KR102028800B1 - 브로민 착체를 포함하는 하이브리드 흐름전지용 전해질 - Google Patents

브로민 착체를 포함하는 하이브리드 흐름전지용 전해질 Download PDF

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Abstract

아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질을 제공한다. 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질은 브롬화 아연(ZnBr2) 염 및 브로민 착체를 포함하고, 상기 브로민 착체는 (Polysorbate)n-1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드, (Polysorbate)n-1R1-3R3 이미다졸리움 브로마이드 또는 이들의 혼합물일 수 있다. R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소를 포함하는 관능기일 수 있다. 본 발명에 따른 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질은 충전시 발생되는 브로민(Br2)과 결합하여 부식성을 억제하고, 브로민이 양극으로 크로스오버(crossover)되는 것을 방지하여 하이브리드 흐름 전지의 내구성을 향상시킬 수 있을 뿐 아니라, 충전시 부반응에 의한 뭉침을 방지하여 방전 시 브로민이 브로마이드로 쉽게 환원될 수 있는 높은 활성도를 제공한다.

Description

브로민 착체를 포함하는 하이브리드 흐름전지용 전해질{AN ELECTROLYTE FOR HYBRID FLOW CELL INCLUDING BROMINE COMPLEX AGENT}
본 발명은 하이브리드 흐름전지(Hybrid Flow cell)용 전해질 용액에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 브로민 착체를 포함하는 하이브리드 아연-브롬 레독스 흐름전지용 전해질 용액에 관한 것이다.
흐름 전지(Flow Cell)는 전해질의 전기화학적 반응에 의한 반복적인 충전과 방전을 통해 에너지를 장기간 저장하고 사용할 수 있는 이차 전지이다. 흐름 전지는 전해액에 용해되어 있는 활물질이 전자를 주고받아 충전 및 방전이 일어나게 된다. 따라서 기존의 이차 전지와 달리, 흐름 전지는 전지의 용량을 결정하는 전해질 탱크와, 출력 특성을 결정하는 단위 전지가 서로 독립적으로 구성되어 있어 전지 설계가 자유롭고 설치 공간의 제약도 적다는 장점이 있다.
흐름 전지의 종류로는 레독스 흐름 전지(Redox Flow Battery)와 하이브리드 흐름 전지(Hybrid Flow Battery)가 있다. 하이브리드 흐름 전지는 전기활물질 중 금속 이온이 전극 상에서 환원되어 전착되면서 충전되고, 전착된 금속이 산화되면서 방전되는 것을 특징으로 한다.
하이브리드 흐름 전지에서 브로민을 사용하는 레독스 커플로 아연-브로민 및 바나듐-브로민 커플이 있다. 이 중 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지는 출력 전압이 높고, 전해질 용액 내의 아연-브로민 농도가 높으며, 한 번의 반응에 2개의 전자가 생성되어 에너지 밀도가 높다는 이점이 있다. 또한 아연, 브로민을 사용함으로써 바나듐을 사용하는 레독스 커플에 비하여 가격 경쟁력이 높다는 장점이 있어 주목받고 있다.
아연-브로민 하이브리드 흐름 전지의 구성을 살표보면, 전기화학적 반응이 일어나는 전극은 분리막과 함께 연료전지(fure cell)와 유사한 단위전지(unit cell)를 구성한다. 아연 이온들은 양극 전해액(anolyte)에 포함되고, 브로마이드 이온들은 음극 전해액(catholyte)에 포함되어 단위전지 및 외부 저장조(tank) 내에 저장된다.
아연-브로민 하이브리드 흐름 전지의 충·방전에 따른 용량, 내구성 및 전지의 에너지 효율을 향상시키기 위해서는 단위전지를 구성하는 전극, 분리막의 구조 최적화 뿐 아니라 전해질의 내구성 및 안정성 향상 또한 매우 중요하다. 특히 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지의 경우 충전 시 브로마이드 이온은 브로민(Br2) 상태로 음극 저장조로 회수되는데, 브로민은 강한 부식성 및 기화성을 가지고 있어 단위전지 내부의 손상을 일으켜 전지 성능의 감소 및 불안정성을 유발시킬 수 있다. 따라서 브로민을 안정적으로 저장하고 회수하기 위한 착체를 포함하는 전해질이 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 브로민 착체를 포함하는 하이브리드 흐름 전지용 전해질을 제공하는데 있다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 브롬화 아연(ZnBr2) 염 및브로민 착체를 포함하고, 상기 브로민 착체는 (Polysorbate)n-1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드, (Polysorbate)n-1R1-3R3 이미다졸리움 브로마이드 또는 이들의 혼합물이고, 상기 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소를 포함하는 관능기인 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질을 제공한다.
상기 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, n-프로필, iso-프로필, 부틸, n-부틸, iso-부틸, sec-부틸 및 tert-부틸 중 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 브롬화 아연 염의 초기 몰농도는 0.1 M 내지 5 M일 수 있다.
상기 브로민 착체의 초기 몰농도는 상기 브롬화 아연 염의 초기 몰농도의 1% 내지 80%일 수 있다.
본 발명의 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질은 금속산화물 다공질체를 더 포함할 수 있다.
상기 금속산화물 다공질체는 포자사이트(Faujasite) 구조의 제올라이트일 수 있다.
상기 금속 산화물 다공질체는 전해액 1L 당 0.01 g 내지 3g이 첨가될 수 있다.
본 발명의 하이브리드 흐름 전지용 전해질은 브로민 착체를 포함하여 충전시 발생되는 브로민(Br2)과 결합하여 부식성을 억제하고, 브로민이 양극으로 크로스오버(crossover)되는 것을 방지하여 하이브리드 흐름 전지의 내구성을 향상시킬 수 있다. 이미다졸리움 브로마이드와 브로민이 결합될 때, 결합된 화합물은 유상(oil phase)을 가지므로 전해질 용액에서 뭉침 현상이 일어날 수 있다. 본 발명의 브로민 착체는 폴리소베이트 중합체에 의하여 착체의 생성 시부터 이미다졸리움계 브로마이드의 고른 분산을 제공한다. 폴리소베이트는 전해질 용액 내에서 이미다졸리움 브로마이드와 브로민이 결합된 화합물을 고르게 분산시킬 뿐 아니라, 브로민과 결합하기 이전의 이미다졸리움 브로마이드 화합물 내에서 지지체로 사용될 수 있다. 즉, 기존의 브로민 착체를 포함하는 전해질들은 브로민 착체의 뭉침에 따른 부반응의 영향을 고려하지 않아 실제 브로민 착체의 활성도가 감소하는 문제가 존재했다. 반면 폴리소베이트 중합체에 의하여 이미다졸리움계 브로마이드가 고르게 분산되는 본 발명의 하이브리드 흐름 전지용 전해질은 뭉침에 의한 부반응을 방지하고, 방전 시 브로민이 브로마이드로 쉽게 환원될 수 있는 높은 활성도를 제공한다.
도 1 및 도 2는 아연-브로민 하이브리드 흐름전지의 충전과정과 방전과정을 각각 나타내는 개략도이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 브로민 착체로 사용된 (폴리소베이트)n-1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드 및 (폴리소베이트)n-1R1-3R3 이미다졸리움 브로마이드의 화학식을 각각 나타낸다.
도 5는 폴리소베이트를 생략하여 간략히 표시한 (폴리소베이트)n-1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드의 합성 방법을 설명하기 위한 반응식이다.
도 5는 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액과 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액의 쿨롱 효율(Coulombic efficiency)를 도시한 그래프이다.
도 6은 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액과 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액의 전압 효율(Voltage efficiency)를 도시한 그래프이다.
도 7은 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액과 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액의 에너지 효율(Energy efficiency)를 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수 있다.
아연-브로민 하이브리드 흐름 전지
도 1 및 도 2는 아연-브로민 하이브리드 흐름전지의 충전과정과 방전과정을 각각 나타내는 개략도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지(100)는 단위전지, 상기 단위전지에 제1 전해액을 공급하는 제1 전해액 탱크(45), 상기 단위전지에 제2 전해액을 공급하는 제2 전해액 탱크(55) 및 전해액의 순환을 위한 펌프를 포함한다. 단위전지는 제1 하프셀(40), 제2 하프셀(50) 및 분리막(30)을 포함한다. 상기 제1 하프셀(40)과 상기 제2 하프셀(50)은 동일한 셀하우징 내의 중심에 설치된 분리막(30)에 의하여 분리된다.
상기 제1 하프셀(40) 내에 제1 전극(10)과 제1 전해액이 배치되고, 제2 하프셀(50) 내에 제2 전극(20)과 제2 전해액이 배치될 수 있다. 상기 제1 하프셀(40)은 제1 전해액 탱크(45)가 연결되고, 제1 전해액은 제1 하프셀(40)과 제1 전해액 탱크(45) 사이를 순환할 수 있다. 마찬가지로 제2 하프셀(50)은 제2 전해액 탱크(55)와 연결되고, 제2 전해액은 제2 하프셀(50)과 제2 전해액 탱크(55) 사이를 순환할 수 있다. 전해액의 순환을 위해 적절한 위치에 펌프가 포함될 수 있다.
제1 전해액 및 제2 전해액은 전기활물질(electroactive elements)을 제공하는 전해질 및 용매를 포함할 수 있다. 전기활물질인 전해질은 브로민과 아연을 제공하기 위한 브롬화 아연(ZnBr2)일 수 있다. 상기 브롬화 아연 염의 초기 몰농도는 0.1 M 내지 5 M일 수 있다. 상기 전해질이 브롬화 아연인 경우, 제1 전극(10)과 제2 전극(20)에서는 하기와 같은 반응이 일어난다.
제1 전극
Zn2+ (aq) + 2e- → Zn(s) (충전)
Zn(s) → Zn2+ (aq) + 2e- (방전)
제2 전극
2Br- (aq) → Br2(aq) + 2e- (충전)
Br2(aq) + 2e- → 2Br- (aq) (방전)
총 반응
Zn(s) + Br2(aq) ↔ Zn2+ (aq) + 2Br- (aq) (기전력(E0) : 1.85V)
상기 전해질을 용해시키는 용매는 수계 또는 비수계 용매일 수 있다. 수계 용매는 물일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상술한 바와 같이 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지의 제2 전극에서 충전이 될 때, 브로마이드 이온은 브로민(Br2) 상태로 전해액에 존재한다. 브로민은 강력한 산화제로 단위전지 내부를 부식시켜 흐름 전지의 성능 감소 및 불안전성을 유발시킨다. 또한 브로민은 독성이 매우 강한 화합물로서, 인체에 치명적인 손상을 일으킬 수 있다. 따라서 본 발명은 브로민이 전해액 내에 안정적으로 용해되어 기화를 방지하도록 하기 위하여 브롬화 아연 염 및 브로민 착체를 포함하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질을 제공한다.
브로민 착체
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 브로민 착체로 사용된 (폴리소베이트)n-1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드 및 (폴리소베이트)n-1R1-3R3 이미다졸리움 브로마이드의 화학식을 각각 나타낸다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 제조된 브로민 착체는 폴리소베이트 중합체와 1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드 또는 1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드가 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
상기 화학식 내의 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소를 포함하는 관능기일 수 있다. 예를들어 상기 화학식 내의 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, n-프로필, iso-프로필, 부틸, n-부틸, iso-부틸, sec-부틸 및 tert-부틸 중 선택된 적어도 어느 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드 또는 1R1-3R3 이미다졸리움 브로마이드는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지의 충전 중에 음극에서 발생하는 브로민을 효과적으로 부착하여 안정적으로 전해액 내에 저장할 수 있다. 그러나 1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드 또는 1R1-3R3 이미다졸리움 브로마이드와 같은 이미다졸리움계 브로마이드만을 첨가제로 사용하는 경우 충전 반응 동안 이미다졸리움계 브로마이드가 부반응에 의하여 뭉치게 되고 활성도가 떨어질 수 있다.
본 발명에 따른 브로민 착체는 폴리소베이트 중합체를 사용하여 브로민 착체의 생성 시부터 이미다졸리움계 브로마이드를 효과적으로 분산시킨다. 따라서 하이브리드 흐름 전지의 충전 반응 동안 부반응에 의한 뭉침을 방지할 수 있을 뿐 아니라, 방전 반응 동안 이미다졸리움계 브로마이드에 흡착되었던 브로민이 브로마이드 이온으로 쉽게 환원될 수 있는 활성도를 제공할 수 있다.
상기 폴리소베이트 중합체를 구성하는 폴리소베이트 단량체는 폴리소베이트 20, 폴리소베이트 40, 폴리소베이트 60, 폴리소베이트 80 또는 폴리소베이트 100 중 어느 하나일 수 있다.
상기 n은 0.001 내지 1 미만일 수 있다.
상기 브로민 착체의 초기 몰농도는 상기 브롬화 아연 염의 초기 몰농도의 1% 내지 80%일 수 있다.
상기 브로민 착체는 다음과 같은 반응식을 통하여 브로민을 흡착하여 브로민의 가스화를 억제한다.
2Br- 2e- Br2
Br2n + Br- Br2n+1 -
Q+ + Br2n+1 - → QBr2n+1
여기서 상기 Q+는 브로민 착체를 나타낸다.
상기 n은 1, 2, 3... 과 같은 정수 일 수 있다.
실험예
본 발명에 따른 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지의 전해질을 포함하는 전해액을 제조하였다. 전해액은 브롬화 아연 2.0 M 및 (폴리소베이트)n-1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드 0.7 M을 포함한다.
도 5는 폴리소베이트를 생략하여 간략히 표시한 (폴리소베이트)n-1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드의 합성 방법을 설명하기 위한 반응식이다.
도 5를 참조하면, 양성자성 용매에 메틸기를 갖는 이미다졸을 용해한 뒤 브롬화 프로필을 천천히 첨가하여 (폴리소베이트)n-1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 합성하였다.
상기 전해액과의 비교를 위하여 상기 브로민 착체를 대신하여 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액을 동일한 방법으로 제조하였다.
반응면적이 6 ㎠인 단위전지를 포함하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지를 이용하여 각각의 전해액의 성능을 평가하였다. 단위 전지는 20㎃/㎠의 전류 밀도로 30분간 충전한 뒤 20㎃/㎠의 전류 밀도로 방전되었다.
도 6는 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액과 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액의 쿨롱 효율(Coulombic efficiency)를 도시한 그래프이다.
쿨롱 효율은 아래의 식을 통하여 계산할 수 있다.
Figure 112017067491324-pat00001
도 6을 참조하면, 실험예에 따라 브로민 착체를 포함하는 전해액의 쿨롱 효율이 전 사이클 횟수에 걸쳐 높은 것을 확인할 수 있었다. 이는 동일한 충전량을 기준으로 할 때, 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액을 사용할 경우 방전량이 더 많은 것을 의미한다. 즉, 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액을 사용할 경우 기존의 화합물을 사용할 경우 보다 원활하게 방전이 일어날 수 있다.
도 7은 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액과 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액의 전압 효율(Voltage efficiency)를 도시한 그래프이다.
전압 효율은 아래의 식을 통하여 계산할 수 있다.
Figure 112017067491324-pat00002
도 7을 참조하면, 실험예에 따라 브로민 착체를 포함하는 전해액의 전압 효율이 전 사이클 횟수에 걸쳐 높은 것을 확인할 수 있었다. 또한 사이클의 횟수가 반복될수록 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액의 전압 효율이 감소하는 반면, 실험예에 따라 브로민 착체를 포함하는 전해액의 전압 효율은 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액은 충·방전 사이클이 반복됨에 따라 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드가 충전의 부반응에 의하여 뭉치게 되어 점차 활성도가 떨어지는 반면, 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액은 폴리소베이트 중합체에 의하여 이미다졸리움계 브로마이드의 분산이 고르게 유지되어 활성도가 유지되기 때문인 것으로 생각된다.
도 8은 1-메틸-3-프로필 이미다졸리움 브로마이드를 포함하는 전해액과 실험예에 따른 브로민 착체를 포함하는 전해액의 에너지 효율(Energy efficiency)를 도시한 그래프이다.
에너지 효율은 아래의 식을 통하여 계산할 수 있다.
Figure 112017067491324-pat00003
도 8을 참조하면, 실험예에 따라 브로민 착체를 포함하는 전해액의 에너지 효율이 전 사이클 횟수에 걸쳐 높은 것을 확인할 수 있다. 또한 에너지 효율의 차이는 사이클이 반복될수록 커져 100 사이클 이상에서는 약 5% 정도의 에너지 효율 차가 있는 것으로 확인되었다. 이는 상술한 바와 같이 사이클의 반복에 의하여 충전의 부반응에 따른 이미다졸리움계 브로마이드의 뭉침을 방지할 수 있는지 여부에 따라 발생하는 차이로 생각된다.
금속 산화물 다공질체
본 발명에 따른 아연-브로민 하이브리드 전지용 전해질은 금속 산화물 다공질체를 더 포함할 수 있다. 상기 금속 산화물 다공질체는 포자사이트(Faujasite) 구조의 제올라이트일 수 있으며, 예를 들어 제올라이트-Y일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 금속 산화물 다공질체는 전해액 1L 당 0.01 g 내지 3g이 첨가될 수 있다.
금속 산화물 다공질체는 전해액 내에서 이온화되지 않으면서도 전해액의 전도도를 향상시킬 수 있을 뿐 아니라 수소 이온을 그 내부에 가두어 전해질의 pH를 일정하게 유지시킬 수 있다. 따라서 사이클의 반복에 따른 흐름 전지의 내구성 향상이 가능해진다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.
100 : 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지
10 : 제1 전극 20 : 제2 전극
30 : 분리막 40 : 제1 하프셀
45 : 제1 전해액 탱크 50 : 제2 하프셀
55 : 제2 전해액 탱크

Claims (7)

  1. 브롬화 아연(ZnBr2) 염; 및
    브로민 착체를 포함하고,
    상기 브로민 착체는
    (Polysorbate)n-1R1-2R2-3R3 이미다졸리움 브로마이드, (Polysorbate)n-1R1-3R3 이미다졸리움 브로마이드 또는 이들의 혼합물이고,
    이때, n은 0.001 내지 1 미만이고,
    상기 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소를 포함하는 관능기인 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, n-프로필, iso-프로필, 부틸, n-부틸, iso-부틸, sec-부틸 및 tert-부틸 중 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 브롬화 아연 염의 초기 몰농도는 0.1 M 내지 5 M인 것을 특징으로 하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 브로민 착체의 초기 몰농도는 상기 브롬화 아연 염의 초기 몰농도의 1% 내지 80%인 것을 특징으로 하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질.
  5. 제1항에 있어서,
    금속산화물 다공질체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 금속산화물 다공질체는 포자사이트(Faujasite) 구조의 제올라이트인 것을 특징으로 하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 금속 산화물 다공질체는 전해액 1L 당 0.01 g 내지 3g이 첨가되는 것을 특징으로 하는 아연-브로민 하이브리드 흐름 전지용 전해질.
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