KR101905423B1 - 고성능 압력센서를 위한 전도성 야누스 자성 마이크로입자의 2d 배열 및 이의 제조방법 - Google Patents
고성능 압력센서를 위한 전도성 야누스 자성 마이크로입자의 2d 배열 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 자성 및 전도성을 동시에 가지는 복합체에 관한 것으로, 본 발명의 복합체는 외부 자기장에 응답하여 위치 선택성을 발휘하고, 동시에 가해지는 압력에 정밀하게 반응하여 전류량의 변화를 검출할 수 있다.
또한, 본 발명의 복합체는 기존 압전물질과 달리, 주어진 압력에서 동일한 접촉면적을 유지하며 반복적인 탄성회복력을 발휘하기 때문에 입자의 저항과 전도도는 변하지 않으므로 정압 측정이 가능하다.
또한, 본 발명의 복합체는 기존 압전물질과 달리, 주어진 압력에서 동일한 접촉면적을 유지하며 반복적인 탄성회복력을 발휘하기 때문에 입자의 저항과 전도도는 변하지 않으므로 정압 측정이 가능하다.
Description
본 발명은 자성 및 전도성을 동시에 가지는 복합체, 상기 복합체의 제조 방법 및 상기 복합체를 압전물질로 포함하는 압력센서에 관한 것이다.
압력센서(pressure sensor)란 기체, 액체, 고체 등 물질 간에 작용하는 역학적 에너지를 검출하기 위한 센서를 총칭한다. 일반적으로 물리적 압력을 가했을 때 발생하는 물체의 변형 정도를 이용하면, 압력의 변화량을 쉽게 측정할 수 있다. 이때 압력의 변화량은 단위면적당 물체에 수직적으로 가해진 힘이나 전단력의 미세한 수치 변화량을 이용하고 이를 전기신호로 변환해 주는 것이 압력센서 시스템이다.
이러한 압력센서는 자동차산업, 정보통신 산업, 의료업 등 다양한 고급 산업분야에서 활용되고 있다. 최근에는 하향식(top-down) 제조법으로 제조 되었던 장치들의 단점을 보완하기 위해서 상향식(bottom-up) 제조법을 이용한 소형 블록 단위의 맞춤 전자 입자를 개발하려는 연구가 진행되고 있다. 이러한 블록 단위체로 기능성 콜로이드 입자가 최근에 큰 관심을 받고 있다.
압력센서는 압력이라는 물리적 양을 전기적 값으로 표현하는 매체에 따라 압저항 방식, 축전 용량 방식 및 압전 방식 등으로 나누어 진다. 압력센서로 검출 가능한 물리량은 압력, 중량 또는 토크 등이지만, 이들은 힘의 역학상 미묘한 차이를 갖기에 각각의 물리량에 따라 압력센서를 적절하게 구분하여 사용하여야 한다.
또한, 압력센서는 기계식, 전자식 또는 반도체 식으로 나눌 수 있다. 기계식 압력선서에는 액주 압력계, 탄성 압력계, 표준 압력계 및 진공 압력계 등이 있고, 전자식 압력센서에는 압저항형, 압전형, 정전용량형 및 코일형 등이 있으며, 반도체식 압력센서에는 압저항형 또는 정전용량형을 집적회로화한 압력센서 등이 있다.
수정, 로셸염, 석영, 전기석 등의 결정체는 특정한 방향으로 압력을 받게되면 자체 내에 전압이 유기되는 성질을 갖고 있으며, 이와 같이 전압이 유기되는 현상을 압전효과(piezoelectric effect)라 한다. 이런 현상의 역상태로 결정체에 전압을 가하면 결정이 신축 기계적인 변형을 일으키는데, 이는 압전효과의 반대현상으로 역압전 이라 하고 일반적으로 양 효과를 총칭해서 압전효과라 하고 있다. 압전형 압력센서는 이러한 압전효과를 이용하여 입력 압력에 대응된 전기적 출력을 얻을 수 있도록 설계된 센서이다. 수정이 압전물질로 사용되는 대표적인 재료이지만, 몇몇 세라믹 재료도 압전효과를 보여주고 있다. 압전물질은 압력을 가해 기계적으로 변형시키면 전기적으로 하전 된다. 압전형 압력센서에서는 응답특성이 매우 빠르기 때문에 동압/충격압 측정에 주로 사용되며, 폭발압, 수중폭압, 로켓트 추진압 및 내연기관 연소압 등에 응용되고 있다.
이러한 압전형 압력센서는 압전재료에서 발생되는 전압이 압력 변화에 민감하게 반응한다. 때문에 압전형 압력센서의 경우 감도는 매우 높지만, 시간이 지남에 따라 전압이 감소되므로 정압 측정에 적합하지 않다. 압력이 스텝 형태로 가해지는 경우 전압은 곧 감쇠되어 사라지게 되기 때문에 이를 증폭하여 정보를 저장하고 읽을 수 있는 부수적인 기술개발이 요구된다. 또한, 대부분의 압전형 압력센서에서 압력 센싱은 소프트 리소그래피(soft lithography)를 이용해서 제작된 마이크로 패턴을 이용한다. 소프트 리소그래피 공정을 이용하여 제작된 스탬프(stamp)와 몰드(mold)는 반복적인 외부압력에 대하여 구조적 내성이 약하기 때문에 쉽게 변형될 수 있다. 보통, 이러한 변형과정은 패턴 내에서 결함의 수를 증가시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 보다 고감도의 접촉효율을 발휘하는 입자 기반의 표적지향형 패터닝(target patterning) 기술개발이 필요하다.
본 발명에서는 기존 압전형 압력센서의 문제점을 극복하기 위하여, 외부 자기장에 응답하여 위치 선택성을 발휘하고, 동시에 가해지는 압력에 정밀하게 반응하여 전류량의 변화를 검출할 수 있는 전도성 및 자성을 가지는 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 복합체는 기존 압전물질과 달리, 주어진 압력에서 동일한 접촉면적을 유지하며 반복적인 탄성회복력을 발휘하기 때문에 입자의 저항과 전도도는 변하지 않으므로 정압 측정이 가능하다.
본 발명은 코어; 및 상기 코어 상에 형성된 전도성 쉘층을 포함하고,
상기 코어는 자성을 가지는 상(phase)과 비자성을 가지는 상(phase)을 포함하는 야누스 입자인 복합체을 제공한다.
또한, 본 발명은 코어에 전도성 쉘층을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 코어는 자성을 가지는 상(phase)과 비자성을 가지는 상(phase)을 포함하는 야누스 입자인 복합체의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 전술한 복합체를 압전물질로 포함하는 압력센서를 제공한다.
본 발명에 따른 복합체는 코어로서 야누스 입자를 포함하므로 외부 자기장에 응답하여 위치 선택성을 발휘할 수 있다. 또한, 야누스 입자 상에 전도성 쉘층을 도입하여, 가해지는 압력에 정밀하게 반응하여 전류량의 변화를 검출할 수 있으므로, 압력센서로서 사용이 가능하다.
본 발명의 복합체는 기존 압전물질과 달리, 주어진 압력에서 동일한 접촉 면적을 유지하며 반복적인 탄성회복력을 발휘하기 때문에, 입자의 저항과 전도도는 변하지 않으므로 정압 측정이 가능하다. 또한, 전기 신호 감도가 높아 추가적인 전기증폭 과정을 필요로 하지 않으므로, 새로운 개념의 압력센서 시스템으로서 다양한 산업에 활용 될 수 있다.
이러한 복합체는 또한, 멀티 터치 기술(multi-touch technology), 3D 터치 기술(3D touch technology), 촉감 장비(haptic device), 전자피부(electronic skin), 착용형 장치(wearable device) 및 비드 디스플레이(bead display) 분야에 적용될 수 있다.
도 1은 야누스 입자의 제조 과정을 나타내는 모식도이다.
도 2는 야누스 입자의 광학 현미경 이미지로서, 광중합 전(왼쪽), 후(오른쪽)의 이미지이다.
도 3은 건조 전후의 야누스 입자의 평균 직경을 나타내는 그래프이다.
도 4는 디플리션 작용에 의한 자성 입자의 응집거동을 나타내는 사진(왼쪽) 및 PAA의 농도에 따른 자성 입자의 응집 속도를 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
도 5는 외부 자기장에 의한 야누스 입자의 배열을 나타내는 이미지(왼쪽) 및 외부 자기장에 의한 야누스 입자의 2차원 위치 선택성을 나타내는 이미지(오른쪽)이다.
도 6은 야누스 입자 표면에 고분자 쉘층을 형성하는 과정을 나타내는 모식도이다.
도 7은 PEDOT:PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 표면 SEM 이미지(왼쪽) 및 PEDOT:PSS의 층 수 증가에 따른 쉘층의 두께 변화를 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
도 8은 PEDOT:PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 전류변화를 나타내는 그래프(왼쪽) 및 전류변화의 선형 의존성을 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
도 9는 PEI/PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 전류변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 야누스 입자의 광학 현미경 이미지로서, 광중합 전(왼쪽), 후(오른쪽)의 이미지이다.
도 3은 건조 전후의 야누스 입자의 평균 직경을 나타내는 그래프이다.
도 4는 디플리션 작용에 의한 자성 입자의 응집거동을 나타내는 사진(왼쪽) 및 PAA의 농도에 따른 자성 입자의 응집 속도를 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
도 5는 외부 자기장에 의한 야누스 입자의 배열을 나타내는 이미지(왼쪽) 및 외부 자기장에 의한 야누스 입자의 2차원 위치 선택성을 나타내는 이미지(오른쪽)이다.
도 6은 야누스 입자 표면에 고분자 쉘층을 형성하는 과정을 나타내는 모식도이다.
도 7은 PEDOT:PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 표면 SEM 이미지(왼쪽) 및 PEDOT:PSS의 층 수 증가에 따른 쉘층의 두께 변화를 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
도 8은 PEDOT:PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 전류변화를 나타내는 그래프(왼쪽) 및 전류변화의 선형 의존성을 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
도 9는 PEI/PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 전류변화를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 코어; 및 상기 코어 상에 형성된 전도성 쉘층을 포함하고,
상기 코어는 자성을 가지는 상(phase)과 비자성을 가지는 상(phase)을 포함하는 야누스 입자인 복합체에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 복합체를 구체적으로 설명한다.
본 발명에서 코어는 야누스 입자이다. 야누스(Janus) 입자는 하나의 입자가 두 개 이상의 상(phase)으로 이루어져 각 상이 서로 다른 물리적, 화학적 특성을 가지는 입자를 의미한다. 본 발명에서 야누스 입자는 자성을 가지는 상(phase)과 비자성을 가지는 상(phase)의 두 개의 상으로 이루어진다. .
상기 야누스 입자는 두 개의 상이 대칭(symmetric)을 이루거나, 비대칭(ansymmetric)을 이룰 수 있다. 또한, 야누스 입자의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 구(sphere)형, 디스크(disk)형 또는 로드(rod)형 등일 수 있다.
본 발명에서 야누스 입자는 고분자 단량체, 자성 입자 및 응집제를 포함하는 액적의 중합체일 수 있다. 상기 중합체 내에서 자성 입자는 응집되어 자성을 가지는 상을 형성한다. 즉, 야누스 입자에서 자성을 가지는 상은 자성 입자를 포함할 수 있으며, 비자성을 가지는 상은 고분자 단량체 및 응집제를 포함할 수 있다.
일 구체예어서, 액적 내에서 자성 입자는 응집제에 의한 디플리션 상호작용(depletion interaction)에 의해 상 분리되고, 응집될 수 있다. 상기 디플리션 상호작용은 디플리션 힘(depletion force)에 의해 발생되는데, 디플리션 힘은 유도체라 불리는 작은 크기의 입자들이 상대적으로 큰 입자들인 콜로이드 입자나 또는 분산된 방울에 가하는 힘을 의미한다. 즉, 큰 입자들 간의 간격이 유도체 입자 크기에 비해 작아질 때 삼투압의 불균형을 야기해 디플리션 힘이 발생하며, 이에 의해 자성 입자의 응집이 일어나게 된다.
본 발명에서 고분자 단량체는 액적의 구성 성분으로, 그 종류는 특별히 제한되지 않으며, 폴리에틸렌 디아크릴레이트(PEGDA), 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 폴리-N-아이소프로필 아크릴아마이드(PNIPAAm) 및 헥사메틸 포스포르아마이드(HMPA)로 이루어진 그룹으로터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서 자성 입자는 야누스 입자에 자성을 부여하며, 복합체를 압력센서로 사용시 외부자기장에 응답하여 위치 선택성을 부여한다. 상기 자성 입자는 나노 사이즈의 입자를 사용할 수 있다. 상기 자성 입자의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 산화철, 구리, 구리 페라이트, 니켈 및 니켈 페라이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 응집제는 액적 내에서 디플리션 상호작용을 일으켜, 자성 입자의 응집을 유도한다. 상기 응집제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드 및 폴리비닐알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서 야누스 입자의 크기는 0.1 내지 5000 ㎛ 또는 1 내지 2000 ㎛일 수 있다. 상기 범위에서 상의 구분이 명확하며, 압력센서 등의 다양한 분야에의 적용이 용이하다.
본 발명에서 전도성 쉘층은 코어, 즉, 야누스 입자 상에 형성된다. 상기 고분자 쉘층은 복합체에 전도성을 부여하여, 복합체는 자성 및 전도성을 함께 가지게 된다. 상기 고분자 쉘층은 외부에서 가해지는 압력에 정밀하게 반응하여 전류량의 변화를 검출할 수 있다.
일 구체예에서 전도성 쉘층은 다층 박막 구조를 가질 수 있으며, 상기 다층 박막은 LbL(층과층, layer by layer) 적층법에 의해 형성될 수 있다.
층과층 적층법은 분자 수준에서 자유롭게 조절이 가능하고 여러 가지 재료들의 특성에 제한을 주지 않으며, 열이나 강한 자극을 가할 필요 없이 간단하게 분자적 상호 인력에 의해 다층 박막을 제작할 수 있는 기술이다. 상호 간의 인력은 화학적 결합이 아닌 물리적 결합이기 때문에 물질들의 고유의 특성을 변성시키지 않는다는 큰 장점이 있다. 상기 층과층 적층법은 용액을 서로 혼합하는 것이 아니라 기질을 사용하는 방법이기 때문에 상분리가 일어나지 않는 박막을 제작할 수 있다. 또한, 상기 층과층 적층법은 나노입자 뿐만 아니라 모든 크기의 입자나 평면 기판과 같이 크기나 형태에 제한되지 않으며, 표면처리를 통해서 코팅하고자 하는 표면을 개질하여 재료의 제한도 거의 없다.
상기 층과층 적층법으로는 정전기적 인력, 반 데르발스 힘, 수소결합, 공유결합, 이온결합, 소수성결합, 전하-전송(charge-transfer) 결합, π-상호작용(π-interaction) 또는 생물학적 결합을 이용할 수 있다.
일 구체예에서, 본 발명의 고분자 쉘층은 정전적인 인력을 이용하여 다층 박막으로 형성할 수 있다. 상기 정전기적 인력으로 다층 박막을 형성할 경우, 양이온성 고분자 및 음이온성 고분자를 반복적으로 적층한다. 본 발명에서는 층과층 적층법을 통해 높은 전도도를 부여할 수 있으며, 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 양이온성 고분자로는 폴리에틸렌이민(polyethylenimine, PEI), P-DADMAC(poly diallyldimethylammonium chloride), C-PAM(cationic polyacrylamide) 및 폴리아민(polyamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 또한, 음이온성 고분자로는 전도성을 가지는 폴리에틸렌(Polyethylene), 폴리피롤(Polypyrrole), 폴리티오펜(Polythiophene), 폴리아닐린(Polyaniline), 폴리페닐렌 설파이드(Polyphenylene sulfide), 폴리페닐렌 바이닐렌(Polyphenylene vinylene) 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)폴리(스타이렌설포네이트) (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate), (PEDOT:PSS))로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
일 구체예에서, 박막의 수는 1 내지 100층일 수 있다. 또한, 고분자 쉘층의 두께는 1 내지 100 ㎛일 수 있다. 상기 범위에서 전도도 및 기계적 강도가 우수하다.
또한, 본 발명에서는 전술한 복합체를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 복합체는 코어에 전도성 쉘층을 형성하는 단계를 통해 제조할 수 있다.
본 발명에서 코어, 즉 야누스 입자는 자성을 가지는 상(phase)과 비자성을 가지는 상(phase)을 포함한다.
상기 야누스 입자는 시드 유화 중합(seeded emulsion polymerization), 2차원적 물리-화학적 표면개질(topo-selective surface modification), 에멀전 피커링(emulsion pickering), 미세유체공정(microfluidics) 또는 블록공중합체 상분리법(phase separation of block copolymer) 등의 방법을 통해 제조될 수 있으며, 본 발명의 실시예에서는 미세유체 시스템(Microfluidic devices)을 이용하여 야누스 입자를 제조할 수 있다. 미세유체 시스템을 이용한 방법은 균일한 입자의 제조가 가능하며, 입자의 크기, 조성의 성분을 조절할 수 있다는 장점을 가진다.
액적 기반의 미세유체는 서로 섞이지 않는 두 유체를 사용하여 매우 균일한 크기 분포를 가진다. 단량체(monomer)를 이용하여 액적을 만들고, 여기에 자외선을 조사하거나 온도를 조절하여 단량체를 중합시켜 균일한 크기의 입자를 제조할 수 있다. 또한 채널 내부의 모양에 따라서 다양한 형태를 가지는 입자를 만들 수 있다
일 구체예에서, 미세유체 시스템에 사용되는 분산상은 고분자 단량체, 자성 입자, 응집제를 포함할 수 있으며, 연속상은 계면활성제 및 오일을 포함할 수 있다. 상기 고분자 단량체, 자성 입자 및 응집제는 전술한 종류를 제한없이 사용할 수 있다. 상기 고분자 단량체의 함량은 분산상 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부 또는 10 내지 30 중량부일 수 있고, 자성 입자의 함량은 0.01 내지 5 중량부 또는 0.1 내지 3 중량부일 수 있으며, 응집제는 0.0001 내지 1 중량부 또는 0.001 내지 0.01 중량부일 수 있다. 상기 함량 범위에서 디플리션 상호작용에 의한 자성 입자의 응집을 수행할 수 있다.
또한, 연속상의 계면활성제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, abil em 90, PGPR 또는 span 80을 사용할 수 있으며, 그 함량은 연속상 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5 중량부 또는 0.1 내지 3 중량부일 수 있다. 또한, 오일의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 파라핀 오일 실리콘 오일, 미네랄 오일 또는 올리브 오일을 사용할 수 있다.
일 구체예에서, 분산상은 나스(NaSS), 도데실황산나트륨(SDS), 아실사르코신나트륨(SLAS), 소듐라우레스설페이트(SLES), 소듐미레스설페이트(SMS) 및 디옥틸소듐설포썩시네이트(DSS)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 음전하 도입 물질을 추가로 포함할 수 있다. 상기 음전하 도입 물질은 야누스 입자의 표면에 음전하를 형성시켜, 고분자 쉘층의 형성을 용이하게 수행할 수 있도록 할 수 있다.
본 발명에서는 미세유체 시스템을 사용하여 연속상 내에 분산상의 액적을 형성시킬 수 잇다. 분산상의 주입 속도를 조절하여 액적의 크기를 제어할 수 있으며, 예를 들어 액적의 입자 크기는 100 내지 500 ㎛일 수 있다.
상기 액적은 응집제에 의한 디플리션 상호작용에 의해 액적 내에서 자성 입자가 응집되며, 상기 액적은 두 개의 상으로 분리된다.
그 후, 액적이 형성된 에멜젼에 자외선을 조사하여, 고분단 단량체를 광중합시켜 야누스 입자를 제조할 수 있다.
본 발명에서는 코어, 즉 야누스 입자 상에 고분자 쉘층을 형성한다. 상기 고분자 쉘층은 전술한 층과층 적층법을 이용하여 다층 박막을 형성할 수 있다. 층과층 적층법으로 정전기적 인력을 이용하여 박막을 형성할 수 있으며, 양이온 고분자 및 음이온 고분자로는 전술한 화합물을 사용할 수 있다.
정전기적 인력을 이용한 층대층 적층법은 당업계의 일반적인 방법에 따라 수행할 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 복합체를 압전물질로 포함하는 압력센서에 관한 것이다.
본 발명의 복합체는 압전형 압력센서의 압전물질로 사용될 수 있다.
상기 복합체는 자성 및 전도성을 동시에 가지므로, 외부 자기장에 응답하여 위치선택성을 발휘하고, 가해지는 압력에 정밀하게 반응하여 전류량의 변화를 검출할 수 있다. 또한, 기존 압전물질과는 달리, 주어진 압력에서 동일한 접촉 면적을 유지하며 반복적인 탄성 회복력을 발휘하기 때문에 입자의 저항과 전도도는 변하지 않으므로 정압 측정이 가능하다. 또한, 전기 신호 감도가 높아 추가적인 전기 증폭과정을 필요로 하지 않는다.
실시예.
실시예 1. 야누스 입자 합성
유리모세관 기반의 미세유체(Microfluidic) 기술을 이용하여 자성 입자가 함유된 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(polyethylene glycol-diacrylate; PEGDA) 단량체 에멀젼을 제조하였다.
폴리에틸렌글리콜 디아실레이트 20%, 나스(sodium 4-vinylbenzenesulfonate; NaSS) 10%, 자성 나노입자(iron oxide nanoparticles) 1%, 폴리아크릴산(polyacrylic acid, PAA) 0.003% 및 증류수 68.97%를 혼합하여 분산상을 제조하였다.
또한, 계면활성제인 abil EM 90 1% 및 파라핀 오일(paraffin oil) 99%를 혼합하여 연속상을 제조하였다.
상기 연속상은 8000 ㎕/h의 속도로, 분산상을 600 ㎕/h의 속도로 동시 주입하여 PEGDA 액적을 제조하였다. 상기 PEGDA 액적의 크기는 약 150 ㎛였다.
이후, 365 nm 파장의 자외선을 조사하여 야누스 입자를 제조하였다(도 1 참조).
본 발명에서 도 2는 광중합(자외선 조사) 전후의 야누스 입자의 이미지를 나타낸다. 상기 이미지는 광학현미경을 이용하여 측정하였다.
상기 도 2에 나타난 바와 같이, 중합 후 자성 입자가 응집되어 있는 것을 확인할 수 있다.
실험예
1.
디플리션
작용(depletion interaction)에 의한 자성 입자 응집 평가
자성 입자의 응집 거동을 확인하기 위하여, 테스트 튜브(test tube)에 1% 자성 나노입자를 넣고, PAA의 농도를 달리하여(0 wt%, 0.003 wt%, 0.006 wt% 또는 0.001 wt%) 넣었다.
본 발명에서 도 4는 디플리션 작용에 의한 자성 입자의 응집거동을 나타내는 사진(왼쪽) 및 PAA의 농도에 따른 자성 입자의 응집 속도를 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
상기 도 4에 나타난 바와 같이, PAA의 농도에 따라 자성 나노입자가 응집되는 속도 및 응집률이 다른 것을 확인할 수 있다.
실험예 2. 야누스 입자 평균 입자 크기 측정
실시예 1에서 제조된 야누스 입자를 건조한 후, 건조 전후의 평균 입자 크기를 측정하였다.
상기 측정 결과를 도 3에 그래프로 나타내었다.
상기 도 3에 나타난 바와 같이, 야누스 입자는 균일한 입자 크기 분포를 보이며, 건조 후에도 균일한 입자 크기 분포를 보이는 것을 확인할 수 있다.
실험예
3. 외부 자기장에 의한 야누스 입자 위치
타겟팅
(position targeting)
실시예 1에서 제조된 야누스 입자의 배열 패턴을 확인하였다.
먼저, 야누스 입자를 7 cm × 5 cm의 유리(glass) 위에 위치시킨 후, 유리 하면에 자석(2 mm × 1.5 mm)을 배치하였다.
본 발명에서 도 5는 외부 자기장에 의한 야누스 입자의 배열을 나타내는 이미지(왼쪽) 및 외부 자기장에 의한 야누스 입자의 2차원 위치 선택성을 나타내는 이미지(오른쪽)이다.
상기 도 5에 나타낸 바와 같이, 자석의 배열 방식에 따라 야누스 입자가 이동하는 것을 확인하였다.
실시예
2.
층과층
적층법을
이용한
PEDOT:PSS를
포함하는 고분자
쉘층
형성(복합체 제조)
실시예 1에서 제조된 야누스 입자 상에 쉘층을 형성하였다.
상기 실시예 1에서 제조된 야누스 입자는 음전하 도입 물질에 의해 표면에 음전하가 도입되어 있었다.
이어서, 층대층 적층법을 이용하여 입자 상에 폴리에틸렌이민(PEI)과 PEDOT:PSS를 반복적으로 적층하여 박막 형태로 복합화하였다. 상기 박막은 2 내지 10회 적층하였다(도 6 참조).
실험예 4. 복합체 표면 이미지
도 7은 PEDOT:PSS 쉘층이 형성된 복합체의 표면 SEM 이미지(왼쪽) 및 PEDOT:PSS의 층 수 증가에 따른 쉘층의 두께 변화를 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
왼쪽 이미지는 5 층의 박막이 형성된 쉘층을 가지는 복합체의 표면 이미지이다. 상기 도 7를 통해, 층과층 적층법을 이용할 경우 PEI/PEDOT:PSS 복합박막이 효과적으로 형성되는 것을 확인할 수 있다. 이는 PEDOT:PSS가 적층된 입자의 표면의 버클링 현상을 SEM 관찰함으로써 확인할 수 있다.
또한, PEDOT:PSS의 적층 횟수(박막수)의 증가에 따라 쉘층의 두께가 선형적으로 증가한 것을 확인할 수 있다. 이는, 다층 박막 적층이 성공적으로 이루어졌음을 의미한다.
비교예 1. 고분자 쉘층이 PEI/PSS로 구성된 복합체 형성
고분자 쉘층을 PEI/PSS의 다층 박막으로 형성한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 복합체를 제조하였다.
실험예 5. 복합체의 압력 센싱
본 발명의 실시예 2에서 제조된 복합체의 압력센서로서의 가능성을 확인하기 위하여 상기 복합체들을 각각 전극판 사이에 배열시킨 후, 외부에서 압력을 가했다. 이때, 전극판으로 0.5 cm * 0.5 cm의 ITO glass를 이용하였다. ITO glass 위에 배열된 입자에 단계별로 압력을 가하며 저항 및 전류를 측정하였다. 전압은 10 V로 고정하였다.
상기 결과를 압력-전류 그래프를 얻었으며, 도 8에 나타내었다.
도 8은 본 발명에 따른 복합체, 구체적으로 PEDOT:PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 전류변화를 나타내는 그래프(왼쪽) 및 전류변화의 선형 의존성을 나타내는 그래프(오른쪽)이다.
상기 도 8에 나타난 바와 같이, PEDOT:PSS가 적층된 복합체의 전류변화는 가해지는 압력과 10-6 A 수준에서 선형의 관계가 있음을 확인할 수 있다. 상기 결과로부터 본 발명의 복합체의 고감도 압전센서로서의 응용성을 확인하였다.
또한, 비교예에서 제조된 복합체에 대하여서도 압력 센싱을 수행했으며, 그 결과를 도 9에 기재하였다.
도 9는 PEI/PSS 쉘층(5층)이 형성된 복합체의 전류변화를 나타내는 그래프로, 비전도성 물질이 코팅된 복합체는 압력 센싱거동을 보이지 않았다.
Claims (14)
- 코어; 및 상기 코어 상에 형성된 전도성 쉘층을 포함하고,
상기 코어는 자성을 가지는 상(phase)과 비자성을 가지는 상(phase)을 포함하는 야누스 입자이며,
상기 전도성 쉘층은 코어에 양이온성 고분자 및 음이온성 고분자를 적층하여 형성하고,
상기 양이온성 고분자는 폴리에틸렌이민(PEI), P-DADMAC, C-PAM 및 폴리아민으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하고,
상기 음이온성 고분자는 폴리에틸렌, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리페닐렌 바이닐렌 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)폴리(스타이렌설포네이트) (PEDOT:PSS)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 복합체.
- 제 1 항에 있어서,
야누스 입자는 고분자 단량체, 자성 입자 및 응집제를 포함하는 액적의 중합체이며,
상기 중합체 내에서 자성 입자가 응집되어 있는 복합체.
- 제 2 항에 있어서,
고분자 단량체는 폴리에틸렌 디아크릴레이트(PEGDA), 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 폴리-N-아이소프로필 아크릴아마이드(PNIPAAm) 및 헥사메틸 포스포르아마이드(HMPA)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 복합체.
- 제 2 항에 있어서,
자성 입자는 산화철, 구리, 구리 페라이트, 니켈 및 니켈 페라이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 복합체.
- 제 2 항에 있어서,
응집제는 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드 및 폴리비닐알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 복합체.
- 제 1 항에 있어서,
야누스 입자의 입자 크기는 0.1 내지 5000 ㎛인 복합체
- 제 1 항에 있어서,
전도성 쉘층은 다층 박막 구조를 가지는 복합체.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
전도성 쉘층의 두께는 1 내지 100 ㎛인 복합체.
- 코어에 전도성 쉘층을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 코어는 자성을 가지는 상(phase)과 비자성을 가지는 상(phase)을 포함하는 야누스 입자이며,
상기 전도성 쉘층은 코어에 양이온성 고분자 및 음이온성 고분자를 적층하여 형성하고,
상기 양이온성 고분자는 폴리에틸렌이민(PEI), P-DADMAC, C-PAM 및 폴리아민으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하고,
상기 음이온성 고분자는 폴리에틸렌, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리페닐렌 바이닐렌 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)폴리(스타이렌설포네이트) (PEDOT:PSS)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 제 1 항에 따른 복합체의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,
코어는 고분자 단량체, 자성 입자, 응집제를 포함하는 분산상 및 계면활성제 및 오일을 포함하는 연속상을 미세유체(microfluidic) 시스템을 사용하여 액적을 제조하는 단계; 및
자외선을 조사하여 고분자 단량체를 중합시켜 야누스 입자를 제조하는 단계를 통해 제조되는 복합체의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
분산상은 나스(NaSS), 도데실황산나트륨(SDS), 아실사르코신나트륨(SLAS), 소듐라우레스설페이트(SLES), 소듐미레스설페이트(SMS) 및 디옥틸소듐설포썩시네이트(DSS)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 음전하 도입 물질을 추가로 포함하는 복합체의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,
전도성 쉘층은 층과층 적층법(LbL)에 의해 형성되는 복합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 따른 복합체를 압전물질로 포함하는 압력센서.
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