KR102004298B1

KR102004298B1 - 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금

Info

Publication number: KR102004298B1
Application number: KR1020170167609A
Authority: KR
Inventors: 박경태; 임경묵; 최상훈; 심재진; 주원; 유지원
Original assignee: 한국생산기술연구원
Priority date: 2017-12-07
Filing date: 2017-12-07
Publication date: 2019-07-26
Also published as: KR20190067553A; WO2019112231A1

Abstract

본 발명에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법은 a) Ta 분말 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 단계; 및 b) 상기 혼합원료를 고상 소결하는 단계를 포함하며, 상기 a) 단계는 상기 Ta 분말이 변형되지 않고 그 형상이 유지되도록 혼합하는 것을 특징으로 한다.

Description

전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금{Method of Ta-Cu alloy for electric contact materials and Ta-Cu alloy for electric contact materials using the same}

본 발명은 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄탈륨(Ta) 분말 및 구리(Cu) 분말의 혼합 분말을 고상 소결하여 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금에 관한 것이다.

전기 접점 부재는, 회로의 개폐 또는 접촉을 위한 소재 및 가공재를 지칭하는 것으로, 배선용 차단기, 개폐기, 스위치 등의 전기기구나 전기설비 등에서 사용된다.

이러한 전기 접점 부재는, 전기회로의 개폐 시에 발생되는 아크(arc)로 인하여 이상 소모, 융착, 교락 등이 발생할 우려가 있다. 따라서 전기 접점 부재는, 접촉 저항이 작고, 녹는점 및 승화점이 높으며, 전기적 수명이 우수한 재료를 선택하여 사용하게 된다.

따라서, 일반적으로 전기 접점 부재의 주 재료로는 전기 전도성이 우수한 Ag를 사용하는데, Ag 부재의 경우에는, Ag가 고가일 뿐만 아니라, 높은 전압에서 동작 시 회로의 단락이 발생하는 문제점이 있다. 이에 대한 대안으로 사용되는 Ag-CdO 부재의 경우에는, 동작 시 증기 상태로 비산되는 중금속 Cd가 인체에 흡착될 우려가 있고, 제품의 폐기 시에 환경오염이 발생하는 문제점이 있다. 또한, 300A 이상 중대전류의 환경에서 사용되는 전기 접점 부재의 경우에는, 국내 생산규모에 비하여 신뢰성 확보가 미비한 실정으로 가격 경쟁력과 신뢰성이 있는 전기 접점 부재의 개발이 필요한 실정이다.

선행기술문헌 1(한국등록특허 제10-0101045호, 명칭: 진공스위치용 접점재료 및 그 제법)에는 Ta₂O₅ 분말과 Cu 분말을 혼합하여 진공스위치용 접점재료를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 선행기술문헌 2(일본 공개특허공보 특개평7-153352호, 명칭: 진공 밸브 용점)에는 Cr 분말과 Ag, Cu 중 적어도 하나의 분말을 혼합하여 진공 밸브 접점재료를 제조하는 방법이 개시되어 있다.

선행기술문헌 1은 Ta₂O₅ 분말과 Cu 분말을 혼합한 혼합 분말을 두 번 소결하여 진공스위치용 접점재료가 제조되기 때문에 제조비용이 증가하고 공정이 복잡해지는 문제점이 있다.

선행기술문헌 2는 내열성(또는 열팽창 계수) 개선을 목적으로 하지 않고, 내화성 금속분말인 Ta가 15~40 중량%이기 때문에 내열성이 저조할 것으로 예측할 수 있다.

한국등록특허 제10-0101045호 일본 공개특허공보 특개평7-153352호

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 탄탈륨(Ta) 분말 및 구리(Cu) 분말의 혼합 분말을 고상 소결하는 경우, Ta-Cu계 합금 기지 내에 Ta를 고루 분산시켜 열팽창계수가 13×10^-6/℃ 이하인 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은, Ta 분말 및 Cu 분말의 혼합 분말을 빠른 승온속도로 가열하고 소결시 적정 압력으로 가압하는 고상 소결법을 이용하여, 고효율의 전기 접점 부재를 제공할 수 있도록 구성되는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 전기 접점 부재를 제공하는 것이다.

한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가로 고려될 것이다.

이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법은 a) Ta 분말 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 단계; 및 b) 상기 혼합원료를 고상 소결하는 단계를 포함하며, 상기 a) 단계는 상기 Ta 분말이 변형되지 않고 그 형상이 유지되도록 혼합할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법에 있어, 상기 a) 단계는 상기 Ta 분말 및 Cu 분말을 수용하는 회전통의 회전에 의하여 물리적으로 혼합할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법에 있어, 상기 a) 단계는 상기 회전통을 130 내지 170 rpm으로 1.5 내지 5 시간 동안 회전할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법에 있어, 상기 b) 단계는 상기 혼합원료를 900 이상 1000℃ 온도 미만에서 고상 소결할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법에 있어, 상기 고상 소결은 상기 온도로 30 내지 100℃/min의 승온 속도로 승온하고, 상기 온도에서 5 내지 15분 동안 유지할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법에 있어, 상기 b) 단계는 상기 혼합원료를 통전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering, SPS)으로 고상 소결할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법에 있어, 상기 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수는 250℃에서 13x10^-6/℃ 이하일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법에 있어, 상기 Ta 분말의 함량은 70중량% 미만이고, 상기 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수가 250℃에서 12×10^-6/℃ 내지 13×10^-6/℃일 수 있다.

또한 본 발명에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금은 Ta 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu로 이루어지고, 250℃에서 열팽창계수는 13x10^-6/℃ 이하일 수 있다.

본 발명에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법은 전기 접점 부재에 요구되는 전기전도성 및 열전도성을 확보함과 동시에, 내열성이 향상된 전기 접점 부재를 제공할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법은 소결 시 2차상의 생성이 없고, Ta-Cu계 합금 기지 내에 Ta가 고루 분산되는 전기 접점 부재를 제공할 수 있다.

한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법의 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1 내지 4 및 비교제조예 1 내지 5에서 사용된 Ta 분말 및 Cu 분말의 미세조직을 나타낸 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1 및 비교제조예 1에서 제조된 혼합원료의 미세조직을 나타낸 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 제조예 1, 비교제조예 2 및 비교제조예 3에서 제조된 혼합원료의 SEM-EDS 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2 및 비교예 1에 따라 제조된 전기 접점 부재의 미세조직을 나타낸 SEM 사진이다.

이하 본 발명에 관하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예 및 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 본 발명의 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.

일반적으로 Ta와 Cu는 서로 고용되거나 새로운 제 2의 상을 형성하지 않기 때문에 Ta와 Cu로 이루어진 합금으로 거의 제조하지 않는 것으로 알려져 있다.

본 발명자들에 따르면, 서로 불용성인 Ta 분말과 Cu 분말을 단순히 혼합한 후 Cu 융점 이하에서 고상 소결하게 되면, 소결시 Ta가 고루 분산되지 않고 소결조직이 치밀하지 못하며 이로 인해 내열성이 극히 저조해지는 문제점이 발생하였다.

이러한 문제점을 해결하기 위해, 본 발명자들(출원인)은 오랜기간 각고의 노력끝에, Ta 분말의 형상이 변형되지 않고 유지되도록 혼합함으로써, 소결후 내열성이 극히 향상되는 전기 점점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법을 개발하였다.

본 발명에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법은 a) Ta 분말 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 단계; 및 b) 상기 혼합원료를 고상 소결하는 단계를 포함하며, 상기 a) 단계는 상기 Ta 분말이 변형되지 않고 그 형상이 유지되도록 혼합하는 것을 특징으로 한다.

이에 따라, 본 발명에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수는 250℃에서 13x10^-6/℃ 이하로 나타나게 되어 내열성이 상승하는 효과를 가진다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법의 공정 순서도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법은 Ta 분말 및 Cu 분말 혼합 단계(S100) 및 고상 소결 단계(S200)을 포함할 수 있다.

상기 Ta 분말 및 Cu 분말 혼합 단계(S100)는 Ta 분말 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 단계를 의미하며, 상기 Ta 분말이 변형되지 않고 그 형상이 유지되도록 상기 Ta 분말 및 Cu 분말을 수용하는 회전통의 회전에 의하여 물리적으로 혼합할 수 있다.

상세하게, 상기 회전통은 그 형상이 특별히 한정되는 것은 아니나, 내부가 비어 있는 원통일 수 있으며, 내부 형상 또한 원통형상일 수 있다.

구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 Ta 분말 및 Cu 분말 혼합 단계(S100) 시, 상기 회전통 내부의 전체 부피가 약 50 내지 5000 ml 인 것을 사용할 수 있다. 또한 상기 회전통은 상기 회전통 내부의 전체 부피 100 부피부에 대하여 상기 Ta 분말 및 Cu 분말을 5 내지 20 부피부, 또는 5 내지 15 부피부가 되도록 수용할 수 있다. 이에 따라, 상기 회전통에 회전에 의하여 상기 Ta 분말 및 Cu 분말이 중력에 의해 낙하 또는 슬라이딩되며, 볼(ball) 없이도 상기 Ta 분말 및 Cu 분말을 서로 물리적으로 혼합시킬 수 있다.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법에 있어, 상기 Ta 분말 및 Cu 분말 혼합 단계(S100) 시, 상기 회전통을 130 내지 170rpm으로 1.5 내지 5시간 동안 회전시켜 상기 혼합원료를 제조할 수 있다. 즉, 상기 회전통의 회전 속도 및 유지 시간에 따라, 상기 Ta 분말 및 Cu 분말은 각각 초기 분말의 형상을 유지할 수 있고, 소결시 Cu 및 Ta가 고루 분산되어 열팽창계수가 낮아지게 된다.

한편, 상기 Ta 분말 및 Cu 분말 혼합 단계(S100) 시, 상기 Ta 분말 및 Cu 분말이 중력에 의해 낙하 또는 슬라이딩함으로써 서로 균일하게 혼합되고 상기 Ta 분말이 변형되지 않는 혼합원료를 제조할 수 있도록 한다.

상기 Ta 분말 및 Cu 분말이 서로 균일하게 혼합된 혼합원료인지 여부를 확인하는 방법은 초기 Ta 분말 및 Cu 분말의 중량 혼합비에 대해 혼합원료의 미세조직에서 Ta 및 Cu의 혼합비를 통하여 확인할 수 있다.

구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 Ta 분말 및 Cu 분말을 중량비로 50:50으로 혼합하는 경우, 특정 영역에서 혼합원료의 Ta 함량은 45 내지 55 중량%일 수 있으며, 바람직하게는 48 내지 52 중량%일 수 있다.

본 발명을 상술함에 있어, 상기 특정 영역은 형상에 제한 받지 않으나, 일 예로서 상기 특정 영역의 형상을 사각형이라 할 때, 가로×세로는 10㎛×10㎛ 내지 1000㎛×1000㎛일 수 있다.

본 발명을 상술함에 있어, 미세조직에서 혼합비를 측정하는 장치는 이 분야에서 통상적으로 사용하는 성분 측정 장치이면 족하나, 일 예로 SEM-EDS를 들 수 있다.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법에 있어, 상기 Ta 분말은 40 중량% 이상 70 중량% 미만, 및 나머지 Cu 분말로 혼합된 혼합원료를 제조할 수 있다.

상기 혼합원료에 상기 Ta 분말은 40 중량% 이상 70 중량% 미만으로 함유되면, 상기 Ta 분말의 함량이 다소 증가하거나 감소하더라도 상기 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수가 250℃에서 12×10^-6/℃ 내지 13×10^-6/℃으로 일정하게 유지되는 효과가 있다.

그러나, 상기 Ta 분말의 함량이 70 중량%를 초과하게 되면, 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 전기전도도가 급감하여 30 %IACS 이상 값을 가지기 어려운 문제점이 있다. 또한, 상기 Ta 함량이 40 중량% 미만이면, 열팽창계수가 약 14×10^-6/℃으로 증가하여 내열성이 저하되는 문제가 있다.

다음으로, 상기 Ta 분말 및 Cu 분말 혼합 단계(S100)에서 제조된 혼합원료를 고상 소결하는 고상 소결 단계(S200)를 수행한다.

상기 고상 소결 단계(S200)는 상술한 혼합원료를 900 이상 1000℃ 미만에서 고상 소결하는 것일 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법은 합금 기지내에 Ta 및 Cu를 고루 분산시킬 수 있고, 고상 소결시 일부 Cu가 액화로 인하여 소실되는 것을 방지할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법에 있어, 상기 고상 소결 단계(S200)는 상술한 혼합원료를 30 내지 100℃/min의 승온 속도로 승온하여 900 이상 1000℃ 미만에서 5 내지 15분 동안 고상 소결하는 것일 수 있다.

한편, 본 발명은 상기 고상 소결 단계(S200)시 상기 혼합원료를 국부적으로 순간 가열 및 점화시켜 고상 소결할 수 있다.

상기 혼합원료의 일부분을 국부적으로 순간 가열 및 점화시키는 방법으로는 통전플라즈마소결장치를 이용한 통전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering, SPS)을 들 수 있으나, 본 발명이 상기 통전플라즈마소결법에 반드시 한정되는 것은 아니다.

구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 통전활성소결법을 이용하여 고상 소결하는 경우, 상기 혼합원료의 표면에 전류가 집중됨으로써 Cu 및 Ta 가 고루 분산되어 조직이 치밀해지고, 저항열에 의한 합금 및 2차상의 생성이 방지될 수 있다. 따라서 제조되는 전기 접점 부재가 필요로 하는 전기전도성을 확보함과 동시에 그 내용착성, 내소모성이 증가될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법에 있어, 상기 고상 소결 단계(S200)에서 통전플라즈마소결법은 상온에서 약 50℃/min의 승온 속도로 증가되어 900 내지 1000℃ 미만의 온도 조건하에서, 5분 내지 15분 동안 수행될 수 있다.

또한, 본 발명은 상술한 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법으로 제조된 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금을 포함한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금은 Ta 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu로 이루어지고, 250℃에서 열팽창계수가 13×10^-6/℃ 이하일 수 있다.

이하 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 하기의 실시예를 들어 상세하게 설명하겠으나, 본 발명이 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다.

제조예 1 내지 4

50:50의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 회전통에 넣은 후, 하기 표 1에 수록된 조건으로 상기 회전통을 회전시켜 혼합원료를 제조하였다. 이때, 상기 회전통은 길이가 긴 원통형상으로 내경 7 cm, 높이 10 cm이고, 상기 회전통 내부의 전체부피는 500 ml이다. 또한 상기 회전통 내부의 전체부피 100 부피부에 대하여 상기 Ta 분말 및 Cu 분말을 약 10 부피부가 되도록 하였다.

비교제조예 1

상기 회전통에 Ta 분말 및 Cu 분말과 함께 지르코니아 볼(직경: 10 mm)을 장입하여 볼밀링한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 또한 상기 Zr 볼은 Ta 분말 및 Cu 분말 100 중량부에 대해 10 중량부가 되도록 장입하였다.

비교제조예 2 내지 5

상기 회전통을 하기 표 1에 수록된 조건으로 회전시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[표 1]

평가예 1: 미세조직 측정

상기 제조예 1 내지 4 및 비교제조예 1 내지 5에서 사용된 Ta 분말 및 Cu 분말의 미세조직을 도 2에 도시하였다. 또한 상기 제조예 1 및 비교제조예 1에서 제조된 혼합원료의 미세조직을 도 3에 도시하였다.

도 2는 상기 제조예 1 내지 4 및 비교제조예 1 내지 5에서 사용된 Ta 분말 및 Cu 분말의 미세조직을 나타낸 SEM 사진이다. 도 2를 참조하면, 혼합 전 Ta 분말(Ta 원료 분말로 표시)은 산호 형상을 나타내며, 50 내지 500nm 크기의 Ta 입자가 서로 응집되어 1 내지 100㎛ 크기로 불규칙하게 응집된 산호 모양의 형상을 가지는 것을 알 수 있다. 또한, 혼합 전 Cu 분말(Cu 원료 분말로 표시)은 편상 형상을 나타내는 것을 알 수 있다.

도 3은 상기 제조예 1 및 비교제조예 1에서 제조된 혼합원료의 미세조직을 나타낸 SEM 사진이다. 도 3을 참조하면, 상기 제조예 1에 제조된 혼합원료는 혼합 전 Ta 분말의 형상과 Cu 분말의 형상을 각각 유지하여, 분말의 가공이 거의 발생하지 않는 것을 알 수 있다. (좌측사진은 고배율(약 1000배율), 우측사진은 저배율(약 500배율) 사진이다)

그러나, 비교예 1에서 제조된 혼합원료는 Ta 분말이 산호 형상에서 편상 형상으로 가공된 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 비교예 1에서 제조된 혼합원료는 상기 Ta 분말의 가공으로 인해 소결시 분말 유동성이 감소되어 형상화가 억제되고, 조직의 치밀화 정도가 저하되어 기공이 유발될 우려가 있다. (좌측사진은 고배율(약 1000 배율), 우측사진은 저배율(약 500 배율) 사진이다)

평가예 2: 분산상태 측정

상기 제조예 1 내지 4 및 비교제조예 1 내지 5에서 제조된 혼합원료의 성분 및 미세조직을 SEM에 장착된 에너지 분산 분광기(SEM-EDS)를 이용하여 측정하였다. 또한 상기 혼합원료의 분산 상태를 확인하기 위해 가로×세로가 200㎛×200㎛인 측정영역에서 SEM-EDS를 통해 검출된 Ta의 함량을 이용하여, 하기 [일반식 1]로 정의되는 원료분말의 분산상태를 "○", "△", "X"로 하기 표 2에 표기하였다. 상세하게, 상기 측정영역에서 SEM-EDS를 통해 검출된 Ta 함량을 이용한 원료분말의 분산상태는 하기 [일반식 1]로 정의되며, 원료분말의 분산상태 값이 10% 이하로 나타나는 경우 "○(좋음)", 10% 초과 15% 이하인 경우 "△(보통)", 15% 초과인 경우 "X(나쁨)"로 표시하였다. 또한 통계적으로 의미있는 값을 얻기 위해, 동일한 시편에 대해 위치를 변경하여 반복 측정하고, 그 평균값을 구하여 나타내었다.

[일반식 1]

원료분말의 분산상태 = ((SEM-EDS를 통해 검출된 Ta 함량(wt%)/칭량된 Ta 함량(wt%))×100

[표 2]

도 4는 상기 제조예 1, 비교제조예 2 및 비교제조예 3에서 제조된 혼합원료의 SEM-EDS 사진이다. 도 4를 참조하면, 제조예 1에서 제조된 혼합원료는 Ta 및 Cu의 함량비가 약 Ta:Cu=51:49인 것을 알 수 있으므로, 상기 제조예 1에서 혼합된 혼합원료는 Ta 분말 및 Cu 분말이 고르게 혼합된 것을 알 수 있다.

그러나, 비교제조예 2 및 3에서 제조된 혼합원료는 Ta 및 Cu의 함량비가 약 Ta:Cu=77:33 (비교제조예 2), 약 Ta:Cu=60:40 (비교제조예 3)인 것을 확인할 수 있다. 이는, 상기 비교제조예 2 및 3에서 제조된 혼합원료는 회전수가 너무 높거나 낮고, 또한 적정 회전수를 갖더라도 유지시간이 짧아서 상기한 Ta 분말 및 Cu 분말이 균일하게 혼합되지 않는 것으로 예상할 수 있다. 또한 상기 Ta 분말 및 Cu 분말이 균일하게 혼합되지 않은 혼합분말은 추후 고상 소결시 Cu 및 Ta가 고루 분산되지 않아 조직이 치밀해지지 않고 열팽창계수의 급격한 증가를 야기시킬 수 있다.

실시예 1

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 40:60의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일하게 실시하여 혼합원료를 제조하였다.

이후 제조된 혼합원료를 상온에서 900까지 50℃/min의 승온 속도로 승온시키고, 30MPa의 압력 조건 하에서 900℃ 온도로 15분 동안 진공분위기에서 고상 소결하여 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금을 제조하였다.

실시예 2

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 상기 제조예 1에서 제조된(50:50의 중량 비율로 칭량된) 혼합원료를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실시예 3

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 60:40의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실시예 4

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 70:30의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실시예 5

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 80:20의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실시예 6

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 90:10의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 1

상기 실시예 2에 기재된 혼합원료를 통전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering, SPS)으로 액상 소결하였다. 상세하게, 비교예 1에서는 상기 혼합원료를 50℃/min의 승온 속도로 승온시키고, 30MPa의 압력 조건 하에서 1000℃ 초과의 온도로 5분 동안 액상소결하였다.

비교예 2

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 10:90의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 3

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 20:80의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 4

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 30:70의 중량 비율로 칭량된 Ta 분말 및 Cu 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

평가예 3: 분산상태 측정

상기 평가예 2에서 수행한 방법과 동일하게, 상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 혼합원료에 대하여, 상술한 [일반식 1]로 정의되는 원료분말의 분산상태를 측정하여 하기 표 3에 수록하였다.

[표 3]

도 5는 상기 실시예 2 및 비교예 1에서 제조된 전기 접점 부재의 미세조직을 나타낸 SEM 사진이다. 도 5를 참조하면, 실시예 2에서 제조된 전기 접점 부재는 Cu의 소실이 거의 이루어지지 않는 것을 확인할 수 있다. 그러나, 비교예 1에서 제조된 전기 접점 부재는 표면 상에 다수의 기공이 형성된 것을 확인할 수 있으며, 이는, 일부 Cu가 소결시에 액화로 인하여 소실된 것으로 판단되며, 이에 따라 비교예 1은 전기 접점 부재로 사용이 불가능함을 확인할 수 있었다.

평가예 4: 열팽창계수 측정

상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 전기 접점 부재를 직경 5㎜, 높이 10㎜로 가공한 후 시편 2개를 준비하고, 열물성 분석기(TMA 2940, TA Instrument USA)를 이용하여 25~700℃까지 분당 5℃로 승온시켜 열팽창계수(CTE: Coefficient of Thermal Expansion)를 측정하였다. 하기 표 4은 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수(@250℃) 측정 결과를 나타낸다.

[표 4]

표 4를 참조하면, Ta를 40 중량% 이상으로 함유하는 전기 접점 부재는 그 열팽창계수가 약 13×10^-6/ 이하로 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 조성비를 가지는 전기 접점 부재는 열팽창에 따른 재료 손상을 줄일 수 있는 것으로서, 내열성이 향상된 전기 접점 부재가 제공할 수 있다.

또한, 표 4를 참조하면, 상기 Ta 분말의 함량은 40 중량% 이상 70중량% 미만인 경우에, 상기 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수가 250℃에서 약 12×10^-6/℃ 내지 13×10^-6/℃으로 유지되는 것을 알 수 있는데, 이는 상술한 원료분말의 분산상태와 소결시 30 내지 100℃/min의 승온 속도로 가열한 후 20 내지 40 MPa에서 가압하는 소결방법에 의한 것으로 판단된다.

이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims

a) Ta 분말 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 단계; 및
b) 상기 혼합원료를 고상 소결하는 단계를 포함하며,
상기 a) 단계는 상기 Ta 분말이 변형되지 않고 그 형상이 유지되도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 a) 단계는,
상기 Ta 분말 및 Cu 분말을 수용하는 회전통의 회전에 의하여 물리적으로 혼합하는 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법.
제 2항에 있어서, 상기 a) 단계는,
상기 회전통을 130 내지 170 rpm으로 1.5 내지 5 시간 동안 회전하는 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 b) 단계는,
상기 혼합원료를 900 이상 1000℃ 온도 미만에서 고상 소결하는 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법.
제 4항에 있어서,
상기 고상 소결은 상기 온도로 30 내지 100℃/min의 승온 속도로 승온하고, 상기 온도에서 5 내지 15분 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법.
제 4항에 있어서, 상기 b) 단계는,
상기 혼합원료를 통전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering, SPS)으로 고상 소결하는 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법.
제 1항에 있어서,
상기 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수는 250℃에서 13x10^-6/℃ 이하인 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법.
제 1항에 있어서,
상기 Ta 분말의 함량은 70 중량% 미만이고,
상기 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 열팽창계수가 250℃에서 12×10^-6/℃ 내지 13×10^-6/℃인 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금의 제조 방법.
Ta 40 내지 90 중량% 및 나머지 Cu로 이루어지고, 250℃에서 열팽창계수는 13x10^-6/℃ 이하인 것을 특징으로 하는 전기 접점 부재용 Ta-Cu계 합금.