KR101986370B1 - 화학적 강화 유리를 제조하는 방법 - Google Patents

화학적 강화 유리를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 태양에 따르면, 화학적 강화 유리를 제조하는 방법으로서, 유리의 표면에 소정의 이온을 포함하는 물질을 도포하는 도포 단계, 및 상기 유리를 강화로에 투입하여 가열하는 열처리 단계를 포함한다. 상기 강화로는 하나 이상의 주파수 발생기를 포함하고, 상기 주파수 발생기는 상기 열처리 단계에서 상기 유리가 가열되는 동안 소정 영역의 주파수를 발생시키며, 상기 주파수의 영역은 상기 유리의 강화 깊이(DOL) 및 압축 응력(CS)이 각각 소정 수치 이상으로 형성되도록 미리 설정된다.

Description

화학적 강화 유리를 제조하는 방법{Method For Manufacturing Chemically Reinforced Glass}
본 발명은 화학적 강화 유리를 제조하는 방법에 관한 것이다.
강화 유리는, 일반 유리의 표면에 압축 응력을 형성함으로써, 일반 유리에 비하여 굽힘 강도, 내충격성 등과 같은 기계적 강도가 우수하도록 제조된 유리이다. 이러한 강화 유리는 다양한 기술 및 산업 분야에서 사용된다.
강화 유리를 제조하는 방법에는 일반 유리를 물리적으로 강화하는 방법과 화학적으로 강화하는 방법 등이 있을 수 있다.
먼저, 물리적 강화 방법은, 일반 유리를 고온(연화점 이상의 온도)에서 가열하고 이를 다시 냉각함으로써, 유리의 표면에 압축 응력을 형성하는 방법이다. 그러나, 이 방법에 의하면, 특히 얇은 유리(두께 3 mm 이하)의 경우, 유리를 고온에서 가열하는 과정에서 유리의 휨 현상이 발생할 수 있어, 유리를 강화하는 데 어려움이 있을 수 있다. 또한, 이 방법은 고온의 열을 이용하므로 에너지 소비량이 많다는 문제점이 있다.
반면에, 화학적 강화 방법은, 일반 유리를 알칼리염 수용액 속에서 수 시간 노출시켜, 일반 유리에 포함된 알칼리 이온이 알칼리염 수용액에 포함된 다른 알칼리 이온으로 치환됨으로써, 일반 유리의 표면에 압축 응력을 형성하는 방법을 말한다. 이러한 화학적 강화 방법은 물리적 강화 방법과는 달리 낮은 온도(연화점 이하의 온도)에서 일반 유리를 강화할 수 있다. 따라서, 이 방법은, 유리의 휨 현상을 거의 일으키지 않고, 에너지 소비량도 적기 때문에, 당해 분야에서 널리 활용된다.
다만, 이러한 화학적 강화 방법은, 유리 표면에서 적절한 이온 치환이 이루어지도록 유리를 장시간 동안 알칼리염 수용액 속에 노출시켜야 하므로, 제조 공정이 길어지게 되어 생산성이 떨어질 수 있다.
이에, 본 발명자(들)는 이제, 본 명세서를 통하여, 일반 유리를 화학적으로 강화함에 있어서 이온 치환의 반응 속도를 높여 강화 유리의 생산 효율을 증가시킨 화학적 강화 유리의 제조 방법에 관하여 제안하는 바이다.
한국등록특허 제10-1061659호(2011.8.26)
본 발명은 유리의 화학적 강화 속도를 높여 강화 유리의 생산 효율을 높인 화학적 강화 유리의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 대표적인 구성은 다음과 같다.
본 발명의 일 태양에 따르면, 화학적 강화 유리를 제조하는 방법으로서, 유리의 표면에 소정의 이온을 포함하는 물질을 도포하는 도포 단계, 및 상기 유리를 강화로에 투입하여 가열하는 열처리 단계를 포함한다. 상기 강화로는 하나 이상의 주파수 발생기를 포함하고, 상기 주파수 발생기는 상기 열처리 단계에서 상기 유리가 가열되는 동안 소정 영역의 주파수를 발생시키며, 상기 주파수의 영역은 상기 유리의 강화 깊이(DOL) 및 압축 응력(CS)이 각각 소정 수치 이상으로 형성되도록 미리 설정된다.
본 발명에 의하면, 강화 유리의 생산 효율을 높인 화학적 강화 유리의 제조 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법에서 사용되는 강화로의 내부 구조를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법에서 주파수 영역의 변화에 따른 유리의 기계적 강도의 변화를 나타내는 그래프이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이러한 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 본 명세서에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 일 실시예로부터 다른 실시예로 변경되어 구현될 수 있다. 또한, 각각의 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치도 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 행하여지는 것이 아니며, 본 발명의 범위는 특허청구범위의 청구항들이 청구하는 범위 및 그와 균등한 모든 범위를 포괄하는 것으로 받아들여져야 한다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 구성요소를 나타낸다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 바람직한 실시예
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하여 살펴본다. 본 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법에서는, 투입 단계(S100), 예열 단계(S200), 1차 도포 단계(S300), 2차 도포 단계(S400), 열처리 단계(S500) 및 서냉 단계(S600)가 순차적으로 수행될 수 있고, 이후에는 부가적인 공정(S700 내지 S1000) 등이 수행될 수 있다.
우선, 투입 단계(S100)는, 일반 유리를 이송 장치를 통해 예열 장치에 투입하는 단계일 수 있다. 이송 장치는, 예를 들어, 자동화 기계 장치가 일반 유리를 집어 이송 컨베이어에 투입하는 구조로 형성될 수 있다. 다만, 이러한 투입 단계(S100)가 본 발명의 기술적 특징을 포함하는 단계는 아니며, 다른 공지의 투입 방법을 통하여 일반 유리를 예열 장치에 투입할 수 있음은 물론이다. 한편, 이송 장치는 일반 유리를 예열 장치에 투입할 수 있을 뿐만 아니라, 일반 유리가 후술하는 여러 단계를 거쳐 강화될 수 있도록, 일반 유리를 일 단계 이후에 다음 단계로 순차적으로 이동시킬 수도 있다.
다음으로, 예열 단계(S200)가 수행될 수 있다. 예열 단계(S200)는 예열 장치에 투입된 일반 유리를 예열하는 단계를 말한다. 구체적으로, 예열 장치는 일반 유리를 가열할 수 있는 히터를 포함하고, 히터는 100 ℃ 내지 120 ℃의 온도로 일반 유리를 가열할 수 있으며, 이를 통해 일반 유리의 표면 온도는 100 ℃까지 상승할 수 있다. 다만, 이러한 예열 단계에서는, 일반 유리의 표면의 국부적인 온도 상승으로 인하여, 하나의 유리에서도 부위별로 팽창력이 달라져 유리의 특성을 저하시킬 수 있다. 따라서, 예열 단계(S200)를 수행할 때에는 일반 유리에 예열을 가하는 범위, 예열하는 온도, 예열하는 시간 등을 유리 제품의 크기, 형상, 두께 등에 따라 적절하게 고려하여 설정하는 것이 바람직하다.
다음으로, 1차 도포 단계(S300)가 수행될 수 있다. 1차 도포 단계(S300)는 예열된 일반 유리의 표면에 소정의 이온을 포함하는 제1 물질을 도포하는 단계를 말한다. 제1 물질을 일반 유리의 표면에 도포하게 되면, 일반 유리의 표면에서는 일반 유리에 포함된 나트륨 이온(Na+)이 소정의 이온으로 치환되는 화학 반응이 일어날 수 있으며, 여기서 소정의 이온은 나트륨 이온(Na+)보다 이온 반경이 큰 이온일 수 있다. 본 실시예에서 소정의 이온은 칼륨 이온(K+)일 수 있다.
더욱 구체적으로는, 물(H2O) 100 ㎖ 당 질산칼륨(KNO3) 20 g 내지 50 g을 용해시켜 제1 물질을 제조하고, 제1 물질의 온도를 70 ℃로 형성하여 일반 유리의 표면 전체에 일정한 비율로 도포함으로써 1차 도포 단계(S300)가 이루어질 수 있다. 다만, 제1 물질은 점성이 약한 액체 형태일 수 있으며, 제1 물질을 유리의 표면에 도포하게 되면 제1 물질은 유리의 표면을 따라 상부에서 하부로 유동할 수 있어, 유리의 표면에서 나트륨 이온(Na+)과 칼륨 이온(K+)의 이온 치환이 적절하게 이루어지지 않을 수 있다.
본 실시예에서는, 이러한 문제를 보완하기 위하여, 제1 물질이 도포된 유리에 대해, 제1 물질에서 산화아연(ZnO)을 더 첨가한 제2 물질을 도포하는 2차 도포 단계(S400)가 수행될 수 있다. 제2 물질에 포함되는 산화아연(ZnO)은, 공지된 바와 같이, 유리의 화학적 강화 공정에 있어서 이온 치환의 효율을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 액체 상태인 물질의 점성도 높일 수 있다. 구체적으로, 물(H2O) 100 ㎖ 당 질산칼륨(KNO3) 20 g 내지 50 g 및 산화아연(ZnO) 20 g 내지 50 g을 혼합하여 제2 물질을 제조하고, 제2 물질의 온도를 70 ℃로 형성하여 유리의 표면 전체에 일정한 두께로 도포할 수 있다. 여기서, 제2 물질은 산화아연(ZnO)을 포함하므로 점성이 큰 페이스트 형태로 유리에 도포될 수 있는데, 이를 통해 유리의 표면에서 이온 치환이 적절하게 이루어질 수 있는 화학 반응 시간을 확보할 수 있다.
다만, 상술한 1차 도포 단계 및 2차 도포 단계에서, 제1 물질 및 제2 물질에 포함된 성분들 및 이들을 혼합하는 비율은 본 실시예를 설명하기 위한 예시적인 것으로서, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 제1 물질 및 제2 물질에는 질산칼륨(KNO3) 및/또는 산화아연(ZnO) 이외의 성분이 더 포함될 수 있으며, 상술한 성분들의 혼합 비율 역시 다양하게 변경될 수 있다. 또한, 나트륨 이온(Na+)과 치환되는 이온 역시 칼륨 이온(K+)에 한정되는 것이 아니라, 나트륨 이온(Na+)과 치환이 가능하고 나트륨 이온(Na+)보다 이온 반경이 큰 다른 공지의 이온으로 변경하는 것도 가능하다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법에서 사용되는 강화로의 내부 구조를 나타내는 도면이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 질산칼륨(KNO3)을 포함하는 제1 물질 및 제2 물질을 일반 유리의 표면에 도포한 이후에는, 유리를 강화로에 투입하여 가열하는 열처리 단계(S500)가 수행될 수 있다.
여기서, 강화로(100)는, 일반 유리의 양쪽 면(원판 유리에서 표면적이 넒은 2개의 면을 의미할 수 있음)을 동시에 가열할 수 있는, 소위 멀티형 강화로로 구성될 수 있다. 구체적으로, 강화로(100)의 내부에는 유리(10)가 이송 장치(20)에 의해 이동되는 경로가 형성되어 있으며, 강화로(100)는 유리(10)가 이송되는 방향과 평행하게 연장되어 유리(10)의 양쪽 면을 감싸는 형태로 형성될 수 있다.
또한, 강화로(100)의 내측에는 히터 장치(미도시)가 형성되는데, 히터 장치는 유리(10)의 양쪽 면을 동일한 온도로 가열하여 유리(10)의 한쪽 면과 반대쪽 면의 표면 온도가 동일해지거나 표면 온도 차이가 작아지도록 할 수 있다. 강화로(100) 내부의 온도는 히터 장치를 제어하여 사전 설정된 온도로 일정하게 유지될 수 있는데, 바람직하게는 강화로(100) 내부의 온도는 420 ℃ 내지 500 ℃로 유지되는 것이 좋다. 만일, 강화로(100) 내부의 온도가 420 ℃ 이하인 경우 사전 설계한 강화 유리의 기계적 강도를 확보하지 못할 수 있고, 반대로, 강화로(100) 내부의 온도가 500 ℃ 이상인 경우에는 강화 유리의 강화층이 소실되거나 유리의 형상이 변형될 수 있다. 또한, 열처리 단계(S500)에서, 유리는 10 분 내지 30 분 정도로 가열하는 것이 바람직하다. 만일, 열처리 단계(S500)의 공정 시간이 10 분 이하인 경우, 사전에 설계한 강화 유리의 강화 깊이(DOL)와 압축 응력(CS)이 형성되지 않을 수 있고, 반대로, 공정 시간이 30 분 이상인 경우에는 화학적 강화 유리의 생산 효율이 떨어질 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 강화로(100) 내부에는 소정 영역의 주파수를 발생시키는 주파수 발생기(110)가 설치되어 있다. 주파수 발생기(110)는, 강화로 내부에서 유리가 가열되는 동안, 소정 영역의 주파수를 발생시키고, 이를 통해, 유리의 표면에서 발생하는 이온 치환 현상의 반응 속도를 급격하게 증가시킬 수 있다. 구체적으로, 제1 물질 및 제2 물질이 도포된 유리(10)가 이송 장치(20)를 통해 강화로(100)에 투입되면, 상술한 바와 같이, 강화로(100) 내부의 히터 장치에 의해 유리(10)의 양쪽 면이 가열되고, 유리(10)의 표면 온도가 상승하게 된다. 예를 들어, 주파수 발생기(110)는 강화로(100)의 양쪽 내측면에 수직 방향으로 일정하게 이격되어 3개씩 장착될 수 있고, 유리가 가열되는 동안 7 kHz 내지 21 kHz 영역의 주파수를 발생시킬 수 있다. 다만, 상술한 주파수 발생기의 형상과 배치 구조는 강화로의 구조, 강화로에 투입되는 유리의 크기 등에 의하여 다양하게 변경될 수 있다.
이하에서는, 본 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법에서, 강화로 내부에서 유리를 가열하는 동시에, 특정 영역의 주파수를 발생시키는 것이 강화 유리의 기계적 강도에 어떠한 영향을 주는지에 관하여 상세하게 설명하도록 한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법에서 주파수 영역의 변화에 따른 유리의 기계적 강도의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3에 도시된 실험예에서, 화학적 강화 유리의 기계적 강도를 나타내는 지표는 강화 유리의 강화 깊이(Depth Of Layer; DOL)와 유리 표면에 형성되는 압축 응력(Compressive Stress; CS)일 수 있다. 아래의 실험예에서, 강화 깊이(DOL)가 19 ㎛ 이상, 압축 응력(CS)이 800 Mpa 이상인 경우 강화 유리의 충분한 기계적 강도가 달성된 것으로 설정하였다. 또한. 이 실험예에서는, 다른 실험 조건으로서 강화로의 강화 온도를 450 ℃, 주파수 발생 시간을 20 분으로 설정하였다.
우선, 도 3의 (a)를 참조하면, 강화 깊이(DOL)는 주파수 영역대가 0 kHz 내지 7 kHz인 구간에서 급격하게 증가하고 있음을 볼 수 있다.
다음으로, 주파수 영역대가 7 kHz 내지 21 kHz인 구간에서는, 강화 깊이(DOL)가 목표 수치인 19 ㎛ 이상이 되고, 주파수 영역의 변화에 따른 강화 깊이(DOL)의 변화폭이 현저하게 감소함을 볼 수 있다.
마지막으로, 주파수 영역대가 21 kHz 이상인 구간에서는, 주파수 영역이 높아질수록 강화 깊이(DOL)가 오히려 감소하는 현상을 볼 수 있다.
이어서, 도 3의 (b)를 참조하면, 압축 응력(CS)은 주파수 영역대가 0 kHz 내지 7 kHz인 구간에서는 강화 깊이(DOL)와 마찬가지로 급격하게 증가함을 볼 수 있다.
다음으로, 주파수 영역대가 7 kHz 내지 21 kHz인 구간에서는, 압축 응력(CS)이 목표 수치인 800 Mpa 이상이 됨을 볼 수 있다. 또한, 이 주파수 영역에서는 주파수 영역의 변화에 따른 압축 응력(CS)의 변화폭이 현저하게 감소함을 볼 수 있다.
마지막으로, 주파수가 21 kHz 이상인 구간에서는, 주파수가 증가함에 따라 압축 응력(CS)이 대략 감소하는 현상을 볼 수 있다(단, 50 kHz 내지 100 kHz 구간에서는 압축 응력(CS)이 잠시 증가함).
상술한 실험결과를 분석하면, 도 3에 도시된 실험예에서의 목표 수치인 강화 깊이(DOL) 19 ㎛ 이상, 압축 응력(CS) 800 Mpa 이상이 달성되는 구간은 주파수 영역이 7 kHz 내지 21 kHz인 구간이 유일하며, 이러한 구간의 최소 및 최대 주파수를 경계로 강화 유리의 기계적 강도가 급격하게 변화하고, 다른 주파수 영역에서는 기계적 강도가 목표 수치에 도달하지 못함을 알 수 있다.
따라서, 위 실험의 결과를 통해, 7 kHz 내지 21 kHz 영역의 주파수를 이용하는 경우 강화 유리의 기계적 강도의 향상에 현저한 효과가 있다는 결론을 내릴 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 강화 유리의 제조 방법에 따르면, 열처리 단계(S500) 이후에는 가열된 유리의 온도를 낮추는 서냉 단계(S600)가 이루어질 수 있다. 서냉 단계(S600)에서는 유리에 에어를 분사하거나 유리를 자연풍에 노출시켜 온도를 낮출 수 있다.
다음으로, 세척 단계(S700)가 이루어질 수 있다. 세척 단계(S700)에서는 유리에 증류수 등을 분사하여 유리 표면에 남아있는 제1 물질 내지 제2 물질을 제거할 수 있다.
다음으로, 건조단계(S800)가 이루어질 수 있는데, 이 단계에서는 강화 유리에 에어를 분사하여 제품 표면의 수분을 제거할 수 있다.
이어서, 강화 유리를 반출하는 반출 단계(S900) 및 강화 유리의 하자를 검수하는 검수 단계(S1000) 등 화학적 강화 유리를 제조하는 과정에서 이루어질 수 있는 부수적인 공정들이 더 수행될 수 있다.
이상에서 본 발명이 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항과 한정된 실시예 및 도면에 의하여 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공된 것일 뿐, 본 발명이 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변경을 꾀할 수 있다.
따라서, 본 발명의 사상은 상기 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 또는 이로부터 등가적으로 변경된 모든 범위는 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10: 유리
20: 이송 장치
100: 강화로
110: 주파수 발생기

Claims (10)

  1. 화학적 강화 유리를 제조하는 방법으로서,
    유리의 표면에 소정의 이온을 포함하는 물질을 도포하는 도포 단계, 및
    상기 유리를 강화로에 투입하여 가열하는 열처리 단계
    를 포함하고,
    상기 열처리 단계에서, 상기 유리는 상기 강화로에서 10분 내지 30분 동안 가열되고,
    상기 강화로는 하나 이상의 주파수 발생기를 포함하며,
    상기 주파수 발생기는 상기 열처리 단계에서 상기 유리가 가열되는 동안 소정 영역의 주파수를 발생시키고,
    상기 주파수의 영역은 상기 유리의 강화 깊이(DOL)가 19 ㎛ 이상, 압축 응력(CS)이 800 Mpa 이상으로 형성되도록 미리 설정되며,
    상기 주파수의 영역은 7 kHz 내지 21 kHz인,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 소정의 이온은 칼륨 이온(K+)인,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 도포 단계는,
    물(H20) 100 ml 당 질산칼륨(KNO3) 20 g 내지 50 g을 포함하는 제1 물질을 상기 유리의 표면에 도포하는 1차 도포 단계, 및
    물(H20) 100 ml 당 질산칼륨(KNO3) 20 g 내지 50 g 및 산화아연(ZnO) 20 g 내지 50 g을 포함하는 제2 물질을 상기 유리의 표면에 도포하는 2차 도포 단계
    를 포함하는,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 1차 도포 단계 및 상기 2차 도포 단계에서, 상기 유리의 표면에 도포되는 상기 제1 물질 및 상기 제2 물질의 온도는 70 ℃로 형성되는,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 도포 단계 이전에, 상기 유리를 예열하는 예열 단계를 더 포함하는,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 예열 단계에서, 예열 온도는 100 ℃ 내지 120 ℃인,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계 이후에,
    상기 유리를 냉각시키는 서냉 단계,
    상기 냉각된 유리를 세척하는 세척 단계,
    상기 세척된 유리를 건조하는 건조 단계,
    상기 건조된 유리를 반출하는 반출 단계, 및
    상기 반출된 유리를 검수하는 검수 단계
    를 더 포함하는,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계에서, 상기 강화로의 내부 온도는 420 ℃ 내지 500 ℃인,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 강화로는 상기 유리의 양쪽 면을 동시에 가열할 수 있는 멀티 강화로인,
    화학적 강화 유리의 제조 방법.
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