KR101939307B1 - Composition for coating transparent conductive film, transparent conductive film including coating layer formed by using the same, and electronic apparatus including coating layer formed by using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 황변 현상(yellowness)을 개선하여 광학적 특성이 개선된 투명 전도성 막 코팅용 조성물, 투명 전도성 막 및 투명 전도성 막의 제조방법을 제공하는 것이며, 구체적으로 전도성 막 코팅용 조성물은 용매 및 하이드라진을 포함한다. 본 발명의 일 실시 예를 따르는 투명 전도성 막 코팅용 조성물, 투명 전도성 막 및 투명 전도성 막의 제조방법은 황변 현상(yellowness)을 개선하여 광학적 특성이 개선되어 액정 표시장치, 플라즈마 표시장치, 터치패널, 전계발광 장치, 박막태양전지, 염료감응태양전지, 무기물 결정질 태양전지 등의 전극에 유용하게 사용될 수 있다.The present invention provides a composition for a transparent conductive film coating, a transparent conductive film and a transparent conductive film having improved optical properties by improving yellowness, and specifically, a composition for a conductive film coating includes a solvent and a hydrazine do. The transparent conductive film coating composition, the transparent conductive film, and the method for manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention are improved in yellowness to improve the optical characteristics, and thus can be used for a liquid crystal display device, a plasma display device, Light emitting devices, thin film solar cells, dye-sensitized solar cells, inorganic crystalline solar cells, and the like.
Description
본 발명은 투명 전도성 막 코팅용 조성물, 상기 조성물로 형성된 코팅층을 포함하는 투명 전도성 막, 그 제조방법 및 상기 조성물로 형성된 코팅층을 포함하는 전자기기에 관한 것이다.The present invention relates to a transparent conductive film coating composition, a transparent conductive film comprising a coating layer formed from the composition, a process for producing the same, and an electronic device including a coating layer formed from the composition.
투명 도전성 기재는 유리 기판 또는 플라스틱 필름 등의 일면에 ITO와 같은 투명한 도전성 박막을 형성하여 가시광선 영역에서 투명하고, 도전성을 갖는 기재를 말하는 것으로, 현재 터치 패널 등에 널리 사용되고 있다.BACKGROUND ART [0002] A transparent conductive substrate is a transparent substrate having a transparent conductive thin film such as ITO formed on one surface of a glass substrate, a plastic film, or the like, and has conductivity.
이러한 투명 도전성 기재에 있어서, 중요한 성능은 도전성과 투명성으로, 도전성이 떨어지면 원활한 구동이 어렵고, 투명성이 저하되면 디스플레이 성능이 떨어지게 된다. 그러나 도전성 기재의 도전성을 향상시키기 위해 도전성 박막의 두께를 두껍게 형성하면 도전성 박막의 표면 반사율과 흡수율이 증가하면서 투과율이 떨어져 투명성이 저하되기 때문에, 도전성과 투명성을 모두 향상시키는 것은 매우 어려운 일이다.In such a transparent conductive substrate, the important performance is conductivity and transparency. If conductivity is poor, smooth driving is difficult, and if transparency is deteriorated, display performance is degraded. However, if the thickness of the conductive thin film is increased in order to improve the conductivity of the conductive base material, it is difficult to improve both the conductivity and the transparency because the transmittance decreases and the transparency decreases because the surface reflectance and the absorption rate of the conductive thin film increase.
이러한 문제를 해결하기 위해, 종래에는 기재와 도전성 박막 사이에 1층 이상의 유전체 박막을 형성하고, 유전체 박막의 굴절율을 조절함으로써, 도전성 기재의 광 투과율을 향상시키고자 하는 시도가 있었다.In order to solve such a problem, there has hitherto been attempted to improve the light transmittance of the conductive substrate by forming at least one dielectric thin film between the substrate and the conductive thin film and controlling the refractive index of the dielectric thin film.
그러나, 기재와 도전성 박막 사이에 유전체 박막을 개재시키는 종래 방법의 경우, 광 투과율 개선 효과가 충분하지 않아 원하는 투명성을 얻기 어렵다는 문제점이 있었다. 또한, 기재의 종류, 도전성 박막의 특성, 도전성 기재에 부착력 향상, 표면 조도 개선, 가스 배리어 등의 기능을 부가하기 위해 부가적으로 설치되는 기능층, 공간의 매질의 특성(굴절율, 흡수율, 반사율 등)에 따라, 투과율이 정해지기 때문에, 투과율을 제어하는 것이 쉽지 않다는 문제점이 있었다. 뿐만 아니라, 기재와 도전성 박막 사이에 유전체 박막을 형성하여야 하기 때문에, 현재 시중에서 판매되는 기성 도전성 필름을 사용할 수 없고, 기재 상에 유전체 박막을 형성한 후, 도전성 박막을 증착하는 다단계 공정을 통해 필름을 직접 제조해야 하기 때문에, 제조 비용이 높을 뿐 아니라, 유전체 박막의 종류 및 두께에 따라 적합한 도전성 박막 형성 조건을 찾아야 한다는 문제점이 있다.However, in the case of the conventional method in which the dielectric thin film is interposed between the substrate and the conductive thin film, the effect of improving the light transmittance is not sufficient and it is difficult to obtain desired transparency. Further, it is preferable that the properties of the functional layer and the space (refractive index, absorptivity, reflectance, etc.) additionally provided for adding the functions of the kind of the substrate, the characteristics of the conductive thin film, the adhesion property to the conductive substrate, the surface roughness improvement, ), There is a problem that it is not easy to control the transmittance because the transmittance is determined. In addition, since a dielectric thin film must be formed between the substrate and the conductive thin film, a commercially available commercially available conductive film can not be used. A dielectric thin film is formed on a substrate, and then a conductive thin film is deposited, There is a problem that not only the manufacturing cost is high but also the conductive thin film forming conditions suitable for the type and thickness of the dielectric thin film must be found.
본 발명은 투명전극 코팅에 따른 황변 현상을 개선하여 광학적 특성이 향상된 투명 전도성 막 코팅용 조성물, 이를 포함하는 투명 전도성 막 및 이를 포함하는 투명 전도성 막의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다. It is another object of the present invention to provide a transparent conductive film coating composition having improved optical properties by improving yellowing due to transparent electrode coating, a transparent conductive film containing the transparent conductive film, and a process for producing a transparent conductive film containing the transparent conductive film.
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 전도성 막 코팅용 조성물은 용매 및 하이드라진을 포함한다.In one embodiment of the present invention, the composition for conductive film coating comprises a solvent and hydrazine.
상기 하이드라진은 상기 조성물 100 중량%에 대하여 5 내지 45 중량% 포함될 수 있다. The hydrazine may be contained in an amount of 5 to 45% by weight based on 100% by weight of the composition.
상기 전도성 막 코팅용 조성물에서 상기 용매는 물(H2O), 2-MEA 또는 메탄올 중 어느 하나일 수 있다.In the conductive film coating composition, the solvent may be any one of water (H 2 O), 2-MEA, and methanol.
본 발명의 일 실시 예를 따르는 투명 전도성 막은 투명 기재, 상기 투명 기재의 일면에 배치되고, Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막, 및 상기 전도성 막 상에 배치되고, 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅층을 포함한다.A transparent conductive film according to an embodiment of the present invention includes a transparent substrate, a conductive film disposed on one surface of the transparent substrate and including a plasmonic metal selected from the group consisting of Ag, Au, and Al, And a conductive film coating layer disposed on the conductive film and including hydrazine.
본 발명의 일 실시 예를 따르는 전자기기는 투명 기재, 상기 투명 기재의 일면에 배치되고, Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막 및 상기 전도성 막 상에 배치되고, 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅층을 포함한다.An electronic device according to an embodiment of the present invention includes a transparent substrate, a conductive film disposed on one surface of the transparent substrate and including a plasmonic metal selected from the group consisting of Ag, Au, and Al, And a conductive film coating layer disposed on the conductive film and including hydrazine.
본 발명의 일 실시 예를 따르는 투명 전도성 막의 제조방법은 투명 기재를 준비하는 단계 (단계 1); 상기 투명 기재의 일면에 Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막을 증착하는 단계 (단계 2); 및 상기 전도성 막 상에 용매 및 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물을 코팅하는 단계 (단계 3);를 포함한다. A method of manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention includes: preparing a transparent substrate (step 1); Depositing a conductive film comprising a plasmonic metal on one surface of the transparent substrate, the conductive film including any one selected from the group consisting of Ag, Au, and Al (Step 2); And coating a conductive film coating composition comprising a solvent and hydrazine on the conductive film (step 3).
상기 단계 3의 하이드라진은 상기 조성물 100 중량%에 대하여 5 내지 45 중량% 포함될 수 있다.The hydrazine of
상기 단계 3에서 상기 용매는 물(H2O), 2-MEA 또는 메탄올 중 어느 하나일 수 있다. In
본 발명의 일 실시 예를 따르는 투명 전도성 막 코팅용 조성물, 투명 전도성 막 및 투명 전도성 막의 제조방법은 황변 현상(yellowness)을 개선하여 광학적 특성이 개선되어 액정 표시장치, 플라즈마 표시장치, 터치패널, 전계발광 장치, 박막태양전지, 염료감응태양전지, 무기물 결정질 태양전지 등의 전극에 유용하게 사용될 수 있다.The transparent conductive film coating composition, the transparent conductive film, and the method for manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention are improved in yellowness to improve the optical characteristics, and thus can be used for a liquid crystal display device, a plasma display device, Light emitting devices, thin film solar cells, dye-sensitized solar cells, inorganic crystalline solar cells, and the like.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 투명 전도성 기재는 낮은 수준의 면저항을 유지하며, 열적 내구성 평가 후에도 면저항 변화가 적어 내구성이 우수하다.In addition, the transparent conductive substrate according to the embodiment of the present invention maintains a low level of sheet resistance and is excellent in durability due to little change in sheet resistance even after evaluation of thermal durability.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 투명 전도성 막을 도시한 것이다.
도 2는 전도성 막 코팅층이 포함되지 않은 투명 전도성 막의 투명도를 나타낸 것이다.
도 3은 전도성 막 코팅층이 포함된 투명 전도성 막의 투명도를 나타낸 것이다.
도 4는 PET 기판 상에 전도성 막 코팅층 유무에 따른 투과도를 비교한 것이다.
도 5는 PET 기판 상에 전도성 막 코팅층 유무에 따른 반사도를 비교한 것이다.
도 6은 PES 기판 상에 전도성 막 코팅층 유무에 따른 투과도를 비교한 것이다.
도 7는 PES 기판 상에 전도성 막 코팅층 유무에 따른 반사도를 비교한 것이다.
도 8은 유리 기판 상에 전도성 막 코팅층 유무에 따른 투과도를 비교한 것이다.
도 9는 유리 기판 상에 전도성 막 코팅층 유무에 따른 반사도를 비교한 것이다.
도 10은 전도성 막 코팅층 유무에 따른 시간에 따른 투과도를 나타낸 것이다.
도 11은 전도성 막 코팅층 유무에 따른 시간에 따른 헤이즈(haze)를 나타낸 것이다.
도 12는 전도성 막 코팅층 유무에 따른 시간에 따른 황변 현상(yellowness) 지표인 B*를 나타낸 것이다.
도 13은 전도성 막 코팅층 유무에 따른 시간에 따른 면저항을 나타낸 것이다.
도 14 내지 도 17는 전도성 막 코팅층 유무에 따른 SEM 사진을 각각 도시한 것이다.
도 18 내지 도 19는 전도성 막 코팅층 유무에 따른 AFM 사진을 도시한 것이다.
도 20은 전도성 막 코팅층 유무에 따른 FTIR 을 도시한 것이다.
도 21은 전도성 막 코팅층을 포함하는 투명 전도성 막의 XPS를 나타낸 것이다.
도 22 내지 도 23은 전도성 막 코팅층 유무에 따른 흡광도를 측정한 것이다. 1 shows a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention.
2 shows the transparency of the transparent conductive film without the conductive film coating layer.
3 shows the transparency of the transparent conductive film including the conductive film coating layer.
4 is a graph comparing the transmittance of the PET substrate with the presence or absence of a conductive film coating layer.
5 is a graph comparing the reflectance of the PET substrate with the presence or absence of a conductive film coating layer.
6 compares the transmittance of the PES substrate depending on the presence or absence of the conductive film coating layer.
7 compares the reflectivity of the PES substrate with the presence or absence of the conductive film coating layer.
8 compares the transmittance of the glass substrate with and without the conductive film coating layer.
9 compares the reflectance of the glass substrate with and without the conductive film coating layer.
10 shows the transmittance according to time with and without the conductive film coating layer.
11 shows the haze with time depending on the presence or absence of the conductive film coating layer.
FIG. 12 shows B * as a yellowness index with time depending on the presence or absence of the conductive film coating layer.
FIG. 13 shows sheet resistance with time depending on the presence or absence of a conductive film coating layer.
14 to 17 are SEM photographs showing the presence or absence of the conductive film coating layer, respectively.
FIGS. 18 to 19 show AFM images according to the presence or absence of a conductive film coating layer.
20 shows the FTIR depending on the presence or absence of the conductive film coating layer.
21 shows XPS of a transparent conductive film including a conductive film coating layer.
22 to 23 show the absorbance measured with and without a conductive film coating layer.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Further, the embodiments of the present invention are provided to more fully explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shapes and sizes of the elements in the drawings may be exaggerated for clarity of description, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings are the same elements. In the drawings, like reference numerals are used throughout the drawings. In addition, "including" an element throughout the specification does not exclude other elements unless specifically stated to the contrary.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다. The present invention is not limited to the above-described embodiment and the accompanying drawings, but is intended to be limited by the appended claims. It will be apparent to those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. something to do.
전도성 막 코팅용 조성물Composition for conductive film coating
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 전도성 막 코팅용 조성물은 용매 및 하이드라진(NH2NH2)을 포함하며, Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속 나노와이어를 포함하는 전도성 막 위에 코팅된다. In one embodiment of the present invention, the conductive film coating composition comprises a solvent and a plasmonic metal nanowire including any one selected from the group consisting of Ag, Au, and Al, including hydrazine (NH 2 NH 2 ) Lt; / RTI >
본 발명의 실시 예를 따르는 전도성 막 코팅용 조성물은 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다. The composition for a conductive film coating according to an embodiment of the present invention can be prepared by the following method.
일 실시 예에 있어서, 하이드라진(NH2NH2)과, 필요에 따라서 다른 화합물을 플라스크 등의 교반 혼합조 등에 투입하여, 이들을 용매와 함께 혼합할 수 있다. 상기 용매는 물(H2O), 2-MEA(2-Mercaptoethylamine) 또는 메탄올 중 어느 하나일 수 있다. 투명성, 헤이즈 등을 고려할 때 상기 하이드라진의 함량은 상기 조성물 100 중량%에 대하여 5 내지 45 중량%, 바람직하게는 10 중량% 포함될 수 있다. 하이드라진의 함량이 45 중량% 를 초과하면 헤이즈, B* 값이 높아지고, 5 중량% 미만이면 B* 값이 높아져서 투명성을 저하시키는 문제점이 있다.In one embodiment, hydrazine (NH 2 NH 2 ) and, if necessary, other compounds may be added to a stirring mixing vessel such as a flask, and mixed with the solvent. The solvent may be any one of water (H 2 O), 2-MEA (2-mercaptoethylamine) or methanol. Transparency, haze, etc., the hydrazine content may be 5 to 45% by weight, preferably 10% by weight based on 100% by weight of the composition. When the content of hydrazine exceeds 45% by weight, the haze and B * value are increased. When the content of hydrazine is less than 5% by weight, the B * value is increased and transparency is deteriorated.
본 발명의 전도성 막 코팅용 조성물은 예를 들면 분쇄기, 포트 밀, 삼축 롤 밀, 회전식 혼합기, 이축 믹서 등을 이용하여 혼합될 수 있다. 하이드라진의 경우 상온 내지 100 ℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 혼합될 수 있다. 상기 혼합 후 필터를 이용해 침전물을 제거할 수 있다.The conductive film coating composition of the present invention can be mixed by using, for example, a mill, a pot mill, a triaxial roll mill, a rotary mixer, a twin mixer, or the like. In the case of hydrazine, it can be mixed at a temperature of room temperature to 100 ° C for 30 minutes to 2 hours. The precipitate can be removed using the post-mixing filter.
상기 혼합물은 예를 들면 항온조 등의 상온 냉암소에 바람직하게는 0 내지 24 시간 정치한다. 상기 전도성 막 코팅용 조성물에 포함되는 수지는 결합제로서 기능하는 수지인 것이 바람직하고, 이 수지는 열가소성 수지일 수도 열경화성 수지일 수도 있지만, 열경화성 수지가 바람직하다. 열가소성 수지로는 아크릴 수지, 에틸셀룰로오스, 폴리에스테르, 폴리술폰, 페녹시 수지, 폴리이미드 등이 예시된다. 열경화성 수지로는 요소 수지, 멜라민 수지, 구아나민 수지와 같은 아미노 수지, 비스페놀 A형, 비스페놀 F형, 페놀노볼락형, 지환식, 오르토노볼락형, 나프탈렌형, 비페닐형, 트리페놀메탄형, 아미노페놀형 등의 에폭시 수지, 옥세탄 수지, 레졸형, 노볼락형과 같은 페놀 수지, 노볼락형 알릴페놀 수지, 실리콘 에폭시, 실리콘 폴리에스테르와 같은 실리콘 변성 유기 수지 등이 바람직하다. 이들 수지는 단독으로 이용할 수도, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 분산제, 레올로지 조정제, 안료, 블리딩 억제제, 표면 장력 조정제, 나노실리카, 실리카 등의 관용의 첨가제를 더 첨가할 수 있다.The mixture is allowed to stand in a cold room at room temperature such as a constant-temperature bath for preferably 0 to 24 hours. The resin contained in the conductive film coating composition is preferably a resin that functions as a binder. The resin may be either a thermoplastic resin or a thermosetting resin, but a thermosetting resin is preferable. Examples of the thermoplastic resin include acrylic resin, ethylcellulose, polyester, polysulfone, phenoxy resin, and polyimide. Examples of the thermosetting resin include amino resins such as urea resin, melamine resin, and guanamine resin; bisphenol A type, bisphenol F type, phenol novolak type, alicyclic type, orthonovolac type, naphthalene type, biphenyl type, , Epoxy resins such as aminophenol type, oxetane resins, phenol resins such as resole type and novolac type, novolac type allyl phenol resins, silicone modified organic resins such as silicone epoxy and silicone polyester are preferable. These resins may be used alone or in combination of two or more. A dispersant, a rheology modifier, a pigment, a bleeding inhibitor, a surface tension modifier, nano silica, silica, and the like.
전도성 막 코팅용 조성물로 형성된 코팅층을 포함하는 투명 전도성 막A transparent conductive film comprising a coating layer formed of a composition for a conductive film coating
본 발명의 일 실시 예를 따르는 투명 전도성 막은 투명 기재, 상기 투명 기재의 일면에 배치되고, Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막, 및 상기 전도성 막 상에 배치되고, 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅층을 포함한다.A transparent conductive film according to an embodiment of the present invention includes a transparent substrate, a conductive film disposed on one surface of the transparent substrate and including a plasmonic metal selected from the group consisting of Ag, Au, and Al, And a conductive film coating layer disposed on the conductive film and including hydrazine.
상기 투명 기재는 경성 또는 연성일 수 있다. 예를 들어, 실리콘 기판, 유리 기판, 폴리 메틸 메타크릴레이트(Poly methyl methacrylate, PMMA) 기판, 폴리 비닐 피롤리돈(Poly vinyl pirrolidone, PVP) 기판, 폴리스타이렌(Polystyrene, PS) 기판, 폴리카보네이트(Polycarbonate, PC) 기판, 폴리에테르술폰(Polyethersulfone, PES) 기판, 고리형 올레핀 고분자(Cyclic olefin copolymer, COC) 기판, TAC(Triacetylcellulose) 기판, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol) 기판, 폴리이미드(Polyimide, PI) 기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephthalate, PET) 기판, 폴리에테르설폰(Polyether sulfone, PES) 기판 및 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylenenaphthalate, PEN) 기판 등이 사용될 수 있다.The transparent substrate may be rigid or flexible. For example, a silicon substrate, a glass substrate, a poly methyl methacrylate (PMMA) substrate, a polyvinyl pyrrolidone (PVP) substrate, a polystyrene (PS) substrate, a polycarbonate (PC) substrate, a polyethersulfone (PES) substrate, a cyclic olefin copolymer (COC) substrate, a triacetylcellulose (TAC) substrate, a polyvinyl alcohol substrate, a polyimide Substrate, a polyethylene terephthalate (PET) substrate, a polyether sulfone (PES) substrate, and a polyethylene naphthalate (PEN) substrate.
상기 전도성 막에 포함되는 플라즈모닉 금속은 금(Au), 은(Ag), 및 알루미늄(Al)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 플라즈모닉 금속은 빛이 입자에 입사될 때 유전체와 금속의 계면에서 자유전자의 진동이 발생하여 금속 나노입자 주변의 전자기장을 향상시키는 표면 플라즈몬 현상을 나타낼 수 있다. 본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 플라즈모닉 금속은 입사된 빛의 산란도 증가에 따라 광학세기(optical intensity)를 크게 증폭하게 할 수 있고 가시광선 파장에서 빛을 더욱 효율적으로 흡수할 수 있게 되어 엑시톤 생성 증대 효과를 가져올 수 있다. 상기 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막은 금속의 단독 층 구조, 상기 군에서 선택되는 복수의 금속의 합금으로 이루어진 단독 층 구조, 또는 상기 군에서 선택되는 복수의 금속들로 구성된 복수의 층 사이에 절연체가 삽입된 다층형 구조일 수 있다.The plasmonic metal included in the conductive film may be any one selected from the group consisting of gold (Au), silver (Ag), and aluminum (Al). The plasmonic metal may exhibit a surface plasmon phenomenon that vibrates free electrons at the interface between the dielectric and the metal when light is incident on the particles, thereby improving the electromagnetic field around the metal nanoparticles. In an embodiment of the present invention, the plasmonic metal can greatly amplify the optical intensity as the scattering of incident light increases, and can absorb light more efficiently at the wavelength of visible light The exciton generation can be increased. Wherein the conductive film comprising the plasmonic metal is a single layer structure of a metal, a single layer structure of an alloy of a plurality of metals selected from the group, or a plurality of layers of a plurality of metals selected from the group, It may be an inserted multilayer structure.
일 실시 예에 있어서, 상기 전도성 막의 표면 산화 방지를 위하여 전도성 막 상에 고분자 보호층이 형성될 수 있다. 본 발명의 일 실시 예에 있어서, 전도성 막 코팅용 조성물을 포함하는 코팅층이 상기 전도성 막과 고분자 보호층 사이에 형성될 수 있다.In one embodiment, a polymeric protective layer may be formed on the conductive film to prevent surface oxidation of the conductive film. In one embodiment of the present invention, a coating layer comprising a composition for a conductive film coating may be formed between the conductive film and the polymeric protective layer.
일 실시 예에 있어서, 상기 전도성 막 상에 용매 및 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물이 코팅된다. 상기 코팅층에 포함되는 조성물이 상기 전도성 막과 결합하여 공명에 의한 반사효과가 증가되어 투명 전도성 막의 광학적 특성을 향상시킬 수 있다. 본 발명의 실시 예를 따르는 투명 전도성 막은 광투과도가 약 90% 이상이고, 면저항이 50 Ω/sq 이하이며, 1.0 이하의 B*, 0.8% 이하의 헤이즈 특성을 갖을 뿐 아니라, 농도 조절을 통해 넓은 범위의 투명 전도막 구현이 가능하므로, 전기장치 또는 광학장치에 유용하게 활용될 수 있다. 구체적인 예로는 액정 표시장치, 플라즈마 표시장치, 터치패널, 전계발광 장치, 박막태양전지, 염료감응태양전지, 무기물 결정질 태양전지 등의 전극에 유용하게 활용될 수 있다.In one embodiment, a conductive film coating composition comprising a solvent and hydrazine is coated on the conductive film. The composition contained in the coating layer bonds with the conductive film to increase the reflection effect due to the resonance, thereby improving the optical characteristics of the transparent conductive film. The transparent conductive film according to the embodiment of the present invention has a light transmittance of about 90% or more, a sheet resistance of 50 Ω / sq or less, a haze of B * and 0.8% or less of 1.0 or less, The present invention can be effectively utilized for an electric device or an optical device. Specific examples thereof can be effectively applied to electrodes for liquid crystal display devices, plasma display devices, touch panels, electroluminescent devices, thin film solar cells, dye-sensitized solar cells, and inorganic crystalline solar cells.
전도성 막 코팅용 조성물로 형성된 코팅층을 포함하는 전자기기An electronic device comprising a coating layer formed of a composition for conductive film coating
본 발명의 일 실시 예를 따르는 전자기기는 투명 기재, 상기 투명 기재의 일면에 배치되고, Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막 및 상기 전도성 막 상에 배치되고, 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅층을 포함한다.An electronic device according to an embodiment of the present invention includes a transparent substrate, a conductive film disposed on one surface of the transparent substrate and including a plasmonic metal selected from the group consisting of Ag, Au, and Al, And a conductive film coating layer disposed on the conductive film and including hydrazine.
상기 투명 기재는 경성 또는 연성일 수 있다. 예를 들어, 실리콘 기판, 유리 기판, 폴리 메틸 메타크릴레이트(Poly methyl methacrylate, PMMA) 기판, 폴리 비닐 피롤리돈(Poly vinyl pirrolidone, PVP) 기판, 폴리스타이렌(Polystyrene, PS) 기판, 폴리카보네이트(Polycarbonate, PC) 기판, 폴리에테르술폰(Polyethersulfone, PES) 기판, 고리형 올레핀 고분자(Cyclic olefin copolymer, COC) 기판, TAC(Triacetylcellulose) 기판, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol) 기판, 폴리이미드(Polyimide, PI) 기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephthalate, PET) 기판, 폴리에테르설폰(Polyether sulfone, PES) 기판 및 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylenenaphthalate, PEN) 기판 등이 사용될 수 있다.The transparent substrate may be rigid or flexible. For example, a silicon substrate, a glass substrate, a poly methyl methacrylate (PMMA) substrate, a polyvinyl pyrrolidone (PVP) substrate, a polystyrene (PS) substrate, a polycarbonate (PC) substrate, a polyethersulfone (PES) substrate, a cyclic olefin copolymer (COC) substrate, a triacetylcellulose (TAC) substrate, a polyvinyl alcohol substrate, a polyimide Substrate, a polyethylene terephthalate (PET) substrate, a polyether sulfone (PES) substrate, and a polyethylene naphthalate (PEN) substrate.
상기 전도성 막에 포함되는 플라즈모닉 금속은 금(Au), 은(Ag), 및 알루미늄(Al)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 플라즈모닉 금속은 빛이 입자에 입사될 때 유전체와 금속의 계면에서 자유전자의 진동이 발생하여 금속 나노입자 주변의 전자기장을 향상시키는 표면 플라즈몬 현상을 나타낼 수 있다. 본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 플라즈모닉 금속은 입사된 빛의 산란도 증가에 따라 광학세기(optical intensity)를 크게 증폭하게 할 수 있고 가시광선 파장에서 빛을 더욱 효율적으로 흡수할 수 있게 되어 엑시톤 생성 증대 효과를 가져올 수 있다. 상기 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막은 금속의 단독 층 구조, 상기 군에서 선택되는 복수의 금속의 합금으로 이루어진 단독 층 구조, 또는 상기 군에서 선택되는 복수의 금속들로 구성된 복수의 층 사이에 절연체가 삽입된 다층형 구조일 수 있다.The plasmonic metal included in the conductive film may be any one selected from the group consisting of gold (Au), silver (Ag), and aluminum (Al). The plasmonic metal may exhibit a surface plasmon phenomenon that vibrates free electrons at the interface between the dielectric and the metal when light is incident on the particles, thereby improving the electromagnetic field around the metal nanoparticles. In an embodiment of the present invention, the plasmonic metal can greatly amplify the optical intensity as the scattering of incident light increases, and can absorb light more efficiently at the wavelength of visible light The exciton generation can be increased. Wherein the conductive film comprising the plasmonic metal is a single layer structure of a metal, a single layer structure of an alloy of a plurality of metals selected from the group, or a plurality of layers of a plurality of metals selected from the group, It may be an inserted multilayer structure.
일 실시 예에 있어서, 상기 전도성 막의 표면 산화 방지를 위하여 전도성 막 상에 고분자 보호층이 형성될 수 있다. 본 발명의 일 실시 예에 있어서, 전도성 막 코팅용 조성물을 포함하는 코팅층이 상기 전도성 막과 고분자 보호층 사이에 형성될 수 있다.In one embodiment, a polymeric protective layer may be formed on the conductive film to prevent surface oxidation of the conductive film. In one embodiment of the present invention, a coating layer comprising a composition for a conductive film coating may be formed between the conductive film and the polymeric protective layer.
일 실시 예에 있어서, 상기 전도성 막 상에 용매 및 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물이 코팅될 수 있다. 상기 코팅층에 포함되는 조성물이 상기 전도성 막과 결합하여 공명에 의한 반사효과가 증가되어 전자기기의 광학적 특성을 향상시킬 수 있다. 본 발명의 실시 예를 따르는 전자기기는 광투과도가 약 90% 이상이고, 면저항이 50 Ω/sq 이하이며, 1.0 이하의 B*, 0.8% 이하의 헤이즈 특성을 갖을 뿐 아니라, 농도 조절을 통해 넓은 범위의 투명 전도막 구현이 가능하므로, 전기장치 또는 광학장치에 유용하게 활용될 수 있다. 구체적인 예로는 액정 표시장치, 플라즈마 표시장치, 터치패널, 전계발광 장치, 박막태양전지, 염료감응태양전지, 무기물 결정질 태양전지 등의 전극에 유용하게 활용될 수 있다.In one embodiment, a conductive film coating composition comprising a solvent and hydrazine may be coated on the conductive film. The composition contained in the coating layer bonds with the conductive film to increase the reflection effect due to resonance, thereby improving the optical characteristics of the electronic device. An electronic device according to an embodiment of the present invention has a light transmittance of about 90% or more, a sheet resistance of 50 Ω / sq or less, a haze of B * and 0.8% or less of 1.0 or less, The present invention can be effectively utilized for an electric device or an optical device. Specific examples thereof can be effectively applied to electrodes for liquid crystal display devices, plasma display devices, touch panels, electroluminescent devices, thin film solar cells, dye-sensitized solar cells, and inorganic crystalline solar cells.
본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 전자기기는 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 전계발광(electroluminescence) 디스플레이나 전자 페이퍼 등의 표시 디바이스, 터치 패널 등의 입력 센서, 박막형 비정질 Si 태양 전지나 색소 증감(增感) 태양 전지 등의 태양광을 이용한 태양 전지 등을 포함할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the electronic device may be a liquid crystal display, a plasma display, a display device such as an organic electroluminescence display or an electronic paper, an input sensor such as a touch panel, a thin film amorphous Si solar cell, ) Solar cells using solar light such as solar cells, and the like.
투명 전도성 막의 제조방법Method for manufacturing transparent conductive film
본 발명의 일 실시 예를 따르는 투명 전도성 막의 제조방법은 투명 기재를 준비하는 단계 (단계 1); 상기 투명 기재의 일면에 Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막을 증착하는 단계 (단계 2); 및 상기 전도성 막 상에 용매 및 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물을 코팅하는 단계 (단계 3);를 포함한다. A method of manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention includes: preparing a transparent substrate (step 1); Depositing a conductive film comprising a plasmonic metal on one surface of the transparent substrate, the conductive film including any one selected from the group consisting of Ag, Au, and Al (Step 2); And coating a conductive film coating composition comprising a solvent and hydrazine on the conductive film (step 3).
이하, 본 발명에 따른 투명 전도성 막의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, the method for producing the transparent conductive film according to the present invention will be described in detail for each step.
먼저, 경성 또는 연성 투명 기재을 준비하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 실리콘 기판, 유리 기판, 폴리 메틸 메타크릴레이트(Poly methyl methacrylate, PMMA) 기판, 폴리 비닐 피롤리돈(Poly vinyl pirrolidone, PVP) 기판, 폴리스타이렌(Polystyrene, PS) 기판, 폴리카보네이트(Polycarbonate, PC) 기판, 폴리에테르술폰(Polyethersulfone, PES) 기판, 고리형 올레핀 고분자(Cyclic olefin copolymer, COC) 기판, 트리아세틸셀룰로오스 (Triacetylcellulose, TAC) 기판, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol) 기판, 폴리이미드(Polyimide, PI) 기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephthalate, PET) 기판 및 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylenenaphthalate, PEN) 기판을 준비할 수 있다.First, a hard or soft transparent substrate is prepared. For example, a silicon substrate, a glass substrate, a poly methyl methacrylate (PMMA) substrate, a polyvinyl pyrrolidone (PVP) substrate, a polystyrene (PS) substrate, a polycarbonate (PC) substrate, a polyethersulfone (PES) substrate, a cyclic olefin copolymer (COC) substrate, a triacetylcellulose (TAC) substrate, a polyvinyl alcohol substrate, a polyimide A polyimide, a PI) substrate, a polyethylene terephthalate (PET) substrate, and a polyethylene naphthalate (PEN) substrate.
상기 단계 2의 전도성 막 증착 단계는 플라즈모닉 금속 나노와이어가 바인더에 결합되어 도전성 네트워크를 형성하는 단계일 수 있다. 일 실시 예에 있어서, 상기 플라즈모닉 금속 나노와이어는 평균 직경 15~35 nm, 평균 길이 10~30 ㎛일 수 있다. 전도성 막 형성을 위한 조성물은 상기 플라즈모닉 금속을 물이나 하나 이상의 폴리머 바인더들과 혼합하거나, 또는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 글라이콜, 또는 터피놀과 같은 수용성 용제의 소량과 혼합함으로써 준비될 수 있다. 또한 계면활성제와 다른 코팅 첨가제를 상기 조성물에 첨가할 수 있다.The conductive film deposition step of step 2 may be a step in which the plasmonic metal nanowires are bonded to the binder to form a conductive network. In one embodiment, the plasmonic metal nanowires may have an average diameter of 15 to 35 nm and an average length of 10 to 30 μm. A composition for conductive film formation can be prepared by mixing the plasmonic metal with water or one or more polymeric binders or by mixing with a minor amount of a water soluble solvent such as methanol, ethanol, propanol, glycols, or terpineol . Surfactants and other coating additives may also be added to the composition.
전도성 막 형성을 위한 조성물을 상기 투명 기재 상에 증착하는 단계는, 예를 들어 바코팅, 슬롯-다이코팅, 딥코팅, 나이프코팅, 스크린 코팅, 그라비아코팅, 또는 에어-나이프 코팅 등 다양한 방법을 사용할 수 있다. 전도성 막의 두께에 따라 건조 시간은 1 내지 3분, 온도는 100 내지 150 ℃ 범위에서 조절할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The step of depositing a composition for forming a conductive film on the transparent substrate may be performed by various methods such as bar coating, slot-die coating, dip coating, knife coating, screen coating, gravure coating or air- . Depending on the thickness of the conductive film, the drying time can be adjusted for 1 to 3 minutes and the temperature can be adjusted in the range of 100 to 150 ° C, but is not limited thereto.
상기 전도성 막의 표면이 산화되는 것을 방지하기 위하여 전도성 막 상에 고분자 보호층이 추가로 형성될 수 있다. 본 발명의 일 실시 예를 따르는 전도성 막 코팅용 조성물을 포함하는 전도성 막 코팅층은 상기 전도성 막과 고분자 보호층 사이에 형성될 수 있다.In order to prevent the surface of the conductive film from being oxidized, a polymer protective layer may be additionally formed on the conductive film. A conductive film coating layer comprising a conductive film coating composition according to an embodiment of the present invention may be formed between the conductive film and the polymer protective layer.
본 발명의 일 실시 예에 있어서, 상기 단계 3은 용매 및 하이드라진(NH2NH2)을 포함하는 화합물과 다른 화합물을 용매와 함께 혼합하여 제조된 전도성 막 코팅용 조성물을 스핀 코팅 방법으로 코팅하여 수행될 수 있다. 상기 용매는 물(H2O), 2-MEA(2-Mercaptoethylamine) 또는 메탄올 중 어느 하나일 수 있다. 상기 하이드라진은 상기 전도성 막 코팅용 조성물 100 중량%에 대하여 5 내지 45 중량%, 바람직하게는 10 중량% 포함될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the
본 발명은 또한 상기 방법에 따라 제조된 투명 전도성 막 및 전자기기를 제공한다. 본 발명의 투명 전도성 막의 제조 방법을 이용하여 제조된 투명 전도성 막 및 전자기기는 광투과도가 약 90% 이상이고, 면저항이 50 Ω/sq 이하이며, 1.0 이하의 B*, 0.8% 이하의 헤이즈 특성을 갖을 뿐 아니라, 농도 조절을 통해 넓은 범위의 투명 전도막 구현이 가능하므로, 전기장치 또는 광학장치에 유용하게 활용될 수 있다. 구체적인 예로는 액정 표시장치, 플라즈마 표시장치, 터치패널, 전계발광 장치, 박막태양전지, 염료감응태양전지, 무기물 결정질 태양전지 등의 전극에 유용하게 활용될 수 있다. The present invention also provides a transparent conductive film and an electronic apparatus manufactured according to the above method. The transparent conductive film and the electronic device manufactured using the transparent conductive film production method of the present invention have a light transmittance of about 90% or more, a sheet resistance of 50 Ω / sq or less, a B * of 1.0 or less, a haze characteristic of 0.8% And it is possible to realize a wide range of transparent conductive films by adjusting the concentration, so that it can be usefully used in electric devices or optical devices. Specific examples thereof can be effectively applied to electrodes for liquid crystal display devices, plasma display devices, touch panels, electroluminescent devices, thin film solar cells, dye-sensitized solar cells, and inorganic crystalline solar cells.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시 예를 제시하나, 하기 실시 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
<실시 예1> 투명 전도성 막의 제조 1≪ Example 1 > Preparation of transparent
단계 1: PET 기판을 준비하였다.Step 1: A PET substrate was prepared.
단계 2: 탈이온수(Deionized water) 1 mL에 평균 직경 25 nm, 평균 길이 20㎛인 은 나노 와이어(silver nanowire) 0.3 mg을 1000 rpm, 1분 간 분산시켰다. 은 나노 와이어 용액을 상기 단계 1에서 준비한 PET 기판에 도포하여 130 ℃에서 1분 동안 hot plate 에서 건조시켜 전도성 막을 형성하였다. Step 2: 0.3 mg of silver nanowire having an average diameter of 25 nm and an average length of 20 μm was dispersed in 1 mL of deionized water for 1 minute at 1000 rpm. The nanowire solution was applied to the PET substrate prepared in the
단계 3: 하이드라진이 10 중량%가 되도록 무게분율로 계산하여 물 용매에 상온에서 1시간 동안 교반시킨 후 7000 rpm으로 1분 간 코팅하고, 상기 단계 2의 전도성 막 상에 도포하여 80 ℃에서 1분 동안 건조시켜 코팅층을 형성하였다. Step 3: The hydrazine was calculated as a weight fraction so that the hydrazine content was 10% by weight, stirred in water for 1 hour at room temperature, coated at 7000 rpm for 1 minute, applied on the conductive film of step 2, Lt; / RTI > to form a coating layer.
<실시 예2> 투명 전도성 막의 제조 2≪ Example 2 > Preparation of transparent conductive film 2
상기 실시 예1의 단계 2에서 3000 rpm 으로 분산시킨 것을 제외하고 실시 예1과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다. A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the dispersion was dispersed at 3000 rpm in the step 2 of Example 1.
<실시 예3> 투명 전도성 막의 제조 3≪ Example 3 > Preparation of transparent
상기 실시 예1의 단계 1에서 PES 기판을 준비한 것을 제외하고 실시 예1과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the PES substrate was prepared in
<실시 예4> 투명 전도성 막의 제조 4≪ Example 4 > Preparation of transparent conductive film 4
상기 실시 예3의 단계 2에서 3000 rpm 으로 분산시킨 것을 제외하고 실시 예3과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다. A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 3, except that the dispersion was dispersed at 3000 rpm in the step 2 of Example 3.
<실시 예5> 투명 전도성 막의 제조 5≪ Example 5 > Preparation of transparent
상기 실시 예1의 단계 1에서 유리 기판을 준비한 것을 제외하고 실시 예1과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 1, except that a glass substrate was prepared in
<실시 예 6> 투명 전도성 막의 제조 6≪ Example 6 > Preparation of transparent conductive film 6
상기 실시 예5의 단계 2에서 3000 rpm 으로 분산시킨 것을 제외하고 실시 예5과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 5, except that the dispersion was dispersed at 3000 rpm in the step 2 of Example 5.
<실시 예 7> 투명 전도성 막의 제조 7≪ Example 7 > Preparation of transparent conductive film 7
상기 실시 예2의 단계 3에서 하이드라진이 5 중량%인 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2 except that the hydrazine was 5% by weight in the
<실시 예 8> 투명 전도성 막의 제조 8≪ Example 8 > Preparation of transparent conductive film 8
상기 실시 예2의 단계 3에서 하이드라진이 45 중량%인 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that the hydrazine was 45% by weight in the
<실시 예 9> 투명 전도성 막의 제조 9≪ Example 9 > Preparation of transparent conductive film 9
상기 실시 예2의 단계 3에서 하이드라진이 60 중량%인 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that the hydrazine was 60% by weight in the
<실시 예 10> 투명 전도성 막의 제조 10Example 10 Production of Transparent
상기 실시 예2의 단계 3에서 하이드라진이 80 중량%인 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that the hydrazine was 80% by weight in the
<실시 예 11> 투명 전도성 막의 제조 11≪ Example 11 > Production of transparent conductive film 11
상기 실시 예 2의 단계 3에서 용매를 IPA로 한 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that IPA was used as the solvent in
<실시 예 12> 투명 전도성 막의 제조 12≪ Example 12 > Preparation of transparent conductive film 12
상기 실시 예 2의 단계 3에서 용매를 2-MEA로 한 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that the solvent was changed to 2-MEA in the
<실시 예 13> 투명 전도성 막의 제조 13≪ Example 13 > Preparation of transparent conductive film 13
상기 실시 예 2의 단계 3에서 용매를 헥세인으로 한 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that the solvent was changed to hexane in the
<실시 예 14> 투명 전도성 막의 제조 14Example 14 Production of transparent conductive film 14
상기 실시 예 2의 단계 3에서 용매를 톨루엔으로 한 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that toluene was used as the solvent in
<실시 예 15> 투명 전도성 막의 제조 15Example 15 Production of transparent
상기 실시 예 2의 단계 3에서 용매를 메탄올로 한 것을 제외하고 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2, except that the solvent was changed to methanol in
<실시 예 16> 투명 전극의 제조 1Example 16 Production of
단계 1: PET 기판을 준비하였다.Step 1: A PET substrate was prepared.
단계 2: 탈이온수(Deionized water) 1 mL에 평균 직경 25 nm, 평균 길이 20㎛인 은 나노 와이어(silver nanowire) 0.3 mg을 1000 rpm, 1분 간 분산시켰다. 은 나노 와이어 용액을 상기 단계 1에서 준비한 PET 기판에 도포하여 130 ℃에서 1분 동안 hot plate 에서 건조시켜 전도성 막을 형성하였다. Step 2: 0.3 mg of silver nanowire having an average diameter of 25 nm and an average length of 20 μm was dispersed in 1 mL of deionized water for 1 minute at 1000 rpm. The nanowire solution was applied to the PET substrate prepared in the
단계 3: 하이드라진이 10 중량%가 되도록 무게분율로 계산하여 물 용매에 7000 rpm으로 1분간 교반시킨 후, 상기 단계 2의 전도성 막 상에 도포하여 80 ℃에서 1분 동안 건조시켜 코팅층을 형성하였다.Step 3: The hydrazine was calculated as a weight fraction so that the hydrazine content was 10% by weight, stirred in a water solvent at 7000 rpm for 1 minute, applied to the conductive film of step 2, and dried at 80 DEG C for 1 minute to form a coating layer.
단계 4: HDDA : IPA : Irgacure 184 : TEOS 를 2 : 92 : 1 : 5 의 비율로 실온에서 24 시간 동안 교반하여 상기 단계 3의 코팅층 상에 보호막을 형성하였다.Step 4: HDDA: IPA: Irgacure 184: TEOS was stirred at a ratio of 2: 92: 1: 5 at room temperature for 24 hours to form a protective film on the coating layer of
<비교 예 1>≪ Comparative Example 1 &
상기 실시 예1에서 단계 3을 수행하지 않은 것을 제외하고 상기 실시 예 1과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 형성하였다.A transparent conductive film was formed in the same manner as in Example 1 except that
<비교 예 2>≪ Comparative Example 2 &
상기 실시 예2에서 단계 3을 수행하지 않은 것을 제외하고 상기 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 형성하였다.A transparent conductive film was formed in the same manner as in Example 2 except that
<비교 예 3>≪ Comparative Example 3 &
상기 실시 예3에서 단계 3을 수행하지 않은 것을 제외하고 상기 실시 예 3과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 형성하였다.A transparent conductive film was formed in the same manner as in Example 3, except that
<비교 예 4>≪ Comparative Example 4 &
상기 실시 예4에서 단계 3을 수행하지 않은 것을 제외하고 상기 실시 예 4와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 형성하였다. A transparent conductive film was formed in the same manner as in Example 4 except that the
<비교 예 5>≪ Comparative Example 5 &
상기 실시 예5에서 단계 3을 수행하지 않은 것을 제외하고 상기 실시 예 5와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 형성하였다.A transparent conductive film was formed in the same manner as in Example 5 except that
<비교 예 6>≪ Comparative Example 6 >
상기 실시 예6에서 단계 3을 수행하지 않은 것을 제외하고 상기 실시 예 6과 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 형성하였다. A transparent conductive film was formed in the same manner as in Example 6 except that
<비교 예7>≪ Comparative Example 7 &
상기 실시 예 16에서 단계 3을 수행하지 않을 것을 제외하고 상기 실시 예 16과 동일한 방법으로 투명 전극을 제조하였다.A transparent electrode was prepared in the same manner as in Example 16 except that
<비교 예8>≪ Comparative Example 8 >
상기 실시 예 2의 단계 3에서 하이드라진을 HI로 치환한 것을 제외하고 상기 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다. A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2 except that hydrazine was replaced with HI in the
<비교 예9>≪ Comparative Example 9 &
상기 실시 예 2의 단계 3에서 하이드라진을 NaBH4로 치환한 것을 제외하고 상기 실시 예 2와 동일한 방법으로 투명 전도성 막을 제조하였다. A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 2 except that hydrazine was replaced with NaBH 4 in the
<실험 예1> 광학적 특성 (투과도, 헤이즈 및 b*), 면저항 분석EXPERIMENTAL EXAMPLE 1 Optical properties (transmittance, haze and b *), sheet resistance
상기 실시 예 1 내지 6 및 비교 예 1 내지 6에 따른 투명 전도성 막의 광학적 특성 및 면저항을 분석하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다. CM-5(Konica minolta사)를 이용해 투과도 및 헤이즈를 측정하였다.Optical properties and sheet resistance of the transparent conductive films according to Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 were analyzed, and the results are shown in Table 1 below. Transmittance and haze were measured using CM-5 (Konica Minolta Co.).
<실험 예 2> 투과도 및 반사도 측정<Experimental Example 2> Measurement of transmittance and reflectivity
실시 예 2 및 비교 예 2 에 대한 투과도 및 반사도를 도 4 내지 도 5에 나타내었다. 실시 예 4 및 비교 예 4 에 대한 투과도 및 반사도를 도 6 내지 도 7에 나타내었다. 실시 예 6 및 비교 예 6 에 대한 투과도 및 반사도를 도 8 내지 도 9에 나타내었다Transmittance and reflectivity for Example 2 and Comparative Example 2 are shown in Figs. 4 to 5. The transmittance and reflectivity for Example 4 and Comparative Example 4 are shown in Figs. 6 to 7. Fig. The transmittance and reflectivity for Example 6 and Comparative Example 6 are shown in Figures 8 to 9
<실험 예 3> 농도에 따른 광학적 특성, 면저항 분석<Experimental Example 3> Optical characteristics and sheet resistance according to the concentration
상기 실시 예 2, 7 내지 10 및 비교 예 2에 따른 투명 전도성 막의 광학적 특성 및 면저항을 분석하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다. CM-5(Konica minolta사)를 이용해 투과도 및 헤이즈를 측정하였다.Optical properties and sheet resistance of the transparent conductive films according to Examples 2, 7 to 10 and Comparative Example 2 were analyzed, and the results are shown in Table 2 below. Transmittance and haze were measured using CM-5 (Konica Minolta Co.).
<실험 예 4> 용매에 따른 광학적 특성, 면저항 분석<Experimental Example 4> Optical properties and sheet resistance according to the solvent
상기 실시 예 2, 11 내지 15 및 비교 예 2에 따른 투명 전도성 막의 광학적 특성 및 면저항을 분석하여 그 결과를 하기 표 3에 기재하였다. CM-5(Konica minolta사)를 이용해 투과도 및 헤이즈를 측정하였다.Optical properties and sheet resistance of the transparent conductive films according to Examples 2, 11 to 15 and Comparative Example 2 were analyzed, and the results are shown in Table 3 below. Transmittance and haze were measured using CM-5 (Konica Minolta Co.).
<실험 예5> 용매에 따른 열적 안정성 분석<Experimental Example 5> Analysis of thermal stability according to solvent
상기 실시 예 2, 12, 15 및 비교 예 2에 따른 투명 전도성 막을 100 ℃ 오븐에서 5일간 처리한 후 광학적 특성 및 면저항을 분석하여 그 결과를 하기 표 4에 기재하였다. CM-5(Konica minolta사)를 이용해 투과도 및 헤이즈를 측정하였다.The transparent conductive films according to Examples 2, 12 and 15 and Comparative Example 2 were treated in an oven at 100 ° C for 5 days, and their optical properties and sheet resistance were analyzed. The results are shown in Table 4 below. Transmittance and haze were measured using CM-5 (Konica Minolta Co.).
<실험 예 6> <Experimental Example 6>
비교 예 2와 실시 예 2의 SEM image를 도 14 내지 도 17에 나타내었다.SEM images of Comparative Examples 2 and 2 are shown in Figs. 14 to 17. Fig.
<실험 예 7> <Experimental Example 7>
비교 예 2과 실시 예 2의 AFM 이미지를 도 18 내지 도 19에 나타내었다.AFM images of Comparative Examples 2 and 2 are shown in Figs. 18 to 19. Fig.
<실험 예 8><Experimental Example 8>
비교 예 2과 실시 예 2의 FTIR 을 도 20에 나타내었다.The FTIR of Comparative Example 2 and Example 2 is shown in Fig.
<실험 예 9><Experimental Example 9>
실시 예 2의 XPS를 도 21에 나타내었다.The XPS of Example 2 is shown in Fig.
<실험 예 10> 물질 종류에 따른 광학적 특성 및 면저항 분석<Experimental Example 10> Optical properties and sheet resistance analysis according to kinds of materials
상기 실시 예 2, 비교 예 8, 9에 따른 투명 전도성 막의 광학적 특성 및 면저항을 분석하여 그 결과를 하기 표 5에 기재하였다. CM-5(Konica minolta사)를 이용해 투과도 및 헤이즈를 측정하였다.Optical properties and sheet resistance of the transparent conductive film according to Example 2, Comparative Examples 8 and 9 were analyzed, and the results are shown in Table 5 below. Transmittance and haze were measured using CM-5 (Konica Minolta Co.).
<실험 예 11>≪ Experimental Example 11 &
상기 실시 예 2, 비교 예 2에 따른 흡광도 (absorbance)를 도 22 및 도 23에 나타내었다. 흡광도는 투과도와 반사도를 측정하여 '흡광도=1-투과도-반사도'의 식을 이용하여 도출하였다.The absorbance according to Example 2 and Comparative Example 2 is shown in Fig. 22 and Fig. Absorbance was determined by measuring the transmittance and reflectance and using the equation of 'absorbance = 1 - transmittance - reflectivity'.
<실험 예 12> 전극보호막 적용 가능성 확인≪ Experimental Example 12 >
상기 실시 예 16 및 비교 예 7에 따른 투명 전극의 광학적 특성 및 면 저항을 분석하여 하기 표 6에 기재하였다.Optical properties and surface resistance of the transparent electrode according to Example 16 and Comparative Example 7 were analyzed and are shown in Table 6 below.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에서 제시하는 전도성 막 코팅층을 포함하는 실시 예들은 낮은 b* 값을 나타내어 우수한 투명성을 가지는 반면, 전도성 막 코팅층을 포함하지 않는 경우 광학적 특성이 다소 떨어지거나, 면저항이 높은 문제가 있음을 확인할 수 있다. As shown in Table 1, the embodiments including the conductive film coating layer according to the present invention exhibit a low b * value and thus have excellent transparency. On the other hand, when the conductive film coating layer is not included, the optical properties are somewhat deteriorated, It can be confirmed that there is a high problem.
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물에서 하이드라진의 함량이 5 내지 45 중량% 일 때, 바람직하게는 10 중량%일 때 특히 우수한 광학적 특성을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물에서 용매가 물(H2O), 2-MEA 또는 메탄올 중 어느 하나인 경우 우수한 광학적 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. As shown in Table 2, it was confirmed that the conductive film coating composition comprising hydrazine had particularly excellent optical characteristics when the content of hydrazine was 5 to 45% by weight, preferably 10% by weight. As shown in Table 3, it was confirmed that when the solvent was any one of water (H 2 O), 2-MEA, and methanol, the conductive film coating composition containing hydrazine exhibited excellent optical characteristics.
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 특히 용매가 물인 경우 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물을 포함하는 투명 전도성 막의 면저항 변화가 적어 내구성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 이를 투명 전극에 적용한 실시 예 16 역시 전도성 막 코팅층을 포함하지 않은 경우보다 광학적 특성 및 면저항이 우수함을 상기 표 6에서 확인할 수 있었다. As shown in Table 4, in particular, when the solvent was water, it was confirmed that the transparent conductive film containing the conductive film coating composition containing hydrazine showed little change in sheet resistance and was excellent in durability. Table 16 also shows that Example 16, which was applied to a transparent electrode, had better optical properties and sheet resistance than the case without the conductive film coating layer.
나아가, 상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명에서 제시하는 전도성 막 코팅용 조성물은 하이드라진을 포함하는 경우 우수한 광학적 특성 및 면저항을 나타냄을 확인할 수 있었다.Further, as shown in Table 5, it was confirmed that the conductive film coating composition of the present invention exhibited excellent optical properties and sheet resistance when containing hydrazine.
10: 투명 기재
20: 전도성 막
30: 코팅층10: transparent substrate
20: Conductive film
30: Coating layer
Claims (7)
Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속 나노와이어를 포함하는 전도성 막 위에 코팅되는 전도성 막 코팅용 조성물.
A solvent and a hydrazine,
Wherein the conductive film is coated on a conductive film comprising a plasmonic metal nanowire including any one selected from the group consisting of Ag, Au, and Al.
The conductive film coating composition according to claim 1, wherein the hydrazine is contained in an amount of 5 to 45% by weight based on 100% by weight of the composition.
The conductive film coating composition according to claim 1, wherein the solvent is any one of water (H 2 O), 2-MEA, and methanol.
상기 투명 기재의 일면에 배치되고, Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막; 및
상기 전도성 막 상에 배치되고, 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 전도성 막.
Transparent substrate;
A conductive film disposed on one side of the transparent substrate and including a plasmonic metal containing any one selected from the group consisting of Ag, Au, and Al; And
And a conductive film coating layer disposed on the conductive film and including hydrazine.
상기 투명 기재의 일면에 Ag, Au, 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라즈모닉 금속을 포함하는 전도성 막을 증착하는 단계 (단계 2); 및
상기 전도성 막 상에 용매 및 하이드라진을 포함하는 전도성 막 코팅용 조성물을 코팅하는 단계 (단계 3);를 포함하는 투명 전도성 막의 제조방법.
Preparing a transparent substrate (step 1);
Depositing a conductive film comprising a plasmonic metal on one surface of the transparent substrate, the conductive film including any one selected from the group consisting of Ag, Au, and Al (Step 2); And
And coating a conductive film coating composition comprising a solvent and hydrazine on the conductive film (step 3).
6. The method of claim 5, wherein the hydrazine of step 3 is contained in an amount of 5 to 45% by weight based on 100% by weight of the composition.
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