KR101996544B1 - 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 금속 클러스터 이온 - Google Patents
불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 금속 클러스터 이온 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 클러스터 이온 빔을 이용한 기술에 관한 것으로서, 본 발명의 일 측면에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법은, 금속 입자 또는 금속 박막를 포함하는 타겟을 준비하는 단계; 및 비스무스 이온(Bi3 +) 빔을 상기 타겟의 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막에 조사하여 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 클러스터 이온을 이용한 기술에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 금속 클러스터 이온을 형성할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
클러스터 이온 빔(CIB)은 박막을 에칭(etching), 세정, 연화(smoothing), 및 형성하기 위해 사용된다. 이러한 클러스터는 느슨하게 함께 결합된 수 개 내지 수천 개 단위 이상의 분자를 포함하는 나노 크기의 응집체로 이루어질 수 있다.
최근 들어 다양한 기초과학 분야에서 벌크 소재와는 다른 독특한 성질을 갖는 클러스터 입자에 대해 주목을 하고 있다. 특히 기상에서 클러스터 이온을 발생시키고 다양한 분석 방법을 이용하여 클러스터 이온의 특성을 조사하는 연구가 집중적으로 수행되고 있는 추세이다.
작은 클러스터의 경우 원자가 하나 추가되거나 제거됨에 따라 그 특성이 크게 변화하는 특징을 가지고 있으며, 최근에는 이러한 특징을 이용하여 종래의 소재를 개질하거나 클러스터 집합체를 기반으로 하는 새로운 소재 개발의 가능성이 학계 및 산업계 일부에서 주목 받고 있었다. 그러나 대부분의 학계 및 산업계에서는 새로운 형태의 클러스터 이온 소스의 개발에 대한 연구 보다는 기존의 클러스터 소스를 활용한 응용 방법에만 주목하고 있는 상황이었다.
통상적으로 금속 클러스터를 형성하기 위해서는, 마그네트론 플라즈마 소스부, 아크 클러스터 이온 소스부 등에 금속 타겟을 적용하는 방식을 이용하여 금속 클러스터 이온을 발생시키고 있다. 이 때, 이용되는 금속 타겟은 일반적으로 디스크 혹은 로드 형태의 벌크 물질을 사용하고 있는데, 이는 소스부의 형태에 따라 실제로 스퍼터되는 부분이 한정적이고 장기간 사용시 타겟이 변형되기도 하는 등의 문제가 있었고, 결과적으로 소스부의 타겟 전체를 클러스터를 형성하는데 이용하지 못하고 많은 양의 소재가 폐기되는 문제가 있었다.
따라서, 새로운 방법으로 제조되는 클러스터 이온을 제조하고 제어하는 기술에 대한 필요가 존재하였다.
본 발명은 기체 금속 클러스터 이온을 형성하는 새로운 방법에 관한 것으로, 종래의 금속 클러스터 이온을 발생시키기 위해 클러스터 발생 장치의 소스부에 적용되는 고가의 디스크 혹은 로드 형태의 벌크 물질을 대체하고, 장기간 사용에도 안정적이면서 홀수 개의 원자 수로 구성되는 불연속적인 클러스터 이온을 형성하는 기술을 제공하기 위함이다.
또한, 불연속적인 원자 개수로 이루어진 금속 클러스터 이온을 선택적으로 형성하는 기술을 제공하기 위함이다.
본 발명의 일 측면에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법은, 금속 입자 또는 금속 박막을 포함하는 타겟을 준비하는 단계; 및 비스무스 이온(Bi3 +) 빔을 상기 타겟의 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막에 조사하여 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은, 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 80 % 내지 99 % 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은, 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 90 % 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막은, 금(Au), 은(Ag) 및 구리(Cu)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 입자를 포함하는 타겟을 준비하는 단계는, 금속 나노 입자를 포함하는 용액을 기판 위에 증착하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 박막을 포함하는 타겟을 준비하는 단계는, 금속 박막을 기상 증착법을 이용하여 기판 위에 증착하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 증착하는 단계는, 필요로 하는 상기 금속 클러스터 이온의 발생 요구 시간에 따라 증착되는 금속 입자의 양 또는 금속 박막의 두께를 조절하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 비스무스 이온(Bi3 +) 빔을 상기 타겟의 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막에 조사하여 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성하는 단계; 전에, 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막 표면에 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔을 조사하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔은, 상기 금속 입자 표면의 불순물 및 유기 리간드를 제거하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔은, 원자수가 10 개 내지 10000 개이고, 가속 에너지는 1 keV 내지 10 keV 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 입자는 금(Au)이고, 상기 금속 클러스터 이온 중, Au3 + 및 Au5 + 이온의 합은 70 % 내지 99 % 인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온은, 금 클러스터 이온(Aun +)을 포함하고 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 80 % 내지 99 % 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은 본 발명의 일 실시예에서 제공하는 제조방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은, 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 90 % 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 금속을 이용하여 클러스터 이온을 형성하는 새로운 방법이 제공된다. 본 발명에 따르면, 2 개 내지 10 개의 금속 원자가 다량 함유된 금속 클러스터 이온을 형성할 수 있고, 홀수 개의 금속 원자 함유량이 대단히 높은 불연속적인 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성할 수 있다.
본 발명에서 제공하는 금속 클러스터 이온의 제조방법을 이용하여 금속 나노 입자 집합체 또는 금속 박막이 증착된 기판을 제조할 경우, 종전에 클러스터를 형성하기 위해 사용되던 고가의 벌크 타겟 물질을 대체할 수 있는 효과도 있고, 기존의 벌크 물질과는 다르게 클러스터를 형성하기 위한 소량의 일회성 타겟의 제작이 가능한 효과가 있다.
또한, 본 발명의 금속 클러스터 이온은 높은 안정성을 가져 기판 위에 증착했을 때에도 클러스터간 응집이 일어나지 않아 클러스터의 독특한 성질들을 이용하는 차세대 소재 개발에 다양한 용도로 활용할 수 있는 효과도 있다.
도 1(a)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서, 비스무스 이온 빔을 금속 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여 금속 클러스터 이온이 발생하는 과정에 대한 개략도이고,
도 1(b)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서, 비스무스 이온 빔을 금속 박막을 포함하는 타겟의 금속 박막 표면에 조사하여 금속 클러스터 이온이 발생하는 과정에 대한 개략도이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법의 각 단계를 순차적으로 나타낸 순서도이다.
도 3(a)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사하는 단계 없이 비스무스 이온 빔을 준비된 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이고,
도 3(b)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사한 후, 비스무스 이온 빔을 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 클러스터 이온 빔을 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 장시간 조사하여 식각한 후, 비스무스 이온 빔을 식각된 표면에 조사하여 검출되는 이차 클러스터 이온의 이차이온질량분석법 (SIMS)에 의한 성분 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사한 후, 비스무스 이온 빔을 금(Au) 박막을 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 1(b)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서, 비스무스 이온 빔을 금속 박막을 포함하는 타겟의 금속 박막 표면에 조사하여 금속 클러스터 이온이 발생하는 과정에 대한 개략도이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법의 각 단계를 순차적으로 나타낸 순서도이다.
도 3(a)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사하는 단계 없이 비스무스 이온 빔을 준비된 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이고,
도 3(b)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사한 후, 비스무스 이온 빔을 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 클러스터 이온 빔을 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 장시간 조사하여 식각한 후, 비스무스 이온 빔을 식각된 표면에 조사하여 검출되는 이차 클러스터 이온의 이차이온질량분석법 (SIMS)에 의한 성분 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사한 후, 비스무스 이온 빔을 금(Au) 박막을 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
물질의 크기가 벌크 상태에서 나노 사이즈로 작아지면 독특한 물리적, 화학적 및 광학적 특징을 가지게 된다. 그 중 작은 크기의 클러스터 이온은 원자를 하나 추가하거나 제거함에 따라 그 특성이 크게 변화하는 특징을 가지고 있다. 최근에는 이러한 특징을 이용하여 종래의 소재를 개질하거나 클러스터 집합체를 기반으로 하는 새로운 소재 개발의 가능성이 대두되고 있다.
본 발명은 이러한 가능성에 주목하고 금속 클러스터 이온의 형성 방법에 주목하여, 새로운 방법으로 제조되는 클러스터 이온과 그에 포함된 불연속적인 입자 개수 분포를 제어하는 방법에 대한 연구 끝에 도출된 것이다.
본 발명의 일 측면에서는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법을 제공한다.
도 1(a)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서, 비스무스 이온 빔을 금속 입자(100)를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여 금속 클러스터 이온(10)이 발생하는 과정에 대한 개략도이고,
도 1(b)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서, 비스무스 이온 빔을 금속 박막(100')을 포함하는 타겟의 금속 박막 표면에 조사하여 금속 클러스터 이온(10)이 발생하는 과정에 대한 개략도이다.
도 1(a) 및 도 1(b)를 통해, 이온 빔 조사 장치(300)로부터 형성된 비스무스 이온 빔이 포커싱(focusing)부(310)를 및 래스터(raster)부(320)를 통과하여 타겟(기판 상에 형성된 금속 입자(100) 또는 금속 박막(100')) 에 조사되고, 그로부터 금속 클러스터 이온(10)이 형성되는 과정을 개략적으로 이해할 수 있다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법의 각 단계를 순차적으로 나타낸 순서도이다.
아래에서는 도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법은, 금속 입자 또는 금속 박막을 포함하는 타겟을 준비하는 단계(S10); 및 비스무스 이온(Bi3 +) 빔을 상기 타겟의 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막에 조사하여 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성하는 단계(S20);를 포함한다.
본 발명에서는 금속 입자 또는 금속 박막으로부터 클러스터 이온을 형성하기 위하여 비스무스 이온 빔을 타겟에 포함된 금속 입자 또는 금속 박막에 조사하는 단계를 포함한다.
상기 타겟은, 일 예로서 실리콘 기판 위에 금속 입자가 산발적으로 배치된 것일 수 있다.
상기 타겟은, 다른 일 예로서 실리콘 기판 위에 금속 박막이 증착 형성된 것일 수 있다.
이와 같은 방법으로 비스무스 이온 빔이 금속 입자의 표면에 충돌하면, 금속 입자 표면으로부터 불연속적 크기 분포(원자수 분포)를 가지는 금속 클러스터 이온이 발생한다. 이 때, 금속 클러스터 이온은 하나 이상의 금속 원자가 뭉쳐진 집합체로서 형성된다.
본 발명에서 설명하는 불연속적인 크기 분포는, 상기 뭉쳐진 금속 클러스터 에 포함된 금속 원자 수의 불연속적인 분포와 동일한 의미로서 사용된다. 즉, 본 발명에서 설명하는 불연속적인 크기 분포의 일 예로서, 금속 원자가 홀수 개가 뭉쳐서 금속 클러스터를 형성하는 것일 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따르면, 홀수 개 원자로 이루어진 클러스터와 짝수개 원자로 이루어진 클러스터 간의 생성 정도의 차이가 확연하게 확인될 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따르는 이러한 현상을 클러스터 생성이 even-odd pattern을 보인다고도 표현할 수도 있다.
다만, 본 발명에서 설명하는 불연속적인 크기 분포는, 단지 연속적인 크기 분포(예를 들어, 3 개, 4 개, 5 개 또는 6 개 원자가 뭉쳐서 형성된 클러스터가 모두 높은 비율로 확인되는 경우)를 가지지 않는 것임을 의미하며, 반드시 배수의 원리 또는 일종의 수학적인 규칙을 따라서 분포해야 하는 것은 아니다. 따라서, 아무런 규칙성 없는 불연속적인 원자의 개수가 결합하여 형성되는 것일 수도 있다.
또한, 본 발명에서 설명하는 불연속적인 크기 분포란, 예를 들어 홀수 개의 원자가 뭉쳐서 금속 클러스터를 형성하는 것이라고 할 때, 짝수 개의 원자가 뭉친 경우가 아예 발생하지 않는 것을 의미하는 것은 아니다. 홀수 개의 원자가 뭉쳐 형성된 금속 클러스터가 짝수 개의 입자가 뭉쳐 형성된 금속 클러스터에 비해 훨씬 더 많이 발견될 경우에는, 본 발명에서 설명하는 불연속적인 크기 분포를 갖는다고 할 수 있는 것이다. 즉, 주로 홀수 개의 원자가 뭉쳐서 금속 클러스터를 형성하는 경향이 강하게 나타날 때에는, 본 발명에서 설명하는 불연속적인 크기 분포를 갖는다고 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은, 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 80 % 내지 99 % 인 것일 수 있다.
여기서 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온이라 함은 금속 원자가 1 개, 3 개, 5 개, 7 개 등의 홀수 개가 뭉쳐서 클러스터 이온을 형성하는 것을 말한다.
본 발명의 일 예로서, 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 80% 이상인 것일 수 있다. 다른 일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 85% 이상인 것일 수 있다. 또 다른 일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 90% 이상인 것일 수 있다. 상기 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 99 % 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은, 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 90 % 이상인 것일 수 있다.
일반적인 클러스터 이온의 경우, 수 개부터 수백, 수천 개의 원자가 뭉쳐서 클러스터 이온을 형성할 수 있다. 그러나 본 발명의 실시예에 따라 형성되는 클러스터 이온은, 주로 2 개 내지 10 개의 비교적 작은 수의 금속 원자가 뭉쳐서 형성된 것일 수 있다. 즉, 본 발명에서 제공하는 클러스터 이온은 일반적인 클러스터 이온에 비해 작은 크기를 가지는 것을 특징으로 한다.
일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 2 개 내지 10 개의 금속 원자로 구성되는 클러스터 이온의 비율이 95 % 이상인 것일 수 있다. 일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 99% 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 입자는, 금(Au), 은(Ag) 및 구리(Cu)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속 입자는 s 오비탈에 하나의 최외각 전자를 갖는 원소 중에서 선택되는 하나 이상인 것일 수 있다. 일 예로서, 상기 금속 나노 입자를 금(Au)으로 선택할 경우 유기물의 산화 및 중합 등 다양한 반응을 가능하게 하며, 금 나노입자의 크기 및 형태에 따라 독특한 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 금속 클러스터 이온에 있어서 보다 뚜렷한 불연속적인 크기 분포가 발생할 수 있다.
본 발명에서 금속 입자 또는 금속 박막은 실리콘 기판 표면에 증착 형성된 것일 수 있다. 금속 입자 또는 금속 박막은 요구되는 금속 클러스터 발생 시간에 따라 증착량이 계산되어 기판 표면에 증착 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 입자를 포함하는 타겟을 준비하는 단계는, 금속 나노 입자를 포함하는 용액을 기판 위에 증착하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 금속 나노 입자를 포함하는 용액을 기판 위에 증착하는 과정에서 이용되는 증착 방식은 특별히 한정하지 아니하며, 다양한 증착 방식을 이용하여 기판 위에 금속 나노 입자를 형성할 수 있다.
일 예로서, 타겟을 증착하여 형성함으로써 종래의 금속 클러스터 이온을 형성하는 과정에서 이용되던 로드 또는 디스크 형 벌크 소재의 타겟을 대체할 수 있는 효과가 있다. 일 예로서, 종래의 방식과는 다르게 상기 방식을 이용할 경우 일회성으로 사용할 수 있는 소량의 타겟을 제조할 수 있는 이점이 있다. 다른 일 예로서, 상기 방식을 이용할 경우 증착 면적을 넓게 형성함으로써 클러스터 이온이 발생하는 면적을 넓게 형성할 수 있는 효과도 있다. 본 발명의 일 측면에서는 금속 나노 입자를 박막과 같은 형태로 넓은 면적에 분산시켜 형성할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 박막을 포함하는 타겟을 준비하는 단계는, 기상 증착법을 이용하여 기판 위에 금속 박막을 증착하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 금속 입자 대신 금속 박막을 포함하는 타겟을 준비할 경우, 금속 박막은 기상 증착법을 이용하여 형성되는 것일 수 있다. 본 발명에서 기상 증착법의 종류나 그에 사용되는 장치는 구체적으로 한정하지 아니한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 증착하는 단계는, 필요로 하는 상기 금속 클러스터 이온의 발생 시간에 따라 증착되는 금속 입자의 양 또는 금속 박막의 두께를 조절하는 것일 수 있다.
일 예로서, 적은 양의 금속 클러스터 이온을 필요로 할 때에는, 적은 양의 금속 입자 또는 얇은 금속 박막을 기판 위에 증착시켜 타겟으로 이용할 수 있고, 다른 일 예로서 많은 양의 금속 클러스터 이온을 필요로 할 때에는 다량의 금속 입자 또는 두꺼운 금속 박막을 증착시켜 타겟으로 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 비스무스 이온(Bi3 +) 빔을 상기 타겟의 상기 금속 입자에 조사하여 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성하는 단계; 전에, 상기 금속 입자 표면에 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔을 조사하는 단계(S15);를 더 포함하는 것일 수 있다.
비스무스 이온 빔을 조사하기 전에, 아르곤 등으로 구성되는 불활성 기체 클러스터 이온 빔을 조사할 경우, 금속 입자 표면의 유기 리간드나 불순물 등을 사전에 제거하는 효과가 있다.
또한 아르곤 클러스터 이온은 불활성의 성질을 가짐으로써 금속 입자나 기판 등과 반응하지 않기 때문에, 식각된 금속 입자의 표면에 잔류물이나 불순물이 발생하지 않게 된다.
상술한 것과 같이, 아르곤 클러스터 이온 빔을 이용할 경우, 입자 표면에 불순물 또는 잔여물이 형성되지 않아 표면의 유기 리간드나 불순물 등을 사전에 제거한 후에도 별도의 용액을 이용한 세정 과정이 필요로 되지 않는 이점도 있다.
즉, 본 발명의 일 측면에서는 비스무스 이온 빔을 조사하기 전에 금속 입자 표면에 아르곤 클러스터 이온 빔을 조사함으로써, 순도 높은 금속 클러스터 이온을 확보할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔은, 상기 금속 입자 표면의 불순물 및 유기 리간드를 제거하는 것일 수 있다.
본 발명에서 아르곤 클러스터 이온 빔의 분사 수단은, 일반적인 기체 클러스터 이온 빔 장치라면 그 구조를 특별히 한정하지 아니한다. 일 예로서, 기체 클러스터 이온 빔 분사 수단은 단열 자유 팽창을 사용하여 상기 소스 물질의 입자를 생성하기 위한 유닛과, 상기 소스 물질의 분자 및 분자 이온을 디자인된 전하와 크기를 가지는 클러스터로 만들기 위한 유닛 및 형성된 클러스터를 금속 나노 입자에 분사하기 위한 유닛을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔은, 원자 수가 10 개 내지 10000 개이고, 가속 에너지는 1 keV 내지 10 keV 인 것일 수 있다.
상기 가속 에너지가 1 keV 미만일 경우에는 타겟 표면의 불순물 제거가 효율적으로 수행되지 못하게 되는 문제가 생길 수 있고, 10 keV 초과일 경우에는 타겟 표면의 금속을 제거해버리는 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 입자는 금(Au)이고, 상기 금속 클러스터 이온 중, Au3 + 및 Au5 + 이온의 합은 70 % 내지 99% 인 것일 수 있다.
본 발명에 따르면 작은 수의 금 원자가 뭉쳐서 금속 클러스터 이온을 형성하는 경향이 있다. 일 예로서, 본 발명에서 제공하는 방법을 이용하면 특히 3 개 또는 5 개의 금 원자가 뭉쳐서 형성한 금속 클러스터 이온의 합이 70 % 이상의 비율을 차지할 수 있다. 상기 특히 3 개 또는 5 개의 금 원자가 뭉쳐서 형성한 금속 클러스터 이온의 합은 99 % 미만인 것일 수 있다. 이와 같이 본 발명의 일 측면에 따르는 클러스터 이온의 제조 방법을 이용할 경우 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온을 확보할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에서는 불연속적인 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르는 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온은, 금 이온(Aun +) 클러스터를 포함하고 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 80 % 내지 99 % 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은 본 발명의 일 실시예에서 제공하는 제조방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 80% 이상인 것일 수 있다. 다른 일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 85% 이상인 것일 수 있다. 또 다른 일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 90% 이상인 것일 수 있다. 상기 금속 클러스터 이온은 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 99 % 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온은, 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 90 % 이상인 것일 수 있다.
일반적인 클러스터 이온의 경우, 수 개부터 수백, 수천 개의 원가 뭉쳐서 클러스터 이온을 형성할 수 있다. 그러나 본 발명의 실시예에 따라 형성되는 클러스터 이온은, 주로 2 개 내지 10 개의 금속 이온이 뭉쳐서 형성된 것일 수 있다. 즉, 본 발명에서 제공하는 클러스터 이온은 일반적인 클러스터 이온에 비해 작은 크기를 가지는 것을 특징으로 한다.
일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 95 % 이상인 것일 수 있다. 일 예로서, 상기 금속 클러스터 이온은 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 99% 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 클러스터 이온 중, Au3 + 및 Au5 + 이온의 합은 70 % 내지 99% 인 것일 수 있다.
일 예로서, 본 발명에서 제공하는 금속 클러스터 이온은 특히 3 개 또는 5 개의 금속 원자가 뭉쳐서 형성한 금속 클러스터 이온의 합이 70 % 이상의 비율을 차지할 수 있다. 상기 특히 3 개 또는 5 개의 금 원자가 뭉쳐서 형성한 금속 클러스터 이온의 합은 99 % 미만인 것일 수 있다. 이와 같이 본 발명의 일 측면에 따르는 클러스터 이온의 제조 방법을 이용할 경우 불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온을 확보할 수 있다.
실시예
본 발명에서 제공하는 클러스터 이온의 제조방법 및 그로부터 형성된 클러스터 이온의 발생 여부를 파악하기 위한 하나의 실시예로서, 실리콘 기판 상에 금(Au) 나노 입자를 형성하고, 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사한 후, 비스무스 이온 빔을 조사하면서, 검출되는 금속 클러스터 이차 이온들을 확인하였다.
이 때, 아르곤 기체 클러스터 이온 빔은, 1000 개의 아르곤(Ar1000) 기체 클러스터 이온의 빔을 2.5 keV 가속 에너지로 금 나노 입자에 2 초 / cycle 로 조사하여 타겟 표면을 식각하였다.
또한, 30 keV Bi3 + 이온을 일차이온 빔으로 사용하여 식각 후의 표면에서 발생하는 금속 클러스터 이차 이온들을 이차이온질량분석법(SIMS)을 이용하여 분석하였다.
도 3(a)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사하는 단계 없이 비스무스 이온 빔을 준비된 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이고,
도 3(b)는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사한 후, 비스무스 이온 빔을 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry)에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3(a) 및 도 3(b)를 통해 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 이용하여 금 입자의 사전 표면처리를 수행한 경우, 표면의 불순물 및 금 나노 입자 주변의 유기 리간드가 제거됨으로써, Au2 + 및 Au3 + 클러스터의 관찰이 가능한 것을 확인하였다.
이를 통해 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 이용하여 표면 세정을 수행할 경우 낮은 질량의 금 클러스터(Au2 + 및 Au3 +)를 높은 비율로 확보할 수 있다는 것을 확인하였다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 클러스터 이온 빔을 금(Au) 입자를 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 장시간 조사하여 식각한 후, 비스무스 이온 빔을 식각된 표면에 조사하여 검출되는 이차 클러스터 이온의 이차이온질량분석법 (SIMS)에 의한 성분 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4를 통해, 장시간 아르곤 기체 클러스터 이온 빔으로 타겟 표면을 식각하더라도 비스무스 이온 빔을 조사를 통한 금 클러스터 이차 이온의 발생 비율이 감소하지 않고 계속 유지되는 것을 확인할 수 있다. 이로서 본 발명을 이용하면 안정적으로 금 클러스터 이차 이온을 확보할 수 있다는 점을 확인하였다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라서 아르곤 기체 클러스터 이온 빔을 조사한 후, 비스무스 이온 빔을 금(Au) 박막을 포함하는 타겟의 금속 입자 표면에 조사하여, 검출되는 이차 클러스터 이온을 이차이온질량분석법 (SIMS: Secondary ion mass spectrometry) 에 의해 성분 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5를 통해, 기판 위에 올라간 금 나노입자뿐만 아니라 금 박막이 증착된 기판을 타겟으로 이용한 경우에도 비스무스 이온 빔 조사를 통해 효과적으로 금 클러스터를 형성할 수 있다는 것을 확인하였다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (14)
- 금속 입자 또는 금속 박막을 포함하는 타겟을 준비하는 단계; 및
비스무스 이온(Bi3 +) 빔을 상기 타겟의 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막에 조사하여 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성하는 단계;를 포함하는,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 클러스터 이온은, 홀수 개 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 80 % 내지 99 % 인 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 클러스터 이온은, 2 개 내지 10 개의 원자로 구성된 클러스터 이온의 비율이 90 % 이상인 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막은, 금(Au), 은(Ag) 및 구리(Cu)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 입자를 포함하는 타겟을 준비하는 단계는,
금속 나노 입자를 포함하는 용액을 기판 위에 증착하는 단계를 포함하는 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 박막을 포함하는 타겟을 준비하는 단계는,
기상 증착법을 이용하여 기판 위에 금속 박막을 증착하는 단계를 포함하는 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서,
상기 증착하는 단계는, 필요로 하는 상기 금속 클러스터 이온의 발생 요구 시간에 따라 증착되는 금속 입자의 양 또는 금속 박막의 두께를 조절하는 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
비스무스 이온(Bi3 +) 빔을 상기 타겟의 상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막에 조사하여 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온을 형성하는 단계; 전에,
상기 금속 입자 또는 상기 금속 박막 표면에 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔을 조사하는 단계;를 더 포함하는 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,
상기 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔은, 상기 금속 입자 표면의 불순물 및 유기 리간드를 제거하는 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,
상기 아르곤 클러스터 이온(Arn +) 빔은, 원자 수가 10 개 내지 10000 개이고, 가속 에너지는 1 keV 내지 10 keV 인 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 입자는 금(Au)이고,
상기 금속 클러스터 이온 중, Au3 + 및 Au5 + 이온의 합은 70 % 내지 99% 인 것인,
불연속적 크기 분포를 가지는 클러스터 이온의 제조 방법.
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| KR1020170143408A KR101996544B1 (ko) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 불연속적 크기 분포를 가지는 금속 클러스터 이온의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 금속 클러스터 이온 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101996544B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001098372A (ja) | 1999-09-27 | 2001-04-10 | Agency Of Ind Science & Technol | マイクロクラスターによるナノ構造およびその作製方法 |
| JP2007277708A (ja) | 2006-03-17 | 2007-10-25 | Canon Inc | 成膜装置および成膜方法 |
| JP2009302366A (ja) | 2008-06-16 | 2009-12-24 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造方法 |
| KR101658729B1 (ko) * | 2015-03-17 | 2016-10-04 | 성균관대학교산학협력단 | 빈 필터를 이용하는 2종 이상의 하전된 금속 클러스터가 분리 증착된 기재의 제조방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3147912B1 (en) * | 2015-09-25 | 2019-05-15 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrical conductors, electrically conductive structures, and electronic devices including the same |
-
2017
- 2017-10-31 KR KR1020170143408A patent/KR101996544B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001098372A (ja) | 1999-09-27 | 2001-04-10 | Agency Of Ind Science & Technol | マイクロクラスターによるナノ構造およびその作製方法 |
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| KR101658729B1 (ko) * | 2015-03-17 | 2016-10-04 | 성균관대학교산학협력단 | 빈 필터를 이용하는 2종 이상의 하전된 금속 클러스터가 분리 증착된 기재의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| KR20190048447A (ko) | 2019-05-09 |
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