KR102196614B1 - An antimony pentoxide dispersion solution and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유동 접촉 분해(fluid catalytic cracking) 공정에서 금속 성분의 활성을 억제하기 위해 사용되는 오산화안티몬 분산 용액 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an antimony pentoxide dispersion solution used to inhibit the activity of a metal component in a fluid catalytic cracking process and a method for preparing the same.
Description
본 발명은 유동 접촉 분해(fluid catalytic cracking) 공정에서 금속 부동태화제(metal passivator)로 사용되는 오산화안티몬 분산 용액 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an antimony pentoxide dispersion solution used as a metal passivator in a fluid catalytic cracking process and a method for preparing the same.
석유화학공정 중 유동 접촉 분해(fluid catalytic cracking) 공정은 원료를 크래킹 촉매와 함께 반응기에 투입하여 유동 상태에서 분해 반응을 진행하는 공정이다. 상기 원료는 B-C 유분으로 이루어지며, 금속 성분(예를 들어, Ni)을 포함하고 있다.Among the petrochemical processes, the fluid catalytic cracking process is a process in which raw materials are introduced into a reactor together with a cracking catalyst to proceed with a decomposition reaction in a fluid state. The raw material is made of a B-C fraction and contains a metal component (eg, Ni).
상기 유동 접촉 분해 공정에서 금속 성분에 의해 과도한 크래킹이 진행될 경우, 원하지 않는 경질 탄화수소(예를 들어, C1 내지 C5 화합물)의 생성량이 증가하여 원료의 손실과 더불어 반응 전환율이 감소하게 된다. 즉, 금속 성분이 촉매독으로 작용하여 유동 접촉 분해 공정의 공정효율을 감소시키며, 공정의 운전 주기(plant turn around)를 앞당기는 문제점이 발생하게 된다.When excessive cracking is performed by a metal component in the fluid catalytic cracking process, the amount of unwanted light hydrocarbons (eg, C1 to C5 compounds) increases, resulting in a loss of raw materials and a decrease in reaction conversion rate. That is, the metal component acts as a catalyst poison, reducing the process efficiency of the fluid catalytic cracking process, and causing a problem of accelerating the plant turn around of the process.
이러한 문제점을 해결하기 위해 금속 성분의 활성을 억제시키는 금속 부동태화제(metal passivator)가 사용되고 있다.In order to solve this problem, a metal passivator has been used to inhibit the activity of metal components.
상기 금속 부동태화제의 예로는 오산화바나듐(V2O5)을 들 수 있다. 이러한 오산화바나듐은 유화 과정을 통해 분산 용액 상태로 제조되어 반응기에 투입되는데, 분산 용액 내에서 오산화바나듐의 입자 크기가 크기 때문에 반응기에 투입이 어렵고, 투입라인이 막히는 경우가 발생하는 문제점이 있다. 또한 반응성이 낮아 금속 성분의 활성을 충분히 억제하지 못하는 문제점도 있다.An example of the metal passivating agent may be vanadium pentoxide (V 2 O 5 ). Such vanadium pentoxide is prepared in the form of a dispersion solution through an emulsification process and is introduced into the reactor. Since the particle size of vanadium pentoxide in the dispersion solution is large, it is difficult to enter the reactor, and there is a problem that the input line is blocked. In addition, due to low reactivity, there is a problem in that the activity of the metal component cannot be sufficiently suppressed.
따라서 금속 성분의 활성을 효율적으로 억제하면서 반응기 내로 투입이 용이한 금속 부동태화제의 개발이 요구되고 있는 실정이다.Accordingly, there is a demand for the development of a metal passivating agent that can be easily introduced into a reactor while effectively suppressing the activity of a metal component.
본 발명은 유동 접촉 분해 공정에서 사용되는 원유에 포함된 금속 성분의 활성을 효율적으로 억제할 수 있는 오산화안티몬 분산 용액을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide an antimony pentoxide dispersion solution capable of effectively suppressing the activity of metal components contained in crude oil used in a fluid catalytic cracking process.
또한 본 발명은 상기 오산화안티몬 분산 용액의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a method for preparing the antimony pentoxide dispersion solution.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 정제수에 아민계 분산제와 pH 조절제를 첨가하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합물에 삼산화안티몬을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제2 혼합물을 65 내지 95 ℃의 온도로 승온시킨 후, 과산화수소를 첨가하는 단계를 포함하고, 상기 정제수 100 중량부를 기준으로, 상기 아민계 분산제의 첨가량은 25 내지 160 중량부이고, 상기 pH 조절제의 첨가량은 0.5 내지 3 중량부이고, 상기 삼산화안티몬의 첨가량은 50 내지 120 중량부이고, 상기 과산화수소의 첨가량은 12 내지 45 중량부인 것인 오산화안티몬 분산 용액의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of preparing a first mixture by adding an amine-based dispersant and a pH adjuster to purified water; Preparing a second mixture by adding antimony trioxide to the first mixture; And adding hydrogen peroxide after raising the temperature of the second mixture to a temperature of 65 to 95 °C, and based on 100 parts by weight of the purified water, the amount of the amine dispersant is 25 to 160 parts by weight, and the pH It provides a method for preparing an antimony pentoxide dispersion solution in which the amount of the modifier is 0.5 to 3 parts by weight, the amount of antimony trioxide is 50 to 120 parts by weight, and the amount of hydrogen peroxide is 12 to 45 parts by weight.
또한 본 발명은, 입자 크기가 3 ㎛ 이하이고, 순도가 95 % 이상인 오산화안티몬; 및 정제수를 포함하고, pH가 3.0 내지 6.0 범위 내인 오산화안티몬 분산 용액을 제공한다.In addition, the present invention, antimony pentoxide having a particle size of 3 μm or less and a purity of 95% or more; And purified water, and provides an antimony pentoxide dispersion solution having a pH in the range of 3.0 to 6.0.
본 발명에 따른 제조방법으로 오산화안티몬 분산 용액을 제조할 경우, 삼산화안티몬(Sb2O3)의 산화가 충분히 이루어짐에 따라 오산화안티몬(Sb2O5)으로의 전환이 효율적으로 이루어져 금속 부동태화제로써의 반응성이 우수한 오산화안티몬 분산 용액을 제조할 수 있다.In the case of preparing an antimony pentoxide dispersion solution by the method according to the present invention, as the oxidation of antimony trioxide (Sb 2 O 3 ) is sufficiently performed, the conversion to antimony pentoxide (Sb 2 O 5 ) is efficiently performed, as a metal passivating agent. It is possible to prepare an antimony pentoxide dispersion solution having excellent reactivity.
또한 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 오산화안티몬 분산 용액은 3 ㎛ 이하로 제어된 오산화안티몬 입자를 포함하기 때문에 이를 금속 부동태화제로써 반응기에 투입 시 막힘없이 원활히 투입할 수 있다.In addition, since the antimony pentoxide dispersion solution prepared by the manufacturing method according to the present invention contains antimony pentoxide particles controlled to 3 μm or less, it can be smoothly introduced without clogging when introduced into the reactor as a metal passivating agent.
도 1은 본 발명에 따른 실험예 1을 설명하기 위한 참고도이다.1 is a reference diagram for explaining Experimental Example 1 according to the present invention.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.The terms or words used in the description and claims of the present invention should not be construed as limited to their usual or dictionary meanings, and the inventors appropriately explain the concept of terms in order to explain their own invention in the best way. Based on the principle that it can be defined, it should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
석유화학공정 중 유동 접촉 분해(fluid catalytic cracking) 공정의 원료로 사용되는 원유 및 중질유에는 금속 성분(예를 들어, Ni)이 포함되어 있는데, 이러한 금속 성분은 과도한 크래킹을 일으키는 요인으로 작용하여 유동 접촉 분해 공정에서 탄소 및 경질 탄화수소(예를 들어, C1 내지 C5 화합물)가 생성되고, 이로 인해 유동 접촉 분해 공정의 공정 효율이 저하된다. 이에 따라 금속 성분의 활성을 억제하기 위해 금속 부동태화제가 사용되고 있다.Crude oil and heavy oil used as raw materials for fluid catalytic cracking during petrochemical processes contain metal components (e.g., Ni), and these metal components act as a factor causing excessive cracking and thus fluid contact Carbon and light hydrocarbons (eg, C1 to C5 compounds) are produced in the cracking process, which reduces the process efficiency of the fluid catalytic cracking process. Accordingly, a metal passivating agent is used to suppress the activity of the metal component.
상기 금속 부동태화제는 금속 성분과의 반응성이 높아야 하며, 원료와 함께 반응기로 투입되기 때문에 반응기로 원활히 투입되는 것이 요구된다. 그런데 통상 금속 부동태화제로 사용되고 있는 오산화바나듐(V2O5)은 금속 성분과의 반응성이 요구되는 수준으로 나타나지 못하고 있으며, 입자 크기가 큼에 따라 반응기 내로 투입이 용이하지 않아 금속 부동태화제로써의 사용 효율이 떨어지고 있다.The metal passivating agent must have high reactivity with the metal component, and since it is introduced into the reactor together with the raw material, it is required to be smoothly introduced into the reactor. However, vanadium pentoxide (V 2 O 5 ), which is usually used as a metal passivating agent, does not appear at the required level of reactivity with metal components, and it is not easy to enter into the reactor due to the large particle size, so it is used as a metal passivating agent. Efficiency is falling.
이에 따라 반응성 및 사용효율이 우수한 금속 부동태화제가 요구되는 실정에서, 본 발명자들은 주로 난연제로 사용되는 오산화안티몬(Sb2O5)이 금속 성분의 활성을 효율적으로 억제할 수 있다는 점을 발견하여 오산화안티몬을 금속 부동태화제로 적용하고자 한다. 즉, 오산화안티몬을 금속 부동태화제로 사용하기 위해서는, 반응성을 높이기 위해 삼산화안티몬에서 오산화안티몬으로의 전환율이 높아야 하고, 반응기로 원활히 투입되기 위해 오산화안티몬의 입자 크기를 일정 수준 이하로 제어하는 것이 요구된다.Accordingly, in a situation where a metal passivating agent having excellent reactivity and use efficiency is required, the present inventors discovered that antimony pentoxide (Sb 2 O 5 ), which is mainly used as a flame retardant, can effectively suppress the activity of metal components. Antimony is intended to be applied as a metal passivating agent. That is, in order to use antimony pentoxide as a metal passivating agent, the conversion rate from antimony trioxide to antimony pentoxide must be high in order to increase reactivity, and it is required to control the particle size of antimony pentoxide to a certain level or less to be smoothly introduced into the reactor .
이에 본 발명자들은 입자 크기가 일정 수준 이하로 제어된 오산화안티몬을 포함하는 분산 용액과, 오산화안티몬으로의 전환율을 높일 수 있는 분산 용액의 제조방법을 제공하고자 한다.Accordingly, the present inventors aim to provide a dispersion solution containing antimony pentoxide whose particle size is controlled to a certain level or less, and a method of preparing a dispersion solution capable of increasing the conversion rate to antimony pentoxide.
이러한 본 발명을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 오산화안티몬 분산 용액의 제조방법은, 정제수에 아민계 분산제와 pH 조절제를 첨가하여 제1 혼합물을 제조하는 단계(이하, 'a 단계'라 함); 상기 제1 혼합물에 삼산화안티몬을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계(이하, 'b 단계'라 함); 상기 제2 혼합물을 65 내지 95 ℃의 온도로 승온시킨 후, 과산화수소를 첨가하는 단계(이하, 'c 단계'라 함)를 포함한다.The method for preparing an antimony pentoxide dispersion solution according to the present invention includes preparing a first mixture by adding an amine-based dispersant and a pH adjuster to purified water (hereinafter referred to as'a step'); Preparing a second mixture by adding antimony trioxide to the first mixture (hereinafter referred to as'step b'); After raising the temperature of the second mixture to a temperature of 65 to 95 °C, a step of adding hydrogen peroxide (hereinafter referred to as'c step').
상기 a 단계에서의 정제수는 분산 매질 역할을 하는 것으로, 초순수, 탈이온수, 또는 증류수일 수 있다.The purified water in step a serves as a dispersion medium, and may be ultrapure water, deionized water, or distilled water.
상기 a 단계에서의 아민계 분산제는 삼산화안티몬과 오산화안티몬의 분산성을 높이는 역할을 하는 것으로, 트리에탄올아민일 수 있다. 이러한 아민계 분산제의 첨가량은 상기 정제수 100 중량부를 기준으로, 25 내지 160 중량부일 수 있고, 구체적으로는 30 내지 120 중량부, 보다 구체적으로는 40 내지 100 중량부일 수 있다. 상기 아민계 분산제가 상기 범위 내로 첨가됨에 따라 삼산화안티몬과 오산화안티몬의 분산성을 높일 수 있고, 분산 용액의 pH와 점도가 높아지는 것을 방지할 수 있다.The amine-based dispersant in step a serves to increase the dispersibility of antimony trioxide and antimony pentoxide, and may be triethanolamine. The amount of the amine-based dispersant added may be 25 to 160 parts by weight, specifically 30 to 120 parts by weight, and more specifically 40 to 100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the purified water. As the amine-based dispersant is added within the above range, dispersibility of antimony trioxide and antimony pentoxide may be increased, and pH and viscosity of the dispersion solution may be prevented from increasing.
상기 a 단계에서의 pH 조절제는 분산 용액의 pH를 조절하는 역할을 하는 것으로, 인산일 수 있다. 상기 pH 조절제로 인산을 사용함에 따라 분산 용액의 pH를 요구되는 수준으로 조절하면서 오산화안티몬의 입자 크기가 커지는 것을 방지할 수 있다. 이러한 pH 조절제의 첨가량은 상기 정제수 100 중량부를 기준으로, 0.5 내지 3 중량부일 수 있고, 구체적으로는 1 내지 2 중량부, 보다 구체적으로는 1.2 내지 1.8 중량부일 수 있다. 상기 pH 조절제가 상기 범위 내로 첨가됨에 따라 오산화안티몬의 입자 크기를 요구되는 수준으로 제어할 수 있고, pH가 과도하게 감소하는 것을 방지할 수 있다.The pH adjusting agent in step a serves to adjust the pH of the dispersion solution, and may be phosphoric acid. As phosphoric acid is used as the pH adjuster, the particle size of antimony pentoxide may be prevented from increasing while adjusting the pH of the dispersion solution to a required level. The amount of the pH adjusting agent added may be 0.5 to 3 parts by weight, specifically 1 to 2 parts by weight, and more specifically 1.2 to 1.8 parts by weight, based on 100 parts by weight of the purified water. As the pH adjuster is added within the above range, the particle size of antimony pentoxide can be controlled to a required level, and an excessive decrease in pH can be prevented.
상기 a 단계에서의 아민계 화합물, pH 조절제 및 정제수는 교반기 등으로 혼합(제1 혼합)되는 과정을 거쳐 제1 혼합물이 제조될 수 있다. 상기 혼합(제1 혼합) 과정은 가열 조건하에 이루어질 수 있고, 온도가 50 내지 60 ℃에 도달할 때까지 실시될 수 있다.The first mixture may be prepared through a process of mixing (first mixing) the amine-based compound, pH adjuster, and purified water in step a with a stirrer or the like. The mixing (first mixing) process may be performed under heating conditions, and may be performed until the temperature reaches 50 to 60°C.
상기 b 단계에서의 삼산화안티몬은 오산화안티몬을 얻기 위한 전구체 역할을 한다. 이러한 삼산화안티몬의 첨가량은 상기 정제수 100 중량부를 기준으로, 50 내지 120 중량부일 수 있고, 구체적으로는 55 내지 100 중량부, 보다 구체적으로는 60 내지 90 중량부일 수 있다. 상기 삼산화안티몬의 첨가량이 상기 범위 내임에 따라 오산화안티몬으로의 전환율을 높이면서 필요 이상으로 삼산화안티몬이 첨가되는 것을 방지할 수 있다.Antimony trioxide in step b serves as a precursor for obtaining antimony pentoxide. The amount of antimony trioxide added may be 50 to 120 parts by weight, specifically 55 to 100 parts by weight, and more specifically 60 to 90 parts by weight, based on 100 parts by weight of the purified water. As the amount of antimony trioxide added is within the above range, the conversion rate to antimony pentoxide may be increased, and antimony trioxide may be prevented from being added more than necessary.
이와 같은 삼산화안티몬의 입자 크기(D50)는 10 ㎛ 이하일 수 있고, 구체적으로는 5 ㎛ 이하, 보다 구체적으로는 0.1 내지 3 ㎛일 수 있다. 상기 삼산화안티몬의 입자 크기가 상기 범위 내임에 따라 삼산화안티몬의 산화 반응이 효율적으로 이루어져 오산화안티몬으로의 전환율을 높일 수 있으며, 요구되는 수준의 입자 크기를 갖는 오산화안티몬을 수득할 수 있다.The particle size (D 50 ) of antimony trioxide may be 10 μm or less, specifically 5 μm or less, and more specifically 0.1 to 3 μm. As the particle size of the antimony trioxide is within the above range, the oxidation reaction of antimony trioxide is efficiently performed to increase the conversion rate to antimony pentoxide, and antimony pentoxide having a required level of particle size can be obtained.
상기 b 단계에서의 제1 혼합물과 삼산화안티몬은 교반기 등으로 혼합(제2 혼합)되는 과정을 거쳐 제2 혼합물이 제조될 수 있다. 상기 혼합(제2 혼합) 과정은 가열 조건하에 이루어질 수 있다.The first mixture and antimony trioxide in step b may be mixed (second mixed) with a stirrer or the like to prepare a second mixture. The mixing (second mixing) process may be performed under heating conditions.
상기 c 단계에서의 과산화수소는 삼산화안티몬을 산화시키는 역할을 한다. 이러한 과산화수소의 첨가량은 상기 정제수 100 중량부를 기준으로, 12 내지 45 중량부일 수 있고, 구체적으로는 18 내지 35 중량부, 보다 구체적으로는 25 내지 30 중량부일 수 있다. 상기 과산화수소의 첨가량이 상기 범위 내임에 따라 삼산화안티몬의 산화 반응이 효율적으로 이루어져 오산화안티몬으로의 전환율을 높일 수 있으며, 필요 이상으로 과산화수소가 첨가되는 것을 방지할 수 있다.Hydrogen peroxide in step c serves to oxidize antimony trioxide. The amount of hydrogen peroxide added may be 12 to 45 parts by weight, specifically 18 to 35 parts by weight, and more specifically 25 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the purified water. As the amount of hydrogen peroxide is within the above range, the oxidation reaction of antimony trioxide is efficiently performed, thereby increasing the conversion rate to antimony pentoxide, and preventing hydrogen peroxide from being added more than necessary.
구체적으로 상기 c 단계에서 첨가되는 과산화수소는 농도가 30%인 과산화수소수일 수 있다. 상기 농도가 30%인 과산화수소수의 첨가량은 상기 정제수 100 중량부를 기준으로, 53 내지 150 중량부일 수 있고, 구체적으로는 70 내지 140 중량부, 보다 구체적으로는 95 내지 110 중량부일 수 있다.Specifically, the hydrogen peroxide added in step c may be a hydrogen peroxide solution having a concentration of 30%. The amount of hydrogen peroxide water having a concentration of 30% may be 53 to 150 parts by weight, specifically 70 to 140 parts by weight, more specifically 95 to 110 parts by weight, based on 100 parts by weight of the purified water.
이러한 과산화수소가 제2 혼합물에 첨가됨에 따라 삼산화안티몬의 산화 반응이 일어나게 되는데, 이때, 제2 혼합물의 온도는 65 내지 95 ℃일 수 있고, 구체적으로는 75 내지 90 ℃, 보다 구체적으로는 83 내지 87 ℃일 수 있다. 즉, 상기 c 단계에서 제2 혼합물은 상기 온도 범위 내로 승온되는 과정을 거치게 되며, 과산화수소는 상기 온도 범위 내로 승온된 제2 혼합물에 첨가되는 것이다. 이와 같은 온도 범위로 승온된 제2 혼합물에 과산화수소가 첨가됨에 따라 삼산화안티몬의 산화 반응이 효율적으로 이루어질 수 있다. 또한 제2 혼합물에 포함된 정제수의 증발 및 증기압의 발생이 방지되어 산화 반응 효율을 높이면서 가압 조건 하에 과산화수소를 주입해야 하는 번거로움을 최소화할 수 있다.As such hydrogen peroxide is added to the second mixture, an oxidation reaction of antimony trioxide occurs. In this case, the temperature of the second mixture may be 65 to 95 °C, specifically 75 to 90 °C, more specifically 83 to 87. It may be °C. That is, in step c, the second mixture undergoes a process of raising the temperature within the temperature range, and hydrogen peroxide is added to the second mixture heated within the temperature range. As hydrogen peroxide is added to the second mixture heated to such a temperature range, the oxidation reaction of antimony trioxide may be efficiently performed. In addition, evaporation of purified water contained in the second mixture and generation of vapor pressure are prevented, thereby increasing oxidation reaction efficiency and minimizing the hassle of injecting hydrogen peroxide under pressurized conditions.
여기서 상기 과산화수소는 제2 혼합물에 30 분 내지 1시간 30분에 걸쳐 첨가될 수 있고, 구체적으로는 30 분 내지 1시간에 걸쳐 첨가될 수 있다. 즉, 30 분 내지 1시간 30분에 걸쳐 균일한 양의 과산화수소를 제2 혼합물에 천천히 첨가하는 것이다. 이와 같이 균일한 양의 과산화수소를 충분한 시간에 걸쳐 천천히 첨가할 경우, 단시간에 과산화수소를 첨가함에 따라 발생할 수 있는 과산화수소의 해리가 방지되어, 삼산화안티몬의 산화 반응이 효율적으로 이루어질 수 있고, 이로 인해 오산화안티몬으로의 전환율을 높일 수 있다. Here, the hydrogen peroxide may be added to the second mixture over 30 minutes to 1 hour and 30 minutes, and specifically, may be added over 30 minutes to 1 hour. That is, a uniform amount of hydrogen peroxide is slowly added to the second mixture over 30 minutes to 1 hour and 30 minutes. When a uniform amount of hydrogen peroxide is slowly added over a sufficient period of time as described above, dissociation of hydrogen peroxide that may occur due to the addition of hydrogen peroxide in a short time is prevented, so that the oxidation reaction of antimony trioxide can be efficiently performed, and thus, antimony pentoxide To increase the conversion rate.
이와 같은 c 단계에서는 제2 혼합물에 과산화수소를 첨가하는 과정과, 제2 혼합물과 과산화수소가 혼합(제3 혼합)되는 과정은 동시 또는 별개로 이루어질 수 있다. 상기 제2 혼합물과 과산화수소의 혼합(제3 혼합)은, 제2 혼합물에 포함된 삼산화안티몬과 과산화수소의 접촉이 최대화되도록 교반기 등을 통해 격렬히 이루어질 수 있다. 또한 상기 제2 혼합물과 과산화수소의 혼합(제3 혼합)은 상압 조건 또는 5 기압 이하의 가압 조건 하에 이루어질 수 있다.In step c, the process of adding hydrogen peroxide to the second mixture and the process of mixing the second mixture and hydrogen peroxide (third mixing) may be performed simultaneously or separately. The mixing of the second mixture and hydrogen peroxide (third mixing) may be performed vigorously through a stirrer or the like to maximize contact between antimony trioxide and hydrogen peroxide contained in the second mixture. In addition, mixing of the second mixture and hydrogen peroxide (third mixing) may be performed under normal pressure conditions or under pressure conditions of 5 atmospheres or less.
상술한 본 발명의 제조방법을 통해 오산화안티몬 분산 용액을 제조할 경우, 삼산화안티몬이 오산화안티몬으로 전환되는 전환율은 90% 이상, 구체적으로는 95% 이상, 보다 구체적으론, 95 내지 99.9%일 수 있다. 상기 전환율은 하기 수학식 1에 의해 계산된 값일 수 있다.When preparing an antimony pentoxide dispersion solution through the method of the present invention described above, the conversion rate at which antimony trioxide is converted to antimony pentoxide may be 90% or more, specifically 95% or more, and more specifically, 95 to 99.9%. . The conversion rate may be a value calculated by Equation 1 below.
[수학식 1][Equation 1]
전환율(%) = {생성된 오산화안티몬의 중량/사용된 삼산화안티몬의 중량} ×100Conversion rate (%) = {weight of antimony pentoxide produced/weight of antimony trioxide used} × 100
한편 본 발명은, 오산화안티몬과 정제수를 포함하는 오산화안티몬 분산 용액을 제공한다. 구체적으로 본 발명에 따른 오산화안티몬 분산 용액은 오산화안티몬 및 정제수와 더불어 상술한 아민계 분산제, pH 조절제, 및 과산화수소를 더 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 오산화안티몬 분산 용액에 포함된 오산화안티몬은 입자 크기(D50)가 3 ㎛ 이하일 수 있고, 구체적으로는 1 ㎚ 내지 1 ㎛, 보다 구체적으로는 3 ㎚ 내지 10 ㎚일 수 있다. 또한 상기 오산화안티몬은 순도가 95% 이상일 수 있고, 구체적으로는 97 내지 99.9%일 수 있다.Meanwhile, the present invention provides an antimony pentoxide dispersion solution comprising antimony pentoxide and purified water. Specifically, the antimony pentoxide dispersion solution according to the present invention may further include the above-described amine-based dispersant, a pH adjuster, and hydrogen peroxide in addition to antimony pentoxide and purified water. Antimony pentoxide contained in the antimony pentoxide dispersion solution according to the present invention may have a particle size (D 50 ) of 3 μm or less, specifically 1 nm to 1 μm, and more specifically 3 nm to 10 nm. In addition, the antimony pentoxide may have a purity of 95% or more, and specifically, may be 97 to 99.9%.
이러한 오산화안티몬은 오산화안티몬 분산 용액 100 중량부를 기준으로 25 내지 35 중량부로 포함될 수 있다. Such antimony pentoxide may be included in an amount of 25 to 35 parts by weight based on 100 parts by weight of an antimony pentoxide dispersion solution.
상기 오산화안티몬을 포함하는 본 발명에 따른 오산화안티몬 분산 용액은 pH가 3.0 내지 6.0 범위 내일 수 있다.The antimony pentoxide dispersion solution according to the present invention containing the antimony pentoxide may have a pH in the range of 3.0 to 6.0.
이와 같은 본 발명에 따른 오산화안티몬 분산 용액은 상기와 같이 특정 범위의 입자 크기와 순도를 가지는 오산화안티몬을 포함함에 따라 원유 및 중질유에 포함된 금속 성분(예를 들어, Ni)과의 반응성이 우수하여 유동 접촉 분해(fluid catalytic cracking) 공정에서 금속 부동태화제로써 유용하게 사용될 수 있다. 또한 오산화안티몬의 입자 크기가 작기 때문에 본 발명에 따른 오산화안티몬 분산 용액은 유동 접촉 분해가 일어나는 반응기 내로 원활히 투입될 수 있다.The antimony pentoxide dispersion solution according to the present invention contains antimony pentoxide having a specific range of particle size and purity as described above, and thus has excellent reactivity with metal components (eg, Ni) contained in crude oil and heavy oil. It can be usefully used as a metal passivating agent in a fluid catalytic cracking process. In addition, since the particle size of antimony pentoxide is small, the antimony pentoxide dispersion solution according to the present invention can be smoothly introduced into a reactor in which fluid catalytic decomposition occurs.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, and that various changes and modifications are possible within the scope of the present invention and the scope of the technical idea is obvious to those skilled in the art, and the scope of the present invention is not limited thereto.
[실시예 1][Example 1]
1 리터의 삼구플라스크에 증류수 150 g을 첨가하였다. 상기 삼구플라스크의 가열을 위하여 히팅멘탈을 설치하고 온도조절기로 온도를 제어하였다. 증류수가 첨가된 삼구플라스크에 2.5 g의 인산을 첨가하고 교반기를 이용하여 혼합하였다. 상기 혼합하는 과정에서 트리에탄올아민 67.2 g을 첨가하고, 혼합(제1 혼합)하는 과정을 거쳐 제1 혼합물을 제조하였다.150 g of distilled water was added to a 1 liter three-necked flask. To heat the three-necked flask, a heating mental was installed and the temperature was controlled with a temperature controller. 2.5 g of phosphoric acid was added to a three-necked flask to which distilled water was added, and mixed using a stirrer. In the above mixing process, 67.2 g of triethanolamine was added, followed by mixing (first mixing) to prepare a first mixture.
상기 제1 혼합물의 온도가 약 60 ℃에 도달하면 삼산화안티몬 130 g을 첨가하고 혼합하여 슬러리 상태의 제2 혼합물을 제조하였다. 이때 삼산화안티몬은 입자 크기(D50)가 3 ㎛인 것을 사용하였다.When the temperature of the first mixture reached about 60° C., 130 g of antimony trioxide was added and mixed to prepare a second mixture in a slurry state. At this time, antimony trioxide was used having a particle size (D 50 ) of 3 μm.
다음, 제2 혼합물의 온도를 85 ℃로 승온시킨 후, 30% 농도의 과산화수소수 132 g을 4 g/min의 속도로 약 33분에 걸쳐 첨가하였다. 이때, 발열 반응인 산화 반응에 의해 증류수가 증발됨에 따라 생성되는 오산화안티몬의 함량(농도)이 변화하는 것을 방지하기 위해 삼구플라스크에 콘덴서를 연결하여 증발되는 증류수를 응축하여 환류시켰다. 또한 온도조절기를 통해 산화 반응이 일어나는 과정에서 95 ℃가 넘지 않도록 온도를 조절하였다. Next, after raising the temperature of the second mixture to 85° C., 132 g of hydrogen peroxide solution having a concentration of 30% was added over about 33 minutes at a rate of 4 g/min. At this time, in order to prevent the content (concentration) of antimony pentoxide from being changed as distilled water is evaporated by an exothermic oxidation reaction, a condenser is connected to the three-necked flask to condense and reflux the evaporated distilled water. In addition, the temperature was adjusted so as not to exceed 95°C in the process of the oxidation reaction occurring through the temperature controller.
상기 과산화수소수의 첨가를 완료한 후, 미량의 반응물을 완전히 전환시키기 위해 5 시간 동안 교반 및 혼합하는 과정을 거친 후 반응을 종료시켰다. 반응 종료 후 옅은 노랑색을 나타내는 불투명한 용액이 수득되고 오산화안티몬 입자가 침강하는 과정을 거쳐 옅은 노랑색의 오산화안티몬 분산 용액을 수득하였다. 수득한 오산화안티몬 분산 용액에 포함된 오산화안티몬의 함량(농도)은 25 중량부(오산화안티몬 분산 용액 100 중량부 기준)였다.After the addition of the hydrogen peroxide solution was completed, the reaction was terminated after stirring and mixing for 5 hours to completely convert a trace amount of the reactant. After the reaction was completed, an opaque solution having a pale yellow color was obtained, and antimony pentoxide particles were settled to obtain a pale yellow antimony pentoxide dispersion solution. The content (concentration) of antimony pentoxide contained in the obtained antimony pentoxide dispersion solution was 25 parts by weight (based on 100 parts by weight of the antimony pentoxide dispersion solution).
[실시예 2][Example 2]
입자 크기(D50)가 3 ㎛인 삼산화안티몬 대신에 입자 크기가 0.7 ㎛인 삼산화안티몬을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 오산화안티몬 분산 용액을 수득하였다.An antimony pentoxide dispersion solution was obtained through the same procedure as in Example 1, except that antimony trioxide having a particle size of 0.7 μm was used instead of antimony trioxide having a particle size (D 50 ) of 3 μm.
[실험예 1][Experimental Example 1]
실시예 1 및 2에서 수득된 오산화안티몬 분산 용액 내에 분산된 오산화안티몬의 평균 입자 크기(D50)를 입도분석기(nanophox(Sympatec GmbH 가))로 분석하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.The average particle size (D 50 ) of antimony pentoxide dispersed in the antimony pentoxide dispersion solutions obtained in Examples 1 and 2 was analyzed with a particle size analyzer (nanophox (Sympatec GmbH)), and the results are shown in FIG. 1.
도 1을 참조하면, 실시예 1은 오산화안티몬의 평균 입자 크기가 5 ㎚이고, 실시예 2는 오산화안티몬의 평균 입자 크기가 3 ㎚인 것을 알 수 있다. 이러한 결과를 통해 본 발명에 의해 수득된 오산화안티몬 분산 용액은 입자 크기가 매우 작도록 제어된 오산화안티몬을 포함하는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 1, it can be seen that in Example 1, the average particle size of antimony pentoxide is 5 nm, and in Example 2, the average particle size of antimony pentoxide is 3 nm. Through these results, it was confirmed that the antimony pentoxide dispersion solution obtained by the present invention contained antimony pentoxide controlled to have a very small particle size.
Claims (7)
상기 제1 혼합물에 입자 크기(D50)가 10 ㎛ 이하인 삼산화안티몬을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 65 내지 95 ℃의 온도로 승온시킨 후, 과산화수소를 30분 내지 1시간 30분에 걸쳐 첨가하는 단계를 포함하고,
상기 정제수 100 중량부를 기준으로, 상기 아민계 분산제의 첨가량은 25 내지 160 중량부이고, 상기 pH 조절제의 첨가량은 0.5 내지 3 중량부이고, 상기 삼산화안티몬의 첨가량은 50 내지 120 중량부이고, 상기 과산화수소의 첨가량은 12 내지 45 중량부인 것인 오산화안티몬 분산 용액의 제조방법.Preparing a first mixture by adding an amine-based dispersant and a pH adjuster to purified water;
Preparing a second mixture by adding antimony trioxide having a particle size (D 50 ) of 10 μm or less to the first mixture; And
After raising the temperature of the second mixture to a temperature of 65 to 95 ℃, including the step of adding hydrogen peroxide over 30 minutes to 1 hour 30 minutes,
Based on 100 parts by weight of the purified water, the amount of the amine-based dispersant is 25 to 160 parts by weight, the amount of the pH adjuster is 0.5 to 3 parts by weight, the amount of antimony trioxide is 50 to 120 parts by weight, and the hydrogen peroxide The addition amount of the method for producing an antimony pentoxide dispersion solution is 12 to 45 parts by weight.
상기 삼산화안티몬이 오산화안티몬으로 전환되는 전환율이 90% 이상인 것인 오산화안티몬 분산 용액의 제조방법.The method of claim 1,
The method for producing an antimony pentoxide dispersion solution, wherein the conversion rate at which the antimony trioxide is converted to antimony pentoxide is 90% or more.
상기 아민계 분산제는 트리에탄올아민이고, 상기 pH 조절제는 인산인 것인 오산화안티몬 분산 용액의 제조방법.The method of claim 1,
The method for preparing an antimony pentoxide dispersion solution wherein the amine-based dispersant is triethanolamine and the pH adjuster is phosphoric acid.
정제수를 포함하고,
pH가 3.0 내지 6.0 범위 내인 오산화안티몬 분산 용액.Antimony pentoxide having a particle size (D 50 ) of 1 nm to 1 μm and a purity of 95% or more; And
Containing purified water,
Antimony pentoxide dispersion solution having a pH in the range of 3.0 to 6.0.
유동 접촉 분해(fluid catalytic cracking) 공정에서 금속 부동태화제로 사용되는 것인 오산화안티몬 분산 용액.The method of claim 6,
Antimony pentoxide dispersion solution used as a metal passivating agent in a fluid catalytic cracking process.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |