KR101985007B1 - 박막 결정화 모니터링을 위한 In-situ 테라헤르츠파 분광기 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 결정화 모니터링 대상인 박막 샘플이 위치하는 박막 샘플부; 상기 박막 샘플의 결정화를 위한 결정화처리부; 상기 박막 샘플에 입사되는 테라헤르츠파를 발생시키는 테라헤르츠파 발생부; 및 상기 박막 샘플을 투과한 테르헤르츠파를 검출하는 테라헤르츠파 검출부;를 포함하는 In-situ 테라헤르츠파 분광기에 관한 것으로, 결정화 시 테라헤르츠파 주파수 대역에서 흡수 피크를 갖는 물질에 대하여 결정화 온도, 결정도, 특정 온도에서 결정화가 시작되기까지의 시간 등 결정화 모니터링이 가능한 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 다양한 박막의 열처리에 따른 결정화를 실시간으로 모니터링 가능한 In-situ 테라헤르츠파 분광기에 관한 것이다.
여기서는, 본 개시에 관한 배경기술이 제공되며, 이들이 반드시 공지기술을 의미하는 것은 아니다(This section provides background information related to the present disclosure which is not necessarily prior art).
테라헤르츠 주파수 대역은 1초에 1012 이상의 주기를 반복하는 파형으로 초고주파수에 해당한다. 이러한 테라헤르츠 대역에는 기체, 액체 또는 고체 상태의 수많은 물질들의 고유한 특성들이 존재하게 된다. 따라서 테라헤르츠 펄스파를 이용한 분광은 물질의 많은 중요한 정보를 획득할 수 있어 현재 매우 유용하게 사용되고 있다.이러한 테라헤르츠 펄스파를 샘플에 입사하여 투과 또는 반사되는 테라헤르츠 펄스파를 측정하는 테라헤르츠 분광은 테라헤르츠 대역의 물질에 굴절률, 흡수율 등의 정보를 알아내기 위해 사용된다.
전자소자, 광전소자 등에 활용되는 다양한 반도체/금속 박막의 결정화 과정은 최종적인 소자의 성능을 좌우하는 매우 중요한 과정이다. 박막 결정화 공정을 최적화하기 위해서는 결정화 현상의 물리적 이해가 필수적이고, 따라서, 결정화 과정에 대한 실시간 모니터링법의 필요성이 대두된다.
한편, 결정성을 연구하는데 최적의 도구인 X-ray 회절법은 전체 스펙트럼을 관측하는데 매우 많은 시간이 걸려 (>10 분), 결정화 과정을 실시간으로 관측하는데 적합하지 않아 결정화 동역학 연구에 활용하는데 한계가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 다양한 박막의 열처리에 따른 결정화를 실시간으로 모니터링 가능한 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 제공하는 것이다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 결정화 모니터링 대상인 박막 샘플이 위치하는 박막 샘플부; 상기 박막 샘플의 결정화를 위한 결정화처리부; 상기 박막 샘플에 입사되는 테라헤르츠파를 발생시키는 테라헤르츠파 발생부; 및 상기 박막 샘플을 투과한 테르헤르츠파를 검출하는 테라헤르츠파 검출부(40);를 포함하여 상기 박막 샘플의 결정화를 실시간으로 모니터링 하는 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용한 박막의 결정화 분석방법으로서, 상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 얻어지는 모니터링 데이터를 이용하여 상기 박막 샘플의 시간(t)에 따른 결정화된 부피 부분(f)을 도출하여, ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 얻고, 상기 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 이용하여 결정화 과정을 분석하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 결정화처리부는 열처리 장치를 포함하여 상기 박막 샘플을 열처리하며, 상기 박막 샘플의 열처리에 따른 결정화를 모니터링 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 결정화처리부는 UV 레이저 장치를 더 포함하여 상기 열처리된 박막 샘플을 UV 레이저 처리하며, 상기 열처리된 박막 샘플의 UV 레이저 처리에 따른 결정화를 모니터링 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 테라헤르츠파 발생부는 레이저빔 생성기, 빔분리기 및 제1 광전도 안테나를 포함하여, 상기 레이저빔 생성기에서 펨토초(femto second) 펄스 레이저를 생성하여 상기 빔분리기에 입사시키고 상기 빔분리기에서 분리된 펌프 펄스를 상기 제1 광전도 안테나로 입사시키면 펄스 광전류가 흐르면서 테라헤르츠파를 발생시키는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 테라헤르츠파 발생부는 고속 스캔이 가능한 광지연기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 테라헤르츠파 검출부(40)는 상기 박막 샘플부를 통과한 테라헤르츠파와 상기 빔분리기에서 분리된 프로브 펄스가 입사되는 제2 광전도 안테나를 포함하여, 상기 박막 샘플부를 통과한 테라헤르츠파와 상기 프로브 펄스 사이의 위상차에서 테라헤르츠파의 전계 강도를 나타내는 데이터를 얻고, 상기 데이터로부터 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transform, FFT)을 수행하여 시간별 THz 분광 데이터를 획득하도록 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 페로브스카이트(Perovskite) 구조를 갖는 박막 샘플의 결정화 모니터링에 사용되는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 결정화처리에 따른 박막 샘플의 흡수율 스펙트럼의 변화를 시간에 따른 함수로 나타내는 데이터를 제공하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 통해 하기 식 1에 따른 아브라미 지수를 추출하여 결정화 과정을 분석하는데 이용하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
[식 1]
f=1-exp[-ktn ]
(이 때, t 는 시간, k 는 비례상수, n 은 아브라미 지수를 의미한다.)
또한, 상기 결정화처리부는 열처리 장치를 포함하여 상기 박막 샘플을 열처리하며, 상기 박막 샘플의 열처리에 따른 결정화를 모니터링 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 결정화처리부는 UV 레이저 장치를 더 포함하여 상기 열처리된 박막 샘플을 UV 레이저 처리하며, 상기 열처리된 박막 샘플의 UV 레이저 처리에 따른 결정화를 모니터링 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 테라헤르츠파 발생부는 레이저빔 생성기, 빔분리기 및 제1 광전도 안테나를 포함하여, 상기 레이저빔 생성기에서 펨토초(femto second) 펄스 레이저를 생성하여 상기 빔분리기에 입사시키고 상기 빔분리기에서 분리된 펌프 펄스를 상기 제1 광전도 안테나로 입사시키면 펄스 광전류가 흐르면서 테라헤르츠파를 발생시키는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 테라헤르츠파 발생부는 고속 스캔이 가능한 광지연기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 테라헤르츠파 검출부(40)는 상기 박막 샘플부를 통과한 테라헤르츠파와 상기 빔분리기에서 분리된 프로브 펄스가 입사되는 제2 광전도 안테나를 포함하여, 상기 박막 샘플부를 통과한 테라헤르츠파와 상기 프로브 펄스 사이의 위상차에서 테라헤르츠파의 전계 강도를 나타내는 데이터를 얻고, 상기 데이터로부터 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transform, FFT)을 수행하여 시간별 THz 분광 데이터를 획득하도록 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 페로브스카이트(Perovskite) 구조를 갖는 박막 샘플의 결정화 모니터링에 사용되는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 결정화처리에 따른 박막 샘플의 흡수율 스펙트럼의 변화를 시간에 따른 함수로 나타내는 데이터를 제공하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
또한, 상기 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 통해 하기 식 1에 따른 아브라미 지수를 추출하여 결정화 과정을 분석하는데 이용하는 박막의 결정화 분석방법을 제공한다.
[식 1]
f=1-exp[-ktn ]
(이 때, t 는 시간, k 는 비례상수, n 은 아브라미 지수를 의미한다.)
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본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 결정화 시 테라헤르츠파 주파수 대역에서 흡수 피크를 갖는 물질에 대하여 결정화 모니터링이 가능하다. 더욱 구체적으로, 특정 물질에 대하여 결정화 온도, 결정도, 특정 온도에서 결정화가 시작되기까지의 시간 등을 실시간으로 제공한다.
또한 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 상기와 같은 측정 정보를 제공하여 결정 형성의 동적인 거동들을 즉시, 그대로 관찰할 수 있기 때문에 결정구조 형성에 열처리나 레이저 처리가 미치는 영향에 대한 연구가 가능하고, 고온에서 열처리하거나 높은 에너지의 레이저 처리로 인하여 발생할 수 있는 결정 손상의 위험을 줄임으로써 최적의 결정화가 가능하다.
또한 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 빠른 측정 결과를 제공할 뿐만 아니라 비접촉(noncontact), 무표지(label-free)이며 모니터링 대상 물질의 비파괴(nondestructive) 관측이 가능한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기의 구성도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기의 모식도를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 광전도 안테나를 나타낸 것이다.
도 4는 MAPbI3의 열처리에 따른 결정화를 나타낸 것이다.
도 5는 MAI 필름과 MAPbI3 필름의 열처리 후 흡수율 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 열처리된 박막 샘플의 전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 열처리에 따른 결정화를 모니터링한 데이터를 나타낸 것이다.
도 8은 MAPbI3 필름의 열처리 시 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 UV 레이저 처리에 따른 결정화를 모니터링한 데이터를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 532nm 레이저 처리에 따른 결정화를 모니터링한 데이터를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기의 모식도를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 광전도 안테나를 나타낸 것이다.
도 4는 MAPbI3의 열처리에 따른 결정화를 나타낸 것이다.
도 5는 MAI 필름과 MAPbI3 필름의 열처리 후 흡수율 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 열처리된 박막 샘플의 전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 열처리에 따른 결정화를 모니터링한 데이터를 나타낸 것이다.
도 8은 MAPbI3 필름의 열처리 시 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 UV 레이저 처리에 따른 결정화를 모니터링한 데이터를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 532nm 레이저 처리에 따른 결정화를 모니터링한 데이터를 나타낸 것이다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 박막의 열처리를 위한 히터(heater)를 포함하고, 박막 샘플을 통과하는 테라헤르츠를 발생시키는 테라헤르츠 발생부 및 박막 샘플을 통과한 테라헤르츠를 검출하는 테라헤르츠 검출부를 포함하여, 열처리에 따라 박막의 결정화가 이루어지는 것을 실시간으로 모니터링할 수 있다.
더욱 구체적으로 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기(1)는 도 1에 나타낸 것과 같이 결정화 모니터링 대상인 박막 샘플이 위치하는 박막 샘플부(10), 상기 박막 샘플의 결정화를 위한 결정화처리부(20), 상기 박막 샘플에 입사되는 테라헤르츠파를 발생시키는 테라헤르츠파 발생부(30) 및 상기 박막 샘플을 투과한 테르헤르츠파를 검출하는 테라헤르츠파 검출부(40)를 포함하여 구비된다.
본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 결정화 시 테라헤르츠파 주파수 대역에서 흡수 피크를 갖는 물질에 대하여 결정화 모니터링이 가능하다. 더욱 구체적으로, 특정 물질에 대하여 결정화 온도, 결정도, 특정 온도에서 처리 시간에 따른 결정화 여부 및 양상 등을 실시간으로 제공한다.
상기와 같은 측정 정보를 제공하여 결정 형성의 동적인 거동들을 즉시, 그대로 관찰할 수 있기 때문에 결정구조 형성에 열처리나 레이저 처리가 미치는 영향에 대한 연구가 가능하고, 고온에서 열처리하거나 높은 에너지의 레이저 처리로 인하여 발생할 수 있는 결정 손상의 위험을 줄임으로써 최적의 결정화가 가능하다.
또한 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 빠른 측정 결과를 제공할 뿐만 아니라 비접촉(noncontact), 무표지(label-free)이며 모니터링 대상 물질을 비파괴(nondestructive) 관측이 가능한 장점이 있다.
도 2에 본 발명의 일실시예에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기의 모식도를 나타내었다.
상기 테라헤르츠파 발생부(30)는 레이저빔 생성기(31), 빔분리기(32) 및 제1 광전도 안테나(34)를 포함하여 테라헤르츠파를 발생시킨다. 더욱 구체적으로 레이저빔 생성기(31)에서 펨토초(femto second) 펄스 레이저를 상기 빔분리기(32)를 거쳐 제1 광전도 안테나(34)로 입사시키면 펄스 광전류가 흐르면서 테라헤르츠파가 발생된다.
상기 레이저빔 생성기(31)는 펨토초 펄스 레이저로서 초광대역 극초단파 펄스의 생성과 시간 영역 등의 측정을 할 수 있도록 티타늄-사파이어 레이저(Ti:Sapphire laser)를 사용할 수 있다.
상기 빔분리기(32)에서는 상기 펨토초 펄스 레이저를 펌프(pump)와 프로브(probe)로 분리하여 상기 펌프 펄스를 광전도 안테나(34)로 입사시키고, 상기 프로브 펄스를 테라헤르츠파 검출부(40)의 제2 광전도 안테나(41)로 입사시킨다.
또한 상기 테라헤르츠파 발생부(30)는 광지연기(33)를 더 포함하여, 시간 지연을 발생시키고 지연 값을 조절하면서 테라헤르츠파를 검출함으로써, 시간의 변화에 따른 테라헤르츠파를 관측할 수 있도록 하며, 실시간의 빠른 측정이 가능하도록 한다. 광지연기(33)로서는 선형 모터 스테이지나 고속 스캔(fast scanning) 방식을 이용할 수 있다.
상기 제1 광전도 안테나(34)는 도 3에 나타낸 것과 같이 반절연성 갈륨비소(SEMI Insulating GaAs) 또는 저온성장 갈륨비소(LTGaAs)를 포함한 갈륨비소(GaAs) 기판(341) 위에 형성된 광전도성 박막(342)과, 상기 광전도성 박막(342) 위에 형성된 중앙 돌출 부위를 갖는 금속 평행 전송선로(343)를 포함한다. 여기에서, 상기 금속 평행 전송선로(343)의 중앙 영역에 돌출된 부위는 소형 다이폴 안테나(dipole antenna)로서 작용한다.
상기 금속 평행 전송선로(343)에 바이어스 전압(Vb)을 인가한 상태에서, 시간 폭이 100 펨토초 이하인 레이저 펄스광(fs)을 사용하여 간헐적으로 여기(excitation)시키면, 광흡수에 의한 전자 또는 정공의 캐리어가 생성되어 순간적으로 금속 평행 전송선로(343)를 통해 전류가 흐르고, 이 전류의 시간 미분값에 비례하는 테라헤르츠파를 발생시킨다.
상기 테라헤르츠파 발생부(30)에서 생성된 테라헤르츠파는 박막 샘플(10)로 입사된다. 예를 들어, 생성된 테라헤르츠파는 비축 포물경(off-axis parabolic mirror)을 통해 반사되고 집광되어 박막 샘플(10)로 입사될 수 있다.
상기 박막 샘플(10)은 석영 기판(quartz substrate) 등 기판(11) 상에 결정화하고자 하는 물질이 용해된 용해액을 스핀 코팅하여 얻어진 박막 필름(12)을 포함한다. 결정화 모니터링에 적합하도록 테라헤르츠파가 통과하는 박막 필름(12)의 두께는 200 내지 400nm인 것이 좋다. 그 면적은 제한되는 것은 아니지만 박막 샘플에 입사되는 테라헤르츠파는 ~1mm2 에 집중되므로 그 면적은 1mm2 이상인 것이 좋다.
박막 샘플(10)은 결정화처리부(20)에 의하여 결정화된다.
상기 결정화처리부(20)는 열처리 장치(21)를 포함한다. 열처리 장치(21)로서는 박막 샘플이 설정 온도와 빠르게 열적 평형 상태에 도달할 수 있도록 하고, 설정 온도를 일정하게 유지할 수 있는 세라믹 히터, PTC 히터 등을 사용한다. 상기 열처리 장치(21)는 상기 박막 샘플(10)의 기판(11)에 직접적으로 접촉되도록 구비되는 것이 바람직하며, 박막 샘플 표면의 온도 측정을 위한 온도계(211)를 더 포함할 수 있다.
또한 결정화처리부(20)는 UV 레이저 장치(22)를 더 포함하여, 박막 샘플의 결정화를 보완할 수 있다. 즉 불충분한 열처리 과정이나 습한 공기에 노출되어 박막의 결정화가 불완전한 경우에 UV 레이저를 추가로 조사하여 결정화 정도를 높일 수 있다. 기존에는 박막의 결정화를 위하여 강한 근적외선(IR)을 이용하였으나 이는 매우 높은 에너지를 박막에 인가하는 것으로서 가열 처리와 유사한 효과를 제공하는 것인 반면, 본 발명에서는 사전 열처리(pre-annealing) 후 UV 레이저를 통한 광(빛) 처리를 통해 박막 샘플을 충분히 결정화하고, 이 결정화 과정을 실시간으로 모니터링한다.
상기 테라헤르츠파 검출부(40)는 박막 샘플(10)을 통과한 펌프 펄스와 박막 샘플(10)을 통과하지 않은 프로브 펄스 사이의 위상차에서 테라헤르츠파의 전계 강도를 나타내는 데이터를 얻고, 이 데이터로부터 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transform, FFT)을 수행하여 시간별 THz 분광 데이터를 획득할 수 있도록 한다.
더욱 구체적으로 테라헤르츠파 검출부(40)는 상기 박막 샘플(10)을 통과한 테라헤르츠파가 입사되는 제2 광전도 안테나(41)를 포함한다. 상기 제2 광전도 안테나(41)에는 또한 상기 빔분리기(32)로부터 분리된 프로브 펄스가 입사된다. 상기 제2 광전도 안테나(41)는 ZnTe 결정(crystal), 펠리클(pellicle) 등 테라헤르츠파를 검출하기 위한 광학적 부품이나 수단이라면 제한 없이 사용할 수 있다.
또한 테라헤르츠파 검출부(40)는 상기 제2 광전도 안테나(41)를 통과하는 광을 분리하는 편광분리기(42), 분리된 광으로부터 전기적 신호를 출력하는 광소자(43) 및 전기적 신호를 증폭시키는 앰프(44)를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 페로브스카이트(Perovskite) 구조를 갖는 박막의 결정화 모니터링에 특히 적합하게 사용될 수 있다. 최근 수년간 뛰어난 물성으로 인해 차세대 고효율 태양전지 분야에서 각광을 받고 있는 할로겐화납 페로브스카이트(Lead Halide Perovskite)의 경우 결정화를 위한 열처리 과정을 필수적으로 거치는데, 이러한 결정화 과정에 대한 관측 및 분석이 매우 중요하게 된다.
특히, 페로브스카이트 태양전지의 효율은 전하수송 특성에 크게 의존하기 때문에 박막의 결정화 품질을 올리는 것이 매우 중요하다. 결정성을 지니는 MAPbI3 등의 할로겐화납 페로브스카이트는 테라헤르츠파 영역의 주파수에서 흡수 스펙트럼이 관측되며, 흡수의 정도가 결정성과 비례하므로, 테라헤르츠파 연구를 통해 박막 결정화 과정 연구에 이용될 수 있다.
도 4에 나타나는 것과 같이 MAPbI3의 열처리에 따른 결정화는 중간상(intermediate phase)에서 정방정상(tetragonal phase)으로 변화한다. 정방정상 결정의 광학적 거동은 테라헤르츠 범위에 해당하기 때문에 박막 필름의 결정화를 모니터링 하는데 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 적합하게 사용할 수 있다.
도 5에 나타나는 것과 같이 열처리(100℃, 15min) 후 결정화된 MAPbI3 필름의 흡수율 스펙트럼을 보면 Pb와 I가 없는 MAI(Methylammonium) 필름이 THz 진동수 범위에서 눈에 띄는 테라헤르츠파 흡수를 나타내지 않는 것과 비교하여 1THz 와 2THz 부근에서 강한 테라헤르츠파 흡수율을 가진다.
실시예
본 발명의 일실시예에 따른 세라믹 히터를 구비하는 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 MAPbI3 박막 필름의 다양한 조건에 따른 결정화 키네틱스(crystallization kinetics)를 관찰하였다.
박막 샘플은 MAPbI3 용액을 이용하여 기판 상에 스핀 코팅하여 제조하였다. 더욱 구체적으로 MAPbI3(One Solution, Inc.) 분말을 γ-Butyrolactone (GBL) 와 Dimethyl sulfoxide (DMSO) (7:3 v/v) 혼합물에 첨가하고 60ㅀC에서 12시간 동안 스터링(stirring)하여 MAPbI3 용액을 얻었다. 상기 얻어진 MAPbI3 용액을 UV-ozone cleaning 처리된 석영 기판(quartz substrate) (15 x 15 x1 mm)에 60초 동안 2000rpm으로 스핀코팅(spin coating)하였다. 톨루엔(Toluene) 용액 150 μL가 스핀코팅 과정 중에 기판에 방울(dropwise)로 도입되었다. 톨루엔을 MAPbI3 박막 필름 표면에 적심으로써 페로브스카이트의 균일한 결정핵을 생성(nucleation)하고, 결정 도메인(grain domain) 크기를 증대시킬 수 있다.
(1) 열처리에 따른 결정화
상기 얻어진 박막 샘플을 결정화하기 위하여 세라믹 히터를 이용하여 70 내지 120℃로 열처리(annealing)하였다. 이때 100℃에서 15분간 열처리된 박막 샘플(두께 300nm)의 전자현미경(SEM) 이미지를 도 6에 나타내었다.
본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 열처리에 따른 결정화를 모니터링 하였으며, 실시간으로 얻어지는 테라헤르츠 흡수율 2D 선도를 도 7에 나타내었다. 도 7a에 흡수율 스펙트럼의 변화(x-축)를 열처리 시간(y-축)에 따른 함수로 모니터링한 것을 나타내었으며, 도 7b에 1THz 피크와 2THz 피크의 각각의 시간에 따른 테라헤르츠 흡수율을 나타내었다.
도 7에 나타나는 것과 같이 열처리 이전에는 테라헤르츠 스펙트럼에 특이한 흡수율 변화가 없다가, 세라믹 히터를 켠 t=0 시점에서부터 시간이 지남에 따라 1THz와 2THz 에서의 흡수율(Absorptance, %)이 증가하는 것을 알 수 있으며, 300nm 두께의 페로브스카이트 박막 필름이 중간상에서 정방형상으로 변화하는데 약 210초가 소요되는 것을 확인하였다.
또한 도 7b에 나타낸 측정 데이터를 이용하여 다양한 온도에서의 결정화 키네틱스를 연구하였다. 상(phase) 형성 과정은 무정형의 상(amorphous phase)에서 결정화된 상(crystallized phase)으로 변화하는 키네틱스를 설명하는데 사용되는 아브라미식(Avrami equation)을 통하여 분석하였다.
아브라미식에 따라 결정화된 부피 부분(f)은 하기 식 1로 주어진다.
[식 1]
f=1-exp[-ktn ]
(이 때, t 는 시간, k 는 비례상수, n 은 아브라미 지수를 의미한다.)
f=1-exp[-ktn ]
(이 때, t 는 시간, k 는 비례상수, n 은 아브라미 지수를 의미한다.)
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열처리 온도는 70 내지 120℃로 하였으며, 70℃ 및 90℃로 열처리하였을 때의 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 도 8에 나타내었다. 도 8a의 fitting data로부터 아브라미 지수는 각각 n = 1.05 및 n = 2.02로 추출되었다. 도 8b에 나타나는 것과 같이 약 90℃에서 아브라미 지수가 n = 1 에서 n = 2로 증가하는 것을 알 수 있다.
일반적으로 열처리에 의한 결정화 과정은 초기 핵형성(nucleatioin)과 이어지는 계면 성장(interfacial growth)으로 이루어지는데, 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 통해 실시간으로 모니터링하여 얻은 결과들을 통해 페로브스카이트 필름의 계면성장 차원이 1차원(unidirectional)에서 2차원(dimensional)로 변화하였음을 확인할 수 있었다.
상기 열처리 온도에서 페로브스카이트 필름의 결정화 정도는 상기 차원수 변화에 의해 상당히 향상될 수 있으며, 상기와 같은 변화 거동(transition behavior)으로부터 고온에서 발생할 수 있는 열 손상의 위험을 줄여 최적의 결정화가 가능하다.
(2) UV 레이저 처리에 따른 결정화
본 실시예에서는 100℃에서 15분간 열처리된 페로브스카이트 필름의 결정도 향상을 위하여 UV 레이저를 이용하여 UV(355nm, ~2W/cm2)를 조사하였으며, 또한 UV 레이저 보다 훨씬 높은 강도의 532nm 레이저를 조사하여 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 통해 실시간으로 결정화를 모니터링하였다. 도 9a에 UV 레이저에 노출시켰을 때 테라헤르츠 흡수율 2D 선도를 스펙트럼(x-축)과 시간(y-축)의 함수로 나타내었고, 도 9b에 1THz 피크와 2THz 피크의 각각의 시간에 따른 테라헤르츠 흡수율을 나타내었으며, 도 9c에 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 나타내었다.
도 9b에 나타나는 것과 같이 UV 레이저 조사 후 10분 정도까지 결정상(crystallization phase)이 약 30% 가 증가하였으며 이후 2시간 동안은 감소하는 양상을 나타내었다. 또한 도 9c에 나타나는 것과 같이 UV 레이저 처리 시간이 증가함에 따라 n = 0.5 및 n = -1 로 변화하는 것을 알 수 있다. n = 0.5는 필름의 결정 도메인 크기를 증가시키는 1D 확산(1D diffusion) 과정에 의해 추가적인 결정화가 일어난 것으로 해석할 수 있으며 n = -1은 지수함수형 붕괴로서, 필름의 전체 결정화 부피는 exp[-t/τ] (τ는 붕괴 상수) 양상으로 쇠퇴하는 것으로 해석할 수 있다.
도 10에 나타나는 것과 같이 UV 레이저 보다 훨씬 높은 강도의 532nm 레이저를 조사한 경우 상기 UV 레이저를 조사했을 때와 같은 결정도 증가 효과를 나타내지 못하는 것을 알 수 있었다.
UV 레이저 처리를 통한 결정도 증가의 효과는 열처리된 필름의 초기 결정도에 따라서 달라질 것으로 예상되며, 본 발명에 따른 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용한 결정화 모니터링을 통해 불충분한 열처리나 습한 공기에 노출됨으로써 결정화가 불완전할 경우에 적절한 UV 레이저 처리를 하여 결정화 정도를 높일 수 있다.
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
1: In-situ 테라헤르츠파 분광기
10: 박막 샘플부
11: 기판
12: 박막 필름
20: 결정화처리부
21: 열처리 장치
211: 온도계
22: UV 레이저 장치
30: 테라헤르츠파 발생부
31: 레이저빔 생성기
32: 빔분리기
33: 광지연기
34: 제1 광전도 안테나
341: 기판
342: 광전도성 박막
343: 금속 평행 전송선로
40: 테라헤르츠파 검출부
41: 제2 광전도 안테나
42: 편광분리기
43: 광소자
44: 앰프
10: 박막 샘플부
11: 기판
12: 박막 필름
20: 결정화처리부
21: 열처리 장치
211: 온도계
22: UV 레이저 장치
30: 테라헤르츠파 발생부
31: 레이저빔 생성기
32: 빔분리기
33: 광지연기
34: 제1 광전도 안테나
341: 기판
342: 광전도성 박막
343: 금속 평행 전송선로
40: 테라헤르츠파 검출부
41: 제2 광전도 안테나
42: 편광분리기
43: 광소자
44: 앰프
Claims (10)
- 결정화 모니터링 대상인 박막 샘플이 위치하는 박막 샘플부;
상기 박막 샘플의 결정화를 위한 결정화처리부;
상기 박막 샘플에 입사되는 테라헤르츠파를 발생시키는 테라헤르츠파 발생부; 및
상기 박막 샘플을 투과한 테르헤르츠파를 검출하는 테라헤르츠파 검출부(40);를 포함하여 상기 박막 샘플의 결정화를 실시간으로 모니터링 하는 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용한 박막의 결정화 분석방법으로서,
상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기를 이용하여 얻어지는 모니터링 데이터를 이용하여 상기 박막 샘플의 시간(t)에 따른 결정화된 부피 부분(f)을 도출하여,
ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 얻고,
상기 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 이용하여 결정화 과정을 분석하는 박막의 결정화 분석방법.
- 제1항에 있어서,
상기 결정화처리부는 열처리 장치를 포함하여 상기 박막 샘플을 열처리하며,
상기 박막 샘플의 열처리에 따른 결정화를 모니터링 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법.
- 제2항에 있어서,
상기 결정화처리부는 UV 레이저 장치를 더 포함하여 상기 열처리된 박막 샘플을 UV 레이저 처리하며,
상기 열처리된 박막 샘플의 UV 레이저 처리에 따른 결정화를 모니터링 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법.
- 제1항에 있어서,
상기 테라헤르츠파 발생부는 레이저빔 생성기, 빔분리기 및 제1 광전도 안테나를 포함하여,
상기 레이저빔 생성기에서 펨토초(femto second) 펄스 레이저를 생성하여 상기 빔분리기에 입사시키고 상기 빔분리기에서 분리된 펌프 펄스를 상기 제1 광전도 안테나로 입사시키면 펄스 광전류가 흐르면서 테라헤르츠파를 발생시키는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법.
- 제4항에 있어서,
상기 테라헤르츠파 발생부는 고속 스캔이 가능한 광지연기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법.
- 제4항에 있어서,
상기 테라헤르츠파 검출부(40)는 상기 박막 샘플부를 통과한 테라헤르츠파와 상기 빔분리기에서 분리된 프로브 펄스가 입사되는 제2 광전도 안테나를 포함하여,
상기 박막 샘플부를 통과한 테라헤르츠파와 상기 프로브 펄스 사이의 위상차에서 테라헤르츠파의 전계 강도를 나타내는 데이터를 얻고, 상기 데이터로부터 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transform, FFT)을 수행하여 시간별 THz 분광 데이터를 획득하도록 하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법.
- 제1항에 있어서,
상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 페로브스카이트(Perovskite) 구조를 갖는 박막 샘플의 결정화 모니터링에 사용되는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법.
- 제1항에 있어서,
상기 In-situ 테라헤르츠파 분광기는 결정화처리에 따른 박막 샘플의 흡수율 스펙트럼의 변화를 시간에 따른 함수로 나타내는 데이터를 제공하는 것을 특징으로 하는 박막의 결정화 분석방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 ln(-ln(1-f)) 대 ln(t) 선도를 통해 하기 식 1에 따른 아브라미 지수를 추출하여 결정화 과정을 분석하는데 이용하는 박막의 결정화 분석방법.
[식 1]
f=1-exp[-ktn ]
(이 때, t 는 시간, k 는 비례상수, n 은 아브라미 지수를 의미한다.)
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| KR1020170060006A KR101985007B1 (ko) | 2017-05-15 | 2017-05-15 | 박막 결정화 모니터링을 위한 In-situ 테라헤르츠파 분광기 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020170060006A KR101985007B1 (ko) | 2017-05-15 | 2017-05-15 | 박막 결정화 모니터링을 위한 In-situ 테라헤르츠파 분광기 |
Publications (2)
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| KR20180125290A KR20180125290A (ko) | 2018-11-23 |
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Also Published As
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|---|---|
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