KR101943550B1 - 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법 - Google Patents

탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 분산성을 증가시킬 수 있는 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법은, 고분자 물질을 제1 유기 용매에 투입하여 고분자 용액을 형성하는 단계; 탄소나노물질을 제2 유기 용매에 투입하여 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계; 상기 고분자 용액과 상기 탄소나노물질 분산 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계; 및 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계;를 포함한다.

Description

탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법{Method of manufacturing polymer dispersion solution having carbon nanomaterial}
본 발명의 기술적 사상은 고분자 분산 용액에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 관한 것이다.
고분자 물질은 이제 현대 생활에 항상 존재하는 성분이 되었다. 종래에 노동 및 또는 에너지 집약형 공정을 이용하여 금속 및 그 밖의 고중량 물질로부터 제조되었던 제품이, 이제는 상대적으로 저렴하고 보다 신속하게, 적은 에너지를 투입하여 제조될 수 있다. 자동차 기술, 의학 기술, 정보 기술, 및 헬스 케어는 고분자 물질을 매우 흔하게 이용하는 공업의 몇 가지 예에 불과하다. 고분자 물질을 이용하여 소자를 제조하는 경우, 일반적으로 금속이나 그 밖의 구조 물질로부터 제조된 동등한 물품보다 가벼운 물품이 만들어진다. 그러나, 중량을 감소시키면 일반적으로 강도가 감소하게 된다. 강도가 감소된다는 것은, 허용될 수 없을 정도의 좌굴(buckling), 파괴, 또는 변형 없이는 비틀림(torsion), 전단력, 압축력, 압력 또는 기타 힘을 견딜 수 있는 능력이 감소된다는 것일 수 있다.
이러한 고분자 물질의 한계를 극복하기 위하여 나노 복합물이 제안되고 있다. 나노 복합물은 고분자 매트릭스 내에 나노 필러가 분산되어 형성되는 것이 일반적이다. 나노 필러는 수 나노 미터 크기의 길이를 가지는 새로운 개념의 필러이다. 이러한 나노 복합물은 경량화, 다기능화, 특성 개선 및 저비용과 같은 장점을 제공할 수 있다. 나노 복합물에서는 나노 필러의 분산성을 증가시키는 것이 매우 중요한 과제가 되고 있다. 따라서, 고분자 용액 내에 나노 물질을 균일하게 분산시키는 것이 주요한 과제이다.
대한민국 등록특허공보 제10-1095874호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 분산성을 증가시킬 수 있는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법을 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법은, 고분자 물질을 제1 유기 용매에 투입하여 고분자 용액을 형성하는 단계; 탄소나노물질을 제2 유기 용매에 투입하여 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계; 상기 고분자 용액과 상기 탄소나노물질 분산 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계; 및 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계를 수행한 후에, 상기 혼합 용액에 상기 탄소나노물질 분산 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 혼합 용액에 상기 탄소나노물질 분산 용액을 첨가하는 단계와 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계는 반복 횟수로 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 반복 횟수는 1회 내지 50회 범위일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계는, 상기 탄소나노물질 분산 용액 내의 상기 탄소나노물질을 균질화시키는 단계; 및 상기 탄소나노물질 분산 용액을 초음파를 이용하여 분산시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 1차 감소된 혼합 용액의 부피는 상기 고분자 용액의 부피와 동일할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 2차 감소된 혼합 용액의 부피는 상기 고분자 용액의 부피와 동일할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 고분자 물질은, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르이미드, 및 폴리아미드이미드 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매는, 클로로포름, 아세토페논, 아닐린, 벤젠, 크레졸, 디클로로에탄, 메틸렌클로라이드, 톨루엔, 디메틸포름아미드, 및 테트라히드로푸란 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 탄소나노물질은 탄소나노튜브, 그래핀, 및 그래핀 산화물 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법은, 폴리카보네이트를 클로로포름 용매에 투입하여 폴리카보네이트-클로로포름 용액을 형성하는 단계; 탄소나노튜브를 클로로포름 용매에 투입하여 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 형성하는 단계; 상기 폴리카보네이트-클로로포름 용액과 상기 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계; 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 클로로포름 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계; 상기 혼합 용액에 상기 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 클로로포름 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 폴리카보네이트에 대한 상기 탄소나노튜브의 무게비는 0.05 wt% 내지 1 wt% 의 범위일 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법은 폴리카보네이트와 클로로포름을 포함하는 고분자 용액과 탄소나노튜브와 클로로포름을 포함하는 탄소나노물질 분산 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성하고, 상기 혼합 용액을 감압하여 클로로포름 용매를 증발시키는 용매 증발법을 수행하여, 분산성이 향상된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액을 형성할 수 있다. 또한, 원하는 탄소나노튜브의 농도를 1회에 모두 투입하여 1회의 용매 증발을 수행하는 것에 비하여, 수회에 걸쳐서 투입하고 용매 증발 또한 수회에 걸쳐서 수행하는 것이 분산성을 증가시킬 수 있다. 따라서, 분산성이 향상된 고농도의 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액을 형성할 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 2은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에서의 상기 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계를 도시하는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법을 수행하는 용매 증발 장치를 도시하는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액을 나타내는 사진들이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 분산 상태를 보여주는 광학 현미경 사진들이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 초음파 처리 시간에 대한 파장에 따른 흡수도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 파장에 대한 초음파 처리 시간에 따른 흡수도를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
현재까지 유기 용매 내에서의 탄소나노물질로서 탄소나노튜브의 분산에 대한 연구는 많이 진행되어 왔으나, 고분자 용액 내에서의 탄소나노튜브의 분산에 대한 연구는 상대적으로 적은 현실이다. 유기 용매 내에서 탄소나노튜브를 분산시키기 위하여는 초음파 분산법을 주로 사용하며, 이는 초음파에 의하여 공동 현상(cavitation)을 발생시키고 이에 따라 탄소나노튜브의 응집을 방지하여 분산시킨다. 고분자 용액 중에서, 열가소성 수지 용액에 탄소나노튜브를 분산시키기 위하여 용융 혼합법(melt mixing)을 주로 사용하며, 주요한 인자로서 온도, 스크류 속도, 혼합 시간 등이 탄소나노튜브의 분산에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 또한, 고분자 용액 내에서의 탄소나노튜브의 분산은 고분자의 종류, 용매의 종류, 용매의 농도, 탄소나노튜브의 농도, 초음파 분산 조건 등에 크게 영향을 받는다.
본 발명의 기술적 사상은 고분자 용액 내에 탄소나노튜브와 같은 탄소나노물질을 고농도로 분산시키기 위한 것으로서, 특히 용매 증발법을 복수의 단계로서 적용하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법(S100)은, 고분자 물질을 제1 유기 용매에 투입하여 고분자 용액을 형성하는 단계(S110); 탄소나노물질을 제2 유기 용매에 투입하여 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계(S120); 상기 고분자 용액과 상기 탄소나노물질 분산 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계(S130); 및 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계(S140);를 포함한다.
또한, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법(S100)은, 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계(S140)를 수행한 후에, 상기 혼합 용액에 상기 탄소나노물질 분산 용액을 첨가하는 단계(S150); 및 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계(S160);를 더 포함할 수 있다.
상기 혼합 용액에 상기 탄소나노물질 분산 용액을 첨가하는 단계(S150)와 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계(S160)는 반복 횟수로 수행될 수 있다. 상기 반복 횟수는 예를 들어 1회 내지 50회 범위일 수 있고, 예를 들어 20회일 수 있다.
상술한 바와 같이, 용매 증발법을 이용하여 상기 혼합 용액의 부피를 감소시켜 상기 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액을 형성할 수 있다.
상기 1차 감소된 혼합 용액의 부피는 상기 고분자 용액의 부피와 동일할 수 있다. 또한, 상기 2차 감소된 혼합 용액의 부피는 상기 고분자 용액의 부피와 동일할 수 있다.
상기 고분자 물질은 다양한 물질을 포함할 수 있고, 예를 들어 열가소성 수지일 수 있다. 상기 고분자 물질은, 예를 들어 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl metacrylate, PMMA), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide, PEO), 폴리아미드(polyamide), 폴리에스테르(polyester), 폴리에테르에테르케톤(polyether ether ketone, PEEK), 폴리에테르케톤케톤(polyether ketone ketone, PEKK), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide, PPS), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 및 폴리아미드이미드(Polyamide imide, PAI) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 제1 유기 용매 및 제2 유기 용매는 동일한 물질이거나 또는 서로 다른 물질일 수 있다. 상기 제1 유기 용매 및 제2 유기 용매는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 상기 제1 및 제2 유기 용매는, 예를 들어 클로로포름(CHCl3), 아세토페논(acetophenone), 아닐린(aniline), 벤젠(benzene), 크레졸(cresol), 디클로로에탄(1,2-dichloroethane), 메틸렌클로라이드(methylene chloride), 톨루엔(Toluene), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF), 및 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran, THF) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 탄소나노물질은, 예를 들어 탄소나노튜브(carbon nanotube), 그래핀(graphene), 및 그래핀 산화물(graphene oxide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
도 2은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법(S100)에서의 상기 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계(S120)를 도시하는 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 상기 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계(S120)는, 상기 탄소나노물질 분산 용액 내의 상기 탄소나노물질을 균질화시키는 단계(S121); 및 상기 탄소나노물질 분산 용액을 초음파를 이용하여 분산시키는 단계(S122)를 더 포함할 수 있다.
상기 균질화시키는 단계(S121)는 균질기(Homogenizer)를 이용하여 수행할 수 있고, 상기 탄소나노물질이 상기 균질기의 로터(rotor)와 스테이터(stator) 사이를 지나가면서 상기 로터에 의하여 발생하는 고회전 에너지에 의하여 야기되는 전단력에 의하여 상기 탄소나노물질을 분쇄하여 균질화시킬 수 있다.
상기 균질화시키는 단계(S121)에서, 상기 균질기의 상기 로터는, 예를 들어 5000 rpm 내지 10000 rpm 속도로 회전할 수 있고, 예를 들어 7000 rpm의 속도로 회전할 수 있다. 상기 균질화하는 단계(S121)는, 예를 들어 1분 내지 60분의 범위의 시간 동안 수행될 수 있고, 예를 들어 20분 동안 수행될 수 있다.
상기 분산시키는 단계(S122)는, 초음파조(bath sonication)에서 발생한 초음파를 이용하여 수행할 수 있고, 예를 들어 1 시간 내지 24 시간의 범위의 시간 동안 수행될 수 있고, 예를 들어 8 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 초음파 처리로서 8 시간을 설정한 이유는 하기의 도 6 및 도 7을 참조하여 설명하기로 한다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법을 수행하는 용매 증발 장치를 도시하는 개략도이다.
도 3은 참조하면, 상기 용매 증발 장치를 이용하여 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계(S140)를 수행할 수 있고, 또한, 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계(S160)를 수행할 수 있다.
구체적으로, 고분자 용액을 반응조에 장입하고, 탄소나노물질 분산 용액을 투입하여 혼합 용액을 형성한다. 상기 고분자 용액을 대신하여 부피가 1차 또는 2차로 감소된 혼합 용액이 반응조에 장입될 수 있다. 모터를 통하여 폴리테트라 플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE)으로 구성된 임펠러를 회전시켜 상기 혼합 용액을 교반한다. 상기 임펠러는, 예를 들어 100 rpm 내지 500 rpm으로 회전할 수 있고, 예를 들어 300 rpm으로 회전할 수 있다. 상기 반응조의 하측에 위치한 가열기를 이용하여 상기 혼합 용액을, 예를 들어 40℃ 내지 80℃의 온도로 가열하고, 예를 들어 60℃의 온도로 가열한다. 진공 펌프를 이용하여 상기 반응조 내부를 감압하여 상기 유기 용매를 기상화하여 추출한다. 상기 반응조는, 예를 들어 1 mbar 내지 200 mbar 범위로 감압될 수 있고, 예를 들어 100 mbar 또는 그 이하로 감압될 수 있다. 추출된 유기용매는 응축기를 거치면서 다시 액상으로 변화하고 저장부에 저장된다.
실시예
이하에서는 본 발명의 기술적 사상에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법을 작용한 일 실시예를 설명하기로 한다.
고분자 물질로서 폴리카보네이트 10 g을 제1 유기 용매로서 클로로포름(CHCl3) 용매 100 ml에 투입하여 용해시켜 폴리카보네이트-클로로포름 용액을 형성하였다. 상기 폴리카보네이트-클로로포름 용액을 도 3을 참조하여 설명한 용매 증발 장치의 반응조 내에 장입하였다.
탄소나노물질로서 탄소나노튜브 5 mg을 제2 유기 용매로서 클로로포름(CHCl3) 용매 500 ml에 투입하고, 균질기를 사용하여 7000 rpm으로 20분 동안 균질화하고, 이어서 초음파조에서 100% 파워로 8 시간 동안 초음파를 이용하여 교반하여 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 형성하였다.
상기 폴리카보네이트-클로로포름 용액이 장입된 상기 반응조에 상기 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 투입하여 혼합하여 혼합 용액을 형성하였다. 이어서, 상기 진공 펌프를 이용하여 상기 반응조 내의 압력을 100 mbar이하로 감압시켜 상기 클로로포름 용매의 증발을 유도함으로써, 상기 혼합 용액의 부피를 약 600 ml 로부터 100 ml로 1차 감소시켰다. 상기 혼합 용액 내에서, 상기 폴리카보네이트에 대한 상기 탄소나노튜브의 무게비는 0.05 wt%이었다.
이어서, 부피가 1차 감소된 상기 혼합 용액 100 ml에 동일한 함량으로 제조된 상기 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액 500 ml를 다시 투입하여 혼합하였다. 상기 혼합 용액을 동일한 방식으로 감압시켜 상기 클로로포름 용매의 증발을 유도함으로써, 상기 혼합 용액의 부피를 약 600 ml 로부터 100 ml로 2차 감소시켰다. 이 경우,상기 혼합 용액 내에서, 상기 폴리카보네이트에 대한 상기 탄소나노튜브의 무게비는 0.1 wt%이었다.
상기 혼합 용액에 상기 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 투입하고 용매 증발을 통한 2차 감소되는 과정을 더 반복하여, 상기 폴리카보네이트에 대한 상기 탄소나노튜브의 무게비가 1 wt%인 혼합 용액 100 ml 를 형성하였다. 반복 횟수에 따라 다양한 상기 무게비를 변화시킬 수 있고, 예를 들어 상기 폴리카보네이트에 대한 상기 탄소나노튜브의 무게비는 0.05 wt% 내지 1 wt% 의 범위일 수 있다. 그러나, 이러한 무게비는 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액을 나타내는 사진들이다.
도 4를 참조하면, (a)는 탄소나노튜브 5mg이 분산된 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액 500 ml를 나타낸다. (b)는 폴리카보네이트에 대한 탄소나노튜브의 무게비가 1 wt%인 탄소나노튜브(100 mg)/폴리카보네이트(10 g)/클로로포름으로 구성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액 100ml를 나타낸다. 도 4의 (b)에 나타난 바와 같이, 본 발명의 기술적 사상에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액에서 균일한 색상을 나타내며, 침전물이 거의 발견되지 않으므로, 탄소나노튜브의 분산성이 우수한 것으로 분석된다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 분산 상태를 보여주는 광학 현미경 사진들이다.
도 5에서, 상기 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액은 폴리카보네이트, 탄소나노튜브, 및 클로로포름을 포함하며, 폴리카보네이트에 대한 탄소나노튜브의 무게비가 1 wt%인 경우이다. 다만, 도 5의 (a)는 용매 증발을 1회 수행하여 얻은 경우이고, 도 5의 (b)는 용매 증발을 20회 반복하여 수행하여 얻은 경우이다.
도 5를 참조하면, (b)가 (a)에 비하여 분산 상태가 더 우수하게 나타났으며, 이에 따라 원하는 탄소나노튜브의 농도를 1회에 모두 투입하여 1회의 용매 증발을 수행하는 것에 비하여, 수회에 걸쳐서 투입하고 용매 증발 또한 수회에 걸쳐서 수행하는 것이 분산성을 증가시키는 것으로 분석된다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 초음파 처리 시간에 대한 파장에 따른 흡수도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법에 따라 형성된 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 파장에 대한 초음파 처리 시간에 따른 흡수도를 나타내는 그래프이다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 흡수도가 높을수록 용액 내에서 용질의 분산이 우수한 것을 의미한다. 4 시간의 초음파 처리를 수행한 경우에는, 흡수도가 300 nm 내지 360 nm 범위의 파장대에서 상대적으로 낮게 나타나며, 초음파 처리 시간이 증가될수록 흡수도가 증가되었다. 특히, 8 시간의 초음파 처리를 수행한 경우에는 흡수도가 크게 증가하며, 그 이후의 증가된 시간에서는 흡수도가 의미있는 수준으로 증가되지 않았다. 따라서, 8 시간의 초음파 처리를 수행하는 경우, 적절한 수준의 분산성을 확보할 수 있고, 따라서 본 실시예에서 초음파 처리를 8 시간으로 설정하였다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 고분자 물질을 제1 유기 용매에 투입하여 고분자 용액을 형성하는 단계;
    탄소나노물질을 제2 유기 용매에 투입하여 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계;
    상기 고분자 용액과 상기 탄소나노물질 분산 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계;를 포함하고,
    상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계를 수행한 후에,
    상기 혼합 용액에 상기 탄소나노물질 분산 용액을 첨가하는 단계; 및
    상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계;를 더 포함하는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 혼합 용액에 상기 탄소나노물질 분산 용액을 첨가하는 단계와 상기 혼합 용액을 감압하여 상기 유기 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계는 반복 횟수로 수행되는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 반복 횟수는 1회 내지 50회 범위인, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 탄소나노물질 분산 용액을 형성하는 단계는,
    상기 탄소나노물질 분산 용액 내의 상기 탄소나노물질을 균질화시키는 단계; 및
    상기 탄소나노물질 분산 용액을 초음파를 이용하여 분산시키는 단계;를 더 포함하는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 1차 감소된 혼합 용액의 부피는 상기 고분자 용액의 부피와 동일한, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  7. 청구항 2에 있어서,
    상기 2차 감소된 혼합 용액의 부피는 상기 고분자 용액의 부피와 동일한, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  8. 청구항 2에 있어서,
    상기 고분자 물질은, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르이미드, 및 폴리아미드이미드 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  9. 청구항 2에 있어서,
    상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매는, 클로로포름, 아세토페논, 아닐린, 벤젠, 크레졸, 디클로로에탄, 메틸렌클로라이드, 톨루엔, 디메틸포름아미드, 및 테트라히드로푸란 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  10. 청구항 2에 있어서,
    상기 탄소나노물질은 탄소나노튜브, 그래핀, 및 그래핀 산화물 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  11. 폴리카보네이트를 클로로포름 용매에 투입하여 폴리카보네이트-클로로포름 용액을 형성하는 단계;
    탄소나노튜브를 클로로포름 용매에 투입하여 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 형성하는 단계;
    상기 폴리카보네이트-클로로포름 용액과 상기 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계;
    상기 혼합 용액을 감압하여 상기 클로로포름 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 1차 감소시키는 단계;
    상기 혼합 용액에 상기 탄소나노튜브 분산 클로로포름 용액을 첨가하는 단계; 및
    상기 혼합 용액을 감압하여 상기 클로로포름 용매의 증발을 유도함으로써 상기 혼합 용액의 부피를 2차 감소시키는 단계;를 포함하는, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 폴리카보네이트에 대한 상기 탄소나노튜브의 무게비는 0.05 wt% 내지 1 wt% 의 범위인, 탄소나노물질 함유 고분자 분산 용액의 제조 방법.
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