KR102117429B1 - 내침식성 및 내피로성이 향상된 터빈용 부품 - Google Patents

내침식성 및 내피로성이 향상된 터빈용 부품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내침식성 및 내피로성이 향상된 터빈용 부품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다층 코팅을 통하여 내침식성 및 내피로성이 향상된 터빈용 부품과, 이를 포함하는 터빈에 관한 것이다.
구체적으로, 본 발명의 터빈용 부품은 모재; 및 상기 모재 상에 형성되며, 1층 이상의 TiN층과 1층 이상의 TiAlN층이 교대로 적층되어 이루어지는 코팅층을 포함하며, 상기 TiN층의 두께는 0.1 내지 1.0㎛이고, 상기 TiAlN층의 두께는 0.2 내지 2.5㎛일 수 있다.

Description

내침식성 및 내피로성이 향상된 터빈용 부품{Component for turbine having excellent erosion resistance and fatigue resistance}
본 발명은 내침식성 및 내피로성이 향상된 터빈용 부품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다층 코팅을 통하여 내침식성 및 내피로성과 더 나아가 내열성 및 내산화성 등이 향상된 터빈용 부품, 및 이를 포함하는 터빈에 관한 것이다.
금속 부품은 다양한 산업 분야에서, 다양한 작동 조건 하에서 사용되고 있다. 대다수의 경우, 상기한 금속 부품 상에 코팅층을 형성하여 내침식성, 내부식성, 내열성 및 내산화성 등의 물성을 향상시키고 있다. 예를 들어, 고압 또는 중압 스팀 터빈의 경우, 고상의 입자에 의해 모재 표면이 침식되기 쉬우므로, 일반적으로 모재 상에 내침식성(erosion resistance) 코팅을 수행하며, 제트 터빈 및 가스 터빈의 컴프레서 부분 역시 모래 또는 다른 고상의 입자에 의해 표면이 침식 및 부식되기 쉬우므로, 역시 모재 상에 내침식성 코팅을 수행하고 있다.
상기와 같이 스팀 터빈 및 가스 터빈 등의 부품의 표면은 작은 고체 입자로, 공기 중의 모래, 발전용 보일러 등에서 생성되는 작은 입자, 또는 공기, 스팀 또는 수증기 상에 포함되는 Fe3O4, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO 및 점토 등에 의한 충돌에 의하여 침식이 발생한다.
상기한 터빈용 부품은 마르텐사이트 스테인리스 스틸 등의 소재로 이루어지나, 상기한 조건 하에서 이러한 소재는 충분한 내침식성 또는 내식성을 갖지 못하는 단점이 있다. 이로 인하여 침식이 발생하면 터빈용 부품에 손상을 야기하고, 그 결과 셧-다운(shut-down) 관련한 잦은 유지, 작동 효율 손실 및 교체 주기 등과 관련하여 문제가 발생한다.
이에, 일부 발전소에서는, 터빈용 부품에 있어서 침식 문제점을 해결하기 위하여, 고체 입자가 어느 정도의 수준에 도달하면 더 이상의 침식을 막기 위하여 설비를 셧-다운 시키기에 이르렀다. 하지만 최근에는, 터빈용 부품 상에 열 분사 기술, 예를 들면, 공기 플라즈마 분사(APS) 및 화염 용사(HVOF) 등을 이용하여 알루미나, 티타니아, 크로미아 등의 세라믹 성분의 코팅을 수행하여 내침식성을 향상시키고 있다. 하지만 상기한 코팅으로 인해 부품의 표면 거칠기가 높아지고, 경도가 제한되어 터빈 작동에 여러가지 예기치 않은 문제점이 발생하게 되어 부품의 운전 수명에도 영향을 미치게 된다.
이에, 내침식성 코팅의 표면 거칠기를 감소시켜 스팀 터빈 부품의 공기역학적 효율성을 높이고자 하였으나, 비용적으로나 시간적으로 충족되지 않은 문제점이 있다.
따라서, 최근에는 터빈 엔진 부품의 코팅층에 있어서 표면 거칠기는 낮추고 경도를 높여 운전 수명을 증가시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이와 관련하여 유럽 특허 제0674020호에서는 다층의 내침식성 코팅층에 대하여 제안한 바 있지만, 표면 거칠기, 경도, 내침식성 및 내피로성 등의 특성이 여전히 만족할 만한 수준을 얻지 못하였다.
본 발명의 일 목적은 모재 상에 TiN 층 및 TiAlN 층이 교대로 적층되는 다층 코팅층을 형성하되, 상기 코팅층의 두께 및 경도를 제어하여 내침식성 및 내피로성, 더 나아가서는 내열성 및 내산화성이 향상된 터빈용 부품 및 터빈을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 구현 예에 따르면, 모재; 및 상기 모재 상에 형성되며, 1층 이상의 TiN층과 1층 이상의 TiAlN층이 교대로 적층되어 이루어지는 코팅층을 포함하며, 상기 TiN층의 두께는 0.1 내지 1.0㎛이고, 상기 TiAlN층의 두께는 0.2 내지 2.5㎛인, 터빈용 부품에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 TiN층은 코팅층 내에 1 내지 15층으로 형성될 수 있다.
본 발명에서 상기 TiAlN층은 코팅층 내에 1 내지 15층으로 형성될 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층의 최상층으로는 TiAlN층이 배치되며, 상기 최상층에 배치되는 TiAlN층의 두께는 0.8 내지 2.5㎛일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층의 총 두께는 7.6 내지 40㎛일 수 있다.
본 발명에서 상기 TiN층은 Ti 60 내지 75중량%; N 20 내지 30중량%; 및 Al 5 내지 10중량%를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 TiAlN층은 Ti 50 내지 60중량%; Al 20 내지 30중량%; 및 N 20 내지 30중량%를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상온에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도(Vickers Hardness)는 2000 내지 3000Hv일 수 있다.
본 발명에서 400℃에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1500 내지 1900Hv일 수 있다.
본 발명에서 500℃에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1200 내지 1700Hv일 수 있다.
본 발명에서 621℃에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1000 내지 1400Hv일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층 단면의 상온에서 비커스 경도는 1300 내지 2300Hv일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층 표면의 나노-압입 경도는 26 내지 50Gpa일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층의 표면의 잔류 응력은 -10 내지 -4.5Gpa일 수 있다.
본 발명에서 상기 TiN층과 TiAlN층은 물리적 증착법(physical vapor deposition, PVD)에 의하여 모재 상에 형성될 수 있다.
본 발명에서 상기 모재는 강 합금, 니켈계 합금 및 티타늄계 합금으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 발명에서 상기 터빈용 부품은 버켓(bucket) 또는 노즐(nozzle)일 수 있다.
본 발명의 다른 구현 예에 따르면, 본 발명의 상기 터빈용 부품을 포함하는 터빈에 관한 것이다.
본 발명에서 제공하는 터빈용 부품은 모재 상에 TiN 및 TiAlN이 교대로 적층되는 다층 코팅층을 형성하되, 상기 코팅층의 두께 및 경도를 제어함에 따라 내침식성 및 내피로성이 크게 향상되고, 더 나아가서는 내열성 및 내산화성 또한 뛰어나다. 따라서, 종래와 같이 터빈용 부품의 침식을 방지하기 위하여 설비를 셧-다운시키지 않아도 되므로, 생산성 또한 향상될 수 있다.
도 1의 (a) 및 (b)는 실험예 1에서 비교예 7 및 8의 시험 시편의 표면의 스캔 사진을 나타낸 것이다.
도 1의 (c) 및 (d)는 실험예 1에서 실시예 1의 시험 시편의 표면 및 단면의 스캔 사진을 나타낸 것이다.
도 1의 (e)는 실험예 1에서 비교예 9의 시험 시편의 단면의 스캔 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 실험예 3에서 실시예 2의 시험 시편의 표면 상에 Fe3O4 침식 입자를 분사한 후 각 충돌 각도에 따라 코팅층 상에 형성된 손상 영역의 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 실험예 3에서 실시예 2의 시험 시편의 표면 상에 Fe3O4 침식 입자를 분사한 후 각 충돌 각도에 따른 시험 시편의 코팅층 표면 사진을 나타낸 것이다.
도 4의 (a) 내지 (d)는 실험예 3에서 비교예 5 및 7 내지 9의 시험 시편의 표면 상에 90°의 각도로 Fe3O4 침식 입자를 분사한 후 각 시험 시편 별 코팅층 표면의 사진을 나타낸 것이다.
도 5의 (a) 내지 (d)는 실험예 3에서 비교예 5 및 7 내지 9의 시험 시편의 표면 상에 15°의 각도로 Fe3O4 침식 입자를 분사한 후 각 시험 시편 별 코팅층 표면의 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 실험예 4에서 실시예 2와, 비교예 5 및 9의 시험 시편의 코팅층 상에 Fe3O4 침식 입자를 분사한 후, 충돌 각도에 따른 침식 비율을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다.
도 7은 실험예 5에서 실시예 2와, 비교예 5 및 9의 시험 시편의 코팅층 상에 Fe3O4 침식 입자를 분사한 후, 충돌 각도에 따른 침식 비율을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다.
도 8은 실험예 6에서 실시예 1 및 2와, 비교예 5 및 9의 시험 시편에 대하여 30일 동안 방치한 뒤, 각 시험 시편 별 무게 증가량을 측정하여 그 결과를 그래프로 나타낸 것이다.
도 9는 실험예 7에서 실시예 2의 시험 시편을 894K의 온도 하에서 1시간 동안 유지한 뒤, 물에 담금질을 실시하는 공정을 5회 반복한 후 코팅층의 표면 사진을 촬영한 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 실험에 9에서 일 예시로 제조되는 라운드 바 형상을 나타낸 것이다.
도 11은 실험예 10에서 실시예 2 및 비교예 9의 시험 시편에 대하여 표준 다이아몬드 인덴터를 사용하여 스크래치 테스트를 수행한 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 발명자들은 TiN 및 TiAlN이 교대로 적층되는 다층 코팅층을 터빈용 부품의 모재 상에 적용하되, 각 코팅층의 두께 및 비커스 경도(Vickers hardness)를 특정 범위로 조절하는 경우, 내침식성 및 내피로성이 현저히 향상되는 것을 발견하여 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명의 일 구현 예에 따르면, 모재; 및 상기 모재 상에 형성되며, 1층 이상의 TiN층과 1층 이상의 TiAlN층이 교대로 적층되어 이루어지는 코팅층을 포함하는, 터빈용 부품에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 TiN층의 두께는 0.1 내지 1.0㎛일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 0.7㎛일 수 있다. 본 발명에서 상기 TiN층의 두께가 0.1㎛ 미만인 경우 충분한 내침식성을 얻을 수 없고, 1.0㎛를 초과하는 경우, 모재에 대한 밀착성이 떨어져 접착력 및 내피로성이 현저히 저하될 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 TiN층은 코팅층 내에 1 내지 15층으로 형성될 수 있고, 바람직하게는 10 내지 15층으로 형성될 수 있으며, 보다 바람직하게는 12 내지 14층으로 형성될 수 있다.
본 발명에서 상기 TiAlN층의 두께는 0.2 내지 2.5㎛일 수 있으며, 바람직하게는 0.4 내지 2.0㎛일 수 있다. 본 발명에서 상기 TiAlN층의 두께가 0.2㎛ 미만인 경우 충분한 내침식성을 얻을 수 없고, 2.5㎛를 초과하는 경우, 모재에 대한 밀착력이 떨어져 상기 코팅층의 접착성 및 내피로성이 현저히 저하될 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 TiAlN층은 코팅층 내에 1 내지 15층으로 형성될 수 있고, 바람직하게는 10 내지 15층으로 형성될 수 있으며, 보다 바람직하게는 12 내지 14층으로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 코팅층의 최상층으로는 TiAlN층이 배치될 수 있고, 여기서 최상층에 배치되는 TiAlN층의 두께는 0.8 내지 2.5㎛일 수 있고, 바람직하게는 1.0 내지 2.5㎛일 수 있다. 본 발명에서 상기 최상층의 TiAlN층의 두께가 0.8㎛ 미만인 경우 내침식성이 현저히 감소되어, 본 발명에 따른 부품을 터빈에 사용하는 경우 초기 운전 시 보일러에서 생성된 산화물 입자가 증기와 함께 코팅층 표면에 집중되어 충돌하게 됨에 따라 침식 손상을 견디기 어려울 수 있다. 한편, 상기 최상층의 TiAlN층의 두께가 2.5㎛를 초과하는 경우, 제품의 형상에 따른 부위별 코팅층의 두께의 균일성이 저하되며, 코팅층에서 결함의 발생 빈도가 증가하여 상기 코팅층의 접착성 및 내피로성이 현저히 저하될 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 코팅층의 총 두께는 7.6 내지 40㎛인 것이 바람직하며, 상기 코팅층의 총 두께가 7.6㎛ 미만인 경우 충분한 내침식성을 확보할 수 없고, 40㎛를 초과하는 경우 균열이 발생하는 등으로 접착성 및 내피로성이 현저히 감소되며 수명이 단축될 수 있다.
다만, 본 발명에서 상기 TiN층, TiAlN층, 최상층 및 총 코팅층의 두께는 칼로테스트(Calotest)에 의해 측정된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 TiN층은 Ti 60 내지 75중량%; N 20 내지 30중량%; 및 Al 5 내지 10중량%를 포함할 수 있다. 또한, 상기 TiN층은 Ti 40 내지 45at%; N 45 내지 55at%; 및 Al 5 내지 15at%를 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 TiN층의 조성이 상기 범위를 벗어나는 경우 내침식성 및 내피로성의 물성이 만족하는 수준에 달하지 못할 수 있다.
본 발명에서 상기 TiAlN층은 Ti 50 내지 60중량%; Al 20 내지 30중량%; 및 N 20 내지 30중량%를 포함할 수 있다. 또한, 상기 TiAlN층은 Ti 30 내지 40at%; Al 20 내지 30at%; 및 N 40 내지 50at%를 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 TiAlN층의 조성이 상기 범위를 벗어나는 경우 내침식성 및 내피로성의 물성이 만족하는 수준에 달하지 못할 수 있다.
본 발명에서 상온에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도(Vickers Hardness)는 2000 내지 3000Hv, 바람직하게는 2400 내지 2900Hv일 수 있다. 또한, 본 발명에서 400℃의 온도에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1500 내지 1900Hv일 수 있고, 500℃의 온도에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1200 내지 1700Hv일 수 있으며, 621℃의 온도에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1000 내지 1400Hv일 수 있다.
단, 본 발명에서 상온이라 함은 20 내지 30℃를 의미할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상온에서 상기 코팅층 단면의 비커스 경도는 1300 내지 2300Hv, 바람직하게는 1500 내지 2100Hv일 수 있다.
본 발명에서는 상기 코팅층의 표면 및 단면에 대하여 상기 한정한 비커스 경도 범위를 벗어나는 경우, 내침식성 및 내피로성 등의 특성이 현저히 저하될 수 있다.
본 발명에서 상기 비커스 경도는 비커스 경도계에 의해 측정한 값으로, 각각의 상의 내부에서 최적인 크기의 압흔(indentation)을 얻기 위해 임의의 하중을 선택할 수 있는데, 본 발명에서는 500g의 하중을 선택하여 측정한 값일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층 표면의 나노-압입 경도(nano-indentation hardness)는 26Gpa 이상일 수 있고, 바람직하게는 26 내지 50Gpa, 보다 바람직하게는 27 내지 50GPa일 수 있다. 본 발명에서 상기 코팅층 표면의 나노-압입 경도가 26Gpa 미만인 경우 충분한 내침식성 및 내피로성을 확보할 수 없다.
여기서, 상기 나노-압입 경도란, 나노 인덴테이션 테스트라고 하는 미소 영역의 경도를 측정하는 방법으로, 삼각뿔의 다이아몬드압자를(선재) 샘플 표면으로부터 밀어넣고, 그때에 부하 되는 하중과, 압자와 시료의 접촉 투영 면적으로부터 구해지는 경도를 말한다. 본 발명에서 상기 나노-압입 경도는 ISO14577법에 의거하여 코팅층 표면에 대하여 측정된 것일 수 있으며, 구체적인 예시로 측정 기준은 하기 표 1과 같다.
경도 테스터 종류 Fischerscope ®HM2000
ISO14577 기준 범위 마이크로 범위(Micro range)
테스트 로드 범위(Test load range) 0.1~2000mN
로드 정확도(Load accuracy) <40mN
압입 깊이 범위(Indentation depth range) 0.1nm~150mm
XY 프로그래머블 테이블(XY programmable table)(mm) 100 x 100
압자의 접근 속도 < 2mm/sec
진동 댐퍼 시스템 실리콘 고무가 포함된 대리석
시료의 최대 사이즈 (H x D x W) 130 x 140 x 170mm
또한, 본 발명에서 상기 코팅층의 표면의 잔류 응력은 -4.5GPa 이하일 수 있고, 바람직하게는 -10 내지 -4.5GPa일 수 있다. 본 발명에서 상기 코팅층의 잔류 응력이 -4.5GPa를 초과하는 경우, 코팅층 표면에 발생하는 균열의 진전을 억제할 수 있어, 내피로성 및 내침식성을 향상시킬 수 있다. 다만, 상기 잔류 응력이 -10GPa 미만인 경우 코팅층의 압축 응력이 너무 높기 때문에, 자기 파괴가 생겨 내침식성이 저하될 수 있다.
여기서, 본 발명에서 말하는 잔류 응력이란, 코팅층 중에 존재하는 내부 응력(고유 변형)의 1종이며, 「-」(마이너스)의 수치(단위: GPa)로 나타내어 진다. 이 때문에, 압축 응력(내부 응력)이 높다고 하는 표현은, 상기 수치의 절대치가 커지는 것을 나타내고, 또한 압축 응력(내부 응력)이 낮다고 하는 표현은, 상기 수치의 절대치가 작아지는 것을 의미할 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층 표면의 잔류 응력은, 이하의 sin2ψ법으로 측정될 수 있다. X선을 이용한 sin2ψ법은, 다결정 재료의 잔류 응력의 측정 방법으로서 널리 이용되고 있다. 이 측정 방법은, 「X선 응력 측정법」(일본 재료 학회, 1981년 주식회사 요켄도 발행)의 54페이지~66페이지에 상세히 설명되어 있다.
또한, 본 발명에서 상기 코팅층의 표면은 TiAlN 입자 및 TiN 입자를 포함하며, 상기 입자의 생성은 코팅층의 균일성에 영향을 주므로 상기 입자 사이즈는 20㎛ 이하로 제한되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 모재 상에 TiN층과 TiAlN층을 형성하는 방법은 특별히 제한하지 않으나, 예를 들면 물리적 증착법(physical vapor deposition, PVD)에 의할 수 있다. 여기서, 상기 물리적 증착법으로는 구체적으로 전자빔 PVD(electron beam physical vapor deposition, EB-PVD), 음극 아크 PVD(cathode arc physical vapor deposition, CA-PVD) 또는 스퍼터링(sputtering)에 의할 수 있으나, 바람직하게는 음극 아크 PVD에 의할 수 있다.
본 발명에서 상기 모재의 조성은 특별히 제한하지 않으나, 예를 들면, 강 합금(steel alloy), 니켈계 합금(nickel based alloy) 및 티타늄계 합금(titanium based alloy)으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 발명에서 상기 터빈용 부품은 터빈을 구성하는 부품이라면 제한없이 포함될 수 있지만, 바람직하게는 버켓(bucket) 또는 노즐(nozzle)일 수 있다.
본 발명의 다른 구현 예에 따르면, 본 발명에서 제공하는 터빈용 부품을 포함하는 터빈에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 터빈은 스팀 터빈 또는 가스 터빈일 수 있으나, 바람직하게는 스팀 터빈일 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
[실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 6]
Fe-12Cr 합금 또는 Inconel (IN625, IN1004) 소재로 이루어진 가로 70mm X 세로 40mm X 두께 5mm의 사각형 시험 시편을 준비하였다. 음극 아크 물리적 증착 노(CA-PVD furnace)를 이용하여 상기 시험 시편의 표면 상에 하기 표 2의 조성을 갖는 TiN층과 TiAlN층을 교대로 증착 형성하여 총 28층의 코팅층을 형성하였다. 이때 상기 코팅층의 두께와 TiN층 및 TiAlN층 각각의 층수 및 두께는 하기 표 3에 나타내었다. 단, 상기 코팅층의 두께는 CSEM Instruments SA의 Calotest 장비를 사용하여 측정되었다.
조성 TiN 층 TiAlN 층
wt% at% wt% at%
Ti 68.0 42.6 55.9 33.1
N 23.6 49.3 21.2 42.9
Al 8.4 9.1 22.9 24.0
구분 모재 총 층수
(층)		 TiN 층의 수
(층)		 TiAlN 층의 수
(층)		 총 코팅층의 두께
(㎛) 		TiN 층의 두께
(㎛)		 TiAlN 층의 두께
(㎛)		 최상층의 두께
(㎛)
실시예 1 Fe-12Cr 28 14 14 27.5 0.5 1.5 4.0
실시예 2 IN625 28 14 14 27.5 0.5 1.5 4.0
실시예 3 IN625 28 14 14 21.5 0.1 1.2 4.5
실시예 4 IN625 28 14 14 24 0.3 1.2 4.5
실시예 5 IN625 28 14 14 27.1 0.5 1.2 4.5
실시예 6 IN625 28 14 14 29.9 0.7 1.2 4.5
실시예 7 IN625 28 14 14 18 0.5 0.5 4.5
실시예 8 IN625 28 14 14 37.5 0.5 2.0 4.5
실시예 9 IN625 28 14 14 44 0.5 2.5 4.5
실시예 10 IN625 28 14 14 27.5 0.5 1.5 1
실시예 11 IN625 28 14 14 29 0.5 1.5 2.5
실시예 12 IN625 26 13 13 28.5 0.5 1.5 4.0
실시예 13 IN625 30 15 15 32.5 0.5 1.5 4.0
비교예 1 IN625 28 14 14 24.2 0.05 1.5 4.0
비교예 2 IN625 28 14 14 44.5 1.5 1.5 4.0
비교예 3 IN625 28 14 14 12.3 0.5 0.1 4.0
비교예 4 IN625 28 14 14 50 0.5 3.0 4.0
비교예 5 IN625 28 14 14 27.3 0.5 1.5 0.8
비교예 6 IN625 28 14 14 38.5 0.5 1.5 12
[비교예 7 내지 9]
상기 실시예 1 내지 13과 효과를 비교하기 위하여, Fe-12Cr 합금 또는 Inconel (IN625) 소재로 이루어진 가로 70mm X 세로 40mm X 두께 5mm의 사각형 시험 시편 각각을 비교예 7 및 8로 준비하였다. 또한, 음극 아크 물리적 증착 노(CA-PVD furnace)를 이용하여 상기 Inconel 시험 시편의 표면 상에 Cr3C2-NiCr 코팅층을 30㎛의 두께로 형성하였다.
[실험예 1]
상기 비교예 7 및 8에서 시험 시편의 표면의 스캔 사진을 도 1의 (a) 및 (b)에 나타내었고, 상기 실시예 1의 표면 및 단면의 스캔 사진을 도 1의 (c) 및 (d)에 나타내었으며, 상기 비교예 9의 단면 스캔 사진을 도 1의 (e)에 나타내었다.
도 1의 (a) 및 (e)에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 경우시험 시편 상에 TiN층 14층과 TiAlN층 14층의 총 28층이 균일하게 형성된 것을 볼 수 있다.
[실험예 2]
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6의 코팅층의 표면에 대하여 비커스 경도계를 사용하여 하중을 500g으로 설정한 뒤, 상온, 400℃, 500℃ 및 621℃에서의 비커스 경도를 측정하였다. 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
구분 비커스 경도(Hv)
상온 400℃ 500℃ 621℃
실시예 1 2382 1728 1492 1266
실시예 2 2496 1801 1521 1321
실시예 3 1902 1453 1103 889
실시예 4 1946 1488 1088 794
실시예 5 2276 1691 1213 1011
실시예 6 2682 1883 1468 918
실시예 7 1886 1306 1076 750
실시예 8 2892 1932 1633 1202
실시예 9 2982 1984 1712 1324
실시예 10 1938 1406 1096 822
실시예 11 1987 1476 1107 901
실시예 12 2013 1560 1187 923
실시예 13 2408 1702 1510 1288
비교예 1 1728 1287 918 645
비교예 2 2890 1988 1618 1489
비교예 3 1580 1184 861 613
비교예 4 2904 1988 1674 1384
비교예 5 1928 1402 973 825
비교예 6 2562 1630 1313 1056
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 온도가 높아질수록 코팅층이 보유하고 있는 응력의 변화에 의해 비커스 경도값이 저하되는 것을 볼 수 있다. 다만, 동일 온도의 경우, TiN 층, TiAlN 층 또는 최상층으로 적층되는 TiAlN 층의 두께가 얇을수록 비커스 경도가 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 3]
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6의 코팅층의 표면에 대하여 상기 표 1에 기재된 조건 하에서 나노-압입 경도를 측정하여 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
구분 나노-압입 경도(GPa)
실시예 1 31.3
실시예 2 30.8
실시예 3 25.5
실시예 4 24.8
실시예 5 29.7
실시예 6 33.0
실시예 7 24.6
실시예 8 32.4
실시예 9 33.1
실시예 10 25.3
실시예 11 25.8
실시예 12 26.2
실시예 13 27.7
비교예 1 22.5
비교예 2 32.1
비교예 3 21.7
비교예 4 33.3
비교예 5 26.1
비교예 6 28.8
상기 표 5에서 보는 바와 같이, TiN 층, TiAlN 층 또는 최상층으로 적층되는 TiAlN 층의 두께가 얇을수록 나노-압입 경도가 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 3]
상기 실시예 2, 4 내지 7 및 10과, 비교예 1, 3 및 5의 시험 시편의 코팅층 상에 스프레이 노즐을 이용하여 평균 크기가 대략 60 내지 80㎛이고, 입도 분포가 20 내지 100㎛인 구형의 Fe3O4 침식 입자를 5.1g/min의 분무양으로 300K의 온도 하에서 114m/s의 속도로 분사하였다. 가스 압력은 2.5bar, 입자 가스 압력은 8.5bar, 분사 시간은 300초로 조절하였다. 충돌 각도에 따른 침식 비율을 측정하여 그 결과를 하기 표 6에 나타내었고, 실시예 2에 있어서 분사 후 각 충돌 각도에 따라 코팅층 상에 형성된 손상 영역의 사진은 도 2에 나타내었으며, 코팅층 표면의 사진은 도 3에 나타내었다.
또한, 비교를 위하여, 비교예 5 및 7 내지 9의 시험 시편 상에 90° 및 15° 각도로 Fe3O4 침식 입자를 상기와 동일한 방법으로 분사 후 코팅층 표면의 사진을 각각 도 4의 (a) 내지 (d)에 나타내었고, 도 5의 (a) 내지 (d)에 나타내었다.
단, 침식 속도는 하기 식을 이용하여 계산할 수 있다.
침식 비율(g/kg)= {(시험 시편의 초기 무게) - (분사 후 시험 시편의 무게)}/(분사 입자의 무게)
구분 침식 비율(g/Kg)
90° 60° 45° 30° 15°
실시예 2 0.0078 0.0047 0.0039 - 0.0039
실시예 4 0.0113 0.0086 0.0062 0.0058 0.0047
실시예 5 0.0063 0.0041 0.0028 0.0026 0.0019
실시예 6 0.0055 0.0050 0.0023 0.0019 0.0017
실시예 7 0.0099 0.0078 0.0076 0.0043 0.0044
실시예 10 0.0124 0.0096 0.0094 0.0082 0.0076
비교예 1 0.0123 0.0086 0.0062 0.0058 0.0047
비교예 3 0.0077 0.0065 0.0056 0.0056 0.0055
비교예 5 0.0136 0.0101 0.0089 0.0082 0.0061
도 2 및 3과 도 4 및 5를 비교하면, 본 발명에 따른 실시예 2의 시험 시편의 경우 높은 표면 경도로 인하여 표면 손상 정도가 미미하며, 크레이터의 생성이 거의 없는 것을 볼 수 있는 반면, 비교예 7 내지 9의 모재 시편의 경우 표면에 크레이터가 무수히 많이 생성되는 것을 볼 수 있고, 비교예 5의 시험 시편 또한 표면 상에 국부적으로 얇은 크레이터가 다수 생성된 것을 볼 수 있었다.
또한, 상기 표 6에서 보는 바와 같이, TiN 층, TiAlN 층 또는 최상층의 두께가 본 발명에서 한정한 범위에 미달하는 경우 침식 비율이 현저히 증가하는 것을 볼 수 있으며, 특히 최상층의 두께가 본 발명에서 한정한 범위에 미달하는 경우 침식 비율의 증가 정도가 매우 큰 것을 확인할 수 있었다. 반면, 본 발명에 따른 실시예 2, 4 내지 7 및 10의 시험 시편의 경우 비교예에 비하여 내침식성이 뛰어난 것을 볼 수 있으며, 특히 실시예 2, 5 및 6의 시험 시편의 내침식성이 매우 뛰어난 것을 볼 수 있다.
[실험예 4]
상기 실시예 2와, 비교예 5 및 9의 시험 시편의 코팅층 상에 Fe3O4 침식 입자를 분사하되, 분사 속도를 211m/s로 조절한 점을 제외하고는 상기 실험예 3과 동일한 방법으로 실험을 수행하여, 충돌 각도에 따른 침식 비율을 측정하여 그 결과를 도 6에 그래프로 나타내었다.
도 6에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2의 시험 시편의 경우 비교예 5 및 9의 시험 시편과 비교할 때 침식 비율이 매우 낮은 값을 갖는 것을 볼 수 있으며, 특히 충돌 각도가 클수록 내침식성의 차이 정도가 매우 큰 것을 볼 수 있었다.
[실험예 5]
상기 실시예 2와, 비교예 5 및 9의 시험 시편의 코팅층 상에 Fe3O4 침식 입자를 분사하되, 분사 시 온도를 894K로 조절한 점을 제외하고는 상기 실험예 3과 동일한 방법으로 실험을 수행하여, 충돌 각도에 따른 침식 비율을 측정하여 그 결과를 도 7에 그래프로 나타내었다.
도 7에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2의 시험 시편의 경우 비교예 5 및 9의 시험 시편과 비교할 때 침식 비율이 매우 낮은 값을 갖는 것을 볼 수 있으며, 특히 충돌 각도가 클수록 내침식성의 차이 정도가 매우 큰 것을 볼 수 있었다.
[실험예 6]
상기 실시예 1 및 2와, 비교예 5 및 9의 시험 시편에 대하여 30일 동안 방치한 뒤, 각 시험 시편 별 무게 증가량을 측정하여 그 결과를 도 8에 그래프로 나타내었다.
도 8에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 시험 시편의 경우 30일, 대략 720 시간이 소요되어도 무게의 변화가 크지 않은 것을 볼 수 있는 반면, 비교예 5 및 9의 시험 시편은 큰 무게 증가량을 보였으며, 특히 비교예 1에서는 그 증가량이 실시예 1 및 2에 비하여 매우 큰 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 7]
상기 실시예 2의 시험 시편을 894K의 온도 하에서 1시간 동안 유지한 뒤, 물에 담금질을 실시하였다. 상기와 같은 실험을 5회 반복한 후 코팅층의 표면 사진을 촬영하여 그 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2의 시험 시편의 경우 열 충격을 가하여도 코팅층이 탈락되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 8]
상기 실시예 2 및 6과, 비교예 2, 4 및 6의 시험 시편에 대하여 독일 연방 기술자 가이드라인 VDI3198에 따라 접착력을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 7에 나타내었다. 단, HF1에서 HF6로 갈수록 접착력이 떨어지는 것을 의미한다.
구분 접착력
실시예 2 H3
실시예 6 H4
비교예 2 H5
비교예 4 H5
비교예 6 H6
상기 표 7에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2 및 6의 경우 접착력이 H3 및 H4 정도로 우수하였으나, TiN 층, TiAlN 층 또는 최상층으로 적층되는 TiAlN 층 코팅층의 두께가 본 발명에서 한정한 범위를 초과하는 비교예 2, 4 및 6의 경우, 접착력이 H5 또는 H6으로 매우 낮은 결과를 볼 수 있었다.
[실험예 9]
Inconel (IN625) 소재로 도 10과 같이 라운드 바 형상을 제조하고, 상기 라운드 바 표면에 대하여 상기 실시예 2와 비교예 2, 4 및 6의 코팅을 각각 수행하였다. 이 후, 비 코팅된 바와 상기와 같이 코팅된 바를 894K에서 30분 유지한 후 +490MPa~-490MPa(R=-1), 10Hz의 주기로 반복 하중을 가하여 피로 수명을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 8에 나타내었다.
구분 피로 수명(회)
비코팅 9,356
실시예 2 20,287
비교예 2 15,890
비교예 4 16,211
비교예 6 13,586
상기 표 8에서 보는 바와 같이, 비 코팅된 경우에 비하여 바 표면에 TiN 층 및 TiAlN 층을 코팅한 경우 피로 수명이 현저히 증가한 것을 볼 수 있었다. 특히, 본 발명에 따른 실시예 2의 코팅을 수행한 경우, 피로 수명이 매우 긴 것을 볼 수 있었다. 하지만, TiN 층, TiAlN 층 또는 최상층으로 적층되는 TiAlN 층 코팅층의 두께가 본 발명에서 한정한 범위를 초과하는 경우(비교예 2, 4 및 6), 피로 수명이 현저히 감소하는 것을 볼 수 있었다.
[실험예 10]
표준 다이아몬드 인덴터(Rockwell C type: 반지름 100㎛, 각도 120°)를 사용하여, 상기 실시예 2 및 비교예 9의 시험 시편의 코팅층 표면에서 1 내지 100N까지 점진적으로 하중을 증가시키며 스크래치 테스트를 수행하였다. 그 결과는 도 11에 나타내었다.
도 11에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2의 코팅층의 경우 손상 정도가 심하지 않았다. 하지만, 비교예 9의 코팅층은 상기 테스트에 의한 표면 손상 정도가 상기 실시예 2에 비교하여 심한 것을 확인할 수 있었다.

Claims (18)

  1. 모재; 및
    상기 모재 상에 형성되며, TiN층과 TiAlN층이 교대로 적층되고, 최상층으로는 TiAlN층이 배치되는 코팅층을 포함하며,
    상기 TiN층의 두께는 0.1 내지 1.0㎛이고, 상기 TiAlN층의 두께는 최상층이 아닐 경우 0.2 내지 2.5㎛이고 최상층일 경우 0.8 내지 2.5㎛이며,
    상기 코팅층의 총 두께는 7.6 내지 40㎛이고,
    상기 TiN층은 Ti 60 내지 75중량%; N 20 내지 30중량%; 및 Al 5 내지 10 중량%를 포함하며,
    상기 TiAlN층은 Ti 50 내지 60중량%; Al 20 내지 30중량%; 및 N 20 내지 30중량%를 포함하는, 터빈용 부품.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 TiN층은 상기 코팅층 내에 1 내지 15층으로 배치되는, 터빈용 부품.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 TiAlN층은 상기 코팅층 내에 1 내지 15층으로 배치되는, 터빈용 부품.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상온에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도(Vickers Hardness)는 2000 내지 3000Hv인, 터빈용 부품.
  9. 제1항에 있어서,
    400℃에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1500 내지 1900Hv인, 터빈용 부품.
  10. 제1항에 있어서,
    500℃에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1200 내지 1700Hv인, 터빈용 부품.
  11. 제1항에 있어서,
    621℃에서 상기 코팅층 표면의 비커스 경도는 1000 내지 1400Hv인, 터빈용 부품.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층 단면의 상온에서 비커스 경도는 1300 내지 2300Hv인, 터빈용 부품.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층 표면의 나노-압입 경도는 26 내지 50Gpa 이상인, 터빈용 부품.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층의 표면의 잔류 응력은 -10 내지 -4.5GPa인, 터빈용 부품.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 TiN층과 TiAlN층은 물리적 증착법(physical vapor deposition, PVD)에 의하여 모재상에 형성되는, 터빈용 부품.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 모재는 강 합금, 니켈계 합금 및 티타늄계 합금으로 이루어진 군에서 선택되는, 터빈용 부품.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 터빈용 부품은 버켓(bucket) 또는 노즐(nozzle)인, 터빈용 부품.
  18. 제1항 내지 제3항 및 제8항 내지 제17항 중 어느 한 항의 터빈용 부품을 포함하는 터빈.
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