KR102039892B1 - Inorganic pigment and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 백색도가 높은 무기안료 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 백색도가 높은 코어 분말 및 코어 분말의 표면의 적어도 일부에 배치되는 산화철 기반의 고용체를 포함하는 백색도가 높은 무기안료 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an inorganic pigment having a high whiteness and a manufacturing method thereof. More specifically, the present invention relates to a high whiteness inorganic pigment comprising a high whiteness core powder and an iron oxide based solid solution disposed on at least a part of the surface of the core powder, and a manufacturing method thereof.
일반적으로 안료는 무기안료와 유기안료로 나뉘어지며, 무기안료는 자외선이나 오염 물질, 주변 환경에 영향을 많이 받아 내구성이 떨어지는 유기안료에 비해 화학적, 물리적으로 안정성을 갖기 때문에 고온에서도 안정적인 발색을 얻을 수 있고, 자외선에 대한 내광성이 우수하며, 내습성, 내열성, 내구성 등이 상대적으로 뛰어나 페인트 및 도료 등의 발색을 위해 사용된다. 또한, 내열성이 있는 금속 산화물은 융제, 유약, 소지 등과 섞어 높은 온도에서 소성 후 도자기, 유리, 법랑 등 전통산업 분야뿐만 아니라 치아 등 의료 및 의공학 분야 등으로 그 범위가 확대되고 있다. In general, pigments are divided into inorganic pigments and organic pigments. Inorganic pigments are more chemically and physically stable than organic pigments, which are less durable due to their influence on UV rays, pollutants, and the surrounding environment. It is excellent in light resistance to ultraviolet rays, and relatively excellent in moisture resistance, heat resistance, durability, and the like, and is used for color development of paints and paints. In addition, heat-resistant metal oxides are mixed with fluxes, glazes, substrates, etc., and then expanded to a range of traditional industries such as ceramics, glass, and enamel after firing at high temperatures, as well as medical and medical fields such as teeth.
특히, 주색(朱色), 황색(黃色) 계열의 무기 안료의 경우, 분말의 크기 및 분산성에 민감하며, 카드뮴(Cd), 납(Pb) 등을 함유하는 안료가 주로 사용되고 있다. 최근 유럽에서 발표된 유해물질 제한지침(RoHS: Restriction of Hazardous Substances Directive)에 따라 각국에서 카드뮴(Cd) 및 납(Pb)의 사용이 제한되고 있다. 하지만, 이들 유해 성분이 포함되지 않는 무기안료는 색선명도가 떨어지기 때문에 완전히 금지하고 있지 못하고 있는 실정이다. 따라서, 카드늄, 납, 수은 등의 인체 유해물질을 포함하지 않으면서 색특성과 내구성이 우수한 인체친화적 내지 친환경적인 저가의 대체 안료의 개발이 요구되고 있다. In particular, in the case of the primary color (yellow), yellow (yellow) -based inorganic pigments are sensitive to the size and dispersibility of the powder, pigments containing cadmium (Cd), lead (Pb) and the like are mainly used. Restriction of Hazardous Substances Directive (RoHS), published recently in Europe, restricts the use of cadmium (Cd) and lead (Pb) in countries. However, inorganic pigments that do not contain these harmful components are not completely prohibited because they have poor color sharpness. Therefore, there is a need for developing low-cost alternative pigments that are human-friendly or environmentally friendly, having excellent color characteristics and durability without containing harmful substances such as cadmium, lead, and mercury.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점들을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 색선명도, 내화학성, 내구성이 우수한 산화철 기반의 고용체를 포함하는 무기안료 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to solve various problems including the above problems, and to provide an inorganic pigment and a method for manufacturing the same, including an iron oxide-based solid solution having excellent color sharpness, chemical resistance, and durability.
또한, 본 발명은 인체친화적이고 친환경적인 주색, 황색 계열의 무기 안료 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a human-friendly and environmentally friendly green, yellow-based inorganic pigments and a method of manufacturing the same.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.However, these problems are exemplary, and the scope of the present invention is not limited thereby.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 백색도(lightness)가 코어 분말 표면층보다 큰 코어분말; 및 상기 코어 분말 표면층의 적어도 일부에 배치되는 산화철 기반의 고용체를 포함하는 무기안료를 제공한다.According to an aspect of the present invention for solving the above problems, a core powder having a lightness greater than the core powder surface layer; And an iron oxide-based solid solution disposed on at least a portion of the core powder surface layer.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코어 분말은 백색도가 적어도 70보다 클 수 있다.In addition, according to one embodiment of the present invention, the core powder may have a whiteness greater than at least 70.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코어 분말은 알루미나(Al2O3), 티타니아(TiO2), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드 또는 유리분말에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the core powder may include any one selected from alumina (Al 2 O 3 ), titania (TiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), glass beads or glass powder.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코어 분말의 평균 입자 사이즈는 0.1㎛ 내지 18㎛일 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the average particle size of the core powder may be 0.1㎛ to 18㎛.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산화철 기반의 고용체는 코어 분말 대비 5몰% 내지 35몰%로 포함될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산화철 기반의 고용체는, 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시 될 수 있다. In addition, according to one embodiment of the present invention, the iron oxide-based solid solution may be included in 5 mol% to 35 mol% compared to the core powder. In addition, according to one embodiment of the present invention, the iron oxide-based solid solution may be represented by the following formula (1) or (2).
<화학식 1> M11-xFexO3 <
또는or
<화학식 2> (M1M2)1-xFexO3 (M1M2) 1-x Fe x O 3
[M1, M2는 Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y 및 La 로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 원소임][M1, M2 is one element selected from the group consisting of Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y and La]
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 화학식 1의 M1, 또는 화학식 2의 M1M2는 산화철 대비 5몰% 내지 35 몰%로 포함될 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, M1 of Formula 1, or M1M2 of Formula 2 is
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 무기안료의 백색도(lightness)는 45 보다 클 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the lightness of the inorganic pigment (lightness) may be greater than 45.
그리고, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 일 관점에 따르면, (a) 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 산화철 고용체를 제조하는 단계; And, according to another aspect of the present invention for solving the above problems, (a) preparing an iron oxide solid solution represented by the formula (1) or formula (2);
<화학식1> M11-xFexO3 <
<화학식 2> (M1M2)1-xFexO3 (M1M2) 1-x Fe x O 3
[M1, M2는 Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y 및 La 로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소임][M1, M2 is at least one element selected from the group consisting of Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y and La]
(b) 상기 (a) 단계의 산화철 고용체를 코어 분말과 합성하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계에서 합성된 물질을 선택적으로 분리하여 무기안료를 획득하는 단계를 포함하고, 상기 코어 분말은 백색도(lightness)가 70보다 큰, 무기안료의 제조 방법을 제공한다.(b) synthesizing the iron oxide solid solution of step (a) with the core powder; And (c) selectively separating the material synthesized in step (b) to obtain an inorganic pigment, wherein the core powder has a lightness greater than 70, thereby providing an inorganic pigment.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (d) 상기 무기안료를 하소하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, (d) may further comprise the step of calcining the inorganic pigment.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (d) 단계에서 하소 온도는 400℃ 내지 1100℃일 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the calcining temperature in the step (d) may be 400 ℃ to 1100 ℃.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코어 분말은 알루미나(Al2O3), 티타니아(TiO2), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드 또는 유리분말에서 선택된 어느 하나일 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the core powder may be any one selected from alumina (Al 2 O 3 ), titania (TiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), glass beads or glass powder.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코어 분말의 평균 입자 사이즈는 0.1㎛ 내지 18㎛일 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the average particle size of the core powder may be 0.1㎛ to 18㎛.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산화철 기반의 고용체는 코어 분말 대비 5몰% 내지 35몰%로 포함될 수 있다.In addition, according to one embodiment of the present invention, the iron oxide-based solid solution may be included in 5 mol% to 35 mol% compared to the core powder.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 화학식1의 M1, 또는 화학식 2의 M1M2는 산화철 대비 5몰% 내지 35 몰%로 포함될 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, M1 of Formula 1, or M1M2 of Formula 2 is
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 무기안료의 백색도(lightness)는 45 보다 클 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the lightness of the inorganic pigment (lightness) may be greater than 45.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 색선명도, 내화학성 및 내구성이 우수한 효과가 있다.According to an embodiment of the present invention made as described above, there is an effect that is excellent in color sharpness, chemical resistance and durability.
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인체친화적이고 친환경적인 주색, 황색 계열의 무기 안료를 구현하는 효과가 있다.In addition, according to one embodiment of the present invention, there is an effect of realizing a human-friendly and environmentally friendly green, yellow-based inorganic pigments.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말에 산화철 고용체가 합성 된 무기안료의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말, 코어 분말에 산화철 고용체 합성 후, 코어 분말에 산화철 고용체 합성 후 하소를 수행한 무기안료의 백색도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 비교예에 따른, 백색도가 낮은 산화철(Fe2O3) 코어 분말과 Zr, Ce, Ti, Sr, Mg 및 La의 무기금속으로 합성한 무기안료의 하소 전후의 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른, 백색도가 낮은 산화철(Fe2O3) 코어 분말대비 Zr, Ce, Ti, Sr, Mg 및 La의 무기금속의 함량을 30mol%으로 합성한 무기안료의 하소 전후의 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 비교예에 따른, 산화철(Fe2O3)을 코어 분말로 사용하고 산화철기반 고용체의 무기금속을 변경하여 합성한 무기안료의 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말에 산화철기반의 고용체가 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 알루미나(Al2O3)를 코어 분말로 사용하고 20mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른, 지르코니아(ZrO2)를 코어 분말로 사용하고 20mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른, 티타니아(TiO2)를 코어 분말로 사용하고 20mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말을 티타니아(TiO2)로 사용한 산화철 기반의 고용체의 Fe 대비 무기금속(Al)의 농도에 대한 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 11은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따른, 코어 분말의 종류에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말을 티타니아(TiO2)로 사용한 Al이 20mol%로 첨가된 산화철 기반의 고용체로 합성된 무기안료의 하소 온도에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말의 입자 사이즈 및 하소온도에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른, 1.5㎛의 입자크기를 갖는 알루미나(Al2O3)를 코어 분말로 사용한 사용한 산화철 기반의 고용체의 Fe 대비 무기금속(Al)의 농도에 대한 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말을 지르코니아(ZrO2)로 사용한 Al이 20mol%로 첨가된 산화철 기반의 고용체로 합성된 무기안료의 하소 온도에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말의 종류에 따라 합성된 무기 안료를 무기 실리카 바인더에 분산시킨 수계 슬러리의 색상을 비교한 이미지를 나타낸다.1 is a schematic view of an inorganic pigment synthesized iron oxide solid solution in the core powder, according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows the whiteness of the inorganic pigments, the core powder, the core powder, after the synthesis of the solid solution of the iron oxide solid solution, after the synthesis of the solid solution of iron oxide solid solution to the core powder.
3 is a color difference value before and after calcination of an inorganic pigment synthesized with a low whiteness iron oxide (Fe 2 O 3 ) core powder and inorganic metals of Zr, Ce, Ti, Sr, Mg and La according to a comparative example of the present invention The result of the measurement is shown.
4 is the calcining of inorganic pigments synthesized with 30 mol% of inorganic metals of Zr, Ce, Ti, Sr, Mg and La compared to iron oxide (Fe 2 O 3 ) core powder having low whiteness according to the comparative example of the present invention. The result of having measured the color difference value before and behind is shown.
5 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized by using iron oxide (Fe 2 O 3 ) as a core powder and changing an inorganic metal of an iron oxide based solid solution according to a comparative example of the present invention.
6 is an SEM image of an inorganic pigment obtained by synthesizing a solid solution based on iron oxide in a core powder according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized using alumina (Al 2 O 3 ) as a core powder and 20 mol% of Al as an iron oxide-based solid solution according to an embodiment of the present invention.
FIG. 8 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized using zirconia (ZrO 2 ) as a core powder and 20 mol% of Al as an iron oxide-based solid solution according to an embodiment of the present invention.
FIG. 9 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized using titania (TiO 2 ) as a core powder and 20 mol% of Al as an iron oxide based solid solution according to an embodiment of the present invention.
FIG. 10 illustrates a result of measuring color difference values of concentrations of inorganic metals (Al) relative to Fe of an iron oxide-based solid solution using a core powder as titania (TiO 2 ) according to an embodiment of the present invention.
11 shows the results of measuring color difference values according to types of core powders according to Comparative Examples and Examples of the present invention.
FIG. 12 is a graph illustrating a result of measuring a color difference value according to a calcination temperature of an inorganic pigment synthesized with an iron oxide-based solid solution to which Al is added as 20 mol% using a core powder as titania (TiO 2 ) according to an embodiment of the present invention. Indicates.
FIG. 13 shows results of measuring color difference values according to particle sizes and calcining temperatures of core powders according to an embodiment of the present disclosure.
FIG. 14 is a color difference value of the concentration of inorganic metal (Al) relative to Fe of an iron oxide based solid solution using alumina (Al 2 O 3 ) having a particle size of 1.5 μm according to an embodiment of the present invention as a core powder The result of the measurement is shown.
FIG. 15 is a graph illustrating a result of measuring color difference values according to calcination temperature of an inorganic pigment synthesized with an iron oxide-based solid solution to which Al is added as 20 mol% using a core powder as zirconia (ZrO 2 ) according to an embodiment of the present invention. Indicates.
FIG. 16 shows an image comparing colors of an aqueous slurry obtained by dispersing an inorganic pigment synthesized according to a type of core powder in an inorganic silica binder according to one embodiment of the present invention.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하며, 길이 및 면적, 두께 등과 그 형태는 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. DETAILED DESCRIPTION The following detailed description of the invention refers to the accompanying drawings that show, by way of illustration, specific embodiments in which the invention may be practiced. These embodiments are described in sufficient detail to enable those skilled in the art to practice the invention. It should be understood that the various embodiments of the present invention are different but need not be mutually exclusive. For example, certain shapes, structures, and characteristics described herein may be embodied in other embodiments without departing from the spirit and scope of the invention with respect to one embodiment. In addition, it is to be understood that the location or arrangement of individual components within each disclosed embodiment may be changed without departing from the spirit and scope of the invention. The following detailed description, therefore, is not to be taken in a limiting sense, and the scope of the present invention, if properly described, is defined only by the appended claims, along with the full range of equivalents to which such claims are entitled. In the drawings, like reference numerals refer to the same or similar functions throughout the several aspects, and length, area, thickness, and the like may be exaggerated for convenience.
본 발명에서 사용되는 용어인, 색차값은 분광광도계(color spectrophotometer)를 이용하여 측정된 값으로 국제조명위원회(CIE)에 의해 체계화된 CIELAB 시스템에서 색을 표시하는 백색도(L*, lightness), 적색도(a*, red-green), 황색도(b*, yellow-blue)의 3가지 속성으로 표시하였다. 백색도 값은 +로 클수록 백색도가 높아지며 a* 값은 +로 클수록 적색도가 높아지며, b 값은 +로 클수록 황색도가 높아진다. CIELAB에서 기준색과 비교색 간의 색차 
ΔE*=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2 ΔE * = [(ΔL *) 2 + (Δa *) 2 + (Δb *) 2 ] 1/2
여기서, ΔL* = L*trl-L*std, Δa* = a*trl-a*std, Δb* = b*trl-b*std 이며, Where ΔL * = L * trl -L * std , Δa * = a * trl -a * std , Δb * = b * trl -b * std ,
첨자 std는 기준색, 그리고 첨자 trl은 비교색을 나타낸다. Subscript std indicates the target color, and subscript trl indicates the comparison color.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.DETAILED DESCRIPTION Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily implement the present invention.
무기 안료는 유기 안료와 비교하여 좋은 내식, 내화학성을 가지고 있으나 색선명도가 낮은 단점이 있다. 특히, 높은 색선명도를 갖는 주색 및 황색 계열의 무기 안료는 대부분 Pb, Cd, 혹은 중금속 성분을 과량 함유하고 있어 인체 및 환경에 유해하다. 인체에 친화적이고 환경에 무해한 산화물계의 안료인 산화철은 주색 혹은 황색 계통의 색상을 발현하는 대표적인 산화물이다. 하지만, 산화철계 안료는 색특성이 나쁘고 시간에 따라 색상이 변하기도 하여, 내구성이 높으면서도 색특성이 우수한 무기안료의 개발이 필요하다. 하지만, 카드뮴, 납 등의 중금속을 포함하지 않은 높은 색특성과 내구성을 가진 무기안료는 아직도 개발되어 있지 않아, 인체친화성 내지 친환경적인 요소가 요구되는 유아용품, 치아 등 바이오 제품 등에 적용이 어렵다.Inorganic pigments have good corrosion resistance and chemical resistance compared to organic pigments, but have a disadvantage of low color sharpness. In particular, the main color and yellow-based inorganic pigments having high color sharpness are mostly harmful to humans and the environment because they contain excessive amounts of Pb, Cd, or heavy metal components. Iron oxide, an oxide-based pigment that is friendly to the human body and harmless to the environment, is a representative oxide that expresses a cinnabar or yellow color. However, since iron oxide pigments have poor color characteristics and color changes with time, it is necessary to develop inorganic pigments having high durability and excellent color characteristics. However, inorganic pigments having high color characteristics and durability, which do not contain heavy metals such as cadmium and lead, have not yet been developed, and thus, it is difficult to apply them to bio-products such as infants and teeth that require human-friendly or environmentally friendly elements.
주색 또는 황색계열의 무기안료로 사용되는 산화철의 색조는 산화철 분말의 분산, 입자 크기, 안료층의 두께, 소성 조건에 의해 조절될 수 있다. 이러한 다양한 인자의 영향을 받지만, 순수한 산화철 자체만의 특성으로는 안정적인 색상과 높은 백색도를 구현하는데 어려움이 있다.The color tone of the iron oxide used as the primary pigment or yellow pigment may be controlled by the dispersion of the iron oxide powder, the particle size, the thickness of the pigment layer, and the firing conditions. Although affected by these various factors, it is difficult to realize stable color and high whiteness due to the characteristics of pure iron oxide itself.
따라서, 본 발명은 백색도가 높은 코어 분말의 표면에 친환경 산화철 기반의 고용체를 배치하여 백색도가 높고 색특성이 우수하며, 내구성이 높은 무기안료를 구현하는 것을 특징으로 한다.Therefore, the present invention is characterized by implementing an inorganic pigment having high whiteness, excellent color characteristics, and high durability by arranging an environment-friendly iron oxide-based solid solution on the surface of a high whiteness core powder.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말에 산화철 고용체가 합성 된 무기안료의 모식도를 나타낸다. 도 1에서는 설명의 편의상 코어 분말(110)의 형태를 구상으로 표현하나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니며, 판상, 침상 등 다양한 형상을 가질 수 있다. 또한, 산화철 기반의 고용체(110)의 형태도 마찬가지로 구상, 판상, 침상 등 다양한 형상을 가질 수 있고, 그 형태의 제한은 없음을 밝혀둔다.Figure 1 shows a schematic diagram of an inorganic pigment synthesized iron oxide solid solution in the core powder, according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, the shape of the
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말, 코어 분말에 산화철 고용체 합성 후, 코어 분말에 산화철 고용체 합성 후 하소를 수행한 무기안료의 백색도를 나타낸다.Figure 2 shows the whiteness of the inorganic pigments, the core powder, the core powder, after the synthesis of the solid solution of the iron oxide solid solution, after the synthesis of the solid solution of iron oxide solid solution to the core powder.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 무기안료(10)는 코어 분말(100) 및 코어 분말(100) 표면의 적어도 일부에 배치되는 산화철 기반의 고용체(110)를 포함 할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the
코어 분말(100)은 알루미나(Al2O3), 티타니아(TiO2), 지르코니아(ZrO2) 유리 비드 또는 유리분말에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있다. 코어 분말(100)은 백색도(lightness)가 70보다 큰 것이 바람직하다. 또한, 코어 분말(100)의 입자 사이즈는 0.5㎛ 내지 18㎛일 수 있다.The
백색도에 따른 무기안료(10)의 색 특성을 비교하기 위하여 코어 분말(100)로 백색도가 서로 다른 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드, 유리분말 및 산화철(Fe2O3)의 색특성을 비교하였다. 이하에서는, 코어 분말이 산화철(Fe2O3)인 것을 비교예로서 언급한다.In order to compare the color characteristics of the
도 2 및 표 1을 참조하면, 코어 분말(100) 그 자체의 백색도, 구체적으로, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드, 유리분말의 백색도가 70이상으로 매우 높은 값을 나타내나, 산화철(Fe2O3)의 백색도는 42.77로 낮은 것을 확인할 수 있다. 2 and Table 1, the whiteness of the
본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따르면, 다양한 형상과 크기를 가진 백색도가 서로 다른 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드, 유리분말, 산화철(Fe2O3) 등의 코어 분말을 준비하고 그 표면 셀층 위에 산화철 고용체를 합성한 복합체의 무기안료를 제조하였다.According to one embodiment and the comparative example of the present invention, titania (TiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), glass beads, glass powder, iron oxide ( A core powder such as Fe 2 O 3 ) was prepared, and an inorganic pigment of a composite obtained by synthesizing an iron oxide solid solution on the surface cell layer was prepared.
상기 무기안료는 다양한 방법으로 합성이 가능하며, 합성 조건에 따라 셀층에 형성되는 입자의 모양과 크기를 변화시킬 수 있다. 무기안료 입자의 합성 방법에는 수열 합성법, 침전법, 마이크로 에멀젼법, 열 분해법 등의 공지의 기술을 사용할 수 있으며, 본 발명의 실시예에서는 수열 합성법을 이용하여 무기안료를 합성하였다.The inorganic pigment may be synthesized in various ways, and may change the shape and size of particles formed in the cell layer according to the synthesis conditions. For the synthesis of inorganic pigment particles, known techniques such as hydrothermal synthesis, precipitation, microemulsion, and thermal decomposition can be used. In the embodiment of the present invention, inorganic pigments were synthesized using hydrothermal synthesis.
도 1의 (a)와 같이 산화철 기반의 고용체(110)는 코어 분말(100)의 표면층(101)의 일부에 배치될 수도 있고, 도 1의 (b)와 같이 코어 분말(100)의 표면층(101)의 전부에, 마치 코어쉘(core-shell) 형태로 배치될 수도 있다. 그리고, 도 1의 (c)와 같이 코어 분말(100)의 표면층(101)과 산화철 기반의 고용체(110) 사이에 계면층(120)이 더 개재되는 형태일 수도 있다. 무기안료(10)에서 산화철 기반의 고용체(110)는 코어 분말(100) 대비 5몰% 내지 40몰%로 포함될 수 있다.As shown in FIG. 1A, the solid solution based on
한편, 산화철 기반의 고용체(110)는, 화학식 1 또는 화학식 2로 표시될 수 있다.On the other hand, the iron oxide-based
<화학식1> M11-xFexO3 <
<화학식 2> (M1M2)1-xFexO3 (M1M2) 1-x Fe x O 3
[M1, M2는 Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y 및 La 로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 원소임][M1, M2 is one element selected from the group consisting of Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y and La]
본 발명의 일 실시예에 따르면, 화학식 1의 M1, 또는 화학식 2의 M1M2는 산화철 대비 5몰% 내지 35 몰%로 포함될 수 있다. 더욱 상세하게는 상기 화학식1의 M1, 또는 화학식 2의 M1M2는 산화철 대비 10몰% 내지 25 몰%로 포함될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, M1 of
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 화학식1 및 화학식 2의 M1, M2의 함량에 따라 무기안료(10)의 색상을 변화시킬 수 있다. 백색도가 70보다 큰 코어 분말(100)에 표면 적어도 일부에 산화철 기반의 고용체(110)를 배치함에 따라, 백색도가 높고 색특성이 우수하며, 내구성이 높은 무기안료(10)를 구현할 수 있다. 산화철 기반의 고용체(110)에 의해 무기안료(10)의 색특성이 향상되며, 백색도가 70보다 큰 코어 분말(100)에 의해 무기안료(10)의 백색도가 50보다 큰 수치를 가질 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the color of the
이하에서는, 본 발명의 이해를 돕기 위한 제조예 및 실시예들을 설명한다. 다만, 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 제조예 및 실시예들만으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the preparation examples and embodiments to help the understanding of the present invention. However, the following examples are merely to help the understanding of the present invention, the present invention is not limited only to the preparation examples and examples below.
제조예. 산화철 기반의 고용체를 포함하는 무기안료 제조Preparation example. Manufacture of inorganic pigments containing iron oxide based solid solution
<1단계> 산화철 기반의 고용체 제조<
산화철 고용체를 제조하기 위하여 염화철에 염화알루미늄을 증류수에 용해한 후 교반하여 산화철 기반의 고용체를 제조하였다.To prepare an iron oxide solid solution, aluminum chloride was dissolved in distilled water in iron chloride, followed by stirring to prepare a solid solution based on iron oxide.
<2단계> 무기안료 분말 제조 <
1단계에서 합성된 산화철 기반의 고용체와 코어 분말을 증류수에 첨가한 후 교반하였다. 그 후 산화철 고용체와 코어 분말의 혼합액을 오토클래이브에서 200℃로 수열 합성을 하였다. 그 후 합성이 완료된 침전물을 선택적으로 분리하여 무기안료 분말을 수득하였다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산화철 기반의 고용체는 코어 분말 대비 5몰% 내지 35몰%로 포함될 수 있다. 바람직하게는, 10몰% 내지 25몰%로 포함될 수 있다.Iron oxide-based solid solution and core powder synthesized in
산화철 고용체의 용량은 코어 분말 및 산화철 고용체의 성분에 따라 달라질 수 있으나, 고온에서는 코어 분말과 산화철 고용체 사이에서 계면층을 형성할 수 있고, 고용한계를 크게 넘으면 이차상들이 다량 석출할 수 있다. 형성된 계면층 및 일차상, 이차상들의 상, 크기, 모양에 따라서 주홍색에서 주황색 혹은 황색 등으로 색상을 변화시킬 수 있다.The capacity of the solid solution of iron oxide may vary depending on the components of the core powder and the solid solution of iron oxide, but at high temperatures, an interfacial layer may be formed between the core powder and the iron oxide solid solution, and a large amount of secondary phases may be precipitated if the solid solution exceeds a solid solution limit. The color may be changed from vermilion to orange or yellow according to the formed interfacial layer and the primary phase and the secondary phase.
<3단계> 합성된 무기안료 분말의 하소<Step 3> Calcination of Synthetic Inorganic Pigment Powder
합성이 완료된 무기안료 분말에 하소를 더 수행하였다. 하소는 3시간동안 수행하였다.Calcination was further performed on the inorganic pigment powder having been synthesized. Calcination was carried out for 3 hours.
도 3은 본 발명의 비교예에 따른, 백색도가 낮은 산화철(Fe2O3)코어 분말과 Zr, Ce, Ti, Sr, Mg 및 La의 무기금속을 10몰%로 도핑한 산화철 기반의 고용체로 합성한 무기안료의 하소 전후의 백색도, 적색도 및 황색도를 나타내는 그래프이다.3 is an iron oxide based solid solution doped with a low whiteness iron oxide (Fe 2 O 3 ) core powder and an inorganic metal of Zr, Ce, Ti, Sr, Mg and La in 10 mol% according to a comparative example of the present invention It is a graph which shows the whiteness, redness, and yellowness before and after calcining the synthesized inorganic pigment.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른, 백색도가 낮은 산화철(Fe2O3) 코어 분말대비 Zr, Ce, Ti 및 La의 무기금속의 함량을 30mol%으로 합성한 무기안료의 하소 전후의 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.4 is a color difference value before and after calcination of an inorganic pigment synthesized with a content of inorganic metals of Zr, Ce, Ti, and La to 30 mol% compared to iron oxide (Fe 2 O 3 ) core powder having low whiteness according to a comparative example of the present invention. The result of the measurement is shown.
먼저, 도 3의 (a)를 살펴보면, 무기금속의 종류와 관계 없이 하소 전에는 35 내지 40정도의 값을 나타내었으며, 도 3의 (b)를 살펴보면, 700℃ 온도로 하소 후에는 41 내지 44로 합성 전 산화철(Fe2O3)의 백색도와 차이가 나지 않는 것을 확인할 수 있다. 백색도와 마찬가지로 적색도 및 황색도 역시 하소 전후의 차이가 없는 것으로 나타났다.First, referring to Figure 3 (a), regardless of the type of inorganic metal before the calcination showed a value of about 35 to 40, and looking at Figure 3 (b), after calcination at 700 ℃ temperature to 41 to 44 It can be seen that there is no difference in the whiteness of iron oxide (Fe 2 O 3 ) before synthesis. Like whiteness, redness and yellowness also showed no difference before and after calcination.
또한, 도 4 및 표 2를 통해 알 수 있듯이, 코어분말 대비 무기금속의 농도가 높아져도 무기금속의 종류에 및 하소 전후에 따른 백색도, 적색도 및 황색도의 차이가 없는 것으로 나타났다.In addition, as can be seen through Figure 4 and Table 2, even if the concentration of the inorganic metal compared to the core powder was found that there is no difference in the degree of whiteness, redness and yellowness depending on the type of inorganic metal and before and after calcination.
도 5는 본 발명의 일 비교예에 따른, 산화철(Fe2O3)을 코어 분말로 사용하고 산화철기반 고용체의 무기금속을 변경하여 합성한 무기안료의 SEM 이미지이다. 5 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized by using iron oxide (Fe 2 O 3 ) as a core powder and changing an inorganic metal of an iron oxide based solid solution according to a comparative example of the present invention.
도 5의 (a)는 합성 전의 Fe2O3이며, (b) 내지 (h)는 합성 전의 Fe2O3에 각각 (b)Zr, (c)Ce, (d)Ti, (e)Sr, (f)Mg, (g)La(200,000배율), (h)La(10,000배율)를 합성한 무기안료 이미지로 합성전과 비교하여 산화철의 표면에 각각의 무기금속들이 합성되었으며, 분말 형상을 잘 유지하고 있는 것을 확인 할 수 있었다.(A) of FIG. 5 is Fe 2 O 3 before synthesis, and (b) to (h) are (b) Zr, (c) Ce, (d) Ti, and (e) Sr, respectively, to Fe 2 O 3 before synthesis. Inorganic pigment image synthesized with (f) Mg, (g) La (200,000 magnification) and (h) La (10,000 magnification). I could confirm that I kept it.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말에 산화철기반의 고용체가 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.6 is an SEM image of an inorganic pigment obtained by synthesizing a solid solution based on iron oxide in a core powder according to an embodiment of the present invention.
도 6의 (a)는 티타니아(TiO2)를 코어 분말로 사용한 무기안료의 하소 전 이미지이며, (b)는 1,100℃ 온도로 하소 후의 이미지이다. (c)는 알루미나(Al2O3)를 코어 분말로 사용한 무기안료의 하소 전 후의 이미지이며, (d)는 800℃ 온도로 하소 후의 이미지이다. (e)는 지르코니아(ZrO2)를 코어 분말로 사용한 하소 전 이미지이다. 각각의 무기안료 모두 나노 사이즈로 측정되었으며, 분말 형상을 잘 유지하고 있는 것을 확인할 수 있다. 6 (a) is an image before calcination of an inorganic pigment using titania (TiO 2 ) as a core powder, and (b) is an image after calcination at a temperature of 1,100 ° C. FIG. (c) is an image after the alumina (Al 2 O 3) before the calcination of the inorganic pigment used as a core powder, (d) is an image after the calcination temperature to 800 ℃. (e) is an image before calcination using zirconia (ZrO 2 ) as a core powder. Each of the inorganic pigments were measured in nano size, it can be seen that the powder shape is well maintained.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 알루미나(Al2O3)를 코어 분말로 사용하고 20 mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.FIG. 7 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized using alumina (Al 2 O 3 ) as a core powder and 20 mol% of Al as an iron oxide based solid solution according to one embodiment of the present invention.
도 7의 (a)는 합성 전 알루미나(Al2O3)분말의 SEM 이미지이며, (b)는 합성 된 무기안료의 하소 전 SEM 이미지로 알루미나(Al2O3)분말에 Al이 합성 된 것을 확인 할 수 있다. (c)는 합성 된 무기안료의 하소 후 SEM 이미지로 합성 된 Al이 형상을 유지 하고 있는 것을 확인 할 수 있다. 하소 후에 백색도가 향상되는데, 하소 후 입자사이즈가 작아지고, 결정화가 높아지며, 계면층이 형성되는 등의 이유인 것으로 판단된다.Figure 7 (a) is a SEM image of the powder composite I alumina (Al 2 O 3), (b) is alumina calcined before SEM image of the synthesized inorganic pigments (Al 2 O 3) to the powder that the Al is synthesized You can check. (c) shows that the Al synthesized from the SEM image after calcination of the synthesized inorganic pigment maintains its shape. Although the whiteness improves after calcination, it is judged that the particle size after calcination becomes small, the crystallization becomes high, and an interface layer is formed.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른, 지르코니아(ZrO2)를 코어 분말로 사용하고 20mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.FIG. 8 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized using zirconia (ZrO 2 ) as a core powder and 20 mol% of Al as an iron oxide-based solid solution according to an embodiment of the present invention.
도 8의 (a)는 합성 전 지르코니아(ZrO2)분말의 SEM 이미지이며, (b)는 합성 된 무기안료의 하소 전 SEM 이미지이다. (c)는 (b)의 하소 전 무기 안료를 더욱 확대해서 측정한 것으로 지르코니아(ZrO2)분말에 Al이 합성 된 것을 확인 할 수 있다.Figure 8 (a) is a SEM image of the zirconia (ZrO 2 ) powder before synthesis, (b) is a SEM image before calcination of the synthesized inorganic pigments. (c) is an enlarged measurement of the inorganic pigment before calcination in (b), it can be confirmed that Al is synthesized in the zirconia (ZrO 2 ) powder.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른, 티타이나(TiO2)를 코어 분말로 사용하고 20 mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기안료의 SEM 이미지이다.FIG. 9 is an SEM image of an inorganic pigment synthesized using titanium dioxide (TiO 2 ) as a core powder and 20 mol% of Al as an iron oxide-based solid solution according to an embodiment of the present invention.
도 9의 (a)는 합성 전 티타니아(TiO2)분말의 SEM 이미지이며, (b)는 합성 된 무기안료의 하소 전 SEM 이미지이다. (c)는 (b)의 하소 전 무기 안료를 더욱 확대해서 측정한 것으로 티타니아(TiO2)분말에 Al이 합성 된 것을 확인 할 수 있다. (d)는 합성 된 무기안료의 하소 후 SEM 이미지로 합성 된 Al이 형상을 유지 하고 있는 것을 확인 할 수 있다.Figure 9 (a) is a SEM image of the titania (TiO 2 ) powder before synthesis, (b) is a SEM image before calcination of the synthesized inorganic pigments. (c) is an enlarged measurement of the inorganic pigment before calcination of (b), it can be confirmed that Al is synthesized in the titania (TiO 2 ) powder. (d) shows that after the calcining of the synthesized inorganic pigment, Al synthesized from the SEM image maintains its shape.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말을 티타이나(TiO2)로 사용한 산화철 기반의 고용체의 Fe 대비 무기금속(Al)의 농도에 대한 색차값을 측정한 결과를 나타낸다. FIG. 10 is a graph illustrating a result of measuring color difference values of concentrations of inorganic metals (Al) relative to Fe of an iron oxide-based solid solution using a core powder as titina (TiO 2 ) according to an embodiment of the present invention.
먼저, 도 10 및 표 3을 살펴보면 산화철 기반의 고용체의 Al의 농도가 0일때, 즉 알루미늄을 코팅하지 않고 티타니아(TiO2)코어 분말에 산화철만으로 무기안료를 합성한 결과 백색도는 61 내지 65로 하소 전후에 대한 차이가 크지 않은 것을 알 수 있다. First, referring to FIG. 10 and Table 3, when the Al concentration of the solid solution based on iron oxide is 0, that is, the inorganic pigment is synthesized only with iron oxide on the titania (TiO 2) core powder without aluminum coating. It can be seen that the difference is not large.
또한, 도 10의 (a)에서 보는 바와 같이 하소 전 및 1,000℃ 하소 보다 1,100℃ 하소시에 백색도가 더 높았으며, Al 첨가량은 20 내지 25%에서 백색도가 가장 높게 나타났다. 도 10(b)의 적색도는 하소 온도가 높을수록 감소하였으나, 하소 후의 Al 첨가량이 20%에서 가장 높게 나타났다. 도 10(c)의 황색도는 하소 전 보다 하소 후에 높아졌으나 1,000℃ 와 1,100℃에서는 거의 비슷한 값을 보였다. 하소 전 Al 첨가량이 20%에서 적색도, 황색도값이 각각 18.2 및 24.0으로 주황색 계열의 색을 보여줬지만 1,100℃ 온도로 하소 후에는 적색도, 황색도값이 각각 8.4 및 30.2로 노란색 계열의 색을 나타내었다. 백색도값은 Al 첨가량에 따라 큰 변화가 없이 약 61정도였지만, 1,100℃ 온도로 하소 후에는 Al 첨가량이 15% 일 때를 제외하고는 증가하였으며, 특히, Al 첨가제가 20%, 25% 일 때 70.2 및 71.7로 높은 값을 보여 백색도가 크게 향상되었음을 볼 수 있다. In addition, as shown in (a) of FIG. 10, the whiteness was higher at calcination at 1,100 ° C. than before calcination and at 1,000 ° C., and the Al addition amount was the highest at 20-25%. The redness of FIG. 10 (b) decreased as the calcination temperature increased, but the Al addition amount after calcination was the highest at 20%. The yellowness of FIG. 10 (c) was higher after calcination than before calcination, but showed similar values at 1,000 ℃ and 1,100 ℃. At 20% of Al content, the redness and yellowness values were 18.2 and 24.0, respectively. However, after calcination at 1,100 ℃, the redness and yellowness values were 8.4 and 30.2, respectively. Indicated. The whiteness value was about 61 without any significant change according to the amount of Al added, but after calcination at 1,100 ℃, it increased except when the amount of Al was 15%, especially when the Al additive was 20% and 25%, 70.2. And 71.7 to show a high value, indicating that the whiteness is greatly improved.
도 11은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따른, 코어 분말의 종류에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다. 11 shows the results of measuring color difference values according to types of core powders according to Comparative Examples and Examples of the present invention.
도 11(a)는 하소 전 색차값을 측정한 결과로, 백색도값은 코어 분말로 티타니아(TiO2)를 사용하였을 경우 62.07로 가장 높았으며, 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드, 유리 분말, 산화철(Fe2O3)을 사용하였을 경우 각각 54.25, 54.58, 55.73, 52.21, 38.99로 백색도가 높은 산화물을 코어물질로 사용한 경우가 산화물 안료의 백색도 값이 높게 나타남을 알 수 있다. 적색도의 경우 알루미나(Al2O3)를 사용하였을 때 24.12로 가장 높고 황색도는 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3)를 코어 분말로 사용하였을 경우 24.01로 가장 높다. 따라서 백색도가 높은 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)를 코어 분말로 사용하였을 때 적색도 및 황색도 값도 높음을 알 수 있다. Figure 11 (a) is the result of measuring the color difference before calcination, the whiteness value was the highest as 62.07 when using titania (TiO 2 ) as the core powder, alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ) , Glass bead, glass powder, and iron oxide (Fe 2 O 3 ) were used as 54.25, 54.58, 55.73, 52.21, 38.99, respectively. Can be. The redness is highest as 24.12 when using alumina (Al 2 O 3 ) and the yellowness is as high as 24.01 when using titania (TiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ) as the core powder. Therefore, it can be seen that the high redness and yellowness values are obtained when titania (TiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), and zirconia (ZrO 2 ) having high whiteness are used as the core powder.
도 11(b)는 하소 후 색차값을 측정한 결과로 하소 전 보다 하소 후의 백색도가 높아짐을 알 수 있다. 특히, TiO2의 경우 70.14로 가장 높게 나타나며, 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)의 경우 각각 55.9, 55.75로 나타나 산화철(Fe2O3)을 코어 분말로 사용하였을 경우의 백색도는 42.8 보다 최고 1.64배 높은 값을 보였다. 티타니아(TiO2)의 경우 적색도는 8.44, 황색도는 30.21로 황색계열의 색상이 강하게 나타났으며, 알루미나(Al2O3) 및 지르코니아(ZrO2)의 경우 주홍색계열의 색상이 산화철(Fe2O3)보다 강하게 나타남을 볼 수 있다. 또한, 코어 분말로 유리 비드 또는 유리 분말을 사용하여 400℃ 및 500℃로 하소하였을 경우, 하소 후의 백색도는 각각 49.9, 48.1로 하소 전 보다 백색도가 감소하는 경향을 보였다. 이는 유리의 전이온도는 낮으나 고온에서 열처리되기 때문으로 판단된다. 따라서, Al이 20mol%로 첨가된 산화철 기반의 고용체로 합성된 무기안료의 하소 온도에 따른 백색도의 변화는 티타니아(TiO2), 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3) 순으로 백색도가 높은 코어 분말을 사용한 무기안료가 색특성이 높게 나타남을 알 수 있다.11 (b) shows that the whiteness after calcination is higher than before calcination as a result of measuring the color difference value after calcination. Particularly, TiO 2 is the highest at 70.14, and alumina (Al 2 O 3 ) and zirconia (ZrO 2 ) are 55.9 and 55.75, respectively. The whiteness of iron oxide (Fe 2 O 3 ) is used as the core powder. Up to 1.64 times higher than 42.8. In the case of titania (TiO 2 ), the redness is 8.44 and the yellowness is 30.21, and the yellow color is strong. In the case of alumina (Al 2 O 3 ) and zirconia (ZrO 2 ), the color of vermilion is iron oxide (Fe 2). O 3 ) appears stronger. In addition, when calcined at 400 ° C. and 500 ° C. using glass beads or glass powder as the core powder, the whiteness after calcining was 49.9 and 48.1, respectively. This is because glass transition temperature is low but heat treatment at high temperature. Therefore, the change of whiteness according to the calcination temperature of inorganic pigment synthesized with iron oxide-based solid solution containing 20 mol% of Al is in the order of titania (TiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ). It can be seen that the inorganic pigments using the high core powder have high color characteristics.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말을 티타니아(TiO2)로 사용한 Al이 20mol%로 첨가된 산화철 기반의 고용체로 합성된 무기안료의 하소 온도에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.FIG. 12 is a graph illustrating a result of measuring a color difference value according to a calcination temperature of an inorganic pigment synthesized with an iron oxide-based solid solution to which Al is added as 20 mol% using a core powder as titania (TiO 2 ) according to an embodiment of the present invention. Indicates.
도 12의 (a)는 하소 온도에 변화에 따라 백색도를 측정한 결과로 1,100℃일 때 70.1로 가장 높게 나타났으며, 온도가 증가할수록 백색도가 급격히 낮아지는 것을 확인 할 수 있다. (b)는 하소 온도에 따른 적색도를 나타낸 것으로 700℃ 일대 20.8로 가장 높은 값을 보였으며 1100℃ 일 때는 9로 적색도 값이 낮게 측정되는 것을 확인 할 수 있다. (c)는 하소 온도에 따른 황색도를 나타낸 것으로 백색도와 마찬가지로 1100℃ 일 때 30.2로 가장 높게 나타났으며 온도가 증가할수록 황색도가 급격히 낮아지는 것을 확인 할 수 있다. 종합적으로 하소 온도가 1100℃일 때 백색도, 적색도, 황색도의 값이 각각 70.1, 8.4, 30.2로 백색도가 높은 노란색을 보였다. 12 (a) shows the highest whiteness of 70.1 at 1,100 ° C. as a result of measuring the whiteness according to the change in calcination temperature, and it can be seen that the whiteness decreases rapidly as the temperature increases. (b) shows the redness according to the calcination temperature and showed the highest value of 20.8 at 700 ℃, and the low redness value was measured at 9 at 1100 ℃. (c) shows the yellowness according to the calcination temperature, the same as the whiteness was the highest at 30.2 at 1100 ℃, and as the temperature increases, the yellowness rapidly decreases. Overall, when the calcining temperature was 1100 ℃, the values of whiteness, redness, and yellowness were 70.1, 8.4, and 30.2, respectively.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말의 입자 사이즈 및 하소온도에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.FIG. 13 shows results of measuring color difference values according to particle sizes and calcining temperatures of core powders according to an embodiment of the present disclosure.
도 13의 (a), (b), (c)는 0.5㎛, 1.5㎛ 및 3㎛ 사이즈의 알루미나(Al2O3)를 코어 분말을 이용하여 무기안료를 제조 한 후 하소 온도에 따른 색차값을 측정한 것으로, 입자 크기가 1.5um인 무기안료는 800℃로 하소 후 백색도, 적색도, 황색도가 55.9, 28.04, 29.36로 가장 높은 값을 보였다. 또한, 입자 크기가 0.5um인 무기안료는 700℃로 하소 후 백색도, 적색도, 황색도 값이 각각 57.84, 24.18, 28.22 이었으며, 입자 크기가 3um인 무기안료는 각각 56.05, 26.1, 28.25으로 색차값이 높게 나타났다. 하소 전에는 입자크기와 상관없이 유사한 백색도로 나타났으나, 입자 사이즈가 0.5㎛일 때 하소 온도가 700℃이상에서 백색도가 감소하였으며 3㎛ 일 때는 하소 온도에 따른 백색도 차이가 없는 것으로 나타났다. 하지만 입자사이즈가 1.5㎛일 때 하소 온도가 증가할수록 백색도가 서서히 증가하는 것으로 나타났다. 도 13의(b)와 (c)는 적색도 및 황색도를 측정한 결과로 코어 분말의 입자사이즈가 1.5㎛일 때 가장 높은 것을 확인 할 수 있었으며, 가장 선명한 주홍색을 나타냈다.(A), (b) and (c) of FIG. 13 show color difference values according to calcination temperature after preparing inorganic pigments using alumina (Al 2 O 3 ) of 0.5 μm, 1.5 μm, and 3 μm using core powder. As a result, the inorganic pigment having a particle size of 1.5um showed the highest values of whiteness, redness, and yellowness of 55.9, 28.04, and 29.36 after calcining at 800 ° C. In addition, inorganic pigments with a particle size of 0.5um were calcined at 700 ° C, and the whiteness, redness, and yellowness values were 57.84, 24.18, and 28.22, respectively, and inorganic pigments with 3um particle size were 56.05, 26.1, and 28.25, respectively. Appeared high. Prior to calcination, similar whiteness was observed regardless of particle size, but when the particle size was 0.5㎛, the whiteness was decreased above 700 ℃ and there was no difference in whiteness according to the calcination temperature. However, when the particle size was 1.5㎛, the whiteness gradually increased as the calcination temperature increased. 13 (b) and (c) showed the highest results when the particle size of the core powder was 1.5 μm as a result of measuring the redness and the yellowness, and showed the most vivid scarlet.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른, 1.5㎛의 입자크기를 갖는 알루미나(Al2O3)를 코어 분말로 사용한 사용한 산화철 기반의 고용체의 Fe 대비 무기금속(Al)의 농도에 대한 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.FIG. 14 is a color difference value of the concentration of inorganic metal (Al) relative to Fe of an iron oxide based solid solution using alumina (Al 2 O 3 ) having a particle size of 1.5 μm according to an embodiment of the present invention as a core powder The result of the measurement is shown.
도 14의 (a), (b) 및 (c)는 제조 된 무기안료의 800℃ 하소 전 후의 백색도, 적색도 및 황색도 값의 측정 결과로 하소 전 보다 하소 후 값이 증가하였다. 특히 Al의 농도가 20몰%로 첨가되었을 때 적색도 및 황색도 값이 가장 높고 Al의 농도가 25몰%로 첨가되었을 때 백색도의 값은 57.23으로 가장 높게 나타났다. 이러한 안료의 색특성의 변화는 하소 후에 황적색 색상이 더욱 강해짐을 나타낸다.Figure 14 (a), (b) and (c) is a result of measuring the whiteness, redness and yellowness values before and after calcination of 800 ℃ of the prepared inorganic pigment was increased after calcination than before calcination. Especially, when the Al concentration was added at 20 mol%, the redness and yellowness values were the highest, and when the Al concentration was added at 25 mol%, the whiteness value was the highest at 57.23. Changes in the color properties of these pigments indicate that the yellow red color becomes stronger after calcination.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말을 지르코니아(ZrO2)로 사용한 Al이 20mol%로 첨가된 산화철 기반의 고용체로 합성된 무기안료의 하소 온도에 따른 색차값을 측정한 결과를 나타낸다.FIG. 15 is a graph illustrating a result of measuring color difference values according to calcination temperature of an inorganic pigment synthesized with an iron oxide-based solid solution to which Al is added as 20 mol% using a core powder as zirconia (ZrO 2 ) according to an embodiment of the present invention. Indicates.
700℃로 하소 후 백색도가 55.75로 가장 높고 적색도, 황색도값은 800℃ 온도로 하소 후 각각 28.04, 29.36로 가장 높게 나타났다.After calcining at 700 ℃, the whiteness was the highest at 55.75, and the redness and yellowness values were the highest at 28.04 and 29.36 after calcining at 800 ℃.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어 분말의 종류에 따라 합성된 무기 안료를 무기 실리카 바인더에 분산시킨 수계 슬러리의 색상을 비교한 이미지를 나타낸다.FIG. 16 shows an image comparing colors of an aqueous slurry obtained by dispersing an inorganic pigment synthesized according to a type of core powder in an inorganic silica binder according to one embodiment of the present invention.
도 16(a)는은 알루미나(Al2O3)를 코어 분말로 사용하고 20mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기 안료, (b)는 티타니아(TiO2)를 코어 분말로 사용하고 20mol%의 Al을 산화철기반의 고용체로 사용하여 합성된 무기안료를 무기 실리카 바인더에 분산시킨 수계 슬러리의 색상을 비교한 것이다. (a)의 무기안료는 주황색 계열의 색상을 띄고 있으며, (b)의 무기안료는 황색 계열의 색상을 띄고 있었다. 또한 수분산성이 뛰어나 채색용 안료로도 적용 가능함을 확인하였다.FIG. 16 (a) shows an inorganic pigment synthesized using alumina (Al 2 O 3 ) as a core powder and 20 mol% of Al as a solid solution based on iron oxide, and (b) shows titania (TiO 2 ) as a core powder. 20 mol% Al is used as a solid solution based on iron oxide to compare the color of the aqueous slurry obtained by dispersing the synthesized inorganic pigment in the inorganic silica binder. Inorganic pigments of (a) were orange in color, and inorganic pigments of (b) were yellow in color. In addition, it was confirmed that the excellent water dispersibility can be applied as a pigment for coloring.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.Although the present invention has been shown and described with reference to preferred embodiments as described above, it is not limited to the above embodiments and various modifications made by those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention. Modifications and variations are possible. Such modifications and variations are intended to fall within the scope of the invention and the appended claims.
10: 무기안료
100: 코어 분말
101: 표면층
110: 산화철 기반의 고용체
120: 계면층10: Inorganic Pigments
100: core powder
101: surface layer
110: solid solution based on iron oxide
120: interfacial layer
Claims (15)
상기 코어 분말 표면층의 적어도 일부에 배치되는 산화철 기반의 고용체
를 포함하고,
상기 코어 분말은 알루미나(Al2O3), 티타니아(TiO2), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드 또는 유리 분말에서 선택된 어느 하나이며,
상기 산화철 기반의 고용체는,
<화학식 1> (M1M2)1-xFexO3
[M1, M2는 Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y 및 La 로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 원소임]
인, 무기안료.Core powder whose lightness is greater than the core powder surface layer; And
Iron oxide based solid solution disposed on at least a portion of the core powder surface layer
Including,
The core powder is any one selected from alumina (Al 2 O 3 ), titania (TiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), glass beads or glass powder,
The iron oxide based solid solution,
(M1M2) 1-x Fe x O 3
[M1, M2 is one element selected from the group consisting of Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y and La]
Phosphorus, inorganic pigments.
상기 코어 분말은 백색도가 적어도 70보다 큰, 무기안료.The method of claim 1,
Wherein said core powder has a whiteness greater than at least 70.
상기 코어 분말의 평균 입자 사이즈는 0.1㎛ 내지 18㎛인, 무기안료.The method of claim 1,
Inorganic pigments, wherein the average particle size of the core powder is 0.1㎛ 18㎛.
상기 산화철 기반의 고용체는 코어 분말 대비 5몰% 내지 35몰%로 포함되는, 무기안료.The method of claim 1,
The iron oxide-based solid solution is contained in 5 mol% to 35 mol% compared to the core powder, inorganic pigments.
제1항에 있어서,
상기 화학식 1의 M1M2는 산화철 대비 5몰% 내지 35 몰%로 포함되는, 무기안료.The method of claim 1,
The method of claim 1,
M1M2 of Formula 1 is iron oxide 5 to 35 mol% of the relative inorganic pigments.
상기 무기안료의 백색도(lightness)가 45보다 큰, 무기안료.The method of claim 1,
An inorganic pigment, the lightness of the inorganic pigment is greater than 45.
<화학식 1> (M1M2)1-xFexO3
[M1, M2는 Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y 및 La 로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소임]
(b) 상기 (a) 단계의 산화철 고용체를 코어 분말과 합성하는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계에서 합성된 물질을 선택적으로 분리하여 무기안료를 획득하는 단계
를 포함하고,
상기 코어 분말은 알루미나(Al2O3), 티타니아(TiO2), 지르코니아(ZrO2), 유리 비드 또는 유리 분말에서 선택된 어느 하나이며,
상기 코어 분말은 백색도(lightness)가 70보다 큰, 무기안료의 제조 방법.(a) preparing an iron oxide solid solution represented by Formula 1 below;
(M1M2) 1-x Fe x O 3
[M1, M2 is at least one element selected from the group consisting of Al, Zr, Ce, Ti, Sr, Mg, Y and La]
(b) synthesizing the iron oxide solid solution of step (a) with the core powder; And
(c) selectively separating the material synthesized in step (b) to obtain an inorganic pigment
Including,
The core powder is any one selected from alumina (Al 2 O 3 ), titania (TiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), glass beads or glass powder,
The core powder has a lightness greater than 70, the inorganic pigment production method.
(d) 상기 무기안료를 하소하는 단계를 더 포함하고,
상기 (d) 단계에서 하소 온도는 400℃ 내지 1100℃인, 무기안료의 제조 방법.The method of claim 9,
(d) calcining the inorganic pigment further;
The calcining temperature in the step (d) is 400 ℃ to 1100 ℃, manufacturing method of an inorganic pigment.
상기 산화철 기반의 고용체는 코어 분말 대비 5몰% 내지 35몰%로 포함되는, 무기안료의 제조 방법.The method of claim 9,
The iron oxide-based solid solution is contained in 5 mol% to 35 mol% compared to the core powder, a method for producing an inorganic pigment.
상기 화학식 1의 M1M2는 산화철 대비 5몰% 내지 35 몰%로 포함되는, 무기안료의 제조 방법.The method of claim 9,
M1M2 of Formula 1 is iron oxide 5 mol% to 35 mol% of the preparation, inorganic pigment production method.
상기 무기안료의 백색도(lightness)가 45보다 큰, 무기안료의 제조 방법.
The method of claim 9,
The lightness of the inorganic pigment (lightness) is greater than 45, the inorganic pigment manufacturing method.
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2018
- 2018-05-25 KR KR1020180059601A patent/KR102039892B1/en active IP Right Grant
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