KR102212871B1 - 폐합성수지 재생용 충전재 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

폐합성수지 재생용 충전재 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 폐합성수지 재생용 충전재 조성물은 (ⅰ) 몬모릴로나이트(Montmorillonite)와 일라이트(Illite)가 35:20의 중량비율로 혼합된 점토 광물 혼합물 55중량%, (ⅱ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 16중량%, (ⅲ) 산화마그네슘, 산화티탄, 산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 19중량% 및 (ⅳ) 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매 10중량%로 조성되는 것을 특징으로 한다.
상기 점토 광물 혼합물은 폐합성수지에 포함된 서로 다른 폴리머간의 화학식/물리적 반응을 촉진시켜 이들간의 상용성을 크게 개선해 주고, 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매는 재생 합성수지의 물성을 균일하게 개선해 준다.
그로 인해, 본원발명은 서로다른 2종 이상의 합성수지들은 혼재되어 있는 폐합성수지로부터 균일한 강도의 합성수지로 재생시킬 수 있어서 친환경적이고, 수지 재질별 선별/분리 공정도 생략할 수 있어서 재생비용이 저렴해 진다.

Description

폐합성수지 재생용 충전재 조성물 및 그의 제조방법{Charging composite for recycling waste synthetic resin and method of manufacturing the same}
본 발명은 폐합성수지 재생용 충전재 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 점토광물을 포함하여 서로 다른 2종 이상의 합성수지들이 혼재된 폐합성수지로 부터 합성수지 재질별 선별/분리 공정 없이도 강도가 균일한 재생 합성수지를 얻을 수 있도록 해주는 폐합성수지 재생용 충전재 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 합성수지 필름, 비닐류 플라스틱 등으로 불리는 합성수지는 열가소성수지(폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 플리스틸렌, 폴리아마이드, 폴리카보네이드, 폴리염화비닐 등), 열경화성수지(석탄산수지(페놀), 유리아수지, 멜라민),불포화수지(FRP 용도로 사용되는 불포화 폴리에스텔 에폭시 등)으로 분류된다.
또한, 상기 합성수지 등은 일단 사용이 끝나면 폐기되어 소각을 하게되나 소각시 심각한 대기오염등 환경에 악영향을 미치게 되는 문제점이 도출된다.
한편, 자원 재활용 차원에서 상기 폐합성수지를 선별 세척하여 1, 2차까지 재생하는 방법이 개시되고 있으나 고인건비 및 영세성을 벗어나지 못하는 실정이다.
이에, 폐합성수지의 재활용을 위한 새로운 기술의 개발이 요구되고 있다. 특히, 친환경적으로 폐합성수지를 재생할 수 있는 충전재 및 그 이용이 요구되었다.
이에 제안된 것이 특허공개 제2003-77517호로 개시된 폐합성수지 재생용 조성제이다. 개시된 바에 따르면, 상기 조성제는 백운석 100 중량부에 비산회 10 내지 20 중량부, 견운모 5 내지 10 중량부 및 비석 5 내지 10 중량부로 구성된 무기물계 혼합물에 전이금속원소 001 내지 10 중량부와 안정화제 01 내지 05 중량부를 포함하여 이루어진다. 그리고 특별히 선별 또는 분리 작업을 거치지 않고, 5 내지 10㎟로 분쇄한 폐합성수지 100 중량부에 대하여 20 내지 30 중량부로 혼합하고, 고온에서 가열하고 이를 압출하여 재생 합성수지를 얻는다.
이와 같이, 상기 조성제는 무기물계 혼합물로서 백운석을 주재료로 사용한다. 이는 백운석이 염기성 내화물질로 잘 알려진 마그네시아를 함유하고 있어, 융점 온도가 서로 다른 각종 폐합성수지에 대하여, 용융 온도를 잘 조절해줄 수 있기 때문이다. 그러나 일반적으로 백운석은 마그네시아 이상의 석회질 및 가용성 성분을 함께 포함 하고 있기 때문에, 상기한 특성을 충분히 발휘하기 위하여는 상당히 많은 양의 백운석을 필요로 하게 된다. 상기 조성제에서, 백운석 100 중량부를 중심으로 하는 이유도 그것이다.
즉, 상기한 조성제가 폐합성수지의 재생을 위하여 유용한 측면이 인정된다고 하더라도, 재료 특히 백운석을 소모적으로 사용하고 있다고 할 수 있으며, 달리 말해서 경제적인 측면에서는 상당히 불리한 것이 사실이다.
이에 제안된 것이 특허공개 제2011-25368호로 개시된 폐합성수지 재생용 충전재이다. 개시된 바에 따르면, 상기 충전재는 마그네시아(苦土, magnesia) 원석, 현무암(玄武岩, basalt), 비산회(飛散灰, flyash), 비석(沸石,zeolite)을 파쇄 및 분쇄한 무기물계 혼합물과; 산화물 전이금속원소와 안정화제를 포함한 첨가물로 이루어진다. 그리고 이 충전재의 경우, 백운석 대신 마그네시아 원석을 사용함으로써 적은 양으로도 종래의 충전재 이상의 기능을 할 수 있는 효과가 있다는 것이다. 이 경우 합성수지와의 용융 결합을 위한 무기질로서 견운모 대신 현무암을 조합하는 것을 전제로 한다.
이 특허에서와 같이, 마그네시아 원석을 사용하는 것은 백운석을 사용하는 것에 비하여 유리한 점이 있음이 인정된다. 그러나 반면에, 용융 결합에 대한 문제가 심각하게 대두될 수밖에 없으며, 이에 여기에서는 이를 위한 무기질 재료로서 상당량의 현무암을 조합하여야 한다는 면에서 불리한 점 또한 대등하게 나타난다. 예컨대 바람직한 실시예에서, 상기 혼합물 중 마그네시아 원석과 현무암은 각각 30-40 중량%로서 동일한 함량으로 기재되어 있다.
역으로 보면, 충전재에서 요구되는 현무암의 양만큼 마그네시아 원석을 사용하지 못함으로써, 충전재에서 마그네시아 원석을 사용하지만 실제로 마그네시아 성분의 함량이 실질적으로 증가하지 못하고, 그에 따라 기대한 정도의 특성을 얻지 못하게 되는 문제도 있다. 이러한 문제들은 특허의 유리한 이익을 상쇄하고도 남을 정도의 불이익을 야기하는 것으로서, 궁극적으로는 상기 특허가 실익이 없음을 나타낸다.
이 문제를 해결하고자 하는 것이 특허 제1463400호에 개시된 폐합성수지 재생용 상용화성 충전재이다. 개시된 바에 따르면, 여기의 충전재는 함유된 MgO와 CaO 성분비가 60-70:30-40로 정의된 마그네식-돌로마이트를 사용하여 별도 현무암의 사용을 배제하고자 한다. 그러나 구체적인 이 함량의 원석이 일반적이지 않을 뿐만 아니라 이를 적용하는 것이 실제로는 거의 불가능에 가깝다.
한편, 이상의 특허들은 모두 마그네시아 성분을 함유하는 무기원료 광물을 주재로 하는 충전재를 개시하는 것이다. 물론 이 성분이, 융점이 서로 다른 각종 폐혼합합성수지 필름에 대한 용융온도 조절에 일정한 역할을 하는것은 사실이다. 또한, 결합재로 견운모나 현무암을 사용하거나 별도로 사용하지 않을 수 있음을 개시하고 있다.
그러나 폐기 혼합된 합성수지 필름은 각각 다른 물성을 가지며 이에 따라 용융 온도, RPM 등 가공조건에 있어서 크게 차이가 날 수 있다. 이 때문에 재활용 처리시 계면 간 온도반응이 달라지고 표면 모폴로지 자체가 다르게 변화하여, 불완전한 상용화가 이루어지며, 결과적으로는 성형 압출이나 사출할 때에 필요한 정도의 혼화성 및 내충격성 등을 얻을 수 없는 문제가 있다.
또 다른 종래기술로서 공개특허 10-2016-0069818호에서는 마그네시아(苦土, MgO) 45-55 중량%, 탄산칼슘(輕炭, CaCO3) 30-40 중량%, 비석(沸石, zeolite) 10-20 중량%를 포함하는 무기물계 분말 혼합물과; 산화물 전이금속원소 첨가물; 상용화(相容化)용 바나듐 촉매;를 포함하는 충전재를 열가소성 합성수지에 그래프트(graft) 및 압출하여 펠릿(pellets)으로 형성되는 것을 특징으로 하는 폐기된 혼합 합성수지 필름의 재생용 충전재 콤파운드를 게재하고 있으나, 폐합성수지에 포함된 서로 다른 수지들간의 상용성을 개선하는데 한계가 있어서 경제적으로 폐합성수지를 재생할 수 없는 문제가 있었다.
본원발명의 과제는 서로 다른 2종 이상의 합성수지들이 혼재되어 있는 폐합성수지로부터 균일한 강도의 합성수지를 별도의 합성수지 재질별 선별/분리 공정 없이 재생시킬 수 있도록 하는 폐합성수지 재생용 충전재 조성물을 제공하는 것이다.
본원발명의 또 다른 과제는 상기 폐합성수지 재생용 충전재 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 폐합성수지 재생용 충진제 조성물의 주성분으로 점토 광물 혼합물을 사용한다. 구체적으로, 본원발명에서는 (ⅰ) 점토 광물 혼합물, (ⅱ) 무기물계 혼합물, (ⅲ) 산화물 전이금속 화합물 및 (ⅳ) 규조토에 담지된 염화티탄 촉매를 혼합하여 혼합물을 제조한 후, 600~700℃에서 1차 가열하고 400℃에서 2차 가열하여 폐합성수지 재생용 충전재 조성물을 제조한다.
상기 점토 광물 혼합물은 폐합성수지에 포함된 서로 다른 폴리머간의 화학식/물리적 반응을 촉진시켜 이들간의 상용성을 크게 개선해 주고, 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매는 재생 합성수지의 물성을 균일하게 개선해 준다.
그로 인해, 본원발명은 서로다른 2종 이상의 합성수지들은 혼재되어 있는 폐합성수지로부터 균일한 강도의 합성수지로 재생시킬 수 있어서 친환경적이고, 수지 재질별 선별/분리 공정도 생략할 수 있어서 재생비용이 저렴해 진다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 폐합성수지 재생용 충진제 조성물은 (ⅰ) 몬모릴로나이트(Montmorillonite)와 일라이트(Illite)가 35:20의 중량비율로 혼합된 점토 광물 혼합물 55중량%, (ⅱ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 16중량%, (ⅲ) 산화마그네슘, 산화티탄, 삼산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 19중량% 및 (ⅳ) 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매 10중량%되는 것을 특징으로 한다.
상기 점토 광물 혼합물은 폐합성수지에 포함된 서로 다른 수지들 간의 물리적/화학적 결합을 촉진시켜 이들 수지간의 상용성을 증진시켜 준다.
이와 같은 상용성 증진 효과는 본 발명자의 수 많은 시험결과 몬모릴로나이트와 일라이트가 35:20의 중량비율로 혼합 되었을 때 가장 우수하게 나타났다.
상기 무기계 혼합물은 폐합성수지의 융점과 용융속도를 적절하게 조절하는 역할을 수행한다.
이때 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합될 경우 폐합성수지의 융점과 용융속도를 가장 적절하게 조절하게 된다.
상기 산화물 전이금속 혼합물은 이물질을 가열 압출시 발생되는 다이옥신, 염소가스 등의 유독가스를 포함하는 매연을 중화, 탈취, 제거하는 역할을 하며, 산화마그네슘; 산화티탄 : 삼산화이망간 : 산화코발트 : 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합될 경우 매연을 중화, 탈취, 제거하는 역할이 가장 뛰어나게 된다.
담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매는 재생되는 합성수지의 물성을 개선하는 역할을 수행하며, 담체인 규조토 : 담지된 염화티탄 촉매의 중량비율이 8:2일 때 재생되는 합성수지의 물성이 가장 효과적으로 개선되었다.
상기 점토 광물 혼합물, 무기물계 혼합물, 산화물 전이금속 혼합물 및 염화티탄 촉매 각각의 함량이 55중량%, 16중량%, 19중량% 및 10중량%를 벗어나면 서로 다른 합성수지 간의 상용성이 저하되어 재생되는 합성수지의 물성이 저하된다.
다음으로, 본 발명에 따른 폐합성수지 재생용 충전재 조성물의 제조방법 (ⅰ) 몬모릴로나이트(Montmorillonite)와 일라이트(Illite)가 35:20의 중량비율로 혼합된 점토 광물 혼합물 55중량%, (ⅱ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 16중량%, (ⅲ) 산화마그네슘, 산화티탄, 삼산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 19중량% 및 (ⅳ) 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매 10중량%를 혼합하여 혼합물을 제조한 다음, 상기 혼합물이 무수상태가 될때까지 600~700℃로 1차 가열한 다음, 계속해서 400℃로 2차 가열하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 혼합물이 무수상태가 될때까지 600~700℃에서 1차 가열 후, 400℃ 2차 가열하여 폐합성수지 재생용 충전재 조성물을 제조하는 것이 폐합성수지를 재생할 때 서로 다른 재질의 합성수지간 상용성을 개선시켜 주는데 바람직하다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 살펴본다.
실시예 1
(ⅰ) 몬모릴로나이트(Montmorillonite)와 일라이트(Illite)가 35:20의 중량비율로 혼합된 점토 광물 혼합물 55중량%, (ⅱ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 16중량%, (ⅲ) 산화마그네슘, 산화티탄, 삼산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 19중량% 및 (ⅳ) 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매 10중량%를 혼합한 후, 상기 혼합물이 무수상태가 될때까지 650℃ 로 1차 가열한 후 계속해서 400℃로 2차 가열하여 폐합성 수지 재생용 충전재 조성물을 제조하였다.
다음으로는, 폴리에틸렌 수지 60중량%와 폴리프로필렌 수지 10중량%와 폴리비닐클로라이드 수지 10중량%와 폴리에스테르 수지 10중량%가 혼재되어 있는 폐합성수지를 수지 재료별로 선별하지 않고 가로×세로×높이가 10㎜×10㎜×10㎜인 크기로 분쇄한 후 상기 폐합성수지 분쇄물 100중량부 대비 상기 폐합성 수지 재생용 충전재 조성물 10중량부를 혼합한 후, 가열/압출하여 재생 합성수지를 제조하였다.
이때 압출기 입구의 용융온도는 180℃, 압출기 중간 용융온도는 230℃, 압출기 출구의 용융온도는 190℃로 조절하였고, RPM은 32회/분으로 조절하였다.
상기와 같이 재생된 합성수지는 매연과 악취가 제거되었고, 폐합성수지의 표면에 인쇄되어 있던 색소등의 이물질이 중화되었다.
상기와 같이 재생된 합성수지의 인장강도, 굽힘강도 및 열팽창계수를 측정한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 1
(ⅰ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 60중량%, (ⅱ) 산화마그네슘, 산화티탄, 삼산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 30중량% 및 (ⅲ) 바나듐 촉매 10중량%를 혼합한 후, 상기 혼합물이 무수상태가 될때까지 650℃ 로 1차 가열한 후 계속해서 400℃로 2차 가열하여 폐합성 수지 재생용 충전재 조성물을 제조하였다.
다음으로는, 폴리에틸렌 수지 60중량%와 폴리프로필렌 수지 10중량%와 폴리비닐클로라이드 수지 10중량%와 폴리에스테르 수지 10중량%가 혼재되어 있는 폐합성수지를 수지 재료별로 선별하지 않고 가로×세로×높이가 10㎜×10㎜×10㎜인 크기로 분쇄한 후 상기 폐합성수지 분쇄물 100중량부 대비 상기 폐합성 수지 재생용 충전재 조성물 10중량부를 혼합한 후, 가열/압출하여 재생 합성수지를 제조하였다.
이때 압출기 입구의 용융온도는 180℃, 압출기 중간 용융온도는 230℃, 압출기 출구의 용융온도는 190℃로 조절하였고, RPM은 32회/분으로 조절하였다.
상기와 같이 재생된 합성수지는 매연과 악취가 완전히 제거되지 않았고, 폐합성수지의 표면에 인쇄되어 있던 색소등의 이물질이 완전히 제거되지 않았다.
상기와 같이 재생된 합성수지의 인장강도, 굽힘강도 및 열팽창계수를 측정한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 2
(ⅰ) 몬모릴로나이트(Montmorillonite)와 일라이트(Illite)가 25:25의 중량비율로 혼합된 점토 광물 혼합물 53중량%, (ⅱ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:5:6의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 21중량%, (ⅲ) 산화마그네슘, 산화티탄, 삼산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:1:2:1:2의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 19중량% 및 (ⅳ) 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매 7중량%를 혼합한 후, 상기 혼합물이 무수상태가 될때까지 650℃ 로 1차 가열한 후 계속해서 400℃로 2차 가열하여 폐합성 수지 재생용 충전재 조성물을 제조하였다.
다음으로는, 폴리에틸렌 수지 60중량%와 폴리프로필렌 수지 10중량%와 폴리비닐클로라이드 수지 10중량%와 폴리에스테르 수지 10중량%가 혼재되어 있는 폐합성수지를 수지 재료별로 선별하지 않고 가로×세로×높이가 10㎜×10㎜×10㎜인 크기로 분쇄한 후 상기 폐합성수지 분쇄물 100중량부 대비 상기 폐합성 수지 재생용 충전재 조성물 10중량부를 혼합한 후, 가열/압출하여 재생 합성수지를 제조하였다.
이때 압출기 입구의 용융온도는 180℃, 압출기 중간 용융온도는 230℃, 압출기 출구의 용융온도는 190℃로 조절하였고, RPM은 32회/분으로 조절하였다.
상기와 같이 재생된 합성수지는 매연과 악취가 불충분하게 제거되었고, 폐합성수지의 표면에 인쇄되어 있던 색소등의 이물질이 불충분하게 중화되었다.
상기와 같이 재생된 합성수지의 인장강도, 굽힘강도 및 열팽창계수를 측정한 결과는 표 1과 같았다.
구분 실시예 1 비교실시예 1 비교실시예 2
인장강도(N/㎟) 13.5 10.5 11.8
굽힘강도(N/㎟) 22.5 18.9 19.2
열팽창계수 6.003×10-5 6.04×10-5 6.03×10-5
상기 인장가도는 KSM 3006-193 1호형(시험핀 인장속도 50㎜/분)에 따라 측정하였고, 굽힘강도는 KSM 3008-'83에 따라 측정하였고, 열팽창계수는 KSM 3015-'97에 따라 측정하였다.

Claims (3)

  1. (ⅰ) 몬모릴로나이트(Montmorillonite)와 일라이트(Illite)가 35:20의 중량비율로 혼합된 점토 광물 혼합물 55중량%,
    (ⅱ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 16중량%,
    (ⅲ) 산화마그네슘, 산화티탄, 삼산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 19중량% 및
    (ⅳ) 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매 10중량%로 조성되는 것을 특징으로 하는 폐합성수지 재생용 충전재 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매는 담체인 규조토; 담지된 염화티탄 촉매의 중량비율이 8:2인 것을 특징으로 하는 폐합성수지 재생용 충전재 조성물.
  3. (ⅰ) 몬모릴로나이트(Montmorillonite)와 일라이트(Illite)가 35:20의 중량비율로 혼합된 점토 광물 혼합물 55중량%, (ⅱ) 탄산마그네슘, 제올라이트 및 알루미나가 10:3:3의 중량비율로 혼합된 무기물계 혼합물 16중량%, (ⅲ) 산화마그네슘, 산화티탄, 삼산화이망간(Mn2O3), 산화코발트 및 산화바나듐이 10:2:1:2:4의 중량비율로 혼합된 산화물 전이금속 혼합물 19중량% 및 (ⅳ) 담체인 규조토에 담지된 염화티탄 촉매 10중량%를 혼합하여 혼합물을 제조한 다음, 상기 혼합물이 무수상태가 될때까지 600~700℃로 1차 가열한 다음, 계속해서 400℃로 2차 가열하는 것을 특징으로 하는 폐합성수지 재생용 충전재 조성물의 제조방법.

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