KR102209754B1 - 미생물 기반 자기치유 콘크리트의 제조방법 - Google Patents

미생물 기반 자기치유 콘크리트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 콘크리트 고화체의 내부 공극을 제어하여 미생물의 생존력을 향상시키고, 이로써 미생물에 의해 내부 공극을 탄산칼슘(CaCO3)으로 충전하여 압축강도를 향상시킬 수 있으며, 스포어화된 미생물이 증대되어 균열 발생시 미생물에 의해 다량의 탄산칼슘(CaCO3)이 생성되어 균열 부위를 자기치유할 수 있는 미생물 기반 자기치유 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 자기치유 콘크리트의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 미생물 기반 자기치유 콘크리트 조성물은, 결합재와, 골재, 물, AE제, 미생물 배양액, 우레아(urea), 칼슘락테이트를 포함한다. 또한 본 발명에 따른 미생물 기반 자기치유 콘크리트의 제조 방법은, (S1) 미생물 배양액을 제조하는 단계; (S2) 결합재, 골재, 우레아, 칼슘락테이트를 건비빔하여 혼합하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 혼합된 혼합물에 물과, 상기 미생물 배양액과 AE제를 혼합하여 콘크리트 조성물을 제조하는 단계; 및, (S4) 상기 (S3) 단계에서 만들어진 콘크리트 조성물을 거푸집에 타설하고 양생하는 단계;를 포함한다.

Description

미생물 기반 자기치유 콘크리트의 제조방법{Self Crack Healing Concrete Composition Based on Bacteria, And Method for Manufacturing the Concrete Using the Same}
본 발명은 콘크리트 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 시멘트와 같은 결합재에 미생물 배양액과 우레아(urea) 및 칼슘락테이트를 혼합하여 콘크리트의 균열 발생시 미생물에 의해 다량의 탄산칼슘(CaCO3)이 생성되어 균열 부위를 자기치유할 수 있는 미생물 기반 자기치유 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 자기치유 콘크리트의 제조방법에 관한 것이다.
기반시설 및 많은 건축물에 이용되는 콘크리트는 압축강도가 크고 내구성이 우수하며, 유지보수가 용이하다는 장점이 있으나, 인장강도가 낮고 수축에 의한 균열이 발생할 수 있다는 문제점이 있다.
이러한 콘크리트에 균열이 발생할 경우 철근 부식, 중성화 진행 등으로 인한 구조물의 열화 가능성이 커 이를 보수하기 위한 다양한 방법이 연구, 개발되었으며, 최근에는 손상된 부위에 대해서 콘크리트 타설시 포함된 물질에 의한 '자기치유'에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.
자기치유 콘크리트와 관련하여 미생물을 활용하는 기술이 개발되고 있다. 미생물을 활용하는 기술은 미생물이 자신의 몸 내외에 광물을 만들어 내는 작용 즉, 생체광물 형성작용(biomineralization)을 이용한 것으로, 무기 성분이 단백질이나 다당류 등의 유기 성분과 같은 생체 고분자에 의해 복합화 되고, 정밀한 질서를 가진 구조체를 형성하여 이뤄진다.
특히 시멘트에 탄산염을 석출하는 미생물을 혼합하여 자기치유 콘크리트를 형성하는 기술이 주목받고 있으나, 염기(알칼리) 환경의 시멘트 내에서 미생물의 활성을 유지시키기 어렵다는 문제가 있으며, 구조물 균열시 미생물에서 광물형성이 이뤄지더라도 상대적으로 규모가 큰 균열 부위의 치유가 빠른 시간 내에 이뤄지기 어렵다는 문제가 있다.
이를 일부 보완하기 위한 종래 기술의 일예로, 등록특허 제10-1448068호의 "미생물 캡슐을 이용한 콘크리트 및 그 제조방법"이 있으며, 이러한 종래 기술은 미생물 배양액을 캡슐로 제조하여 수중 설치되는 콘크리트 구조물에 첨가함으로써 제조 과정 및 제조 후 수중에 설치된 상태에서 미생물의 유실을 최소화할 수 있다는 장점이 있다.
그러나 자기치유 콘크리트의 치유효과 증대를 위해 우레아 분해성 미생물을 함유한 마이크로 캡슐을 제조하는 방법은 제조 비용 및 시간이 증가하는 문제가 있으며, 캡슐을 대량으로 생산하기 어려운 문제가 있다.
현재 이러한 문제를 해결하고자 직접 배양액을 이용하여 타설하는 방법이 이용되고 있으나 콘크리트 경화시 발생하는 공극 저하로 인한 세포막의 파괴로 콘크리트의 자기치유 콘크리트 효과가 저하되는 문제가 있다.
또한 콘크리트의 수화가 진행되고 내부 공극이 세밀화 됨에 따라 활성화 되는 미생물의 개수가 급격히 감소하게 된다.
대한민국 등록특허 제10-1343086호(2013.12.12. 등록) 대한민국 등록특허 제10-1448068호(2014.09.30. 등록) 대한민국 등록특허 제10-1821395호(2018.01.17. 등록) 대한민국 등록특허 제10-1240240호(2013.02.28. 등록)
Jonkers, H. M., Thijssen, A., Muyzer, G., Copuroglu, O., & Schlangen, E. (2010). Application of bacteria as self-healing agent for the development of sustainable concrete. Ecological engineering, 36(2), 230-235.
본 발명은 상기한 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 콘크리트 고화체의 내부 공극을 제어하여 미생물의 생존력을 향상시키고, 이로써 미생물에 의해 내부 공극을 탄산칼슘(CaCO3)으로 충전하여 압축강도를 향상시킬 수 있으며, 스포어화된 미생물이 증대되어 균열 발생시 미생물에 의해 다량의 탄산칼슘(CaCO3)이 생성되어 균열 부위를 자기치유할 수 있는 미생물 기반 자기치유 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 자기치유 콘크리트의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 미생물 기반 자기치유 콘크리트 조성물은, 결합재와, 골재, 물, AE제, 미생물 배양액, 우레아(urea), 칼슘락테이트를 포함한다.
상기 미생물 배양액은, 증류수에 TSB(Tryptic Soy Broth)와 우레아를 혼합하여 만든 배양액에 우레아 분해성 미생물을 접종하고 배양하여 만들어질 수 있다.
또한 상기 우레아 분해성 미생물은 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii), 바실러스 수도피르무스(Bacillus pseudofirmus), 바실러스 파스테우리(Bacillus pasteurii), 바실러스 스파에리쿠스(Bacillus sphaericus) 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 AE제는 결합재 중량에 대해 0.3 ~ 1.0 중량%로 혼합될 수 있다.
본 발명에 따른 미생물 기반 자기치유 콘크리트의 제조 방법은,
(S1) 미생물 배양액을 제조하는 단계;
(S2) 결합재, 골재, 우레아, 칼슘락테이트를 건비빔하여 혼합하는 단계;
(S3) 상기 (S2) 단계에서 혼합된 혼합물에 물과, 상기 미생물 배양액과 AE제를 혼합하여 콘크리트 조성물을 제조하는 단계; 및,
(S4) 상기 (S3) 단계에서 만들어진 콘크리트 조성물을 거푸집에 타설하고 양생하는 단계;
를 포함한다.
상기 (S1) 단계에서는 증류수에 TSB(Tryptic Soy Broth)와 우레아를 혼합하여 만든 배양액에 우레아 분해성 미생물을 접종하고 배양하여 미생물 배양액을 제조할 수 있다.
상기 우레아 분해성 미생물은 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii), 바실러스 수도피르무스(Bacillus pseudofirmus), 바실러스 파스테우리(Bacillus pasteurii), 바실러스 스파에리쿠스(Bacillus sphaericus) 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 (S3) 단계에서 혼합되는 AE제는 결합재 중량에 대해 0.3 ~ 1.0 중량%로 혼합될 수 있다.
본 발명에 따르면, AE제에 의해 콘크리트 내에 다량의 미세 공극이 형성되어 미생물 생존률이 증가하게 되고, 이로써 탄산칼슘(CaCO3)의 생성량을 증가시킬 수 있다.
또한 콘크리트 조성물에 칼슘락테이트가 배합되어 미생물의 우레아 분해에 의해 생성된 CO3 2-와 결합할 수 있는 충분한 양의 칼슘이 제공되므로, 상기 AE제에 의해 생성된 공극 내에서 다량의 탄산칼슘(CaCO3)을 생성할 수 있으며, 콘크리트의 균열 발생시에 균열 부위를 탄산칼슘으로 메워 자기치유 작용을 할 수 있다.
도 1은 발명에 따른 자기치유 콘크리트 조성물에 의해 제조된 콘크리트 시편의 모식도이다.
도 2는 미생물 배양액에 칼슘락테이트를 혼입한 후 측정한 NH4 + 의 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 미생물 배양액에 칼슘락테이트를 혼입한 후 측정한 Ca2 +의 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 시멘트에 미생물 배양액과 칼슘락테이트를 혼합하여 콘크리트 시편을 제조했을 경우와, 시멘트에 미생물 배양액과 칼슘아세테이트를 혼합하여 콘크리트 시편을 제조했을 경우 각각에서 석출되는 탄산칼슘(CaCO3)의 양을 비교하여 나타낸그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 자기치유 콘크리트의 제조방법을 설명하는 순서도이다.
도 6은 비교예1, 실시예1, 실시예2의 콘크리트 조성물에 의해 제작된 시편에 대한 재령별(7일, 28일) 탄산칼슘(CaCO3) 생성량을 나타낸 그래프이다.
도 7의 비교예1, 실시예1, 실시예2의 콘크리트 조성물에 의해 제작된 시편에 대한 재령별(7일, 14일, 28일) 압축강도를 나타낸 그래프이다.
본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 개시된 발명의 바람직한 일 예에 불과할 뿐이며, 본 출원의 출원시점에 있어서 본 명세서의 실시예와 도면을 대체할 수 있는 다양한 변형 예들이 있을 수 있다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 미생물 기반 자기치유 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 자기치유 콘크리트의 제조방법을 후술된 실시예들에 따라 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자기치유 콘크리트 조성물은, 결합재와, 골재, 물, AE제, 미생물 배양액, 우레아(urea), 칼슘락테이트(Calcium Lactate)를 포함한다.
상기 결합재로는 시멘트를 사용할 수 있지만, 이외에도 플라이애쉬, 바텀애쉬, 슬래그 등의 산업부산물을 사용할 수도 있다. 상기 결합재와 물은 대략 1:1의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 골재로는 모래를 사용할 수 있다. 상기 골재는 결합재와 거의 동일한 중량으로 혼합될 수 있다. 즉, 골재와 결합재는 대략 1:1의 중량비로 혼합될 수 있다.
도 1에 도시한 것과 같이, AE제는 콘크리트 내에 다량의 미세 공극(A)을 형성함으로써 미생물 배양액 내의 미생물(M)이 생존할 수 있는 환경을 조성한다. 상기 AE제는 콘크리트 조성물의 결합재(시멘트) 중량에 대해 0.3 ~ 1.0 중량%로 혼합되는 것이 바람직한데, AE제가 0.3 중량% 미만으로 혼입될 경우 공기 연행이 거의 되지 않아 공극 발생량이 미미하여 미생물 생존률이 현저히 저하되고, AE제가 1.0 중량%를 초과하게 되면 과다한 공극으로 인하여 콘크리트의 강도가 현저히 저하되는 단점이 발생한다. 따라서 AE제는 시멘트 중량에 대해 0.3 ~ 1.0 중량%, 더욱 바람직하기로 0.3 ~ 0.5 중량%로 혼합된다.
우레아(urea)는 미생물 배양액 내의 미생물에 의해 분해되어 탄산이온(CO3 2-)을 생성한다. 다시 말해서, 미생물 배양액 내에 혼합되는 우레아 분해성 미생물은 우레아를 분해하여 탄산이온(CO3 2-)을 생성하고, 이 탄산이온(CO3 2-)이 콘크리트 내의 칼슘이온(Ca2+)과 반응하여 탄산칼슘(CaCO3), 즉 방해석 또는 석회석의 주성분을 만들어냄으로써 콘크리트의 공극 및 균열을 메워 자기치유 작용을 하게 된다.
우레아(urea) 분해성 미생물은 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii), 바실러스 수도피르무스(Bacillus pseudofirmus), 바실러스 파스테우리(Bacillus pasteurii), 바실러스 스파에리쿠스(Bacillus sphaericus) 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 칼슘락테이트(Calcium Lactate)는 콘크리트 내에서 우레아 분해성 미생물에 의해 생성된 탄산이온(CO3 2-)이 결합할 수 있는 칼슘이온(Ca2+)을 추가적으로 제공함으로써 다량의 탄산칼슘(CaCO3) 생성이 가능하게 한다.
도 2 및 도 3의 그래프는 증류수 100g에 TSB(Tryptic Soy Broth) 2g(증류수 중량의 2 중량%)와 우레아 2g(증류수 중량의 2 중량%)를 혼합하고 우레아 분해성 미생물로서 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii)를 접종하여 만들어진 미생물 배양액에 칼슘락테이트를 상기 미생물 배양액의 증류수 중량의 2 중량%만큼 혼입한 후, NH4 + 와 Ca2 +의 농도 변화량을 측정한 것이다.
NH4 + 는 CO(NH2)2의 분해로 생성되므로 도 2에서 NH4 + 의 증가는 탄산이온(CO3 2-)의 증가를 의미한다.
칼슘은 C-S-H 겔, 에트린자이트 등의 콘크리트 수화물을 구성하는 주요원소로서, 칼슘의 양이 미미할 경우 CaCO3 생성량이 적게 된다. 따라서 전술한 것과 같이 우레아에 의해 분해된 CO3 2-와 결합할 수 있는 칼슘의 공급을 위해 칼슘락테이트가 배합된다.
기존의 미생물을 이용한 콘크리트 조성물에서는 칼슘원으로서 칼슘아세테이트(Calcium Acetate) 등이 적용되고 있으나, 칼슘아세테이트 등의 칼슘원을 적용한 경우에는 탄산칼슘(CaCO3)의 생성량이 상대적으로 적다.
도 4의 그래프는 시멘트에 미생물 배양액과 칼슘락테이트를 혼합하여 콘크리트 시편을 제조했을 경우에 석출되는 탄산칼슘(CaCO3)의 양과, 시멘트에 미생물 배양액과 칼슘아세테이트를 혼합하여 콘크리트 시편을 제조했을 경우에 석출되는 탄산칼슘(CaCO3)의 양을 비교하여 나타낸 것이다. 여기서 사용된 미생물 배양액은 증류수에 TSB(Tryptic Soy Broth) 2 중량%와 우레아 2중량%를 혼합하고 우레아 분해성 미생물로서 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii)를 접종하여 만들어진 것이다. 또한 칼슘락테이트와 칼슘아세테이트는 미생물 배양액 중량의 2중량%로 혼합되었다.
도 4의 그래프에서 보여지듯이 칼슘락테이트를 혼합하는 경우에 석출되는 탄산칼슘(CaCO3)의 양이 칼슘아세테이트를 혼합하는 경우에 비하여 현저하게 많은 것을 확인할 수 있다.
다음으로 도 5의 순서도를 참조하여 본 발명의 자기치유 콘크리트를 제조하는 방법에 대해 설명한다.
먼저 미생물 배양액을 제조한다(단계 S1). 상기 미생물 배양액은 증류수에 TSB(Tryptic Soy Broth)와 우레아를 각각 증류수 중량에 대해 2중량%씩 첨가한 후 혼합하여 만든 배양액에 우레아 분해성 미생물을 접종하고 배양함으로써 만들어진다. 이 때 미생물은 25~30℃의 온도에서 접종된 후 1일 간 배양되는 것이 바람직하다. 미생물이 상기한 온도범위에서 접종되어 배양될 때 가장 빠른 생장 효과를 보이며, 상기한 TSB(Tryptic Soy Broth)와 우레아의 배합비에서 미생물의 수가 가장 잘 유지되는 것으로 확인되었다. 또한 전술한 것과 같이 상기 우레아 분해성 미생물로는 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii), 바실러스 수도피르무스(Bacillus pseudofirmus), 바실러스 파스테우리(Bacillus pasteurii), 바실러스 스파에리쿠스(Bacillus sphaericus) 등을 사용할 수 있다.
그리고, 결합재로서 시멘트와, 골재, 분말로 된 우레아, 칼슘락테이트를 건비빔하여 혼합한 다음(단계 S2), 이 건비빔된 혼합물에 물과, 상기 미생물 배양액과 AE제를 혼합하여 콘크리트 조성물을 제조한다(단계 S3). 이 때, AE제는 결합재(시멘트) 중량에 대해 0.3 ~ 1.0 중량%로 혼합된다. 이와 같이 AE제는 콘크리트 조성물에서 극소량으로 첨가되므로 상기 단계 S2에서 시멘트와 함께 건비빔되지 않고 미생물 배양액에 먼저 혼입된 후에 건비빔된 혼합물에 함께 혼합되는 것이 바람직하다.
이와 같이 만들어진 콘크리트 조성물을 거푸집에 의해 형성된 공간 내측에 타설하고 양생하면 자기치유 콘크리트가 만들어진다(단계 S4).
실시예
아래의 표 1은 미생물 배양액의 제조에 사용된 성분의 배합비를 나타낸다.
구분 증류수 TSB 우레아
배양액(g) 100 2 2
상기 미생물 배양액에 접종된 우레아 분해성 미생물은 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii)이다.
그리고 아래의 표 2는 콘크리트 조성물의 전체 배합비를 나타낸다.
구분 미생물
배양액		 AE제 시멘트 골재(모래) 우레아 칼슘락테이트
비교예1(g) 440 0 1100 1100 8.8 8.8
실시예1(g) 440 3.3(0.3중량%) 1100 1100 8.8 8.8
실시예2(g) 440 13.2(1.2중량%) 1100 1100 8.8 8.8
배합되는 물은 450g으로, 물/(시멘트+미생물 배양액)의 비는 대략 0.3이다.
실시예 1에 배합된 AE제는 3.3g으로 시멘트 중량의 0.3 중량%이고, 실시예2에 배합된 AE제는 13.2g으로 시멘트 중량의 1.2 중량%이다.
도 6의 그래프는 상기 비교예1, 실시예1, 실시예2의 콘크리트 조성물을 몰드에 타설하여 시편을 제작한 후 재령 7일, 28일에 탄산칼슘(CaCO3)이 분해되는 680~760℃ 의 온도범위에서 시편의 질량 감소를 통해 확인한 탄산칼슘(CaCO3)의 생성량을 나타낸다.
도 6의 그래프를 통해서 AE제를 혼입한 실시예1 및 실시예2의 콘크리트 시편이 비교예1의 콘크리트 시편과 비교하여 탄산칼슘(CaCO3) 생성량이 많은 것을 확인할 수 있다. 이는 콘크리트의 공극 내에 생존하는 미생물의 양이 증가하고, 이에 따라 분해된 우레아의 양이 증가하여 탄산칼슘(CaCO3)의 양이 증가했기 때문이다. AE제의 혼입량이 많을 수록 생존하는 미생물의 양이 증가하고, 그 결과 생성되는 탄산칼슘(CaCO3)의 양이 증가함을 알 수 있다.
도 7의 그래프는 상기 비교예1, 실시예1, 실시예2의 콘크리트 조성물에 의해 제작된 시편의 재령별(7일, 14일, 28일) 압축강도를 나타낸 것으로, 비교예1의 시편은 재령 7일 압축강도가 17MPa이 발현되었으나 실시예1의 시편은 33MPa이 발현되었다. 하지만 1.2중량%의 AE제가 혼입된 실시예2의 시편은 재령 7일 7MPa의 압축강도가 발현되어 오히려 비교예1에 비하여 압축 강도가 감소되었다.
이와 같이 실시예1은 AE제의 혼입으로 인해 공기가 연행되어 콘크리트 시편의 내부 공극이 증가하여 미생물의 생존력이 증가하고, 미생물의 생존력의 증가에따라 생체 광물 형성 작용으로 형성된 CaCO3양이 증가하여 내부 공극이 충진되고 압축강도가 증가한 것으로 확인되었다. 그러나, AE제가 1 중량% 를 초과하여 혼입된 실시예2의 시편은 미생물에 의한 CaCO3의 생성으로 충진된 공극보다 AE제 혼입으로 연행된 공기량이 증가하여 비교예1 및 실시예1의 시편과 비교하여 압축강도가 급격히 저하된 것으로 판단된다. 따라서 AE제의 혼입량은 시멘트 중량의 1.0중량% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
AE제는 미생물의 활동에 부정적인 영향을 미치지 않으면서 전술한 것처럼 공기 연행을 통해 공극을 형성하여 미생물의 생존에 도움을 준다. 미생물은 표면이 음전하를 띄는데, 제타포텐셜 및 pH 측정 결과 AE제를 혼입하였을 때 전하값이 - 값으로 유지되는 것으로 확인되었다. 또한 미생물 호흡으로 발생된 CO2로 배양액이 산성화가 되지만 우레아 분해로 발생한 NH4 +로 배양액의 pH가 약 9로 일정하게 유지되는 것으로 확인되었다. 이러한 결과를 통해　AE제가 미생물 생장에 부정적인 영향을 주지않는다는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명은 실시예를 참조하여 상세히 설명되었으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기에서 설명된 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 부가 및 변형이 가능할 것임은 당연하며, 이와 같은 변형된 실시 형태들 역시 아래에 첨부한 특허청구범위에 의하여 정하여지는 본 발명의 보호 범위에 속하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
A : 미세 공극 M : 미생물

Claims (9)

  1. 삭제
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  5. (S1) 증류수에 TSB(Tryptic Soy Broth)와 우레아를 혼합하여 만든 배양액에 우레아 분해성 미생물을 접종하고 배양하여 미생물 배양액을 제조하는 단계;
    (S2) 결합재, 골재, 우레아, 칼슘락테이트를 건비빔하여 혼합하는 단계;
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 혼합된 혼합물에 물과, 상기 미생물 배양액과 AE제를 혼합하여 콘크리트 조성물을 제조하는 단계; 및,
    (S4) 상기 (S3) 단계에서 만들어진 콘크리트 조성물을 거푸집에 타설하고 양생하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 (S3) 단계에서 혼합되는 AE제는 결합재 중량에 대해 0.3 ~ 1.0 중량%로 혼합되고,
    상기 (S3) 단계에서는 AE제가 미생물 배양액에 먼저 혼입된 후 AE제가 혼입된 미생물 배양액이 물과 함께 혼합물에 혼합되어 콘크리트 조성물을 제조하는 미생물 기반 자기치유 콘크리트의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서, 상기 우레아 분해성 미생물은 스포로사르시나 파스테우리(Sporosarcina pasteurii), 바실러스 수도피르무스(Bacillus pseudofirmus), 바실러스 파스테우리(Bacillus pasteurii), 바실러스 스파에리쿠스(Bacillus sphaericus) 중에서 선택된 하나 이상인 미생물 기반 자기치유 콘크리트의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
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