KR101900472B1 - 신축성 전도성 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전도성 섬유 및 이의 제조방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유는 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유; 및 상기 탄성 섬유에 코팅된 금속 나노 쉘을 포함되고, 상기 탄성 섬유는 복수 개의 금속 나노 입자를 포함하며, 상기 복수 개의 금속 나노 입자는 전기적으로 상호 연결된 네트워크(network) 구조를 형성한다.

Description

신축성 전도성 섬유 및 이의 제조방법{STRETCHABLE CONDUCTIVE FIBER AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 전도성 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 웨어러블(wearable) 산업은 안경, 시계 등과 같은 제한된 형태의 기기만을 보여주고 있어, 그 한계를 뛰어넘을 수 있는 구부러지는(bendable) 기기, 더 나아가서는 늘어나는 웨어러블 기기에 핵심요소로 사용할 수 있는 미래형 스마트 기술에 대한 연구가 요구되어지고 있다.
특히, IT 기술과 스포츠웨어 등과 같은 패션이 융합되어 있는 신개념 의류인 고기능성 스마트웨어 분야에 대한 대중들의 관심이 증대됨에 따라 이에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 하지만 여전히 기존에 개발된 소재들은 신축성이 가해지면 쉽게 전기적 특성을 잃어버릴 뿐만 아니라, 기계적 또는 전기적 안정성이 매우 취약한 단점을 지니고 있다.
한편, 변형 센서와 같은 섬유 기반의 전자 소자를 제작하기 위해서는 무엇보다도 먼저 인터커넥트(interconnect) 물질로써 고성능 전도성 섬유를 개발하는 것이 필요하다.
이에 상용화되어 시장에서 구매가 가능한 기존의 전도성 섬유는 일반적으로 섬유 표면에 금속을 도금한 형태로서, 금속 코팅을 기반으로 하여 우수한 전기적 성능을 보이지만, 신축 또는 절곡 등 외부 자극에 의한 금속 코팅의 균열 등으로 인해 안정성이 취약하다.
이러한 단점을 보완하기 위해 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate), 폴리에틸렌디옥시티오펜-폴리스티렌설포네이트) 등의 전도성 폴리머를 사용하여 전도성 섬유를 제작하는 연구도 많이 진행되었지만, 이러한 경우에는 금속에 비해 높은 전기적 특성을 기대하기 어려운 단점이 있다.
따라서 기존의 전도성 섬유는 우수한 전기적 성능과 기계적 안정성을 동시에 확보하기에 한계를 지닌다. 전자 섬유 분야의 발전을 위해서는 이러한 단점들을 보완하고 높은 신축성과 안정성을 지닌 고성능 전도성 섬유의 개발이 필요하다.
높은 신축성을 지닌 전도성 섬유의 경우, 폴리우레탄(Polyurethane) 또는 SBS(Poly(styrene-butadiene-styrene, 폴리스티렌-부타디엔-스티렌) 기반의 섬유 물질에 각종 탄소 기반 전도성 물질 또는 금속 입자를 적용한 연구가 진행되어 왔지만, 상기 폴리머는 금속과의 안정성이 떨어지기 때문에 시간이 지남에 따라 전기적 성능이 저하되는 단점을 지니고 있다.
따라서, 높은 전기적 성능과 기계적 안정성을 동시에 지닌 고신축 전도성 폴리머의 개발을 위해서는 이러한 단점을 극복해야 하고, 이러한 단점을 극복하여 높은 안정성을 확보한 전도성 섬유의 개발이 필요하다.
대한민국공개특허공보 제10-2016-0053759호(2016.05.13, 전도성 나노섬유 및 이의 제조 방법, 그리고 전도성 나노섬유 기반 압력 센서 및 이의 제조 방법) 대한민국등록특허공보 제10-0760652호(2007.09.14, 은 나노입자 함유 폴리우레탄 나노섬유 매트의 제조방법) 대한민국공개특허공보 제10-2014-0017335호(2014.02.11, 신축 전도성 복합사, 그 제조방법 및 이를 포함하는 신축 전도성 복합 방적사)
본 발명의 실시예는 전기적 특성 및 기계적 안정성이 향상된 신축성 전도성 섬유 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 실시예는 변형 센서, 온도 센서, 히터 등으로 이용 가능한 신축성 전도성 섬유를 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유는 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유; 및 상기 탄성 섬유에 코팅된 금속 나노 쉘(shell)을 포함하고, 상기 탄성 섬유는 복수 개의 금속 나노 입자를 포함하며, 상기 복수 개의 금속 나노 입자는 전기적으로 상호 연결된 네트워크(network) 구조를 형성한다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 탄성 섬유는 제1 부분 및 제2 부분으로 구분되어 형성된 반복단위를 포함하고, 상기 제1 부분 및 상기 제2 부분은 서로 상이한 강도(strength)를 가지며, 상기 제1 부분 및 상기 제2 부분 중 높은 강도를 가진 부분은 변형에 의해 스틱 슬립 모션을 발생시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 계층적 구조는 상기 복수 개의 필라멘트가 서로 평행하게 배치되고, 각 필라멘트가 접하는 부분은 서로 결합되어 있을 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 금속 나노 입자 및 상기 금속 나노 쉘은 상기 탄성 섬유로의 금속 이온 흡수 및 상기 흡수된 금속 이온의 환원을 통해 형성될 수 있다.
상기 금속 이온의 흡수 및 환원은 1회 내지 10회 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 금속은 귀금속일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 필라멘트는 2개 내지 100개일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 필라멘트의 평균 직경은 5 ㎛ 내지 100 ㎛일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 금속 나노 입자의 함량은 60 중량% 내지 90 중량%일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 금속 나노 입자의 평균 직경은 0.1 ㎚ 내지 200 ㎚일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유에 있어서, 상기 금속 나노 쉘의 평균 두께는 10 ㎚ 내지 3 ㎛일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유는 변형 센서, 온도 센서 및 히터로 이루어진 그룹으로부터 선택된 어느 하나에 이용될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 제조방법은 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유를 준비하는 단계; 상기 탄성 섬유에 금속 이온을 흡수시키는 단계; 및 상기 흡수된 금속 이온을 환원시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유는 복수 개의 필라멘트로 구성되고 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유를 이용하여 신축성 및 기계적 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유는 상기 탄성 섬유에 포함되고 전기적으로 상호 연결된 네트워크 구조를 갖는 복수 개의 금속 나노 입자를 이용하여 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 전기적 특성 및 기계적 안전성이 향상된 전도성 섬유를 변형 센서, 온도 센서, 히터 등에 이용할 수 있다.
도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 사시도를 도시한 것이다.
도 1b는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 단면도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 필라멘트의 일부를 확대 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 제조방법의 흐름도를 도시한 것이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 에너지 분광(EDS) 분석 이미지이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 금속 이온 흡수 및 환원 횟수에 대한 전기 전도 특성(Conductivity)을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 인장 변형률(Strain)에 대한 전기 전도 특성(Conductivity)을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 인장 변형률(Tensile strain)에 대한 기계적 특성(Stress, 스트레스)을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 변형 반복 횟수(Number of stretching)에 따른 전기 저항(Resistance)의 변화를 나타내는 그래프이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하기로 한다.
도 1a 및 도 1b는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유를 도시한 것이다.
구체적으로, 도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 사시도를 도시한 것이고, 도 1b는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 단면도를 도시한 것이다.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유(100)는 탄성 섬유(110), 탄성 섬유(110)에 포함된 복수 개의 금속 나노 입자(120) 및 탄성 섬유(110)에 코팅된 금속 나노 쉘(shell)(130)을 포함한다.
탄성 섬유(elastic fiber)(110)는 예를 들어 고무처럼 탄성을 지닌 섬유로서, 폴리우레탄(polyurethane)계 섬유의 일종일 수 있다. 일례로, 탄성 섬유(110)는 섬유형성 물질 중에 최소한 85% 이상의 폴리우레탄 결합을 함유하며 고신축성을 가질 수 있다.
여기서, 폴리우레탄은 우레탄 결합(-NHCOO-)을 가지는 고분자(polymer, 중합체) 화합물로서, 아미드 결합(-NHCO-) 및 에스테르 결합(-CO-)의 양쪽 성질을 모두 갖고 있다. 즉, 폴리우레탄은 나일론의 아미드기(-CONH-)를 우레탄기로 치환한 구조로서, 나일론보다 산소원자를 하나 더 갖고 있다.
탄성 섬유(110)는 다양한 화학구조를 갖도록 제조될 수 있고, 다양한 방법으로 제조될 수 있다.
탄성 섬유(110)는 폴리올(polyol)과 과량의 디이소시아네이트(diisocyanate)를 반응시켜 프리폴리머(prepolymer)를 만드는 반응 및 상기 프리폴리머에 저분자량의 디아민(diamine)을 반응시켜 중합도를 높이는 중합(polymerization) 반응의 2단계로 제조될 수 있다.
탄성 섬유(110)는 공중합체(copolymer)로서, 제1 부분 및 제2 부분으로 구분되어 형성된 반복단위를 포함할 수 있다. 여기서, 상기 제1 부분 및 상기 제2 부분은 서로 상이한 강도(strength)를 가질 수 있다.
일례로, 탄성섬유(110)는 제1 부분으로서 부드러운 부분(soft segment) 및 상기 제1 부분보다 높은 강도를 갖는 제2 부분으로서 단단한 부분(hard segment)을 포함하는 반복단위로 구성될 수 있다. 즉, 탄성 섬유(110)는 화학구조적으로, 부드러운 부분 및 단단한 부분으로 구성된 반복단위를 포함하는 이중 공중합체(di-block copolymer)의 분자 구조를 가질 수 있으며, 이러한 공중합체는 선형 구조를 가질 수 있다.
여기서, 부드러운 부분은 공중합체에 신축성을 부여하고, 단단한 부분은 단단한 부분 내의 분자간 결합으로 공중합체에 기계적 강도를 부여할 수 있다. 이에 따라, 탄성 섬유(110)는 부드러운 부분의 신축성과 단단한 부분의 기계적 강도에 의해, 탄성을 발현할 수 있다.
일례로, 단단한 부분의 경우, 단단한 부분에 포함된 우레탄(urethane)과 우레아(urea) 그룹들이 각각 수소 결합을 형성하여 일종의 결정(crystalline) 형태로 존재할 수 있다.
탄성 섬유(110)에 높은 인장률로 변형이 가해져 부드러운 부분이 대부분 스트레칭(stretching)된 경우, 단단한 부분에 높은 비율로 스트레스(stress)가 가해지게 되고, 단단한 부분 내부의 수소 결합이 끊어졌다가 밀려나서 다시 결합이 형성되는 스틱 슬립 모션(stick slip motion)이 발생할 수 있다.
구체적으로, 부드러운 부분에 비해 강도가 높은 단단한 부분은 변형에 의해 스틱 슬립 모션을 발생시킬 수 있는데, 스틱 슬립 모션은 다수의 단단한 부분이 수소 결합으로 인해 층상으로 결합되어 결정(crystalline) 형태로 구성된 상태에서 외부 스트레스에 의해 일부 층이 밀려나 어긋난 형태로 다시 결합되는 것을 의미한다.
탄성 섬유(110)는 복수 개의 필라멘트(110a)로 구성되고, 계층적 구조를 갖는다.
여기서, 탄성 섬유(110)의 계층적 구조는 복수 개의 필라멘트(110a)가 서로 평행하게 배치되어 있으며, 각 필라멘트(110a)가 접하는 부분은 서로 결합되어 있는 형태이다. 구체적으로, 탄성 섬유(110)는 복수 개의 필라멘트(110a)가 서로 결합되어 하나의 섬유로 구성된 형태를 가질 수 있다.
복수 개의 필라멘트(110a)는 예를 들어, 2개 내지 100개일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
탄성 섬유(110)의 복수 개의 필라멘트(110a)는 평균 직경이 예를 들어, 5 ㎛ 내지 100 ㎛일 수 있고, 바람직하게는 5 ㎛ 내지 30 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
복수 개의 금속 나노 입자(120)는 탄성 섬유(110)에 포함된다. 구체적으로, 복수 개의 금속 나노 입자(120)는 탄성 섬유(110)의 내부 및 표면에 포함될 수 있다. 보다 구체적으로, 복수 개의 금속 나노 입자(120)는 탄성 섬유(110)의 각 필라멘트(110a)에, 즉 각 필라멘트(110a)의 내부 및 표면에 포함될 수 있다.
탄성 섬유(110)에 포함된 복수 개의 금속 나노 입자(120)는 전기적으로 상호 연결된 네트워크(network) 구조를 갖는다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유(100)의 필라멘트(110a)의 일부를 확대 도시한 것이다.
도 2를 참조하면, 복수 개의 금속 나노 입자(120)는 필라멘트(110a)에 포함되고, 전기적으로 상호 연결된 네트워크(network) 구조를 갖는다. 여기서, 네트워크 구조는 단위 입자 또는 요소들이 임의의 방향으로 배열되고, 상호 연결된 네트워크 구조를 의미한다.
복수 개의 금속 나노 입자(120)는 예를 들어, 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 등의 귀금속으로 이루어질 수 있다. 일례로, 복수 개의 금속 입자(120)는 복수 개의 은 나노 입자일 수 있다.
복수 개의 금속 나노 입자(120)는 탄성 섬유(110)에 60 중량% 내지 90 중량%의 함량으로 다량 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 복수 개의 금속 나노 입자(120)는 탄성 섬유(110)의 표면부에서 중심부 방향으로 들어갈수록 농도가 낮아지는 농도 구배(concentration gradient)를 가질 수 있다.
복수 개의 금속 나노 입자(120)는 평균 직경이 예를 들어, 0.1 ㎚ 내지 200 ㎚일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
전도성 섬유(100)는 이러한 고신축성의 탄성 섬유(110)를 기반으로 하고, 탄성 섬유(110)에 네트워크 구조의 복수 개의 금속 나노 입자(120)를 포함하도록 구성되어, 높은 신축성 및 높은 전기 전도성을 가질 수 있다.
구체적으로, 전도성 섬유(100)는 복수 개의 필라멘트(110a)가 서로 평행한 방향으로 결합되어 배열된 탄성 섬유(110)의 계층적 구조 및 스틱 슬립 모션이 발생 가능한 탄성 섬유(110)의 분자 구조로 인해, 전도성 섬유(100)에 변형(strain)이 가해져도 국부적으로 변형(strain)이 가해지지 않거나 다르게 가해져, 각 필라멘트(110a)에서 변형이 적게 가해진 부분을 따라 금속 나노 입자(120)의 네트워크 구조가 효율적으로 유지될 수 있다.
이로 인해, 전도성 섬유(100)는 복수 개의 금속 나노 입자(120) 간의 전기적 연결의 손실을 최소화할 수 있고, 더욱 높은 변형 하에서도 전기 전도성을 잃지 않고 유지할 수 있다. 즉, 전도성 섬유(100)는 탄성 섬유(110)의 마이크로 규모(microscale)의 계층적 구조 및 나노 규모(nanoscale)의 분자적 구조로 인해, 더욱 높은 변형 하에서도 높은 전기 전도성을 가질 수 있다.
금속 나노 쉘(shell)(130)은 탄성 섬유(110)에 코팅되도록 형성된다.
구체적으로, 금속 나노 쉘(130)은 복수 개의 금속 나노 입자로 구성될 수 있고, 복수 개의 금속 나노 입자가 탄성 섬유(110)를 코팅하는 쉘 형태를 가질 수 있다.
금속 나노 쉘(130)은 예를 들어, 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 등의 귀금속으로 이루어질 수 있다. 일례로, 금속 나노 쉘(130)은 은 나노 쉘일 수 있다.
금속 나노 쉘(130)은 평균 두께가 예를 들어, 10 ㎚ 내지 3 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
금속 나노 쉘(130)은 탄성 섬유(110)를 코팅하도록 형성되며, 금속 나노 쉘(130)은 폴리머와의 복합체가 아닌 순수 금속 성분이기 때문에, 전도성 섬유(100)의 초기 전기 전도성을 향상시킬 수 있다.
또한, 금속 나노 쉘(130)은 전도성 섬유(100)에 변형이 가해질 경우, 국부적으로는 변형이 가해지지 않도록 각 필라멘트(110a)를 잡아주는 역할을 하여 필라멘트(110a)는 부분마다 변형률이 다르게 걸릴 수 있다.
구체적으로, 각 필라멘트(110a)의 직경이나 단면적에 대한 금속 나노 쉘(130)이 차지하는 비율에 따라, 금속 나노 쉘(130)이 외부 변형에 대해 각 필라멘트(110a)를 잡아주는 정도가 다르며, 이에 따라 각 필라멘트(110a)에 변형이 가해지는 형태가 달라질 수 있다.
특히, 외부 변형이 가해져도 금속 나노 쉘(130)이 차지하는 전도성 섬유 부분은 변형이 가해지지 않는다고 볼 수 있고, 이러한 부분들이 각 필라멘트(110a)에 국부적으로 존재하기 때문에 전체적으로 효율적인 네트워크를 유지할 수 있다.
금속 나노 입자(120) 및 금속 나노 쉘(130)은, 탄성 섬유(110)로의 금속 이온 흡수 및 상기 흡수된 금속 이온의 환원을 통해 형성될 수 있다.
이하, 도 3을 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 제조방법을 설명하기로 한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 제조방법의 흐름도를 도시한 것이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 제조방법(S100)은 탄성 섬유를 준비하는 단계(S110), 상기 탄성 섬유에 금속 이온을 흡수시키는 단계(S120) 및 상기 흡수된 금속 이온을 환원시키는 단계(S130)를 포함한다.
단계 S110은, 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유를 준비한다.
탄성 섬유는 다양한 화학구조를 갖도록 제조될 수 있고, 습식 방사(wet spinning) 또는 건식 방사(dry spinning) 등 다양한 방법으로 제조될 수 있다.
단계 S120은, 상기 탄성 섬유에 복수 개의 금속 이온을 흡수시킨다.
구체적으로, 금속 이온을 함유하고 있는 금속 이온 함유 용액에 상기 탄성 섬유를 소정의 시간 동안 담근 후, 상기 금속 이온 함유 용액으로부터 상기 탄성 섬유를 꺼내고 소정의 시간 동안 잔류 용매를 증발시켜 상기 탄성 섬유에 금속 이온을 흡수시킬 수 있다.
일례로, AgCF3COO라는 전구체를 용매인 에탄올에 다량(40 중량%)으로 녹여 은 이온(Ag+)이 다량으로 녹아있는 은 이온 함유 용액을 만들고, 탄성 섬유를 상기 용액에 30분 가량 담근다. 이후, 상기 용액으로부터 상기 탄성 섬유를 꺼내어 잔류 에탄올을 상온에서 5분가량 증발시키면 탄성 섬유의 내부 및 표면에 은 이온이 다량으로 존재하게 된다.
단계 S130은, 상기 탄성 섬유에 흡수된 복수 개의 금속 이온을 환원시킨다.
구체적으로, 상기 탄성 섬유에 흡수된 복수 개의 금속 이온을 환원제를 이용하여 복수 개의 금속 나노 입자 및 금속 나노 쉘로 환원시킬 수 있다.
일례로, 은 이온이 흡수된 탄성 섬유에 히드라진 수화물(hydrazine hydrate), 포름 알데히드 또는 수소화붕소나트륨(NaBH4) 등의 환원제를 몇 방울 떨어뜨려 5분 가량이 지난 후, 상기 환원제가 제거되도록 상기 탄성 섬유를 물로 잘 세척하면, 탄성 섬유에 흡수된 은 이온은 은 나노 입자로 환원되고 탄성 섬유의 표면에는 금속 나노 쉘이 형성되게 된다.
즉, 단계 S130에서, 상기 탄성 섬유에 흡수된 복수 개의 금속 이온을 복수 개의 금속 나노 입자로 환원시키면, 상기 탄성 섬유의 내부 및 표면에 복수 개의 금속 나노 입자가 함유됨과 동시에 상기 탄성 섬유의 표면에 금속 나노 쉘이 코팅되게 된다.
실시예에 따라, 단계 S120 및 단계 S130은 반복 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 탄성 섬유에 금속 이온을 흡수시키는 단계(S120) 및 상기 탄성 섬유에 흡수된 금속 이온을 환원시키는 단계(S130)는 1회 수행될 수도 있고, 수회 내지 수십회, 예를 들어, 2회 내지 10회로 반복 수행될 수 있다.
상기 탄성 섬유에 복수 개의 금속 이온을 흡수(S120)시키고, 상기 흡수된 복수 개의 금속 이온을 환원(S130)시키는 것을 반복하게 되면, 상기 금속 이온의 흡수 및 환원의 반복 횟수가 증가함에 따라, 더 많은 개수의 금속 나노 입자가 상기 탄성 섬유에 포함, 즉 함유되게 되고, 상기 탄성 섬유에 코팅된 금속 나노 쉘의 두께도 증가하게 된다.
또한, 상기 탄성 섬유로의 상기 이온의 흡수 및 상기 흡수된 금속 이온의 환원을 반복 수행함에 따라, 복수 개의 금속 나노 입자 및 상기 금속 나노 쉘은 상기 탄성 섬유의 표면부에서 중심부 방향으로 갈수록 농도가 낮아지는 농도 구배를 가질 수 있고, 충분한 금속 이온의 흡수 및 환원이 이루어졌을 경우, 금속의 농도는 포화 상태(saturation)에 달할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유(100)는 금속 나노 입자 및 금속 나노 쉘의 농도의 제어를 통해 변형 센서, 온도 센서, 히터 등의 다양한 어플리케이션(application)으로 활용할 수 있다. 예를 들어, 히터에 활용된 전도성 섬유는 변형 센서에 활용된 전도성 섬유보다 높은 농도의 은 나노 입자 및 은 나노 쉘을 포함할 수 있다.
일례로, 변형 센서(strain sensor)는 인장 변형에 따른 변형률을 감지하는 센서로서, 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유 및 상기 탄성 섬유에 코팅된 금속 나노 쉘을 포함되고, 상기 탄성 섬유는 복수 개의 금속 나노 입자를 포함하며, 상기 복수 개의 금속 나노 입자는 전기적으로 상호 연결된 네트워크 구조를 형성하는 전도성 섬유를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 변형 센서는 전극부 및 센싱부를 포함할 수 있고, 상기 전극부는 상기 전도성 섬유를 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유는 변형 센서에 이용될 수 있고, 구체적으로 변형 센서의 전극부에 이용될 수 있다.
변형 센서는 착용 가능한(wearable) 물품에 적용할 수 있는 변형 센서일 수 있고, 상기 착용 가능한 물품은 예를 들어, 의류, 가방, 모자 또는 장갑 등일 수 있다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유는 착용 가능한 물품에 적용할 수 있는 변형 센서에 이용될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(전도성 섬유의 제조)
탄성 섬유(Creora(210d), 효성, 필라멘트 개수: 14개)를 준비하였다.
전구체로서 AgCF3COO 0.4 g을 용매인 에탄올 0.6 g에 40 중량%로 녹여 은 이온(Ag+)이 다량 함유된 은 이온 함유 용액을 제조하였다.
상기 제조된 은 이온 함유 용액에 상기 탄성 섬유를 담그고, 약 30분 후 상기 용액으로부터 상기 탄성 섬유를 꺼내어 잔류 에탄올을 상온(25 ℃)에서 5분 가량 증발시켜 탄성 섬유의 내부 및 표면에 은 이온을 흡수시켰다.
이어서, 은 이온이 흡수된 탄성 섬유에 환원제로서 에탄올과 50% 부피비로 희석된 히드라진 수화물을 스포이드를 이용하여 약 3 mL 떨어뜨려 5분 가량이 지난 후, 상기 환원제가 제거되도록 상기 탄성 섬유를 물로 수 차례 잘 세척하여 탄성 섬유에 흡수된 은 이온을 환원시켰다.
결과적으로, 탄성 섬유에 은 나노 입자가 흡수되고, 은 나노 쉘이 코팅된 전도성 섬유를 제조하였다.
이후, 은 이온의 흡수 및 환원 과정을 8회 반복하였다.
전도성 섬유의 형상 및 특성 평가
(주사전자현미경(SEM) 분석)
실시예 1에서 제조된 전도성 섬유에 대하여 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)을 이용하여 형상을 관찰하였다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
구체적으로, 도 4a는 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유를 측면에서 관찰(side-view)한 SEM 이미지이고, 도 4b는 위에서 관찰(top-view)한 SEM 이미지이다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유는 도 1에 도시된 바와 같이, 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유를 기반으로 하고, 탄성 섬유에 네트워크 구조를 갖는 복수 개의 금속 나노 입자가 포함되고, 금속 나노 쉘이 코팅된 것을 확인할 수 있다.
(에너지 분광(SEM) 분석)
실시예 1에서 제조된 전도성 섬유에 대하여 에너지 분광(EDS, Energy Dispersive Spectroscopy) 분석을 실시하였다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 에너지 분광(EDS) 분석 이미지이다.
구체적으로, 도 5는 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유의 단면 SEM 이미지인 도 4a에서, 금속 나노 입자의 분포를 보여주는 EDS 이미지이다.
도 5를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유는 전도성 섬유의 내부에도 금속 나노 입자가 균일하게 잘 분포되어 네트워크를 형성하고 있는 것을 확인할 수 있다.
(특성 평가)
실시예 1에서 제조된 전도성 섬유에 대하여 전기 전도성 특성을 평가하였다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 금속 이온 흡수 및 환원 횟수에 대한 전기 전도 특성(Conductivity)을 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 실시예 1에서 전도성 섬유 제조시, 탄성 섬유에 금속 이온을 흡수 및 환원시킬 때마다 전기 전도도를 측정하였는데, 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유는 금속 이온의 흡수 및 환원시키는 횟수가 증가할수록 전도성 섬유의 전기 전도도(Conductivity)가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
구체적으로, 탄성 섬유에 금속 이온을 흡수 및 환원시키는 횟수를 8번 반복하였을 경우, 전도성 섬유는 약 20,000 S/cm의 전도도를 나타내었다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 인장 변형률(Strain)에 대한 전기 전도 특성(Conductivity)을 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유는 길이가 원래 길이의 약 5.5배(450% strain)로 늘어나더라도, 전기적 성능을 잃지 않고 유지하는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 전도성 섬유의 길이가 지속적으로 늘어남에 따라, 전기 전도성이 지속적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 상기 전도성 섬유를 변형 센서로 적용할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 1에서 제조된 전도성 섬유에 대하여 기계적 특성을 평가하였다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 인장 변형률(Tensile strain)에 대한 기계적 특성(Stress, 스트레스)을 나타내는 그래프이다.
도8을 참조하면, 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유에 150%의 예비 변형(pre strain)을 가한 후 10%, 30%, 50%, 70% 및 90%로 각각 2회씩 반복적으로 인장 변형(tensile strain)을 가하였을 경우, 궤적의 변화가 없는 것으로 나타나 기계적 특성이 저하되지 않는 것을 확인할 수 있었고, 이를 통해 상기 전도성 섬유가 뛰어난 전기적 특성뿐만 아니라 높은 기계적 안정성도 보유하고 있음을 확인할 수 있었다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 섬유의 변형 반복 횟수(Number of stretching)에 따른 전기 저항(Resistance)의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 전도성 섬유에 대하여 10%의 변형(strain)을 반복적으로 10,000회 가했을 경우, 전기저항이 초기에는 약간 증가하나, 전체적으로 10,000회의 반복 변형을 가해도 전기저항이 안정적인 것을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 전도성 섬유 110: 탄성 섬유
110a: 필라멘트 120: 금속 나노 입자
130: 금속 나노 쉘

Claims (13)

  1. 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 마이크로 규모(microscale)의 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유; 및
    상기 탄성 섬유에 코팅되며, 상기 필라멘트와의 접촉 부분에 대해 변형이 가해지지 않도록 상기 필라멘트를 고정하는 금속 나노 쉘(shell)
    을 포함하고,
    상기 탄성 섬유는 복수 개의 금속 나노 입자를 포함하며, 상기 복수 개의 금속 나노 입자는 전기적으로 상호 연결된 네트워크(network) 구조를 형성하는 전도성 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 섬유는 제1 부분 및 제2 부분으로 구분되어 형성된 반복단위를 포함하고,
    상기 제1 부분 및 상기 제2 부분은 서로 상이한 강도(strength)를 가지며, 상기 제1 부분 및 상기 제2 부분 중 높은 강도를 가진 부분은 변형에 의해 스틱 슬립 모션을 발생시키는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 계층적 구조는 상기 복수 개의 필라멘트가 서로 평행하게 배치되고,
    각 필라멘트가 접하는 부분은 서로 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자 및 상기 금속 나노 쉘은
    상기 탄성 섬유로의 금속 이온 흡수 및 상기 흡수된 금속 이온의 환원을 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 금속 이온의 흡수 및 환원은 1회 내지 10회 수행되는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 귀금속인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 필라멘트는 2개 내지 100개인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 필라멘트의 평균 직경은 5 ㎛ 내지 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자의 함량은 60 중량% 내지 90 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자의 평균 직경은 0.1 ㎚ 내지 200 ㎚인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 쉘의 평균 두께는 10 ㎚ 내지 3 ㎛인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  12. 제1항에 있어서,
    변형 센서, 온도 센서 및 히터로 이루어진 그룹으로부터 선택된 어느 하나에 이용되는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유.
  13. 복수 개의 필라멘트로 구성되고, 마이크로 규모(microscale)의 계층적 구조를 갖는 탄성 섬유를 준비하는 단계; 및
    상기 탄성 섬유에 금속 이온을 흡수시키고 상기 흡수된 금속 이온을 환원시켜, 상기 탄성 섬유 내부에 전기적으로 상호 연결된 네트워크(network) 구조를 형성하는 복수 개의 금속 나노 입자를 함유시키는 동시에 상기 탄성 섬유 표면에 금속 나노 쉘(shell)을 코팅시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 금속 나노 쉘은 상기 필라멘트와의 접촉 부분에 대해 변형이 가해지지 않도록 상기 필라멘트를 고정하는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유의 제조방법.

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