KR102144987B1 - Refractive index adjustable nano particle, Light scattering layer comprising the same, and Method for producing the same - Google Patents

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Abstract

본 명세서는 요철이 있는 주형 상에 산란입자가 포함된 레진을 코팅하는 제1단계; 및 상기 레진을 기판 상에 부착하는 제2단계;를 포함하는 광산란층의 제조방법을 개시한다. 상기 광산란층의 제조방법은 상기 레진 상에 평탄화층을 적층하는 제3단계; 및 상기 평탄화층을 평탄화하는 제5단계;를 더 포함할 수 있다. 본 발명은 정밀한 패턴을 가지는 광산란층을 염가로, 높은 재연성을 확보하며, 기판 상에 광산란층을 적층할 수 있는 광산란층 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명의 광산란층 제조방법은 추가적인 장비의 구비 없이도 대량생산이 용이하다는 장점을 제공한다.The present specification is a first step of coating a resin containing scattering particles on a mold having irregularities; And a second step of attaching the resin onto a substrate. The manufacturing method of the light scattering layer includes a third step of laminating a planarization layer on the resin; And a fifth step of planarizing the planarization layer. The present invention provides a method of manufacturing a light-scattering layer in which a light-scattering layer having a precise pattern is inexpensive, high replayability is secured, and a light-scattering layer can be stacked on a substrate. In addition, the method for manufacturing a light scattering layer of the present invention provides an advantage of easy mass production without additional equipment.

Description

굴절률 조절이 가능한 나노입자, 이를 포함하는 광산란층, 및 그 제조방법 {Refractive index adjustable nano particle, Light scattering layer comprising the same, and Method for producing the same}Refractive index adjustable nanoparticles, light scattering layer comprising the same, and a manufacturing method thereof {Refractive index adjustable nano particle, Light scattering layer comprising the same, and Method for producing the same}

본 발명은 굴절률 조절이 가능한 나노입자, 이를 포함하는 광산란층, 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로, 굴절률의 조절이 가능한 나노입자 및 상기 나노입자의 굴절률 조절방법, 굴절률 조절이 가능한 나노입자가 포함된 광산란층 및 상기 광산란층의 제조방법, 상기 광산란층을 포함하는 발광장치에 관한 것이다.The present invention relates to nanoparticles capable of adjusting a refractive index, a light scattering layer including the same, and a method of manufacturing the same, and more specifically, nanoparticles capable of adjusting a refractive index, a method of adjusting the refractive index of the nanoparticles, and nanoparticles capable of adjusting a refractive index It relates to a light-scattering layer and a method of manufacturing the light-scattering layer, and a light-emitting device including the light-scattering layer.

복수의 층을 포함하는 발광장치에 있어서, 발광효율을 개선하기 위하여 각 층간의 굴절률 차이를 줄일 필요가 있다. 가령 복수의 층을 포함하는 발광장치의 일 예시로서, OLED의 경우 상술한 바와 같이 그 발광효율을 개선하고자 동일한 접근방법이 적용될 수 있다.In a light emitting device including a plurality of layers, it is necessary to reduce a difference in refractive index between each layer in order to improve luminous efficiency. For example, as an example of a light-emitting device including a plurality of layers, in the case of an OLED, the same approach can be applied to improve its luminous efficiency as described above.

OLED의 양극 및 음극에 전압을 인가하면 각각 정공과 전자가 생성된다. 이 때, 생성된 정공과 전자의 결합에 따른 광의 생성 효율을 내부양자효율이라고 한다. 반대로, 상기 생성된 광이 외부로 방출되는 효율은 외부양자효율로 정의된다. 각 층을 구성하는 소재의 개발 및 구조개선을 통하여, 80%를 상회할 수 있는 것으로 알려진 내부양자효율에 비하여, 외부양자효율은 20% 내외인 것으로 알려져 있다. When voltage is applied to the anode and cathode of an OLED, holes and electrons are generated, respectively. In this case, the efficiency of light generation according to the combination of the generated holes and electrons is referred to as internal quantum efficiency. Conversely, the efficiency at which the generated light is emitted to the outside is defined as the external quantum efficiency. It is known that the external quantum efficiency is around 20% compared to the internal quantum efficiency, which is known to exceed 80% through the development of materials constituting each layer and structural improvement.

한편, 외부양자효율이 내부양자효율보다 낮은 대표적인 이유로서, 각 층 간 굴절률 차이에 따른 전반사를 고려할 수 있다. 발광층에서 생성된 광은 대부분이 전반사에 의하여 기판 밖으로 나오지 못한 채 측면으로 빠져나가거나, 심지어 체류중인 일부 층에서 흡수될 수 있다.Meanwhile, as a representative reason that the external quantum efficiency is lower than the internal quantum efficiency, total reflection according to the difference in refractive index between each layer can be considered. Light generated in the light emitting layer may escape to the side without most of it coming out of the substrate due to total reflection, or may even be absorbed in some of the remaining layers.

종래, 양극과 유리기판의 경계면에서 발생하는 전반사가 외부양자효율을 감소시키는 중요한 요인 중 하나로 지목되었으며, 이를 줄이고자 하는 노력이 지속되었다. 대표적인 방식으로, 상기 유리기판 상에 요철구조를 형성하는 방법이 알려져 있다. 요철구조를 형성함으로써 광의 입사각을 감소시켜 전반사를 억제하는 것이다.Conventionally, total reflection generated at the interface between the anode and the glass substrate has been pointed out as one of the important factors for reducing the external quantum efficiency, and efforts to reduce this have been continued. As a representative method, a method of forming an uneven structure on the glass substrate is known. By forming an uneven structure, the incident angle of light is reduced to suppress total reflection.

요철구조를 형성하는 구체적인 방식으로서 리소그래피(lithography) 공정 또는 진공 증착/열처리 공정을 이용하여 나노구조체를 형성한 다음 식각시켜 요철 구조를 형성하는 방법이 제시된 바 있다. 비슷하게, 은 박막을 증착하고 고온에서 응집시킨 후 실리콘 산화막을 건식 식각하는 방법 또한 제시된 바 있다. As a specific method of forming an uneven structure, a method of forming a nanostructure by using a lithography process or a vacuum deposition/heat treatment process and then etching to form an uneven structure has been proposed. Similarly, a method of dry etching a silicon oxide film after depositing a silver thin film and agglomeration at high temperature has also been proposed.

그러나, 상술한 방법들은 공정이 복잡하고 고가의 장치 및 한정적인 재료를 사용해야 한다는 단점이 있다. 더불어, 그 패턴의 종류 또한 제한적이며, 결정적으로 굴절률의 조절자체는 불가능하다는 한계점이 있다. 그 결과, 다양한 종류의 대면적 기판의 양산에는 어려움이 있다.However, the above-described methods are disadvantageous in that the process is complicated and expensive equipment and limited materials are used. In addition, the type of pattern is also limited, and crucially, there is a limitation that it is impossible to adjust the refractive index itself. As a result, it is difficult to mass-produce various types of large-area substrates.

한국공개특허 제10-2016-0021109호Korean Patent Publication No. 10-2016-0021109

본 발명은 상술한 문제점 등을 해결하기 위하여 안출된 것이다. 따라서, 본 발명은 굴절률의 조절이 가능한 나노입자 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention was devised to solve the above-described problems and the like. Accordingly, an object of the present invention is to provide a nanoparticle capable of adjusting a refractive index and a method of manufacturing the same.

또한, 본 발명은 나노입자를 포함하여 굴절률의 조절이 가능한 광산란층 및 그 제조방법을 제공하는 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a light scattering layer including nanoparticles and a method of manufacturing the same.

또한, 본 발명은 다양한 종류의 발광장치에 적용이 가능한 굴절률의 조절방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a method of adjusting a refractive index applicable to various types of light emitting devices.

상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 수단으로서, 본 명세서는 열분해성 유기고분자인 코어; 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하며, 코어-쉘 구조를 가지는 나노입자를 개시한다.As a means for achieving the above-described technical problem, the present specification includes a core which is a thermally decomposable organic polymer; It coats the surface of the core and discloses a nanoparticle having a core-shell structure including; a shell which is an inorganic polymer.

본 발명의 각 나노입자에 있어서, 코어는 열처리에 의하여 중공을 포함하는 것이 바람직하다. In each of the nanoparticles of the present invention, it is preferable that the core contains a hollow by heat treatment.

또한, 본 발명의 각 나노입자에 있어서, 나노입자의 중심으로부터 코어 대 쉘의 두께비는 10 : 1 내지 3 : 1 사이인 것이 바람직하다.In addition, in each nanoparticle of the present invention, it is preferable that the thickness ratio of the core to the shell from the center of the nanoparticle is between 10:1 and 3:1.

한편, 본 명세서는 균일한 패턴의, 경화된 레진; 레진의 내외부에 분산되며, 본 발명의 복수의 나노입자;를 포함하는 광산란층을 추가로 개시한다. On the other hand, the present specification is a uniform pattern of, cured resin; Dispersed inside and outside the resin, a plurality of nanoparticles of the present invention; further discloses a light scattering layer comprising.

본 발명의 각 광산란층에 있어서, 레진은 실록산(siloxane), MSQ(methyl silsequioxane), HSQ(hydrogen silsequioxane), THPS(perhydropolysilazane), 폴리실라잔(polysilazane) 중 하나 이상의 물질인 것이 바람직하며, HSQ(hydrogen silsequioxane)인 것이 더욱 바람직하다.In each light scattering layer of the present invention, the resin is preferably one or more of siloxane, MSQ (methyl silsequioxane), HSQ (hydrogen silsequioxane), THPS (perhydropolysilazane), polysilazane (polysilazane), and HSQ ( hydrogen silsequioxane) is more preferred.

또한, 본 발명의 각 광산란층에 있어서, 레진 및 나노입자의 질량비는 1 : 0.1 내지 1 : 1 사이인 것이 바람직하다.In addition, in each light scattering layer of the present invention, the mass ratio of the resin and the nanoparticles is preferably between 1:0.1 and 1:1.

한편, 본 명세서는 기판을 준비하는 제1단계; 나노입자가 내외부에 분산된 레진에 패턴을 형성하는 제2단계; 레진의 표면을 경화하는 제3단계; 레진을 열처리 하는 제5단계;를 포함하고, 나노입자는 열분해성 유기고분자인 코어; 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하며, 코어-쉘 구조를 가지는 광산란층의 제조방법을 추가로 개시한다.On the other hand, the present specification is a first step of preparing a substrate; A second step of forming a pattern on the resin in which the nanoparticles are dispersed inside and outside; A third step of hardening the surface of the resin; A fifth step of heat-treating the resin; Including, the nanoparticles are a core of a thermally decomposable organic polymer; A method of manufacturing a light scattering layer having a core-shell structure including; coating a surface of the core and a shell of inorganic polymer is further disclosed.

본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 제5단계를 통하여 나노입자는 중공을 포함하는 중공입자가 되는 것이 바람직하다.In the method of manufacturing each light scattering layer of the present invention, it is preferable that the nanoparticles become hollow particles including hollows through the fifth step.

또한, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 나노입자의 중심으로부터 중공인 코어 및 쉘의 두께비는 10 : 1 내지 3 : 1 사이인 것이 더욱 바람직하다.In addition, in the method of manufacturing each light scattering layer of the present invention, it is more preferable that the thickness ratio of the core and the shell, which is hollow from the center of the nanoparticles, is between 10:1 and 3:1.

또한, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 제2단계의 레진 및 나노입자의 질량비는 1 : 0.1 내지 1 : 1 사이인 것이 더욱 바람직하다.In addition, in the method for manufacturing each light scattering layer of the present invention, the mass ratio of the resin and nanoparticles in the second step is more preferably between 1:0.1 and 1:1.

또한, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 제3단계는, 특정 패턴이 음각된 몰드 상에 레진을 코팅하고, UV-O3를 사용하여 레진의 표면을 경화하는 것이 더욱 바람직하다.In addition, in the method of manufacturing each light scattering layer of the present invention, in the third step, it is more preferable to coat the resin on a mold in which a specific pattern is engraved, and to cure the surface of the resin using UV-O 3 .

또한, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 제5단계는 400℃ 내지 600℃에서 열처리 하는 것이 더욱 바람직하다.In addition, in the method of manufacturing each light scattering layer of the present invention, the fifth step is more preferably heat-treated at 400°C to 600°C.

한편, 본 명세서는 본 발명의 광산란층의 제조방법에 따라 제조되며, 파장이 450nm인 전자기파에 대하여 굴절률이 1.30 내지 1.42 사이인 광산란층을 추가로 개시한다.Meanwhile, the present specification further discloses a light scattering layer having a refractive index between 1.30 and 1.42 with respect to an electromagnetic wave having a wavelength of 450 nm, which is manufactured according to the method of manufacturing a light scattering layer of the present invention.

본 발명을 활용함으로써, 당해 분야의 통상의 기술자는 그 사용 목적에 따라 적절한 정도로 광산란층의 굴절률을 조절하는 것이 가능해진다. By utilizing the present invention, it becomes possible for those skilled in the art to adjust the refractive index of the light scattering layer to an appropriate degree according to the purpose of use.

또한, 상술한 바와 같은 굴절률의 조절을 통하여, 그 종류에 특별히 제한되지 아니하고 발광장치의 외부양자효율을 향상시키는 것이 가능하다.In addition, through the adjustment of the refractive index as described above, it is not particularly limited to the kind, and it is possible to improve the external quantum efficiency of the light emitting device.

도 1은 본 발명의 나노입자 및 상기 나노입자를 포함하는 광산란층의 제조방법을 요약한 흐름도이다.
도 2은 본 발명의 나노입자의 함량변화에 따른 광산란층의 굴절률 변화를 도시한 것이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 나노입자가 포함되지 않은 광산란층의 SEM 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 나노입자가 포함된 광산란층의 SEM 사진이다.1 is a flow chart summarizing the nanoparticles of the present invention and a method of manufacturing a light scattering layer including the nanoparticles.
2 shows the change in the refractive index of the light scattering layer according to the change in the content of the nanoparticles of the present invention.
3A and 3B are SEM photographs of a light scattering layer that does not contain the nanoparticles of the present invention.
4A and 4B are SEM photographs of a light scattering layer containing nanoparticles of the present invention.

본 출원에서 사용하는 용어는 단지 특정한 예시를 설명하기 위하여 사용되는 것이다. 때문에 가령 단수의 표현은 문맥상 명백하게 단수여야만 하는 것이 아닌 한, 복수의 표현을 포함한다. 덧붙여, 본 출원에서 사용되는 "포함하다" 또는 "구비하다"등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 명확히 지칭하기 위하여 사용되는 것이지, 다른 특징들이나 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것의 존재를 예비적으로 배제하고자 사용되는 것이 아님에 유의해야 한다.The terms used in this application are only used to describe specific examples. So, for example, a singular expression includes a plural expression unless the context clearly has to be singular. In addition, terms such as "include" or "include" used in the present application are used to clearly refer to the existence of features, steps, functions, components or combinations thereof described in the specification, but other features It should be noted that it is not used to preliminarily exclude the presence of elements, steps, functions, components, or combinations thereof.

한편, 다르게 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진 것으로 보아야 한다. 따라서, 본 명세서에서 명확하게 정의하지 않는 한, 특정 용어가 과도하게 이상적이거나 형식적인 의미로 해석되어서는 안 된다. Meanwhile, unless otherwise defined, all terms used in this specification should be viewed as having the same meaning as commonly understood by a person of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Therefore, unless clearly defined in the specification, specific terms should not be interpreted in an excessively ideal or formal meaning.

<본 발명의 나노입자><Nanoparticles of the present invention>

상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 수단으로서, 본 명세서는 열분해성 유기고분자인 코어; 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하며, 코어-쉘 구조를 가지는 나노입자를 개시한다. As a means for achieving the above-described technical problem, the present specification includes a core which is a thermally decomposable organic polymer; It coats the surface of the core and discloses a nanoparticle having a core-shell structure including; a shell which is an inorganic polymer.

본 발명의 열분해성 유기고분자로서 PE(Polyethylene), PP(Polypropylene), PS(polystyrene), PMMA(poly(methyl methacrylate)), PBMA(poly(butyl methacrylate)), PVC(polyvinyl chloride), PVA(polyvinyl alcohol), PC(polycarbonate), PET(polyethylene terephthalate) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 고분자를 고려할 수 있다. As the pyrolytic organic polymer of the present invention, PE (Polyethylene), PP (Polypropylene), PS (polystyrene), PMMA (poly (methyl methacrylate)), PBMA (poly(butyl methacrylate)), PVC (polyvinyl chloride), PVA (polyvinyl) alcohol), PC (polycarbonate), PET (polyethylene terephthalate), etc. can be considered.

한편, 본 발명의 쉘을 구성하는 무기고분자는 600℃ 온도조건에서 구조가 변형되지 않는 무기고분자이면 충분하며, 구체적인 예시로서, TiO2, SiO2, Al2O3, Zr2O3, Fe2O3, ZnO2, SnO2로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 고려할 수 있다. 다만, 본 발명의 나노입자는 열분해성 고분자를 코어로서 포함한다는 점이 특장점이며, 쉘인 무기고분자는 내부의 열분해성 고분자가 분해되어 만들어진 부산물이 쉘 밖으로 배출될 수 있는 조성이면 충분하다.On the other hand, the inorganic polymer constituting the shell of the present invention is sufficient as long as it is an inorganic polymer whose structure is not deformed under a temperature condition of 600°C. As a specific example, TiO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 , Zr 2 O 3 , Fe 2 One or more compounds selected from the group consisting of O 3 , ZnO 2 , and SnO 2 may be considered. However, the nanoparticles of the present invention have a special advantage in that they contain a thermally decomposable polymer as a core, and the inorganic polymer, which is a shell, is sufficient in a composition in which by-products produced by decomposing the thermally decomposable polymer inside can be discharged out of the shell.

본 발명의 각 나노입자에 있어서, 코어는 열처리에 의하여 중공을 포함하는 것이 바람직하다. 열분해성 유기고분자는 열처리 과정에서 라디칼 메커니즘(Radical mechanism) 등의 반응경로를 경유하여 완전히 열분해될 수 있다. 한편, 후술하는 바와 같이, 열분해성 유기고분자는 그 열분해(Thermal Degradation)온도가 400℃ 내지 600℃ 사이인 것이 바람직하다. In each of the nanoparticles of the present invention, it is preferable that the core contains a hollow by heat treatment. Pyrolytic organic polymers can be completely thermally decomposed through a reaction path such as a radical mechanism in the heat treatment process. On the other hand, as will be described later, the thermal degradation temperature of the thermally decomposable organic polymer is preferably between 400°C and 600°C.

또한, 본 발명의 중공입자인 나노입자의 구체적인 일 예로서, 본 발명의 각 광산란층에 있어서, 나노입자의 중심으로부터 중공인 코어 및 쉘의 두께비는 10 : 1 내지 3 : 1 사이인 것이 더욱 바람직하다. 코어의 두께비가 10 이상인 경우, 쉘의 두께가 지나치게 얇아 열분해성 고분자의 분해과정에서 쉘의 파괴가 유도될 수 있으며, 그 결과 공극의 균일한 모양이 훼손될 수 있다. 반대로 코어의 두께비가 3 미만인 경우, 코어의 상대적인 부피가 지나치게 적어, 본 발명의 나노입자의 포함에 따른 광산란층의 굴절률 변화가 미미할 수 있다.In addition, as a specific example of the nanoparticles, which are hollow particles of the present invention, in each light scattering layer of the present invention, the thickness ratio of the hollow core and the shell from the center of the nanoparticles is more preferably between 10:1 and 3:1 Do. When the thickness ratio of the core is 10 or more, the shell may be too thin to induce destruction of the shell during the decomposition process of the thermally decomposable polymer, and as a result, the uniform shape of the pores may be damaged. Conversely, when the thickness ratio of the core is less than 3, the relative volume of the core is too small, so that the change in the refractive index of the light scattering layer according to the inclusion of the nanoparticles of the present invention may be insignificant.

나노입자의 직경은 가시광선에 해당하는 전자기파의 반파장 보다 작은 것이 산란을 최대화 할 수 있다는 관점에서, 본 발명의 나노입자의 직경 분포는 10nm 내지 100nm 사이인 것이 바람직하다. 또한, 상기 산란입자의 굴절률은 상기 산란입자가 포함된 레진의 굴절률과 ±0.05 이상 차이가 나는 것이 바람직하다. 상기 레진의 굴절률과 산란입자의 굴절률의 차이가 ±0.05 이하인 경우에는 상기 레진 내에서 상기 산란입자에 의한 추가적인 굴절이 미미하여 광추출효율의 증가를 기대하기 어렵다.The diameter of the nanoparticles is preferably between 10 nm and 100 nm, from the viewpoint of maximizing scattering when the diameter of the nanoparticles is smaller than the half wavelength of the electromagnetic wave corresponding to visible light. In addition, it is preferable that the refractive index of the scattering particles differs from the refractive index of the resin containing the scattering particles by ±0.05 or more. When the difference between the refractive index of the resin and the refractive index of the scattering particles is less than ±0.05, it is difficult to expect an increase in light extraction efficiency because additional refraction by the scattering particles in the resin is insignificant.

<본 발명의 광산란층><Light scattering layer of the present invention>

한편, 본 명세서는 균일한 패턴의, 경화된 레진; 레진의 내외부에 분산되며, 본 발명의 복수의 나노입자;를 포함하는 광산란층을 추가로 개시한다. 이하에서는 각각의 구성에 대하여 더욱 상세히 서술한다.On the other hand, the present specification is a uniform pattern of, cured resin; Dispersed inside and outside the resin, a plurality of nanoparticles of the present invention; further discloses a light scattering layer comprising. Hereinafter, each configuration will be described in more detail.

본 발명의 각 광산란층에 있어서, 레진은 실록산(siloxane), MSQ(methyl silsequioxane), HSQ(hydrogen silsequioxane), THPS(perhydropolysilazane), 폴리실라잔(polysilazane) 중 하나 이상의 물질인 것이 바람직하며, HSQ(hydrogen silsequioxane)인 것이 더욱 바람직하다. In each light scattering layer of the present invention, the resin is preferably one or more of siloxane, MSQ (methyl silsequioxane), HSQ (hydrogen silsequioxane), THPS (perhydropolysilazane), polysilazane (polysilazane), and HSQ ( hydrogen silsequioxane) is more preferred.

용액 상태의 레진을 복수의 공정을 거쳐 경화하여 본 발명의 광산란층에 포함되는 레진을 얻게 된다. 특히, 특정한 패턴이 형성된 몰드 상에 레진을 균일하게 도포하고, 상기 레진을 경화시킴으로써, 특정한 패턴이 표면에 형성된 레진을 수득할 수 있다. 레진의 구체적인 경화방법은 후술하는 <본 발명의 광산란층의 제조방법>을 준용한다.The resin in a solution state is cured through a plurality of processes to obtain a resin included in the light scattering layer of the present invention. In particular, by uniformly applying a resin onto a mold having a specific pattern and curing the resin, a resin having a specific pattern formed on the surface can be obtained. The specific curing method of the resin is applied mutatis mutandis to <the manufacturing method of the light scattering layer of the present invention> described later.

한편, 상기 레진의 표면에 형성된 '균일한 패턴'은 일정한 형상의 구조(이하 '반복단위'라 칭한다.)가 반복되는 패턴을 의미한다. 가령, 일 예시로서, 반복단위가 원뿔형인 경우, 본 발명의 균일한 패턴은 반복단위인 원뿔이 일정한 간격으로 반복되는 패턴을 의미한다. 반복단위의 구체적인 예시로서, 삼각뿔, 사각뿔, 다각뿔, 원뿔, 반구, 돔 등을 열거할 수 있다. 또한, 균일한 패턴의 일 예로서 모스아이(Moth-eye) 패턴을 포함할 수 있다. 특히, 모스아이 패턴이 적용된 경우, 계면에서 굴절률의 변화가 완만하여 반사가 최대로 억제될 수 있다. 한편, 반복단위 간의 간격에는 특별한 제한이 없다.Meanwhile, the'uniform pattern' formed on the surface of the resin means a pattern in which a structure of a certain shape (hereinafter, referred to as a'repeating unit') is repeated. For example, as an example, when the repeating unit is a conical shape, the uniform pattern of the present invention refers to a pattern in which cones, which are repeating units, are repeated at regular intervals. As a specific example of the repeating unit, a triangular pyramid, a square pyramid, a polygonal pyramid, a cone, a hemisphere, and a dome may be listed. Also, as an example of a uniform pattern, a Moth-eye pattern may be included. In particular, when the Mohs-eye pattern is applied, the change of the refractive index at the interface is gentle, so that reflection can be suppressed to the maximum. On the other hand, there is no special limitation on the spacing between repeating units.

한편, 본 발명의 레진에 포함되는 나노입자는 열분해성 유기고분자인 코어; 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하며, 코어-쉘 구조를 포함한다. 열분해성 유기고분자는 그 열분해(Thermal Degradation)온도가 400℃ 내지 600℃ 사이인 것이 바람직하다. On the other hand, the nanoparticles contained in the resin of the present invention is a core which is a thermally decomposable organic polymer; It coats the surface of the core and includes a shell which is an inorganic polymer, and includes a core-shell structure. It is preferable that the thermal degradation temperature of the pyrolytic organic polymer is between 400°C and 600°C.

본 발명의 열분해성 유기고분자로서 PE(Polyethylene), PP(Polypropylene), PS(polystyrene), PMMA(poly(methyl methacrylate)), PBMA(poly(butyl methacrylate)), PVC(polyvinyl chloride), PVA(polyvinyl alcohol), PC(polycarbonate), PET(polyethylene terephthalate) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 고분자를 고려할 수 있다. As the pyrolytic organic polymer of the present invention, PE (Polyethylene), PP (Polypropylene), PS (polystyrene), PMMA (poly (methyl methacrylate)), PBMA (poly(butyl methacrylate)), PVC (polyvinyl chloride), PVA (polyvinyl) alcohol), PC (polycarbonate), PET (polyethylene terephthalate), etc. can be considered.

특히, 본 발명의 코어에 포함되는 열분해성 유기고분자의 예시로서 PS, PE가 일정한 비율로 혼합된 경우를 고려할 수 있다. PS의 열분해온도는 대략 350℃이고, PE의 열분해온도는 약 450℃이다. 따라서, 가열조건을 적절히 선택함으로써 PS만을 열분해하거나, PE까지 열분해하는 것이 가능하다. 이는, 본 발명의 나노입자에 포함된 열분해성 유기고분자가 가열조건에서 분해되는 정도를 조정하여, 분해결과 만들어지는 중공의 부피를 조절할 수 있음을 의미한다.In particular, as an example of the thermally decomposable organic polymer contained in the core of the present invention, it may be considered a case where PS and PE are mixed in a certain ratio. The pyrolysis temperature of PS is about 350°C, and the pyrolysis temperature of PE is about 450°C. Therefore, by appropriately selecting the heating conditions, it is possible to pyrolyze only PS or even PE. This means that by adjusting the degree of decomposition of the pyrolytic organic polymer contained in the nanoparticles of the present invention under heating conditions, the volume of the hollow formed as a result of decomposition can be adjusted.

한편, 본 발명의 쉘을 구성하는 무기고분자는 600℃ 온도조건에서 구조가 변형되지 않는 무기고분자이면 충분하며, 구체적인 예시로서, TiO2, SiO2, Al2O3, Zr2O3, Fe2O3, ZnO2, SnO2로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 고려할 수 있다. 다만, 본 발명의 나노입자는 열분해성 고분자를 코어로서 포함한다는 점이 특장점이며, 쉘인 무기고분자는 내부의 열분해성 고분자가 분해되어 만들어진 부산물이 쉘 밖으로 배출될 수 있는 조성이면 충분하다.On the other hand, the inorganic polymer constituting the shell of the present invention is sufficient as long as it is an inorganic polymer whose structure is not deformed under a temperature condition of 600°C. As a specific example, TiO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 , Zr 2 O 3 , Fe 2 One or more compounds selected from the group consisting of O 3 , ZnO 2 , and SnO 2 may be considered. However, the nanoparticles of the present invention have a special advantage in that they contain a thermally decomposable polymer as a core, and the inorganic polymer, which is a shell, is sufficient in a composition in which by-products produced by decomposing the thermally decomposable polymer inside can be discharged out of the shell.

본 발명의 중공입자인 나노입자의 구체적인 일 예로서, 본 발명의 각 광산란층에 있어서, 나노입자의 중심으로부터 중공인 코어 및 쉘의 두께비는 10 : 1 내지 3 : 1 사이인 것이 더욱 바람직하다. 코어의 두께비가 10 이상인 경우, 쉘의 두께가 지나치게 얇아 열분해성 고분자의 분해과정에서 쉘의 파괴가 유도될 수 있으며, 그 결과 공극의 균일한 모양이 훼손될 수 있다. 반대로 코어의 두께비가 3 미만인 경우, 코어의 상대적인 부피가 지나치게 적어, 본 발명의 나노입자의 포함에 따른 광산란층의 굴절률 변화가 미미할 수 있다.As a specific example of the hollow particle nanoparticles of the present invention, in each light scattering layer of the present invention, the thickness ratio of the hollow core and the shell from the center of the nanoparticles is more preferably between 10:1 and 3:1. When the thickness ratio of the core is 10 or more, the shell may be too thin to induce destruction of the shell during the decomposition process of the thermally decomposable polymer, and as a result, the uniform shape of the pores may be damaged. Conversely, when the thickness ratio of the core is less than 3, the relative volume of the core is too small, so that the change in the refractive index of the light scattering layer according to the inclusion of the nanoparticles of the present invention may be insignificant.

한편, 본 발명의 각 광산란층에 있어서, 레진 및 나노입자의 질량비는 1 : 0.1 내지 1 : 1 사이인 것이 바람직하다. 나노입자의 질량비가 1이상인 경우, 레진 내에 과량의 나노입자가 함유되어, 광산란층의 규칙적인 패턴형성이 이루어지지 않을 수 있으며, 표면의 발생이 현저할 수 있다. 반대로 나노입자의 질량비가 0.1 미만인 경우, 나노입자가 미량 함유되어, 본 발명의 나노입자의 포함에 따른 광산란층의 굴절률 변화가 미미할 수 있다.On the other hand, in each light scattering layer of the present invention, the mass ratio of the resin and the nanoparticles is preferably between 1: 0.1 and 1: 1. When the mass ratio of the nanoparticles is 1 or more, an excessive amount of nanoparticles is contained in the resin, so that a regular pattern of the light scattering layer may not be formed, and the surface may be remarkable. Conversely, when the mass ratio of the nanoparticles is less than 0.1, the nanoparticles are contained in a small amount, and thus the change in the refractive index of the light scattering layer according to the inclusion of the nanoparticles of the present invention may be insignificant.

<본 발명의 광산란층의 제조방법><The manufacturing method of the light scattering layer of the present invention>

도 1은 본 발명의 나노입자 및 상기 나노입자를 포함하는 광산란층의 제조방법을 요약한 흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 광산란층의 제조방법은 크게 기판을 준비하는 단계; 광산란층에 패턴을 형성하는 단계; 기판 상에 광산란층을 인쇄하는 단계; 및 열처리를 통해 광산란층을 경화하고, 굴절률을 조절하는 단계;로 추상화될 수 있다. 1 is a flow chart summarizing the nanoparticles of the present invention and a method of manufacturing a light scattering layer including the nanoparticles. Referring to Figure 1, the method of manufacturing a light scattering layer of the present invention largely preparing a substrate; Forming a pattern on the light scattering layer; Printing a light scattering layer on the substrate; And curing the light scattering layer through heat treatment, and adjusting the refractive index.

더욱 구체적으로, 본 명세서는 기판을 준비하는 제1단계; 나노입자가 내외부에 분산된 레진에 패턴을 형성하는 제2단계; 레진의 표면을 경화하는 제3단계; 표면이 경화된 레진을 기판 상에 인쇄하는 제4단계; 인쇄된 레진을 열처리 하는 제5단계;로 세분화할 수 있으며, 나노입자는 열분해성 유기고분자인 코어; 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하며, 코어-쉘 구조를 가지는 광산란층의 제조방법을 추가로 개시한다. 이하에서는 각 단계를 상세히 설명한다.More specifically, the present specification includes a first step of preparing a substrate; A second step of forming a pattern on the resin in which the nanoparticles are dispersed inside and outside; A third step of hardening the surface of the resin; A fourth step of printing the cured resin on the substrate; A fifth step of heat-treating the printed resin; can be subdivided into, and the nanoparticles are a core which is a thermally decomposable organic polymer; A method of manufacturing a light scattering layer having a core-shell structure including; coating a surface of the core and a shell of inorganic polymer is further disclosed. Hereinafter, each step will be described in detail.

본 발명의 광산란층의 제조방법에 있어서, 기판이란 그 일면에 광산란층이 인쇄되는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 기판은 석영, 유리, 실리콘, 사파이어 및 금속 박막으로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 본 발명에 따른 조건으로 광산란층의 인쇄가 가능한 형태의 표면 물성을 가지는 기판은 무엇이든 가능하다. 가령, 본 발명의 기판은 곡면형상일 수 있으며, 투명하거나 불투명할 수 있다. In the method for manufacturing a light-scattering layer of the present invention, the substrate is characterized in that a light-scattering layer is printed on one surface thereof. The substrate of the present invention may be selected from the group consisting of quartz, glass, silicon, sapphire, and metal thin films, but any substrate having surface properties in the form of printing a light scattering layer under the conditions according to the present invention may be used. For example, the substrate of the present invention may have a curved shape, and may be transparent or opaque.

본 발명의 광산란층의 제조방법에 있어서, 나노입자가 내외부에 분산된 레진에 패턴을 형성하는 단계는 다음과 같이 묘사될 수 있다. 우선, 패턴이 형성된 PDMS(Polydimethyl siloxane), h-PDMS 또는 PVA(Polyvinyl acetate) 등의 몰드 상에, 레진을 코팅한다. 이하에서는 레진의 패턴 형성과 관련하여 더욱 상세하게 설명한다.In the method of manufacturing the light scattering layer of the present invention, the step of forming a pattern on the resin in which the nanoparticles are dispersed inside and outside may be described as follows. First, a resin is coated on a mold such as polydimethyl siloxane (PDMS), h-PDMS, or polyvinyl acetate (PVA) on which a pattern is formed. Hereinafter, the pattern formation of the resin will be described in more detail.

구체적으로, 본 발명에 사용되는 몰드의 일면에 규칙적인 패턴을 형성하는 방법으로서, 산화(oxidation), 증착(evaporation), 에칭(etching) 포토리소그래피(photolithography), 포토레지스트 몰드(Photoresist mold) 및 전기도금(electroplating) 중의 적어도 어느 하나 이상의 기법을 이용하는 것이 가능하며, 그 방법에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 몰드는 일회 제작하면 반복적으로 사용이 가능하므로 요철을 구비하기 위하여 요구되는 비용이 유리기판 상에 직접 식각(蝕刻)하는 방법에 비하여 현저히 적다.Specifically, as a method of forming a regular pattern on one surface of the mold used in the present invention, oxidation, evaporation, etching, photolithography, photoresist mold, and electricity It is possible to use at least one or more techniques of electroplating, and there is no particular limitation on the method. Since the mold can be repeatedly used once it is manufactured, the cost required to provide unevenness is considerably less than that of the direct etching method on the glass substrate.

한편, 레진의 코팅 방식으로는 특별한 제한이 없으며, 스핀 코팅(spin coating), 슬릿 코팅(slit coating), 딥핑 코팅(dipping coating), 플로우 코팅(flow coating), 스프레이 코팅(spray coating), 액적 도포(droplet dispensing) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 방법을 활용할 수 있다. On the other hand, the resin coating method is not particularly limited, and spin coating, slit coating, dipping coating, flow coating, spray coating, and droplet coating (droplet dispensing) and a method selected from the group consisting of a combination thereof can be used.

가령, 본 발명의 레진을 몰드 상에 스핀 코팅하는 일 방식으로서, 본 발명의 나노입자가 포함된 레진을 나노패턴이 형성된 몰드 상에 2,000 ~ 10,000rpm으로 30 ~ 60초간 스핀코팅함으로써 도포하고, 1,000 ~ 3,000nm의 두께로 막을 형성하도록 할 수 있다. 이 때, 레진의 농도가 지나치게 묽을 경우에는, 광산란층의 형성이 어려울 뿐만 아니라 레진에 포함된 나노입자가 레진으로부터 용출될 수 있다. 반대로, 레진의 농도가 지나치게 진한 경우에는 스핀 코팅의 방식을 적용할 수 없다. 따라서, 스핀코팅을 활용하는 경우, 본 발명의 레진의 농도는 전체 용액의 중량 기준으로 10중량% 내지 40중량% 사이인 것이 바람직하다.For example, as a method of spin-coating the resin of the present invention on a mold, the resin containing the nanoparticles of the present invention is applied by spin coating on the mold with nanopatterns at 2,000 to 10,000 rpm for 30 to 60 seconds, and 1,000 A film can be formed with a thickness of ~ 3,000 nm. In this case, when the resin concentration is too thin, it is difficult to form a light scattering layer and nanoparticles contained in the resin may be eluted from the resin. Conversely, if the resin concentration is too thick, the spin coating method cannot be applied. Therefore, when using spin coating, the concentration of the resin of the present invention is preferably between 10% by weight and 40% by weight based on the weight of the total solution.

본 발명의 레진은 용액의 형태로 몰드 상에 코팅된다. 한편, 본 발명의 용매는 본 발명의 레진을 용해시킬 수 있으면 충분하며, 특별히 제한되지 않는다. 가령, 본 발명의 용매의 예시로서, 메틸 이소부틸 케톤(Methyl isobutyl ketone), 톨루엔(toluene), n-헥산(n-hexane), N,N-디메틸포름아미드(N,NDimethylformamide), 아세톤(acetone) 및 에탄올(ethanol)과 같은 유기용매의 사용이 가능하다. 한편, 끓는점이 높은 용매를 사용할수록 스핀코팅 과정에서 증발이 천천히 일어나게 되며, 그 결과 고스핀조건에서 코팅이 가능하다. 동일한 관점에서 본 발명의 용매로서 분자간의 수소결합이 가능한 알코올류, 그 중에서도 이소프로필 알코올(i-propyl alcohol)의 사용이 바람직하다.The resin of the present invention is coated on a mold in the form of a solution. On the other hand, the solvent of the present invention is sufficient as long as it can dissolve the resin of the present invention, and is not particularly limited. For example, as an example of the solvent of the present invention, methyl isobutyl ketone, toluene, n-hexane, N,N-dimethylformamide (N, Ndimethylformamide), acetone (acetone) ) And an organic solvent such as ethanol can be used. On the other hand, the more a solvent having a higher boiling point is used, the more slowly evaporation occurs during the spin coating process, and as a result, coating is possible under high spin conditions. From the same point of view, it is preferable to use alcohols capable of hydrogen bonding between molecules as the solvent of the present invention, among others, i -propyl alcohol.

한편, 레진의 표면을 경화하는 단계는 공지의 UV-O3 처리 또는 산소 플라즈마 처리에 의하여 이루어 질 수 있다. 가령, 몰드 상에 코팅된 레진을 UV-O3 조건에 노출시키면, 상기 레진의 표면이 우선하여 경화하게 된다. 특히, 표면 경화가 용이하다는 관점에서 본 발명의 레진은 HSQ인 것이 바람직하다. 레진 표면의 경화가 완료되면, 기판 상에 레진을 인쇄하는 것이 가능해진다.Meanwhile, the step of curing the surface of the resin may be performed by a known UV-O 3 treatment or an oxygen plasma treatment. For example, when a resin coated on a mold is exposed to UV-O 3 conditions, the surface of the resin is cured with priority. In particular, it is preferable that the resin of the present invention is HSQ from the viewpoint of easy surface hardening. When the curing of the resin surface is completed, it becomes possible to print the resin on the substrate.

또한, 본 발명의 제4단계를 실행하는 구체적인 방식으로는 스템핑 방식, 롤투롤 방식 등을 고려할 수 있다. 특히, 롤투롤 방식을 적용함으로써, 곡면인 기판 상에도 광산란층의 인쇄가 가능하다. 이는 본 발명의 광산란층 제작방법이 기판의 물리적 한계에 의하여 특별히 제한되는 것이 아님을 의미한다. In addition, a stamping method, a roll-to-roll method, and the like may be considered as a specific method of executing the fourth step of the present invention. In particular, by applying the roll-to-roll method, it is possible to print the light scattering layer even on a curved substrate. This means that the method of manufacturing the light scattering layer of the present invention is not particularly limited by the physical limitations of the substrate.

구체적으로, 본 발명의 표면이 경화된 레진을 기판 상에 인쇄하는 제4단계는 1 ~ 10기압의 압력으로 상온 ~ 50℃에서 1 ~ 10분간 가압하여 이루어질 수 있다. 압력이 1 기압 이하일 경우에는, 기판 상에 레진이 충분히 압착되지 않으며, 10 기압보다 높은 경우에는, 본 발명의 광산란층에 형성된 패턴에 영향을 미칠 수 있으며, 일부 패턴의 붕괴를 초래할 수 있다.Specifically, the fourth step of printing the cured resin on the substrate of the present invention may be performed by pressing for 1 to 10 minutes at room temperature to 50° C. at a pressure of 1 to 10 atmospheres. When the pressure is 1 atm or less, the resin is not sufficiently compressed on the substrate, and when it is higher than 10 atm, the pattern formed on the light scattering layer of the present invention may be affected, and some patterns may be collapsed.

한편, 본 발명의 나노입자의 대안으로서 제1단계부터 중공입자를 사용하는 방안을 고려할 수 있다. 다만, 이와 같은 방안을 채용할 경우, 기판 상에 광산란층을 인쇄함에 있어서, 가압조건이 더욱 제한될 수 있다. 즉, 본 발명의 제4단계 이전에 이미 나노입자에 중공이 형성되어 있는 경우, 제4단계에서 가압에 따른 중공입자의 붕괴 및 중공입자의 붕괴에 따른 패턴의 붕괴가 추가로 수반될 수 있다.On the other hand, as an alternative to the nanoparticles of the present invention, a method of using hollow particles from the first step may be considered. However, in the case of employing such a method, when printing the light scattering layer on the substrate, the pressing condition may be further limited. That is, if a hollow is already formed in the nanoparticles prior to the fourth step of the present invention, the collapse of the hollow particles due to pressure in the fourth step and the collapse of the pattern due to the collapse of the hollow particles may be additionally accompanied.

반대로, 본 발명의 나노입자를 사용함으로써, 본 발명의 제4단계에는 형성되어 있지 아니하였던 중공이 제5단계에서 비로소 생성되게 하는 것이 가능하다. 따라서, 본 발명의 광산란층의 제조방법에 있어서, 공극이 균일하게 형성되는 동시에 광산란층의 패턴의 보존이 용이하다는 관점에서, 광산란층의 굴절률 조절의 정확성을 도모할 수 있으며, 본 발명의 나노입자의 사용이 특장점을 가진다.On the contrary, by using the nanoparticles of the present invention, it is possible to make hollows that were not formed in the fourth step of the present invention only in the fifth step. Therefore, in the method of manufacturing the light-scattering layer of the present invention, it is possible to achieve the accuracy of controlling the refractive index of the light-scattering layer from the viewpoint that the pores are uniformly formed and the pattern of the light-scattering layer is easily preserved, and the nanoparticles of the present invention The use of is a feature.

본 발명의 나노입자는 열분해성 유기고분자인 코어; 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하며, 코어-쉘 구조를 가진다. 상기 나노입자에 관한 구체적인 사항은 상기 <본 발명의 나노입자>의 기재사항을 준용하다. 본 발명의 나노입자는 가열에 의하여 비로소 중공입자로 변환될 수 있다.The nanoparticles of the present invention include a core which is a thermally decomposable organic polymer; It coats the surface of the core and includes a shell that is an inorganic polymer, and has a core-shell structure. For specific details on the nanoparticles, the description of <Nanoparticles of the present invention> applies mutatis mutandis. The nanoparticles of the present invention can be converted into hollow particles only by heating.

한편, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 제5단계는 가열을 통하여 레진을 열경화하는 단계이다. UV-O3 조건 하에서 표면이 이미 경화된 레진을 가열하면, 그 내부까지 경화가 일어나게 된다. 특히, 레진의 내부가 열경화되는 과정에서, 상기 나노입자의 코어에 해당하는 열분해성 고분자가 산화 등의 과정을 거쳐 분해된다. 열분해성 고분자는 분해되어 기체상으로 레진을 이탈하게 되며, 본 발명의 나노입자는 중심부가 비어있는 중공입자가 된다.Meanwhile, in the method of manufacturing each light scattering layer of the present invention, the fifth step is a step of thermosetting the resin through heating. When a resin whose surface has already been cured under UV-O 3 conditions is heated, curing occurs to the inside. In particular, during the process of heat curing the inside of the resin, the pyrolytic polymer corresponding to the core of the nanoparticles is decomposed through a process such as oxidation. The thermally decomposable polymer decomposes and leaves the resin in a gaseous phase, and the nanoparticles of the present invention become hollow particles with an empty center.

한편, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 본 발명의 코어의 열분해를 충분히 유도하면서 동시에 레진의 열경화가 가능하다는 관점에서, 제5단계의 열처리는 400℃ 내지 600℃ 사이에서 이루어지는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 400℃ 미만인 경우, 레진의 내부 열경화가 지연되어 균일한 구조의 형성이 제한될 수 있다. 반대로, 열처리 온도가 600℃ 이상인 경우, 열분해성 고분자가 분해되기 이전에 레진이 경화되어 광산란층 상에 내구성에 영향을 미치는 크랙(Crack)의 발생율이 증가할 수 있다.On the other hand, in the manufacturing method of each light scattering layer of the present invention, from the viewpoint of sufficiently inducing the thermal decomposition of the core of the present invention while allowing the resin to be thermally cured, the heat treatment in the fifth step is performed between 400°C and 600°C. desirable. When the heat treatment temperature is less than 400° C., internal thermal curing of the resin may be delayed, thereby limiting the formation of a uniform structure. Conversely, when the heat treatment temperature is 600° C. or higher, the resin is cured before the thermally decomposable polymer is decomposed, so that the occurrence rate of cracks affecting durability on the light scattering layer may increase.

본 발명의 중공입자인 나노입자의 구체적인 일 예로서, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 나노입자의 중심으로부터 중공인 코어 및 쉘의 두께비는 10 : 1 내지 3 : 1 사이인 것이 더욱 바람직하다. 코어의 두께비가 10 이상인 경우, 쉘의 두께가 지나치게 얇아 열분해성 고분자의 분해과정에서 쉘의 파괴가 유도될 수 있으며, 그 결과 공극의 균일한 모양이 훼손될 수 있다. 반대로 코어의 두께비가 3 미만인 경우, 코어의 상대적인 부피가 지나치게 적어, 본 발명의 나노입자의 포함에 따른 광산란층의 굴절률 변화가 미미할 수 있다.As a specific example of the nanoparticles, which are hollow particles of the present invention, in the method of manufacturing each light scattering layer of the present invention, the thickness ratio of the hollow core and the shell from the center of the nanoparticles is further between 10:1 and 3:1 desirable. When the thickness ratio of the core is 10 or more, the shell may be too thin to induce destruction of the shell during the decomposition process of the thermally decomposable polymer, and as a result, the uniform shape of the pores may be damaged. Conversely, when the thickness ratio of the core is less than 3, the relative volume of the core is too small, so that the change in the refractive index of the light scattering layer according to the inclusion of the nanoparticles of the present invention may be insignificant.

또한, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 제2단계의 레진 및 나노입자의 질량비는 1 : 0.1 내지 1 : 1 사이인 것이 더욱 바람직하다. 나노입자의 질량비가 1이상인 경우, 레진 내에 과량의 나노입자가 함유되어, 광산란층의 규칙적인 패턴형성이 이루어지지 않을 수 있으며, 표면의 발생이 현저할 수 있다. 반대로 나노입자의 질량비가 0.1 미만인 경우, 나노입자가 미량 함유되어, 본 발명의 나노입자의 포함에 따른 광산란층의 굴절률 변화가 미미할 수 있다.In addition, in the method for manufacturing each light scattering layer of the present invention, the mass ratio of the resin and nanoparticles in the second step is more preferably between 1:0.1 and 1:1. When the mass ratio of the nanoparticles is 1 or more, an excessive amount of nanoparticles is contained in the resin, so that a regular pattern of the light scattering layer may not be formed, and the surface may be remarkable. Conversely, when the mass ratio of the nanoparticles is less than 0.1, the nanoparticles are contained in a small amount, and thus the change in the refractive index of the light scattering layer according to the inclusion of the nanoparticles of the present invention may be insignificant.

<굴절률 조절의 용이성><Easy to control refractive index>

본 발명의 굴절률 조절 특성과 관련하여, 나노입자 및 광산란층, 그리고 광산란층의 제조방법은 상기 <본 발명의 광산란층의 제조방법>의 기재사항을 준용한다.Regarding the refractive index control characteristics of the present invention, the nanoparticles, the light-scattering layer, and the method of manufacturing the light-scattering layer are mutatis mutandis to the descriptions in the above <Method of manufacturing the light-scattering layer of the present invention>.

한편, 본 명세서는 기판을 준비하는 제1단계; 나노입자가 내외부에 분산된 레진에 패턴을 형성하는 제2단계; 레진의 표면을 경화하는 제3단계; 레진을 열처리 하는 제5단계;를 포함하고, 나노입자는 열분해성 유기고분자인 코어; 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하며, 코어-쉘 구조를 가지는 광산란층의 제조방법을 추가로 개시한다. 특히, 본 발명의 각 광산란층의 제조방법에 있어서, 제5단계를 통하여 나노입자는 중공을 포함하는 중공입자가 되는 것이 바람직하다.On the other hand, the present specification is a first step of preparing a substrate; A second step of forming a pattern on the resin in which the nanoparticles are dispersed inside and outside; A third step of hardening the surface of the resin; A fifth step of heat-treating the resin; Including, the nanoparticles are a core of a thermally decomposable organic polymer; A method of manufacturing a light scattering layer having a core-shell structure including; coating a surface of the core and a shell of inorganic polymer is further disclosed. In particular, in the method of manufacturing each light scattering layer of the present invention, it is preferable that the nanoparticles become hollow particles including hollows through the fifth step.

한편, 공극의 부피가 증가할수록 본 발명의 광산란층의 굴절율은 작아지는 경향성을 갖는다. 특히, 본 발명의 나노입자에 포함된 열분해성 유기고분자의 질량비율 및 코어의 상대적인 두께비를 조절함으로써, 상기 제5단계를 통하여 형성될 공극의 부피를 조절할 수 있게 된다. 더불어, 본 발명의 레진 및 나노입자의 질량비를 조절함으로써 본 발명의 광산란층의 굴절율을 조절하는 것 또한 가능하다. On the other hand, as the volume of the voids increases, the refractive index of the light scattering layer of the present invention tends to decrease. In particular, by adjusting the mass ratio of the thermally decomposable organic polymer contained in the nanoparticles of the present invention and the relative thickness ratio of the core, it is possible to adjust the volume of the voids to be formed through the fifth step. In addition, it is also possible to control the refractive index of the light scattering layer of the present invention by adjusting the mass ratio of the resin and nanoparticles of the present invention.

특히, 본 발명의 광산란층의 제조방법을 통할 경우, 공극의 부피를 조절하는 방식을 다양화할 수 있는 동시에, 기판 상에 광산란층을 인쇄하기 위하여 가압하는 과정에서 발생하는 문제점을 최소화할 수 있다. 가령, 본 발명의 광산란층의 제조방법을 통할 경우, 광산란층에 형성된 패턴의 외양변화를 최소화하면서, 공극을 형성하는 것이 가능하다. 즉, 본 발명의 광산란층의 제조방법은 굴절률의 조절범위가 상당하다는 점과 정확한 패턴의 구현이 용이하다는 점에서 특장점을 갖는다.In particular, in the case of the method of manufacturing the light scattering layer of the present invention, it is possible to diversify the method of controlling the volume of the voids, and at the same time, it is possible to minimize the problems that occur in the process of pressing to print the light scattering layer on the substrate. For example, through the method of manufacturing the light scattering layer of the present invention, it is possible to form voids while minimizing changes in the appearance of the pattern formed on the light scattering layer. That is, the manufacturing method of the light scattering layer of the present invention has a feature in that the control range of the refractive index is considerable and that it is easy to implement an accurate pattern.

구체적으로, 본 명세서는 본 발명의 광산란층의 제조방법에 따라 제조되며, 파장이 450nm인 전자기파에 대하여 굴절률이 1.30 내지 1.42 사이인 광산란층을 추가로 개시한다. 다만, 상술한 바와 같은 굴절률의 조절범위는, 광산란층의 소재, 나노입자의 조성, 나노입자의 세부구조 등을 조절함으로써 변화시킬 수 있다.Specifically, the present specification further discloses a light-scattering layer having a refractive index of between 1.30 and 1.42 for an electromagnetic wave having a wavelength of 450 nm, which is manufactured according to the method of manufacturing a light-scattering layer of the present invention. However, the control range of the refractive index as described above can be changed by adjusting the material of the light scattering layer, the composition of the nanoparticles, and the detailed structure of the nanoparticles.

이하, 첨부한 도면, 제조예, 및 실시예들을 참조하여 본 명세서가 청구하는 바에 대하여 더욱 자세히 설명한다. 다만, 본 명세서에서 제시하고 있는 도면, 제조예, 내지 실시예 등은 통상의 기술자에게 의하여 다양한 방식으로 변형되어 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 본 명세서의 기재사항은 본 발명을 특정 개시 형태에 한정되는 것이 아니고 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 내지 대체물을 포함하고 있는 것으로 보아야 한다. Hereinafter, what is claimed by the present specification will be described in more detail with reference to the accompanying drawings, manufacturing examples, and examples. However, the drawings, manufacturing examples, to examples, etc. presented in this specification may be modified in various ways by a person skilled in the art to have various forms, and the descriptions of the present specification refer to the present invention in a specific disclosure form. It is not limited and should be viewed as including all equivalents or substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

{실시예 및 비교예}{Examples and Comparative Examples}

실시예 1. 레진 : 나노입자의 비가 1 : 1인 광산란층Example 1. Resin: nanoparticle ratio of 1: 1 light scattering layer

코어가 PE이고, 쉘은 SiO2인 나노입자를 준비하였다. 코어와 쉘의 두께비는 5 : 1이었다. 상기 나노입자와 HSQ 레진을 질량비 1 대 1로 준비하여, 이소프로필 알코올에 용해하였다. HSQ 레진과 나노입자의 합산 질량은 총 질량 대비 25질량%였다. 나노입자 및 레진이 균일하게 분산되도록 교반자를 넣고 교반하여, 레진이 포함된 용액을 준비하였다.Nanoparticles having a core of PE and a shell of SiO 2 were prepared. The thickness ratio of the core and the shell was 5:1. The nanoparticles and HSQ resin were prepared in a mass ratio of 1 to 1 and dissolved in isopropyl alcohol. The combined mass of HSQ resin and nanoparticles was 25% by mass based on the total mass. A stirrer was added and stirred so that the nanoparticles and the resin were uniformly dispersed, to prepare a solution containing the resin.

패턴이 형성된 몰드를 준비하였다. 상기 패턴의 반복단위는 원뿔이었다. 구체적으로 원기둥의 높이는 1.5 μm로 일정하였으며, 원기둥의 밑면의 직경은 2.52 μm 였다. 상기 몰드에 나노입자가 포함된 HSQ 레진을 스핀코팅한 후, UV-O3 조건하에서 레진의 표면을 경화시켰다. 그 후, 표면이 경화된 레진을 기판 상에 롤투롤 방식으로 인쇄하여 부착하였다. 인쇄된 레진을 550℃ 어닐링을 통하여, 열경화시켜 실시예 1의 광산란층을 얻었다.A mold on which a pattern was formed was prepared. The repeating unit of the pattern was a cone. Specifically, the height of the cylinder was constant at 1.5 μm, and the diameter of the bottom of the cylinder was 2.52 μm. After spin-coating the HSQ resin containing nanoparticles on the mold, the surface of the resin was cured under UV-O 3 conditions. After that, the resin with the cured surface was printed and attached on the substrate in a roll-to-roll manner. The printed resin was heat-cured through annealing at 550° C. to obtain a light scattering layer of Example 1.

실시예 2. 레진 : 나노입자의 비가 1 : 0.2인 광산란층Example 2. Resin: nanoparticle ratio of 1: 0.2 light scattering layer

실시예 1과 다른 조건은 모두 동일하되, 나노입자와 HSQ 레진의 질량비는 1 대 0.2였다. 용액의 점성을 고려하여, 스핀코팅의 분당회전수 등을 적절히 조절하였다.All conditions other than Example 1 were the same, but the mass ratio of the nanoparticles and the HSQ resin was 1 to 0.2. In consideration of the viscosity of the solution, the number of revolutions per minute of the spin coating was appropriately adjusted.

실시예 3. 레진 : 나노입자의 비가 1 : 0.1인 광산란층Example 3. Resin: nanoparticle ratio of 1: 0.1 light scattering layer

실시예 1과 다른 조건은 모두 동일하되, 나노입자와 HSQ 레진의 질량비는 1 대 0.1였다. 용액의 점성을 고려하여, 스핀코팅의 분당회전수 등을 적절히 조절하였다.All conditions other than Example 1 were the same, but the mass ratio of the nanoparticles and the HSQ resin was 1 to 0.1. In consideration of the viscosity of the solution, the number of revolutions per minute of the spin coating was appropriately adjusted.

비교예 1. 레진만이 포함된 광산란층Comparative Example 1. Light scattering layer containing only resin

실시예 1과 다른 조건은 모두 동일하되, 나노입자를 첨가하지 않았다. 용액의 점성을 고려하여, 스핀코팅의 분당회전수 등을 적절히 조절하였다.All conditions other than Example 1 were the same, but no nanoparticles were added. In consideration of the viscosity of the solution, the number of revolutions per minute of the spin coating was appropriately adjusted.

굴절률의 조절범위 평가Evaluation of the control range of the refractive index

도 2은 본 발명의 나노입자의 함량변화에 따른 광산란층의 굴절률 변화를 도시한 것이다. 도 2의 가로축은 본 발명의 광산란층에 조사된 전자기파의 파장을 나타내며, 단위는 nm이다. 도 2의 세로축은 본 발명의 광산란층에 조사된 전자기파의 굴절률을 나타낸다. 도 2의 박스는 각각 450nm 파장대역의 전자기파와 550nm 파장대역의 전자기파에 대한 굴절률의 도시를 특정한 것이다.2 shows the change in the refractive index of the light scattering layer according to the change in the content of the nanoparticles of the present invention. The horizontal axis of FIG. 2 represents the wavelength of the electromagnetic wave irradiated to the light scattering layer of the present invention, and the unit is nm. The vertical axis of FIG. 2 represents the refractive index of the electromagnetic wave irradiated to the light scattering layer of the present invention. The boxes in FIG. 2 are specific diagrams of refractive indices for electromagnetic waves in the 450 nm wavelength band and electromagnetic waves in the 550 nm wavelength band, respectively.

도 2를 참조하면, 본 발명의 나노입자가 함유되지 아니한 비교예와 나노입자가 최대로 포함된 실시예 1의 굴절율 차이가 0.15(550nm 파장대역) 내지 0.16(450nm 파장대역)에 달하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 2와 실시예 3의 결과를 참조하면, 본 발명의 나노입자의 함량이 적어질수록 굴절율은 비교예에 가까워지는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 2, it can be seen that the difference in refractive index between Comparative Example in which the nanoparticles of the present invention were not contained and Example 1 in which the nanoparticles were maximally contained reached 0.15 (550 nm wavelength band) to 0.16 (450 nm wavelength band). have. In particular, referring to the results of Example 2 and Example 3, it can be seen that as the content of the nanoparticles of the present invention decreases, the refractive index approaches the comparative example.

이와 같은 관찰 결과는, 본 발명의 광산란층에 형성된 공극의 부피변화에 상응하는 것이다. 따라서, 상기 관찰결과를 토대로 판단하였을 때, 본 발명의 나노입자의 코어인 열분해성 고분자의 질량 및 코어의 직경 변화에 의해서도 굴절률의 조작이 가능하다는 점은 통상의 기술자에게 명백하다.This observation result corresponds to the volume change of the voids formed in the light scattering layer of the present invention. Therefore, it is obvious to a person skilled in the art that it is possible to manipulate the refractive index by changing the mass of the pyrolytic polymer, which is the core of the nanoparticles of the present invention, and the diameter of the core, as determined based on the observation result.

광산란층의 구조평가Structure evaluation of light scattering layer

도 3a 및 도 3b는 본 발명의 나노입자가 포함되지 않은 광산란층(비교예 1)의 SEM 사진이다. 도 3a는 본 발명의 비교예의 상면도이고, 도 3b는 본 발명의 비교예의 측면도이다. 도 3a의 좌측상단에 도시된 것은 저축척의 상면도이다. 도 3을 참조하면, 본 발명의 비교예에 있어서, 원뿔모양의 반복단위를 포함하는 패턴이 균일하게 형성된 것을 확인할 수 있다. 반복단위의 가장 넓은 지름은 약 2.35μm였으며, 반복단위 사이의 가장 짧은 간격은 약 0.65μm였다. 반복단위의 높이는 1.5μm로 균일하였다.3A and 3B are SEM photographs of a light scattering layer (Comparative Example 1) that does not contain the nanoparticles of the present invention. 3A is a top view of a comparative example of the present invention, and FIG. 3B is a side view of a comparative example of the present invention. Shown in the upper left of Fig. 3A is a top view of the savings scale. 3, in the comparative example of the present invention, it can be seen that a pattern including a conical repeating unit is formed uniformly. The widest diameter of the repeat units was about 2.35 μm, and the shortest interval between repeat units was about 0.65 μm. The height of the repeating unit was uniform at 1.5 μm.

도 4a 및 도 4b는 본 발명의 나노입자가 포함된 광산란층(실시예 3)의 SEM 사진이다. 도 4a는 본 발명의 광산란층인 실시예 3의 상면도이고, 도 4a의 좌측상단에 도시된 것은 저축척의 상면도이다. 도 4b는 본 발명의 광산란층인 실시예 3의 측면도이며, 단면을 절단하여 촬영한 것이다. 도 4a 및 도 4b의 축척은 도 3a 및 도 3b와 동일하다.4A and 4B are SEM photographs of a light scattering layer (Example 3) containing nanoparticles of the present invention. 4A is a top view of Example 3, which is a light scattering layer of the present invention, and shown in the upper left of FIG. 4A is a top view of a saving scale. 4B is a side view of Example 3, which is a light scattering layer of the present invention, taken by cutting a cross section. The scales of FIGS. 4A and 4B are the same as those of FIGS. 3A and 3B.

도 4a를 참고하면, 비교예와 대비하였을 때, 패턴의 반복단위 사이의 간격에는 변화가 없는 것을 확인할 수 있다. 또한, 광산란층의 표면에 크랙이 발생한 것을 확인할 수 있다. 다만, 이러한 크랙은 두께가 수 nm에 불과하여, 실제 광산란층의 광학적 특성에는 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.Referring to FIG. 4A, when compared to the comparative example, it can be seen that there is no change in the interval between the repeating units of the pattern. In addition, it can be confirmed that cracks have occurred on the surface of the light scattering layer. However, since these cracks are only a few nm thick, it was found that they did not affect the optical properties of the actual light scattering layer.

한편, 도 4b를 참고하면, 본 발명의 광산란층 내부에 공극이 분산, 형성된 것을 확인할 수 있다. 공극의 형성에 의하여, 도 2에서 관찰된 것과 같이 광산란층의 굴절률 변화를 유도할 수 있게 된다.Meanwhile, referring to FIG. 4B, it can be seen that voids are dispersed and formed inside the light scattering layer of the present invention. By forming the voids, it is possible to induce a change in the refractive index of the light scattering layer as observed in FIG. 2.

종합하자면, 본 발명의 광산란층 제조방법을 도입하여 염가로 반복적인 패턴을 기판 상에 형성할 수 있으며, 상기 제조방법은 높은 재연성을 확보하고 있다는 점을 간과하여서는 안 된다. 또한, 상기 제조방법은 유연기판, 곡면인 기판, 유기고분자 기판등에도 자유롭게 적용이 가능하여 범용적이다. 추가로, 상기 광산란층 상에 평탄화층을 도입함으로써 디스플레이 장치의 전류효율과 전력효율을 개선할 수 있다. 더불어, 상기 제조방법은 불산 등의 위험물질을 사용하는 단계를 수반하지 않으므로 작업환경 조성의 측면에서 유리하며, 롤투롤 방식 등을 적용가능 하여 추가적인 장비의 구비 없이도 대량생산이 용이하다는 장점이 있다.In summary, it should not be overlooked that a repetitive pattern can be formed on a substrate at low cost by introducing the light scattering layer manufacturing method of the present invention, and the manufacturing method secures high reproducibility. In addition, the manufacturing method is universal because it can be freely applied to flexible substrates, curved substrates, organic polymer substrates, and the like. In addition, current efficiency and power efficiency of the display device may be improved by introducing a planarization layer on the light scattering layer. In addition, since the manufacturing method does not involve the step of using a hazardous substance such as hydrofluoric acid, it is advantageous in terms of creating a working environment, and it is possible to apply a roll-to-roll method, so that mass production is easy without the need for additional equipment.

Claims (14)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 균일한 패턴의, 경화된 레진; 및
상기 레진의 내외부에 분산되는 복수의 나노입자;를 포함하고,
상기 나노입자는 열분해성 유기고분자인 코어; 및 상기 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지고,
상기 코어는 열처리에 의하여 중공을 포함하고,
상기 나노입자의 중심으로부터 상기 코어 대 상기 쉘의 두께비는 10 : 1 내지 3 : 1 사이이고,
상기 레진 및 상기 나노입자의 질량비는 1 : 0.1 내지 1 : 1 사이인, 광산란층.
Uniform pattern of cured resin; And
Including; a plurality of nanoparticles dispersed in and out of the resin,
The nanoparticles are a core which is a thermally decomposable organic polymer; And a shell coating the surface of the core and comprising an inorganic polymer,
The core includes a hollow by heat treatment,
The thickness ratio of the core to the shell from the center of the nanoparticles is between 10:1 and 3:1,
The mass ratio of the resin and the nanoparticles is between 1: 0.1 to 1: 1, the light scattering layer.
제 4항에 있어서,
상기 레진은 실록산(siloxane), MSQ(methyl silsesquioxane), HSQ(hydrogen silsesquioxane), THPS(perhydropolysilazane), 폴리실라잔(polysilazane) 중 하나 이상의 물질인 것인, 광산란층.
The method of claim 4,
The resin is one or more of siloxane, methyl silsesquioxane (MSQ), hydrogen silsesquioxane (HSQ), perhydropolysilazane (THPS), and polysilazane.
제 5항에 있어서,
상기 레진은 HSQ(hydrogen silsesquioxane)인 것인, 광산란층.
The method of claim 5,
The resin is HSQ (hydrogen silsesquioxane) that will, the light scattering layer.
삭제delete 기판을 준비하는 제1단계;
나노입자가 내외부에 분산된 레진에 패턴을 형성하는 제2단계;
상기 레진의 표면을 경화하는 제3단계;
상기 레진을 기판 상에 인쇄하는 제4단계; 및
상기 레진을 열처리 하는 제5단계;를 포함하고,
상기 나노입자는 열분해성 유기고분자인 코어; 및 상기 코어의 표면을 코팅하며, 무기고분자인 쉘;을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지고,
상기 코어는 열처리에 의하여 중공을 포함하고,
상기 나노입자의 중심으로부터 상기 코어 대 상기 쉘의 두께비는 10 : 1 내지 3 : 1 사이이고,
상기 레진 및 상기 나노입자의 질량비는 1 : 0.1 내지 1 : 1 사이인, 광산란층의 제조방법.
A first step of preparing a substrate;
A second step of forming a pattern on the resin in which the nanoparticles are dispersed inside and outside;
A third step of hardening the surface of the resin;
A fourth step of printing the resin on a substrate; And
Including; a fifth step of heat-treating the resin,
The nanoparticles are a core which is a thermally decomposable organic polymer; And a shell coating the surface of the core and comprising an inorganic polymer,
The core includes a hollow by heat treatment,
The thickness ratio of the core to the shell from the center of the nanoparticles is between 10:1 and 3:1,
The mass ratio of the resin and the nanoparticles is 1: 0.1 to 1: 1, the method of manufacturing a light scattering layer.
제 8항에 있어서,
상기 제5단계를 통하여 상기 나노입자는 중공을 포함하는 중공입자가 되는 것인, 광산란층의 제조방법.
The method of claim 8,
Through the fifth step, the nanoparticles become hollow particles including hollows.
삭제delete 삭제delete 제 9항에 있어서,
상기 제3단계는,
특정 패턴이 음각된 몰드 상에 상기 레진을 코팅하고,
UV-O3를 사용하여 레진의 표면을 경화하는 것인, 광산란층의 제조방법.
The method of claim 9,
The third step,
Coating the resin on a mold in which a specific pattern is engraved,
Using UV-O 3 to cure the surface of the resin, the method for producing a light scattering layer.
제 12항에 있어서,
상기 제5단계는 400℃ 내지 600℃에서 열처리 하는 것인, 광산란층의 제조방법.
The method of claim 12,
The fifth step is to heat treatment at 400 ℃ to 600 ℃, the method of manufacturing a light scattering layer.
제 13항의 제조방법에 따라 제조되며,
파장이 450nm인 전자기파에 대하여 굴절률이 1.30 내지 1.42 사이인, 광산란층.It is manufactured according to the manufacturing method of claim 13,
A light scattering layer having a refractive index between 1.30 and 1.42 for an electromagnetic wave having a wavelength of 450 nm.
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