KR102104857B1 - Mid-infrared transmitting BaO-GeO2-La2O3-ZnO system glasses and the manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 및 그 제조방법에 관한 것으로, 그 구성은 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는, 중적외선 투과율이 70% 이상인 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리에 산화안티몬을 함유하며, 유리 제조 원료에 Sb2O3의 첨가를 통해 다른 추가 장치나 추가 공정이 필요 없이 맥리가 제거된 상태의 우수한 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리를 얻을 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a medium-infrared transmission BaO-GeO2-La2O3-ZnO-based glass and a method for manufacturing the same, the composition of which is a medium-infrared transmission BaO-GeO2-La2O3-ZnO-based glass, wherein the medium-infrared transmittance is 70% or more BaO-GeO2 -Excellent BaO-GeO2-La2O3-ZnO-based glass with anti-oxidation in La2O3-ZnO-based glass, and no extra equipment or additional process is required through the addition of Sb 2 O 3 to the glass-making raw material It has the effect to get.
Description
본 발명은 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 3 ~ 5㎛ 범위의 중적외선에서 75% 이상의 투과율을 갖는 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 중적외선 투과유리 및 맥리가 없는 적외선 투과유리의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass and a method for manufacturing the same, and more specifically, BaO-GeO 2 having a transmittance of 75% or more in the mid-infrared range in the range of 3 to 5 μm. -La 2 O 3 -It relates to a method of manufacturing a ZnO-based mid-infrared transmission glass and an infrared transmission glass having no striae.
적외선은 근적외선(1 ~ 3㎛), 중적외선(3 ~ 5㎛), 원적외선(5㎛이상)으로 세분할 수 있다. 이 중에서 중적외선 영역은 1000℃ 이하인 복사체의 복사 파장 영역에 해당되며 이를 활용하여 열분포 영상을 얻는 열화상 기술에 응용되고 있다. 이 열화상 기술은 연구개발 분야, 예방 유지 보수 분야, 보안 및 화재 감시 분야, 의료 및 채혈 진단 분야 등에 이용되고 있다. 이러한 다양한 분야에서 이용되고 있는 열화상 기술이 적용되는 장비에 사용되는 핵심부품으로 중적외선 투과용 광학렌즈가 있다. 이 광학렌즈에 사용되는 재료는 Ge, Si, 사파이어 등의 단결정과 칼코게나이트계, 불화물계 그리고 저마나이트계 유리가 있다.Infrared can be subdivided into near infrared (1 ~ 3㎛), mid-infrared (3 ~ 5㎛), far infrared (5㎛ or more). Among them, the mid-infrared region corresponds to a radiation wavelength region of a radiator having a temperature of 1000 ° C. or less, and is applied to a thermal imaging technique to obtain a thermal distribution image by utilizing this. This thermal imaging technology is used in the fields of research and development, preventive maintenance, security and fire surveillance, and medical and blood sampling. A core component used in equipment to which thermal imaging technology is used in various fields is an optical lens for medium-infrared transmission. Materials used for this optical lens include single crystals such as Ge, Si, and sapphire, and chalcogenite-based, fluoride-based, and low-mannite-based glass.
그러나, 단결정 Ge, Si와 사파이어는 단일 조성으로 단 하나의 굴절률만을 갖기 때문에 다양한 굴절률을 얻을 수 없는 문제점을 가지고 있고, 칼코게나이트계와 불화물계 유리는 투과율은 양호하나, 제조 공정이 복잡하며, 수분에 약한 문제점을 가지고 있다. 저마나이트계 유리는 제조 공정이 상대적으로 단순한 장점을 가지고 있기 때문에 중적외선 광학렌즈용 유리 재료로 주목을 받고 있다.However, since single crystal Ge, Si, and sapphire have only a single refractive index with a single composition, various refractive indexes cannot be obtained. Chalcogenite-based and fluoride-based glass have good transmittance, but the manufacturing process is complicated. It has a weak problem with moisture. The low-marginite glass has attracted attention as a glass material for mid-infrared optical lenses because the manufacturing process has a relatively simple advantage.
하지만 종래의 기술 중 미국 특허 3,119,703에서는 BaF2를 4몰%, 미국 특허 3,531,305에서는 CaCl2를 4 ~7몰%, 미국 특허 4,385,128에서는 F 그리고/또는 Cl을 0.1 ~4 중량%, 미국 특허 3,911,275에서는 CaCl2를 4.4%, 미국 특허 5,837,628에서는 CaCl2 1~17중량% 또는 CaF2 3중량% 미만, 그리고 일본 특허 제201400097904호에서는 불화물을 8 ~ 45몰% 투입하는 등 내화물 침식에 지대한 영향을 미치는 불화물 그리고/또는 염화물을 사용하는 문제점을 가지고 있다.However, among the prior art, BaF 2 is 4 mol% in U.S. Patent 3,119,703, CaCl 2 is 4-7 mol% in U.S. Patent 3,531,305, F and / or Cl is 0.1-4% by weight, CaCl in U.S. Patent 3,911,275 2 is 4.4%, in U.S. Patent 5,837,628, CaCl 2 is 1 to 17% by weight, or CaF 2 is less than 3% by weight, and Japanese Patent No. 201400097904 adds 8 to 45 mol% of fluoride. / Or has the problem of using chloride.
또한 불화물과 염화물의 비산에 의해 제조된 유리에 맥리가 발생하는 문제점을 가지고 있다. 이에 반해 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 산화물만을 사용함으로 내화물 침식에 대한 영향을 줄일 수 있는 장점을 가지고 있으나, 유리에 맥리가 발생하는 문제점을 가지고 있다.In addition, there is a problem in that streaks are generated in glass produced by scattering of fluoride and chloride. On the other hand, BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass has an advantage of reducing the influence on refractory erosion by using only oxide, but has a problem of causing pulsation in the glass.
즉, 일반적인 종래의 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 GeO2의 용융온도가 1115℃로 낮은 반면 La2O3의 온도가 2307℃로 상대적으로 높아 용융시간이 충분히 길어도 용융물이 균질하지 못하고 맥리가 발생하는 문제점이 있다.That is, in the conventional BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, the melting temperature of GeO 2 is low at 1115 ° C, while the temperature of La 2 O 3 is relatively high at 2307 ° C, so that the melt is sufficiently long even when the melting time is sufficiently long. There is a problem in that it is not homogeneous and that McLee occurs.
이러한 맥리를 제거하기 위해서 용융물을 물이나 공기 중에서 급냉하고 이렇게 급냉하여 얻은 유리 조각을 다시 용융하여 유리 성형체를 제조하는 방법이나, 용융 공정에서 용융물을 교반하여 강제 혼합하는 방법을 사용한다.In order to remove such a streak, the melt is quenched in water or air, and the glass pieces obtained by quenching are melted again to prepare a glass molded body, or a method of forcibly mixing the melt by stirring the melt is used.
그러나 이러한 상기와 같은 용융 방법은 공정이 복잡해지고 용융 에너지 소비가 크며, 용융물을 교반하는 방법은 추가 설비가 필요하고 교반 장비의 유지 보수 비용이 늘어나는 문제점을 가지고 있다.However, such a melting method has a problem that the process is complicated and the melting energy consumption is large, and the method of stirring the melt requires additional equipment and increases the maintenance cost of the stirring equipment.
선행기술문헌 1 : 미국특허 제3,119,703호Prior Art Document 1: US Patent No. 3,119,703
선행기술문헌 2 : 미국특허 제3,531,305호Prior Art Document 2: US Patent No. 3,531,305
선행기술문헌 3 : 미국특허 제4,385,128호Prior Art Document 3: U.S. Patent No. 4,385,128
선행기술문헌 4 : 미국특허 제3,911,275호Prior Art Document 4: US Patent No. 3,911,275
선행기술문헌 5 : 미국특허 제5,837,628호Prior Art Document 5: US Patent No. 5,837,628
선행기술문헌 6 : 일본공개특허공보 제201400097904호Prior Art Document 6: Japanese Patent Publication No. 201400097904
본 발명의 목적은 상기한 바와 같이 종래의 특성을 개선하기 위하여 제안된 것으로서, 중적외선 투과율이 70% 이상이며 맥리가 없는 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 및 제조방법을 제공하기 위함이다.The object of the present invention is to improve the conventional properties as described above, and provides a BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass and a manufacturing method having a medium-infrared transmittance of 70% or more and no stria It is for sake.
특히 본 발명의 다른 목적은 중적외선 투과율이 75% 이상이면서도 유리 전이점이 650℃ 이하로 낮으며, 기존 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리가 가지고 있는 특성인 양호한 경도, 높은 굴절률을 갖는 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 및 제조방법을 제공하기 위함이다.Particularly, another object of the present invention is that the medium-infrared transmittance is 75% or more, but the glass transition point is low at 650 ° C. or lower, and it has good hardness and high refractive index, which are characteristics of existing BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass. The purpose is to provide BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass and a manufacturing method.
본 발명은 앞서 본 목적을 달성하기 위하여 다음과 같은 구성을 가진다.The present invention has the following configuration to achieve the above object.
본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는, 중적외선 투과율이 70% 이상인 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리에 산화안티몬을 함유한다.The mid-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention contains antimony oxide in a BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass having a mid-infrared transmittance of 70% or more.
또한 상기 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계에서 사용되는 유리는 순도가 99~99.9999% 것을 바람직하다. 이는 광학유리의 동일 종류의 제조 로트 별 굴절률의 차이가 0.001이하가 요구됨으로 광학유리에 사용되는 원료의 순도가 99% 이상이어야만 제조 로트별 굴절률 차이가 0.001 이하가 가능하기 때문이다.In addition, the glass used in the BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO system preferably has a purity of 99 to 99.9999%. This is because the difference in refractive index for each manufacturing lot of the same type of optical glass is required to be 0.001 or less, so the difference in refractive index for each manufacturing lot is only possible if the purity of the raw materials used for the optical glass is 99% or more.
그리고 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 BaO 16~22몰%, GeO2 56~57몰%, La2O3 8~10몰%, ZnO 10~18몰%, Sb2O3 2~4몰%에 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합하여 사용한다.In addition, the medium-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass is BaO 16-22 mol%, GeO 2 56-57 mol%, La 2 O 3 8-10 mol%, ZnO 10-18 mol% , Sb 2 O 3 Weigh 2 to 4 mol% with hydrate, carbide or oxide, and mix and use.
또한 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 BaO은 탄산바륨, 수산바륨 또는 수산화바륨을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 GeO2은 산화저마나이트을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 La2O3는 산화란탄 또는 수산화란탄을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 ZnO는 산화아연 또는 수산아연을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 Sb2O3는 산화안티몬을 공급원으로 사용한다.In addition, the BaO of the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass is a source of barium carbonate, barium hydroxide or barium hydroxide, and the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of GeO 2 is a germanium oxide nayiteueul source, the infrared transmission of the BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO -based La 2 O 3 in the glass as a source of lanthanum oxide or lanthanum hydroxide, and the transmission of an infrared BaO-GeO 2 ZnO of -La 2 O 3 -ZnO-based glass uses zinc oxide or zinc hydroxide as a source, and Sb 2 O 3 of the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass uses antimony oxide as a source do.
그리고 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 각각의 공급원을 칭량하여 혼합된 성분으로 용융하여 사용한다.And the mid-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention is used by weighing each source and melting it as a mixed component.
또한 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 유리 전이점이 650℃ 이하이고, 양호한 경도와 높은 굴절률을 가지며, 중적외선 투과율이 75% 이상이면서도 맥리가 없는 것이 특징이다.In addition, the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention has a glass transition point of 650 ° C or less, has good hardness and high refractive index, and has a medium-infrared transmittance of 75% or more, but no stria. to be.
한편 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리를 제조하기 위한 방법으로써, 1) BaO의 공급원으로 탄산바륨, 수산바륨 또는 수산화바륨을, GeO2의 공급원으로 산화저마나이트을, La2O3의 공급원으로 산화란탄 또는 수산화란탄을, ZnO의 공급원으로 산화아연 또는 수산아연을, Sb2O3의 공급원으로 산화안티몬을 칭량하여 혼합하는 단계; 2) 상기 혼합된 성분을 용융하는 단계; 및 3) 상기 용융물을 성형하고 아닐링하는 단계;를 포함한다.On the other hand, as a method for producing a medium-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention, 1) barium carbonate, barium hydroxide or barium hydroxide as a source of BaO, and oxidation inhibition as a source of GeO 2 Mixing the knight by weighing and mixing lanthanum oxide or lanthanum hydroxide as a source of La 2 O 3 , zinc oxide or zinc hydroxide as a source of ZnO, and antimony oxide as a source of Sb 2 O 3 ; 2) melting the mixed components; And 3) molding and annealing the melt.
그리고 상기 1)단계에서는 BaO 16~22몰%, GeO2 56~57몰%, La2O3 8~10몰%, ZnO 10~18몰%, Sb2O3 2~4몰%에 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합한 것을 사용한다.And in step 1), BaO 16 to 22 mol%, GeO 2 56 to 57 mol%, La 2 O 3 8 to 10 mol%, ZnO 10 to 18 mol%, Sb 2 O 3 2 to 4 mol%, hydrate, A mixture weighed with carbide or oxide is used.
또한 상기 1)단계에서는 12시간 동안 혼합한다.In addition, in step 1), the mixture is mixed for 12 hours.
그리고 상기 2)단계는 혼합된 원료를 1200℃ ~ 1400℃ 사이에서 6시간 동안 용융시켜 사용한다.And the step 2) is used by melting the mixed raw material for 6 hours between 1200 ℃ ~ 1400 ℃.
또한 상기 3) 단계는 용융 단계를 거친 용융물을 400℃ ~ 450℃ 사이에서 성형한다.In addition, in step 3), the molten material that has undergone the melting step is formed between 400 ° C and 450 ° C.
그리고 상기 3)단계에서는 카본금형에 부어 벌크 유리화시킨 후 로에 장비하여 650℃로 유지되는 로에 장입하여 2시간 유지한 다음 서냉시켜 형성된다.And in step 3), it is formed by pouring into a carbon mold, making it vitrified, and then equipping it in a furnace and charging it in a furnace maintained at 650 ° C. for 2 hours, followed by slow cooling.
또한 본 발명에 의해 제조된 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 굴절률(nd) 1.79850 ~ 1.82686, 전이온도 615℃ ~ 634℃, 투과율 75% 이상을 갖는다.In addition, the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass prepared by the present invention has a refractive index (nd) of 1.79850 to 1.82686, a transition temperature of 615 ° C to 634 ° C, and a transmittance of 75% or more.
본 발명에 따르면, 유리 제조 원료에 Sb2O3의 첨가를 통해 다른 추가 장치나 추가 공정이 필요 없이 맥리가 제거된 상태의 우수한 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 얻을 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, the effect of obtaining excellent BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass in a state in which the stalk is removed without the need for another additional device or additional process through the addition of Sb 2 O 3 to the glass manufacturing raw material There is.
또한 본 발명에 따르면, 유리 전이점이 650℃ 이하로 낮으며, 양호한 경도와 높은 굴절률을 가지며, 중적외선 투과율이 75% 이상이면서도 맥리가 없게 하는 효과를 가진다.Further, according to the present invention, the glass transition point is lower than 650 ° C, has good hardness and high refractive index, and has an effect of preventing the streak even though the mid-infrared transmittance is 75% or more.
도 1은 본 발명에 따른 제조공정도을 나타내는 블록도.
도 2는 본 발명에 따른 비교 예로 제조된 유리의 맥리를 관찰한 것을 나타내는 사진.
도 3a는 본 발명의 실시 예1로 제조된 유리의 맥리를 관찰한 것을 나타내는 사진.
도 3b는 본 발명의 실시 예2로 제조된 유리의 맥리를 관찰한 것을 나타내는 사진.
도 3c는 본 발명의 실시 예3으로 제조된 유리의 맥리를 관찰한 것을 나타내는 사진.
도 4는 본 발 명의 실시 예1,2로 제조된 유리의 적외선 영역 투과율을 나타내는 그래프.1 is a block diagram showing a manufacturing process diagram according to the present invention.
Figure 2 is a photograph showing the observation of the McLee of the glass prepared as a comparative example according to the present invention.
Figure 3a is a photograph showing the observation of the pulse of the glass produced in Example 1 of the present invention.
Figure 3b is a photograph showing observation of the striae of the glass prepared in Example 2 of the present invention.
Figure 3c is a photograph showing the observation of the stalk of the glass prepared in Example 3 of the present invention.
Figure 4 is a graph showing the infrared region transmittance of the glass prepared in Examples 1 and 2 of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예들을 첨부된 도면을 참고하여 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시 예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명하는 실시 예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예들은 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 도면에 나타난 각 요소의 형상은 보다 분명한 설명을 강조하기 위하여 과장될 수 있다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. The embodiments of the present invention may be modified in various forms, and the scope of the present invention should not be interpreted as being limited to the embodiments described below. These embodiments are provided to explain the present invention in more detail to those of ordinary skill in the art. Therefore, the shape of each element shown in the drawings may be exaggerated to emphasize a clearer explanation.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are only used to distinguish one component from other components.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, terms such as “include” or “have” are intended to indicate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, one or more other features. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
본 발명은 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 조성에 Sb2O3를 2 ~ 4몰% 첨가하여 용융하면 균질한 용융물이 형성되어 맥리가 없는 유리 성형체를 얻을 수 있는 것이 특징이다. 이는 유리 제조 원료에 Sb2O3의 첨가를 통해 다른 추가 장치나 추가 공정이 필요 없이 맥리가 제거된 상태의 우수한 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 얻을 수 있기 때문이다.The present invention is characterized in that a homogeneous melt is formed when Sb 2 O 3 is added and melted by adding 2 to 4 mol% of BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass composition to obtain a glass molded body without pulsation. . This is because it is possible to obtain excellent BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass in which the pulsation is removed without the need for additional devices or additional processes through the addition of Sb 2 O 3 to the glass-making raw material.
본 발명에 따르면, 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는, 중적외선 투과율이 70% 이상인 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리에 산화안티몬을 함유한다.According to the present invention, the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass contains antimony oxide in the BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass having a medium infrared transmittance of 70% or more.
또한 상기 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계에서 사용되는 유리는 순도가 99~99.9999% 것을 바람직하다. 이는 광학유리의 동일 종류의 제조 로트 별 굴절률의 차이가 0.001이하가 요구됨으로 광학유리에 사용되는 원료의 순도가 99% 이상이어야만 제조 로트 별 굴절률 차이가 0.001 이하가 가능하기 때문이다.In addition, the glass used in the BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO system preferably has a purity of 99 to 99.9999%. This is because the difference in refractive index for each manufacturing lot of the same type of optical glass is required to be 0.001 or less, so the difference in refractive index for each manufacturing lot is only possible if the purity of the raw materials used for the optical glass is 99% or more.
그리고 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 BaO 16~22몰%, GeO2 56~57몰%, La2O3 8~10몰%, ZnO 10~18몰%, Sb2O3 2~4몰%에 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합하여 사용한다.In addition, the medium-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass is BaO 16-22 mol%, GeO 2 56-57 mol%, La 2 O 3 8-10 mol%, ZnO 10-18 mol% , Sb 2 O 3 Weigh 2 to 4 mol% with hydrate, carbide or oxide, and mix and use.
또한 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 BaO은 탄산바륨, 수산바륨 또는 수산화바륨을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 GeO2은 산화저마나이트을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 La2O3는 산화란탄 또는 수산화란탄을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 ZnO는 산화아연 또는 수산아연을 공급원으로, 상기 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리의 Sb2O3는 산화안티몬을 공급원으로 사용한다.In addition, the BaO of the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass is a source of barium carbonate, barium hydroxide or barium hydroxide, and the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of GeO 2 is a germanium oxide nayiteueul source, the infrared transmission of the BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO -based La 2 O 3 in the glass as a source of lanthanum oxide or lanthanum hydroxide, and the transmission of an infrared BaO-GeO 2 ZnO of -La 2 O 3 -ZnO-based glass uses zinc oxide or zinc hydroxide as a source, and Sb 2 O 3 of the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass uses antimony oxide as a source do.
그리고 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 각각의 공급원을 칭량하여 혼합된 성분으로 용융하여 사용한다.And the mid-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention is used by weighing each source and melting it as a mixed component.
또한 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 유리 전이점이 650℃ 이하이고, 양호한 경도와 높은 굴절률을 가지며, 중적외선 투과율이 75% 이상이면서도 맥리가 없는 것이 특징이다.In addition, the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention has a glass transition point of 650 ° C or less, has good hardness and high refractive index, and has a medium-infrared transmittance of 75% or more, but no stria. to be.
한편 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리를 제조하기 위한 방법으로써, 1) BaO의 공급원으로 탄산바륨, 수산바륨 또는 수산화바륨을, GeO2의 공급원으로 산화저마나이트을, La2O3의 공급원으로 산화란탄 또는 수산화란탄을, ZnO의 공급원으로 산화아연 또는 수산아연을, Sb2O3의 공급원으로 산화안티몬을 칭량하여 혼합하는 단계; 2) 상기 혼합된 성분을 용융하는 단계; 및 3) 상기 용융물을 성형하고 아닐링하는 단계;를 포함한다.On the other hand, as a method for producing a medium-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention, 1) barium carbonate, barium hydroxide or barium hydroxide as a source of BaO, and oxidation inhibition as a source of GeO 2 Mixing the knight by weighing and mixing lanthanum oxide or lanthanum hydroxide as a source of La 2 O 3 , zinc oxide or zinc hydroxide as a source of ZnO, and antimony oxide as a source of Sb 2 O 3 ; 2) melting the mixed components; And 3) molding and annealing the melt.
그리고 상기 1)단계에서는 BaO 16~22몰%, GeO2 56~57몰%, La2O3 8~10몰%, ZnO 10~18몰%, Sb2O3 2~4몰%에 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합한 것을 사용한다.And in step 1), BaO 16 to 22 mol%, GeO 2 56 to 57 mol%, La 2 O 3 8 to 10 mol%,
또한 상기 1)단계에서는 12시간 동안 혼합한다.In addition, in step 1), the mixture is mixed for 12 hours.
그리고 상기 2)단계는 혼합된 원료를 1200℃ ~ 1400℃ 사이에서 6시간 동안 용융시켜 사용한다.And the step 2) is used by melting the mixed raw material for 6 hours between 1200 ℃ ~ 1400 ℃.
또한 상기 3) 단계는 용융 단계를 거친 용융물을 400℃ ~ 450℃ 사이에서 성형한다.In addition, in step 3), the molten material that has undergone the melting step is formed between 400 ° C and 450 ° C.
그리고 상기 3)단계에서는 카본금형에 부어 벌크 유리화시킨 후 로에 장비하여 650℃로 유로 유지되는 로에 장입하여 2시간 유지한 다음 서냉시켜 형성된다.And in step 3), it is formed by pouring into a carbon mold, making it vitrified, and then equipping it in a furnace, charging it in a furnace maintained at 650 ° C for 2 hours, and then slowly cooling it.
또한 본 발명에 의해 제조된 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리는 굴절률(nd) 1.79850 ~ 1.82686, 전이온도 615℃ ~ 634℃, 투과율 75% 이상을 갖는다.In addition, the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass prepared by the present invention has a refractive index (nd) of 1.79850 to 1.82686, a transition temperature of 615 ° C to 634 ° C, and a transmittance of 75% or more.
아래에서는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법과 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법을 통해 제조된 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리를 비교예와 실시예를 통해 대비하여 본다.Below, the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass manufacturing method and the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass manufacturing method produced through the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass is compared and compared through Examples.
비교예와 실시예는 동일한 조건에서 진행하였다.Comparative Examples and Examples were conducted under the same conditions.
<비교 예 1><Comparative Example 1>
BaO 16몰%, GeO2 56몰%, La2O3 8몰%, ZnO 20몰%를 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합기에서 12시간 혼합한 후 이 혼합물을 1250℃에서 6시간동안 용융한 후 450℃로 예열된 카본금형에 부어 벌크 유리를 제작하였다. 이 벌크 유리를 카본금형에서 꺼내어 로에 장입하여 650℃, 2시간 유지한 다음 서냉하였다. 이렇게 서냉된 벌크 유리의 양면을 경면 연마하여 유리의 맥리 여부를 관찰하였다. 그 결과 도 2와 같이 맥리가 존재함을 확인할 수 있었다.16 mol% of BaO, 56 mol% of GeO 2 , 8 mol% of La 2 O 3 , and 20 mol% of ZnO were weighed with hydrate, carbide or oxide, mixed in a mixer for 12 hours, and then the mixture was melted at 1250 ° C. for 6 hours. After that, it was poured into a carbon mold preheated to 450 ° C to produce bulk glass. The bulk glass was taken out of the carbon mold, charged into a furnace, maintained at 650 ° C for 2 hours, and then slowly cooled. Both sides of the annealed bulk glass were mirror-polished to observe whether the glass was pulsated. As a result, as shown in Figure 2, it was confirmed that the presence of McLee.
또한 유리를 가공하여 굴절률(nd), 유리 전이온도 및 3 ~ 5㎛ 영역에서의 투과율을 측정하였다. 그 결과 굴절률 1.80633, 전이온도 637℃, 투과율 75% 이상의 값을 얻었다.In addition, the glass was processed to measure the refractive index (nd), glass transition temperature, and transmittance in the region of 3 to 5 μm. As a result, a refractive index of 1.80633, a transition temperature of 637 ° C, and a transmittance of 75% or more were obtained.
<실시 예 1> <Example 1>
BaO 16몰%, GeO2 56몰%, La2O3 8몰%, ZnO 18몰%, Sb2O3 2몰%를 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합기에서 12시간 혼합한 후 이 혼합물을 1250℃에서 6시간동안 용융한 후 450℃로 예열된 카본금형에 부어 벌크 유리를 제작하였다. 이 벌크 유리를 카본금형에서 꺼내어 로에 장입하여 650℃, 2시간 유지한 다음 서냉하였다. 이렇게 서냉된 벌크 유리의 양면을 경면 연마하여 유리의 맥리 여부를 관찰하였다. 그 결과 도 3a와 같이 맥리가 존재하지 않았다.16 mol% of BaO, 56 mol% of GeO 2 , 8 mol% of La 2 O 3 , 18 mol% of ZnO, and 2 mol% of Sb 2 O 3 were weighed with hydrate, carbide or oxide, mixed in a mixer for 12 hours, and then the mixture was mixed. After melting at 1250 ° C for 6 hours, it was poured into a carbon mold preheated to 450 ° C to prepare a bulk glass. The bulk glass was taken out of the carbon mold, charged into a furnace, maintained at 650 ° C for 2 hours, and then slowly cooled. Both sides of the annealed bulk glass were mirror-polished to observe whether the glass was pulsated. As a result, as shown in Fig. 3a, there was no McLee.
또한 유리를 가공하여 굴절률(nd), 유리 전이온도 및 3 ~ 5㎛ 영역에서의 투과율을 측정하였다. 그 결과 굴절률 1.81661, 전이온도 634℃, 투과율 75% 이상의 값을 얻었다.In addition, the glass was processed to measure the refractive index (nd), glass transition temperature, and transmittance in the region of 3 to 5 μm. As a result, a refractive index of 1.81661, a transition temperature of 634 ° C, and a transmittance of 75% or more were obtained.
<실시 예 2><Example 2>
BaO 16몰%, GeO2 56몰%, La2O3 8몰%, ZnO 16몰%, Sb2O3 4몰%를 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합기에서 12시간 혼합한 후 이 혼합물을 1250℃에서 6시간동안 용융한 후 450℃로 예열된 카본금형에 부어 벌크 유리를 제작하였다. 이 벌크 유리를 카본금형에서 꺼내어 로에 장입하여 630℃, 2시간 유지한 다음 서냉하였다. 이렇게 서냉된 벌크 유리의 양면을 경면 연마하여 유리의 맥리 여부를 관찰하였다. 그 결과 도 3b와 같이 맥리가 존재하지 않았다.16 mol% of BaO, 56 mol% of GeO 2 , 8 mol% of La 2 O 3 , 16 mol% of ZnO, and 4 mol% of Sb 2 O 3 are weighed with hydrate, carbide or oxide, mixed in a mixer for 12 hours, and then the mixture is mixed. After melting at 1250 ° C for 6 hours, it was poured into a carbon mold preheated to 450 ° C to prepare a bulk glass. The bulk glass was taken out of the carbon mold, charged into a furnace, kept at 630 ° C for 2 hours, and then slowly cooled. Both sides of the annealed bulk glass were mirror-polished to observe whether the glass was pulsated. As a result, as shown in Fig. 3b, no Mcley was present.
또한 유리를 가공하여 굴절률(nd), 유리 전이온도 및 3 ~ 5㎛ 영역에서의 투과율을 측정하였다. 그 결과 굴절률 1.82686, 전이온도 615℃, 투과율 75% 이상의 값을 얻었다.In addition, the glass was processed to measure the refractive index (nd), glass transition temperature, and transmittance in the region of 3 to 5 μm. As a result, a refractive index of 1.82686, a transition temperature of 615 ° C, and a transmittance of 75% or more were obtained.
<실시 예 3><Example 3>
BaO 22몰%, GeO2 57몰%, La2O3 9몰%, ZnO 10몰%, Sb2O3 2몰%를 수화물, 탄화물 또는 산화물로 칭량하여 혼합기에서 12시간 혼합한 후 이 혼합물을 1250℃에서 6시간동안 용융한 후 450℃로 예열된 카본금형에 부어 벌크 유리를 제작하였다. 이 벌크 유리를 카본금형에서 꺼내어 로에 장입하여 650℃, 2시간 유지한 다음 서냉하였다. 이렇게 서냉된 벌크 유리의 양면을 경면 연마하여 유리의 맥리 여부를 관찰하였다. 그 결과 도 3c와 같이 맥리가 존재하지 않았다.22 mol% of BaO, 57 mol% of GeO 2 , 9 mol% of La 2 O 3 , 10 mol% of ZnO, and 2 mol% of Sb 2 O 3 were weighed with hydrate, carbide or oxide, mixed in a mixer for 12 hours, and then the mixture was mixed. After melting at 1250 ° C for 6 hours, it was poured into a carbon mold preheated to 450 ° C to prepare a bulk glass. The bulk glass was taken out of the carbon mold, charged into a furnace, maintained at 650 ° C for 2 hours, and then slowly cooled. Both sides of the annealed bulk glass were mirror-polished to observe whether the glass was pulsated. As a result, as shown in Fig. 3c, there was no McLee.
또한 유리를 가공하여 굴절률(nd), 유리 전이온도 및 3 ~ 5㎛ 영역에서의 투과율을 측정하였다. 그 결과 굴절률 1.79850, 전이온도 627℃, 투과율 75% 이상의 값을 얻었다.In addition, the glass was processed to measure the refractive index (nd), glass transition temperature, and transmittance in the region of 3 to 5 μm. As a result, a refractive index of 1.79850, a transition temperature of 627 ° C, and a transmittance of 75% or more were obtained.
상기 비교예와 실시예들에서 확인할 수 있듯이 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법을 통해 제조된 비교예에서는 도 2에서와 같이 맥리가 존재함을 확인할 수 있었으나, 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리에서는 맥리가 존재하지 않음을 확인할 수 있다.As can be seen from the comparative examples and examples, in the comparative example prepared through the method of manufacturing the mid-infrared transmittance BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, it was confirmed that there is a streak as shown in FIG. It can be confirmed that no stria is present in the mid-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention.
즉, 동일한 제조방법으로 제조되더라도 본 발명의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리와 같이 조성할 경우 맥리가 존재하지 않기 때문에 종래에 비해 제조공정을 단축할 수 있고 공정의 단축을 통해 제조원가를 절감할 수 있게 된다.That is, even if it is manufactured by the same manufacturing method, the composition is shortened compared to the conventional process because there is no sinter if it is composed of the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass of the present invention. Through shortening, manufacturing costs can be reduced.
다시 말해서 종래의 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리에서 맥리를 제거하기 위하여 소요되는 공정(용융물을 물이나 공기 중에서 급냉하고 이렇게 급냉하여 얻은 유리 조각을 다시 용융하여 유리 성형체를 제조하는 방법이나, 용융 공정에서 용융물을 교반하여 강제 혼합하는 방법)을 거치지 않기 때문에 그만큼 시간과 비용을 절감할 수 있게 된다.In other words, the process required to remove striae from conventional mid-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass (quenching the molten material in water or air and melting the glass pieces obtained by quenching again to form a glass) Because it does not go through the method of manufacturing, or the method of forcibly mixing by stirring the melt in the melting process), it is possible to save time and money.
따라서 본 발명에서와 같이 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리를 제조함에 있어 산화안티몬(Sb2O3)을 함유하는 것이 매우 유리하며, 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법을 단순화시킬 수 있다.Therefore, as in the present invention, it is very advantageous to contain antimony oxide (Sb 2 O 3 ) in preparing the medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, and the medium-infrared transmission BaO-GeO 2- La 2 O 3 -ZnO-based glass manufacturing method can be simplified.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 통해 설명하였으나, 이는 본 발명의 기술적 내용에 대한 이해를 돕고자 하는 것일 뿐 발명의 기술적 범위를 이에 한정하고자 함이 아니다.As described above, the present invention has been described through preferred embodiments, but it is intended to help understanding of the technical content of the present invention and is not intended to limit the technical scope of the invention.
즉, 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 않고도 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 다양한 변형이나 개조가 가능함은 물론이고, 그와 같은 변경이나 개조는 청구범위의 해석상 본 발명의 기술적 범위 내에 있음은 말할 나위가 없다.That is, a person having ordinary knowledge in the technical field to which the present invention pertains is capable of various modifications and modifications without departing from the technical gist of the present invention. It goes without saying that it is within.
Claims (11)
BaO 16~22몰%, GeO2 56~57몰%, La2O3 8~10몰%, ZnO 10~18몰%, Sb2O3 2~4몰%를 포함하며, 중적외선 투과율이 70% 이상인 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리.As a medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass,
BaO 16 ~ 22 mol%, GeO 2 56 ~ 57 mol%, La 2 O 3 8 ~ 10 mol%, ZnO 10 ~ 18 mol%, Sb 2 O 3 2 ~ 4 mol%, and mid-infrared transmittance 70 % Infrared transmittance BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, which is characterized by being at least%.
유리 전이 온도가 650℃ 이하이고, 중적외선 투과율이 75% 이상이면서도 맥리가 없는 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리.According to claim 1,
The medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, characterized in that the glass transition temperature is 650 ° C or less, the mid-infrared transmittance is 75% or more, and there is no stria.
굴절률(nd)이 1.79850 ~ 1.82686이고, 유리 전이 온도가 615℃ ~ 634℃이며, 중적외선 투과율이 75% 이상인 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리.According to claim 1,
Refractive index (nd) is 1.79850 ~ 1.82686, the glass transition temperature is 615 ℃ ~ 634 ℃, medium-infrared transmittance BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, characterized in that the transmittance of 75% or more.
1) BaO의 공급원으로 탄산바륨, 수산바륨 또는 수산화바륨을, GeO2의 공급원으로 산화저마나이트을, La2O3의 공급원으로 산화란탄 또는 수산화란탄을, ZnO의 공급원으로 산화아연 또는 수산아연을, Sb2O3의 공급원으로 산화안티몬을 칭량하여 혼합하는 단계;
2) 상기 혼합된 성분을 용융하는 단계; 및
3) 용융물을 성형하고 아닐링하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법.A method for producing a medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass according to any one of claims 1 to 3,
1) Barium carbonate, barium hydroxide or barium hydroxide as a source of BaO, germanium oxide as a source of GeO 2 , lanthanum oxide or lanthanum hydroxide as a source of La 2 O 3 , zinc oxide or zinc hydroxide as a source of ZnO, Weighing and mixing antimony oxide as a source of Sb 2 O 3 ;
2) melting the mixed components; And
3) forming and annealing the melt; a method of manufacturing a medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, comprising:
상기 1)단계는 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리가 BaO 16~22몰%, GeO2 56~57몰%, La2O3 8~10몰%, ZnO 10~18몰%, Sb2O3 2~4몰%를 포함하도록, 각각의 성분의 공급원을 칭량하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법.The method of claim 4,
In step 1), BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass is 16-22 mol% of BaO, 56-57 mol% of GeO 2 , 8-10 mol% of La 2 O 3 , 10-18 mol% of ZnO , Sb 2 O 3 2 to 4 mol%, characterized in that it comprises a step of weighing the source of each component, the method of manufacturing a medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass.
상기 1)단계는 12시간 동안 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법.The method of claim 4,
The 1) step is a method of manufacturing a medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass comprising the step of mixing for 12 hours.
상기 2)단계는 혼합된 원료를 1200℃ ~ 1400℃ 사이에서 6시간 동안 용융하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법.The method of claim 4,
The 2) step is a method of manufacturing a medium-infrared permeable BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass comprising melting the mixed raw materials between 1200 ° C and 1400 ° C for 6 hours.
상기 3)단계는 용융 단계를 거친 용융물을 400℃ ~ 450℃ 사이에서 성형하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법.The method of claim 4,
The 3) step is a method of manufacturing a medium-infrared transmission BaO-GeO 2 -La 2 O 3 -ZnO-based glass, characterized in that it comprises the step of molding the melted melted material between 400 ° C and 450 ° C.
상기 3)단계는 용융 단계를 거친 용융물을 카본금형에 부어 벌크 유리화시킨 후 650℃로 유지되는 로에 장입하여 2시간 유지한 다음 서냉시켜는 단계를 포함한는 것을 특징으로 하는 중적외선 투과 BaO-GeO2-La2O3-ZnO계 유리 제조방법.The method of claim 8,
The 3) step is a medium-infrared ray-transmitted BaO-GeO 2 characterized in that the molten material that has undergone the melting step is poured into a carbon mold to be bulk vitrified, charged into a furnace maintained at 650 ° C, maintained for 2 hours, and then slowly cooled. La 2 O 3 -ZnO-based glass manufacturing method.
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