KR102123753B1 - 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점 - Google Patents

실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점 Download PDF

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공주대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고품질의 고발광 특성을 갖는 실리신(silicene) 양자점을 실리콘 파우더와 알칼리 금속을 이용하여 제조하는 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점에 관한 것이다.
본 발명에 따른 실리신 양자점 제조방법은 실리콘 파우더와 알칼리 금속을 혼합시켜 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 열처리하여 층간이 분리된 실리콘 층간 화합물을 제조하는 단계; 상기 실리콘 층간 화합물을 용매 내에서 박리를 통해 실리신 양자점 박리 용액을 획득하는 단계; 및 상기 실리신 양자점 박리 용액으로부터 알칼리 금속 이온을 제거하여 실리신 양자점을 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점{Method for manufacturing silicene quantum dots and silicene quantum dots manufactured by the same}
본 발명은 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고품질의 고발광 특성을 갖는 실리신(silicene) 양자점을 실리콘 파우더와 알칼리 금속을 이용하여 제조하는 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점에 관한 것이다.
일반적으로 형광물질은 재료연구, 물리화학적 상호작용 연구 및 세포의 생화학적 연구 등에 널리 사용되고 있다. 이와 관련하여, 형광물질보다 훨씬 강한 형광을 좁은 파장대에서 발생하는 양자점(Quantum Dot) 입자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이다.
양자점은 벌크 상태에서 반도체성 물질이 가지고 있지 않은 특별한 광학적/전기적 특성을 나타낸다. 나노 양자점은 이와 같은 특성을 이용하여 차세대 고휘도 LED, 바이오센서, 촉매, 자성 약물 전달, 착색제, 레이저, 태양전지 나노 소재 등으로 주목받고 있다. 뿐만 아니라 전자, 형광 이미징 및 광학 코딩을 비롯한 여러 용도로도 관심을 끌고 있다.
한편, 양자점은 크게 다음과 같은 두 가지 방법으로 제조될 수 있다. 하나는 레이저 등의 광원을 이용하는 리소그래피(lithography)에 의한 방법이고, 다른 하나는 화학합성에 의한 방법이다. 이중, 화학합성법에 의한 양자점의 합성은 리소그라피(lithography)에 의한 방법보다 비교적 단순한 장치로 양자점을 생산해낼 수 있는 장점이 있다.
보다 구체적으로, 리소그라피에 의한 방법을 바탕으로 한 패터닝공정을 통한 양자점 형성방법으로는 수~수십나노미터의 선폭(또는 직경)을 갖는 양자점을 용이하게 형성할 수 없는 문제점이 있다.
또한, 포토리소그라피 기술의 회절 한계 등으로 인해 전 기판에서 균일한 크기 및 형상을 갖는 양자점을 구현하기 어렵다는 문제점이 있다. 또한, 수~수십나노미터의 선폭을 갖는 양자점을 구현하기 위해서는 고가의 리소그라피 장비가 필요하기 때문에 양자점 형성 공정시 많은 비용이 소모되는 문제점이 있다.
또한, 물리적 기상증착법 또는 화학적 기상증착법과 같은 증착법을 이용한 양자점 형성방법 역시 양자점을 균일한 크기로 제어하는 문제와 이를 재현하는 문제 및 양자점의 분포를 균일하게 제어하지 못하는 문제점이 있다.
따라서, 양자점의 안전성 및 양자 효율 개선을 위하여 양자점의 크기를 제어할 수 있는 공정이 진행되어야 한다.
예컨대, 나노구조의 소재를 박리화하여 양자점을 제조하는 기술의 일예가 하기 문헌 1 내지 2에 개시되어 있다.
특허문헌 1에는 그래핀 기반 양자점 제조방법으로, 직경 3~4nm의 흑연 나노입자를 용매에 혼입하는 단계; 상기 용매에 혼입된 흑연 나노입자를 초음파 처리 없이 교반하는 단계; 상기 교반된 용매를 원심분리하는 단계; 및 상기 원심분리에 따라 수득된 상층액으로부터 상기 상층액에 현탁된 상기 그래핀 기반 양자점을 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 기반 양자점 제조방법에 대해 개시되어 있다.
그러나, 상기와 같은 종래의 기술은 흑연을 산화시켜 산화그래핀을 이용해 제조한 후 이를 다시 재 환원하는 공정을 이용한다. 이러한 공정은, 산화 그래핀의 합성에 극심한 산성 조건이 요구되며 복잡한 반응 공정으로 인해 긴 공정 시간이 필요하고, 긴 공정 시간에 비하여 제조되는 그래핀 양자점의 수율은 상대적으로 낮고, 산화제, 강산, 환원제 등의 사용에 따른 환경 문제가 발생한다.
특허문헌 2에는 산화그래핀 재료에 마이크로웨이브(microwave)를 인가하여 환원 산화그래핀 1차 생성물을 형성하는 단계; 산 용액, 제1 산화제, 및 상기 환원 산화그래핀 1차 생성물을 포함하는 혼합액에 마이크로웨이브를 인가하면서 상기 환원 산화그래핀 1차 생성물을 산화시켜 산화그래핀 1차 생성물을 형성하는 단계; 상기 산화그래핀 1차 생성물에 마이크로웨이브를 인가하여 환원 산화그래핀 2차 생성물을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 양자점 형성 방법에 대해 개시되어 있다.
그러나, 상기와 같은 종래의 기술은 산화 그래핀을 출발 물질로 이용하는 것으로, 이러한 방법은 합성 과정이 복잡하다는 단점을 가지고 있으며, 그래핀 양자점의 수득율 또한 상당히 저조하다. 또한, 강한 산성 조건에서 실험이 이루어지는데, 정제 과정에서 중성화시키기 위해 다량의 염이 첨가되기 때문에 공정이 복잡하다. 또한, 산화제로서 독성 화합물을 사용하기 때문에 환경오염을 일으키는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1440226호(2014.09.03. 등록) 대한민국 등록특허공보 제10-1505145호(2015.03.17. 등록)
본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 실리콘 파우더를 이용하고 실리콘 층간 화합물을 제조 후, 극성용매를 이용한 화학적 박리를 통해 고품질의 고발광 특성을 갖는 실리신 양자점을 제조할 수 있는 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 종래의 양자점 제조 과정에서 위험한 강한 산처리와 환원 처리 등의 복잡한 공정이 필요없고, 다량으로 첨가되었던 염을 사용하지 않으므로, 복잡한 염 제거 과정이 생략되고, 이로 인해 고품질 고발광 특성을 갖는 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 실리신 양자점 제조방법은 실리콘 파우더와 알칼리 금속을 혼합시켜 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 열처리하여 층간이 분리된 실리콘 층간 화합물을 제조하는 단계; 상기 실리콘 층간 화합물을 용매 내에서 박리를 통해 실리신 양자점 박리 용액을 획득하는 단계; 및 상기 실리신 양자점 박리 용액으로부터 알칼리 금속 이온을 제거하여 실리신 양자점을 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 알칼리 금속은 리튬(Li), 나트륨(Na) 및 칼륨(K)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 알칼리 금속과 실리콘 파우더는 중량비 1~10 : 0.5~2의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합물은 반응기 내에서 100~200℃의 온도에서 1~48시간동안 가열하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 실리신 양자점을 획득하는 단계에서는 상기 실리콘 층간 화합물을 극성용매 내에 용해시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 극성용매는 다이메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 다이메틸폼아마이드(dimethyl formamide), 메틸피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP), 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone, MEK), 피리딘, 퀴놀린, 자일렌, 테트라 하이드로 퓨란(tetrahydrofuran, THF), 암모니아, 디메틸설폭사이드(Dimetyl sulfoxide: DMSO)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합물을 열처리하기 전에 상기 혼합물을 용매에 혼입하여 10~60분간 초음파 처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 실리신 양자점을 획득하는 단계 이후에는 실리신 양자점을 멤브레인을 통해 크기를 분류한 후 투석하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 실리신 양자점을 크기별로 분류하는 단계에서는 200㎚ 아노디스크(anodisc)로 여과하고, 20㎚ 멤브레인(membrane)으로 여과하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 실리신 양자점 박리 용액으로부터 상기 실리콘 층간 화합물을 용매 내에 용해시켜 알칼리 금속 이온을 제거하는 단계는 투석 팩(Dialysis Pack)으로 여과하여 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리신 양자점은 상기 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 실리신 양자점 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리신 양자점은 실리콘 파우더와 알칼리 금속을 사용하여 열처리, 인터칼레이션(intercalation), 초음파처리(sonication), 여과(filtration) 등의 반응을 통해 실리신 양자점을 제조할 수 있으며, 염이 아닌 알칼리 금속을 사용함으로써 제조 공정이 단순하고 고품질 고발광 실리신 양자점을 대량생산할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실리신 양자점 제조방법을 나타낸 흐름도.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 실리신 양자점의 PL(Photoluminescence) 분석 결과를 나타낸 도면.
도 5는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 실리신 양자점의 주사탐침현미경(AFM) 분석 결과를 나타낸 도면.
도 6은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 실리신 양자점의 Uv-Vis 조사에 따른 발광이미지를 나타낸 도면.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 실리신 양자점 제조방법은 실리콘 파우더와 알칼리 금속을 혼합시켜 혼합물을 제조하는 단계(S100); 상기 혼합물을 열처리하여 층간이 분리된 실리콘 층간 화합물을 제조하는 단계(S200); 상기 실리콘 층간 화합물을 용매 내에서 박리를 통해 실리신 양자점 박리 용액을 획득하는 단계(S300); 및 상기 실리신 양자점 박리 용액으로부터 알칼리 금속 이온을 제거하여 실리신 양자점을 획득하는 단계(S400);를 포함한다.
상기와 같은 제조방법에 의해 제조되는 실리신 양자점은 실리콘 파우더를 이용하고 실리콘 층간 화합물을 제조 후, 극성용매를 이용한 화학적 박리를 통해 고품질의 광발광 특성을 갖는 양자점을 제조할 수 있다. 특히, 독성이 없는 물질로서, 가격이 저렴하고 대량생산이 가능하다는 장점이 있다. 또한, 발광 효율이 높고 발광색을 blue, green, yellow로 다양화할 수 있다.
상기 알칼리 금속은 리튬(Li), 나트륨(Na) 및 칼륨(K)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어진다.
상기 알칼리 금속과 실리콘 파우더는 중량비 1~10 : 0.5~2의 비율로 혼합한다.
더욱 바람직하게는 상기 알칼리 금속과 실리콘 파우더는 중량비 5 : 1의 비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 혼합 비율의 범위을 초과하게 되면 실리콘 층간 화합물 형성이 어려워질 수 있고, 실리신 양자점의 박리 효율이 저하될 수 있다.
상기 혼합물은 반응기 내에서 100~200℃의 온도에서 1~48시간동안 가열한다.
상기 반응기의 반응온도는 실리신 양자점의 발광 특성에 중요한 영향을 미치며, 반응온도가 100℃ 미만이면 층간화합 형성이 어려워 양자점 제조가 어렵고, 200℃를 초과할 경우에는 실리콘 및 알칼리 금속에 손상의 문제점이 있다.
특히, 상기 혼합물은 130℃의 온도에서 6시간동안 가열하는 것이 바람직하다.
상기 실리신 양자점을 획득하는 단계에서는 상기 실리콘 층간 화합물을 극성용매 내에 용해시킨다.
상기 극성용매는 다이메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 다이메틸폼아마이드(dimethyl formamide), 메틸피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP), 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone, MEK), 피리딘, 퀴놀린, 자일렌, 테트라 하이드로 퓨란(tetrahydrofuran, THF), 암모니아, 디메틸설폭사이드(Dimetyl sulfoxide: DMSO)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어진다.
상기 실리신 양자점을 획득하는 단계에서는 실리신 양자점 박리 용액으로부터 알칼리 금속 이온을 제거하게 되며, 이는 금속 이온을 녹일 수 있는 극성용매 내에서 실리콘 층간 화합물을 용해시킴으로써 금속 이온을 제거할 수 있다.
상기 혼합물을 열처리하기 전에 상기 혼합물을 용매에 혼입하여 10~60분간 초음파 처리한다.
상기 혼합물은 초음파발생기에 의해 초음파 처리되며, 상기 용매에 혼입한 혼합물에 초음파를 30분 동안 조사하는 것이 바람직하다.
상기 초음파 처리(조사) 시간에 포함되는 경우에는 용해에 필요한 충분한 초음파 에너지가 제공되고, 조사 시간 초과에 따른 물리적 손상을 줄일 수 있다.
상기 혼합물에 초음파를 일정 시간동안 조사함으로써 실리신 양자점 및 금속 이온의 용해도를 향상시킬 수 있다.
상기 실리신 양자점을 획득하는 단계 이후에는 실리신 양자점을 멤브레인을 통해 크기를 분류한 후 투석하는 단계를 더 포함한다.
보통 양자점의 크기나 모양에 따라 광발광(photoluminescence) 특성도 변하게 된다. 즉, 실리신 양자점 제조 공정에서 실리콘 층간 화합물을 용매 내에서 박리를 통해 제조된 실리신 양자점은 다양한 크기 및 모양을 갖는다.
이때, 다양한 크기의 실리신 양자점을 합성할 경우 광소재로서의 사용이 제한될 수 있다.
이를 해결하기 위해, 본 발명은 실리신 양자점을 멤브레인을 통해 크기를 분류한 후 투석함으로써 균일한 크기 및 형태를 갖는 실리신 양자점을 제조할 수 있다.
상기 실리신 양자점을 크기별로 분류하는 단계에서는 200㎚ 아노디스크(anodisc)로 여과하고, 20㎚ 멤브레인(membrane)으로 여과한다.
상기 실리신 양자점 박리 용액으로부터 상기 실리콘 층간 화합물을 용매 내에 용해시켜 알칼리 금속 이온을 제거하는 단계는 투석 팩(Dialysis Pack)으로 여과하여 수행된다.
즉, 상기 실리신 양자점 박리 용액을 투석 팩에서 일정 시간동안 증류수를 교체하며 투석할 수 있다.
알칼리 금속 이온을 제거하여 획득한 실리신 양자점은 양자점 크기가 ~10㎚인 경우 블루(blue), 10~30㎚인 경우 그린(green), 30㎚이상인 경우 옐로우(yellow)로 발광된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 실리콘 층간 화합물 제조
실리콘 파우더 0.1g과 알칼리 금속인 칼륨(K)1g을 혼합하고, 30℃의 온도로 가열하여 실리콘 층간 화합물을 제조하였다.
실시예 2 : 실리신 양자점 제조
제조된 실리콘 층간 화합물 1g을 물 25ml에서 박리화시켜 실리신 양자점을 제조하고, 이때, 실리콘 층간 화합물을 용매인 다이메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide) 내에서 30분 동안 초음파를 조사하여 알칼리 금속 이온을 제거하였다. 이후, 얻어진 실리신 양자점을 크기별로 분류하기 위해 투석(dialysis)과 함께 여과를 진행하였다.
실리신 양자점은 200㎚ 아노디스크(anodisc)와 20㎚ 멤브레인(membrane)을 사용하여 ~10㎚(실리신 양자점 A), 10~30㎚(실리신 양자점 B), 30㎚이상(실리신 양자점 C)의 입자 크기별로 분리하여 각각의 크기별로 실리신 양자점을 얻었다.
시험예 1 : 광 발광 분석 결과
도 2 내지 도 4는 실시예 2에서 제조된 실리신 양자점의 PL(광 발광 측정 : Photoluminescence) 분석 결과이다.
도 2에서와 같이, PL 분석 결과, 400㎚의 블루(blue)가 발광됨을 확인할 수 있었다. (~10㎚ size)
도 3에서와 같이, PL 분석 결과, 450㎚의 그린(green)으로 발광됨을 확인할 수 있었다. (10~30㎚ size)
도 4에서와 같이, PL 분석 결과, 450㎚의 옐로우(yellow)로 발광됨을 확인할 수 있었다. (30㎚이상 size)
시험예 2 : 실리신 양자점 물성
표 1은 실시예 2에서 제조된 실리신 양자점의 X선 광전자분석(XPS) 실험 결과이다.
샘플 성분 함량(%)

샘플 1(blue)		 실리콘 파우더(Si2P) 45.91
산소(O1s) 54.09

샘플 2(green)		 실리콘 파우더(Si2P) 40.83
산소(O1s) 59.14

샘플 3(yellow)		 실리콘 파우더(Si2P) 32.11
산소(O1s) 67.99
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 샘플의 크기가 증가함에 따라 산소 함량이 증가하게 되고, 이로 인해 band 중간에 sub-band가 증가하여 발광이 blue에서 green, yellow로 바뀌게 된다.
시험예 3 : 실리신 양자점 주사탐침현미경(AFM) 분석 결과
도 5는 실시예 2에서 제조된 실리신 양자점의 주사탐침현미경(AFM) 분석 결과이다.
도 5를 통해, 실리신 양자점의 사이즈와 분포도를 알 수 있으며, 실리신 양자점의 사이즈가 증가함을 확인할 수 있었다.
시험예 4 : 실리신 양자점 발광스펙트럼 분석 결과
도 6은 실시예 2에서 제조된 실리신 양자점 A, 실리신 양자점 B, 실리신 양자점 C의 Uv-Vis을 조사했을 때의 발광이미지이다.
분석 결과, 제조된 실리신 양자점 크기에 따라 양자점 A의 경우 블루(blue) 계열의 발광스펙트럼을 확인하였고, 양자점 B의 경우 그린(green) 계열의 발광스펙트럼을 확인하였으며, 양자점 C의 경우 옐로우(yellow) 계열의 발광스펙트럼을 확인할 수 있었다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 기술되었지만 당업자라면 이러한 기재로부터 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 많은 다양한 자명한 변형이 가능하다는 것은 명백하다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어져야 한다.

Claims (11)

  1. 실리콘 파우더와 알칼리 금속을 혼합시켜 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 열처리하여 층간이 분리된 실리콘 층간 화합물을 제조하는 단계;
    상기 실리콘 층간 화합물을 용매 내에서 박리를 통해 실리신 양자점 박리 용액을 획득하는 단계; 및
    상기 실리신 양자점 박리 용액으로부터 알칼리 금속 이온을 제거하여 실리신 양자점을 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 알칼리 금속은 리튬(Li), 나트륨(Na) 및 칼륨(K)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 알칼리 금속과 실리콘 파우더는 중량비 1~10 : 0.5~2의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 혼합물은 반응기 내에서 100~200℃의 온도에서 1~48시간동안 가열하는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리신 양자점을 획득하는 단계에서는 상기 실리콘 층간 화합물을 극성용매 내에 용해시키는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 극성용매는 다이메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 다이메틸폼아마이드(dimethyl formamide), 메틸피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP), 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone, MEK), 피리딘, 퀴놀린, 자일렌, 테트라 하이드로 퓨란(tetrahydrofuran, THF), 암모니아, 디메틸설폭사이드(Dimetyl sulfoxide: DMSO)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 혼합물을 열처리하기 전에 상기 혼합물을 용매에 혼입하여 10~60분간 초음파 처리하는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리신 양자점을 획득하는 단계 이후에는 실리신 양자점을 멤브레인을 통해 크기를 분류한 후 투석하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 실리신 양자점을 크기별로 분류하는 단계에서는 200㎚ 아노디스크(anodisc)로 여과하고, 20㎚ 멤브레인(membrane)으로 여과하는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리신 양자점 박리 용액으로부터 상기 실리콘 층간 화합물을 용매 내에 용해시켜 알칼리 금속 이온을 제거하는 단계는 투석 팩(Dialysis Pack)으로 여과하여 수행되는 것을 특징으로 하는 실리신 양자점 제조방법.
  11. 삭제
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