KR102025311B1 - Catalyst for hydrogen peroxide decomposition and preparation method of the same - Google Patents

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허일정
서정권
정윤호
홍지숙
박은희
이상곤
김승철
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한국화학연구원
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Abstract

Disclosed is a catalyst for hydrogen peroxide decomposition, which comprises: a first catalyst formed by compressing a catalyst in powder form including manganese; and a second catalyst formed by compressing a catalyst in a powder form including manganese and a disintegrating agent. In the hydrogen peroxide decomposition reaction, the amount of oxygen is kept constant for a certain time.

Description

과산화수소 분해용 촉매 및 이의 제조방법{Catalyst for hydrogen peroxide decomposition and preparation method of the same}Catalyst for hydrogen peroxide decomposition and its preparation method {Catalyst for hydrogen peroxide decomposition and preparation method of the same}

과산화수소 분해용 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a catalyst for decomposing hydrogen peroxide and a method of preparing the same.

과산화수소는 수소와 산소가 결합된 화합물로 강한 산화력을 가지고 있어 산화제, 표백제, 살균제 및 산소 공급원으로 활용된다. 과산화수소는 안정성의 이유로 통상 수용액 형태로 사용되며, 시판되고 있는 과산화수소는 30 % 내지 35 %의 농도를 갖고 있다. 로켓 추진제 등의 특정 목적으로 사용될 경우 90 % 이상의 농도를 갖는 과산화수소가 사용되나 폭발의 위험성이 있어 주의를 요한다. 저농도 과산화수소는 수용액 상에 안정한 형태로 존재하나, 촉매에 의해 하기 반응식 1과 같이 분해되어 산소와 물을 생성하고 열을 방출한다.Hydrogen peroxide is a compound of hydrogen and oxygen that has a strong oxidizing power and is used as an oxidant, bleach, fungicide and oxygen source. Hydrogen peroxide is usually used in the form of an aqueous solution for stability reasons, and commercially available hydrogen peroxide has a concentration of 30% to 35%. When used for certain purposes, such as rocket propellants, hydrogen peroxide with a concentration of more than 90% is used, but there is a risk of explosion, so be careful. The low concentration of hydrogen peroxide is present in a stable form on the aqueous solution, but is decomposed by the catalyst as in Scheme 1 to produce oxygen and water and release heat.

<반응식 1><Scheme 1>

2H2O2 → 2H2O + O2, ΔH = -98.2 kJ/mol2H 2 O 2 → 2H 2 O + O 2 , ΔH = -98.2 kJ / mol

과산화수소 분해를 일으키는 촉매는 다양하게 존재한다. 망간(Mn), 은(Ag), 백금(Pt), 철(Fe), 등의 전이금속, 알칼리 금속 및 이들의 화합물, 효소, 유기물, 요오드화칼륨(KI), 과망간산칼륨(KMnO4), 차아염소산나트륨(NaOCl) 등도 과산화수소 분해 반응을 일으킨다. 대표적인 과산화수소 분해 촉매로는 망간계열 촉매가 알려져 있으며, 주로 이산화망간(MnO2) 형태를 사용한다. 이러한 촉매를 이용하여 과산화수소를 분해하여 고농도의 산소를 얻을 수 있고, 액체연료 및 산소 발생장치에 산소 공급원으로 활용할 수 있다. 또한, 과산화수소 분해 반응 중 발생되는 HO· HOO· 등의 라디칼들은 수용액 상에 존재하는 오염원들을 산화 및 제거하기 위한 공정에도 활용된다.There are a variety of catalysts that cause hydrogen peroxide decomposition. Transition metals such as manganese (Mn), silver (Ag), platinum (Pt), iron (Fe), alkali metals and compounds thereof, enzymes, organics, potassium iodide (KI), potassium permanganate (KMnO 4 ), hypo Sodium chlorate (NaOCl) and the like also cause hydrogen peroxide decomposition. As a representative hydrogen peroxide decomposition catalyst, a manganese series catalyst is known, and mainly uses a manganese dioxide (MnO 2 ) form. Hydrogen peroxide can be decomposed using such a catalyst to obtain a high concentration of oxygen, and can be utilized as an oxygen source for liquid fuels and oxygen generators. In addition, radicals such as HO, HOO, and the like generated during the hydrogen peroxide decomposition reaction are utilized in a process for oxidizing and removing pollutants present in an aqueous solution.

과산화수소 분해 반응을 통한 산소 발생 또는 오염원 제거의 경우 과산화수소 함량 및 촉매의 성능이 산소량 및 오염원 저감 성능을 좌우한다. 망간계열 촉매인 과망간산칼륨(KMnO4)의 경우, 수용액 상에서 균일한(homogeneous) 형태로 존재하므로, 저온 영역에서도 빠른 분해 반응을 유도할 수 있다. 하지만, 반응 종료 후 수용액 상에 촉매 성분이 균일하게 분산되어 있어 회수가 용이하지 않고, 이로 인한 추가적인 환경 문제를 유발할 수 있다. 반면, 고체형 촉매는 과산화수소 분해 반응 후 수용액 상에 침전되어 층분리되기 때문에 회수가 용이하고, 촉매를 재사용할 수 있다는 이점이 있지만, 과산화수소 내에서 불균일(heterogeneous) 상태로 존재하여 촉매 반응을 하므로 분해 반응 속도가 느리다는 단점이 있다(대한민국 등록특허 제10-2013-0030314호).In the case of oxygen generation or pollutant removal through hydrogen peroxide decomposition reaction, the hydrogen peroxide content and the performance of the catalyst dominate the amount of oxygen and the pollutant reduction. In the case of potassium permanganate (KMnO 4 ), which is a manganese-based catalyst, since it is present in a homogeneous form in an aqueous solution, a fast decomposition reaction may be induced even in a low temperature region. However, since the catalyst components are uniformly dispersed in the aqueous solution after the reaction is completed, recovery is not easy and may cause additional environmental problems. On the other hand, solid catalysts are easy to recover because they precipitate on the aqueous solution after hydrogen peroxide decomposition and are separated into layers, but the catalysts can be reused. However, since the solid catalysts exist in a heterogeneous state in hydrogen peroxide, they catalyze the decomposition. There is a disadvantage that the reaction rate is slow (Korean Patent No. 10-2013-0030314).

또한, 종래 과산화수소 분해용 고체상 촉매는 그 제형이 분말(powder) 형태로 과산화수소와 접촉시 일시적으로 반응이 폭발적으로 일어나게 되어 발생되는 산소의 양을 제어하기 어려운 문제가 있다. 이러한 문제는 화재등의 응급재난시 필요한 산소를 공급하기 위한 시스템에서는 일정시간동안 일정한 속도로 방출되는 산소를 필요로 하기 때문에 실제로 상용화시킬 수 없다는 단점으로 부각되었다.In addition, the conventional solid-state catalyst for hydrogen peroxide decomposition has a problem that it is difficult to control the amount of oxygen generated when the formulation is temporarily exploded when contacted with hydrogen peroxide in the form of a powder (powder). This problem has been highlighted as a disadvantage in that the system for supplying oxygen required in an emergency disaster such as fire requires oxygen released at a constant rate for a certain time, so that it cannot be actually commercialized.

전술한 문제점을 해결하고자, 본 발명자들은 과산화수소 분해 반응 활성이 우수한 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축시킨 제1 촉매 및 분말 형태의 촉매에 붕해제를 혼합하여 압축시킨 제2 촉매를 혼합한 과산화수소 분해용 촉매를 개발하였으며, 상기 촉매가 과산화수소를 분해하여 발생되는 산소의 양이 일정하게 유지됨을 확인하고 본 발명을 완성하였다.In order to solve the above-mentioned problems, the inventors of the present invention have hydrogen peroxide mixed with a first catalyst having a powdered catalyst including manganese having excellent hydrogen peroxide decomposition activity and a second catalyst having a compacted catalyst mixed with a disintegrant. A catalyst for decomposition has been developed, and it has been confirmed that the amount of oxygen generated by decomposing hydrogen peroxide in the catalyst is kept constant and completed the present invention.

본 발명의 일 측면에서의 목적은 일정시간 동안 일정한 속도로 산소를 방출할 수 있는 과산화수소 분해용 촉매를 제공하는 데 있다.An object of one aspect of the present invention is to provide a catalyst for decomposing hydrogen peroxide that can release oxygen at a constant rate for a certain time.

본 발명의 다른 측면에서의 목적은 일정시간 동안 일정한 속도로 산소를 방출할 수 있는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst capable of releasing oxygen at a constant rate for a certain time.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따라In order to achieve the above object, according to an aspect of the present invention

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 형성된 제1 촉매 및A first catalyst formed by compressing a catalyst in powder form comprising manganese; and

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 형성된 제2 촉매를 포함하는 과산화수소 분해용 촉매가 제공된다.A catalyst for hydrogen peroxide decomposition is provided, comprising a catalyst in powder form comprising manganese and a second catalyst formed by compacting a disintegrant.

또한, 본 발명의 다른 측면에 따라In addition, according to another aspect of the present invention

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 제1 촉매를 제조하는 단계(단계 1);Preparing a first catalyst by compressing a catalyst in powder form including manganese (step 1);

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 제2 촉매를 제조하는 단계(단계 2) 및Preparing a second catalyst by compressing the catalyst in the form of powder containing manganese and a disintegrant (step 2);

상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 및 제2 촉매를 혼합하는 단계(단계 3)를 포함하는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법이 제공된다.Provided is a method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst comprising the step (step 3) of mixing the first catalyst and the second catalyst prepared in step 1 above.

나아가, 본 발명의 또 다른 측면에 따라Furthermore, according to another aspect of the present invention

상기의 과산화수소 분해용 촉매를 포함하는 과산화수소 분해 장치가 제공된다.Provided is a hydrogen peroxide decomposition apparatus including the catalyst for hydrogen peroxide decomposition.

더욱 나아가, 본 발명의 다른 측면에 따라Furthermore, according to another aspect of the present invention

상기의 과산화수소 분해용 촉매를 과산화수소에 침지시켜 상기 과산화수소를 물과 산소로 분해시키는 단계(단계 1) 및Decomposing the hydrogen peroxide decomposition catalyst in hydrogen peroxide to decompose the hydrogen peroxide into water and oxygen (step 1);

상기 단계 1이 수행된 후, 잔류하는 촉매를 회수하는 단계(단계 2)를 포함하는 과산화수소 분해 방법이 제공된다.After the step 1 is carried out, there is provided a hydrogen peroxide decomposition method comprising the step of recovering the remaining catalyst (step 2).

본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매는 과산화수소 분해 반응 시 산소의 발생량이 일정시간 동안 일정하게 유지할 수 있는 효과가 있다. 이에 따라, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매를 사용하는 경우 안정적이며, 응급 구조용 시스템으로의 활용도가 높은 효과가 있다.Hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in an aspect of the present invention has the effect of maintaining a constant amount of oxygen for a certain time during the hydrogen peroxide decomposition reaction. Accordingly, when using the hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in an aspect of the present invention is stable, there is an effect of high utilization as an emergency rescue system.

도 1은 비교예 1 내지 4에서 제조된 촉매의 과산화수소 반응 활성을 분석한 그래프이고;
도 2는 비교예 1의 촉매의 개수에 따른 과산화수소 반응 활성을 분석한 그래프이고;
도 3 내지 도 5는 비교예 5 내지 13에서 제조된 촉매의 과산화수소 반응 활성을 분석한 그래프이고;
도 6 내지 9는 실시예 1 내지 4에서 제조된 촉매의 과산화수소 반응 활성을 분석한 그래프이다.1 is a graph analyzing the hydrogen peroxide reaction activity of the catalyst prepared in Comparative Examples 1 to 4;
2 is a graph analyzing the hydrogen peroxide reaction activity according to the number of catalysts of Comparative Example 1;
3 to 5 are graphs analyzing the hydrogen peroxide reaction activity of the catalyst prepared in Comparative Examples 5 to 13;
6 to 9 are graphs analyzing the hydrogen peroxide reaction activity of the catalyst prepared in Examples 1 to 4.

본 발명의 일 측면에서In one aspect of the invention

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 형성된 제1 촉매 및A first catalyst formed by compressing a catalyst in powder form comprising manganese; and

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 형성된 제2 촉매를 포함하는 과산화수소 분해용 촉매가 제공된다.A catalyst for hydrogen peroxide decomposition is provided, comprising a catalyst in powder form comprising manganese and a second catalyst formed by compacting a disintegrant.

이하, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in one aspect of the present invention will be described in detail.

종래 과산화수소 분해용 고체상 촉매는 그 제형이 분말(powder) 형태로 과산화수소와 접촉시 일시적으로 반응이 폭발적으로 일어나게 되어 발생되는 산소의 양을 제어하기 어려운 문제가 있다. 이러한 문제는 화재 등의 응급재난시 필요한 산소를 공급하기 위한 시스템에서는 일정시간 동안 일정한 속도로 방출되는 산소를 필요로 하기 때문에 실제로 상용화시킬 수 없다는 단점으로 부각되었다.Conventional solid-state catalyst for hydrogen peroxide decomposition has a problem that it is difficult to control the amount of oxygen generated when the formulation is temporarily exploded when contacted with hydrogen peroxide in the form of a powder (powder). This problem has been highlighted as a disadvantage in that the system for supplying oxygen required in an emergency disaster such as fire requires oxygen released at a constant rate for a certain time, so that it cannot be actually commercialized.

그러나, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매는 과산화수소 분해 반응 활성이 우수한 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 뭉쳐서 압축시킨 제1 촉매 및 분말 형태의 촉매에 붕해제를 혼합하여 뭉쳐서 압축시킨 제2 촉매를 혼합한 것으로, 상기 촉매를 이용하여 과산화수소를 분해하는 경우 발생되는 산소의 양이 일정하게 유지될 수 있다.However, the hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in one aspect of the present invention is a mixture of a disintegrant to the first catalyst and a powder-type catalyst compacted by agglomerating and compacting the catalyst in the form of powder containing manganese having excellent hydrogen peroxide decomposition reaction activity by compacting By mixing the second catalyst, the amount of oxygen generated when the hydrogen peroxide is decomposed using the catalyst may be kept constant.

상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매는 과망간산염(permanganate salt) 및 망간(II) 염을 포함할 수 있다. 상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매는 균일 촉매와 불균일 촉매의 단점을 개선한 것으로, 유기산 처리를 통해 제조됨으로써, 과산화수소 내에서 불균일(heterogeneou)하게 나노 입자 상태로 존재할 수 있어, 과산화수소의 분해 속도를 높일 뿐만 아니라, 분해 이후 회수 또한 용이하게 이루어 질 수 있다. 상기 나노 입자 상태는, 과망간산염과 망간(II) 염이 망간산화물로 전환된 나노 입자의 집합체(aggregate)와 같은 형태로 존재할 수 있다.The powdered catalyst including manganese may include a permanganate salt and a manganese (II) salt. The catalyst in powder form containing manganese improves the disadvantages of the homogeneous catalyst and the heterogeneous catalyst, and is prepared through organic acid treatment, so that the catalyst can be heterogeneously present in the nanoparticle state in hydrogen peroxide, thereby increasing the decomposition rate of hydrogen peroxide. In addition to the increase, recovery after decomposition can be easily achieved. The nanoparticle state may be present in the form of an aggregate of nanoparticles in which permanganate and manganese (II) salts are converted to manganese oxide.

또한, 상기 과망간산염(permanganate salt)은 과망간산칼륨(KMnO4), 과망간산아연(Zn(MnO4)2), 과망간산칼슘(Ca(MnO4)2), 과망간산은(AgMnO4), 과망간산나트륨(NaMnO4), 과망간산바륨(Ba(MnO4)2), 과망간산마그네슘(Mg(MnO4)2), 과망간산스트론튬(Sr(MnO4)2), 과망간산리튬(LiMnO4), 과망간산카드뮴(Cd(MnO4)2), 과망간산세슘(CsMnO4) 및 과망간산루비듐(RbMnO4) 등일 수 있으나, 상기 과망간산염이 이에 제한되는 것은 아니다.Further, the permanganate salt is potassium permanganate (KMnO 4 ), zinc permanganate (Zn (MnO 4 ) 2 ), calcium permanganate (Ca (MnO 4 ) 2 ), silver permanganate (AgMnO 4 ), sodium permanganate (NaMnO) 4 ), barium permanganate (Ba (MnO 4 ) 2 ), magnesium permanganate (Mg (MnO 4 ) 2 ), strontium permanganate (Sr (MnO 4 ) 2 ), lithium permanganate (LiMnO 4 ), cadmium permanganate (Cd (MnO 4) 2 ), cesium permanganate (CsMnO 4 ) and rubidium permanganate (RbMnO 4 ), and the like, but the permanganate is not limited thereto.

나아가, 상기 망간(II) 염은 망간 아세테이트(manganese acetate), 망간 니트레이트(manganese nitrate), 망간 클로라이드(manganese chloride), 망간 아세틸아세토네이트(manganese acetylacetonate), 망간 브로마이드(manganese bromide), 망간 카보네이트(manganese carbonate), 망간 플루오라이드(manganese fluoride), 망간 아이오다이드(manganese iodide) 및 망간 설페이트(manganese sulfate) 등일 수 있으나, 상기 망간염이 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, the manganese (II) salt is manganese acetate (manganese acetate), manganese nitrate (manganese nitrate), manganese chloride (manganese chloride), manganese acetylacetonate (manganese acetylacetonate), manganese bromide (manganese bromide), manganese carbonate ( manganese carbonate, manganese fluoride, manganese iodide, manganese sulfate, and the like, but the manganese salts are not limited thereto.

본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매는 분말 형태의 촉매가 압축된 형태인 제1 촉매 및 분말 형태의 촉매와 붕해제가 혼합된 후 압축된 형태인 제2 촉매를 포함한다.The hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in one aspect of the present invention includes a catalyst in powder form, a first catalyst in a compressed form, and a catalyst in powder form and a second catalyst in a compressed form after mixing a disintegrant.

상기 제1 촉매는 소정 형태로 압축 성형된 형태일 수 있다.The first catalyst may be compression molded in a predetermined form.

상기 제2 촉매는 소정 형태로 압축 성형된 형태일 수 있다.The second catalyst may be compression molded in a predetermined form.

상기 분말 형태의 촉매만으로 압축된 형태인 제1 촉매 또는 분말 형태의 촉매 및 붕해제가 압축된 형태인 제2 촉매 각각으로 과산화수소 분해 반응을 수행하는 경우 활성이 높아 반응이 폭발적으로 일어나게 된다. 이때, 상기 제1 촉매 및 제2 촉매를 포함하는 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매를 적용하는 경우 과산화수소 반응 활성이 조절되어 일정시간 동안 일정한 속도로 산소를 방출할 수 있다.When the hydrogen peroxide decomposition reaction is performed with each of the first catalyst in the compressed form only with the catalyst in powder form or the second catalyst in the compact form with the catalyst in powder form, the reaction is explosive due to high activity. In this case, when the hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in an aspect of the present invention including the first catalyst and the second catalyst is applied, the hydrogen peroxide reaction activity is controlled to release oxygen at a constant rate for a predetermined time.

이때, 상기 압축은 0.1 t 내지 10.0 t의 압력으로 수행될 수 있으며, 0.2 t 내지 5.0 t의 압력으로 수행될 수 있고, 0.25 t 내지 4.0 t의 압력으로 수행될 수 있다.At this time, the compression may be performed at a pressure of 0.1 t to 10.0 t, may be performed at a pressure of 0.2 t to 5.0 t, it may be performed at a pressure of 0.25 t to 4.0 t.

또한, 상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 형성된 제1 촉매는 원통형 형태, 구 형태, 막대 형태, 다각 기둥 형태 등의 다양한 형태일 수 있으며, 상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 형성된 제1 촉매는 직경이 2 mm 내지 10 mm이고, 높이가 1 mm 내지 5 mm인 원통형 형태일 수 있다.In addition, the first catalyst formed by compressing the catalyst in the form of powder containing manganese may be a variety of forms, such as cylindrical, spherical, rod, polygonal column shape, compressing the catalyst in powder form containing the manganese The first catalyst formed may have a cylindrical shape having a diameter of 2 mm to 10 mm and a height of 1 mm to 5 mm.

상기 제2 촉매를 형성하기 위해 사용되는 붕해제는 용액 상에서 팽윤 또는 팽창하여 붕해할 수 있는 물질이면 제한되지 않고 사용할 수 있으나, 상온 대기 분위기에서 너무 높은 흡수성, 습윤성, 팽윤성을 나타내어 촉매를 붕괴시킬 수 있는 물질을 제외하고, 벤토나이트, 산성백토, 카오리나이트, 실리카졸 및 알루미나졸 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 이때, 붕해제로 소금(NaCl)을 사용하는 경우 붕해 과정에서 염소 이온이 발생하여 인체 안정성 문제로 인해 부적합할 수 있으며, 설탕을 사용하는 경우 촉매 보관 시 대기 중에서 팽윤 및 팽창하여 촉매가 파괴될 수 있다.The disintegrant used to form the second catalyst can be used without limitation as long as it is a substance capable of disintegrating by swelling or expanding in a solution, but may exhibit high absorbency, wettability, and swellability in a normal-temperature atmosphere, and thus disintegrate the catalyst. Except for the substances present, bentonite, acidic clay, kaolinite, silica sol, alumina sol and the like may be used alone or in combination. In this case, when salt (NaCl) is used as a disintegrant, chlorine ions may be generated during disintegration, which may be unsuitable due to human stability problems. When sugar is used, the catalyst may be destroyed by swelling and expanding in the air when the catalyst is stored. have.

상기 제2 촉매에서 붕해제의 함량은 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 100 중량부에 대하여 4 중량부 내지 100 중량부일 수 있고, 6 중량부 내지 75 중량부일 수 있고, 8 중량부 내지 50 중량부일 수 있고, 10 중량부 내지 25 중량부일 수 있다.The content of the disintegrant in the second catalyst may be 4 parts by weight to 100 parts by weight, 6 parts by weight to 75 parts by weight, 8 parts by weight to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the catalyst in powder form including manganese. And from 10 parts by weight to 25 parts by weight.

또한, 상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 형성된 제2 촉매는 원통형 형태, 구 형태, 막대 형태, 다각 기둥 형태 등의 다양한 형태일 수 있으며, 상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 형성된 제2 촉매는 직경이 2 mm 내지 10 mm이고, 높이가 1 mm 내지 5 mm인 원통형 형태일 수 있다.In addition, the second catalyst formed by compressing the catalyst in the form of powder containing manganese and a disintegrating agent may be in a variety of forms, such as cylindrical, spherical, rod, polygonal column shape, powder of the manganese The second catalyst formed by compressing the catalyst and the disintegrant may have a cylindrical shape with a diameter of 2 mm to 10 mm and a height of 1 mm to 5 mm.

나아가, 상기 과산화수소 분해용 촉매는 제1 촉매 및 제2 촉매가 5 : 1 내지 0.5 : 1의 중량비로 혼합된 것이 바람직하며, 3 : 1 내지 1 : 1의 중량비로 혼합된 것이 바람직하다.Further, the hydrogen peroxide decomposition catalyst is preferably a mixture of the first catalyst and the second catalyst in a weight ratio of 5: 1 to 0.5: 1, and is preferably mixed in a weight ratio of 3: 1 to 1: 1.

또한, 상기 과산화수소 분해용 촉매는 전술한 바와 같은 다양한 형태의 제1 촉매와 제2 촉매, 다양한 압축 압력으로 압축된 제1 촉매와 제2 촉매, 다양한 크기로 성형된 제1 촉매와 제2 촉매, 붕해제 함량이 상이한 제2 촉매들을 조합하여 적용할 수 있다.In addition, the hydrogen peroxide decomposition catalyst may include the first catalyst and the second catalyst in various forms as described above, the first catalyst and the second catalyst compressed at various compression pressures, the first catalyst and the second catalyst molded into various sizes, It is possible to apply a combination of second catalysts having different disintegrant contents.

예를 들어, 제1 촉매와, 붕해제 함량이 10 중량부인 제2 촉매 및 붕해제 함량이 20 중량부인 제2 촉매가 혼합된 과산화수소 분해용 촉매일 수 있다. 또, 직경이 4 mm이고, 높이가 2 mm인 제1 촉매, 직경이 8 mm이고, 높이가 4 mm인 제1 촉매 및 직경이 5 mm이고, 높이가 4 mm인 제2 촉매가 혼합된 과산화수소 분해용 촉매일 수 있다. 또, 0.5 t의 압력으로 압축되어 형성된 제1 촉매, 0.25 t의 압력으로 압축된 제1 촉매, 0.5 t의 압력으로 압축되어 형성된 제2 촉매 및 1.0 t의 압력으로 압축되어 형성된 제2 촉매가 혼합된 과산화수소 분해용 촉매일 수 있다.For example, the catalyst for hydrogen peroxide decomposition may be a mixture of a first catalyst, a second catalyst having a disintegrant content of 10 parts by weight and a second catalyst having a disintegrant content of 20 parts by weight. Hydrogen peroxide mixed with a first catalyst having a diameter of 4 mm and a height of 2 mm, a first catalyst having a diameter of 8 mm, a height of 4 mm, and a second catalyst having a diameter of 5 mm and a height of 4 mm It may be a catalyst for decomposition. In addition, a first catalyst formed by compression at a pressure of 0.5 t, a first catalyst compressed by a pressure of 0.25 t, a second catalyst formed by compression at a pressure of 0.5 t, and a second catalyst formed by compression at a pressure of 1.0 t are mixed. It may be a catalyst for decomposing hydrogen peroxide.

본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매로 과산화수소 분해 시, 물과 산소 기체가 발생하는 발열 반응이 진행되며, 산소 발생 속도는 평균 1 L/min 내지 10 L/min으로 유지될 수 있으며, 바람직하게는 2 L/min 내지 6 L/min으로 유지될 수 있다.In the hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in one aspect of the present invention, when the hydrogen peroxide decomposition, an exothermic reaction that generates water and oxygen gas is progressed, the rate of oxygen generation can be maintained at an average of 1 L / min to 10 L / min, Preferably from 2 L / min to 6 L / min.

또한, 본 발명의 다른 측면에서In addition, in another aspect of the present invention

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 제1 촉매를 제조하는 단계(단계 1);Preparing a first catalyst by compressing a catalyst in powder form including manganese (step 1);

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 제2 촉매를 제조하는 단계(단계 2) 및Preparing a second catalyst by compressing the catalyst in the form of powder containing manganese and a disintegrant (step 2);

상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 및 제2 촉매를 혼합하는 단계(단계 3)를 포함하는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법이 제공된다.Provided is a method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst comprising the step (step 3) of mixing the first catalyst and the second catalyst prepared in step 1 above.

이하, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in an aspect of the present invention will be described in detail for each step.

먼저, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법에 있어서, 단계 1은 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 제1 촉매를 제조하는 단계이다.First, in the method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in an aspect of the present invention, step 1 is a step of preparing a first catalyst by compressing a catalyst in powder form including manganese.

상기 단계 1에서는 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축시킴으로써 일정량의 분말이 압축된 형태의 제1 촉매를 제조한다.In step 1, a first catalyst is prepared in which a certain amount of powder is compressed by compressing a catalyst in powder form including manganese.

이때, 상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매는,At this time, the catalyst in the form of powder containing manganese,

과망간산염(permanganate salt), 망간(II) 염 및 유기산을 포함하는 수용액을 준비하는 단계(단계 a);Preparing an aqueous solution comprising a permanganate salt, a manganese (II) salt and an organic acid (step a);

상기 단계 a의 수용액을 숙성(aging) 처리하여, 고체상 촉매를 형성하는 단계(단계 b) 및Aging the aqueous solution of step a to form a solid catalyst (step b) and

상기 단계 b에서 형성된 고체상 촉매를 세정하고, 건조 및 소성하는 단계(단계 c)를 수행하여 제조될 수 있다.It can be prepared by performing the step (step c) of washing, drying and calcining the solid catalyst formed in step b.

구체적으로, 상기 단계 a는 과망간산염(permanganate salt), 망간(II) 염 및 유기산을 포함하는 수용액을 준비하는 단계로서, 고체상 촉매를 형성하기 위한 전 단계로, 고체상 촉매에 포함되는 과망간산염과 망간(II)염을 증류수에 침지시키고, 유기산을 혼합한다.Specifically, step a is a step of preparing an aqueous solution containing a permanganate salt (manganate salt), manganese (II) salt and an organic acid, a pre-step for forming a solid catalyst, permanganate and manganese contained in the solid catalyst (II) The salt is immersed in distilled water, and the organic acid is mixed.

상기 단계 a의 과망간산염 및 망간(II) 염은 전술한 바와 같으며, 상기 단계 a의 유기산은 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 옥살산(oxalic acid) 및 시트르산(citric acid) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.The permanganate and manganese salt of step a are as described above, and the organic acid of step a includes formic acid, acetic acid, oxalic acid, citric acid, and the like. Can be used, but is not limited thereto.

또한, 상기 단계 a의 혼합물 제조 시, 상기 과망간산염과 망간(II) 염의 일례로 과망간산칼륨(KMnO4) 및 망간 아세테이트(manganese acetate)를 사용할 수 있으며, 이때 과망간산칼륨과 망간 아세테이트의 혼합 중량비는 1 : 1 내지 5일 수 있고, 1 : 2 내지 4일 수 있으며, 1 : 2.8 내지 3.6일 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.In addition, when preparing the mixture of step a, potassium permanganate (KMnO 4 ) and manganese acetate (manganese acetate) may be used as an example of the permanganate salt and manganese (II) salt, wherein the mixed weight ratio of potassium permanganate and manganese acetate is 1 1: 1 to 5, 1: 2 to 4, 1: 1: may be 2.8 to 3.6, but is not limited thereto.

나아가, 상기 단계 a의 수용액 제조 시, 상기 유기산의 농도는 50.0% 내지 99.9% 일 수 있고, 75.0% 내지 99.9% 일 수 있으며, 90.0% 내지 99.9% 일 수 있으나, 상기 과망간산염과 망간(II)염을 처리하여 과산화수소 내에서 고체상으로 존재하는 촉매를 제조할 수 있는 조건이라면 이에 제한하는 것은 아니다.Further, when preparing the aqueous solution of step a, the concentration of the organic acid may be 50.0% to 99.9%, may be 75.0% to 99.9%, may be 90.0% to 99.9%, the permanganate and manganese (II) The conditions are not limited so long as the salt can be treated to produce a catalyst present in the solid phase in hydrogen peroxide.

다음으로, 상기 단계 b는 상기 단계 a의 수용액을 숙성(aging) 처리하여, 고체상 촉매를 형성하는 단계로서, 과산화수소 내에서 촉매 반응 시 고체상으로 존재하는 촉매를 형성하기 위하여 상기 단계 a에서 제조된 수용액을 숙성한다.Next, step b is a step of aging the aqueous solution of step a to form a solid catalyst, the aqueous solution prepared in step a to form a catalyst present in the solid phase during the catalytic reaction in hydrogen peroxide To mature.

상기 단계 b의 숙성 처리는 상기 수용액을 암실(darkroom) 분위기에서 밀봉하고, 상압 및 상온에서 5시간 내지 80시간 동안 수행될 수 있고, 35시간 내지 75시간 동안 수행될 수 있으며, 65시간 내지 75시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.The aging treatment of step b is sealed in the dark room atmosphere (darkroom) atmosphere, can be carried out for 5 hours to 80 hours at normal pressure and room temperature, may be carried out for 35 hours to 75 hours, 65 hours to 75 hours But may not be limited thereto.

다음으로, 상기 단계 c는 상기 단계 b에서 형성된 고체상 촉매를 세정하고, 건조 및 소성하는 단계로서, 최종적으로 과산화수소 분해용 고체상 촉매를 제조하기 위해, 상기 단계 b에서 형성된 고체상 촉매를 회수하고, 세정하며, 건조 및 소성한다.Next, step c is a step of washing, drying and calcining the solid catalyst formed in the step b, and finally recovering and washing the solid catalyst formed in the step b to prepare a solid catalyst for decomposition of hydrogen peroxide. , Dry and fire.

상기 단계 c의 세정은 증류수, 알코올 및 아세톤 등으로 세정할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다. The washing of step c may be washed with distilled water, alcohol and acetone, but is not limited thereto.

상기 단계 c의 건조는 상압 이하에서 50℃ 내지 110℃의 온도로 수행할 수 있다. The drying of step c may be carried out at a temperature of 50 ℃ to 110 ℃ below normal pressure.

상기 단계 c의 소성은 공기 또는 불활성 기체 분위기에서 50℃ 내지 350℃의 온도로 수행될 수 있고, 60℃ 내지 330℃의 온도로 수행될 수 있으며, 65℃ 내지 300℃의 온도로 수행될 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.The firing of step c may be carried out at a temperature of 50 ℃ to 350 ℃ in the air or inert gas atmosphere, may be carried out at a temperature of 60 ℃ to 330 ℃, may be carried out at a temperature of 65 ℃ to 300 ℃ However, it is not limited thereto.

상기 단계 a 내지 단계 c를 통해 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 제조할 수 있다.Through the steps a to c may be prepared a catalyst in the form of a powder containing manganese.

상기 단계 1의 압축은 0.1 t 내지 10.0 t의 압력으로 수행될 수 있으며, 0.2 t 내지 5.0 t의 압력으로 수행될 수 있고, 0.25 t 내지 4.0 t의 압력으로 수행될 수 있다.The compression of step 1 may be performed at a pressure of 0.1 t to 10.0 t, may be performed at a pressure of 0.2 t to 5.0 t, it may be carried out at a pressure of 0.25 t to 4.0 t.

다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법에 있어서, 단계 2는 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 제2 촉매를 제조하는 단계이다.Next, in the method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in an aspect of the present invention, step 2 is a step of preparing a second catalyst by compacting the catalyst in the form of powder containing manganese and a disintegrant.

상기 단계 2에서는 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매와 붕해제의 혼합물을 압축시킴으로써 일정량의 분말이 압축된 형태의 제2 촉매를 제조한다.In step 2, a second catalyst is prepared in which a certain amount of powder is compressed by compressing a mixture of a catalyst in powder form and a disintegrant including manganese.

상기 단계 2의 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매는 상기 단계 1의 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매와 동일하게 준비될 수 있다.The catalyst in powder form comprising manganese of step 2 may be prepared in the same manner as the catalyst in powder form comprising manganese of step 1.

상기 단계 2의 붕해제는 벤토나이트, 산성백토, 카오리나이트, 실리카졸 및 알루미나졸 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 상기 단계 2에서 붕해제의 함량은 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 100 중량부에 대하여 4 중량부 내지 100 중량부일 수 있고, 6 중량부 내지 75 중량부일 수 있고, 8 중량부 내지 50 중량부일 수 있고, 10 중량부 내지 25 중량부일 수 있다.The disintegrant of step 2 may be used alone or in combination, such as bentonite, acidic clay, kaolinite, silica sol and alumina sol, the content of the disintegrant in step 2 is 100 parts by weight of the catalyst in powder form including manganese It can be 4 to 100 parts by weight, 6 to 75 parts by weight, 8 to 50 parts by weight, and 10 to 25 parts by weight relative to.

상기 단계 2의 압축은 0.1 t 내지 10.0 t의 압력으로 수행될 수 있으며, 0.2 t 내지 5.0 t의 압력으로 수행될 수 있고, 0.25 t 내지 4.0 t의 압력으로 수행될 수 있다.The compression of step 2 may be performed at a pressure of 0.1 t to 10.0 t, may be performed at a pressure of 0.2 t to 5.0 t, it may be performed at a pressure of 0.25 t to 4.0 t.

다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 및 제2 촉매를 혼합하는 단계이다.Next, in the method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in an aspect of the present invention, step 3 is a step of mixing the first catalyst and the second catalyst prepared in step 1 above.

상기 단계 3에서는 제1 촉매 및 제2 촉매를 최종적으로 혼합한다. 상기 혼합은 뭉치거나 압축시키는 것이 아닌, 촉매로서 동시에 적용하기 위해 단순 혼합하는 것을 의미한다.In step 3, the first catalyst and the second catalyst are finally mixed. The mixing means simple mixing for simultaneous application as a catalyst, not agglomeration or compression.

상기 단계 3에서 제1 촉매 및 제2 촉매는 5 : 1 내지 0.5 : 1의 중량비로 혼합될 수 있으며, 3 : 1 내지 1 : 1의 중량비로 혼합될 수 있다.In step 3, the first catalyst and the second catalyst may be mixed in a weight ratio of 5: 1 to 0.5: 1, and may be mixed in a weight ratio of 3: 1 to 1: 1.

또한, 본 발명의 일 측면에서In addition, in one aspect of the present invention

상기의 과산화수소 분해용 촉매를 포함하는 과산화수소 분해 장치가 제공된다.Provided is a hydrogen peroxide decomposition apparatus including the catalyst for hydrogen peroxide decomposition.

본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해 장치는,Hydrogen peroxide decomposition device provided in one aspect of the present invention,

과산화수소 저장탱크;Hydrogen peroxide storage tank;

상기 과산화수소 저장탱크와 연결되며, 내부에 상기의 과산화수소 분해용 촉매가 충전된 반응기 및A reactor connected to the hydrogen peroxide storage tank and filled with the catalyst for decomposing hydrogen peroxide therein;

상기 반응기와 연결되며 상기 반응기에서 과산화수소 분해반응에 의해 발생된 산소를 저장하는 산소 저장부 및 산소를 배출하는 배출구를 포함할 수 있다.It may be connected to the reactor and may include an oxygen storage unit for storing the oxygen generated by the hydrogen peroxide decomposition reaction in the reactor and the outlet for discharging oxygen.

본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해 장치에 있어서, 상기 반응기는 과산화수소 저장탱크로부터 유입되는 과산화수소를 상기 반응기에 충전된 과산화수소 분해용 촉매로 분해할 수 있다.In the hydrogen peroxide decomposition apparatus provided in one aspect of the present invention, the reactor may decompose hydrogen peroxide introduced from the hydrogen peroxide storage tank into a catalyst for hydrogen peroxide decomposition charged in the reactor.

이때, 과산화수소 분해 반응 종료 후 반응기 내에 생성된 여액인 물로부터 과산화수소 분해용 촉매를 회수할 수 있고, 반응 시 생성되는 산소는 배출구를 통해 그대로 배출되거나 상기 산소 저장부로 저장될 수 있다.At this time, the hydrogen peroxide decomposition catalyst may be recovered from the filtrate water generated in the reactor after the hydrogen peroxide decomposition reaction is completed, and oxygen generated during the reaction may be discharged as it is through the outlet or stored in the oxygen storage unit.

나아가, 본 발명의 다른 측면에서Furthermore, in another aspect of the present invention

상기의 과산화수소 분해용 촉매를 과산화수소에 침지시켜 상기 과산화수소를 물과 산소로 분해시키는 단계(단계 1) 및Decomposing the hydrogen peroxide decomposition catalyst in hydrogen peroxide to decompose the hydrogen peroxide into water and oxygen (step 1);

상기 단계 1이 수행된 후, 잔류하는 촉매를 회수하는 단계(단계 2)를 포함하는 과산화수소 분해 방법이 제공된다.After the step 1 is carried out, there is provided a hydrogen peroxide decomposition method comprising the step of recovering the remaining catalyst (step 2).

이하, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the hydrogen peroxide decomposition method provided in one aspect of the present invention will be described in detail.

먼저, 본 발명의 일 측면에서 과산화수소 분해 방법에 있어서, 상기 단계 1은 상기의 과산화수소 분해용 촉매를 과산화수소에 침지시켜 상기 과산화수소를 물과 산소로 분해시키는 단계이다.First, in the hydrogen peroxide decomposition method in one aspect of the present invention, the step 1 is a step of immersing the hydrogen peroxide decomposition catalyst in hydrogen peroxide to decompose the hydrogen peroxide into water and oxygen.

상기 단계 1에서는 하기 반응식 1과 같이 과산화수소를 물과 산소로 분해하기 위하여, 과산화수소에 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매를 침지시킨다.In step 1, in order to decompose hydrogen peroxide into water and oxygen as shown in Scheme 1, the hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in one aspect of the present invention is immersed in hydrogen peroxide.

<반응식 1><Scheme 1>

2H2O2 → 2H2O + O2 2H 2 O 2 → 2H 2 O + O 2

상기 단계 1에서, 과산화수소의 농도는 5% 내지 50%의 농도일 수 있고, 1℃ 내지 50℃의 저온 분위기에서 수행될 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.In step 1, the concentration of hydrogen peroxide may be a concentration of 5% to 50%, may be performed in a low temperature atmosphere of 1 ℃ to 50 ℃, but is not limited thereto.

또한, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해 방법은 발생되는 산소의 양이 일정하게 유지되는 것을 특징으로 한다.In addition, the hydrogen peroxide decomposition method provided in an aspect of the present invention is characterized in that the amount of oxygen generated is kept constant.

다음으로, 본 발명에 따른 과산화수소 분해 방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 단계 1의 촉매 반응 후, 잔류하는 과산화수소 분해용 고체상 촉매를 회수하는 단계이다.Next, in the hydrogen peroxide decomposition method according to the present invention, step 2 is a step of recovering the remaining solid catalyst for decomposition of hydrogen peroxide after the catalytic reaction of step 1.

상기 단계 2에서는 상기 반응 후 물에 잔류하는 과산화수소 분해용 촉매를 회수하여, 재사용 할 수 있도록 한다.In step 2, the catalyst for decomposing hydrogen peroxide remaining in water after the reaction is recovered and reused.

상기 회수된 과산화수소 분해용 고체상 촉매는 과산화수소 분해 촉매로 재 사용 시, 본래 분해능의 70% 내지 90%의 성능을 발휘할 수 있다.The recovered solid-phase catalyst for hydrogen peroxide decomposition can exhibit a performance of 70% to 90% of the original resolution when reused as a hydrogen peroxide decomposition catalyst.

이하, 본 발명의 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명한다. Hereinafter, it will be described in more detail through Examples and Experimental Examples of the present invention.

단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.However, the following Examples and Experimental Examples are only illustrative of the present invention, and the content of the present invention is not limited by the following Examples and Experimental Examples.

<< 제조예Production Example 1> 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 제조 1> Preparation of catalyst in powder form containing manganese

단계 1: 20 ml의 증류수에 1 M 농도의 과망간산칼륨 10 ml와 1 M 농도의 망간(II) 아세테이트 30 ml를 용해시키고, 99% 농도의 아세트산을 추가로 혼합하였으며, 이후 상온에서 10분 동안 교반하여 혼합물을 제조하였다.Step 1: 10 ml of 1 M potassium permanganate and 30 ml of 1 M manganese (II) acetate were dissolved in 20 ml of distilled water, and 99% of acetic acid was further mixed, followed by stirring at room temperature for 10 minutes. To prepare a mixture.

단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 혼합물을 완전 밀봉한 후, 상온 및 상압 분위기의 암실(darkroom)에서 72시간 동안 숙성(aging) 처리 하였다.Step 2: The mixture prepared in Step 1 was completely sealed and then aged for 72 hours in a darkroom at room temperature and atmospheric pressure.

단계 3: 상기 단계 2를 수행한 혼합물 내에 생성된 고체상 촉매를 회수하고, 에탄올 90 ml로 세정하였으며, 70℃ 온도의 감압 오븐에서 건조 후 200℃의 온도에서 소성하여 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 제조하였다.Step 3: The solid catalyst produced in the mixture of step 2 was recovered, washed with 90 ml of ethanol, dried in a reduced pressure oven at 70 ° C. and calcined at a temperature of 200 ° C. to form a catalyst in powder form. Was prepared.

<< 실시예Example 1> 과산화수소 분해용 촉매 1 1> Catalysts for the decomposition of hydrogen peroxide 1

단계 1: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g을 0.5 t의 압력으로 압축하여 제1 촉매를 제조하였다.Step 1: The first catalyst was prepared by compressing 0.05 g of the catalyst in powder form prepared in Preparation Example 1 to a pressure of 0.5 t.

단계 2: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g 및 벤토나이트 0.01 g을 혼합하고, 이를 1.0 t의 압력으로 압축하여 제2 촉매를 제조하였다.Step 2: A powder catalyst prepared in Preparation Example 1 0.05 g and bentonite 0.01 g were mixed and compressed to a pressure of 1.0 t to prepare a second catalyst.

단계 3: 상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 3개 및 단계 2에서 제조된 제2 촉매 1개를 혼합하여 과산화수소 분해용 촉매로 사용하기 위해 준비하였다.Step 3: Three first catalysts prepared in Step 1 and one second catalyst prepared in Step 2 were mixed and prepared for use as a catalyst for hydrogen peroxide decomposition.

<< 실시예Example 2> 과산화수소 분해용 촉매 2 2> Catalysts for the decomposition of hydrogen peroxide 2

단계 1: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g을 0.5 t의 압력으로 압축하여 제1 촉매를 제조하였다.Step 1: The first catalyst was prepared by compressing 0.05 g of the catalyst in powder form prepared in Preparation Example 1 to a pressure of 0.5 t.

단계 2: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g 및 벤토나이트 0.005 g을 혼합하고, 이를 1.0 t의 압력으로 압축하여 제2 촉매를 제조하였다.Step 2: The catalyst in powder form prepared in Preparation Example 1 and 0.05 g of bentonite were mixed and compressed to a pressure of 1.0 t to prepare a second catalyst.

단계 3: 상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 3개 및 단계 2에서 제조된 제2 촉매 1개를 혼합하여 과산화수소 분해용 촉매로 사용하기 위해 준비하였다.Step 3: Three first catalysts prepared in Step 1 and one second catalyst prepared in Step 2 were mixed and prepared for use as a catalyst for hydrogen peroxide decomposition.

<< 실시예Example 3> 과산화수소 분해용 촉매 3 3> Catalysts for the decomposition of hydrogen peroxide 3

단계 1: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g을 0.25 t의 압력으로 압축하여 제1 촉매를 제조하였다.Step 1: The first catalyst was prepared by compressing 0.05 g of the catalyst in powder form prepared in Preparation Example 1 at a pressure of 0.25 t.

단계 2: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g 및 벤토나이트 0.01 g을 혼합하고, 이를 1.0 t의 압력으로 압축하여 제2 촉매를 제조하였다.Step 2: A powder catalyst prepared in Preparation Example 1 0.05 g and bentonite 0.01 g were mixed and compressed to a pressure of 1.0 t to prepare a second catalyst.

단계 3: 상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 1개 및 단계 2에서 제조된 제2 촉매 1개를 혼합하여 과산화수소 분해용 촉매로 사용하기 위해 준비하였다.Step 3: One first catalyst prepared in Step 1 and one second catalyst prepared in Step 2 were mixed and prepared for use as a catalyst for hydrogen peroxide decomposition.

<< 실시예Example 4> 과산화수소 분해용 촉매 4 4> Catalyst for Decomposition of Hydrogen Peroxide 4

단계 1: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g을 0.25 t의 압력으로 압축하여 제1 촉매를 제조하였다.Step 1: The first catalyst was prepared by compressing 0.05 g of the catalyst in powder form prepared in Preparation Example 1 at a pressure of 0.25 t.

단계 2: 상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g 및 벤토나이트 0.005 g을 혼합하고, 이를 1.0 t의 압력으로 압축하여 제2 촉매를 제조하였다.Step 2: The catalyst in powder form prepared in Preparation Example 1 and 0.05 g of bentonite were mixed and compressed to a pressure of 1.0 t to prepare a second catalyst.

단계 3: 상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 1개 및 단계 2에서 제조된 제2 촉매 1개를 혼합하여 과산화수소 분해용 촉매로 사용하기 위해 준비하였다.Step 3: One first catalyst prepared in Step 1 and one second catalyst prepared in Step 2 were mixed and prepared for use as a catalyst for hydrogen peroxide decomposition.

<비교예 1-4><Comparative Example 1-4>

상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 0.05 g을 각각 0.25 t, 0.5 t, 1.0 t 및 1.5 t의 압력으로 압축하여 촉매를 제조하였다.The catalyst was prepared by compressing 0.05 g of the catalyst in powder form prepared in Preparation Example 1 to a pressure of 0.25 t, 0.5 t, 1.0 t and 1.5 t, respectively.

<비교예 5-13><Comparative Example 5-13>

상기 제조예 1에서 제조된 분말 형태의 촉매 및 벤토나이트를 혼합하되, 1 : 0.2의 중량비, 1 : 0.5의 중량비 및 1 : 1의 중량비로 혼합하고, 이를 1.0 t, 2.0 t 및 3.0 t의 압력으로 압축하여 촉매를 제조하였다.The catalyst and bentonite in powder form prepared in Preparation Example 1 were mixed, but mixed in a weight ratio of 1: 0.2, a weight ratio of 1: 0.5, and a weight ratio of 1: 1, at a pressure of 1.0 t, 2.0 t, and 3.0 t. Compression produced a catalyst.

<< 실험예Experimental Example 1> 촉매 활성 분석 1> Catalytic Activity Assay

1. 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매만을 압축하여 제조된 촉매의 활성 분석1. Activity analysis of catalyst prepared by compressing only catalyst in powder form containing manganese

비교예 1 내지 4에서 제조된 분말 형태의 촉매만으로 압축하여 제조된 촉매 각각을 30%의 과산화수소수 용액에 투입하여 시간에 따른 과산화수소수의 무게 감량 변화를 확인하였고, 비교예 1의 촉매를 각각 7개, 9개, 10개, 12개 및 15개 사용하여 산소 발생량을 확인하였으며, 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다.Each of the catalysts prepared by compressing only the catalyst in powder form prepared in Comparative Examples 1 to 4 was added to 30% hydrogen peroxide solution to confirm the weight loss change of the hydrogen peroxide solution over time. Dogs, 9, 10, 12 and 15 were used to confirm the amount of oxygen generated, and the results are shown in FIGS. 1 and 2.

도 1에 나타낸 바와 같이, 분말 형태의 촉매만을 압축하여 제조된 촉매는 0.25 t의 다소 약한 압력을 가한 경우에도 뭉쳐진 촉매 분말이 잘 풀리지 않아 반응속도 및 발생유량이 낮은 것을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 1, the catalyst prepared by compressing only the catalyst in the form of powder was found to have a low reaction rate and a low flow rate because the aggregated catalyst powders were not well released even when a slight pressure of 0.25 t was applied.

때문에, 발생유량을 증가시키기 위해 과량의 촉매를 투입하였으나, 도 2에 나타낸 바와 같이, 발생유량을 증가시킬 수는 있었으나 일정시간 일정유량을 유지시키지 못하는 것을 확인할 수 있었다.Therefore, an excessive amount of catalyst was added to increase the flow rate, but as shown in FIG. 2, the flow rate was increased, but it was confirmed that the flow rate could not be maintained for a certain time.

2. 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 제조된 촉매의 활성 분석2. Activity analysis of catalyst prepared by compacting catalyst and disintegrant in powder form containing manganese

비교예 5 내지 13에서 제조된 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 1 : 0.2 내지 1 : 1의 중량비 및 1 t 내지 3 t의 압력으로 압축하여 제조된 촉매 각각을 30%의 과산화수소수 용액에 투입하여 시간에 따른 과산화수소수의 무게 감량 변화를 확인하였으며, 그 결과를 도 3 내지 5에 나타내었다.The catalyst prepared in Comparative Examples 5 to 13 and the powder disintegrating agent were compressed at a weight ratio of 1: 0.2 to 1: 1 and at a pressure of 1 to 3 ton, and then each of the catalysts prepared was added to a 30% hydrogen peroxide solution. The weight loss change of the hydrogen peroxide solution was confirmed with time, and the results are shown in FIGS. 3 to 5.

도 3 내지 5에 나타낸 바와 같이, 분말 형태의 촉매와 붕해제를 혼합하고 이를 압축하여 제조된 촉매도 일정시간 일정유량을 발생시키는 반응을 확인할 수 없었다.As shown in Figures 3 to 5, the catalyst prepared by mixing the catalyst in powder form and the disintegrating agent and compressed it could not confirm the reaction to generate a certain flow rate for a certain time.

3. 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매의 활성 분석3. Activity analysis of the catalyst for hydrogen peroxide decomposition provided in one aspect of the present invention

실시예 1 내지 4에서 제조된 분말 형태의 촉매만을 이용하여 압축된 제1 촉매 및 분말 형태의 촉매와 붕해제를 압축하여 제조된 제2 촉매가 혼합된 과산화수소 분해용 촉매를 이용하여 30%의 과산화수소수 용액에 투입하고 시간에 따른 산소 발생량을 확인하였으며, 그 결과를 도 6 내지 9에 나타내었다.30% hydrogen peroxide by using a catalyst for decomposition of hydrogen peroxide in which the first catalyst compressed using only the catalyst in powder form prepared in Examples 1 to 4 and the second catalyst prepared by compressing catalyst in powder form with disintegrant Into the aqueous solution and confirmed the amount of oxygen generated over time, the results are shown in Figures 6 to 9.

도 6 내지 9에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 과산화수소 분해용 촉매는 일정시간 동안 산소의 발생량이 일정하게 유지되고 있음을 확인할 수 있었다.6 to 9, the hydrogen peroxide decomposition catalyst provided in one aspect of the present invention was confirmed that the amount of oxygen is kept constant for a certain time.

이와 같이, 일정한 속도로 산소를 발생시킬 수 있는 본 발명에 따른 촉매는 응급 구조용 시스템으로도 활용할 수 있다.As such, the catalyst according to the present invention capable of generating oxygen at a constant rate may also be utilized as an emergency rescue system.

Claims (12)

망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 형성된 제1 촉매 및
망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 형성된 제2 촉매를 포함하는 과산화수소 분해용 촉매.
A first catalyst formed by compressing a catalyst in powder form comprising manganese; and
A catalyst for decomposition of hydrogen peroxide comprising a catalyst in powder form comprising manganese and a second catalyst formed by compressing a disintegrant.
제1항에 있어서,
상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매는 과망간산염(permanganate salt) 및 망간(II) 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 과산화수소 분해용 촉매.
The method of claim 1,
The catalyst in powder form containing manganese is hydrogen peroxide decomposition catalyst, characterized in that it comprises a permanganate salt (manganate salt) and manganese (II) salt.
제2항에 있어서,
상기 과망간산염(permanganate salt)은 과망간산칼륨(KMnO4), 과망간산아연(Zn(MnO4)2), 과망간산칼슘(Ca(MnO4)2), 과망간산은(AgMnO4), 과망간산나트륨(NaMnO4), 과망간산바륨(Ba(MnO4)2), 과망간산마그네슘(Mg(MnO4)2), 과망간산스트론튬(Sr(MnO4)2), 과망간산리튬(LiMnO4), 과망간산카드뮴(Cd(MnO4)2), 과망간산세슘(CsMnO4) 및 과망간산루비듐(RbMnO4)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 과산화수소 분해용 촉매.
The method of claim 2,
The permanganate salt is potassium permanganate (KMnO 4 ), zinc permanganate (Zn (MnO 4 ) 2 ), calcium permanganate (Ca (MnO 4 ) 2 ), silver permanganate (AgMnO 4 ), sodium permanganate (NaMnO 4 ) , Barium permanganate (Ba (MnO 4 ) 2 ), magnesium permanganate (Mg (MnO 4 ) 2 ), strontium permanganate (Sr (MnO 4 ) 2 ), lithium permanganate (LiMnO 4 ), cadmium permanganate (Cd (MnO 4 ) 2 ), At least one selected from the group consisting of cesium permanganate (CsMnO 4 ) and rubidium permanganate (RbMnO 4 ).
제2항에 있어서,
상기 망간(II) 염은 망간 아세테이트(manganese acetate), 망간 니트레이트(manganese nitrate), 망간 클로라이드(manganese chloride), 망간 아세틸아세토네이트(manganese acetylacetonate), 망간 브로마이드(manganese bromide), 망간 카보네이트(manganese carbonate), 망간 플루오라이드(manganese fluoride), 망간 아이오다이드(manganese iodide) 및 망간 설페이트(manganese sulfate)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 과산화수소 분해용 촉매.
The method of claim 2,
The manganese (II) salt is manganese acetate, manganese nitrate, manganese chloride, manganese acetylacetonate, manganese bromide, manganese carbonate ), Manganese fluoride (manganese fluoride), manganese iodide (manganese iodide) and manganese sulfate (manganese sulfate), at least one selected from the group consisting of hydrogen peroxide decomposition catalyst.
제1항에 있어서,
상기 압축은 0.1 t 내지 10.0 t의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는 과산화수소 분해용 촉매.
The method of claim 1,
The compression catalyst for hydrogen peroxide decomposition, characterized in that carried out at a pressure of 0.1 to 10.0 t.
제1항에 있어서,
상기 제2 촉매에서 붕해제의 함량은 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 100 중량부에 대하여 4 중량부 내지 100 중량부인 것을 특징으로 하는 과산화수소 분해용 촉매.
The method of claim 1,
The content of the disintegrant in the second catalyst is a hydrogen peroxide decomposition catalyst, characterized in that 4 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the catalyst in the form of powder containing manganese.
제1항에 있어서,
상기 붕해제는 벤토나이트, 산성백토, 카올린나이트, 실리카졸 및 알루미나졸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 과산화수소 분해용 촉매.
The method of claim 1,
The disintegrant is hydrogen peroxide decomposition catalyst, characterized in that at least one selected from the group consisting of bentonite, acidic clay, kaolinite, silica sol and alumina sol.
제1항에 있어서,
상기 과산화수소 분해용 촉매는 제1 촉매 및 제2 촉매가 5 : 1 내지 0.5 : 1의 중량비로 혼합된 것을 특징으로 하는 과산화수소 분해용 촉매.
The method of claim 1,
The hydrogen peroxide decomposition catalyst is a hydrogen peroxide decomposition catalyst, characterized in that the first catalyst and the second catalyst is mixed in a weight ratio of 5: 1 to 0.5: 1.
망간을 포함하는 분말 형태의 촉매를 압축하여 제1 촉매를 제조하는 단계(단계 1);
망간을 포함하는 분말 형태의 촉매 및 붕해제를 압축하여 제2 촉매를 제조하는 단계(단계 2) 및
상기 단계 1에서 제조된 제1 촉매 및 제2 촉매를 혼합하는 단계(단계 3)를 포함하는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법.
Preparing a first catalyst by compressing a catalyst in powder form including manganese (step 1);
Preparing a second catalyst by compressing the catalyst in the form of powder containing manganese and a disintegrant (step 2);
Method for producing a hydrogen peroxide decomposition catalyst comprising the step (step 3) of mixing the first catalyst and the second catalyst prepared in step 1.
제9항에 있어서,
상기 망간을 포함하는 분말 형태의 촉매는,
과망간산염(permanganate salt), 망간(II) 염 및 유기산을 포함하는 수용액을 준비하는 단계(단계 a);
상기 단계 a의 수용액을 숙성(aging) 처리하여, 고체상 촉매를 형성하는 단계(단계 b) 및
상기 단계 b에서 형성된 고체상 촉매를 세정하고, 건조 및 소성하는 단계(단계 c)를 수행하여 제조되는 과산화수소 분해용 촉매의 제조방법.
The method of claim 9,
The catalyst in powder form containing the manganese,
Preparing an aqueous solution comprising a permanganate salt, a manganese (II) salt and an organic acid (step a);
Aging the aqueous solution of step a to form a solid catalyst (step b) and
Method for preparing a hydrogen peroxide decomposition catalyst prepared by performing the step (step c) of washing, drying and calcining the solid catalyst formed in the step b.
제1항의 과산화수소 분해용 촉매를 포함하는 과산화수소 분해 장치.
Hydrogen peroxide decomposition apparatus comprising the catalyst for hydrogen peroxide decomposition of claim 1.
제1항의 과산화수소 분해용 촉매를 과산화수소에 침지시켜 상기 과산화수소를 물과 산소로 분해시키는 단계(단계 1) 및
상기 단계 1이 수행된 후, 잔류하는 촉매를 회수하는 단계(단계 2)를 포함하는 과산화수소 분해 방법.Decomposing the hydrogen peroxide decomposition catalyst of claim 1 in hydrogen peroxide to decompose the hydrogen peroxide into water and oxygen (step 1) and
After the step 1 is carried out, hydrogen peroxide decomposition method comprising the step of recovering the remaining catalyst (step 2).
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Citations (3)

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