KR102156575B1 - Machinable ceramic composite material having a low coefficient of thermal expansion and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a machinable ceramic composite having a low thermal expansion coefficient to provide increased mechanical characteristics and fine processability, and a manufacturing method thereof. More specifically, according to the present invention, the machinable ceramic composite comprises: 30-60 wt% of SiAlON; 35-60 wt% of boron nitride (BN); 0-10 wt% of zirconia (ZrO_2); and 5-10 wt% of yttria (Y_2O_3).

Description

저열팽창 계수를 갖는 머시너블 세라믹 복합체 및 이의 제조방법{Machinable ceramic composite material having a low coefficient of thermal expansion and manufacturing method thereof}Machinable ceramic composite material having a low coefficient of thermal expansion and manufacturing method thereof

본 발명은 저열팽창 계수를 갖는 머시너블 세라믹 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 열팽창계수가 일반 세라믹 및 실리콘보다 매우 낮고 기계적 특성 및 미세 가공성이 향상된 사이알론을 포함하는 세라믹 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a machinable ceramic composite having a low coefficient of thermal expansion and a method for manufacturing the same, and in detail, a ceramic composite including sialon having an improved coefficient of thermal expansion and improved mechanical properties and fine workability than that of ordinary ceramics and silicon, and preparation thereof It's about how.

일반적으로, 세라믹은 양호한 기계적 특성 및 절연성뿐만 아니라 양호한 고온 특성을 나타낸다. 이런 특성 때문에 반도체 제조장비용 장치의 부품으로서 사용하기 위한 재료로서 주목을 받고 있으나 대부분의 세라믹은 기계 가공이 어렵다. In general, ceramics exhibit good mechanical properties and insulating properties as well as good high temperature properties. Due to this characteristic, it is attracting attention as a material for use as a component of a device for semiconductor manufacturing equipment, but most ceramics are difficult to machine.

취성 무기 소재의 가공성은 세라믹 또는 글래스 매트릭스에 마이카(mica) 또는 질화 붕소와 같은 쪼갤 수 있는(cleavable) 세라믹 성분을 분산시켜 개선될 수 있다. 이러한 유형의 세라믹은 일반적으로 머시너블 세라믹(machinable ceramic)으로 언급된다. The workability of brittle inorganic materials can be improved by dispersing a cleavable ceramic component such as mica or boron nitride in a ceramic or glass matrix. Ceramics of this type are generally referred to as machinable ceramics.

머시너블 세라믹은 적정한 절연 특성, 양호한 기계적 특성 및 초정밀 가공이 가능해야 반도체 검사 장치의 부품으로 사용 가능하다.Machinable ceramics can be used as parts of semiconductor inspection devices only when they have adequate insulation properties, good mechanical properties, and ultra-precision processing.

반도체 소자의 전기적 특성은 프로브 카드를 사용하여 검사된다. 머시너블 세라믹은 프로브 카드 핵심 부품인 미세 프로브를 고정시키는 가이드로 사용 가능하다. 온도에 따른 열 수축 및 팽창이 최적화 되어야 하며 특히 고온 조건에서는 반도체 소자의 기판인 실리콘과의 열팽창계수의 차이가 나지 않아야 반도체 소자의 전극 패드와 검사용 프로브가 정확하게 정열하게 되어 문제없이 검사 공정이 진행될 수 있다.The electrical properties of semiconductor devices are checked using a probe card. Machinable ceramics can be used as a guide to fix the fine probe, which is the core part of the probe card. Thermal contraction and expansion according to temperature should be optimized, and especially under high temperature conditions, the difference in the coefficient of thermal expansion between the substrate of the semiconductor device and silicon should not be made so that the electrode pad of the semiconductor device and the inspection probe are accurately aligned so that the inspection process can proceed without problems. I can.

한편, 기존 마이카 계열은 열팽창 계수가 크고 강도가 낮아 사용에 한계가 있고 질화붕소 복합 세라믹은 소결이 어려워 균일한 소결체를 제조하기 어려운 단점이 있다.On the other hand, the existing mica series has a limitation in use due to its high coefficient of thermal expansion and low strength, and the boron nitride composite ceramic is difficult to sinter, making it difficult to manufacture a uniform sintered body.

또한 기존의 질화붕소와 질화규소의 복합 세라믹스는 기계적 특성 및 미세가공성이 우수하다고 알려져 있지만 직경 35μm 이하의 초미세홀 가공성은 확보되지 않은 실정이다.In addition, the conventional composite ceramics of boron nitride and silicon nitride are known to have excellent mechanical properties and micro-machinability, but the micro-hole workability of 35 μm or less in diameter has not been secured.

이와 같이 실리콘과 열팽창계수가 유사하며 고정밀 미세 가공에 요구되는 고강도 및 뛰어난 가공성을 갖는 재료는 거의 없으며 종래의 머시너블 세라믹스로는 직경 35μm 이하의 초미세홀 가공은 불가능한 상황이다. As such, there are few materials that have similar thermal expansion coefficients to silicon and have high strength and excellent workability required for high-precision micro-machining, and it is impossible to process ultra-fine holes of 35 μm or less in diameter with conventional machinable ceramics.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 고강도의 인성이 향상된 머시너블 세라믹 복합체 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a machinable ceramic composite having high strength and improved toughness, and a method of manufacturing the same.

또한, 열팽창계수가 일반 세라믹 및 실리콘보다 매우 낮고 기계적 특성 및 미세 가공성이 향상된 사이알론을 포함하는 세라믹 복합체 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, it is an object of the present invention to provide a ceramic composite including sialon, which has a coefficient of thermal expansion much lower than that of ordinary ceramics and silicon, and has improved mechanical properties and fine workability, and a method of manufacturing the same.

그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.However, these problems are exemplary, and the scope of the present invention is not limited thereby.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 사이알론(SiAlON), 질화붕소(BN), 지르코니아(ZrO2) 및 이트리아(Y2O3)를 포함하는 머시너블 세라믹 복합체에 있어서, 상기 머시너블 세라믹 복합체를 기준으로 상기 사이알론은 30wt% 내지 60wt%로 포함되며, 상기 질화붕소는 35wt% 내지 60wt%로 포함되고, 상기 지르코니아는 0wt% 내지 10wt%로 포함되며, 상기 이트리아는 5wt% 내지 10wt%로 포함되는 것인 머시너블 세라믹 복합체를 제공한다.According to one aspect of the present invention for achieving the above object, in the machinable ceramic composite comprising sialon (SiAlON), boron nitride (BN), zirconia (ZrO 2 ) and yttria (Y 2 O 3 ) , Based on the machinable ceramic composite, the sialon is included in an amount of 30 wt% to 60 wt%, the boron nitride is included in an amount of 35 wt% to 60 wt%, and the zirconia is included in an amount of 0 wt% to 10 wt%, and the yttria It provides a machinable ceramic composite that is contained in 5wt% to 10wt%.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 사이알론은 하기 화학식 1로 표시되는 것으로, 상기 사이알론은 질화규소(Si3N4), 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN)을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the sialon is represented by the following formula (1), and the sialon includes silicon nitride (Si 3 N 4 ), alumina (Al 2 O 3 ), and aluminum nitride (AlN). I can.

[화학식 1][Formula 1]

Si6-zAlzOzN8-z(0<z≤1.0)Si 6-z Al z O z N 8-z (0<z≤1.0)

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 머시너블 세라믹 복합체는, -40℃ 내지 400℃의 온도범위에서 열팽창 계수는 0.4×10-6/℃ 내지 1.7×10-6/℃이며, 꺽임강도는 179MPa 내지 480MPa 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the machinable ceramic composite has a coefficient of thermal expansion of 0.4×10 -6 /°C to 1.7×10 -6 /°C in a temperature range of -40°C to 400°C, and a bending strength of 179 MPa. To 480 MPa.

본 발명의 다른 일 관점에 따르면, 머시너블 세라믹 복합체의 제조방법으로, 사이알론 분말을 제조하는 단계, 상기 사이알론 분말, 질화붕소(BN), 지르코니아(ZrO2) 및 이트리아(Y2O3)를 혼합하여 제1혼합분말을 형성하는 단계, 상기 제1혼합분말을 포함하는 슬러리 제조단계, 상기 제조된 슬러리를 과립분말로 제조하는 과립화 단계, 상기 과립분말을 탈지하는 탈지단계, 상기 탈지한 제1혼합분말을 열간가압하여 제1소결하는 단계를 포함하는 것인, 머시너블 세라믹 복합체 제조방법을 제공한다.According to another aspect of the present invention, in a method of manufacturing a machinable ceramic composite, the step of preparing a sialon powder, the sialon powder, boron nitride (BN), zirconia (ZrO 2 ), and yttria (Y 2 O 3 ) To form a first mixed powder, a slurry preparation step including the first mixed powder, a granulation step of preparing the prepared slurry into granular powder, a degreasing step of degreasing the granular powder, and the degreasing It provides a method for manufacturing a machinable ceramic composite comprising the step of first sintering by hot pressing one first mixed powder.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 사이알론 분말을 제조하는 단계는, 질화규소, 알루미나 및 질화알루미늄을 혼합하여 제2혼합분말을 형성하는 단계, 상기 제2혼합분말을 성형하는 성형체 형성단계, 상기 성형체를 제2소결하는 단계 및 상기 소결된 성형체를 분쇄하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of preparing the sialon powder includes forming a second mixed powder by mixing silicon nitride, alumina and aluminum nitride, forming a molded body forming the second mixed powder, the It may include the step of second sintering the molded body and pulverizing the sintered compact.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 제2혼합분말에 있어서, 상기 질화규소는 83.07wt% 내지 96.61wt%로 포함되고, 상기 알루미나는 2.42wt% 내지 12.08wt%로 포함되며, 상기 질화알루미늄은 0.97wt% 내지 4.85wt%로 포함되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the second mixed powder, the silicon nitride is contained in 83.07 wt% to 96.61 wt%, the alumina is contained in 2.42 wt% to 12.08 wt%, and the aluminum nitride is 0.97 wt%. % To 4.85wt% may be included.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1혼합분말에 있어서, 상기 사이알론 분말은 30wt% 내지 60wt%로 포함되며, 상기 질화붕소는 35wt% 내지 60wt%로 포함되고, 상기 지르코니아는 0wt% 내지 10wt%로 포함되며, 상기 이트리아는 5wt% 내지 10wt%로 포함되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the first mixed powder, the sialon powder is included in an amount of 30 wt% to 60 wt%, the boron nitride is included in an amount of 35 wt% to 60 wt%, and the zirconia is 0 wt% to It is included in 10wt%, and the yttria may be included in 5wt% to 10wt%.

상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 고강도의 인성이 향상된 머시너블 세라믹 복합체 및 이의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.According to an embodiment of the present invention made as described above, there is an effect of providing a machinable ceramic composite having high strength and improved toughness, and a method of manufacturing the same.

또한, 열팽창계수가 일반 세라믹 및 실리콘보다 매우 낮고 기계적 특성 및 미세 가공성이 향상된 사이알론을 포함하는 세라믹 복합체 및 이의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.In addition, there is an effect of providing a ceramic composite including sialon having a coefficient of thermal expansion much lower than that of ordinary ceramics and silicon and improved mechanical properties and fine workability, and a method of manufacturing the same.

그러나 이러한 효과는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.However, these effects are exemplary, and the scope of the present invention is not limited thereby.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 머시너블 세라믹 복합체의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사이알론 분말의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기계 가공성 평가를 위한 가공위치 및 관통 구멍에 대하여 나타낸 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 머시너블 세라믹 복합체의 주사전자현미경(SEM)을 관찰한 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 머시너블 세라믹 복합체의 열팽창계수를 측정한 결과 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 머시너블 세라믹 복합체를 홀 가공 후 관찰한 이미지이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 머시너블 세라믹 복합체의 X축 및 Y축의 위치정밀도 및 홀의 직경을 측정한 결과이다.
1 is a flowchart showing a method of manufacturing a machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart showing a method of manufacturing sialon powder according to an embodiment of the present invention.
3 is a schematic diagram showing a machining position and a through hole for evaluating machinability according to an embodiment of the present invention.
4 is an image obtained by observing a scanning electron microscope (SEM) of a machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing a result of measuring a coefficient of thermal expansion of a machinable ceramic composite according to an exemplary embodiment of the present invention.
6 is an image observed after hole processing a machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention.
7 is a result of measuring the positional accuracy of the X-axis and Y-axis and the diameter of a hole of a machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 지시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는 다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments of the present invention and drawings. These examples are only illustratively indicated to describe the present invention in more detail, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not limited by these examples. will be.

또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다. In addition, unless otherwise defined, all technical and scientific terms used in the present specification have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs, and in case of conflict, the present specification including definitions The description of will take precedence.

도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 “부”란, 특정 기능을 수항하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다. In order to clearly describe the invention proposed in the drawings, parts not related to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification. And when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless specifically stated to the contrary. In addition, the "unit" described in the specification means one unit or block receiving a specific function.

각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다.In each step, the identification code (first, second, etc.) is used for convenience of description, and the identification code does not describe the order of each step, and each step does not clearly describe a specific sequence in the context. It may be implemented differently from the order specified above.

즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.That is, each of the steps may be performed in the same order as the specified order, may be performed substantially simultaneously, or may be performed in the reverse order.

이하에서는. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.In the following. In order to enable those of ordinary skill in the art to easily implement the present invention, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 머시너블 세라믹 복합체는 사이알론(SiAlON), 질화붕소(BN), 지르코니아(ZrO2) 및 이트리아(Y2O3)를 포함하는 것으로, 상기 사이알론은 30wt% 내지 60wt%로 포함되며, 상기 질화붕소는 35wt% 내지 60wt%로 포함되고, 상기 지르코니아는 0wt% 내지 10wt%로 포함되며, 상기 이트리아는 5wt% 내지 10wt%로 포함되는 것이 바람직하다.According to an embodiment of the present invention, the machinable ceramic composite includes sialon (SiAlON), boron nitride (BN), zirconia (ZrO 2 ), and yttria (Y 2 O 3 ), and the sialon is 30 wt. % To 60wt%, the boron nitride is included in 35wt% to 60wt%, the zirconia is included in 0wt% to 10wt%, the yttria is preferably contained in 5wt% to 10wt%.

또한, 상기 사이알론은 하기 화학식 1로 표시되는 것으로, 질화규소(Si3N4), 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN)을 포함하며, 상기 질화규소는 83.07wt% 내지 96.61wt%로 포함되고, 상기 알루미나는 2.42wt% 내지 12.08wt%로 포함되며, 상기 질화알루미늄은 0.97wt% 내지 4.85wt%로 포함되는 것을 특징으로 한다.In addition, the sialon is represented by the following formula (1), and includes silicon nitride (Si 3 N 4 ), alumina (Al 2 O 3 ) and aluminum nitride (AlN), and the silicon nitride is 83.07 wt% to 96.61 wt%. It is included, and the alumina is contained in an amount of 2.42wt% to 12.08wt%, and the aluminum nitride is characterized in that it is contained in an amount of 0.97wt% to 4.85wt%.

[화학식 1][Formula 1]

Si6-zAlzOzN8-z(0<z≤1.0)Si 6-z Al z O z N 8-z (0<z≤1.0)

상세하게는, 상기 화학식 1의 Z값은 0.2 내지 1.0 인 것이 더욱 바람직하다.Specifically, the Z value of Formula 1 is more preferably 0.2 to 1.0.

또한, 상기 머시너블 세라믹 복합체는 -40℃ 내지 400℃의 온도범위에서 열팽창 계수는 0.4×10-6/℃ 내지 1.7×10-6/℃이며, 꺽임강도는 179MPa 내지 480MPa 인 것을 특징으로 한다.In addition, the machinable ceramic composite has a thermal expansion coefficient of 0.4×10 -6 /°C to 1.7×10 -6 /°C in a temperature range of -40°C to 400°C, and a bending strength of 179 MPa to 480 MPa.

하기에는, 머시너블 세라믹 복합체의 제조방법과 함께 상기 머시너블 세라믹 복합체에 대하여 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the machinable ceramic composite will be described in detail along with a method of manufacturing the machinable ceramic composite.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 머시너블 세라믹 복합체의 제조방법(S100)을 나타낸 흐름도이다. 1 is a flow chart showing a method (S100) of manufacturing a machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참고하면, 머시너블 세라믹복합체의 제조방법(S100)은 사이알론 분말 제조단계(S110), 제1혼합분말 형성단계(S120), 슬러리 제조단계(S130), 과립화 단계(S140), 탈지단계(S150) 및 제1소결단계(S160)를 포함하는 것을 특징으로 한다. Referring to Figure 1, the manufacturing method (S100) of the machinable ceramic composite is a sialon powder manufacturing step (S110), a first mixed powder forming step (S120), a slurry manufacturing step (S130), a granulating step (S140), It characterized in that it comprises a degreasing step (S150) and a first sintering step (S160).

상기 사이알론 분말 제조단계(S110)는 머시너블 세라믹 복합체의 주재료로 분말형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 것으로, 질화규소, 알루미나 및 질화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상세한 제조방법은 도 2를 참고하여 설명하도록 한다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사이알론 분말의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.The sialon powder manufacturing step (S110) is characterized in that it is manufactured in a powder form as a main material of the machinable ceramic composite, and includes silicon nitride, alumina, and aluminum nitride. A detailed manufacturing method will be described with reference to FIG. 2. 2 is a flowchart showing a method of manufacturing sialon powder according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참고하면 상기 사이알론 분말 제조단계(S110)는 제2혼합분말 형성단계(S112), 성형체 형성단계(S113), 제2소결단계(S114) 및 분쇄단계(S115)를 포함하는 것을 특징으로 한다. Referring to FIG. 2, the sialon powder manufacturing step (S110) includes a second mixed powder forming step (S112), a molded body forming step (S113), a second sintering step (S114), and a grinding step (S115). To do.

먼저, 상기 제2혼합분말 형성단계(S112)는 상기 질화규소, 상기 알루미나 및 상기 질화알루미늄을 혼합하는 단계로, 상기 질화규소는 83.07wt% 내지 96.61wt%로 포함되고, 상기 알루미나는 2.42wt% 내지 12.08wt%로 포함되며, 상기 질화알루미늄은 0.97wt% 내지 4.85wt% 포함되는 것을 특징으로 한다.First, the second mixed powder forming step (S112) is a step of mixing the silicon nitride, the alumina, and the aluminum nitride, the silicon nitride is contained in 83.07wt% to 96.61wt%, the alumina is 2.42wt% to 12.08% It is included in wt%, and the aluminum nitride is characterized in that 0.97wt% to 4.85wt% are included.

이때, 상기 질화규소, 상기 알루미나 및 상기 질화알루미늄은 분말형태로 포함되는 것으로, 상기 질화규소 분말의 평균입경은 0.8㎛인 것이 바람직하며, 상기 알루미나 분말의 평균입경은 0.5㎛ 인 것이 바람직하고, 상기 질화알루미늄의 평균입경은 1㎛ 인 것이 바람직하다.At this time, the silicon nitride, the alumina and the aluminum nitride are included in a powder form, and the average particle diameter of the silicon nitride powder is preferably 0.8 μm, and the average particle diameter of the alumina powder is preferably 0.5 μm, and the aluminum nitride It is preferable that the average particle diameter of is 1 μm.

이후, 상기 질화규소, 상기 알루미나 및 상기 질화알루미늄을 상기 조성과 같이 칭량하고 고속믹서를 이용하여 2시간 이상 건식 혼합 후 체를 이용하여 체거름하는 것이 바람직하다.Thereafter, it is preferable to weigh the silicon nitride, the alumina, and the aluminum nitride according to the above composition, dry mixing for at least 2 hours using a high-speed mixer, and then sift through a sieve.

상기 성형체 형성단계(S113)는 상기 제2혼합분말을 성형하는 것으로, 상세하게는 상기 제2혼합분말을 금형을 이용하여 200kgf/cm2의 프레스 압력으로 가압하여 성형하는 것이 바람직하다. In the forming of the molded body (S113), the second mixed powder is molded, and in detail, it is preferable to press the second mixed powder with a press pressure of 200 kgf/cm 2 using a mold to form.

일 예로, 상기 성형체를 형성하기 위하여 그라파이트 몰드(graphite mold)에 분말을 충진하고 가압하여 성형할 수 있다. 이때, 상기 그라파이트 몰드는 초경합금 몰드로 구비될 수 있으며, 상기 제2혼합분말 형성단계에서 제조된 제2혼합분말은 초경합금 몰드에 충진 되어 일축 가압 성형 방식으로 가압하여 성형할 수 있다. 하지만 상기 가압 성형방식에는 제한이 없다. For example, in order to form the molded body, it may be molded by filling and pressing powder in a graphite mold. At this time, the graphite mold may be provided as a cemented carbide mold, and the second mixed powder prepared in the second mixed powder forming step may be filled in the cemented carbide mold and then pressed in a uniaxial pressure molding method. However, there is no limit to the pressure molding method.

상기 제2소결단계(S114)는 상기 성형체를 소결하는 단계로, 상세하게는 소결온도는 1700℃ 내지 1900℃이며, 소결시간은 00시간 내지 2시간이고, 질소 또는 아르곤 분위기에서 소결하는 것이 바람직하다.The second sintering step (S114) is a step of sintering the molded body, in detail, the sintering temperature is 1700°C to 1900°C, the sintering time is 00 hours to 2 hours, and it is preferable to sinter in a nitrogen or argon atmosphere. .

상기 분쇄단계(S115)는 상기 소결된 성형체를 분쇄하는 단계로, 즉, 제조가 완료된 사이알론 성형체를 분쇄하여 사이알론 분말을 형성하는 것을 특징으로 한다.The pulverizing step (S115) is a step of pulverizing the sintered compact, that is, characterized in that the sialon compact is formed by pulverizing the manufactured sialon compact.

이때, 상기 소결된 성형체는 평균입경이 1㎛이내가 되도록 분쇄하는 것이 바람직하며, 상기 분쇄방법에는 제한이 없다. 또한, 상기 제조방법에 의하여 제조된 사이알론 분말은 하기 화학식 1로 표시되는 것이 바람직하다. In this case, the sintered compact is preferably pulverized so that the average particle diameter is within 1 μm, and the pulverization method is not limited. In addition, the sialon powder prepared by the above production method is preferably represented by the following formula (1).

[화학식 1][Formula 1]

Si6-zAlzOzN8-z(0<z≤1.0)Si 6-z Al z O z N 8-z (0<z≤1.0)

상세하게는, 상기 화학식 1의 Z값은 0.2 내지1.0 인 것이 더욱 바람직하다.Specifically, the Z value of Formula 1 is more preferably 0.2 to 1.0.

상기 제1혼합분말 형성단계(S120)는 상기 사이알론 분말 제조단계(S110)를 통하여 제조된 상기 사이알론 분말을 포함하는 상기 제1혼합분말을 형성하는 것을 특징으로 한다. The first mixed powder forming step (S120) is characterized by forming the first mixed powder including the sialon powder prepared through the sialon powder manufacturing step (S110).

상세하게는, 상기 제1혼합분말은 상기 사이알론 분말, 상기 질화붕소, 상기 지르코니아 및 상기 이트리아를 포함하는 것을 특징으로 한다.Specifically, the first mixed powder is characterized in that it contains the sialon powder, the boron nitride, the zirconia and the yttria.

상기 사이알론 분말은 30wt% 내지 60wt%로 포함되는 것으로, 상기 사이알론 분말의 평균입경은 1.0㎛인 것이 바람직하다. 이때, 상기 사이알론 분말은 상기 머시너블 세라믹 복합체에 포함되어 강도 및 인성 증가 시키는 것으로, 상기 사이알론 분말의 함량이 30wt% 미만일 경우 강도가 낮아 미세홀 가공 시 홀벽이 깨지는 문제가 발생 할 수 있으며, 상기 사이알론 분말의 함량이 60wt%를 초과할 경우 미세홀 가공이 불가능해 질 수 있다.The sialon powder is contained in an amount of 30wt% to 60wt%, and the average particle diameter of the sialon powder is preferably 1.0㎛. At this time, the sialon powder is included in the machinable ceramic composite to increase strength and toughness, and when the content of the sialon powder is less than 30wt%, the strength is low, and the hole wall may be broken during micro-hole processing. If the content of the sialon powder exceeds 60wt%, fine hole processing may become impossible.

또한, 상기 사이알론 분말은 질화규소와 비교하여 파괴인성이 높은 것으로, 기존의 질화규소를 포함하는 머시너블 세라믹복합체와 대비하여 미세 홀 가공성을 향상시킬 수 있다. 즉, 상기 사이알론 분말의 조성을 조정함에 따라, 상기 머시너블 세라믹 복합체의 열팽창계수 및 영률을 조정할 수 있고, 이에 따라 머시너블 세라믹 복합체의 성능을 미조정하는 것과 최대화가 가능해진다.In addition, the sialon powder has high fracture toughness compared to silicon nitride, and can improve fine hole workability compared to conventional machinable ceramic composites including silicon nitride. That is, by adjusting the composition of the sialon powder, the coefficient of thermal expansion and Young's modulus of the machinable ceramic composite can be adjusted, and accordingly, the performance of the machinable ceramic composite can be fine-tuned and maximized.

상기 질화붕소는 35wt% 내지 60wt%로 포함되는 것으로, 상기 질화붕소의 평균입경은 1.0㎛인 것이 바람직하다. 이때, 상기 질화붕소는 상기 머시너블 세라믹 복합체에 포함되어 열팽창계수를 조율 하는 것으로 하는 것으로, 상기 질화붕소의 함량이 35wt% 미만일 경우 복합체의 열팽창계수가 목표보다 높아 질 수 있으며, 상기 질화붕소의 함량이 60wt%를 초과할 경우 복합체의 열팽창 계수가 목표보다 낮아 질 수 있다.The boron nitride is contained in an amount of 35wt% to 60wt%, and the average particle diameter of the boron nitride is preferably 1.0㎛. In this case, the boron nitride is included in the machinable ceramic composite to adjust the thermal expansion coefficient, and when the content of boron nitride is less than 35 wt%, the thermal expansion coefficient of the composite may be higher than the target, and the content of boron nitride If it exceeds this 60wt%, the coefficient of thermal expansion of the composite may be lower than the target.

상기 지르코니아는 0wt% 내지 10wt%로 포함되는 것으로, 상기 지르코니아의 평균입경은 0.3㎛인 것이 바람직하다. 이때, 상기 지르코니아는 상기 머시너블 세라믹 복합체에 포함되어 소결 중 입성장을 억제 하는 것으로, 상기 지르코니아의 함량이 10wt%를 초과할 경우 경도 증가로 정밀 가공이 불가능해 질 수 있다.The zirconia is contained in an amount of 0wt% to 10wt%, and the average particle diameter of the zirconia is preferably 0.3㎛. At this time, the zirconia is included in the machinable ceramic composite to suppress grain growth during sintering. When the zirconia content exceeds 10 wt%, precision processing may become impossible due to an increase in hardness.

상기 이트리아는 5wt% 내지 10wt%로 포함되는 것으로, 상기 이트리아의 평균입경은 1.0㎛인 것이 바람직하다. 이때, 상기 이트리아는 상기 머시너블 세라믹 복합체에 포함되어 소결조제로서 복합체가 치밀화 되게 하는 것, 상기 이트리아의 함량이 5wt% 미만일 경우 복합체의 치밀화가 부족 할 수 있으며, 상기 이트리아의 함량이 10wt%를 초과할 경우 잔류 액상 과다로 정밀 가공이 불가능 해 질 수 있다.The yttria is contained in an amount of 5wt% to 10wt%, and the average particle diameter of the yttria is preferably 1.0㎛. At this time, the yttria is included in the machinable ceramic composite so that the composite is densified as a sintering aid. If the yttria content is less than 5wt%, the densification of the composite may be insufficient, and the yttria content is 10wt%. If it exceeds %, precision processing may become impossible due to excess residual liquid.

상기 슬러리 제조단계(S130)는 상기 제1혼합분말을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계로, 상세하게는 상기 제2혼합분말에 용매 및 바인더를 추가하고 혼합하는 것을 특징으로 하는 것으로, 상기 제2혼합분말, 용매 및 바인더를 알루미나 볼과 함께 볼밀(Ball mill)에 넣어 24시간동안 습식혼합하여 슬러리를 제조하는 것이 바람직하다.The slurry manufacturing step (S130) is a step of preparing a slurry including the first mixed powder, and in detail, adding and mixing a solvent and a binder to the second mixed powder, and the second mixing It is preferable to prepare a slurry by putting the powder, a solvent, and a binder together with an alumina ball into a ball mill and wet mixing for 24 hours.

이때, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 이소프로판올, 증류수 및 아세톤 중 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 바인더는 폴리비닐부티랄(PVB)계 바인더를 사용하는 것이 바람직하다.In this case, the solvent preferably contains at least one selected from ethanol, methanol, isopropanol, distilled water, and acetone. In addition, it is preferable to use a polyvinyl butyral (PVB)-based binder as the binder.

상기 과립화 단계(S140)는 상기 슬러리를 과립분말로 제조하는 것으로, 상세하게는 상기 슬러리를 분무 건조하여 구형의 과립분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 분무 건조를 하여 제조된 과립분말은 체거름하는 것이 바람직하며, 상기 체거름은 100매쉬에서 이루어지는 것이 바람직하다.The granulating step (S140) is to prepare the slurry into granular powder, and in detail, the slurry is spray-dried to produce a spherical granular powder. At this time, the granular powder prepared by spray drying is preferably sieved, and the sieving is preferably made at 100 mesh.

상기 탈지단계(S150)는 상기 과립분말을 탈지하는 것으로, 상세하게는 상기 과립분말 제조시 포함된 바인더를 탈지하여 제거하는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 탈지온도는 600℃ 내지 700℃로 진행되는 것이 바람직하며, 탈지시간은 2시간 내지 3시간이 바람직하다. 또한, 상기 탈지단계는 질소 또는 아르곤 분위기의 탈지로에서 진행될 수 있으며, 또는 진공 분위기 탈지로에서 진행될 수 있다.In the degreasing step (S150), the granular powder is degreased, and in detail, the binder contained in the granular powder is degreased and removed. In this case, the degreasing temperature is preferably 600°C to 700°C, and the degreasing time is preferably 2 to 3 hours. In addition, the degreasing step may be performed in a degreasing furnace in a nitrogen or argon atmosphere, or in a vacuum atmosphere degreasing furnace.

상기 제1소결단계(S160)는 상기 탈지한 과립분말을 열간가압하여 소결하는 것을 특징으로 한다. 상세하게는, 상기 탈지된 과립분말을 그라파이트 몰드에 충진하고, 25MPa 내지 00MPa 의 압력으로 가압하여 소결하는 것이 바람직하며, 상기 소결 시 소결온도는 1700℃ 내지 1900℃인 것이 바람직하며, 소결시간은 30분 내지 2시간인 것이 바람직하다.The first sintering step (S160) is characterized in that the degreasing granular powder is hot-pressed and sintered. Specifically, the degreased granular powder is preferably filled in a graphite mold and sintered by pressing at a pressure of 25 MPa to 00 MPa, and the sintering temperature is preferably 1700° C. to 1900° C., and the sintering time is 30 It is preferably from minutes to 2 hours.

이하 본 발명을 실시예 및 실험예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples and experimental examples. However, the following examples and experimental examples are merely illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples and experimental examples.

실시예 및 비교예Examples and Comparative Examples

<제조예 1> 사이알론 분말의 제조<Production Example 1> Preparation of sialon powder

사이알론 분말을 제조하기 위하여 시판의 질화규소 분말(산소 함유량 1.0질량%, 불순물 금속 원소 함유량 0.2질량% 이하, 평균입경 0.8㎛), 알루미나(순도 99%, 평균입경 0.5㎛) 및 질화알루미늄(순도 99%, 평균입경 1.0㎛)를 고속믹서로 2시간 동안 건식 혼합한 후 체에 통과시켜 원료 분말을 제작 하였다.To prepare sialon powder, commercially available silicon nitride powder (oxygen content 1.0 mass%, impurity metal element content 0.2 mass% or less, average particle diameter 0.8 μm), alumina (purity 99%, average particle diameter 0.5 μm), and aluminum nitride (purity 99) %, average particle diameter 1.0㎛) was dry mixed with a high-speed mixer for 2 hours and then passed through a sieve to prepare a raw material powder.

이후, 상기 혼합한 사이알론 원료 분말을 금형을 이용하여 프레스 압력 200 ㎏f/㎠ 으로 성형한 후, 질소 분위기에서 1800℃로 2시간 동안 합성하였다. 합성한 원료는 유성밀을 이용하여 1μm 되도록 분쇄 하였다.Thereafter, the mixed sialon raw material powder was molded with a press pressure of 200 kgf/cm 2 using a mold, and then synthesized at 1800° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere. The synthesized raw material was pulverized to 1 μm using a planetary mill.

<제조예 2 내지 제조예 4> <Production Examples 2 to 4>

상기 질화규소 분말, 알루미나 분말 및 질화알루미늄 분말의 조성을 다르게 하는 것을 제외하고 제조예 1과 동일하게 사이알론 분말을 제조하였다. Sialon powder was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that the composition of the silicon nitride powder, alumina powder, and aluminum nitride powder was different.

상세한 조성은 하기 표 1에 나타내었다.The detailed composition is shown in Table 1 below.

Z값Z value 질화규소(wt%)Silicon nitride (wt%) 질화알루미늄(wt%)Aluminum nitride (wt%) 알루미나(wt%)Alumina (wt%) 제조예 1Manufacturing Example 1 0.20.2 96.6196.61 0.970.97 2.422.42 제조예 2Manufacturing Example 2 1.01.0 83.0783.07 4.854.85 12.0812.08

<실시예 1> 머시너블 세라믹 복합체의 제조<Example 1> Preparation of machinable ceramic composite

상기 제조예1을 통하여 제조한 사이알론 분말 60wt%. 시판의 질화 붕소분말(h-BN, 순도 99%, 평균 입경 1.0㎛) 35wt% 및 이트리아 분말 (99.9%, 평균입경1.0㎛) 5wt%를 혼합하였다. 이후 상기 혼합분말을 슬러리화하기 위하여 폴리비닐부틸랄(PVB)계 바인더 1wt% 및 에탄올을 추가하고 습식 볼 밀링 공정을 이용하여 혼합하였다. 이때, 상기 볼 밀링 공정은 폴리에틸렌 포트를 사용하여 조성 불균일 문제를 최소화 하였으며, 볼 밀링 공정 시 볼은 알루미나 볼을 사용하였고, 24시간동안 진행하였다. 이후, 상기 혼합이 완료된 원료들을 건조하여 과립화 분말로 하는 구상화 작업을 실행하였다. 상기 과립화 단계는 스프레이 드라이어를 통해 실행하였으며 과립화 완료된 구상화 분말을 100매쉬체를 이용하여 체거름을 실시하였다. 이후, 상기 제조된 분말에 포함된 유기 바인더를 탈지하여 제거하기 위하여, 질소분위기 하에 700℃에서 3시간 탈지 하였다.Sialon powder 60wt% prepared through Preparation Example 1. Commercially available boron nitride powder (h-BN, purity 99%, average particle diameter 1.0 μm) 35 wt% and yttria powder (99.9%, average particle diameter 1.0 μm) 5 wt% were mixed. Thereafter, 1 wt% of a polyvinylbutylal (PVB) binder and ethanol were added to slurry the mixed powder, and mixed using a wet ball milling process. At this time, the ball milling process minimized the composition unevenness problem by using a polyethylene pot, and in the ball milling process, an alumina ball was used as the ball, and the process was performed for 24 hours. Thereafter, the mixed raw materials were dried and spheroidized into granulated powder. The granulation step was performed through a spray dryer, and the granulated spheroid powder was sieved using a 100 mesh sieve. Thereafter, in order to remove the organic binder contained in the prepared powder by degreasing, it was degreased for 3 hours at 700°C under a nitrogen atmosphere.

상기 탈지 후 소성에 있어서는 핫프래스 소결법에 의해 수행되었으며 탈지된 과립 분말을 그라파이트 재질의 몰드에 충전하여 질소 분위기 중에서, 면압 25MPa의 압력으로 일 방향 프레스 가압하여 1800℃에서 2시간 유지하여 160mm×160mm×10mm 의 세라믹 소결체를 얻었다.The firing after the degreasing was performed by hot press sintering, and the degreased granular powder was filled in a graphite mold, pressed in one direction at a pressure of 25 MPa in a nitrogen atmosphere, and held at 1800° C. for 2 hours to 160 mm×160 mm× A 10 mm ceramic sintered body was obtained.

<실시예 2 내지 실시예 12><Examples 2 to 12>

상기 사이알론 분말, 질화 붕소분말, 지르코니아 분말 및 이트리아 분말의 조성을 다르게 하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 머시너블 세라믹 복합체를 제조하였다.A machinable ceramic composite was prepared in the same manner as in Example 1, except that the composition of the sialon powder, boron nitride powder, zirconia powder, and yttria powder was different.

하기 표 2는 상기 실시예 1 내지 실시예 12의 상세한 조성 및 상기 사이알론 분말의 Z값을 개시하였다.Table 2 below discloses the detailed composition of Examples 1 to 12 and the Z value of the sialon powder.

<비교예 1><Comparative Example 1>

질화붕소 분말 35wt%와 이트리아 5wt% 및 시판 질화규소 분말 60wt%를 혼합하여 머시너블 세라믹 복합체를 제조하는 것으로, 사이알론 분말을 포함하지 않고 조성물의 조성비를 다르게 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 공정을 통해 제조하고 평가 하였다.To prepare a machinable ceramic composite by mixing 35 wt% boron nitride powder, 5 wt% yttria, and 60 wt% commercial silicon nitride powder, the same as in Example 1, except that the composition ratio of the composition was different without sialon powder. It was manufactured and evaluated through the process.

<비교예 2><Comparative Example 2>

질화붕소 분말 46wt%와 이트리아 8wt% 및 시판 질화규소 분말 46wt%를 혼합하여 머시너블 세라믹 복합체를 제조하는 것으로, 사이알론 분말을 포함하지 않고 조성물의 조성비를 다르게 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 공정을 통해 제조하고 평가 하였다.A machinable ceramic composite was prepared by mixing 46 wt% of boron nitride powder, 8 wt% of yttria, and 46 wt% of commercially available silicon nitride powder, and the same as in Example 1, except that the composition ratio of the composition was different without sialon powder. It was manufactured and evaluated through the process.

<비교예 3><Comparative Example 3>

질화붕소 분말 60wt%와 이트리아 10wt% 및 시판 질화규소 분말 30wt%를 혼합하여 머시너블 세라믹 복합체를 제조하는 것으로, 사이알론 분말을 포함하지 않고 조성물의 조성비를 다르게 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 공정을 통해 제조하고 평가 하였다.A machinable ceramic composite was prepared by mixing 60 wt% of boron nitride powder, 10 wt% of yttria, and 30 wt% of commercially available silicon nitride powder, and the same as in Example 1, except that the composition ratio of the composition was different without sialon powder. It was manufactured and evaluated through the process.

<비교예 4><Comparative Example 4>

상기 제조예 1을 통하여 제조한 사이알론 분말(평균입경1μm, Z값 0.2) 65wt%와 실시예 1과 동일한 시판의 질화붕소 분말 30wt%, 지르코니아 55wt%, 이트리아 5wt%를 주원료로 하여 상기 실시예 1과 같은 조건, 공정을 통해 제조하고 평가 하였다. 상세한 조성은 하기 표 2에 개시하였다.Sialon powder prepared through Preparation Example 1 (average particle diameter 1 μm, Z value 0.2) 65 wt% and the same commercially available boron nitride powder as in Example 1 30 wt%, zirconia 55 wt%, yttria 5 wt% as main raw materials It was manufactured and evaluated through the same conditions and processes as in Example 1. The detailed composition is disclosed in Table 2 below.

z값z value 주성분(wt%)Main ingredient (wt%) 사이알론Sialon 질화붕소Boron nitride 지르코니아Zirconia 이트리아Yttria 질화규소Silicon nitride 실시예1Example 1 0.20.2 6060 3535 00 55 00 실시예2Example 2 0.20.2 5050 4545 00 55 00 실시예3Example 3 0.20.2 4646 4646 00 88 00 실시예4Example 4 0.20.2 3030 6060 00 1010 00 실시예5Example 5 0.20.2 4444 4444 44 88 00 실시예6Example 6 0.20.2 4343 4343 66 88 00 실시예7Example 7 0.20.2 4141 4141 1010 88 00 실시예8Example 8 1One 6060 3535 00 55 00 실시예9Example 9 1One 4646 4646 00 88 00 실시예10Example 10 1One 3030 6060 00 1010 00 실시예11Example 11 1One 4444 4444 44 88 00 실시예12Example 12 1One 4141 4141 1010 88 00 비교예1Comparative Example 1 00 00 3535 00 55 6060 비교예2Comparative Example 2 00 00 4646 00 88 4646 비교예3Comparative Example 3 00 00 6060 00 1010 3030 비교예4Comparative Example 4 0.20.2 6565 3030 00 55 00

<실험예 1> 열팽창 계수 측정<Experimental Example 1> Measurement of coefficient of thermal expansion

상기 실시예 1 내지 실시예 12, 상기 비교예1 내지 비교예 4의 세라믹 소결체에 대하여 TMA(Thermo Mechanical Analyzer)를 이용하여 영하40℃부터 400℃도 온도 범위에서 열팽창계수 및 상온에서 고유체적저항을 측정하였으며, 이에 대한 결과를 표 3에 개시하였다.For the ceramic sintered bodies of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 4, the thermal expansion coefficient and the specific volume resistance at room temperature were measured in a temperature range of -40°C to 400°C using a Thermo Mechanical Analyzer (TMA) It was measured, and the results are disclosed in Table 3.

<실험예 2> 꺽임강도 측정<Experimental Example 2> Measurement of bending strength

상기 실시예 1 내지 실시예 12, 상기 비교예1 내지 비교예 5의 세라믹소결체로부터 시험편을 절단하여 3접 굽힘 시험방법을 이용하여 꺽임강도를 측정하였으며, 이에 대한 결과를 표 3에 개시하였다.The test pieces were cut from the ceramic sintered bodies of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 5, and the bending strength was measured using a three-fold bending test method, and the results are disclosed in Table 3.

<실험예 3> 기계가공성 평가<Experimental Example 3> Evaluation of machinability

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기계 가공성 평가를 위한 가공위치 및 관통 구멍에 대하여 나타낸 개략도이다.3 is a schematic diagram showing a machining position and a through hole for evaluating machinability according to an embodiment of the present invention.

상세하게는, 기계 가공성을 평가하기 위해서, 160mm×160mm×10mm의 소결체(머시너블 세라믹 복합체, 100, 100‘)를 160mm×160mm×1mm, 두께 편차가 ±5μm 이내가 되도록 연삭하였다. 상기 연삭된 소결체(100,100‘)를 도 3(a)에 개시된 바와 같이 대각선 방향으로 상단(110), 중단(120), 하단(130) 3곳에 직경 28μm 초경 드릴을 사용하여 두께 300μm로 홀(140)을 형성하였다 . 이때, 상기 소결체(100, 100’)에는 300개의 홀을 형성한 것으로, 각각 드릴 가공 한 후 드릴 가공 반대면 포켓 가공하여 관통되게 하였다. In detail, in order to evaluate the machinability, a 160 mm×160 mm×10 mm sintered body (machinable ceramic composite, 100, 100′) was ground so that 160 mm×160 mm×1 mm and a thickness variation within ±5 μm. The sintered sintered body (100, 100'), which has a thickness of 300 μm using a 28 μm diameter carbide drill, is formed in three diagonal directions as shown in FIG. 3(a). ) Was formed. At this time, 300 holes were formed in the sintered bodies 100 and 100', each drilled and then pocketed on the opposite side of the drilled to penetrate.

각 구멍은 직경 33μm, 깊이 300μm를 갖는다. 비접촉식 3차원 측정기를 사용하여 얻어진 관통 구멍의 직경과 구멍 위치 정밀도 측정 하였고, 표3의 “위치도”의 란에서 위치 정밀도가 ±5μm 이하일 경우 O, ±10μm 이하일 경우 △, 초과할 경우를 ×로 표기 하였다. Each hole has a diameter of 33 μm and a depth of 300 μm. The diameter and hole position accuracy of the obtained through-hole was measured using a non-contact 3D measuring machine. Was marked.

또한 표 3의 “홀 크기”란에 목표 직경33μm 가공공차가 ±1.5μm 이하일 경우 O, ±1.5μm를 초과할 경우 ×로 표기 하였으며 광학현미경으로 관찰하여 가공 상태를 확인하였다. In addition, in the “hole size” column of Table 3, if the target diameter 33μm processing tolerance is less than ±1.5μm, it is marked as O, and if it exceeds ±1.5μm, it is marked as ×.

열팽창계수
(10-6/℃)
Coefficient of thermal expansion
(10 -6 /℃)
강도
(MPa)
burglar
(MPa)
고유체적
(Ω·㎝)
Proper volume
(Ω·cm)
위치도Location map 홀크기Hole size 가공
상태
Processing
state
X축X axis Y축Y axis 33㎛33㎛ 실시예1Example 1 1.61.6 480480 3.6×10-14 3.6×10 -14 양호Good 실시예2Example 2 1.41.4 422422 5.7×10-14 5.7×10 -14 양호Good 실시예3Example 3 1.41.4 405405 4.7×10-14 4.7×10 -14 양호Good 실시예4Example 4 1.11.1 205205 6.0×10-14 6.0×10 -14 양호Good 실시예5Example 5 1.61.6 368368 7.0×10-14 7.0×10 -14 양호Good 실시예6Example 6 1.61.6 372372 5.5×10-14 5.5×10 -14 양호Good 실시예7Example 7 1.81.8 345345 3.3×10-14 3.3×10 -14 양호Good 실시예8Example 8 1.51.5 454454 3.4×10-14 3.4×10 -14 양호Good 실시예9Example 9 1.51.5 401401 3.0×10-14 3.0×10 -14 양호Good 실시예10Example 10 1.01.0 179179 4.6×10-14 4.6×10 -14 양호Good 실시예11Example 11 1.61.6 362362 1.5×10-14 1.5×10 -14 양호Good 실시예12Example 12 1.71.7 365365 7.1×10-14 7.1×10 -14 양호Good 비교예1Comparative Example 1 1.81.8 477477 1.9×10-14 1.9×10 -14 ×× ×× ×× 벽깨짐Broken wall 비교예2Comparative Example 2 1.21.2 415415 9.8×10-14 9.8×10 -14 ×× ×× ×× 홀밀림Hole jungle 비교예3Comparative Example 3 0.90.9 247247 3.9×10-14 3.9×10 -14 ×× ×× 홀밀림Hole jungle 비교예4Comparative Example 4 2.42.4 526526 7.8×10-14 7.8×10 -14 ×× ×× ×× 툴깨짐Broken tools

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 머시너블 세라믹 복합체의 주사전자현미경(SEM)을 관찰한 이미지이다.4 is an image obtained by observing a scanning electron microscope (SEM) of a machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention.

도 4를 참고하면, 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체를 관찰한 것으로, 혼합한 분말들이 소결되어 세라믹 복합체가 형성되었음을 확인 할 수 있다.가 제조된 것을 확인 할 수 있다. Referring to FIG. 4, the machinable ceramic composite manufactured according to Example 1 was observed, and it can be confirmed that the mixed powders were sintered to form the ceramic composite.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 머시너블 세라믹 복합체의 열팽창계수를 측정한 결과 그래프이며, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 머시너블 세라믹 복합체를 홀 가공 후 관찰한 이미지이고, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 머시너블 세라믹 복합체의 X축 및 Y축의 위치정밀도 및 홀의 직경을 측정한 결과이다. 5 is a graph showing a result of measuring the coefficient of thermal expansion of the machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention, and FIG. 6 is an image observed after hole processing the machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention. 7 is a result of measuring the positional accuracy of the X-axis and Y-axis and the diameter of a hole of a machinable ceramic composite according to an embodiment of the present invention.

먼저 도 6을 참고하면, 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체에 직경 33㎛, 깊이 300㎛로 300개의 홀 가공을 한 것으로, 벽이 깨지지 않고 균일하게 홀가공이 된 것을 확인 할 수 있다.First, referring to FIG. 6, 300 holes were processed with a diameter of 33 μm and a depth of 300 μm in the machinable ceramic composite manufactured according to Example 1, and it can be confirmed that the holes were uniformly processed without breaking the wall. .

또한, 도 5 및 도 7, 표 3을 참고하면, 실시예 1 내지 실시예24의 머시너블 세라믹 복합체의 꺽임강도는 150MPa 이상이며, 열팽창 계수가 -40℃ 내지 400℃에서 0.4×10-6/℃ 내지 1.7×10-6/℃의 범위를 갖는 것으로 실리콘 및 일반적인 세라믹 대비 매우 낮은 수준의 열팽창 계수를 갖는 것을 확인 할 수 있다. In addition, referring to FIGS. 5 and 7, Table 3, the bending strength of the machinable ceramic composites of Examples 1 to 24 is 150 MPa or more, and the coefficient of thermal expansion is 0.4×10 -6 at -40°C to 400°C. It can be seen that it has a very low level of thermal expansion coefficient compared to silicon and general ceramics as having a range of ℃ to 1.7×10 -6 /°C.

또한, 위치정밀도가 X축 및 Y축 모두 ±5μm 이내를 만족하며 홀크기 공차가 ±1.5μm 이내로 우수한 기계 가공성을 가지는 것을 확인 할 수 있다.In addition, it can be confirmed that the positioning accuracy satisfies within ±5μm in both the X-axis and Y-axis, and the hole size tolerance is within ±1.5μm, which has excellent machinability.

이와 대비하여, 비교예1 내지 비교예3의 경우 기계 가공성 측정 시 위치 정밀도가 X축, Y축 모두 ±5μm를 초과하는 것을 확인 할 수 있었다. 특히, 질화규소의 함량이 30wt% 이상일 경우 위치 정밀도가 X축, Y축 모두 ±10μm를 초과하는 것을 확인 할 수 있었으며, 홀 크기의 공차 또한 ±1.5μm 이상인 것으로 확인할 수 있었다. In contrast, in the case of Comparative Examples 1 to 3, it was confirmed that the position precision exceeded ±5 μm in both the X-axis and Y-axis when measuring machinability. In particular, when the content of silicon nitride was 30wt% or more, it was confirmed that the positional accuracy exceeded ±10μm in both the X-axis and Y-axis, and the tolerance of the hole size was also found to be ±1.5μm or more.

또한, 비교예4 및 비교예5를 통하여 질화붕소가 저함량으로 첨가되고 사이알론의 함량이 고함량으로 첨가되는 경우 강도는 향상되지만 열팽창 계수가 높으며, 위치 정밀도가 X축, Y축 모두 ±5μm를 초과하는 것을 확인 할 수 있다. In addition, through Comparative Examples 4 and 5, when boron nitride is added in a low content and sialon is added in a high content, the strength is improved, but the thermal expansion coefficient is high, and the positional accuracy is ±5 μm in both the X-axis and Y-axis. You can check what is exceeded

또한, 비교예1 내지 비교예5는 기계 가공 후 벽깨짐 또는 홀밀림 현상이 나타나는 것으로 기존의 질화 규소계 머시너블 세라믹 복합체의 경우 직경 33㎛ 이하의 초미세홀 가공성을 확보하는 것이 어려움을 확인 할 수 있었으며, 기계 가공성이 떨어지는 것을 확인 할 수 있었다.In addition, in Comparative Examples 1 to 5, a wall cracking or hole pushing phenomenon occurs after machining. In the case of the existing silicon nitride-based machinable ceramic composite, it is difficult to secure the workability of ultra-fine holes with a diameter of 33 μm or less. It could be confirmed that the machinability was poor.

이를 통하여, 고인성의 사이알론을 추가함으로써 머시너블 세라믹 복합체의 인성을 향상시켜 미세홀 가공 시 밀림이나 깨지는 현상을 최소화 하는 것으로, 우수한 기계 가공성을 가지는 머시너블 세라믹 복합체를 제조할 수 있음을 확인 할 수 있으며, 이와 더불어 초미세홀 가공성 확보를 위해서는 일정 질량 이상의 질화붕소가 혼합되어야 하는 것을 확인 할 수 있다.Through this, it can be confirmed that the machinable ceramic composite with excellent machinability can be manufactured by minimizing the phenomenon of being pushed or cracked during micro-hole processing by improving the toughness of the machinable ceramic composite by adding a high toughness sialon. In addition, it can be confirmed that boron nitride of a certain mass or more must be mixed in order to secure ultra-fine hole workability.

즉, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 고강도의 인성이 향상된 머시너블 세라믹 복합체 및 이의 제조방법을 제공하는 효과가 있으며, 초경공구로 직경이 33㎛, 깊이 300㎛이며, 위치 공차가 ±5㎛인 초미세홀 가공이 가능한 머시너블 세라믹 복합체를 제공하는 효과가 있다.That is, according to an embodiment of the present invention, there is an effect of providing a machinable ceramic composite with improved high strength and toughness and a method for manufacturing the same, and a carbide tool having a diameter of 33 μm and a depth of 300 μm, and a position tolerance of ±5 μm There is an effect of providing a machinable ceramic composite capable of processing phosphorus ultrafine holes.

본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.In the present specification, only a few examples of various embodiments performed by the present inventors will be described, but the technical idea of the present invention is not limited or limited thereto, and may be modified and variously implemented by those skilled in the art.

100, 100‘: 머시너블 세라믹 복합체
110: 머시너블 세라믹 복합체 상단부
120: 머시너블 세라믹 복합체 중단부
130: 머시너블 세라믹 복합체 하단부
140: 홀
100, 100': machinable ceramic composite
110: upper portion of the machinable ceramic composite
120: machinable ceramic composite middle portion
130: lower portion of the machinable ceramic composite
140: hall

Claims (10)

합성하여 제조한 사이알론 분말(SiAlON), 질화붕소(BN), 지르코니아(ZrO2) 및 이트리아(Y2O3)를 포함하는 초정밀 기계 가공성 머시너블 세라믹 복합체에 있어서,
상기 머시너블 세라믹 복합체를 기준으로,
상기 사이알론은 30wt% 내지 60wt%로 포함되고,
상기 질화붕소는 35wt% 내지 60wt%로 포함되며,
상기 지르코니아는 0wt% 내지 10wt%로 포함되고,
상기 이트리아는 5wt% 내지 10wt%로 포함되며,
상기 사이알론 분말은 하기 화학식 1로 표시되는 것으로,
상기 사이알론 분말은 질화규소(Si3N4), 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN)을 포함하고,
상기 사이알론 분말의 평균 입경은 1㎛ 인 것인,
머시너블 세라믹 복합체.
[화학식 1]
Si6-zAlzOzN8-z(0<z≤1.0)
In the ultra-precise machinable machinable ceramic composite comprising sialon powder (SiAlON), boron nitride (BN), zirconia (ZrO 2 ) and yttria (Y 2 O 3 ) prepared by synthesizing,
Based on the machinable ceramic composite,
The sialon is contained in 30wt% to 60wt%,
The boron nitride is included in 35wt% to 60wt%,
The zirconia is included in 0wt% to 10wt%,
The yttria is included in 5wt% to 10wt%,
The sialon powder is represented by the following formula (1),
The sialon powder includes silicon nitride (Si 3 N 4 ), alumina (Al 2 O 3 ), and aluminum nitride (AlN),
The average particle diameter of the sialon powder is 1㎛,
Machinable ceramic composite.
[Formula 1]
Si 6-z Al z O z N 8-z (0<z≤1.0)
제1항에 있어서,
상기 초정밀 기계 가공성 머시너블 세라믹 복합체는,
평균 결정립경이 5㎛이하인 것인,
머시너블 세라믹 복합체
The method of claim 1,
The ultra-precise machinable machinable ceramic composite,
The average grain size is 5㎛ or less,
Machinable Ceramic Composite
제1항에 있어서,
상기 초정밀 기계 가공성 머시너블 세라믹 복합체는,
직경33μm, 깊이 300μm로 초정밀 기계가공하여 위치 정밀도를 ±5μm 이하로 제어할 수 있는 것인,
머시너블 세라믹 복합체.
The method of claim 1,
The ultra-precise machinable machinable ceramic composite,
By ultra-precise machining with a diameter of 33 μm and a depth of 300 μm, the positional accuracy can be controlled to ±5 μm or less.
Machinable ceramic composite.
제1항에 있어서,
상기 머시너블 세라믹 복합체는,
-40℃ 내지 400℃의 온도범위에서 열팽창 계수는 0.4×10-6/℃ 내지 1.7×10-6/℃이며,
꺽임강도는 179MPa 내지 480MPa 인 것인,
머시너블 세라믹 복합체.
The method of claim 1,
The machinable ceramic composite,
In the temperature range of -40°C to 400°C, the coefficient of thermal expansion is 0.4×10 -6 /°C to 1.7×10 -6 /°C,
The bending strength is 179 MPa to 480 MPa,
Machinable ceramic composite.
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