KR102075906B1 - Chitin and lubricantchemical reaction superwater-repellent and slipper surfaceinduction technology - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일실시예는 초발수 표면을 형성하는 방법에 관한 것으로, 키틴 및 윤활제를 교반하여 분산액을 제조하는 단계, 상기 분산액을 환류시켜 화학반응을 통해 상기 키틴과 상기 윤활제가 결합된 생성물을 형성하는 단계 및 상기 생성물을 기재 표면에 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여 초발수 표면을 형성하고 윤활제가 용기 내부 내용물에 용출되지 않도록 하는 효과를 제공 한다.One embodiment of the present invention relates to a method for forming a super water-repellent surface, preparing a dispersion by stirring a chitin and lubricant, refluxing the dispersion to form a product in which the chitin and the lubricant are combined through a chemical reaction And coating the product on the surface of the substrate to provide the effect of forming a super water-repellent surface and preventing the lubricant from eluting into the contents of the container.
Description
본 발명은 키틴과 윤활제의 화학반응을 이용한 초발수 및 슬리퍼리 표면 형성기술 에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 윤활제가 내용물과 섞이지 않도록 키틴과 윤활제를 화학반응시켜 초발수 표면을 형성하고 식품 포장용기 내부 코팅층에 적용하여 슬리퍼리 표면을 제공하는 것에 관한 것이다.The present invention relates to a super water-repellent and slippery surface forming technology using a chemical reaction of chitin and lubricant, and more particularly, to form a super water-repellent surface by chemically reacting chitin and lubricant so that the lubricant does not mix with the contents. Application to a coating layer relates to providing a slippery surface.
다양한 액체를 밀어내는 견고한 합성 표면 생성 기술은 생물 의학장치, 연료수송, 건축물 및 식품 가공장치 등 광범위한 범위에서 사용이 가능하다.Robust synthetic surface creation technology that pushes a wide range of liquids can be used in a wide range of applications, including biomedical devices, fuel transportation, construction and food processing equipment.
주로 점도가 큰 내용물이 들어가는 포장용기, 화장품 용기, 식품 용기, 생활용품 용기에 사용하고, 보다 오랫동안 신선도가 유지될 수 있는 포장기술 및 포장재료에서 많은 투자를 하고 있고 변화를 진행중이다.It is mainly used for packaging containers with high viscosity contents, cosmetic containers, food containers, household goods containers, and is making a lot of investment in packaging technology and packaging materials that can maintain freshness for a long time and are making changes.
발수 및 초발수 표면은 표면 거칠기와 표면에너지가 낮은 표면물질로 이루어져 있으나, 최근 슬리퍼리 표면기술은 표면에 다공성 지지체와 그 기공에 윤활제를 채운 기술로, 물 또는 기름의 접촉각 보다 물과 기름이 잘 흐르게 하는 전락각에 초점이 맞추어진 기술이다.Water repellent and super water-repellent surfaces consist of surface materials with low surface roughness and low surface energy. However, recent slippery surface technology is a technique in which a surface is filled with a porous support and pores with lubricant, and water and oil are better than the contact angle of water or oil. It's a technology focused on flowing tumble angles.
이러한 슬리퍼리 표면기술은 다공성 지지체와 윤활제 간의 화학적 결함이 존재하지 않으므로 윤활제가 내용물에 용출되는 문제점이 있다.The slippery surface technology has a problem that the lubricant elutes into the contents because there is no chemical defect between the porous support and the lubricant.
따라서, 포장용기 내부 코팅층의 윤활제가 내용물에 용출되지 않도록 하는 슬리퍼리 표면기술 연구가 필요하다.Therefore, research on slippery surface technology is required to prevent the lubricant of the coating layer inside the packaging from eluting the contents.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 포장용기 내부 코팅층의 윤활제가 내용물에 용출되지 않도록 하는 슬리퍼리 표면기술을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a slippery surface technology to prevent the lubricant of the coating layer inside the packaging container eluted in the contents.
더욱 상세하게는, 키틴과 윤활제를 화학반응을 통해 초발수 표면을 형성하여 윤활제가 내용물에 용출되지 않도록 하는 것이다.More specifically, the chitin and the lubricant form a super water-repellent surface through a chemical reaction so that the lubricant does not elute into the contents.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problem mentioned above, and other technical problems not mentioned above may be clearly understood by those skilled in the art from the following description. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 초발수 표면 형성방법을 제공한다. 본 발명의 초발수 표면 형성방법은 키틴 및 윤활제를 교반하여 분산액을 제조하는 단계, 상기 분산액을 환류시켜 화학반응을 통해 상기 키틴과 상기 윤활제가 결합된 생성물을 형성하는 단계 및 상기 생성물을 기재 표면에 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention provides a method for forming a super water-repellent surface. The method of forming a super water-repellent surface of the present invention comprises the steps of preparing a dispersion by stirring the chitin and lubricant, refluxing the dispersion to form a product of the chitin and the lubricant by a chemical reaction and the product on the surface of the substrate It may be characterized by comprising the step of coating.
또한, 상기 윤활제는 소수성 탄화수소 또는 실리콘 고분자를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the lubricant may be characterized in that it comprises a hydrophobic hydrocarbon or silicone polymer.
또한, 상기 소수성 탄화수소는 도데칸오일 염화물(Dodecanoyl chloride)또는 도데카노익 무수물(Decanoic anhydride)를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the hydrophobic hydrocarbon may be characterized as including dodecanoyl chloride or docanoic anhydride.
또한, 상기 실리콘 고분자는 모노글리시딜 에테르 말단 폴리디메틸 실록산(monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane)을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the silicone polymer may be characterized in that it comprises a monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane (monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane).
또한, 상기 분산액을 환류하는 단계의 온도는 100℃ 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the temperature of the step of refluxing the dispersion may be characterized in that 100 ℃ or more.
또한, 상기 생성물을 기재표면에 코팅하는 단계는 스프레이건을 사용하여 코팅하는 것을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the step of coating the product on the surface of the substrate may be characterized in that it comprises the coating using a spray gun.
또한, 상기 형성된 초발수 표면의 수접촉각은 125° 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the water contact angle of the formed superhydrophobic surface may be characterized in that more than 125 °.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 상술된 초발수 표면 형성방법으로 형성된 표면을 내부에 포함한 용기를 제공할 수 있다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention may provide a container including a surface formed by the above-described method for forming a super water-repellent surface therein.
본 발명의 실시예에 따르면, 키틴과 윤활제를 화학반응을 통해 초발수 표면을 형성하고 포장용기 내부 코팅층에 적용하여 슬리퍼리 표면을 제공하여 윤활제가 내용물에 용출되지 않도록 하는 효과를 제공 할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the chitin and the lubricant to form a super water-repellent surface through a chemical reaction and applied to the inner coating layer of the packaging container to provide a slippery surface to provide an effect that the lubricant is not eluted in the contents.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above-described effects, but should be understood to include all the effects deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 본 발명의 초발수 표면 형성방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 온도에 따른 제조예1의 중량 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 키틴과 본 발명의 제조예 1에 따라 제조된 물질의 비교 그래프이다.
도 4는 본 발명의 제조예1로 제조된 물질로 코팅한 후 수접촉각을 측정한 사진이다.
도 5는 온도에 따른 제조예 2의 중량 변화를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 제조예2로 제조된 물질로 코팅한 후 수접촉각을 측정한 사진이다.
도 7은 온도에 따른 제조예 3의중량 변화를 나타낸 것이다.
도 8은 키틴과 본 발명의 제조예 3예에 따라 제조된 물질의 비교 그래프이다.
도 9는 본 발명의 제조예3로 제조된 물질로 코팅한 후 수접촉각을 측정한 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따라 제조한 물질로 코팅한 표면 및 Dodecanoic acid로 코팅한 표면에 케첩을 이용하여 슬리퍼리 특성을 확인한 사진이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 물질로 코팅한 후 케첩을 이용하여 슬리퍼리 특성을 확인한 사진이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 물질로 코팅한 후 시럽을 이용하여 슬리퍼리 특성을 확인한 사진이다.1 is a flow chart showing a method of forming a super water-repellent surface of the present invention.
2 is a graph showing a weight change of Preparation Example 1 with temperature.
3 is a comparative graph of chitin and a material prepared according to Preparation Example 1 of the present invention.
Figure 4 is a photograph of measuring the water contact angle after coating with a material prepared in Preparation Example 1 of the present invention.
5 shows the weight change of Preparation Example 2 with temperature.
Figure 6 is a photograph of measuring the water contact angle after coating with a material prepared in Preparation Example 2 of the present invention.
Figure 7 shows the weight change of Preparation Example 3 with temperature.
8 is a comparison graph of chitin and a material prepared according to Preparation Example 3 of the present invention.
9 is a photograph measuring the water contact angle after coating with a material prepared in Preparation Example 3 of the present invention.
10 is a photograph confirming slippery characteristics using ketchup on the surface coated with the material prepared according to the embodiment of the present invention and the surface coated with Dodecanoic acid.
11 is a photograph confirming the slippery characteristics using the ketchup after coating with a material prepared according to an embodiment of the present invention.
12 is a photograph confirming the slippery characteristics using a syrup after coating with a material prepared according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described the present invention. As those skilled in the art would realize, the described embodiments may be modified in various different ways, all without departing from the spirit or scope of the present invention. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and like reference numerals designate like parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, coupled) with another part, it is not only" directly connected "but also" indirectly connected "with another member in between. "Includes the case. In addition, when a part is said to "include" a certain component, it means that it may further include other components, without excluding the other components unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof described in the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present invention does not exclude the possibility of the presence or the addition of numbers, steps, operations, components, components, or a combination thereof.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 초발수 표면 형성방법을 나타낸 순서도이다.1 is a flow chart showing a method of forming a super water-repellent surface of the present invention.
도 1을 참조하면, 초발수 표면 형성방법은 키틴 및 윤활제를 교반하여 분산액을 제조하는 단계(S100), 상기 분산액을 환류시켜 화학반응을 통해 상기 키틴과 상기 윤활제가 결합된 생성물을 형성하는 단계(S200) 및 상기 생성물을 기재 표면에 코팅하는 단계(S300)를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.Referring to Figure 1, the method of forming a super water-repellent surface to prepare a dispersion by stirring the chitin and lubricant (S100), refluxing the dispersion to form a product in which the chitin and the lubricant are combined through a chemical reaction ( S200) and the step of coating the product on the surface of the substrate (S300) may be characterized.
먼저, 초발수 표면 형성방법은 키틴 및 윤활제를 교반하여 분산액을 제조한다(S100).First, the method of forming a super water-repellent surface to prepare a dispersion by stirring the chitin and lubricant (S100).
하기 [구조식 1]은 키틴의 구조식을 나타낸다[Formula 1] shows the structural formula of the chitin
[구조식 1][Formula 1]
상기 키틴은 가재, 게, 새우 등 갑각류의 껍데기, 풍뎅이, 매미, 메뚜기등 곤충의 외골격, 오징어등 연체동물의 골격성분 및 곰팡이, 효모, 버섯등 진균류의 세포벽 등에 존재하는 천연고분자 다당류이다.The chitin is a natural polymer polysaccharide that is present in skeletal components of shellfish such as lobsters, crabs, shrimps, scarabs, cicadas, locusts, squids, etc.
상기 키틴은 인체에 무해한 무미/무취의 천연고분자 다당류로 주로 홍게에서 추출되므로 고갈가능성이 없는 장점이 있다.The chitin is a natural polymer polysaccharide of tasteless and odorless harmless to the human body is mainly extracted from the red crab has the advantage that there is no possibility of depletion.
또한, 상기 키틴은 우수한 생체 적합성, 성형성 및 기능성등 다양한 특징을 보유하고 있는 고부가가치 소재의 장점을 제공한다.In addition, the chitin provides the advantages of high value-added material having a variety of features such as excellent biocompatibility, formability and functionality.
상기 키틴은 다공성 지지체 역할을 할 수 있다.The chitin may serve as a porous support.
상기 키틴은 윤활제를 담지하기 위한 담지체 역할을 할 수 있다. The chitin may serve as a carrier for supporting the lubricant.
상기 윤활제는 소수성 탄화수소 또는 실리콘 고분자를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.The lubricant may be characterized in that it comprises a hydrophobic hydrocarbon or a silicone polymer.
예를 들어, 상기 소수성 탄화수소는 도데칸오일 염화물(Dodecanoyl chloride)또는 도데카노익 무수물(Decanoic anhydride)를 포함할 수 있다.For example, the hydrophobic hydrocarbon may include dodecanoyl chloride or docanoic anhydride.
예를 들어, 상기 실리콘 고분자는 모노글리시딜 에테르 말단 폴리디메틸 실록산(monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane)을 포함하는 것을 포함할 수 있다.For example, the silicone polymer may include a monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane.
상기 윤활제는 상기 키틴과 화학적 결합을 통해 상기 키틴에 소수성인 윤활제를 결합하므로 소수성 키틴을 제공할 수 있다.The lubricant may provide a hydrophobic chitin because the lubricant binds the hydrophobic lubricant to the chitin through a chemical bond with the chitin.
예를 들어, 상기 키틴 분자구조에 있는 히드록시기(-OH)와 소수성의 탄화수소 또는 소수성의 실리콘 고분자를 화학반응시켜 결합함으로 소수성 키틴을 합성할 수 있다.For example, the hydrophobic chitin may be synthesized by chemically bonding a hydroxyl group (-OH) in the chitin molecular structure with a hydrophobic hydrocarbon or a hydrophobic silicone polymer.
상기 분산액은 상기 키틴과 윤활제가 화학적 결합을 통해 합성된 물질 일 수 있다.The dispersion may be a material in which the chitin and the lubricant are synthesized through chemical bonding.
그 다음으로, 상기 분산액을 환류하여 생성물을 형성한다(S200).Next, the dispersion is refluxed to form a product (S200).
상기 환류하는 단계는 가열에 의해 발생한 증기를 응축시켜 액체상으로 다시 원래대로 돌리는 단계를 말한다.The refluxing step refers to the step of condensing the vapor generated by heating to return to the liquid phase.
상기 분산액을 환류하는 단계의 온도는 100℃ 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.The temperature of the step of refluxing the dispersion may be characterized in that more than 100 ℃.
예를 들어, 상기 환류하는 단계의 온도가 100℃ 미만일 경우 가열에 의해 증기가 발생하지 않을 수 있으므로 100℃ 이상의 온도로 환류하는 것이 바람직 할 수 있다.For example, when the temperature of the refluxing step is less than 100 ° C it may be preferable to reflux at a temperature of more than 100 ° C because steam may not be generated by heating.
그 다음으로, 상기 생성물을 기재 표면에 코팅한다(S300).Next, the product is coated on the surface of the substrate (S300).
상기 생성물을 기재 표면에 코팅하는 방법은 다양한 방법으로 코팅할 수 있다.The method of coating the product on the surface of the substrate may be coated in various ways.
예를 들어, 상기 생성물을 기재표면에 코팅하는 단계는 스프레이건을 사용하여 코팅하는 것을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.For example, the step of coating the product on the surface of the substrate may be characterized in that it comprises coating using a spray gun.
예를 들어, 상기 생성물을 테트라히드로푸란(THF:Tetrahydrofuran) 5%용액에 분산시켜 용액을 제조할 수 있고 이렇게 제조된 용액은 스프레이 건을 이용하여 세척된 슬라이드글래스 위에 수차례 도포한 후 120℃ 오븐에서 30분간 건조하여 슬라이드 글래프 표면 기재에 초발수 표면을 코팅할 수 있다.For example, a solution may be prepared by dispersing the product in a 5% solution of tetrahydrofuran (THF) and applying the solution several times on a slide glass cleaned using a spray gun, followed by a 120 ° C. oven. Drying at 30 minutes may coat the superhydrophobic surface on the slide glass surface substrate.
따라서, 스프레이건을 사용하여 코팅하는 것은 기재 표면상에 균일한 코팅을 제공할 수 있어 바람직할 수 있다.Thus, coating with a spray gun may be desirable as it may provide a uniform coating on the substrate surface.
또한, 상기 형성된 초발수 표면의 수접촉각은 125° 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the water contact angle of the formed super water-repellent surface may be characterized in that more than 125 °.
수접촉각이 90° 이하인 경우 물이 표면을 좋아하는 친수성표면, 수접촉각이 90° 이상인 경우 물이 방울로 뭉치므로 소수성 표면일 수 있다.If the water contact angle is 90 ° or less, the water is a hydrophilic surface like the surface, if the water contact angle is 90 ° or more water may be a hydrophobic surface because the agglomeration.
상기 초발수 표면은 수접촉각이 125° 이상이며 발수성이 매우 우수한 표면을 말할 수 있다.The super water repellent surface may refer to a surface having a water contact angle of 125 ° or more and having excellent water repellency.
따라서, 본 발명의 표면은 수접촉각이 125° 이상으로 형성되어 초발수 표면을 표현할 수 있다.Therefore, the surface of the present invention can be formed with a water contact angle of 125 ° or more to represent the super water-repellent surface.
또한, 상기 상술한 초발수 표면 형성방법으로 형성된 표면을 내부에 포함한 용기를 제공할 수 있다.In addition, it is possible to provide a container including a surface formed by the above-described method for forming a super water-repellent surface therein.
따라서, 본 발명의 실시예를 통해 형성된 초발수 표면을 포함한 용기는 종래에 다공성 지지체 윤활제를 담지된 물질을 용기 내부를 코팅할 경우 용기내 포함된 내용물에 윤활제가 용출되는 문제점을 본 발명은 키틴과 윤활제의 화학반응을 통해 제조된 생성물로 코팅하여 상기 문제점을 해결하는 효과를 제공할 수 있다.Accordingly, the container including the super water-repellent surface formed through the embodiment of the present invention is a problem that the lubricant is eluted to the contents contained in the container when the coating material inside the container conventionally carrying a porous support lubricant and the present invention. Coating with a product produced through the chemical reaction of the lubricant can provide the effect of solving the above problems.
제조예 1Preparation Example 1
1) 100ml 둥근플라스크에 키틴0.6g, pyridine12ml, Dimethylformamide(DMF) 25ml넣고 질소분위기하에서 교반하여 분산액을 제조하였다.1) Put a chitin 0.6g, pyridine 12ml, Dimethylformamide (DMF) 25ml in a 100ml round flask and stirred in a nitrogen atmosphere to prepare a dispersion.
2) 상기 분산액에 도데칸오일 염화물(Dodecanoyl chloride) 2.6g을 주사기를 사용하여 천천히 적하하였다.2) 2.6 g of dodecaneyl chloride was slowly added dropwise to the dispersion using a syringe.
3) 115℃에서 6시간 동안 리플럭스(환류)한 후 반응을 종료하여 반응 생성물을 얻었다.3) After refluxing (refluxing) at 115 ° C. for 6 hours, the reaction was terminated to obtain a reaction product.
4) 반응 생성물을 필터페이퍼를 이용하여 필터한 후 수세하고 60℃의 진공오븐에서 24시간동안 건조하였다.4) The reaction product was filtered using a filter paper, washed with water and dried in a vacuum oven at 60 ℃ for 24 hours.
하기 [반응식 1]은 상기 제조예 1을 나타낸 것이다.[Scheme 1] shows the Preparation Example 1.
[반응식1][Scheme 1]
상기 [반응식1](a)는 키틴을 나타낼 수 있다.[Scheme 1] (a) may represent a chitin.
상기 [반응식1](b)는 도데칸오일 염화물(Dodecanoyl chloride)를 나타낼 수 있다.[Scheme 1] (b) may represent Dodecanoyl chloride (Dodecanoyl chloride).
상기 [반응식1](c)는 제조예 1생성물을 나타낼 수 있다.[Scheme 1] (c) may represent a Preparation Example 1 product.
제조예 2Preparation Example 2
1) 100ml 둥근플라스크에 키틴0.2g, toluene 25ml, 도데카노익 무수물(Decanoic anhydride)0.6g을 넣고 질소분위기하에서 교반하여 분산액을 제조하였다.1) Chitin 0.2g, toluene 25ml, Dodecanoic anhydride (0.6g) was added to a 100ml round flask and stirred under a nitrogen atmosphere to prepare a dispersion.
2) 상기 분산액을 120℃에서 5시간 동안 리플럭스(환류)한 후 반응을 종료하여 반응 생성물을 얻었다.2) The dispersion was refluxed (refluxed) at 120 ° C. for 5 hours and the reaction was terminated to obtain a reaction product.
3) 반응 생성물을 필터페이퍼를 이용하여 필터한 후 수세하고 60℃의 진공오븐에서 24시간동안 건조하였다.3) The reaction product was filtered using a filter paper, washed with water and dried in a vacuum oven at 60 ℃ for 24 hours.
하기 [반응식 2]는 상기 제조예 2를 나타낸 것이다.[Scheme 2] shows the Preparation Example 2.
[반응식2][Scheme 2]
상기 [반응식2](a)는 키틴을 나타낼 수 있다.[Scheme 2] (a) may represent a chitin.
상기 [반응식2](b)는 도데카노익 무수물(Decanoic anhydride)를 나타낼 수 있다.[Scheme 2] (b) may represent docanoic anhydride (Decanoic anhydride).
상기 [반응식2](c)는 제조예 2 생성물을 나타낼 수 있다.(Scheme 2) (c) may represent a Preparation Example 2.
제조예 3Preparation Example 3
1) 100ml 둥근플라스크에 키틴0.5g, toluene 25ml, 모노글리시딜 에테르 말단 폴리디메틸 실록산(monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane) 3g, acetic acid 3drop을 넣고 질소분위기하에서 교반하여 분산액을 제조하였다.1) Into a 100 ml round flask, 0.5 g of chitin, 25 ml of toluene, 3 g of monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane, and 3 drop of acetic acid were added, followed by stirring under a nitrogen atmosphere to prepare a dispersion.
2) 상기 분산액을 100℃에서 24시간 동안 리플럭스(환류)한 후 반응을 종료하여 반응 생성물을 얻었다.2) The dispersion was refluxed (refluxed) at 100 ° C. for 24 hours and then the reaction was terminated to obtain a reaction product.
3) 반응 생성물을 필터페이퍼를 이용하여 필터한 후 수세하고 60℃의 진공오븐에서 24시간동안 건조하였다.3) The reaction product was filtered using a filter paper, washed with water and dried in a vacuum oven at 60 ℃ for 24 hours.
하기 [반응식 3]은 상기 제조예 3을 나타낸 것이다.[Scheme 3] shows the Preparation Example 3.
[반응식 3]Scheme 3
상기 [반응식3](a)는 키틴을 나타낼 수 있다.[Scheme 3] (a) may represent a chitin.
상기 [반응식3](b)는 모노글리시딜 에테르 말단 폴리디메틸 실록산(monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane)을 나타낼 수 있다.[Scheme 3] (b) may represent a monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane (monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane).
상기 [반응식3](c)는 제조예3생성물을 나타낼 수 있다.[Scheme 3] (c) may represent a Preparation Example 3 product.
도 2는 온도에 따른 제조예1의 중량 변화를 나타낸 그래프이다.2 is a graph showing a weight change of Preparation Example 1 with temperature.
도 2를 참조하면, 온도에 따른 제조예1의 첨가물의 중량변화를 나타낸 그래프이고, 이를 통해 키틴(chitin)과 dodecanoic acid가 합성되여 제조예1의 생성물 chitin+ 도데칸오일 염화물(Dodecanoyl chloride)가 제조되는 것을 확인 할 수 있다. Referring to Figure 2, it is a graph showing the weight change of the additive of Preparation Example 1 with temperature, through which chitin and dodecanoic acid is synthesized to prepare the product chitin + Dodecanoyl chloride of Preparation Example 1 (Dodecanoyl chloride) You can see that.
도 3은 키틴과 본 발명의 제조예 1에 따라 제조된 물질의 비교 그래프이다.3 is a comparative graph of chitin and a material prepared according to Preparation Example 1 of the present invention.
도 3을 참조하면, 본 발명의 제조예1에따라 제조된 생성물(product)과 키틴의 IR(적외선 분광법)그래프를 통해 물질을 비교한 그래프이다.Referring to Figure 3, it is a graph comparing the material through the IR (infrared spectroscopy) graph of the product (product) and chitin prepared according to Preparation Example 1 of the present invention.
도 4는 본 발명의 제조예1로 제조된 물질로 코팅한 후 수접촉각을 측정한 사진이다.Figure 4 is a photograph of measuring the water contact angle after coating with a material prepared in Preparation Example 1 of the present invention.
도 4를 참조하면, 본 발명의 제조예 1로 제조된 생성물0.5g을 테트라히드로푸란(THF:Tetrahydrofuran)5%용액에 분산시켜 용액을 제조하고 이렇게 제조된 용액을 스프레이건을 이용하여 세척된 슬라이드 글래스 기재 위에 수차례 도포한 후 120℃ 오븐에서 30분가 건조하여 코팅하여 제작한 기재표면에 수접촉각을 측정한 결과 139.2°인 것을 확인하는 사진 이다.Referring to FIG. 4, 0.5 g of the product prepared in Preparation Example 1 of the present invention was dispersed in a tetrahydrofuran (THF: Tetrahydrofuran) 5% solution to prepare a solution, and the thus prepared solution was washed with a spray gun. It is a photograph confirming that the water contact angle was measured on the surface of the substrate produced by coating the glass substrate several times and then drying and coating in an oven at 120 ° C. for 30 minutes.
따라서, 본 발명의 표면 형성방법을 통해 초발수 기능을 하는 코팅층 이 제조된 것을 확인할 수 있다. Therefore, it can be confirmed that the coating layer having a super water-repellent function was prepared through the surface forming method of the present invention.
도 5는 온도에 따른 제조예 2의 중량 변화를 나타낸 것이다.5 shows the weight change of Preparation Example 2 with temperature.
도 5를 참조하면, 온도에 따른 제조예2의 첨가물의 중량변화를 나타낸 그래프이고, 이를 통해 키틴(chitin)과 도데카노익 무수물(Decanoic anhydride)가 합성되여 제조예2의 생성물 chitin+anhydride가 제조되는 것을 확인 할 수 있다.Referring to Figure 5, it is a graph showing the weight change of the additive of Preparation Example 2 according to the temperature, through which chitin (chitin) and dodecanoic anhydride (Decanoic anhydride) is synthesized to prepare the product chitin + anhydride of Preparation Example 2 You can see that.
도 6은 본 발명의 제조예2로 제조된 물질로 코팅한 후 수접촉각을 측정한 사진이다.Figure 6 is a photograph of measuring the water contact angle after coating with a material prepared in Preparation Example 2 of the present invention.
도 6을 참조하면, 본 발명의 제조예 2로 제조된 생성물0.5g을 테트라히드로푸란(THF:Tetrahydrofuran)5%용액에 분산시켜 용액을 제조하고 이렇게 제조된 용액을 스프레이건을 이용하여 세척된 슬라이드 글래스 기재 위에 수차례 도포한 후 120℃ 오븐에서 30분가 건조하여 코팅하여 제작한 기재표면에 수접촉각을 측정한 결과 128° 인 것을 확인하는 사진 이다.Referring to FIG. 6, 0.5 g of the product prepared in Preparation Example 2 of the present invention was dispersed in a 5% solution of tetrahydrofuran (THF: Tetrahydrofuran) to prepare a solution, and the prepared solution was washed with a spray gun. It is a photograph confirming that the water contact angle is measured on the surface of the substrate produced by coating the glass substrate several times and then dried and coated in a 120 ° C. oven for 30 minutes.
따라서, 본 발명의 표면 형성방법을 통해 초발수 기능을 하는 코팅층 이 제조된 것을 확인할 수 있다. Therefore, it can be confirmed that the coating layer having a super water-repellent function was prepared through the surface forming method of the present invention.
도 7은 온도에 따른 제조예 3의중량 변화를 나타낸 것이다.Figure 7 shows the weight change of Preparation Example 3 with temperature.
도 7을 참조하면, 온도에 따른 제조예3의 첨가물의 중량변화를 나타낸 그래프이고, 이를 통해 키틴(chitin)과 PDMS1(monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane)이 합성되여 제조예3의 생성물 chitin+PDMS1이 제조되는 것을 확인 할 수 있다.Referring to Figure 7, it is a graph showing the weight change of the additive of Preparation Example 3 with temperature, through which chitin (chitin) and PDMS1 (monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane) is synthesized to produce the product chitin + PDMS1 of Preparation Example 3 You can check.
도 8은 키틴과 본 발명의 제조예 3예에 따라 제조된 물질의 비교 그래프이다.8 is a comparison graph of chitin and a material prepared according to Preparation Example 3 of the present invention.
도 8을 참조하면, 본 발명의 제조예3에따라 제조된 생성물(product)과 키틴의 IR(적외선 분광법)그래프를 통해 물질을 비교한 그래프이다.Referring to Figure 8, it is a graph comparing the material through the IR (infrared spectroscopy) graph of the product (product) and chitin prepared according to Preparation Example 3 of the present invention.
도 9는 본 발명의 제조예3로 제조된 물질로 코팅한 후 수접촉각을 측정한 사진이다.9 is a photograph measuring the water contact angle after coating with a material prepared in Preparation Example 3 of the present invention.
도 9를 참조하면, 본 발명의 제조예 2로 제조된 생성물0.5g을 테트라히드로푸란(THF:Tetrahydrofuran)5%용액에 분산시켜 용액을 제조하고 이렇게 제조된 용액을 스프레이건을 이용하여 세척된 슬라이드 글래스 기재 위에 수차례 도포한 후 120℃ 오븐에서 30분가 건조하여 코팅하여 제작한 기재표면에 수접촉각을 측정한 결과 153° 인 것을 확인하는 사진 이다.9, 0.5 g of the product prepared in Preparation Example 2 of the present invention was dispersed in a tetrahydrofuran (THF: Tetrahydrofuran) 5% solution to prepare a solution, and the thus prepared solution was washed with a spray gun. It is a photograph confirming that the water contact angle was measured on the surface of the substrate prepared by coating the glass substrate several times and then drying and coating in an oven at 120 ° C. for 30 minutes.
따라서, 본 발명의 표면 형성방법을 통해 초발수 기능을 하는 코팅층 이 제조된 것을 확인할 수 있다. Therefore, it can be confirmed that the coating layer having a super water-repellent function was prepared through the surface forming method of the present invention.
도 10은 본 발명의 실시예에 따라 제조한 물질로 코팅한 표면 및 Dodecanoic acid로 코팅한 표면에 케첩을 이용하여 슬리퍼리 특성을 확인한 사진이다.10 is a photograph confirming slippery characteristics using ketchup on the surface coated with the material prepared according to the embodiment of the present invention and the surface coated with Dodecanoic acid.
도 10을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 생성물로 코팅한 기재의 특성을 확인하기 위해 토마토 케첩을 이용하여 슬리퍼리 특성을 측정한 결과 Dodecanoic acid가 코팅된 표면은 슬리퍼리 특성이 나타나지 않으나 Dodecanoic-키틴이 코팅된 표면에는 케첩이 묻지 않고 흘러내리는 슬리퍼리 특성이 나타나는 것을 확인하였다.Referring to FIG. 10, as a result of measuring slippery characteristics using tomato ketchup to confirm the properties of a substrate coated with a product prepared according to an embodiment of the present invention, the surface coated with Dodecanoic acid does not show slippery characteristics. However, Dodecanoic-chitin-coated surfaces showed slippery properties without flowing ketchup.
도 11은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 물질로 코팅한 후 케첩을 이용하여 슬리퍼리 특성을 확인한 사진이다.11 is a photograph confirming the slippery characteristics using the ketchup after coating with a material prepared according to an embodiment of the present invention.
도 12는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 물질로 코팅한 후 시럽을 이용하여 슬리퍼리 특성을 확인한 사진이다.12 is a photograph confirming the slippery characteristics using a syrup after coating with a material prepared according to an embodiment of the present invention.
도 11 내지 도 12를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 생성물로 코팅한 기재의 특성을 확인하기 위해 PDMS1-키틴을 유리병 내부에 코팅한 후 케첩과 시럽을 각각 넣고 슬리퍼리 특성을 확인하였으며, 케첩과 시럽 모두 병 내부에 묻지 않고 흘러내려 병 외부로 배출되는 특성을 확인하였다.11 to 12, in order to check the characteristics of the substrate coated with the product prepared according to an embodiment of the present invention, after coating PDMS1-chitin into the glass bottle, ketchup and syrup, respectively, put slippery characteristics The ketchup and the syrup were both flown out of the bottle and discharged to the outside of the bottle.
본 발명의 실시예에 따르면, 키틴과 윤활제를 화학반응을 통해 초발수 표면을 형성하고 포장용기 내부 코팅층에 적용하여 슬리퍼리 표면을 제공하여 윤활제가 내용물에 용출되지 않도록 하는 효과를 제공 할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the chitin and the lubricant to form a super water-repellent surface through a chemical reaction and applied to the inner coating layer of the packaging container to provide a slippery surface to provide an effect that the lubricant is not eluted in the contents.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The foregoing description of the present invention is intended for illustration, and it will be understood by those skilled in the art that the present invention may be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are exemplary in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is represented by the following claims, and it should be construed that all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts thereof are included in the scope of the present invention.
Claims (8)
상기 분산액을 환류시켜 화학반응을 통해 상기 키틴과 상기 윤활제가 결합된 생성물을 형성하는 단계; 및
상기 생성물을 기재 표면에 코팅하는 단계; 를 포함하고,
상기 윤활제는 소수성 탄화수소 또는 실리콘 고분자를 포함하며,
상기 소수성 탄화수소는 도데칸오일 염화물(Dodecanoyl chloride) 또는 도데카노익 무수물(Decanoic anhydride)를 포함하고, 상기 실리콘 고분자는 모노글리시딜 에테르 말단 폴리디메틸 실록산(monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane)을 포함하는 것을 특징으로 하는 초발수 표면 형성방법.Stirring the chitin and lubricant to prepare a dispersion;
Refluxing the dispersion to form a product in which the chitin and the lubricant are combined through a chemical reaction; And
Coating the product on a substrate surface; Including,
The lubricant includes a hydrophobic hydrocarbon or a silicone polymer,
The hydrophobic hydrocarbon includes Dodecanoyl chloride or Decanoic anhydride, and the silicone polymer is characterized in that it comprises a monoglycidyl ether terminated polydimethylsiloxane Super water-repellent surface formation method.
상기 분산액을 환류하는 단계의 온도는 100℃ 이상인 것을 특징으로 하는 초발수 표면 형성방법.The method of claim 1,
Superhydrophobic surface forming method, characterized in that the temperature of the step of refluxing the dispersion is 100 ℃ or more.
상기 생성물을 기재표면에 코팅하는 단계는 스프레이건을 사용하여 코팅하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 초발수 표면 형성방법.The method of claim 1,
Coating the product on the substrate surface comprises coating using a spray gun.
상기 형성된 초발수 표면의 수접촉각은 125° 이상인 것을 특징으로 하는 초발수 표면 형성방법.The method of claim 1,
The water-repellent surface forming method of the super water-repellent surface is characterized in that more than 125 °.
Container containing the surface formed by the super water-repellent surface forming method of claim 1.
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