KR102103901B1 - Silica aerogel manufacturing system - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카 에어로겔 제조시스템에 관한 것으로서, 실리카 에어로겔의 생산 속도가 증가하고, 생산 효율 또는 성능이 증대될 수 있는 실리카 에어로겔 제조시스템에 관한 것이다.
본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템은 정제수, 물유리, 표면개질제, 무기산, 및 유기용매의 원료 중 적어도 어느 하나의 원료를 혼합부에 전달하는 원료공급부, 원료공급부로부터 전달받은 원료들을 혼합하여 실리카 습윤겔을 생성하는 혼합부, 실리카 습윤겔을 건조하여 실리카 에어로겔을 생성하는 건조부, 혼합부 및 건조부 중 적어도 어느 하나에서 사용된 원료 중 기화되는 일부의 원료를 회수하는 회수부, 및 혼합부 및 건조부 중 적어도 어느 하나에 열을 전달하는 열전달부를 포함하며, 원료 공급부에서 혼합부로 전달되는 원료를 분쇄하는 분쇄부를 더 포함한다.The present invention relates to a silica airgel manufacturing system, and relates to a silica airgel manufacturing system in which the production speed of silica airgel is increased and the production efficiency or performance can be increased.
The silica airgel manufacturing system according to the present invention is a silica wet gel by mixing raw materials supplied from a raw material supplying unit and raw materials supplied from a raw material supplying unit to deliver at least one raw material of purified water, water glass, surface modifier, inorganic acid, and organic solvent to the mixing unit. A mixing unit for producing, a drying unit for drying the silica wet gel to produce a silica airgel, a recovery unit for recovering a part of the raw material vaporized among the raw materials used in at least one of the mixing unit and the drying unit, and the mixing unit and drying It includes a heat transfer unit for transferring heat to at least one of the parts, and further includes a crushing unit for crushing the raw material transferred from the raw material supply unit to the mixing unit.

Figure 112019050383575-pat00001
Figure 112019050383575-pat00001

Description

실리카 에어로겔 제조시스템 {SILICA AEROGEL MANUFACTURING SYSTEM} Silica Airgel Manufacturing System {SILICA AEROGEL MANUFACTURING SYSTEM}

본 발명은 실리카 에어로겔 제조시스템에 관한 것으로서, 실리카 에어로겔의 생산 속도가 증가하고, 생산 효율 또는 성능이 증대될 수 있는 실리카 에어로겔 제조시스템에 관한 것이다. The present invention relates to a silica airgel manufacturing system, and relates to a silica airgel manufacturing system in which the production speed of silica airgel is increased and the production efficiency or performance can be increased.

실리카 에어로겔(silica aerogel)은 SiO2·nH2O의 화학식을 가지고, 90~99.9% 정도의 높은 기공율과 1~100 nm 수준의 기공크기를 가지며, 600 m2/g 이상의 초다공성의 고비표면적 물질이다. Silica aerogel has a chemical formula of SiO 2 · nH 2 O, has a high porosity of about 90 to 99.9%, a pore size of 1 to 100 nm, and a super-porous, high specific surface area of 600 m 2 / g or more to be.

이러한 실리카 에어로겔은 나노 다공질 구조를 가지고 표면적이 매우 넓어 물이나 알코올 등을 흡수하는 능력이 매우 뛰어나 제습제로 많이 사용될 뿐만 아니라, 초경량, 초단열 물질, 촉매 담체 및 초절연물질 등으로 활용될 수 있다.The silica airgel has a nano-porous structure and has a very large surface area, so it has a very excellent ability to absorb water or alcohol, and thus can be widely used as a dehumidifying agent, and can also be used as an ultra-light, super-insulating material, catalyst carrier, and super insulating material.

이처럼 활용분야가 방대함에도 불구하고 실리카 겔의 사용은 극도로 제한되어 있다. Despite the vast field of application, the use of silica gel is extremely limited.

실리카 에어로겔 제조공정의 핵심기술은 실리카 습윤겔의 구조를 그대로 유지한 채로 수축 없이 겔을 건조시켜 제조할 수 있는 건조공정 기술이며, 대표적인 건조방법으로는 초임계 건조(super ciritical drying) 공정이 있다. 그러나, 초임계 건조 공정은 생산 원가가 높을 뿐만 아니라, 고압으로 인한 위험 부담이 크고, 연속 공정이 불가능한 고압 반응조(autoclave)를 이용하는 공정이기 때문에 공정의 경제성, 연속성 면에서 많은 한계점을 가지고 있다. 제조과정에 위험요소가 포함되어 있을 뿐만 아니라 제조과정이 복잡하여 제조비용도 높다는 단점이 있다.The core technology of the silica airgel manufacturing process is a drying process technology that can be produced by drying the gel without shrinking while maintaining the structure of the silica wet gel, and a typical drying method is a super ciritical drying process. However, the supercritical drying process has many limitations in terms of economic efficiency and continuity of the process, as it is a process using a high pressure autoclave, which is not only high in production cost but also high in risk due to high pressure and impossible in continuous process. There is a disadvantage that the manufacturing process is not only dangerous, but the manufacturing process is complicated and the manufacturing cost is high.

한국등록특허 제10-1082982호Korean Registered Patent No. 10-1082982

따라서 본 발명은 위와 같은 문제들을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 과제는 실리카 에어로겔의 생산 속도가 증가하고, 생산 효율 또는 성능이 증대될 수 있는 실리카 에어로겔 제조시스템을 제공하는 것이다.Therefore, the present invention has been devised to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a silica airgel production system capable of increasing production speed of silica airgel and increasing production efficiency or performance.

본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템은 정제수, 물유리, 표면개질제, 무기산, 및 유기용매의 원료 중 적어도 어느 하나의 원료를 혼합부에 전달하는 원료공급부, 원료공급부로부터 전달받은 원료들을 혼합하여 실리카 습윤겔을 생성하는 혼합부, 실리카 습윤겔을 건조하여 실리카 에어로겔을 생성하는 건조부, 혼합부 및 건조부 중 적어도 어느 하나에서 사용된 원료 중 기화되는 일부의 원료를 회수하는 회수부, 및 혼합부 및 건조부 중 적어도 어느 하나에 열을 전달하는 열전달부를 포함하며, 원료 공급부에서 혼합부로 전달되는 원료를 분쇄하는 분쇄부를 더 포함한다.The silica airgel production system according to the present invention is a silica wet gel by mixing raw materials supplied from a raw material supplying unit and a raw material supplied from a raw material supplying unit to deliver at least one raw material of purified water, water glass, surface modifier, inorganic acid, and organic solvent to the mixing unit. A mixing unit for producing, a drying unit for drying the silica wet gel to produce a silica airgel, a recovery unit for recovering a part of the raw material vaporized among the raw materials used in at least one of the mixing unit and the drying unit, and the mixing unit and drying It includes a heat transfer unit for transferring heat to at least one of the parts, and further includes a crushing unit for crushing the raw material transferred from the raw material supply unit to the mixing unit.

본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템은 원료공급부, 혼합부, 건조부, 회수부, 및 열전달부를 포함하며, 원료 공급부에서 혼합부로 전달되는 원료를 분쇄하는 분쇄부를 더 포함함으로써, 실리카 에어로겔의 생산 속도가 증가하고, 생산 효율 또는 성능이 증대될 수 있는 실리카 에어로겔 제조시스템을 제공할 수 있다.The silica airgel manufacturing system according to the present invention includes a raw material supply unit, a mixing unit, a drying unit, a recovery unit, and a heat transfer unit, and further includes a crushing unit for crushing the raw material delivered from the raw material supply unit to the mixing unit, thereby producing a silica airgel production speed. It is possible to provide a silica airgel manufacturing system that can increase and increase production efficiency or performance.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템을 도시하는 다이어그램이다.1 is a diagram showing a silica airgel production system according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 첨부의 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 이하의 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited or limited by the following examples.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템을 도시하는 다이어그램이다. 1 is a diagram showing a silica airgel production system according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템에 대해 설명한다.Hereinafter, a silica airgel manufacturing system according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1.

본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템(100)은, 원료공급부(110), 분쇄부(115), 혼합부(120), 건조부(130), 회수부(140), 및 열전달부(150)를 포함한다Silica airgel manufacturing system 100 according to an embodiment of the present invention, the raw material supply unit 110, the grinding unit 115, the mixing unit 120, the drying unit 130, the recovery unit 140, and a heat transfer unit Contains 150

도 1을 참조하면, 원료공급부(110)는 정제수, 물유리, 표면개질제, 무기산, 및 유기용매 중 적어도 어느 하나의 원료를 혼합부(120)에 전달할 수 있다. 유기용매는 하나의 유기용매만이 사용될 수도 있고, 둘 이상의 유기용매가 사용될 수도 있다. Referring to FIG. 1, the raw material supply unit 110 may deliver at least one raw material of purified water, water glass, surface modifier, inorganic acid, and organic solvent to the mixing unit 120. As the organic solvent, only one organic solvent may be used, or two or more organic solvents may be used.

원료공급부(110)는 정제수, 물유리, 표면개질제, 무기산, 및 유기용매의 원료 중 일부의 원료는 혼합하여 그리고 나머지는 그대로 혼합부(120)에 전달할 수 있다. The raw material supply unit 110 may be mixed with some of the raw materials of purified water, water glass, surface modifier, inorganic acid, and organic solvent, and the other may be transferred to the mixing unit 120 as it is.

정제수(De-Ionized Water)는 물속에 함유되어 이온들을 제거한 물을 의미한다. 물유리(water glass)는 이산화규소와 알칼리를 융해해서 얻은 규산나트륨(액상)을 진한 수용액으로 한 것이다. 규사와 소다회의 혼합물을 1,300∼1,500℃에서 용융해서 생긴 것을 저압 증기솥에서 처리하면 얻을 수 있다. Purified water (De-Ionized Water) refers to water contained in water to remove ions. Water glass is made of sodium silicate (liquid phase) obtained by melting silicon dioxide and alkali as a concentrated aqueous solution. What is produced by melting a mixture of silica sand and soda ash at 1,300 to 1,500 ° C can be obtained by treatment in a low pressure steam cooker.

물유리는 특별히 한정하는 것은 아니나, 28 중량% 내지 30 중량%의 실리카(SiO2)를 함유하는 것일 수 있다. 또, 물유리 용액은 0.1 중량% 내지 10 중량%의 실리카를 함유하는 것일 수 있다.The water glass is not particularly limited, but may be one containing 28% to 30% by weight of silica (SiO 2 ). In addition, the water glass solution may contain 0.1% to 10% by weight of silica.

정제수 및 물유리는 각각 해당 저장용기에 저장되어 있다. 각 저장용기에서 관을 통해 혼합부(120)로 전달될 수 있다. 연결관의 중간에 밸브를 설치하면 전달 량을 조절할 수 있다. Purified water and water glass are stored in respective storage containers. In each storage container may be delivered to the mixing unit 120 through a tube. If the valve is installed in the middle of the connecting pipe, the delivery amount can be adjusted.

일반적으로 물유리를 이용하여 제조된 실리카 습윤겔은 중공이 용매인 물로 채워져 있을 수 있다. 이러한 실리카 습윤겔을 실리카 하이드로겔(hydrogel)이라 할 수 있다. 다만, 이후 건조 공정을 통해 상기 용매를 제거하게 되면 액상의 용매가 기상으로 기화하면서 기/액 계면에서의 물의 높은 표면장력으로 인하여 기공구조의 수축 및 균열이 발생하게 된다. 그 결과 최종 제조되는 실리카 에어로겔에서의 비표면적 감소 및 기공구조의 변화가 일어나게 된다. In general, a silica wet gel prepared using water glass may be filled with water as a hollow solvent. Such a silica wet gel may be referred to as silica hydrogel. However, when the solvent is removed through a drying process, the liquid solvent vaporizes in the gas phase and shrinks and cracks in the pore structure due to the high surface tension of water at the gas / liquid interface. As a result, a specific surface area decrease and a change in pore structure occur in the final silica airgel.

따라서, 상기 습윤겔의 기공구조를 유지하기 위해서는 표면장력이 큰 물을 상대적으로 표면장력이 낮은 유기용매로 치환할 필요가 있을 뿐 아니라, 상기 습윤겔의 구조를 그대로 유지한 채로 수축 없이 습윤겔을 건조시킬 수 있는 기술이 필요하다. 실리카 습윤겔(wet gel)의 중공이 비극성 유기용매로 채워진 경우를 실리카 리오겔(lyogel)이라 할 수 있다. Therefore, in order to maintain the pore structure of the wet gel, it is necessary not only to replace water having a high surface tension with an organic solvent having a relatively low surface tension, but also to maintain the structure of the wet gel without shrinking the wet gel. There is a need for drying techniques. A case where the hollow of the silica wet gel is filled with a non-polar organic solvent can be referred to as a silica lyogel.

비극성 유기용매는 제조된 실리카 습윤겔의 중공 내에 존재하는 물을 치환함으로써 실리카 습윤겔의 건조 시 습윤겔 중공 내에 존재하는 물이 기상으로 기화하면서 발생시킬 수 있는 기공의 수축 및 균열을 방지할 수 있다. 그 결과, 실리카 습윤겔의 건조 시 발생하는 비표면적 감소 및 기공구조의 변화를 방지할 수 있는 것이다.The non-polar organic solvent replaces water present in the hollow of the prepared silica wet gel to prevent shrinkage and cracking of pores that may occur while water present in the wet gel hollow vaporizes in the gas phase when drying the silica wet gel. . As a result, it is possible to prevent a change in the pore structure and a decrease in specific surface area that occurs when the silica wet gel is dried.

이러한 유기용매는 헥산(Hexane), 헵탄(Heptane), 톨루엔(Toluene) 및 크실렌(Xylene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 보다 구체적으로 유기용매는 헥산(Hexane)일 수 있다.The organic solvent may include one or more selected from the group consisting of hexane (Hexane), heptane (Heptane), toluene (Toluene) and xylene (Xylene), but is not limited thereto. More specifically, the organic solvent may be hexane (Hexane).

한편, 건조된 실리카 에어로겔은 건조 직후에는 낮은 열전도율을 유지하지만, 실리카 표면에 존재하는 친수성의 실라놀기(Si-OH)가 공기 중의 물을 흡수함으로써 열전도율이 점차 높아지는 단점이 있다. 따라서, 낮은 열전도율을 유지하기 위해서는 실리카 에어로겔 표면을 소수성으로 개질할 필요가 있다.On the other hand, the dried silica airgel maintains a low thermal conductivity immediately after drying, but has a disadvantage that the thermal conductivity is gradually increased by the hydrophilic silanol group (Si-OH) present on the silica surface absorbing water in the air. Therefore, in order to maintain a low thermal conductivity, it is necessary to modify the surface of the silica airgel to be hydrophobic.

실리카 습윤겔 제조 시 사용 가능한 표면개질제로는 유기 규소 화합물이 있을 수 있다. 구체적으로 실란(silane)계 화합물, 실록산(siloxane)계 화합물, 실라놀(silanol)계 화합물, 또는 실라잔(silazane)계 화합물 등일 수 있으며, 이들 중 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.An organic silicon compound may be used as a surface modifier that can be used in the production of silica wet gel. Specifically, it may be a silane-based compound, a siloxane-based compound, a silanol-based compound, or a silazane-based compound, among which one or a mixture of two or more thereof may be used. .

상기 실란계 화합물의 구체적인 예로는 디메틸 디메톡시 실란, 디메틸 디에톡시 실란, 메틸 트리메톡시 실란, 비닐 트리메톡시 실란, 페닐 트리메톡시 실란, 테트라에톡시 실란, 디메틸 디클로로 실란, 또는 3-아미노프로필 트리에톡시 실란 등을 들 수 있다.Specific examples of the silane-based compound include dimethyl dimethoxy silane, dimethyl diethoxy silane, methyl trimethoxy silane, vinyl trimethoxy silane, phenyl trimethoxy silane, tetraethoxy silane, dimethyl dichloro silane, or 3-aminopropyl And triethoxy silane.

상기 실록산계 화합물의 구체적인 예로는 폴리디메틸 실록산, 폴리디에틸 실록산, 또는 옥타메틸 시클로테트라 실록산 등을 들 수 있다.Specific examples of the siloxane-based compound include polydimethyl siloxane, polydiethyl siloxane, or octamethyl cyclotetra siloxane.

상기 실라놀계 화합물의 구체적인 예로는 트리메틸실라놀, 트리에틸실라놀, 트리페닐실라놀 및 t-부틸디메틸실라놀 등을 들 수 있다.Specific examples of the silanol-based compound include trimethyl silanol, triethyl silanol, triphenyl silanol and t-butyldimethyl silanol.

또, 상기 실라잔계 화합물의 구체적인 예로는 1,2-디에틸디실라잔(1,2-diethyldisilazane), 1,1,2,2-테트라메틸디실라잔(1,1,2,2-tetramethyldisilazane), 1,1,3,3-테트라메틸디실라잔(1,1,3,3-tetramethyl disilazane), 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane), 1,1,2,2-테트라에틸디실라잔(1,1,2,2-tetraethyldisilazane) 또는 1,2-디이소프로필디실라잔(1,2-diisopropyldisilazane) 등을 들 수 있다.In addition, specific examples of the silazane-based compound are 1,2-diethyldisilazane (1,2-diethyldisilazane), 1,1,2,2-tetramethyldisilazane (1,1,2,2-tetramethyldisilazane) ), 1,1,3,3-tetramethyldisilazane (1,1,3,3-tetramethyl disilazane), hexamethyldisilazane, 1,1,2,2-tetraethyldisilazane (1,1,2,2-tetraethyldisilazane) or 1,2-diisopropyldisilazane.

또한, 이러한 표면개질제는 수화된 유기 규소 화합물일 수 있다. 상기와 같이 수화된 유기 규소 화합물을 사용할 경우, 실리카와의 반응성이 증가되어 보다 효과적으로 표면 개질이 이루어질 수 있다. 그 결과 우수한 소수화도를 유지하면서도 탭 밀도 특성과 비표면적이 현저히 향상된 소수성 실리카 에어로겔이 제조될 수 있다.Further, the surface modifier may be a hydrated organosilicon compound. When the hydrated organosilicon compound is used as described above, reactivity with silica is increased, and thus surface modification can be more effectively performed. As a result, a hydrophobic silica airgel having significantly improved tap density characteristics and specific surface area can be prepared while maintaining excellent hydrophobicity.

보다 구체적으로, 실리카 습윤겔에 대한 표면 개질 효율 및 그에 따른 소수성 증가 효과를 고려할 때, 상기 표면개질제는 헥사메틸디실라잔, 테트라메틸디실라잔, 및 이들의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 보다 더 구체적으로는 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane, HMDS)일 수 있다.More specifically, when considering the surface modification efficiency on the silica wet gel and the effect of increasing hydrophobicity, the surface modifier is one selected from the group consisting of hexamethyldisilazane, tetramethyldisilazane, and hydrates thereof. It may be to include the above, and more specifically, may be hexamethyldisilazane (hexamethyldisilazane, HMDS).

실리카 습윤겔 제조에 사용 가능한 무기산으로는 질산, 염산, 아세트산, 황산 및 불산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 산이 사용될 수 있으며, 특히 이중에서 사용되는 무기산은 질산(HNO3)일 수 있다. As the inorganic acid that can be used for preparing the silica wet gel, one or more acids selected from the group consisting of nitric acid, hydrochloric acid, acetic acid, sulfuric acid, and hydrofluoric acid may be used, and the inorganic acid used in particular may be nitric acid (HNO 3 ).

무기산은 표면개질제와 빠르게 반응하여 표면개질제를 분해하고, 이에 물유리 용액과 표면개질제의 반응이 촉진되어 표면 소수성 실리카 졸을 형성할 수 있다. 또한 상기 무기산은 pH를 조절하여 상기 소수성 실리카 졸의 겔화를 촉진시킬 수 있다. 이에, 표면개질과 겔화를 동시에 유도하여, 소수성 실리카 습윤겔을 제조할 수 있다.The inorganic acid rapidly reacts with the surface modifier to decompose the surface modifier, thereby promoting the reaction of the water glass solution and the surface modifier to form a surface hydrophobic silica sol. In addition, the inorganic acid may promote gelation of the hydrophobic silica sol by adjusting the pH. Thus, by simultaneously inducing surface modification and gelation, a hydrophobic silica wet gel can be prepared.

혼합부(120)는 원료공급부(110)로부터 전달받은 원료들을 혼합하여 실리카 습윤겔을 생성한다. 혼합부(120)는 모터(미도시) 및 혼합탱크(미도시)를 포함할 수 있다. 혼합탱크 내에서는 상기 모터에 의해 회전하는 교반날에 의하여 원료공급부(110)로부터 전달된 상기 원료가 혼합될 수 있다. 혼합탱크의 내부에는 온도를 측정하는 온도센서가 포함될 수 있다. 혼합부(120)에서 생성된 실리카 습윤겔은 건조부(130)로 전달될 수 있다. 이를 위해 혼합부(120)와 건조부(130)는 관으로 서로 연결되어 있을 수 있다. The mixing unit 120 mixes the raw materials received from the raw material supply unit 110 to generate a silica wet gel. The mixing unit 120 may include a motor (not shown) and a mixing tank (not shown). In the mixing tank, the raw material transferred from the raw material supply unit 110 may be mixed by a stirring blade rotated by the motor. Inside the mixing tank may include a temperature sensor for measuring the temperature. The silica wet gel produced in the mixing unit 120 may be transferred to the drying unit 130. To this end, the mixing unit 120 and the drying unit 130 may be connected to each other by pipes.

건조부(130)를 설명하기 전에 먼저 설명할 부분은 분쇄부(115)이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템(100)은 원료공급부(110)에서 혼합부(120)로 전달되는 원료를 분쇄하는 분쇄부(115)를 더 포함할 수 있다. Before explaining the drying unit 130, the first part to be described is the crushing unit 115. Referring to Figure 1, the silica airgel manufacturing system 100 according to an embodiment of the present invention may further include a crushing unit 115 for crushing the raw material delivered from the raw material supply unit 110 to the mixing unit 120 have.

분쇄부(115)는 원료 입자를 작은 형태로 파쇄하거나 분쇄할 수 있다. 이렇게 원료 입자를 더 잘게 분쇄하는 것은 동일 부피에 대한 입자의 표면적을 넓게 하여 반응 면적이 더 늘리는 것을 의미한다. 이와 같이 동일 부피 내 반응 면적이 더 늘어날 경우 표면 개질(modification) 및 용매 치환 성능이 더 높아질 수 있다. 그 결과 실리카 에어로겔의 생산 속도가 증가하고, 생산 효율 또는 성능이 증대될 수 있다. The crushing unit 115 may crush or crush the raw material particles in a small form. The finer grinding of the raw material particles means that the reaction area is further increased by increasing the surface area of the particles for the same volume. As such, when the reaction area in the same volume is further increased, surface modification and solvent substitution performance may be higher. As a result, the production speed of silica airgel may be increased, and production efficiency or performance may be increased.

건조부(130)는 혼합부(120)에서 생성한 실리카 습윤겔을 건조하여 실리카 에어로겔을 생성한다. 건조부(130)는 모터(미도시) 및 건조탱크(미도시)를 포함할 수 있다. 건조탱크 내에서는 모터에 의해 회전하는 교반날의 회전에 의하여 실리카 습윤겔의 건조가 수행될 수 있다. 이 경우 분말 형태의 실리카 에어로겔이 생성될 수 있다. The drying unit 130 generates silica airgel by drying the silica wet gel produced by the mixing unit 120. The drying unit 130 may include a motor (not shown) and a drying tank (not shown). In the drying tank, drying of the silica wet gel may be performed by rotation of a stirring blade rotated by a motor. In this case, a silica airgel in powder form may be produced.

본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템(100)은 건조부(130)에서 생성된 실리카 에어로겔 분말을 수집하는 포집부(160)를 더 포함할 수 있다. The silica airgel manufacturing system 100 according to an embodiment of the present invention may further include a collecting unit 160 for collecting the silica airgel powder generated in the drying unit 130.

건조부(130)와 포집부(160)는 관으로 연결되어 있을 수 있으며, 연결관의 중간에는 밸브가 설치될 수 있다. 밸브의 개폐 제어를 통해서 건조부(130)에서 포집부(160)로 전달되는 실리카 에어로겔의 양을 조절할 수 있다. The drying unit 130 and the collecting unit 160 may be connected by a pipe, and a valve may be installed in the middle of the connection pipe. Through the opening / closing control of the valve, the amount of silica airgel delivered from the drying unit 130 to the collecting unit 160 can be adjusted.

회수부(140)는 혼합부(120) 및 건조부(130) 중 적어도 어느 하나에서 사용된 원료 중 기화되는 일부의 원료를 회수한다. 특히, 회수부(140)는 혼합부(120) 및 건조부(130)에서 기화된 유기용매를 주로 회수할 수 있다. 이러한 회수부(140)는 응축기(미도시), 저장탱크(미도시), 및 진공펌프(미도시)를 포함할 수 있다. The recovery unit 140 recovers a part of the raw material vaporized among the raw materials used in at least one of the mixing unit 120 and the drying unit 130. In particular, the recovery unit 140 may mainly recover the organic solvent vaporized in the mixing unit 120 and the drying unit 130. The recovery unit 140 may include a condenser (not shown), a storage tank (not shown), and a vacuum pump (not shown).

응축기는 기화되어 회수된 원료를 액화시킬 수 있고, 저장탱크는 상기 응축기에서 액화된 유기용매 등의 원료를 저장할 수 있다. 진공펌프는 응축기와 저장탱크의 압력을 조절하는데 사용될 수 있다. The condenser can liquefy the recovered raw material by vaporization, and the storage tank may store raw materials such as an organic solvent liquefied in the condenser. A vacuum pump can be used to control the pressure in the condenser and storage tank.

한편, 건조 공정이 진행되면서 기화된 유기용매가 회수부(140)에 의하여 회수되는 과정에서 실리카 에어로겔 분말이 포함되어 회수되지 않도록 건조부(130)에는 필터가 구비될 수도 있다.Meanwhile, a filter may be provided in the drying unit 130 so that the silica airgel powder is included and not recovered in the process in which the vaporized organic solvent is recovered by the recovery unit 140 as the drying process proceeds.

본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템(100)은 혼합부(120) 및 건조부(130) 중 적어도 어느 하나에 열을 전달하는 열전달부(150)를 포함할 수 있다. 열전달부(150)는 혼합부(120) 및 건조부(130)에 열풍을 전달하는 히터(heater)를 의미할 수 있다. The silica airgel production system 100 according to an embodiment of the present invention may include a heat transfer unit 150 that transfers heat to at least one of the mixing unit 120 and the drying unit 130. The heat transfer unit 150 may mean a heater that delivers hot air to the mixing unit 120 and the drying unit 130.

혼합부(120)에서 진행되는 용매치환 및 겔화(Gelation)는 주변온도의 영향을 받는데, 30℃ 내지 40℃ 의 분위기에서 용매치환 및 겔화 공정을 진행하는 것이 좋다. 열전달부(150)는 혼합부(120)를 가열하는 수단으로써 열매체 또는 열풍을 제공할 수 있다. The solvent replacement and gelation performed in the mixing unit 120 are affected by the ambient temperature, and it is preferable to perform the solvent replacement and gelation process in an atmosphere of 30 ° C to 40 ° C. The heat transfer unit 150 may provide a heating medium or hot air as a means for heating the mixing unit 120.

건조부(130)에서 진행되는 건조 공정도 온도에 영향을 받으며, 보통 상온 내지 150℃사이에서 효율이 최고일 수 있다. 열전달부(150)는 이러한 건조부(130)에도 열을 전달하는 역할을 할 수 있다. The drying process performed by the drying unit 130 is also affected by the temperature, and the efficiency may be highest between room temperature and 150 ° C. The heat transfer unit 150 may also serve to transfer heat to the drying unit 130.

한편, 앞에서 설명한 분쇄부(115)에 대하여 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다. Meanwhile, the pulverization unit 115 described above will be described in more detail as follows.

원료공급부(110)에서 혼합부(120)로 전달되는 원료는 고체와 액체가 섞여 있는 상태일 수 있다. 또 액체에 고체가 분산된 형태인 졸(Sol)의 상태일 수도 있다. 그에 따라 분쇄부(115)는 호모지나이저(homogenizer)를 이용하여 혼합된 원료를 더 작고 균일하게 만드는 것일 수 있다. 여기서 호모지나이저는 서로 용해하지 않는 두 가지의 액체 물질을 강력하게 휘저어 유제(乳劑)로 만드는 장치일 수 있다. The raw material delivered from the raw material supply unit 110 to the mixing unit 120 may be in a state in which a solid and a liquid are mixed. It may also be in the form of a sol (Sol) in which a solid is dispersed in a liquid. Accordingly, the crushing unit 115 may be made to make the mixed raw material smaller and more uniform by using a homogenizer. Here, the homogenizer may be a device that strongly stirs two liquid substances that do not dissolve into each other to make an emulsion.

또, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템(100)에서 혼합부(120)로 전달되는 원료는 고체와 액체가 섞여 있는 상태일 수 있는데, 이러한 경우를 대비하여, 분쇄부(115)는 제트 밀(jet mill)을 이용하여 원료 입자를 더 고운 형태로 파쇄하는 것일 수 있다. In addition, the raw material delivered from the silica airgel manufacturing system 100 according to an embodiment of the present invention to the mixing unit 120 may be in a state in which a solid and a liquid are mixed, in preparation for such a case, the grinding unit 115 May be to crush the raw material particles in a finer form using a jet mill.

여기서 제트 밀은 수 기압 이상의 압축공기 또는 수증기를 특수한 노즐로부터 분출시켜 이 고속 제트류에 원료를 빨아들여 충분히 가속한 뒤 입자끼리를 충돌시키거나 또는 가속된 입자를 충돌판에 충돌시켜 분쇄하는 미분쇄기를 의미할 수 있다.Here, the jet mill ejects compressed air or water vapor above a certain pressure from a special nozzle, sucks raw materials into the high-speed jet stream, accelerates it sufficiently, and then collides particles with each other, or collides with the impact plate to pulverize the pulverizer. Can mean

분쇄부(115)는 또한, 원료 입자를 분쇄하는 칼날(미도시)을 포함할 수 있다. 여기서 칼날은 날이 상측을 향하도록 서있는 형태를 가질 수 있다. 원료 입자는 중력에 의하여 아래로 내려 오려고 하므로, 날이 상측을 향하면서 회전하는 경우, 떨어지는 입자와 칼날이 효과적으로 부딪힐 수 있다. 그에 따라 분쇄부(115)의 칼날은 입자를 더욱 집중적으로 분쇄할 수 있으며, 분쇄 성능을 더욱 향상시킬 수 있다. The crushing unit 115 may also include a blade (not shown) for crushing the raw material particles. Here, the blade may have a standing shape with the blade facing upward. Since the raw material particles try to descend downward by gravity, when the blade rotates upward, the falling particles and the blade can effectively collide. Accordingly, the blade of the crushing section 115 can more intensively crush the particles, and further improve the crushing performance.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조시스템(100)에서 분쇄부(115)는 원료 입자를 분쇄하는 칼날유닛(미도시)을 포함할 수 있다. 칼날유닛은 다시 판상부재(미도시) 및 돌출칼날부재(미도시)를 포함할 수 있다. In addition, in the silica airgel manufacturing system 100 according to an embodiment of the present invention, the crushing unit 115 may include a blade unit (not shown) for crushing raw material particles. The blade unit may further include a plate-like member (not shown) and a protruding blade member (not shown).

판상부재는 분쇄부(115)의 하측에 위치하고 평평한 판 형상을 가지는 구성일 수 있다. 또 돌출칼날부재는 판상부재의 상면에서 상측으로 돌출하는 칼날 형태의 구성일 수 있다.The plate-shaped member may be configured to be located below the crushing portion 115 and have a flat plate shape. In addition, the protruding blade member may be a blade-like configuration protruding upward from the upper surface of the plate-like member.

중력에 의하여 아래 바닥 측에 쌓이는 원료 입자들이 있을 수 있는데, 이렇게 아래 쪽으로 쌓이는 원료입자들은 분쇄부(115)의 하측에 위치하는 판상부재에 쌓여질 수 있다. There may be raw material particles that accumulate on the bottom side by gravity, and thus the raw material particles that accumulate downward may be accumulated on a plate-shaped member located below the crushing unit 115.

이후, 판상부재가 회전하는 경우 판상부재의 위쪽 표면에서 돌출되어 있는 돌출칼날부재는 판상부재와 함께 회전하게 되므로, 따라서 판상부재에 쌓여진 원료 입자들은 빠르게 회전하는 돌출칼날부재에 의하여 더 효과적으로 미세하게 분쇄될 수 있다.Thereafter, when the plate-like member rotates, the protruding blade member protruding from the upper surface of the plate-like member rotates together with the plate-like member, so the raw material particles accumulated on the plate-like member are more effectively finely crushed by the rapidly rotating protruding blade member. Can be.

판상부재의 상부 면에 원료 입자가 쌓여 밀집되어 있는 경우, 이러한 부분을 더 집중적이고 확실하게 돌출칼날부재가 지나가면서 분쇄 작업을 할 수 있기 때문에 더욱 효과적으로 분쇄가 이루어질 수 있다. When the raw material particles are stacked on the upper surface of the plate-like member, the pulverization can be more effectively performed because the crushing operation can be performed while the protruding blade member passes more intensively and reliably.

앞에서도 설명한 바와 같이 이렇게 분쇄부(115)가 원료 입자를 더 잘고 미세하게 분쇄하게 되면, 반응 표면적이 넓어지므로 반응 속도가 현저하게 증가하게 된다. 그리고 그에 따라 표면 개질(modification) 및 용매 치환 성능이 매우 높아질 수 있다. As described above, when the pulverization unit 115 pulverizes the raw material particles better and finer, the reaction surface area is widened, thereby significantly increasing the reaction rate. And accordingly, surface modification and solvent substitution performance may be very high.

물론 최종적으로는 실리카 에어로겔의 생산 속도가 증가하고, 생산 효율 또는 성능이 현저히 증대될 수 있다. Of course, finally, the production speed of the silica airgel increases, and the production efficiency or performance can be significantly increased.

또한, 종래에는 원하는 입도분포의 제품을 만들기 위해서, 건조 후의 실리카 에어로겔을 밀링(milling) 및 사분(sieving: 체를 이용하여 입자를 입도별로 분급하는 조작) 공정을 거치도록 하였는데, 본 발명의 일 실시예에서와 같이 원료공급부(110)와 혼합부(120) 사이 분쇄부(115)가 구비되는 경우, 이러한 건조 후의 밀링이나 사분 공정 없이도 원하는 입도 분포의 제품을 양산할 수도 있어 제조 원가를 절감할 수도 있다. In addition, in the related art, in order to make a product having a desired particle size distribution, the silica airgel after drying was subjected to a process of milling and sieving (classifying particles by particle size). When the crushing section 115 is provided between the raw material supply unit 110 and the mixing unit 120 as in the example, it is possible to mass-produce a product having a desired particle size distribution without milling or quadrant processing after drying, thereby reducing manufacturing cost. have.

이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.Although the present invention has been described above by way of limited embodiments and drawings, the present invention is not limited by this, and is described below by the person skilled in the art to which the present invention pertains, and the technical idea of the present invention. Of course, various modifications and variations are possible within the scope of the equivalent claims.

100: 실리카 에어로겔 제조시스템
110: 원료공급부
115: 분쇄부
120: 혼합부
130: 건조부
140: 회수부
150: 열전달부
160: 포집부100: silica airgel manufacturing system
110: raw material supply unit
115: grinding unit
120: mixing unit
130: drying unit
140: recovery unit
150: heat transfer unit
160: collecting part

Claims (11)

정제수, 물유리, 표면개질제, 무기산, 및 유기용매의 원료를 혼합부에 전달하는 원료공급부;
상기 원료공급부로부터 전달받은 원료들을 혼합하여 실리카 습윤겔을 생성하는 혼합부;
상기 실리카 습윤겔을 건조하여 실리카 에어로겔을 생성하는 건조부;
상기 혼합부 및 상기 건조부 중 적어도 어느 하나에서 사용된 원료 중 기화되는 일부의 원료를 회수하는 회수부; 및
상기 혼합부 및 상기 건조부 중 적어도 어느 하나에 열을 전달하는 열전달부를 포함하고,
상기 원료공급부와 상기 혼합부 사이에 배치되는 분쇄부를 더 구비하며,
상기 분쇄부는 상기 원료 공급부에서 상기 혼합부로 전달되는 고체와 액체가 섞여있는 상태의 원료를 분쇄하고,
상기 분쇄부는 상기 고체와 액체가 섞여 있는 상태의 원료에서 입자를 더 작은 형태로 파쇄하거나 분쇄하며,
상기 분쇄부는 상기 원료 입자를 분쇄하는 칼날을 포함하며,
상기 칼날은 날이 상측을 향하도록 서있는 형태를 가지고,
상기 원료 입자가 중력에 의하여 아래로 내려올 때, 상기 날이 상측을 향하면서 회전함으로써, 떨어지는 상기 입자와 상기 칼날이 부딪히는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조시스템.A raw material supply unit which delivers raw materials of purified water, water glass, surface modifier, inorganic acid, and organic solvent to the mixing unit;
A mixing unit for mixing the raw materials received from the raw material supply unit to produce a silica wet gel;
A drying unit for drying the silica wet gel to produce a silica airgel;
A recovery unit for recovering a part of the raw material vaporized among the raw materials used in at least one of the mixing unit and the drying unit; And
It includes a heat transfer unit for transferring heat to at least one of the mixing unit and the drying unit,
Further comprising a grinding unit disposed between the raw material supply unit and the mixing unit,
The crushing unit crushes the raw material in a state in which a solid and a liquid transferred from the raw material supply unit to the mixing unit are mixed,
The crushing unit crushes or crushes particles in a smaller form from a raw material in which the solid and the liquid are mixed,
The crushing unit includes a blade crushing the raw material particles,
The blade has a form in which the blade is facing upward,
Silica airgel production system, characterized in that when the raw material particles are lowered by gravity, the blade rotates while facing upwards, so that the falling particles collide with the blade. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 분쇄부는 상기 원료 입자를 분쇄하는 칼날유닛을 포함하며,
상기 칼날유닛은 판상부재 및 돌출칼날부재를 포함하고,
상기 판상부재는 상기 분쇄부의 하측에 위치하고 평평한 판 형상을 가지며, 상기 돌출칼날부재는 판상부재의 상면에서 상측으로 돌출하는 칼날 형태인 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조시스템.The method according to claim 1,
The crushing unit includes a blade unit for crushing the raw material particles,
The blade unit includes a plate-like member and a protruding blade member,
The plate-like member is located on the lower side of the crushing portion and has a flat plate shape, and the protruding blade member is a silica airgel production system, characterized in that the blade shape protruding upward from the upper surface of the plate-like member. 청구항 8에 있어서,
중력에 의하여 상기 원료 입자가 상기 분쇄부의 하측에 위치하는 상기 판상부재에 쌓였을 때, 상기 판상부재가 회전하여 상기 판상부재의 위쪽 표면에서 돌출되어 있는 돌출칼날부재를 회전시키며, 상기 판상부재에 쌓여진 상기 원료 입자들은 회전하는 돌출칼날부재에 의하여 분쇄되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조시스템.The method according to claim 8,
When the raw material particles are accumulated on the plate-shaped member located under the crushing portion by gravity, the plate-shaped member rotates to rotate the protruding blade member protruding from the upper surface of the plate-shaped member, and the piled-up member is stacked on the plate-shaped member Silica airgel production system characterized in that the raw particles are crushed by a rotating protruding blade member. 청구항 1에 있어서,
상기 혼합부에서는 30℃ 내지 40℃에서 용매치환 및 겔화(Gelation)가 진행되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조시스템.The method according to claim 1,
Silica airgel production system characterized in that the solvent exchange and gelation (Gelation) proceeds at 30 ℃ to 40 ℃ in the mixing section. 청구항 1에 있어서,
상기 건조부에서는 상온 내지 150℃사이에서 건조 공정이 진행되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조시스템.The method according to claim 1,
In the drying unit, a silica airgel production system, characterized in that the drying process is performed between room temperature and 150 ° C.
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