KR101987360B1 - METHOD FOR MANUFACTURE - Google Patents

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    • C23G1/24Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with neutral solutions

Abstract

본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법은, 금속 평판을 가공하여 금속 소관으로 성형하는 조관 공정, 상기 조관 공정에서 얻어진 금속 소관을, 수용성 윤활제를 사용하여 소정의 두께로 가공하는 드로잉 공정, 및 상기 드로잉 공정에서 얻어진 금속관을, 수성 세정액을 사용하여 세정하는 세정 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.A method for manufacturing a metal tubular structure according to the present invention is a method for manufacturing a metal tubular structure, comprising the steps of forming a metal flat plate into a metal base tube, a drawing step of processing the metal base tube obtained in the tube making step to a predetermined thickness by using a water soluble lubricant, And a cleaning step of cleaning the metal tube obtained by the process using an aqueous cleaning solution.

Description

금속 세관의 제조 방법METHOD FOR MANUFACTURE

본 발명은, 스테인리스 세관 등의 금속 세관의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은, 가공시의 세정 매체로서 유기 용제를 사용하지 않고 금속 세관을 세정하는 것을 가능하게 한 금속 세관의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 그러한 용도에 사용하기 위한 금속 가공용 수용성 윤활제 및 상기 수용성 윤활제와 수성 세정액의 조합에 관한 것이기도 하다.The present invention relates to a method of producing a metal tubular tube such as a stainless steel tubular tube. More specifically, the present invention relates to a method of manufacturing a metal tubular tube capable of cleaning a metal tubular tube without using an organic solvent as a cleaning medium at the time of processing. The present invention also relates to a water-soluble lubricant for metal working for use in such a use, and a combination of the water-soluble lubricant and an aqueous washing liquid.

주사 바늘 등의 의료 기구에는, 직경이 작은 금속 세관이 사용되어 왔다. 이러한 금속 세관은, 인발 성형 등으로 제조되는 경우가 많지만, 소관(素管)에 인발 가공을 실시할 때에 발생하는 시이징이나 진동을 억제하기 위하여, 관의 내외면에 윤활유가 사용되고 있다(예를 들어, 일본 공개특허공보 2015-137345호 및 일본 공개특허공보 2015-167953호). 이러한 윤활유는, 금속 가공에 있어서 빠뜨릴 수 없는 것이지만, 그 후의 공정에서 윤활유가 충분히 세정되지 않고 잔존하고 있는 경우에는, 제품의 불량의 원인이 될 가능성이 있다. 이 때문에, 제품의 제조 단계에 있어서, 윤활유를 완전히 세정 제거할 필요가 있다.For medical instruments such as needles, metal tubules of small diameter have been used. Such metal tubing is often produced by drawing or the like, but in order to suppress seizing and vibration generated when a drawing process is performed on a base tube, lubricating oil is used on the inner and outer surfaces of the tube (for example, Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2015-137345 and Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2015-167953). Such a lubricating oil is indispensable in metal working, but if the lubricating oil is not sufficiently cleaned in a subsequent step, it may be a cause of defective products. For this reason, it is necessary to thoroughly remove and remove the lubricating oil during the production step of the product.

특히 극소 스테인리스 튜브 등의 매우 직경이 작은 금속 세관을 제조하기 위해서는, 그 가공 공정에 있어서 직경이 큰 금속관을 제조하는 것보다 많은 횟수의, 소관을 잡아당김으로써 원하는 두께로 가공하는 드로잉 공정 및 상기 드로잉 공정에서 사용한 윤활유를 세정하는 세정 공정이 필요하게 된다. 따라서, 상기 가공 사이클의 횟수만큼 윤활유를 세정 제거할 필요가 있어, 세정에 필요로 하는 시간이나 사용하는 세정용 유기 용제의 양도 통상적인 금속관의 제조 공정의 경우보다 증대된다는 문제가 있었다. 또한, 세관은 직경의 작음이나 관의 길이에서 기인하여, 세정 용제가 관 안에 들어가기 어려워, 이것도 세정에 필요로 하는 시간이나 사용하는 세정용 용제량의 증가로 이어지고 있었다.Particularly, in order to manufacture a metal tube having a very small diameter such as a very small stainless steel tube, it is necessary to perform a drawing process in which the metal tube is machined to a desired thickness by pulling out the tube more times than the metal tube having a large diameter, A cleaning process for cleaning the lubricating oil used in the process becomes necessary. Therefore, it is necessary to clean and remove the lubricant oil by the number of times of the machining cycle, and there is a problem that the time required for the cleaning and the amount of the cleaning organic solvent to be used are increased as compared with the case of a conventional metal pipe manufacturing process. Further, the cleaning tube is difficult to get into the tube due to the small diameter of the tube and the length of the tube, which also leads to an increase in the time required for cleaning and an increase in the amount of cleaning solvent used.

윤활유의 세정에는, 종래, 높은 세정력을 갖는 트리클로로에틸렌 등의 유기 용제가 세정액으로서 오로지 사용되어 왔다. 그러나, 최근에는 환경에 대한 부하를 배려하는 관점 그리고 작업자의 건강 리스크의 저감을 위하여, 그러한 유기 용제의 사용은 엄격하게 제한되는 방향에 있다.Conventionally, an organic solvent such as trichlorethylene having a high cleaning power has been used solely as a cleaning liquid for cleaning the lubricating oil. However, in recent years, the use of such organic solvents has been severely limited in view of consideration of load on environment and reduction of health risk of workers.

예를 들어, 유럽에서는, EU 역 내에서 판매되는 제품에 함유되는 유해 물질을 제한함으로써, 환경 파괴의 원인이 될 위험성이나 인체의 건강에 악영향을 미칠 위험성을 최소한으로 하기 위한, Reach 규제나 RoHS 지령이 제정되어 있어, 제조 공정에 있어 유해 물질의 사용이 엄격하게 제한되어 있다. 특히, Reach 규제에서는, 거의 모든 산업계에 있어서, 고염려물질 1,500 물질이 규제의 대상이 되어 있고, 그 중에는 트리클로로에틸렌도 포함되어 있다. 또한, 글로벌 고객 획득을 위해서는, 환경 메니지먼트 시스템에 관한 국제 규격인 ISO14000의 취득이 바람직하며, 그 때문에도 유해 물질을 사용하지 않는, 환경을 배려한 제조 방법이 필요시되고 있다.For example, in Europe, restrictions on hazardous substances contained in products sold in the EU are limited, so as to minimize the risk of environmental damage or adverse effects on human health. And the use of harmful substances is strictly limited in the manufacturing process. In particular, under the Reach regulation, 1,500 substances of high concern are subject to regulation in almost all industries, including trichlorethylene. In addition, in order to obtain global customers, it is desirable to acquire ISO14000, an international standard for environmental management systems, and therefore, a manufacturing method that does not use harmful substances and is environmentally friendly is required.

일본에 있어서는, 화학 물질 배출 파악 관리 촉진법에 의해, 유기 염소계 화합물인 트리클로로에틸렌은, 제1종 지정 화학 물질로 지정되어 있어, 사업자가 당해 물질을 배출, 이동하였을 때에는 그 양을 파악하여 나라에 신고할 의무가 있다. 또한, 화학 물질의 심사 및 제조 등의 규제에 관한 법률에 의해 트리클로로에틸렌은 제2종 특정 화학 물질로 지정되어 있어, 제조,수입 예정 수량 및 실적의 신고 등이 의무화되어 있다.In Japan, trichlorethylene, an organochlorine compound, is designated as a Class I Designated Chemical Substance by the Chemical Emissions Identification and Management Promotion Act. When a company releases or transports the substance, There is an obligation to report. In addition, trichlorethylene has been designated as a Class 2 specific chemical substance by the Law on Regulation of Examination and Manufacture of Chemical Substances, and it is obligatory to report the quantity to be manufactured, the quantity to be imported, and the results.

또한, 트리클로로에틸렌은, 발암성이 지적되어 있는(미국 국립 암 연구소(NRI): Carinogenesis bioassay of trichloroethylene. Bethesda, MD, US Department of Health, Education and Welfare, Public Health Service, National Institutes of Health, National Cancer Institute(NCI-CGTR-2, NIH 76-802). 1976) 점에서, 금속 가공에 종사하는 자의 건강 피해도 염려되고 있다.Trichlorethylene is also known as a carcinogen (National Institute for Cancer Research (NRI): Carinogenesis bioassay of trichlorethylene. Bethesda, MD, US Department of Health, Education and Welfare, National Institutes of Health, Cancer Institute (NCI-CGTR-2, NIH 76-802). In 1976, there is concern about the health damage of people engaged in metal processing.

일본 공개특허공보 2015-137345호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2015-137345 일본 공개특허공보 2015-167953호Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-167953

Carinogenesis bioassay of trichloroethylene. Bethesda, MD, US Department of Health, Education and Welfare, Public Health Service, National Institutes of Health, National Cancer Institute(NCI-CGTR-2, NIH 76-802). 1976 Carinogenesis bioassay of trichlorethylene. Bethesda, MD, US Department of Health, Education and Welfare, Public Health Service, National Institutes of Health, National Cancer Institute (NCI-CGTR-2, NIH 76-802). 1976

이러한 문제가 지적되어 있는 트리클로로에틸렌 등의 염소계 유기 용제의 취급은, 엄격한 기준에 따를 필요가 있어, 그 관리 및 폐기의 수고나 비용도 무시할 수 없는 것으로 되어 있다. 또한, 상술한 바와 같은 이유에 의해, 종래의 트리클로로에틸렌 등의 유기 용제를 사용한 윤활유의 세정 방법을 포함하는 금속 세관의 제조 프로세스에 있어서는, 트리클로로에틸렌의 배출 기준에 일정한 제한이 있기 때문에, 드로잉 공정 후의 금속관에 대하여 충분히 여유를 갖고 세정 공정을 실시하는 것이 반드시 불가능한 경우가 있고, 나아가서는, 오일 잔사에서 기인하는 제품 불량이나 수율 저하로 이어진다는 문제도 있었다.The handling of chlorinated organic solvents such as trichlorethylene, for which such a problem has been pointed out, must be strictly adhered to, and the labor and cost of the management and disposal thereof can not be ignored. Further, due to the above-mentioned reasons, in the process of manufacturing the metal tubular structure including the cleaning method of the lubricating oil using the organic solvent such as the conventional trichlorethylene, there is a certain limitation on the discharge standard of the trichlorethylene, There has been a problem that it is not always possible to perform a cleaning process with sufficient margin for the metal pipe after the process, and further, there is a problem that product defects or yields are lowered due to oil residue.

또한, 제조 라인의 제조 가능 커패시티가 있었다고 해도, 상기와 같이 세정 공정에서 사용하는 세정용 유기 용제의 배출 기준에 법정 제한이 있어, 환경에 대한 배려와 함께 엄격한 관리가 필요하기 때문에, 불가피하게 세정 공정이 율속이 되어, 공장이 갖는 제조 능력을 반드시 충분히 활용할 수 없다는 문제가 있었다. 그리고, 이것이, 수주부터 납품에 이르는 리드 타임의 단축화를 저해하는 요인이 되기도 했다.Even if there is a manufacturable capacity of the production line, there is a legal limitation on the discharge standard of the organic solvent for cleaning used in the cleaning process as described above, and strict management is required along with consideration of the environment. Therefore, There has been a problem in that the manufacturing process capability of the factory can not be fully utilized. And this has been a factor that hinders the shortening of the lead time from order to delivery.

따라서, 환경이나 건강에 대한 부하 경감은 물론, 공업적 생산 효율의 향상을 위해서도, 윤활유를 트리클로로에틸렌 등의 유기 용제로 세정한다는 공정을 포함하지 않는, 신규한 금속 세관의 제조법의 개발이 긴급하게 요구되고 있다.Therefore, in order to reduce the burden on the environment and health as well as to improve the industrial production efficiency, the development of a new method for producing a metal tube, which does not include a step of washing lubricating oil with an organic solvent such as trichlorethylene, Is required.

이러한 상황을 감안하여, 금속 가공 분야에서는 트리클로로에틸렌 등의 유기 용제의 수용성 세정제나 탄화수소계 세정 용제로의 대체 전환이 도모되고 있다. 그러나, 그러한 현재 검토되고 있는 제조 방법에서는 윤활제의 세정성이 충분하지 않아, 제품 불량의 원인이 되고 있었다. 특히, 높은 제품 품질이 요구되는 주사 바늘이나 내시경 부품, 카테터 부재 등의 의료 기구의 부품으로서 사용되는 정밀하고 또한 미세한 금속 세관에 있어서는, 세정성에 요구되는 기준도 매우 높기 때문에 이러한 품질의 개선은 피할 수 없는 과제이다. 또한, 특히 금속 세관이 소경 장척인 경우에는, 관 내의 통액 저항이 커지기 때문에, 관 내면의 세정 효과가 직경이 큰 관과 비교하여 저하되고 작업 공정에 필요로 하는 시간이 길어진다는 문제도 있었다.Taking this situation into consideration, in the field of metal working, substitution of organic solvents such as trichlorethylene into water-soluble detergents and hydrocarbon-based cleaning agents has been promoted. However, such a manufacturing method currently under consideration is not sufficient in cleaning property of the lubricant, which causes a product defect. Particularly, in a fine and fine metal tube used as a part of a medical instrument such as an injection needle or an endoscope part or a catheter member for which a high product quality is required, the standard required for cleaning property is also very high, There is no problem. Particularly, when the metallic tubule has a small diameter, the liquid-permeation resistance in the tube becomes large, so that the cleaning effect on the inner surface of the tube is deteriorated as compared with the tube having a large diameter, and the time required for the working process is also increased.

상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법은, 기계 가공시의 윤활제로서 수용성 윤활제를 사용하고, 또한, 그 세정액으로서 수성 세정액을 사용하는 것을 특징으로 하고 있다.In order to solve the above-described problems, a method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention is characterized in that a water-soluble lubricant is used as a lubricant in machining and an aqueous cleaning liquid is used as the cleaning liquid.

즉, 본 발명은, 높은 세정성을 유지하면서, 세정 공정에 있어서 유기 용제 대신에 수성 세정액을 사용하는, 금속 세관의 효율적인 제조 방법을 제공하는 것이다.In other words, the present invention provides an efficient method of manufacturing a metal tube using an aqueous cleaning solution instead of an organic solvent in a cleaning process while maintaining a high cleaning property.

본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법은, 금속 평판을 가공하여 금속 소관으로 성형하는 조관(造管) 공정, 상기 조관 공정에서 얻어진 금속 소관을, 수용성 윤활제를 사용하여 소정의 두께로 가공하는 드로잉 공정, 및 상기 드로잉 공정에서 얻어진 금속관을, 수성 세정액을 사용하여 세정하는 세정 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다. 여기서, 희망에 따라 드로잉 공정 및 세정 공정을 복수회 반복해도 된다.A method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention is a method for manufacturing a metal tubular structure, comprising the steps of: forming a metal flat plate into a metal base tube; forming a metal base tube obtained in the tubular formation step, And a cleaning step of cleaning the metal tube obtained in the drawing step by using an aqueous cleaning solution. Here, the drawing process and the cleaning process may be repeated a plurality of times as desired.

또한, 본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법에 있어서는, 희망에 따라, 상기 조관 공정, 드로잉 공정 및 세정 공정에 더하여, 상기 조관하고, 드로잉하고, 세정한 금속관을 열처리하는 소둔 공정, 그리고 상기 소둔 공정에서 얻어진 금속관을, 원하는 외경까지 신장하는 신관(伸管) 공정, 그리고 상기 신관 공정에서 얻어진 금속관을 원하는 형상으로 가공하는 교정 공정을 더 포함할 수 있다.In addition, in the method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention, an annealing step for heat-treating the metal tube that has been subjected to the above-mentioned tube making, drawing, washing and cleaning steps, And a calibration process of processing the metal pipe obtained in the fuse pipe process to a desired shape.

또한, 본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법은, 희망에 따라, 상기 공정에 더하여, 금속 세관에 구멍이 뚫려 있지 않은지를 확인하는 검사 공정, 그리고 금속 세관을 세정한 후에 건조하는 건조 공정을 더 포함할 수 있다.The method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention may further comprise, in addition to the above step, an inspection step for confirming whether or not a hole is formed in the metal tubular structure, and a drying step for drying the metal tubular structure after the cleaning can do.

한편, 본 발명에 의해 제조되는 금속 세관은, 단면이 원형이나 타원형만으로 한정되는 것은 아니며, 정방형이나 장방형 등의 직사각형 단면의 세관을 포함한다.On the other hand, the metal tubular tube manufactured by the present invention is not limited to a circular or elliptical cross section but includes a tubular tube having a rectangular cross section such as a square or a rectangle.

도 1은 본 발명의 금속 세관의 제조 방법의 바람직한 공정의 구체예를 나타내는 도면이다.
도 2a~도 2g는, 금속 세관 세정 시험에 있어서의 적외 분광 분석에 의한 윤활제 잔사 분석의 결과를 나타낸다. 도 2a는 드로잉 공정 후(세정 전)의 세관 외표면, 도 2b는 드로잉 공정 후(세정 전)의 세관 내표면, 도 2c는 드로잉 공정 후(세정 후)의 세관 외표면, 도 2d는 드로잉 공정 후(세정 후)의 세관 내표면, 도 2e는 교정 공정 후(세정 전)의 세관 외표면, 도 2f는 교정 공정 후(세정 전)의 세관 내표면, 도 2g는 교정 공정 후(세정 후)의 세관 외표면, 도 2h는 교정 공정 후(세정 후)의 세관 내표면에 있어서의 분석 결과이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a diagram showing a specific example of a preferable process of the method for producing a metal tubular structure of the present invention. Fig.
Figs. 2A to 2G show the results of the analysis of the lubricant residue by infrared spectroscopy in the metal tubular cleaning test. Fig. Fig. 2B is a view showing the inner surface of the tubular tube after the drawing process (before cleaning), Fig. 2C is the outer surface of the tubular tube after the drawing process (after cleaning) Fig. 2F shows the inner surface of the canal after the calibration process (before cleaning), Fig. 2G shows the inner surface of the canal after the calibration process (after cleaning) Fig. 2H shows the analysis result on the inner surface of the tubular tube after the calibration process (after cleaning). Fig.

상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법은 가공(특히 드로잉 공정)시에 사용하는 윤활제로서, 종래의 윤활유 대신에 수용성 윤활제를 사용하고, 이것을 세정 제거하기 위한 세정액으로서 수성 세정액을 사용하는 것을 하나의 특징으로 하고 있다.As described above, the method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention is a lubricant used in processing (particularly drawing process), in which a water-soluble lubricant is used in place of conventional lubricating oil, and an aqueous cleaning liquid is used as a cleaning liquid for cleaning and removing it And the like.

본 발명의 바람직한 양태에 있어서는, 상기 수성 세정액으로서 물을 사용할 수 있다. 물로는, 수돗물, 우물물(정수), 용수, 순수, 기타 공업용수 등 수용성 윤활제를 용해 제거할 수 있는 통상적인 물 매체를 널리 사용할 수 있어, 이 범용성 면에 있어서 공업상 매우 유리하다.In a preferred embodiment of the present invention, water can be used as the aqueous cleaning liquid. As water, a common water medium capable of dissolving and removing a water-soluble lubricant such as tap water, well water (purified water), water, pure water and other industrial water can be widely used.

또한, 본 발명의 바람직한 양태에 있어서는, 상기 수용성 윤활제가, 파라핀계 윤활 성분, 계면 활성제 및 합성유를 포함하고 잔부는 불가피적 불순물로 이루어지는 조성물로 이루어진다.In a preferred embodiment of the present invention, the water-soluble lubricant is composed of a composition comprising a paraffin-based lubricant component, a surfactant, and a synthetic oil, with the balance being inevitable impurities.

이 경우의 파라핀계 윤활 성분으로는, 염소화 파라핀이 바람직하게 사용되고, 염소화 파라핀으로는, 단쇄 염소화 파라핀, 중쇄 염소화 파라핀 및 장쇄 염소화 파라핀 등을 포함하지만, 윤활제로서의 윤활 성능과 수용성 매체에 의한 세정 성능의 쌍방의 관점에서, 특히 중쇄 염소화 파라핀이 바람직하게 사용될 수 있다.As the paraffin-based lubricant component in this case, chlorinated paraffin is preferably used. Examples of the chlorinated paraffin include a short-chain chlorinated paraffin, a heavy-chain chlorinated paraffin, a long-chain chlorinated paraffin and the like, but the lubricating performance as a lubricant and the cleaning performance From both viewpoints, a heavy chain chlorinated paraffin can be preferably used.

일반적으로 염소화 파라핀은, 알칸에 염소를 결합시킨 염소화 탄화수소의 총칭으로, 하기 일반식으로 나타내어진다.Generally, chlorinated paraffin is a general term of chlorinated hydrocarbons in which chlorine is bonded to an alkane, and is represented by the following general formula.

CnH2n+2-xClx C n H2 n + 2-x Cl x

(식 중, n은 1 이상의 정수를 나타내고, x는 염소수를 나타낸다)(Wherein n represents an integer of 1 or more and x represents the number of chlorine atoms)

상기 일반식에 있어서, n=10~13인 경우가 단쇄 염소화 파라핀, n=14~19인 경우가 중쇄 염소화 파라핀, n=20~30인 경우가 장단쇄 염소화 파라핀으로 일반적으로 불리고 있다. 이 정의에 따르면, 본 발명에 있어서 상기 수용성 윤활제의 배합 성분인 파라핀계 윤활 성분으로는, n=14~19인 중쇄 염소화 파라핀이, 윤활 성능과 수용성 매체에 의한 세정 성능의 쌍방의 밸런스의 관점에서 가장 바람직하다. 특히 바람직하게는, 하기 식:In general formula, in the case of n = 10 to 13, the short-chain chlorinated paraffin, the case where n = 14 to 19 is the medium-chain chlorinated paraffin, and the case where n = 20 to 30 is commonly referred to as short- and long-chain chlorinated paraffin. According to this definition, in the present invention, as the paraffin-based lubricating component which is a blending component of the water-soluble lubricant, the heavy-chain chlorinated paraffin having n = 14 to 19 is used as the lubricating component in terms of both the lubrication performance and the cleaning performance by the water- Most preferred. Particularly preferably,

C14.5H22.7Cl8.3 C 14.5 H 22.7 Cl 8.3

을 갖는 중쇄 염소화 파라핀이다.Lt; RTI ID = 0.0 > chlorinated < / RTI >

수용성 윤활제에 대하여 배합하는 파라핀계 윤활 성분의 함유량으로는, 바람직하게는, 약 30~약 95 중량%, 더욱 바람직하게는 약 50~약 90 중량%, 가장 바람직하게는 약 70~약 90 중량%이다.The content of the paraffinic lubricant blended with the water-soluble lubricant is preferably about 30 to about 95 wt%, more preferably about 50 to about 90 wt%, and most preferably about 70 to about 90 wt% to be.

본 발명의 바람직한 양태에 있어서는, 상기 수용성 윤활제에 함유되는, 유화제로서 기능하는 계면 활성제로는, 논이온성(비이온성) 계면 활성제가 바람직하다. 구체적으로는, 에스테르형 논이온성 계면 활성제, 예를 들어 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 소르비탄지방산에스테르, 자당지방산에스테르; 에테르형 논이온성 계면 활성제, 예를 들어 폴리옥시에틸렌지방산에테르, 알킬폴리에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르; 알킬글리코시드 등을 포함하지만 이들에 한정되지 않는다.In a preferred embodiment of the present invention, a nonionic (nonionic) surfactant is preferable as the surfactant which functions as an emulsifier contained in the water-soluble lubricant. Specifically, ester type nonionic surfactants such as polyoxyethylene fatty acid esters, glycerin fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, sucrose fatty acid esters; Ether-type nonionic surfactants such as polyoxyethylene fatty acid ethers, alkylpolyethylene glycols, polyoxyethylene alkylphenyl ethers; Alkyl glycosides, and the like.

특히 상술한, 중쇄 염소화 파라핀이 윤활 성능의 관점에서 가장 바람직한 것이지만, 상기 중쇄 염소화 파라핀을 양호하게 유화시킴과 함께, 우수한 세정 성능을 얻는 관점에서는, 논이온성 계면 활성제와의 조합이 가장 바람직하다.Particularly, the above-mentioned heavy chain chlorinated paraffin is most preferable from the viewpoint of lubrication performance, but the combination with the nonionic surfactant is most preferable from the viewpoint of emulsification of the above-mentioned heavy chain chlorinated paraffin and excellent cleaning performance.

본 발명에 의한 바람직한 일 실시양태에 있어서, 상기 논이온성 계면 활성제로는, 하기 식:In one preferred embodiment of the present invention, the nonionic surfactant is a nonionic surfactant represented by the following formula:

RCOO(EO)nHRCOO (EO) n H

(식 중, R은 알킬기를 나타내고, (EO)는 에틸렌옥사이드를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타낸다)(Wherein R represents an alkyl group, (EO) represents ethylene oxide, and n represents an integer of 1 or more)

을 갖는 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 혹은 하기 식:Or a polyoxyethylene fatty acid ester having the following formula:

RO(EO)nHRO (EO) n H

(식 중, R은 알킬기를 나타내고, (EO)는 에틸렌옥사이드를 나타내고, n은 1 이상의 정수이다)(Wherein R represents an alkyl group, (EO) represents ethylene oxide, and n represents an integer of 1 or more)

을 갖는 폴리옥시에틸렌지방산에테르, 또는 이들의 혼합물 등의 폴리옥시에틸렌이 바람직하게 사용된다., Polyoxyethylene fatty acid ethers having polyoxyethylene fatty acid esters, and mixtures thereof.

본 발명에 따른 수용성 윤활제에 대하여 배합하는 상기 계면 활성제의 함유량으로는, 바람직하게는, 약 2~약 30 중량%, 더욱 바람직하게는 약 4~약 20 중량%, 가장 바람직하게는 약 5~약 15 중량%이다.The content of the surfactant incorporated in the water-soluble lubricant according to the present invention is preferably about 2 to about 30 wt%, more preferably about 4 to about 20 wt%, and most preferably about 5 to about 20 wt% 15% by weight.

또한, 상기 수용성 윤활제에 함유되는 합성유로는, 예를 들어, 지방산메틸에스테르(FAME) 등의 지방산에스테르 화합물이나 지방산아미드류 등을 포함하여 이루어지는 합성유가 바람직하게 사용될 수 있으나, 본 발명에 있어서는 이들에 한정되지 않는다.As the synthetic flow path contained in the water-soluble lubricant, a synthetic oil including a fatty acid ester compound such as fatty acid methyl ester (FAME) and fatty acid amides may be preferably used, but in the present invention, It is not limited.

본 발명에 의한 바람직한 일 실시양태에 있어서, 합성유는, 하기 식:In one preferred embodiment according to the present invention, the synthetic oil has the following formula:

RCOOCH3 RCOOCH 3

(식 중, R은 알킬기를 나타낸다)(Wherein R represents an alkyl group)

을 갖는 지방산메틸, 혹은 하기 식:Or a fatty acid methyl having the following formula:

RCONH2 RCONH 2

(식 중, R은 알킬기를 나타낸다)(Wherein R represents an alkyl group)

을 갖는 지방산아미드, 또는 이들의 혼합물을 포함하여 이루어지는 합성유이다., Or a mixture thereof.

본 발명에 따른 수용성 윤활제에 대하여 배합하는 상기 합성유의 함유량으로는, 바람직하게는, 약 2~약 30 중량%, 더욱 바람직하게는 약 4~약 20 중량%, 가장 바람직하게는 약 5~약 15 중량%이다.The content of the synthetic oil to be blended with the water-soluble lubricant according to the present invention is preferably about 2 to about 30 wt%, more preferably about 4 to about 20 wt%, and most preferably about 5 to about 15 wt% Weight%.

본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법에 있어서, 특히 바람직하게는, 상기 수용성 윤활제는, 수용성 윤활제의 중량에 기초하여, 약 85 중량%의 중쇄 염소화 파라핀, 약 8 중량%의 논이온 계면 활성제, 약 7 중량%의 합성유를 포함하여 이루어진다.Particularly preferably, the water-soluble lubricant comprises, based on the weight of the water-soluble lubricant, about 85% by weight of heavy-chain chlorinated paraffin, about 8% by weight of a nonionic surfactant, 7% by weight of synthetic oil.

본 발명에 의한 금속 세관의 제조 방법에 있어서, 수용성 윤활제는, 상술한 각 성분의 배합의 조합에 의한 에멀션 형태의 조성물로 이루어진다. 본 발명에 따른 상기 에멀션 형태의 수용성 윤활제는, 윤활성, 냉각성, 난연성이 우수하여, 가공시의 냉각성과 윤활성이 요구되는 경우에 우수한 효과를 발휘할 뿐만 아니라, 본 발명에 특유의 금속 세관의 제조 방법에 적합한 윤활성 등의 성질, 그리고 입경, 점도, 및 점도 지수를 구비하고 있다.In the method for producing a metal tubular structure according to the present invention, the water-soluble lubricant is composed of a composition in emulsion form by the combination of the above-mentioned respective components. The water-soluble lubricant of the emulsion type according to the present invention is excellent in lubrication, cooling, and flame retardancy, and exhibits excellent effects when cooling and lubricity are required at the time of processing, Proper lubrication properties, and particle size, viscosity, and viscosity index.

바람직한 일 실시양태에 있어서, 본 발명에 따른 수용성 윤활제는, 40℃에서의 동점도가 약 2,010cST이고, 100℃에서의 동점도가 약 90cST이며, 점도 지수는 약 111이다(한편, 동점도(cST)=점도(cP)/밀도(g/cm2)에 의해 구할 수 있다).In one preferred embodiment, the water-soluble lubricant according to the present invention has a kinematic viscosity at 40 DEG C of about 2,010 cST, a kinematic viscosity at 100 DEG C of about 90 cST and a viscosity index of about 111 (kinetic viscosity (cST) = Viscosity (cP) / density (g / cm < 2 >)).

또한, 본 발명에 따른 수용성 윤활제는 에멀션 형태로 사용되기 때문에, 다른 형태, 예를 들어, 솔루블 형태, 솔루션 형태보다 분산 입자의 입경이 크고, 고차 처리가 불필요하기 때문에 폐액 처리를 하기 쉽다는 이점도 있다.Further, since the water-soluble lubricant according to the present invention is used in the form of an emulsion, the particle size of the dispersed particles is larger than other forms, for example, the soluble form and the solution form, have.

또한, 상술한 수용성 윤활제는, 후술하는 수성 세정액에 의한 세정과의 조합에 의해, 본 발명에 따른 금속 세관의 제조 방법에 있어서, 후술하는 바와 같은 현저하고 또한 예상외의 우수한 효과를 가져온다.The above-mentioned water-soluble lubricant brings about remarkable and unexpected excellent effects as described later in the method of producing a metal tubular structure according to the present invention by combining with the cleaning with an aqueous washing liquid which will be described later.

본 발명의 금속 세관의 제조 방법에 있어서, 상술한 수용성 윤활제를 세정하기 위하여, 수성 세정액을 사용한다. 바람직한 수성 세정액은, 물이다. 물은, 수돗물, 정수, 용수, 순수, 기타 공업용수를 사용할 수 있다. 세정액으로서 물을 사용함으로써, 세정액을 풍부하게 사용할 수 있기 때문에, 충분히 금속 세관을 세정하는 것이 가능하여 품질 향상에 공헌하고, 트리클로로에틸렌 등의 염소계 유기 용제와 같은 배출 기준에 관한 법적 규제도 없기 때문에, 제조 규모 그리고 생산 능력에 따라, 최대한으로 생산 효율을 향상시킬 수 있는 점에서, 엄격한 관리 하에 최신의 주의를 갖고 취급해야 하는 유기 용제와 비교하여, 공업적으로 매우 유리함과 함께, 공장이 갖는 제조 능력을 최대한으로 활용할 수 있기 때문에, 수주부터 납품에 이르는 리드 타임의 가일층의 단축화를 도모할 수 있는 점에서 우수한 효과를 발휘한다.In the method for producing a metal tubular structure of the present invention, an aqueous washing liquid is used for washing the above-mentioned water-soluble lubricant. A preferred aqueous washing solution is water. Water, tap water, water, water, pure water, and other industrial water may be used. The use of water as the cleaning liquid makes it possible to clean the metal tubular well sufficiently, contributing to the quality improvement, and there are no legal restrictions on the emission standards such as chlorinated organic solvents such as trichlorethylene In view of being able to improve the production efficiency as much as possible according to the production scale and production capacity, it is industrially very advantageous in comparison with organic solvents which must be handled with the latest care under strict management, It can exert excellent effects in that it is possible to shorten the lead time from order to delivery.

본 발명의 다른 바람직한 일 실시형태에 있어서, 세정에 사용하는 물의 바람직한 온도는 약 20℃~약 95℃이고, 더욱 바람직하게는, 약 60~약 80℃이다. 이러한 온도 범위의 물을 사용함으로써, 세정 효과를 한층 더 향상시킬 수 있다.In another preferred embodiment of the present invention, the preferred temperature of the water used for cleaning is from about 20 캜 to about 95 캜, more preferably from about 60 캜 to about 80 캜. By using water having such a temperature range, the cleaning effect can be further improved.

또한, 본 발명의 다른 바람직한 일 실시형태에 있어서, 계면 활성제를 포함하는 물로 세정한 후, 계면 활성제를 포함하지 않는 물로 세정함으로서, 세정 효과를 한층 더 향상시킬 수 있다.In another preferred embodiment of the present invention, the cleaning effect is further improved by washing with water containing a surfactant and then with water not containing a surfactant.

본 발명에 의한 금속 세관에 사용되는 금속으로서, 스테인리스강, 티탄, 티탄-니켈 합금, 탄탈, 니오브, 및 코발트-크롬 합금, 그리고 그들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 금속을 들 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다.As the metal used for the metal tube according to the present invention, metal selected from the group consisting of stainless steel, titanium, titanium-nickel alloy, tantalum, niobium, and cobalt-chromium alloy and combinations thereof may be used. It does not.

본 발명에 의한 금속 세관에 사용되는 금속은, 바람직하게는 스테인리스강이다. 예를 들어, 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 스테인리스 세관의 용도로는, 코어 소재인 스테인리스 세관의 품질이 제품 품질에 크게 영향을 미치기 때문에 안정적으로 높은 품질이 요구되는 주사 바늘이나 내시경 부품, 카테터 부재, 뇌외과용 커넥터, 이비인후과용 노즐 등의 의료 기구가 있다.The metal used for the metal tube according to the present invention is preferably stainless steel. For example, the use of the stainless steel tubing obtained by the method of the present invention is advantageous in that the quality of the stainless steel tubular core, which is a core material, greatly affects the quality of the product, A brain surgical connector, and an otolaryngology nozzle.

본 발명의 다른 일 실시형태에 있어서, 예를 들어 의료용 기구에 사용되는 스테인리스 세관의 경우에 있어서는, 본 발명에 있어서 제조 가능한 세관의 두께는, 가장 얇게는 약 0.038㎜이고, 외경은 최소로 약 0.127㎜이며, 내경은 최소로 약 0.0508㎜ 정도 수준의 세관의 제조가 가능하다.In another embodiment of the present invention, for example, in the case of a stainless steel tube for use in a medical instrument, the thickness of a tubular tube that can be manufactured in the present invention is about 0.038 mm at the thinnest point, Mm and an inner diameter of at least about 0.0508 mm.

이하, 본 발명에 따른 금속 세관의 제조 방법을, 도 1의 공정도를 참조하면서, 스테인리스 세관을 제조하는 경우에 대하여 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention will be described with reference to a process diagram of FIG. 1, in which a stainless steel tubular structure is manufactured.

먼저, 조관 공정에 있어서는, 스테인리스 평판을 가공하여 스테인리스 소관으로 성형한다. 이 조관 공정 자체는 통상적인 방법에 따라 행하여질 수 있다. 이 경우, 조관되는 관의 단면은, 원형이나 타원형만으로 한정되는 것은 아니며, 용도에 따라, 정방형이나 장방형 등의 직사각형 단면도 포함한다.First, in the tube making process, a stainless steel plate is processed and formed into a stainless steel tube. This tube making process itself can be carried out according to a conventional method. In this case, the cross section of the tube to be gutted is not limited to a circular or elliptical shape, but may include a rectangular cross section such as a square or a rectangular shape depending on the application.

이어서, 드로잉 공정에 있어서, 조관 공정에서 얻어진 금속 소관을, 상술한 수용성 윤활제를 사용하여 소정의 원하는 두께로 가공한다. 본 발명에 있어서는, 종래의 윤활유 대신에, 상기의 수용성 윤활제를 사용하는 것 이외에 대해서는 통상적인 방법에 따라 이 드로잉 공정을 실시한다. 구체적으로는, 스테인리스 소관에 대한, 인발, 압출, 단조, 및 압연, 그리고 그들 중의 2 이상의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 가공 방법을 포함하지만 그들에 한정되는 것은 아니며, 당해 기술 분야에 있어서 공지의 금속 가공법에 의해 가공할 수 있다. 스테인리스 세관을 제조하는 경우의 본 발명의 바람직한 실시 양태에 있어서는, 드로잉 공정 중, 금속을 인발 또는 압출에 의해 가공하고, 특히 바람직하게는 인발에 의해 가공한다.Subsequently, in the drawing step, the metal tube obtained in the tube making step is processed to a predetermined desired thickness by using the above-mentioned water-soluble lubricant. In the present invention, this drawing process is carried out according to a conventional method except that the above-mentioned water-soluble lubricant is used instead of the conventional lubricant. Specifically, it includes, but is not limited to, a method selected from the group consisting of drawing, extruding, forging, and rolling, and combinations of two or more thereof, for a stainless steel tube, It can be processed by a processing method. In a preferred embodiment of the present invention in the case of producing a stainless steel tubular tube, the metal is processed by drawing or extrusion during the drawing process, particularly preferably by drawing.

드로잉 공정에 있어서 소정의 두께로 조정된 스테인리스관은, 필요에 따라 관에 구멍이나 손상이 발생하지 않았는지 검사하기 위한 에어 체크를 행한다. 이 에어 체크는, 관에 물을 압입하여, 물의 누출의 유무를 검지함으로써 행할 수 있다.The stainless steel pipe adjusted to a predetermined thickness in the drawing process performs an air check for checking whether or not holes and damage are generated in the pipe as required. This air check can be performed by pressurizing water into the pipe to detect the presence or absence of water leakage.

에어 체크 후, 수성 세정액(이 구체예에 있어서는 물)을 사용하여 세정한다. 세정 공정에 있어서는, 세관의 외표면뿐만 아니라 관 내부 표면에 잔존하고 있는 수용성 윤활제를 제거한다.After the air check, it is cleaned using an aqueous cleaning liquid (in this embodiment, water). In the cleaning process, the water-soluble lubricant remaining on the outer surface of the tubing as well as the inner surface of the tubing is removed.

본 발명의 바람직한 일 실시 형태에 있어서는, 세정은 제트 세정으로 할 수 있고, 제트 노즐을 금속 세관의 개구부로부터 세정액을 도입함으로써 행할 수 있다. 수성 세정액의 온도 조건 등에 대해서는 이미 서술한 바와 같다.In a preferred embodiment of the present invention, the cleaning can be performed by jet cleaning, and the jet nozzle can be performed by introducing the cleaning liquid from the opening of the metal tubular structure. The temperature conditions of the aqueous cleaning liquid and the like have already been described.

본 발명의 바람직한 일 실시형태에 있어서, 검사 공정(에어 체크)에 있어서 사용하는 액체와, 세정 공정에 있어서 사용하는 세정액은 달라도 되고, 또는 동일해도 되지만, 동일한 매체로 한 경우, 물을 세정액과 검사의 쌍방에 공용할 수 있으므로, 제조 공정의 가일층의 효율화를 도모할 수 있는 점에서도 우수하다.In a preferred embodiment of the present invention, the liquid used in the inspection process (air check) and the cleaning liquid used in the cleaning process may be different or the same, but when the same medium is used, It is also excellent in that it is possible to improve the efficiency of the manufacturing process even further.

한편, 제조하는 세관의 사양에 따라서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 상기 드로잉 공정 및 세정 공정을 복수 회 반복할 수 있다.On the other hand, depending on the specification of the tubular pipe to be produced, as shown in Fig. 1, the drawing process and the cleaning process can be repeated a plurality of times.

또한, 본 발명의 금속 세관의 제조 방법에 있어서는, 물 세정 공정의 종료와 동시에 에어 통기로 전환할 수 있다. 이 에어 통기에 의해 세정 후 즉시 세관을 충분히 양호하게 건조시킬 수 있어, 세관 내면의 품질 불량의 발생을 방지할 수 있다.Further, in the method for producing a metal tubular structure of the present invention, it is possible to switch to air venting at the end of the water washing step. By this air ventilation, the tubing can be sufficiently dried immediately after cleaning, and the occurrence of quality defects on the inner surface of the tubing can be prevented.

이어서, 드로잉 공정 그리고 세정 공정을 거친 세관은 소둔 프로세스로 이행한다. 상기 소둔 공정에 있어서는, 소정의 온도까지 가열함으로써, 가공 경화에 의해 변형되어 버린 스테인리스의 조직을 원래의 조직으로 되돌려, 조직의 변형을 해소한다. 이를 위한 열처리 온도로는, 통상, 스테인리스 세관의 경우에는 약 1000℃ 이상의 열처리가 필요하다.Then, the drawing tube and the cleaning tube are subjected to the annealing process. In the annealing step, by heating to a predetermined temperature, the structure of the stainless steel deformed by the work hardening is returned to the original structure, and the deformation of the structure is eliminated. As the heat treatment temperature for this purpose, heat treatment at a temperature of about 1000 占 폚 or more is usually required in the case of a stainless steel tubular tube.

상기 소둔 공정에 있어서 전공정으로부터의 윤활제 성분이 잔존하고 있으면, 스테인리스의 표면에 변색 등의 불량 개소를 발생시키는 요인도 되기 때문에, 상술한 물 세정 공정은 중요하다. 본 발명에 의하면, 상술한 바와 같이, 수용성 윤활제와 수성 세정액의 조합을 채용하고 있기 때문에, 이러한 불량 개소의 발생을 극력 배제할 수 있다.If the lubricant component from the previous step remains in the annealing step, there is a factor of causing a defective portion such as discoloration on the surface of the stainless steel. Therefore, the above-described water washing step is important. According to the present invention, as described above, since the combination of the water-soluble lubricant and the aqueous washing liquid is employed, the occurrence of such defective portions can be minimized.

상기 소둔 공정에서 얻어진 스테인리스관은, 필요에 따라, 통상적인 방법에 따라, 소정의 외경까지 요구 규격이 되도록 신장된다. 이것은 신관 공정이라 불린다.The stainless steel pipe obtained in the annealing step is stretched to a required standard up to a predetermined outer diameter according to a usual method, if necessary. This is called the fuse process.

본 발명의 다른 일 실시형태에 있어서, 신관 공정에 있어서, 금속 세관의 외면의 세정을 행할 수 있다. 이 때, 신관 공정시의 코일의 절단에 의해 절단면이 닫히기 때문에, 금속 세관 내에 외면 세정용의 세정수는 유입되지 않는다. 외면의 세정은, 내면의 세정과 마찬가지로, 수성 세정액을 사용하여 행할 수 있다.In another embodiment of the present invention, the outer surface of the metal tubular structure can be cleaned in the fuse tube process. At this time, since the cut surface is closed by the cutting of the coil during the new pipe process, the washing water for cleaning the outer surface does not flow into the metal pipe. The cleaning of the outer surface can be performed using an aqueous cleaning liquid as in the inner surface cleaning.

또한, 신관 공정에서 얻어진 스테인리스관은, 예를 들어 곧게 하는 등, 제조 사양에 따라 소정의 형상으로 가공하는 교정 공정으로 이행하여, 스테인리스 세관이 완성된다.Further, the stainless steel pipe obtained in the new pipe process is shifted to a correcting process of, for example, straightening the pipe into a predetermined shape according to the production specification, and the stainless steel pipe is completed.

실시예       Example

실시예 1Example 1

이하에 본 발명에 의한 금속 세관의 제조 공정 중, 특히 드로잉 가공 후의 세정 공정에 대하여, 스테인리스 세관의 경우에 대하여 예시적으로 설명한다.In the following, a stainless steel tubular structure will be described as an example by way of a cleaning process after the drawing process in the process of manufacturing the metal tubular structure according to the present invention.

시료sample

드로잉 공정에 있어서, 스테인리스강제의 금속 세관의 내면에 수용성 윤활제 MD15(중쇄 염소화 파라핀 약 80~약 90 중량%, 논이온 계면 활성제 약 5~약 10 중량%, 합성유 약 5~약 10 중량%)를 사용한, 두께, 내경, 외경 및 길이가 다른 4개의 코일 Z1~Z4를 사용하여, 세정 시험을 행하였다. Z1~Z3의 특성은, 하기 표 1과 같다.In the drawing process, a water-soluble lubricant MD15 (about 80 to about 90 wt% of a heavy chain chlorinated paraffin, about 5 to about 10 wt% of a nonionic surfactant, about 5 to about 10 wt% of a synthetic oil) is applied to the inner surface of a stainless steel- The four coils Z1 to Z4 having different thicknesses, inner diameters, outer diameters and lengths used were used for a cleaning test. The characteristics of Z1 to Z3 are shown in Table 1 below.

Figure 112018110100387-pct00001
Figure 112018110100387-pct00001

방법Way

금속 세관 시료로서, Z1(스테인리스강, 질량 10.3㎏, 내경 2.42㎜, 외경 2.85㎜, 길이 727.2m)을 사용한다.Z1 (stainless steel, mass 10.3 kg, inner diameter 2.42 mm, outer diameter 2.85 mm, length 727.2 m) is used as a metal tube sample.

윤활제로서, MD15(중쇄 염소화 파라핀 약 80~약 90 중량%, 논이온 계면 활성제 약 5~약 10 중량%, 합성유 약 5~약 10 중량%)를 사용한다.MD15 (about 80 to about 90 weight percent heavy chain chlorinated paraffin, about 5 to about 10 weight percent nonionic surfactant, about 5 to about 10 weight percent synthetic oil) is used as the lubricant.

세정액으로서, 수돗물 5.7L를, 55℃에서 사용한다.As the cleaning liquid, 5.7 L of tap water is used at 55 캜.

스테인리스 세관 시료 Z1의 일단으로부터 세정수를 주입 후, 약 23분 30초에 다른 일단으로부터 세정수가 배출되기 시작하는 것을 확인하였다. 세정수가 배출되기 시작하고 곧바로는, 회수한 세정수 중에 다갈색의 녹으로 생각되는 침전물이 확인되었다. 그 후, 세정수를 계속해서 흘리면, 세정수의 주입 개시로부터 약 53분 50초 후에 회수되는 세정수가 육안으로 혼탁이 없어진 것이 확인되었다. 그 후, 추가로 세정수의 주입 개시로부터 약 60분 후까지의 약 6분간 10초간 세정을 계속하였다. 세정수가 배출되기 시작한, 세정수의 주입 개시로부터 약 23분 30초 후~약 29분 30초 후(기간 1)에 회수된 세정수, 육안으로 투명이 확인된 세정수 주입 개시로부터 약 53분 50초 후~약 60분 후(기간 2)에 배출된 세정수, 및 물을 멈추고 에어 전환한, 세정수 주입 개시로부터 약 60분 후~약 67분 40초 후(기간 3)에 배출된 세정수를 회수하고, 세정 결과를 육안으로 확인하였다. 또한, 물을 멈추고 나서 물이 나오지 않게 될 때까지는, 약 30분간 걸렸다.It was confirmed that after the washing water was injected from one end of the stainless steel tubular specimen Z1, the washing water began to be discharged from the other end at about 23 minutes and 30 seconds. As soon as the washing water started to be discharged, a precipitate, which was supposed to be brownish brown, was identified in the recovered washing water. Thereafter, when the washing water was continuously flown, it was confirmed that the washing water recovered after about 53 minutes and 50 seconds from the start of the injection of the washing water had no turbidity visually. Thereafter, the cleaning was further continued for about 6 minutes from the start of the injection of washing water to about 60 minutes, for 10 seconds. Approximately 53 minutes 50 minutes from the start of the washing water which has been confirmed to be visually clear, from the start of the discharge of the washing water, about 23 minutes 30 seconds to about 29 minutes 30 seconds after the start of the injection of the washing water (period 1) The washing water discharged in about 60 minutes after about 60 minutes (period 2), and the washing water discharged in about 60 minutes after about 67 minutes and 40 seconds (period 3) from the start of the washing water injection, And the result of the cleaning was visually confirmed. In addition, it took about 30 minutes until the water stopped coming out after stopping the water.

결과result

세정수의 청정도의 분석 결과를, 하기 표 2에 나타낸다.The analysis results of cleanliness of washing water are shown in Table 2 below.

Figure 112018110100387-pct00002
Figure 112018110100387-pct00002

실시예 2Example 2

방법Way

금속 세관 시료로서, 표 1에 기재된 Z2(스테인리스강, 질량 10.33㎏, 내경 1.70㎜, 외경 2.33㎜, 길이 651m)를 사용한다.Z2 (stainless steel, mass of 10.33 kg, inner diameter of 1.70 mm, outer diameter of 2.33 mm, length of 651 m) shown in Table 1 is used as a metal tube sample.

윤활제로서, MD15(중쇄 염소화 파라핀 약 80~약 90 중량%, 논이온 계면 활성제 약 5~약 10 중량%, 합성유 약 5~약 10 중량%)를 사용한다.MD15 (about 80 to about 90 weight percent heavy chain chlorinated paraffin, about 5 to about 10 weight percent nonionic surfactant, about 5 to about 10 weight percent synthetic oil) is used as the lubricant.

세정액으로서, 수돗물 2.4L를, 55℃에서 사용한다.As a cleaning liquid, 2.4 L of tap water is used at 55 캜.

스테인리스 세관 시료 Z2의 일단으로부터 세정수를 주입 후, 약 36분에 다른 일단으로부터 세정수가 배출되기 시작하는 것을 확인하였다. 세정수가 배출되기 시작하고 곧바로는, 회수한 세정수 중에 다갈색의 녹으로 생각되는 침전물이 확인되었다. 그 후, 세정수를 계속해서 흘리면, 세정수의 주입 개시로부터 약 58분 후에 회수되는 세정수가 육안으로 혼탁이 적어진 것이 확인되었다. 그 후, 추가로 세정수의 주입 개시로부터 약 78분 후까지의 약 20분간 세정을 계속하였다. 세정수가 배출되기 시작한, 세정수의 주입 개시로부터 약 36분 후~약 58분 후(기간 1)에 회수된 세정수, 육안으로 혼탁이 적어진 것이 확인된 세정수 주입 개시로부터 약 58분 후~약 78분 후(기간 2)에 배출된 세정수, 및 물을 멈추고 에어 전환한, 세정수 주입 개시로부터 약 78분 후~약 87분 후(기간 3)에 배출된 세정수를 회수하고, 세정 결과를 육안으로 확인하였다. 또한, 물을 멈추고 나서 물이 나오지 않게 될 때까지는, 약 41분간 걸렸다. 시료 Z2는, 내경이 매우 작기 때문에 세정에 비교적 긴 시간을 필요로 하였다.It was confirmed that after washing water was injected from one end of the stainless steel tubular specimen Z2, washing water started to be discharged from the other end at about 36 minutes. As soon as the washing water started to be discharged, a precipitate, which was supposed to be brownish brown, was identified in the recovered washing water. Thereafter, when the washing water was continuously flown, it was confirmed that the washing water recovered after about 58 minutes from the start of the injection of washing water was less turbid visually. Thereafter, cleaning was further continued for about 20 minutes from the start of the injection of the washing water to about 78 minutes later. After about 58 minutes from the start of the rinsing water injection, in which the cleansing water was started to be discharged, the rinsing water recovered in about 36 minutes to about 58 minutes (period 1) The washing water discharged in about 78 minutes (period 2), and the washing water discharged in about 78 minutes to about 87 minutes (period 3) after the water was stopped and air was switched and the washing water was started to be injected was collected, The results were visually confirmed. In addition, it took about 41 minutes until the water stopped coming out after stopping the water. Since the inner diameter of the sample Z2 was very small, a relatively long time was required for cleaning.

결과result

세정수의 청정도의 분석 결과를, 하기 표 3에 나타낸다.The analysis results of cleanliness of washing water are shown in Table 3 below.

Figure 112018110100387-pct00003
Figure 112018110100387-pct00003

실시예 3Example 3

방법Way

금속 세관 시료로서, 표 1에 기재된 Z3(스테인리스강, 질량 5.7㎏, 내경 1.91㎜, 외경 2.10㎜, 길이 1197m)을 사용한다.Z3 (stainless steel, mass of 5.7 kg, inner diameter of 1.91 mm, outer diameter of 2.10 mm, length of 1197 m) described in Table 1 is used as a metal tube sample.

윤활제로서, MD15(중쇄 염소화 파라핀 약 80~약 90 중량%, 논이온 계면 활성제 약 5~약 10 중량%, 합성유 약 5~약 10 중량%)를 사용한다.MD15 (about 80 to about 90 weight percent heavy chain chlorinated paraffin, about 5 to about 10 weight percent nonionic surfactant, about 5 to about 10 weight percent synthetic oil) is used as the lubricant.

세정액으로서, 수돗물 4L를, 55℃에서 사용한다.As a cleaning liquid, 4 L of tap water is used at 55 캜.

스테인리스 세관 시료 Z3의 일단으로부터 세정수를 주입 후, 약 92분에 다른 일단으로부터 세정수가 배출되기 시작하는 것을 확인하였다. 세정수가 배출되기 시작하고 곧바로는, 회수한 세정수 중에 다갈색의 녹으로 생각되는 침전물이 확인되었다. 그 후, 세정수를 계속해서 흘리면, 세정수의 주입 개시로부터 약 140분 후에 회수되는 세정수가 육안으로 혼탁이 없어진 것이 확인되었다. 그 후, 추가로 세정수의 주입 개시로부터 약 145분 후까지의 약 5분간 세정을 계속하였다. 세정수가 배출되기 시작한, 세정수의 주입 개시로부터 약 92분 후~약 115분 후(기간 1)에 회수된 세정수, 육안으로 투명이 확인된 세정수 주입 개시로부터 약 140분 후~약 145분 후(기간 2)에 배출된 세정수, 및 물을 멈추고 에어 전환한, 세정수 주입 개시로부터 약 145분 후~약 172분 후(기간 3)에 배출된 세정수를 회수하고, 세정 결과를 육안으로 확인하였다. 또한, 물을 멈추고 나서 물이 나오지 않게 될 때까지는, 약 112분간 걸렸다. Z3은, 두께가 0.095㎜로 얇아, 그만큼 코일의 전체 길이가 길어지기 때문에 물이 지나는 시간을 많이 필요로 하였다.It was confirmed that after the washing water was injected from one end of the stainless steel tubular sample Z3, the washing water began to be discharged from the other end at about 92 minutes. As soon as the washing water started to be discharged, a precipitate, which was supposed to be brownish brown, was identified in the recovered washing water. Thereafter, when the washing water was continuously flown, it was confirmed that the washing water recovered after about 140 minutes from the start of the injection of the washing water had no turbidity visually. Thereafter, washing was further continued for about 5 minutes from the start of injection of the washing water to about 145 minutes later. Washing water recovered in about 92 minutes to about 115 minutes (period 1) from the start of the injection of the washing water, about 140 minutes after the initiation of the washing water whose transparency was visually confirmed after about 140 minutes (Period 2), and the washing water discharged in about 145 minutes to about 172 minutes (period 3) from the start of the washing water injection, in which the water was stopped and air was switched, was recovered, Respectively. In addition, it took about 112 minutes until the water stopped coming out after stopping the water. Z3 has a thin thickness of 0.095 mm and requires a long time for water to pass since the entire length of the coil is long.

결과result

세정수의 청정도의 분석 결과를, 하기 표 4에 나타낸다.The analysis results of cleanliness of washing water are shown in Table 4 below.

Figure 112018110100387-pct00004
Figure 112018110100387-pct00004

고찰Review

실시예 1~3의 결과를, 하기 표 5에 정리한다.The results of Examples 1 to 3 are summarized in Table 5 below.

Figure 112018110100387-pct00005
Figure 112018110100387-pct00005

실시예 1~3에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면, 제조 공정에 있어서, 특정한 수용성 윤활제와 수성 세정액을 조합하여 사용함으로써, 윤활제의 적용과 그 세정을 효과적 또한 효율적으로 행할 수 있다.As shown in Examples 1 to 3, according to the method of the present invention, application of a lubricant and its cleaning can be effectively and efficiently performed by using a specific water-soluble lubricant and an aqueous cleaning solution in combination in the production process.

실시예 4Example 4

본 발명에 의한 방법에 의해 제조한 금속 세관에 있어서, 가공용 윤활제(유분)의 잔사의 유무를 확인하기 위하여, 드로잉 공정 후 및 교정 공정 후에 있어서의 금속 세관의 외표면 및 내표면의 윤활제 잔사량을 적외선 분광법(IR법)에 의해 측정하였다.The amount of lubricant remaining on the outer surface and inner surface of the metal tube after the drawing process and after the calibrating process was measured in order to check the presence or absence of the residue of the lubricant for processing (oil) in the metal tube produced by the method according to the present invention. Was measured by infrared spectroscopy (IR).

재료material

금속 세관 시료로서, 가공 공정에 있어서 윤활제로서 드로잉 공정에서 MD15, 교정 공정에서 CK(중쇄 염소화 파라핀 약 80~약 90 중량%, 논이온 계면 활성제 약 5~약 10 중량%, 합성유 약 5~약 10 중량%)를 사용한, Z4(스테인리스강, 내경 2.4㎜, 외경 2.8㎜, 길이 2000m)를 사용한다.As metal tubing samples, MD15 in the drawing process as a lubricant in the processing process, CK in the calibration process (about 80 to about 90 weight percent heavy chain chlorinated paraffin, about 5 to about 10 weight percent nonionic surfactant, about 5 to about 10 Z4 (stainless steel, inner diameter: 2.4 mm, outer diameter: 2.8 mm, length: 2000 m) was used.

분석 조건Analysis condition

(1) ThermoFisher Scientific사 제조 푸리에 변환 적외 분광 분석 장치 Magna-750 및 적외 현미경 Nic-Plan을 사용하여, 파수 분해능 8cm-1로 측정한다.(1) Measured at a wave number resolution of 8 cm -1 using a Fourier transform infrared spectrometer Magna-750 and an infrared microscope Nic-Plan manufactured by ThermoFisher Scientific.

(2) 측정 반사 대상에는 청정 금 미러를 사용하고, 현미 반사법에 의해 행한다.(2) Measurement A clean gold mirror is used for the reflection target, and it is performed by the brownish reflection method.

(3) 얻어진 스펙트럼을 흡광도 표시로 하고, 베이스 라인 보정을 실시한다.(3) Perform the baseline correction by setting the obtained spectrum to absorbance display.

시험 방법Test Methods

금속 세관 제조에 있어서의 이하의 표 6에 기재된 각 공정에 있어서의 금속 세관 시료를 준비하고, 각 시료에 대하여 윤활제 잔사량을 IR법에 의해 측정한다.Metal tubular specimens in each of the steps shown in Table 6 below in preparation of metal tubular specimens were prepared and the amount of lubricant remained in each specimen was measured by the IR method.

Figure 112018110100387-pct00006
Figure 112018110100387-pct00006

결과 및 고찰Results and Discussion

각 시료에 대한 분석 결과를, 도 2a~h에 나타낸다.The results of analysis for each sample are shown in Figs.

(1) 드로잉 공정 후의 시료에 대하여(1) About the sample after the drawing process

세정 전의 외표면(도 2a) 및 내표면(도 2b)과, 세정 후의 외표면(도 2c) 및 내표면(도 2d)을 비교한다.The outer surface (Fig. 2a) and the inner surface (Fig. 2b) before cleaning and the outer surface (Fig. 2c) and inner surface (Fig. 2d) after cleaning are compared.

세정 전의 외표면 시료에는 나타나고 있던 윤활제의 피크가(도 2a), 세정 후에는 소실되어 있었다(도 2c). 한편, 도 2c 중의 파수 2,900-1 부근에 보이는 피크는, 파수 3,800-1 부근에 보이는 금속 표면에 의한 노이즈 피크보다 낮기 때문에, 윤활제의 잔사에 의한 것이 아니라, 금속 표면에 의한 노이즈 피크라고 생각된다.The peaks of the lubricant appearing in the outer surface samples before cleaning (Fig. 2A) and disappearing after cleaning (Fig. 2C). On the other hand, the peak seen in the vicinity of a wave number 2900-1 of Figure 2c, as a wave number 3800-1 is lower than the noise peak caused by metal surface visible at, rather than by a residue of the lubricant, it is considered that the noise peaks due to the metal surface.

이로부터, 본원발명에 의한 금속 세관 제조 방법에 이용하는 세정 방법에 의해, 드로잉 공정에 사용하는 윤활제의 세정을 충분히 행하는 것이 가능한 것을 알 수 있었다.From this, it was found that the cleaning method used in the method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention can sufficiently clean the lubricant used in the drawing process.

(2) 교정 공정 후의 시료에 대하여(2) For the sample after calibration process

세정 전의 외표면(도 2e) 및 내표면(도 2f)과, 세정 후의 외표면(도 2g) 및 내표면(도 2h)을 비교한다.The outer surface (FIG. 2E) and the inner surface (FIG. 2F) before cleaning and the outer surface (FIG. 2G) and the inner surface (FIG. 2H) after cleaning are compared.

세정 전의 외표면 시료에는 나타나고 있던 윤활제의 피크가(도 2e 및 도 2f), 세정 후에는 소실되어 있었다(도 2g 및 도 2h).The peaks of the lubricant appearing in the outer surface samples before cleaning (Figs. 2E and 2F) were lost after cleaning, (Figs. 2G and 2H).

이로부터, 본원발명에 의한 금속 세관 제조 방법에 이용하는 세정 방법에 의해, 교정 공정에 사용하는 윤활제의 세정을 충분히 행하는 것이 가능한 것을 알 수 있었다.From this, it was found that the cleaning method used in the method of manufacturing a metal tubular structure according to the present invention can sufficiently clean the lubricant used in the calibration process.

교정 공정은 최종 공정이기 때문에, 본원발명에 의한 금속 세관 제조 방법에 이용하는 세정 방법을 이용함으로써, 제품 중에는, 가공 공정에 있어서 사용되는 윤활제의 잔사는 없는 것을 알 수 있었다.Since the calibration process is the final process, by using the cleaning method used in the metallic tubular manufacturing method according to the present invention, it is found that there is no residue of the lubricant used in the processing process.

Claims (17)

주사 바늘을 포함하는 의료 기기에 사용되는 금속 세관의 제조 방법으로서,
금속 평판을 가공하여 금속 소관으로 성형하는 조관 공정,
상기 조관 공정에서 얻어진 금속 소관을, 수용성 윤활제를 사용하여 소정의 두께로 가공하는 드로잉 공정으로서, 인발, 압출, 단조 및 압연, 그리고 그들 중의 2 이상의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 가공 방법을 포함하는 드로잉 공정, 및
상기 드로잉 공정에서 얻어진 금속 세관에 대하여, 수성 세정액을 사용하여, 얻어진 금속 세관의 손상의 존재를 검사하기 위한 에어 체크를 행하고, 또한, 상기 수성 세정액을 사용하여 금속 세관을 세정하는 세정 공정
을 포함하고,
상기 수용성 윤활제가, 중쇄 염소화 파라핀, 계면 활성제, 합성유, 및 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 금속 세관의 제조 방법.
A method of manufacturing a metallic tubule for use in a medical device including an injection needle,
A metallurgical process in which a metal plate is processed to form a metal tube,
A drawing process for processing a metal tube obtained in the tube making process to a predetermined thickness by using a water-soluble lubricant, comprising: a drawing process including a drawing process selected from the group consisting of drawing, extrusion, forging and rolling, Process, and
An air check for inspecting the metal tubular tube obtained in the drawing step to check for the presence of damage to the obtained metal tubular structure by using an aqueous washing liquid and a cleaning step for cleaning the metal tubular tube using the aqueous washing liquid
/ RTI >
Characterized in that the water-soluble lubricant is composed of heavy-chain chlorinated paraffin, surfactant, synthetic oil, and the balance of unavoidable impurities.
제1항에 있어서,
상기 드로잉 공정 및 세정 공정을, 소정의 두께가 될 때까지 복수회 반복하는 것을 포함하는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the drawing process and the cleaning process are repeated a plurality of times until a predetermined thickness is reached.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 조관하고, 드로잉하고, 세정한 금속관에 대하여 열처리하는 소둔 공정,
상기 소둔 공정에서 얻어진 금속관을, 소정의 외경까지 신장하는 신관 공정, 및
상기 신관 공정에서 얻어진 금속관을, 소정 형상으로 가공하는 교정 공정
을 더 포함하는, 금속 세관의 제조 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
An annealing step of heat-treating the metal tube that has been subjected to the above-mentioned gauging, drawing,
A fusing step of extending the metal tube obtained in the annealing step to a predetermined outer diameter, and
The metal pipe obtained in the new pipe process is subjected to a calibration process
≪ / RTI >
제1항에 있어서,
상기 수성 세정액이 물인, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein said aqueous cleaning solution is water.
제1항에 있어서,
상기 수용성 윤활제가, 중쇄 염소화 파라핀 70~90 중량%, 계면 활성제 5~15 중량%, 합성유 5~15 중량%, 및 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the water-soluble lubricant comprises 70 to 90% by weight of a heavy chain chlorinated paraffin, 5 to 15% by weight of a surfactant, 5 to 15% by weight of a synthetic oil, and the balance of unavoidable impurities.
제1항에 있어서,
상기 계면 활성제가, 논이온성 계면 활성제로 이루어지는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the surfactant is a nonionic surfactant.
제6항에 있어서,
상기 논이온성 계면 활성제가, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르 및 폴리옥시에틸렌지방산에테르를 포함하여 이루어지는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the nonionic surfactant comprises a polyoxyethylene fatty acid ester and a polyoxyethylene fatty acid ether.
제1항에 있어서,
상기 합성유가, 지방산메틸 및/또는 지방산아미드를 포함하여 이루어지는 합성유인, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the synthetic oil is a synthetic oil comprising a fatty acid methyl and / or a fatty acid amide.
제1항에 있어서,
상기 금속이, 스테인리스강, 티탄, 티탄-니켈 합금, 탄탈, 니오브, 및 코발트-크롬 합금, 그리고 그들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the metal is selected from the group consisting of stainless steel, titanium, titanium-nickel alloys, tantalum, niobium, and cobalt-chromium alloys, and combinations thereof.
제9항에 있어서,
상기 금속이, 스테인리스강인, 금속 세관의 제조 방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the metal is stainless steel.
제1항에 있어서,
상기 세정 공정이, 20~95℃의 수성 세정액을 사용하여 행하여지는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the cleaning step is carried out using an aqueous cleaning solution at 20 to 95 占 폚.
제1항에 있어서,
상기 세정을 제트 세정에 의해 행하고, 그 후 세정액을 공기로 전환하여 금속 세관 내를 건조시키는 것을 더 포함하여 이루어지는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Further comprising the step of performing the cleaning by jet cleaning, and thereafter converting the cleaning liquid into air to dry the inside of the metal tubular structure.
제1항에 있어서,
상기 수성 세정액이 계면 활성제를 포함하는, 금속 세관의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the aqueous cleaning solution comprises a surfactant.
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