KR102201148B1 - Method for separating porous thin film and porous thin flim separated thereby - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일실시예는 다공성 박막의 박리방법을 제공한다. 상기 다공성 박막의 박리 방법은 기판 상에 발수층을 형성하는 단계; 상기 발수층 상에 다공성 박막을 형성하는 단계; 및 상기 기판으로부터 물리적 수단 또는 상기 다공성 박막을 물에 침지하는 수단을 통해 상기 다공성 박막을 박리하는 단계를 포함할 수 있다.An embodiment of the present invention provides a method for peeling a porous thin film. The method of peeling off the porous thin film includes forming a water repellent layer on a substrate; Forming a porous thin film on the water repellent layer; And peeling the porous thin film from the substrate through a physical means or a means for immersing the porous thin film in water.

Description

다공성 박막의 박리방법 및 그로부터 박리된 다공성 박막{Method for separating porous thin film and porous thin flim separated thereby}[Method for separating porous thin film and porous thin flim separated thereby}

본 발명은 다공성 박막의 박리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 발수층이 형성된 기판 상에 다공성 박막을 형성하고 상기 다공성 박막을 상기 기판으로부터 용이하게 박리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of peeling a porous thin film, and more particularly, to a method of forming a porous thin film on a substrate on which a water repellent layer is formed, and easily peeling the porous thin film from the substrate.

나노다공성 소재(nanoporous materials)는 일정한 다공성 구조를 가지는 소재로, 각종 분리막, 에너지절약/저장/변화소재, 화학적/전기적 활성소재, 정보/전자용 소재의 개발을 위한 핵심기술로 각광받고 있어 고부가가치의 중요한 기술로 인식되고 있다. 나노다공성 소재로 형성된 다공성 박막은 태양전지, 연료전지, 이차전지 및 SERS(surface enhanced Raman scattering) 등의 바이오 센서, 메디컬 디바이스, 전자재료, 광학재료 등의 다양한 디바이스에 활용되고 있으며, 따라서 고기능화, 다기능화 및 집적화를 위하여 고도로 제어된 박막에 대한 개발이 활발히 진행되고 있다. 이러한 다공성 박막의 제법으로는 일반적으로 용액담금 정전기적 자기조립법, 스핀코팅을 활용하는 정전기적 자기조립법, 교대 흡착법, 공증착법, 분자선 에피탁시, 용액 캐스트법, 스핀 코팅법, 랑뮤어-브로제트(Langmuir-Blodgett)법 등이 알려져 있다. 이러한 일반적인 제법에 의해 제조된 다공성 박막은 통상 지지체 상에 형성되어 함께 사용되는 경우가 많다. 따라서 보다 실용적인 다공성 박막의 활용을 위하여 지지체로부터 다공성 박막을 안정적으로 분리시키는 기술에 대한 요구가 커지고 있다.Nanoporous materials are materials with a certain porous structure, and are highly value-added as they are spotlighted as core technologies for the development of various separators, energy saving/storage/change materials, chemical/electrical active materials, and materials for information/electronics. It is recognized as an important technology of Porous thin films formed of nanoporous materials are used in various devices such as solar cells, fuel cells, secondary cells and biosensors such as SERS (surface enhanced Raman scattering), medical devices, electronic materials, and optical materials. The development of highly controlled thin films is actively underway for integration and integration. In general, the method of manufacturing such a porous thin film is a solution immersion electrostatic self-assembly method, an electrostatic self-assembly method using spin coating, an alternating adsorption method, co-deposition method, molecular beam epitaxy, solution casting method, spin coating method, and Langmuir-Brojet. The (Langmuir-Blodgett) method and the like are known. The porous thin film manufactured by such a general manufacturing method is usually formed on a support and used together. Accordingly, there is a growing demand for a technology for stably separating a porous thin film from a support in order to utilize a more practical porous thin film.

종래의 박리 기술로 알려진 지지표면 상에 외부자극 응답재료로 층을 형성하고 상기 층 상에 다공성 박막을 형성한 후 외부자극에 의해 외보자극 응답재료로 형성된 층의 물성을 변화시켜 박막을 분리하는 방법이 보고되어 있다. 하지만 이러한 방법은 지지체로부터 박막을 분리하는 과정에서 박막에 손상을 줄 가능성이 높으며 온도변화에 불안정한 물질에는 응용되기 어렵고, 박막을 다중으로 적층하기 어려운 문제가 있다.A method of separating a thin film by forming a layer of an external stimulation response material on a support surface known as a conventional peeling technique, forming a porous thin film on the layer, and then changing the physical properties of the layer formed of the external stimulation response material by external stimulation Has been reported. However, such a method has a high possibility of damaging the thin film in the process of separating the thin film from the support, it is difficult to apply to a material that is unstable to temperature change, and it is difficult to stack the thin film in multiple layers.

대한민국 등록특허 제10-0884053호Korean Patent Registration No. 10-0884053

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 다공성 박막의 손상을 최소화하며 기판으로부터 다공성 박막을 용이하게 박리하는 방법을 제공하는 것이다. 또한, 다공성 박막의 박리방법에 의해 분리된 다공성 박막을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method of minimizing damage to the porous thin film and easily peeling the porous thin film from the substrate. In addition, it is to provide a porous thin film separated by a method of peeling the porous thin film.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems that are not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs from the following description. There will be.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 다공성 박막의 박리방법(S100)을 제공한다. 상기 다공성 박막의 박리방법(S100)은 기판 상에 발수층을 형성하는 단계(S110), 상기 발수층 상에 다공성 박막을 형성하는 단계(S120) 및 상기 기판으로부터 물리적 수단 또는 상기 다공성 박막을 물에 침지하는 수단을 통해 상기 다공성 박막을 박리하는 단계(S130)를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 박막의 박리방법.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention provides a method (S100) of peeling a porous thin film. The method of peeling off the porous thin film (S100) includes forming a water repellent layer on a substrate (S110), forming a porous thin film on the water repellent layer (S120), and physical means or the porous thin film from the substrate in water. Peeling method of a porous thin film, characterized in that it comprises the step of peeling the porous thin film (S130) through an immersion means.

이때, 상기 발수층(220)은 아크릴 실리콘 화합물, 알킬 사슬 실리콘 화합물, 알킬 실리콘 화합물, 알킬 클로로실란계 화합물, 플루오르 화합물 및 알루미늄 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물을 포함할 수 있다.At this time, the water repellent layer 220 may include one or two or more compounds selected from the group consisting of an acrylic silicone compound, an alkyl chain silicone compound, an alkyl silicone compound, an alkyl chlorosilane compound, a fluorine compound, and an aluminum compound. have.

이때, 상기 발수층(220)의 두께는 0.1 nm 내지 1 ㎛ 인 것을 특징으로 한다.At this time, the thickness of the water repellent layer 220 is characterized in that 0.1 nm to 1 ㎛.

이때, 상기 다공성 박막(230)은 다공성층(231) 및 상기 다공성층(231) 상에 형성된 고밀도층(232)을 포함할 수 있다.In this case, the porous thin film 230 may include a porous layer 231 and a high density layer 232 formed on the porous layer 231.

이때, 상기 다공성 박막(230)은 상기 다공성층(231) 및 상기 고밀도층(232)이 반복하여 적층된 구조인 것을 특징으로 한다.In this case, the porous thin film 230 is characterized in that the porous layer 231 and the high density layer 232 are repeatedly stacked.

또한, 상기 다공성층(231) 또는 상기 고밀도층(232)은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 타이타늄(Ti), 아연(Zn), 납(Pb), 바나듐(V), 코발트(Co), 어븀(Er), 칼슘(Ca), 홀뮴(Ho), 사마륨(Sm), 스칸듐(Sc), 터븀(Tb), 몰리브덴(Mo) 및 백금(Pt)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속을 포함할 수 있다.In addition, the porous layer 231 or the high-density layer 232 is gold (Au), silver (Ag), palladium (Pd), aluminum (Al), copper (Cu), chromium (Cr), iron (Fe) , Magnesium (Mg), manganese (Mn), nickel (Ni), titanium (Ti), zinc (Zn), lead (Pb), vanadium (V), cobalt (Co), erbium (Er), calcium (Ca) , Holmium (Ho), samarium (Sm), scandium (Sc), terbium (Tb), molybdenum (Mo), and may include one or more metals selected from the group consisting of platinum (Pt).

또한, 상기 다공성층(231) 또는 상기 고밀도층(232)은 주석(Sn), 니켈(Ni), 구리(Cu), 타이타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 리튬(Li), 알루미늄(Al), 안티몬(Sb), 비스무스(Bi), 마그네슘(Mg), 규소(Si), 인듐(In), 납(Pb) 및 팔라듐(Pd)의 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속산화물을 포함할 수 있다. In addition, the porous layer 231 or the high-density layer 232 is tin (Sn), nickel (Ni), copper (Cu), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn) , Iron (Fe), cobalt (Co), zinc (Zn), molybdenum (Mo), tungsten (W), silver (Ag), gold (Au), platinum (Pt), iridium (Ir), ruthenium (Ru) , Lithium (Li), aluminum (Al), antimony (Sb), bismuth (Bi), magnesium (Mg), silicon (Si), indium (In), lead (Pb), and the group consisting of oxides of palladium (Pd) It may include one or more metal oxides selected from.

또한, 상기 다공성층(231)의 두께는 0.1 ㎛ 내지 1000 ㎛ 일 수 있다.In addition, the thickness of the porous layer 231 may be 0.1 μm to 1000 μm.

또한, 상기 고밀도층(232)의 두께는 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛ 일 수 있다.In addition, the thickness of the high-density layer 232 may be 0.1 μm to 100 μm.

또한, 상기 기판으로부터 물리적 수단을 통해 상기 다공성 박막을 박리하는 단계는, 정전기 제거 장치를 이용하여 상기 기판으로부터 상기 다공성 박막을 박리할 때 발생할 수 있는 정전기를 제거하면서 수행할 수 있다.In addition, the step of peeling the porous thin film from the substrate through a physical means may be performed while removing static electricity that may occur when the porous thin film is peeled from the substrate using a static electricity removal device.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 다공성 박막을 제공한다. 상기 다공성 박막은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 박막의 박리방법에 의해 박리된 것일 수 있다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention provides a porous thin film. The porous thin film may be peeled by the method of peeling the porous thin film according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 실시예에 따르면, 다공성 박막(230)의 형성에 앞서 기판(210) 상에 발수층(220)을 형성하여 다공성 박막(230)과 기판(210)의 접합력을 감소시킬 수 있다. 또한, 다공성 박막(230)을 다공성층(231) 및 고밀도층(232)이 적층된 구조로 형성하여 다공성층(231) 만으로 형성된 경우와 비교하여 다공성 박막(232)의 구조적 안정성을 향상시킬 수 있다. 이로 인해 박리 과정 중에서 발생할 수 있는 다공성 박막(230)의 손상을 방지 할 수 있다. 또한, 다공성층(231)을 상기 발수층(220)이 형성된 기판(210)에 접하는 최하층에 위치하도록 하여 기판(210)과의 접합력을 최소화하고 박리를 용이하게 할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a water-repellent layer 220 may be formed on the substrate 210 prior to the formation of the porous thin film 230 to reduce the adhesion between the porous thin film 230 and the substrate 210. In addition, the porous thin film 230 is formed in a structure in which the porous layer 231 and the high-density layer 232 are stacked, so that the structural stability of the porous thin film 232 can be improved compared to the case where the porous layer 231 is formed alone. . Accordingly, damage to the porous thin film 230 that may occur during the peeling process can be prevented. In addition, the porous layer 231 is positioned on the lowermost layer in contact with the substrate 210 on which the water repellent layer 220 is formed, thereby minimizing adhesion to the substrate 210 and facilitating peeling.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be inferred from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 박막의 박리방법(S100)의 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 박막의 구조를 나타낸 단면도이다.
도 3은 기판 상에 다공성층 및 고밀도층이 반복하여 적층된 구조를 설명하기 위한 단면도이다
도 4는 실험예 1에 따라 박리된 다공성 박막의 사진이다.
도 5는 실험예 2에 따라 박리된 다공성 박막의 사진이다.
도 6은 실험예 3에 따라 박리된 다공성 박막의 사진이다.
도 7은 실험예 4에 따라 물에 침지하여 다공성 박막을 분리하는 과정을 나타낸 사진이다.
도 8은 실험예 5에 따라 박리된 다공성 박막의 사진이다.
도 9의 (a)는 고밀도층의 내부를 관찰한 SEM 이미지이다.
도 9의 (b)는 고밀도층의 표면을 관할찬 SEM 이미지이다.
도 9의 (c)는 다공성층의 내부를 관찰한 SEM 이미지이다.
도 10은 실험예 6에 따라 박리된 다공성 박막의 사진이다.1 is a process flow diagram of a method (S100) of peeling a porous thin film according to an embodiment of the present invention.
2 is a cross-sectional view showing the structure of a porous thin film according to an embodiment of the present invention.
3 is a cross-sectional view illustrating a structure in which a porous layer and a high density layer are repeatedly stacked on a substrate.
4 is a photograph of a porous thin film exfoliated according to Experimental Example 1.
5 is a photograph of a porous thin film exfoliated according to Experimental Example 2.
6 is a photograph of a porous thin film exfoliated according to Experimental Example 3.
7 is a photograph showing a process of separating a porous thin film by immersion in water according to Experimental Example 4.
8 is a photograph of a porous thin film exfoliated according to Experimental Example 5.
9A is an SEM image of observing the inside of the high density layer.
9B is an SEM image of the surface of the high-density layer.
(C) of FIG. 9 is an SEM image observing the inside of the porous layer.
10 is a photograph of a porous thin film exfoliated according to Experimental Example 6.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be implemented in various different forms, and therefore is not limited to the embodiments described herein. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and similar reference numerals are assigned to similar parts throughout the specification.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, bonded)" with another part, it is not only "directly connected", but also "indirectly connected" with another member in the middle. "Including the case. In addition, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further provided, rather than excluding other components unless specifically stated to the contrary.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or a combination thereof described in the specification, but one or more other features. It is to be understood that the presence or addition of elements or numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof, does not preclude in advance.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 박막의 박리방법(S100)의 공정흐름도이다.1 is a process flow diagram of a method (S100) of peeling a porous thin film according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 상기 다공성 박막의 박리방법(S100)은 기판(210) 상에 발수층(220)을 형성하는 단계(S110), 상기 발수층(220) 상에 다공성 박막(230)을 형성하는 단계(S120) 및 상기 기판(210)으로부터 물리적 수단 또는 상기 다공성 박막(230)을 물에 침지하는 수단을 통해 상기 다공성 박막(230)을 박리하는 단계를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, the method of peeling the porous thin film (S100) includes forming a water repellent layer 220 on a substrate 210 (S110), and forming a porous thin film 230 on the water repellent layer 220 (S120) and peeling the porous thin film 230 from the substrate 210 through a physical means or a means of immersing the porous thin film 230 in water.

상기 다공성 박막의 박리방법(S100)은 상기 기판(210) 및 상기 다공성 박막(230) 사이에 발수층(220)을 형성하여 상기 기판(210)으로부터 상기 다공성 박막(230)을 효과적으로 박리할 수 있다. 발수성(hydrophobic property)을 갖는 표면은 물에 대한 반발력을 가져, 물방울에 대한 접촉각이 90도 이상인 표면을 말한다. 발수 표면은 물방울이 먼지와 함께 구르기 쉬워 자기세정효과와 함께 방오성의 특성을 나타낸다. 또한, 발수 처리된 표면은 외부의 수분이 내부로 침투하는 것을 효과적으로 차단할 수 있으며, 먼지, 지문과 같은 오염물질의 부착방지와 오염물질이 부착되더라도 쉽게 제거 가능하도록 한다. 발수층(220)은 기판(210) 및 다공성 박막(230) 사이에 형성되어 다공성 박막(230)과 기판(210)의 접합력을 최소화할 수 있다. 이로 인해 물리적 수단을 통해 기판(210)으로부터 다공성 박막(230)을 깨끗하게 분리할 수 있다. 상기 물리적 수단은 기계적인 힘을 가하여 기판(210)으로부터 다공성 박막(230)을 분리하는 모든 수단을 포함할 수 있다. 예를 들어, 사람의 손으로 다공성 박막을 당겨 벗기는 것, 기판을 서서히 들어올려 응력을 최소화하여 다공성 박막을 분리하는 것을 포함할 수 있다. 또한, 다공성 박막(230)을 물에 침지할 경우 물이 다공성 박막(230)과 기판(210) 사이에 스며들어 기판(210)으로부터 상기 다공성 박막(230)을 용이하게 분리시킬 수 있다.In the method of peeling off the porous thin film (S100), the porous thin film 230 can be effectively separated from the substrate 210 by forming a water repellent layer 220 between the substrate 210 and the porous thin film 230. . A surface having hydrophobic property refers to a surface having a repulsive force against water and a contact angle of 90 degrees or more against water droplets. The water-repellent surface shows a self-cleaning effect and antifouling properties because water droplets are easy to roll with dust. In addition, the water-repellent treated surface can effectively block external moisture from penetrating into the interior, prevent adhesion of contaminants such as dust and fingerprints, and easily remove contaminants even if they are attached. The water-repellent layer 220 is formed between the substrate 210 and the porous thin film 230 to minimize the bonding force between the porous thin film 230 and the substrate 210. Accordingly, it is possible to cleanly separate the porous thin film 230 from the substrate 210 through physical means. The physical means may include any means for separating the porous thin film 230 from the substrate 210 by applying a mechanical force. For example, it may include pulling off the porous thin film with a human hand, and gradually lifting the substrate to minimize stress to separate the porous thin film. In addition, when the porous thin film 230 is immersed in water, water permeates between the porous thin film 230 and the substrate 210, so that the porous thin film 230 can be easily separated from the substrate 210.

이때, 발수층(220)은 기판(210) 표면을 발수처리하거나 또는 발수성 물질로 코팅하여 형성될 수 있다.In this case, the water-repellent layer 220 may be formed by treating the surface of the substrate 210 with water-repellent treatment or coating a water-repellent material.

상기 발수층(220)을 형성하는 물질은 실리콘 고분자 또는 불소계 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 발수층(220)은 아크릴 실리콘 화합물, 알킬 사슬 실리콘 화합물, 알킬 실리콘 화합물, 알킬 클로로실란계 화합물, 플루오르 화합물 및 알루미늄 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴 실리콘 화합물은 아크릴레이트/트리데실 아크릴레이트/트리에톡시실리프로필 메타크릴레이트/디메티콘메타크릴레이트 공중합체(Acrylate/Tridecyl Acrylate/Triethoxysilypropyl Methacrylate/Dimethicone Methacrylate Copolymer), 아크릴레이트/디메티콘 공중합체(Acrylate/Dimethicone Copolymer), 아크릴레이트/디메티콘아크릴레이트/에틸헥실아크릴레이트 공중합체(Acrylate/DimethiconeAcrylate/EthylhexylAcrylate Copolymer), 아크릴레이트/스테아릴아크릴레이트/디메티콘아크릴레이트 공중합체(Acrylate/StearylAcrylate/DimethiconeAcrylate Copolymer), 아크릴레이트/베헤닐 아크릴레이트/디메티콘아크릴레이트 공중합체(Acrylate/Behenyl Acrylate/Dimethicone Acrylate Copolymer) 및 아크릴레이트/에틸헥실 아크릴레이트/디메티콘메타크릴레이트 공중합체(Acrylate/EthylhexylAcrylate/DimethiconeMethacrylate Copolymer)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고비점 아크릴 실리콘(acryl silicone OEt)계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물일 수 있다.The material forming the water repellent layer 220 may include a silicone polymer or a fluorine-based compound, but is not limited thereto. For example, the water repellent layer 220 includes one or two or more compounds selected from the group consisting of an acrylic silicone compound, an alkyl chain silicone compound, an alkyl silicone compound, an alkyl chlorosilane compound, a fluorine compound and an aluminum compound. can do. For example, the acrylic silicone compound is acrylate/tridecyl acrylate/triethoxysilipropyl methacrylate/dimethicone methacrylate copolymer (Acrylate/Tridecyl Acrylate/Triethoxysilypropyl Methacrylate/Dimethicone Methacrylate Copolymer), acrylate/ Dimethicone Copolymer (Acrylate/Dimethicone Copolymer), Acrylate/DimethiconeAcrylate/EthylhexylAcrylate Copolymer, acrylate/stearyl acrylate/dimethicone acrylate copolymer (Acrylate) /StearylAcrylate/DimethiconeAcrylate Copolymer), acrylate/behenyl acrylate/dimethicone acrylate copolymer (Acrylate/Behenyl Acrylate/Dimethicone Acrylate Copolymer) and acrylate/ethylhexyl acrylate/dimethicone methacrylate copolymer (Acrylate/ EthylhexylAcrylate/DimethiconeMethacrylate Copolymer) may be one or more compounds selected from the group consisting of one or more high-boiling acrylic OEt-based compounds selected from the group consisting of.

예를 들어, 알킬 사슬 실리콘 화합물은 트리에톡시실리에틸 폴리디메틸실록시에틸헥실디메티콘(Triethoxysilyethyl Polydimethylsiloxyethylhexyl Dimethicone) 또는 트리에톡시실리에틸폴리디메틸실록시에틸 디메티콘(Triethoxysilyethyl Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone)인 알킬 사슬 실리콘 (branchedalkyl & silicone OEt)계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물일 수 있다.For example, the alkyl chain silicone compound is an alkyl chain silicone (Triethoxysilyethyl Polydimethylsiloxyethylhexyl Dimethicone) or Triethoxysilyethyl Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone (Triethoxysilyethyl Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone). It may be one or more compounds selected from the group consisting of branchedalkyl & silicone OEt)-based compounds.

예를 들어, 상기 알킬 실리콘 화합물은 트리메틸 실록시 실리케이트, 메틸 하이드로젠 폴리실록산, 헥사메틸 사이클로트리실록산, 옥타메틸 폴리실록산, 메틸 사이클로 폴리실록산, 옥타메틸 사이클로테트라실록산, 데카메틸 사이클로 펜타 실록산, 테트라 데카 메틸 사이클로 헵타 실록산 및 트리에톡시 카프릴리 실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물일 수 있다.For example, the alkyl silicone compound is trimethyl siloxy silicate, methyl hydrogen polysiloxane, hexamethyl cyclotrisiloxane, octamethyl polysiloxane, methyl cyclopolysiloxane, octamethyl cyclotetrasiloxane, decamethyl cyclopentasiloxane, tetra deca methyl cyclohepta It may be one or more compounds selected from the group consisting of siloxane and triethoxy capryly silane.

예를 들어, 상기 알킬 클로로실란계 화합물은 헥실트리클로로실란(hexyltrichlorosilane), 헵타트리클로로실란(heptatrichlorosilane), 옥틸트리클로로실란(octyltrichlorosilane), 데실트리클로로실란(decyltrichlorosilane), 운데실트리클로로실란(undecyltrichlorosilane), 도데실트리클로로실란(dodecyltrichlorosilane), 옥타데실트리클로로실란(octadecyltrichlorosilane)을 포함할 수 있다.For example, the alkyl chlorosilane-based compound is hexyltrichlorosilane, heptatrichlorosilane, octyltrichlorosilane, decyltrichlorosilane, undecyltrichlorosilane. ), dodecyltrichlorosilane, and octadecyltrichlorosilane.

상기 발수층(220)의 두께는 0.1 nm 내지 1 ㎛ 인 것을 특징으로 한다. 이는 0.1 nm 미만의 두께를 가지는 경우, 균일한 층을 형성하기 어려운 문제가 있다. 1 ㎛ 초과의 두께를 가지는 경우, 비용이 증가하고 필요 이상의 발수층을 형성하여 소재 대비 효용성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.The water repellent layer 220 has a thickness of 0.1 nm to 1 µm. This has a problem in that it is difficult to form a uniform layer when it has a thickness of less than 0.1 nm. If it has a thickness of more than 1 μm, it is not preferable because the cost increases and the utility may be lowered compared to the material by forming a water repellent layer more than necessary.

상기 기판(210)은 종이, 합성수지, 세라믹 물질, 유리, 규소 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 소재로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 기판(210)은 폴리이미드(PI), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리우레탄, 나피온 등의 합성수지 소재로 형성될 수 있다. 또한, 상기 기판(210)은 알루미나, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 카바이드, 지르코니아 등의 세라믹 물질이나 이들을 이용한 세라믹 복합 재료로 형성될 수 있다.The substrate 210 may be formed of one or more materials selected from the group consisting of paper, synthetic resin, ceramic material, glass, silicon, and metal. For example, the substrate 210 may be formed of a synthetic resin material such as polyimide (PI), polyethylene naphthalate (PEN), polyethylene terephthalate (PET), polyurethane, and Nafion. Further, the substrate 210 may be formed of a ceramic material such as alumina, silicon nitride, silicon carbide, or zirconia, or a ceramic composite material using the same.

상기 다공성 박막(230)은 다공성층(231) 및 상기 다공성층(231) 상에 형성된 고밀도층(232)을 포함할 수 있다. 도 2는 이러한 다공성막(230)이 기판(210) 상에 형성된 구조를 설명하기 위한 단면도이다. 도 2를 참조하면, 상기 다공성층(231)은 발수층(220)이 형성된 상기 기판(210) 상에 접하도록 형성될 수 있으며, 상기 고밀도층(232)은 이러한 다공성층(231) 상에 형성될 수 있다. 상기 다공성층(231)은 상기 고밀도층(232)과 비교하여 낮은 밀도를 갖는 것을 특징으로 한다. 상기 다공성 층(231)은 기공도가 높아 기판(210) 상에 형성되는 경우 상기 기판(210)과 상기 다공성 박막(230)간의 접촉면적이 감소하게 되어 상대적으로 약한 결합관계를 형성할 수 있다. 반면, 상대밀도가 높은 고밀도층(232)을 상기 기판(210)에 접하도록 형성하는 경우, 기판(210)과 다공성 박막(230)간의 접촉면적이 증가하게 되어 상대적으로 강한 결합관계가 형성될 수 있다. 따라서 바람직한 효과를 위하여 상기 다공성층(231)은 기판(210)과 접하는 계면에 위치하도록 형성될 수 있다. 이러한 구성은 상기 기판(210)과 상기 다공성 박막(230)간의 접착력을 최소화하고 다공성 박막(230)을 기판(210)으로부터 용이하게 분리시킬 수 있다.The porous thin film 230 may include a porous layer 231 and a high density layer 232 formed on the porous layer 231. 2 is a cross-sectional view illustrating a structure in which the porous film 230 is formed on the substrate 210. Referring to FIG. 2, the porous layer 231 may be formed to come into contact with the substrate 210 on which the water repellent layer 220 is formed, and the high density layer 232 is formed on the porous layer 231. Can be. The porous layer 231 is characterized in that it has a lower density compared to the high density layer 232. When the porous layer 231 has a high porosity and is formed on the substrate 210, the contact area between the substrate 210 and the porous thin film 230 decreases, thereby forming a relatively weak bonding relationship. On the other hand, when the high-density layer 232 having a high relative density is formed in contact with the substrate 210, the contact area between the substrate 210 and the porous thin film 230 increases, so that a relatively strong bonding relationship can be formed. have. Therefore, for a desirable effect, the porous layer 231 may be formed to be positioned at an interface in contact with the substrate 210. This configuration minimizes the adhesion between the substrate 210 and the porous thin film 230 and can easily separate the porous thin film 230 from the substrate 210.

상기 고밀도층(232)은 상기 다공성층(231) 상에 형성되어 상기 다공성 박막(230)의 구조적 안정성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 다공성 박막(230)이 다공성층(231)만으로 구성된 경우, 기판(210)으로부터 다공성 박막(230)을 분리하는 과정에서 다공성 박막(230)이 손상될 수 있다. 이는 기공도가 높은 다공성층(231)의 특성으로 인해 다공성 박막(230) 내 안정적인 기계적 결합관계를 갖지 못하기 때문이다. 따라서, 상기 다공성 박막(230)은 상기 다공성층(231) 상에 상대적으로 치밀한 구성을 갖는 고밀도층(232)을 형성하여 상기 다공성 박막(230) 전체의 구조적 안정성을 향상시키고 손상 없이 상기 기판으로부터 안정적으로 분리시킬 수 있다.The high-density layer 232 may be formed on the porous layer 231 to improve structural stability of the porous thin film 230. Specifically, when the porous thin film 230 is composed of only the porous layer 231, the porous thin film 230 may be damaged in the process of separating the porous thin film 230 from the substrate 210. This is because the porous layer 231 does not have a stable mechanical bonding relationship in the porous thin film 230 due to the characteristics of the porous layer 231 with high porosity. Therefore, the porous thin film 230 forms a high-density layer 232 having a relatively dense structure on the porous layer 231 to improve the structural stability of the entire porous thin film 230 and to be stable from the substrate without damage. Can be separated by

이때, 상기 다공성층(231)의 두께는 상기 다공성 박막(230)의 활용 용도에 따라 0.1 내지 1000 ㎛ 인 것이 바람직하다.At this time, the thickness of the porous layer 231 is preferably 0.1 to 1000 ㎛ depending on the usage of the porous thin film 230.

상기 고밀도층(232)의 두께가 너무 얇은 경우 상기 다공성 박막(230)의 구조가 불안정해질 수 있어 문제가 된다. 또한, 상기 고밀도층(232)의 두께가 너무 두꺼운 경우 다공성막(230)의 활용성이 저하되고 과도한 비용으로 경제성을 잃을 수 있다. 바람직한 효과를 위해서는 상기 고밀도층(232)의 두께는 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛ 일 수 있다.If the thickness of the high-density layer 232 is too thin, the structure of the porous thin film 230 may become unstable, which is a problem. In addition, when the thickness of the high-density layer 232 is too thick, the availability of the porous membrane 230 may be reduced, and economical efficiency may be lost due to excessive cost. For a desirable effect, the thickness of the high density layer 232 may be 0.1 μm to 100 μm.

상기 다공성 박막(230)은 상기 다공성층(231) 및 상기 고밀도층(232)이 반복하여 적층된 구조로 형성될 수 있다. 도 3은 기판(210) 상에 다공성층(231) 및 고밀도층(232)이 반복하여 적층된 구조를 설명하기 위한 단면도이다. 도 3을 참조하면, 발수층(220)이 형성된 기판(210) 상에 다공성층(231)이 형성되고, 상기 다공성층(231) 상에 고밀도층(232)이 형성되고, 상기 고밀도층(232)에 다공성층(231)이 추가로 형성되고, 상기 추가로 형성된 다공성층(231) 상에 고밀도층(232)이 추가로 형성될 수 있다. 반복 적층된 구조를 갖는 다공성 박막(230)은 고밀도층(232)을 다공성층(231)들 사이에 삽입하여 다공성 박막(230) 구조 내 결합력을 증가시킬 수 있다. 또한, 다공성 박막(230)의 기계적 안정성을 향상시켜 기판으로부터 분리될 때 발생할 수 있는 다공성 박막(230)의 손상을 방지할 수 있다. 이때, 상기 다공성층(231) 및 상기 고밀도층(232)의 수는 같거나 다를 수 있다. 따라서, 상기 다공성막(230)의 최상층은 다공성층(231) 또는 고밀도층(232)일 수 있다.The porous thin film 230 may be formed in a structure in which the porous layer 231 and the high density layer 232 are repeatedly stacked. 3 is a cross-sectional view illustrating a structure in which a porous layer 231 and a high density layer 232 are repeatedly stacked on a substrate 210. 3, a porous layer 231 is formed on a substrate 210 on which a water repellent layer 220 is formed, a high density layer 232 is formed on the porous layer 231, and the high density layer 232 ), a porous layer 231 may be additionally formed, and a high density layer 232 may be additionally formed on the additionally formed porous layer 231. The porous thin film 230 having a repeatedly stacked structure may increase the bonding force in the porous thin film 230 structure by inserting the high density layer 232 between the porous layers 231. In addition, it is possible to prevent damage to the porous thin film 230 that may occur when the porous thin film 230 is separated from the substrate by improving the mechanical stability of the porous thin film 230. In this case, the number of the porous layer 231 and the high density layer 232 may be the same or different. Accordingly, the uppermost layer of the porous membrane 230 may be a porous layer 231 or a high density layer 232.

상기 다공성층(231) 및 상기 고밀도층(232)의 밀도 차이가 지나치게 큰 경우 각 층간의 경계면에서 박리가 발생하거나 그에 해당하는 층이 형성되기 어려울 가능성이 있음을 유념해야 한다. 따라서 바람직한 효과를 위해서 다공성층(231) : 고밀도층(232)의 밀도비는 1 : 5 ~ 100일 수 있다.It should be noted that when the difference in density between the porous layer 231 and the high-density layer 232 is too large, there is a possibility that peeling may occur at the interface between the layers or it may be difficult to form a corresponding layer. Therefore, for a desirable effect, the density ratio of the porous layer 231 to the high density layer 232 may be 1: 5 to 100.

상기 다공성 박막(230)을 이루는 물질로는 금속 및 금속산화물을 고려할 수 있다. 또한, 상기 다공성층(231) 및 상기 고밀도층(232)은 동일하거나 또는 서로 다른 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 다공성층(231) 또는 고밀도층(232)은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 타이타늄(Ti), 아연(Zn), 납(Pb), 바나듐(V), 코발트(Co), 어븀(Er), 칼슘(Ca), 홀뮴(Ho), 사마륨(Sm), 스칸듐(Sc), 터븀(Tb), 몰리브덴(Mo) 및 백금(Pt)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 다공성층(231) 또는 고밀도층(232)은 주석(Sn), 니켈(Ni), 구리(Cu), 타이타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 리튬(Li), 알루미늄(Al), 안티몬(Sb), 비스무스(Bi), 마그네슘(Mg), 규소(Si), 인듐(In), 납(Pb) 및 팔라듐(Pd)의 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속산화물을 포함할 수 있다.Metals and metal oxides may be considered as materials forming the porous thin film 230. In addition, the porous layer 231 and the high density layer 232 may be formed of the same or different materials. For example, the porous layer 231 or the high-density layer 232 is gold (Au), silver (Ag), palladium (Pd), aluminum (Al), copper (Cu), chromium (Cr), iron (Fe ), magnesium (Mg), manganese (Mn), nickel (Ni), titanium (Ti), zinc (Zn), lead (Pb), vanadium (V), cobalt (Co), erbium (Er), calcium (Ca ), holmium (Ho), samarium (Sm), scandium (Sc), terbium (Tb), molybdenum (Mo), and platinum (Pt) may include at least one metal selected from the group consisting of. For example, the porous layer 231 or the high-density layer 232 is tin (Sn), nickel (Ni), copper (Cu), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn). ), iron (Fe), cobalt (Co), zinc (Zn), molybdenum (Mo), tungsten (W), silver (Ag), gold (Au), platinum (Pt), iridium (Ir), ruthenium (Ru) ), lithium (Li), aluminum (Al), antimony (Sb), bismuth (Bi), magnesium (Mg), silicon (Si), indium (In), lead (Pb) and palladium (Pd) oxides It may include one or more metal oxides selected from the group.

상기 기판으로부터 물리적 수단을 통해 상기 다공성 박막을 박리하는 단계는, 정전기 제거 장치를 이용하여 기판(210)으로부터 다공성 박막(230)을 박리할 때 발생할 수 있는 정전기를 제거하면서 수행할 수 있다. 다공성 박막(230)이 박리될 때 계면에서 전하의 분리가 일어나 정전기가 발생할 수 있다. 상기 정전기는 다공성 박막(230)을 기판(210)에 다시 밀착되도록 하여 박리 시 발생하는 정전기를 최소화할 필요가 있다. 상기 정전기 제거 장치는 정전기를 제거하여 다공성 박막(230)의 박리를 원활하게 할 수 있는 수단이라면 충분할 것이다. 예를 들어, 상기 정전기 제거 장치는 이오나이저(ionizer)를 포함할 수 있다.The step of peeling the porous thin film from the substrate through a physical means may be performed while removing static electricity that may occur when the porous thin film 230 is peeled from the substrate 210 using a static electricity removing device. When the porous thin film 230 is peeled off, charge may be separated at the interface to generate static electricity. The static electricity needs to minimize static electricity generated during peeling by making the porous thin film 230 in close contact with the substrate 210 again. The static electricity removal device may be sufficient if it is a means capable of smoothly peeling the porous thin film 230 by removing static electricity. For example, the static electricity removal device may include an ionizer.

다음으로 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 박막에 대해 설명한다. 상기 다공성 박막은 상기 다공성 박막의 박리방법(S100)에 따라 박리된 것을 특징으로 한다. Next, a porous thin film according to another embodiment of the present invention will be described. The porous thin film is characterized in that the porous thin film is peeled off according to the peeling method (S100).

이하에서는 실시예 및 비교예를 통해 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명이 실시예 및 비교예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to Examples and Comparative Examples.

<실험예 1><Experimental Example 1>

발수층이 형성되지 않은 기판 상에 다공성층만으로 구성된 다공성막을 형성한 후 기판으로부터 분리하는 실험을 진행하였다. 이를 위해 Ag를 증착물질로 선택하고 열증착법을 활용하여 다공성 박막의 증착을 수행하였다. 기판은 Si wafer를 선택하였으며, 9 Torr 압력, 3 ℃ 온도 및 Ar 가스를 100 sccm으로 주입하는 조건 하에서 진행하였다. 이후, 기판 상에 형성된 Ag 다공성 박막을 물리적 수단을 통해 기판으로부터 박리하였다. 도 4는 이에 따라 박리된 Ag 다공성 박막의 사진이다. 도 4를 참조하면, Ag 박막은 Si wafer 기판 상에 강하게 접합되었으며 물리적으로 박리시키는 경우 Ag 박막이 찢어지는 것을 확인할 수 있다.After forming a porous film composed of only a porous layer on a substrate on which a water repellent layer was not formed, an experiment was conducted to separate from the substrate. To this end, Ag was selected as the evaporation material and deposition of a porous thin film was performed using a thermal evaporation method. Si wafer was selected as the substrate, and the process was performed under the conditions of 9 Torr pressure, 3°C temperature, and 100 sccm injection of Ar gas. Thereafter, the Ag porous thin film formed on the substrate was peeled off from the substrate through physical means. 4 is a photograph of the Ag porous thin film exfoliated accordingly. Referring to FIG. 4, it can be seen that the Ag thin film is strongly bonded to the Si wafer substrate, and the Ag thin film is torn when physically peeled off.

<실험예 2><Experimental Example 2>

발수층이 형성되지 않은 기판으로부터 하부에 다공성층이 형성되고 상부에 고밀도층이 형성된 다공성막을 분리하는 실험을 진행하였다. 이를 위해 Si wafer 기판 상에 열증착법을 통해 Ag를 증착물질로 선택하여 Ag 다공성층을 형성하였다. 9 Torr압력, 3 ℃ 온도 및 Ar 가스를 100 sccm 주입하는 조건 하에서 진행하였다. 상기 다공성층 상에 다시 Ag를 증착물질로 선택하고 공정압력을 10-5 Torr 이하의 고진공 조건 하에서 증착하여 Ag 고밀도층을 형성하였다. 이후, Ag 다공성층 및 Ag 고밀도층으로 구성된 Ag 박막을 물리적 수단을 통해 기판으로부터 박리하였다. 도 5는 이에 따라 박리된 Ag 박막의 사진이다. 도 5를 참조하면, Ag 박막은 기판 상에 강하게 접합되어 물리적으로 박리시키는 경우 박막이 끊어지거나 구겨지는 등 손상이 발생하는 것을 확인할 수 있다.An experiment was conducted to separate a porous membrane with a porous layer formed at the bottom and a high density layer formed at the top from the substrate on which the water repellent layer was not formed. To this end, Ag was selected as a vapor deposition material on a Si wafer substrate by thermal evaporation to form an Ag porous layer. It proceeded under the conditions of 9 Torr pressure, 3° C. temperature and 100 sccm injection of Ar gas. Ag was again selected as a deposition material on the porous layer, and a high-density Ag layer was formed by depositing under a high vacuum condition of 10 -5 Torr or less of a process pressure. Thereafter, the Ag thin film composed of the Ag porous layer and the Ag high density layer was peeled from the substrate through physical means. 5 is a photograph of the Ag thin film peeled accordingly. Referring to FIG. 5, when the Ag thin film is strongly bonded to the substrate and physically peeled, it can be seen that damage such as breakage or wrinkle occurs.

<실험예 3><Experimental Example 3>

발수층이 형성되지 않은 기판으로부터 다공성층 및 고밀도층이 반복적으로 적층된 구조로 이루어진 다공성 박막을 분리하는 실험을 진행하였다. 다공성 박막은 다공성층이 최하층에 위치하고 다공성층 및 고밀도층이 각각 2번씩 번갈아 적층된 구조로 형성되게 하였다. 이를 위해 Ag를 증착물질로 선택하고 열증착법을 활용하여 9 Torr압력, 3 ℃ 온도 및 Ar 가스를 100 sccm 주입하는 조건 하에서 기판 상에 Ag 다공성층을 형성하였다. 기판은 Si wafer로 선택하였다. 형성된 Ag 다공성층 상에 다시 Ag를 증착물질로 선택하고 공정압력을 10-5 Torr 이하의 고진공 조건으로 변경하여 증착을 진행하였으며, 이를 통해 Ag 다공성층 상에 Ag고밀도층을 형성하였다. 다시 Ag를 증착물질로 선택하고 공정압력을 9 Torr로 설정하여 형성된 Ag 고밀도층 상에 다시 Ag 다공성층을 형성하였다. 이후 공정압력을 10-5 Torr 이하의 고진공 조건으로 변경하여 Ag 고밀도층을 형성하였다. 형성된 Ag 다공성 박막을 Si wafer 기판으로부터 박리하였으며 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6을 참조하면, Ag 다공성 박막과 기판 간의 접합력이 강하여 물리적으로 떼어낼 경우 Ag 다공성 박막이 찢어지거나 박막에 주름이 생기는 것을 확인할 수 있다. An experiment was conducted to separate a porous thin film composed of a structure in which a porous layer and a high density layer were repeatedly stacked from a substrate on which a water repellent layer was not formed. The porous thin film was formed in a structure in which a porous layer was placed on the lowermost layer, and a porous layer and a high density layer were alternately stacked twice each. To this end, Ag was selected as the evaporation material, and a porous Ag layer was formed on the substrate under the conditions of 9 Torr pressure, 3° C. temperature, and 100 sccm injection of Ar gas using a thermal evaporation method. The substrate was selected as Si wafer. On the formed Ag porous layer, Ag was again selected as the deposition material, and the process pressure was changed to a high vacuum condition of 10 -5 Torr or less to proceed with deposition, thereby forming a high-density Ag layer on the Ag porous layer. The Ag porous layer was again formed on the Ag high-density layer formed by selecting Ag as the deposition material and setting the process pressure to 9 Torr. After that, the process pressure was changed to a high vacuum condition of 10 -5 Torr or less to form a high-density Ag layer. The formed Ag porous thin film was peeled off from the Si wafer substrate, and the results are shown in FIG. 6. Referring to FIG. 6, it can be seen that the Ag porous thin film is torn or wrinkles are formed when physically peeled off due to the strong adhesion between the Ag porous thin film and the substrate.

<실험예 4><Experimental Example 4>

발수층이 형성된 기판 상에 다공성층 및 고밀도층이 반복적으로 적층된 구조로 이루어진 다공성 박막을 물에 침지하는 수단을 통해 분리하는 실험을 진행하였다. 이때, 상기 다공성 박막은 다공성층이 최하층에 위치하고 다공성층 및 고밀도층이 각각 2번씩 번갈아 적층된 구조로 형성되게 하였다. 이를 위해 옥타데실트리클로로실란(octadecyltrichlorosilane) 및 톨루엔이 각각 1.4 : 98.6의 부피비로 혼합된 용액을 준비하였다. Si wafer 상에 상기 용액을 코팅한 후 건조하여 발수층을 형성하였다. 상기 발수층 상에 상기 실험예 3과 동일한 방법으로 Ag 다공층이 최하층에 위치하고 Ag 다공층 및 Ag 고밀도층이 번갈아 적층된 구조로 이루어진 Ag 다공성 박막을 제조하였다. 이후Ag 다공성 박막을 물에 침지한 후 기판으로부터 박리하였다. 구체적으로, Ag 다공성 박막이 패트리 디쉬 안에 위치한 상태에서 물을 부어 침지시켰다. 기판을 흔들어 Ag 다공성 박막을 분리하였으며 이후 스포이드를 이용하여 패트리 디쉬 내부의 물을 제거한 후 상온에서 건조하였다. 도 7은 실험예 4에 따라 물에 침지하여 다공성 박막을 분리하는 과정을 나타낸 사진이다. 도 7을 참조하면, Ag 다공성 박막을 물에 침지할 경우 막의 테두리가 안으로 접히는 현상이 발생하지만 전체적인 구조가 안정적으로 유지된 채 기판으로부터 분리되는 것을 확인할 수 있다.An experiment was conducted in which a porous thin film composed of a structure in which a porous layer and a high density layer were repeatedly stacked on a substrate having a water repellent layer formed thereon was separated by means of immersion in water. In this case, the porous thin film was formed in a structure in which a porous layer was placed on the lowermost layer, and a porous layer and a high density layer were alternately stacked twice. To this end, a solution in which octadecyltrichlorosilane and toluene were mixed in a volume ratio of 1.4:98.6 was prepared. The solution was coated on a Si wafer and then dried to form a water repellent layer. On the water-repellent layer, in the same manner as in Experimental Example 3, a porous Ag thin film having a structure in which a porous Ag layer was placed on the lowermost layer and a porous Ag layer and a high-density Ag layer were alternately stacked was prepared. Thereafter, the Ag porous thin film was immersed in water and then peeled off from the substrate. Specifically, water was poured and immersed while the Ag porous thin film was placed in the petri dish. The substrate was shaken to separate the Ag porous thin film, and then the water inside the petri dish was removed using a dropper, and then dried at room temperature. 7 is a photograph showing a process of separating a porous thin film by immersion in water according to Experimental Example 4. Referring to FIG. 7, it can be seen that when the Ag porous thin film is immersed in water, the edge of the film is folded inward, but the overall structure is stably maintained and separated from the substrate.

<실험예 5><Experimental Example 5>

발수층이 형성된 기판 상에 다공성층 및 고밀도층이 반복적으로 적층된 구조로 이루어진 다공성 박막을 물리적 수단을 통해 분리하는 실험을 진행하였다. 이를 위해 상기 실험예 4와 같은 방법으로 발수층이 형성된 Si wafer 기판 및 상기 기판 상에 형성된 Ag다공층이 최하층에 위치하고 Ag 다공층 및 Ag 고밀도층이 번갈아 적층된 구조로 이루어진 Ag 다공성 박막을 제조하였다. 이후 ionizer를 이용하여Ag 다공성 박막을 박리하는 과정에서 발생할 수 있는 정전기를 제거하고 기계적 응력을 최소화하기 위해 Si wafer 기판을 천천히 들어 기판과 Ag 다공성 박막을 박리하였다. 그 후에 SUS로 만든 날을 이용하여 Ag 다공성 막을 샘플 지그로부터 분리하였다. 도 8은 실험예 5에 따라 박리된 다공성 박막의 사진이다. 도 8을 참조하면, Ag 다공성 막이 기판에서 안정적으로 분리된 것을 확인할 수 있다. 또한, 물리적 수단을 통해 다공성 박막을 분리하는 경우 기판의 발수처리, 다공성 박막 구조의 최적화를 통한 기계적 강도 개선 및 박리 시의 기계적 응력 최소화가 중요하다는 것을 알 수 있으며, 이와 같은 방식으로 다공성 박막을 안정적으로 박리할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.An experiment was conducted in which a porous thin film composed of a structure in which a porous layer and a high density layer were repeatedly stacked on a substrate on which a water repellent layer was formed was separated through physical means. To this end, in the same manner as in Experimental Example 4, a Si wafer substrate on which a water repellent layer was formed and an Ag porous thin film composed of a structure in which the Ag porous layer formed on the substrate was placed on the lowermost layer and the Ag porous layer and the Ag high density layer were alternately stacked were prepared. . Afterwards, the Si wafer substrate was slowly lifted and the Ag porous thin film was peeled off in order to remove static electricity that may occur in the process of peeling the Ag porous thin film using an ionizer and minimize mechanical stress. After that, the Ag porous membrane was separated from the sample jig using a blade made of SUS. 8 is a photograph of a porous thin film exfoliated according to Experimental Example 5. Referring to FIG. 8, it can be seen that the Ag porous film is stably separated from the substrate. In addition, when separating a porous thin film through physical means, it can be seen that water repellency treatment of the substrate, improvement of mechanical strength through optimization of the porous thin film structure, and minimization of mechanical stress during peeling are important. It can be confirmed that it can be peeled off.

박리된 Ag 다공성 박막을 SEM으로 관찰하여 그 결과를 도 9에 나타내었다. 도 9의 (a) 및 (b)는 각각 고밀도층의 내부 및 표면을 관찰한 SEM 이미지이다. 도 9의 (c)는 다공성층의 SEM 이미지이다. 도 9의 (a) 및 (c)를 참조하면, 고밀도층은 다공성층과 비교하여 내부가 치밀하게 형성된 것을 확인할 수 있다. 또한, 고밀도층은 내부에 주상구조(columnar structure)를 지니고 주상구조간 간격이 작은 것처럼 나타났으며, 도 9의 (b)에 나타난 고밀도층의 표면관찰 결과 구조간에 간격이 확인되었으며, 이를 통하여 각 주상구조간 기공이 있는 open structure 임을 확인할 수 있다.The peeled Ag porous thin film was observed by SEM, and the results are shown in FIG. 9. 9A and 9B are SEM images observing the inside and the surface of the high density layer, respectively. 9C is an SEM image of the porous layer. Referring to FIGS. 9A and 9C, it can be seen that the high-density layer has a dense interior compared to the porous layer. In addition, the high-density layer had a columnar structure inside and the spacing between the columnar structures was small, and as a result of the surface observation of the high-density layer shown in Fig. 9(b), the spacing between the structures was confirmed. It can be confirmed that it is an open structure with pores between columnar structures.

<실험예 6><Experimental Example 6>

발수층이 형성된 기판 상에 하부에 다공성층이 형성되고 상부에 고밀도층이 형성된 다공성막을 분리하는 실험을 진행하였다. 이를 위해 Si wafer 기판 상에 열증착법을 통해 Ag를 증착물질로 선택하여 Ag 다공성층을 형성하였다. 9 Torr압력, 3 ℃ 온도 및 Ar 가스를 100 sccm 주입하는 조건 하에서 진행하였다. 상기 다공성층 상에 다시 Ag를 증착물질로 선택하고 공정압력을 10-5 Torr 이하의 고진공 조건 하에서 증착하여 Ag 고밀도층을 형성하였다. 이후, Ag 다공성층 및 Ag 고밀도층으로 구성된 Ag 박막을 실시예 5와 동일하게 기판을 천천히 들어 기판으로부터 박리하였다. 도 10은 이에 따라 박리된 Ag 박막의 사진이다. 도 10을 참조하면, Ag 박막의 기계적 물성 부족으로 인하여 다공성 박막의 일부가 Si 기판에 남은 상태로 박리된 것을 확인할 수 있다. 따라서 다공성 박막의 박리성 개선을 위해서는 다공성 박막 자체의 기계적 물성 개선이 중요함을 확인할 수 있다.On the substrate on which the water repellent layer was formed, an experiment was conducted in which a porous layer was formed on the lower side and a porous film on which a high density layer was formed was separated. To this end, Ag was selected as a vapor deposition material on a Si wafer substrate by thermal evaporation to form an Ag porous layer. It proceeded under the conditions of 9 Torr pressure, 3° C. temperature and 100 sccm injection of Ar gas. Ag was again selected as a deposition material on the porous layer, and a high-density Ag layer was formed by depositing under a high vacuum condition of 10-5 Torr or less of a process pressure. Thereafter, the Ag thin film composed of the Ag porous layer and the Ag high density layer was removed from the substrate by slowly lifting the substrate in the same manner as in Example 5. 10 is a photograph of the Ag thin film peeled accordingly. Referring to FIG. 10, it can be seen that a part of the porous thin film is peeled off while remaining on the Si substrate due to the lack of mechanical properties of the Ag thin film. Therefore, it can be seen that it is important to improve the mechanical properties of the porous thin film itself in order to improve the peelability of the porous thin film.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustrative purposes only, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the claims to be described later, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

210 : 기판
220 : 발수층
230 : 다공성막
231 : 다공성층
232 : 고밀도층210: substrate
220: water repellent layer
230: porous membrane
231: porous layer
232: high density layer

Claims (11)

기판 상에 발수층을 형성하는 단계;
상기 발수층 상에 다공성 박막을 형성하는 단계; 및
상기 기판으로부터 물리적 수단 또는 상기 다공성 박막을 물에 침지하는 수단을 통해 상기 다공성 박막을 박리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 다공성 박막은 다공성층 및 고밀도층이 복수회 반복하여 적층된 구조인 것을 특징으로 하고, 상기 다공성 박막의 상기 발수층과 접하는 층은 다공성 층이고, 상기 다공성 박막의 최상부층은 고밀도층인 것을 특징으로 하고,
상기 다공성층의 두께는 0.1 ㎛ 내지 1000 ㎛ 인 것을 특징으로 하고,
상기 고밀도층의 두께는 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 다공성 박막의 박리방법.Forming a water repellent layer on the substrate;
Forming a porous thin film on the water repellent layer; And
It characterized in that it comprises the step of peeling the porous thin film from the substrate through a physical means or a means for immersing the porous thin film in water,
The porous thin film is characterized in that the porous layer and the high density layer are repeatedly stacked multiple times, and the layer in contact with the water repellent layer of the porous thin film is a porous layer, and the top layer of the porous thin film is a high density layer. And
The thickness of the porous layer is characterized in that 0.1 ㎛ to 1000 ㎛,
The thickness of the high-density layer is 0.1 ㎛ to 100 ㎛, characterized in that the peeling method of the porous thin film. 제1항에 있어서,
상기 발수층은 아크릴 실리콘 화합물, 알킬 사슬 실리콘 화합물, 알킬 실리콘 화합물, 알킬 클로로실란계 화합물, 플루오르 화합물 및 알루미늄 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 다공성 박막의 박리방법.The method of claim 1,
The water repellent layer comprises one or more compounds selected from the group consisting of acrylic silicone compounds, alkyl chain silicone compounds, alkyl silicone compounds, alkyl chlorosilane compounds, fluorine compounds, and aluminum compounds. Peeling method. 제1항에 있어서,
상기 발수층의 두께는 0.1 nm 내지 1 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 다공성 박막의 박리방법.The method of claim 1,
The thickness of the water repellent layer is 0.1 nm to 1 ㎛, characterized in that the peeling method of the porous thin film. 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 다공성층 또는 상기 고밀도층은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 타이타늄(Ti), 아연(Zn), 납(Pb), 바나듐(V), 코발트(Co), 어븀(Er), 칼슘(Ca), 홀뮴(Ho), 사마륨(Sm), 스칸듐(Sc), 터븀(Tb), 몰리브덴(Mo) 및 백금(Pt)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 박막의 박리방법.The method of claim 1,
The porous layer or the high density layer is gold (Au), silver (Ag), palladium (Pd), aluminum (Al), copper (Cu), chromium (Cr), iron (Fe), magnesium (Mg), manganese ( Mn), nickel (Ni), titanium (Ti), zinc (Zn), lead (Pb), vanadium (V), cobalt (Co), erbium (Er), calcium (Ca), holmium (Ho), samarium ( Sm), scandium (Sc), terbium (Tb), molybdenum (Mo), and a method for peeling a porous thin film comprising at least one metal selected from the group consisting of platinum (Pt). 제1항에 있어서,
상기 다공성층 또는 상기 고밀도층은 주석(Sn), 니켈(Ni), 구리(Cu), 타이타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 리튬(Li), 알루미늄(Al), 안티몬(Sb), 비스무스(Bi), 마그네슘(Mg), 규소(Si), 인듐(In), 납(Pb) 및 팔라듐(Pd)의 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 박막의 박리방법.The method of claim 1,
The porous layer or the high-density layer may include tin (Sn), nickel (Ni), copper (Cu), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt ( Co), zinc (Zn), molybdenum (Mo), tungsten (W), silver (Ag), gold (Au), platinum (Pt), iridium (Ir), ruthenium (Ru), lithium (Li), aluminum ( Al), antimony (Sb), bismuth (Bi), magnesium (Mg), silicon (Si), indium (In), lead (Pb) and at least one metal oxide selected from the group consisting of oxides of palladium (Pd) Method for peeling a porous thin film comprising a. 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 기판으로부터 물리적 수단을 통해 상기 다공성 박막을 박리하는 단계는,
정전기 제거 장치를 이용하여 상기 기판으로부터 상기 다공성 박막을 박리할 때 발생할 수 있는 정전기를 제거하면서 수행하는 것을 특징으로 하는 다공성 박막의 박리방법.The method of claim 1,
The step of peeling the porous thin film from the substrate through a physical means,
A method of peeling a porous thin film, characterized in that performing while removing static electricity that may occur when peeling the porous thin film from the substrate using a static electricity removing device. 삭제delete
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