KR102008721B1 - Manufacturing method of Cr-Al binary alloy powder having excellent oxidation and corrosion resistance, the Cr-Al binary alloy powder, manufacturing method of Cr-Al binary alloy PVD target having excellent oxidation and corrosion resistance and the Cr-Al binary alloy PVD target - Google Patents

Manufacturing method of Cr-Al binary alloy powder having excellent oxidation and corrosion resistance, the Cr-Al binary alloy powder, manufacturing method of Cr-Al binary alloy PVD target having excellent oxidation and corrosion resistance and the Cr-Al binary alloy PVD target Download PDF

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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing Cr-Al binary alloy powder having hot oxidation and corrosion resistance, Cr-Al binary alloy powder, a method for manufacturing a Cr-Al binary alloy PVD target, and a Cr-Al binary alloy PVD target, which can manufacture Cr-Al binary alloy powder capable of being applied to hot oxidation and corrosion resistant 3D printing materials or coating materials. According to an embodiment of the present invention, the method for manufacturing Cr-Al binary alloy powder having hot oxidation and corrosion resistance comprises the following steps of: preparing Cr and Al of a predetermined composition; performing vacuum induction melting on the Cr and Al to manufacture a Cr-Al binary alloy ingot; crushing the Cr-Al binary alloy ingot to generate a Cr-Al binary alloy ingot crushed material for forming powder; and pulverizing the Cr-Al binary alloy crushed material to manufacture Cr-Al binary alloy powder.

Description

고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟{Manufacturing method of Cr-Al binary alloy powder having excellent oxidation and corrosion resistance, the Cr-Al binary alloy powder, manufacturing method of Cr-Al binary alloy PVD target having excellent oxidation and corrosion resistance and the Cr-Al binary alloy PVD target}Cr-Al binary alloy powder with excellent oxidation resistance and corrosion resistance, Cr-Al binary alloy powder, Cr-Al binary alloy PVD target manufacturing method and Cr-Al binary alloy PVD target {Manufacturing method of Cr-Al binary alloy powder having excellent oxidation and corrosion resistance, the Cr-Al binary alloy powder, manufacturing method of Cr-Al binary alloy PVD target having excellent oxidation and corrosion resistance and the Cr-Al binary alloy PVD target}

본 발명은 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금에 관한 것으로서, 고온 내산화성 및 내부식성 3프린팅 소재 또는 코팅소재로 적용될 수 있는 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조할 수 있도록 하는 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟에 관한 것이다.The present invention relates to a Cr-Al binary alloy having excellent high oxidation resistance and corrosion resistance, and has a high oxidation resistance to prepare a Cr-Al binary alloy powder that can be applied as a high temperature oxidation and corrosion resistant 3 printing material or coating material. And a method for producing Cr-Al binary alloy powder having excellent corrosion resistance, a Cr-Al binary alloy powder, a Cr-Al binary alloy PVD target manufacturing method, and a Cr-Al binary alloy PVD target.

대한민국 등록특허 10-1961916호에 개시된 바와 같이, 핵연료 집합체의 핵심 부픔으로 사용되는 지르코늄 합금 소재는 냉각수가 상실되어 핵연료의 온도가 상승된 고온산화 분위기에서 매우 높은 부식반응속도에 의해 다량의 수소를 발생시켜 수소폭발의 원인이 되는 문제점을 가지게 되어, 정상상태와 고온 사고상태에서 모두 안정성을 보장할 수 있는 고 내산화성 및 고 내부식성 합금으로서 Cr-Al 이원계 합금을 제공하였다.As disclosed in Korean Patent No. 10-1961916, a zirconium alloy material used as a core part of a nuclear fuel assembly generates a large amount of hydrogen by a very high corrosion reaction rate in a high temperature oxidation atmosphere in which cooling water is lost and the temperature of the fuel is elevated. It has a problem that causes the hydrogen explosion, to provide a Cr-Al binary alloy as a high oxidation resistance and high corrosion resistance alloy that can ensure stability in both normal and high temperature accident state.

상술한 Cr-Al 이원계 합금은 종래기술의 고 내산화성 및 내식성 소재로의 필연구된 Si/SiCf 소재가 고온 강도와 내산화성은 우수하지만 정상상태 분위기에서 소재가 매우 빠른 속도록 녹는 문제점, 대한민국 등록특허 제10-0584113호의 FeCrAl 합금이 정상 및 사고 환경에서 내식성이 매우 우수하지만, 소재 특성상 중성자 흡수 단면적이 높고 핵연료에서 발생되는 삼중수소의 포집성이 낮아, 정상 운전에 이용할 경우 경제성이 크게 감소하는 단점, Zr-Mo 코팅 피복관의 3중층 구조에 따른 제조 비용의 증가의 문제점 및 Zr 코팅 피복관의 코팅층의 박리문제와 고온에서 코팅물질과 Zr 모재와의 반응으로 인하여 코팅효과가 저감되는 문제점을 해소하는 특징을 가진다.The above-described Cr-Al binary alloy is conventional technology and the oxidation resistance and corrosion resistance are required study the Si / SiC f material of the material high-temperature strength and oxidation resistance is excellent, but melts to a very high material in the steady state environment problems, the Republic of Korea Although the FeCrAl alloy of Patent No. 10-0584113 has excellent corrosion resistance in normal and accident environments, the material has a high neutron absorption cross section and low tritium concentration from nuclear fuel, which greatly reduces economic efficiency when used in normal operation. Disadvantages of the problem of increased manufacturing cost according to the triple layer structure of the Zr-Mo coated cladding tube and the problem of reduced coating effect due to the separation of the coating layer of the Zr coated cladding tube and the reaction between the coating material and the Zr base material at high temperature Has characteristics.

그러나 상술한 종래기술의 Cr-Al 이원계 합금을 3D 프린팅 또는 PVD(Physical Vaporization Deposition) 코팅 등을 수행하기 위해서는 Cr-Al 이원계 합금을 분말화가 필요하다.However, in order to perform 3D printing or physical vapor deposition deposition (PVD) coating of the above-described prior art Cr-Al binary alloy, it is necessary to powder the Cr-Al binary alloy.

종래기술 중 고 내산화성 및 내식성을 가지는 합금을 분말화하는 기술로는 가스아토마이징(Gas Atomizing) 공법이 적용되었으나, Cr-Al 이원계 합금의 경우 Cr의 융점이 높고 용탕 상태에서 유동성이 나쁘기 때문에 분말을 제조하는 데 어려움이 있었다.As a technique for powdering alloys having high oxidation resistance and corrosion resistance in the prior art, the gas atomizing method was applied, but in the case of Cr-Al binary alloy, the powder has a high melting point of Cr and poor fluidity in the molten state. There was a difficulty in manufacturing.

또한, Cr-Al 이원계 합금을 PVD용 타겟(target)으로 제조하는 경우에도 크롬 분말과 알루미늄 분말 각각을 준비한 후, 두 성분을 섞어 HIP(Hot isostatic press) 공법을 통해 일정 형태의 판으로 제작하였으나, 완전한 이원계 합금화가 되지 못하여 성능이 저하되고, 성분 조성의 불균질성 및 생산성 저하의 문제가 발생하였다.In addition, in the case of manufacturing a Cr-Al binary alloy as a target for PVD, after preparing chromium powder and aluminum powder, respectively, the two components were mixed and manufactured into a plate of a predetermined form by HIP (Hot isostatic press) method. Failure to make a fully binary alloying resulted in poor performance, resulting in problems of heterogeneity of component composition and lowering of productivity.

대한민국 등록특허 제10-1961916호Republic of Korea Patent No. 10-1961916 대한민국 등록특허 제10-0584113호Republic of Korea Patent No. 10-0584113

따라서 본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 고온 내산화성 및 내부식성을 요하는 소재의 3프린팅 소재 또는 코팅소재로 적용될 수 있는 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조할 수 있도록 하는 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.Therefore, the present invention is to solve the problems of the prior art described above, it is possible to manufacture a Cr-Al binary alloy powder that can be applied as a three-printing material or a coating material of a material requiring high temperature oxidation resistance and corrosion resistance It is a technical subject to provide the manufacturing method of Cr-Al binary alloy powder excellent in oxidation resistance and corrosion resistance, the Cr-Al binary alloy powder, the Cr-Al binary alloy PVD target manufacturing method, and the Cr-Al binary alloy PVD target.

상술한 기술적 과제의 달성을 위해 본 발명의 일 실시예는, 설정된 조성의 Cr 및 Al을 준비하는 단계; 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계; 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계; 및 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention for achieving the above technical problem, preparing a Cr and Al of the set composition; Preparing Cr-Al binary alloy ingot by performing vacuum induction melting on the Cr and Al; Crushing the Cr-Al binary alloy ingot to produce Cr-Al binary alloy ingot crushed material for powder formation; And pulverizing the Cr-Al binary alloy crushed powder to produce Cr-Al binary alloy powder. The method provides a method for preparing high oxidation and corrosion resistant Cr-Al binary alloy powder, the method comprising:

상기 Cr 및 Al을 준비하는 단계는, 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율로 Cr과 Al을 준비하는 단계인 것을 특징으로 한다.The preparing of Cr and Al may include preparing Cr and Al in an amount of 8 wt% to 12 wt% and Cr at 88 wt% to 92 wt% based on the total Cr and Al. It is done.

상기 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계는, Cr 및 Al을 도가니 내부에 기 설정된 비율로 장입한 후, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계; 상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계; 상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계; 상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시키는 단계; 상기 Cr 및 Al이 용융되어 형성된 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드에 주입하 여 냉각하는 단계; 및 상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The step of producing the Cr-Al binary alloy ingot by performing the vacuum induction melting step, after loading Cr and Al in the crucible at a predetermined ratio, placing the crucible inside the vacuum induction furnace; Evacuating the interior of the vacuum induction furnace; Forming an interior of the vacuumized vacuum induction furnace in an inert gas dissolving atmosphere; Induction heating of a vacuum induction furnace having the inert gas dissolving atmosphere to melt Cr and Al charged into the crucible; Injecting Cr-Al binary alloy molten metal formed by melting the Cr and Al into an ingot casting mold to cool the molten metal; And extracting the Cr-Al binary alloy ingot from the ingot casting mold.

상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계에서, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루고, 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루도록, 상기 Cr과 상기 Al이 상기 도가니 내부에 교대로 적층 장입되는 것을 특징으로 한다.In the step of placing the crucible inside the vacuum induction furnace, the Cr forms a layer corresponding to a ratio of 88 wt% to 92 wt%, and the Al forms a layer corresponding to a ratio of 8 wt% to 12 wt%. To achieve this, the Cr and the Al are characterized in that the stack charge alternately in the crucible.

상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계는, 상기 진공유도용해로의 내부 압력을 10-3 torr 내지 10-5 torr 범위의 압력으로 진공화시키는 것을 특징으로 한다.Vacuuming the interior of the vacuum induction furnace is characterized in that the vacuum in the vacuum induction furnace to a pressure in the range of 10 -3 torr to 10 -5 torr.

상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계는, 용탕과 대기와의 반응을 최소화시키도록 불활성 기체를 400 내지 500 torr로 퍼징(purging)하는 것을 특징으로 한다.The step of forming the inside of the vacuumized vacuum induction furnace in an inert gas dissolving atmosphere, characterized in that purging the inert gas to 400 to 500 torr to minimize the reaction between the melt and the atmosphere.

상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계는, 상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 5 내지 10분간 교반하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Melting the Cr and Al, characterized in that it further comprises the step of stirring the Cr-Al binary alloy molten metal for 5 to 10 minutes.

상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계는, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 5 내지 10 mm로 크기로 파쇄하는 것을 특징으로 한다.The step of producing the Cr-Al binary alloy ingot crushed, characterized in that the Cr-Al binary alloy ingot crushed to a size of 5 to 10 mm.

상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 생성하는 단계의 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말은, 20 내지 100 ㎛의 크기를 가지는 것을 특징으로 한다.The Cr-Al binary alloy powder in the step of producing the Cr-Al binary alloy powder is characterized in that it has a size of 20 to 100 ㎛.

상술한 본 발명의 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명의 다른 실시예는, Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이고, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제공한다.In order to achieve the above technical problem of the present invention, another embodiment of the present invention, Al is 8 wt% to 12 wt%, the balance has a composition of Cr and inevitable impurities, the size is 20 to 100 ㎛, vacuum It is prepared by induction melting to provide a Cr-Al binary alloy powder, characterized in that the content of O is 5 wt% or less.

상술한 본 발명의 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명의 다른 실시예는, 설정된 조성의 Cr 및 Al을 준비하는 단계; 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계; 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계; 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계; 및 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem of the present invention, another embodiment of the present invention, preparing a Cr and Al of the set composition; Preparing Cr-Al binary alloy ingot by performing vacuum induction melting on the Cr and Al; Crushing the Cr-Al binary alloy ingot to produce Cr-Al binary alloy ingot crushed material for powder formation; Pulverizing the Cr-Al binary alloy crushed powder to produce Cr-Al binary alloy powder; And sintering the Cr-Al binary alloy powder to produce a Cr-Al binary alloy Physical Vaporized Deposition (PVD) target; a method for producing a high oxidation resistance and corrosion resistant Cr-Al binary alloy PVD target, comprising: To provide.

상술한 본 발명의 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명의 다른 실시예는, Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이며, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 Cr-Al 이원계 합금 분말을 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 소결처리하여 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제공한다.In order to achieve the above technical problem of the present invention, another embodiment of the present invention, Al is 8 wt% to 12 wt%, the balance has a composition of Cr and inevitable impurities, the size is 20 to 100 ㎛, vacuum It provides a Cr-Al binary alloy PVD (Physical Vaporized Deposition) target produced by sintering a Cr-Al binary alloy powder having an O content of 5 wt% or less by vacuum or inert gas atmosphere by being prepared by induction melting.

상술한 본 발명의 실시예들은, 고온 내산화성 및 내부식성을 요하는 소재의 3프린팅 소재 또는 코팅소재로 적용될 수 있는 균일한 분포를 가지며, 산화물이 형성되지 않은 Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제조할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.Embodiments of the present invention described above, having a uniform distribution that can be applied as a three-printing material or a coating material of a material requiring high temperature oxidation resistance and corrosion resistance, Cr-Al binary alloy powder, Cr- It provides the effect of making Al binary alloy PVD target.

상술한 본 발명의 실시예의 PVD 타켓 제조 방법은, 산화물을 포함 비율이 최소화되며 균질하게 분포된 Cr-Al 이원계 합금 분말을 적용하여 PVD 타겟을 제조하는 것에 의해, 종래기술에서 완전한 이원계 합금화가 되지 못하여 성능이 저하되고, 성분 조성의 불균질성 및 생산성 저하의 문제를 해결하는 효과를 제공한다.PVD target manufacturing method of the embodiment of the present invention described above, by producing a PVD target by applying a homogeneously distributed Cr-Al binary alloy powder with a minimum content of oxide, it is not fully binary alloying in the prior art The performance is lowered, and the effect of solving the problems of inhomogeneity of the component composition and lowering of the productivity is provided.

또한, 상술한 본 발명의 실시예의 PVD 타켓 제조 방법은, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 절단하여 제작된 PVD 타겟의 경우에서 발생하는 PVD 타겟의 표면에 주조 크랙과 기공들에 의해 PVD 코팅 품질을 저하시키는 문제를 해결하는 것에 의해 고품질의 Cr-Al 이원계 합금 PVD 코팅을 수행할 수 있도록 하는 효과를 제공한다. In addition, the PVD target manufacturing method of the embodiment of the present invention described above, PVD coating quality by casting cracks and pores on the surface of the PVD target generated in the case of the PVD target produced by cutting the Cr-Al binary alloy ingot Solving the problem of deterioration provides the effect of performing a high quality Cr-Al binary alloy PVD coating.

도 1은 본 발명의 일 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법의 순서도.
도 2는 도 1의 처리 과정 중 진공유도용해에 의해 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도.
도 3은 가열된 잉곳주조몰드(10)의 사진.
도 4는 도가니(20)의 내부에 Cr과 Al 설정된 비율로 교대 적층하는 것을 나타내는 개략도.
도 5는 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하는 과정을 나타내는 도면.
도 6은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 분말을 나타내는 도면.
도 7은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟의 사진.
도 8은 실험예의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 주사전자현미경 사진.
도 9은 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 성분분석 결과를 나타내는 표.
도 10는 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 크기 분석 결과 그래프.
도 11은 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS(Spark Plasma Sintering) 공법을 적용하여 제조된 PVD 타겟의 주사전자현미경 사진.
도 12는 도 11의 PVD 타겟의 성분 분석 결과 표.
1 is a flow chart of a Cr-Al binary alloy powder manufacturing method of an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a flow chart showing the detailed processing of the step (S20) of producing a Cr-Al binary alloy ingot by vacuum induction dissolution during the process of Figure 1;
3 is a photograph of the heated ingot casting mold 10.
4 is a schematic diagram illustrating alternately laminating Cr and Al at a predetermined ratio inside the crucible 20.
5 is a view showing a process of crushing the produced Cr-Al binary alloy ingot.
6 is a view showing the Cr-Al binary alloy powder produced.
Figure 7 is a photograph of the produced Cr-Al binary alloy PVD target.
8 is a scanning electron microscope photograph of Cr-Al binary alloy powder 50 of the Experimental Example.
9 is a table showing the results of component analysis of the Cr-Al binary alloy powder (50) of FIG.
10 is a graph of the results of size analysis of Cr-Al binary alloy powder 50 of FIG. 8.
11 is a scanning electron micrograph of a PVD target prepared by applying the SPS (Spark Plasma Sintering) method to the Cr-Al binary alloy powder prepared.
12 is a component analysis result table of the PVD target of FIG.

하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.In the following description of the present invention, detailed descriptions of well-known functions or configurations will be omitted when it is deemed that they may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention.

본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the embodiments according to the concept of the present invention can be variously modified and have various forms, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the present specification or application. However, this is not intended to limit the embodiments in accordance with the concept of the present invention to a particular disclosed form, it is to be understood that the present invention includes all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.When a component is referred to as being "connected" or "connected" to another component, it may be directly connected to or connected to that other component, but it may be understood that other components may be present in between. Should be. On the other hand, when a component is said to be "directly connected" or "directly connected" to another component, it should be understood that there is no other component in between. Other expressions describing the relationship between components, such as "between" and "immediately between," or "neighboring to," and "directly neighboring to" should be interpreted as well.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. As used herein, the terms "comprise" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof that is described, and that one or more other features or numbers are present. It should be understood that it does not exclude in advance the possibility of the presence or addition of steps, actions, components, parts or combinations thereof.

이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 본 발명의 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings of the present invention with reference to the embodiments of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟 제조 방법의 순서도이다.1 is a flow chart of a Cr-Al binary alloy powder production method and Cr-Al binary alloy PVD (Physical Vaporized Deposition) target manufacturing method of an embodiment of the present invention.

도 1과 같이 본 발명의 일 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법은, Cr-Al 배합물을 준비하는 단계(S10), Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20), Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 생성하는 단계(S30) 및 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계(S40)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.Cr-Al binary alloy powder production method of an embodiment of the present invention, as shown in Figure 1, preparing a Cr-Al compound (S10), preparing a Cr-Al binary alloy ingot (S20), Cr-Al binary system It characterized in that it comprises a step (S30) for producing an alloy crushed material and a step (S40) for preparing a Cr-Al binary alloy powder.

Cr-Al 배합물을 준비하는 단계(S10)에서는 기 설정된 조성비율을 가지는 Cr 및 Al을 준비한다. 이 때, 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 상기 Cr은 88 내지 92 wt%일 수 있다. 이 때, 제조된 Cr-Al 이원계 합금에서 상기 Al은 Cr 내에 고용된 상태로 존재하게 된다. 그리고 상기 Al이 12 wt%를 초과하여 함유되는 경우, AlCr2 금속간 화합물이 생성되거나 Al리치상(Al rich phase)과 Cr리치상(Cr rich phase)이 서로 분리된 형태로 존재하게 되어 내부식성이 감소된다. 그리고 상기 Al이 8 wt% 미만으로 포함되는 경우에는 고온의 내산화성 및 내식성을 기대할 수 없게 된다.In the preparing of the Cr-Al blend (S10), Cr and Al having a predetermined composition ratio are prepared. At this time, the Al may be 8 wt% to 12 wt% with respect to the total Cr and Al, and the Cr may be 88 to 92 wt%. At this time, in the prepared Cr-Al binary alloy, Al is present in a solid solution in Cr. When the Al content is more than 12 wt%, an AlCr 2 intermetallic compound is formed or the Al rich phase and the Cr rich phase are present in a form separated from each other. Is reduced. When the Al is included in less than 8 wt%, high temperature oxidation resistance and corrosion resistance cannot be expected.

그리고 상기 Cr 및 Al은 용융 및 분쇄를 고려하여 5 내지 10 mm의 크기를 가지는 Cr괴 및 Al 괴의 형태일 수 있다. 이때, 상기 Cr 괴 및 Al 괴의 크기가 5mm 미만인 경우, 최종 생성물인 Cr-Al 이원계 합금 분말이 20 ㎛ 미만으로 되어 3D 프린팅 소재로 적용하는 경우 비산이 발생하여 재료의 손실이 발생하며, 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다. 그리고 상기 Cr 괴 및 Al 괴의 크기가 15mm 를 초과하는 경우, 용융효율이 저하되어 생산성이 저하된다.And Cr and Al may be in the form of Cr ingot and Al ingot having a size of 5 to 10 mm in consideration of melting and grinding. At this time, when the size of the Cr and Al ingot is less than 5mm, the final product of Cr-Al binary alloy powder is less than 20 ㎛ when applied as a 3D printing material scattering occurs material loss occurs, melting efficiency This lowers and the printing efficiency lowers. And when the magnitude | size of the said Cr lump and Al lump exceeds 15 mm, melt efficiency will fall and productivity will fall.

상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)에서는 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작한다.In the step of preparing the Cr-Al binary alloy ingot (S20), Cr-Al binary alloy ingot is manufactured by performing vacuum induction dissolution of the Cr and Al.

도 2는 도 1의 처리 과정 중 진공유도용해에 의해 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도이고, 도 3은 가열된 잉곳주조몰드(10)의 사진이며, 도 4는 도가니(20)의 내부에 Cr과 Al 설정된 비율로 교대 적층하는 것을 나타내는 개략도이다.Figure 2 is a flow chart showing the detailed processing of the step (S20) of producing a Cr-Al binary alloy ingot by vacuum induction of the processing of Figure 1, Figure 3 is a photograph of the heated ingot casting mold (10). 4 is a schematic diagram showing alternately laminating Cr and Al at a predetermined ratio inside the crucible 20.

이하, 도 2 내지 도 4를 참조하여 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)를 상세히 설명한다.Hereinafter, the step (S20) of manufacturing the Cr-Al binary alloy ingot will be described in detail with reference to FIGS. 2 to 4.

도 2와 같이, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)는, 잉곳주조몰드를 가열하는 단계(S21), Cr 및 Al을 도가니 내부에 기 설정된 비율로 장입한 후, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시켜 Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)(이하, 'Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)'라 함), 상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계(S23), 상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계(S24), 상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시키는 단계(S25), 상기 Cr 및 Al이 용융되어 형성된 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드에 주입하여 냉각하는 단계(S26) 및 상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계(S27) 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.As shown in Figure 2, the step of producing the Cr-Al binary alloy ingot (S20), the step of heating the ingot casting mold (S21), after charging the Cr and Al at a predetermined ratio inside the crucible, the crucible Positioning the Cr and Al in the vacuum induction melting furnace (S22) (hereinafter, referred to as 'step Cr and Al in the vacuum induction melting furnace (S22)'), the vacuum induction Evacuating the interior of the furnace (S23), forming the interior of the vacuumized vacuum induction furnace into an inert gas dissolving atmosphere (S24), and induction heating the vacuum induction furnace in which the inert gas dissolving atmosphere is formed. Melting Cr and Al charged into the crucible (S25), injecting Cr-Al binary alloy molten metal formed by melting the Cr and Al into an ingot casting mold, and cooling (S26) and the ingot casting mold Cr-Al Binary It is characterized in that comprises a step (S27) for extracting the alloy ingot.

상기 잉곳주조몰드를 가열하는 단계(S21)는 출탕 시의 폭발 등의 사고 방지를 위해 수분이 제거되도록 Cr-Al 용탕이 주입될 잉곳주조몰드(10)를 가열한다. 이때, 가열온도는 대략 400 내지 600 ℃ 일 수 있다.The step S21 of heating the ingot casting mold heats the ingot casting mold 10 into which the Cr-Al melt is injected so that water is removed to prevent an accident such as an explosion during tapping. At this time, the heating temperature may be approximately 400 to 600 ℃.

상기 Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)는 도 4와 같이, 상기 Cr과 상기 Al을 도가니(20)의 내부에 교대로 적층 장입한다. 일반적으로, 상기 Al은 용융 온도가 약 660.3 ℃이고, 상기 Cr은 약 1907 ℃가 된다. 이에 따라, 상기 Cr과 Al의 도가니 내에서의 분포가 균일하지 않은 경우, Cr이 용융되지 않게 되어 Cr-Al이 균일하게 분포되는 Cr-Al 이원계 합금을 얻을 수 없게 된다. 따라서 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)에서 장입되는 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루고, 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루도록 Cr 괴와 Al 가 도가니(20) 내부에 장입된다. 그리고 Cr 괴와 Al 괴가 적층 장입된 도가니(20)와 가열된 잉곳주조몰드(10)가 진공유도가열로 내부에 장입된다.Positioning the Cr and Al in the vacuum induction furnace (S22), as shown in Fig. 4, the Cr and Al are alternately loaded in the crucible 20 alternately. Generally, the Al has a melting temperature of about 660.3 ° C. and the Cr is about 1907 ° C. As a result, when the distribution of Cr and Al in the crucible is not uniform, the Cr is not melted and a Cr-Al binary alloy in which Cr-Al is uniformly distributed cannot be obtained. Therefore, the Cr charged in the step of placing the Cr and Al in the vacuum induction (S22) forms a layer corresponding to the ratio of 88 wt% to 92 wt%, the Al of 8 wt% to 12 wt% Cr ingots and Al are charged into the crucible 20 to form a layer corresponding to the ratio. The crucible 20 and the heated ingot casting mold 10 in which Cr and Al ingots are stacked are charged inside the vacuum induction furnace.

상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계(S23)는 상기 진공유도용해로의 내부 압력을 10-3 torr 내지 10-5 torr 범위의 압력으로 진공화시키는 것에 의해 산소를 제거하여 산화물이 생성되지 않도록 하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳(30, 도 5 참조)에 산화물이 포함되지 않도록 한다.Vacuuming the interior of the vacuum induction furnace (S23) is to remove oxygen by vacuuming the internal pressure of the vacuum induction furnace to a pressure in the range of 10 -3 torr to 10 -5 torr so that no oxide is produced. The oxide is not included in the Cr-Al binary alloy ingot 30 (see FIG. 5).

상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계(S24)는 용탕과 대기와의 반응을 최소화시키도록 불활성 기체를 400 내지 500 torr로 퍼징(purging)하여 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 분위기로 조성한다. 이때의 불활성 기체는 Ar2 가스 등일 수 있다.The step (S24) of forming the inside of the vacuumized vacuum induction furnace into an inert gas dissolving atmosphere purges the inert gas to 400 to 500 torr to minimize the reaction between the molten metal and the atmosphere. Is prepared in an inert gas atmosphere. At this time, the inert gas may be an Ar 2 gas or the like.

상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계(S25)는 상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시켜 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 생성한다. 이때, 상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계(S25)는 Cr 용융물과 Al 용융물이 균일하게 혼합될 수 있도록 상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 5 내지 10분간 교반하는 단계를 더 포함한다.In the step S25 of melting Cr and Al, induction heating is performed in a vacuum induction furnace in which the inert gas dissolving atmosphere is formed to melt Cr and Al charged into the crucible to produce Cr-Al binary alloy molten metal. At this time, the step of melting the Cr and Al (S25) further comprises the step of stirring the Cr-Al binary alloy molten metal for 5 to 10 minutes to be uniformly mixed with the Cr melt and Al melt.

상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드(10)에 주입하여 냉각하는 단계(S26)는 상기 진공유도용해로의 내부에서 상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 약 1,800 ℃로 유지하면서 잉곳주조몰드(10)에 주입하고 냉각한다.Injecting and cooling the Cr-Al binary alloy molten metal into the ingot casting mold 10 (S26) while maintaining the Cr-Al binary alloy molten metal at about 1,800 ° C. inside the vacuum induction furnace (10). ) And cool.

상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계(S27)는 냉각된 상기 잉곳주조몰드(10)로부터 잉곳(30)을 추출한다.Extracting the Cr-Al binary alloy ingot from the ingot casting mold (S27) extracts the ingot 30 from the cooled ingot casting mold 10.

다시, 도 1을 참조하여 설명하면, 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 생성하는 단계(S30)에서, 도 2 내지 도 4의 처리과정에 의해 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳(30)을 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조를 위해 파쇄한다. 도 5는 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하는 과정을 나타내는 도면이다. Cr-Al 이원계 합금 분말의 제조를 위해 도 5의 (a)와 같이 먼저, 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳(30)을 절단기 등을 통해 절단한다. 이 후, 도 5의 (b)와 같이, 프레스 해머 등을 이용하여 절단된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)을 제조한다. 이때 제조되는 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)은 5 내지 10 mm로 크기를 가질 수 있다. 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)이 5 mm 미만인 경우에는 최종 생성물인 Cr-Al 이원계 합금 분말이 20 ㎛ 미만으로 되어 3D 프린팅 소재로 적용하는 경우 비산이 발생하여 재료의 손실이 발생하며, 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다. 그리고 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)의 크기가 10mm 를 초과하는 경우에는 20 내지 100 ㎛ 크기의 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하기 위해서는 2번 이상의 볼밀링을 수행하여야 하므로 분쇄효율이 저하된다.Referring to FIG. 1 again, in the step of generating the Cr-Al binary alloy crushed material (S30), the Cr-Al binary alloy ingot 30 produced by the process of FIGS. Shredded to prepare Al binary alloy powder. 5 is a view showing a process of crushing the produced Cr-Al binary alloy ingot. In order to manufacture the Cr-Al binary alloy powder, as shown in FIG. 5A, first, the manufactured Cr-Al binary alloy ingot 30 is cut through a cutter or the like. Thereafter, as shown in FIG. 5B, the Cr-Al binary alloy ingots cut by using a press hammer or the like are crushed to prepare a Cr-Al binary alloy crushed product 40. In this case, the Cr-Al binary alloy crushed product 40 may have a size of 5 to 10 mm. When the Cr-Al binary alloy crushed product 40 is less than 5 mm, the final product of Cr-Al binary alloy powder is less than 20 μm, and when applied as a 3D printing material, scattering occurs and loss of material occurs. The efficiency is lowered and the printing efficiency is lowered. In addition, when the size of the Cr-Al binary alloy crushed product 40 exceeds 10 mm, in order to manufacture Cr-Al binary alloy powder having a size of 20 to 100 μm, two or more ball milling operations are performed, thereby reducing the grinding efficiency. .

상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계(S40)는 제조된 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)을 볼밀링을 수행하여 분쇄하는 것에 의해 20 내지 100 ㎛ 크기의 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제작한다. 도 6은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)을 나타낸다. 이때 제작된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)은 상술한 바와 같이, 20 ㎛ 미만인 경우에는 3D 프린팅 소재로 적용하는 경우 비산이 발생하여 재료의 손실이 발생하며, 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다. 그리고 100 ㎛를 초과하는 경우에는 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다.The step of preparing the Cr-Al binary alloy powder (S40) is a Cr-Al binary alloy powder 40 of the Cr-Al binary alloy powder having a size of 20 to 100 ㎛ by grinding by performing a ball milling To make. 6 shows Cr-Al binary alloy powder 50 produced. At this time, the Cr-Al binary alloy powder 50 produced as described above, when less than 20 ㎛ when scattering occurs when applied as a 3D printing material material loss occurs, melting efficiency is lowered and printing efficiency is lowered do. And when it exceeds 100 micrometers, melting efficiency will fall and printing efficiency will fall.

상술한 도 1 내지 도 6의 처리과정에 의해 제조된 본 발명의 다른 실시예의 고 내산화성 및 내식성이 향상된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)은 Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛일 수 있다. 또한, 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)은 O의 함량이 5 wt% 이하일 수 있으며, 이때 함유되는 O는 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조과정에서 산화물로 혼합되는 것이 아니고 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)을 처리하는 과정에서 혼입되는 불순물일 수 있다.The Cr-Al binary alloy powder 50 having high oxidation resistance and corrosion resistance improved according to another embodiment of the present invention manufactured by the above-described process of FIGS. 1 to 6 is 8 wt% to 12 wt% Al, and the balance is It has a composition of Cr and unavoidable impurities and can be 20 to 100 μm in size. In addition, the Cr-Al binary alloy powder 50 may have an O content of 5 wt% or less, wherein the contained O is not mixed with an oxide in the process of preparing Cr-Al binary alloy powder, and is manufactured as Cr-Al binary system. It may be an impurity mixed in the process of processing the alloy powder 50.

또한, 본 발명의 기술적 과제의 해결을 위한 본 발명의 다른 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법은, 도 1 내지 도 6의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법인, Cr-Al 배합물을 준비하는 단계(S10), Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20), Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 생성하는 단계(S30) 및 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계(S40)에 도 1의 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하는 것에 의해 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제조하는 단계(S50)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.In addition, Cr-Al binary alloy PVD target manufacturing method of another embodiment of the present invention for solving the technical problem of the present invention, Cr-Al binary alloy powder manufacturing method of FIGS. To step (S10), to produce a Cr-Al binary alloy ingot (S20), to produce a Cr-Al binary alloy shreds (S30) and to prepare a Cr-Al binary alloy powder (S40) Figure 1 It is characterized in that it comprises a step (S50) to prepare a Cr-Al binary alloy PVD target by sintering the Cr-Al binary alloy powder of.

상기 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제조하는 단계(S50)에서는 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 원기둥, 각기둥 등의 기둥, 원판 등의 판상 등으로 가압 가열 소결처리하여 PVD 타겟을 제조한다. 이때 수행되는 소결처리는 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 수행되고, 가압 압력은 30 내지 100 MPa이고, 온도는 1100 내지 1300 ℃이며, 소결처리 시간은 3 내지 15분 동안 수행될 수 있다. 또한, 상기 소결처리는 SPS(Spark Plasma Sintering) 등의 다양한 소결처리 방법이 적용될 수도 있다 In the step of preparing the Cr-Al binary alloy PVD target (S50), the Cr-Al binary alloy powder is pressurized by heat sintering to a column such as a cylinder, a pillar, a plate, or the like to prepare a PVD target. At this time, the sintering treatment is carried out in a vacuum or inert gas atmosphere, the pressure is 30 to 100 MPa, the temperature is 1100 to 1300 ℃, the sintering time may be performed for 3 to 15 minutes. In addition, the sintering treatment may be applied to a variety of sintering treatment methods such as SPS (Spark Plasma Sintering)

따라서 본 발명의 다른 실시예는 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 제조된 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제공한다. 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟(60)의 사진이다.Therefore, another embodiment of the present invention provides a Cr-Al binary alloy PVD (Physical Vaporized Deposition) target prepared by sintering the Cr-Al binary alloy powder. 7 is a photograph of a Cr-Al binary alloy PVD target 60 manufactured according to an embodiment of the present invention.

상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 제조된 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟(60) 또한, Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟(60)의 O의 함량은 5 wt% 이하인 것을 특징으로 한다.Cr-Al binary alloy PVD target 60 produced by sintering the Cr-Al binary alloy powder In addition, Al is 8 to 12 wt%, the balance is characterized in that the composition of Cr and inevitable impurities. In addition, the content of O in the Cr-Al binary alloy PVD target 60 is characterized in that 5 wt% or less.

<실험예>Experimental Example

본 발명의 성능 측정을 위하여, Cr-Al 이원계 합금 분말의 입자 크기를 45㎛ 내지 100 ㎛를 목표로 하여, Cr 86 wt%, Al 14 wt%의 조성을 가지도록 Cr과 Al을 배합한 후, 본 발명의 실시예에 따라 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하고, 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제작하였다.In order to measure the performance of the present invention, Cr and Al were blended to have a composition of Cr 86 wt% and Al 14 wt%, aiming at a particle size of 45 μm to 100 μm of the Cr-Al binary alloy powder. According to an embodiment of the present invention, Cr-Al binary alloy powders were prepared, and Cr-Al binary alloy powders were sintered to prepare Cr-Al binary alloy PVD targets.

도 8은 실험예의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 주사전자현미경 사진이고, 도 9은 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 성분분석 결과를 나타내는 표이며, 도 10는 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 크기 분석 결과 그래프이다.8 is a scanning electron micrograph of the Cr-Al binary alloy powder 50 of the experimental example, Figure 9 is a table showing the results of the component analysis of the Cr-Al binary alloy powder 50 of Figure 8, Figure 10 is FIG. Size analysis result of Cr-Al binary alloy powder 50 is a graph.

도 8 내지 도 10과 같이, 본 발명의 실시예에 따르는 Cr-Al 이원계 합금 분말은 Al이 12.32 wt% 내지 17.18 wt%, Cr이 82.37 wt% 내지 87.98 wt%로서 Cr-Al의 배합비에 따른 균일한 조성 분포를 가지는 것을 확인하였다. 다만 Al과 Cr의 조성비가 편차를 보이는 것은 분말 형상이 평면이 아니라 각진 형상으로 조사 방향에 따라 일부 편차를 보이는 것에 기인하였다.As shown in Figure 8 to 10, Cr-Al binary alloy powder according to an embodiment of the present invention is 12.32 wt% to 17.18 wt% Al, 82.37 wt% to 87.98 wt% Cr is uniform according to the mixing ratio of Cr-Al. It was confirmed that it had one composition distribution. However, the difference in the composition ratio of Al and Cr was due to the fact that the powder shape was angular rather than flat, showing some deviation along the irradiation direction.

또한, 도 9의 표를 검토하면, 도 9의 표에 나타나는 O의 함량은 시료 준비 시 오염에 의한 것으로서, 본 발명의 Cr-Al 이원계 합금 분말은 제조 시 산화물 형성 없거나 최소화된 분말이 잘 만들어지는 것을 확인하였다.In addition, when examining the table of FIG. 9, the O content shown in the table of FIG. 9 is due to contamination during sample preparation, and Cr-Al binary alloy powder of the present invention is well formed with no oxide formation or minimized powder during manufacture. It was confirmed.

또한, 도 10의 Cr-Al 이원계 합금 분말의 크기는 실험예의 경우 63 내지 96 ㎛의 범위로서, 목표 크기인 45 내지 100 ㎛의 범위를 만족하는 것을 확인하였다.In addition, the size of the Cr-Al binary alloy powder of Figure 10 was in the range of 63 to 96 ㎛ in the experimental example, it was confirmed that satisfies the target range of 45 to 100 ㎛.

다음으로, 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS 공법을 적용하여 소결처리하는 것에 의해 PVD 타겟을 제조하였다. 상기 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟은 SPS(Spark Plasma Sintering) 공법을 이용하여, 그래파이트 도가니에 Cr-Al 이원계 합금분말을 장입한 후, Ar 가스 분위기에서, 가압 압력 40Mpa, 온도 1200 ℃에서 5분간 유지하여 직경 48.87Φ, 높이 30mm로 제작되었다. 상기 소결처리는 SPS 공법 이외의 다양한 소결 공법이 적용될 수도 있다.Next, PVD targets were prepared by sintering the prepared Cr-Al binary alloy powder by applying the SPS method. The Cr-Al binary alloy PVD target was charged with a Cr-Al binary alloy powder in a graphite crucible using a SPS (Spark Plasma Sintering) method, and then maintained at an atmosphere of Ar gas for 5 minutes at a pressure of 40Mpa and a temperature of 1200 ° C. It was made with a diameter of 48.87Φ and a height of 30mm. The sintering treatment may be applied to various sintering methods other than the SPS method.

도 11은 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS(Spark Plasma Sintering) 공법을 적용하여 제조된 PVD 타겟의 주사전자현미경 사진이고, 도 12는 도 11의 PVD 타겟 제품의 성분 분석 결과 표이다.FIG. 11 is a scanning electron micrograph of a PVD target prepared by applying a SPS (Spark Plasma Sintering) method to the prepared Cr-Al binary alloy powder, and FIG. 12 is a component analysis result table of the PVD target product of FIG. 11.

도 11 및 도 12에서 알 수 있는 바와 같이, Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS 공법을 적용하여 제조된 PVD 타겟은 성분 분포의 측정결과로 조성이 균질하고, 산화물을 포함하지 않는 것에 의해 PVD 코팅 품질을 현저히 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figures 11 and 12, PVD target prepared by applying the SPS method to the Cr-Al binary alloy powder is a composition of the PVD coating quality by the composition is homogeneous and does not contain an oxide It can be confirmed that can be significantly improved.

상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기 실시 예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.Although the technical spirit of the present invention described above has been described in detail in a preferred embodiment, it should be noted that the above embodiment is for the purpose of description and not of limitation. In addition, those skilled in the art will understand that various embodiments are possible within the scope of the technical idea of the present invention. Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the technical spirit of the appended claims.

10: 잉곳주조몰드
20: 도가니
30: Cr-Al 이원계 합금 잉곳
40: Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물
50: Cr-Al 이원계 합금 분말
60: Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟
10: Ingot Casting Mold
20: crucible
30: Cr-Al Binary Alloy Ingot
40: Cr-Al Binary Alloy Ingot Shredder
50: Cr-Al binary alloy powder
60: Cr-Al binary alloy PVD target

Claims (12)

전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율로 Cr 및 Al을 준비하는 단계;
상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계;
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계; 및
상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
Preparing Cr and Al at a ratio of 8 wt% to 12 wt% and Cr at 88 wt% to 92 wt% based on total Cr and Al;
Preparing Cr-Al binary alloy ingot by performing vacuum induction melting on the Cr and Al;
Crushing the Cr-Al binary alloy ingot to produce Cr-Al binary alloy ingot crushed material for powder formation; And
And pulverizing the Cr-Al binary alloy pulverized product to produce Cr-Al binary alloy powder. The method of claim 1, further comprising: Cr-Al binary alloy powder.
삭제delete 제1항에 있어서, 상기 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계는,
Cr 및 Al을 도가니 내부에 기 설정된 비율로 장입한 후, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계;
상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계;
상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계;
상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시키는 단계;
상기 Cr 및 Al이 용융되어 형성된 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드에 주입하여 냉각하는 단계; 및
상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
The method of claim 1, wherein the vacuum induction is performed to prepare a Cr-Al binary alloy ingot,
Charging Cr and Al into the crucible at a predetermined ratio and then placing the crucible into the vacuum induction furnace;
Evacuating the interior of the vacuum induction furnace;
Forming an interior of the vacuumized vacuum induction furnace in an inert gas dissolving atmosphere;
Induction heating of a vacuum induction furnace having the inert gas dissolving atmosphere to melt Cr and Al charged into the crucible;
Injecting and cooling the Cr-Al binary alloy molten metal formed by melting the Cr and Al into an ingot casting mold; And
Extracting the Cr-Al binary alloy ingot from the ingot casting mold; high oxidation resistance and corrosion resistance Cr-Al binary alloy powder manufacturing method comprising a.
제3항에 있어서, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계에서,
상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루고, 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루도록, 상기 Cr과 상기 Al이 상기 도가니 내부에 교대로 적층 장입되는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
The method of claim 3, wherein in the step of placing the crucible inside the vacuum induction furnace,
The Cr and the Al alternately inside the crucible so that the Cr forms a layer corresponding to the ratio of 88 wt% to 92 wt%, and the Al forms a layer corresponding to the ratio of 8 wt% to 12 wt%. A high oxidation and corrosion resistance Cr-Al binary alloy powder production method, characterized in that the lamination charge.
제3항에 있어서, 상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계는,
상기 진공유도용해로의 내부 압력을 10-3 torr 내지 10-5 torr 범위의 압력으로 진공화시키는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
The method of claim 3, wherein evacuating the interior of the vacuum induction furnace,
Method for producing a high oxidation resistance and corrosion-resistant Cr-Al binary alloy powder, characterized in that the vacuum in the furnace induction pressure to a pressure in the range of 10 -3 torr to 10 -5 torr.
제3항에 있어서, 상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계는,
용탕과 대기와의 반응을 최소화시키도록 불활성 기체를 400 내지 500 torr로 퍼징(purging)하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
The method of claim 3, wherein the step of forming the interior of the vacuumized vacuum induction furnace in an inert gas dissolving atmosphere,
A method for producing a high oxidation and corrosion resistant Cr-Al binary alloy powder, characterized in that the inert gas is purged at 400 to 500 torr to minimize the reaction between the melt and the atmosphere.
제3항에 있어서, 상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계는,
상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 5 내지 10분간 교반하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
The method of claim 3, wherein melting the Cr and Al,
Method for producing a high oxidation resistance and corrosion resistance Cr-Al binary alloy powder, characterized in that it further comprises the step of stirring the Cr-Al binary alloy molten metal for 5 to 10 minutes.
제1항에 있어서, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계는,
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 5 내지 10 mm로 크기로 파쇄하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
The method of claim 1, wherein the producing Cr-Al binary alloy ingot crushed material,
Method for producing a high oxidation resistance and corrosion resistance Cr-Al binary alloy powder, characterized in that crushing the Cr-Al binary alloy ingot to a size of 5 to 10 mm.
제1항에 있어서, 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 생성하는 단계의 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말은, 20 내지 100 ㎛의 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.According to claim 1, wherein the Cr-Al binary alloy powder of the step of producing the Cr-Al binary alloy powder, high oxidation and corrosion resistance Cr-Al binary alloy powder, characterized in that having a size of 20 to 100 ㎛ Manufacturing method. Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이고, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Cr-Al 이원계 합금 분말.Al is 8 wt% to 12 wt%, the balance has a composition of Cr and unavoidable impurities, the size is 20 to 100 μm, and the content of O is 5 wt% or less by producing by vacuum induction melting. Cr-Al binary alloy powder. 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율로 Cr 및 Al을 준비하는 단계;
상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계;
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계;
상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계; 및
상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법.
Preparing Cr and Al at a ratio of 8 wt% to 12 wt% and Cr at 88 wt% to 92 wt% based on total Cr and Al;
Preparing Cr-Al binary alloy ingot by performing vacuum induction melting on the Cr and Al;
Crushing the Cr-Al binary alloy ingot to produce Cr-Al binary alloy ingot crushed material for powder formation;
Pulverizing the Cr-Al binary alloy crushed powder to produce Cr-Al binary alloy powder; And
Sintering the Cr-Al binary alloy powder to produce a Cr-Al binary alloy PVD (Physical Vaporized Deposition) target; high oxidation resistance and corrosion resistance Cr-Al binary alloy PVD target manufacturing method comprising a.
전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt% 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이며, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 Cr-Al 이원계 합금 분말을 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 소결처리하여 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟.Al has a composition of 8 wt% to 12 wt%, Cr is 88 wt% to 92 wt% and inevitable impurities with respect to the total Cr and Al, the size is 20 to 100 ㎛, prepared by vacuum induction Cr-Al binary alloy PVD (Physical Vaporized Deposition) target produced by sintering Cr-Al binary alloy powder having an O content of 5 wt% or less in a vacuum or inert gas atmosphere.
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