KR102083075B1 - Alloy thin layer and fabricating method of the same - Google Patents
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Abstract
합금 박막의 제조 방법이 제공된다. 상기 합금 박막의 제조 방법은, 제1 금속을 포함하는 제1 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 금속과 서로 다른 제2 금속을 포함하는 제2 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 및 제2 소스 분말을 혼합하여, 베이스 분말을 제조하는 단계, 및 기판을 열처리하는 동시에, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말을 제공하여, 상기 제1 및 제2 금속의 합금 박막 형성하는 단계를 포함할 수 있다. A method for producing an alloy thin film is provided. The method of manufacturing an alloy thin film may include preparing a first source powder including a first metal, preparing a second source powder including a second metal different from the first metal, and the first and second agents. Mixing the two source powders, preparing a base powder, and heat treating the substrate, and simultaneously providing the base powder on the substrate to form an alloy thin film of the first and second metals. .
Description
본 발명은 합금 박막 및 그 제조 방법에 관련된 것으로서, 건식 적층 방식을 이용한 합금 박막 및 그 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to an alloy thin film and a method for manufacturing the same, and relates to an alloy thin film using a dry lamination method and a method for manufacturing the same.
일반적으로 분사 코팅 방법에는 용융분사 코팅과 저온분사 코팅이 있다. 용융분사 코팅법(용사코팅법, thermal spray coating)은 코팅할 재료를 미리 고온에서 용융시킨 후 피사체의 표면에 분사하는 기술이므로, 용융된 코팅액을 분사하기 때문에 코팅재가 용이하게 코팅될 수 있다. 보통 이러한 용사 코팅법이 많이 사용되고 있으나 고온으로 용융시킬 경우 재료가 반응하거나, 고온조직이 형성되어 최종적으로 얻고자 하는 물성의 코팅층이 얻어지지 않는 등의 문제가 발생될 수 있다. Spray coating methods generally include a melt spray coating and a low temperature spray coating. Since the melt spray coating method (thermal spray coating) is a technique of melting the material to be coated at a high temperature in advance and then spraying the surface of the subject, the coating material may be easily coated because the molten coating liquid is sprayed. Usually, such a spray coating method is widely used, but when melted at a high temperature, a material may react, or a high temperature structure may be formed, thereby causing a problem such that a coating layer of a desired physical property is not obtained.
이러한 문제를 해소하기 위해 저온분사 코팅법이 제안되었으며, 저온분사 코팅법은 압축, 팽창으로 생기는 초음속 기체 기류를 이용하여 분말이 코팅 대상물에 충돌할 때 발생하는 에너지에 의해 점착되면서 코팅되는 기술이다. 이러한 저온분사 코팅법은 용융분사 코팅법과 달리 상온에서 코팅이 가능해져 소재의 변형 및 변질을 막을 수 있고, 내마모성, 내피로성, 내열성 및 내식성 등을 크게 향상시켜 자동차, 항공, 선박, 반도체 부품의 수명과 성능을 획기적으로 개선할 수 있다. 특히 플라스틱처럼 열에 약한 소재나 산화하기 쉬운 알루미늄, 구리 복합재 등 기존 고온 방식의 코팅을 적용하기 어려운 소재에도 사용할 수 있는 기술이다.In order to solve such a problem, a low temperature spray coating method has been proposed, and the low temperature spray coating method is a technique that is coated while being adhered by energy generated when a powder collides with a coating object using a supersonic gas stream generated by compression and expansion. Unlike the melt spray coating method, the low temperature spray coating method enables coating at room temperature to prevent deformation and deterioration of materials, and greatly improves wear resistance, fatigue resistance, heat resistance, and corrosion resistance, and thus, lifespan of automobile, aviation, marine, and semiconductor parts. And the performance can be improved drastically. In particular, it is a technology that can be used for materials that are difficult to apply the existing high-temperature coating, such as heat-resistant materials, such as plastic, aluminum, copper composites that are easy to oxidize.
예를 들어, 대한민국 특허 공개 번호 10-2013-0051289(출원번호: 10-2011-0116551, 출원인: 재단법인 포항산업과학연구원)에는, 1~5vol %의 수소를 함유하는 환원 가스를 5~70㎛의 분말과 함께 기판에 저온 분사하여 상기 기판에 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 저온분사 코팅방법을 제공하여, 저가의 고산소량 분말을 사용하더라도 낮은 산소량을 가지는 고순도, 고밀도의 금속 소재를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 이 밖에도 저온분사 코팅법과 관련된 많은 기술들이 지속적으로 연구 개발되고 있다. For example, Korean Patent Publication No. 10-2013-0051289 (Application No .: 10-2011-0116551, Applicant: Pohang Institute of Industrial Science and Technology) has a reducing gas containing 1 to 5 vol% of hydrogen to 5 to 70 µm. It provides a low-temperature spray coating method characterized by forming a coating layer on the substrate by spraying the substrate at a low temperature with a powder, a method of producing a high-purity, high-density metal material having a low oxygen amount even when using a low-cost high oxygen content powder Is disclosed. In addition, many technologies related to low temperature spray coating are continuously researched and developed.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 간소화된 공정으로 제조 가능한 합금 박막 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. One technical problem to be solved by the present invention is to provide an alloy thin film and a method of manufacturing the same that can be manufactured in a simplified process.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 수율이 향상된 합금 박막 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide an alloy thin film with improved yield and a method of manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 열처리 온도에 따라 합금 박막을 이루는 조성물들의 비율이 제어되는 합금 박막 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide an alloy thin film and a method of manufacturing the same, the ratio of the composition forming the alloy thin film according to the heat treatment temperature.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다. The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 합금 박막의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present invention provides a method for producing an alloy thin film.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막의 제조 방법은, 제1 금속을 포함하는 제1 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 금속과 서로 다른 제2 금속을 포함하는 제2 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 및 제2 소스 분말을 혼합하여, 베이스 분말을 제조하는 단계, 및 기판을 열처리하는 동시에, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말을 제공하여, 상기 제1 및 제2 금속의 합금 박막 형성하는 단계를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the method of manufacturing the alloy thin film may include preparing a first source powder including a first metal and preparing a second source powder including a second metal different from the first metal. Mixing the first and second source powders to produce a base powder, and heat treating the substrate, and simultaneously providing the base powder on the substrate to form an alloy thin film of the first and second metals. It may include a step.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속은, 경도(hardness)가 서로 다른 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present disclosure, the first metal and the second metal may include hardnesses different from each other.
일 실시 예에 따르면, 상기 기판과 상기 제1 금속의 경도 차이는, 상기 기판과 상기 제2 금속의 경도 차이보다 작고, 상기 합금 박막 내의 상기 제2 금속의 비율은 상기 제1 금속의 비율보다 높은 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the hardness difference between the substrate and the first metal is less than the difference between the hardness of the substrate and the second metal, the ratio of the second metal in the alloy thin film is higher than the ratio of the first metal. It may include.
일 실시 예에 따르면, 상기 베이스 분말 내의 상기 제1 및 제2 금속의 비율은, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 및 제2 금속의 비율과 서로 다른 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the ratio of the first and second metal in the base powder may include a different from the ratio of the first and second metal in the alloy thin film.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서 상기 기판은, 상기 기판의 온도가 200℃ 이상이 되도록 열처리 되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, in the forming of the alloy thin film, the substrate may include heat treatment such that the temperature of the substrate is 200 ° C. or more.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서, 열처리되는 상기 기판의 온도에 따라, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율과 상기 제2 금속의 비율의 차이가 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, in the forming of the alloy thin film, the difference between the ratio of the ratio of the first metal and the ratio of the second metal in the alloy thin film may be controlled according to the temperature of the substrate to be heat treated. have.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서, 열처리되는 상기 기판의 온도가 증가함에 따라, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율과 상기 제2 금속의 비율의 차이가 작아지는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, in the forming of the alloy thin film, as the temperature of the substrate to be heat treated increases, the difference between the ratio of the ratio of the first metal and the ratio of the second metal in the alloy thin film may be reduced. can do.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속은 온도가 증가함에 따라 경도가 낮아지는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the first metal may include a decrease in hardness as the temperature increases.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막의 제조 방법은, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서, 열처리되는 상기 기판의 온도가 증가함에 따라, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율이 증가하는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the method of manufacturing the alloy thin film may include increasing the ratio of the first metal in the alloy thin film as the temperature of the substrate to be heat treated increases in the forming of the alloy thin film. Can be.
일 실시 예에 따르면, 상기 베이스 분말을 제조하는 단계는, 상기 제1 소스 분말 및 상기 제2 소스 분말을 알코올을 포함하는 용매와 혼합하는 단계, 및 상기 제1 및 제2 소스 분말, 상기 용매가 혼합된 용액을 초음파 처리하는 단계를 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present disclosure, the preparing of the base powder may include mixing the first source powder and the second source powder with a solvent including an alcohol, and the first and second source powders. It may comprise the step of sonicating the mixed solution.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 합금 박막을 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present invention provides an alloy thin film.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막은, 제1 금속 분말, 및 상기 제1 금속 분말과 경도가 다른 제2 금속 분말이 선천적으로(inherently) 합금화될 수 있다. According to an embodiment, the alloy thin film may be inherently alloyed with a first metal powder and a second metal powder having a different hardness from the first metal powder.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속 분말은 구리(Cu)를 포함하고, 상기 제2 금속 분말은 주석(Sn)을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the first metal powder may include copper (Cu), and the second metal powder may include tin (Sn).
본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법은, 제1 금속을 포함하는 제1 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 금속과 서로 다른 제2 금속을 포함하는 제2 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 및 제2 소스 분말을 혼합하여, 베이스 분말을 제조하는 단계, 및 기판을 열처리하는 동시에, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말을 제공하여, 상기 제1 및 제2 금속의 합금 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 간단하고 저렴한 공정으로 수율이 향상된 합금 박막의 제조 방법이 제공될 수 있다. Method of manufacturing an alloy thin film according to an embodiment of the present invention, preparing a first source powder containing a first metal, preparing a second source powder containing a second metal different from the first metal Mixing the first and second source powders to produce a base powder, and heat treating the substrate, and simultaneously providing the base powder on the substrate to form an alloy thin film of the first and second metals. It may include the step. Accordingly, a method of manufacturing an alloy thin film having improved yield in a simple and inexpensive process can be provided.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 1예에 따른 합금 박막의 XRD 분석 그래프이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 실시 예 1에 따른 합금 박막의 표면을 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시 2예에 따른 합금 박막의 XRD 분석 그래프이다.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 실시 예 2에 따른 합금 박막의 표면을 촬영한 사진이다.
도 10은 구리 및 주석의 phase diagram을 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 비교 예 1에 따른 합금 박막의 XRD 분석 그래프이다.
도 12는 본 발명의 비교 예 2에 따른 박막의 XRD 분석 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 조성과 합금 박막의 제조에 사용되는 베이스 분말의 조성을 비교하는 그래프이다.
도 14 및 도 15는 본 발명의 실시 예 3에 따른 합금 박막을 촬영한 사진이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an alloy thin film according to an embodiment of the present invention.
2 is an XRD analysis graph of the alloy thin film according to the first embodiment of the present invention.
3 to 5 are photographs taken of the surface of the alloy thin film according to the first embodiment of the present invention.
6 is an XRD analysis graph of the alloy thin film according to the second embodiment of the present invention.
7 to 9 are photographs taken of the surface of the alloy thin film according to the second embodiment of the present invention.
10 is a graph showing a phase diagram of copper and tin.
11 is an XRD analysis graph of an alloy thin film according to Comparative Example 1 of the present invention.
12 is an XRD analysis graph of a thin film according to Comparative Example 2 of the present invention.
Figure 13 is a graph comparing the composition of the alloy thin film according to an embodiment of the present invention and the composition of the base powder used in the production of the alloy thin film.
14 and 15 are photographs taken of the alloy thin film according to the third embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical idea of the present invention is not limited to the exemplary embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided to ensure that the disclosed contents are thorough and complete, and that the spirit of the present invention to those skilled in the art can fully convey.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In the present specification, when a component is mentioned as being on another component, it means that it may be formed directly on the other component or a third component may be interposed therebetween. In addition, in the drawings, the thicknesses of films and regions are exaggerated for effective explanation of technical contents.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.In addition, in various embodiments of the present specification, terms such as first, second, and third are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as the first component in one embodiment may be referred to as the second component in other embodiments. Each embodiment described and illustrated herein also includes its complementary embodiment. In addition, the term 'and / or' is used herein to include at least one of the components listed before and after.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.In the specification, the singular encompasses the plural unless the context clearly indicates otherwise. In addition, the terms "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, element, or combination thereof described in the specification, and one or more other features, numbers, steps, configurations. It should not be understood to exclude the possibility of the presence or the addition of elements or combinations thereof. In addition, the term "connection" is used herein to mean both indirectly connecting a plurality of components, and directly connecting.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법을 설명하는 순서도이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an alloy thin film according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 제1 소스 분말이 준비될 수 있다(S100). 상기 제1 소스 분말은 제1 금속을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 소스 분말은 제1 금속 분말일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 금속은 구리(Cu)일 수 있다. Referring to FIG. 1, a first source powder may be prepared (S100). The first source powder may include a first metal. Accordingly, the first source powder may be a first metal powder. For example, the first metal may be copper (Cu).
제2 소스 분말이 준비될 수 있다(S200). 상기 제2 소스 분말은 제2 금속을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 제2 소스 분말은 제2 금속 분말일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제2 금속은, 상기 제1 금속과 경도(hardness)가 서로 다를 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 금속의 경도는, 상기 제1 금속의 경도보다 낮을 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 금속은 주석(Sn)일 수 있다. The second source powder may be prepared (S200). The second source powder may include a second metal. Accordingly, the second source powder may be a second metal powder. According to an embodiment, the second metal may have different hardness from the first metal. Specifically, the hardness of the second metal may be lower than the hardness of the first metal. For example, the second metal may be tin (Sn).
상기 제1 소스 분말 및 상기 제2 소스 분말은 혼합되어, 베이스 분말이 제조될 수 있다(S300). 이에 따라, 상기 베이스 분말은 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 베이스 분말은 상기 제1 금속 분말 및 상기 제2 금속 분말이 혼합된 분말 형태일 수 있다. The first source powder and the second source powder may be mixed to prepare a base powder (S300). Accordingly, the base powder may include the first metal and the second metal. Specifically, the base powder may be in the form of a powder mixed with the first metal powder and the second metal powder.
일 실시 예에 따르면, 상기 베이스 분말을 제조하는 단계(S300)는, 상기 제1 소스 분말 및 상기 제2 소스 분말을 알코올을 포함하는 용매와 혼합하는 단계, 및 상기 제1 및 제2 소스 분말, 상기 용매가 혼합된 용액을 초음파 처리하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step of preparing the base powder (S300), the step of mixing the first source powder and the second source powder with a solvent containing alcohol, and the first and second source powder, It may comprise the step of sonicating the solution in which the solvent is mixed.
예를 들어, 알코올을 포함하는 용매는 에탄올일 수 있다. 즉, 에탄올에 상기 제1 소스 분말 및 상기 제2 소스 분말을 혼합한 후, 혼합된 용액이 초음파 처리될 수 있다. 이때, 혼합된 용액이 초음파 처리됨에 따라, 용액 내의 에탄올이 제거되고, 상기 제1 및 제2 소스 분말이 혼합되어 상기 베이스 분말이 제조될 수 있다. For example, the solvent comprising alcohol may be ethanol. That is, after mixing the first source powder and the second source powder in ethanol, the mixed solution may be sonicated. At this time, as the mixed solution is sonicated, ethanol in the solution is removed, and the first and second source powders are mixed to prepare the base powder.
상기 베이스 분말을 제조하는 단계 이후, 기판이 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 기판은 실리콘 기판일 수 있다. 상기 기판은 열처리될 수 있다. 또한, 상기 기판이 열처리되는 동시에, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말이 제공되어 합금 박막이 형성될 수 있다(S400). 상기 합금 박막은, 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막일 수 있다. 즉, 상기 합금 박막은 상기 제1 금속 분말 및 상기 제2 금속 분말이 선천적으로(inherently) 합금화된 것일 수 있다. 여기서, 선천적으로 합금화된 것이란, 상기 기판이 열처리 된 후 열처리된 상기 기판 상에 상기 베이스 분말을 제공하는 후처리 공정에 의하여 합금화된 것이 아니라, 상기 기판이 열처리되는 동시에 상기 기판 상에 상기 베이스 분말이 제공되어 합금화 되는 것을 의미할 수 있다. After preparing the base powder, a substrate may be prepared. For example, the substrate may be a silicon substrate. The substrate may be heat treated. In addition, while the substrate is heat-treated, the base powder may be provided on the substrate to form an alloy thin film (S400). The alloy thin film may be an alloy thin film of the first metal and the second metal. That is, the alloy thin film may be inherently alloyed with the first metal powder and the second metal powder. Here, the inherently alloyed alloy is not alloyed by a post-treatment process of providing the base powder on the heat-treated substrate after the substrate is heat-treated, and the base powder is deposited on the substrate while the substrate is heat-treated. It may mean provided and alloyed.
일 시시 예에 따르면, 상기 합금 박막은, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말을 분사하는 방법으로 형성될 수 있다. 즉, 상기 합금 박막은, 건식 적층 방법으로 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 베이스 분말은, 분말 저장 탱크 내에 준비될 수 있다. 상기 분말 저장 탱크는, 상기 소스 분말이 제공되는 챔버와 연결될 수 있다. 상기 분말 저장 탱크, 및 상기 분말 저장 탱크와 연결된 챔버 사이의 압력 차이를 이용하여, 상기 베이스 분말이 가속될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 분말 저장 탱크 내의 상기 베이스 분말은, 상기 챔버 내로 분사될 수 있고, 분사된 상기 베이스 분말이, 상기 분말 저장 탱크 및 상기 챔버 사이의 압력 차이에 의해, 초음속(supersonic)으로 가속되어, 상기 챔버 내로 부사될 수 있다. 상기 챔버 내로 상기 소스 분말이 분사되는 장비는, 그 종류를 특별히 한정하지 않는다. 예를 들어, 노즐(nozzle) 또는 바늘(neddle) 중 어느 하나일 수 있다. 또한, 상기 챔버 내부는 대기분위기일 수 있다. According to one embodiment, the alloy thin film may be formed by spraying the base powder on the substrate. That is, the alloy thin film may be formed by a dry lamination method. Specifically, the base powder may be prepared in a powder storage tank. The powder storage tank may be connected with a chamber in which the source powder is provided. Using the pressure difference between the powder storage tank and the chamber connected to the powder storage tank, the base powder can be accelerated. According to an embodiment, the base powder in the powder storage tank may be sprayed into the chamber, and the sprayed base powder may be supersonic due to the pressure difference between the powder storage tank and the chamber. Accelerated and adverged into the chamber. The equipment in which the source powder is injected into the chamber is not particularly limited in kind. For example, it may be either a nozzle or a needle. In addition, the inside of the chamber may be an atmosphere.
상기 베이스 분말 내의 상기 제1 및 제2 금속의 비율은, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 및 제2 금속의 비율과 서로 다를 수 있다. 구체적으로, 상기 베이스 분말이 상기 기판 상에 분사되는 경우, 상기 제1 금속 분말 및 상기 제2 금속 분말이 상기 기판과 충돌하며 발생하는 에너지에 의해 점착되면서 상기 합금 박막이 형성될 수 있다. 이때, 상기 제1 금속 분말 및 상기 제2 금속 분말이 상기 기판과 충돌하며 발생하는 에너지는, 상기 기판과 상기 제1 금속의 경도차이 및 상기 기판과 상기 제2 금속의 경도차이에 따라 달라질 수 있다. 즉, 상기 기판과의 경도 차이가 클수록, 상기 기판과 충돌하며 발생하는 에너지가 증가하여, 상기 기판 상에 용이하게 증착될 수 있다. The ratio of the first and second metals in the base powder may be different from the ratio of the first and second metals in the alloy thin film. Specifically, when the base powder is sprayed on the substrate, the alloy thin film may be formed while the first metal powder and the second metal powder are adhered by energy generated while colliding with the substrate. In this case, the energy generated when the first metal powder and the second metal powder collide with the substrate may vary according to the hardness difference between the substrate and the first metal and the hardness difference between the substrate and the second metal. . That is, the greater the difference in hardness from the substrate, the more energy generated while colliding with the substrate may be easily deposited on the substrate.
상술된 바와 같이, 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속은 경도가 서로 다름에 따라, 상기 기판과 상기 제1 금속의 경도차이는 상기 기판과 상기 제2 금속의 경도차이와 다를 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 금속의 경도가 상기 제1 금속의 경도보다 낮은 경우, 상기 기판과 상기 제1 금속의 경도 차이는 상기 기판과 상기 제2 금속의 경도 차이보다 작을 수 있다. As described above, as the hardness of the first metal and the second metal are different from each other, the hardness difference between the substrate and the first metal may be different from the hardness difference between the substrate and the second metal. Specifically, when the hardness of the second metal is lower than the hardness of the first metal, the hardness difference between the substrate and the first metal may be smaller than the difference between the hardness of the substrate and the second metal.
이에 따라, 상기 베이스 분말이 상기 기판 상에 분사되어 상기 합금 박막이 제조되는 경우, 상기 합금 박막 내의 상기 제2 금속의 비율은 상기 제1 금속의 비율보다 높을 수 있다. 또한, 상기 베이스 분말 내의 상기 제1 및 제2 금속의 비율은, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 및 제2 금속의 비율과 서로 다를 수 있다. Accordingly, when the base powder is sprayed on the substrate to manufacture the alloy thin film, the ratio of the second metal in the alloy thin film may be higher than the ratio of the first metal. The ratio of the first and second metals in the base powder may be different from the ratio of the first and second metals in the alloy thin film.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 비율은, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서, 열처리되는 상기 기판의 온도에 따라 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 기판은 200℃ 이상의 온도로 열처리될 수 있다. 이하, 열처리되는 상기 기판의 온도에 따라 상기 합금 박막 내의 상기 제1 및 제2 금속의 비율이 조절되는 메커니즘이 설명된다. According to an embodiment, the ratio of the first metal and the second metal in the alloy thin film may be controlled according to the temperature of the substrate to be heat treated in the forming of the alloy thin film. For example, the substrate may be heat treated at a temperature of 200 ° C. or higher. Hereinafter, a mechanism for controlling the ratio of the first and second metals in the alloy thin film according to the temperature of the substrate to be heat treated will be described.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속은 온도가 증가함에 따라 경도가 낮아지는 금속일 수 있다. 이에 따라, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서, 열처리되는 상기 기판의 온도가 증가함에 따라, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율이 증가될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 금속은 상술된 바와 같이 구리(Cu)일 수 있다. 또한, 상기 제2 금속도 온도가 증가함에 따라 경도가 낮아 지는 금속일 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 금속은 상술된 바와 같이 주석(Sn)일 수 있다. According to an embodiment, the first metal may be a metal whose hardness decreases as the temperature increases. Accordingly, in the forming of the alloy thin film, as the temperature of the substrate to be heat treated increases, the ratio of the first metal in the alloy thin film may increase. For example, the first metal may be copper (Cu) as described above. In addition, the second metal may also be a metal whose hardness decreases as the temperature increases. For example, the second metal may be tin (Sn) as described above.
구체적으로, 상기 제1 금속이 구리이고 상기 제2 금속이 주석인 경우, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서, 상기 기판의 열처리 온도가 증가함에 따라, 상기 제1 및 제2 금속의 경도가 낮아지게 될 수 있다. 이때, 상기 제1 금속의 경도 감소량은 상기 제2 금속의 경도 감소량보다 클 수 있다. Specifically, when the first metal is copper and the second metal is tin, in the forming of the alloy thin film, as the heat treatment temperature of the substrate increases, the hardness of the first and second metals is lowered. Can be. In this case, the amount of decrease in hardness of the first metal may be greater than the amount of decrease in hardness of the second metal.
다시 말해, 상기 기판의 열처리 온도가 증가함에 따라, 상기 제1 및 제2 금속의 경도가 감소하되, 상기 제1 금속의 경도 감소량이 상기 제2 금속의 경도 감소량보다 클 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 금속과 열처리된 상기 기판과의 경도 차이는 상기 제1 금속과 열처리되기 전 상기 기판과의 경도 차이보다 증가하게 되고, 상기 제2 금속과 열처리된 상기 기판과의 경도 차이는 상기 제2 금속과 열처리되기 전 상기 기판과의 경도 차이보다 증가할 수 있다. 이 때, 상기 제1 금속과 상기 기판 사이에서 열처리에 따라 발생하는 경도 차이의 증가량은, 상기 제2 금속과 상기 기판 사이에서 열처리에 따라 발생하는 경도 차이의 증가량보다 많아지게 되어, 상기 합금 박막 내에서 상기 제1 금속의 비율이 증가될 수 있다. In other words, as the heat treatment temperature of the substrate increases, the hardness of the first and second metals decreases, but the decrease in hardness of the first metal may be greater than the decrease in hardness of the second metal. Accordingly, the difference in hardness between the first metal and the heat treated substrate is increased than the difference in hardness between the substrate before the heat treatment with the first metal, and the difference in hardness between the second metal and the heat treated substrate is increased. Before the heat treatment with the second metal may increase than the hardness difference with the substrate. In this case, an increase in hardness difference generated by heat treatment between the first metal and the substrate may be greater than an increase amount in hardness difference caused by heat treatment between the second metal and the substrate, thereby increasing the hardness of the alloy thin film. In the ratio of the first metal can be increased.
결론적으로, 상기 베이스 분말이 상대적으로 저온인 기판 상에 제공되는 경우와 비교하여, 상기 베이스 분말이 상대적으로 고온인 기판 상에 제공되는 경우, 형성되는 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율은 증가될 수 있다. In conclusion, compared to the case where the base powder is provided on a relatively low temperature substrate, when the base powder is provided on a relatively high temperature substrate, the proportion of the first metal in the alloy thin film formed is increased. Can be.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막을 형성하는 단계에서, 열처리되는 상기 기판의 온도에 의하여, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율과 상기 제2 금속의 비율의 차이가 제어될 수 있다. 구체적으로, 열처리되는 상기 기판의 온도가 증가함에 따라, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율과 상기 제2 금속의 비율의 차이가 작아질 수 있다. According to an embodiment, in the forming of the alloy thin film, a difference between the ratio of the first metal and the ratio of the second metal in the alloy thin film may be controlled by the temperature of the substrate to be heat treated. Specifically, as the temperature of the substrate to be heat treated increases, the difference between the ratio of the first metal and the ratio of the second metal in the alloy thin film may be reduced.
즉, 상기 기판과 상기 제1 금속의 경도 차이가 상기 기판과 상기 제2 금속의 경도 차이보다 작은 경우, 상기 베이스 분말이 상기 기판상에 제공되어 형성된 상기 합금 박막 내에서, 상기 제1 금속의 비율은 낮고 상기 제2 금속의 비율은 높을 수 있다. That is, when the hardness difference between the substrate and the first metal is smaller than the difference between the hardness between the substrate and the second metal, the base powder is provided on the substrate to form a ratio of the first metal. May be low and the ratio of the second metal may be high.
하지만, 상기 베이스 분말이 상기 기판상에 제공되는 단계에서 상기 기판의 열처리 온도가 증가하게 되는 경우, 상술된 바와 같이 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율이 증가될 수 있다. 이 때, 상기 합금 박막 내에서 상기 제2 금속의 비율은, 상기 기판의 열처리 온도가 증가되기 전과 비교하여 상대적으로 낮아질 수 있다. 이에 따라, 상기 합금 박막 내의 상기 제1 금속의 비율과 상기 제2 금속의 비율의 차이가 작아질 수 있다. However, when the heat treatment temperature of the substrate is increased in the step of providing the base powder on the substrate, the ratio of the first metal in the alloy thin film may be increased as described above. In this case, the ratio of the second metal in the alloy thin film may be relatively lower than before the heat treatment temperature of the substrate is increased. Accordingly, the difference between the ratio of the first metal and the ratio of the second metal in the alloy thin film may be reduced.
다른 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막의 제조 방법은, 상기 제1 금속을 포함하는 기판을 준비하는 단계, 상기 기판 상에 상기 제2 금속 분말을 제공하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 기판 상에 상기 제2 금속을 포함하는 박막이 형성되고, 상기 기판과 상기 박막의 계면에 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금이 형성될 수 있다. According to another embodiment, the method of manufacturing the alloy thin film may include preparing a substrate including the first metal, and providing the second metal powder on the substrate. Accordingly, a thin film including the second metal may be formed on the substrate, and an alloy of the first metal and the second metal may be formed at an interface between the substrate and the thin film.
상술된 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법과 달리, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말이 제공된 후 상기 기판이 열처리되는 경우, 상기 제1 및 제2 금속의 합금 박막이 용이하게 형성되지 않는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말이 제공된 후 상기 기판이 열처리되는 경우, 상기 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법에서 기판에 가해지는 열처리 시간과 비교하여 현저히 많이 시간 동안 열처리 되어야 합금이 형성될 수 있다. Unlike the method of manufacturing the alloy thin film according to the embodiment of the present invention described above, when the substrate is heat-treated after the base powder is provided on the substrate, the alloy thin film of the first and second metal is not easily formed Problems may arise. In addition, when the substrate is heat treated after the base powder is provided on the substrate, the alloy may be formed by heat treatment for a considerable time compared to the heat treatment time applied to the substrate in the method of manufacturing the alloy thin film according to the embodiment. have.
이와 달리, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법은, 상기 제1 금속을 포함하는 상기 제1 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 금속과 서로 다른 제2 금속을 포함하는 제2 소스 분말을 준비하는 단계, 상기 제1 및 제2 소스 분말을 혼합하여, 상기 베이스 분말을 제조하는 단계, 및 상기 기판을 열처리하는 동시에, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말을 제공하여, 상기 제1 및 제2 금속의 합금 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 간단하고 저렴한 공정으로 수율이 향상된 합금 박막의 제조 방법이 제공될 수 있다. In contrast, the method of manufacturing an alloy thin film according to an embodiment of the present invention includes the steps of preparing the first source powder including the first metal, a second source comprising a second metal different from the first metal. Preparing a powder, mixing the first and second source powders to produce the base powder, and heat treating the substrate, and simultaneously providing the base powder on the substrate, thereby providing the first and second powders. It may comprise the step of forming an alloy thin film of two metals. Accordingly, a method of manufacturing an alloy thin film having improved yield in a simple and inexpensive process can be provided.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 구체적인 실험 결과 및 특성 평가 결과가 설명된다. Hereinafter, specific experimental results and characteristics evaluation results of the alloy thin film according to the embodiment of the present invention will be described.
실시 예 1에 따른 합금 박막 제조Alloy thin film preparation according to Example 1
45 wt% 농도의 구리 분말, 55 wt% 농도의 주석 분말, 및 실리콘 기판이 준비된다. 구리 분말과 주석 분말을 혼합하여 베이스 분말을 제조한 뒤, 200℃의 온도로 가열하는 동시에, 기판 상에 베이스 분말을 분사하여 실시 예 1에 따른 구리-주석 합금 박막을 제조하였다. A 45 wt% copper powder, a 55 wt% tin powder, and a silicon substrate were prepared. The copper powder and the tin powder were mixed to prepare a base powder, and then heated to a temperature of 200 ° C., and the base powder was sprayed onto the substrate to prepare a copper-tin alloy thin film according to Example 1.
실시 예 2에 따른 합금 박막 제조Alloy thin film preparation according to Example 2
85 wt% 농도의 구리 분말, 15 wt% 농도의 주석 분말, 및 실리콘 기판이 준비된다. 구리 분말과 주석 분말을 혼합하여 베이스 분말을 제조한 뒤, 200℃의 온도로 가열하는 동시에, 기판 상에 베이스 분말을 분사하여 실시 예 2에 따른 구리-주석 합금 박막을 제조하였다. An 85 wt% copper powder, a 15 wt% tin powder, and a silicon substrate were prepared. The copper powder and the tin powder were mixed to prepare a base powder, and then heated to a temperature of 200 ° C., and the base powder was sprayed onto the substrate to prepare a copper-tin alloy thin film according to Example 2.
실시 예 3에 따른 합금 박막 제조Alloy thin film preparation according to Example 3
구리 기판이 준비된다. 구리 기판을 200℃의 온도로 가열하는 동시에, 주석 분말을 분사하였다. 이에 따라, 구리 기판과 주석 박막의 계면에 실시 예 3에 따른 구리-주석 합금 박막을 제조하였다. The copper substrate is prepared. The copper substrate was heated to a temperature of 200 ° C. while tin powder was sprayed. Accordingly, a copper-tin alloy thin film according to Example 3 was prepared at the interface between the copper substrate and the tin thin film.
비교 예 1에 따른 합금 박막 제조Alloy thin film production according to Comparative Example 1
구리 분말, 주석 분말, 및 실리콘 기판이 준비된다. 구리 분말과 주석 분말을 혼합하여 베이스 분말을 제조한 뒤, 베이스 분말을 기판 상에 분사하였다. 이후, 베이스 분말이 분사된 기판을 furnace에서 1시간 동안 ***℃ 의 온도로 열처리를 수행하여 비교 예 1에 따른 합금 박막을 제조하였다. Copper powder, tin powder, and silicon substrate are prepared. After mixing the copper powder and tin powder to prepare a base powder, the base powder was sprayed onto the substrate. Thereafter, the substrate on which the base powder was sprayed was heat-treated at a temperature of *** ° C. for 1 hour in a furnace to prepare an alloy thin film according to Comparative Example 1.
비교 예 2에 따른 박막 제조Thin film production according to Comparative Example 2
구리 분말, 주석 분말, 및 실리콘 기판이 준비된다. 구리 분말과 주석 분말을 혼합하여 베이스 분말을 제조한 뒤, 베이스 분말을 기판 상에 분사하였다. 이후, 베이스 분말이 분사된 기판을 3분(min) 동안 200℃ 의 온도로 열처리를 수행하여 비교 예 2에 따른 박막을 제조하였다. Copper powder, tin powder, and silicon substrate are prepared. After mixing the copper powder and tin powder to prepare a base powder, the base powder was sprayed onto the substrate. Thereafter, the substrate on which the base powder was sprayed was heat-treated at a temperature of 200 ° C. for 3 minutes to prepare a thin film according to Comparative Example 2.
상술된 실시 예 1, 실시 예 2, 비교 예 1, 및 비교 예 2에 따른 합금 박막이 아래 <표 1>을 통하여 정리된다. The alloy thin film according to Example 1, Example 2, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 described above is summarized through Table 1 below.
도 2는 본 발명의 실시 1예에 따른 합금 박막의 XRD 분석 그래프이다. 2 is an XRD analysis graph of the alloy thin film according to the first embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 합금 박막을 준비하되, 기판이 열처리되지 않은 경우(room temp.), 100℃의 온도로 열처리된 경우, 및 200℃의 온도로 열처리된 경우에 대해 각각 XRD(X-ray diffraction) 측정하였다. Referring to FIG. 2, when the alloy thin film according to Example 1 is prepared, but the substrate is not heat treated (room temp.), When heat treated at a temperature of 100 ° C., and when heat treated at a temperature of 200 ° C. X-ray diffraction (XRD) was measured, respectively.
도 2에서 알 수 있듯이, 기판이 열처리되지 않은 경우와 100℃의 온도로 열처리된 경우에는 구리와 주석의 합금 형태는 발견되지 않았지만, 200℃의 온도로 열처리된 경우에는 Cu6Sn5의 구리-주석 합금이 형성된 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 2, when the substrate is not heat-treated and when heat-treated at a temperature of 100 ℃ no alloy form of copper and tin was found, but when the heat-treated at a temperature of 200 ℃ Cu 6 Sn 5- It was confirmed that the tin alloy was formed.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 실시 예 1에 따른 합금 박막의 표면을 촬영한 사진이다. 3 to 5 are photographs taken of the surface of the alloy thin film according to the first embodiment of the present invention.
도 3 내지 도 5를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 합금 박막을 준비하되, 기판이 열처리되지 않은 경우(room temp.), 100℃의 온도로 열처리된 경우, 및 200℃의 온도로 열처리된 경우에 대해 각각 SEM(scanning electron microscope) 촬영하였다. 또한, 도 3 내지 도 5의 (a)는 고배율(X 10.0K)로 촬영된 사진이고, (b)는 저배율(X 5.0K)로 촬영된 사진을 나타낸다. 3 to 5, when the alloy thin film according to Example 1 is prepared, but the substrate is not heat treated (room temp.), When heat treated at a temperature of 100 ° C., and heat treated at a temperature of 200 ° C. Scanning electron microscope (SEM) images were taken for each case. 3 to 5 (a) are photographs taken at high magnification (X 10.0K), and (b) shows photographs taken at low magnification (X 5.0K).
도 3 내지 도 5에서 알 수 있듯이, 기판이 열처리되지 않은 경우에는 기판 상에 구리 분말 및 주석 분말의 적층이 용이하게 이루어지지 않는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 100℃의 온도로 열처리된 경우, 및 200℃의 온도로 열처리된 경우에는 기판 상에 구리 분말 및 주석 분말이 치밀하게 적층되어 있는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figures 3 to 5, when the substrate is not heat-treated, it was confirmed that the lamination of copper powder and tin powder on the substrate is not easy. On the other hand, when the heat treatment at a temperature of 100 ℃, and when the heat treatment at a temperature of 200 ℃ it was confirmed that the copper powder and tin powder is densely stacked on the substrate.
도 6은 본 발명의 실시 2예에 따른 합금 박막의 XRD 분석 그래프이다. 6 is an XRD analysis graph of the alloy thin film according to the second embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 합금 박막을 준비하되, 기판이 열처리되지 않은 경우(room temp.), 100℃의 온도로 열처리된 경우, 및 200℃의 온도로 열처리된 경우에 대해 각각 XRD(X-ray diffraction) 측정하였다. Referring to FIG. 6, when an alloy thin film according to Example 2 is prepared, but the substrate is not heat treated (room temp.), When the heat treatment is performed at a temperature of 100 ° C., and when the heat treatment is performed at a temperature of 200 ° C. X-ray diffraction (XRD) was measured, respectively.
도 6에서 알 수 있듯이, 기판이 열처리되지 않은 경우와 100℃의 온도로 열처리된 경우에는 구리와 주석의 합금 형태는 발견되지 않았지만, 200℃의 온도로 열처리된 경우에는 Cu6Sn5, 및 Cu3Sn의 구리-주석 합금이 형성된 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 6, when the substrate is not heat-treated and when heat-treated at a temperature of 100 ℃, the alloy form of copper and tin was not found, but when the heat-treated at a temperature of 200 ℃ Cu 6 Sn 5 , and Cu It was confirmed that a copper-tin alloy of 3 Sn was formed.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 실시 예 2에 따른 합금 박막의 표면을 촬영한 사진이다. 7 to 9 are photographs taken of the surface of the alloy thin film according to the second embodiment of the present invention.
도 7 내지 도 9를 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 합금 박막을 준비하되, 기판이 열처리되지 않은 경우(room temp.), 100℃의 온도로 열처리된 경우, 및 200℃의 온도로 열처리된 경우에 대해 각각 SEM(scanning electron microscope) 촬영하였다. 또한, 도 7 내지 도 9의 (a)는 고배율(X 10.0K)로 촬영된 사진이고, (b)는 저배율(X 5.0K)로 촬영된 사진을 나타낸다. 7 to 9, when the alloy thin film according to Example 2 is prepared, but the substrate is not heat treated (room temp.), When heat treated at a temperature of 100 ° C., and heat treated at a temperature of 200 ° C. Scanning electron microscope (SEM) images were taken for each case. 7 to 9 (a) are photographs taken at high magnification (X 10.0K), and (b) shows photographs taken at low magnification (X 5.0K).
도 7 내지 도 9에서 알 수 있듯이, 기판이 열처리되지 않은 경우에는 기판 상에 구리 분말 및 주석 분말의 적층이 용이하게 이루어지지 않는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 100℃의 온도로 열처리된 경우, 및 200℃의 온도로 열처리된 경우에는 기판 상에 구리 분말 및 주석 분말이 치밀하게 적층되어 있는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figures 7 to 9, when the substrate is not heat-treated, it was confirmed that the lamination of copper powder and tin powder on the substrate is not easy. On the other hand, when the heat treatment at a temperature of 100 ℃, and when the heat treatment at a temperature of 200 ℃ it was confirmed that the copper powder and tin powder is densely stacked on the substrate.
또한, 도 2 내지 도 9에서 알 수 있듯이, 기판이 200℃ 이상의 온도로 열처리되어야 구리-주석 합금 박막이 용이하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 2 to 9, it was confirmed that the copper-tin alloy thin film was easily formed when the substrate was heat-treated at a temperature of 200 ° C. or higher.
상기 도 2 및 도 6을 통해 상기 실시 예 1 및 2에 따른 합금 박막의 보다 구체적인 XRD 측정 결과가 아래 <표 2>에서 정리된다. 2 and 6, more specific XRD measurement results of the alloy thin films according to the first and second embodiments are summarized in <Table 2> below.
Sn 55 wt%Cu 45 wt%
Sn 55 wt%
Sn 69 wt%Cu 31 wt%,
Sn 69 wt%
Sn 68 wt%Cu 32 wt%,
Sn 68 wt%
Sn 64 wt%Cu 36 wt%,
Sn 64 wt%
Sn 15 wt%Cu 85 wt%
Sn 36 wt%Cu 64 wt%,
Sn 36 wt%
Sn 36 wt%Cu 64 wt%,
Sn 36 wt%
Sn 28 wt%Cu 72 wt%,
Sn 28 wt%
<표 2>에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예에 따른 합금 박막은 열처리되는 기판의 온도가 증가함에 따라, 합금 박막 내의 구리 비율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는, 온도가 증가함에 따라 경도가 낮아지는 구리의 특성 때문인 것으로 판단될 수 있다. As can be seen in Table 2, the alloy thin film according to the embodiment was confirmed that the copper ratio in the alloy thin film increases as the temperature of the substrate to be heat treated increases. This may be due to the characteristics of copper, the hardness of which decreases with increasing temperature.
도 10은 구리 및 주석의 phase diagram을 나타내는 그래프이다. 10 is a graph showing a phase diagram of copper and tin.
도 10에서 알 수 있듯이, 200℃의 온도에서 구리-주석 합금은 Cu6Sn5 및 Cu3Sn으로 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 상술된 도 2 및 도 6에서 확인된 구리-주석 합금의 형태가 구리 및 주석의 phase diagram과 일치하는 것을 알 수 있다. As can be seen in Figure 10, it was confirmed that the copper-tin alloy is represented by Cu 6 Sn 5 and Cu 3 Sn at a temperature of 200 ℃. That is, it can be seen that the shape of the copper-tin alloy identified in FIGS. 2 and 6 described above is consistent with the phase diagram of copper and tin.
도 11은 본 발명의 비교 예 1에 따른 합금 박막의 XRD 분석 그래프이다. 11 is an XRD analysis graph of an alloy thin film according to Comparative Example 1 of the present invention.
도 11을 참조하면, 상기 비교 예 1에 따른 합금 박막의 2-Theta(degree)에 따른 Intensity(a.u.)를 측정하여 나타내었다. 도 11에서 알 수 있듯이, 상기 비교 예 1에 따른 합금 박막은, Cu6Sn5의 구리-주석 합금이 형성된 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 11, Intensity (au) according to 2-Theta (degree) of the alloy thin film according to Comparative Example 1 was measured and shown. As can be seen from Figure 11, the alloy thin film according to Comparative Example 1, it was confirmed that the copper-tin alloy of Cu 6 Sn 5 was formed.
다만, 베이스 분말이 분사된 후 열처리하는 경우에는, 기판 상에 구리-주석 합금이 형성되기 위해, 상기 실시 예 1에 따른 합금 박막과 비교하여 오랜 시간 동안 열처리가 수행되어야 하는 것을 알 수 있다. However, when the heat treatment is performed after the base powder is injected, it can be seen that heat treatment must be performed for a long time compared with the alloy thin film according to Example 1, in order to form a copper-tin alloy on the substrate.
도 12는 본 발명의 비교 예 2에 따른 박막의 XRD 분석 그래프이다. 12 is an XRD analysis graph of a thin film according to Comparative Example 2 of the present invention.
도 12를 참조하면, 상기 비교 예 2에 따른 박막의 2-Theta(degree)에 따른 Intensity(a.u.)를 측정하여 나타내었다. 도 11에서 알 수 있듯이, 상기 비교 예 2에 따른 박막은, 구리-주석 합금이 형성되지 않은 것을 확인할 수 있었다. 다시 말해, 도 11 및 도 12를 통해 알 수 있듯이, 기판 상에 베이스 분말이 분사된 후 열처리되는 경우, 구리-주석 합금이 용이하게 형성되지 않는 것을 알 수 있다. 또한, 구리-주석 합금이 형성되더라도, 상기 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법과 비교하여 많은 시간의 열처리가 수행되어야 하는 것을 알 수 있다. 12, Intensity (a.u.) according to 2-Theta (degree) of the thin film according to Comparative Example 2 was measured and shown. As can be seen in Figure 11, the thin film according to Comparative Example 2, it was confirmed that the copper-tin alloy is not formed. In other words, as can be seen from FIGS. 11 and 12, when the base powder is sprayed on the substrate and then heat-treated, it can be seen that the copper-tin alloy is not easily formed. In addition, even if a copper-tin alloy is formed, it can be seen that heat treatment for a long time should be performed as compared with the method for producing an alloy thin film according to the embodiment.
도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 조성과 합금 박막의 제조에 사용되는 베이스 분말의 조성을 비교하는 그래프이다. 13 is a graph comparing the composition of the alloy thin film according to an embodiment of the present invention and the composition of the base powder used in the production of the alloy thin film.
도 13을 참조하면, 서로 다른 조성을 갖는 베이스 분말을 통해 상기 실시 예에 따른 합금 박막을 제조한 경우, 베이스 분말 내의 구리의 조성과 합금 박막 내의 구리의 조성을 비교하여 그래프로 나타내었다. 또한, 베이스 분말 내의 구리 및 주석의 조성과 합금 박막 내의 구리 및 주석의 조성이 아래 <표 3>으로 정리된다. Referring to FIG. 13, when the alloy thin film according to the embodiment was manufactured using the base powders having different compositions, the composition of copper in the base powder and the composition of copper in the alloy thin film were compared. In addition, the composition of copper and tin in the base powder and the composition of copper and tin in the alloy thin film are summarized in Table 3 below.
(wt %)Base powder
(wt%)
Sn 74.48 Cu 25.501
Sn 74.48
Sn 64.50Cu 35.503
Sn 64.50
Sn 53.52Cu 46.472
Sn 53.52
Sn 15Cu 85
Sn 4.836Cu 95.11
Sn 4.836
(wt %)Alloy thin film
(wt%)
Sn 83.49Cu 16.511
Sn 83.49
Sn 73.68Cu 26.321
Sn 73.68
Sn 64.04Cu 35.96
Sn 64.04
Sn 28Cu 72
Sn 28
Sn 19.002Cu 80.98
Sn 19.002
도 13 및 <표 3>에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 공정에 사용되는 베이스 분말의 조성과 상기 합금 박막의 조성은 서로 다른 것을 확인 할 수 있었다. 즉, 베이스 분말 내의 구리 및 주석의 조성과 합금 박막 내의 구리 및 주석의 조성이 서로 다른 것을 확인할 수 있었다. 이는, 구리의 경도가 주석의 경도보다 높음에 따라, 구리가 기판 상에 용이하게 증착되지 않는 것으로 판단될 수 있다. As can be seen from Figure 13 and Table 3, it was confirmed that the composition of the base powder and the composition of the alloy thin film used in the manufacturing process of the alloy thin film according to the embodiment is different from each other. That is, it was confirmed that the composition of copper and tin in the base powder and the composition of copper and tin in the alloy thin film are different from each other. This may be determined that copper is not easily deposited on the substrate as the hardness of copper is higher than that of tin.
도 14 및 도 15는 본 발명의 실시 예 3에 따른 합금 박막을 촬영한 사진이다. 14 and 15 are photographs taken of the alloy thin film according to the third embodiment of the present invention.
도 14 및 도 15를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 합금 박막을 SEM 촬영 및 EDS(Energy dispersive spectrometer) 분석하여 나타내었다. 도 14 및 도 15에서 알 수 있듯이, 구리 기판 상에 주석 분말을 제공하는 경우, 구리 기판 상에 주석 박막이 형성되고, 구리 기판과 주석 박막의 계면에는 구리-주석 합금이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 14 and 15, the alloy thin film according to Example 3 was shown by SEM and Energy Dispersive Spectrometer (EDS) analysis. As can be seen in Figures 14 and 15, when providing the tin powder on the copper substrate, it was confirmed that the tin thin film is formed on the copper substrate, the copper-tin alloy is formed at the interface between the copper substrate and the tin thin film. .
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail using the preferable embodiment, the scope of the present invention is not limited to a specific embodiment, Comprising: It should be interpreted by the attached Claim. In addition, those of ordinary skill in the art should understand that many modifications and variations are possible without departing from the scope of the present invention.
Claims (12)
주석(Sn)을 포함하는 제2 소스 분말을 준비하는 단계;
상기 제1 및 제2 소스 분말을 혼합하여, 베이스 분말을 제조하는 단계; 및
기판을 열처리하는 동시에, 상기 기판 상에 상기 베이스 분말을 제공하여,
상기 제1 및 제2 소스 분말이 상기 기판과 충돌하며 발생하는 에너지에 의하여 점착된, 구리(Cu) 및 주석(Sn)의 합금 박막을 형성하는 단계를 포함하되,
상기 합금 박막을 형성하는 단계에서,
열처리되는 상기 기판의 온도가 증가함에 따라, 상기 합금 박막 내의
구리(Cu)의 비율과 주석(Sn)의 비율의 차이가 작아지는 것을 포함하는 합금 박막의 제조 방법.
Preparing a first source powder comprising copper (Cu);
Preparing a second source powder comprising tin (Sn);
Mixing the first and second source powders to produce a base powder; And
Heat treating the substrate and at the same time providing the base powder on the substrate,
Forming an alloy thin film of copper (Cu) and tin (Sn), wherein the first and second source powders collide with the energy generated while colliding with the substrate,
In the step of forming the alloy thin film,
As the temperature of the substrate to be heat treated increases,
The manufacturing method of the alloy thin film containing the difference of the ratio of the ratio of copper (Cu) and the ratio of tin (Sn) becoming small.
상기 기판과 구리(Cu)의 경도 차이는, 상기 기판과 주석(Sn)의 경도 차이보다 작고,
상기 합금 박막 내의 주석(Sn)의 비율은 구리(Cu)의 비율보다 높은 것을 포함하는 합금 박막의 제조 방법.
According to claim 1,
The difference in hardness between the substrate and copper (Cu) is smaller than the difference in hardness between the substrate and tin (Sn),
And a ratio of tin (Sn) in the alloy thin film is higher than a ratio of copper (Cu).
상기 베이스 분말 내의 구리(Cu) 및 주석(Sn)의 비율은, 상기 합금 박막 내
의 구리(Cu) 및 주석(Sn)의 비율과 서로 다른 것을 포함하는 합금 박막의 제조 방법.
According to claim 1,
The ratio of copper (Cu) and tin (Sn) in the base powder is in the alloy thin film.
Method for producing an alloy thin film comprising a different ratio of copper (Cu) and tin (Sn) of.
상기 합금 박막을 형성하는 단계에서 상기 기판은,
상기 기판의 온도가 200℃ 이상이 되도록 열처리 되는 것을 포함하는 합금 박막의 제조 방법.
According to claim 1,
In the step of forming the alloy thin film, the substrate,
Method for producing an alloy thin film comprising the heat treatment so that the temperature of the substrate is 200 ℃ or more.
상기 합금 박막을 형성하는 단계에서,
열처리되는 상기 기판의 온도가 증가함에 따라, 상기 합금 박막 내의 구리(Cu)의 비율이 증가하는 것을 포함하는 합금 박막의 제조 방법.
According to claim 1,
In the step of forming the alloy thin film,
And increasing the ratio of copper (Cu) in the alloy thin film as the temperature of the substrate to be heat-treated increases.
상기 베이스 분말을 제조하는 단계는,
상기 제1 소스 분말 및 상기 제2 소스 분말을 알코올을 포함하는 용매와 혼합하는 단계; 및
상기 제1 및 제2 소스 분말, 상기 용매가 혼합된 용액을 초음파 처리하는 단계를 포함하는 합금 박막의 제조 방법.
According to claim 1,
Preparing the base powder,
Mixing the first source powder and the second source powder with a solvent comprising an alcohol; And
And ultrasonically treating the solution containing the first and second source powders and the solvent.
An alloy thin film in which copper (Cu) powder and tin (Sn) powder are inherently alloyed.
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3898082B2 (en) * | 2002-04-12 | 2007-03-28 | 株式会社東芝 | Method for producing composite metal and composite metal member |
| JP2010163686A (en) * | 2008-12-18 | 2010-07-29 | Keio Gijuku | Surface treatment apparatus and surface treatment method |
| JP2015137384A (en) * | 2014-01-21 | 2015-07-30 | トヨタ自動車株式会社 | Metallic film, and film deposition method therefor |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0635628B2 (en) * | 1989-06-15 | 1994-05-11 | 工業技術院長 | Method for manufacturing superplastic silicon nitride whisker reinforced 2124 aluminum composite material |
| KR20130051289A (en) | 2011-11-09 | 2013-05-20 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Cold spray coating method and coating layer manufactured by the same method |
| KR20160113373A (en) * | 2015-03-18 | 2016-09-29 | 일진다이아몬드(주) | Diamond by Surface treatment and the surface treatment method of the same |
-
2018
- 2018-02-08 KR KR1020180015713A patent/KR102083075B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3898082B2 (en) * | 2002-04-12 | 2007-03-28 | 株式会社東芝 | Method for producing composite metal and composite metal member |
| JP2010163686A (en) * | 2008-12-18 | 2010-07-29 | Keio Gijuku | Surface treatment apparatus and surface treatment method |
| JP2015137384A (en) * | 2014-01-21 | 2015-07-30 | トヨタ自動車株式会社 | Metallic film, and film deposition method therefor |
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