KR102065964B1 - 슬롯 코팅의 불량 예측 방법 - Google Patents

슬롯 코팅의 불량 예측 방법 Download PDF

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Abstract

전단응력의 크기와 전단 속도를 측정함으로써, 코팅의 불량 발생 여부를 예측할 수 있는 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 (a) 코팅액을 준비하는 단계; (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 속도(shear rate)에서 전단 응력(shear stress)을 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 표시하는 단계; (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

슬롯 코팅의 불량 예측 방법{PREDICTION METHOD FOR SLOT COATING FAILURE}
본 발명은 슬롯 코팅(slot coating)의 불량 예측 방법에 관한 것으로, 속도응력 곡선(rate- stress curve) 형태로부터 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측하는 방법에 관한 것이다.
고분자 전해질막 연료전지(PEMFC, Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell)는 대략 상온~100℃의 저온에서 작동하는 연료 전지이다. 고분자 전해질막 연료전지는 고체 산화물형 연료전지, 인산형 연료전지 등의 다른 종류의 연료전지보다 상대적으로 저온에서 작동되고, 적은 부피를 차지하기 때문에 응용될 수 있는 범위가 넓은 장점을 가진다. 이로 인해, 자동차용 연료전지 등 산업적으로 많은 주목을 받고 있다. 고분자 전해질막 연료전지의 원리는 연료극(anode)에서 수소가 산화되면서 생성된 수소 이온(proton)이 고분자막을 통해 산소의 환원이 일어나는 공기극(cathode) 쪽으로 전달되는 반응을 통해 전기를 생산하는 것이다.
수소 이온을 통과시키는 고분자막이 막-전극 접합체(MEA, Membrane Electrode Assembly)이고, 이 막-전극 접합체에 하나의 면에 양극 물질이 코팅되고, 다른 하나의 면에 음극 물질이 코팅된다. 코팅은 슬러리를 도포한 후, 건조 및 열처리 단계를 거쳐 수행된다. 이때, 물질을 어떻게 코팅시키는지가 고분자 전해질막 연료전지의 성능 및 생산성을 좌우한다.
막-전극 접합체 코팅 방법에는 전해질막 위에 슬러리를 미량씩 도포하는 스프레이 방법, 롤과 압착기를 이용하여 코팅시키는 방법 등이 있다. 하지만, 이런 방법들은 고분자 전해질막 위에 골고루 도포되는 장점이 있으나, 도포 시간이 매우 길어지기 때문에, 전극을 대량으로 생산하는 것은 불가능하다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 디스플레이 공정 등에 활용되고 있는 슬롯 다이 코팅(slot die coating) 방법이 활용되었다.
슬롯 다이 코팅은 공급 파이프와 다이가 구비된 장치를 이용한다. 슬러리가 공급 파이프를 통해 다이로 주입되고, 슬러리가 다이의 슬롯을 통해 움직이는 기재 위에 공급되면서 코팅됨으로써, 공정 시간이 단축되는 효과가 있다.
그러나 이 방법은 슬롯을 나오는 슬러리의 두께가 폭 방향으로 불균일하기 때문에, 두께 편차로 인해 코팅의 불량이 자주 발생하게 된다. 또한, 실제 불량이 발생하는지는 코팅을 한 후, 코팅층의 두께를 측정해봐야 알 수 있기 때문에, 효율성이 저하된다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제 10-2007-0019651호(2007.02.15. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 실질적으로 균일한 두께를 구비한 코팅층을 형성하기 위한 방법 및 다이 코팅기가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 코팅 전에 코팅층의 두께 편차가 발생하는 여부를 예측하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1실시예에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 (a) 코팅액을 준비하는 단계; (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 속도(shear rate)에서 전단 응력(shear stress)을 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 표시하는 단계; 및 (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제2실시예에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 (a) 코팅액을 준비하는 단계; (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 응력에서 전단 속도를 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 응력값과 측정된 속도값을 표시하는 단계; 및 (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제1실시예 또는 제2실시예에 있어서, 상기 (c) 단계에서 선의 기울기가 일정하지 않으면 코팅층의 두께 편차가 발생을 예측할 수 있다.
상기 제1실시예 또는 제2실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 전단 속도는 10-3~105s-1으로 조절할 수 있다.
상기 제1실시예 또는 제2실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 전단 응력은 10-3~107Pa으로 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 코팅액의 전단 속도와 전단 응력 값을 그래프 좌표 상에 표시한 후 선으로 연결함으로써, 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측할 수 있다.
아울러, 코팅 작업을 수행하기 전 코팅액의 전단 속도와 전단 응력을 측정함으로써, 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측하는 것에 의해 공정의 효율성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 코팅 불량일 때 폭과 유동 속도의 관계를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 코팅 불량일 때 전단 속도와 전단응력의 관계를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 코팅이 양호할 때 폭과 유동 속도의 관계를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 코팅이 양호할 때 전단 속도와 전단응력의 관계를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
촉매 슬러리, 즉 유체는 공급력을 받아 흐를 수 있으며, 유체는 챔버 내부에서 폭방향을 따라 이동될 수 있다. 이동된 유체는 챔버 내부에서 폭방향으로 균일하게 나오는 것이 바람직하다.
하지만, 폭방향으로 가운데 지점은 유속이 빠르고, 양 끝단부에서는 유속이 느려, 코팅층 두께의 차이가 발생한다. 따라서, 코팅층을 형성한 후, 코팅층의 두께를 측정함으로써, 코팅이 불량인지 양호한지 판단할 수 있어 효율성이 저하된다. 코팅 불량은 두께 편차가 발생함을 의미하고, 코팅 양호는 두께 편차가 발생하지 않음을 의미할 수 있다.
본 발명의 경우, 코팅하기 전에 코팅의 불량을 예측할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 코팅액 준비 단계(S110); 전단 응력(shear stress) 및 전단 속도(shear rate) 측정 단계(S120); 코팅층의 두께 편차 발생 여부 예측 단계 (S130)를 포함한다.
먼저, 코팅액 준비 단계(S110)이다.
코팅액은 슬롯 다이 코팅 공정을 위한 촉매 슬러리일 수 있다.
상기 촉매 슬러리는 유체이며, 비뉴턴(Non-Newtonian) 유변특성을 가질 수 있다. 비뉴턴 유변특성은 인가된 전단 속도(shear rate)에 따라 점도가 변할 수 있는 특성이다. 비뉴턴 유체의 예로는 고체와 액체의 극단 사이의 중간 위치를 점유하는 연성 응집 물질(soft condensed matter)이 있다. 연성 응집 물질은 외부 응력에 의해 쉽게 변형된다. 연성 응집 물질의 예로는 에멀젼, 콜로이드, 폼(form) 등이 있다. 에멀젼은 치약, 마요네즈, 물 속의 오일 등과 같은 혼합되지 않는 용액의 혼합물이다. 콜로이드는 물 속에 분산된 폴리머이고, 젤라틴은 콜로이드의 한 예이다. 폼은 액체 매트릭스(liquid matrix)에서 정의되는 가스 버블이고, 쉐이빙 크림이 폼의 한 예이다.
다음으로, 전단 응력(shear stress) 및 전단 속도(shear rate) 측정 단계(S120)이다.
본 발명의 전단 응력과 전단 속도의 값은 연속적인 데이터 값으로, 회전형 레오미터(Rotational Rheometer)를 이용하여 측정될 수 있다. 회전형 레오미터는 두가지 방법이 있으며, 하나는 Controlled stress type (rheometer)이고, 다른 하나는 Controlled rate (or strain) type (rheometer)이다. 먼저, Controlled stress는 전단 응력을 입력되는 변수로 하고, 전단 속도를 측정하는 것이고, Controlled rate는 전단 속도를 입력되는 변수로 하고, 전단 응력을 측정하는 것이다. 본 발명에서 상기 두가지 방법에 의해 전단 응력과 전단 속도를 측정하여, 슬롯 코팅의 불량을 예측하고자 한다.
Controlled rate type을 적용하는 경우, 전단 속도의 미리 정해진 범위의 여러 값을 정한 후, 전단 응력을 측정한다.
전단 응력이란, 물체의 어떤 면에서 어긋남의 변형이 일어날 때 그 면에 평행인 방향으로 작용하여 비틀림에 대응하는 힘이다.
코팅액의 전단 응력은 10-3~107Pa로 조절될 수 있다. 전단 응력이 10-3Pa 미만인 경우, 전단 응력 값이 작아져 전단 속도의 정확한 값을 측정하기 어렵다.
코팅액의 전단 응력을 측정한 후에는 도 3 및 도 5에서와 같이, 그래프 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 점 또는 특정 부호로 표시할 수 있다.
예를 들면, 코팅액의 전단 속도를 10으로 정한 후, 이때의 전단 응력을 측정하여 100의 응력값을 얻게 되면, (10, 100)을 좌표 상에 표시한다. 다음으로, 전단 속도를 102으로 조절한 후, 이때의 전단 응력을 측정하여 101/2의 응력값을 얻게 되면, (102, 101/2)를 좌표 상에 표시한다. 이러한 방법으로 전단 속도를 조절하여 전단 응력값을 측정할 수 있다.
Controlled stress type를 적용하는 경우, 전단 응력의 미리 정해진 범위의 여러 값을 정한 후, 전단 속도를 측정한다.
전단 속도란 전단의 시간적 변화이며, 코팅액의 전단 속도는 10-3~105s-1로 조절될 수 있다. 전단 속도가 10-3s-1 미만인 경우, 낮은 속도에 의해 코팅액의 전단 응력이 제대로 측정되지 않을 수 있다. 반대로, 105s-1를 초과하는 전단 속도의 경우, 회전 관성에 의해 전단 응력과 전단 속도의 값을 정확히 측정하기 어려우며, 코팅 불량의 발생 여부를 예측함에 있어서 효율성이 저하될 수 있다.
코팅액의 전단 응력을 측정한 후에는 그래프 좌표 상에 미리 정해진 응력값과 측정된 속도값을 점 또는 특정 부호로 표시할 수 있다.
상기 전단 응력 및 전단 속도는 제시된 범위에서 반복 측정하는 것이 바람직하다. 상기 전단 응력과 전단 속도는 따로 측정하는 것이 아닌, 입력 변수와 그 측정값의 관계로 동시에 측정되는 것이다. 이에 따라, Controlled stress의 입력 변수와 측정값은, Controlled rate의 입력 변수와 측정값과 일치하여, 도 5와 같이 기울기가 일정한 결과를 나타낸다.
다음으로, 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측하는 단계(S130)이다.
X축과 Y축 좌표 상에 점이나 특정 부호로 표시된 속도값과 응력값은 각각 선에 의해 연결될 수 있다. 연결된 선들은 곡선(curve) 또는 직선의 형태를 포함하거나, 곡선과 직선의 형태를 모두 포함할 수 있다.
그래프의 기울기는 점도, 즉, 전단 속도에 따른 전단 응력의 비를 나타낸다. 도 3을 참조하면, 전단 속도가 각각 10-2, 100, 10일 때의 기울기가 모두 다르고, 기울기가 일정하지 않은 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로는, 도 3의 Controlled rate 그래프의 경우, 전단 속도 0.001~10s-1의 구간에서 전단 응력이 증가, 감소, 증가의 순서로 변하는데, 이는 일정한 값의 전단 응력에 해당하는 전단 속도가 여러 값을 가질 수 있으며, 일정한 압력(전단 응력)에서 유체의 속도가 일정하지 않다는 것을 의미한다. 예를 들어, 일정한 압력 구배 흐름(Pressure Driven Flow)에서 유체가 일정한 속도 혹은 유동을 가지지 못하고, 유체가 여러 가지 속도를 가지는 불안정한 흐름을 보일 수 있다. 상기 압력 구배 흐름은 파이프 혹은 배관 내 흐름이나 슬롯 다이 코팅 내 흐름을 의미한다.
도 3의 Controlled stress 그래프의 경우, Controlled rate에서 측정되는 불안정한 구간에서 그래프가 점프하는 형태를 보이며, 이를 통해 기울기가 일정하지 않은 것을 확인할 수 있다.
즉, 코팅액의 점도가 일정하지 않고, 코팅층의 두께 편차가 발생함을 예측할 수 있다.
이러한 예측은 도 2의 결과를 보여준다. 도 2를 참조하면, X축을 의미하는 코팅층의 폭(width)은 0~10mm이고, Y축을 의미하는 속도는 0~1mm/min을 나타낸다. 챔버 내부의 폭의 범위가 대략 1~4mm일 때 코팅액의 유동 속도는 0에서 1mm/min로 증가한다. 폭의 범위가 대략 4~6mm일 때 코팅액의 유동 속도는 1mm/min이며, 1~4mm일 때 보다 상대적으로 빠른 것을 알 수 있다. 또한, 폭의 범위가 대략 6~9mm일 때 코팅액의 유동 속도는 점차 감소된다. 도 2의 그래프에서는 폭의 중앙부인 4~6mm에서는 속도가 빠르기 때문에 코팅층의 두께가 얇고, 폭의 양 끝단부, 즉, 대략 1~4mm, 4~6mm에서는 속도가 느리기 때문에 코팅층의 두께가 두꺼울 수 있다.
도 5의 그래프에서는 X축 좌표가 의미하는 것은 전단 속도(s-1)이고, Y축 좌표가 의미하는 것은 전단 응력의 크기(Pa)이며, 응력값 및 속도값을 나타내는 점들의 분포도가 선형임을 보여준다. 보다 구체적으로는, 점들을 선으로 연결하였을 때, 상기 선의 기울기가 일정하고, Controlled stress type과 Controlled rate type으로부터 형성된 두 그래프가 일치한 결과를 보여준다. 이러한 결과는 코팅액의 점도가 일정하고, 코팅층의 두께 편차가 적음을 예측할 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 코팅이 양호할 때 폭과 유동 속도의 관계를 나타낸 것이다.
도 4를 참조하면, 도 2와 같이 X축 좌표를 의미하는 폭(width)은 0~10mm이고, Y축 좌표를 의미하는 속도는 0~1mm/min을 나타낸다. 코팅층의 폭의 범위가 대략 1~9mm일 때 코팅액의 유동 속도는 1mm/min로 유지된다. 이러한 결과는 코팅액의 점도가 일정한 것에 의해, 폭 방향의 중앙부와 양 끝단부에서 코팅층 두께가 거의 동일하다는 것을 의미한다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 코팅액의 전단 응력과 전단 속도를 측정하고, 측정된 값을 그래프 좌표 상에 표시하여 각각 선으로 연결함으로써, 연결된 선의 형태로부터 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측할 수 있다.
아울러, 코팅하기 전에 코팅액의 유변학적 특성인 전단 응력과 전단 속도를 측정함으로써, 코팅층의 두께를 측정하지 않고도 코팅이 양호한지 불량인지 예측할 수 있으며, 공정적인 측면에서 효율성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 두가지 방법 중 한가지 방법을 사용하여 슬롯 코팅의 불량을 예측할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
S110 : 코팅액 준비 단계
S120 : 전단 응력 및 전단 속도 측정 단계
S130 : 코팅층의 두께 편차 발생 여부 예측 단계

Claims (5)

  1. (a) 코팅액을 준비하는 단계;
    (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 속도(shear rate)에서 전단 응력(shear stress)을 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 표시하는 단계; 및
    (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
  2. (a) 코팅액을 준비하는 단계;
    (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 응력에서 전단 속도를 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 응력값과 측정된 속도값을 표시하는 단계; 및
    (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 선의 기울기가 일정하지 않으면 코팅층의 두께편차 발생을 예측하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 전단속도는 10-3~105s-1으로 조절하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 전단응력은 10-3~107Pa으로 조절하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
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