KR102125774B1 - 자동차 오일필터용 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고무성분과 카본블랙, 가소제 및 첨가제를 포함하는 성분으로 이루어진 자동차 오일필터용 수지 조성물에 있어서, 상기 고무성분은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)와 제1 고분자수지를 중량비로 90:10 내지 95:5로 혼합하여 구비되고, 상기 고무성분 100중량부에 대하여, 상기 카본블랙은 80중량부 내지 90중량부이고, 상기 가소제는 8중량부 내지 12중량부이고, 상기 첨가제는 10중량부 내지 18중량부이고, 상기 제1 고분자수지는 폐타이어분말로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자동차 오일필터용 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

자동차 오일필터용 수지 조성물 {A resin composition for oil filter of automobile}
본 발명은 자동차 오일필터용 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 성형성이 유지하면서 저온에서도 소정의 기계적 강도를 유지할 수 있어 내후성이 향상된 자동차 오일필터용 수지 조성물에 관한 것이다.
자동차에는 엔진의 마찰저항을 줄이고 엔진의 냉각을 위하여 윤활유, 즉 엔진오일이 사용된다. 이 엔진오일은 쇳가루 등의 불순물을 제거하기 위하여 오일필터를 통해 여과 과정을 거치게 되는데, 통상 사용되고 있는 엔진오일 여과용 오일필터는 구조상 실린더 블록에 완전히 밀착되지 못하기 때문에 장시간 사용시 엔진오일이 누설되는 문제가 발생하게 되며, 이렇게 되면 경제적인 손실은 물론, 주차지역 주위를 오염시키는 원인이 되기도 한다.
즉, 오일필터는 엔진내부의 윤활 회로 내에 설치되어 오일에 혼입된 먼지, 카본, 금속 분말, 산화 생성물 등을 제거하는 역할을 하는데, 오일필터의 구조는 케이스, 엘리먼트, 바이패스 밸브 등으로 구성되어 있으며, 필터 내의 바이패스 밸브는 엘리먼트가 막혔을 때 열리도록 되어 있어 오일이 항상 순환되도록 오일을 공급하는 역할을 하는 장치이다.
일반적으로 사용되는 오일필터용 재료로는 내유성, 내마모성이 우수한 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)를 주성분으로 하고, 여기에 카본블랙, 황 등이 첨가된 것으로서, 이러한 조성으로 이루어진 오일필터는 엔진오일의 누설 방지에 대해 만족스러운 결과를 보여주지 못하고 있으며, 특히 혹한기 등 가혹한 조건에서 장시간 자동차를 운행하게 될 경우에는 균열이 발생하는 등 문제점이 있어서 이에 대한 개선이 요구되어 왔다.
이와 같이, 엔진오일의 누유현상을 보다 효과적으로 방지하기 위한 방안으로서 다양한 연구가 수행되고 있으나, 아직까지 만족할 만한 연구 결과들이 발표되어 있지 않다.
(선행특허)
한국등록특허 제10-1278180호 (2013년06월18일)
본 발명의 목적은 성형성을 소정의 수준으로 유지하면서, 기계적 강도 및 내유성이 향상된 자동차 오일필터를 제조할 수 있는 자동차 오일필터용 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 폐타이어를 이용하되, 신규한 고무와 동등 수준으로 가공하는 방법을 이용함으로써 물성을 동등하게 유지하되, 폐기물을 감소시킬 수 있는 친환경적인 자동차 오일필터용 수지 조성물을 제공하기 위함이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 본 발명의 실시예들은 고무성분과 카본블랙, 가소제 및 첨가제를 포함하는 성분으로 이루어진 자동차 오일필터용 수지 조성물에 있어서, 상기 고무성분은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)와 제1 고분자수지를 중량비로 90:10 내지 95:5로 혼합하여 구비되고, 상기 고무성분 100중량부에 대하여, 상기 카본블랙은 80중량부 내지 90중량부이고, 상기 가소제는 8중량부 내지 12중량부이고, 상기 첨가제는 10중량부 내지 18중량부이고, 상기 제1 고분자수지는 폐타이어분말로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자동차 오일필터용 수지 조성물을 포함한다.
상기 첨가제는, 산화아연 3중량부 내지 6중량부; 스테아르산 0.5중량부 내지 1.2중량부; 노화방지제 1.2중량부 내지 1.7중량부; 슬립제 1.8중량부 내지 3.5중량부; 유황 1.1중량부 내지 1.8중량부; 제1 가교촉진제 0.8중량부 내지 1.1중량부; 및 제2 가교촉진제 1.3중량부 내지 1.8중량부;로 이루어질 수 있다.
상기 카본블랙은 입경이 201nm 내지 500nm이고, 상기 노화방지제는 2,24-트리메틸-1,2-디히드로 퀴놀린 수지(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydro quinoline polymer)이고, 상기 슬립제는 올레아미드(oleamide)이고, 상기 유황은 400mesh의 크기로 구비되고, 상기 제1 가교촉진제는 테트라에틸 티우람 디설파이드 (tetraethyl-thiuram disulfide, TETD)이고, 상기 제2 가교촉진제는 테트라메틸 티우람 디설파이드 (tetramethyl-thiuram disulfide, TMTD)일 수 있다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무는 아크릴로니트릴(ACN) 함량이 33mol% 내지 34mol%일 수 있다.
상기 고무성분은, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 밀폐형 혼련기(kneader)에 넣고 사슬구조를 물리적으로 절단하기 위하여 1분동안 30 rpm의 속도 및 110℃의 온도로 소련(mastication)하고, 폐타이어를 이용하여 상기 제1 고분자수지를 제조하고, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무가 구비된 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지를 혼합할 수 있다.
상기 제1 고분자수지를 혼합하는 것은, 상기 제1 고분자수지를 상기 혼련기에 첨가하기 전 상기 혼련기의 온도를 상온으로 냉각시키고, 상기 혼련기에 구비된 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 3시간 동안 상온에서 유지시키고, 상기 혼련기에 구비된 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 1시간 동안 서서히 온도를 50℃로 가열한 후, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 50%를 첨가하여 15rpm으로 1시간 동안 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 1차 혼합하고, 상기 혼련기의 온도를 70℃로 상승시키고, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 30%를 첨가한 후 15rpm으로 1시간 동안 2차 혼합하고, 상기 혼련기의 온도를 70℃로 유지시키면서, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 20%를 첨가한 후 30rpm에서 1시간 동안 3차 혼합할 수 있다.
상온에서 상기 혼련기 중에 구비된 상기 고무성분에 상기 산화아연을 첨가하고, 2분 내지 5분 동안 30rpm으로 혼합하고, 상기 산화아연이 혼합된 고무성분 중에 상기 카본블랙을 첨가하고 10분 동안 30rpm으로 혼합하고, 상기 혼련기에 가소제, 노화방지제, 슬립제를 첨가하고 15분 동안 30rpm으로 혼합하고, 상기 혼련기를 120℃ 내지 150℃의 온도로 상승시키고, 가교제인 유황과, 윤활제인 스테아르산, 및 제1 및 제2 가교촉진제를 첨가하고 10분 동안 15rpm으로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 고무성분의 탄성구조의 열적 안정성을 향상시키기 위하여 상온에서 6시간 동안 방치하고, 상기 혼합물을 상온에서 롤밀(8 inch roll mill)로 80℃의 온도에서 15분 동안 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 폐타이어분말은, 폐타이어를 세척한 후 상온에서 건조하고, 건조된 폐타이어를 평균입도가 0.3mm인 입자형태가 되도록 1차 분쇄하고, 상기 입자형태의 폐타이어를 내부에 스크류가 구비된 원통형의 믹서기를 이용하여 평균입도가 300㎛ 내지 600㎛인 분말형태가 되도록 고온 및 고압의 전단력을 이용하여 2차 분쇄하고, 상기 2차 분쇄가 완료된 후 상기 분말형태의 폐타이어를 플라즈마 챔버에 넣어서 플라즈마를 이용하여 표면처리하여 폐타이어분말을 제조할 수 있다.
상기 믹서기는, 일단에서 타단에서 연장되고 내부가 빈 원통형으로 구비되는 혼합챔버; 상기 혼합챔버의 일단 상부에 구비되어 상기 입자형태의 폐타이어가 투입되는 투입호퍼; 상기 혼합챔버의 타단 하부에 구비되어 상기 혼합챔버에서 2차 분쇄된 분말형태의 폐타이어가 배출되는 배출노즐; 및 상기 혼합챔버 내에 구비되어 일단에서 타단으로 연장되어 입자형태의 폐타이어 또는 분말형태의 폐타이어를 일단에서 타단으로 이송시키는 스크류;를 포함하고, 상기 혼합챔버의 내부 중심부에는 중심부에는 내부 상부면과 하부면에 각각 하나 이상의 그라인더가 구비되고, 상기 그라인더는 상기 스크류를 통하여 이송되는 입자형태의 폐타이어분말을 상기 혼합챔버의 중심부에서 압축 및 충진시켜 상기 입자형태의 폐타이어분말을 분말형태가 되도록 분쇄하며, 상기 배출노즐의 외면에는 상기 배출노즐을 통과하는 분말형태의 폐타이어를 냉각시키는 냉각자켓이 구비될 수 있다.
상기 플라즈마를 이용하여 표면처리하는 것은, 상기 분말형태의 폐타이어를 플라즈마 챔버(plasma barrel echer, Polaron PT 7160)에 내에 넣고, 진공펌프(EDWARDS사, E2M8FF)를 이용하여 상기 플라즈마 챔버 내를 0.5torr의 압력으로 만들고, 상기 플라즈마 챔버 내로 5㎤/min의 속도로 아르곤을 공급하면서, 100W 라디오 주파수 파워로 3분 동안 아르곤 플라즈마 처리를 수행할 수 있다.
이상 살펴본 바와 같은 본 발명에 따르면, 성형성을 소정의 수준으로 유지하면서, 기계적 강도 및 내유성이 향상된 자동차 오일필터를 제조할 수 있는 자동차 오일필터용 수지 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 폐타이어를 이용하되, 신규한 고무와 동등 수준으로 가공하는 방법을 이용함으로써 물성을 동등하게 유지하되, 폐기물을 감소시킬 수 있는 친환경적인 자동차 오일필터용 수지 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물을 이용하여 제조된 자동차 오일필터를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물을 제조하는 데 사용되는 믹서기를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 도 2의 믹서기를 이용하는 모습을 나타낸 도면이다.
도 4 내지 도 6은 실시예 및 비교예의 오일테스트 전 후의 기계적 물성을 나타낸 그래프이다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 이하의 설명에서 달리 명시되지 않는 한, 본 발명에 성분, 반응 조건, 성분의 함량을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다
또한, 본 발명에서 범위가 변수에 대해 기재되는 경우, 상기 변수는 상기 범위의 기재된 종료점들을 포함하는 기재된 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "5 내지 10"의 범위는 5, 6, 7, 8, 9, 및 10의 값들뿐만 아니라 6 내지 10, 7 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 9 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 내지 8.5 및 6.5 내지 9 등과 같은 기재된 범위의 범주에 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "10% 내지 30%"의 범위는 10%, 11%, 12%, 13% 등의 값들과 30%까지를 포함하는 모든 정수들 뿐만 아니라 10% 내지 15%, 12% 내지 18%, 20% 내지 30% 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 10.5%, 15.5%, 25.5% 등과 같이 기재된 범위의 범주 내의 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물을 이용하여 제조된 자동차 오일필터를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물을 제조하는 데 사용되는 믹서기를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 3은 도 2의 믹서기를 이용하는 모습을 나타낸 도면이다.
고무성분과 카본블랙, 가소제 및 첨가제를 포함하는 성분으로 이루어진 자동차 오일필터용 수지 조성물에 있어서, 상기 고무성분은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)와 제1 고분자수지를 중량비로 90:10 내지 95:5로 혼합하여 구비되고, 상기 고무성분 100중량부에 대하여, 상기 카본블랙은 80중량부 내지 90중량부이고, 상기 가소제는 8중량부 내지 12중량부이고, 상기 첨가제는 10중량부 내지 18중량부이고, 상기 제1 고분자수지는 폐타이어분말로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자동차 오일필터용 수지 조성물을 포함한다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물은 자동차용 필터(1)의 여과지(20)를 제조하거나 혹은 여과지(20)와 캡(10)을 고정시키는 접착제로 사용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 자동차 오일필터용 수지 조성물은 상기 여과지(20)를 제조하는 데 사용할 수 있다. 상기 자동차 필터(1)는 양단부가 수용되는 캡(10)과 수지 조성물을 이용하여 제조되고 지그재그형으로 반복적으로 접혀진 여과지(20)로 구성된다. 상기 캡(10)은 다수의 통공이 형성되는 원통형상의 내륜망(11)과 역시 다수의 통공이 형성되는 원통형상의 외륜망(12)으로 구성되며, 상기 여과지(20)는 내륜망(11)의 안쪽에 위치하여 내륜망(12)에 접착된다. 상기 여과지(20)가 자동차용 필터(1) 양단부의 캡(10)에 견고하게 고정될 수 있도록 캡(10) 내주연의 내륜망(11)에 접착제를 도포하게 되는데, 이 작업에 쓰이는 접착제는 에폭시계 또는 핫멜트 접착제로서 대부분 외제를 수입하여 사용하고 있다.
통상 사용되는 여과지(20)는 나일론 수지를 이용하고, 캡(10)은 PVC 수지를 이용하므로, 통상적인 접착제로는 상기 여과지(20)와 캡(10) 사이를 밀접하게 접착하기 어렵다는 문제가 있었다.
반면, 본 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물을 이용하여 제조된 여과지(20)는 통상의 접착제를 이용하는 경우에도 PVC 수지로 이루어진 캡(10)과의 높은 접착력을 갖을 수 있다.
상기 첨가제는, 산화아연 3중량부 내지 6중량부; 스테아르산 0.5중량부 내지 1.2중량부; 노화방지제 1.2중량부 내지 1.7중량부; 슬립제 1.8중량부 내지 3.5중량부; 유황 1.1중량부 내지 1.8중량부; 제1 가교촉진제 0.8중량부 내지 1.1중량부; 및 제2 가교촉진제 1.3중량부 내지 1.8중량부;로 이루어질 수 있다.
상기 고무성분은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)와 제1 고분자수지를 중량비로 90:10 내지 95:5로 혼합하여 구비될 수 있는데, 상기 제1 고분자수지는 폐타이어분말을 이용할 수 있다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무는 아크릴로니트릴(ACN) 함량이 33mol% 내지 34mol%일 수 있다.
상기 아크릴로니트릴 함량은 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 가교 반응에 영향을 줄 수 있는데, 상기 아크릴로니트릴은 결정성을 가지는 극성 부분으로 비극성인 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무에 비하여 큰 에너지를 흡수할 수 있기 때문이다. 또한, 상기 ACN 함량이 높을수록 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무는 가교사슬을 형성할 수 있도록 이중결합을 갖는 부타디엔의 함량이 상대적으로 감소하므로, 동일한 가교도를 얻기 위해서 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무는 더욱 긴 시간을 필요로 한다.
상기 아크릴로니트릴 함량은 33mol% 내지 34mol%일 수 있는데, 상기 ACN은 불포화 극성 치환기를 가진 사술로 함량이 증가될 수 록 고분자 사슬간의 응집력이 강하여 강성을 증가시키고 탄성력을 저하시킬 수 있다. 상기 아크릴로니트릴 함량이 33mol% 미만인 경우에는 내열성, 인장강도 및 경도를 저하시키고, 내유성이 낮아 자동차용 오일필터를 제조하기 위하여 적절하지 않다. 또한, 34mol% 초과인 경우에는 반발탄성, 저온특성 및 저온취사성이 저하되어 문제된다. 본 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물은 자동차의 오일필터로 사용하기 위하여, 성형성이 좋아야 하며 동시에 높은 내유성을 가져야 하므로, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 중에 포함된 아크릴로니트릴 함량은 전술한 바와 같이, 33mol% 내지 34mol%인 것이 바람직하다.
본 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물은 폐타이어분말인 제1 고분자수지를 고무성분 중에 포함하여 사용함으로써, 폐기물로 버려지는 폐타이어를 이용하여 친환경적이면서 동시에 상기 폐타이어분말과 신규의 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와의 혼합방법 및 첨가제, 함량범위 등을 제어함으로써 상기 폐타이어분말이 포함됨에도 신규한 아크릴로니트릴-부타디엔만으로만 이루어진 자동차 오일필터용 수지 조성물보다 동등하거나 더 좋은 물성을 가질 수 있다.
예컨대, 상기 고무성분 중 포함된 제1 고분자수지인 폐타이어분말은 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 중에 포함되어, 유황에 의하여 상기 아크릴로니트릴-부타디엔가 가교결합되는 과정에서 사이에 껴들어서 필러의 기능을 할 수 있다. 상기 폐타이어분말에 의하여 상기 자동차 오일필터용 수지 조성물은 소정의 성형성을 유지하면서 동시에 기계적 강도가 향상되어 저온에서도 변형없이 장시간 유지될 수 있다.
상기 고무성분은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 제1 고분자수지인 폐타어어분말은 중량비로 90:10 내지 95:5로 혼합할 수 있는데, 상기 제1 고분자수지가 전술한 범위 내로 구비됨으로써, 상기 자동차 오일필터용 수지 조성물의 기계적강도를 유지하면서 동시에 성형성을 저하시키지 않고, 또한 신규한 아크릴로니트릴-부타디엔 고무만으로 이루어진 경우와 동등 또는 그 이상의 물성을 갖도록 제조될 수 있다. 바람직하게는, 상기 고무성분은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 제1 고분자수지는 중량비로 90:10일 수 있다.
상기 카본블랙은 입경이 201nm 내지 500nm이고, 상기 노화방지제는 2,24-트리메틸-1,2-디히드로 퀴놀린 수지(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydro quinoline polymer)이고, 상기 슬립제는 올레아미드(oleamide)일 수 있다.
상기 유황은 400mesh의 크기로 구비되고, 상기 제1 가교촉진제는 테트라에틸 티우람 디설파이드 (tetraethyl-thiuram disulfide, TETD)이고, 상기 제2 가교촉진제는 테트라메틸 티우람 디설파이드 (tetramethyl-thiuram disulfide, TMTD)일 수 있다.
상기 카본블랙은 충진제로 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 강도를 10배 이상 향상시킬 수 있는데, 입경이 201nm 내지 500nm인 것을 사용할 수 있다. 상기 카본블랙을 전술한 입경을 사용함으로써 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 구조가 전체적으로 균일하게 독립된 형태의 기공이 형성되도록 구비될 수 있다.
또한, 상기 유황은 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 성형하는 과정에서, 고분자간의 분자 사이를 연결해주는 가교제의 기능으로, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 표면을 경화(ebonite)시킨다. 본 실시예에서는, 400 Mesh의 유황을 사용함으로써 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 내부에 큰 크기의 기공이 형성되는 것을 방지하여, 기계적 물성의 저하를 방지할 수 있다.
상기 고무성분은, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 밀폐형 혼련기(kneader)에 넣고 사슬구조를 물리적으로 절단하기 위하여 1분동안 30 rpm의 속도 및 110℃의 온도로 소련(mastication)하고, 폐타이어를 이용하여 상기 제1 고분자수지를 제조하고, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무가 구비된 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지를 혼합하여 구비될 수 있다.
상기 제1 고분자수지를 혼합하는 것은, 상기 제1 고분자수지를 상기 혼련기에 첨가하기 전 상기 혼련기의 온도를 상온으로 냉각시키고, 상기 혼련기에 구비된 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 3시간 동안 상온에서 유지시킨다. 이어서, 상기 혼련기에 구비된 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 1시간 동안 서서히 온도를 50℃로 가열한 후, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 50%를 첨가하여 15rpm으로 1시간 동안 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 1차 혼합할 수 있다.
다시, 상기 혼련기의 온도를 70℃로 상승시키고, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 30%를 첨가한 후 15rpm으로 1시간 동안 2차 혼합하고, 상기 혼련기의 온도를 70℃로 유지시키면서, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 20%를 첨가한 후 30rpm에서 1시간 동안 3차 혼합할 수 있다.
상기 제1 고분자수지는 폐타이어를 이용하여 제조될 수 있으며, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 균일하게 혼합되어 신규한 아크릴로니트릴-부타디엔 고무만으로 이루어진 고무소재와 동등 또는 유사한 물성으로 구비되는 것이 바람직하다. 본 실시예에 따른 자동차 오일필터용 수지 조성물은, 폐타이어를 이용하여 폐타이어분말로 이루어진 제1 고분자수지를 만들고, 이후 상기 제1 고분자수지를 전술한 바와 같이, 1차 내지 3차로 온도 및 교반속도를 변화시키면서 분할하여 첨가할 수 있다. 상기 제1 고분자수지를 상기 1차 내지 3차 혼합의 조건으로 혼합시킴으로써, 상기 제1 고분자수지의 표면과 소련된 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와의 전기화학적 이온교환이 발생하고 이에 의하여 상기 자동차 오일필터용 수지 조성물의 물성을 향상시킬 수 있다.
상온에서 상기 혼련기 중에 구비된 상기 고무성분에 상기 산화아연을 첨가하고, 2분 내지 5분 동안 30rpm으로 혼합하고, 상기 산화아연이 혼합된 고무성분 중에 상기 카본블랙을 첨가하고 10분 동안 30rpm으로 혼합하고, 상기 혼련기에 가소제, 노화방지제, 슬립제를 첨가하고 15분 동안 30rpm으로 혼합할 수 있다.
상기 가소제는 8중량부 내지 12중량부일 수 있다.
상기 가소제는 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 카본블랙, 첨가제 등의 배합체와 함께 배합하는 과정에서, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 가소성을 부여하여 배합제의 혼입이나 분산을 향상시켜, 압엽, 압출 등의 가공성을 향상시킬 수 있다. 본 실시예에서는, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무는 아크릴로니트릴 함량에 의하여 상대적으로 높은 경직도를 갖는데, 상기 가소제가 8중량부 내지 12중량부으로 포함됨으로써 상기 아크릴로니트릴의 높은 함량에 의한 효과를 완화시켜 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 성형성을 향상시킬 수 있다. 상기 가소제의 함량이 8중량부 미만이며, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 성형성이 저하되어 자동차용 오일필터로 성형하는 데 적합하지 않고, 12중량부 초과이면 상대적으로 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 기계적 강도를 저하시킬 수 있다.
본 실시예에 따른 자동차용 오일필터용 수지 조성물에서, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 중에 포함된 아크릴로니트릴의 함량과 상기 가소제의 함량은 서로 상호작용을 하여 자동차용 오일필터의 성형성이 용이하게 하면서 동시에 높은 내유성과 기계적 강도를 갖도록 할 수 있다.
상기 가소제는 세바케이트, 아디페이트, 테레프탈레이트, 디 벤조에이트 및 프탈레이트 중 어느 하나 이상일 수 있다. 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무는 극성 고무로 저온특성이 낮으므로, 저온특성의 향상을 위해서 가소제의 선택이 중요할 수 있는데, 바람직하게는, 상기 가소제는 디옥틸 아디페이트(dioctyl adipate, DOA)일 수 있다. 상기 디옥틸 아디페이트는 분자량이 낮아 낮은 Tg값을 가지며, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 주사슬 사이에 침투가 용이하게 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 성형성을 향상시킨다. 또한, 상기 디옥틸 아디페이트는 카보닐 그룹을 포함하고 있어, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 고분자 사슬과 높은 상호작용을 하여 안정적으로 균일하게 혼합된 자동차용 오일필터 조성물로 제조될 수 있다.
이어서, 상기 혼련기를 120℃ 내지 150℃의 온도로 상승시키고, 가교제인 유황과, 윤활제인 스테아르산, 및 제1 및 제2 가교촉진제를 첨가하고 10분 동안 15rpm으로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 고무성분의 탄성구조의 열적 안정성을 향상시키기 위하여 상온에서 6시간 동안 방치하고, 상기 혼합물을 상온에서 롤밀(8 inch roll mill)로 80℃의 온도에서 15분 동안 혼합할 수 있다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 상기 제1 고분자수지를 혼합하여 제조된 고무성분에 순차적으로, 산화아연을 첨가하고, 가소제, 노화방지제, 슬립제를 첨가하여 혼합하고, 가교제인 유황과, 윤활제인 스테아르산, 및 제1 및 제2 가교촉진제를 첨가하는 순서에 의하여 자동차 오일필터용 수지 조성물을 제조할 수 있다. 이때, 상기 내한성가소제, 노화방지제 및 슬립제는 함께 혹은 별도로 첨가될 수 있으며, 그 순서에 무관하다. 또한, 상기 가교제인 유황과, 윤활제인 스테아르산, 및 제1 및 제2 가교촉진제도 함께 혹은 별도로 첨가될 수 있다.
상기 폐타이어분말은, 폐타이어를 이용하여 하기와 같은 방법으로 제조될 수 있다.
폐타이어를 세척한 후 상온에서 건조하고, 건조된 폐타이어를 평균입도가 0.3mm 이하인 입자형태가 되도록 1차 분쇄할 수 있다. 이때, 바람직하게는, 상기 1차 분쇄에서 폐타이어의 평균입도는 0.1mm 내지 0.2mm일 수 있다. 상기 1차 분쇄에서는 상기 폐타이어는 챔버 내로 액체질소를 첨가한 후, 상기 폐타이어를 분쇄기를 이용하여 30초 동안 동결분쇄하였다.
상기 입자형태의 폐타이어를 내부에 스크류(120)가 구비된 원통형의 믹서기(100)를 이용하여 평균입도가 300㎛ 내지 600㎛인 분말형태가 되도록 고온 및 고압의 전단력을 이용하여 2차 분쇄하고, 상기 2차 분쇄가 완료된 후 상기 분말형태의 폐타이어를 플라즈마 챔버에 넣어서 플라즈마를 이용하여 표면처리하여 폐타이어분말을 제조할 수 있다.
상기 2차 분쇄에 의하여 폐타이어분말은 평균입도가 300㎛ 내지 600㎛일 수 있는데, 300㎛ 미만이면 상기 폐타이어분말의 크기가 너무 작아서 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 중에 균일하게 혼합되지 않고 일부 뭉치는 등의 문제가 발생하고, 600㎛ 초과이면 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와의 계면접착력이 낮아 혼합후 고무성분의 인장강도가 저하되어 문제된다.
상기 믹서기(100)는, 일단에서 타단에서 연장되고 내부가 빈 원통형으로 구비되는 혼합챔버(110); 상기 혼합챔버(110) 내에 구비되어 일단에서 타단으로 연장되어 입자형태의 폐타이어 또는 분말형태의 폐타이어를 일단에서 타단으로 이송시키는 스크류(120); 상기 혼합챔버(110)의 일단 상부에 구비되어 상기 입자형태의 폐타이어가 투입되는 투입호퍼(130); 상기 혼합챔버(110)의 타단 하부에 구비되어 상기 혼합챔버(110)에서 2차 분쇄된 분말형태의 폐타이어가 배출되는 배출노즐(140); 및 상기 혼합챔버(110)의 내부 중심부에는 중심부에는 내부 상부면과 하부면에 각각 하나 이상의 그라인더(150)로 이루어질 수 있다.
상기 혼합챔버(110) 내에서, 상기 스크류(120)는 상기 혼합챔버(110)의 일단에서 타단으로 연장되어 회전하는 샤프트(121)와 샤프트(121)의 외면을 따라 구비되는 날개부(122)로 이루어질 수 있다. 상기 그라인더(150)는 상기 혼합챔버(110) 내부 중심부측에 위치하되, 상기 샤프트(121)에 의하여 회전하는 날개부(122)와 서로 접촉되지 않도록 구비될 수 있다.
상기 그라인더(150)는 상기 스크류(120)를 통하여 이송되는 입자형태의 폐타이어분말을 상기 혼합챔버(110)의 중심부에서 압축 및 충진시켜 상기 입자형태의 폐타이어분말을 분말형태가 되도록 분쇄할 수 있다.
상기 스크류(120)에 의하여 이송되는 입자형태의 폐타이어분말은 혼합챔버(110)의 중심부에서 상기 그라인더(150)에 의하여 압축 및 충진되며, 또한 상기 그라인더(150)에 의하여 2차 분쇄될 수 있다.
본 발명의 실시예에서는 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무에 제1 고분자수지로 폐타이어분말을 혼합할 수 있다. 상기 폐타이어분말은 균일한 입도로 구비되어, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무로 혼합되면서 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 물성을 저하시키지 않도록 플라즈마에 의하여 표면처리되어 구비될 수 있다.
상기 폐타이어분말은 믹서기(100)를 이용하여 2차 분쇄하여 평균입도가 300㎛ 내지 600㎛인 분말형태가 되도록 구비될 수 있다. 상기 믹서기(100)는 혼합챔버(110) 내부에 중심부측에 그라인더(150)가 구비되어 1차 분쇄되어 혼합챔버(110) 내에 투입되는 입자형태의 폐타이어를 고온 및 고압에서 전단력에 의하여 분말형태로 분쇄할 수 있다.
상기 혼합챔버(110)의 내부 중심부에는 그라인더(150)가 구비되는데, 상기 스크류(120)로 이송되는 입자형태의 폐타이어는 상기 그라인더(150)가 구비되는 부분에서, 입축 및 충진되어 상기 입자형태의 폐타이어 사이의 전단력이 발생하여 상기 입자형태의 폐타이어를 분쇄하면서 개질한다. 상기 그라인더(150)에 의하여 폐타이어는 고온 및 고압의 환경에서 특수 전단력에 의하여 내부에너지 축적을 극대화시켜 임계점 도달과 함께, 폭발적인 에너지 분산을 통하여 미세분말화될 수 있다. 이에, 상기 분말형태의 폐타이어는 미세분쇄됨과 함께, 표면활성에 의하여 효율적인 표면탈류가 동시에 구현되고, 새로운 고무와 거의 동등한 수준의 물성을 갖는 분말 상태로 제조할 수 있다.
상기 스크류의 속도는 15m/s 내지 20m/s이고, 상기 스크류와 혼합챔버의 내부 사이의 갭은 5㎜ 이하이며, 상기 그라인더에 의하여 발생하는 전단력은 2000 내지 4000일 수 있다.
상기 배출노즐(140)의 외면에는 상기 배출노즐(140)을 통과하는 분말형태의 폐타이어를 냉각시키는 냉각자켓(141)이 구비될 수 있다. 상기 혼합챔버(110) 내에서 2차 분쇄되는 과정에서, 상기 폐타이어분말은 분말끼리 서로 접촉하여 형성되는 전단력에 의하여 마찰열이 발생하고 이에 의하여 고온의 상태로 외부로 배출되는 과정에서, 외부 공기와 접촉하여 산화되거나 혹은 표면 모폴로지(morphology)가 변형되는 등의 문제가 발생할 수 있다. 반면, 본 실시예에 따른 믹서기(100)에는 상기 폐타이어분말이 배출되는 배출노즐(140)에 냉각자켓(141)을 구비시켜, 상기 폐타이어분말을 급냉시킬 수 있어 상기 폐타이어분말의 표면을 급속하게 조밀하게 하여 폐타이어분말이 변형되는 것을 방지할 수 있다.
상기 플라즈마를 이용하여 표면처리하는 것은, 상기 분말형태의 폐타이어를 플라즈마 챔버(plasma barrel etcher, Polaron PT 7160)에 내에 넣고, 진공펌프(EDWARDS사, E2M8FF)를 이용하여 상기 플라즈마 챔버 내를 0.5torr의 압력으로 만들고, 상기 플라즈마 챔버 내로 5㎤/min의 속도로 아르곤을 공급하면서, 100W 라디오 주파수 파워로 3분 동안 아르곤 플라즈마 처리를 수행할 수 있다.
플라즈마에 의하여 상기 제1 고분자수지인 폐타이어분말 표면은 불균일해지고 요철이 발생하여 매우 거칠어진다. 상기 플라즈마를 이용한 상기 폐타이어분말 표면처리는, 상기 폐타이어분말의 표면층이 깎여 나가는 식각 효과에 의하여 나타나는 현상으로, 상기 폐타이어분말은 표면에 거칠기가 증가하여 다른 입자 등과 효율적으로 반응할 수 있도록 접촉면적이 증가된다. 또한, 상기 플라즈마를 이용한 표면처리에 의하여, 상기 폐타이어분말은 내부에 존재하는 탈크가 외부로 노출되어 친수성이 증가하고, 이에 의하여 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 혼합성이 보다 향상시킬 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나, 하기 실시예들은 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명의 권리 범위가 하기 실시예들에 의하여 제한되는 것은 아니다.
제조예 (폐타이어분말 제조)
통 폐타이어를 고압의 물을 분사하여 샤워방식으로 수차례 세척한 후 70℃의 열풍으로 25분간 건조하고 상온에서 24시간 동안 유지시켰다. 건조된 통 폐타이어를 8조각으로 1차 절단하고, 10cm가 되도록 2차 절단한 후, 철심 및 섬유를 제거하였다. 이어서, 절단된 폐타이어를 챔버 내에 넣고 액체질소를 첨가한 후 분쇄기로 30초 동안 동결분쇄하였다. 분쇄후 체망을 이용하여 평균입도가 0.3mm 이하의 입자형태를 선별하였다. 입자형태의 폐타이어를 내부에 스크류가 구비된 원통형의 믹서기 (도 2 및 도 3 참조)를 이용하여 혼합챔버 내부의 온도를 110℃로 유지하면서 평균입도가 300㎛ 내지 600㎛인 분말형태가 되도록 고온 및 고압의 전단력을 이용하여 고온전단분쇄기술을 이용하여 분쇄하였다. 분쇄가 완료된 후 섬유재료와 고무재료와 강선을 비중선별법과 자석선별법을 사용하여 분리한 후, 이중 분말형태의 폐타이어를 플라즈마 챔버(plasma barrel etcher, Polaron PT 7160)에 내에 넣고, 진공펌프(EDWARDS사, E2M8FF)를 이용하여 상기 플라즈마 챔버 내를 0.5torr의 압력으로 만들고, 상기 플라즈마 챔버 내로 5㎤/min의 속도로 아르곤을 공급하면서, 100W 라디오 주파수 파워로 3분 동안 아르곤 플라즈마 처리를 수행하였고, 체망을 이용하여 선별하여 평균입도가 400㎛인 폐타이어분말을 제조하였다.
실시예 및 비교예
실시예 1
아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)(B6240, acrylonitrile content: 34%, ML1+4 at 100℃ = 410, LG Chem) 90g를 밀폐형 혼련기(kneader)에 넣고 사슬구조를 물리적으로 절단하기 위하여 1분동안 30 rpm의 속도 및 110℃의 온도로 소련(mastication)한 후, 혼련기의 온도를 상온으로 냉각시킨 후 상온의 온도에서 3시간 동안 유지시켰다. 이어서, 혼련기를 1시간 동안 가열하여 NBR을 50℃로 온도를 상승시키고, 전술한 제조예에 따라 제조된 폐타이어분말 5g을 첨가한 후 15rpm으로 1시간 동안 혼합하고, 혼련기의 70℃로 상승시켰다. 다시 혼련기 내로 폐타이어분말 3g을 첨가하고 15rpm으로 1시간 동안 혼합하고, 70℃의 온도에서 남은 폐타이어분말 2g을 첨가하여 30rpm에서 1시간 동안 혼합하여 고무성분을 제조하였다. 혼련기를 상온으로 냉각시킨 후 산화아연(삼보아연) 5g을 넣고 4분 동안 30rpm으로 혼합하고, 카본블랙(FEF(N-550), 동양제철화학) 84g을 첨가하고 10분 동안 30rpm으로 혼합하였다. 이어서, 혼련기에 가소제(DOA, Mw=371, 점도 14cps, Bayer) 10g, 2,24-트리메틸-1,2-디히드로 퀴놀린 수지 1.5g 및 올레아미드 3g를 첨가하고 15분 동안 30rpm으로 교반하였고, 혼련기를 가열하여 온도가 130℃가 되도록 하고 스테아르산(천광유지) 1g, 유황(MIDAS SP-100, 미원사) 1.5g, 테트라에틸 티우람 디설파이드 (tetraethyl-thiuram disulfide, TETD)(미원사) 1g 및 테트라메틸 티우람 디설파이드 (tetramethyl-thiuram disulfide, TMTD)(미원사) 1.5g를 첨가하고 10분 동안 15rpm으로 혼합하였다. 이어서 상온에서 6시간 동안 방치한 후 롤밀(8 inch roll mill, 봉신사)로 80℃의 온도에서 15분 동안 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다 (표 1 참조). 제조된 수지 소성물은 일정온도로 유지되는 평판식 유압프레스(80 Ton, 평화ENG)를 이용하여 moving die rheometer로부터 구해진 최적가황시간에 따라 180 ℃에서 150mm × 150mm × 2mm 크기의 시트 형태로 압축성형 하였다. 이렇게 제작된 시험편은 Dumbell cutter를 이용하여 규격에 맞는 시험편으로 제조하여 각 시험에 사용하였다. 하기 표 1은 실시예 1에 포함되는 성분을 나타내었다.
　
　		 실시예 1　
성분 함량(g)
고무성분
　		 NBR 90
폐타이어분말 10
카본블랙 카본블랙 84
가소제 가소제 10
산화아연 산화아연 5
스테아르산 스테아르산 1
노화방지제 2,24-트리메틸-1,2-디히드로 퀴놀린 수지 1.5
슬립제 올레아미드 3
유황 유황 1.5
제1 가교촉진제 TETD 1
제2 가교촉진제 TMTD 1.5
비교예 1
실시예 1을 나타낸 표 1에서 고무성분으로 폐타이어분말을 생략하고 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)(B6240, acrylonitrile content: 34%, ML1+4 at 100℃ = 410, LG Chem) 100g을 이용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 시편을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1을 나타낸 표 1에서 고무성분으로 폐타이어분말은 전술한 바와 같이 제조한 것이 아닌, 시중에서 판매되는 폐타이어 고무분말(㈜삼우, 평균입도 0.3mm)을 구매한 후 평균입도가 400㎛가 되도록 분쇄한 후 체망을 이용하여 선별하여 준비하였다. 이와 같이 준비된 폐타이어 고무분말을 이용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 시편을 제조하였다.
비교예 3
실시예 1을 나타낸 표 1과 NBR을 나타낸 표 2에서, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)(B7150, acrylonitrile content: 28.7%, ML1+4 at 100℃ = 50, LG Chem)을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 시편을 제조하였다.
비교예 4
실시예 1을 나타낸 표 1과 NBR을 나타낸 표 2에서, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)(B3280, acrylonitrile content: 41.5%, ML1+4 at 100℃ = 80, LG Chem)을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 시편을 제조하였다.
　 ACN(%) ML1+4100
실시예 1 34 40
비교예 1 34 40
비교예 2 34 40
비교예 3 34 40
비교예 4 28.7 50
비교예 5 41.5 80
실시예 및 비교예의 평가방법
1. 기계적 물성
실시예와 비교예에 따른 시편에서, 경도는 스프링식 경도계(Shore A, CL-150, Asker)로 측정하였으며, 인장강도 및 파단 연신율은 KS M6518의 시험편 규격에 준하여 아령형 3호의 인장시험편을 제작하여 인장시험기(STROGRAPH V10-C, Toyoseiki)를 사용하여 25 ℃에서 500 mm/min의 속도로 측정하였다. 각각의 값들은 5개의 시편을 이용하여 측정되었으며, 최대치와 최소치를 제외한 3개의 평균값을 표시하였다.
2. 내유 노화
실시예 및 비교예에 대해서, 각각 0.5g의 시편을 제작하여 100℃ 72시간동안 테스트 오일에 침지 시켰다. 테스트 오일에서 침지되어 열 노화시킨 시편을 기계적 특성 측정과 동일한 방법으로 경도, 인장강도, 파단신율을 측정하여 오일에 의한 기계적 특성의 변화를 비교분석하였다. 오일 내에서의 팽윤성을 조사하기 위해 체적변화를 측정하였다. 테스트오일을 제거한 고무시편을 상온에서 한 시간 정도 안정시킨 후 아래의 식에 따라 체적변화율을 측정하였다.
(식 1)
V = {(W3-W4)-(W1-W2)}/(W1-W2) x 100
식 1에서, V는 실시예 및 비교예에 따른 시편의 체적변화율을 나타내며 W1, W2는 오일테스트 전의 공기 중, 수중 무게이며 W3, W4는 오일 테스트 후의 공기 중, 수중 무게이다. 테스트 오일은 ASTM No.1을 사용하였다.
테스트 오일 ASTM No.1 물성
solubility parameter : 13.9 MPa1/2
kinematic viscosity : 18.71 ~ 21.05 cSt
aniline point : 123.9 ± 1℃
flame point : over 243.3℃
실시예 및 비교예의 특성 결과
실시예와 비교예에 따라 제조된 시편의 내유 노화를 확인하기 전과 후에 대해서 각각의 기계적 특성을 확인하고, 이를 표 3 및 도 4 내지 도 6에 나타내었다. 도 4 내지 도 6은 실시예 및 비교예의 오일테스트 전 후의 기계적 물성을 나타낸 그래프이다.
　 Hardness
(Shore A)		 Tensile strenghth
(kgf/㎠)		 Elongation at break
(%)
　 오일테스트
전		 오일테스트
후		 오일테스트
전		 오일테스트
후		 오일테스트
전		 오일테스트
후
실시예 1 85 83 205 195 235 214
비교예 1 80 77 185 161 210 181
비교예 2 75 71 190 163 216 175
비교예 3 79 78 162 140 210 183
비교예 4 87 80 202 175 170 150
실시예 1과 비교예 1, 2를 비교하면, 기계적 물성에서 오일테스트 전에서 실시예 1과 비교예 1이 유사하고, 비교예 2는 낮게 나타났다. 이는 실시예 1에서는 폐타이어분말을 포함하고 있음에도, 특정 방법에 의하여 전처리되어 제조된 폐타이어분말을 이용하기 때문에 NBR로만 이루어진 비교예 1과 유사한 값을 나타냄을 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 2의 경우에는 별도의 전처리 없이 판매하는 폐타이어 고무분말을 혼합하여 이용함으로써, 실시예 1이나 비교예 1보다 낮음 값을 나타냄을 확인할 수 있었다. 실시예 1과 비교예 1, 2에서 오일테스트 후를 비교하면, 실시예 1, 비교예 1에 비해서 비교예 2가 더 열화됨을 확인할 수 있었다.
본 발명의 실시예 1의 경우에는 폐타이어분말을 포함함에도, NBR로만 이루어진 비교예 1보다 우수한 물성을 가짐을 확인할 수 있었고, 또한 시중에 판매하는 폐타이어 고무분말을 포함하는 비교예 2보다 전체적으로 오일테스트 전 후의 물성이 우수함을 확인할 수 있었다.
이는, 본 실시예 1은, 폐타이어분말이 NBR과 균일하게 혼합되어 NBR과 상호작용을 하면서 필러의 기능을 하기 때문으로 판단된다.
실시예 1과 비교예 3, 4를 비교하면, 오일테스트 전의 경도, 인장강도 및 파단신율의 차이는 이용된 NBR의 ACN함량이 증가함에 따라 결정성을 가지는 극성 부분으로 비극성 고무에 비해 큰 에너지를 흡수할 수 있다. 따라서, 일반적으로는 ACN 함량이 증가함에 따라 경도, 인장강도는 상승하고, 파단신율이 떨어진다. 비교예 3과 비교예 4를 비교하면 이러한 경향을 확인할 수 있는데, 반면 실시예 1은 비교예 4보다 ACN 함량이 낮음에도 불구하고 동등한 경도 및 인장강도를 가짐을 확인할 수 있었다. 이는 실시예 1에서 포함된 폐타이어분말이 필러의 기능을 하여 경도 및 인장강도와 같은 기계적 강도를 향상시키는 것으로 추축된다. 또한, 실시예 1과 비교예 3, 4를 비교할 때, 파단신율에서 실시예 1은 중간값의 ACN을 가짐에도 비교예 3, 4에 비해서 우수함을 확인할 수 있었다. 이 역시도, 폐타이어분말과 NBR의 상호작용에 의하여 결정성이 균일하게 배치되도록 하기 때문으로 추출된다. 또한, 오일테스트 후를 비교할 때, 비교예 4의 경우에는 경도와 파단신율이 크게 저하됨을 확인할 수 있었는데, 이는 높은 ACN의 함량때문으로 판단된다. 따라서, 경도와 파단신율을 향상시키기 위하여 ACN함량을 증가시키는 경우, 오일테스트 후에 그 감소율이 높기 때문이 물성이 저하됨을 확인할 수 있었다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 믹서기
110 : 혼합챔버
120 : 스크류
130 : 호퍼

Claims (10)

  1. 고무성분과 카본블랙, 가소제 및 첨가제를 포함하는 성분으로 이루어진 자동차 오일필터용 수지 조성물에 있어서,
    상기 고무성분은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)와 제1 고분자수지를 중량비로 90:10 내지 95:5로 혼합하여 구비되고,
    상기 고무성분 100중량부에 대하여, 상기 카본블랙은 80중량부 내지 90중량부이고, 상기 가소제는 8중량부 내지 12중량부이고, 상기 첨가제는 10중량부 내지 18중량부이고, 상기 제1 고분자수지는 폐타이어분말로 이루어지고,
    상기 첨가제는,
    상기 고무성분 100중량부에 대하여, 산화아연 3중량부 내지 6중량부; 스테아르산 0.5중량부 내지 1.2중량부; 노화방지제 1.2중량부 내지 1.7중량부; 슬립제 1.8중량부 내지 3.5중량부; 유황 1.1중량부 내지 1.8중량부; 제1 가교촉진제 0.8중량부 내지 1.1중량부; 및 제2 가교촉진제 1.3중량부 내지 1.8중량부;로 이루어지며,
    상기 카본블랙은 입경이 201nm 내지 500nm이고, 상기 노화방지제는 2,24-트리메틸-1,2-디히드로 퀴놀린 수지(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydro quinoline polymer)이고, 상기 슬립제는 올레아미드(oleamide)이고, 상기 유황은 400mesh의 크기로 구비되고, 상기 제1 가교촉진제는 테트라에틸 티우람 디설파이드 (tetraethyl-thiuram disulfide, TETD)이고, 상기 제2 가교촉진제는 테트라메틸 티우람 디설파이드 (tetramethyl-thiuram disulfide, TMTD)이고, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무는 아크릴로니트릴(ACN) 함량이 33mol% 내지 34mol%이며,
    상기 고무성분은,
    상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 밀폐형 혼련기(kneader)에 넣고 사슬구조를 물리적으로 절단하기 위하여 1분동안 30 rpm의 속도 및 110℃의 온도로 소련(mastication)하고,
    폐타이어를 이용하여 상기 제1 고분자수지를 제조하고,
    상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무가 구비된 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지를 혼합하하고,
    상기 제1 고분자수지를 혼합하는 것은,
    상기 제1 고분자수지를 상기 혼련기에 첨가하기 전 상기 혼련기의 온도를 상온으로 냉각시키고,
    상기 혼련기에 구비된 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 3시간 동안 상온에서 유지시키고,
    상기 혼련기에 구비된 아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 1시간 동안 서서히 온도를 50℃로 가열한 후, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 50%를 첨가하여 15rpm으로 1시간 동안 상기 아크릴로니트릴-부타디엔 고무와 1차 혼합하고,
    상기 혼련기의 온도를 70℃로 상승시키고, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 30%를 첨가한 후 15rpm으로 1시간 동안 2차 혼합하고,
    상기 혼련기의 온도를 70℃로 유지시키면서, 상기 혼련기에 상기 제1 고분자수지의 전체 중량의 20%를 첨가한 후 30rpm에서 1시간 동안 3차 혼합하는 자동차 오일필터용 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상온에서 상기 혼련기 중에 구비된 상기 고무성분에 상기 산화아연을 첨가하고, 2분 내지 5분 동안 30rpm으로 혼합하고,
    상기 산화아연이 혼합된 고무성분 중에 상기 카본블랙을 첨가하고 10분 동안 30rpm으로 혼합하고,
    상기 혼련기에 가소제, 노화방지제, 슬립제를 첨가하고 15분 동안 30rpm으로 혼합하고,
    상기 혼련기를 120℃ 내지 150℃의 온도로 상승시키고, 가교제인 유황과, 윤활제인 스테아르산, 및 제1 및 제2 가교촉진제를 첨가하고 10분 동안 15rpm으로 혼합하여 혼합물을 제조하고,
    상기 혼합물을 고무성분의 탄성구조의 열적 안정성을 향상시키기 위하여 상온에서 6시간 동안 방치하고,
    상기 혼합물을 상온에서 롤밀로 80℃의 온도에서 15분 동안 혼합하여 제조되는 자동차 오일필터용 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폐타이어분말은,
    폐타이어를 세척한 후 상온에서 건조하고,
    건조된 폐타이어를 평균입도가 0.3mm인 입자형태가 되도록 1차 분쇄하고,
    상기 입자형태의 폐타이어를 내부에 스크류가 구비된 원통형의 믹서기를 이용하여 평균입도가 300㎛ 내지 600㎛인 분말형태가 되도록 고온 및 고압의 전단력을 이용하여 2차 분쇄하고,
    상기 2차 분쇄가 완료된 후 상기 분말형태의 폐타이어를 플라즈마 챔버에 넣어서 플라즈마를 이용하여 표면처리하여 폐타이어분말을 제조하는 자동차 오일필터용 수지 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 믹서기는,
    일단에서 타단에서 연장되고 내부가 빈 원통형으로 구비되는 혼합챔버;
    상기 혼합챔버의 일단 상부에 구비되어 상기 입자형태의 폐타이어가 투입되는 투입호퍼;
    상기 혼합챔버의 타단 하부에 구비되어 상기 혼합챔버에서 2차 분쇄된 분말형태의 폐타이어가 배출되는 배출노즐; 및
    상기 혼합챔버 내에 구비되어 일단에서 타단으로 연장되어 입자형태의 폐타이어 또는 분말형태의 폐타이어를 일단에서 타단으로 이송시키는 스크류;를 포함하고,
    상기 혼합챔버의 내부 중심부에는 중심부에는 내부 상부면과 하부면에 각각 하나 이상의 그라인더가 구비되고,
    상기 그라인더는 상기 스크류를 통하여 이송되는 입자형태의 폐타이어분말을 상기 혼합챔버의 중심부에서 압축 및 충진시켜 상기 입자형태의 폐타이어분말을 분말형태가 되도록 분쇄하며,
    상기 배출노즐의 외면에는 상기 배출노즐을 통과하는 분말형태의 폐타이어를 냉각시키는 냉각자켓이 구비되는 자동차 오일필터용 수지 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 플라즈마를 이용하여 표면처리하는 것은,
    상기 분말형태의 폐타이어를 플라즈마 챔버에 내에 넣고, 진공펌프를 이용하여 상기 플라즈마 챔버 내를 0.5torr의 압력으로 만들고, 상기 플라즈마 챔버 내로 5㎤/min의 속도로 아르곤을 공급하면서, 100W 라디오 주파수 파워로 3분 동안 아르곤 플라즈마 처리를 수행하는 자동차 오일필터용 수지 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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