KR102167669B1 - 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 융점이 250℃ 보다 높은 폴리에스테르 수지를 함유하는 제1 폴리에스테르 섬유 및 연화점이 100℃ 내지 150℃인 저융점 폴리에스테르 수지를 함유하는 제2 폴리에스테르 섬유가 혼합된 섬유층을 포함하며, 상기 제2 폴리에스테르 섬유는 시스부와 코어부로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 섬유로 상기 코어부는 일반 폴리에스테르 수지로 형성되고, 상기 시스부는 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체로 이루어진 산성분, 및 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜로 이루어진 디올성분으로 형성되는 저융점 폴리에스테르 수지로 형성되고, 상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유에 난연제가 함유되는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재에 관한 것이다.

Description

저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재{FLAME RETARDANT VEHICLE INTERIOR PANEL COMPRISING LOW MELTING POLYESTER FIBER}
본 발명은 저융점 폴리에스테르 수지를 포함하는 자동차용 내장재에 관한 것으로 저융점 폴리에스테르 섬유를 사용하여 열성형시 형태안정성이 우수하고, 흡음성 및 난연성이 우수한 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재에 관한 것이다.
자동차에는 도어, 펜더 등의 외장부, 혹은 시트, 도어 트림, 패키지 트레이 패널 등의 내장재가 장착된다. 자동차 바디부는 운전자를 포함한 탑승자에게 안정성, 공간 및 쾌적함 등을 제공해야 한다.
일반적으로 자동차용 내장재는 섬유를 열가소성 수지 또는 열가소성 수지와 열경화성 수지와의 혼합물과 결합하여 시트를 생성시키고 약 120℃로 예열하고 그 위에 표면재를 120℃ 이하의 온도에서 경화할 수 있는, 열경화성 접착제층을 매개로 하여 부착시킨 다음, 적층판을 냉간 압축성형으로 제조하였다.
상기와 같은 방법은 시트를 대략 120℃의 비교적 저온에서 가열하므로, 표면재는 고온에서 열화되는 것과 같은 열화는 일어나지 않는다. 그러나, 결합제로서 작용하는 열가소성 수지는 상기한 저온에서 충분히 용융되지 않아 섬유들 간의 결합력이 약하여 내구성이 약한 단점이 있다.
최근에 제품화되는 자동차용 내장제는 주로 섬유강화 수지보드 혹은 폴리우레탄계 발포체를 이용하여 제조한다.
섬유강화 수지보드는, 마섬유와 같은 천연섬유를 이용하여 강화된 폴리프로필렌 수지를 보드화하여 제조한다. 그러나, 이러한 섬유강화 수지보드는, 천연섬유를 사용하기 때문에, 제품 성형과정에서 발생되는 냄새로 인해 작업환경이 불량하고, 차량 적용시 발생되는 냄새로 인해 소비자 불만을 유발하는 원인이 된다. 또한, 상기 섬유강화 수지보드에 적용되는 천연섬유에 곰팡이 등의 미생물이 번식하면서, 냄새가 발생하고 탑승자의 건강에 유해한 성분을 방출할 우려가 있다. 또한, 상기 천연섬유를 이용한 섬유강화 수지보드는 경량화가 어려운 단점이 있다.
혹은, 폴리우레탄계 발포체를 이용한 패키지 트레이 패널은, 소각처분과정에서 유독성 가스를 배출하는 문제가 있다. 또한, 폴리우레탄계 발포체는 손으로 누를 경우 물렁물렁한 성질이 있다. 이를 보완하기 위해서, 유리 섬유 또는 유리 조각을 함유시켜 자용차용 내장재를 제작하기도 한다.
대한민국 등록특허 제0128075호는 자동차용 내장재 및 이의 제조방법에 관한 발명으로 열가소성 수지 결합제를 함유하는 니들링된 유리섬유 시트로 되고, 그 니들링된 유리섬유가 주로 유리섬유로 구성되는 지지층; 상기 지지층 상에 설치된 공기 투과성 열융착성 접착제층; 그리고 상기 접착제층 상에 설치된, 공기투과성 표면층으로 이루어지며, 상기 지지층은 발포된 마이크로비드를 더욱 함유하는 것을 특징으로 하는 자동차용 내장재에 기술이 개시되어 있다.
상기와 같이 유리 섬유 또는 유리 조각을 사용한 자동차용 내장재는 중량이 증가하고, 제조 및 이송 과정에서 유리 분진이 발생하여 작업자의 작업 환경을 저해하는 문제점이 있다.
또한, 자동차 내장재는 비상사고를 대비하여 난연성이 요구되고 있으나, 종래의 저융점 폴리에스테르 섬유는 대한민국등록특허 제10-0915458호에서와 같이 코어부에만 난연제가 함유한 폴리머를 사용하여 최종 제품의 연소시에 시스부에 난연 성능이 없으므로 이로 인하여 목표로하는 우수한 난연 성능을 발현하기 어려운 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 자동차용 내장재를 구성하는 저융점 폴리에스테르 섬유의 방사공정성이 개선되어 열접착성 향상을 통해 가공성이 우수하면서도 형태안정성이 우수한 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 자동차용 내장재를 형성하는 폴리에스테르 섬유에 난연성이 부여되어 난연성이 우수한 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 자동차용 내장재는 내부에 공기층을 형성시켜 흡음성을 향상되는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 융점이 250℃ 보다 높은 폴리에스테르 수지를 함유하는 제1 폴리에스테르 섬유 및 연화점이 100℃ 내지 150℃인 저융점 폴리에스테르 수지를 함유하는 제2 폴리에스테르 섬유가 혼합된 섬유층을 포함하며, 상기 제2 폴리에스테르 섬유는 시스부와 코어부로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 섬유로 상기 코어부는 일반 폴리에스테르 수지로 형성되고, 상기 시스부는 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체로 이루어진 산성분, 및 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜로 이루어진 디올성분으로 형성되는 저융점 폴리에스테르 수지로 형성되고, 상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유에 난연제가 함유되는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 제1 폴리에스테르 섬유는 흑색 원착사인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 제1 폴리에스테르 섬유는 3엽, 4엽, 6엽, 8엽 중 어느 하나의 단면을 갖는 이형단면사인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 제2 폴리에스테르 섬유는 중공을 갖는 시스-코어형 섬유인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 저융점 폴리에스테르 수지의 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01~5몰%를 함유하는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 저융점 폴리에스테르 수지의 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.05~2몰%를 함유하는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 저융점 폴리에스테르 수지는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 600포이즈(poise)이하인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~4,000포이즈(poise)이고, 상기 시스부의 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 600~1,500포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
또한, 상기 난연제가 인계 난연제로서 하기의 [화학식 1]을 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112018120167178-pat00001
단, R1, R2는 메틸, 페닐, 할로페닐, 알킬, 할로알킬, 또는 할로아릴이다.
또한, 상기 인계 난연제는 폴리에스테르계 섬유에 2,000~5,000ppm 포함되는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재는 방사공정성이 개선되어 열접착성 향상된 저융점 폴리에스테르 섬유를 사용하여 저온의 열성형에서도 섬유간의 결합이 우수하고 형태안정성이 우수한 효과가 있다.
또한, 본 발명의 자동차용 내장재는 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유에 난연성이 부여되어 나연성이 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재는 내장재 내부에 많은 공기층이 함유되어 흡음률이 향상되는 효과가 있다.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 융점이 250℃ 보다 높은 폴리에스테르 수지를 함유하는 제1 폴리에스테르 섬유 및 연화점이 100℃ 내지 150℃인 저융점 폴리에스테르 수지를 함유하는 제2 폴리에스테르 섬유가 혼합된 섬유층을 형성되는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재에 관한 것이다.
상기 제1 폴리에스테르 섬유는 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체와 에틸렌글리콜(EG)로 형성되는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)일 수 있으며, 기능성을 위해 기능성 화합물이 공중합된 공중합 폴리에스테르 수지일 수 있다.
상기 융점이 250℃ 보다 높은 폴리에스테르 수지는 융점이 높은 폴리에스테르 수지는 어느 것이나 사용할 수 있을 것이다.
상기 제1 폴리에스테르 섬유는 자동차 내장재의 흡음률을 향상시키기 위해 3엽, 4엽, 6엽, 8엽 중 어느 하나의 단면을 갖는 이형단면사로 형성되는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 다엽 형상의 이형단면을 갖는 제1 폴리에스테르 섬유는 자동차 내장재 내부에 많은 공기층을 형성시켜 흡음률을 향상시킨다.
상기 제2 폴리에스테르 섬유는 시스부와 코어부로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 섬유로 상기 코어부는 일반 폴리에스테르 수지로 형성되고 시스부는 저융점 폴리에스테르 수지로 형성된다.
상기 코어부를 형성하는 일반 폴리에스테르 수지는 어느 것이나 사용가능하나 테레프탈산과 에틸렌글리콜로 제조되는 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 수지를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 시스부를 형성하는 저융점 폴리에스테르 수지는 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체로 이루어진 산성분, 및 2-메틸-1,3-프로판디올(2-Methyl 1,3 Prorpanediol), 2-메틸-1,3-펜탄디올(2-Methyl 1,3 Pentanediol) 및 에틸렌글리콜(EG)로 이루어진 디올성분으로 형성되는 폴리에스테르 수지이다.
본 발명에서 사용되는 2-메틸-1,3-프로판디올은 두 번째 탄소에 메틸기가 결합되어 고분자 주쇄의 회전을 용이하게 하며 고분자 말단 부분인 것처럼 작용하여 주쇄 사이의 자유공간을 넓혀, 분자쇄 전체의 유동가능성을 증가시킨다. 이로 인해 고분자가 비정형이 되도록 하며 이소프탈산과 동일한 열적특성을 갖게 된다. 폴리머 주쇄에 존재하는 유연 분자쇄로 인해 탄성을 향상시켜 부직포 바인딩시 인열특성을 개선시키는 역할을 한다.
즉, 2-메틸-1,3-프로판디올은 테레프탈레이트에 결합된 에틸렌 사슬에 메틸기(-CH3)를 측쇄로 포함하여 중합된 수지의 주쇄가 회전할 수 있도록 공간을 확보함으로써 주쇄의 자유도 증가 및 수지의 결정성 저하를 유도하여 연화점(Ts) 및/또는 유리전이 온도(Tg)를 조절할 수 있다. 이는 종래 결정성 폴리에스테르 수지의 결정성을 저하시키기 위하여 비대칭 방향족 고리를 함유하는 이소프탈산(isophthalic acid, IPA)을 사용하는 경우와 동일한 효과를 나타낼 수 있다.
상기 2-메틸-1,3-펜탄디올은 상기 2-메틸-1,3-프로판디올과 같이 두 번째 탄소에 메틸기가 결합되어 고분자 주쇄의 회전을 용이하게 하며 폴리에스테르 수지에 저융점 특성을 부여하는 특성을 가지고 있으며, 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 더 긴 분자 체인으로 폴리에스테르 수지의 용융점도를 증가시키면서 고온에서 용융점도가 급격하게 저하되는 것을 방지한다.
상기와 같은 디올성분으로 형성되는 본 발명의 저융점 폴리에스테르 수지는 저융점 특성 및 접착력 향상을 위해 상기 저융점 폴리에스테르 수지의 2-메틸-1,3-프로판디올은 디올성분 중 20~50몰% 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01몰% 미만으로 함유되면 용융점도 향상효과가 미미하며, 5몰%를 초과하면 용융점도가 급격히 증가하여 방사공정성이 저하될 수 있는 것으로 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01~5몰%를 함유하는 것이 바람직할 것이다.
상기 2-메틸-1,3-펜탄디올은 0.05~2몰%를 함유하는 것이 가장 바람직할 것이다.
상기와 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올을 함유하는 시스부의 저융점 폴리에스테르 수지는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 600포이즈(poise)이하로 고온에서 용융점도가 급격하게 저하되지 않는 특정을 가진다.
상기 저융점 폴리에스테르 수지의 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이는 낮으면 낮을 수록 바람직한 것으로 500포이즈이하인 것이 더욱 바람직할 것이다.
본 발명의 바인더용 폴리에스테르 섬유는 시스-코어형 복합섬유로 방사공정에서 복합섬유의 방사성을 위해 상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~4,000포이즈(poise)이고, 상기 시스부의 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 500~1,400포이즈(poise)인 것이 바람직할 것이다.
상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지의 용융점도가 너무 높으면 방사공정성이 저하되어 사절현상이 발생될 수 있으며, 코어부의 용융점도가 시스부의 폴리에스테르 수지보다 낮으면 복합섬유의 형태안정성이 저하될 수 있다. 즉, 시스-코어형의 섬유단면이 형성되지 않을 수 있는 것으로 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~4,000포이즈인 것이 바람직할 것이다.
상기 시스부의 폴리에스테르 수지의 용융점도가 너무 높으며 복합섬유의 형태안정성이 저하될 수 있으며, 시스부의 용융점도가 너무 낮으면 단면 불균일, 곡사 현상, 사절 현상 등이 발생될 수 있는 것으로 시스부의 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 600~1,500포이즈인 것이 바람직하며, 260℃의 용융점도가 700포이즈 이상인 것이 더욱 바람직할 것이다.
상기 코어부를 형성하는 일반 폴리에스테르 수지의 용융점도와 시스부를 형성하는 폴리에스테르 수지의 용융점도는 일정 범위로 차이가 있는 것이 복합섬유의 형태안정성 및 방사공정성 향상에 유리한 것으로 상기 코어부를 형성하는 일반 폴리에스테르 수지의 280℃의 용융점도와 시스부를 형성하는 폴리에스테르 수지의 260℃의 용융점도의 차이가 700~2,500포이즈인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1,000~2,000포이즈 차이가 있는 것이다.
상기와 같이 2-메틸-1,3-프로판디올과 2-메틸-1,3-펜탄디올이 함유되는 본 발명의 저융점 폴리에스테르 수지는 연화온도가 100℃~150℃이고, 유리전이 온도는 50℃ 내지 90℃, 고유점도 0.50㎗/g이상으로 우수한 물성을 가지게 된다.
상기 제2 폴리에스테르 섬유는 중공을 갖는 시스-코어형 섬유로 형성하는 것이 바람직한 것으로 제1 폴리에스테르 섬유의 다엽 형상의 이형단면을 통한 공기층과 제2 폴리에스테르 섬유의 중공으로 자동차 내장재 내부에 더 많은 공기층을 더 확보하여 자동차 내장재의 흡음률을 더욱 높일 수 있을 것이다.
일반적으로 자동차 내장재는 블랙칼라로 제조되는 경우가 많이 있으므로 상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유는 섬유 제조시 카본블랙 등의 흑색 안료를 함유시켜 흑색 원착사로 제조하여 별도의 염색 공정없이 블랙칼라의 자동차 내장재로 형성시킬 수 있을 것이다.
상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유를 원착사로 제조할 경우에는 카본블랙 등의 안료를 폴리에스테르 섬유 중량의 0.5~3중량% 함유시켜 흑색 원착사로 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재는 난연성을 위해 상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유에 난연제가 함유된다.
상기 난연제는 섬유분야에서 사용되는 난연제는 어느 것이나 사용할 수 있으나, 친환경적인 인계 난연제를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 난연제는 섬유 중량의 0.2~0.7중량% 함유될 수 있을 것이다.
상기 난연제는 인계 난연제로 하기의 [화학식 1]을 포함하는 것이 바람직한 것으로 상기 인계 난연제는 폴리에스테르계 섬유에 2,000~5,000ppm 포함되는 것이 바람직할 것이다.
[화학식 1]
Figure 112018120167178-pat00002
단, R1, R2는 메틸, 페닐, 할로페닐, 알킬, 할로알킬, 또는 할로아릴이다.
상기 제2 폴리에스테르 섬유는 시스부와 코어부로 형성되는 것으로 상기 난연제는 상기 시스부와 코어부에 모두 함유되는 것이 바람직하며, 시스부의 열접착성에 영향을 미치지 않도록 상기 코어부에 좀더 많은 난연제가 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기 제2 폴리에스테르 섬유에 상기 화학식 1의 인계 난연제가 함유될 경우, 시스부는 2,000~4,000ppm, 코어부는 2,500~5,000ppm이 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 본 발명은 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유로 형성되는 자동차 내장재로 상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유는 섬유 상호 간에 부분 융착된 형태인 것으로 섬유 상호 간에 부분 융착된 형태는 열성형을 통해 섬유층을 형성하는 과정에서 열 및/또는 압력을 가하게 되고, 그 과정에서 섬유 상호 간에 부분 융착된 형태를 이루게 된다.
상기 자동차 내장재을 형성하는 상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유는 중량비 1:9 내지 9:1로 혼합되어 섬유층을 형성하는 것이 바람직한 것으로 상기 제2 폴리에스테르 섬유의 함량이 낮으면 섬유간의 부분 융착이 약하여 형태안정성이 저하될 수 있으며, 제2 폴리에스테르 섬유의 함량이 높으면 자동차용 내장재의 강도 등의 물성이 저하될 수 있다.
본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재는 상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유를 균일하게 혼합한 섬유층을 형성시키고 100~200℃에서 열성형하여 섬유 상호 간에 부분 융착을 형성시키고 일정한 형태로 형성할 수 있을 것이다.
상기 자동차 내장재는 열성형시 형태유지율이 높을 경우 자동차용 내장재가 고온에서 높은 형태안정성을 가지는 것으로 열성형시 형태유지율이 95%이상 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게 형태유지율이 98%이상되는 것이다.
이하 본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
◈ 제2 폴리에스테르 섬유 제조
제조 예 1 내지 6
코어부로 280℃에서 용융점도가 약 2,300포이즈(poise)인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며, 시스부는 저융점 폴리에스테르 수지를 사용하여 시스부 및 코어부의 중량비 50:50으로 일반적인 복합방사공정을 통해 본 발명의 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
상기 저융점 폴리에스테르 수지는 에스테르 반응조에 테레프탈산(TPA) 및 에틸렌글리콜(EG)을 투입하고, 258℃에서 통상적인 중합반응을 수행하여 반응율이 약 96%인 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체(PET oligomer)를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)에 2-메틸-1,3-프로판디올은 디올성분 중 약 42몰%를 함유시켰으며, 2-메틸-1,3-펜탄디올을 하기 표 1에 나타낸 함량 비율로 혼합하고, 에스테르 교환 반응 촉매를 첨가하여 250±2℃에서 에스테르 교환 반응을 수행하였다. 그 후 얻어진 반응 혼합물에 축중합 반응 촉매를 첨가하고 반응조 내 최종 온도 및 압력이 각각 280±2℃ 및 0.1 mmHg이 되도록 조절하면서 축중합 반응을 수행하여 제조하였다.
제조 비교예 1
제조예 1과 같이 동일하게 코어부로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며, 시스부의 저융점 폴리에스테르 수지는 산성분으로 테레프탈산(66.5몰%) 및 이소프탈산(33.5몰%)을 사용하였으며, 디올성분으로 디에틸렌글리콜(10.5몰%), 에틸렌글리콜(89.5몰%)을 사용하여 제조하였다.
제조비교예 2
제조예 1과 같이 동일하게 코어부로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며, 시스부의 저융점 폴리에스테르 수지는 산성분으로 테레프탈산을 사용하였으며, 디올성분으로 2-메틸-1,3-프로판디올(42.5몰%), 에틸렌글리콜(57.5몰%)을 사용하여 제조하였다.
구분 연화점
(℃)		 Tg
(℃)		 IV
(dl/g)		 2-메틸-1,3-펜탄디올(몰%) 용융점도
220℃ 240℃ 260℃
제조예1 122 60.9 0.561 0.1 1254 1019 783
제조예2 119 61.8 0.562 0.5 1314 1078 864
제조예3 120 61.9 0.562 1.0 1528 1387 1196
제조예4 123 63.5 0.562 2.0 2271 1739 1444
제조예5 123 64.8 0.563 3.5 2833 2571 2213
제조예6 126 67.3 0.561 5.0 3341 3041 2733
제조비교예1 113 56.8 0.563 0 1011 739 467
제조비교예2 121 61.5 0.561 0 1197 992 664
표 1에서와 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올의 함유량이 높아질수록 용융점도가 상승되는 것을 알 수 있으며, 제조예 1 내지 6는 260℃의 용융점도가 모두 700포이즈 이상으로 고온에서 높은 용융점도를 유지하는 것을 알 수 있다.
또한, 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 0.5~2몰% 함유된 제조예 2 내지 4는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 300~500포이즈로 용융점도 차이가 684, 674 포이즈인 제조비교예 1,2 보다 낮을 것을 알 수 있다.
또한, 제조예 5,6과 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 3몰%이상 함유될 경우 260℃의 용융점도가 2,000포이즈 이상으로 용융점도가 급격히 증가되는 것을 알 수 있다.
▶ 제조예 및 제조비교예의 섬유 물성측정
상기 제조예 및 제조비교예에서 제조된 저융점 폴리에스테르 수지 및 바인더용 폴리에스테르 섬유의 하기와 같은 물성을 측정하여, 그 결과는 표 1, 2에 나타내었다. 제조예 5는 점도 용매에 미용해되어 고유점도 및 융용점도가 측정 불가능하였으며, 섬유로 제조가 불가능하였다.
(1) 연화점(또는 융점) 및 유리전이 온도(Tg) 측정
시차 주사 열량계(Perkin Elmer, DSC-7)를 이용하여 공중합 폴리에스테르 수지의 유리전이 온도(Tg)를 측정하였으며, 동적기계 분석기(DMA-7, Perkin Elmer)를 이용하여 TMA 모드에서 연화 거동을 측정하였다.
(2) 고유점도(IV) 측정
폴리에스테르 수지를 페놀 및 테트라클로로에탄을 1:1 중량비율로 혼합한 용액에 각각 0.5 중량%의 농도로 용해시킨 후 우베로드 점도계를 이용하여 35℃에서 고유점도(I.V)를 측정하였다.
(3) 용융점도 측정
폴리에스테르 수지를 측정온도로 용융시킨 후, Rheometric Scientific사의 RDA-Ⅲ을 이용하여 용융점도를 측정하였다. 구체적으로는, 설정한 온도에서 Frequency Sweep 조건에서 Initial Frequency = 1.0 rad/s 부터 Final Frequency = 500.0 rad/s까지 설정하여 측정하였을 때, 100 rad/s에서의 값을 용융점도로 산출하였다.
(4) 압축경도 측정
폴리에스테르 섬유 5g을 개섬하고 지름 10㎝의 원형의 성형틀에 5㎝ 높이로 쌓은 후에 설정된 온도에서 90초간 열접착하여 원기둥 형상의 성형품을 제조하였다. 제조된 성형품을 Instron을 통해 75%압축하여 압축에 걸리는 하중을 측정하여 압축경도를 측정하였다. 본 실험에서는 열접착 온도는 140℃, 150℃, 160℃에서 각각 열접착하여 압축경도를 측정하였다.
(5) 방사수율(%, 24hr) 측정
방사수율은 24시간 동안 사용된 폴리에스테르 수지의 양과 방사된 섬유의 양을 측정하여 하기의 식으로 계산하였다.
방사수율(%) = (방사된 섬유의 양(kg) / 사용 PET 수지의 양(kg)) * 100
구분 압축경도(kgf) 방사수율
(%, 24hr)
140℃ 150℃ 160℃
제조예1 0.55 0.72 0.98 98.5
제조예2 0.57 0.79 1.07 99.2
제조예3 0.62 0.88 1.21 99.3
제조예4 0.61 1.24 1.36 99.5
제조예5 0.73 1.39 1.55 95.6
제조예6 0.76 1.54 1.86 91.3
제조비교예 1 0.41 0.57 0.74 97.8
제조비교예 2 0.52 0.73 0.91 98.1
압축경도는 수치가 높을 수록 성형품의 섬유간의 열접착성이 우수한 것으로 상기 표 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 섬유인 제조예 1 내지 6은 제조비교예 1,2 보다 압축경도가 높은 것으로 열접착성이 우수한 것을 알 수 있으며, 또한, 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이 낮은 제조예 2 내지 4는 방사수율에서도 더 높은 값을 갖는 것을 알 수 있는 것으로 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 섬유가 공정성이 우수하고 높은 공정성으로 열접착성이 향상되는 것을 알 수 있다.또한, 제조예 5,6과 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 3몰%이상 함유될 경우 용융점도가 높아 방사수율이 저하되는 것을 알 수 있다.
특히, 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 0.5~2.0몰% 함유된 제조예 2 내지 4는 압축경도 및 방사수율가 매우 우수한 것으로 상기 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.5몰~2.0몰% 함유되는 것이 바람직할 것이다.
◈ 자동차 내장재 제조
실시예 1,2
제1 폴리에스테르 섬유는 융점이 약 265℃의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며, 단면형태는 표 1과 같이 실시예에 따라 변경하여 사용하였다.
제2 폴리에스테르 섬유의 경우 실시예 1은 상기 제조예 2와 동일하나, 중공형으로 제조하여 사용하였으며, 실시예 2는 제조예 2에서 제조된 저융점 폴리에스테르 섬유를 사용하였다.
상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유에 화학식 1의 인계 난연제가 각각 3,800ppm 함유되도록 제조하였으며, 상기 제2 폴리에스테르 섬유는 시스부 및 코어부에 난연제가 동일 함량으로 함유되도록 제조하였다.
상기 제1 폴리에스테르 섬유와 제2 폴리에스테르 섬유를 각각 섬유장 51㎜로 형성시킨 후, 중량비 60:40으로 카딩기로 균일하게 혼합하고 약 130℃에서 열성형하여 본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재를 제조하였다.
상기 실시예 1,2의 조성, 형태유지율, 자동차용 내장재의 두께, 평균면밀도를 표 3에 나타내었다.
비교예 1,2
상기 실시예 1과 동일하게 제조하였으나,
제1 폴리에스테르 섬유의 경우 비교예 1은 실시예 2과 같은 폴리에스테르 섬유, 비교예 2는 원형단면의 폴리에스테르 섬유를 사용하였으며, 제2 폴리에스테르 섬유의 경우 비교예 1은 제조비교예 1과 동일하나, 중공형으로 제조하여 사용하였고, 비교예 2는 제조비교예 1에서 제조된 저융점 폴리에스테르 섬유를 사용하였다.
상기 비교예 1에 실시예 1과 동일하게 난연제를 함유시켰으며, 비교예 2는 난연제를 함유시키지 않았다.
상기 비교예 1,2의 조성, 형태유지율, 자동차용 내장재의 두께, 평균면밀도를 표 3에 나타내었다.
* 형태유지율 측정
카딩(Carding) 공정 후 혼합된 섬유 5g을 취하여 300㎤ 원통 케이스(Case)에 넣은 후(A) 140℃에서 60sec 처리 진행하여 부피(B)의 변화를 측정
* 형태유지율(%) = (B/A) × 100
구분 제1 폴리에스테르 섬유
 제2 폴리에스테르 섬유
 두께(㎛) 평균면밀도
(㎡)		 형태유지율
(%)
단면 섬도(D) 단면 섬도(D)
실시예1 6엽형 4 중공 6 20 1,404 99.2
실시예2 8엽형 4 원형 6 20 1,428 97.4
비교예1 8엽형 4 중공 6 20 1,656 90.9
비교예2 원형 4 원형 6 20 1,680 93.5
표 3에서와 같이 본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재는 공정성으로 열접착성이 향상된 저융점 폴리에스테르 섬유를 함유하여 실시예 1,2는 형태유지율이 95%이상으로 비교예 1,2보다 매우 우수한 형태유지율을 갖는 것을 알 수 있다.
▶ 실시예 및 비교예의 흡음성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 자동차용 내장재 각각을 가로 1.2m 및 세로 1.0m로 잘라서 시편을 제조한 후, 이를 주파수별(Hz) 흡음계수를 아래와 같은 방법으로 측정하였으며, 난연성을 측정하여 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
* 주파수별 흡음계수 측정
흡음계수 측정하기 위해 ISO R 354, Alpha Cabin법에 적용 가능한 시편으로 각각 3매씩 제조하여 외부온도 0℃ 및 25℃에서 30분 방치 후 흡음계수를 측정하고 측정된 흡음계수 평균값을 표 4에 나타내었다.
* 난연성 측정
난연성 인증방법인 프랑스 난연 시험 기준 NFP 92-503, 504, 505를 실시하여 평가하였다.
구분 주파수별흡음계수
 난연성
1,000Hz 2,000Hz 3,150Hz 5,000Hz
실시예1 0.65 0.71 0.8 0.94 M1
실시예2 0.61 0.59 0.77 0.93 M1
비교예1 0.55 0.69 0.75 0.79 M1
비교예2 0.49 0.61 0.68 0.68 M2
상기 표 4에서와 같이 본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재인 실시예 1,2는 비교예 1,2보다 낮은 흡음계수를 갖는 것으로 흡음성이 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유에 난연제가 함유된 실시예 1,2는 난연제가 함유되지 않은 비교예 2보다 난연성이 우수한 것을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 융점이 250℃ 보다 높은 폴리에스테르 수지를 함유하는 제1 폴리에스테르 섬유 및 연화점이 100℃ 내지 150℃인 저융점 폴리에스테르 수지를 함유하는 제2 폴리에스테르 섬유가 혼합된 섬유층을 포함하며,
    상기 제2 폴리에스테르 섬유는 시스부와 코어부로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 섬유로 상기 코어부는 일반 폴리에스테르 수지로 형성되고, 상기 시스부는 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체로 이루어진 산성분, 및 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜로 이루어진 디올성분으로 형성되는 저융점 폴리에스테르 수지로 형성되고,
    상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유에 난연제가 함유되되,
    상기 디올성분 중 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01~5몰%를 함유하는 저융점 폴리에스테르 수지로 260℃의 용융점도가 700~1,500포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 폴리에스테르 섬유 및 제2 폴리에스테르 섬유는 흑색 원착사인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 폴리에스테르 섬유는 3엽, 4엽, 6엽, 8엽 중 어느 하나의 단면을 갖는 이형단면사인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2 폴리에스테르 섬유는 중공을 갖는 시스-코어형 섬유인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 저융점 폴리에스테르 수지의 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.05~2몰%를 함유하는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 저융점 폴리에스테르 수지는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 600포이즈(poise)이하인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~4,000포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르 섬유를 포함하는 난연성 자동차용 내장재.
  9. 삭제
  10. 삭제
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