KR102110649B1 - Polyester film - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리에스테르 기재층 중 플레인면의 박리 물성을 안정적으로 유지함으로써 피착제 및 폴리에스테르 기재층에 손상을 주지 않는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.The present invention relates to a polyester film which does not damage the adherend and the polyester substrate layer by stably maintaining the peeling properties of the plane surface among the polyester substrate layers.

Description

폴리에스테르 필름{POLYESTER FILM} Polyester film {POLYESTER FILM}

본 발명은 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리에스테르 기재층 중 플레인면의 박리 물성을 안정적으로 유지함으로써 피착제 및 폴리에스테르 기재층에 손상을 주지 않는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.The present invention relates to a polyester film, and more particularly, to a polyester film that does not damage the adherend and the polyester substrate layer by stably maintaining the peel property of the plane surface of the polyester substrate layer.

현재 폴리에스테르 필름은 장식재, 캐리어용, 공정용, TTR, 편광용, 광학용, OCA용, OLED용, PAKAGE용 등을 포함한 산업전반에 사용되고 있다.Currently, polyester films are used in all industries, including decorative materials, carriers, processes, TTRs, polarizations, optics, OCAs, OLEDs, and PAKAGEs.

특히 최근에는 편광용도 중에서 TACLESS FILM이라고 하는 제품을 개발하고 판매하기 위해 편광판 업체를 비롯하여 폴리에스테르 필름관련 업체 등 많은 업체들이 연구 및 개발하고 있다. 이는 TAC(Tri Acetyl Cellulose) 필름을 PET(Poly Ethylene Terephthalate) 필름으로 대체하여 원가절감과 고내구성 2가지 물성을 모두 만족하는 편광필름을 개발함에 목적이 있다. In particular, in recent years, many companies, such as polarizer companies and polyester film-related companies, are researching and developing to develop and sell products called TACLESS FILM among polarization applications. The objective of this is to develop a polarizing film that satisfies both cost reduction and high durability properties by replacing TAC (Tri Acetyl Cellulose) film with PET (Poly Ethylene Terephthalate) film.

현재 TACLESS 필름을 만들기 위해 많은 테스트와 개발을 진행하고 있는데, 해결해야할 문제로는 점착제(adhesive)를 전사하기 위해 점착제를 폴리에스테르 필름에 코팅한 후 박리하는데, 이때 피착재(기재) 및 점착제가 박리될 때 박리력이 높아서 PET FILM이 손상되고, 이로 인해서 피착재가 손상된다는 것이다. 또한 피착재의 손상을 방지하기 위해 점착제의 피착재와의 박리력을 너무 낮추게 되면 웨팅성이 불량해지는 문제가 발생하여 현실적으로 적용이 불가능한 문제가 있다. 이는 한국 등록특허공보 제10-1748011호에 개시된 것으로부터 알 수 있듯이 편광판의 점착제 용도로 사용되는 점착제의 경우 강한 점착력이 요구되기 때문에 발생하는 문제이다.Currently, many tests and developments are underway to make a TACLESS film, and the problem to be solved is to peel the adhesive after coating it on a polyester film to transfer the adhesive, where the adherend (base material) and the adhesive peel off When the peeling force is high, the PET film is damaged, and the adherend is thereby damaged. In addition, in order to prevent damage to the adherend, if the peeling force with the adherend of the pressure-sensitive adhesive is lowered too much, there is a problem in that the wetting property is poor, and thus it is impossible to apply it realistically. This is a problem that occurs because strong adhesive strength is required in the case of the adhesive used for the adhesive of the polarizing plate, as can be seen from that disclosed in Korean Patent Publication No. 10-1748011.

현재 문제가 되는 기술은 박리력을 낮추기 위해 코팅층을 적용하게 되면 웨팅 불량이 발생하는 문제로 인해 적용이 불가능하고, 박리력을 높이면 점착제와 폴리에스테르 필름간의 박리력이 높아서 점착제가 손상되거나, 폴리에스테르 필름이 뜯겨져 나가거나 손상되는 문제점이 발생하고 있다. 특히, 실리콘이 코팅된 면에 웨팅할 경우 웨팅이 불가하며, 이접착 필름을 적용 시에는 박리력이 너무 높아지는 특성으로 인하여 현재 사용 중인 제품에 대해서는 TACLESS 용도로 적용 시 많은 문제가 발생한다. 또한 해당 특성은 시간이 지남에 따라 악화되는 경시특성이 있으므로, 해당 문제를 해결하기 위해서는 기존 코팅기술에 대해 근본적인 해결책이 필요한 상황이다.The current problem is that it is impossible to apply the coating layer to reduce the peeling force due to the problem of poor wetting, and when the peeling force is increased, the adhesive force is high and the adhesive force between the adhesive film and the polyester film is damaged, or the polyester is damaged. There is a problem that the film is torn or damaged. In particular, when wetting on a silicone coated surface, wetting is impossible, and due to the property that the peeling force is too high when applying this adhesive film, many problems occur when applying for the TACLESS application to the product currently in use. In addition, this characteristic has a aging characteristic that deteriorates over time, so a basic solution to the existing coating technology is needed to solve the problem.

이에, 본 발명자들은 종래의 문제점을 개선하고자 노력한 결과, TACLESS용도에 적합한 폴리에스테르 필름을 제공함으로써, 폴리에스테르 필름에 합지 및 박리 후에도 폴리에스테르 필름 및 점착제가 손상되지 않는 우수한 특성을 갖는 폴리에스테르 필름을 가짐을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.Thus, the present inventors tried to improve the conventional problems, and by providing a polyester film suitable for TACLESS use, the polyester film and the polyester film having excellent properties that do not damage the polyester film and the adhesive even after lamination and peeling on the polyester film The present invention was completed by confirming having it.

한국 등록특허공보 제10-1748011호Korean Registered Patent Publication No. 10-1748011

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 점착제의 웨팅성이 우수하고, 폴리에스테르 필름 및 이에 점착되는 점착제의 손상이나 뜯김 현상이 없는 폴리에스테르 필름을 제공하고자 하는 것이다.The present invention has been devised to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a polyester film having excellent wettability of the adhesive, and no damage or tearing of the polyester film and the adhesive adhered thereto. will be.

본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.The above and other objects and advantages of the present invention will become more apparent from the following description of the preferred embodiment.

상기 목적은, 폴리에스테르 기재층과, 상기 폴리에스테르 기재층의 일면(A면)에 실리콘 이형제 조성물로 코팅된 실리콘층을 포함하되, 상기 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 5~25 atomic%인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.The object includes a polyester base layer and a silicone layer coated with a silicone release agent composition on one side (A side) of the polyester base layer, the other side of which the silicone layer of the polyester base layer is not coated (B side ) Si content is achieved by a polyester film, characterized in that 5 to 25 atomic%.

여기서, 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 7~20 atomic%인 것을 특징으로 한다.Here, the Si content of the other side (B side) where the silicon layer is not coated is characterized in that it is 7 to 20 atomic%.

바람직하게는, 상기 실리콘층은 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대해 하이드로전 폴리실록산 0.1 내지 5.5 중량부, 실란 커플링제 0.1 내지 6.0 중량부 및 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 형성된 것을 특징으로 한다.Preferably, the silicone layer comprises 0.1 to 5.5 parts by weight of a hydroelectric polysiloxane, 0.1 to 6.0 parts by weight of a silane coupling agent, and 0.1 to 2.0 parts by weight of a silicone-based or alkoxyalkylate-based surface tension modifier based on 100 parts by weight of an alkenyl polysiloxane. Characterized in that formed by applying a silicone release agent composition.

바람직하게는, 상기 알케닐폴리실록산은 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물이고 상기 하이드로전 폴리실록산은 화학식 3의 화합물이되, Preferably, the alkenylpolysiloxane is a compound of Formula 1 or Formula 2 and the hydropolysiloxane is a compound of Formula 3,

(화학식 1)(Formula 1)

Figure 112018049654157-pat00001
Figure 112018049654157-pat00001

여기서, m과 n은 20 내지 120의 자연수이고,Here, m and n are natural numbers of 20 to 120,

(화학식 2)(Formula 2)

Figure 112018049654157-pat00002
Figure 112018049654157-pat00002

여기서, n은 10 내지 250의 자연수이고,Here, n is a natural number of 10 to 250,

(화학식 3)(Formula 3)

Figure 112018049654157-pat00003
Figure 112018049654157-pat00003

여기서, n은 3 내지 60의 자연수인 것을 특징으로 한다.Here, n is a natural number of 3 to 60.

바람직하게는, 상기 실리콘 이형제 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 백금 또는 백금을 포함하는 화합물로 이루어지는 촉매 50 내지 1,000ppm을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Preferably, the silicone release agent composition is characterized in that it further comprises 50 to 1,000 ppm of a catalyst composed of a compound containing platinum or platinum based on the total weight of the composition.

바람직하게는, 상기 실리콘 이형제 조성물은 고형분 함량 기준으로 1.0 내지 13.0중량%로 용매에 희석된 조성물인 것을 특징으로 한다.Preferably, the silicone release agent composition is characterized in that the composition diluted in a solvent to 1.0 to 13.0% by weight based on the solid content.

바람직하게는, 상기 폴리에스테르 기재층의 두께는 5㎛ 내지 300㎛이고, 상기 실리콘층의 두께는 건조 후 0.01 내지 3㎛인 것을 특징으로 한다.Preferably, the thickness of the polyester base layer is 5㎛ to 300㎛, characterized in that the thickness of the silicon layer is 0.01 to 3㎛ after drying.

바람직하게는, 상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표준 박리력이 100~500gf/in인 것을 특징으로 한다.Preferably, it is characterized in that the standard peel force of the other side (B side) where the silicon layer is not coated is 100 to 500 gf / in.

바람직하게는, 상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5~30gf/in인 것을 특징으로 한다.Preferably, the silicon layer is characterized in that the peeling force between the other side (B side) is not coated with a strong adhesive containing an acrylic component is 5 ~ 30gf / in.

바람직하게는, 상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표면장력은 25~40dyne/cm인 것을 특징으로 한다.Preferably, the surface tension of the other surface (B surface) where the silicon layer is not coated is characterized in that 25 to 40 dyne / cm.

또한 상술한 폴리에스테르 필름은 편광판 TACLess필름 공정에서 사용될 수 있다.In addition, the above-described polyester film may be used in a polarizing plate TACLess film process.

본 발명에 따르면, 점착제의 웨팅성이 우수하고, 폴리에스테르 필름 및 이에 점착되는 점착제(피착제)의 손상이나 뜯김 현상이 없는 등의 효과가 있다. According to the present invention, the wettability of the pressure-sensitive adhesive is excellent, there is no effect such as no damage or tearing of the polyester film and the pressure-sensitive adhesive (adhesive) adhered thereto.

다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. However, the effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 필름과 점착제를 도시한 개념도이다.1 is a conceptual diagram showing a polyester film and an adhesive according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples and drawings of the present invention. These examples are only provided by way of example to illustrate the present invention in more detail, it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited by these examples. .

달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.Unless defined otherwise, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. In case of conflict, the present specification, including definitions, will control. Also, although methods and materials similar or equivalent to those described herein can be used in the practice or testing of the present invention, suitable methods and materials are described herein.

본 명세서에 사용된 바와 같이, "포함하다(comprise)", "포함하는(comprising)", "구비하다(include)", "구비하는(including) ", "함유하는(containing)", "~을 특징으로 하는(characterized by)", "갖는다(has)", "갖는(having)"이라는 용어들 또는 이들의 임의의 기타 변형은 배타적이지 않은 포함을 커버하고자 한다. 예를 들어, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 용품, 또는 기구는 반드시 그러한 요소만으로 제한되지는 않고, 명확하게 열거되지 않거나 그러한 공정, 방법, 용품, 또는 기구에 내재적인 다른 요소를 포함할 수도 있다. 또한, 명백히 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 '또는'을 말하며 배타적인 '또는'을 말하는 것은 아니다.As used herein, "comprise", "comprising", "include", "including", "containing", "~ The terms characterized by, "has", "having" or any other variation thereof are intended to cover non-exclusive inclusions. For example, a process, method, article, or apparatus that includes a list of elements is not necessarily limited to only those elements, and may include other elements not explicitly listed or inherent to such a process, method, article, or apparatus. It might be. Also, unless explicitly stated to the contrary, "or" refers to a generic 'or' and not an exclusive 'or'.

먼저, 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 필름과 점착제를 도시한 개념도인 도 1을 참고하여 본 발명의 일 양상에 따른 폴리에스테르 필름에 대해서 상세하게 설명한다. 다만, 도 1에서 도면 부호 "20"은 구분을 용이하게 하기 위해 하나의 층으로 표현되어 있으나, 점착제(40)와 접촉하는 면으로서 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)을 의미하고, 본 명세서에서는 "B면"을 "플레인면(PLAIN SURFACE"이라고도 한다.First, a polyester film according to an aspect of the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1, which is a conceptual diagram showing a polyester film and an adhesive according to an embodiment of the present invention. However, in FIG. 1, reference numeral “20” is expressed as one layer to facilitate classification, but as the surface in contact with the pressure-sensitive adhesive 40, means the other surface (B surface) where the silicone layer is not coated, and this In the specification, "B side" is also referred to as "PLAIN SURFACE".

도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 기재층(10)과, 폴리에스테르 기재층의 일면(A면)에 실리콘 이형제 조성물로 코팅된 실리콘층(30)을 포함한다. Referring to FIG. 1, the polyester film according to an embodiment of the present invention includes a polyester base layer 10 and a silicone layer 30 coated with a silicone release agent composition on one side (A side) of the polyester base layer. Includes.

보다 구체적으로는, 편광판 제조 시 사용되는 점착제층의 형성을 위한 것이며, 이때 점착제층 또는 점착필름 형성을 위해 폴리에스테르 기재층 상에, TACLESS용도로 점착제를 코팅한 후, 폴리에스테르 기재층에서 점착제(ADHESIVE)를 박리할 때, 종래 양산중인 폴리에스테르 필름을 기재 면으로 적용할 때 박리력이 너무 높아 박리가 잘 되지 않기 때문에 폴리에스테르 기재와 점착제를 박리 시에 점착제(점착필름 형성) 및 폴리에스테르 기재층에 손상이 발생하였는바, 이러한 문제를 해결하기 위한 것이다.More specifically, it is for forming the pressure-sensitive adhesive layer used in the manufacture of the polarizing plate, wherein the pressure-sensitive adhesive in the polyester substrate layer after coating the pressure-sensitive adhesive for TACLESS on the polyester substrate layer for forming the pressure-sensitive adhesive layer or the adhesive film ( ADHESIVE), when the conventionally produced polyester film is applied to the surface of the substrate, the peeling force is too high and the peeling is not easy, so the adhesive (formed adhesive film) and polyester base when peeling off the polyester substrate and the adhesive The layer has been damaged to solve this problem.

또한, 이접착 코팅된 필름을 적용 시에도 높은 박리력으로 인하여, 동일한 문제가 발생하고, 이를 해결하기 위해 표면장력이 낮은 코팅층을 적용했을 경우에는 웨팅이 불량하여 코팅이 잘 되지 않는 문제가 발생하는바, 이를 해결하기 위한 것이다.In addition, the same problem occurs due to the high peel strength even when applying the self-adhesive coated film, and when a coating layer with a low surface tension is applied to solve the problem, poor coating due to poor wetting occurs. Bar is to solve this.

일 실시예에서 폴리에스테르 기재층(10)의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(20, B면)의 Si 함량은 5~25 atomic%이다. 즉 폴리에스테르 기재층의 플레인면(B면)에서 XPS 측정시 원소 C, O, Si 중 Si 함량이 5~25atomic%이고, 바람직하게는 7~20 atomic%이고, 가장 바람직하게는 8~15 atomic%이다. 이때 Si 함량이 5 atomic% 미만인 경우에는 점착제에서 박리 시 뜯김 현상이 발생하는 단점이 있고, Si 함량이 25 atomic%를 초과할 경우에는 핀홀성 결점이 발생하여 웨팅이 잘 되지 않는 단점이 있기 때문에 위 범위로 하는 것이 바람직하다.In one embodiment, the Si content of the other side (20, B side) of which the silicon layer of the polyester base layer 10 is not coated is 5-25 atomic%. That is, the Si content of elements C, O, and Si when measuring XPS on the plane side (B side) of the polyester base layer is 5 to 25 atomic%, preferably 7 to 20 atomic%, and most preferably 8 to 15 atomic %to be. At this time, if the Si content is less than 5 atomic%, there is a disadvantage that tearing occurs when peeling off the adhesive, and when the Si content exceeds 25 atomic%, pinhole defects occur and there is a disadvantage of poor wetting. It is preferable to make it into a range.

본 발명은 알케닐 폴리실록산 및 하이드로전 폴리실록산의 함량과 구성 성분을 조절하여 실리콘층을 형성함으로써 플레인면(B면)에 전사되는 실리콘 성분의 함량을 조점함으로써 본 발명의 목적을 달성할 수 있다.The present invention can achieve the object of the present invention by adjusting the content of alkenyl polysiloxane and hydrogen polysiloxane and the constituent components to form a silicon layer, thereby contributing to the content of the silicon component transferred to the plane (B surface).

한편, 폴리에스테르 기재층 (10)에 형성되는 코팅층(30)은 오프라인 코팅기술과 인라인 코팅기술 중 어느 하나를 이용하여 형성할 수 있다.Meanwhile, the coating layer 30 formed on the polyester substrate layer 10 may be formed using either an off-line coating technique or an in-line coating technique.

일 실시예에서, 실리콘층(30)은 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대해 하이드로전 폴리실록산 0.1 내지 5.5 중량부, 실란 커플링제 0.1 내지 6.0 중량부 및 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 형성될 수 있다.In one embodiment, the silicone layer 30 is 0.1 to 5.5 parts by weight of the hydropolysiloxane with respect to 100 parts by weight of the alkenyl polysiloxane, 0.1 to 6.0 parts by weight of the silane coupling agent, and 0.1 to 2.0 parts by weight of the silicone or alkoxyalkylate surface tension modifier. It may be formed by applying a silicone release agent composition containing a part.

알케닐폴리실록산은 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물이고 하이드로전 폴리실록산은 화학식 3의 화합물일 수 있다. The alkenylpolysiloxane may be a compound of Formula 1 or Formula 2 and the hydropolysiloxane may be a compound of Formula 3.

(화학식 1)(Formula 1)

Figure 112018049654157-pat00004
Figure 112018049654157-pat00004

여기서, m과 n은 20 내지 120의 자연수이다.Here, m and n are natural numbers of 20 to 120.

(화학식 2)(Formula 2)

Figure 112018049654157-pat00005
Figure 112018049654157-pat00005

여기서, n은 10 내지 250의 자연수이다.Here, n is a natural number of 10 to 250.

(화학식 3)(Formula 3)

Figure 112018049654157-pat00006
Figure 112018049654157-pat00006

여기서, n은 3 내지 60의 자연수이다.Here, n is a natural number of 3 to 60.

설명의 편의를 위해, 하기 실시예와 비교예에서 화학식 1의 m과 n은 각각 25, 100이고, 화학식 2의 n은 20, 화학식 3의 n은 30을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.For convenience of explanation, m and n in Chemical Formula 1 are 25 and 100 in Examples and Comparative Examples below, n in Chemical Formula 2 may be 20, and n in Chemical Formula 3 may be 30, but is not limited thereto.

본 발명에서는 일반적으로 사용되는 다양한 알케닐폴리실록산과 하이드로전 폴리실록산 중에서도 본 발명의 목적에 맞는, 즉 점착제의 웨팅성이 우수하고, 폴리에스테르 필름 및 이에 점착되는 점착제(피착제)의 손상이나 뜯김 현상이 없는 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있는 알케닐폴리실록산과 하이드로전 폴리실록산을 한정한 것에 그 특징이 있다. 이는 후술하는 비교예에서 확인할 수 있는바, 후술한다.In the present invention, among the various alkenyl polysiloxanes and hydropolysiloxanes generally used, it is suitable for the purpose of the present invention, that is, the wettability of the adhesive is excellent, and damage or tearing of the polyester film and the adhesive (adhesive) adhered thereto is prevented. It is characterized by limiting the alkenyl polysiloxane and hydropolysiloxane that can provide a missing polyester film. This can be confirmed in a comparative example described later, which will be described later.

또한 실리콘 이형제 조성물은 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함할 수 있는데, 이는 기재와의 밀착성이 우수하고, 코팅 외관이 우수한 폴리에스테르 필름을 제공한다. 표면장력 조절제의 예로는 상품명 BYK 계열의 표면 장력 조절제, BYK 341, BYK 348, BYK 301, BYK337 등을 들 수 있다.In addition, the silicone release agent composition may include 0.1 to 2.0 parts by weight of a silicone-based or alkoxyalkyl-based surface tension regulator, which provides a polyester film having excellent adhesion to a substrate and excellent coating appearance. Examples of the surface tension regulator include the brand name BYK series surface tension regulator, BYK 341, BYK 348, BYK 301, and BYK337.

또한 실리콘 이형제 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 백금 또는 백금을 포함하는 화합물로 이루어지는 촉매를 50 내지 1,000ppm의 범위의 양으로 더 포함하는 것이 바람직하다. 촉매는 경화 기능을 하며, 촉매가 50ppm 미만이면, 미경화의 문제점이 있을 수 있고, 1,000ppm을 초과하는 경우에는 과경화의 문제점이 있을 수 있다.In addition, the silicone release agent composition is preferably further included in an amount in the range of 50 to 1,000ppm catalyst consisting of platinum or a compound containing platinum based on the total weight of the composition. The catalyst has a curing function, and if the catalyst is less than 50 ppm, there may be a problem of uncuring, and when it exceeds 1,000 ppm, there may be a problem of overcuring.

본 발명의 다른 양상에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법은 폴리에스테르 필름을 1축 연신하는 제1단계와, 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 실리콘층을 형성하는 제2단계와, 실리콘층이 형성된 폴리에스테르 필름을 2축 연신하는 제3단계를 포함하는 인라인 코팅방식을 포함할 수 있다.A method of manufacturing a polyester film according to another aspect of the present invention includes a first step of uniaxially stretching the polyester film, and a second step of forming a silicone layer by applying a silicone release agent composition to one surface of the uniaxially stretched polyester film. A step and a third step of biaxially stretching the polyester film on which the silicon layer is formed may include an inline coating method.

이하, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법을 단계별로 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing the polyester film according to the present invention will be described step by step.

먼저, 제1단계에서 사용되는 기재필름은 생산성 및 가공성이 우수한 폴리에스테르 필름인 것이 바람직하다.First, the base film used in the first step is preferably a polyester film excellent in productivity and processability.

폴리에스테르 필름의 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지를 들 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 당연히 이해될 것이다. Examples of the polyester film include polyester-based resins such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and polyethylene naphthalate, but it will be understood that it is not limited thereto.

이러한 폴리에스테르 필름은 방향족 디카르복실산과 지방족 글리콜을 중축합시켜 얻은 폴리에스테르를 가리키며, 방향족 디카르복실산은 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산 등을 사용하고, 이외, 공중합 폴리에스테르의 디카르복실산 성분으로서 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복실산(예컨대, P-옥시벤조산 등)을 사용할 수 있고, 또한 지방족 글리콜로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있으며, 이들의 디카르복실산 성분 및 글리콜 성분은 각각 2종 이상을 병용하여도 좋다.The polyester film refers to a polyester obtained by polycondensing an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic glycol, and terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, etc. are used as the aromatic dicarboxylic acid. As the carboxylic acid component, isophthalic acid, phthalic acid, terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, oxycarboxylic acid (for example, P-oxybenzoic acid, etc.) can be used, and also aliphatic glycol Examples of the furnace include ethylene glycol, diethylene glycol, 1,4-cyclohexane dimethanol, propylene glycol, butanediol, neopentyl glycol, and the like, and dicarboxylic acid components and glycol components thereof are used in combination of two or more. It is also good.

대표적인 폴리에스테르 수지로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트(PEN) 등이 있으며, 이러한 폴리에스테르에 제3성분을 함유한 공중합체도 가능하다.Representative polyester resins include polyethylene terephthalate (PET), polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate (PEN), and copolymers containing a third component in these polyesters are also possible.

상술한 폴리에스테르 수지를 진공 건조 후에 압출기로 용융하여 티다이(T-DIE)를 통해 시트 상으로 압출하고, 냉각롤에 정전인가법(pinning)으로 캐스팅 드럼에 밀착시켜 냉각 고화시켜 미연신 폴리에스테르 시트를 얻고, 이를 폴리에스테르 수지의 유리전이온도 이상으로 가열된 롤에서 롤과 롤 사이의 주속비 차에 의한 2.5 내지 4.5배의 1축 연신을 수행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조한다.After the above-mentioned polyester resin is vacuum dried, it is melted with an extruder, extruded onto a sheet through a T-DIE, and tightly cooled by being tightly adhered to a casting drum by an electrostatic application (pinning) to a cooling roll, and unstretched polyester A sheet is obtained, and a uniaxially stretched polyester film is prepared by performing uniaxial stretching of 2.5 to 4.5 times due to a difference in the peripheral speed between the roll and the roll in a roll heated to a glass transition temperature or higher of the polyester resin.

다음으로 제2단계는 제1단계에서 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 상술한 실리콘 이형제 조성물을 1회 이상 도포하여 실리콘층을 형성하는 단계이다. 실리콘 이형제 조성물을 도포하는 방법으로는 메이어바(meyer bar)방식, 그라비아 방식 등의 방법으로 수행될 수 있으며, 도포 전에 기재 필름 표면에 극성기를 도입하여, 실리콘층과 기재 필름과의 접착성이나 도포성을 향상시킬 수 있도록 코로나(corona)방전 처리할 수 있다. 제2단계에서 사용되는 실리콘 이형제 조성물의 조성과 함량은 상술한 것과 동일하다.Next, the second step is a step of forming the silicone layer by applying the above-described silicone release agent composition at least once to one surface of the polyester film uniaxially stretched in the first step. As a method of applying the silicone release agent composition, it may be performed by a method such as a meyer bar method, a gravure method, etc., and introduces a polar group on the surface of the base film before application, so that adhesion or application of the silicone layer to the base film is applied. Corona discharge can be used to improve sex. The composition and content of the silicone release agent composition used in the second step are the same as described above.

또한 실리콘 이형제는 폴리에스테르 기재층 상에 도포하기 전에 용매에 희석한 후 도포될 수 있으며, 이때 실리콘 이형제의 희석은 고형분 함량 기준으로 1.0 내지 13.0중량%로 하고 잔량으로 용매와 혼합하여 실리콘 이형제 조성물을 제조하는 것이 바람직하다. 용매는 고형분으로 실리콘 이형제를 분산시켜 기재 필름에 도포시킬 수 있는 것이면 종류의 제한은 없으나, 바람직하게는 물을 사용한다. In addition, the silicone release agent may be applied after dilution in a solvent prior to application on the polyester substrate layer, wherein dilution of the silicone release agent is 1.0 to 13.0% by weight based on the solid content and mixed with the solvent in a residual amount to prepare the silicone release agent composition. It is preferred to manufacture. The solvent is not limited in kind as long as it can be applied to the base film by dispersing the silicone release agent as a solid content, but water is preferably used.

이때, 실리콘 이형제 조성물의 고형분 함량이 1.0중량% 미만이면, 핀홀(pin-hole)이 발생하거나 균일한 실리콘 코팅층이 형성되지 않아 점착층과 합지된 후 박리 시 뜯김 현상 등이 발생되는 문제점이 있을 수 있고, 반면에 13.0 중량%를 초과할 경우 필름 간의 블로킹 현상이 발생되고, 제품 외관 손상 및 높은 경시 박리력 변화를 유발하게 되는 문제점이 있을 수 있다.At this time, if the solid content of the silicone release agent composition is less than 1.0% by weight, pinholes may occur, or a uniform silicone coating layer may not be formed, resulting in tearing during peeling after lamination with the adhesive layer. On the other hand, if it exceeds 13.0% by weight, a blocking phenomenon may occur between films, and there may be a problem that a product appearance damage and a change in peeling force with high aging occur.

다음으로, 제3단계는 제2단계에서 제조된 실리콘층이 형성된 폴리에스테르 필름을 재연신하여 2축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계이다.Next, the third step is a step of producing a biaxially stretched polyester film by re-stretching the polyester film on which the silicon layer prepared in the second step is formed.

이때, 제3단계에서의 연신은 1축 연신 방향과 수직 방향으로 연신하며, 바람직한 연신비는 3.0 내지 7.0배이다. 제3단계의 연신공정 이후 열고정, 경화 및 건조 등을 통해 폴리에스테르 이형필름을 제조할 수 있다.At this time, the stretching in the third step is stretched in a direction perpendicular to the uniaxial stretching direction, and the preferred stretching ratio is 3.0 to 7.0 times. After the third step of the stretching process, a polyester release film may be prepared through heat setting, curing, and drying.

일반적으로, 인라인 코팅기술이란 폴리에스테르 필름의 제막과정에서 적어도 1축 이상의 연신과 동시에 코팅을 행하여, 폴리에스테르 필름에 새로운 기능을 부여하는 기술로서, 코팅 기술의 발전과 함께 양면 동시 코팅도 가능하다. 이러한 코팅기술을 이용하여, 본 발명을 달성하였다.In general, in-line coating technology is a technique for simultaneously applying at least one axis of stretching during the film forming process of a polyester film and imparting a new function to the polyester film. It is also possible to coat both sides simultaneously with the development of coating technology. Using this coating technique, the present invention has been achieved.

본 명세서에서는 인라인 코팅으로 해당 기술을 구현하여 효과를 달성하였지만, 폴리에스테르 제막과 함께 코팅되는 인라인 코팅 방식뿐만 아니라, 제막 이후에 코팅되는 오프라인 코팅방식도 해당 기술이 적용됨은 해당 기술을 알고 있는 연구자, 기술자, 엔지니어로써는 당연한 것이므로, 인라인 코팅방식에만 국한되는 것이 아닌, 오프라인 코팅방식에도 구현이 가능함은 당연한 것이다.In this specification, the effect was achieved by implementing the technology with in-line coating, but the researcher who knows that the technology is applied not only to the in-line coating method coated with the polyester film, but also the offline coating method coated after film forming, As it is natural for engineers and engineers, it is not only limited to the in-line coating method, but it is also possible to implement it in the offline coating method.

본 발명에 따른 2축 연신 폴리에스테르 기재층의 두께는 5㎛ 내지 300㎛이고, 바람직하게는 10㎛ 내지 250㎛이다.The thickness of the biaxially stretched polyester base layer according to the present invention is 5 μm to 300 μm, preferably 10 μm to 250 μm.

본 발명에 따른 실리콘층(실리콘 이형층)의 두께는 건조 후 0.01 내지 3㎛가 되는 것이 바람직하다. 이때, 실리콘 이형층의 건조 후 두께가 0.01㎛ 미만이면 박리력 상승의 문제가 있고, 반대로 3㎛를 초과하면 미경화, 블로킹성 및 내용제성이 약화되기 때문에 위 두께로 하는 것이 가장 바람직하다. The thickness of the silicon layer (silicon release layer) according to the present invention is preferably 0.01 to 3 μm after drying. At this time, if the thickness of the silicone release layer after drying is less than 0.01 μm, there is a problem of an increase in peel strength. Conversely, when it exceeds 3 μm, it is most preferable to use the above thickness because uncuring, blocking properties and solvent resistance are weakened.

위와 같은 두께는 엘립소미터, 박막두께 측정기, TEM, SEM 등 코팅 두께를 측정하는 것이면 어느 것을 사용하여도 측정 가능하며, 해당기기에 대한 오차는 통상 30nm를 벗어나지 않는다.The above thickness can be measured using any of the coating thicknesses such as ellipsometer, thin film thickness meter, TEM, SEM, etc. The error for the device does not usually exceed 30 nm.

또한 본 발명에 의하면, 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표준 박리력이 100~500gf/in인 것이 바람직하다. 타면(B면)의 표준 박리력이 100gf/in 미만이면, 강점착제 코팅시 wetting이 되기 어려우며, 500gf/in를 초과하면 강점착제 박리시 점착제 또는 기재 필름(PET FILM)의 손상이 생기기 때문에 위 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.In addition, according to the present invention, it is preferable that the standard peel force of the other surface (B surface) where the silicon layer is not coated is 100 to 500 gf / in. If the standard peeling force of the other side (B side) is less than 100gf / in, it is difficult to wetting when coating the strong adhesive, and if it exceeds 500gf / in, the adhesive or base film (PET FILM) damages when peeling the strong adhesive. It is most preferable to.

또한 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5~30gf/in인 것이 바람직하다. 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5gf/in 미만이면 강점착제 코팅시 wetting이 되기 어려우며, 30gf/in를 초과하면 강점착제 박리시 점착제 또는 기재 필름의 손상이 생기기 때문에 위 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.In addition, it is preferable that the peeling force between the other side (B side) not coated with a silicone layer and a strong adhesive containing an acrylic component is 5 to 30 gf / in. When the peeling force between the other side (B side) and the strong adhesive containing the acrylic component is less than 5 gf / in, it is difficult to wetting when the strong adhesive is coated, and when it exceeds 30 gf / in, damage to the adhesive or base film occurs when the strong adhesive is peeled off. Therefore, it is most preferable to set the above range.

또한 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표면장력은 25~40dyne/cm인 것이 바람직하다. 타면(B면)의 표면장력이 25dyne/cm 미만이면 강점착제 코팅시 wetting이 되기 어려우며, 40dyne/cm를 초과하면 강점착제 박리시 점착제 또는 기재 필름의 손상이 생기기 때문에 위 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.In addition, it is preferable that the surface tension of the other surface (B surface) where the silicon layer is not coated is 25 to 40 dyne / cm. When the surface tension of the other side (B side) is less than 25 dyne / cm, it is difficult to wetting when the strong adhesive is coated, and if it exceeds 40 dyne / cm, the adhesive or base film is damaged when peeling the strong adhesive. .

일반적으로 폴리에스테르 필름은 권취 및 권취 직후에 실리콘층에 의한 실리콘 성분의 전사가 발생하게 된다. 그러나 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 인라인 코팅방식의 폴리에스테르 필름의 제조 시 이형층의 구성 및 함량을 조절함으로써 실리콘 성분의 전사를 최대한 억제할 수 있기 때문에 우수한 웨팅성 및 경시박리 특성을 확보할 수 있다.In general, the polyester film is wound, and immediately after the winding, transfer of the silicone component by the silicone layer occurs. However, the polyester film according to the present invention can control the composition and content of the release layer during the production of the inline coating method of the polyester film, so that the transfer of the silicone component can be suppressed as much as possible, thereby ensuring excellent wetting properties and aging peeling properties. have.

따라서 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 개인용 휴대정보 단말기 및 내비게이션, 유기발광다이오드, 고분자발광 다이오드(Polymer Light Emitting Diodes), 편광판, 광학용뿐만 아니라, 양면코팅 또는 양면접착용도의 필름분야 및 광학용도를 포함한 점착을 구현하고자 하는 박리용 기재의 전체 용도로 사용 가능하다. 특히, 상술한 폴리에스테르 필름은 편광판 TACLess필름 공정에서 사용될 때 유용하다.Therefore, the polyester film according to the present invention is used for liquid crystal displays, plasma displays, personal digital assistants and navigation, organic light emitting diodes, polymer light emitting diodes, polarizing plates, and optical, as well as for double-sided coating or double-sided adhesive use. It can be used for the entire purpose of the peeling substrate to realize the adhesion including the film field and optical use. In particular, the above-described polyester film is useful when used in a polarizing plate TACLess film process.

또한 본 명세서에서는 TACLESS용도로 통상적으로 사용되는 점착제를 이용한 예를 바탕으로 설명하고 있으나, 폴리에스테르 필름을 포함한 필름에 대한 점착, 접착 용도로 사용되는 어떠한 재료에도 적용이 가능함은 해당기술에 있는 누구나 알 것이다.In addition, although this specification is described based on an example using an adhesive commonly used for TACLESS purposes, anyone in the art knows that it can be applied to any material used for adhesion and adhesion to films, including polyester films. will be.

이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the configuration of the present invention and its effects will be described in more detail through examples and comparative examples. However, the present examples are intended to illustrate the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited to these examples.

<실시예 1><Example 1>

단계 1: 1축 연신 폴리에스테르 필름의 제조Step 1: Preparation of uniaxially stretched polyester film

평균 입경이 2.5㎛의 무정형 구형 실리카 입자가 20ppm이 들어있는 극한점도 0.625㎗/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠렛(pellet)을 진공 드라이어를 이용하여 7시간 동안 160℃에서 충분히 건조시킨 후, 용융하여 압출 티-다이를 통하여 냉각드럼에 정전인가법으로 밀착시켜 무정형 미연신 시트를 제작하였다. 이를 다시 가열하여 95℃에서 필름 진행 방향으로 3.5배 연신을 수행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이후 코팅될 필름 면에 코로나 방전처리를 실시하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.Polyethylene terephthalate pellets having an extreme viscosity of 0.625 mm 2 / g containing 20 ppm of amorphous spherical silica particles having an average particle diameter of 2.5 μm were sufficiently dried at 160 ° C. for 7 hours using a vacuum dryer, then melted and extruded. -An amorphous unstretched sheet was produced by adhering the cooling drum to the cooling drum by an electrostatic application method. This was heated again to perform 3.5-fold stretching at 95 ° C. in the film advancing direction to prepare a uniaxially stretched polyester film. After that, a corona discharge treatment was performed on the surface of the film to be coated to prepare a polyester film.

단계 2: 2축 연신 폴리에스테르 필름의 제조Step 2: Preparation of biaxially stretched polyester film

코로나 방전 처리된 폴리에스테르 필름 일면에, 화학식 1의 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 화학식 3의 하이드로전 폴리실록산 0.5 중량부, 실리콘 표면장력 조절제(BYK-341) 0.2 중량부, 백금 킬레이트 촉매 50ppm을 물에 희석시켜 준비한 실리콘 이형제 조성물(조성물의 고형분 함량 8중량%)을 도포한 후 105∼140℃ 텐터 구간에서 도포된 실리콘 이형제 조성물을 건조시키고, 필름의 진행방향과 수직방향으로 3.5배 연신하고, 200∼250℃에서 4초간 열처리하여 25㎛ 두께의 폴리에스테르 필름을 제조하였다.On one side of the corona discharge-treated polyester film, 100 parts by weight of alkenyl polysiloxane of Formula 1, 0.5 parts by weight of the hydroelectric polysiloxane of Formula 3, 0.2 parts by weight of silicone surface tension modifier (BYK-341), and 50 ppm of platinum chelate catalyst in water After coating the silicone release agent composition prepared by dilution (8% by weight of the solid content of the composition), the silicone release agent composition applied in a tenter section at 105 to 140 ° C was dried, and stretched 3.5 times in the vertical direction with the film moving direction. Heat treatment at 250 ° C. for 4 seconds produced a 25 μm thick polyester film.

<실시예 2><Example 2>

화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 1.0중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1.0 part by weight of the hydropolysiloxane of Formula 3 was used.

<실시예 3><Example 3>

화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 1.5중량부 사용한 것을 제외하고는실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1.5 parts by weight of the hydropolysiloxane of Formula 3 was used.

<실시예 4><Example 4>

화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 2.5중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 2.5 parts by weight of the hydropolysiloxane of Formula 3 was used.

<실시예 5><Example 5>

화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 3.5중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 3.5 parts by weight of the hydropolysiloxane of Formula 3 was used.

<실시예 6><Example 6>

화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 5.5중량부 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 5.5 parts by weight of the hydropolysiloxane of Formula 3 was used.

<실시예 7><Example 7>

화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the alkenyl polysiloxane of Formula 2 was used.

<실시예 8><Example 8>

화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 3과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 3, except that the alkenyl polysiloxane of Formula 2 was used.

<실시예 9><Example 9>

화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 5와 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 5, except that the alkenyl polysiloxane of Formula 2 was used.

<비교예 1><Comparative Example 1>

화학식 4의 알케닐폴리실록산 100중량부에 대해, 화학식 5의 하이드로전 폴리실록산을 1.0중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.With respect to 100 parts by weight of the alkenyl polysiloxane of Formula 4, a polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1.0 part by weight of the hydropolysiloxane of Formula 5 was used.

(화학식 4)(Formula 4)

Figure 112018049654157-pat00007
Figure 112018049654157-pat00007

여기서, R1과 R2는 -CH3이고, R3는 CH=CH2이며, m 및 n은 각각 60이고, Where R 1 and R 2 are -CH 3 , R 3 is CH = CH 2 , m and n are each 60,

(화학식 5)(Formula 5)

Figure 112018049654157-pat00008
Figure 112018049654157-pat00008

여기서, p는 30이고 q는 60이다.Here, p is 30 and q is 60.

<비교예 2><Comparative Example 2>

화학식 5의 하이드로전 폴리실록산을 4.0중량부 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that 4.0 parts by weight of the hydropolysiloxane of Formula 5 was used.

<비교예 3><Comparative Example 3>

화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 6.0중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 6.0 parts by weight of the hydropolysiloxane of Formula 3 was used.

<비교예 4><Comparative Example 4>

화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 0.01중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.01 parts by weight of the hydroelectric polysiloxane of Formula 3 was used.

<비교예 5><Comparative Example 5>

화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Comparative Example 3, except that the alkenyl polysiloxane of Formula 2 was used.

<비교예 6><Comparative Example 6>

화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Comparative Example 4, except that the alkenyl polysiloxane of Formula 2 was used.

<비교예 7><Comparative Example 7>

실리콘 이형제 조성물을 코팅하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A polyester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the silicone release agent composition was not coated.

상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 7에 따른 폴리에스테르 필름을 사용하여 다음과 같은 실험예를 통해 물성을 측정하고 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.Using the polyester films according to Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 7, the physical properties were measured through the following experimental examples and the results are shown in Table 2 below.

[실험예][Experimental Example]

<실험예 1 : XPS의 측정> <Experimental Example 1: XPS measurement>

실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름의 실리콘 전사량을 측정하기 위하여, 수득된 폴리에스테르 샘플에서 전사된 면(B면)을 광전자분광분석기(X-ray Photoelectron Spectroscope, 모델명: K-Alpha, 제조사 ThermoFisher)를 이용하여 C1s, O1s, Si2P값에서 5회 측정(Atomic %)하여 평균을 구하였다.In order to measure the amount of silicon transfer of the polyester film prepared in Examples and Comparative Examples, the side (B side) transferred from the obtained polyester sample was subjected to an X-ray photoelectron spectroscope (model name: K-Alpha, Using the manufacturer ThermoFisher), C1s, O1s, and Si2P were measured 5 times (Atomic%) to obtain an average.

<실험예 2 : 표준 박리력> <Experimental Example 2: Standard peel force>

25℃, 55%RH에서 실리콘층이 코팅되지 않은 플레인면(B면)에 표준 점착테이프(TESA7475)를 2Kg 하중으로 1회 왕복 압착 후에 25℃, 55%RH 조건에서 1일 방치 후 측정기기(chem. Instrument, 상품명 AR-1000)를 이용하여 박리력을 측정하였다.Measuring device after leaving for 1 day at 25 ℃, 55% RH condition after reciprocating pressing standard adhesive tape (TESA7475) with 2Kg load on the plain surface (B side) where silicone layer is not coated at 25 ℃, 55% RH ( chem.Instrument, trade name AR-1000).

샘플 크기 50 X 1,500㎜ 및 박리력 측정 크기 250 X 1,500㎜에 대하여, 180ㅀ박리각도 및 박리속도 0.3m/분 하에서 수행하였으며, 5회 반복측정치의 평균값을 구하여, 박리력(g/in)을 구하였다.For the sample size of 50 X 1,500 mm and the peel force measurement size of 250 X 1,500 mm, the peeling force (g / in) was obtained by obtaining the average value of five repeated measurements at 180 ㅀ peeling angle and peeling rate of 0.3 m / min. I got it.

<실험예 3 : 아크릴 점착제와의 박리력 평가><Experimental Example 3: Evaluation of peel strength with acrylic adhesive>

(1) 아크릴 점착제의 제조(1) Preparation of acrylic adhesive

메틸에틸케톤 18g에 고형분을 기준으로 아크릴계 공중합체 100g, 변성 폴리이소시아네이트 가교제(BXX-6460, 도요잉크사 제조, 분자량:356g/mol, 변성 폴리이소시아네이트 가교제 1분자 당 이소시아네이트기 개수:2) 0.65g, 실란커플링제 KBM-803(3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 신예츠사 제조, 분자량:196g/mol, 실란커플링제 1분자 당 알콕시기 개수:3) 0.84g을 혼합하고, 25℃에서 30분간 교반하여 편광판용 점착제 조성물을 제조하였다.Based on solid content in 18 g of methyl ethyl ketone, 100 g of acrylic copolymer, modified polyisocyanate crosslinking agent (BXX-6460, manufactured by Toyo Ink, molecular weight: 356 g / mol, number of isocyanate groups per molecule of modified polyisocyanate crosslinking agent: 0.65 g), Mix silane coupling agent KBM-803 (3-mercaptopropyl trimethoxysilane, manufactured by Shinyetsu, molecular weight: 196 g / mol, number of alkoxy groups per molecule of silane coupling agent: 3) 0.84 g and mix at 25 ° C for 30 minutes The adhesive composition for polarizing plates was prepared by stirring.

(2) 코팅 및 박리력 측정(2) Coating and peeling force measurement

(1)에서 제조된 점착제 조성물을 실시예 및 비교예에 따른 폴리에스테르 필름 중 실리콘층이 코팅되지 않은 플레인면(B면)에 코팅한 후 35도에서 1주일 동안 방치한 다음, 1시간 후 측정기기(chem. Instrument, 상품명 AR-1000)를 이용하여 박리력을 측정하였다. After coating the pressure-sensitive adhesive composition prepared in (1) on the plain side (B side) of which the silicone layer is not coated among the polyester films according to Examples and Comparative Examples, it is left for 1 week at 35 degrees, and then measured after 1 hour. Peeling force was measured using a device (chem. Instrument, trade name AR-1000).

샘플크기 50ㅧ1,500㎜ 및 박리력 측정 크기 250ㅧ1,500㎜에 대하여, 180ㅀ박리각도 및 박리속도 0.3m/분 하에서 수행하였으며, 5회 반복측정치의 평균값을 구하여, 박리력(g/in)을 구하였다.For the sample size of 50 ㅧ 1,500㎜ and the peeling force measurement size of 250 ㅧ 1,500㎜, it was performed under 180 ㅀ peeling angle and peeling rate of 0.3m / min, and the average value of the 5 repeated measurements was obtained to determine the peeling force (g / in). I got it.

<실험예4 : 웨팅성(핀홀성 결점)><Experimental Example 4: Wetting property (pinhole property defect)>

실시예와 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름에서 5cm x 5cm 샘플을 각각 준비하고 이 샘플의 5cm x 5cm 내 핀홀성 결점의 면적을 측정하였다. 5cm x 5cm 내의 각각의 샘플에 대한 기포성 결점의 가장 긴 길이를 측정하여 원으로 면적을 계산한 뒤, 전체를 합한 면적(A)을 구하고, 하기 수학식 1에 따라 기포성 결점 면적 비율을 구한 다음 하기 표 1과 같이 평가하였다.5 cm x 5 cm samples were prepared from the polyester films prepared in Examples and Comparative Examples, and the area of pinhole defects in 5 cm x 5 cm of the samples was measured. After measuring the longest length of the bubble defect for each sample within 5 cm x 5 cm, calculate the area in a circle, calculate the total area (A), and calculate the bubble defect area ratio according to Equation 1 below. It evaluated as Table 1.

(수학식 1)(Equation 1)

기포성 결점 면적 비율(%) = A / 25cm2*100Bubble defect area ratio (%) = A / 25cm 2 * 100

기포성 결점 수준Bubble defect level 기포성 결점 면적 비율(x, %)Bubble defect area ratio (x,%) 0<= x <10 <= x <1 1 <= x < 21 <= x <2 2 <= x < 52 <= x <5 XX 5 <= x < 1005 <= x <100

<실험예5 : 뜯김 현상><Experimental Example 5: tearing phenomenon>

위 실험예 3에서 점착제가 박리되어 점착필름 및 폴리에스테르 기재층을 육안으로 관찰하여 균일하게 박리가 되었는지 확인하고 하기 평가기준에 따라 평가하였다. In the above Experimental Example 3, the adhesive was peeled off, and the adhesive film and the polyester base layer were observed with the naked eye to check whether they were uniformly peeled and evaluated according to the following evaluation criteria .

◎: 기재층 및 점착필름에 손상 없이 박리되어 균일하게 점착층을 형성함◎: Peeled without damage to the base layer and the adhesive film to form an adhesive layer uniformly

X : 기재층 및 점착필름에 손상이 발생되어 불균일한 점착층을 형성함X: Damage occurs in the base layer and the adhesive film to form a non-uniform adhesive layer

구분division 실리콘제Silicone 물성(B면)Physical properties (B side) 비닐
실록산
vinyl
Siloxane
하이드로전
실록산
Hydroelectric
Siloxane
하이드로전
실록산 함량(%)
Hydroelectric
Siloxane content (%)
Si함량
(XPS,Si at%)
Si content
(XPS, Si at%)
표준
박리력
(g/in)
Standard
Peeling force
(g / in)
웨팅성
(핀홀성
결점)
Wetting Castle
(Pinhole Castle
fault)
아크릴 점착제와의
박리력
(g/in)
With acrylic adhesive
Peeling force
(g / in)
뜯김 현상
(점착제와 폴리에스테르
기재층)
Tearing phenomenon
(Adhesive and polyester
Base layer)
실시예1Example 1 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 0.50.5 19.019.0 300300 55 실시예2Example 2 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 1.01.0 14.314.3 350350 1212 실시예3Example 3 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 1.51.5 8.98.9 400400 1414 실시예4Example 4 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 2.52.5 7.87.8 480480 2020 실시예5Example 5 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 3.53.5 8.58.5 440440 1818 실시예6Example 6 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 5.55.5 9.49.4 430430 1616 실시예7Example 7 화학식2Formula 2 화학식3Formula 3 0.50.5 17.317.3 310310 77 실시예8Example 8 화학식2Formula 2 화학식3Formula 3 1.51.5 9.99.9 390390 1414 실시예9Example 9 화학식2Formula 2 화학식3Formula 3 3.53.5 8.38.3 439439 1818 비교예1Comparative Example 1 화학식4Formula 4 화학식5Formula 5 1.01.0 4.64.6 550550 7575 XX 비교예2Comparative Example 2 화학식4Formula 4 화학식5Formula 5 4.04.0 4.94.9 580580 8585 XX 비교예3Comparative Example 3 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 6.06.0 4.34.3 650650 3535 XX 비교예4Comparative Example 4 화학식1Formula 1 화학식3Formula 3 0.010.01 26.226.2 650650 XX 44 비교예5Comparative Example 5 화학식2Formula 2 화학식3Formula 3 6.06.0 4.24.2 640640 3636 XX 비교예6Comparative Example 6 화학식2Formula 2 화학식3Formula 3 0.010.01 27.027.0 660660 XX 33 비교예7Comparative Example 7 미코팅제품Uncoated products 00 22002200 9090 XX

표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1 내지 9에 따른 폴리에스테르 필름은 실리콘층의 함량 및 구조를 최적화하여 전사된 Si함량을 조절함으로써, 웨팅성 및 아크릴 점착제와의 우수한 박리력을 달성할 수 있으며, 아크릴 점착제 및 폴리에스테르 필름에서의 뜯김 자국이 없어서 우수한 점착층 및 필름을 형성할 수 있다.As can be seen from Table 2, the polyester films according to Examples 1 to 9 of the present invention optimize the content and structure of the silicon layer to control the transferred Si content, thereby achieving excellent peelability with wettability and acrylic adhesive It is possible to form an excellent adhesive layer and a film because there are no tear marks in the acrylic adhesive and the polyester film.

반면에, 화학식 4의 알케닐폴리실록산 및 화학식 5의 하이드로전 폴리실록산을 사용한 비교예 1, 2에 따른 폴리에스테르 필름은 외관이 불량하거나, 박리 시에 점착제 및 폴리에스테르 필름에서 뜯김으로 인한 손상이 발생함을 확인할 수가 있으며, 또한 실시예와 동일한 화학식을 가진 알케닐폴리실록산과 하이드로전 폴리실록산을 사용한 비교예 3, 4와 비교예 5, 6의 경우, 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량이 5 atomic% 미만인 비교예 3과 비교예 5는 점착제에서 박리 시 뜯김 현상이 발생하고, 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량이 25 atomic%를 초과하는 비교예 4와 비교예 6은는 핀홀성 결점이 발생하고, 이로 인해 웨팅성이 좋지 않아 코팅이 불가능한 것을 확인할 수 있다.On the other hand, the polyester films according to Comparative Examples 1 and 2 using the alkenyl polysiloxane of Formula 4 and the hydropolysiloxane of Formula 5 have poor appearance or damage due to tearing off the adhesive and the polyester film when peeling. In addition, in the case of Comparative Examples 3 and 4 and Comparative Examples 5 and 6 using the alkenyl polysiloxane and hydropolysiloxane having the same chemical formula as in the Examples, the other side of the silicone layer of the polyester base layer was not coated (B Comparative Example 3 and Comparative Example 5 in which the Si content of the cotton) is less than 5 atomic% occurs when peeling off the adhesive, and the Si content of the other surface (B side) where the silicone layer of the polyester base layer is not coated is 25 atomic In Comparative Examples 4 and 6, which exceeded%, pinhole defects occurred, and thus it was confirmed that coating was impossible due to poor wetting properties.

본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.In this specification, only a few examples of the various embodiments performed by the present inventors are described, but the technical spirit of the present invention is not limited to or limited thereto, and can be variously implemented by a person skilled in the art.

10: 폴리에스테르 기재층
20: 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)
30: 실리콘층
40: 점착제
10: polyester base layer
20: the other side of the silicon layer is not coated (B side)
30: silicon layer
40: adhesive

Claims (11)

폴리에스테르 기재층과,
상기 폴리에스테르 기재층의 일면(A면)에 실리콘 이형제 조성물로 코팅된 실리콘층을 포함하되,
상기 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 5~25 atomic%이고,
상기 실리콘층은 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물인 알케닐폴리실록산과 화학식 3의 화합물인 하이드로전 폴리실록산을 포함하는 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 형성되되,
(화학식 1)
Figure 112020039906812-pat00013

여기서, m과 n은 20 내지 120의 자연수이고,
(화학식 2)
Figure 112020039906812-pat00014

여기서, n은 10 내지 250의 자연수이며,
(화학식 3)
Figure 112020039906812-pat00015

여기서, n은 3 내지 60의 자연수인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
Polyester base layer,
The one side of the polyester substrate layer (A side) comprises a silicone layer coated with a silicone release agent composition,
The Si content of the other side (B side) where the silicon layer of the polyester base layer is not coated is 5-25 atomic%,
The silicone layer is formed by applying a silicone release agent composition comprising an alkenylpolysiloxane that is a compound of Formula 1 or Formula 2 and a hydropolysiloxane that is a compound of Formula 3,
(Formula 1)
Figure 112020039906812-pat00013

Here, m and n are natural numbers of 20 to 120,
(Formula 2)
Figure 112020039906812-pat00014

Here, n is a natural number of 10 to 250,
(Formula 3)
Figure 112020039906812-pat00015

Here, n is a natural number of 3 to 60, characterized in that the polyester film.
제1항에 있어서,
실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 7~20 atomic%인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 1,
The Si content of the other side (B side) where the silicon layer is not coated is 7-20 atomic%, polyester film.
제1항에 있어서,
상기 실리콘 이형제 조성물은 상기 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대해 상기 하이드로전 폴리실록산 0.1 내지 5.5 중량부, 실란 커플링제 0.1 내지 6.0 중량부 및 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 1,
The silicone release agent composition comprises 0.1 to 5.5 parts by weight of the hydropolysiloxane, 0.1 to 6.0 parts by weight of a silane coupling agent, and 0.1 to 2.0 parts by weight of a silicone-based or alkoxyalkylate-based surface tension modifier based on 100 parts by weight of the alkenyl polysiloxane. Characterized by a polyester film.
삭제delete 제3항에 있어서,
상기 실리콘 이형제 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 백금 또는 백금을 포함하는 화합물로 이루어지는 촉매 50 내지 1,000ppm을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 3,
The silicone release agent composition is characterized in that it further comprises 50 to 1,000 ppm of a catalyst composed of a compound containing platinum or platinum based on the total weight of the composition, a polyester film.
제3항에 있어서,
상기 실리콘 이형제 조성물은 고형분 함량 기준으로 1.0 내지 13.0중량%로 용매에 희석된 조성물인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 3,
The silicone release agent composition is characterized in that the composition diluted in a solvent to 1.0 to 13.0% by weight based on the solid content, polyester film.
제1항에 있어서,
상기 폴리에스테르 기재층의 두께는 5㎛ 내지 300㎛이고,
상기 실리콘층의 두께는 건조 후 0.01 내지 3㎛인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 1,
The thickness of the polyester substrate layer is 5㎛ to 300㎛,
The thickness of the silicon layer is characterized in that 0.01 to 3㎛ after drying, polyester film.
제1항에 있어서,
상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표준 박리력이 100~500gf/in인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 1,
The polyester layer is characterized in that the standard peel force of the other side (B side) is not coated with the silicone layer is 100 to 500gf / in.
제1항에 있어서,
상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5~30gf/in인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 1,
The silicone layer is characterized in that the peeling force between the other side of the non-coated (B side) and a strong adhesive containing an acrylic component is 5 ~ 30gf / in, polyester film.
제1항에 있어서,
상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표면장력은 25~40dyne/cm인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
According to claim 1,
The surface tension of the other side (B side) where the silicon layer is not coated is 25 to 40 dyne / cm, a polyester film.
제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 폴리에스테르 필름은 편광판 TACLess필름 공정에서 사용되는 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.The polyester film according to any one of claims 1 to 3 and 5 to 10, characterized in that it is used in the polarizing plate TACLess film process, polyester film.
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