KR102212703B1 - Process for producing wrinkled polymethylsilsesquioxane particles and polymethylsilsesquioxane powder comprising the polymethylsilsesquioxane particles prepared thereby - Google Patents

Process for producing wrinkled polymethylsilsesquioxane particles and polymethylsilsesquioxane powder comprising the polymethylsilsesquioxane particles prepared thereby Download PDF

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Abstract

본 발명은 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자의 제조방법 및 이를 통해 제조된 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자를 포함하는 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더에 관한 것으로서, 더욱 자세하게 유기용매에 선택된 촉매를 혼합하여 촉매 용액을 제조하는 단계; 상기 촉매 용액에 서로 다른 2 종 이상의 실란을 첨가하여 반응 용액을 제조하는 단계; 및 상기 반응 용액을 통해 표면에 주름이 형성된 PMSQ(폴리메틸실세스퀴옥세인, polymethylsilsesquioxane) 입자를 합성하는 단계;를 포함하는, 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자의 제조방법 및 이를 통해 제조된 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자를 포함하는 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing wrinkle-shaped polymethylsilsesquioxane particles and to a polymethylsilsesquioxane powder including polymethylsilsesquioxane particles prepared through the same, and in more detail mixing a selected catalyst in an organic solvent Preparing a catalyst solution; Preparing a reaction solution by adding two or more different types of silanes to the catalyst solution; And synthesizing PMSQ (polymethylsilsesquioxane) particles with wrinkles formed on the surface through the reaction solution; including, a method for preparing wrinkle-shaped polymethylsilsesquioxane particles, and poly prepared through the same It relates to a polymethylsilsesquioxane powder containing methylsilsesquioxane particles.

Description

주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자의 제조방법 및 이를 통해 제조된 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자를 포함하는 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더 {PROCESS FOR PRODUCING WRINKLED POLYMETHYLSILSESQUIOXANE PARTICLES AND POLYMETHYLSILSESQUIOXANE POWDER COMPRISING THE POLYMETHYLSILSESQUIOXANE PARTICLES PREPARED THEREBY}Manufacturing method of wrinkle-shaped polymethylsilsesquioxane particles and polymethylsilsesquioxane powder containing polymethylsilsesquioxane particles produced through the same }

본 발명은 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자의 제조방법 및 이를 통해 제조된 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자를 포함하는 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing wrinkle-shaped polymethylsilsesquioxane particles, and to a polymethylsilsesquioxane powder including polymethylsilsesquioxane particles prepared through the same.

주름을 개선하기 위한 화장품은 주름을 발생시키는 인자에 작용하여 근본적으로 주름을 없애는 기능성 화장품과 분체를 이용하여 주름 부위를 메우고 주름 부위에서 빛을 난반사 하여 일시적으로 주름 은폐효과를 갖는 화장품으로 나눌 수 있다.Cosmetics for improving wrinkles can be divided into functional cosmetics that act on factors that cause wrinkles to fundamentally eliminate wrinkles, and cosmetics that have a temporary wrinkle concealing effect by filling the wrinkle area with powder and diffusely reflecting light from the wrinkle area. .

주름 부위에서 난반사를 일으켜 일시적으로 주름을 가리는 화장품의 경우 과량의 분체가 첨가되어 무겁고 뻣뻣한 사용감을 가지게 되고 피부에 도포 시 백탁 현상을 유발하므로 그 사용이 제한적일 수밖에 없다. 또한, 분체가 가지고 있는 흡습, 흡유 성질 때문에 피부가 건조해지면서 피부와 밀착력이 떨어져 피부 위에서 뭉치고 들뜨는 현상이 발생하여 지속적인 효과를 나타내기 힘들다는 문제점을 가지고 있다.In the case of cosmetics that temporarily cover wrinkles by causing diffuse reflection at the wrinkles, excessive powder is added to give a heavy and stiff feeling of use, and when applied to the skin, the use of cosmetics is bound to be limited. In addition, due to the moisture absorption and oil absorption properties of the powder, the skin becomes dry and the adhesion to the skin decreases, causing a phenomenon of clumping and excitation on the skin, making it difficult to achieve a lasting effect.

한편, 빛의 난반사 원리는 다음과 같다. 빛이 어떤 물질에 조사되었을 때, 일부는 빛은 표면에서 반사되고 일부는 투과되게 되는데 이때 물질의 굴절률에 따라 빛은 특정 각도로 굴절되어 투과되게 된다. 아주 작은 입자의 결합으로 되어있는 물질에 빛이 조사되었을 경우 표면에 위치한 입자에서 빛의 일부는 반사되고 나머지는 특정 각도로 굴절되어 투과되게 된다. 투과된 빛은 내부의 두 번째 입자의 표면에서 같은 현상이 발생하는데, 물질의 굴절률과 내부 입자 구조에 따라 두 번째 입자 표면에서 반사된 빛은 첫 번째 입자에서 반사된 빛과 다른 각도로 반사되게 된다. 이러한 현상이 내부에 위치한 입자들 사이에서 연속적으로 일어나게 되면서 반사된 빛들이 각각의 다른 각도로 반사되어 최종적으로 빛을 난반사하게 된다.Meanwhile, the principle of diffuse reflection of light is as follows. When light is irradiated onto a material, some of the light is reflected from the surface and some of the light is transmitted. At this time, the light is refracted at a specific angle and transmitted according to the refractive index of the material. When light is irradiated on a material made of a combination of very small particles, some of the light is reflected from the particles located on the surface and the rest is refracted at a specific angle to be transmitted. The same phenomenon occurs on the surface of the second particle inside. The light reflected from the surface of the second particle is reflected at a different angle from the light reflected from the first particle depending on the refractive index of the material and the structure of the internal particle. . As this phenomenon occurs continuously between the particles located inside, the reflected light is reflected at different angles and finally the light is diffusely reflected.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 엠보싱 효과로 피부 질감이 우수하고, 우수한 난반사 특성을 가지는 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a wrinkle-shaped polymethylsilsesquioxane particles having excellent skin texture and excellent diffuse reflection characteristics due to an embossing effect, and a method for manufacturing the same.

또한, 상기 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자를 포함하는 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더를 제공하는 것이다.In addition, it is to provide a polymethylsilsesquioxane powder containing the pleated polymethylsilsesquioxane particles.

또한, 상기 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더를 포함하는 기능성 화장품을 제공하는 것이다.In addition, it is to provide a functional cosmetic comprising the polymethylsilsesquioxane powder.

또한, 상기 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더를 포함하는 난반사 필름을 제공하는 것이다.In addition, it is to provide a diffusely reflective film comprising the polymethylsilsesquioxane powder.

그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems that are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명의 일 실시예에 따른 주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법은, 유기용매에 선택된 촉매를 혼합하여 촉매 용액을 제조하는 단계; 상기 촉매 용액에 서로 다른 2 종 이상의 실란을 첨가하여 반응 용액을 제조하는 단계; 및 상기 반응 용액을 통해 표면에 주름이 형성된 PMSQ(폴리메틸실세스퀴옥세인, polymethylsilsesquioxane) 입자를 합성하는 단계;를 포함한다.A method for producing corrugated PMSQ particles according to an embodiment of the present invention comprises: preparing a catalyst solution by mixing a selected catalyst in an organic solvent; Preparing a reaction solution by adding two or more different types of silanes to the catalyst solution; And synthesizing PMSQ (polymethylsilsesquioxane) particles with wrinkles formed on the surface through the reaction solution.

일 측면에 따르면, 상기 서로 다른 2 종 이상의 실란은, 메틸트리에톡시실란 (methyltriethoxysilane), 메틸트리메톡시실란 (methyltrimethoxysilane), 디메틸디메톡시실란 (dimethyldimethoxysilane), 디메틸디에톡시실란 (dimethyldiethoxysilane), 노르말프로필트리메톡시실란 (N-propyltrimethoxysilane), 노르말프로필트리에톡시실란 (N-propyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란 (Vinyltrimethoxysilane), 비닐트리에톡시실란 (Vinyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란 (Phenyltrimethoxysilane), 페닐트리에톡시실란 (Phenyltriethoxysilane), 디페닐디메톡시실란 (Diphenyldimethoxysilane) 및 메틸페닐디메톡시실란 (Methylphenyldimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2 종을 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the two or more different silanes are methyltriethoxysilane, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, and normalpropyl. Trimethoxysilane (N-propyltrimethoxysilane), N-propyltriethoxysilane, Vinyltrimethoxysilane, Vinyltriethoxysilane, Phenyltrimethoxysilane, Phenyltrimethoxysilane Triethoxysilane (Phenyltriethoxysilane), diphenyldimethoxysilane (Diphenyldimethoxysilane), and methylphenyldimethoxysilane (Methylphenyldimethoxysilane) may include at least two selected from the group consisting of.

일 측면에 따르면, 상기 서로 다른 2종 이상의 실란은, 메틸트리에톡시실란 (methyltriethoxysilane) 및 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane)이고, 상기 메틸트리에톡시실란 및 상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율은 4 : 1 (몰) 내지 1 : 4 (몰)인 것일 수 있다.According to one aspect, the two or more different silanes are methyltriethoxysilane and methyltrimethoxysilane, and the addition ratio of the methyltriethoxysilane and the methyltrimethoxysilane is It may be from 4: 1 (mole) to 1: 4 (mole).

일 측면에 따르면, 상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율이 올라갈수록 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 주름 깊이의 높낮이차가 더욱 증가하는 것일 수 있다.According to an aspect, as the addition ratio of the methyltrimethoxysilane increases, the difference in height of the wrinkle depth of the wrinkle-shaped PMSQ particles may further increase.

일 측면에 따르면, 상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율이 올라갈수록 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 더욱 증가하는 것일 수 있다.According to one aspect, as the addition ratio of the methyltrimethoxysilane increases, the diameter of the corrugated PMSQ particles may further increase.

일 측면에 따르면, 상기 촉매 종류의 선택에 따라 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 조절되는 것일 수 있다.According to one aspect, the diameter of the corrugated PMSQ particles may be adjusted according to the selection of the catalyst type.

일 측면에 따르면, 상기 촉매는, 트리에틸아민(Triethylamine), 수산화 암모늄(NH4OH) 및 트리에탄올아민(Triethanolamine)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to an aspect, the catalyst may include at least one selected from the group consisting of triethylamine, ammonium hydroxide (NH 4 OH), and triethanolamine.

일 측면에 따르면, 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경은 1 ㎛ 내지 6 ㎛인 것일 수 있다.According to one aspect, the corrugated PMSQ particles may have a diameter of 1 μm to 6 μm.

일 측면에 따르면, 상기 촉매는 트리에틸아민(Triethylamine)을 포함하고, 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경은 6 ㎛ 내지 8 ㎛인 것일 수 있다.According to an aspect, the catalyst may include triethylamine, and the diameter of the corrugated PMSQ particles may be 6 μm to 8 μm.

일 측면에 따르면, 상기 촉매는 수산화 암모늄(NH4OH)을 포함하고, 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경은 8 ㎛ 내지 30 ㎛인 것일 수 있다.According to one aspect, the catalyst may include ammonium hydroxide (NH 4 OH), and the corrugated PMSQ particles may have a diameter of 8 μm to 30 μm.

본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더는, 서로 다른 2 종 이상의 실란을 포함하고, 표면이 주름 형태인 주름 모양 PMSQ 입자를 포함하고, 상기 주름의 두께가 10 nm 내지 1000 nm이고, 상기 주름의 간격이 10 nm 내지 1000 nm인 것이다.The PMSQ powder according to an embodiment of the present invention contains two or more different types of silanes, contains corrugated PMSQ particles having a corrugated surface, and has a thickness of 10 nm to 1000 nm, and The spacing is between 10 nm and 1000 nm.

일 측면에 따르면, 상기 주름 모양 PMSQ 입자는, 본 발명의 일 실시예에 따른 주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.According to one aspect, the corrugated PMSQ particles may be manufactured according to the method of manufacturing corrugated PMSQ particles according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 화장품은, 본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더를 포함한다.Functional cosmetics according to an embodiment of the present invention includes a PMSQ powder according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일 실시예에 따른 난반사 필름은, 본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더를 포함한다.The diffuse reflection film according to an embodiment of the present invention includes the PMSQ powder according to an embodiment of the present invention.

본 발명에 따른 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자의 제조방법에 따르면, 주름진 표면에 의해 엠보싱 효과를 가지고, 우수한 난반사 특성을 가지는 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자를 구현할 수 있다.According to the method for producing corrugated polymethylsilsesquioxane particles according to the present invention, corrugated polymethylsilsesquioxane particles having an embossing effect by a corrugated surface and excellent diffuse reflection characteristics can be implemented.

또한, 엠보싱 효과로 피부 질감이 우수하고, 우수한 난반사 특성으로 주름 은폐 효과가 뛰어난 기능성 화장품을 구현할 수 있다.In addition, it is possible to implement functional cosmetics that have excellent skin texture due to the embossing effect and excellent anti-wrinkle effect due to excellent diffuse reflection properties.

도 1은 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 SEM 이미지이다.
도 2는 실시예 3 및 실시예 4에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 SEM 이미지이다.
도 3은 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자 및 일반적인 PMSQ 입자의 XRD 결과이다.
도 4는 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자의 FIB(Focused Ion Beam) 측정 결과이다.
도 5는 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자를 포함하는 실시예의 PMSQ 파우더 및 일반적인 PMSQ 입자를 포함하는 비교예의 PMSQ 파우더의 혼용성을 비교한 이미지이다.
도 6은 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자 및 일반적인 PMSQ 입자의 광학 시뮬레이션 결과이다.1 is an SEM image of corrugated PMSQ particles prepared according to Examples 1 and 2.
2 is an SEM image of corrugated PMSQ particles prepared according to Examples 3 and 4.
3 is an XRD result of the corrugated PMSQ particles and general PMSQ particles of Example 1.
4 is a result of FIB (Focused Ion Beam) measurement of corrugated PMSQ particles of Example 1.
5 is an image comparing the compatibility of the PMSQ powder of Example 1 including the corrugated PMSQ particles of Example 1 and the PMSQ powder of Comparative Example including the general PMSQ particles.
6 is an optical simulation result of corrugated PMSQ particles and general PMSQ particles of Example 1.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, a detailed description thereof will be omitted. In addition, terms used in the present specification are terms used to properly express a preferred embodiment of the present invention, which may vary depending on the intention of users or operators, or customs in the field to which the present invention belongs. Accordingly, definitions of these terms should be made based on the contents throughout the present specification. The same reference numerals in each drawing indicate the same members.

명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the specification, when a member is said to be positioned "on" another member, this includes not only the case where a member is in contact with another member, but also the case where another member exists between the two members.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components.

이하, 본 발명의 주름 모양 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자의 제조방법 및 이를 통해 제조된 폴리메틸실세스퀴옥세인 입자를 포함하는 폴리메틸실세스퀴옥세인 파우더에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, with reference to the examples and drawings for the method for producing wrinkle-shaped polymethylsilsesquioxane particles of the present invention and the polymethylsilsesquioxane powder containing the polymethylsilsesquioxane particles prepared through the same. Let me explain. However, the present invention is not limited to these examples and drawings.

본 발명의 일 실시예에 따른 주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법은, 유기용매에 선택된 촉매를 혼합하여 촉매 용액을 제조하는 단계; 상기 촉매 용액에 서로 다른 2 종 이상의 실란을 첨가하여 반응 용액을 제조하는 단계; 및 상기 반응 용액을 통해 표면에 주름이 형성된 PMSQ(폴리메틸실세스퀴옥세인, polymethylsilsesquioxane) 입자를 합성하는 단계;를 포함한다.A method for producing corrugated PMSQ particles according to an embodiment of the present invention comprises: preparing a catalyst solution by mixing a selected catalyst in an organic solvent; Preparing a reaction solution by adding two or more different types of silanes to the catalyst solution; And synthesizing PMSQ (polymethylsilsesquioxane) particles with wrinkles formed on the surface through the reaction solution.

본 발명에 따른 주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법에 따르면, 주름진 표면에 의해 엠보싱 효과를 가지고, 우수한 난반사 특성을 가지는 주름 모양 PMSQ 입자를 구현할 수 있다.According to the method for producing corrugated PMSQ particles according to the present invention, corrugated PMSQ particles having an embossing effect and excellent diffuse reflection characteristics can be implemented by a corrugated surface.

일 측면에 따르면, 상기 서로 다른 2 종 이상의 실란은, 메틸트리에톡시실란 (methyltriethoxysilane), 메틸트리메톡시실란 (methyltrimethoxysilane), 디메틸디메톡시실란 (dimethyldimethoxysilane), 디메틸디에톡시실란 (dimethyldiethoxysilane), 노르말프로필트리메톡시실란 (N-propyltrimethoxysilane), 노르말프로필트리에톡시실란 (N-propyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란 (Vinyltrimethoxysilane), 비닐트리에톡시시란 (Vinyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란 (Phenyltrimethoxysilane), 페닐트리에톡시실란 (Phenyltriethoxysilane), 디페닐디메톡시실란 (Diphenyldimethoxysilane) 및 메틸페닐디메톡시실란 (Methylphenyldimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2 종을 포함하는 것일 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않으며 알킬실란 계열의 물질이라면 제한없이 사용할 수 있다.According to one aspect, the two or more different silanes are methyltriethoxysilane, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, and normalpropyl. Trimethoxysilane (N-propyltrimethoxysilane), N-propyltriethoxysilane, Vinyltrimethoxysilane, Vinyltriethoxysilane, Phenyltrimethoxysilane, It may include at least two selected from the group consisting of phenyltriethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, and methylphenyldimethoxysilane. However, it is not limited thereto, and any alkylsilane-based material may be used without limitation.

서로 다른 2 종 이상의 실란 원료의 몰비에 따라 최종적으로 제조되는 주름 모양 PMSQ 입자의 주름 골 깊이 차이가 발생하며, 이는 실란 간의 사슬 길이 및 분자량에 의한 반응 속도의 차이에 인한 결과이다.According to the molar ratio of two or more different silane raw materials, a difference in the crease depth of the finally produced corrugated PMSQ particles occurs, which is a result of the difference in the reaction rate due to the chain length and molecular weight between the silanes.

일 측면에 따르면, 상기 서로 다른 2종 이상의 실란은, 메틸트리에톡시실란 (methyltriethoxysilane) 및 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane)이고, 상기 메틸트리에톡시실란 및 상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율은 4 : 1 (몰) 내지 1 : 4 (몰)인 것일 수 있다. 바람직하게는 1 : 1 (몰) 내지 3 : 1 (몰)인 것일 수 있다. 메틸트리에톡시실란 (methyltriethoxysilane) 및 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane)의 첨가 비율이 상기 조건을 만족할 경우, 엠보싱 효과를 가지고, 우수한 난반사 특성을 가지는 주름 모양 PMSQ 입자를 구현할 수 있다.According to one aspect, the two or more different silanes are methyltriethoxysilane and methyltrimethoxysilane, and the addition ratio of the methyltriethoxysilane and the methyltrimethoxysilane is It may be from 4: 1 (mole) to 1: 4 (mole). Preferably, it may be 1:1 (mol) to 3: 1 (mol). When the addition ratio of methyltriethoxysilane and methyltrimethoxysilane satisfies the above conditions, wrinkle-shaped PMSQ particles having an embossing effect and excellent diffuse reflection characteristics can be implemented.

일 측면에 따르면, 상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율이 올라갈수록 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 주름 깊이의 높낮이차가 더욱 증가하는 것일 수 있다.According to an aspect, as the addition ratio of the methyltrimethoxysilane increases, the difference in height of the wrinkle depth of the wrinkle-shaped PMSQ particles may further increase.

일 측면에 따르면, 상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율이 올라갈수록 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 더욱 증가하는 것일 수 있다.According to one aspect, as the addition ratio of the methyltrimethoxysilane increases, the diameter of the corrugated PMSQ particles may further increase.

일반적으로 실란을 출발물질로 사용하여 PMSQ 입자 합성 시 반응 속도가 빠를수록 입자 크기는 커지는 경향이 있다. 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율이 올라갈수록 PMSQ 입자 직경이 커지는 이유는 메틸트리메톡시실란이 메틸트리에톡시실란보다 반응 속도가 빠르기 때문이다.In general, when the PMSQ particles are synthesized using silane as a starting material, the faster the reaction rate, the larger the particle size tends to be. The reason why the PMSQ particle diameter increases as the addition ratio of methyltrimethoxysilane increases is that methyltrimethoxysilane has a faster reaction rate than methyltriethoxysilane.

즉, 실란 원료의 첨가 비율을 조절하여 최종적으로 제조되는 주름 모양 PMSQ 입자의 주름 골 깊이를 조절할 수 있으며, 주름 모양 PMSQ 입자의 직경의 크기를 조절할 수 있다. 따라서, 실란 원료의 첨가 비율을 조절하는 것만으로 기능성 화장품, 난반사 필름 등의 다양한 물품에 적용 가능한 주름 모양 PMSQ 입자를 구현할 수 있다.That is, by adjusting the addition ratio of the silane raw material, the depth of the corrugated PMSQ particles finally produced can be adjusted, and the size of the diameter of the corrugated PMSQ particles can be adjusted. Therefore, it is possible to implement wrinkle-shaped PMSQ particles that can be applied to various articles such as functional cosmetics and diffusely reflective films simply by adjusting the addition ratio of the silane raw material.

일 측면에 따르면, 상기 유기용매에 선택된 촉매를 혼합하여 촉매 용액을 제조하는 단계는, 증류수, 유기용매 및 촉매를 넣고 40 ℃ 내지 60 ℃의 온도 조건으로 혼합하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of preparing a catalyst solution by mixing the selected catalyst with the organic solvent may include adding distilled water, an organic solvent, and a catalyst, and mixing at a temperature of 40°C to 60°C.

일 측면에 따르면, 상기 유기용매에 선택된 촉매를 혼합하여 촉매 용액을 제조하는 단계는, 증류수 : 에탄올 : 촉매 = 4 : 2 : 0.1 (몰)의 비율로 혼합하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of preparing a catalyst solution by mixing the selected catalyst with the organic solvent may be mixing in a ratio of distilled water: ethanol: catalyst = 4: 2: 0.1 (mol).

일 측면에 따르면, 상기 촉매 종류의 선택에 따라 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 조절되는 것일 수 있다.According to one aspect, the diameter of the corrugated PMSQ particles may be adjusted according to the selection of the catalyst type.

촉매 종류의 선택에 따라 최종적으로 제조되는 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 조절되며, 이는 촉매 종류에 따른 실란의 반응 속도 차이에 인한 결과이다.The diameter of the finally produced corrugated PMSQ particles is controlled according to the selection of the catalyst type, which is a result of the difference in the reaction rate of silane depending on the catalyst type.

일 측면에 따르면, 상기 촉매는, 트리에틸아민(Triethylamine), 수산화 암모늄(NH4OH) 및 트리에탄올아민(Triethanolamine)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않으며 아미노실란 계열 촉매, 아민 계열 촉매, 수산화염 계열 촉매 등을 포함하는 것일 수 있다.According to an aspect, the catalyst may include at least one selected from the group consisting of triethylamine, ammonium hydroxide (NH 4 OH), and triethanolamine. However, the present invention is not limited thereto, and may include an aminosilane-based catalyst, an amine-based catalyst, and a hydroxide-based catalyst.

일 측면에 따르면, 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경은 1 ㎛ 내지 6 ㎛인 것일 수 있다.According to one aspect, the corrugated PMSQ particles may have a diameter of 1 μm to 6 μm.

일 측면에 따르면, 상기 촉매는 트리에틸아민(Triethylamine)을 포함하고, 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경은 6 ㎛ 내지 8 ㎛인 것일 수 있다.According to an aspect, the catalyst may include triethylamine, and the diameter of the corrugated PMSQ particles may be 6 μm to 8 μm.

일 측면에 따르면, 상기 촉매는 수산화 암모늄(NH4OH)을 포함하고, 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경은 8 ㎛ 내지 30 ㎛인 것일 수 있다.According to one aspect, the catalyst may include ammonium hydroxide (NH 4 OH), and the corrugated PMSQ particles may have a diameter of 8 μm to 30 μm.

즉, 첨가되는 촉매를 조절하여 최종적으로 제조되는 주름 모양 PMSQ 입자의 직경의 크기를 조절할 수 있다. 따라서, 촉매 종류를 조절하는 것만으로 기능성 화장품, 난반사 필름 등의 다양한 물품에 적용 가능한 주름 모양 PMSQ 입자를 구현할 수 있다.That is, it is possible to control the size of the diameter of the finally produced corrugated PMSQ particles by controlling the added catalyst. Therefore, it is possible to implement wrinkle-shaped PMSQ particles that can be applied to various articles such as functional cosmetics and diffuse reflection films by simply controlling the catalyst type.

일 측면에 따르면, 상기 반응 용액을 통해 표면에 주름이 형성된 PMSQ(폴리메틸실세스퀴옥세인, polymethylsilsesquioxane) 입자를 합성하는 단계는, 서로 다른 2 종 이상의 실란이 첨가된 반응 용액을 3 시간 내지 5 시간동안 반응시켜, PMSQ 입자를 합성하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of synthesizing PMSQ (polymethylsilsesquioxane) particles with wrinkles formed on the surface through the reaction solution, the reaction solution to which two or more different silanes are added is added for 3 hours to 5 hours. During the reaction, it may be to synthesize PMSQ particles.

일 측면에 따르면, 상기 반응 용액을 통해 표면에 주름이 형성된 PMSQ(폴리메틸실세스퀴옥세인, polymethylsilsesquioxane) 입자를 합성하는 단계 이후, 여과 단계; 세척 단계; 건조 단계; 분쇄 단계; 및 선별 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, after the step of synthesizing PMSQ (polymethylsilsesquioxane) particles with wrinkles formed on the surface through the reaction solution, filtering step; Washing step; Drying step; Grinding step; And the selection step; may be to further include.

상기 여과 단계, 세척 단계, 건조 단계, 분쇄 단계 및 선별 단계는 통상적인 방법으로 실시되는 것일 수 있으며, 제조되는 PMSQ 입자의 적용 물품에 따라 변경 가능한 것일 수 있다.The filtration step, washing step, drying step, pulverizing step, and screening step may be performed in a conventional manner, and may be changed according to the applied article of the PMSQ particles to be produced.

본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더는, 서로 다른 2 종 이상의 실란을 포함하고, 표면이 주름 형태인 주름 모양 PMSQ 입자를 포함하고, 상기 주름의 두께가 10 nm 내지 1000 nm이고, 상기 주름의 간격이 10 nm 내지 1000 nm인 것이다.The PMSQ powder according to an embodiment of the present invention contains two or more different types of silanes, contains corrugated PMSQ particles having a corrugated surface, and has a thickness of 10 nm to 1000 nm, and The spacing is between 10 nm and 1000 nm.

일 측면에 따르면, 상기 주름 깊이의 높낮이차는 10 nm 내지 2000 nm인 것일 수 있다.According to one aspect, the difference in height of the wrinkle depth may be 10 nm to 2000 nm.

일 측면에 따르면, 상기 주름 모양 PMSQ 입자는, 본 발명의 일 실시예에 따른 주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.According to one aspect, the corrugated PMSQ particles may be manufactured according to the method of manufacturing corrugated PMSQ particles according to an embodiment of the present invention.

상술한 바와 같이, 제조과정에서 실란 원료의 첨가 비율 및 촉매의 종류를 조절하여, 상기 주름의 두께, 간격 및 주름 깊이의 높낮이차를 조절할 수 있으며, 실란 원료의 첨가 비율 및 촉매의 종류를 조절하는 것만으로 기능성 화장품, 난반사 필름 등의 다양한 물품에 적용 가능한 주름 모양 PMSQ 입자를 구현할 수 있다.As described above, by adjusting the addition ratio of the silane raw material and the type of catalyst in the manufacturing process, it is possible to control the height difference of the thickness, spacing, and wrinkle depth of the wrinkles, and the addition ratio of the silane raw material and the type of catalyst. It is possible to realize wrinkle-shaped PMSQ particles that can be applied to various items such as functional cosmetics and diffuse reflection films.

본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 화장품은, 본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더를 포함한다.Functional cosmetics according to an embodiment of the present invention includes a PMSQ powder according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더는 주름 모양 PMSQ 입자를 포함함으로써, 기존 실리콘 파우더와 비교하여 실리콘 오일 및 증류수와의 혼용성이 매우 우수하며, 광학 시뮬레이션 결과 기존 실리콘 파우더에 비해 빛의 난반사 효과가 뛰어나다. 또한, 엠보싱 효과로 피부 질감이 우수하여, 주름 은폐 효과가 뛰어나면서도 사용감이 불편하지 않은 기능성 화장품을 구현할 수 있다.The PMSQ powder according to an embodiment of the present invention includes wrinkle-shaped PMSQ particles, so that the compatibility with silicone oil and distilled water is very excellent compared to the existing silicone powder, and as a result of optical simulation, the diffuse reflection effect of light compared to the existing silicone powder Is excellent. In addition, since the skin texture is excellent due to the embossing effect, it is possible to implement functional cosmetics that have excellent wrinkle hiding effect and are not inconvenient to use.

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본 발명의 일 실시예에 따른 난반사 필름은, 본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더를 포함한다.The diffuse reflection film according to an embodiment of the present invention includes the PMSQ powder according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더는 기존 실리콘 파우더에 비해 빛의 난반사 효과가 뛰어나며, 이를 필름에 적용하였을 경우, 물성이 뛰어난 난반사 필름을 구현할 수 있다.The PMSQ powder according to an embodiment of the present invention has excellent diffuse reflection effect of light compared to the conventional silicon powder, and when applied to a film, a diffuse reflection film having excellent physical properties can be implemented.

이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and comparative examples.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are for illustrative purposes only, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.

실시예 1Example 1

2L 4구 반응기에 증류수 40 몰과 에탄올 20 몰을 넣고 혼합 후 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyltrimethoxysilane) 0.1 몰을 넣고 50 ℃에서 200 rpm으로 혼합하여 촉매 용액을 제조하였다.A catalyst solution was prepared by adding 40 moles of distilled water and 20 moles of ethanol to a 2L four-neck reactor, mixing 0.1 moles of aminopropyltrimethoxysilane, and mixing at 50°C at 200 rpm.

상기 촉매 용액에 MTES(methyltriethoxysilane) 0.75 몰과 MTMS(methyltrimethoxysilane) 0.25 몰을 첨가하여 반응 용액을 제조하였다.To the catalyst solution, 0.75 mol of methyltriethoxysilane (MTES) and 0.25 mol of methyltrimethoxysilane (MTMS) were added to prepare a reaction solution.

상기 반응 용액을 4 시간동안 반응시켰다.The reaction solution was reacted for 4 hours.

반응 종료 후 여과, 세척, 건조, 분쇄, 선별 공정을 거쳐 주름 모양 PMSQ 입자를 제조하였다.After the reaction was completed, filtration, washing, drying, pulverization, and screening were performed to prepare pleated PMSQ particles.

실시예 2Example 2

2L 4구 반응기에 증류수 40 몰과 에탄올 20 몰을 넣고 혼합 후 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyltrimethoxysilane) 0.1 몰을 넣고 50 ℃에서 200 rpm으로 혼합하여 촉매 용액을 제조하였다.A catalyst solution was prepared by adding 40 moles of distilled water and 20 moles of ethanol to a 2L four-neck reactor, mixing 0.1 moles of aminopropyltrimethoxysilane, and mixing at 50°C at 200 rpm.

상기 촉매 용액에 MTES(methyltriethoxysilane) 0.5 몰과 MTMS(methyltrimethoxysilane) 0.5 몰을 첨가하여 반응 용액을 제조하였다.A reaction solution was prepared by adding 0.5 mol of methyltriethoxysilane (MTES) and 0.5 mol of methyltrimethoxysilane (MTMS) to the catalyst solution.

상기 반응 용액을 4 시간동안 반응시켰다.The reaction solution was reacted for 4 hours.

반응 종료 후 여과, 세척, 건조, 분쇄, 선별 공정을 거쳐 주름 모양 PMSQ 입자를 제조하였다.After the reaction was completed, filtration, washing, drying, pulverization, and screening were performed to prepare pleated PMSQ particles.

실시예 3Example 3

2L 4구 반응기에 증류수 40 몰과 에탄올 20 몰을 넣고 혼합 후 트리에틸아민(Triethylamine) 0.1 몰을 넣고 50 ℃에서 200 rpm으로 혼합하여 촉매 용액을 제조하였다.A catalyst solution was prepared by adding 40 mol of distilled water and 20 mol of ethanol to a 2L four-neck reactor, mixing, and then adding 0.1 mol of triethylamine and mixing at 50°C at 200 rpm.

상기 촉매 용액에 MTES(methyltriethoxysilane) 0.75 몰과 MTMS(methyltrimethoxysilane) 0.25 몰을 첨가하여 반응 용액을 제조하였다.To the catalyst solution, 0.75 mol of methyltriethoxysilane (MTES) and 0.25 mol of methyltrimethoxysilane (MTMS) were added to prepare a reaction solution.

상기 반응 용액을 4 시간동안 반응시켰다.The reaction solution was reacted for 4 hours.

반응 종료 후 여과, 세척, 건조, 분쇄, 선별 공정을 거쳐 주름 모양 PMSQ 입자를 제조하였다.After the reaction was completed, filtration, washing, drying, pulverization, and screening were performed to prepare pleated PMSQ particles.

실시예 4Example 4

2L 4구 반응기에 증류수 40 몰과 에탄올 20 몰을 넣고 혼합 후 수산화 암모늄(NH4OH) 0.1 몰을 넣고 50 ℃에서 200 rpm으로 혼합하여 촉매 용액을 제조하였다.A catalyst solution was prepared by adding 40 mol of distilled water and 20 mol of ethanol to a 2L four-neck reactor, mixing, and then adding 0.1 mol of ammonium hydroxide (NH 4 OH) and mixing at 50° C. at 200 rpm.

상기 촉매 용액에 MTES(methyltriethoxysilane) 0.75 몰과 MTMS(methyltrimethoxysilane) 0.25 몰을 첨가하여 반응 용액을 제조하였다.To the catalyst solution, 0.75 mol of methyltriethoxysilane (MTES) and 0.25 mol of methyltrimethoxysilane (MTMS) were added to prepare a reaction solution.

상기 반응 용액을 4 시간동안 반응시켰다.The reaction solution was reacted for 4 hours.

반응 종료 후 여과, 세척, 건조, 분쇄, 선별 공정을 거쳐 주름 모양 PMSQ 입자를 제조하였다.After the reaction was completed, filtration, washing, drying, pulverization, and screening were performed to prepare pleated PMSQ particles.

비교예Comparative example

일반적인 PMSQ 입자를 포함하는 PMSQ 파우더를 준비하였다.A PMSQ powder containing general PMSQ particles was prepared.

도 1은 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 SEM 이미지이다. 더욱 자세하게 도 1 (a) 및 (b)는 실시예 1에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 저배율 및 고배율 SEM 이미지이고, 도 1 (c) 및 (d)는 실시예 2에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 저배율 및 고배율 SEM 이미지이다.1 is an SEM image of corrugated PMSQ particles prepared according to Examples 1 and 2. In more detail, FIGS. 1 (a) and (b) are SEM images of low and high magnification of corrugated PMSQ particles prepared according to Example 1, and FIGS. 1 (c) and (d) are corrugated shapes prepared according to Example 2 Low and high magnification SEM images of PMSQ particles.

도 2는 실시예 3 및 실시예 4에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 SEM 이미지이다. 더욱 자세하게 도 2 (a) 및 (b)는 실시예 3에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 저배율 및 고배율 SEM 이미지이고, 도 2 (c) 및 (d)는 실시예 4에 따라 제조된 주름 모양 PMSQ 입자의 저배율 및 고배율 SEM 이미지이다.2 is an SEM image of corrugated PMSQ particles prepared according to Examples 3 and 4. In more detail, FIGS. 2 (a) and (b) are SEM images of low and high magnification of corrugated PMSQ particles prepared according to Example 3, and FIGS. 2 (c) and (d) are corrugated shapes prepared according to Example 4 Low and high magnification SEM images of PMSQ particles.

도 1 및 도 2를 참조하면, 모든 PMSQ 입자 표면에 주름 모양이 형성되는 것을 알 수 있다. 즉, 엠보싱 효과로 피부 질감이 우수한 주름 모양 PMSQ 입자가 구현된 것이다.Referring to FIGS. 1 and 2, it can be seen that wrinkles are formed on the surfaces of all PMSQ particles. In other words, wrinkle-shaped PMSQ particles with excellent skin texture are implemented by embossing effect.

또한, MTES 함량 대비 MTMS 함량이 증가할수록 주름 모양 PMSQ 입자의 주름 깊이의 높낮이차가 더욱 증가하는 것을 알 수 있으며, MTES 함량 대비 MTMS 함량이 증가할수록 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 증가하는 것을 알 수 있다. (실시예 1의 PMSQ 입자 직경: 2.6 ㎛ 내지 2.7 ㎛, 실시예 2의 PMSQ 입자 직경: 3.3 ㎛ 내지 5.2 ㎛)In addition, it can be seen that as the MTMS content relative to the MTES content increases, the difference in height of the wrinkle depth of the wrinkle-shaped PMSQ particles further increases, and as the MTMS content relative to the MTES content increases, the diameter of the wrinkle-shaped PMSQ particles increases. (PMSQ particle diameter of Example 1: 2.6 μm to 2.7 μm, PMSQ particle diameter of Example 2: 3.3 μm to 5.2 μm)

또한, 사용되는 촉매에 따라 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 변화하는 것을 알 수 있다. (실시예 1의 PMSQ 입자 직경: 2.6 ㎛ 내지 2.7 ㎛, 실시예 3의 PMSQ 입자 직경: 6.4 ㎛ 내지 7.6 ㎛, 실시예 4의 PMSQ 입자 직경: 8.6 ㎛ 내지 28.6 ㎛)In addition, it can be seen that the diameter of the corrugated PMSQ particles varies depending on the catalyst used. (PMSQ particle diameter of Example 1: 2.6 μm to 2.7 μm, PMSQ particle diameter of Example 3: 6.4 μm to 7.6 μm, PMSQ particle diameter of Example 4: 8.6 μm to 28.6 μm)

즉, 실란 원료의 첨가 비율을 조절하고, 첨가되는 촉매의 종류를 제어하는 것만으로 주름 깊이와 입자 크기를 제어할 수 있으며, 기능성 화장품, 난반사 필름 등의 다양한 물품에 적용 가능한 주름 모양 PMSQ 입자를 구현할 수 있다.In other words, it is possible to control the wrinkle depth and particle size simply by controlling the addition ratio of the silane raw material and the type of catalyst to be added, and to implement wrinkle-shaped PMSQ particles that can be applied to various items such as functional cosmetics and diffuse reflection films. I can.

도 3은 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자 및 일반적인 PMSQ 입자의 XRD 결과이다.3 is an XRD result of the corrugated PMSQ particles and general PMSQ particles of Example 1.

도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조되는 주름 모양 PMSQ 입자는 기존의 PMSQ 입자와 비교하여 유사한 XRD 피크를 나타내는 것을 알 수 있다. 즉, 2 종 이상의 실란을 사용하여 PMSQ 입자를 구현할 수 있다.Referring to FIG. 3, it can be seen that the corrugated PMSQ particles prepared according to an embodiment of the present invention exhibit similar XRD peaks compared to the conventional PMSQ particles. In other words, it is possible to implement PMSQ particles by using two or more types of silane.

도 4는 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자의 FIB(Focused Ion Beam) 측정 결과이다.4 is a result of FIB (Focused Ion Beam) measurement of corrugated PMSQ particles of Example 1.

도 4를 참조하면, FIB 측정 결과 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자 내부가 완전히 채워져 있음을 알 수 있다. 이는, 내부의 기공을 통해 주름이 형성되는 것이 아님을 의미하며, 완전히 채워진 내부의 표면에 주름이 형성되는 것을 의미한다.Referring to FIG. 4, it can be seen that the inside of the corrugated PMSQ particles of Example 1 is completely filled as a result of the FIB measurement. This means that wrinkles are not formed through internal pores, and that wrinkles are formed on the completely filled inner surface.

도 5는 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자를 포함하는 실시예의 PMSQ 파우더 및 일반적인 PMSQ 입자를 포함하는 비교예의 PMSQ 파우더의 혼용성을 비교한 이미지이다.5 is an image comparing the compatibility of the PMSQ powder of Example 1 including the corrugated PMSQ particles of Example 1 and the PMSQ powder of Comparative Example including the general PMSQ particles.

도 5를 참조하면, 실시예의 PMSQ 파우더는 기존의 PMSQ 파우더와 비교하여 증류수(D.I Water base) 및 실리콘 오일(Silicone oil base)과의 혼용성이 우수한 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 5, it can be seen that the PMSQ powder of the embodiment has excellent compatibility with distilled water (D.I Water base) and silicone oil (Silicone oil base) compared to the conventional PMSQ powder.

도 6은 실시예 1의 주름 모양 PMSQ 입자 및 일반적인 PMSQ 입자의 광학 시뮬레이션 결과이다.6 is an optical simulation result of corrugated PMSQ particles and general PMSQ particles of Example 1.

도 6을 참조하면, 주름 모양 PMSQ 입자는 일반적인 PMSQ 입자에 비해 빛의 난반사 효과가 뛰어남을 알 수 있다.Referring to FIG. 6, it can be seen that the wrinkle-shaped PMSQ particles have excellent diffuse reflection effect of light compared to general PMSQ particles.

즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 PMSQ 파우더는 주름 모양 PMSQ 입자를 포함함으로써, 기존 실리콘 파우더와 비교하여 실리콘 오일 및 증류수와의 혼용성이 매우 우수하며, 광학 시뮬레이션 결과 기존 실리콘 파우더에 비해 빛의 난반사 효과가 뛰어나다. 또한, 엠보싱 효과로 피부 질감이 우수하여, 주름 은폐 효과가 뛰어나면서도 사용감이 불편하지 않은 기능성 화장품을 구현할 수 있다.That is, the PMSQ powder according to an embodiment of the present invention includes wrinkle-shaped PMSQ particles, so that the compatibility with silicone oil and distilled water is very excellent compared to the existing silicone powder, and as a result of optical simulation, the light is Excellent diffuse reflection effect. In addition, since the skin texture is excellent due to the embossing effect, it is possible to implement functional cosmetics that have excellent wrinkle hiding effect and are not inconvenient to use.

이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.As described above, although the embodiments have been described by the limited embodiments and drawings, various modifications and variations are possible from the above description by those of ordinary skill in the art. For example, even if the described techniques are performed in a different order from the described method, and/or the described components are combined or combined in a form different from the described method, or are replaced or substituted by other components or equivalents. Appropriate results can be achieved. Therefore, other implementations, other embodiments, and claims and equivalents fall within the scope of the claims to be described later.

Claims (14)

유기용매 및 트리에틸아민(Triethylamine), 수산화 암모늄(NH4OH) 및 트리에탄올아민(Triethanolamine)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 촉매를 포함하는 촉매 용액을 제조하는 단계;
상기 촉매 용액에 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane) 및 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane)을 첨가하고, 디메틸디메톡시실란(Dimethyldimethoxysilane), 디메틸디에톡시실란(Dimethyldiethoxysilane), 노르말프로필트리메톡시실란(N-Propyltrimethoxysilane), 노르말프로필트리에톡시실란(N-Propyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 비닐트리에톡시실란(Vinyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane), 페닐트리에톡시실란(Phenyltriethoxysilane), 디페닐디메톡시실란(Diphenyldimethoxysilane) 및 메틸페닐디메톡시실란(Methylphenyldimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 추가로 첨가하여 반응시키는 단계;
상기 반응을 통해 표면에 주름이 형성된 PMSQ(폴리메틸실세스퀴옥세인, Polymethylsilsesquioxane) 입자를 합성하는 단계; 및
여과, 세척, 건조, 분쇄 및 선별 공정을 거쳐 주름 모양 PMSQ 입자를 수득하는 단계;를 포함하고,
상기 메틸트리에톡시실란 및 상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율은 1 : 1 (몰) 내지 3 : 1 (몰)인 것인,
주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법.

Preparing a catalyst solution including an organic solvent and a catalyst including at least one selected from the group consisting of triethylamine, ammonium hydroxide (NH 4 OH) and triethanolamine;
Methyltriethoxysilane and methyltrimethoxysilane are added to the catalyst solution, and dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, and normalpropyltrimethoxysilane (N- Propyltrimethoxysilane), N-Propyltriethoxysilane, Vinyltrimethoxysilane, Vinyltriethoxysilane, Phenyltrimethoxysilane, Phenyltriethoxysilane , Reacting by adding at least one selected from the group consisting of diphenyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane;
Synthesizing PMSQ (polymethylsilsesquioxane) particles with wrinkles formed on the surface through the reaction; And
Including; filtering, washing, drying, pulverizing and screening to obtain pleated PMSQ particles through processes
The addition ratio of the methyltriethoxysilane and the methyltrimethoxysilane is 1:1 (mol) to 3: 1 (mol),
Method for producing corrugated PMSQ particles.

 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율이 올라갈수록 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 주름 깊이의 높낮이차가 더욱 증가하는 것인,
주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법.

The method of claim 1,
As the addition ratio of the methyltrimethoxysilane increases, the difference in height of the wrinkle depth of the wrinkle-shaped PMSQ particles further increases,
Method for producing corrugated PMSQ particles.

 제1항에 있어서,
상기 메틸트리메톡시실란의 첨가 비율이 올라갈수록 상기 주름 모양 PMSQ 입자의 직경이 더욱 증가하는 것인,
주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법.

The method of claim 1,
As the addition ratio of the methyltrimethoxysilane increases, the diameter of the corrugated PMSQ particles further increases,
Method for producing corrugated PMSQ particles.

 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane) 및 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane)을 포함하고,
디메틸디메톡시실란(Dimethyldimethoxysilane), 디메틸디에톡시실란(Dimethyldiethoxysilane), 노르말프로필트리메톡시실란(N-Propyltrimethoxysilane), 노르말프로필트리에톡시실란(N-Propyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 비닐트리에톡시실란(Vinyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane), 페닐트리에톡시실란(Phenyltriethoxysilane), 디페닐디메톡시실란(Diphenyldimethoxysilane) 및 메틸페닐디메톡시실란(Methylphenyldimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하고,
표면이 주름 형태인 주름 모양 PMSQ 입자를 포함하고,
상기 주름의 두께가 10 nm 내지 1000 nm이고,
상기 주름의 간격이 10 nm 내지 1000 nm인 것이고,
청구항 제1항, 제4항 및 제5항 중 어느 한 항의 주름 모양 PMSQ 입자의 제조방법에 따라 제조된 것인
PMSQ 파우더.

Including methyltriethoxysilane and methyltrimethoxysilane,
Dimethyldimethoxysilane, Dimethyldiethoxysilane, N-Propyltrimethoxysilane, N-Propyltriethoxysilane, Vinyltrimethoxysilane, Vinyl Triethoxysilane (Vinyltriethoxysilane), phenyltrimethoxysilane (Phenyltrimethoxysilane), phenyltriethoxysilane (Phenyltriethoxysilane), diphenyldimethoxysilane (Diphenyldimethoxysilane) and at least one selected from the group consisting of methylphenyldimethoxysilane Including,
Contains corrugated PMSQ particles whose surface is corrugated,
The thickness of the wrinkle is 10 nm to 1000 nm,
The spacing of the wrinkles is 10 nm to 1000 nm,
Any one of claims 1, 4 and 5 prepared according to the method for producing corrugated PMSQ particles
PMSQ powder.

 삭제delete 제11항의 PMSQ 파우더를 포함하는,
기능성 화장품.

Including the PMSQ powder of claim 11,
functional cosmetics.

 제11항의 PMSQ 파우더를 포함하는,
난반사 필름.


Including the PMSQ powder of claim 11,
Diffuse reflection film.
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