KR102000029B1 - 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리장섬유 - Google Patents

슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리장섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 슬래그를 이용한 유리섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리섬유에 관한 것으로서 보다 상세하게는 망간슬래그, 제강슬래그 및 규석을 포함하는 유리원료를 서로 혼합하는 제1단계; 상기 혼합된 유리원료를 1차 용융하는 제2단계; 상기 용융된 유리원료를 냉각하여 파유리를 제조하는 제3단계; 상기 파유리를 2차 용융하는 제4단계; 및 상기 용융된 파유리를 방사하여 유리섬유를 제조하는 제5단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리섬유 제조방법을 제공한다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 섬유를 방사할 때, 파유리 내에 기포가 존재하지 않으므로 연속방사가 가능한 효과를 기대할 수 있다.

Description

슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리장섬유{Manufacturing method of glass fiber using slag and glass fiber of the same}
본 발명은 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리장섬유에 관한 것으로서 보다 상세하게는 망간슬래그, 제강슬래그 및 규석을 포함하는 유리원료를 서로 혼합하는 제1단계; 상기 혼합된 유리원료를 1차 용융하는 제2단계; 상기 용융된 유리원료를 냉각하여 파유리를 제조하는 제3단계; 상기 파유리를 2차 용융하는 제4단계; 및 상기 용융된 파유리를 방사하여 유리장섬유를 제조하는 제5단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법을 제공한다.
유리 장섬유란 납석, 석회석 등의 무기 원료를 혼합해 1,500℃ 이상의 고온에서 녹인 후, 작은 구멍을 통해 마이크로미터(백만 분의 1미터) 단위의 얇은 실 형태로 뽑아낸 제품이다.
일반 플라스틱은 깨지기가 쉽고 열에 약하며, 치수안정성이 떨어지는 단점이 있다. 하지만 여기에 유리 장섬유를 적용하면 물리적 강도가 높은 강화 플라스틱이 된다. 유리장섬유가 절연성은 물론 치수안정성과 강도 등의 물성을 보완해주기 때문이다.
유리 장섬유로는 촙 스트랜드(Chopped Strand), 촙 스트랜드 매트 Chopped Strand Mat), 다이렉트 로빙(DirectRoving), 컨벤셔널 로빙(Conventional Roving), 우븐 로빙(Woven Roving) 티슈(Tissue) 등이 있다.
유리 장섬유는 LCD TV 및 모니터의 백 패널(Back Panel)뿐만 아니라 전기·전자, 자동차, 토목 건축 등 산업 전반에서 광범위하게 사용된다.
최근 들어서 유리 장섬유를 제조함에 있어서 폐자원을 사용하는 예가 발생되고 있다. 이와 관련하여, 대한민국등록특허 제1848730호 "유리섬유 제조방법"에서는 (a) 적니(red mud), 광미(tailing), 폐석회석, 페로니켈 슬래그를 혼합하는 단계; (b) 상기 혼합된 물질을 건조하고 용융시키는 단계; 및 (c) 상기 용융된 물질을 방사하여 섬유 형태로 제조하는 단계;를 포함하는, 유리섬유 제조방법을 개시하고 있다. 위 선행발명에 따르면, 광산 폐기물과 제련 폐기물을 이용하여 기존 바잘트 섬유와 동등 혹은 그 이상의 특성을 갖는 유리섬유를 제조할 수 있으며, 제조된 유리섬유는 직경이 8-10 ㎛인 경우, 2000-3200 MPa 수준의 인장 강도를 나타낼 수 있다.
그러나, 위 발명은 유리섬유 방사의 연속성을 확보하기 위한 조건에 대해서는 전혀 개시하고 있지 않으며, 또한, 슬래그의 양이 상대적으로 적어서 폐자원 활용의 실효성 면에서 우수하지 못한 문제점이 존재한다.
대한민국등록특허 제1848730호
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 섬유를 방사할 때, 파유리 내에 기포가 존재하지 않으므로 연속방사가 가능한 슬래그를 이용한 유리섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 유리섬유의 권취속도를 증가시킴으로써 보다 더 인장강도가 우수한 유리섬유를 제조하도록 하는 슬래그를 이용한 유리섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리섬유를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 망간슬래그, 제강슬래그 및 규석을 포함하는 유리원료를 서로 혼합하는 제1단계; 상기 혼합된 유리원료를 1차 용융하는 제2단계; 상기 용융된 유리원료를 냉각하여 파유리를 제조하는 제3단계; 상기 파유리를 2차 용융하는 제4단계; 및 상기 용융된 파유리를 방사하여 유리섬유를 제조하는 제5단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리섬유 제조방법을 제공한다.
상기 망간슬래그는 65 ~ 75 중량%, 제강슬래그는 15 ~ 25중량%, 규석은 5 ~ 15중량%인 것이 바람직하다.
상기 제5단계에서 유리섬유를 제조하기 위한 유리의 점도를 η이라고 할 때, Logη은 2.5 ~ 3.5의 범위인 것이 바람직하다.
상기 점도를 구현하기 위한 용융 파유리의 온도는 1109℃ ~ 1166℃ 범위인 것이 바람직하다.
상기 유리섬유는 실리카, 알루미나, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화철(Fe2O3) 이산화망간 및 알칼리산화물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리산화물은 K2O 또는 Na2O를 포함하며, 0 초과 2중량% 미만의 함량을 갖는 것이 바람직하다.
상기 제1단계에서는 0 초과 300㎛ 이하의 크기가 되도록 분쇄하는 과정을 수행하는 것이 바람직하다.
상기 제2단계에서는 1차 용융시 1500 ~ 1600℃의 온도범위에서 1 ~ 3시간 동안 용융되는 것이 바람직하다.
상기 제3단계에서는 유리섬유의 응력제거를 위하여 590 ~ 610℃의 온도범위에서 서냉하여 기포가 제거된 파유리를 제조하는 것이 바람직하다.
상기 제5단계에서는 유리섬유를 제조하는 방법은, 유리섬유를 제조하기 위한 유리의 점도를 η이라고 할 때, Logη은 2.5 ~ 3.5의 범위가 되도록 유리섬유 제조용 부싱을 가온하는 단계; 용융된 유리를 부싱에 형성된 노즐을 통하여 방사하는 단계; 및 방사된 용융유리를 냉각하면서 회전하는 드럼에 권취하는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 방사하는 단계에서는 방사의 속도를 조절하여 방사된 섬유의 굵기를 조절하는 것이 바람직하다.
상기 부싱은 1109 ~ 1166℃ 중 어느 하나의 온도로 가온되는 것이 바람직하다.
상기 방사하는 단계에서는 방사의 속도를 조절하여 방사된 섬유의 굵기를 조절하되, 섬유의 굵기가 가늘어지면 인장강도가 증가하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 전술한 방법에 의하여 제조되며, 망간 슬래그와 제강 슬래그를 원료로 하여 제조되는 것을 특징으로 하는 유리섬유를 제공한다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 섬유를 방사할 때, 파유리 내에 기포가 존재하지 않으므로 연속방사가 가능한 효과를 기대할 수 있다.
본 발명은 슬래그를 이용해서 유리섬유를 제조 및 특성을 평가한 것이다. 슬래그 원료는 광물이기 때문에 유리 컬렛을 만들지 않으면 광물 내 갖고 있던 카본 성분이 빠지지 않아 유리 내부에 기포가 포함된 유리가 만들어진다. 이는 유리섬유의 제조가 곤란한 부적합한 원료가 되기 때문에 기포가 포함되지 않은 컬렛을 제조하는 것은 중요한 것이다.
본 발명은 유리섬유의 권취속도를 증가시킴으로써 보다 더 인장강도가 우수한 유리섬유를 제조하도록 하는 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리시편의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 유리섬유를 제조하기 위한 유리섬유 제조장치의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 제조방법을 이용하여 원료를 용융한 후 냉각하고 촬영한 유리 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 유리시편의 X선 분석결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 유리시편의 점도를 측정하여 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 유리섬유 제조과정에서 권취속도에 따른 유리섬유의 굵기 변화를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의하여 유리섬유를 제조함에 있어서, 방사속도와 유리섬유의 인장강도의 변화를 나타낸 것이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명하도록 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 정의되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의 내려진 것으로, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에서는 유리섬유를 제조하기 위하여 유리원료를 1 차 용융한 후 급냉시켜 파유리(cullet)를 제조한 후 다시 파유리를 재용융하여 유리섬유를 제조하였다.
본 발명에서 사용한 망간슬래그, 제강슬래그, 규석의 화학적 조성은 표 1과 같다. 아울러, 용융된 유리의 화학적 조성은 표 2와 같다.
망간 슬래그, 제강 슬래그, 규석의 화학적 조성(중량%)
Oxide Chemical composition
(wt %)
manganese slag steel slag silica stone
SiO2 43.2 20 90.8
Al2O3 17.3 1.7 4.6
CaO 19.0 42.6 0.7
MgO 4.7 6.3 1.3
R2O 3.3 0.6 1.1
Fe2O3 0.4 26.1 1.4
TiO2 0.3 0.7 0.1
MnO 11.8 2.0 -
Total 100 100 100
용융된 유리 시편의 화학적 조성(중량%)
Oxide Chemical composition
(wt %)
Glass fiber
SiO2 41
Al2O3 12.8
CaO 21.9
MgO 4.7
R2O 2.6
Fe2O3 4.9
TiO2 0.3
MnO 8.7
Total 100
본 발명에서는 일 실시예로서, 망간슬래그 70%, 제강슬래그 20% 그리고 규석10% 비율로 원료를 혼합하였다. 그러나, 상기 망간슬래그는 65 ~ 75 중량%, 제강슬래그는 15 ~ 25중량%, 규석은 5 ~ 15중량%의 범위에서 선택적으로 조정될 수 있다.
제강 슬래그에는 Fe2O3의 함량이 높고, 규석에는 SiO2의 함량이 높으며, 따라서, 유리를 제조하기 위해서는 용융온도의 적정선을 확보해야 하므로, 제강슬래그와 규석, 그리고 망간 슬래그의 함량은 위 범위에서 그 임계적 의의가 존재한다.
유리조성은 실리카[silica(SiO2)], 알루미나(alumina(Al2O3)], 산화칼슘[calcium oxide(CaO)], 산화마그네슘[magnesium oxide(MgO)], 산화철[Ferric oxide(Fe2O3)], 이산화망간[manganese dioxide(MnO2)]와 2중량% 미만의 알칼리 산화물 (Na2O/K2O)로 구성되어 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리시편의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다. 본 발명에 사용된 광물원료들을 칭량하고 입도를 균일하게 제어하기 위하여 볼밀을 이용하여 12시간 동안 분쇄 및 혼합함으로써 300㎛ 이하의 평균 크기로 분쇄하였으며, 분쇄된 광물원료는 혼합 후 알루미나 도가니에 원료를 투입하고 박스로에서 1550℃, 2시간 동안 용융하였다. 용융된 유리를 흑연몰드 위에 부어 유리시편을 제작하고, 응력제거를 위해 600oC±10℃에서 2시간 동안 서냉함으로써 유리섬유의 원료가 되는 파유리를 제조하였다. 즉, 여기서, 응력제거를 위한 온도범위는 590 ~ 610℃가 된다. 만일 응력제거를 위한 위 온도범위를 벗어나는 경우에는 결정화가 될 가능성이 높아지며, 결정을 포함하는 유리는 섬유 방사시 섬유 단락으로 인하여 연속 섬유를 제조할 수 없는 문제점이 존재한다.
여기서, 위 용융시간은 1500 ~ 1600℃의 온도범위 및 1 ~ 3시간의 시간범위에서 이루어질 수 있다. 여기서, 1500℃ 미만의 경우는 온도가 낮아서 용융이 제대로 안돼서 벌크 유리를 제조할 수 없으며, 1600℃를 초과하는 경우에는 높은 온도로 인해 양질의 파유리를 제조할 수 없게 된다. 따라서, 위 온도범위는 위 범위에서 그 임계적 의의가 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 의한 유리섬유를 제조하는 방법은, 유리섬유 제조용 부싱을 1109 ~ 1166℃의 온도로 가온하는 단계; 용융된 유리를 부싱에 형성된 노즐을 통하여 방사하는 단계; 및 방사된 용융유리를 냉각하면서 회전하는 드럼에 권취하는 단계;를 포함한다. 이를 도 2에 나타내었다.
유리섬유 제조장치는 유리 용융로와 연결된 10개의 노즐을 포함하는 부싱이 구성되어 있고, 부싱을 통해서 유리 용융로로부터 용융유리가 필라멘트 형태로 방사되며, 섬유의 굵기를 조절하기 위한 슬릿이 마련된 굵기 조절부를 통하여 유리섬유의 굵기가 조절된다.
유리섬유를 성형하기 위해서 1109~1166℃까지 부싱의 섬유화 온도를 제어하였고, 표면에 바인더 처리된 섬유(strand)의 끝을 직경이 300mm인 와인더 드럼(winder drum)에 부착시키고 용융 유리 섬유를 위 섬유와 연결하여 100rpm ~ 250rpm의 속도로 권취하였다. 섬유 직경은 광학현미경 (OLYMPUS, JAPAN)을 사용해서 각각 40개씩 측정하였다. 그리고 평균값를 계산하였다.
한편, 유리의 비정질상을 확인하기 위해서 X-선 회절장치(X-ray, D/max-2500/PC, Rigaku coporation, JAPAN)를 사용하였고 X-선 회절분석시 가속전압40K, 가속전류 200mA, 스캔속도 5o/min에서 Cu-Ka tube를 적용하였다.
또한, 열분석은 시차열 분석 장비(DTA,SHIMADZU DTG-60H,JAPAN) 를 이용하여 수행하였다.
또한, 유리점도 측정시 점도측정기 BROOKFIELD DV-Ⅱ를 사용하였으며, 1400℃에서 1200℃까지 50℃ 간격으로 하강시키며 측정하였다. 측정된 실험결과로부터 VFT 식을 이용하여 Log η = 3 (η in Poise)에 해당하는 섬유화 온도(Log 3 forming temperature(TF))를 계산하였다.
전기로에서 용융하여 제조한 슬래그 유리를 재용융하여 섬유를 방사할 때 파유리 내에 기포가 존재할 경우 연속섬유 방사가 어렵기 때문에 파유리의 광학적 특성 확인은 반드시 체크해야 하는 중요한 인자이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 제조방법을 이용하여 원료를 용융한 후 냉각하고 촬영한 유리 사진이다. 유리는 검은 색상을 띄고 있기 때문에 투과율을 측정하기는 어려웠다. 결정질이 되면 유리섬유를 방사할 때 단락되어 섬유 방사가 어려운 문제가 있는데, 본 발명에서는 XRD 분석을 통해 비정질임을 확인하였다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 유리시편의 X선 분석결과를 나타낸 것이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 완전 용융하여 600℃에서 서냉시켜도 결정 피크가 생기지 않는 것으로 보아 상온에서도 비정질상이 유지됨을 확인할 수 있었다. 따라서, 섬유를 방사하여도 섬유는 비정질 상태를 나타낼 것으로 판단되었다.
한편, 유리의 점도를 측정하면 섬유화 온도를 알 수 있으므로 유리섬유 방사 시 유리의 점도를 측정하는 것은 중요하다. 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 유리시편의 점도를 측정하여 나타낸 것이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 섬유화 온도는 1109 ~ 1166℃로 관찰되었다.
온도가 낮으면 점도가 높아 섬유 와인딩 도중 끊기는 현상이 생긴다. 반면, 온도가 높으면 유리의 점도가 낮아서 부싱홀을 물방울 형태로 통과하기 때문에 섬유 형상으로 와인딩 할 수가 없다. 따라서, 섬유화를 하기 위해서는 섬유화를 할 수 있는 1000±200포아즈를 구현하기 위한 온도형성이 필수이며 가급적 그 범위 온도에서 섬유화를 진행하는 것이 바람직하다.
점도에 따른 섬유화 온도를 살펴보면, η은 점도이며, 단위가 poise일 때, Logη = 2.5, 3, 3.5에 해당되는 온도는 각각 1166도, 1109도, 1060도이며, 따라서, Logη = 2.5 ~ 3.5에 해당하는 섬유화 온도로 구현되는 것이 바람직하다. 그래야 섬유화가 가능하며, 위 Logη값은 위 범위에서 그 임계적 의의가 있다.
이에 따라서, 부싱온도를 1109℃ ~ 1166℃ 범위내의 온도인 1150℃로 하였으며, 이로부터 섬유를 제조하고자 하였다. 또한, 100 ~ 400rpm 의 회전 속도로 사이즈가 300mm인 드럼으로 인발 후 섬유를 제조하였다. 회전속도는 단락이 되지 않은 속도를 실험에 의하여 결정하였다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 유리섬유 제조과정에서 권취속도에 따른 유리섬유의 굵기 변화를 나타낸 것이다.
도 6에서 도시된 바와 같이, 방사온도가 100rpm에서는 평균직경이 73㎛, 150rpm에서는 65㎛, 200rpm에서는 55㎛, 그리고 250rpm에서는 45㎛의 직경을 나타내었다. 즉, 섬유 직경은 방사 속도에 영향을 받는다. 같은 온도와 같은 시간 동안 부싱 노즐에서 방출되는 유리 용융물의 양은 동일하지만, 방사 속도가 빠를수록 유리 용융물이 더 빠른 속도로 섬유화되기 때문에 섬유 직경이 가늘어지는 것으로 확인되었다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의하여 유리섬유를 제조함에 있어서, 방사속도와 유리섬유의 인장강도의 변화를 나타낸 것이다. 이를 위하여 방사속도를 100 ~ 250rpm으로 조절하여 실험을 수행하였다.
도 7에서 도시한 바와 같이, 섬유 인장강도는 100rpm의 방사속도에서는 평균 21MPa, 150rpm에서는 평균 31Mpa, 200rpm에서는 34Mpa, 그리고 250rpm에서는 평균 45MPa의 값을 나타냈다. 즉, 섬유의 직경이 가늘수록 섬유의 인장강도 값이 증가하는 경향을 확인하였다.
유리의 표면에는 눈에는 보이지 않지만 미세한 흠이 잠재하는데, 섬유가 굵을수록 더욱 더 많은 결함이 존재하고 그로 인해 섬유의 굵기와 인장강도 값과의 반비례 관계가 나타나는 것으로 판단된다.
이상에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것이 아니고 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형실시될 수 있다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (14)

  1. 망간슬래그, 제강슬래그 및 규석을 포함하는 유리원료를 서로 혼합하는 제1단계;
    상기 혼합된 유리원료를 1차 용융하는 제2단계;
    상기 용융된 유리원료를 냉각하여 파유리를 제조하는 제3단계;
    상기 파유리를 2차 용융하는 제4단계; 및
    상기 용융된 파유리를 방사하여 유리장섬유를 제조하는 제5단계;
    를 포함하여 구성되되,
    제2단계에서 파유리는 1500~1600℃의 온도범위에서 용융하고, 590~610℃에서 응력제거하고, 기포를 제거하며, 결정화를 방지하고,
    제5단계에서 유리장섬유를 제조하기 위한 유리의 점도를 η(poise)이라고 할 때, Logη은 2.5 ~ 3.5의 범위인 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 망간슬래그는 65 ~ 75 중량%, 제강슬래그는 15 ~ 25중량%, 규석은 5 ~ 15중량%인 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 점도를 구현하기 위한 용융 파유리의 온도는 1109℃ ~ 1166℃ 범위인 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유리장섬유는 실리카, 알루미나, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화철(Fe2O3) 이산화망간 및 알칼리산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 알칼리산화물은 K2O 또는 Na2O를 포함하며, 0 초과 2중량% 미만의 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계에서는 0 초과 300㎛ 이하의 크기가 되도록 분쇄하는 과정을 수행하는 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제5단계에서는 유리장섬유를 제조하는 방법은,
    유리장섬유를 제조하기 위한 유리의 점도를 η(poise)이라고 할 때, Logη은 2.5 ~ 3.5의 범위가 되도록 유리장섬유 제조용 부싱을 가온하는 단계;
    용융된 유리를 부싱에 형성된 노즐을 통하여 방사하는 단계; 및
    방사된 용융유리를 냉각하면서 회전하는 드럼에 권취하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 슬래그를 이용한 유리장섬유 제조방법.


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