KR102053646B1 - Powder composite for protecting Blue-light and IR ray and cosmetics composition using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 적외선 및 블루라이트 동시 차단용 복합분체의 제조 및 그를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to the preparation of a composite powder for blocking infrared and blue light simultaneously and to a cosmetic composition using the same.
피부에 노화가 일어나는 현상에는 시간에 따라 발생되는 자연노화와 외부환경에 의한 노화가 포함된다. 외부환경에 의한 노화 중 가장 중요한 영향요인은 태양광이므로 이에 의한 노화현상을 특히 광노화라고 한다. 태양광에는 가시광선과 적외선, 자외선 등이 포함되어 있는데, 그중 자외선(Ultraviolet rays, UV)은 자주 노출될 경우 피부의 탱탱함을 유지시켜주는 콜라겐의 양이 줄어들고, 엘라스틴의 양이 과도하게 늘어나 피부의 탄력을 잃게 되기 쉽다. 또한 이 과정에서 피부가 방어수단으로 멜라닌 세포를 증가시켜 기미나 잡티, 주근깨 등을 만들어내기도 하며, 심각한 경우 피부암이 발생하는 것으로 알려져 있다. 따라서 자외선 차단에 대한 연구가 오래도록 지속되어 왔으며, 다양한 성분, 및 제형의 자외선 차단 기술이 개시되었다(한국 공개특허 제10-2016-0084825호, 한국 등록특허 제10-2007800호, 및 한국 등록특허 제10-2005229호 등).Aging of the skin includes natural aging that occurs over time and aging caused by the external environment. The most important factor in aging due to the external environment is sunlight, so aging is called photoaging. Sunlight includes visible rays, infrared rays, and ultraviolet rays, among which ultraviolet rays (Ultraviolet rays) reduce the amount of collagen that maintains the skin's firmness when exposed frequently, and the amount of elastin increases so that the skin's elasticity It is easy to lose. In this process, the skin also increases melanocytes as a means of defense to produce spots, blemishes, and freckles. In severe cases, skin cancer is known to occur. Accordingly, research on UV protection has been continued for a long time, and UV protection technology of various ingredients and formulations has been disclosed (Korean Patent No. 10-2016-0084825, Korean Patent No. 10-2007800, and Korean Patent No. 10-2005229, etc.).
그러나 최근, 자외선 이외의 적외선이나, 가시광선 영역 중 블루라이트(청색광)에 의해서도 광노화가 진행됨이 보고되었다. 적외선(Infrared ray, IR)은 자외선보다 더 긴 파장과 강한 열 작용을 지니고 있으며, 파장이 길어 산란효과가 적다. 따라서 피부가 적외선에 직접 노출될 경우, 적외선이 피부 깊숙한 곳까지 침투해 피부 온도를 높이고, 노화를 촉진시킨다. 특히 표피 또는 진피까지 도달하는 자외선과 달리 피하 지방까지 도달해 콜라겐을 파괴시키므로, 피부 탄력을 저하시키며, 주름을 생성하는 원인이 되므로, 피부 건강 측면에서는 적외선이 자외선보다 더 위험하다고 할 수 있다. 블루라이트는 380~500nm 사이의 파장에 존재하는 청색 계열의 광원으로, 자연적으로 존재할 뿐 아니라 스마트폰이나 TV, 컴퓨터 모니터 등의 전자기기에서도 발생한다. 자연 상태의 가시광선에 포함된 적당한 블루라이트는 행복 호르몬인 세로토닌과 멜라토닌 생성을 촉진하는 일종의 천연 활력소로서, 여드름 치료와 진정 치료, 모발 성장을 위한 두피 치료에도 이용된다. 그러나 현대에는 피부가 전자기기의 액정 화면에 노출되는 빈도가 급격히 증가하고 있기 때문에, 과도한 블루라이트가 피부 내 활성산소 증가의 원인으로 지목되고 있다. 블루라이트는 태양의 자외선보다 더 깊은 피부 층에 침투하며, 피부 속 활성산소(ROS)의 생성을 유발하고 생성된 활성산소(ROS)는 피부노화를 유발하는 Matrix Metalloproteases(MMPs) 효소의 발현을 활성화한다(Y. Kuse, K. Ogawa, K. Tsuruma, M. Shimazawa, and H. Hara, Damage of photoreceptor-derived cells in culture induced by light emitting diode-derived blue light, Sci. Rep-UK, 4, 5223 (2014)).Recently, however, it has been reported that photoaging progresses also by infrared rays other than ultraviolet rays and blue light (blue light) in the visible light region. Infrared ray (IR) has a longer wavelength and stronger heat action than ultraviolet rays, and has a long wavelength and less scattering effect. Therefore, when the skin is directly exposed to infrared rays, the infrared rays penetrate deep into the skin to increase the skin temperature and promote aging. In particular, unlike ultraviolet rays that reach the epidermis or dermis, it reaches down to the subcutaneous fat and destroys collagen, thereby lowering skin elasticity and causing wrinkles. Therefore, infrared rays are more dangerous than ultraviolet rays in terms of skin health. Blue light is a blue light source that exists in the wavelength range of 380 ~ 500nm, not only exists naturally but also occurs in electronic devices such as smartphones, TVs, computer monitors. Proper blue light, which is included in natural visible light, is a natural vital ingredient that promotes the production of the happy hormones serotonin and melatonin, which are used to treat acne, sedation, and scalp for hair growth. However, due to the rapid increase in the frequency of exposure of the skin to the liquid crystal display of the electronic device in modern times, excessive blue light is pointed to as a cause of the increase of free radicals in the skin. Blue light penetrates into the skin layer deeper than the sun's ultraviolet rays, triggers the production of free radicals (ROS) in the skin, and the activated free radicals (ROS) activate the expression of Matrix Metalloproteases (MMPs) enzymes that cause skin aging. (Y. Kuse, K. Ogawa, K. Tsuruma, M. Shimazawa, and H. Hara, Damage of photoreceptor-derived cells in culture induced by light emitting diode-derived blue light, Sci. Rep-UK, 4, 5223 (2014)).
따라서 본 발명은 적외선 및 블루라이트를 동시에 차단할 수 있는 복합분체, 및 상기 복합분체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 복합분체는 피부에 자극적이지 않으면서도 적외선 및 블루라이트를 효과적으로 차단하는 효과가 있으므로, 미용, 및 의료 분야에서 크게 이용될 것으로 기대된다.Therefore, the present invention relates to a composite powder capable of blocking infrared light and blue light at the same time, and a method for producing a cosmetic composition comprising the composite powder. Since the composite powder of the present invention has an effect of effectively blocking infrared light and blue light without being irritating to the skin, it is expected to be widely used in cosmetic and medical fields.
상기한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 적외선 및 블루라이트 동시 차단용 복합분체의 제조 방법을 제공하고, 본 발명의 방법을 이용해 제조된 복합분체를 화장료 조성물로 이용하는 것이다.An object of the present invention for solving the above problems is to provide a method for producing a composite powder for blocking infrared light and blue light simultaneously, and to use the composite powder prepared by the method of the present invention as a cosmetic composition.
그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the above-mentioned problem, another task that is not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
이하, 본원에 기재된 다양한 구체예가 도면을 참조로 기재된다. 하기 설명에서, 본 발명의 완전한 이해를 위해서, 다양한 특이적 상세사항, 예컨대, 특이적 형태, 조성물 및 공정 등이 기재되어 있다. 그러나, 특정의 구체예는 이들 특이적 상세 사항 중 하나 이상 없이, 또는 다른 공지된 방법 및 형태와 함께 실행될 수 있다. 다른 예에서, 공지된 공정 및 제조 기술은 본 발명을 불필요하게 모호하게 하지 않게 하기 위해서, 특정의 상세사항으로 기재되지 않는다. "한 가지 구체예" 또는 "구체예"에 대한 본 명세서 전체를 통한 참조는 구체예와 결부되어 기재된 특별한 특징, 형태, 조성 또는 특성이 본 발명의 하나 이상의 구체예에 포함됨을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체에 걸친 다양한 위치에서 표현된 "한 가지 구체예에서" 또는 "구체예"의 상황은 반드시 본 발명의 동일한 구체예를 나타내지는 않는다. 추가로, 특별한 특징, 형태, 조성, 또는 특성은 하나 이상의 구체예에서 어떠한 적합한 방법으로 조합될 수 있다.Hereinafter, various embodiments described herein are described with reference to the drawings. In the following description, for a thorough understanding of the present invention, various specific details are set forth, such as specific forms, compositions, processes and the like. However, certain embodiments may be practiced without one or more of these specific details, or in conjunction with other known methods and forms. In other instances, well known processes and manufacturing techniques have not been described in particular detail in order to not unnecessarily obscure the present invention. Reference throughout this specification to "one embodiment" or "embodiment" means that a particular feature, form, composition or characteristic described in connection with the embodiment is included in one or more embodiments of the invention. Thus, the context of “in one embodiment” or “embodiment” expressed at various places throughout this specification does not necessarily represent the same embodiment of the invention. In addition, particular features, forms, compositions, or properties may be combined in any suitable manner in one or more embodiments.
명세서에서 특별한 정의가 없으면 본 명세서에 사용된 모든 과학적 및 기술적인 용어는 본 발명이 속하는 기술분야에서 당업자에 의하여 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.Unless otherwise defined, all scientific and technical terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs.
본 발명에 있어서 "적외선(Infrared ray, IR)"이란, 가시광선보다 파장이 길며, 0.75μm에서 1mm 범위에 속하는 전자기파를 의미한다. 보다 구체적으로, 파장 0.75 내지 3μm의 적외선을 근적외선, 3 내지 25μm의 것을 단순히 적외선이라 하며, 25μm 이상의 것을 원적외선이라 한다. 가시광선이나 자외선에 비해 강한 열작용을 가지고 있는 것이 특징이며, 이 때문에 열선이라고도 한다. 열효과 특성을 이용한 각종 재료·공산품·농수산품의 적외선 건조와 가열은 산업과 실생활에서 널리 쓰인다. 의료면에서는 소독·멸균과 관절 및 근육의 치료로서 근적외선이 많이 쓰이고, 10μm의 적외선 레이저빔으로는 외과수술, 종양의 제거, 신경의 연결 등에 실용화되고 있다. 그러나 피부 미용 측면에서는 피부 깊숙한 곳까지 침투해 피부 온도를 높이고, 노화를 촉진시킨다. 특히 표피 또는 진피까지 도달하는 자외선과 달리 피하 지방까지 도달해 콜라겐을 파괴시키므로, 피부 탄력을 저하시키며, 주름을 생성하는 원인이 되므로, 피부 건강 측면에서는 적외선이 자외선보다 더 위험하다고 할 수 있다.In the present invention, "infrared ray (IR)" means an electromagnetic wave which has a wavelength longer than visible light and falls in the range of 0.75 µm to 1 mm. More specifically, infrared rays having a wavelength of 0.75 to 3 µm are called near infrared rays, and those having 3 to 25 µm are simply called infrared rays, and those having 25 µm or more are called far infrared rays. It is characterized by having a stronger heat action than visible light or ultraviolet light, which is why it is also called a heat ray. Infrared drying and heating of various materials, industrial products and agricultural and fishery products using the thermal effect characteristics are widely used in industry and real life. In the medical field, near-infrared rays are widely used for disinfection and sterilization and for the treatment of joints and muscles, and 10 μm infrared laser beams are used for surgery, removal of tumors, and connection of nerves. However, in terms of skin beauty, it penetrates deep into the skin to raise the skin temperature and promote aging. In particular, unlike ultraviolet rays that reach the epidermis or dermis, it reaches down to the subcutaneous fat and destroys collagen, thereby lowering skin elasticity and causing wrinkles. Therefore, infrared rays are more dangerous than ultraviolet rays in terms of skin health.
본 발명에 있어서 "블루라이트(blue light)"란, 청색광으로도 명명하며, 380 내지 500㎚ 사이의 파장에 존재하는 파란색 계열의 광원이다. 자연적으로도 존재하나, TVㆍ컴퓨터 등 스마트기기의 디스플레이와 LED조명기기에서 많이 방출된다. 자연 상태의 가시광선에 포함된 적당한 블루라이트는 행복 호르몬인 세로토닌과 멜라토닌 생성을 촉진하는 일종의 천연 활력소로서, 여드름 치료와 진정 치료, 모발 성장을 위한 두피 치료에도 이용된다. 그러나 블루라이트에 오래 노출되면 눈의 피로는 물론 안구건조증을 유발하며 심한 경우 눈 속의 망막이나 수정체에 손상을 가져올 우려가 있다. 또 밤 늦게 스마트폰이나 PC, TV를 장시간 볼 경우 블루라이트로 인해 수면유도 호르몬 분비가 저해돼 수면을 방해하기도 한다. 피부 미용 측면에서는 피부 내 활성산소 증가의 원인으로 지목된다. 블루라이트는 태양의 자외선보다 더 깊은 피부 층에 침투하며, 피부 속 활성산소(ROS)의 생성을 유발하고 생성된 활성산소(ROS)는 피부노화를 유발하는 Matrix Metalloproteases(MMPs) 효소의 발현을 활성화한다(Y. Kuse, K. Ogawa, K. Tsuruma, M. Shimazawa, and H. Hara, Damage of photoreceptor-derived cells in culture induced by light emitting diode-derived blue light, Sci. Rep-UK, 4, 5223 (2014)).In the present invention, "blue light" is also referred to as blue light, and is a blue light source existing at a wavelength between 380 and 500 nm. It exists naturally, but is emitted from displays and LED lighting devices of smart devices such as TVs and computers. Proper blue light, which is included in natural visible light, is a natural vital ingredient that promotes the production of the happy hormones serotonin and melatonin, which are used to treat acne, sedation, and scalp for hair growth. However, prolonged exposure to blue light may cause eye fatigue as well as dry eye, and in severe cases, damage to the retina or lens in the eye. If you watch your smartphone, PC, or TV for a long time late at night, blue light may interfere with your sleep-inducing hormone secretion. In terms of skin beauty, it is considered as a cause of the increase of free radicals in the skin. Blue light penetrates into the skin layer deeper than the sun's ultraviolet rays, triggers the production of free radicals (ROS) in the skin, and the activated free radicals (ROS) activate the expression of Matrix Metalloproteases (MMPs) enzymes that cause skin aging. (Y. Kuse, K. Ogawa, K. Tsuruma, M. Shimazawa, and H. Hara, Damage of photoreceptor-derived cells in culture induced by light emitting diode-derived blue light, Sci. Rep-UK, 4, 5223 (2014)).
본 발명에 있어서 "복합분체"란, 2종 이상의 유효성분을 포함하고 있는 분체를 의미하며, 보다 구체적으로 산화아연과 규조토를 동시에 포함하고, 적외선 및 블루라이트를 동시에 차단할 수 있는 효과를 지닌 분체이다.In the present invention, "composite powder" refers to a powder containing two or more active ingredients, more specifically, zinc powder and diatomaceous earth, and are powders having the effect of simultaneously blocking infrared rays and blue light. .
본 발명에 있어서 "화장료 조성물"이란, 특정한 목적을 위해 투여되는 조성물을 의미한다. 본 발명의 목적상, 본 발명의 화장료 조성물은 본 발명의 방법으로 제조된 복합분체를 유효성분으로 함유하는 것이며, 화장수, 영양로션, 영양에센스, 마사지 크림, 미용목욕물첨가제, 바디로션, 바디밀크, 배스오일, 베이비오일, 베이비파우더, 샤워겔, 샤워크림, 선스크린로션, 선스크린크림, 선탠크림, 스킨로션, 스킨크림, 자외선차단용 화장품, 크렌징밀크, 탈모제{화장용}, 페이스 및 바디로션, 페이스 및 바디크림, 피부미백크림, 핸드로션, 헤어로션, 화장용크림, 쟈스민오일, 목욕비누, 물비누, 미용비누, 샴푸, 손세정제(핸드클리너), 약용비누{비의료용}, 크림비누, 페이셜워시, 헤어린스, 화장비누, 치아미백용 겔, 치약 등의 형태일 수 있다. 이를 위해 본 발명에서의 화장료 조성물은 화장료 조성물의 제조에 통상적으로 사용하는 적절한 담체, 부형제 또는 희석제를 더 포함할 수 있다. 본 발명에서의 화장료 조성물 내에 더 추가될 수 있는 담체, 부형제 또는 희석제로는 정제수, 오일, 왁스, 지방산, 지방산 알콜, 지방산 에스테르, 계면활성제, 흡습제(humectant), 증점제, 항산화제, 점도 안정화제, 킬레이팅제, 완충제, 저급 알콜 등이 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 필요에 따라 미백제, 보습제, 비타민, 자외선 차단제, 향수, 염료, 항생제, 항박테리아제, 항진균제를 포함할 수 있다. 상기 오일로서는 수소화 식물성유, 피마자유, 면실유, 올리브유, 야자인유, 호호바유, 아보카도유가 이용될 수 있으며, 왁스로는 밀랍, 경랍, 카르나우바, 칸델릴라, 몬탄, 세레신, 액체 파라핀, 라놀린이 이용될 수 있다. 지방산으로는 스테아르산, 리놀레산, 리놀렌산, 올레산이 이용될 수 있고, 지방산 알콜로는 세틸알콜, 옥틸도데칸올, 올레일알콜, 판텐올, 라놀린알콜, 스테아릴 알콜, 헥사데칸올이 이용될 수 있으며 지방산 에스테르로는 이소프로필미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 부틸스테아레이트가 이용될 수 있다. 계면활성제로는 당업계에 알려진 양이온 계면활성제, 음이온 계면활성제 및 비이온성 계면활성제가 사용가능하며 가능한 한 천연물 유래의 계면활성제가 바람직하다. 그 외에도 화장품 분야에서 널리 알려진 흡습제, 증점제, 항산화제 등을 포함할 수 있으며, 이들의 종류와 양은 당업계에 공지된 바에 따른다.In the present invention, "cosmetic composition" means a composition to be administered for a specific purpose. For the purpose of the present invention, the cosmetic composition of the present invention contains a composite powder prepared by the method of the present invention as an active ingredient, lotion, nutrition lotion, nutrition essence, massage cream, beauty bath additives, body lotion, body milk, Bath oil, baby oil, baby powder, shower gel, shower cream, sunscreen lotion, sunscreen cream, suntan cream, skin lotion, skin cream, sunscreen cosmetic, cleansing milk, depilatory {cosmetic}, face and body lotion , Face and Body Cream, Skin Whitening Cream, Hand Lotion, Hair Lotion, Cosmetic Cream, Jasmine Oil, Bath Soap, Water Soap, Beauty Soap, Shampoo, Hand Cleanser (Hand Cleaner), Medicated Soap {Non-Medical}, Cream Soap, Facial wash, hair rinse, cosmetic soap, tooth whitening gel, toothpaste and the like. To this end, the cosmetic composition in the present invention may further include a suitable carrier, excipient or diluent commonly used in the preparation of the cosmetic composition. Carriers, excipients or diluents which may be further added to the cosmetic composition in the present invention include purified water, oils, waxes, fatty acids, fatty alcohols, fatty acid esters, surfactants, humectants, thickeners, antioxidants, viscosity stabilizers, Chelating agents, buffers, lower alcohols, and the like. In addition, a whitening agent, a moisturizing agent, vitamins, sunscreens, perfumes, dyes, antibiotics, antibacterial agents, antifungal agents may be included as necessary. The oil may be hydrogenated vegetable oil, castor oil, cottonseed oil, olive oil, palm oil, jojoba oil, avocado oil, wax, wax, carnauba, candelilla, montan, ceresin, liquid paraffin, lanolin Can be used. Stearic acid, linoleic acid, linolenic acid, oleic acid may be used as the fatty acid, and cetyl alcohol, octyldodecanol, oleyl alcohol, pantenol, lanolin alcohol, stearyl alcohol, hexadecanol may be used as fatty acid alcohol. And isopropyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate may be used as the fatty acid ester. As surfactants, cationic surfactants, anionic surfactants and nonionic surfactants known in the art can be used, and surfactants derived from natural products are preferred as much as possible. In addition, it may include a hygroscopic agent, a thickener, an antioxidant, and the like, which are widely known in the cosmetic field, and their types and amounts are known in the art.
본 발명의 일 구체예에서, (a) 금속 이온을 초음파분쇄 전처리하는 단계; (b) 상기 (a)를 80℃ 이상으로 가온하며 규조토 첨가하고, 2시간 이상 반응시키는 단계; (c) 상기 (b)를 증류수 세척하여 불순물과 염을 제거하는 단계; 및 (d) 상기 (c)를 건조시키는 단계;로 구성되는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법으로서, 상기 (a)단계에서의 금속 이온은 산화아연인 것을 특징으로 하고, 상기 (b)단계에서의 규조토는 “산화아연:규조토의 몰비는 1:0.175 내지 1:0.225”로 첨가하는 것을 특징으로 하며, 상기 (b)단계는 산으로 pH를 5.5 내지 6.5로 유지하며 반응시키는 것을 특징으로 하며, 상기 산은 황산인 것을 특징으로 하는, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법을 제공한다.In one embodiment of the invention, (a) ultrasonic grinding pre-treatment of metal ions; (b) adding (a) to at least 80 ° C. and adding diatomaceous earth and reacting for at least 2 hours; (c) washing (b) with distilled water to remove impurities and salts; And (d) drying the (c); wherein the metal ion in step (a) is zinc oxide, and (b) Diatomaceous earth in the step is characterized in that the "molar ratio of zinc oxide: diatomaceous earth is 1: 0.175 to 1: 0.225" is added, the step (b) is characterized in that the reaction is maintained at pH 5.5 to 6.5 with acid And, the acid is sulfuric acid, it provides a method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder.
여기서 상기 산화아연은 입자의 직경이 0.5 ㎛ 내지 2.0 ㎛ 크기인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법을 제공하며, 상기 산화아연은 우르자이트 구조의 산화아연인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법을 제공하며, 상기 규조토는 입자의 직경이 50 ㎚ 내지 1,000 ㎚ 크기인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법을 제공하며, 상기 규조토는 비표면적이 10 m2/g 내지 500 m2/g인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법을 제공하며, 상기 규조토는 흡유량이 100 cc/100g 내지 1,000 cc/100g인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법을 제공하며, 상기 규조토는 중공의 비중이 5 부피% 내지 50 부피%인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법을 제공한다.Wherein the zinc oxide provides a method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder, characterized in that the particle size of 0.5 ㎛ to 2.0 ㎛ size, the zinc oxide is characterized in that the zinc oxide of the Urgite structure It provides a method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder, the diatomaceous earth provides a method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder, characterized in that the particle size of 50 nm to 1,000 nm. It provides a method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder characterized in that the surface area of 10 m2 / g to 500 m2 / g, the diatomaceous earth is diatomaceous earth characterized in that the oil absorption amount is 100 cc / 100g to 1,000 cc / 100g It provides a method for producing a coated zinc oxide composite powder, the diatomaceous earth is diatomaceous earth, characterized in that the specific gravity of the hollow is 5% by volume to 50% by volume Oxidized to provide a method of manufacturing a composite zinc powder.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기의 제조방법으로 제조된 규조토 코팅된 산화아연 복합분체를 제공한다.In another embodiment of the present invention, there is provided a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder prepared by the above production method.
상기 복합분체는 적외선, 및 청색광 차단 효과가 있는 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체을 제공하며, 상기 적외선은 760 ㎚ 내지 1,400 ㎚ 파장의 광원인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체를 제공하며, 상기 청색광은 400 ㎚ 내지 500 ㎚ 파장의 광원인 것을 특징으로 하는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체를 제공한다.The composite powder provides infrared, and diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder characterized in that it has a blue light blocking effect, wherein the infrared ray is a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder, characterized in that the light source having a wavelength of 760 nm to 1,400 nm. In addition, the blue light provides a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder, characterized in that the light source of 400 nm to 500 nm wavelength.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 규조토 코팅된 산화아연 복합분체를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.In another embodiment of the present invention, it provides a cosmetic composition comprising the diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder.
상기 화장료 조성물은 복합분체가 5 중량% 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공하며, 상기 화장료 조성물은 적외선, 및 청색광 차단 효과가 있는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공하며, 상기 적외선은 760 ㎚ 내지 1,400 ㎚ 파장의 광원인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공하며, 상기 청색광은 400 ㎚ 내지 500 ㎚ 파장의 광원인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.The cosmetic composition provides a cosmetic composition, characterized in that the composite powder is contained in 5% by weight to 20% by weight, the cosmetic composition provides a cosmetic composition, characterized in that the infrared and blue light blocking effect, Infrared rays provide a cosmetic composition, characterized in that the light source of 760 nm to 1,400 nm wavelength, the blue light provides a cosmetic composition, characterized in that the light source of 400 nm to 500 nm wavelength.
또한 상기 화장료 조성물은 유중수형의 용액 현탁액, 수중유형의 용액 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 스틱, 밤, 또는 스프레이 제형인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.In addition, the cosmetic composition provides a water-in-oil type solution suspension, an oil-in-water type solution suspension, emulsion, paste, gel, cream, lotion, powder, oil, stick, balm, or spray formulation.
이하 상기 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail step by step.
본 발명은 적외선 및 블루라이트를 동시에 차단할 수 있는 복합분체, 및 상기 복합분체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 복합분체를 포함하는 화장료 조성물을 피부에 도포할 경우, 적외선 및 블루라이트 영역의 빛을 유의미하게 차단 가능하며, 자외선 차단 소재와 함께 사용하여 3중 복합 기능의 제품으로 사용할 수 있다. 상기와 같이 본 발명의 복합분체를 포함하는 화장료 조성물은 피부에 유해한 영향을 미치는 광범위한 파장대에 대한 차단이 가능하여 피부 노화 방지 효과가 현저하므로, 미용, 및 의료 분야에서 크게 이용될 것으로 기대된다.The present invention relates to a composite powder capable of simultaneously blocking infrared rays and blue light, and a method for producing a cosmetic composition comprising the composite powder. When applying the cosmetic composition comprising the composite powder of the present invention on the skin, it is possible to significantly block the light of the infrared and blue light region, and can be used as a product of the triple complex function by using in combination with the sunscreen material. As described above, the cosmetic composition including the composite powder of the present invention is capable of blocking a wide range of wavelengths that have a harmful effect on the skin, and thus, the skin anti-aging effect is remarkable, and thus it is expected to be widely used in cosmetic and medical fields.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른, 규조토 코팅 전후의 산화아연 표면을 전자현미경으로 확인한 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 구체예에 따른, 규조토가 코팅된 산화아연 입자의 제조과정에서 반응시간 2시간 이상일 때의 Zn 피크 감소율을 확인한 결과이다.
도 3은 본 발명의 일 구체예에 따른, 규조토가 코팅된 산화아연 입자의 제조과정에서 반응시간 2시간 이상일 때의 Si-O-Si 피크 증가폭을 확인한 결과이다.1 is a result of confirming the zinc oxide surface before and after the diatomaceous earth coating according to an embodiment of the present invention by an electron microscope.
Figure 2 is a result of confirming the Zn peak reduction rate when the
Figure 3 is the result of confirming the Si-O-Si peak increase width when the
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are only for illustrating the present invention in more detail, and it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited by these examples according to the gist of the present invention. .
실시예 1. 적외선 및 블루라이트 동시 차단용 혼합분체의 제조Example 1 Preparation of Mixed Powder for Infrared and Blue Light Blocking Simultaneously
실시예 1-1. 금속 이온의 전처리, 및 스크리닝Example 1-1. Pretreatment, and screening of metal ions
금속 산화물로서 산화 알루미늄, 산화아연, 주석 염화물, 염화주석, 산화 제1주석, 염화아연, 제1구리 염화물, 염화제2철, 또는 사염화 티타늄 20 g을 증류수 100 내지 500 ㎖과 함께 사구 플라스크 반응기에 넣고 교반 속도를 250 rpm으로 하여 45 min 동안 교반하여 고르게 분산시켰다. 교반 후 초음파로 30 min 동안 분쇄하여 입자간 응집된 형태를 물리적으로 분산시켰다. 상기와 같이 전처리한 금속 이온들을 전처리하지 않은 금속 이온들과 비교한 결과, 초음파분쇄 전처리 수행한 금속 이온이 규조토 코팅을 시도했을 때 코팅 효과가 좋은 것으로 확인되었다. 또한 시험된 금속 이온들 중에서 산화아연의 근적외선 차단 효과가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이하 실시예에서는 초음파분쇄 전처리된 산화아연으로 혼합분체 제조 실험을 수행하였다.20 g of aluminum oxide, zinc oxide, tin chloride, tin chloride, stannous oxide, zinc chloride, cuprous chloride, ferric chloride, or titanium tetrachloride as a metal oxide is added to a sand dune flask reactor with 100 to 500 ml of distilled water. The mixture was stirred at 250 rpm for 45 min and dispersed evenly. After stirring, the mixture was pulverized with ultrasonic waves for 30 min to physically disperse the aggregated form between particles. As a result of comparing the metal ions pretreated as described above with the metal ions not pretreated, it was confirmed that the metal ions subjected to the ultrasonic pulverization pretreatment had a good coating effect when diatomaceous earth was attempted. In addition, zinc oxide showed the best infrared ray blocking effect among the tested metal ions. Therefore, in the following examples, mixed powder preparation experiments were performed with pre-treated zinc oxide.
실시예 1-2. 산화아연에 규조토 코팅 조건 세팅Example 1-2. Setting diatomaceous earth coating conditions on zinc oxide
산화아연은 1마이크로 크기의 산화아연(ZnO, 99.9 %, ZOCHEM, USA)을 사용하였고, 규조토는 나노입자 규조토(SiO2, 89%, IMERIS, France)로서, 입자의 직경이 50 내지 1,000 나노미터이고, 비표면적이 10 내지 500 m2/g이며, 흡유량이 100 내지 1,000 cc/100g이며, 중공의 비중이 5 내지 50 부피%인 것을 사용하였다. 규조토를 산화아연에 코팅시키기 위해 반응을 조절하는 촉매로는 황산(H2SO4, 95.0 %, Samchun Pure Chemical Co., Ltd., Korea), 염산(HCl, 35.0∼37.0 %, Samchun Pure Chemical Co., Ltd., Korea), 또는 질산(HNO3, 60 %, Matsunoen Chemical Co., Ltd., Korea)을 사용하였다. Zinc oxide was used as 1 micron zinc oxide (ZnO, 99.9%, ZOCHEM, USA), the diatomaceous earth is nanoparticle diatomaceous earth (SiO 2 , 89%, IMERIS, France), the diameter of the
규조토가 코팅된 산화아연 입자의 제조를 위해, 먼저 실시예 1의 방법으로 전처리되어 증류수에 고르게 분산된 산화아연 용액을 60 ∼ 100 ℃로 가온하여 표면 개질시켰다. 동시에 반응기에 Zn : Si 몰 비 1 : 0.10 ∼ 1 : 0.20로 계산된 규조토를 투입한 후 250 rpm 교반속도로 30 min 교반하였다. 교반 후 산 촉매를 pH 4 ∼ 8로 유지하도록 첨가하고, 2 ∼ 24 h 동안 반응시키고, 반응종료 후 불순물과 반응도중 생성된 염을 제거하기 위해 증류수를 이용하여 수회 수세하고, 100 ℃에서 24 h 동안 건조하였다. 건조가 끝나면 백색의 규조토가 코팅된 산화아연 입자를 얻을 수 있다. 위에 설명한 조건을 기본으로 하여 이산화규소의 코팅 유무와 최적 조건을 비교분석 하기 위해 산 촉매의 종류, pH, Zn : Si 몰 비, 용매의 양, 반응 온도 및 시간을 실험 변수로 하여 하기 표 1 내지 표 5와 같이 반응 조건을 다양화하며 규조토가 코팅된 산화아연 입자를 제조하였다.To prepare the zinc oxide particles coated with diatomaceous earth, the zinc oxide solution, which was pretreated by the method of Example 1 and evenly dispersed in distilled water, was warmed to 60 to 100 ° C., thereby surface modification. At the same time, the diatomaceous earth calculated as Zn: Si molar ratio 1: 0.10 to 1: 0.20 was added to the reactor, followed by stirring for 30 min at 250 rpm. After stirring, the acid catalyst was added to maintain a pH of 4 to 8, reacted for 2 to 24 h, washed several times with distilled water to remove impurities and salts formed during the reaction after completion of the reaction, and 24 h at 100 ° C. Dried over. After drying, a zinc oxide particle coated with white diatomaceous earth can be obtained. Based on the conditions described above, in order to compare the presence and optimum conditions of the coating of silicon dioxide with acid catalyst type, pH, Zn: Si mole ratio, the amount of solvent, the reaction temperature and time as the experimental variables Zinc oxide particles coated with diatomaceous earth were prepared by varying the reaction conditions as shown in Table 5.
(㎖)Amount of solvent
(Ml)
(℃)Temperature
(℃)
(hr)time
(hr)
2Θ=36.3
Zn peak
(%)max intensity
2Θ = 36.3
Zn peak
(%)
1000cm-1
Si-O peak
(%)max intensity
1000 cm -1
Si-O peak
(%)
종류와
pHcatalyst
Kind and
pH
(㎖)Amount of solvent
(Ml)
(℃)Temperature
(℃)
(hr)time
(hr)
2Θ=36.3
Zn peak
(%)max intensity
2Θ = 36.3
Zn peak
(%)
1000cm-1
Si-O peak
(%)max intensity
1000 cm -1
Si-O peak
(%)
종류와
pHcatalyst
Kind and
pH
(㎖)Amount of solvent
(Ml)
(℃)Temperature
(℃)
(hr)time
(hr)
2Θ=36.3
Zn peak
(%)max intensity
2Θ = 36.3
Zn peak
(%)
1000cm-1
Si-O peak
(%)max intensity
1000 cm -1
Si-O peak
(%)
양menstruum
amount
(㎖)Amount of solvent
(Ml)
(℃)Temperature
(℃)
(hr)time
(hr)
2Θ=36.3
Zn peak
(%)max intensity
2Θ = 36.3
Zn peak
(%)
1000cm-1
Si-O peak
(%)max intensity
1000 cm -1
Si-O peak
(%)
온도synthesis
Temperature
(㎖)Amount of solvent
(Ml)
(℃)Temperature
(℃)
(hr)time
(hr)
2Θ=36.3
Zn peak
(%)max intensity
2Θ = 36.3
Zn peak
(%)
1000cm-1
Si-O peak
(%)max intensity
1000 cm -1
Si-O peak
(%)
시간synthesis
time
상기 표 1 내지 표 5에서 제조된 입자들의 결정성 및 합성물의 확인을 위해 X-선 회절 분석기(X-Ray Diffracto Metor, XRD, RTP300RC, Rugaku Co., Japan)를 이용하여 분석하였고, 결과는 JCPDS(Joint Committee on Power Diffraction) card와 참고 문헌을 통해 결정 패턴을 확인하였다. 분석 조건은 Cu-Kα radiation을 사용하여 5 내지 80 °의 회절각(2θ) 범위에서 스캔속도는 5 °/min 로 조절하여 회절스펙트럼의 결과를 얻었다. 합성물의 기능기 분석은 적외선 분광기(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT-IR, 480plus, Jasco, USA)를 이용하였고, 전반사 측정법(attenuated total reflectance, ATR) 방식을 적용하여 시료의 별도 전처리 없이 분석을 진행하였다. 입자의 형상 및 입자 크기는 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM, LEO-1530FE, Hitachi Co., Japan)을 이용하여 확인하였다. 그 결과, 산화 아연 표면에 규조토가 균질 코팅됨을 확인하였다(도 1 참조).In order to confirm the crystallinity and the composition of the particles prepared in Tables 1 to 5 were analyzed using an X-ray diffractometer (X-Ray Diffracto Metor, XRD, RTP300RC, Rugaku Co., Japan), the results were JCPDS The crystal pattern was confirmed through a Joint Committee on Power Diffraction card and references. As the analysis conditions, the scan speed was adjusted to 5 ° / min in a diffraction angle (2θ) range of 5 to 80 ° using Cu-Kα radiation to obtain diffraction spectrum. The functional group analysis of the composite was performed using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR, 480plus, Jasco, USA), and the analysis was performed without any pretreatment of the sample by applying attenuated total reflectance (ATR) method. . The shape and particle size of the particles were confirmed using an electron microscope (Scanning Electron Microscope, SEM, LEO-1530FE, Hitachi Co., Japan). As a result, it was confirmed that diatomaceous earth is homogeneously coated on the zinc oxide surface (see FIG. 1).
표 1 내지 표 5의 실험 결과, 규조토가 코팅된 산화아연 입자의 제조를 위한 최적 조건은 질산촉매 하에서 pH 6, Zn:Si 몰 비 1:0.20, 용매 100㎖, 반응온도 80℃ 이상, 및 반응시간 2시간 이상인 것으로 확인되었다. 반응시간의 경우 2시간 이상에서 Zn 피크 감소율과 Si-O-Si 피크 증가폭이 유사한 것으로 확인되어, 에너지 효율적인 측면에서 반응시간은 2시간, 반응온도는 80℃로 설정하였다(도 2, 및 도 3 참조). 또한 상기 방법으로 제조된 복합분체(규조토가 코팅된 산화아연 입자)를 XRD의 JCPDS card로 확인한 결과, 코팅 전 산화아연과 규조토가 코팅된 산화아연 모두 전형적인 우르자이트 구조의 산화아연으로, 물성이 변형되지 않았음을 확인하였다. 다만 규조토가 코팅된 산화아연의 경우 산화아연 고유의 결정상 회절 강도가 코팅 전에 비해 확연히 감소한 것을 볼 수 있는데, 이는 산화아연 표면에 규조토가 코팅됨으로 인해 X선을 조사했을 때 회절에 방해를 받아 산화아연이 갖는 고유의 결정상 회절 강도가 감소하기 때문인 것으로 파악된다. As a result of the experiments of Tables 1 to 5, the optimum conditions for the production of diatomite-coated zinc oxide particles were pH 6, Zn: Si mole ratio 1: 0.20, 100 mL of solvent, reaction temperature of 80 ° C or higher, and reaction under nitric acid catalyst. It was confirmed that it was more than 2 hours. In the case of the reaction time, it was confirmed that the Zn peak reduction rate and the Si-O-Si peak increase range were similar at two hours or more, and in terms of energy efficiency, the reaction time was set at 2 hours and the reaction temperature was set at 80 ° C. (FIGS. 2 and 3). Reference). In addition, as a result of confirming the composite powder (diamond oxide coated with diatomaceous earth) prepared by the above method with the JCPDS card of XRD, both zinc oxide and zinc oxide coated with diatomaceous earth before coating were typical zinc oxide of urethane structure. It was confirmed that there was no deformation. However, in the case of zinc oxide coated with diatomaceous earth, the zinc oxide's intrinsic crystal phase diffraction intensity was significantly reduced compared to before coating, which was disturbed by diffraction when X-rays were irradiated with zinc oxide on the zinc oxide surface. It is understood that this is because the inherent crystal phase diffraction intensity decreases.
실시예 2. 적외선 및 블루라이트 동시 차단용 화장료 조성물의 제조Example 2. Preparation of Cosmetic Composition for Blocking Infrared and Blue Light Simultaneously
화장료 조성물은 하기 (a) 내지 (e)의 단계로 제조하였다.The cosmetic composition was prepared in the following steps (a) to (e).
(a) 유상으로 비즈왁스 0.5 중량%, 카나우바왁스 0.5 중량%, 사이클로펜타실록산 30.0 중량%, 사이클로헥사실록산 3.0 중량%, 피이지-10디메치콘 3.0 중량%, 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 1.0 중량%, 소르비탄이소스테아레이트 1.0 중량%, 및 디스테아디모늄헥토라이트 1.0 중량%를 혼합하여 분산시킨다.(a) 0.5% by weight beeswax, 0.5% by weight carnauba wax, 30.0% by weight cyclopentasiloxane, 3.0% by weight cyclohexasiloxane, 3.0% by weight Fiji-10 dimethicone, cetyl Fiji / Fiji-10 1.0% by weight of dimethicone, 1.0% by weight of sorbitan isostearate, and 1.0% by weight of disteadimonium hectorite are mixed and dispersed.
(b) 상기 (a)의 유상 혼합물에 하기 표 6의 무기소재를 혼합한 후 균질 분산시킨다.(b) The inorganic material of Table 6 is mixed with the oily mixture of (a) and then homogeneously dispersed.
(c) 수상으로 마르네슘설페이트 0.5 중량%, 폴리올 5.0 중량%, 방부제 적량을 혼합한다.(c) 0.5% by weight of magnesium sulfate, 5.0% by weight of polyol, and a suitable amount of preservative are mixed into the water phase.
(d) 상기 (c)를 (b)에 투입하고, 최종 100 ㎖가 되도록 정제수를 혼합 후 유화시킨다.(d) The above (c) is added to (b), and purified water is mixed and emulsified to make the final 100 ml.
(e) 실온에서 냉각한다.(e) Cool at room temperature.
실시예 3. 적외선 및 블루라이트 동시 차단용 화장료 조성물의 효과 확인Example 3. Confirmation of the effect of the cosmetic composition for blocking infrared and blue light simultaneously
실시예 3-1. 적외선 차단 효과 확인Example 3-1. Check the effect of blocking infrared rays
PMMA(Poly methyl methacrylate) 플레이트에 2mg/cm2 로 시료를 도포하고, 30분간 항온 항습 조건에서 충분히 건조시켰다. 이후, Near IR spectrophotometer (ASD)를 이용하여 780~1,400nm 파장에서의 투과도(Transmittance)를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.Samples were applied at 2 mg / cm < 2 > on a poly methyl methacrylate (PMMA) plate, and dried sufficiently under constant temperature and humidity conditions for 30 minutes. Then, the transmittance at 780-1400 nm was measured using Near IR spectrophotometer (ASD). The results are shown in Table 7 below.
표 7의 결과로부터 산화아연의 경우 근적외선 파장대에서 차단 효과가 있음을 확인할 수 있으며, 또한 규조토의 경우(비교예 3) 근적외선 파장대 차단율이 전혀 없는 것으로 확인되었다. 그러나 적외선 및 블루라이트 동시 차단용 복합분체를 5 중량% 포함하는 화장료(제조예 2)의 경우, 산화아연만 5 중량% 포함하는 화장료(비교예 2)보다 근적외선 차단 효과가 높은 것으로 나타났다. 실질적으로 복합분체 5 중량% 내에 포함된 산화아연이 4.36 중량%임을 감안할 때(Zn:Si 몰 비 1:0.20), 산화아연 단순 성분의 근적외선 차단율 100% 기준 복합분체의 근적외선 차단율 121.74%로, 복합분체가 산화아연 대비 21.74% 현저한 근적외선 차단 효과가 있는 것이다.From the results of Table 7, it can be seen that zinc oxide has a blocking effect in the near infrared wavelength band, and in the case of diatomaceous earth (Comparative Example 3), there was no blocking ratio in the near infrared wavelength band. However, in the case of the cosmetic composition containing 5% by weight of the composite powder for blocking infrared and blue light simultaneously (Preparation Example 2), the near-infrared blocking effect was higher than the cosmetic composition containing only 5% by weight of zinc oxide (Comparative Example 2). Considering that the zinc oxide contained in 5% by weight of the composite powder is 4.36% by weight (Zn: Si molar ratio of 1: 0.20), the near-infrared blocking rate of 100% of the zinc oxide simple component is 121.74%. The powder has a near-infrared blocking effect of 21.74% compared to zinc oxide.
결과적으로 근적외선 파장대에서 산화아연 단순 성분의 차단능에 비해 복합분체의 차단능이 우수한 것을 확인하였으며, 이는 산화아연이 규조토 코팅된 복합분체로 제조됨으로써 야기되는 시너지 효과인 것으로 판단된다.As a result, it was confirmed that the blocking ability of the composite powder is superior to that of the zinc oxide simple component in the near infrared wavelength range, which is considered to be a synergistic effect caused by the production of the diatomaceous earth coated composite powder.
실시예 3-2. 블루라이트 차단 효과 확인Example 3-2. Check blue light block effect
PMMA(Poly methyl methacrylate) 플레이트에 2mg/cm2 로 시료를 도포하고, 30분간 항온 항습 조건에서 충분히 건조시켰다. 이후, UV-Vis spectrophotometer (S-3100, Scinco)를 이용하여 380~500nm 파장에서의 투과도(Transmittance)를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.Samples were applied at 2 mg / cm < 2 > on a poly methyl methacrylate (PMMA) plate, and dried sufficiently under constant temperature and humidity conditions for 30 minutes. Thereafter, the UV-Vis spectrophotometer (S-3100, Scinco) was used to measure the transmittance (Transmittance) at a wavelength of 380 ~ 500nm. The results are shown in Table 8 below.
표 8의 결과로부터 규조토의 경우(비교예 2) 블루라이트 파장대에서 차단 효과가 있음을확인할 수 있으며, 또한 산화아연의 경우(비교예 3)에도 규조토에 비해 미미하지만 블루라이트 파장대에 차단 효과를 나타냄을 확인할 수 있다. 적외선 및 블루라이트 동시 차단용 복합분체를 5 중량% 포함하는 화장료(제조예 2)의 경우에는 산화아연만 5 중량% 포함하는 화장료(비교예 2)나 규조토만 5 중량% 포함하는 화장료(비교예 3)보다 블루라이트 차단 효과가 매우 현저한 것으로 나타났다. 실질적으로 복합분체 5 중량% 내에 포함된 산화아연이 4.36 중량%이고, 규조토가 0.64 중량%임을 감안할 때(Zn:Si 몰 비 1:0.20), 산화아연 단순 성분의 블루라이트 차단율 100% 기준 복합분체의 블루라이트 차단율 761.34%로, 복합분체가 산화아연 대비 약 7.6배의 현저한 블루라이트 차단 효과가 있는 것이며, 규조토 단순 성분의 블루라이트 차단율 100% 기준 복합분체의 블루라이트 차단율 1069.84%로, 복합분체가 규조토 대비 약 10배의 현저한 블루라이트 차단 효과가 있는 것이다.From the results of Table 8, it can be seen that diatomaceous earth (Comparative Example 2) has a blocking effect in the blue light wavelength band, and zinc oxide (Comparative Example 3) also exhibits a blocking effect in the blue light wavelength band although it is inferior to diatomaceous earth. can confirm. For cosmetics containing 5% by weight of composite powder for simultaneous blocking of infrared light and blue light (Production Example 2), cosmetics containing only 5% by weight of zinc oxide (Comparative Example 2) or cosmetics containing only 5% by weight of diatomaceous earth (Comparative Example) The blue light blocking effect was more remarkable than 3). Considering that the zinc oxide contained in substantially 5% by weight of the composite powder is 4.36% by weight and that the diatomaceous earth is 0.64% by weight (Zn: Si molar ratio 1: 0.20), the composite powder based on the blue light blocking rate of 100% of the zinc oxide simple component The blue light blocking rate of 761.34%, the composite powder has a significant blue light blocking effect of about 7.6 times that of zinc oxide, the blue light blocking rate of 1069.84% of the composite powder based on 100% blue light blocking rate of simple diatomaceous earth, There is a significant blue light blocking effect about 10 times that of diatomaceous earth.
결과적으로 블루라이트 파장대에서 산화아연, 또는 규조토 단순 성분의 차단능에 비해 복합분체의 차단능이 우수한 것을 확인하였으며, 이는 규조토로 코팅된 산화아연 복합분체의 특징적인 효과인 것으로 판단된다.As a result, it was confirmed that the blocking ability of the composite powder is superior to that of zinc oxide or diatomaceous earth simple components in the blue light wavelength range, which is considered to be a characteristic effect of the zinc oxide composite powder coated with diatomaceous earth.
실시예 3-3. 피부 자극 확인Example 3-3. Check for skin irritation
상기 비교예 및 제조예 총 7가지 화장료 조성물로 피부 자극 패치 테스트(KAWAI'S method)를 진행하였다. 구체적으로, 시료를 표준면포(KS K 0905)에 침지하여 시험편으로 사용하며, 건강한 성인 20명을 대상으로 하여 시험편을 팔의 전박부에 직접 24시간 동안 부착하였다. 첩포 제거 후 홍반, 부종, 수포, 및 구진의 항목을 육안 판정하여 자극 면적 및 개수를 산정하였다. 면적의 경우에는 5 ㎟ 면적을 1점으로 계산하였다. 산정 결과를 비교예(블랭크)와 비교하여 하기 표 9와 같이 음성, 준음성, 준양성, 양성의 4단계로 판정하였다.Comparative Example and Preparation Example A skin irritation patch test (KAWAI'S method) was performed with a total of seven cosmetic compositions. Specifically, the sample was immersed in a standard cotton cloth (KS K 0905) and used as a test piece, and the test piece was directly attached to the forearm of the arm for 24 hours for 20 healthy adults. After removal of the patch, items of erythema, edema, blisters, and papules were visually judged to calculate the area and number of stimuli. In the case of area, 5 mm <2> area was computed as 1 point. The results of the calculations were compared with the comparative example (blank) and determined as four steps of negative, quasi-negative, quasi-positive and positive as Table 9 below.
시험 결과, 제조예 1 내지 3은 모두 음성으로 판정되었다. 따라서 본 발명의 복합분체는 화장료 조성물로 이용되기에 피부에 안전한 것으로 판단된다.As a result of the test, Production Examples 1 to 3 were all determined to be negative. Therefore, the composite powder of the present invention is determined to be safe for the skin to be used as a cosmetic composition.
본 발명의 권리는 상기에 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 아니하는 범위 내에서 다양한 변형과 개작하여 실시할 수 있음은 자명한 것이다.The rights of the present invention are not limited to the embodiments described above, but are defined by the claims, and various modifications may be made by those skilled in the art without departing from the technical scope of the present invention. It is obvious that it can be carried out by remodeling.
Claims (17)
(b) 상기 (a)를 80℃이상으로 가온하며 규조토 첨가하고, 2시간 이상 반응시키는 단계;
(c) 상기 (b)를 증류수 세척하여 불순물과 염을 제거하는 단계; 및
(d) 상기 (c)를 건조시키는 단계;로 구성되는 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법으로서,
상기 (a)단계에서의 금속 이온은 산화아연인 것을 특징으로 하고,
상기 (b)단계에서의 규조토는 “산화아연:규조토의 몰비는 1:0.175 내지 1:0.225”로 첨가하는 것을 특징으로 하며,
상기 (b)단계는 산으로 pH를 5.5 내지 6.5로 유지하며 반응시키는 것을 특징으로 하며,
상기 산은 황산인 것을 특징으로 하며,
상기 복합분체는 적외선, 및 청색광 차단 효과가 있는 것을 특징으로 하되,
상기 적외선은 760 ㎚ 내지 1,400 ㎚ 파장의 광원인 것이고,
상기 청색광은 401 ㎚ 내지 500 ㎚ 파장의 광원인 것인, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법.
(a) ultrasonically pretreating metal ions to disperse the particles;
(b) adding (a) to 80 ° C. or more and adding diatomaceous earth and reacting for 2 hours or more;
(c) washing (b) with distilled water to remove impurities and salts; And
(d) drying the (c); a method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder consisting of,
The metal ion in the step (a) is characterized in that the zinc oxide,
Diatomaceous earth in the step (b) is characterized in that the "molar ratio of zinc oxide: diatomaceous earth is 1: 0.175 to 1: 0.225" is added,
Step (b) is characterized in that the reaction with an acid while maintaining the pH to 5.5 to 6.5,
The acid is characterized in that sulfuric acid,
The composite powder is characterized in that the infrared, and blue light blocking effect,
The infrared ray is a light source having a wavelength of 760 nm to 1,400 nm,
The blue light is a light source having a wavelength of 401 nm to 500 nm, a method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder.
상기 산화아연은 입자의 직경이 0.5 ㎛ 내지 2.0 ㎛ 크기인 것을 특징으로 하는, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법.
The method of claim 1,
The zinc oxide is characterized in that the diameter of the particle size of 0.5 ㎛ to 2.0 ㎛, diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder manufacturing method.
상기 산화아연은 우르자이트 구조의 산화아연인 것을 특징으로 하는, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법.
The method of claim 1,
The zinc oxide is characterized in that the zinc oxide of the Urgite structure, a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder production method.
상기 규조토는 입자의 직경이 50 ㎚ 내지 1,000 ㎚ 크기인 것을 특징으로 하는, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법.
The method of claim 1,
The diatomaceous earth is characterized in that the diameter of the particle size of 50 nm to 1,000 nm, method for producing a diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder.
상기 규조토는 비표면적이 10 m2/g 내지 500 m2/g인 것을 특징으로 하는, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법.
The method of claim 1,
The diatomaceous earth is characterized in that the specific surface area of 10 m 2 / g to 500 m 2 / g, diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder.
상기 규조토는 흡유량이 100 cc/100g 내지 1,000 cc/100g인 것을 특징으로 하는, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법.
The method of claim 1,
The diatomaceous earth is characterized in that the oil absorption amount of 100 cc / 100g to 1,000 cc / 100g, diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder.
상기 규조토는 중공의 비중이 5 부피% 내지 50 부피%인 것을 특징으로 하는, 규조토 코팅된 산화아연 복합분체의 제조방법.
The method of claim 1,
The diatomaceous earth is characterized in that the specific gravity of the hollow 5 vol% to 50 vol%, diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder manufacturing method.
A diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder prepared by the method of claim 1.
A cosmetic composition comprising the diatomaceous earth coated zinc oxide composite powder of claim 8.
상기 화장료 조성물은 복합분체가 5 중량% 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
The method of claim 12,
The cosmetic composition is characterized in that the composite powder is contained in 5% by weight to 20% by weight, cosmetic composition.
상기 화장료 조성물은 유중수형의 용액 현탁액, 수중유형의 용액 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 스틱, 밤, 또는 스프레이 제형인 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
The method of claim 12,
The cosmetic composition is characterized in that the water-in-oil type solution suspension, oil-in-water type solution suspension, emulsion, paste, gel, cream, lotion, powder, oil, stick, balm, or spray formulation.
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