KR101986117B1 - Method for producing stretchable substrates including a two-dimensional materials by one-step - Google Patents
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Abstract
본 발명은 단일공정을 통한 신축소자의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 방법은 고분자 소재, 2차원 박리층, 및 기판이 순차적으로 적층된 박리기판을 준비하는 단계(S1); 상기 박리기판에 2차원 소재를 300℃ 이하의 온도에서 적층하는 단계(S2); 상기 S2 단계에서 적층된 2차원 소재 위에 전극을 증착한 후, 보호층을 합성하는 단계(S3); 상기 S3 단계에서 보호층을 합성한 후, 패터닝하는 단계(S4); 및 상기 S4 단계에서 패터닝 이후 박리기판에서 2차원 박리층 및 기판 사이를 분리하는 단계(S5)를 포함하는 것으로, 상기 방법을 이용할 경우 진공 챔버 내에서 전사공정 없이 단일공정(one-step)으로 신축소자를 제작할 수 있기 때문에, 생산성이 향상되고, 2차원 신축소자의 상용화가 가능한 장점이 있다.The present invention relates to a method of manufacturing an extensible element through a single process, the method comprising: (S1) preparing a release substrate on which a polymer material, a two-dimensional release layer, and a substrate are sequentially laminated; A step (S2) of laminating a two-dimensional material on the peeling substrate at a temperature of 300 DEG C or less; (S3) of depositing an electrode on the two-dimensional material stacked in step S2 and then synthesizing a protective layer; Synthesizing the protective layer in step S3, and patterning (S4); And separating the two-dimensional peeling layer and the substrate from the peeling substrate after the patterning in the step S4). In this method, when the method is used, Since the device can be manufactured, the productivity is improved and the two-dimensional elastic element can be commercialized.
Description
본 발명은 단일공정에 의한 2차원 소재를 포함하는 신축소자의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a stretchable element including a two-dimensional material by a single process.
2차원(2D) 소재는 층상 구조를 가지는 소재를 의미하며, 이러한 2차원 소재의 대표적인 것으로는 그래핀, 전이금속 디칼코지나이드 (transition metal dichalcogenide) 등이 있다. 또한 벌크와 대비하여 물리적/화학적 특성이 바뀌는 두께를 지닌 2차원 소재를 2차원 박막이라고 통칭한다.A two-dimensional (2D) material means a material having a layered structure. Typical examples of such a two-dimensional material include graphene, transition metal dichalcogenide, and the like. Also, a two-dimensional material having a thickness that changes physical / chemical properties in comparison with a bulk is referred to as a two-dimensional thin film.
그래핀이 종래의 전자 디바이스에 사용되던 소재를 대체할 수 있는 유망한 후보 소재라는 것을 다양한 연구들이 보여주고 있다. 그러나 그래핀은 높은 전자 이동도, 탄성(elasticity), 열 전도성, 및 유연성의 뛰어난 성질을 보유하고 있음에도 불구하고, 밴드 갭의 결핍(순수 그래핀의 경우 0 eV)으로 인하여 트랜지스터 및 광 디바이스에는 적합하지 않다. 이에 반해 전이금속 디칼코지나이드, 예를 들면, 두 개의 황 원자 사이에 위치한 한 개의 몰리브덴 원자의 공유 결합 및 층간 반데르발스 힘에 의해 응집된 적층된 구조 물질인, 이황화 몰리브덴(MoS2)은, 조절 가능한 밴드 갭[1.2 eV(벌크)의 간접 밴드 갭으로부터 1.8 eV(단층)의 직접밴드 갭까지] 및 주변 안정성으로 인하여 새로운 2차원(2D) 소재로서 각광받고 있다.Various studies have shown that graphene is a promising candidate material that can replace materials used in conventional electronic devices. However, graphene is well suited for transistors and optical devices due to a lack of bandgap (0 eV for pure graphene), despite the excellent properties of high electron mobility, elasticity, thermal conductivity, and flexibility I do not. On the other hand, molybdenum disulfide (MoS 2 ), which is a laminated structure material agglomerated by covalent bonds and interlayer van der Waals forces of transition metal dicalcogenides, for example, one molybdenum atom located between two sulfur atoms, (2D) material due to its adjustable bandgap (from an indirect band gap of 1.2 eV (bulk) to a direct band gap of 1.8 eV (single layer)] and ambient stability.
MoS2 단층의 제조는 그래핀의 제조에 사용되었던 접근법과 유사한 마이크로 기계적 박리법(micromechanical exfoliation method)에 의하여 처음으로 시도되었으며, 전계 효과 트랜지스터(FET)에 대한 채널 소재(channel material)로서 그 응용 가능성이 확인되었다. 유전체 스크리닝 방법을 이용하여 MoS2의 전기적 특성을 향상시킨 연구가 발표된 이래로, 마이크로 기계적 및 화학적 박리, 리튬 치환반응(lithiation), 열분해(thermolysis), 및 2-단계 열 증착법(thermal evaporation)과 같은 다양한 합성 공정에 대한 연구가 수행되었다. 이어서, 예비-증착된 Mo의 황화(sulphurization)가 개발되었으며, 상기 황화가 대면적 MoS2의 합성에 대해 어느 정도 적당한 방법임이 밝혀졌다. 그러나 상기 예비-증착된 Mo의 황화에 의해 제조된 MoS2는 박리된 샘플과 비교하여 불균일성(non-uniformity) 및 낮은 전계 효과 이동도를 나타내며, 상기 MoS2는 때때로 예비-증착된 Mo와 황의 불완전한 결합으로 인하여 기재 상에 수직으로 성장된다. 화학 기상 증착(CVD)법은 대면적 MoS2 성장에 대하여 잘 알려진 방법으로서 Lee 등은[Lee, Y.-H. et al. Synthesis of largearea MoS2 atomic layers with chemical vapor deposition. Adv. Mater. 24, 2320-2325 (2012)] 몰리브덴 트리옥사이드(MoO3)로부터 환원된 몰리브덴옥시설파이드(MoO3 -x) 및 황 분말을 이용한 CVD 법이 유전체 기재 상에 MoS2 원자층을 성장시키는 매우 효과적인 방법임을 보여주었다. 유사한 방법을 이용하여, 더큰 결정 크기를 가지거나 층수 제어가 가능한 대면적 고품질의 MoS2에 대한 연구들이 다수 수행된 바 있다.The fabrication of the MoS 2 monolayer was first attempted by a micromechanical exfoliation method similar to the approach used for the fabrication of graphene, and its applicability as a channel material for a field effect transistor (FET) . Since the study of improving the electrical properties of MoS 2 using a dielectric screening method has been published, it has become possible to use a variety of materials such as micro-mechanical and chemical exfoliation, lithiation, thermolysis, and two-step thermal evaporation Various synthetic processes have been studied. Subsequently, sulphurization of the pre-deposited Mo has been developed, and it has been found that the sulfuration is a somewhat suitable method for the synthesis of large area MoS 2 . However, MoS 2 produced by the sulfidation of the pre-deposited Mo exhibits non-uniformity and low field effect mobility as compared to the exfoliated sample, and the MoS 2 is sometimes incomplete with pre-deposited Mo and sulfur Due to the bonding, it is grown vertically on the substrate. Chemical vapor deposition (CVD) is a well-known method for large-area MoS 2 growth. Lee et al. [Lee, Y.-H. et al. Synthesis of largearea MoS 2 atomic layers with chemical vapor deposition. Adv. Mater. 24, 2320-2325 highly effective method of (2012)] the growth MoS 2 atomic layer CVD method using a molybdenum oxysulfide (MoO 3 -x) and sulfur powder Reduction from molybdenum trioxide (MoO 3) is provided on the dielectric substrate . A large number of studies have been conducted on MoS 2 of large size and high quality, which have a larger crystal size or can control the number of layers, using a similar method.
이와 같이 2 차원 소재는 뛰어난 기계적 (강도, 신축성 등), 물질에 따른 다양한 전기적 특성으로 인하여, 차세대 전자소자·센서소재·수소발생촉매재·강자성 소재 등의 응용소재로써 다양하게 활용되고 있으며, 많은 연구들이 현재 진행되고 있다. 그 중에서 2차원 소재의 투명, 신축 특성으로 인하여, 차세대 소자인 신축 소자 (센서, 트랜지스터 등)로 활용하려는 연구들이 활발히 진행되고 있다. 하지만, 신축소자로 활용되기 위하여는 2차원 소재가 신축기판 위에서 동작해야 한다.Due to the excellent mechanical properties (strength, stretchability, etc.) and various electrical characteristics of the material, the two-dimensional material is widely used as a next-generation electronic device, sensor material, hydrogen generation catalyst material, ferromagnetic material, Studies are underway. Due to the transparency and elongation characteristics of two-dimensional materials, researches are being actively carried out to utilize the material as a next-generation device as a stretchable element (sensor, transistor, etc.). However, in order to be used as a stretching device, a two-dimensional material must be operated on a stretching substrate.
그러나 신축기판 (PDMS, TPU, Ecoflex 등)은 대부분 Tg (glass transition temperature) 및 녹는 온도가 낮기 때문에 (100℃~150℃) 현재 대부분의 2차원 소재를 활용한 신축소자는, 2차원 소재의 높은 증착온도에 의해, 단단한 (rigid) 기판(SiO2/Si, Al2O3/Si 등)위에 고온(500℃ 이상)에서 합성한 2차원 소재를 신축기판위에 전사하는 방법을 사용한다.However, because most flexible substrates (PDMS, TPU, Ecoflex, etc.) have a low glass transition temperature (Tg) and low melting temperature (100 ° C to 150 ° C) A method of transferring a two-dimensional material synthesized on a rigid substrate (SiO 2 / Si, Al 2 O 3 / Si or the like) at a high temperature (500 ° C. or higher) by a deposition temperature is transferred onto a stretching substrate.
상기 전사 방법은 도 1에서 확인할 수 있는 것과 같이, 복잡한 과정을 거치기 때문에, 생산비용이 증가하게 된다. 또한 전사 과정 중 소재에 다양한 결함 (defect, wrinkle, crack 등)이 발생하기 때문에 소자의 성능이 감소하게 되는 등의 단점이 있다. 이는 2차원 소재를 활용한 신축소자의 상용화에 가장 큰 걸림돌이었다.As shown in FIG. 1, the transfer method is complicated, and thus the production cost is increased. In addition, various defects (defects, wrinkles, cracks, etc.) occur in the material during the transfer process, resulting in a decrease in performance of the device. This was the biggest obstacle to the commercialization of a stretchable element using a two-dimensional material.
본 발명은 상기 종래기술에 따른 문제점들을 해결하기 위해, 2차원 박리층 및 저온증착법을 이용하여 신축소자를 단일공정으로 제조하는 방법을 제공함으로써, 본 발명을 완성하였다.The present invention has been accomplished by providing a method of manufacturing a stretchable element in a single process using a two-dimensional release layer and a low-temperature deposition method in order to solve the problems in the prior art.
이에 본 발명은, 하기 단계를 포함하는 신축소자의 제조방법을 제공한다:Accordingly, the present invention provides a method of manufacturing a stretchable element comprising the steps of:
고분자 소재, 2차원 박리층, 및 기판이 순차적으로 적층된 박리기판을 준비하는 단계(S1);(S1) preparing a release substrate on which a polymer material, a two-dimensional release layer, and a substrate are sequentially laminated;
상기 박리기판에 2차원 소재를 300℃ 이하의 온도에서 적층하는 단계(S2);A step (S2) of laminating a two-dimensional material on the peeling substrate at a temperature of 300 DEG C or less;
상기 S2 단계에서 적층된 2차원 소재 위에 전극을 증착한 후, 보호층을 합성하는 단계(S3);(S3) of depositing an electrode on the two-dimensional material stacked in step S2 and then synthesizing a protective layer;
상기 S3 단계에서 보호층을 합성한 후, 패터닝하는 단계(S4); 및Synthesizing the protective layer in step S3, and patterning (S4); And
상기 S4 단계에서 패터닝 이후 박리기판에서 2차원 박리층 및 기판 사이를 분리하는 단계(S5). Separating the two-dimensional separation layer and the substrate from the separation substrate after patterning in step S4 (S5).
본 발명의 일구현예에 있어서, 상기 S5 단계 이후에, 보호층 위에 지지 필름을 부착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment of the present invention, the method further comprises a step of attaching a supporting film on the protective layer after step S5.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 S2 단계의 2차원 박리층 및 기판은 반데르발스(van der Waals) 힘으로 결합되는 것을 특징으로 한다. In another embodiment of the present invention, the two-dimensional delamination layer and the substrate of the step S2 are combined with a van der Waals force.
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 S5 단계의 분리는 기판에 물을 처리하는 방법을 통해 수행되는 것을 특징으로 한다.In another embodiment of the present invention, the separation in the step S5 is performed by a method of treating water on the substrate.
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 고분자 소재는 폴리이미드, 폴리디메틸실록산, 또는 폴리테트라 플루오로에틸렌 등의 고온용 고분자인 것을 특징으로 한다.In another embodiment of the present invention, the polymer material is a high-temperature polymer such as polyimide, polydimethylsiloxane, or polytetrafluoroethylene.
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 2차원 박리층 및 2차원 소재는 이황화몰리브덴인 것을 특징으로 한다.In another embodiment of the present invention, the two-dimensional peeling layer and the two-dimensional material are molybdenum disulfide.
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 기판은 금속, 고분자, 또는 복합 소재인 것으로, 금(Au), 알루미늄(Al), 백금(Pt), 구리(Cu) 등의 전극기판, 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2) 등의 금속산화물(oxide) 기판 질화갈륨(GaN), 인화인듐(InP) 등 III-V족 금속기판 등일 수 있다.In another embodiment of the present invention, the substrate is a metal, a polymer, or a composite material. The substrate may be an electrode substrate of gold (Au), aluminum (Al), platinum (Pt), copper (Cu) (Al 2 O 3), zirconium oxide (ZrO 2), and the like, a III-V group metal substrate such as gallium nitride (GaN) and indium phosphide (InP)
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 전극은 전도성 소재 또는 금속 소재인 것으로, 티타늄(Ti), 금(Au), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 팔라듐(Pd), 스칸듐(Sc) 등일 수 있다.In another embodiment of the present invention, the electrode is made of a conductive material or a metal material and may be made of a metal such as Ti, Au, Pt, Al, Cr, Pd, , Scandium (Sc), or the like.
본 발명의 또다른 구현에에 있어서, 상기 증착은 리소그래피, 레이저 식각 및 섀도마스크법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법으로 수행되는 것을 특징으로 한다.In another embodiment of the present invention, the deposition is performed by a method selected from the group consisting of lithography, laser etching and shadow masking.
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 보호층은 고분자, 산화물, 유기소재 또는 복합소재를 CVD(chemical vapor deposition), PVD(Physical vapor deposition), ALD(Atomic layer depostion), 및 증착(evaporation)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법으로 합성되는 것을 특징으로 한다.In another embodiment of the present invention, the protective layer may be formed of a polymer, an oxide, an organic material or a composite material by chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), atomic layer deposition (ALD) Wherein the compound is synthesized by a method selected from the group consisting of
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 지지 필름은 비스페놀 A 노볼락 에폭시 수지(SU-8 폴리머), 의료용 필름(3M 사의 Tagaderm 등), 실리콘 필름(Ecoflex), 폴리디메틸실록산(PDMS), 및 열가소성우레탄 필름(TPU) 등일 수 있다.In another embodiment of the present invention, the support film is made of a resin selected from the group consisting of bisphenol A novolac epoxy resin (SU-8 polymer), medical film (Tagaderm of 3M), silicone film (Ecoflex), polydimethylsiloxane Thermoplastic urethane film (TPU), and the like.
또한, 본 발명은 상기 방법을 통해 제조된 신축소자를 제공할 수 있고, 상기 신축소자를 포함하는 센서와, 트랜지스터를 제공할 수 있다.Further, the present invention can provide a stretchable element manufactured by the above method, and can provide a sensor including the stretchable element and a transistor.
본 발명의 제조방법은, 2차원박리층 및 저온증착법을 결합함으로 인하여, 진공 챔버 내에서 전사공정 없이 단일공정(one-step)으로 신축소자를 제작할 수 있기 때문에, 생산성이 향상되고, 2차원 신축소자의 상용화가 가능한 장점이 있다.By combining the two-dimensional separation layer and the low-temperature deposition method, the manufacturing method of the present invention can produce a stretchable element in a one-step process without a transfer process in a vacuum chamber, The device can be commercialized.
또한, 패터닝 과정 중에서 다양한 구조를 손쉽게 만들 수 있기 때문에 신축 소자를 제작하기 위하여 적합하고, 신축/웨어러블/유연 전자소자, 센서소자, 헬스케어기기 등 신축/투명/유연 특성이 필요한 전자소자 분야에 모두 활용이 가능하다.In addition, since it is possible to easily make various structures during the patterning process, it is suitable for manufacturing a stretchable element, and it is suitable for all kinds of electronic devices requiring stretch / transparent / flexible characteristics such as stretchable / wearable / flexible electronic devices, sensor devices, and healthcare devices It is available.
도 1은 기존의 신축소자 제작방법을 도식화하여 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의한 단일공정(one-step) 신축소자 제작 공정 흐름도를 나타낸 도면이다.
도 3은 2차원박리층 (MoS2 Delamination layer, DL), Polyimide (PI), 2차원 MoS2 소재 (MoS2 active layer, AL)을 이용하여 2차원 신축소자를 one-step으로 제조하는 공정을 도식화하여 나타낸 도면이다.1 is a diagram showing a conventional method of manufacturing an elastic member.
2 is a flowchart showing a manufacturing process of a single-step stretchable element according to the manufacturing method of the present invention.
Figure 3 is a process for producing a two-dimensional expansion device by using a two-dimensional separation layer (MoS 2 Delamination layer, DL) , Polyimide (PI), 2 -D MoS 2 material (MoS 2 active layer, AL) as a one-step Fig.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily carry out the present invention.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments and examples described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.
도 1에 제시된 것과 같이, 기존의 신축소자 제조방법은 복잡한 과정을 거치기 때문에, 생산비용이 증가하게 되는 문제점이 있었고, 또한 전사 과정 중 소재에 다양한 결함 (defect, wrinkle, crack 등)이 발생하기 때문에 소자의 성능이 감소하게 되는 등의 단점이 있다. 이는 2차원 소재를 활용한 신축소자의 상용화를 어렵게 하는 요소 중 하나였다.As shown in FIG. 1, the conventional extensible element manufacturing method has a complicated process, which leads to an increase in production cost, and also causes various defects (defects, wrinkles, cracks, etc.) And the performance of the device is reduced. This was one of the factors that makes it difficult to commercialize a stretchable element utilizing a two-dimensional material.
이에 본 발명의 일 측면은, 도 2에 제시된 것과 같이, 하기 단계를 포함하는 단일공정(one-step)으로 신축 소자를 제조하는 방법을 제공한다:Accordingly, one aspect of the present invention provides a method of manufacturing a stretchable element in a one-step process, comprising the steps of:
고분자 소재, 2차원 박리층, 및 기판이 순차적으로 적층된 박리기판을 준비하는 단계(S1);상기 박리기판에 2차원 소재를 300℃ 이하의 온도에서 적층하는 단계(S2);A method for manufacturing a semiconductor device, comprising the steps of: (S1) preparing a release substrate having a polymer material, a two-dimensional release layer, and a substrate sequentially laminated on the substrate;
상기 S2 단계에서 적층된 2차원 소재 위에 전극을 증착한 후, 보호층을 합성하는 단계(S3);(S3) of depositing an electrode on the two-dimensional material stacked in step S2 and then synthesizing a protective layer;
상기 S3 단계에서 보호층을 합성한 후, 패터닝하는 단계(S4); 및Synthesizing the protective layer in step S3, and patterning (S4); And
상기 S4 단계에서 패터닝 이후 박리기판에서 2차원 박리층 및 기판 사이를 분리하는 단계(S5).Separating the two-dimensional separation layer and the substrate from the separation substrate after patterning in step S4 (S5).
즉, 본 발명은 전사공정없이 신축소자로 사용될 수 있는 이차원 소재 기반 공정 방법에 관한 내용으로, "저온합성방법" 및 "2차원박리층"을 결합하여 one-step으로 신축소자를 제작하는 것이며, 도 2에서 보는 것과 같이 전사 공정이 필요하지 않으며, 진공 챔버 내에서 모든 공정이 이루어지기 때문에 in-line 공정이 가능하다. 또한, 2차원박리층을 활용하여 제작된 소자를 쉽게 박리해낼 수 있기 때문에, 단단한 기판 위에서 모든 공정을 진행할 수 있으며, 신축기판을 핸들링 해야하는 문제가 발생하지 않는 장점을 가지는 것이다.That is, the present invention relates to a two-dimensional material-based processing method that can be used as a stretchable element without a transfer process. One method is to fabricate a stretchable element by combining a "low-temperature synthesis method" As shown in FIG. 2, a transfer process is not necessary, and an in-line process is possible because all processes are performed in a vacuum chamber. Further, since the device fabricated using the two-dimensional peeling layer can be easily peeled off, all processes can be performed on a rigid substrate, and there is no problem of handling the extensible substrate.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 S1 단계에서 고분자 소재, 2차원 박리층, 및 기판은 순차적으로 적층되는 데, 이때 고분자 소재는 250℃ 온도 이상에서 녹지 않는 고온용 폴리머로서, 2차원 소재의 저온합성이 가능한 폴리머인 폴리이미드, 폴리디메틸실록산, 백색 폴리이미드, 또는 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE) 등이 사용될 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.In one embodiment of the present invention, the polymer material, the two-dimensional peeling layer, and the substrate are sequentially laminated in the step S1. In this case, the polymer material is a polymer for high temperature which does not melt at a temperature of 250 ° C or higher. But are not limited to, polyimide, polydimethylsiloxane, white polyimide, or polytetrafluoroethylene (PTFE), which are synthesizable polymers.
본원의 다른 구현예에 있어서 상기 2차원 박리층 및 기판은 반데르발스(van der Waals) 힘으로 결합되는 것일 수 있다. 상기 박리기판은 2차원 소재를 합성 가능한 모든 기판이 가능하며, 상기 기판과 2차원 소재가 반데르발스 힘으로 결합됨으로써, 전극이 형성된 후 손쉽게 이를 기판으로부터 분리할 수 있는 효과를 가지는 것이다.In another embodiment of the invention, the two-dimensional release layer and the substrate may be bonded with a van der Waals force. The separation substrate can be any substrate capable of synthesizing a two-dimensional material, and the substrate and the two-dimensional material are bonded with Van der Waals force, so that the electrode can be easily separated from the substrate after the electrode is formed.
상기 기판은 금속, 고분자, 또는 복합소재 등이 다양하게 이용될 수 있고, 바람직하게는 금속, 고분자, 또는 복합 소재인 것으로, 금(Au), 알루미늄(Al), 백금(Pt), 구리(Cu) 등의 전극기판, 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2) 등의 금속산화물(oxide) 기판 질화갈륨(GaN), 인화인듐(InP) 등 III-V족 금속기판 등일 수 있으나, 더욱 바람직하게는 본 발명의 실시예와 같이 실리콘 기판(SiO2/Si 기판)을 이용할 수 있다.The substrate may be made of a metal, a polymer, or a composite material. Preferably, the substrate is a metal, a polymer, or a composite material. Examples of the substrate include gold (Au), aluminum (Al), platinum (Pt) A metal substrate such as aluminum oxide (Al 2 O 3 ), a metal oxide substrate such as zirconium oxide (ZrO 2 ), a group III-V metal substrate such as gallium nitride (GaN), indium phosphide , And more preferably, a silicon substrate (SiO 2 / Si substrate) may be used as in the embodiment of the present invention.
상기 2차원 소재는 이황화몰리브덴(MoS2) 등이 이용될 수 있으며, 상기 2차원 소재는 기판 위에 CVD(Chemical Vapor Deposition), PVD(Physical Vapor Deposition) 등의 방법으로 합성되어 형성될 수 있다. 상기 2차원 소재는 기판 위에 빈 공간없이 균일하게 합성되는 것으로, 기판과 van der Waals 힘으로 결합하는 모든 2차원 소재는 박리층으로 사용이 가능하다.The two-dimensional material may be molybdenum disulfide (MoS 2 ) or the like. The two-dimensional material may be synthesized on a substrate by CVD (Chemical Vapor Deposition) or PVD (Physical Vapor Deposition) method. The two-dimensional material is uniformly synthesized without voids on the substrate, and any two-dimensional material bonded to the substrate by van der Waals force can be used as a release layer.
본 발명의 S5 단계에서 분리는 기판에 물을 처리하는 방법을 통해서 수행되는 것이 바람직하나, 2차원 소재나 기판의 종류에 따라서 달라질 수 있는 것으로, 상기 기판에 물을 처리하는 것은 기판과 2차원 박리층의 습윤특성이 다른 현상을 이용한 것으로, 기판과 2차원 박리층이 약한 반데르발스 결합으로 연결되어 있으므로, 물을 첨가하는 것만으로도 친환경적인 박리가 가능한 것이며, 이 외에도 기계적 박리법, 열박리법 등 모든 박리방법을 포함할 수 있다. The separation in the step S5 of the present invention is preferably performed by a method of treating the substrate with water, but it may be changed depending on the type of the two-dimensional material or the substrate. The wetting property of the layer is different. Since the substrate and the two-dimensional peeling layer are connected by a weak van der Waals bonding, it is possible to make an environmentally friendly peeling only by adding water. In addition, the mechanical peeling method, And the like.
또한, 본 발명에서 상기 전극은 전도성 소재 또는 금속소재일 수 있는 것으로, 전극용 메탈로는 전도성 2차원 소재, 티타늄(Ti), 금(Au), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 팔라듐(Pd), 스칸듐(Sc) 등의 메탈, liquid metal 등 알려진 전도성 물질 모두 가능하며, 증착 방법으로는, lithography, 레이저 식각, 및 shadow mask를 이용할 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다. In the present invention, the electrode may be a conductive material or a metal material. As the electrode metal, a conductive two-dimensional material, such as Ti, Au, Pt, Al, Cr, Pd, Sc, and other conductive materials. Examples of the deposition method include lithography, laser etching, and shadow mask. However, the present invention is not limited thereto.
상기 보호층은 CVD(chemical vapor deposition), PVD(Physical vapor deposition), ALD(Atomic layer depostion), evaporation 등에 의해 이루어질 수 있으며, 상기 방법들에 제한되지 않는다.The protective layer may be formed by chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), atomic layer deposition (ALD), evaporation, and the like.
또한 본 발명에서 패터닝은 보호층/2차원소재/polymer/2차원박리층을 한번에 patterning하는 방법으로써, lithography, laser 식각, shadow mask 를 이용한 reactive etching등의 방법을 사용할 수 있지만, 이에 한정되지는 않으며, 상기 패터닝 단계에서 소재의 신축성을 향상시키기 위하여 다양한 구조 (web, wave 등)을 적용할 수 있다.In the present invention, the patterning is a method of patterning the protective layer / the two-dimensional material / polymer / two-dimensional peeling layer at one time, and the method such as reactive etching using lithography, laser etching or shadow mask can be used. However, (Web, wave, etc.) may be applied to improve the elasticity of the material in the patterning step.
또한 S5 단계 이후에, 보호층 위에 지지 필름을 부착하는 단계를 더 포함할 수 있고, 상기 지지 필름의 소재는 신체 또는 대상에 부착이 가능한 소재라면 제한이 없으며, 일반적인 신축/투명한 polymer필름을 사용하지만, 이에 한정되지는 않는다. In addition, the method may further include a step of attaching a supporting film on the protective layer after step S5, and the supporting film is not limited as long as it is a material capable of attaching to a body or an object, and a general stretch / transparent polymer film is used , But is not limited thereto.
또한, 본 발명은 상기 방법을 통해 박리된 대상층을 제공할 수 있는 것으로, 본 발명의 실시예와 같이 폴리이미드층을 제공할 수 있다.In addition, the present invention can provide a peeled object layer through the above-described method, and it is possible to provide a polyimide layer like the embodiment of the present invention.
이하, 본원의 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명하며, 본 실시예에 의하여 본원의 범위가 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited by these Examples.
[[ 실시예Example ]]
실시예Example 1. 2차원 1. Two dimensional 박리층을Peel layer 이용한 신축소자의 제조방법 Method of manufacturing stretchable element using
본 실시예는 도 3에 제시된 방법을 통해 신축 소자를 제조하였다.In this embodiment, the expansion and contraction element is manufactured through the method shown in FIG.
Polymer/2차원 Polymer / Two Dimensional 박리층Peeling layer /단단한 기판 준비단계/ Stable substrate preparation step
고분자(Polymer)로는 250℃ 온도 이상에서 녹지않는 고온용 폴리머이자, 2차원 소재 저온합성이 가능한 폴리머인 폴리이미드를 준비하였고, 이차원 박리층으로는 MoS2(DL)를 준비하여, 실리콘 기판(Thermal SiO2/Si) 위에 CVD 방법을 통해 이차원 박리층을 합성한 후, 그 위에 스핀코팅법을 이용하여 폴리이미드를 도포하여 주고, 370℃ 온도에서 immidization 시켜 박리기판을 제조하였다.As a polymer, polyimide which is a high temperature polymer which does not dissolve at a temperature above 250 ° C and which is capable of two-dimensional material low-temperature synthesis is prepared, MoS 2 (DL) is prepared as a two- SiO 2 / Si), a polyimide was coated on the two - dimensional exfoliated layer by a CVD method, and the substrate was immobilized at 370 ℃.
이후, 2차원 소재 활성층 (MoS2 active layer, AL) 합성을 위하여 SiO2층을 PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition)방법으로 폴리이미드 위에 증착하였다.Then, the SiO 2 layer was deposited on polyimide by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method to synthesize a two-dimensional active layer (MoS 2 active layer).
이후, 상기 SiO2/폴리이미드 위에 활성층으로 사용되는 2차원 소재를 한번 더 합성해주었다.Thereafter, a two-dimensional material used as an active layer was further synthesized on the SiO 2 / polyimide.
2차원 2D 소재위에On the material contact을 위한 전극을 증착하는 단계 depositing an electrode for contact
전극을 증착하는 단계로써, 상기 2차원 소재 위에 shadow mask를 사용한 e-beam evaporation 방법을 이용해 금속 소재(Au/Ti)를 증착하여 전극을 형성해주었다.As an electrode deposition step, an electrode was formed by depositing a metal material (Au / Ti) on the two-dimensional material using an e-beam evaporation method using a shadow mask.
보호층을 입히는 단계Step of applying protective layer
상기 전극이 형성된 위에 보호층을 합성하기 위해서, ALD (atomic layer deposition) 산화 알루미늄(Al2O3)을 capping하였다.In order to form a protective layer on the electrode, atomic layer deposition (ALD) aluminum oxide (Al 2 O 3 ) was capped.
신축소자로 사용하기 위하여 patterning 하는 단계Patterning step for use as a stretching element
보호층/2차원소재/polymer/2차원박리층을 한번에 patterning하는 방법으로써, shadow mask 를 이용한 RIE(reactive ion etching)의 방법을 통해 패터닝 해주었다.The protective layer, the two-dimensional material, the polymer, and the two-dimensional release layer were patterned at one time by RIE (reactive ion etching) using a shadow mask.
신체 또는 대상에 부착하기 위한 지지 필름을 붙이고 Attach a support film to attach to the body or object 2차원박리층을The two-dimensional release layer 분리시키는 단계 Separating step
지지필름으로 고분자 필름을 붙여준 후, 물 또는 기계적 박리법을 이용하여 2차원 박리층을 단단한 기판에서 박리해주었다.After attaching the polymer film to the support film, the two-dimensional release layer was peeled from the rigid substrate using water or mechanical peeling.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those of ordinary skill in the art that the foregoing description of the embodiments is for illustrative purposes and that those skilled in the art can easily modify the invention without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .
Claims (15)
상기 박리기판에 2차원 소재를 300℃ 이하의 온도에서 적층하는 단계(S2);
상기 S2 단계에서 적층된 2차원 소재 위에 전극을 증착한 후, 보호층을 합성하는 단계(S3);
상기 S3 단계에서 보호층을 합성한 후, 패터닝하는 단계(S4);
상기 S4 단계에서 패터닝 이후 박리기판에서 2차원 박리층 및 기판 사이를 분리하는 단계(S5); 및,
상기 S5 단계 이후에, 보호층 위에 지지 필름을 부착하는 단계를 포함하여 이루어지고,
상기 S1 단계의 기판과 2차원 박리층은 반데르발스(van der Waals) 힘으로 결합되며,
상기 S5 단계의 분리는 기판에 물 또는 기계적 박리법을 처리하는 방법을 통해 수행되고,
상기 고분자 소재는 폴리디메틸실록산 또는 폴리테트라 플루오로에틸렌이며,
상기 2차원 박리층 및 2차원 소재는 이황화몰리브덴인 것을 특징으로 하는, 신축소자의 제조방법.
(S1) preparing a release substrate on which a polymer material, a two-dimensional release layer, and a substrate are sequentially laminated;
A step (S2) of laminating a two-dimensional material on the peeling substrate at a temperature of 300 DEG C or less;
(S3) of depositing an electrode on the two-dimensional material stacked in step S2 and then synthesizing a protective layer;
Synthesizing the protective layer in step S3, and patterning (S4);
Separating the two-dimensional peeling layer and the substrate from the peeling substrate after the patterning in the step S4 (S5); And
Attaching a supporting film on the protective layer after the step S5,
The substrate in the step S1 and the two-dimensional release layer are bonded with a van der Waals force,
The separation in the step S5 is performed by a method of treating the substrate with water or a mechanical peeling method,
Wherein the polymer material is polydimethylsiloxane or polytetrafluoroethylene,
Wherein the two-dimensional release layer and the two-dimensional material are molybdenum disulfide.
상기 기판은 금속, 고분자, 또는 복합 소재인 것을 특징으로 하는, 신축소자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the substrate is a metal, a polymer, or a composite material.
상기 전극은 전도성 소재 또는 금속 소재인 것을 특징으로 하는, 신축소자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the electrode is a conductive material or a metal material.
상기 증착은 리소그래피, 레이저 식각 및 섀도마스크법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는, 신축소자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the deposition is performed by a method selected from the group consisting of lithography, laser etching, and shadow mask method.
상기 보호층은 고분자, 산화물, 유기소재 또는 복합소재를 CVD(chemical vapor deposition), PVD(Physical vapor deposition), ALD(Atomic layer depostion), 및 증착(evaporation)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법으로 합성되는 것을 특징으로 하는, 신축소자의 제조방법.
The method according to claim 1,
The protective layer may be formed of a polymer, an oxide, an organic material, or a composite material by a method selected from the group consisting of chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), atomic layer depostion (ALD), and evaporation Wherein the elastic member is made of a metal.
상기 지지 필름은 비스페놀 A 노볼락 에폭시 필름, 의료용 필름, 실리콘 필름(Ecoflex), 폴리디메틸실록산 필름(PDMS), 및 열가소성우레탄 필름(TPU)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 신축소자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the support film is at least one selected from the group consisting of a bisphenol A novolac epoxy film, a medical film, a silicone film (Ecoflex), a polydimethylsiloxane film (PDMS), and a thermoplastic urethane film (TPU) / RTI >
상기 제조방법은 단일공정(one-step)으로 수행되는 것을 특징으로 하는, 신축소자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the manufacturing method is performed in a one-step manner.
A stretchable element manufactured by the method of claim 1.
14. A sensor comprising the stretchable element of claim 13.
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