KR102163169B1 - 나노입자, 이를 포함하는 박막 및 이를 포함하는 태양전지 - Google Patents
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- H—ELECTRICITY
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Abstract
본 발명은 화학식 1로 표시되는 나노입자이며, 상기 나노입자는 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 나노입자를 제공한다. 또한, 본 발명은 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 제공한다.
Description
본 발명은 나노입자, 이를 포함하는 박막 및 이를 포함하는 태양전지에 관한 것이다.
최근 유가 급등, 화석연료의 고갈 위기, 이산화탄소 배출 규제 등의 문제로 신·재생에너지에 대한 관심이 고조되고 있으며, 그 중에서도 무공해·무진장의 에너지원인 태양광 발전에 대한 연구개발이 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 태양전지는 태양광을 직접 전기로 변환시키는 태양광 발전의 핵심소자이다.
태양전지는 구성하는 물질에 따라 실리콘, 화합물 반도체와 같은 무기소재로 이루어진 무기 태양전지, 유기물질을 포함하고 있는 유기 태양전지 등으로 나눌 수 있다.
한편, 반도체 나노입자는 크기, 형태, 및 조성에 따라 에너지 준위를 다양하게 제어할 수 있다는 특성을 가지고 있으며 유기물 대비 우수한 전기전도성과 큰 흡수단면적을 지니고 있기 때문에 고효율 태양전지에 적용하기 위한 연구가 다양하게 진행되고 있다
이때, 반도체 나노입자 등에 페시베이션을 통해 광학특성을 향상시키며 최종적으로는 소자의 성능을 향상시키려는 시도가 있다. 예를 들어, 선행논문('Enhanced Mobility-Lifetime Products in PbS Colloidal Quantum Dot Photovoltaics,' ACS Nano 6, 89-99 (2012))에서는 카르복실산, 아민, 티올 등의 기능성 그룹을 갖는 유기물 리간드 기반 페시베이션을 통한 양자점 나노입자의 성능 향상을 도모하였다. 그러나, 상기 선행논문과 같이 유기물 리간드를 이용하는 경우, 탄화수소 체인이 여전히 존재하기 때문에 나노입자로 형성된 박막 내에서의 전하이동을 억제하여 태양전지 등의 소자 성능 향상에 한계를 나타낸다.
또한, 페시베이션을 할라이드 물질을 이용하여 수행할 수 있다. 이때, 나노입자의 크기 증가에 따라 나노입자 표면 구조가 매우 복잡해지고, 표면에 존재하는 결함 종류도 매우 다양해지는 데, 기존 할라이드 원소 기반 페시베이션으로는 다양한 종류의 결함들을 제어하는 데 한계를 나타내는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 반도체 나노입자의 페시베이션을 통한 광학특성의 향상 및 이를 이용한 소자의 성능 향상에 대하여 연구하던 중, 반도체 나노입자에 특정 물질을 이용하여 페시베이션을 수행함으로써 광학특성이 향상되고 태양전지로 적용시 소자 성능을 향상시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 소자의 성능을 향상시킬 수 있는 나노입자를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 소자의 성능을 향상시킬 수 있는 박막을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 나노입자, 나노입자를 포함하는 박막, 이를 포함하는 태양전지 및 이들의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
하기 화학식 1로 표시되는 나노입자이며,
상기 나노입자는 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 나노입자를 제공한다.
<화학식 1>
AME2
(상기 화학식 1에 있어서,
상기 A는 Ag(I)+ 또는 Cu(I)+이고,
상기 M은 Bi3 + 또는 Sb3 +이고,
상기 E는 S2- 또는 Se2 -이다.)
또한, 본 발명은
알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 상기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 제공한다.
나아가, 본 발명은
상기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 형성하는 단계; 및
상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계;를 포함하는 박막의 제조방법을 제공한다.
더욱 나아가, 본 발명은
제1 전극;
상기 제1 전극에 대향된 제2 전극 및
상기 제1 전극 및 제2 전극 사이에 형성된 상기의 박막을 포함하는 양자점 태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 나노입자는 나노입자 표면의 음이온성 및 양이온성 결함을 알칼리 금속 양이온과 할라이드 음이온을 이용하여 선택적으로 동시에 제어함으로써 트랩 준위를 효과적으로 줄일 수 있어, 이러한 나노입자를 포함하는 박막 내에서의 전하 확산거리를 증가시킴으로써 태양전지 등의 소자 성능이 향상되는 효과가 있다.
도 1은 실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 태양전지의 광전변환효율을 분석한 그래프이다.
본 발명은
하기 화학식 1로 표시되는 나노입자이며,
상기 나노입자는 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 나노입자를 제공한다.
<화학식 1>
AME2
(상기 화학식 1에 있어서,
상기 A는 Ag(I)+ 또는 Cu(I)+이고,
상기 M은 Bi3+ 또는 Sb3+이고,
상기 E는 S2- 또는 Se2 -이다.)
이하, 본 발명에 따른 나노입자에 대하여 상세히 설명한다.
반도체 나노입자 크기에 따라 밴드갭 등의 광학특성 뿐만 아니라 나노입자 표면에 노출되는 결정면 등 또한 변하기 때문에 나노입자의 표면을 이해하는 것은 매우 중요하다고 할 수 있다. 표면의 결정면이 변함에 따라 리간드의 흡착 및 탈착 메커니즘이 다양해 질 수 있고, 또한 다양한 종류의 표면 결함이 존재하게 된다.
이에 따라, 양이온성 혹은 음이온성 결함을 갖는 표면에 대한 페시베이션 기법을 이용하여 표면에서의 결함을 줄여야만 하고, 이것은 결국 태양전지, 디스플레이 등의 소자 성능의 향상과 매우 밀접한 관련이 있다.
본 발명에서는 반도체 나노입자 표면의 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온 동시 페시베이션(passivation)을 통해 광학특성을 향상시킨 것으로, 할라이드 음이온 뿐만 아니라, 알칼리 금속 양이온을 동시에 적용하여 반도체 나노입자의 표면결함을 제어하여 태양전지 등의 소자 적용시 그 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 나노입자에 있어서, 상기 나노입자는 화학식 1의 AME2 구조의 반도체 나노입자일 수 있고, 상기 화학식 1에서 상기 A는 Ag(I)+ 또는 Cu(I)+일 수 있고, Ag+일 수 있다. 상기 M은 Bi3 + 또는 Sb3 +일 수 있다. 상기 E는 S2- 또는 Se2 -일 수 있다. 구체적인 일례로, 상기 나노입자는 AgBiS2, AgBiSe2, AgSbS2 및 AgSbSe2 등의 반도체 나노입자일 수 있다.
본 발명에 따른 나노입자에 있어서, 상기 나노입자는 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 한다. 상기 나노입자에 음이온성 및 양이온성 결함을 동시에 제어하기 위하여 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온을 적용한다.
상기 알칼리 금속 양이온은 Li+, Na+, K+, Rb+ 및 Cs+ 등일 수 있다.
상기 할라이드 음이온은 할로젠 음이온으로, Cl-, F-, Br- 및 I- 등일 수 있다.
본 발명에 따른 나노입자는 나노입자 표면의 음이온성 및 양이온성 결함을 알칼리 금속 양이온과 할라이드 음이온을 이용하여 선택적으로 동시에 제어함으로써 트랩 준위를 효과적으로 줄일 수 있어, 이러한 나노입자를 포함하는 박막 내에서의 전하 확산거리를 증가시킴으로써 태양전지 등의 소자 성능이 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명은
알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 상기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 제공한다.
본 발명에 따른 박막은 상기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하며, 상기 화학식 1로 표시되는 나노입자에 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 박막은 상기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하되, 상기 나노입자는 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것일 수 있다.
나아가, 상기 박막은 n형 반도체 박막일 수 있다.
반도체 나노입자 크기에 따라 밴드갭 등의 광학특성 뿐만 아니라 나노입자 표면에 노출되는 결정면 등 또한 변하기 때문에 나노입자의 표면을 이해하는 것은 매우 중요하다고 할 수 있다. 표면의 결정면이 변함에 따라 리간드의 흡착 및 탈착 메커니즘이 다양해 질 수 있고, 또한 다양한 종류의 표면 결함이 존재하게 된다.
이에 따라, 양이온성 혹은 음이온성 결함을 갖는 표면에 대한 페시베이션 기법을 이용하여 표면에서의 결함을 줄여야만 하고, 이것은 결국 태양전지, 디스플레이 등의 소자 성능의 향상과 매우 밀접한 관련이 있다.
본 발명에서는 반도체 나노입자 또는 반도체 나노입자를 포함하는 반도체 박막 표면의 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온 동시 페시베이션(passivation)을 통해 광학특성을 향상시킨 것으로, 할라이드 음이온 뿐만 아니라, 알칼리 금속 양이온을 동시에 적용하여 반도체 나노입자 또는 이의 박막의 표면결함을 제어하여 태양전지 등의 소자 적용시 그 성능을 향상시킬 수 있다.
나아가, 본 발명은
하기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 형성하는 단계; 및
상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계;를 포함하는 박막의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 박막의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 박막의 제조방법에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 형성하는 단계에 대하여 설명한다.
상기 박막을 형성하는 단계에서는 화학식 1로 표시되는 나노입자를 이용하여 박막을 형성한다.
구체적으로, 상기 나노입자는 화학식 1의 AME2 구조의 반도체 나노입자일 수 있고, 상기 화학식 1에서 상기 A는 Ag(I)+ 또는 Cu(I)+일 수 있고, Ag+일 수 있다. 상기 M은 Bi3 + 또는 Sb3 +일 수 있다. 상기 E는 S2- 또는 Se2 -일 수 있다. 구체적인 일례로, 상기 나노입자는 AgBiS2, AgBiSe2, AgSbS2 및 AgSbSe2 등의 반도체 나노입자일 수 있다.
이때, 상기 나노입자는 용액 합성 방법으로 제조된 것일 수 있다. 구체적인 일례로, A 전구체(예를 들어, 은(Ag) 전구체), M 전구체(예를 들어, 비스무스(Bi) 전구체) 및 유기산을 포함하는 용액을 제조한 후 이를 일정 온도 범위(약 80℃ 내지 150℃의 온도 범위)에서 진공 분위기 하에 일정 시간 동안 유지시키는 단계; 및 상기 용액에 황(S) 전구체 또는 셀레늄(Se) 전구체를 첨가한 후, 상온으로 냉각시켜 나노입자를 제조하는 단계;를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
또한, 상기 방법으로 나노입자를 제조한 후, 잔여 전구체, 리간드 및 부반응물을 제거하기 위한 워싱 작업을 수행할 수 있으며, 이는 질소분위기가 유지되어 있는 글러브 박스에서 수행할 수 있다.
나아가, 상기 박막을 형성하는 방법은 스핀코팅, 딥코팅 등을 사용할 수 있으나, 나노입자를 사용하여 박막을 형성할 수 있는 방법이면 제한되지 않고 사용할 수 있다. 상기 박막은 일반적으로 소자에 적용되는 기판 상부에 형성할 수 있고, 기판 상부에 형성된 전극 상부에 형성할 수 있고, 전극 상부에 형성된 전자전달층 등의 추가적인 구성 상부에 형성할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 박막의 제조방법에 있어서, 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계를 설명한다.
상기 박막을 제1 용액 및 제2 용액으로 처리하는 단계는 상기 단계에서 형성된 나노입자를 포함하는 박막에 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온 동시 페시베이션(passivation)을 통해 광학특성을 향상시키기 위한 단계로, 할라이드 음이온 뿐만 아니라, 알칼리 금속 양이온을 동시 페시베이션을 수행하기 위해 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액과 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액 각각으로 박막을 처리한다.
구체적으로, 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계는 상기 제1 용액으로 박막을 처리한 후, 제1 용액으로 처리된 박막을 제2 용액으로 처리하거나, 상기 제2 용액으로 박막을 처리한 후, 제2 용액으로 처리된 박막을 제1 용액으로 처리하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로의 처리와, 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로의 처리를 구분하지 않거나, 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온을 동시에 포함하는 물질, 즉 알칼리 금속 할로젠화물로 처리하는 경우 나노입자로 형성된 박막에 알칼리 금속 양이온의 페시베이션이 이루어지지 않는 문제가 있다.
때문에, 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계는,
상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로 처리한 후, 상기 제1 용액으로 처리된 박막을 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계; 또는
상기 박막을 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리한 후, 상기 제2 용액으로 처리된 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로 처리하는 단계;일 수 있다.
이때, 상기 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액은 알칼리 금속염을 포함할 수 있다. 알칼리 금속 양이온과 음이온으로 이루어진 알칼리 금속염에서 알칼리 금속 양이온은 상기 알칼리 금속 양이온은 Li+, Na+, K+, Rb+ 및 Cs+ 등일 수 있으며, 상기 음이온은 일례로, 포메이트, 아세테이트, 아세틸아세테이트, 하이드록사이드, 메톡사이드, 에톡사이드, 포스페이트, 알킬포스페이트 및 나이트레이트 등일 수 있다.
또한, 상기 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액은 유기할로젠화물 포함할 수 있다. 양이온과 할라이드 음이온으로 이루어진 유기할로젠화물에서 상기 할라이드 음이온은 Cl-, F-, Br- 및 I- 등일 수 있으며, 상기 양이온은 C1-12의 알킬기 및 아민기 치환된 C1-12의 알킬기 등일 수 있으며, 구체적인 일례로, 메틸암모늄 등의 유기 암모늄 이온, 아미디니움계(amidinium group) 이온일 수 있다.
나아가, 상기 박막의 제조방법은 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계를 수행한 후, 처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 박막의 제조방법은 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 형성하는 단계; 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로 처리하는 단계; 상기 제1 용액으로 처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계; 상기 세척된 박막을 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계; 및 상기 제2 용액으로 처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1 용액 및 제2 용액으로 처리하는 단계들은 순서를 바꾸어 수행할 수 있다.
이때, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올 등일 수 있으나, 제1 용액 또는 제2 용액에서 사용되는 물질을 세척하기 위한 유기용매이면 이에 제한되지 않고 사용할 수 있다.
나아가, 상기 박막의 제조방법은 상기 단계들을 2회 내지 5회 반복 수행할 수 있다. 상기 박막의 제조방법으로 제시된 단계들을 1회, 바람직하게는 2회 내지 5회, 더욱 바람직하게는 3회 내지 4회 반복 수행함으로써 원하는 두께의 박막을 형성할 수 있다.
구체적인 일례로, 상기 박막의 제조방법은 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 형성하는 단계; 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로 처리하는 단계; 상기 제1 용액으로 처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계; 상기 세척된 박막을 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계; 및 상기 제2 용액으로 처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계;를 포함하고, 상기 단계들을 2회 내지 5회 반복 수행할 수 있다.
다른 일례로, 상기 박막의 제조방법은 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 형성하는 단계; 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로 처리한 후, 상기 제1 용액으로 처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계; 바로 이전 단계를 1회 내지 5회 반복 수행하는 단계; 상기 세척된 박막을 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리한 후, 상기 제2 용액으로 처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계; 및 바로 이전 단계를 1회 내지 5회 반복 수행하는 단계;를 포함할 수 있다.
나아가, 상기 박막의 제조방법은 상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계를 수행한 후, 80℃ 내지 150℃의 온도에서 어닐링하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
나아가, 본 발명은
제1 전극;
상기 제1 전극에 대향된 제2 전극 및
상기 제1 전극 및 제2 전극 사이에 형성된 상기의 박막을 포함하는 태양전지를 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 태양전지에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 태양전지에 있어서, 상기 태양전지는 제1 전극, 상기 제1 전극에 대향된 제2 전극과 상기 제1 전극 및 제2 전극 사이에 본 발명에서 제시하는 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 화학식 1의 나노입자 박막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 태양전지는 상기 제1 전극 일면에 형성된 전자전달층을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 태양전지는 상기 제2 전극 일면에 형성된 정공수송층을 더 포함할 수 있다.
상기 태양전지는 기판을 더 포함할 수 있다. 상기 기판은 투명한 유리 또는 투명한 플라스틱 기판일 수 있다.
상기 제1 전극은 상기 기판 상부에 형성될 수 있으며, 상기 제1 전극은 인듐주석산화물(indium tin oxide, ITO)과 같이 광학적으로 투명한 전기 전도체일 수 있으며, 불소함유주석산화물(fluorine-doped tin oxide, FTO)일 수 있다.
상기 전자전달층은 상기 제1 전극 상부에 형성될 수 있으며, 상기 전자전달층은 타이타늄(Ti)산화물, 지르코늄(Zr)산화물, 스트론튬(Sr)산화물, 아연(Zn)산화물, 인듐(In)산화물, 란타늄(La)산화물, 바나듐(V)산화물, 몰리브덴(Mo)산화물, 텅스텐(W)산화물, 주석(Sn)산화물, 나이오븀(Nb)산화물, 마그네슘(Mg)산화물, 알루미늄(Al)산화물, 이트륨(Y)산화물, 스칸듐(Sc) 산화물, 사마륨(Sm)산화물, 갈륨(Ga)산화물 및 스트론튬-타이타늄(Sr-Ti)산화물 등을 사용할 수 있다.
상기 박막은 상기 전자전달층 상부에 형성될 수 있으며, 전술한 바와 같이 본 발명에서 제시하는 박막을 적용하므로 자세한 설명은 생략한다.
상기 정공수송층은 상기 박막 상부에 형성될 수 있으며, 상기 정공수송층은 PTB7(Poly[[4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene-2,6-diyl][3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl]]), PBDTTT-C(poly[4,8-bis-alkyloxybenzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene-2,6-diyl-alt-[alkyl thieno[3,4-b]thiophene-2-carboxylate]-2,6-diyl), PCPDTBT(poly[2,6-(4,4-bis-(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta[2,1-b;3,4-b'] dithiophene)-alt-4,7-(2,1,3-benzothiadiazole)]), PC61BM([6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester) 및 PC71BM 등일 수 있다.
상기 제2 전극은 상기 정공수송층 상부에 형성될 수 있으며, 상기 제2 전극은 몰리브덴, 알루미늄, 은, 금, 크롬, 팔라듐, 그래핀, 탄소나노튜브 및 은 나노와이어 등일 수 있으며, 몰리브덴, 알루미늄, 크롬 등의 산화물일 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것 일뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<
제조예
1>
AgBiS
2
나노입자의 제조
단계 1: 100 mL 3-neck 플라스크에 비스무스 아세테이트(bismuth acetate) 0.3861 g(1 mmol), 실버 아세테이트(silver acetate) 0.1335 g(0.8 mmol), 올레산(oleic acid) 6 mL(17 mmol)을 넣어 혼합 용액을 제조하고, 100℃의 온도에서 진공 분위기 하에 4시간 유지하였다.
4시간 후, 진공 분위기를 Ar 가스 분위기로 바꿔주고, 10분 동안 유지하였다.
단계 2: 헥사메틸다이실싸이안(hexamethyldisilathiane, HMS) 0.211 mL(1 mmol) 및 1-옥타데센(1-octadecene) 5 mL의 혼합 용액을 주사기를 이용하여 단계 1에서 제조된 용액이 담긴 플라스크에 빠르게 주입하였다. 이후, 전원을 제거하고 (단 히팅 맨틀은 유지) 상온으로 냉각시켜 AgBiS2 나노입자가 합성된 용액을 제조하였다.
최종적으로, 합성된 AgBiS2 나노입자 용액에서 잔여 전구체, 리간드 및 부반응물을 제거하기 위한 워싱 작업은 질소분위기가 유지되어 있는 글러브 박스에서 수행하였으며, 무극성 용매 내에서 분산되어 있는 AgBiS2 나노입자를 침전시키기 위해서, 아세톤(acetone)을 안티 용액으로 사용하였다. AgBiS2 나노입자 용액에 2배 용량의 아세톤(acetone)을 넣고 5,000 rpm의 회전속도로 5분 동안 원심분리 후, 상청액(supernatant)을 버린다. 이후 톨루엔(toluene) 4 mL를 넣어 AgBiS2 나노입자를 분산시키고, 아세톤(acetone) 8 mL를 넣고 같은 조건에서 원심분리하였다. 이후, 상청액을 버리고 다시 톨루엔 및 아세톤으로 같은 조건에서 원심분리 후 상청액을 버린다. 최종, 톨루엔을 넣어 AgBiS2 나노입자를 분산시키고, 20 mg/mL의 농도로 적정하여 AgBiS2 나노입자를 제조하였다.
<
실시예
1> 알칼리 금속 양이온 및
할라이드
음이온 동시
페시베이션된
AgBiS2 나노입자 박막 제조
단계 1: 상기 제조예 1에서 제조된 AgBiS2 나노입자를 포함하는 용액(20 mg/mL in toluene) 100 ㎕를 기판 위에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 형성하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 형성된 박막에 소듐 아세테이트(sodium acetate, NaOAc) 20 mg을 메탄올(methanol) 20 mL에 넣고 분산시켜 제조된 제1 용액을 박막 전면적에 도포하고, 30초 동안 기다린 후 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 제1 용액으로 처리하였다.
잔여 NaOAc를 제거하기 위해 순수 메탄올(pure methanol)을 제1 용액으로 처리된 박막에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였으며, 잔여 NaOAc를 제거하기 위해 순수 메탄올을 이용한 처리를 반복 수행하였다.
상기 제1 용액으로 처리된 박막에 테트라메틸암모늄 아이오다이드(Tetramethylammonium iodide, TMAI) 20 mg을 메탄올(methanol) 20 mL에 넣고 분산시켜 제조된 제2 용액을 박막 전면적에 도포하고, 30초 동안 기다린 후 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 제2 용액으로 처리하였다.
잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올(pure methanol)을 제2 용액으로 처리된 박막에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였으며, 잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올을 이용한 처리를 반복 수행하였다. 이후, 순수 톨루엔(pure toluene)을 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였다.
최종적으로, 상기 단계 1 내지 2를 2회 더 반복 수행하여 AgBiS2 나노입자 박막의 두께를 증가시킨 후 100℃의 온도로 설정된 핫플레이트에서 10분 동안 어닐링을 수행하여 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온 동시 페시베이션된 AgBiS2 나노입자 박막을 제조하였다.
<
실시예
2> 알칼리 금속 양이온 및
할라이드
음이온 동시
페시베이션된
AgBiS2 나노입자 박막을 포함하는 태양전지 제조
단계 1: 징크 아세테이트 디하이드레이트(Zinc acetate dehydrate) 5 g(22.8 mmol), 메톡시 에탄올(methoxy ethanol) 5 mL, 에탄올아민(ethanolamine) 142 ㎕(2.3 mmol)를 10 mL 바이알에 넣고 2시간 동안 교반하여 ZnO 전구체 용액을 제조하였다. 상기 ZnO 전구체 용액을 6 mL 주사기 및 0.2 um PVDF 필터를 이용하여 ITO 투명전극이 형성된 기판 상부에 5방울을 떨어뜨리고 3,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였다. 이후, 200℃의 온도로 세팅되어 잇는 핫플레이트에서 30분 동안 열처리를 진행하였다. 30분 열처리 후에 상온으로 냉각시키고, 위 과정을 1회 더 반복 수행하여 전자전달층으로 약 50 nm 두께의 ZnO 박막을 형성하였다.
단계 2: 상기 제조예 1에서 제조된 AgBiS2 나노입자를 포함하는 용액(20 mg/mL in toluene) 100 ㎕를 상기 단계 1에서 제조된 ZnO 박막 상부에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 형성하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 형성된 박막에 소듐 아세테이트(sodium acetate, NaOAc) 20 mg을 메탄올(methanol) 20 mL에 넣고 분산시켜 제조된 제1 용액을 박막 전면적에 도포하고, 30초 동안 기다린 후 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 제1 용액으로 처리하였다.
잔여 NaOAc를 제거하기 위해 순수 메탄올(pure methanol)을 제1 용액으로 처리된 박막에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였으며, 잔여 NaOAc를 제거하기 위해 순수 메탄올을 이용한 처리를 반복 수행하였다.
상기 제1 용액으로 처리된 박막에 테트라메틸암모늄 아이오다이드(Tetramethylammonium iodide, TMAI) 20 mg을 메탄올(methanol) 20 mL에 넣고 분산시켜 제조된 제2 용액을 박막 전면적에 도포하고, 30초 동안 기다린 후 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 제2 용액으로 처리하였다.
잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올(pure methanol)을 제2 용액으로 처리된 박막에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였으며, 잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올을 이용한 처리를 반복 수행하였다. 이후, 순수 톨루엔(pure toluene)을 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였다.
최종적으로, 상기 단계 1 내지 2를 2회 더 반복 수행하여 AgBiS2 나노입자 박막의 두께를 증가시킨 후 100℃의 온도로 설정된 핫플레이트에서 10분 동안 어닐링을 수행하여 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온 동시 페시베이션된 AgBiS2 나노입자 박막을 형성하였다.
단계 4: 글러브 박스 안에서 클로로벤젠(chlorobenzene) 1 mL에 PTB7(Poly({4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b′}{3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl})) 고분자 10 mg을 넣고 50℃의 온도에서 2시간 동안 교반하여 혼합 용액을 제조하였다.
주사기 및 필터를 이용하여 상기 혼합 용액 100 ㎕를 상기 단계 3에서 형성된 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온 동시 페시베이션된 AgBiS2 나노입자 박막 상부에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 정공수송층으로 PTB7층을 형성하였다.
단계 5: thermal evaporator를 이용하여 상기 단계 4에서 형성된 PTB7층 상부에 2 nm 두께의 MoOx 및 120 nm 두께의 은(Ag)을 증착하여 제2 전극을 형성하여 태양전지를 제조하였다.
<
비교예
1>
할라이드
음이온으로
페시베이션된
AgBiS2
나노입자 박막 제조
단계 1: 상기 제조예 1에서 제조된 AgBiS2 나노입자를 포함하는 용액(20 mg/mL in toluene) 100 ㎕를 기판 위에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 형성하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 형성된 박막에 테트라메틸암모늄 아이오다이드(Tetramethylammonium iodide, TMAI) 20 mg을 메탄올(methanol) 20 mL에 넣고 분산시켜 제조된 제2 용액을 박막 전면적에 도포하고, 30초 동안 기다린 후 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 제2 용액으로 처리하였다.
잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올(pure methanol)을 제2 용액으로 처리된 박막에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였으며, 잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올을 이용한 처리를 반복 수행하였다. 이후, 순수 톨루엔(pure toluene)을 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였다.
최종적으로, 상기 단계 1 내지 2를 2회 더 반복 수행하여 AgBiS2 나노입자 박막의 두께를 증가시킨 후 100℃의 온도로 설정된 핫플레이트에서 10분 동안 어닐링을 수행하여 할라이드 음이온으로 페시베이션된 AgBiS2 나노입자 박막을 제조하였다.
<
비교예
2>
할라이드
음이온으로
페시베이션된
AgBiS2
나노입자 박막을 포함하는 태양전지 제조
단계 1: 징크 아세테이트 디하이드레이트(Zinc acetate dehydrate) 5 g(22.8 mmol), 메톡시 에탄올(methoxy ethanol) 5 mL, 에탄올아민(ethanolamine) 142 ㎕(2.3 mmol)를 10 mL 바이알에 넣고 2시간 동안 교반하여 ZnO 전구체 용액을 제조하였다. 상기 ZnO 전구체 용액을 6 mL 주사기 및 0.2 um PVDF 필터를 이용하여 ITO 투명전극이 형성된 기판 상부에 5방울을 떨어뜨리고 3,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였다. 이후, 200℃의 온도로 세팅되어 잇는 핫플레이트에서 30분 동안 열처리를 진행하였다. 30분 열처리 후에 상온으로 냉각시키고, 위 과정을 1회 더 반복 수행하여 전자전달층으로 약 50 nm 두께의 ZnO 박막을 형성하였다.
단계 2: 상기 제조예 1에서 제조된 AgBiS2 나노입자를 포함하는 용액(20 mg/mL in toluene) 100 ㎕를 상기 단계 1에서 제조된 ZnO 박막 상부에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 형성하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 형성된 박막에 테트라메틸암모늄 아이오다이드(Tetramethylammonium iodide, TMAI) 20 mg을 메탄올(methanol) 20 mL에 넣고 분산시켜 제조된 제2 용액을 박막 전면적에 도포하고, 30초 동안 기다린 후 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 박막을 제2 용액으로 처리하였다.
잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올(pure methanol)을 제2 용액으로 처리된 박막에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였으며, 잔여 TMAI를 제거하기 위해 순수 메탄올을 이용한 처리를 반복 수행하였다. 이후, 순수 톨루엔(pure toluene)을 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하였다.
최종적으로, 상기 단계 1 내지 2를 2회 더 반복 수행하여 AgBiS2 나노입자 박막의 두께를 증가시킨 후 100℃의 온도로 설정된 핫플레이트에서 10분 동안 어닐링을 수행하여 할라이드 음이온으로 페시베이션된 AgBiS2 나노입자 박막을 형성하였다.
단계 4: 글러브 박스 안에서 클로로벤젠(chlorobenzene) 1 mL에 PTB7(Poly({4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b′}{3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl})) 고분자 10 mg을 넣고 50℃의 온도에서 2시간 동안 교반하여 혼합 용액을 제조하였다.
주사기 및 필터를 이용하여 상기 혼합 용액 100 ㎕를 상기 단계 3에서 형성된 할라이드 음이온으로 페시베이션된 AgBiS2 나노입자 박막 상부에 도포하고, 2,000 rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀코팅하여 정공수송층으로 PTB7층을 형성하였다.
단계 5: thermal evaporator를 이용하여 상기 단계 4에서 형성된 PTB7층 상부에 2 nm 두께의 MoOx 및 120 nm 두께의 은(Ag)을 증착하여 제2 전극을 형성하여 태양전지를 제조하였다.
<
실험예
1> 태양전지의 성능 분석
본 발명에 따른 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시 페시베이션된 AgBiS2 나노입자 박막을 포함하는 태양전지의 성능을 확인하기 위하여, 상기 실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 태양전지의 광전변환효율을 분석하였으며, 그 결과를 도 1 및 하기 표 1에 나타내었다.
| VOC (V) | JSC (mA/cm2) | FF (%) | PCE (%) | |
| 실시예 2 | 0.42 | 18.31 | 56.10 | 4.28 |
| 비교예 2 | 0.38 | 18.58 | 56.02 | 3.95 |
도 1 및 상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2의 태양전지는 4.28%의 광전변환효율을 나타내는 반면, 비교예 2의 태양전지의 경우 3.95%의 광전변환효율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로, 실시예 2의 태양전지는 개방전압이 비교예 2의 태양전지보다 약 10% 향상되었으며, 이를 통해 광전변환효율 또한 약 8.4% 향상된 것을 확인할 수 있었다.
본 발명에서 제시하는 알칼리 금속 양이온과 할라이드 음이온의 동시 페시베이션은 AgBiS2 나노입자 박막 등의 반도체 나노입자 박막 표면에 존재하는 Ag 원소가 비어있는 부분을 알칼리 금속으로 페시베이션함으로써 표면 결함을 제어한 것이며, 이를 통해 n형 반도체 성질을 향상시켜 결과적으로 태양전지 소자의 성능을 향상시킨 것이다.
Claims (13)
- 하기 화학식 1로 표시되는 나노입자이며,
상기 나노입자는 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 나노입자:
<화학식 1>
AME2
(상기 화학식 1에 있어서,
상기 A는 Ag(I)+, Cu(I)+ 또는 Ag+이고,
상기 M은 Bi3+ 또는 Sb3+이고,
상기 E는 S2- 또는 Se2-이다).
- 제1항에 있어서,
상기 나노입자는 AgBiS2, AgBiSe2, AgSbS2 및 AgSbSe2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 나노입자.
- 제1항에 있어서,
상기 알칼리 금속 양이온은 Li+, Na+, K+, Rb+ 및 Cs+으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노입자.
- 제1항에 있어서,
상기 할라이드 음이온은 Cl-, F-, Br- 및 I-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노입자.
- 알칼리 금속 양이온 및 할라이드 음이온으로 동시에 페시베이션된 것을 특징으로 하는 하기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막:
<화학식 1>
AME2
(상기 화학식 1에 있어서,
상기 A는 Ag(I)+, Cu(I)+ 또는 Ag+이고,
상기 M은 Bi3+ 또는 Sb3+이고,
상기 E는 S2- 또는 Se2-이다).
- 제5항에 있어서,
상기 박막은 n형 반도체 박막인 것을 특징으로 하는 박막.
- 하기 화학식 1로 표시되는 나노입자를 포함하는 박막을 형성하는 단계; 및
상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계;를 포함하는 박막의 제조방법:
<화학식 1>
AME2
(상기 화학식 1에 있어서,
상기 A는 Ag(I)+, Cu(I)+ 또는 Ag+이고,
상기 M은 Bi3+ 또는 Sb3+이고,
상기 E는 S2- 또는 Se2-이다).
- 제7항에 있어서,
상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계는,
상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로 처리한 후, 상기 제1 용액으로 처리된 박막을 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계; 또는
상기 박막을 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리한 후, 상기 제2 용액으로 처리된 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액으로 처리하는 단계;인 것을 특징으로 하는 박막의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 박막을 알칼리 금속 양이온을 포함하는 제1 용액 및 할라이드 음이온을 포함하는 제2 용액으로 처리하는 단계를 수행한 후,
처리된 박막을 유기용매로 세척하는 단계;를 더 포함하는 박막의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 박막의 제조방법은 상기 단계들을 2회 내지 5회 반복 수행하는 것을 특징으로 하는 박막의 제조방법.
- 제1 전극;
상기 제1 전극에 대향된 제2 전극 및
상기 제1 전극 및 제2 전극 사이에 형성된 제5항의 박막을 포함하는 태양전지.
- 제11항에 있어서,
상기 태양전지는 상기 제1 전극 일면에 형성된 전자전달층을 더 포함하는 태양전지.
- 제11항에 있어서,
상기 태양전지는 상기 제2 전극 일면에 형성된 정공수송층을 더 포함하는 태양전지.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180061792A KR102163169B1 (ko) | 2018-05-30 | 2018-05-30 | 나노입자, 이를 포함하는 박막 및 이를 포함하는 태양전지 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180061792A KR102163169B1 (ko) | 2018-05-30 | 2018-05-30 | 나노입자, 이를 포함하는 박막 및 이를 포함하는 태양전지 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20190136286A KR20190136286A (ko) | 2019-12-10 |
| KR102163169B1 true KR102163169B1 (ko) | 2020-10-12 |
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ID=69002730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020180061792A KR102163169B1 (ko) | 2018-05-30 | 2018-05-30 | 나노입자, 이를 포함하는 박막 및 이를 포함하는 태양전지 |
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| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102163169B1 (ko) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115101611B (zh) * | 2022-06-17 | 2024-02-13 | 电子科技大学 | 一种基于AgSbS2的无机薄膜太阳能电池及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017028267A (ja) | 2015-07-10 | 2017-02-02 | フンダシオ インスティテュート デ サイエンセズ フォトニクス | 光起電性材料及び光起電性デバイスにおけるその使用 |
-
2018
- 2018-05-30 KR KR1020180061792A patent/KR102163169B1/ko active IP Right Grant
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|
| KR20190136286A (ko) | 2019-12-10 |
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