KR101947155B1

KR101947155B1 - 그래핀 인장 시험 방법

Info

Publication number: KR101947155B1
Application number: KR1020170108128A
Authority: KR
Inventors: 이종훈; 김강식; 김정화; 최명기
Original assignee: 울산과학기술원
Priority date: 2017-08-25
Filing date: 2017-08-25
Publication date: 2019-02-12

Abstract

그래핀 인장 시험 방법은 그래핀 시편의 두께 및 면적을 확인하는 단계, 상기 그래핀 시편을 겔층에 부착하는 단계, 상기 그래핀 시편이 부착된 상기 겔층에 제1 온도로 가열된 인장 지그를 부착하는 단계, 상기 인장 지그를 상기 제1 온도 대비 더 높은 제2 온도로 가열하여 상기 겔층을 기화시켜 상기 그래핀 시편을 상기 인장 지그에 지지시키는 단계, 및 상기 인장 지그를 이용해 상기 그래핀 시편을 인장하여 인장 하중에 따른 상기 그래핀 시편의 변위(displacement)를 확인하는 단계를 포함한다.

Description

그래핀 인장 시험 방법{GRAPHENE TENSILE TESTING MEHOD}

본 기재는 그래핀 인장 시험 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 재료의 각종 기계적 특성을 파악하기 위해 재료 시편을 인장하는 재료 인장 시험 방법이 이용되고 있다.

최근 그래핀의 기계적 물성을 파악하기 위한 시험 방법들이 개발되고 있다.

그런데, 그래핀은 원자 한층의 얇은 두께를 가지고 있기 때문에, 기존의 인장 시험 방법으로 인장하기 어려운 문제점이 있었다.

일 실시예는, 그래핀에 대한 인장 시험을 용이하게 수행하는 그래핀 인장 시험 방법을 제공하고자 한다.

일 측면은 그래핀 시편의 두께 및 면적을 확인하는 단계, 상기 그래핀 시편을 겔층에 부착하는 단계, 상기 그래핀 시편이 부착된 상기 겔층에 제1 온도로 가열된 인장 지그를 부착하는 단계, 상기 인장 지그를 상기 제1 온도 대비 더 높은 제2 온도로 가열하여 상기 겔층을 기화시켜 상기 그래핀 시편을 상기 인장 지그에 지지시키는 단계, 및 상기 인장 지그를 이용해 상기 그래핀 시편을 인장하여 인장 하중에 따른 상기 그래핀 시편의 변위(displacement)를 확인하는 단계를 포함하는 그래핀 인장 시험 방법을 제공한다.

상기 그래핀 시편의 두께 및 면적을 확인하는 단계는 상기 그래핀 시편을 제1 기판 상에 위치시켜 수행할 수 있다.

상기 제1 기판은 실리콘 기판 및 상기 실리콘 기판 상에 형성된 실리콘 산화물층을 포함할 수 있다.

상기 그래핀 시편을 상기 겔층에 부착하는 단계는 제2 기판에 포함된 상기 겔층을 상기 제1 기판과 접촉시켜 수행할 수 있다.

상기 제2 기판은 고분자 기판 및 상기 고분자 기판 상에 형성된 상기 겔층을 포함할 수 있다.

상기 그래핀 시편이 부착된 상기 겔층에 제1 온도로 가열된 상기 인장 지그를 부착하는 단계는, 상기 그래핀 시편이 상기 겔층에 부착된 상기 제2 기판을 상기 제1 기판으로부터 분리시켜 상기 그래핀 시편을 상기 제1 기판으로부터 분리하는 단계, 및 상기 제2 기판을 제1 가열부 상에서 상기 제1 온도로 가열된 상기 인장 지그에 접촉시켜 상기 그래핀 시편이 부착된 상기 겔층에 상기 인장 지그를 부착하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 인장 지그를 상기 제1 온도 대비 더 높은 제2 온도로 가열하여 상기 겔층을 기화시켜 상기 그래핀 시편을 상기 인장 지그에 지지시키는 단계는, 상기 그래핀 시편 및 상기 인장 지그가 상기 겔층에 부착된 상기 제2 기판을 상기 제1 가열부로부터 분리시키는 단계, 상기 그래핀 시편 및 상기 인장 지그가 상기 겔층에 부착된 상기 제2 기판을 제2 가열부에 위치시키는 단계, 및 상기 제2 가열부를 이용해 상기 인장 지그를 상기 제2 온도로 가열하여 상기 겔층을 기화시켜 상기 인장 지그로부터 상기 제2 기판을 분리하고 상기 그래핀 시편을 상기 인장 지그에 지지시키는 단계를 포함할 수 있다.

일 실시예에 따르면, 그래핀에 대한 인장 시험을 용이하게 수행하는 그래핀 인장 시험 방법이 제공된다.

도 1은 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법에서, 인장 지그에 지지된 그래핀을 나타낸 사진이다.
도 4는 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법에서, 인장 지그를 이용해 그래핀 시편을 인장하여 인장 하중에 따른 그래핀 시편의 변위를 나타낸 그래프이다.
도 5는 겔층에 부착된 그래핀 시편을 나타낸 사진이다.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.

본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.

또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.

또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 또한, 기준이 되는 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 하는 것은 기준이 되는 부분의 위 또는 아래에 위치하는 것이고, 반드시 중력 반대 방향 쪽으로 "위에" 또는 "상에" 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

이하, 도 1 내지 도 5를 참조하여 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법을 설명한다.

도 1은 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법을 나타낸 순서도이다. 도 2는 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법을 설명하기 위한 도면이다.

우선, 도 1 및 도 2의 (a)를 참조하면, 그래핀 시편(10)의 두께 및 면적을 확인한다(S100).

구체적으로, 일반적으로 잘 알려진 테이프를 이용하여 기계적으로 박리된 그래핀 시편(10)을 제1 기판(20) 상에 위치시켜 광학 현미경 등을 이용하여 그래핀 시편(10)의 두께 및 면적을 확인한다. 제1 기판(20)은 투명 기판이며, 실리콘 기판(21) 및 실리콘 기판(21) 상에 형성된 300nm의 실리콘 산화물층(22)을 포함한다. 그래핀 시편(10)의 두께 및 면적 확인은 그래핀과 실리콘 산화물층의 굴절률 차이로 인해 발생하는 콘트라스트(contrast)를 통하여 수행할 수 있다. 이때, 제1 기판(20) 상에 위치된 그래핀 시편(10)이 설정된 면적을 가지도록 레이저 빔 등의 절단 수단을 이용해 그래핀 시편(10)을 커팅할 수 있다. 제1 기판(20) 상에 위치된 그래핀 시편(10)의 두께는 100nm 이하일 수 있으며, 그래핀 시편(10)의 면적은 30um*60um 이하일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.

다음, 그래핀 시편(10)을 겔층(32)에 부착한다(S200).

구체적으로, 제2 기판(30)에 포함된 겔층(32)을 제1 기판(20)과 접촉시켜 제1 기판(20) 상에 위치된 그래핀 시편(10)을 제2 기판(30)의 겔층(32)에 부착한다. 제2 기판(30)은 고분자 기판(31) 및 고분자 기판(31) 상에 형성된 겔층(32)을 포함한다. 고분자 기판(31)은 폴리에스터(polyester)를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않고 폴리이미드(polyimide), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 고분자를 포함할 수 있다. 겔층(32)은 영국의 Gelpack 회사에서 판매하는 재료를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않고 설정된 온도에서 기화될 수 있다면 공지된 다양한 재료를 포함할 수 있다.

다음, 도 2의 (b)를 참조하면, 그래핀 시편(10)이 부착된 겔층(32)에 제1 온도로 가열된 인장 지그(40)를 부착한다(S300).

구체적으로, 그래핀 시편(10)이 겔층(32)에 부착된 제2 기판(30)을 제1 기판(20)으로부터 분리시켜 그래핀 시편(10)을 제1 기판(20)으로부터 분리한다.

그래핀 시편(10)이 겔층(32)에 부착된 제2 기판(30)을 제1 가열부(50) 상에서 제1 온도로 가열된 인장 지그(40)에 접촉시켜 그래핀 시편(10)이 부착된 겔층(32)에 인장 지그(40)를 부착한다. 여기서, 제1 온도는 180℃일 수 있으나, 이에 한정되지 않고 100℃ 내지 300℃일 수 있다.

도 5는 겔층에 부착된 그래핀 시편을 나타낸 사진이다.

도 5를 참조하면, 겔층이 제1 온도에 녹으면서 겔 물질(Gel material)이 박리된 그래핀 시편(Exfoliated graphene)과 제1 기판의 실리콘 산화물층(Native oxide) 사이로 파고들어 위치할 수 있다.

도 2의 (b)를 참조하면, 인장 지그(40)는 그래핀 시편(10)에 대한 인장 시험을 수행할 수 있다면, 공지된 다양한 구조를 가질 수 있다. 일례로, 인장 지그(40)는 미국특허등록 제8,789,425호에 개시된 푸시 투 풀 트랜스포머를 가지는 인장 시험 홀더(Tensile test holder with push-to-pull transformer)일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.

다음, 도 2의 (c)를 참조하면, 인장 지그(40)를 상기 제1 온도 대비 더 높은 제2 온도로 가열하여 겔층(32)을 기화시켜 그래핀 시편(10)을 인장 지그(40)에 지지시킨다(S400).

구체적으로, 그래핀 시편(10) 및 인장 지그(40)가 겔층(32)에 부착된 제2 기판(30)을 제1 가열부(50)로부터 분리시키고, 그래핀 시편(10) 및 인장 지그(40)가 겔층(32)에 부착된 제2 기판(30)을 제2 가열부(60)에 위치시킨다. 제2 가열부(60)는 알루미나(Al₂O₃)를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.

제2 가열부(60)를 이용해 인장 지그(40)를 제2 온도로 가열하여 겔층(32)을 기화시켜 인장 지그(40)로부터 제2 기판(30)을 분리하고 그래핀 시편(10)을 인장 지그(40)에 지지시킨다. 제2 온도는 500℃일 수 있으나, 이에 한정되지 않고 400℃ 내지 600℃일 수 있다.

겔층(32)이 기화되면서, 제2 기판(30)은 벤딩(bending)될 수 있으며, 기화되고 남은 겔층(32)의 일 부분에 의해 그래핀 시편(10)이 인장 지그(40)에 지지된다.

도 3은 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법에서, 인장 지그에 지지된 그래핀을 나타낸 사진이다. 도 3의 (a)는 그래핀 시편이 지지된 인장 지그를 나타낸 사진이며, 도 3의 (b) 도 3의 (a)의 그래핀 시편이 지지된 인장 지그의 일 부분을 확대한 사진이며, 도 3의 (c)는 그래핀 시편이 지지된 인장 지그의 일 부분을 더 확대한 사진다.

도 3을 참조하면, 그래핀 시편(10)이 인장 지그(40)에 지지된 것을 확인할 수 있다.

다음, 인장 지그(40)를 이용해 그래핀 시편(10)을 인장하여 인장 하중에 따른 그래핀 시편(10)의 변위(displacement)를 확인한다(S500).

구체적으로, 인장 지그(40)를 이용해 인장 지그(40)에 지지된 그래핀 시편(10)을 인장하면서, 투과 전자 현미경 등을 이용해 인장 하중에 따른 그래핀 시편(10)의 변위를 확인한다.

도 4는 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법에서, 인장 지그를 이용해 그래핀 시편을 인장하여 인장 하중에 따른 그래핀 시편의 변위를 나타낸 그래프이다. 도 4에 도시된 그래프에서, x축은 그래핀 시편의 변위 사이즈를 나타내며, y축은 인장 지그에 인가되는 인장 하중의 크기를 나타낸다.

도 4를 참조하면, 투과 전자 현미경 내에서 2차원 재료인 그래핀 시편(10)을 인장하여 인장 하중에 따른 그래핀 시편(10)의 변위를 확인하여, 그래핀 시편(10)에 대한 원자 단위의 분석과 수치를 통한 해석으로 그래핀 시편(10)의 기계적 물성을 연구할 수 있다.

이와 같이, 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법은 그래핀 시편(10)에 대한 인장 시험을 용이하게 수행할 수 있다.

즉, 일 실시예에 따른 그래핀 인장 시험 방법은 기계적 박리를 통해서 얻은 2차원 재료인 그래핀 시편(10)을 광학 현미경및 겔층(32)을 이용해 인장 지그(40)에 전사시키고, 겔층(32)을 기화시켜 인장 지그(40)에 그래핀 시편(10)을 지지시킨 후, 인장 지그(40)를 이용해 투과 전자 현미경 내에서 그래핀 시편(10)을 인장하여 그래핀 시편(10)의 변위를 확인함으로써, 원자 단위의 분석과 수치를 통한 해석으로 2차원 재료인 그래핀의 기계적 물성을 연구할 수 있다.

본 이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

그래핀 시편(10), 겔층(32), 인장 지그(40)

Claims

그래핀 시편의 두께 및 면적을 확인하는 단계;
상기 그래핀 시편을 제2 온도에서 기화되는 겔층에 부착하는 단계;
상기 그래핀 시편이 부착된 상기 겔층에 상기 제2 온도 대비 낮은 제1 온도로 가열된 인장 지그를 부착하는 단계;
상기 인장 지그를 상기 제2 온도로 가열하여 상기 겔층을 기화시켜 상기 그래핀 시편을 상기 인장 지그에 지지시키는 단계; 및
상기 인장 지그를 이용해 상기 그래핀 시편을 인장하여 인장 하중에 따른 상기 그래핀 시편의 변위(displacement)를 확인하는 단계
를 포함하는 그래핀 인장 시험 방법.
제1항에서,
상기 그래핀 시편의 두께 및 면적을 확인하는 단계는 상기 그래핀 시편을 제1 기판 상에 위치시켜 수행하는 그래핀 인장 시험 방법.
제2항에서,
상기 제1 기판은 실리콘 기판 및 상기 실리콘 기판 상에 형성된 실리콘 산화물층을 포함하는 그래핀 인장 시험 방법.
제2항에서,
상기 그래핀 시편을 상기 겔층에 부착하는 단계는 제2 기판에 포함된 상기 겔층을 상기 제1 기판과 접촉시켜 수행하는 그래핀 인장 시험 방법.
제4항에서,
상기 제2 기판은 고분자 기판 및 상기 고분자 기판 상에 형성된 상기 겔층을 포함하는 그래핀 인장 시험 방법.
제4항에서,
상기 그래핀 시편이 부착된 상기 겔층에 상기 제1 온도로 가열된 상기 인장 지그를 부착하는 단계는,
상기 그래핀 시편이 상기 겔층에 부착된 상기 제2 기판을 상기 제1 기판으로부터 분리시켜 상기 그래핀 시편을 상기 제1 기판으로부터 분리하는 단계; 및
상기 제2 기판을 제1 가열부 상에서 상기 제1 온도로 가열된 상기 인장 지그에 접촉시켜 상기 그래핀 시편이 부착된 상기 겔층에 상기 인장 지그를 부착하는 단계
를 포함하는 그래핀 인장 시험 방법.
제6항에서,
상기 인장 지그를 상기 제2 온도로 가열하여 상기 겔층을 기화시켜 상기 그래핀 시편을 상기 인장 지그에 지지시키는 단계는,
상기 그래핀 시편 및 상기 인장 지그가 상기 겔층에 부착된 상기 제2 기판을 상기 제1 가열부로부터 분리시키는 단계;
상기 그래핀 시편 및 상기 인장 지그가 상기 겔층에 부착된 상기 제2 기판을 제2 가열부에 위치시키는 단계; 및
상기 제2 가열부를 이용해 상기 인장 지그를 상기 제2 온도로 가열하여 상기 겔층을 기화시켜 상기 인장 지그로부터 상기 제2 기판을 분리하고 상기 그래핀 시편을 상기 인장 지그에 지지시키는 단계
를 포함하는 그래핀 인장 시험 방법.