KR102017334B1 - 전기 변색 장치 - Google Patents

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KR102017334B1
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케빈 엘. 애쉬
켈빈 엘. 바우만
수에 에프. 프란츠
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젠텍스 코포레이션
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Abstract

전기 변색 장치는, 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제1 실질적인 투명 내부 기판, 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제2 실질적인 투명 외부 기판, 적어도 하나의 양극 전기 활성 물질, 적어도 하나의 음극 전기 활성 물질 및 적어도 하나의 용제를 포함하는 제1 기판 및 제2 기판 사이에 위치하는 챔버 내에서 보유되는 전기 변색 조성물을 포함하며, 상기 적어도 하나의 양극 전기 활성 물질, 적어도 하나의 음극 전기 활성 물질은 전기 변색성이고, 상기 전기 변색 장치는 적어도 20,000:1의 대조비, 약 30초 미만의 감광 시간, 및 약 150초 미만의 정화 시간을 나타낸다.

Description

전기 변색 장치{ELECTROCHROMIC DEVICES}
본 발명은 일반적으로 전기 변색 장치 분야 및 그 사용에 관한 것이다.
아래의 설명은 독자의 이해를 돕기 위해 제공된다. 제공되는 정보나 인용 문헌 어느 것도 본 발명에서 종래 기술로 인정되지 않는다.
최근에 가변 투과 전기 변색 창(variable transmission electrochromic windows)이 상업적으로 이용 가능하게 되었다. 예를 들어, 전기 변색 창은 최근 항공기 창 시스템과 연관되고 있다. 이러한 가변 투과 전기 변색 창은 점점 더 대중화되고 있지만, 이들의 낮은 투과 상태와 지연 감광(delayed darkening) 및 정화(clearing)와 관련한 제한은 문제로 남아있다.
관련출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2014년 8월 4일에 출원된 미국 가출원 번호 제62/033,059호 및 2014년 8월 5일에 출원된 미국 가출원 번호 제62/033,363호의 이익을 주장하며, 이들 출원의 전체 개시는 임의의 그리고 모든 목적으로 본원에 참조로서 원용된다.
일 양태에서, 전기 변색 장치가 제공되며, 이 장치는, 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제1 실질적인 투명 기판, 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제2 실질적인 투명 기판, 적어도 하나의 양극 전기 활성 물질, 적어도 하나의 음극 전기 활성 물질 및 적어도 하나의 용제를 포함하는 제1 기판과 제2 기판 사이에 위치하는 챔버 내부에 보유되는 전기 변색 조성물을 포함하며, 여기서 양극 활성 물질 및 음극 활성 물질 중 적어도 하나는 전기 변색성이고, 전기 변색 장치는 적어도 20,000:1의 대조비, 약 30초 미만의 감광 시간, 및 약 150초 미만의 정화 시간을 나타낸다. 일 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 40,000:1 내지 약 500,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 일 구현예에서, 상기 전기 변색 장치는 약 60,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 일 구현예에서, 상기 전기 변색 장치는 약 80,000:1의 대조비를 가질 수 있다.
일 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 20초 내지 약 150초의 정화 시간을 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 20 초 내지 약 60 초의 정화 시간을 가질 수 있다.
일 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 5 초 내지 약 30 초의 감광 시간을 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 10 초 내지 약 20 초의 감광 시간을 가질 수 있다.
일 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판은 500 ㎛ 미만의 셀 거리를 갖는다. 다른 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판이 약 150 ㎛ 내지 약 500 ㎛ 의 셀 거리를 갖는다. 다른 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판이 약 300 ㎛ 내지 약 400 ㎛ 의 셀 거리를 갖는다. 다른 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판은 350 ㎛ 의 셀 거리를 갖는다.
일 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 적어도 5 mM의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 5 mM 내지 약 60 mM의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 5 mM 내지 약 7 mM의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 제2 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 50 mM 내지 약 60 mM의 농도를 갖는다.
일 구현예에서, 음극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 적어도 50 mM의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 음극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 60 mM 내지 약 100 mM의 농도를 갖는다.
일 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 치환되거나 또는 치환되지 않은 페나진 화합물을 포함한다. 다른 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 치환되거나 또는 치환되지 않은 2,7-디알킬-5,10-디알킬-5,10-디히드로페나진 화합물을 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 5,10-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 적어도 4개의 탄소 원자를 포함하며, β-수소 원자가 결여되고, 2,7-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 적어도 4개의 탄소 원자를 포함한다. 다른 구현예에서, 5,10-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 치환되거나 치환되지 않은 네오펜틸기며, 상기 2,7-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 치환되거나 치환되지 않은 이소부틸, 2-에틸부틸, 2-메틸부틸, 2-에틸헥실, 또는 2-프로필펜틸기를 포함한다. 다른 구현예에서, 5,10-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 네오펜틸기이며, 2,7-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 이소부틸기를 포함한다. 또한 전기 변색 매체는 또한 2,7- 및 2,8-페나진 이성체의 혼합물을 포함할 수 있다.
일 구현예서, 음극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 비올로겐을 포함한다. 이러한 비올로겐은 치환되거나 또는 치환되지 않을 수 있다. 다른 구현예에서, 음극 전기 활성 물질은 N,N'-디알킬디피리디늄 화합물(즉, "비올로겐")을 포함한다. 다른 구현예에서, N,N'-디알킬디피리디늄 중 적어도 하나의 알킬은 적어도 4개의 탄소 원자 및 2개 미만의 β-수소 원자를 포함한다. 다른 구현예에서, 디피리디늄 화합물에 부착된 적어도 하나의 알킬기는 (2-에틸헥실)기이다. 일부 구현예에서, 비올로겐 반대 이온은 임의의 음이온이다. 다른 구현예에서, 반대 이온은 BF4, PF6, SbF6, p-톨루엔설포네이트, 트리플루오로메탄설포네이트, 또는 비스-트리플루오로메탄설폰이미드이다.
일 구현예에서, 전기 변색 조성물은 양극 및/또는 음극 색 안정 산화 환원 완충제를 더 포함한다. 적합한 양극 및 음극 산화 환원 완충제의 실시예는 상이한 산화 상태를 갖는 메탈로센(예컨대, 치환된 페로센)을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
일 구현예에서, 전기 변색 조성물은 가교 중합체 매트릭스, 프리-스탠딩 겔(free-standing gel), 및/또는 실질적으로 비-위핑 겔(non-weeping gel)을 더 포함할 수 있다.
일 양태에서, 본 발명은 항공기 창 시스템에 관한 것이며, 이 창 시스템은 제1 실질적인 투명 내부 기판, 제2 실질적인 투명 외부 기판, 내부 기판과 외부 기판 사이에 위치하는 가변 투과 전기 변색 창을 보유하는 하우징을 포함하며, 상기 가변 투과 전기 변색 창은: 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제3 실질적인 투명 기판; 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제4 실질적인 투명 기판; 적어도 하나의 양극 전기 활성 물질, 적어도 하나의 음극 전기 활성 물질 및 적어도 하나의 용제를 포함하는 제1 기판과 제2 기판 사이에 위치하는 챔버 내부에 보유되는 전기 변색 조성물을 포함하며, 여기서 양극 활성 물질 및 음극 활성 물질 중 적어도 하나는 전기 변색성이고; 전기 변색 장치는 적어도 20,000:1의 대조비, 약 30초 미만의 감광 시간, 및 약 150초 미만의 정화 시간을 나타낸다.
전술한 발명의 내용은 단지 예시적이며 어떠한 제한으로도 의도된 것이 아니다. 상술된 예시적인 양태, 구현예 및 특징에 추가로, 추가의 양태, 구현예 및 특징이 아래의 도면 및 상세한 설명을 참조로 하여 명확해 질 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 감광 시간 및 정화 시간과 종래 전기 변색 장치의 감광 시간 및 정화 시간을 나타내는 그래프이다.
본 발명은 명세서 전체에 걸쳐 기술하듯이, 여기에 몇 가지 정의를 사용하여 설명된다.
여기에 사용되듯이, "약(about)"은 당업자에게 이해될 것이고 사용되는 문맥에 따라 어느 정도 가변적일 것이다. 당업자에게 명확하지 않은 용어가 사용된다면, 용어가 사용되는 문맥이 주어지는 경우, "약(about)"은 특정 용어의 플러스 또는 마이너스 10% 까지를 의미할 것이다.
(특히 아래의 청구범위의 문맥에서) 요소를 설명하는 문맥에서의 용어 "임의의 하나(a)" 및 "임의의 하나(an)"와 "정해진 하나(the)" 그리고 유사한 지시 대상의 사용은, 여기에서 달리 지시되지 않거나 문맥에서 명확히 부정되지 않는다면, 단일형과 복수형 모두를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 여기에서 값의 범위의 설명은, 여기에서 달리 지시되지 않는 한, 단지 범위 내에 해당하는 각각의 별도 값을 개별적으로 참조하는 속기 방법의 역할을 하고자 의도되며, 각각의 별도 값은 마치 여기서 개별적으로 인용되는 바와 같이 명세서로 원용된다. 여기에 설명되는 모든 방법은 여기에 달리 지시되지 않거나 또는 달리 문맥으로 명확히 부정되지 않는 한 임의의 적합한 지시로 실행될 수 있다. 임의의 그리고 모든 실시예, 또는 여기에 제공되는 예시적인 언어(예컨대, "와 같은(such as)")의 사용은 달리 언급하지 않는 한 단지 구현예를 보다 양호하게 분명히 하기 위한 것이지 청구항의 범위에 대한 제한을 하고자 의도된 것은 아니다. 본 명세서 내의 어떠한 언어도 필수적인 것으로 임의의 청구되지 않는 요소를 지시하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
일반적으로, "치환된(substituted)"은 내부에 보유된 수소 원자에 대한 하나 이상의 결합이 비-수소 또는 비-탄소 원자에 대한 결합으로 대체되는 그룹을 언급한다. 치환된 기는 또한 탄소(들) 또는 수소(들) 원자에 대한 하나 이상의 결합이 헤테로 원자에 대한 이중 또는 삼중 결합을 포함한 하나 이상의 결합으로 대체되는 그룹을 포함한다. 일부 구현예에서, 치환된 기는 1, 2, 3, 4, 5 또는 6 치환체와 치환된다. 치환기의 실시예는: 할로겐(예를 들어, F, Cl, Br 및 I), 히드록실(알콜), 알콕시, 알케녹시, 알키녹시, 아릴록시, 아랄키록시, 카보닐(옥소), 카복실, 에스테르, 케톤, 아미드, 우레탄, 티오일, 설파이드, 설폭사이드, 설폰, 설포닐, 설폰아미드, 아민, 아이소시아네이트, 아이소티오시아네이트, 시아네이트, 티오시아네이트, 니트로기, 니트릴(예를 들어, CN), 포스포릴, 포스포닐, 아릴, 올레핀, 알킬, 시클로알킬 등을 포함한다.
여기에 사용되듯이, "알킬"기는 1개 내지 20개의 탄소 원자, 통상적으로 1개 내지 12개의 탄소, 또는 일부 구현예에서는 1개 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 직쇄형(straight chain) 및 분지쇄형(branched) 알킬기를 포함한다. 여기에 사용되듯이, "알킬기"는 아래 정의되듯이 시클로알킬기를 포함한다. 알킬기는 치환되거나 또는 치환되지 않을 수 있다. 직쇄형 알킬기의 실시예는 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, n-헵틸 및 n-옥틸기를 포함한다. 분지쇄형 알킬기의 실시예는, 이에 한정되는 것은 아니지만, 이소프로필, 이차 부틸, t-부틸, 네오펜틸 및 이소펜틸기를 포함한다. 대표적인 치환된 알킬기는 예를 들어, 아미노, 티오, 히드록시, 시아노, 알콕시, 및/또는 F, Cl, Br 및 I기와 같은 할로기로 1회 이상 치환될 수 있다. 여기에 사용되듯이, 용어 할로알킬은 하나 이상의 할로기를 갖는 알킬기이다. 일부 구현예에서, 할로알킬은 퍼-할로알킬기를 언급한다.
여기에서 사용되듯이 "정화 시간"은 최소 저 투과 상태에서 시작하여, 단락(short circuit)에서 측정되는 바와 같은 장치의 최소 투과값과 최대 투과값 사이의 투과 범위의 98%를 달성하기 위해 적어도 250초 동안 최소 저 투과 상태에서 장치를 유지시킨 후의 전기 변색 장치에 대한 단락에서 요구되는 시간을 언급한다.
여기에서 사용되듯이 "감광 시간"은 장치의 최고 투과값과 최저 투과값 사이의 투과 범위의 90%에 도달하기 위해 단락에서(또는 비동력 상태에서) 전기 변색 장치에 대한 고 투과 상태로부터의 전이에 요구되는 시간을 언급한다.
여기에서 사용되듯이 "대조비"는 완전 가동 상태에서의 안정 상태 투과값에 대한 단락에서 장치의 초기 고 투과 안정 상태 값의 비를 언급한다.
일 양태에서, 액상 전기 변색 매체를 포함하는 전기 변색 장치는 적어도 20,000:1의 대조비, 약 30초 미만의 감광 시간, 및 약 150초 미만의 정화 시간을 나타낸다.
다른 양태에서, 전기 변색 장치는 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제1 실질적인 투명 기판, 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제2 실질적인 투명 기판, 적어도 하나의 양극 전기 활성 물질, 적어도 하나의 음극 전기 활성 물질 및 적어도 하나의 용제를 포함하는 제1 기판과 제2 기판 사이에 위치하는 챔버 내부에 보유되는 전기 변색 조성물을 포함하며, 여기서 양극 활성 물질 및 음극 활성 물질 중 적어도 하나는 전기 변색성이고, 전기 변색 장치는 적어도 20,000:1의 대조비, 약 30초 미만의 감광 시간, 및 약 150초 미만의 정화 시간을 나타낸다.
일부 구현예에서, 제1 기판은 예를 들어, 보로실리케이트 유리, 보로알루미노실리케이트 유리, 소다 라임 유리, 천연 및 합성 중합체 수지, 플라스틱, 및/또는 폴리에스테르(예컨대 PET), 폴리이미드(PI), 폴리탄산염, 폴리설폰, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA), 아크릴레이트 중합체, Evonik Industries 사의 Trogamide® CX 7323와 같은 폴리아미드, 시클릭 올레핀 중합체(COP), 및 Topas®와 같은 시클릭 올레핀 코-중합체(COC)를 포함하는 합성물과 같은 전자기 스펙트럼의 가시 영역에서 투명 또는 실질적으로 투명인 다수의 물질 중 임의의 하나로 제조될 수 있다. 다른 구현예에서, 제1 기판은 대략 0.10 밀리미터(mm) 내지 대략 12.7 mm, 대략 0.50 mm 내지 대략 1.50 mm, 또는 대략 0.65 mm 내지 대략 1.00 mm의 두께 범위를 갖는 유리의 판으로 제조된다. 물론, 기판의 두께는 대체로 가변 투과 전기 변색 창의 특정 응용에 따라 좌우될 것이다. 단지 예시적인 목적으로 특정 기판 물질이 개시되었지만, 실질적으로 투명하고 의도된 사용의 조건에서 효과적으로 작동 가능하도록 강도와 같은 적절한 물리적 특성이 제공되는 다양한 다른 기판 물질이 사용될 수 있다. 실제로, 본 발명에 따른 가변 투과 전기 변색 창은 정상 작동 동안 주로 태양에서 방사되는 실질적인 UV 조사뿐만 아니라 극한 온도 변화에 노출될 수 있다. UV 손상에서 기판(들) 및/또는 전기 변색 매체를 보호하는 것을 돕기 위해 제1 기판 및/또는 제2 기판이 UV 흡수층을 포함할 수 있고/포함할 수 있거나 UV 흡수 물질을 보유할 수 있음이 또한 이해될 것이다.
일부 구현예에서, 제2 기판은 제1 기판과 유사한 물질로 제조될 수 있다. 다른 구현예에서, 제2 기판은 대략 0.10 mm 내지 대략 12.7 mm, 대략 0.50 mm 내지 대략 1.50 mm, 또는 대략 0.65 mm 내지 대략 1.00 mm 범위의 두께를 갖는 유리 또는 플라스틱의 판으로 제조된다. 제1 및 제2 기판이 유리의 판으로 제조되는 경우, 이때 유리는 선택적으로 템퍼링, 열 강화, 화학적 강화, 및/또는 전기 전도성 물질의 층으로 코팅되기 전에 또는 코팅에 후속해서 적층될 수 있다. 제1 및 제2 기판은 조성물 내의 물질과 유사하거나 조성물 내의 물질과 상이한 물질에 적층될 수 있다.
전기 전도성 물질 중 하나 이상의 층은 제1 기판의 후면과 연관될 수 있다. 이들 층은 가변 투과 전기 변색 창의 전극으로서 역할한다. 전기 전도성 물질은 바람직하게: (a)전자기 스펙트럼의 가시 영역내에서 실질적으로 투명하고; (b)제1 기판에 합리적으로 잘 결합되며; (c)밀봉 부재와 연관될 때 이와 같은 결합을 유지하고; (d)가변 투과 전기 변색 창 또는 대기 내에 보유된 물질로부터의 부식에 일반적으로 내성을 가지며; 및 (e)충분한 전기 전도성뿐만 아니라 최소 확산 또는 정반사율을 나타내는 물질이다. 전기 전도성 물질은 불소 도핑 주석 산화물(FTO), 예를 들어 TEC 유리, 인듐/주석 산화물(ITO), 도핑된 아연 산화물, 인듐 아연 산화물, 금속 산화물/금속/금속 산화물(여기에서 금속 산화물은 금속 카바이드, 금속 질화물, 금속 설파이드 등으로 치환될 수 있다), 또는 당업자에게 공지된 다른 물질로 제조될 수 있다. 대안으로, 기판 상에 그리드 또는 나노 구조 전극을 생성하기 위해 하나 이상의 금속 또는 합금이 패턴으로 적층될 수 있다.
제1 기판의 후면과 연관된 물질과 동일하거나 상이한 물질로 이루어진 전기 전도성 물질의 하나 이상의 층이 제2 기판의 전면과 연관될 수 있다. 전기 전도성 물질은 밀봉 부재에 의해 제1 기판과 연관된 전기 전도성 물질에 작동 가능하게 결합될 수 있다. 일단 결합되면, 전기 전도성 물질의 밀봉 부재, 플러그 및/또는 병치된 부분은 챔버의 내부 둘레 형상을 일반적으로 형성하는 역할을 할 수 있다. 대안으로, 발명의 명칭이 "Vehicular Rearview Mirror Elements And Assemblies Incorporating These Elements"인 미국 특허 제7,372,611호에 개시된 에지 밀봉 기술이 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판은 500 ㎛ 미만의 셀 거리를 갖는다. 다른 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판은 약 150 ㎛ 내지 약 500 ㎛, 약 200 ㎛ 내지 약 400 ㎛, 약 225 ㎛ 내지 약 375 ㎛, 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 셀 거리를 갖는다. 다른 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판은 약 350 ㎛, 400 ㎛, 375 ㎛, 350 ㎛, 325 ㎛, 300 ㎛, 175 ㎛, 150 ㎛, 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 셀 거리를 갖는다. 다른 구현예에서, 제1 실질적인 투명 기판 및 제2 실질적인 투명 기판은 350 ㎛ 의 셀 거리를 갖는다.
일부 구현예에서, 밀봉 부재는, 어떤 실시예에서 전기 변색 조성물이 챔버의 외부로 부주의하게 누출되지 않도록 플러그 및 충진 포트와 협력하여, 제1 기판 및 제2 기판 상에 코팅된 전기 전도성 물질과, 다음에 밀봉 챔버에 접착식으로 결합될 수 있는 임의의 물질을 포함할 수 있다. 이 밀봉 부재는 이들 각각의 기판의 후면 및 전면에 완전히 연장될 수 있다. 이러한 구현예에서, 제1 및 제2 기판 상에 코팅된 전기 전도성 물질의 층은 밀봉 부재가 위치되는 곳에서 부분적으로 제거될 수 있다. 전기 전도성 물질이 각각의 기판과 연관되지 않는다면, 이때 밀봉 부재는 유리, 플라스틱 또는 다른 기판에 바람직하게 잘 결합된다. 밀봉 부재는 예를 들어, 발명의 명칭이 "Liquid Crystal Display And Photopolymerizable Sealant Therefor"인 미국 특허 제4,297,401호; 발명의 명칭이 "Liquid Crystal Displays Having Improved Hermetic Seal"인 미국 특허 제4,418,102호; 발명의 명칭이 "Seal For Liquid Crystal Display"인 미국 특허 제4,695,490호, 발명의 명칭이 "Sealing Material For Liquid Crystal Display Panel, And Liquid Crystal Display Panel Using It"인 미국 특허 제5,596,023호, 발명의 명칭이 "Sealing Composition For Liquid Crystal"인 미국 특허 제5,596,024호, 발명의 명칭이 "Seal For Electrochromic Devices"인 미국 특허 제6,157,480호, 및 발명의 명칭이 "Electrochromic Device Having A Seal Including An Epoxy Resin Cured With A Cycloaliphatic Amine"인 미국 특허 제6,714,334호에 개시된 물질을 포함하는 다수의 물질 중 임의의 하나로 제조될 수 있음이 이해될 것이다.
본 개시의 목적을 위해 그리고 아래에서 보다 상세히 설명되듯이, 전기 변색 조성물은 적어도 하나의 용제, 적어도 하나의 양극 전극 활성 물질(예컨대, 1, 2, 3 등), 및 적어도 하나의 음극 물질(예컨대, 1, 2, 3 등)을 포함할 수 있다.
통상적으로, 양극 및 음극 물질 모두는 전기 활성(electroactive)이고 그들 중 적어도 하나는 전기 변색성이다. 용어 "전기 활성"은, 그의 통상적인 의미에 상관없이, 특정 전기 전위차에 노출 시에 그의 산화 상태에서 변형을 겪는 물질로서 본 명세서에서 정의될 것임이 이해될 것이다. 또한, 용어 "전기변색성"은, 그의 통상적인 의미에 상관없이, 특정 전기 전위차에 노출 시에 하나 이상의 파장에서 그의 소광 계수(extinction coefficient)의 변화를 나타내는 물질로서 본 명세서에서 정의될 것임이 이해될 것이다.
전기 변색 매체는 작은 비-균질 영역을 포함할 수 있는 물질의 단층을 포함할 수 있고, 전기 화학적으로 산화 또는 환원될 때 용액에 전해질로 남아있는 용액에 물질이 이온 전도성 전해질로 보유될 수 있는 용액 상 장치를 포함할 수 있다. 용액 상 전기 활성 물질은 발명의 명칭이 "Electrochromic Layer And Devices Comprising Same"인 미국특허 제5,928,572호와, 발명의 명칭이 "Electrochromic Polymeric Solid Films, Manufacturing Electrochromic Devices Using Such Solid Films, And Processes For Making Such Solid Films And Devices"인 국제특허출원번호 PCT/US98/05570의 교시에 따른 겔 조성물의 연속적인 용액 상에 보유될 수 있다.
하나 보다 많은 양극 및 음극 물질은 발명의 명칭이 "Electrochromic Compounds"인 미국 특허 제5,998,617호; 발명의 명칭이 "Electrochromic Medium Capable Of Producing A Pre-selected Color"인 미국 특허 제6,020,987호; 발명의 명칭이 "Electrochromic Compounds"인 미국 특허 제6,037,471호; 및 발명의 명칭이 "Electrochromic Media For Producing A Pre-selected Color"인 미국 특허 제6,141,137호에 설명된 바와 같은 사전 선택된 색을 제공하도록 결합될 수 있다.
양극 및 음극 물질은 발명의 명칭이 "Electrochromic System"인 미국 특허 제6,241,916호, 및 발명의 명칭이 "Electrochromic Device"인 미국 특허공개 제2002/0015214호에 설명된 바와 같은 가교 유닛에 의해 또한 결합되거나 연결될 수 있다. 전기 변색 물질은 또한 발명의 명칭이 "Near Infrared-Absorbing Electrochromic Compounds And Devices Comprising Same"인 미국 특허 제6,193,912호에 설명된 바와 같이 근적외선(NIR) 흡수 화합물을 포함할 수도 있다.
또한 유사한 방법으로 양극 물질 또는 음극 물질을 연결하는 것이 가능하다. 이들 특허에 설명된 개념은 또한 양극 및/또는 음극 물질에 대한, 색 안정화 모이어티와 같은 산화 환원 완충제의 연결을 포함하는, 연결 또는 결합된 다양한 전기 활성 물질을 수득하기 위해 결합될 수도 있다.
또한 양극 및 음극 전기 변색 물질은 발명의 명칭이 "Coupled Electrochromic Compounds With Photostable Dication Oxidation States"인 미국 특허 제6,249,369호에 설명된 바와 같은 결합 물질을 포함할 수 있다.
또한, 단층, 단상 조성물은 발명의 명칭이 "Electrochromic Polymer System"인 국제특허출원 번호 PCT/EP98/03862, 및 발명의 명칭이 "Electrochromic Polymeric Solid Films, Manufacturing Electrochromic Devices Using Such Solid Films, And Processes For Making Such Solid Films And Devices"인 국제특허출원 번호 PCT/US98/05570에서 설명하는 바와 같이, 음극 및 양극 물질이 중합체 매트릭스에 혼입되어 있는 조성물을 포함할 수 있다.
전기 변색 매체는 층으로 제조되고 전기 화학적으로 산화 또는 환원될 때 부착 또는 한정된 채 남아 있는, 전기 도전성 전극에 직접 부착되었거나 이에 매우 근접하여 한정된 물질을 포함할 수 있다.
전기 변색 매체에서, 하나 이상의 물질이 장치의 동작 중 상 변화를 겪을 수 있으며, 예를 들어 이온 도전성 전해질로 용액에 보유된 물질은 전기 화학적으로 산화 또는 환원될 때 전기 도전성 전극 상에 층을 형성한다.
또한, 전기 변색 조성물은 UV 흡수제, UV 안정제, 열 안정제, 산화 방지제, 증점제, 점도 조정제, 색조 제공 방지제, 산화 환원 완충제, 및 이들의 혼합물과 같은 다른 물질을 포함할 수 있다. 적합한 UV 안정제는, 티누빈 P라는 상표로 Ciba-Geigy 사에 의해 시판되는 2-에틸-2-시아노-3,3-디페닐 아크릴레이트; (2-에틸헥실)-2-시아노-3,3- 디페닐 아크릴레이트; 2-(2'-히드록시-4'-메틸페닐)벤조트리아졸, 종래의 에스테르화에 의해 이어지는 종래의 가수 분해를 통해, Ciba-Geigy 사에 의해 시판되는 티누빈 213으로 조제된 3-[3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]프로피온산 펜틸 에스테르(이하 "티누빈 PE"); 2,4-디히드록시벤조페논; 2-히드록시-4-메톡시벤조페논; 및 2-에틸-2'-에톡시알라닐라이드를 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다.
일 구현예에서, 전기 변색 조성물은 양극 및/또는 음극 색 안정 산화 환원 완충제를 더 포함한다. 적합한 산화 환원 완충제는 다른 것들 중에 발명의 명칭이 "Color-Stabilized Electrochromic Devices"인 미국 특허 제6,188,505호에 개시된 것을 포함한다. 적합한 양극 및 음극 산화 환원 완충제의 다른 구현예는 상이한 산화 상태를 갖는 다른 메탈로센(예컨대, 치환된 페로센)을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
일 구현예에서, 전기 변색 조성물은 가교 중합체 매트릭스, 프리-스탠딩 겔, 및/또는 실질적으로 비-위핑 겔을 더 포함할 수 있다.
양극 물질은 페로센(ferrocene), 치환된 페로센, 치환된 페로센 염, 페나진, 치환된 페나진, 페노티아진, 치환된 트리페노디티아진, 티안트렌, 및 치환된 티안트렌을 포함한 치환된 페노티아진을 포함하는 다수의 물질 중 임의의 하나를 포함할 수 있다. 양극 물질의 실시예는 디-터트-부틸-디에틸페로센; 5,10-디메틸-5,10-디히드로페나진(DMP); 3,7,10-트리메틸페노티아진; 2,3,7,8-테트라메톡시-티안트렌; 10-메틸페노티아진, 테트라메틸페나진(TMP; 미국 특허 제6,242,602호 참조); 및 비스(부틸트리에틸라모니엄)-파라-메톡시트리페노디티아진(TPDT; 미국 특허 제6,710,906호 참조)을 포함할 수 있다. 양극 물질은 또한 중합체 필름, 예컨대 폴리아닐린, 폴리티오펜, 중합체 메탈로센, 또는 바나듐, 니켈 및 이리듐 산화물을 포함하지만 이에 한정되지 않는 고체 전이 금속 산화물, 뿐만 아니라 다수의 헤테로고리 화합물을 포함할 수도 있다. 양극 물질은 발명의 명칭이 "Single-Compartment, Self-Erasing, Solution-Phase Electrochromic Devices, Solutions For Use Therein, And Uses Thereof"인 미국 특허 제4,902,108호; 발명의 명칭이 "Electrochromic Compounds"인 미국 특허 제5,998,617호; 발명의 명칭이 "Color-Stabilized Electrochromic Devices"인 미국 특허 제6,188,505호; 발명의 명칭이 "Controlled Diffusion Coefficient Electrochromic Materials For Use In Electrochromic Mediums And Associated Electrochromic Devices"인 미국 특허 제6,710,906호; 및 발명의 명칭이 "Electrochromic Compounds and Associated Media and Devices"인 미국 특허 제7,428,091호에 설명된 바와 같은 양극 물질을 포함한다.
다른 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 페나진 화합물을 포함한다. 이러한 화합물은 치환되거나 또는 치환되지 않을 수 있다. 예시적인 페나진 화합물은 2,7-디알킬-5,10-디알킬-5,10-디히드로페나진을 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다. 일부 이러한 구현예에서, 페나진 내의 5,10-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 적어도 4개의 탄소 원자를 가지며, β-수소 원자 및, 페나진 내의 2,7-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 적어도 4개의 탄소 원자를 가진다. 다른 구현예에서, 5,10-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 네오펜틸이며, 2,7-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 이소부틸, (2-에틸부틸), 또는 (2-프로필펜틸) 기이다. 일부 구현예에서, 5,10-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 네오펜틸이며, 2,7-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 2-에틸-1-부타놀이다. 다른 구현예에서, 5,10-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 네오펜틸이며, 2,7-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬기는 이소부틸이다.
음극 물질은 예를 들어, 메틸 비올로겐테트라플루오로보레이트, 옥틸비올로겐테트라플루오로보레이트(옥틸비올로겐), 또는 벤질 비올로겐 테트라플루오로보레이트와 같은 비올로겐; (6-(3-테르트부틸페로시늄)헥실) 트리에틸암모늄 디-테트라플루오로보레이트 (TTBFc.+)와 같은 페로시늄 염을 포함할 수 있으며, 발명의 명칭이 "Reversible Electrodeposition Devices And Associated Electrochemical Media"인 미국 특허 제7,046,418호에 개시된 바와 같다. 단지 예시적인 목적으로 특정 음극 물질을 제공하였지만, 이전에 참조된 미국 특허 제4,902,108호; 제6,188,505호; 제6,710,906호; 및 제7,855,821호에 개시된 것들을 포함하지만 이에 한정되지 않는 다양한 다른 종래의 음극 물질이 사용될 수 있다. 이 음극 물질은 다양한 폴리티오펜 또는 중합체 비올로겐과 같은 중합체 필름, 무기 필름, 또는 텅스텐 산화물을 포함하지만 이에 한정되지 않는 고체 전이 금속 산화물을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 음극 활성 물질 중 적어도 하나는 비올로겐을 포함한다. 다른 구현예에서, 음극 활성 물질 중 적어도 하나는 1,1'디알킬-4,4'-디피리디늄 화합물을 포함한다. 다른 구현예에서, 디피리디늄 화합물에 부착된 적어도 하나의 알킬기는 적어도 4개의 탄소 원자와 2개 보다 적은 β-수소 원자를 포함한다. 다른 구현예에서, 디피리디늄 화합물 중 적어도 하나의 알킬기는 (2-에틸헥실)기를 포함한다. 일부 구현예에서, 비올로겐 반대 이온은 임의의 음이온이다. 예시적인 음이온은 BF4 -, PF6 -, SbF6 -, p-톨루엔설포네이트, 트리플루오로메탄설포네이트, 또는 비스-트리플루오로메탄설폰이미드를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
일 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 20초 내지 약 150초의 정화 시간을 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 20초 내지 약 100초, 약 25초 내지 약 85초, 약 30초 내지 약 70초, 약 35초 내지 약 55초, 약 40초 내지 약 50초, 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 정화 시간을 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 20초 내지 약 60초의 정화 시간을 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 150초 미만의 정화 시간을 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 150초, 약 140초, 약 130초, 약 120초, 약 110초, 약 100 초, 약 100초, 약 90초, 약 80초, 약 70초, 약 60초, 약 50초, 약 40초, 약 30초, 약 20초 미만, 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 정화 시간을 가질 수 있다.
일 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 5초 내지 약 30초의 감광 시간을 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 10초 내지 약 20초의 감광 시간을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 양극 및/또는 음극 물질의 농도는 대략 1밀리몰(mM) 내지 대략 500 mM, 보다 바람직하게는 대략 2 mM 내지 대략 100 mM의 범위일 수 있다.
일 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 적어도 5 mM의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 2 mM 내지 약 100 mM, 약 5 mM 내지 약 75 mM, 약 7 mM 내지 약 70 mM, 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 5 mM 내지 약 7 mM의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 제2 양극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 50 mM 내지 약 60 mM의 농도를 갖는다.
일 구현예에서, 음극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 적어도 50 mM의 농도를 갖는다. 다른 구현예에서, 음극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 약 50 mM 내지 약 100 mM, 약 60 mM 내지 약 90 mM, 약 70 mM 내지 약 80 mM, 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 농도를 갖는다.
다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 적어도 약 2,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 적어도 약 10,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 적어도 약 40,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 적어도 약 60,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 적어도 약 80,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 2,000:1 내지 약 100,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 적어도 약 40,000:1, 약 50,000:1, 약 60,000:1, 약 70,000:1, 약 80,000:1, 약 90,000:1, 약 100,000:1, 약 150,000:1, 약 200,000:1, 약 300,000:1, 약 400,000:1, 약 500,000:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 대조비를 가질 수 있다. 일 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 40,000:1 내지 약 500,000:1의 대조비를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 전기 변색 장치는 약 40,000:1 내지 약 500,000, 50,000:1 내지 약 450,000:1; 약 60,000:1 내지 약 400,000:1; 약 70,000:1 내지 약 350,000:1; 약 80,000:1 내지 약 300,000:1; 약 90,000:1 내지 약 250,000:1; 약 100,000:1 내지 약 200,000:1; 또는 이들 값 중 임의의 2개 사이의 범위(끝점 포함)의 대조비를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전기 변색성 조성물의 용매는 3-메틸술폴란, 디메틸 술폭시드, 디메틸 포름아미드, 테트라글림 및 다른 폴리에테르; 에톡시에탄올과 같은 알코올; 아세토니트릴, 글루타로니트릴, 3-하이드록시프로피오니트릴, 및 2-메틸글루타로니트릴과 같은 니트릴; 2-아세틸부티로락톤, 및 시클로펜타논을 포함하는 케톤; 베타-프로피오락톤, 감마-부티로락톤, 및 감마-발레로락톤을 포함하는 환상 에스테르; 프로필렌 탄산염(PC), 에틸렌 탄산염와 같지만 이에 한정되지 않는 유기 탄산염; 및 동일한 것의 균질 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 다른 구현예에서, 전기 변색 조성물은 프로필렌 탄산염 용제를 포함할 수 있다.
일 양태에서, 본 발명은 항공기 창 시스템에 관한 것이다. 이와 같은 시스템은 제1 실질적인 투명 내부 기판, 제2 실질적인 투명 외부 기판, 내부 기판과 외부 제2 기판 사이에 위치하는 가변 투과 전기 변색 창을 보유하는 하우징을 포함할 수 있으며, 상기 가변 투과 전기 변색 창은: 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제3 실질적인 투명 기판; 함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제4 실질적인 투명 기판; 적어도 하나의 양극 전기 활성 물질, 적어도 하나의 음극 전기 활성 물질 및 적어도 하나의 용제를 포함하는 제1 기판과 제2 기판 사이에 위치하는 챔버 내부에 보유되는 전기 변색 조성물을 포함하며, 여기서 양극 활성 물질 및 음극 활성 물질 중 적어도 하나는 전기 변색성이고; 전기 변색 장치는 적어도 20,000:1의 대조비, 약 30초 미만의 감광 시간, 및 약 150초 미만의 정화 시간을 나타낸다.
일부 구현예에서, 항공기 창 시스템은 하우징 내부에 고정되는 내부 기판 및 외부 기판을 포함하는 가변 투과 전기 변색 창을 포함한다. 항공기 창 시스템은 예를 들어, Boeing 사 및 Gulfstream 사에 의해 제조된 항공기를 포함하지만 이에 한정되지 않는 개인용 및 상업용 항공기의 응용 분야에 적합할 수 있다.
일부 구현예에서, 내부 기판은 Lexan 과 같은 폴리탄산염 수지로 제조된 기판을 포함할 수 있다. 이 내부 기판이 내부 기판으로서 항공기 산업에 수용 가능한 임의의 물질로 제조될 수 있음이 이해될 것이다.
일부 구현예에서, 외부 기판 또는 1차 압력 창은 유리, 신장된 아크릴 또는 그 적층물로 제조된 기판을 포함할 수 있다.
실시예
다음의 실시예는 상술된 다양한 실시예에 따른 중합체를 제조하기 위한 프로토콜을 보다 구체적으로 예시한다. 모든 측정은 실온에서 실시되었다. 이들 실시예는 결코 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
실시예 1. 가변 투과 전기 변색 창 가변 투과 전기 변색 장치는 인듐 주석 산화물(ITO)이 서로 마주하는 측면으로 코팅되며 250 ㎛ 간격으로 평행한 배치로 이격되는 2개의 인듐 주석 산화물(ITO)-코팅된 유리 기판을 위치시킴으로써 제조되었다. 각각의 기판은 기판의 둘레 주위에 분사된 전도성 실버 에폭시를 갖는다. 에폭시 시일은 챔버를 형성하도록 2개의 기판 사이에서 이들 기판을 함께 밀봉하는 실버 에폭시의 내측으로 연장되는 둘레 주위에 분사되었다. 에폭시 시일은 경화되도록 허용되었다. 이때 챔버는 프로필렌 탄산염 내에 전기 변색 조성물로 충진되었다. 조성물 내에는 69.3 mM의 (비스-N,N'-(2-에틸헥실) 비올로겐 (BF4)2); 53.0 mM의 5,10-디히드로-5,10-디네오펜틸페나진; 5.8 mM의 2,7-디-2-에틸부틸-5,10-디네오펠틸-5,10-디히드로페나진; 5.8 mM의 2,7-디이소부틸-5,10-디네오펜틸-5,10-디히드로페나진; 15 mM의 티누빈 384; 30 mM 티누빈 PE; 170 mM 4-메톡시-2-히드록시벤조페논; 1.0 mM 데카메틸페로시니움 BF4; 0.5 mM 데카메틸페로센이 포함되었고; 이 조성물은 발명의 명칭이 "Electrochromic Medium Having A Self-Healing Cross-Linked Polymer Gel And Associated Electrochromic Device"인 미국 특허 제6,635,194호에 설명된 바와 같은 가교 중합체 매트릭스로 형성되었고, 여기서, 중합체 매트릭스는 각각 2-히드록시에틸 메타크릴레이트 및 메타크릴레이트의 1:10 몰 비율로 제조된 5.5중량%의 중합체로 제조되며, 0.375중량%의 4,4'-메틸렌비스(페닐 이소시아네이트) (MDI)로 가교되고 8 ppm의 디부틸틴디아세테이트로 촉매화되었다.
실시예 2. 시간은 2개의 제조된 전기 변색 장치의 결과이다. 실시예 1의 장치와 유사한 장치가 제조되었다. 제2 장치는 34.8 mM의 (비스-N,N'-(2-에틸헥실) 비올로겐 (BF4)2)2; 26.5 mM의 5,10-디히드로-5,10-디네오펜틸페나진; 5.8 mM 2,7-디-2-에틸부틸-5,10-디네오펠틸-5,10-디히드로페나진; 15 mM 티누빈 384; 30 mM 티누빈 PE; 85 mM의 4-메톡시-2-히드록시벤조페논; 1.0 mM의 데카메틸페로시니움 BF4; 0.5 mM의 데카메틸페로센; 0.375중량%의 MDI; 각각 2-히드록시에틸 메타크릴레이트 및 메타크릴레이트의 1:10 몰 비율로 제조된 5.5중량%의 공중합체; 및 8 ppm의 디부틸틴디아세테이트로 제조되었다. 전기 변색 매체는 실시예 1에서 설명된 바와 같은 장치이나, 2개 판의 ITO-코팅된 유리 사이의 이격된 보다 큰 500 ㎛ 셀을 갖는 장치에 충진되었다. 각각의 장치에 1.2 V 전압이 인가되었고, 감광 및 정화 시간을 아래와 같이 측정하였다. 양 장치에 대한 감광 시간을 측정하기 위해 300초의 절반 간격으로 백분율 투과율을 측정하였다. 300초 후에, 전압을 제거하였고, 양 장치에 대한 정화 시간을 측정하기 위해 2개의 ITO 전극 사이에 외부 단락이 위치되었다. 이 결과가 표 1 및 도 1에 도시된다. 1.
감광 및 정화 시간
전압 시간(초) 실시예 1 예 1
대조비		 예 2 제어 대조비
1.2 0 65.23 1 62.67 1
1.2 5 3.66* 17.8224044 11.87 5.279697
1.2 10 0.54 120.796296 5.67* 11.05291
1.2 11 0.64 101.921875 5.1 12.28824
1.2 12 0.33 197.666667 4.9 12.7898
1.2 13 0.47 138.787234 4.1 15.28537
1.2 15 0.31 210.419355 3.32 18.87651
1.2 16 0.36 181.194444 3.02 2075166
1.2 20 0.03 2174.33333 2.15 29.14884
1.2 60 0.08 815.375 0.18 348.1667
1.2 100 0.1 652.3 0.15 417.8
1.2 150 0.26 250.884615 0.05 1253.4
1.2 200 0.1 652.3 0.08 783.375
1.2 250 0.03 2174.33333 0.08 783.375
1.2 300 0.03 2174.3333 0.1 626.7
0 300.5 0.28 232.96428 0.49 127.898
0 310 0.49 133.122449 0.36 174.0833
0 320 6.06 10.7640264 0.9 69.63333
0 330 21.43 3.04386374 1.19 52.66387
0 340 41.71 1.56389355 2.88 21.76042
0 350 59.03 1.10503134 4.5 13.92667
0 355 63.49 1.02740589 6.07 10.32455
0 360 65.09** 1.00215087 7.79 8.044929
0 365 64.16 1.01667706 9.42 6.652866
0 370 65.11 1.00184303 11.62 5,393287
0 400 65.08 1.00230486 30.11 2.081368
0 450 64.77 1.00710205 61.44** 1.02002
0 500 65.04 1.00292128 64.07 0.978149
0 600 65.49 0.99602993 64.06 0.978302
**지정된 색조 시간; **지정된 정화 시간
표 1 및 도 1에서 설명되듯이, 보다 작은 셀 간격을 갖는 실시예 1의 전기 변색 장치는 비교할 만한 낮은 투과 상태에 모두 도달한다는 사실에도 불구하고, 제어와 비교해서 훨씬 더 빠른 감광 및 정화 시간을 갖는다. 다시 말해서, 제어 장치와 비교할 만한 매우 낮은 투과 상태를 갖지만, 보다 작은 셀 간격으로 인해 보다 적은 정화 및 감광 시간을 갖는 장치가 제조될 수 있다. 표 1은 또한 사용되는 광원 및 검출기가 저 투과 값을 정확하게 측정하기에 부족하다는 것을 보여준다. 이것은 60 내지 300초의 시간 사이의 저 투과 값에서 가장 용이하게 소음으로 발견될 수 있다.
실시예 3. (비교/종래 기술) 전기 변색 창은 상업적 항공기 창의 형상으로 구성되었다. 타원형 창은 대략 47.625 cm의 높이와 대략 28.575 cm의 폭을 가지며, 대략 2 Ω/□의 판 저항을 갖는 ITO의 전도성 코팅을 갖는 2개의 유리 기판으로 구성되었다(발명의 명칭이 "Variable Transmission Window System"인 미국 특허 번호 제7,990,603호 참조). 이 창은 34.8 mM의 2-에틸헥실 비올로겐(BF4)2)2; 26.5 mM의 5,10-디히드로-디네오펜틸페나진; 5.8 mM의 2,7-디-2-에틸부틸-5,10-디네오펠틸-5,10-디히드로페나진; 15 mM의 티누빈 384; 30 mM의 티누빈 PE; 85 mM의 4-메톡시-2-히드록시벤조페논; 1.0 mM의 데카메틸페로시니움 BF4; 0.5 mM의 데카메틸페로센; 0.375중량%의 MDI; 1:10 몰 비율에서의 2-히드록시에틸 메타크릴레이트 및 메타크릴레이트의 5.5중량%의 공중합체; 및 8 ppm의 디부틸틴디아세테이트의 용액으로 충진되었다. 창의 중심 부근에서 543 ㎛ 및 에지 부근에서 582 ㎛이 되도록 Keyence® LT-9001/LT-9030 측정으로 셀 간격을 결정하였다. 기준 비임을 감쇄하도록 4개의 "OD 4" 중립 밀도 필터의 광 밀도 값을 이용한 Ocean Optics® 단일 비임 분광기 및 이중 비임 Cary® 7000 UV-VIS-NIR 분광기를 사용하여 창을 측정하였다. 조사제 D65 및 10°의 관찰자를 이용한 CIE Y로서 정의된 고 투과 값 및 완전 감광 투과 값을 측정하였다(Billmeyer and Saltzman의 "Principles of Color Technology" 참조). 또한, 800초 동안 투명 전도성 코팅과 접촉하여 창의 둘레 주위로 뻗은 실버 에폭시 스트립 내에 매립된 금속 탭을 통해, 창에 1.2 V를 인가함으로써 Ocean Optics® 분광기 상에서 시간을 측정하였다. 이때 이 창은 고 투과 상태로 복귀시키도록 단축되었다.
실시예 4. 전기 변색 창은 실시예 3과 유사한 방식으로 제조되었지만, 중심 부근에서 308 ㎛의 셀 간격과 에지 부근에서 311 ㎛의 셀 간격을 갖는다. 이 창은 69.6 mM의 2-에틸헥실 비올로겐(BF4)2)2; 53.0 mM의 5,10-디히드로-디네오펜틸페나진; 5.8 mM의 2,7-디-2-에틸부틸-5,10-디네오펠틸-5,10-디히드로페나진; 5.8 mM의 2,7-디이소부틸-5,10-디네오펜틸-5,10-디히드로페나진; 30 mM의 티누빈 PE; 1.0 mM의 데카메틸페로시늄BF4; 0.5 mM의 테카메틸페로신; 0.375중량%의 MDI; 1:10 몰 비율에서의 2-히드록시에틸 메타크릴레이트 및 메타크릴레이트의 5.5중량%의 공중합체; 및 8 ppm의 디부틸틴디아세테이트의 용액으로 충진되었다. 이 창은 실시예 3의 창과 동일한 방식으로 측정되었다.
실시예 5. 전기 변색 창은 실시예 3과 유사한 방식으로 제조되었지만, 중심 부근에서 373 ㎛의 셀 간격과 에지 부근에서 367 ㎛의 셀 간격 및 1Ω/□의 ITO 판 저항을 가지며 실시예 4의 용액으로 충진되었다. 이 창은 실시예 3의 창과 동일한 방식으로 측정되었다.
실시예 6. 전기 변색 창은 실시예 5과 유사한 방식으로 제조되었지만, 중심 부근에서 301 ㎛의 셀 간격과 에지 부근에서 301 ㎛의 셀 간격을 가지며 실시예 5의 용액으로 충진되었다. 이 창은 실시예 3의 창과 동일한 방식으로 측정되었다.
표 2는 실시예 3, 4, 5 및 6에서 제조된 창에 대한 광학적 특성을 예시한다.
창의 광학적 특성
창 밝은 상태
투과율		 어두운 상태
투과율		 대조비 색조 시간 정화 시간
실시예 3 중심 66.9 0.0020 33,450 23 355
실시예 4 중심 67.5 0.0024 29,350 21 113
실시예 5 중심 52.6 0.00017 310,000 16 173
실시예 6 중심 53.9 0.0016 36,000 14 115
실시예 3 에지 64.0 0.00094 71,100 13 511
실시예 4 에지 67.6 0.00085 75,100 7 131
실시예 5 에지 50.6 0.00019 266,300 7 161
실시예 6 에지 50.0 0.0015 35,700 7 113
고 투과 및 저 투과 값에 더하여, Ocean Optics® 분광계를 사용하여 0.3 내지 0.8 V의 증분으로 800초 동안 100 mV에서 창을 유지하며 창의 중심 부근과 에지 부근에서 CIE Y 값을 측정하면서 중간 상태 값을 측정하였다.
중간 전압에서 에지 및 중심에서의 투과율
적용 전위
(V)
실시예 3
실시예 4
실시예 5
실시예 6
중심 에지 중심 에지 중심 에지 중심 에지
0.3 5.95E+01 5.65E+01 6.44E+01 6.35E+01 4.96E+01 4.44E+01 5.12E+01 4.44E+01
0.4 3.15E+01 2.83E+01 4.22E+01 3.76E+01 2.89E+01 2.70E+01 3.29E+01 2.70E+01
0.5 5.84E+00 4.56E+00 1.52E+01 9.47E+00 7.76E+00 7.33E+00 1.09E+01 7.33E+00
0.6 4.77E-01 3.45E-01 4.12E+00 1.10E+00 1.37E+00 9.84E-01 2.45E+00 9.84E-01
0.7 2.13E-02 1.06E-02 1.04E+00 6.73E-02 1.65E-01 1.36E-01 4.96E-01 1.36E-01
0.8 3.49E-03 2.36E-03 1.98E-01 7.63E-03 2.26E-02 1.01E-02 6.80E-02 1.01E-02
어두운 방에서 밝은 흰색 배경으로 창을 또한 가시적으로 시험하였다. 중간 전압에서 에지와 중심 사이에서 투과율 상의 차이가 관찰되었지만, 에지와 중심 사이에서 측정된 투과율 차이와의 상관 관계는 보이지 않았다. 예를 들어, 0.6 V에서의 실시예 4에 대한 투과율에서의 차이는 0.7 V에서의 동일한 창에 대한 차이보다 덜 주목할 만하다).
에지 대 중심 차이와 로그의 차이
적용
전압(V)		 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
차이 로그의 차이 차이 로그의 차이 차이 로그의 차이 차이 로그의 차이
0.4 3.200372 0.046474 4.57789 0.049866 2.846844 0.045004 5.868226 0.085431
0.5 1.278551 0.10725 5.730513 0.205447 2.62354 0.179106 3.617451 0.174243
0.6 0.132201 0.140879 3.02332 0.575056 0.943253 0.504972 1.465877 0.396153
0.7 0.010754 0.304367 0.977403 1.191235 0.146217 0.946098 0.359951 0.562913
0.8 0.001129 0.169935 0.190412 1.41416 0.020743 1.075192 0.057822 0.826676
투과율 값의 로그10의 차이가 에지와 중심 사이의 인지된 투과율의 양호한 측정이 될 수 있는 것을 발견하였다(예를 들어, 실시예 4의 창은 투과율 값에서의 차이가 상당히 보다 작음에도 불구하고, 0.5 V에서보다 0.7 내지 0.8 V에서 보다 크게 인지된 에지 대 중심 차이를 갖는다. 보다 큰 셀 간격과 보다 작은 동역학 범위를 갖는 종래의 창은 중간 투과율 수준에 걸쳐 에지와 중심 사이에서 상당히 작게 인지된 차이를 보여준다. 중심과 에지 사이의 투과 값의 로그의 차이 "Mce(T)"가 창의 모든 중간 상태 전압에 대해 1 미만, 보다 바람직하게 0.7 미만으로 남아있으며, 보다 바람직하게 0.5 미만으로 남아있다.
상세한 설명에서 예시적인 구현예 및 청구범위는 한정을 의미하지 않는다. 여기 제시된 요지의 정신 또는 범위에서 벗어나지 않고서, 다른 구현예가 사용될 수 있고, 다른 변화가 이루어질 수 있다.
균등론
특정 구현예가 예시되고 설명되었지만, 아래의 청구범위에서 정의되는 바와 같이 보다 넓은 양태에서 본 발명에서 벗어나지 않고서 당해 기술 분야의 통상의 기술에 따라 변화 및 수정이 이루어질 수 있음을 이해해야 한다.
여기에 예시적으로 설명되는 구현예는 여기에 구체적으로 개시되지 않은 임의의 요소 또는 요소들, 제한 또는 제한들의 부재 시에도 적합하게 실시될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 용어 "함유하는(comprising)", "포함하는(including)", "보유하는(containing)" 등은 제한없이 확장없이 읽혀야 한다. 추가로, 여기 사용되는 용어 및 표현은 설명의 용어로 사용되었고 제한을 위한 것이 아니며, 도시되고 설명되는 특징 또는 그 부분의 임의의 균등물을 배제하는 이러한 용어 및 표현의 사용에는 어떠한 의도도 없으나, 청구범위의 기술의 범위 내에서 다양한 수정이 가능함이 인지된다. 또한, 구절 "필수적으로 구성되는(consisting essentially of)"은 구체적으로 인용되는 요소와 청구범위의 기술의 기본적이고 신규한 특징에 실질적으로 영향을 주지 않는 추가의 요소를 포함하는 것으로 이해될 것이다. 구절 "구성되는(consisting of)"은 명시되지 않은 임의의 요소를 배제한다.
본 발명은 본 출원에서 설명되는 특정 구현예에 의해 제한되지 않는다. 당업자에게 명확해지듯이, 그 정신과 범위가 벗어나지 않고서 다수의 수정 및 변경이 이루어질 수 있다. 여기에서 열거되는 것들에 더하여, 본 개시의 범위 내에서 기능적으로 균등한 방법 및 조성물은 상기 설명에서 당업자에게 명확해질 것이다. 이러한 수정 및 변경은 첨부된 청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 의도된다. 본 개시는 이러한 청구범위가 권리를 부여하게 되는 균등물의 전체 범위에 따라 첨부된 청구범위의 용어에 의해서만 제한되는 것이다. 본 개시는 물론 변화할 수 있는 특정 방법, 시약, 화합물, 조성물 또는 생물학적 시스템에 제한되지 않음이 이해될 것이다. 여기에 사용되는 전문 용어는 오로지 특정 구현예를 설명하기 위한 목적이며, 제한을 위한 의도가 아님이 또한 이해될 것이다.
또한, 본 개시의 특성 또는 양태가 마르쿠쉬(Markush) 그룹에 의해 설명되는 경우, 당업자는 본 개시가 또한 이로써 마르쿠쉬 그룹의 임의의 개별 멤버 또는 멤버의 하위 그룹에 의해 설명되는 것임을 인지할 것이다.
당업자에 의해 이해되듯이, 특히 기재된 설명의 제공에 의해서 임의의 그리고 모든 목적을 위해, 여기에 개시된 모든 범위는 또한, 임의의 그리고 모든 가능한 하위 범위와 그 하위 범위의 결합을 포함한다. 임의의 열거된 범위는 충분히 설명되었고 동일한 범위를 적어도 동일한 절반, 3등분, 4등분, 5등분, 10등분 등으로 분할될 수 있음이 용이하게 이해될 수 있을 것이다. 비-제한적인 실시예로서, 여기 논의되는 각각의 범위는 보다 낮은 3등분, 중간 3등분과 보다 높은 3등분 등으로 용이하게 분할될 수 있다. 당업자에 의해 또한 이해되듯이, "까지(up to)", "적어도(at least)", "보다 큰(greater than)", "보다 작은(less than)" 등과 같은 모든 용어는 인용되는 수를 포함하고, 상기 논의되는 바와 같은 하위 범위로 그 후에 분할될 수 있는 범위를 언급한다. 마지막으로, 당업자에 의해 이해되듯이, 범위는 각각의 개별 멤버를 포함한다.
모든 공보, 특허 출원, 등록 특허 및 본 명세서에 참조되는 다른 문헌은, 마치 각각의 개별 공보, 특허 출원, 등록 특허 또는 다른 문헌이 구체적으로 그리고 개별적으로 그 전체가 참조로 원용되도록 지시되듯이 참조로 여기에서 원용된다. 참조로 원용되는 문장에 보유되는 정의는 본 개시에서의 정의를 부정하는 정도로 배제된다.
다른 구현예는 아래 청구범위에 기술된다.

Claims (24)

  1. 전기 변색 장치로서,
    제1 실질적인 투명 기판;
    상기 제1 실질적인 투명 기판과 실질적으로 평행하게, 그리고 제1 실질적인 투명 기판으로 이격되는 제2 실질적인 투명 기판; 및
    상기 제1 실질적인 투명 기판과 상기 제2 실질적인 투명 기판 사이에 배치되는 전기 변색 매체를 포함하며;
    여기서:
    상기 전기 변색 장치는 적어도 20,000:1의 대조비, 30초 미만의 감광 시간, 및 150초 미만의 정화 시간을 나타내도록 구성되며;
    상기 전기 변색 매체는 양극 전기 활성 물질 및 음극 전기 활성 물질을 포함하고, 상기 음극 전기 활성 물질은 N,N'-디알킬디피리디늄 화합물을 포함하는, 전기 변색 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 대조비는 20,000:1 내지 500,000:1 인, 전기 변색 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 대조비는 적어도 40,000:1 인, 전기 변색 장치.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 대조비는 적어도 60,000:1 인, 전기 변색 장치.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 정화 시간은 20초 내지 60초인, 전기 변색 장치.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 감광 시간은 5초 이상 30초 미만인, 전기 변색 장치.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 양극 전기 활성 물질은 적어도 5 mM의 농도의 매체 내에 있는, 전기 변색 장치.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 양극 전기 활성 물질은 5 mM 내지 7 mM의 농도의 매체 내에 있는, 전기 변색 장치.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 음극 전기 활성 물질은 적어도 50 mM의 농도의 매체 내에 있는, 전기 변색 장치.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 음극 전기 활성 물질은 60 mM 내지 100 mM의 농도의 매체 내에 있는, 전기 변색 장치.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 실질적인 투명 기판 및 상기 제2 실질적인 투명 기판이 500 ㎛ 미만의 거리로 이격되는, 전기 변색 장치.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 실질적인 투명 기판 및 상기 제2 실질적인 투명 기판이 150 ㎛ 내지 500 ㎛ 의 거리로 이격되는, 전기 변색 장치.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 실질적인 투명 기판 및 상기 제2 실질적인 투명 기판이 200 ㎛ 내지 300 ㎛ 의 거리로 이격되는, 전기 변색 장치.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 양극 전기 활성 물질은 페나진을 포함하는, 전기 변색 장치.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 양극 전기 활성 물질은 2,7-디알킬-5,10-디알킬-5,10-디히드로페나진 화합물을 포함하며, 상기 5,10-디알킬기 중 적어도 하나의 알킬은 적어도 4개의 탄소 원자를 가지며, β-수소 원자가 결여되고; 상기 2,7-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 적어도 4개의 탄소 원자를 포함하는, 전기 변색 장치.
  16. 제15항에 있어서, 상기 5,10-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 치환되거나 치환되지 않은 네오펜틸기이며; 상기 2,7-디알킬 중 적어도 하나의 알킬기는 치환되거나 치환되지 않은 이소프로필, 이소부틸, (2-에틸부틸), 또는 (2-프로필펜틸)기를 포함하는, 전기 변색 장치.
  17. 삭제
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 N,N'-디알킬디피리디늄 화합물의 적어도 하나의 알킬은 적어도 4개의 탄소 원자를 포함하며, 2개 미만의 β-수소 원자 포함하는, 전기 변색 장치.
  19. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 N,N'-디알킬디피리디늄 화합물의 적어도 하나의 알킬은 2-에틸헥실인, 전기 변색 장치.
  20. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전기 변색 매체는 적어도 3개의 상이한 양극 전기 활성 물질을 포함하는, 전기 변색 장치.
  21. 항공기 창 시스템으로서:
    제1 실질적인 투명 내부 기판, 제2 실질적인 투명 외부 기판, 상기 내부 기판과 상기 외부 기판 사이에 위치하는 가변 투과 전기 변색 창을 보유하는 하우징을 포함하며, 상기 가변 투과 전기 변색 창은:
    함께 연관된 전기 전도성 물질을 갖는 제3 실질적인 투명 기판;
    함께 연관된 전기 전도성 물질을 구비하며, 상기 제3 실질적인 투명 기판과 평행하게 그리고 상기 제3 실질적인 투명 기판으로부터 이격되어 위치되는 제4 실질적인 투명 기판; 및
    상기 제3 실질적인 투명 기판과 제4 실질적인 투명 기판 사이에 배치되며 상기 제3 실질적인 투명 기판과 연관된 상기 전기 전도성 물질 및 상기 제4 실질적인 투명 기판과 연관된 상기 전기 전도성 물질과 접촉하는 전기 변색 매체를 포함하며,
    여기서:
    상기 전기 변색 매체는:
    양극 전기 활성 물질;
    음극 전기 활성 물질; 및
    용제를 포함하며;
    상기 양극 전기 활성 물질 및 상기 음극 전기 활성 물질 중 적어도 하나는 전기 변색성이고;
    상기 가변 투과 전기 변색 창은 적어도 20,000:1의 대조비를 나타내고;
    상기 가변 투과 전기 변색 창은 30초 미만의 감광 시간을 나타내고;
    상기 가변 투과 전기 변색 창은 150초 미만의 정화 시간을 나타내는, 항공기 창 시스템.
  22. 제21항에 있어서, 상기 가변 투과 전기 변색 창이 상기 가변 투과 전기 변색 창의 모든 투과 값에 대해 1 미만의 Mce(T)를 유지하고, Mce(T)은 상기 가변 투과 전기 변색 창의 중심 부근에서의 투과 값과 상기 가변 투과 전기 변색 창의 에지에서의 투과 값의 로그값들의 차이인, 항공기 창 시스템.
  23. 제22항에 있어서, 상기 가변 투과 전기 변색 창이 상기 가변 투과 전기 변색 창의 모든 투과 값에 대해 0.7 미만의 Mce(T)를 유지하는, 항공기 창 시스템.
  24. 제23항에 있어서, 상기 가변 투과 전기 변색 창이 상기 가변 투과 전기 변색 창의 모든 투과 값에 대해 0.5 미만의 Mce(T)를 유지하는, 항공기 창 시스템.
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