KR102114720B1 - Load facility comprising visible light active photocatalyst - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 도로시설물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 광촉매를 포함하여공기 정화 기능이 구비된 도로시설물에 관한 것이다.The present invention relates to a road facility, and more particularly, to a road facility having an air purification function including a photocatalyst.
일반적으로 도로에 설치되는 중앙분리대 및 가드레일은 차선을 벗어난 차량이 일정한 경로를 벗어나는 것을 차단하여 정면충돌로 인한 대형인명피해를 방지하고, 차량이 불법으로 U-턴하는 것을 방지하여 교통질서를 유지하는 역할을 하게 된다.In general, the median and guard rail installed on the road block vehicles outside the lane from leaving a certain path to prevent large-scale human damage caused by frontal collisions, and prevent traffic from illegally U-turning, thereby maintaining traffic order. It plays a role.
종래의 중앙분리대나 가드레일은 일반적으로 콘크리트 구조물이나 시멘트로 만들어지며, 도로의 중앙선 또는 도로 외주를 따라 길게 연결하도록 되어 있었다. 최근에는 이러한 중앙분리대와 관련하여 콘크리트기초 위에 방음시설을 하거나 먼지제거를 위한 공기정화시설을 한 것이 개발되어 도로상에서 발생하는 소음이 반대편 차선으로 전파되는 것을 차단하고 대기오염물질을 도로에서 직접 정화하는 기술들이 개발되고 있었다.Conventional median or guard rails are generally made of concrete structures or cement, and are intended to be long connected along the center line or the outer periphery of the road. In recent years, in connection with such a median, a soundproofing facility or an air purification facility for dust removal has been developed on the concrete foundation to block the noise generated on the road from spreading to the other lane and to purify air pollutants directly from the road. Technologies were being developed.
이와 같이 도로 상에는 차들의 배기가스, 타이어로부터 나오는 온갖 분진먼지 등으로 인하여 대단히 오염된 공기가 계속적으로 발생하였고, 이러한 오염된 공기는 환경 저해의 주범이 되어왔다.As such, highly polluted air has been continuously generated due to exhaust gas from cars and all kinds of dust from tires, and the polluted air has been the main cause of environmental degradation.
최근에는 이와 같은 도로 상의 공기오염과 관련하여 중앙분리대나 가드레일 뿐 아니라, 신호등, 표지판, 반사경 등에까지 공기오염을 해소할 수 있는 물질을 개발하는 연구가 진행 중에 있었다. In recent years, research has been underway to develop materials that can eliminate air pollution, such as traffic lights, signs, reflectors, as well as median or guardrails, related to air pollution on the road.
이와 같이 도로 중의 공기오염을 해소하기 위해 도입된 기술로서 광촉매 기술이 있다. 광촉매는 빛 에너지를 흡수함으로써 촉매활성을 갖는 것으로, 촉매활성에 의해서 강력한 산화력으로 유기물질 등과 같은 환경오염물질을 산화 분해하는 것이다. 즉, 광촉매는, 밴드갭 이상(Band gap)의 에너지를 갖는 광(자외선)을 조사하여 가전자대(Valence band)에서 전도대(conduction band)로의 전자의 천이가 일어나고, 가전자대에서 홀이 형성된다. 이 전자와 정공은 분말의 표면으로 확산되고, 산소 및 수분에 접촉하여 산화환원 반응을 일으키거나 재결합하여 열을 발생시키다. 즉, 전도대의 전자는 산소를 환원시켜 슈퍼옥사이음이온을 생성시키고, 가전자대의 정공은 수분을 산화해서 히드록시 라디칼(OH·)을 형성시킨다. 이러한 정공에 의해 생성되는 히드록시 라디칼(OH·)의 강력한 산화력으로 광촉매 표면에 흡착된 기상 또는 액상의 유기물, 즉, 난부해성 유기물의 분해, 살균력, 친수성 등을 나타낼 수 있다. 일반적으로 광촉매로 이산화티타늄(TiO2) 분말이 사용되고, 이산화티타늄(TiO2)은 인체에 무해하고 광촉매활성이 탁월하며, 내광부식성이 우수하고 가격이 저렴한 이점이 있다. 이산화티타늄(TiO2)은 388㎚ 이하의 자외선을 흡수하여 반응함으로써 전자(전도대)와 정공(가전자대)이 생성되는데, 이때 광원으로 사용되는 자외선은 태양광 외에 램프, 백열전등, 수은램프 등의 인공조명, 발광다이오드 등이 사용될 수 있다. 상기 반응에서 생성된 전자와 정공은 10-12 내지 10-9 초 만에 재결합하지만, 재결합하기 전에 오염물질 등이 표면에 흡착하게 되면 상기 전자와 정공에 의해 분해된다. 하지만, 이산화티타늄(TiO2) 분말의 밴드갭에너지(380nm 이상의 파장)를 태양광에서 획득하는데, 그 광의 2 % 정도 이용할 수 있으므로, 태양광의 주요 파장인 가시광영역(400~800nm)에서 원활한 촉매 활성을 갖는데 어려움이 있다. 즉, 가시광선에 감응하기 위해서는 광촉매의 밴드갭을 효과적으로 줄이고 빛 흡수를 통해 발생되는 전자/정공 쌍을 효율적으로 분리시키는 것이 필수적인데 이산화티타늄(TiO2) 분말의 가시광 감응형 광촉매에서 효율은 아직까지 공기 청정 분야에 상용화되기 위한 수준에는 못 미치고 있는 실정이었다.As described above, there is a photocatalytic technology introduced to eliminate air pollution in the road. The photocatalyst has catalytic activity by absorbing light energy and oxidatively decomposes environmental pollutants such as organic substances with strong oxidizing power by catalytic activity. That is, the photocatalyst, by irradiating light (ultraviolet rays) having energy of a band gap or more, a transition of electrons from a valence band to a conduction band occurs, and a hole is formed in the valence band. These electrons and holes diffuse to the surface of the powder, and react with oxygen and moisture to cause a redox reaction or recombine to generate heat. In other words, electrons in the conduction band reduce oxygen to generate super oxyanions, and holes in the valence band oxidize moisture to form hydroxy radicals (OH ·). With the strong oxidizing power of hydroxy radicals (OH ·) generated by these holes, it is possible to exhibit decomposition, sterilizing power, hydrophilicity, etc. of gaseous or liquid organic substances adsorbed on the surface of the photocatalyst, that is, difficultly decomposing organic substances. In general, titanium dioxide (TiO 2 ) powder is used as a photocatalyst, and titanium dioxide (TiO 2 ) is harmless to the human body, has excellent photocatalytic activity, has excellent light corrosion resistance, and has a low price. Titanium dioxide (TiO 2 ) absorbs ultraviolet rays of 388 nm or less and reacts to generate electrons (conduction bands) and holes (valence bands). In this case, ultraviolet rays used as light sources, such as lamps, incandescent lamps, and mercury lamps, are used. Artificial lighting, light emitting diodes, and the like can be used. The electrons and holes generated in the reaction recombine in 10 -12 to 10 -9 seconds, but if contaminants or the like adsorb on the surface before recombination, they are decomposed by the electrons and holes. However, the band gap energy (wavelength of 380 nm or more) of titanium dioxide (TiO 2 ) powder is obtained from sunlight, and since about 2% of the light can be used, smooth catalytic activity in the visible region (400 to 800 nm), which is the main wavelength of sunlight It is difficult to have. That is, in order to respond to visible light, it is essential to effectively reduce the band gap of the photocatalyst and to efficiently separate the electron / hole pairs generated through light absorption, but the efficiency of the visible light-sensitive photocatalyst of titanium dioxide (TiO 2 ) powder is still It was not reaching the level to be commercialized in the air cleaning field.
본 발명은 상술한 도로시설물의 개량 요구와, 현대 사회의 공기 오염, 광촉매의 부족한 기능들에 대한 보완 등을 모두 해결하기 위한 것으로, 본 발명은, 유기금속화합물의 도핑 공정을 도입하여 형성된, 가시광선 영역에서 우수한 광촉매 활성을 갖는, 무기산화물 기반 광촉매를 개발하고, 이를 도로시설물에 이용한 것이다.The present invention is intended to solve all of the above-mentioned road facility improvement demands, air pollution in modern society, and supplementation for the insufficient functions of the photocatalyst, and the present invention is formed by introducing a doping process of an organometallic compound. Inorganic oxide-based photocatalyst, which has excellent photocatalytic activity in the light region, was developed and used for road facilities.
본 발명은, 새로이 개발한 가시광에서 활성화되는 광촉매를 이용하여 도로시설물의 일부에 코팅층을 형성하는 방식으로 적용하고, 이를 통해 태양빛을 받는 것 만으로도 주위 공기를 정화시키는 기능을 의도한 것이다.The present invention is intended to apply a method of forming a coating layer on a part of a road facility using a photocatalyst activated from newly developed visible light, and purifying the surrounding air by only receiving sunlight through it.
본 발명의 일 실시예는, 무기산화물 기반 광촉매를 포함하고, 광분해 기능을 가짐으로써 빛에 노출되기만 해도 주위 공기를 정화시키는 기능이 구비된 도로시설물을 제공하는 것이다. 이러한 기술은 최근 환경오염을 저감시키기 위한 각종 설비의 개발 추세에 부합되는 것이며, 공기정화에 대한 현대인의 욕구, 상용화되기 어려웠던 광촉매의 문제점을 모두 해결한 것이다.One embodiment of the present invention is to provide a road facility including an inorganic oxide-based photocatalyst and having a function of purifying ambient air even when exposed to light by having a photolysis function. These technologies are in line with the recent development trend of various facilities to reduce environmental pollution, and have solved all the problems of photocatalysts, which have been difficult to be commercialized and modern people's desire for air purification.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 일 측에 따르는, 가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물은, 무기산화물 입자 및 상기 무기산화물 입자 상에 형성된 유기금속화합물 유래 금속 산화물층을 포함하며 400 nm 이상의 가시광선 영역에서 광활성을 가지는 것인 광촉매를 포함하고, 상기 금속 산화물층은 페로센 유래 철 산화물을 포함하는 것이고, 상기 무기산화물은, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것이고, 상기 금속 산화물층은 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%인 철 산화물을 포함하는 것이고, 상기 광촉매는, 30 % 이하의 습도의 건식 조건에서 광활성을 갖는 것이고, 상기 광촉매의 비표면적은 5 (m2/g) 이상이고, 평균 기공 크기는 50 nm 이하인 것이다.According to an aspect of the present invention, a road facility including a visible light-activated photocatalyst includes inorganic oxide particles and a metal oxide layer derived from an organometallic compound formed on the inorganic oxide particles and has photoactivity in a visible light region of 400 nm or more. Phosphorus photocatalyst, the metal oxide layer includes ferrocene-derived iron oxide, and the inorganic oxide includes at least one selected from the group consisting of oxides containing at least one of Ti, Zn, Al, and Sn. , The metal oxide layer contains 0.001 to 10% by weight of iron oxide compared to the inorganic oxide, and the photocatalyst has photoactivity under dry conditions of humidity of 30% or less, and the specific surface area of the photocatalyst is 5 (m 2 / g) or more, and an average pore size of 50 nm or less.
일 실시예에 따르면, 본 발명은 기재; 상기 기재의 적어도 일부 표면에 형성되는 광촉매를 포함하는 코팅층;을 포함하고, 상기 광촉매는, 무기산화물 및 상기 무기산화물 상에 형성된 유기금속화합물 유래 금속 산화물층을 포함하고, 400 nm 이상의 가시광선 영역에서 광활성을 가지는 도로시설물이 제공된다.According to one embodiment, the present invention is described; Including; a coating layer comprising a photocatalyst formed on at least a portion of the substrate, the photocatalyst comprises an inorganic oxide and a metal oxide layer derived from an organometallic compound formed on the inorganic oxide, in a visible light region of 400 nm or more Light-active road facilities are provided.
일 실시예에 따르면, 상기 도로시설물은, 방음막, 터널, 가드레일, 반사경, 표지판, 도로조명등, 신호등 및 중앙분리대로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것일 수 있다.According to an embodiment, the road facility may be one selected from the group consisting of a soundproofing membrane, a tunnel, a guardrail, a reflector, a sign, a road lighting, a traffic light, and a central separation.
일 실시예에 따르면, 상기 도로시설물은 기재 및 상기 기재의 적어도 일부 영역 상에 형성된 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 수지 재질의 매트릭스에 상기 광촉매가 분산 형성된 것일 수 있다.According to one embodiment, the road facility includes a substrate and a coating layer formed on at least a portion of the substrate, and the coating layer may be formed by dispersing the photocatalyst in a matrix made of a resin material.
일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은 10 ㎛ 내지 1 mm 두께로 형성되는 것일 수 있다.According to one embodiment, the coating layer may be formed to a thickness of 10 ㎛ to 1 mm.
일 실시예에 따르면, 상기 코팅층이 형성된 기재의 적어도 일부 영역은, 상기 도로시설물이 설치된 지면으로부터 30 cm 이상의 높이에 형성되는 것일 수 있다.According to an embodiment, at least a portion of the substrate on which the coating layer is formed may be formed at a height of 30 cm or more from the ground on which the road facility is installed.
일 실시예에 따르면, 상기 금속 산화물층은 페로센 유래 철 산화물을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the metal oxide layer may include ferrocene-derived iron oxide.
일 실시예에 따르면, 상기 무기산화물은, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것이고, 상기 금속 산화물층은 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%인 철 산화물을 포함하는 것이고, 상기 광촉매는, 30 % 이하의 습도의 건식 조건에서 광활성을 갖는 것일 수 있다.According to one embodiment, the inorganic oxide is to include at least one selected from the group consisting of oxides containing at least one of Ti, Zn, Al and Sn, the metal oxide layer is 0.001 to 10 weight compared to the inorganic oxide % Iron oxide, and the photocatalyst may have photoactivity under dry conditions of 30% or less humidity.
일 실시예에 따르면, 상기 무기산화물은 철을 포함하는 무기산화물을 포함하지 않는 것이고, 상기 금속 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 증착된 페로센이 열처리된 것일 수 있다.According to an embodiment, the inorganic oxide does not include an inorganic oxide containing iron, and the metal oxide layer may be a ferrocene deposited on the inorganic oxide being heat-treated.
일 실시예에 따르면, 상기 금속 산화물은, 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the metal oxide may include one or more of the compounds represented by
[화학식 1][Formula 1]
MexOYHZ Me x O Y H Z
(Me는 1족 내지 3족 중 하나 이상의 금속 원소, X, Y 및 Z는, 각각 0 내지 3에서 선택되고, X 및 Y는 0이 아니다.)(Me is one or more metal elements of
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광촉매 코팅층을 포함하는 도로시설물을 제공하고 이러한 도로시설물은 차로를 구분짓거나 차량의 경로를 차단하고 도로 지침을 알려주는 등의 본연의 기능 외에, 가시광선 빛에 노출시키는 것만으로 주위 공기의 유해물질이 저감되는 효과를 거둘 수 있다.According to one embodiment of the present invention, in addition to the intrinsic functions, such as providing a road facility including a photocatalyst coating layer, such as classifying a lane or blocking a vehicle path and informing a road guidance, the visible light The effect of reducing harmful substances in the surrounding air can be achieved by just exposing them.
보다 구체적으로 본 발명의 일 실시예에 따르면, 가시광선 영역에서 우수한 광촉매 활성을 갖고, 다양한 습도 및 온도 영역에서 우수한 광분해 효율을 갖는 무기산화물 기반 광촉매를 제조하고, 이러한 광촉매가 적용된 도로시설물을 제공할 수 있다. More specifically, according to an embodiment of the present invention, an inorganic oxide-based photocatalyst having excellent photocatalytic activity in the visible light region and excellent photodecomposition efficiency in various humidity and temperature regions is prepared, and a road facility to which the photocatalyst is applied is provided. Can be.
본 발명에서 제안하는 도로시설물은 가시광선 영역, 저습도 환경 조건에서도 활성화되는 광촉매를 포함하고 있어, 다양한 노출 환경에서도 주위 공기를 정화할 수 있다.The road facility proposed by the present invention includes a visible light region and a photocatalyst that is activated even in low humidity environmental conditions, and thus can purify the surrounding air even in various exposure environments.
본 발명에서 제안하는 가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물은 가시광선 영역을 포함하는 빛을 전달받아 광촉매가 활성화되는 것일 수 있다. 이를 통해서 본 발명에서 제안하는 도로시설물은 현대인들의 공기 오염에 대한 공포를 완화시키고, 별도의 공기 정화장치를 구비할 필요가 없이도 주위 공기를 정화 가능하게 됨으로써 다양한 환경에 범용적으로 적용될 수 있다.The road facility including the visible light-activated photocatalyst proposed in the present invention may be activated by receiving light including a visible light region. Through this, the road facility proposed in the present invention can be applied universally to various environments by alleviating fear of air pollution of modern people and being able to purify the surrounding air without the need for a separate air purification device.
본 발명은, 간단하고 경제적인 방법으로 제조된 무기산화물 기반의 광촉매를 포함한 도로시설물을 제공할 수 있고, 상기 무기산화물 기반 광촉매를 구비한 도로시설물은, 건조한 조건 하에서도 활성화 될 수 있는 광촉매를 포함하고 있고, 가시광선 영역의 빛에 감응하여 휘발성 유기화합물을 높은 효율로 분해시키는 능력과 뛰어난 안정성을 지니고 있다. The present invention can provide a road facility including an inorganic oxide-based photocatalyst manufactured by a simple and economical method, and the road facility provided with the inorganic oxide-based photocatalyst includes a photocatalyst that can be activated even under dry conditions. It has the ability to decompose volatile organic compounds with high efficiency in response to light in the visible light region, and has excellent stability.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명의 도로시설물에 적용되는 광촉매의 제조방법의 흐름도를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라, 본 발명의 도로시설물에 적용되는 광촉매의 제조공정에 이용되는 TR-CVD 반응기의 구성을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 실시예에 따라, 본 발명의 도로시설물에 적용되는 광촉매의 제조공정을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 본 발명에 적용되는 광촉매의 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 광촉매의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 광촉매의 광분해 성능의 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 광촉매의 습도에 따른 광분해 성능의 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 8은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 광촉매의 반복적인 광분해 실험에 따른 광분해 성능의 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a photocatalyst applied to a road facility of the present invention according to an embodiment of the present invention.
Figure 2, according to an embodiment of the present invention, illustratively shows the configuration of a TR-CVD reactor used in the manufacturing process of a photocatalyst applied to the road facility of the present invention.
Figure 3, according to an embodiment of the present invention, shows an exemplary manufacturing process of a photocatalyst applied to the road facility of the present invention.
Figure 4 shows an image of a photocatalyst applied to the present invention prepared according to an embodiment of the present invention.
5 shows a TEM image of a photocatalyst prepared according to an embodiment of the present invention.
6 shows the evaluation results of the photolysis performance of the photocatalyst prepared according to the embodiment of the present invention.
Figure 7 shows the evaluation results of the photolysis performance according to the humidity of the photocatalyst prepared according to the embodiment of the present invention.
Figure 8 shows the results of the stability evaluation of the photolysis performance according to repeated photolysis experiments of the photocatalyst prepared according to the embodiment of the present invention.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Various changes can be made to the embodiments described below. The examples described below are not intended to be limiting with respect to the embodiments, and should be understood to include all modifications, equivalents, or substitutes thereof.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the examples are only used to describe specific examples, and are not intended to limit the examples. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, the terms "include" or "have" are intended to indicate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts or combinations thereof described in the specification, one or more other features. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, actions, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person skilled in the art to which the embodiment belongs. Terms such as those defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having meanings consistent with meanings in the context of related technologies, and should not be interpreted as ideal or excessively formal meanings unless explicitly defined in the present application. Does not.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In addition, in the description with reference to the accompanying drawings, the same components are given the same reference numerals regardless of the reference numerals, and redundant descriptions thereof will be omitted. In describing the embodiments, when it is determined that detailed descriptions of related known technologies may unnecessarily obscure the subject matter of the embodiments, detailed descriptions thereof will be omitted.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.In addition, terms used in the present specification are terms used to appropriately represent a preferred embodiment of the present invention, which may vary depending on a user, an operator's intention, or a custom in the field to which the present invention pertains. Therefore, definitions of these terms should be made based on the contents throughout the specification. The same reference numerals in each drawing denote the same members.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the specification, when one member is positioned “on” another member, this includes not only the case where one member abuts another member, but also the case where another member exists between the two members.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part “includes” a certain component, it means that the other component may be further included instead of excluding the other component.
이하, 본 발명의 광촉매를 포함하는 도로시설물에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, a road facility including the photocatalyst of the present invention will be described in detail with reference to examples and drawings. However, the present invention is not limited to these examples and drawings.
본 발명은 도로시설물에 광촉매 입자가 포함되어 실제로 설치되고 빛에 노출되는 것 만으로도 주위 공기를 정화하는 기능을 수행할 수 있는 도로시설물에 관한 것일 수 있다. 게다가 본 발명의 상기 도로시설물에 적용되는 광촉매는 종래의 광촉매들과는 다르게, 자외선 영역대의 파장이 조사되지 않고 가시광선 영역대의 빛에 노출되기만 하더라도 충분히 활성화될 수 있다. 따라서, 실외 또는 실내에서 태양광에 노출되는 것 자체만으로도 특별한 구동장치 없이 주위 공간의 공기를 높은 효율로 정화시킬 수 있다.The present invention may be related to a road facility capable of performing a function of purifying the surrounding air by simply installing the photocatalyst particles included in the road facility and actually being exposed to light. In addition, the photocatalyst applied to the road facility of the present invention, unlike conventional photocatalysts, can be sufficiently activated even if the wavelength of the ultraviolet region is not irradiated and is exposed to light in the visible region. Therefore, it is possible to purify the air in the surrounding space with high efficiency without a special driving device even by being exposed to sunlight in the outdoors or indoors.
본 발명자는 이와 같은 효과에 대하여, 유기금속화합물을 열처리함으로써 형성된 금속 산화물층을 포함하는 광촉매를 통해 구현할 수 있음을 확인하고, 이러한 광촉매의 특성을 극대화시킬 수 있는 도로시설물을 개발하고 이에 대하여 제안하는 것이다.The present inventor has confirmed that such an effect can be realized through a photocatalyst comprising a metal oxide layer formed by heat-treating an organometallic compound, and develops and proposes a road facility capable of maximizing the properties of the photocatalyst. will be.
본 발명은 일반적인 도로시설물의 기능, 예를들어 차량의 경로 유도, 도로 지침 표시, 신호 표시 등의 기능에 더하여 주위 공기를 정화시키는 기능까지 기대할 수 있는 것이다.The present invention can be expected to have a function of purifying the surrounding air in addition to functions of a general road facility, for example, guidance of a vehicle, guidance of a road, and display of a signal.
본 발명의 일 예에 적용되는 광촉매는, 자외선 영역대에서만 활성화되어 상용화가 어렵던 종래의 광촉매의 문제점을 개선하여, 400 nm 이상의 가시광선 영역대라면 충분히 활성화되는 것이다. 본 발명에 적용되는 광촉매는 태양광을 받을 수 있는 실내외 환경에 설치되기만 하더라도 그 기능을 발휘할 수 있는 것이다.The photocatalyst applied to an example of the present invention is activated only in the ultraviolet region, thereby improving the problem of the conventional photocatalyst, which is difficult to commercialize, and is sufficiently activated if it is a visible light region of 400 nm or more. The photocatalyst applied to the present invention can exhibit its function even if it is installed in an indoor or outdoor environment that can receive sunlight.
상기 광촉매는 무기산화물과 그 상에 형성된 금속 산화물층을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 무기산화물과 금속 산화물층을 포함하여 광촉매라 지칭한다. 상기 광촉매는 입자 형태일 수 있지만 그렇지 않을 수도 있다. 상기 광촉매는 종래의 광촉매들과는 다르게 400 nm 이상의 가시광선 영역의 파장과 반응하여 활발한 광활성을 가지는 것을 특징으로 한다. 이는 유기금속화합물 유래의 금속산화물층에서 구현되는 효과일 수 있다.The photocatalyst may include an inorganic oxide and a metal oxide layer formed thereon. In this case, the inorganic oxide and the metal oxide layer are referred to as a photocatalyst. The photocatalyst may or may not be in the form of particles. Unlike the conventional photocatalysts, the photocatalyst is characterized by having an active photoactivity by reacting with a wavelength of a visible light region of 400 nm or more. This may be an effect implemented in a metal oxide layer derived from an organometallic compound.
상기 광촉매 입자는, 상기 도로시설물의 빛에 노출되는 외표면 코팅층에 형성되는 것일 수 있다. The photocatalyst particles may be formed on an outer surface coating layer exposed to light of the road facility.
본 발명의 일 측에 따르는, 가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물은, 무기산화물 및 상기 무기산화물 상에 형성된 유기금속화합물 유래 금속 산화물층을 포함하며 400 nm 이상의 가시광선 영역에서 광활성을 가지는 것인 광촉매를 포함하는 것이다. According to an aspect of the present invention, a road facility including a visible light-activated photocatalyst includes an inorganic oxide and a metal oxide layer derived from an organometallic compound formed on the inorganic oxide, and has photoactivity in a visible light region of 400 nm or more. It is to include.
일 실시예에 따르면, 본 발명은 기재; 상기 기재의 적어도 일부 표면에 형성되는 광촉매를 포함하는 코팅층;을 포함하고, 상기 광촉매는, 무기산화물 및 상기 무기산화물 상에 형성된 유기금속화합물 유래 금속 산화물층을 포함하고, 400 nm 이상의 가시광선 영역에서 광활성을 가지는 도로시설물에 관한 것이다.According to one embodiment, the present invention is described; Including; a coating layer comprising a photocatalyst formed on at least a portion of the substrate, the photocatalyst comprises an inorganic oxide and a metal oxide layer derived from an organometallic compound formed on the inorganic oxide, in a visible light region of 400 nm or more It relates to a road facility having light activity.
일 실시예에 따르면, 상기 도로시설물은, 방음막, 터널, 가드레일, 반사경, 표지판, 도로조명등, 신호등 및 중앙분리대로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것일 수 있다.According to an embodiment, the road facility may be one selected from the group consisting of a soundproofing membrane, a tunnel, a guardrail, a reflector, a sign, a road lighting, a traffic light, and a central separation.
일 실시예에 따르면, 상기 도로시설물은 기재 및 상기 기재의 적어도 일부 영역 상에 형성된 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 수지 재질의 매트릭스에 상기 광촉매가 분산 형성된 것일 수 있다.According to one embodiment, the road facility includes a substrate and a coating layer formed on at least a portion of the substrate, and the coating layer may be formed by dispersing the photocatalyst in a matrix made of a resin material.
상기 기재는, 도로시설물의 특정 부품의 베이스 소재를 이루는 것일 수 있다. 상기 기재는 용도에 맞게 금속 소재, 무기물 소재, 유무기 복합 소재, 세라믹 소재 등에서 선택되는 소재로 형성되는 것일 수 있다. The base material may be a base material of a specific part of a road facility. The base material may be formed of a material selected from a metal material, an inorganic material, an organic-inorganic composite material, and a ceramic material according to the application.
상기 기재의 일부 영역 상에는 광촉매가 분산 형성된 코팅층이 형성되는 것일 수 있다. 상기 코팅층은 증착, 도포, 분사 등 통상적으로 코팅층이 형성될 수 있는 공정을 이용하여 형성될 수 있다.A coating layer in which a photocatalyst is dispersed may be formed on some regions of the substrate. The coating layer may be formed using a process in which a coating layer can be formed, such as deposition, application, and spraying.
상기 기재는 경도가 높고 열팽창계수가 작으며 비중이 작은 물질을 이용하는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 상기 기재는 내마모성이며 다공질이며 흡음성, 기체 흡착성, 흡수성이 있는 소재를 이용할 수 있다. 일 예로서, 상기 기재는 내부에 흡음재를 삽입 또는 포함하는 구조로 형성될 수 있다. The substrate may be preferred to use a material having a high hardness, a small coefficient of thermal expansion, and a small specific gravity. In addition, the base material may be a wear-resistant, porous, sound-absorbing, gas-absorbing, or absorbing material. As an example, the substrate may be formed of a structure that inserts or includes a sound absorbing material therein.
상기 기재는 일 예로서 콘크리트 및/또는 플라이애쉬 성분을 포함하는 것일 수 있다.The substrate may be, for example, concrete and / or fly ash components.
상기 기재는 일 예로서 성형이나 금형을 통해 제작이 용이한 세라믹 소재일 수 있으며, 상기 광촉매를 포함하는 코팅층과의 관계에서 화학적으로 안정된 재료를 이용하는 것이 좋다. 상기 기재는 광촉매가 작용될 때 발생하는 라디칼 등에의 화학적 안정성이 확보되는 소재라면 그 첨가 성분을 특별히 한정하지 않는다. The substrate may be, for example, a ceramic material that is easily manufactured through molding or a mold, and it is preferable to use a chemically stable material in relation to a coating layer containing the photocatalyst. The base material is not particularly limited as long as it is a material that ensures chemical stability to radicals and the like generated when the photocatalyst is applied.
상기 기재는 철근; 무기질 강화제; 금속 발포 재료; 유리 솜과 암면 및 알루미늄을 포함하는 금속 섬유; 세라믹 소결체; 및 무기 발포 재료;로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.The substrate is a reinforcing bar; Mineral enhancers; Metal foam material; Metal fibers including glass wool and rock wool and aluminum; Ceramic sintered body; And inorganic foam material; may be to include one or more selected from the group consisting of.
상기 기재는 외부에 코팅층이 형성되고, 내부에 흡음재료가 도입 가능한 소재로서 형 제작이 용이한 소재라면 그 소재를 특별히 한정하지 않는다.The substrate is a material having a coating layer formed on the outside and a sound-absorbing material introduced therein, and the material is not particularly limited as long as it is a material that can be easily molded.
일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은 10 ㎛ 내지 1 mm 두께로 형성되는 것일 수 있다. 상기 코팅층이 제시된 수치범위보다 얇은 두께로 형성될 경우, 충분한 정도의 광촉매 입자가 포함되지 않아서 충분한 공기 정화 기능의 구현이 어렵거나, 코팅층의 박리가 발생하는 문제가 생길 수 있다. 상기 코팅층이 제시된 수치범위보다 두꺼운 두께로 형성될 경우, 코팅층 형성 비용이 증가하고 광촉매의 공기 정화 효과 또한 포화될 수 있다.According to one embodiment, the coating layer may be formed to a thickness of 10 ㎛ to 1 mm. When the coating layer is formed to a thickness thinner than the suggested numerical range, a sufficient degree of photocatalytic particles may not be included, and thus it may be difficult to implement a sufficient air purification function or a problem may occur in which the coating layer is peeled off. When the coating layer is formed to a thickness greater than the suggested numerical range, the cost of forming the coating layer increases and the air purification effect of the photocatalyst may also be saturated.
일 예로서, 상기 코팅층에 포함되는 수지는 광촉매의 분산을 유도하고 매트릭스 재로 쓰일 수 있는 다양한 수지 성분을 포함할 수 있다. As an example, the resin included in the coating layer may induce dispersion of a photocatalyst and include various resin components that can be used as a matrix material.
일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은, 고분자 수지, 실리콘 수지, 실리카 및 발수성 불소 수지를 더 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment, the coating layer may further include a polymer resin, a silicone resin, silica, and a water-repellent fluorine resin.
상기 코팅층은 소수성 수지 및 친수성 수지를 함께 포함하는 것일 수 있다. 상기 코팅층은 소수성 수지에서 유래하는 소수성 영역 및, 실리콘 수지 또는 실리카에서 유래하는 친수성 영역을 동시에 포함하는 것일 수 있다.The coating layer may include a hydrophobic resin and a hydrophilic resin together. The coating layer may include a hydrophobic region derived from a hydrophobic resin and a hydrophilic region derived from a silicone resin or silica at the same time.
상기 소수성 영역 및 친수성 영역이 공존함으로써, 친수성 물질 및 소수성 물질이 모두 코팅층 표면에 부착될 수 없도록 하여 코팅층의 표면이 청정하도록 유지되는 것일 수 있다.The coexistence of the hydrophobic region and the hydrophilic region may prevent the hydrophilic material and the hydrophobic material from being adhered to the surface of the coating layer so that the surface of the coating layer is kept clean.
일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은, 은, 구리, 아연 및 백금족 금속원소로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속 물질을 더 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the coating layer may further include one or more metal materials selected from the group consisting of silver, copper, zinc, and platinum group metal elements.
상기 금속원소가 첨가된 코팅층은, 코팅층 표면에 부착되는 세균과 곰팡이를 어두운 곳에서도 사멸시킬 수 있다. 따라서, 상기 금속 원소를 코팅층에 포함시킬 경우 방오성을 보다 향상시킬 수 있다.The coating layer to which the metal element is added can kill bacteria and fungi adhering to the surface of the coating layer, even in a dark place. Therefore, when the metal element is included in the coating layer, antifouling properties can be further improved.
상기 코팅층은 Pt, Pd, Ru, Rh, Ir, Os 와 같은 백금족 금속원소 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 백금족 금속원소가 첨가된 코팅층은, 광촉매의 산화환원 활성을 증강시켜서, 유기물 오염의 분해성, 유해 기체와 악취의 분해성을 향상시킬 수 있다.The coating layer may include one or more of platinum group metal elements such as Pt, Pd, Ru, Rh, Ir, and Os. The coating layer to which the platinum group metal element is added can enhance the redox activity of the photocatalyst, thereby improving the degradability of contamination of organic substances and the decomposition of harmful gases and odors.
일 실시예에 따르면, 상기 코팅층이 형성된 기재의 적어도 일부 영역은, 상기 도로시설물이 설치된 지면으로부터 30 cm 이상의 높이에 형성되는 것일 수 있다.According to an embodiment, at least a portion of the substrate on which the coating layer is formed may be formed at a height of 30 cm or more from the ground on which the road facility is installed.
코팅층이 형성되는 높이는 코팅층에 광촉매가 포함되어 있어 태양광을 받아서 활성화되어야 함을 고려할 필요가 있다. 또한, 일반적으로 도로시설물은 도로에 인접하게 형성되는데, 도로가 통상적으로 아스팔트 재질로 형성되고 아스팔트 재질은 태양열을 받아 뜨겁게 가열될 수 있다. 게다가 도로 위로는 차량의 바퀴나 머플러 등으로부터 고온의 열기가 전달될 수 있으며, 도로 표면에 인접한 영역의 경우 차량으로부터 발생한 미세 분진 등이 대단히 높은 농도로 형성될 수 있는데 이러한 점을 고려할 필요가 있다.It is necessary to consider that the height at which the coating layer is formed must be activated by receiving sunlight because the coating layer contains a photocatalyst. In addition, in general, road facilities are formed adjacent to the road, and the road is usually formed of an asphalt material, and the asphalt material may be heated by receiving solar heat. In addition, high temperature heat can be transmitted from the wheels or mufflers of the vehicle over the road, and in the case of an area adjacent to the road surface, fine dust generated from the vehicle may be formed at a very high concentration, and it is necessary to take this into consideration.
이 때, 상기 코팅층이 지면으로부터 30 cm 미만의 높이에 형성될 경우, 상술한 온도나 미세 분진등의 영향을 받아서 광촉매 코팅층에 박리 또는 균열이 발생할 수 있고, 또는 코팅층 위로 미세 분진등이 쌓임으로 인해 광촉매에 적절한 정도의 빛 에너지가 전달되지 못하는 효과가 생길 수 있다.At this time, when the coating layer is formed at a height of less than 30 cm from the ground, peeling or cracking may occur in the photocatalyst coating layer under the influence of the above-mentioned temperature or fine dust, or due to the accumulation of fine dust etc. on the coating layer An effect that a proper amount of light energy cannot be transmitted to the photocatalyst may occur.
일 예에 따르면, 상기 코팅층은 보강재를 더 포함할 수 있다. 상기 보강재는 다양한 성분을 포함할 수 있으며, 일 예로서, 경량 골재, 발포 우레탄, 글래스 울로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있고, 다공질 소재 및 판상질 소재를 포함하는 것일 수 있다.According to an example, the coating layer may further include a reinforcing material. The reinforcing material may include various components, and for example, may include one or more selected from the group consisting of lightweight aggregate, foamed urethane, and glass wool, and may include a porous material and a plate-like material.
일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은, RB 세라믹스, CRB 세라믹스 또는 둘 다를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the coating layer may include RB ceramics, CRB ceramics, or both.
RB세라믹스 및 CRB세라믹스란, 해마다 전세계에서 3300만톤 이상 배출되고 있는 쌀겨를 이용하여 제조되는 새로운 개념의 탄소 기반 세라믹 재료를 일컫는다. RB ceramics and CRB ceramics refer to a new concept of carbon-based ceramic material that is manufactured using rice bran, which produces more than 33 million tons worldwide each year.
상기 RB 세라믹스 및/또는 CRB 세라믹스는 쌀겨로 얻을 수 있는 탈지 겨와, 열경화성 수지를 혼합해서 혼련 하고, 압력성형 밑 성형체를 건조시킨 후, 건조성형체를 불활성 가스 분위기중으로 소성한 탄소재료인 것일 수 있다. 이 때 상기 열경화성 수지는 페놀계수지, 디아릴 프탈레이트계 수지, 불포화 폴리에스테르계 수지, 에폭시계수지, 폴리이미드계수지, 트리아진계 수지를 포함하는 것일 수 있다.The RB ceramics and / or CRB ceramics may be a carbon material calcined by mixing and kneading a degreasing bran obtained with rice bran and a thermosetting resin, drying the molded body under pressure molding, and then firing the dried molded body in an inert gas atmosphere. . In this case, the thermosetting resin may include phenolic resin, diaryl phthalate resin, unsaturated polyester resin, epoxy resin, polyimide resin, and triazine resin.
상기 RB세라믹스 또는 CRB세라믹스는, 공지의 RB 세라믹스 또는 CRB 세라믹스의 제조방법을 이용한 성형 후에 100도이상의 온도로, 탈수해 두는 것일 수 있다.The RB ceramics or CRB ceramics may be dehydrated at a temperature of 100 degrees or more after molding using a known method of manufacturing RB ceramics or CRB ceramics.
상기 RB세라믹스 및/또는 CRB세라믹스는 상기 도로시설물의 코팅층에 높은 경도, 낮은 열팽창계수, 낮은 전기전도성, 높은 내마모성을 부여하며, 다공질이며 흡음성, 기체 흡착 및 흡수성을 부여할 수 있다. 동시에 상기 RB 세라믹스 및/또는CRB 세라믹스는 화학적으로 안정되어 광촉매가 작용했을 때에 발생하는 강력한 라디칼에도 문제되지 않는 특징을 부여할 수 있다.The RB ceramics and / or CRB ceramics impart high hardness, low coefficient of thermal expansion, low electrical conductivity, and high abrasion resistance to the coating layer of the roadway facility, and are porous and can provide sound absorption, gas adsorption and absorption. At the same time, the RB ceramics and / or CRB ceramics can be chemically stable and impart a characteristic that does not matter even to strong radicals generated when a photocatalyst is applied.
일 실시예에 따르면, 상기 금속 산화물층은 페로센 유래 철 산화물을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the metal oxide layer may include ferrocene-derived iron oxide.
일 실시예에 따르면, 상기 무기산화물은, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것이고, 상기 금속 산화물층은 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%인 철 산화물을 포함하는 것이고, 상기 광촉매는, 30 % 이하의 습도의 건식 조건에서 광활성을 갖는 것일 수 있다.According to one embodiment, the inorganic oxide is to include at least one selected from the group consisting of oxides containing at least one of Ti, Zn, Al and Sn, the metal oxide layer is 0.001 to 10 weight compared to the inorganic oxide % Iron oxide, and the photocatalyst may have photoactivity under dry conditions of 30% or less humidity.
일 실시예에 따르면, 상기 광촉매는, 무기산화물; 및 상기 무기산화물 상에 형성된 금속 산화물층; 을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the photocatalyst, an inorganic oxide; And a metal oxide layer formed on the inorganic oxide. It may include.
상기 무기산화물은, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. The inorganic oxide may include at least one selected from the group consisting of oxides containing at least one of Ti, Zn, Al and Sn.
상기 금속 산화물층은 페로센 유래 철 산화물 층을 포함할 수 있다. 이 때, 철의 함량은 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량% 인 것일 수 있고, 바람직하게는 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 5 중량%인 것일 수 있다.The metal oxide layer may include a ferrocene-derived iron oxide layer. At this time, the content of iron may be 0.001 to 10% by weight relative to the inorganic oxide, preferably 0.001 to 5% by weight relative to the inorganic oxide.
상기 무기산화물은, 빛 에너지를 흡수하여 촉매활성을 나타내는 무기반도체화합물이며, 예를 들어, Ti, Zn, Al, Fe, W, Sn, Bi, Ta, Cu, Si, Ru, Sr, Ba 및 Ce으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 산화물이며, 바람직하게는 Ti, Zn, Al 및 Sn일 수 있다. 구체적으로, TiO2, Al2O3, ZnO2, ZnO, SrTiO3, Fe2O3, Ta2O5, WO3, SnO2, Bi2O3, NiO, Cu2O, SiO, SiO2, MoS2, InPb, RuO2, CeO2 등일 수 있다. 또한, 산화물 외에 CdS, GaP, InP, GaAs, InPb 등의 반도체 화합물을 더 포함할 수 있다.The inorganic oxide is an inorganic semiconductor compound that absorbs light energy and exhibits catalytic activity. For example, Ti, Zn, Al, Fe, W, Sn, Bi, Ta, Cu, Si, Ru, Sr, Ba, and Ce It is an oxide containing at least one selected from the group consisting of, it may be preferably Ti, Zn, Al and Sn. Specifically, TiO 2 , Al 2 O 3 , ZnO 2 , ZnO, SrTiO 3 , Fe 2 O 3 , Ta 2 O 5 , WO 3 , SnO 2 , Bi 2 O 3 , NiO, Cu 2 O, SiO, SiO 2 , MoS 2 , InPb, RuO 2 , CeO 2 and the like. In addition, semiconductor compounds such as CdS, GaP, InP, GaAs, and InPb may be further included in addition to the oxide.
일 실시예에 따르면, 상기 무기산화물은, 비드, 분말, 로드, 와이어, 니들 및 섬유 형태로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고, 상기 무기산화물의 크기는 1 nm 내지 500 ㎛인 것일 수 있다.According to an embodiment, the inorganic oxide may include at least one selected from the group consisting of beads, powder, rod, wire, needle, and fiber, and the size of the inorganic oxide may be 1 nm to 500 μm.
상기 무기산화물은, 비드, 분말, 로드, 와이어, 니들 및 섬유 형태로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고, 상기 무기산화물의 크기는 1 nm 이상; 10 nm 이상; 30 nm 내지 500 ㎛; 30 nm 내지 100 ㎛; 또는 30 nm 내지 1 ㎛일 수 있다. 상기 크기는, 형태에 따라 직경, 두께, 길이 등을 의미할 수 있다. The inorganic oxide may include at least one selected from the group consisting of beads, powder, rod, wire, needle, and fiber, and the size of the inorganic oxide is 1 nm or more; 10 nm or more; 30 nm to 500 μm; 30 nm to 100 μm; Or 30 nm to 1 μm. The size may mean diameter, thickness, length, etc., depending on the shape.
일 실시예에 따르면, 상기 무기산화물은 철을 포함하는 무기산화물을 포함하지 않는 것이고, 상기 금속 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 증착된 페로센이 열처리된 것일 수 있다.According to an embodiment, the inorganic oxide does not include an inorganic oxide containing iron, and the metal oxide layer may be a ferrocene deposited on the inorganic oxide being heat-treated.
일 예로서, 상기 금속유기화합물 유래 금속 산화물층은, 페로센 도핑 공정에 의해서 형성된 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 무기산화물 상에 형성된 페로센층을 열처리하여 페로센을 열분해하고, 이러한 열분해 공정에 의해 페로센에서 전환된 철 산화물을 포함할 수 있다. 상기 유기금속화합물의 도핑 공정은, 하기의 제조방법에서 보다 구체적으로 설명한다. As an example, the metal oxide layer derived from the metal organic compound may be formed by a ferrocene doping process. For example, the ferrocene layer formed on the inorganic oxide may be thermally decomposed to ferrocene, and may include iron oxide converted from ferrocene by the thermal decomposition process. The doping process of the organometallic compound will be described in more detail in the following manufacturing method.
상기 유기금속산화물 유래 금속 산화물층은, 일 예로서 페로센, 페로센 유도체 중 적어도 하나에 의해 유래된 철 산화물일 수 있다. 상기 페로센 유도체는, 페로센 알데히드, 페로센 케톤, 페로센 카르복시산, 페로센 알콜, 페놀 또는 에테르 화합물, 질소-함유 페로센 화합물, 황-함유 페로센 화합물, 인-함유 페로센 화합물, 규소-함유 페로센 화합물, 1,1'-디코퍼 페로센(1,1'-di-copper ferrocene), 페로센 보로닉산(ferrocene boric acid), 페로세닐 큐프러스 아세틸라이트(ferrocenyl cuprous acetylide) 및 비스페로세닐 티타노센(bisferrocenyl titanocene)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.The metal oxide layer derived from the organic metal oxide may be, for example, iron oxide derived from at least one of ferrocene and ferrocene derivatives. The ferrocene derivatives include ferrocene aldehyde, ferrocene ketone, ferrocene carboxylic acid, ferrocene alcohol, phenol or ether compound, nitrogen-containing ferrocene compound, sulfur-containing ferrocene compound, phosphorus-containing ferrocene compound, silicon-containing ferrocene compound, 1,1 ' In the group consisting of 1,1'-di-copper ferrocene, ferrocene boric acid, ferrocenyl cuprous acetylide and bisferrocenyl titanocene It may include at least one selected.
일 예로서, 상기 유기금속화합물 유래 금속 산화물층에서 금속의 함량이 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%; 0.01 내지 10 중량%; 0.01 내지 3 중량%; 0.01 내지 1.5 중량%; 또는 0.01 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면, 가시광 영역에서 광촉매 활성을 증가시켜 광분해 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 금속의 함량이 증가하면 가시광 영역의 흡수가 증가할 수 있으나, 이러한 금속 함량 증가에 의한 광촉매 활성의 저하가 발생할 수 있으므로, 상기 범위 내의 금속의 함량을 포함하는 것이 바람직하고 더 바람직하게는 상기 금속은 철이고, 상기 철의 함량은, 0.01 내지 5 중량%일 수 있다.As an example, the metal content in the metal oxide layer derived from the organometallic compound is 0.001 to 10% by weight compared to the inorganic oxide; 0.01 to 10% by weight; 0.01 to 3% by weight; 0.01 to 1.5% by weight; Or 0.01 to 1% by weight. When included in the above range, the photocatalytic activity in the visible light region may be increased to improve photolysis efficiency. In addition, although the absorption of the visible region may increase when the content of the metal increases, it is preferable to include the content of the metal within the above range, and more preferably, since the decrease in the photocatalytic activity may occur due to the increase in the content of the metal. The metal is iron, and the content of the iron may be 0.01 to 5% by weight.
일 예로서, 상기 유기금속화합물 유래 금속 산화물층은, 0.01 nm 이상; 0.1 nm 이상; 10 nm 이상; 또는 1 nm 내지 100 nm의 두께를 갖는 것일 수 있다. 상기 두께 범위 내에 포함되면, 코팅층의 두께 증가에 따른 광촉매의 다공도 저하를 방지하고, 표면에 수분, OH- 이온, 분해 대상 등의 흡착량을 증가시켜 광분해 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 유기금속화합물 유래 금속 산화물층은, 0.01 nm 이상; 0.1 nm 이상; 10 nm 이상; 또는 1 nm 내지 100 nm의 크기를 갖는 페로센 유래 철산화물을 포함할 수 있다. 상기 크기는 형태에 따라 길이, 직경, 두께 등을 의미할 수 있다. As an example, the metal oxide layer derived from the organometallic compound may be 0.01 nm or more; 0.1 nm or more; 10 nm or more; Or it may have a thickness of 1 nm to 100 nm. When included in the above thickness range, the porosity of the photocatalyst can be prevented due to the increase in the thickness of the coating layer, and the adsorption amount of water, OH- ions, decomposition targets, etc. on the surface can be increased to improve the photodegradation performance. In addition, the metal oxide layer derived from the organometallic compound, 0.01 nm or more; 0.1 nm or more; 10 nm or more; Or it may include ferrocene-derived iron oxide having a size of 1 nm to 100 nm. The size may mean length, diameter, thickness, and the like depending on the shape.
일 실시예에 따르면, 상기 무기산화물은 철을 포함하는 무기산화물을 포함하지 않는 것이고, 상기 철 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 증착된 페로센이 열처리된 것일 수 있다.According to one embodiment, the inorganic oxide does not include an inorganic oxide containing iron, and the iron oxide layer may be a ferrocene deposited on the inorganic oxide being heat-treated.
상기 금속 산화물은, 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다. The metal oxide may include one or more of the compounds represented by
[화학식 1][Formula 1]
MexOYHZ Me x O Y H Z
여기서, Me는 1족 내지 3족에 해당하는 금속 원소 중 하나 이상이고, X, Y 및 Z는, 각각 0 내지 3에서 선택되고, X 및 Y는 0이 아니다. Here, Me is at least one of the metal elements corresponding to
일 예로서, 상기 Z 또한 0이 아닐 수 있다.As an example, the Z may also be non-zero.
일 예로서, 가시광선 영역의 빛을 흡수하고 안정적이며 값이 싼 반도체성 물질인 산화철 (FexOyHz)을 나노 크기의 입자 형태로 TiO2 표면에 도입하여 가시광선에 감응하는 광촉매를 형성할 수 있다. As an example, a photocatalyst that responds to visible light by absorbing light in the visible light region and introducing a stable and inexpensive semiconductor material, iron oxide (Fe x O y H z ), in the form of nano-sized particles to the TiO 2 surface Can form.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 광촉매는, 광을 흡수하여 광반응을 나타내는 파장 영역이 자외선에서 가시광선 영역까지 확대될 수 있다. 상기 광촉매는 특히 400 nm 이상의 가시광선 영역에서 종래의 광촉매들 대비 훨씬 우수한 광촉매 활성을 나타낼 수 있다. 또한, 표면에서 분해 대상의 흡착 및 분해시킬 수 있는 광촉매 반응성이 향상되어 다양한 습도 영역에서 광촉매 활성을 가지며, 30 % 이하의 습도의 건식 조건에서도 우수한 광촉매 활성을 나타낼 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the photocatalyst, the wavelength region that absorbs light and exhibits a photoreaction may be extended from ultraviolet light to visible light. The photocatalyst may exhibit much better photocatalytic activity than conventional photocatalysts, especially in the visible light region of 400 nm or more. In addition, the photocatalytic reactivity capable of adsorption and decomposition of the decomposition target on the surface is improved, and thus has photocatalytic activity in various humidity regions, and can exhibit excellent photocatalytic activity even in dry conditions of 30% or less humidity.
일 예에 따르면, 상기 광촉매 입자는, 5 (m2/g) 이상; 5 (m2/g) 내지 1000 (m2/g); 또는 5 (m2/g) 내지 100 (m2/g)의 비표면적을 갖고, 평균 기공 크기는 50 nm 이하일 수 있다. 상기 무기산화물 표면에 유기금속화합물 유래 금속 산화물을 도입함으로써, 광촉매의 표면에 분해 대상의 흡착량이 증가하고, 광분해 반응성을 증가시켜 광촉매의 효율을 향상시킬 수 있다.According to one example, the photocatalyst particles, 5 (m 2 / g) or more; 5 (m 2 / g) to 1000 (m 2 / g); Or it has a specific surface area of 5 (m 2 / g) to 100 (m 2 / g), and the average pore size may be 50 nm or less. By introducing a metal oxide derived from an organometallic compound onto the surface of the inorganic oxide, the amount of adsorption target to be decomposed on the surface of the photocatalyst is increased, and the photocatalytic reactivity is increased to improve the efficiency of the photocatalyst.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 광촉매는, 다양한 유해물질의 분해에 적용되고, 즉, 환경 오염물질, 악취 물질, 유기화합물, 산성가스 등의 처리에 이용될 수 있다. 예를 들어, 기체, 액체 및 고체 물질 중 적어도 하나를 흡착 및/또는 광분해하는데 이용되고, 할로겐램프, 제논램프, 태양광, 발광다이오드 등 다양한 광선을 포함하는 빛 에너지에 의해서 광활성을 나타낼 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 기체로는 산성, 염기성 가스, 아세트알데히드, 케톤류 등의 VOC(휘발성 유기 화합, Volatile Organic Compounds), 방향족 탄화수소와 지방족 탄화수소(Paraffin계와 Olefin계)의 탄화수소류, 오존 가스, 유기 및 무기계 유리 가스 등일 수 있고, 보다 구체적으로, 이산화탄소, 일산화탄소, NOx, SOx, HCl, HF, NH3, 메틸아민, 포름알데히드, 황화수소, 아민, 메틸메르갑탄, 수소, 산소, 질소, 메탄, 파라핀, 올레핀 등일 수 있다. 상기 액체로는 포름알데하이드(Formaldehyde), 아세트알데하이드(Acetaldehyde), 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene), MEK(Methyl Ethyl Ketone), 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene), 살균제, 가솔린, 디젤, 오일, 알코올, 페놀, 염료 등이며, 상기 고체로는 전이금속, Pt, Pd 등의 귀금속, Hg, Cr 등의 이온 및/또는 입자, 100 nm 이하의 나노입자 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.According to an embodiment of the present invention, the photocatalyst is applied to the decomposition of various harmful substances, that is, it can be used for the treatment of environmental pollutants, odor substances, organic compounds, acid gases, and the like. For example, it is used for adsorption and / or photolysis of at least one of gas, liquid, and solid materials, and may exhibit photoactivity by light energy including various light rays such as halogen lamps, xenon lamps, sunlight, and light emitting diodes. More specifically, as the gas, VOCs (volatile organic compounds, volatile organic compounds) such as acidic, basic gas, acetaldehyde, ketones, hydrocarbons of aromatic hydrocarbons and aliphatic hydrocarbons (Paraffin and Olefin), ozone gas, organic And inorganic glass gas, and more specifically, carbon dioxide, carbon monoxide, NOx, SOx, HCl, HF, NH 3 , methylamine, formaldehyde, hydrogen sulfide, amine, methylmergattan, hydrogen, oxygen, nitrogen, methane, paraffin , Olefin, and the like. Examples of the liquid include formaldehyde, acetaldehyde, benzene, toluene, methyl ethyl ethyl ketone (MEK), trichloroethylene, disinfectant, gasoline, diesel, oil, alcohol, Phenol, dye, and the like, and the solid may be a transition metal, a precious metal such as Pt, Pd, ions and / or particles such as Hg, Cr, nanoparticles of 100 nm or less, but is not limited thereto.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 적용되는, 본 발명에서 제안하는 광촉매의 제조방법의 흐름도를 나타낸 것이다. 일 예에 따르면 도 1에 나타나 있는 방식으로 광촉매를 제조한 후, 위에서 설명한 도로시설물을 제조하는 과정에서 기재 등의 표면 코팅층 또는 기재 자체의 성분에 광촉매를 혼합, 분산시키는 방식으로 본 발명의 일 실시예에 따르는 광촉매를 포함하는 코팅층이 형성된 도로시설물을 제조할 수 있다.1 shows a flowchart of a method for manufacturing a photocatalyst proposed in the present invention, which is applied to an embodiment of the present invention. According to an example, after manufacturing the photocatalyst in the manner shown in FIG. 1, in the process of manufacturing the road facility described above, a method of mixing and dispersing the photocatalyst in a surface coating layer such as a substrate or a component of the substrate itself is implemented. A road facility having a coating layer including a photocatalyst according to an example may be manufactured.
이하에서는 도 1을 참조하여, 본 발명의 특징적인 기술인 상기 가시광 활성을 나타내는 광촉매의 제조방법에 관한 내용을 설명한다. Hereinafter, with reference to FIG. 1, a description will be given of a method of manufacturing a photocatalyst showing the visible light activity, which is a characteristic technique of the present invention.
상기 광촉매의 제조방법은, 무기산화물을 준비하는 단계; 상기 무기산화물 상에 금속 산화물층을 형성하는 단계; 및 상기 금속 산화물층을 형성하는 단계 이후에 열처리하여 유기금속산화물 유래 금속 산화물층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.The manufacturing method of the photocatalyst comprises: preparing an inorganic oxide; Forming a metal oxide layer on the inorganic oxide; And forming a metal oxide layer derived from an organic metal oxide by heat treatment after the step of forming the metal oxide layer.
상기 무기산화물을 준비하는 단계는, 무기산화물 분산액을 준비하거나 또는 무기산화물을 기판 상에 도포하는 단계이며, 상기 분산액은 수성 용매, 유성 용매 또는 이 둘의 혼합물을 적용하고, 상기 기판은, 실리콘 기판, 웨이퍼, 유리 기판, 반도체 기판, 금속 기판 등일 수 있다. 상기 무기산화물은 스핀 코팅, 롤 코팅, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 플로 코팅, 닥터 블레이드법 등으로 도포될 수 있다. The step of preparing the inorganic oxide is a step of preparing an inorganic oxide dispersion or coating an inorganic oxide on a substrate, wherein the dispersion is an aqueous solvent, an oily solvent, or a mixture of the two, and the substrate is a silicon substrate , A wafer, a glass substrate, a semiconductor substrate, a metal substrate, and the like. The inorganic oxide may be applied by spin coating, roll coating, spray coating, dip coating, flow coating, doctor blade method, or the like.
상기 유기금속산화물층을 형성하는 단계는, 습식 코팅법, 스퍼터링법 또는 증착법을 이용하여 유기금속산화물 막을 형성할 수 있다. 일 예로서, 상기 유기금속산화물 막은 페로센 막일 수 있다. 바람직하게는 ALD(atomic layer deposition), CVD(temperature-regulated chemical vapor deposition) 등의 증착법을 이용하고, 더 바람직하게는 TR-CVD(온도 조절식 화학 증착법, temperature-regulated chemical vapor deposition)를 이용하여 페로센층을 형성할 수 있다. 일 예로서, TR-CVD의 적용 시 페로센 양의 조절을 통하여 무기산화물 상에 증착되는 철 산화물의 양을 용이하게 조절할 수 있고, 광촉매의 제조공정을 단순화시키고 효율적으로 광촉매를 제공할 수 있다. In the forming of the organic metal oxide layer, an organic metal oxide film may be formed using a wet coating method, sputtering method, or vapor deposition method. As an example, the organic metal oxide film may be a ferrocene film. Preferably, a deposition method such as atomic layer deposition (ALD) or temperature-regulated chemical vapor deposition (CVD) is used, and more preferably, TR-CVD (temperature-regulated chemical vapor deposition) is used. A ferrocene layer can be formed. As an example, when applying TR-CVD, the amount of iron oxide deposited on the inorganic oxide can be easily controlled by adjusting the amount of ferrocene, simplifying the manufacturing process of the photocatalyst, and efficiently providing the photocatalyst.
상기 유기금속산화물층을 형성하는 단계는, 상온 내지 120 ℃에서 실시되고, 바람직하게는 40 ℃ 내지 100 ℃; 더 바람직하게는 60 ℃ 내지 100 ℃에서 실시될 수 있다. 즉, TR-CVD의 적용 시 유기금속산화물층의 기화 공정에 의한 증착을 유도하기 위해서 60 ℃ 내지 100 ℃에서 실시될 수 있다. The step of forming the organic metal oxide layer is performed at room temperature to 120 ° C, preferably 40 ° C to 100 ° C; More preferably it can be carried out at 60 ℃ to 100 ℃. That is, it can be carried out at 60 ℃ to 100 ℃ in order to induce the deposition by the vaporization process of the organic metal oxide layer when applying TR-CVD.
상기 유기금속산화물층을 형성하는 단계는, 대기 조건 하에서 공기 또는 산소 분위기에서 실시되고, 비활성 기체를 더 포함할 수 있다. The step of forming the organic metal oxide layer is performed in an air or oxygen atmosphere under atmospheric conditions, and may further include an inert gas.
상기 유기금속산화물층을 형성하는 단계의 상기 유기금속산화물층은, 상기 무기산화물 대비 0.01 중량% 내지 20 중량%의 페로센을 포함하는 것으로서, 상기 페로센층을 형성할 수 있다. The organometallic oxide layer in the step of forming the organometallic oxide layer contains 0.01% to 20% by weight of ferrocene relative to the inorganic oxide, and may form the ferrocene layer.
상기 유기금속산화물 유래 금속 산화물층을 형성하는 단계는, 일 예로서, 상기 유기금속산화물층의 열처리를 통하여 금속 산화물로 부분적 또는 완전하게 산화시키고, 탄소 잔여물 등과 같은 불순물을 제거할 수 있다. The step of forming the metal oxide layer derived from the organometallic oxide may be partially or completely oxidized to the metal oxide through heat treatment of the organometallic oxide layer, to remove impurities such as carbon residue.
상기 유기금속산화물 유래 금속 산화물층을 형성하는 단계는, 50 ℃ 내지 900 ℃; 또는 100 ℃ 내지 800 ℃; 온도에서 2 단계 이상으로 열처리할 수 있다. The forming of the metal oxide layer derived from the organic metal oxide may include 50 ° C to 900 ° C; Alternatively 100 ° C to 800 ° C; Heat treatment may be performed at two or more stages at a temperature.
예를 들어, 상기 유기금속산화물 유래 금속 산화물층을 형성하는 단계는, 100 ℃ 내지 300 ℃ 온도에서 제1 열처리하는 단계 및 300 ℃ 내지 900 ℃ 온도에서 제2 열처리하는 단계를 포함하고, 각 단계는 서로 상이한 온도에서 열처리할 수 있다. 상기 각 단계는 각각 1분 내지 20 시간 동안 실시되고, 공기, 20 % 이상; 40 % 이상의 산소를 포함하는 공기 또는 비활성 기체 분위기에서 실시될 수 있다. For example, the step of forming the metal oxide layer derived from the organic metal oxide includes a first heat treatment at a temperature of 100 ° C to 300 ° C and a second heat treatment at a temperature of 300 ° C to 900 ° C, and each step Heat treatment may be performed at different temperatures. Each of the above steps is performed for 1 minute to 20 hours, respectively, and air, 20% or more; It may be carried out in an air or inert gas atmosphere containing at least 40% oxygen.
즉, 상기 제1 열처리하는 단계는, 유기금속산화물과 산소의 반응에 의해서 금속 산화물로 전환하는 금속 산화물 증착을 위한 어닐링 공정일 수 있다. 상기 제2 열처리하는 단계는, 제1 열처리 단계 이후의 후열 처리단계이며, 탄화물 등과 같은 불순을 제거하여 광촉매의 활성 및 성능을 향상시키는 어닐링 공정일 수 있다. That is, the first heat treatment step may be an annealing process for depositing a metal oxide that is converted to a metal oxide by reaction of an organic metal oxide and oxygen. The second heat treatment step is a post-heat treatment step after the first heat treatment step, and may be an annealing process to improve the activity and performance of the photocatalyst by removing impurities such as carbides.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and comparative examples.
광촉매의 제조 및 특성 평가Preparation of photocatalyst and evaluation of properties
우선적으로 본 발명의 특징적인 성분인 광촉매를 페로센을 이용하여 제조하였다.First, a photocatalyst, which is a characteristic component of the present invention, was prepared using ferrocene.
단, 하기 실시예는 본 발명의 광촉매의 제조 과정 및 그로부터 구현되는 효과를 증명하기 위하여 도입한 것으로서, 유기금속산화물로서 페로센을 선택하여 예를 든 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are introduced to demonstrate the process of manufacturing the photocatalyst of the present invention and the effect realized therefrom, and are merely examples of selecting ferrocene as the organic metal oxide, and the contents of the present invention are limited to the following examples It does not work.
실시예 1Example 1
도 2의 TR-CVD(온도 조절식 화학 증착법) 반응기를 이용하고, 도 3에 나타낸 온도 조절식 화학 증착법을 활용하여 TiO2에 나노 크기의 산화철 입자가 증착된 광촉매(Fe-TiO2)를 제조하였다. 보다 구체적으로, 가열 밴드로 둘러 쌓인 스테인리스강으로 만든 반응기의 내부 바닥에 철의 전구체인 Ferrocene 0.02 g을 Quartz로 만든 용기에 담아 위치시킨다. 반응기 내부 중앙에 3g의 TiO2 (TiO2, P-25, Evonik, 입자 크기: 25 nm)를 스테인리스강 철망으로 만든 용기에 담은 뒤 위치시킨 후 반응기를 폴리이미드 테이프를 이용하여 밀봉한다. 반응기의 온도를 60 ℃에서 2 시간 동안 TR-CVD 기화 공정으로 페로센의 증착공정을 진행하고, 다음으로, 온도를 200 ℃로 올려 12 시간 동안 유지하여 철산화물로 전환하였다. A photocatalyst (Fe-TiO 2 ) in which nano-sized iron oxide particles are deposited on TiO 2 is prepared using the TR-CVD (temperature-controlled chemical vapor deposition) reactor of FIG. 2 and utilizing the temperature-controlled chemical vapor deposition method shown in FIG. 3. Did. More specifically, 0.02 g of ferrocene, a precursor of iron, is placed in a container made of quartz on the inner bottom of a reactor made of stainless steel surrounded by a heating band. After placing and placing 3 g of TiO 2 (TiO 2 , P-25, Evonik, particle size: 25 nm) in a container made of stainless steel wire in the center of the reactor, the reactor is sealed with polyimide tape. The temperature of the reactor was carried out by a TR-CVD vaporization process at 60 ° C. for 2 hours, and then a ferrocene deposition process was performed, and then the temperature was raised to 200 ° C. and maintained for 12 hours to convert to iron oxide.
이어서 TiO2를 꺼내 건조 공기 가스 분위기에서 750 ℃에서 2 시간 동안 추가적인 열처리를 하여 최종적으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매(또는, Fe-TiO2로 표시)를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 0.09 wt%이다.Then prepare a final iron oxide -TiO 2 hybrid photocatalytic nano-structure (or, expressed as Fe-TiO 2) by an additional heat treatment for 2 hours at 750 ℃ in dry air gas atmosphere to remove the TiO 2. The content of iron deposited on TiO 2 under these conditions is about 0.09 wt%.
실시예 2Example 2
철 전구체 Ferrocene를 0.05g을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 0.13 wt%이다.An iron oxide-TiO 2 hybrid nanostructured photocatalyst was prepared in the same manner as in Example 1 except that 0.05 g of the iron precursor Ferrocene was applied. The content of iron deposited on TiO 2 under these conditions is about 0.13 wt%.
실시예 3Example 3
철 전구체 Ferrocene를 0.1g을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 0.65 wt%이다.An iron oxide-TiO 2 hybrid nanostructured photocatalyst was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.1 g of the iron precursor Ferrocene was applied. The iron content deposited on TiO 2 under the conditions is about 0.65 wt%.
실시예 4Example 4
철 전구체 Ferrocene를 0.3g을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 1.81 wt%이다.An iron oxide-TiO 2 hybrid nanostructured photocatalyst was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.3 g of the iron precursor Ferrocene was applied. The iron content deposited on TiO 2 under the conditions is about 1.81 wt%.
도 4는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 본 발명에 적용되는 광촉매의 이미지를 나타낸 것이다. Figure 4 shows an image of a photocatalyst applied to the present invention prepared according to an embodiment of the present invention.
상기 제조된 광촉매(Fe-TiO2)를 일반 철 산화물로 코팅된 TiO2 광촉매와 투명도 및 색을 비교하여 도 4에 나타내었다. 도 4를 살펴보면, 본 발명에 의한 페로센 유래 철 산화물로 코팅된 광촉매(Fe-TiO2)는, 철 산화물(Fe2O3)로 코팅된 광촉매(Fe2O3-TiO2)보다 투명하고 연한 노란색을 갖는 것을 확인할 수 있다. The prepared photocatalyst (Fe-TiO 2 ) is compared to a TiO 2 photocatalyst coated with a general iron oxide and is shown in FIG. 4 by comparing transparency and color. 4, the photocatalyst (Fe-TiO 2 ) coated with ferrocene-derived iron oxide according to the present invention is more transparent and lighter than the photocatalyst (Fe 2 O 3 -TiO 2 ) coated with iron oxide (Fe 2 O 3 ). It can be seen that it has a yellow color.
상기 제조된 광촉매(Fe-TiO2)의 TEM 이미지(투과 전자현미경으로 측정된 이미지)를 측정하여 도 5에 나타내었다. 도 5에서 철의 함량이 감소할수록 Fe-TiO2 표면에 증착된 산화철 입자의 크기가 작아지는 것을 보여준다.The TEM image (image measured by a transmission electron microscope) of the prepared photocatalyst (Fe-TiO 2 ) was measured and shown in FIG. 5. 5 shows that as the iron content decreases, the size of the iron oxide particles deposited on the Fe-TiO 2 surface decreases.
상기 제조된 광촉매(Fe-TiO2)의 질소 흡착 분석을 통한 비표면적(BET) 및 BJH 평균 기공 크기를 측정하여 표 1에 나타내었다. The specific surface area (BET) and BJH average pore size through the nitrogen adsorption analysis of the prepared photocatalyst (Fe-TiO 2 ) were measured and are shown in Table 1.
표 1을 살펴보면, Fe-TiO2의 철의 함량이 변화하여도 비표면적과 평균 기공 크기는 크게 변하지 않는 것을 확인할 수 있고, Fe-TiO2의 메조 기공이 형성된 것을 확인할 수 있다. Looking at Table 1, it can be seen that even when the iron content of Fe-TiO 2 changes, the specific surface area and the average pore size do not change significantly, and the mesopores of Fe-TiO 2 are formed.
평가예 1Evaluation Example 1
위면이 쿼츠 유리로 이루어진 부피 5.3 L 반응기(batch reactor) 내에 실시예 1의 광촉매(Fe-TiO2)를 넣고, 아세트알데히드 초기 농도 66 ppm, 건조 공기(상대습도: ~33%, 총 압력은 760 torr) 및 상온에서 백색 도로시설물로 가시광 영역을 조사하여 아세트알데히드의 광분해 특성을 분석하였다. 반응기 내의 아세트알데히드는 기체크로마토그래피를 이용하여 주시적으로 측정하였다. 그 결과는 도 6에 나타내었다.Put the photocatalyst (Fe-TiO 2 ) of Example 1 in a volume 5.3 L reactor composed of quartz glass on the top, acetaldehyde initial concentration 66 ppm, dry air (relative humidity: ~ 33%, total pressure 760 torr) and the photodegradation properties of acetaldehyde were investigated by irradiating the visible light region with white road facilities at room temperature. Acetaldehyde in the reactor was measured periodically using gas chromatography. The results are shown in FIG. 6.
도 6은, 33 %의 습도 조건에서 가시광선 (백색광) 조사 시간에 따른 (a) 아세트알데하이드 몰수 변화, 및 (b) 아세트알데하이드의 광분해 반응의 결과 발생한 이산화탄소 몰수 변화를 나타낸 그래프이며, 도 6을 살펴보면, 실시예에서 제조된 광촉매(Fe-TiO2)는 가시광선(백색광) 조사에 의한 광촉매 활성에 의해서 아세트알데히드의 광분해가 이루어지는 것을 확인할 수 있고, 페로센 증착양이 0.09 wt %에서 가시광에서 분해 효율이 가장 큰 것을 확인할 수 있다. 또한, 철의 함량이 적어질수록 Fe-TiO2의 아세트알데하이드 광분해 속도가 빨라지는 것을 확인할 수 있다.FIG. 6 is a graph showing (a) acetaldehyde mole number change and (b) carbon dioxide mole number change resulting from acetaldehyde photolysis reaction according to visible light (white light) irradiation time at a humidity condition of 33%. Looking at it, the photocatalyst (Fe-TiO 2 ) prepared in Example can be confirmed that photodecomposition of acetaldehyde is performed by photocatalytic activity by irradiation with visible light (white light), and the ferrocene deposition amount is 0.09 wt% and decomposition efficiency in visible light You can see this is the biggest. In addition, it can be seen that the lower the iron content, the faster the acetaldehyde photodecomposition rate of Fe-TiO 2 is.
평가예 2Evaluation Example 2
페로센 증착양이 0.13 wt %인 광촉매(Fe-TiO2)를 습도가 없는 건식 조건 및 상대습도: ~33%의 습도 조건에서 각각 평가예 1과 동일한 방법으로 아세트알데히드의 광분해 특성을 분석하였다. 반응기 내의 아세트알데히드 및 이산화탄소를 기체크로마토그래피를 이용하여 주기적으로 측정하였다. 그 결과는 도 8 및 도 9에 나타내었다.The photocatalyst (Fe-TiO 2 ) having a ferrocene deposition amount of 0.13 wt% was analyzed for the photodegradation properties of acetaldehyde in the same manner as in Evaluation Example 1 under dry conditions without humidity and relative humidity: ~ 33%. Acetaldehyde and carbon dioxide in the reactor were periodically measured using gas chromatography. The results are shown in FIGS. 8 and 9.
도 7은, 건조 조건과 33% 습도 조건에서의 아세트알데하이드 광분해 실험을 했을 때, 가시광선 조사 시간에 따른 (a) 아세트알데하이드 몰 수 변화와 (b) 아세트알데하이드의 광분해 반응의 결과 발생한 이산화탄소 몰수 변화를 나타낸 그래프이며, 도 7을 살펴보면, 점선으로 표시된 같은 아세트 알데하이드 농도 구간에서 두 그래프의 기울기는 비슷하게 나타났는데, 습도의 유무와 상관없이 가시광 조사에서 아세트 알데하이드 광분해 활성은 비슷하게 유지됨을 보여준다.FIG. 7 shows a change in the number of moles of (a) acetaldehyde and (b) the number of moles of carbon dioxide generated as a result of the photolysis reaction of acetaldehyde according to visible light irradiation time when the acetaldehyde photolysis experiment was performed under dry conditions and 33% humidity. 7, the slopes of the two graphs are similar in the same acetaldehyde concentration section indicated by a dotted line, and it shows that acetaldehyde photolysis activity remains similar in visible light irrespective of the presence or absence of humidity.
또한, 이산화탄소 발생이 광조사 시간에 따라 증가되는 것을 확인할 수 있고, 이는 아세트 알데히드의 완전산화에 의한 이산화탄소 발생된 것이다. In addition, it can be confirmed that the carbon dioxide generation increases with the light irradiation time, which is generated by the complete oxidation of acetaldehyde.
도 8은, 33% 습도 조건에서 반복적으로 아세트 알데하이드 광분해 실험에 활용하였을 때, 가시광선 조사 시간에 따른 (a) 아세트알데하이드 몰 수 변화와 (b) 아세트알데하이드의 광분해 반응의 결과 발생한 이산화탄소 몰수 변화를 나타낸 그래프이며, 도 8에서 반복적인 광분해 실험에도 높은 광촉매 활성이 유지됨을 확인할 수 있다. FIG. 8 shows changes in the number of moles of (a) acetaldehyde and (b) the number of moles of carbon dioxide resulting from the photolysis reaction of acetaldehyde with visible light irradiation time, when repeatedly used in acetaldehyde photolysis experiments under 33% humidity conditions. It is a graph shown, and it can be seen from FIG. 8 that high photocatalytic activity is maintained even in a repeated photolysis experiment.
종합적으로, 본 발명은, 산화철이 증착된 TiO2 (이하 Fe-TiO2)는 대표적인 휘발성 유기 화합물 중 하나인 아세트알데하이드의 광분해 실험에 활용되었고 산화철의 함량에 따른 Fe-TiO2의 아세트알데하이드 광분해 활성을 비교하였다. 그 결과 철의 함량이 약 0.09 wt% 정도로 낮을때 Fe-TiO2의 아세트알데하이드의 광분해 활성이 가장 높았고, 20 시간 안에 초기 아세트알데하이드 농도(~95 mol ppm)의 약 70%가 감소하였다. 또한 일반적으로 광촉매의 활성은 습도에 많은 영향을 받게 되지만 본 발명에서 제조한 Fe-TiO2는 건조 조건과 습도 조건에서 비슷한 촉매 활성을 보여 광촉매 활성이 습도에 민감하지 않음을 확인하였다. 다양한 철의 함량을 가지는 Fe-TiO2의 질소 흡착 실험을 진행한 결과, 철의 함량이 광촉매의 총 비표면적에 크게 영향을 주지 않은 것을 확인하였다. 또한, Fe-TiO2의 광촉매 활성은 철의 함량에 크게 영향을 받은 것으로 보았을 때 광촉매의 활성은 표면 구조보다는 증착된 산화철 나노입자와 TiO2가 이루는 계면의 전자구조가 더 중요하다는 것을 알 수 있다. 또한 투과전자현미경을 통해 철 함량이 낮아질수록 표면에 존재하는 산화철 입자의 크기가 작아지는 것을 확인하였고 1~3 나노미터 수준의 산화철 입자가 증착되었을 때 광촉매 활성이 증가될 수 있다. 분석 결과들을 통해 미루어보았을 때 아주 작은 크기의 산화철 나노입자가 약 0.09 wt%의 함량을 가질 때 Fe-TiO2는 가시광선 영역의 빛을 흡수하여 전자/정공 쌍을 가장 효율적으로 분리해내어 산소/물과 반응해 라디칼을 생성시켜 아세트알데하이드를 빠르게 분해시킬 수 있다. 한 편, 타켓 유기물이 완전히 산화되지 않고 부분적으로 산화가 되어 광촉매 표면에 남아 활성 자리를 막으면 광촉매의 활성이 감소하게 되는데 이는 광촉매의 가장 큰 문제점 중의 하나로 지적받고 있다. 그러나 본 발명에서 제조한 Fe-TiO2는 반복된 아세트알데하이드 광분해 실험에도 촉매 활성이 동일하게 유지가 되었고 따라서 촉매 활성 저하의 문제점 역시 없는 것을 확인하였다. Overall, the present invention, TiO 2 (hereinafter Fe-TiO 2 ) on which iron oxide was deposited, was utilized for photodegradation experiments of acetaldehyde, one of the representative volatile organic compounds, and acetaldehyde photolysis activity of Fe-TiO 2 according to the content of iron oxide Compared. As a result, when the iron content was as low as about 0.09 wt%, the photodegradation activity of acetaldehyde of Fe-TiO 2 was the highest, and about 70% of the initial acetaldehyde concentration (~ 95 mol ppm) was reduced within 20 hours. In addition, in general, the activity of the photocatalyst is greatly affected by humidity, but Fe-TiO 2 prepared in the present invention shows similar catalytic activity under dry conditions and humidity conditions, confirming that the photocatalytic activity is not sensitive to humidity. As a result of nitrogen adsorption experiments of Fe-TiO 2 having various iron contents, it was confirmed that the iron content did not significantly affect the total specific surface area of the photocatalyst. In addition, considering that the photocatalytic activity of Fe-TiO 2 was greatly influenced by the iron content, it can be seen that the photocatalytic activity is more important in the electronic structure of the interface between the deposited iron oxide nanoparticles and TiO 2 than the surface structure. . In addition, it was confirmed through a transmission electron microscope that the smaller the iron content, the smaller the size of the iron oxide particles present on the surface, and when 1 to 3 nanometer-level iron oxide particles were deposited, the photocatalytic activity may be increased. Based on the results of the analysis, Fe-TiO 2 absorbs light in the visible region when the iron oxide nanoparticles of a very small size have a content of about 0.09 wt%, and the electron / hole pair is most efficiently separated to remove oxygen / Reacts with water to form radicals, which can rapidly break down acetaldehyde. On the other hand, if the target organic material is not completely oxidized and partially oxidized and remains on the surface of the photocatalyst to block the active site, the activity of the photocatalyst decreases, which has been pointed out as one of the biggest problems of the photocatalyst. However, the Fe-TiO 2 prepared in the present invention maintained the same catalytic activity even in repeated acetaldehyde photolysis experiments, and thus it was confirmed that there was also no problem of catalytic activity deterioration.
도로시설물을 기재 상에 광촉매 코팅층의 제조 및 공기정화 시험Preparation of photocatalyst coating layer and air purification test on road facilities
상술한 방법으로 제조한 광촉매를 조성물 형태로 준비하여 일반적으로 통용되는 도로시설물의 기재(콘크리트 부품) 상에 코팅층을 5 mm 두께로 형성하고(도포), 건조하였다. 공기 정화 효과를 측정한 결과, 코팅층으로 형성된 상태에서도 상기 광촉매는 동일하게 기능하는 것을 확인하였다.The photocatalyst prepared by the above-described method was prepared in the form of a composition to form a coating layer with a thickness of 5 mm on the substrate (concrete parts) of a commonly used road facility (concrete) and dried. As a result of measuring the air purification effect, it was confirmed that the photocatalyst functions in the same manner even in the form of a coating layer.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.As described above, although the embodiments have been described by a limited embodiment and drawings, those skilled in the art can make various modifications and variations from the above description. For example, even if the described techniques are performed in a different order than the described method, and / or the described components are combined or combined in a different form from the described method, or replaced or replaced by another component or equivalent Appropriate results can be achieved. Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are also within the scope of the following claims.
Claims (10)
상기 금속 산화물층은 페로센 유래 철 산화물을 포함하는 것이고,
상기 무기산화물은, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것이고,
상기 금속 산화물층은 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%인 철 산화물을 포함하는 것이고,
상기 광촉매는, 30 % 이하의 습도의 건식 조건에서 광활성을 갖는 것이고,
상기 광촉매의 비표면적은 5 (m2/g) 이상이고, 평균 기공 크기는 50 nm 이하인 것인,
가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물.
Including the inorganic oxide particles and a metal oxide layer derived from an organometallic compound formed on the inorganic oxide particles and includes a photocatalyst having a photoactivity in the visible light region of 400 nm or more,
The metal oxide layer includes ferrocene-derived iron oxide,
The inorganic oxide is to include at least one selected from the group consisting of oxides containing at least one of Ti, Zn, Al and Sn,
The metal oxide layer comprises 0.001 to 10% by weight of iron oxide compared to the inorganic oxide,
The photocatalyst has a photoactivity under dry conditions of 30% or less humidity,
The specific surface area of the photocatalyst is 5 (m 2 / g) or more, and the average pore size is 50 nm or less,
Road facilities containing visible light activated photocatalyst.
상기 도로시설물은, 방음막, 터널, 가드레일, 반사경, 표지판, 도로조명등, 신호등 및 중앙분리대로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것인,
가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물.
According to claim 1,
The road facility is one selected from the group consisting of a soundproofing membrane, a tunnel, a guardrail, a reflector, a sign, a road lighting lamp, a traffic light, and a central separator.
Road facilities containing visible light activated photocatalyst.
상기 도로시설물은 기재 및 상기 기재의 적어도 일부 영역 상에 형성된 코팅층을 포함하고,
상기 코팅층은 수지 재질의 매트릭스에 상기 광촉매가 분산 형성된 것인,
가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물.
According to claim 1,
The road facility includes a substrate and a coating layer formed on at least a portion of the substrate,
The coating layer is that the photocatalyst is dispersed in a matrix of a resin material,
Road facilities containing visible light activated photocatalyst.
상기 코팅층은 10 ㎛ 내지 1 mm 두께로 형성되는 것인,
가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물.
According to claim 3,
The coating layer is to be formed to a thickness of 10 ㎛ to 1 mm,
Road facilities containing visible light activated photocatalyst.
상기 코팅층이 형성된 기재의 일부 영역은 상기 도로시설물이 설치된 지상으로부터 30 cm 이상의 높이에 형성되는 것인,
가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물.
According to claim 3,
Some areas of the substrate on which the coating layer is formed are formed at a height of 30 cm or more from the ground where the road facility is installed,
Road facilities containing visible light activated photocatalyst.
상기 무기산화물은 철을 포함하는 무기산화물을 포함하지 않는 것이고,
상기 금속 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 증착된 페로센이 열처리된 것인,
가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물.
According to claim 1,
The inorganic oxide does not contain an inorganic oxide containing iron,
In the metal oxide layer, ferrocene deposited on the inorganic oxide is heat-treated,
Road facilities containing visible light activated photocatalyst.
상기 금속 산화물은, 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것인,
가시광 활성 광촉매를 포함하는 도로시설물.
[화학식 1]
MexOYHZ
(Me는 1족 내지 3족 중 하나 이상의 금속 원소, X, Y 및 Z는, 각각 0 내지 3에서 선택되고, X 및 Y는 0이 아니다.)
According to claim 1,
The metal oxide is to include one or more of the compounds represented by the formula (1),
Road facilities containing visible light activated photocatalyst.
[Formula 1]
Me x O Y H Z
(Me is one or more metal elements of groups 1 to 3, X, Y and Z are each selected from 0 to 3, and X and Y are not 0.)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190094484A KR102114720B1 (en) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | Load facility comprising visible light active photocatalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190094484A KR102114720B1 (en) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | Load facility comprising visible light active photocatalyst |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102114720B1 true KR102114720B1 (en) | 2020-05-26 |
| KR102114720B9 KR102114720B9 (en) | 2021-07-14 |
Family
ID=70914985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190094484A KR102114720B1 (en) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | Load facility comprising visible light active photocatalyst |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102114720B1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10331116A (en) * | 1997-06-03 | 1998-12-15 | Takenaka Komuten Co Ltd | Sound insulation wall |
| KR101738610B1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-05-23 | 성균관대학교산학협력단 | A method for preparation of metal oxide-loaded catalyst in porous substrate |
-
2019
- 2019-08-02 KR KR1020190094484A patent/KR102114720B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10331116A (en) * | 1997-06-03 | 1998-12-15 | Takenaka Komuten Co Ltd | Sound insulation wall |
| KR101738610B1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-05-23 | 성균관대학교산학협력단 | A method for preparation of metal oxide-loaded catalyst in porous substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102114720B9 (en) | 2021-07-14 |
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Legal Events
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| GRNT | Written decision to grant | ||
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