KR101875873B1 - (Thermally conductive polymer composite and preparation method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열전도성 고분자 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 알루미나 입자; 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자; 및 유기 매트릭스;를 포함하는 열전도성 고분자 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a thermally conductive polymer composite and a method of manufacturing the same. Ceramic particles comprising particles having a dipole efficiency; And an organic matrix, and a process for producing the same.
Description
본 발명은 열전도성 고분자 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a thermoconductive polymer composite and a method of manufacturing the same.
최근, 각종 전자기기 등에 사용되고 있는 IC 등의 전자부품은 그 집적도가 향상되고 있다. 또한, 전자기기 등의 소형화의 요구에 대응하기 위해서, IC 등의 전자부품을 작은 스페이스에 고밀도로 배치함으로써 케이스 내에서의 발열에 대한 방열대책이 큰 문제가 되고 있다. 즉, IC 등의 전자부품은 온도가 상승하면 전자부품의 특성이 변동하여 기기의 오작동의 원인이 되거나 전자부품 자체가 고장난다.2. Description of the Related Art In recent years, electronic components such as ICs used in various electronic apparatuses have been improved in their degree of integration. In order to cope with the demand for miniaturization of electronic devices and the like, countermeasures against heat radiation against heat generation in the case become a big problem by disposing electronic parts such as ICs in a small space at a high density. That is, when the temperature of an electronic component such as an IC rises, the characteristics of the electronic component fluctuate, causing malfunction of the device or failure of the electronic component itself.
한편으로, 고속화가 진행되는 CPU를 비롯한 반도체 디바이스 등으로부터 발생하는 발열량이 증가하는 것에 대하여, 각종 전자기기 등은 그 장치의 소형 경량화 및 박형화가 진행되고 있다. 그 때문에, 그 성능 및 기능을 유지하기 위해서는 발생한 열을 충분히 제거할 필요가 있고, 효율이 좋은 방열 시스템이 요구되고 있다.On the other hand, the amount of heat generated from a semiconductor device including a CPU, which is accelerated, increases, and various electronic apparatuses are being made smaller and lighter and thinner. Therefore, in order to maintain its performance and function, it is necessary to sufficiently remove generated heat, and a heat radiation system with high efficiency is required.
전기·전자기기의 발열부에서 방열 부재로 열을 전달시키는 열전도성 수지층에는 고열전도성, 절연성, 접착성의 요구로부터 열경화성 수지에 무기 충전재를 첨가한 열전도성 수지 조성물이 사용되고 있다. BACKGROUND ART [0002] A thermally conductive resin layer for transferring heat from a heat generating portion of an electric / electronic device to a heat dissipating member has a thermally conductive resin composition in which an inorganic filler is added to a thermosetting resin from the requirements of high thermal conductivity, insulation and adhesiveness.
이와 관련된 종래의 기술로, 일본특허공개 제2001-196495호 공보에서는 파워 모듈에 있어서는 전력 반도체 소자를 탑재한 리드 프레임의 이면과 방열부가 되는 금속판 사이에 설치하는 열전도성 수지층으로서 무기 충전재를 함유한 열경화성 수지 시트나 도포막을 사용하는 기술을 개시한 바 있다.According to the related art, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-196495 discloses a power module in which a thermally conductive resin layer provided between a back surface of a lead frame on which a power semiconductor element is mounted and a metal plate serving as a heat- A technique using a thermosetting resin sheet or a coating film has been disclosed.
또한, CPU 등의 발열성 전자부품과 방열판 사이에 개재시키는 열전도성 수지층으로서 고열전도성의 무기 분체를 충전한 열경화성 수지 시트를 개시한 바 있다.Also disclosed is a thermosetting resin sheet filled with a high thermal conductive inorganic powder as a thermally conductive resin layer interposed between a heat generating electronic component such as a CPU and a heat sink.
일본특허공개 제2003-253136호 공보에서는 무기 분체로서 구상 알루미나 입자를 사용하여 열전도성을 향상시킨 열경화성 수지 시트를 개시한 바 있다. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-253136 discloses a thermosetting resin sheet in which spherical alumina particles are used as an inorganic powder to improve thermal conductivity.
하지만, 상기 알루미나 입자를 과량 사용하는 경우, 전자부품의 중량이 증가하여 경량화하기 어려운 문제가 발생될 수 있다. However, when the alumina particles are used in an excessive amount, the weight of the electronic component may increase, which may make it difficult to reduce the weight.
본 발명의 목적은 열전도성 고분자 복합체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a thermally conductive polymer composite and a method of manufacturing the same.
상기 목적을 달성하기 위하여, In order to achieve the above object,
본 발명은The present invention
알루미나 입자; Alumina particles;
쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자; 및Ceramic particles comprising particles having a dipole efficiency; And
유기 매트릭스;를 포함하는 열전도성 고분자 복합체를 제공한다.An organic matrix is provided which comprises a thermally conductive polymer composite.
또한, 본 발명은In addition,
쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말, 알루미나 분말 및 유기 매트릭스를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;Mixing a ceramic powder including particles having dipole efficiency, an alumina powder and an organic matrix to form a mixture;
상기 혼합물을 성형하는 단계; 및Molding the mixture; And
상기 성형한 혼합물을 경화시켜 고분자 복합체를 형성하는 단계;를 포함하는 열전도성 고분자 복합체의 제조방법을 제공한다.And curing the molded mixture to form a polymer composite. The present invention also provides a method for producing a thermally conductive polymer composite.
본 발명의 일 실시예에 따르는 열전도성 고분자 복합체는 열전도성 입자의 연결성을 증가되어 현저히 우수한 열전도성을 가지며, 종래의 알루미나를 포함하는 고분자 복합체보다 중량이 작아, 경량화 및 고열전도성이 요구되는 전자부품의 방열시트에 적용될 수 있다. The thermally conductive polymer composite according to one embodiment of the present invention has a thermally conductive property that is remarkably excellent in thermal conductivity by increasing the connectivity of the thermally conductive particles and is smaller in weight than the conventional polymer composite containing alumina and is lightweight and requires high thermal conductivity. The present invention can be applied to a heat-radiating sheet.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자의 제조과정을 나타낸 모식도이고,
도 2의 (a)는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고,(b)는 상기(a)의 직사각형 부분을 고배율로 관찰한 사진이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 고분자 복합체를 평광 현미경으로 관찰한 사진으로, (a)는 편광판을 서로 평행하게 놓은 후 관찰한 사진이고, (b)는 평광판을 서로 수직하게 놓은 후 관찰한 사진이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 고분자 복합체를 광학 현미경으로 관찰한 사진이고,
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 고분자 복합체의 매트릭스 부분을 라만분광기로 분석한 결과를 나타낸 그래프이고,
도 6은 라만 분광기를 잉ㅇ하여 도 4의 사진의 점선 부분에서의 질화붕소의 분포를 나타낸 분포도이고,
도 7은 도 6에서의 질화붕소의 분포를 나타낸 모식도이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view showing a process for producing ceramic particles including particles having a dipole moment, according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 (a) is a photograph of a ceramic particle including particles having a dipole moment produced according to Example 1 of the present invention by a scanning electron microscope (SEM). FIG. 2 (b) The photographs were observed at high magnification,
FIG. 3 is a photograph of a polymer composite prepared according to Example 1 of the present invention observed with a light microscope, wherein (a) is a photograph of the polarizing plates placed parallel to each other, and (b) It is the photograph which I observe after putting,
FIG. 4 is a photograph of a polymer composite prepared according to Example 1 of the present invention by an optical microscope,
5 is a graph showing a result of analyzing a matrix portion of a polymer composite prepared according to Example 1 of the present invention by Raman spectroscopy,
FIG. 6 is a distribution diagram showing the distribution of boron nitride in the dotted line portion of the photograph of FIG. 4 by using the Raman spectroscope,
Fig. 7 is a schematic diagram showing the distribution of boron nitride in Fig. 6. Fig.
본 발명의 실시예는Embodiments of the present invention
알루미나 입자; Alumina particles;
쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자; 및Ceramic particles comprising particles having a dipole efficiency; And
유기 매트릭스;를 포함하는 열전도성 고분자 복합체를 제공한다.An organic matrix is provided which comprises a thermally conductive polymer composite.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 고분자 복합체에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a thermoconductive polymer composite according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 고분자 복합체는 전자부품에서 발생하는 열을 방출시키기 위한 방열시트 또는 열전도성 필름으로 사용하기 위한 소재일 수 있으나 이에 제한된 것은 아니다.The thermally conductive polymer composite according to an embodiment of the present invention may be a material for use as a heat-radiating sheet or a thermally conductive film for releasing heat generated from an electronic component, but is not limited thereto.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 고분자 복합체는 열전도성을 현저히 향상시킨 고분자 복합체이다.The thermally conductive polymer composite according to the embodiment of the present invention is a polymer complex that significantly improves thermal conductivity.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 고분자 복합체는 알루미나 입자를 포함한다.The thermally conductive polymer composite according to the embodiment of the present invention includes alumina particles.
상기 알루미나 입자는 열전도성이 높은 무기 입자로, 이를 통해 고분자 복합체의 열 전도성이 향상된다.The alumina particles are inorganic particles having high thermal conductivity, through which the thermal conductivity of the polymer composite is improved.
상기 알루미나 입자는 구형의 입자일 수 있으나 이에 제한된 것은 아니다.The alumina particles may be spherical particles, but are not limited thereto.
상기 알루미나 입자는 5 내지 60μm의 지름을 갖는 것이 바람직하고, 10 내지 50μm의 지름을 갖는 것이 더욱 바람직하고, 20 내지 50μm의 지름을 갖는 것이 더욱 바람직하고, 30 내지 50μm의 지름을 갖는 것이 더욱 바람직하고, 40 내지 50μm의 지름을 갖는 것이 더욱 바람직하다.The alumina particles preferably have a diameter of 5 to 60 mu m, more preferably 10 to 50 mu m, more preferably 20 to 50 mu m, even more preferably 30 to 50 mu m, , And more preferably 40 to 50 mu m in diameter.
상기 알루미나 입자의 지름이 5μm 미만일 경우, 상기 세라믹 입자와 균일하게 혼합되지 않고 각각이 응칩되는 문제가 발생 될 수 있고, 상기 알루미나 입자의 지름이 60μm를 초과할 경우, 고분자 복합체의 무게를 증가시키는 문제가 발생될 수 있다.If the diameter of the alumina particles is less than 5 mu m, there may arise a problem that they are not uniformly mixed with the ceramic particles, and that the alumina particles are mixed together. When the diameter of the alumina particles exceeds 60 mu m, May occur.
또한, 상기 알루미나 입자의 함량은 고분자 복합체 전체 총 부피 대비 50 내지 80부피%인 것이 바람직하며, 60 내지 70부피%인 것이 보다 바람직하다.The content of the alumina particles is preferably 50 to 80% by volume, more preferably 60 to 70% by volume based on the total volume of the polymer composite.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 고분자 복합체는 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자를 포함한다.The thermally conductive polymer composite according to an embodiment of the present invention includes ceramic particles including particles having a dipole moment.
상기 세라믹 입자는 본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체에 열전도성을 향상시킨다. The ceramic particles improve the thermal conductivity of the polymer composite according to the embodiment of the present invention.
또한, 상기 세라믹 입자는 상기 알루미나 입자보다 중량이 작은 물질인 것이 바람직하다. 이에, 열전도성 향상시키기 위해 무기 입자로 알루미나 및 상기 세라믹 입자를 포함하는 열전도성 고분자 복합체는 무기 입자로 알루미나만 포함하는 고분자 복합체보다 중량이 작을 수 있다.Further, it is preferable that the ceramic particles have a smaller weight than the alumina particles. Therefore, in order to improve thermal conductivity, the weight of the thermally conductive polymer composite including alumina as the inorganic particles and the ceramic particles may be smaller than that of the polymer composite containing only alumina as the inorganic particles.
이에, 본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체를 종래의 방열시트 또는 열전도성 필름에 적용할 경우, 우수한 열전도성을 갖는 동시에 경량화를 도모할 수 있다.Thus, when the polymer composite according to the embodiment of the present invention is applied to a conventional heat radiation sheet or a thermally conductive film, it can have excellent thermal conductivity and light weight.
상기 세라믹 입자는 예를 들어, 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 질화붕소일 수 있으나 이에 제한된 것은 아니다.The ceramic particles may be, for example, but not limited to, boron nitride including particles having a dipole moment.
상기 질화붕소는 서로 가까운 원자량 및 크기를 가지는 원소(질소 및 붕The boron nitride is an element having an atomic weight and a size close to each other (nitrogen and boron
소)로 구성되어 있기 때문에, 열에너지의 캐리어인 포논의 혼란이 적어 현저히 높은 열전도성을 나타내는 동시에 알루미나보다 낮은 중량을 갖는다.Small, so that there is little confusion of phonon, which is a carrier of thermal energy, and exhibits remarkably high thermal conductivity, and has a lower weight than alumina.
따라서, 본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체가 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 질화붕소를 포함함으로써, 열전도성을 향상시키는 동시에 경량화를 도모할 수 있다.Therefore, the polymer composite according to the embodiment of the present invention includes boron nitride including particles having dipole efficiency, so that it is possible to improve the thermal conductivity and lighten the weight.
한편, 질화붕소는 고가이기 때문에, 열전도성을 향상시키기 위해 많은 양을 포함시킬 경우, 소재 단가가 높아져 산업상으로 이용하기 어려울 수 있다.On the other hand, since boron nitride is expensive, if a large amount of boron nitride is added to improve the thermal conductivity, the cost of the material increases and it may be difficult to use it industrially.
반면, 본 발명의 실시예에 따르는 열전도성 고분자 복합체는 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 질화붕소를 포함하며, 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자가 질화붕소의 연결성을 향상시기 때문에, 보다 적은 양의 질화붕소를 사용하더라도 높은 열전도성을 가질 수 있다.On the other hand, the thermally conductive polymer composite according to the embodiment of the present invention includes boron nitride including the particles having the dipole efficiency, and since the particles having the dipole efficiency improve the connectivity of the boron nitride, Even if boron is used, it can have high thermal conductivity.
상기 세라믹 입자는 판상의 형태를 갖는 것이 바람직하나 이에 제한된 것은 아니다.The ceramic particles are preferably in the form of a plate, but are not limited thereto.
종래의 경우, 판상의 세라믹 입자를 포함하는 방열시트의 경우, 방열시트의 두께방향으로 상기 세라믹 입자를 수직 배향시키기 어려워 두께방향으로 열전도 특성을 높이기 어려운 문제가 있었다.In the case of a heat radiation sheet including plate-shaped ceramic particles in the conventional case, it is difficult to vertically orient the ceramic particles in the thickness direction of the heat radiation sheet, and it is difficult to increase the heat conduction characteristics in the thickness direction.
반면, 본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체는 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자에 의해 상기 고분자 복합체의 두께방향으로 상기 세라믹 입자가 수직 배향되어, 두께방향으로의 열전도 특성이 현저히 높을 수 있다.On the other hand, in the polymer composite according to the embodiment of the present invention, the ceramic particles are vertically aligned in the thickness direction of the polymer composite by the particles having the dipole efficiency, and the thermal conductivity in the thickness direction can be remarkably high.
상기 쌍극자 능률을 갖는 입자는 본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체의 열전도성을 보다 향상시킨다.The particles having the dipole efficiency further improve the thermal conductivity of the polymer composite according to the embodiment of the present invention.
이때 상기 쌍극자 능률은 전기쌍극자 능률과 자기 쌍극자 능률이 있으며, 전자는 양전하와 음전하로 이루어진 쌍에서 극성의 정도를 말하며, 후자는 자기장에 반응하여 발생하는 회전력의 양을 의미한다.In this case, the dipole efficiency has electric dipole efficiency and magnetic dipole efficiency. The former refers to the degree of polarity in a pair consisting of positive and negative charges, and the latter means the amount of rotational force generated in response to a magnetic field.
전기 또는 자기 쌍극자능률을 가지는 입자 간에는 쌍극자간 상호작용에 의한 인력이 발생하고 이에 따라 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 물체의 경우 결합력이 발생하게 된다.Between the particles having electrical or magnetic dipole efficiency, attraction due to dipole interaction occurs, and thus, binding force is generated in the case of an object including particles having dipole efficiency.
본 발명의 실시예에 따르는 쌍극자 능률을 갖는 입자는 0보다 큰 쌍극자 능률, 즉, 양의 쌍극자 능률을 갖는 입자인 것이 바람직하다.The particles having a dipole efficiency according to an embodiment of the present invention are preferably particles having a dipole efficiency greater than zero, that is, a positive dipole efficiency.
상기 쌍극자 능률을 갖는 입자는 0.47 D 이상의 전기쌍극자 능률을 가질 수 있으며, 3.68 μB이상의 자기 쌍극자 능률을 가지는 것이 바람직하다. Particles having the dipole efficiency may have an electric dipole efficiency than 0.47 D, it is desirable to have more than 3.68 μ B magnetic dipole efficiency.
상기 쌍극자 능률을 갖는 입자는 SiO2, ZnO, Fe2O3 및 Fe3O4 중 적어도 하나일 수 있으나, 이에 제한된 것은 아니다. The particles having the dipole efficiency may be at least one of SiO 2 , ZnO, Fe 2 O 3, and Fe 3 O 4 , but is not limited thereto.
또한, 쌍극자 능률을 갖는 입자로, Na이온을 함유한 SiO2가 사용될 수도 있다. 상기 Na이온을 함유한 SiO2는 SiO2 합성공정에서 Na silicate의 수화반응을 통해 합성하게 되는 데 이때 SiO2 입자 표면 또는 내부에 Na이온이 포함된 SiO2일 수 있다.Further, as the particles having a dipole efficiency, SiO 2 containing Na ions may be used. The SiO 2 containing Na ions is SiO 2 In the synthesis process, it is synthesized by hydration reaction of Na silicate, which may be SiO 2 containing Na ion on the surface or inside of SiO 2 particles.
쌍극자 능률을 가지는 상기 세라믹 입자는 질화 붕소와 결합되어 사용될 수 있으며, 이때 상기 세라믹 입자의 함량은 질화붕소 총 무게 대비 0.5 내지 2 무게%인 것이 바람직하다. The ceramic particles having a dipole function may be used in combination with boron nitride, and the content of the ceramic particles is preferably 0.5 to 2% by weight based on the total weight of the boron nitride.
이때, 상기 세라믹 입자의 함량이 0.5 무게% 미만인 경우, 상기 세라믹 입자의 함유에 따른 복합체의 열특성 향상 정도가 미미하고, 2 무게%를 초과하는 경우, 상기 세라믹 입자의 열전도성이 좋지 않기 때문에 오히려 복합체의 열전도성이 저하되는 문제가 발생될 수 있다.At this time, when the content of the ceramic particles is less than 0.5% by weight, the degree of improvement of thermal characteristics of the composite according to the inclusion of the ceramic particles is insignificant. When the content exceeds 2% by weight, the thermal conductivity of the ceramic particles is not good. The thermal conductivity of the composite may deteriorate.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 고분자 복합체는 유기 매트릭스를 포함한다.The thermally conductive polymer composite according to an embodiment of the present invention includes an organic matrix.
상기 유기 매트릭스는 열경화성 수지, 열가소성 수지, 열가소성 엘라스토머 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 제한된 것은 아니다. The organic matrix may be at least one selected from a thermosetting resin, a thermoplastic resin, a thermoplastic elastomer, and a combination thereof, but is not limited thereto.
상기 유기 매트릭스는 경화성 에폭시 수지일 수 있다.The organic matrix may be a curable epoxy resin.
이때, 상기 경화성 에폭시 수지는 알루미늄 입자 또는 세라믹 입자의 분산성을 향상을 위해 상온에서 액상인 에폭시 수지나 상온에서 고체상인 저연화점 에폭시 수지일 수 있다.At this time, the curable epoxy resin may be an epoxy resin which is liquid at room temperature or a low softening point epoxy resin which is solid at room temperature in order to improve dispersibility of aluminum particles or ceramic particles.
상기 경화성 에폭시 수지는 종래의 에폭시 수지로서 사용되고 있는 공지의 화합물로, 예를 들어, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 폴리카르복실산의 글리시딜에테르, 시클로헥산 유도체의 에폭시화에 의해 얻어지는 에폭시 수지 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 그 중 내열성 및 작업성 등의 관점에서 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀F형 에폭시 수지 또는 시클로헥산 유도체의 에폭시화에 의해 얻어지는 에폭시 수지인 것이 바람직하다.The curable epoxy resin is a known compound used as a conventional epoxy resin. Examples of the curable epoxy resin include epoxidized bisphenol A epoxy resins, bisphenol F epoxy resins, glycidyl ethers of polycarboxylic acids, and cyclohexane derivatives. Epoxy resin obtained by the above-mentioned epoxy resin, and a combination thereof. Among them, the above-mentioned epoxy resin is preferably used in the epoxidation of a bisphenol A type epoxy resin, a bisphenol F type epoxy resin or a cyclohexane derivative Is an epoxy resin.
상기 유기 매트릭스는 에폭시 수지용 경화제일 수 있다.The organic matrix may be a curing agent for an epoxy resin.
이때 상기 에폭시 수지용 경화제는 종래의 에폭시 수지의 경화제로서 사용되고 있는 에폭시 수지용 경화제일 수 있다. 상기 에폭시 수지용 경화제는 예를 들어, 아민계, 페놀계 또는 산무수물계일 수 있다. 이때, 상기 아민계 경화제는, 예를 들면 디시안디아미드나 m-페닐렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노페닐술폰, m-크실릴렌디아민 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있고, 상기 페놀계 경화제는, 예를 들면 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 비스페놀A형 노볼락 수지, 트리아진변성 페놀노볼락 수지 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 상기 산무수물계 경화제는 예를 들면 메틸헥사히드로무수 프탈산 등의 지환식 산무수물, 무수 프탈산 등의 방향족 산무수물, 지방족 이염기 산무수물 등의 지방족 산무수물, 클로렌드 산무수물 등의 할로겐계 산무수물 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. At this time, the curing agent for an epoxy resin may be a curing agent for an epoxy resin used as a curing agent of a conventional epoxy resin. The curing agent for an epoxy resin may be, for example, an amine type, a phenol type or an acid anhydride type. The amine-based curing agent may be, for example, dicyandiamide, m-phenylenediamine, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminophenylsulfone, m-xylylenediamine, The phenolic curing agent may be selected from, for example, a phenol novolac resin, a cresol novolak resin, a bisphenol A-type novolak resin, a triazine-modified phenol novolac resin, and combinations thereof And examples of the acid anhydride-based curing agent include alicyclic acid anhydrides such as alicyclic acid anhydrides such as methylhexahydrophthalic anhydride, aromatic acid anhydrides such as phthalic anhydride, aliphatic dibasic acid anhydrides and the like, Halogen-based acid anhydrides such as anhydrides, and combinations thereof.
상기 유기 매트릭스는 경화성 실리콘 수지일 수 있다.The organic matrix may be a curable silicone resin.
상기 경화성 실리콘 수지는 부가 반응형 실리콘 수지와 실리콘계 가교제의 혼합물일 수 있다. 이때, 상기 부가 반응형 실리콘 수지는, 예를 들면 분자 중에 관능기로서 알케닐기를 갖는 폴리오르가노실록산 중에서 선택된 적어도 1종을 들 수 있다. 상기 분자 중에 관능기로서 알케닐기를 갖는 폴리오르가노실록산의 바람직한 것으로 비닐기를 관능기로 하는 폴리메틸실록산, 헥세닐기를 관능기로 하는 폴리디메틸실록산 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종이상일 수 있으며, 상기 실리콘계 가교제는, 예를 들어, 디메틸하이드로겐실록산기 말단 봉쇄 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 트리메틸실록산기 말단 봉쇄 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 트리메틸실록산기 말단봉쇄 폴리(메틸하이드로겐실록산), 폴리(하이드로겐실세스퀴옥산) 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.The curable silicone resin may be a mixture of an addition reaction type silicone resin and a silicone type crosslinking agent. At this time, the addition reaction type silicone resin may include at least one selected from polyorganosiloxanes having an alkenyl group as a functional group in the molecule. Preferred examples of the polyorganosiloxane having an alkenyl group as a functional group in the molecule include polymethylsiloxane having a vinyl group as a functional group, polydimethylsiloxane having a hexenyl group as a functional group, and a combination thereof. The silicone crosslinking agent For example, dimethylhydrogensiloxane-terminated dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer, trimethylsiloxane-terminated dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer, trimethylsiloxane-terminated poly (methylhydrogensiloxane) , Poly (hydrogen silsesquioxane), and combinations thereof.
또한, 본 발명의 실시예는In addition, embodiments of the present invention
상기 고분자 복합체를 포함하는 방열 시트를 제공한다.A heat-radiating sheet comprising the polymer composite.
상기 방열 시트는 알루미나 입자, 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자 및 유기 매트릭스를 포함하는 열전도성 고분자 복합체를 포함한다.The heat-radiating sheet includes a thermally conductive polymer composite including alumina particles, ceramic particles including particles having dipole efficiency, and an organic matrix.
상기 방열 시트는 알루미나 입자 및 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 입자에 의해 열전도성이 향상된 방열 시트이다.The heat-radiating sheet is a heat-radiating sheet improved in thermal conductivity by alumina particles and ceramic particles including particles having dipole efficiency.
상기 방열 시트는 쌍극자 능률을 갖는 입자에 의해 세라믹 입자의 연결성이 향상되고, 두께방향으로의 열전 특성이 향상된 방열 시트이다.The heat-radiating sheet is a heat-radiating sheet in which the connectivity of the ceramic particles is improved by the particles having the dipole efficiency and the thermoelectric properties in the thickness direction are improved.
상기 방열 시트에서 알루미나 입자는 방열 시트 전체 부피 대비 50 내지 80 부피%인 것이 바람직하며, 60 내지 70부피%인 것이 보다 바람직하다. 또한, 쌍극자 능률을 가지는 상기 세라믹 입자는 질화 붕소와 결합되어 사용될 수 있으며, 이때 상기 세라믹 입자의 함량은 질화붕소 총 무게 대비 0.5 내지 2 무게%인 것이 바람직하나 이에 제한된 것은 아니다.The alumina particles in the heat-radiating sheet are preferably 50 to 80% by volume, more preferably 60 to 70% by volume based on the total volume of the heat-radiating sheet. In addition, the ceramic particles having a dipole moment can be used in combination with boron nitride, and the content of the ceramic particles is preferably 0.5 to 2% by weight based on the total weight of boron nitride, but is not limited thereto.
상기 방열 시트는 예를 들어, PDMS 매트릭스에 알루미나, Fe3O4 입자가 표면에 도포된 질화붕소가 포함된 방열시트일 수 있다.The heat-radiating sheet may include, for example, alumina, Fe 3 O 4 It may be a heat-radiating sheet containing boron nitride to which the particles are applied to the surface.
또한 본 발명의 실시예는In addition, embodiments of the present invention
쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말, 알루미나 분말 및 유기 매트릭스를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;Mixing a ceramic powder including particles having dipole efficiency, an alumina powder and an organic matrix to form a mixture;
상기 혼합물을 성형하는 단계; 및Molding the mixture; And
상기 성형한 혼합물을 경화시켜 고분자 복합체를 형성하는 단계;를 포함하는 고분자 복합체의 제조방법을 제공한다.And curing the molded mixture to form a polymer composite.
이하 본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체의 제조방법을 도면을 참조하여 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for producing a polymer composite according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체는 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말, 알루미나 분말 및 유기 매트릭스를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계를 포함한다.The polymer composite according to an embodiment of the present invention includes a step of mixing a ceramic powder containing particles having dipole efficiency, an alumina powder and an organic matrix to form a mixture.
상기 단계는 유기 매트릭스의 열전도성을 향상시키기 위해 세라믹 분말 및 알루미나 분말을 첨가하여 혼합하는 단계이다.In this step, ceramic powder and alumina powder are added and mixed to improve the thermal conductivity of the organic matrix.
이때 상기 세라믹 분말은 상기 알루미나 분말보다 중량이 작은 것이 바람직하며, 상기 알루미나분말 및 세라믹 분말을 혼합함으로써, 열전도성 향상 및 경량화를 이룰 수 있다.In this case, the ceramic powder is preferably smaller in weight than the alumina powder, and by mixing the alumina powder and the ceramic powder, the thermal conductivity can be improved and the weight can be reduced.
상기 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말은 세라믹 분말을 표면 처리하여 쌍극자 능률을 갖는 입자를 상기 세라믹 분말의 표면에 도포함으로써 제조될 수 있다. The ceramic powder containing the particles having the dipole moment can be prepared by surface-treating a ceramic powder and applying particles having a dipole function to the surface of the ceramic powder.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말을 제조하는 과정을 나타낸 공정도로, 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말은 질화붕소 분말을 표면처리하여 표면에 OH를 형성시킨 뒤, Fe3O5 분말을 상기 질화붕소 분말 표면에 도포하여 제조될 수 있다.FIG. 1 is a process diagram showing a process for producing a ceramic powder including particles having a dipole efficiency according to an embodiment of the present invention. The ceramic powder including the particles having the dipole moment is prepared by surface treating a boron nitride powder, OH, and then applying Fe 3 O 5 powder to the surface of the boron nitride powder.
이에, 본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체의 제조방법은, 상기 혼합물을 형성하는 단계 이전에, 세라믹 분말을 표면 처리하여 쌍극자 능률을 갖는 입자를 상기 세라믹 분말의 표면에 도포하여 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The method for preparing a polymer composite according to an embodiment of the present invention is characterized in that before the step of forming the mixture, a ceramic powder is surface-treated to apply particles having a dipole moment to the surface of the ceramic powder, And forming a ceramic powder containing particles.
이때, 상기 알루미나 분말은 상기 혼합물 전체 부피 대비 50 내지 80 부피% 포함하는 것이 바람직하며, 60 내지 70부피% 포함하는 것이 더욱 바람직하다. At this time, the alumina powder preferably contains 50 to 80 volume%, more preferably 60 to 70 volume%, of the total volume of the mixture.
상기 세라믹 분말은 상기 혼합물 전체 부피 대비 5 내지 15 부피% 포함하는 것이 바람직하며, 6 내지 12 부피% 포함하는 것이 더욱 바람직하다. The ceramic powder preferably contains 5 to 15 volume%, more preferably 6 to 12 volume%, of the total volume of the mixture.
또한, 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자는 상기 세라믹 분말 전체 무게 대비 0.5 내지 2 무게% 포함하는 것이 바람직하며, 0.8 내지 1.2 부피% 포함하는 것이 더욱 바람직하다. In addition, the particles having the dipole moment are preferably contained in an amount of 0.5 to 2% by weight, more preferably 0.8 to 1.2% by volume based on the total weight of the ceramic powder.
상기 쌍극자 능률을 갖는 입자는 SiO2, ZnO, Fe2O3 및 Fe3O4 중 적어도 하나일 수 있으며, 상기 세라믹 분말은 SiO2, ZnO, Fe2O3 및 Fe3O4 중 적어도 하나를 포함하는 질화붕소일 수 있으나, 이에 제한된 것은 아니다.Particles having the dipole efficiency is a SiO 2, ZnO, Fe 2 O 3 and Fe 3 O 4 may be at least one of the ceramic powder is SiO 2, ZnO, at least one of Fe 2 O 3 and Fe 3 O 4 But is not limited to, boron nitride.
상기 유기 매트릭스는 열경화성 수지, 열가소성 수지, 열가소성 엘라스토머 및 이들의 조합으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있으나 이에 제한된 것은 아니며, 방열 시트로 사용될 수 있는 다른 매트릭스 소재가 사용될 수도 있다.The organic matrix may be at least one selected from the group consisting of a thermosetting resin, a thermoplastic resin, a thermoplastic elastomer, and a combination thereof, but the present invention is not limited thereto. Other matrix materials that can be used as a heat-radiating sheet may also be used.
상기 단계에서 혼합을 위해 용매가 더 사용될 수도 있다. In this step, a solvent may further be used for mixing.
본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체의 제조방법은 상기 혼합물을 성형하는 단계를 포함한다.The method for producing a polymer composite according to an embodiment of the present invention includes molding the mixture.
상기 성형은 상기 혼합물을 성형틀에 넣고 가압하여 성형할 수 있으나 이에 제한된 것은 아니며, 종래의 유기 소재의 성형방법 또는 방열 시트를 제조하기 위해 사용하는 성형방법이 사용될 수 있다.The molding can be performed by putting the mixture into a mold and pressurizing the mold. However, the molding method is not limited thereto, and conventional molding methods for molding organic materials or heat-radiating sheets can be used.
본 발명의 실시예에 따르는 고분자 복합체의 제조방법은 상기 성형한 혼합물을 경화시켜 고분자 복합체를 형성하는 단계;를 포함한다.The method for preparing a polymer composite according to an embodiment of the present invention includes the step of curing the molded mixture to form a polymer composite.
상기 성형한 혼합물의 경화는 60 내지 120℃의 온도에서 30 내지 2시간동안 유지한 후 상온 냉각하는 방법으로 수행될 수 있으나 이에 제한된 것은 아니며, 유기 매트릭스의 재료에 따라 온도 및 시간이 달라질 수 있다.The curing of the molded mixture may be carried out at a temperature of 60 to 120 ° C. for 30 to 2 hours and then cooled to room temperature. However, the temperature and time may vary depending on the material of the organic matrix.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Experimental Examples.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.However, the following Examples and Experimental Examples are merely illustrative of the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following Examples.
<실시예 1>≪ Example 1 >
단계 1: 질화붕소 분말(PT160, Momentive)을 대기상태에서 900 ℃ 열처리한 후 수세건조하여 표면 처리하고 수용액 상에서 Poly(sodium 4-styrenesulfonate)와 혼합하여 교반 후 수세 및 건조 시켰다. 이후 물에 다시 재분산시킨 후 Fe3O4를 첨가하여 Fe3O4가 표면에 흡착된 질화붕소 분말를 제조하였다. 이후 상기 Fe3O4가 표면에 흡착된 질화붕소, 알루미나 분말 및 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)을 methyl ethyl ketone 용매를 사용하여 혼합하여 혼합물을 제조하였다.Step 1: The boron nitride powder (PT160, Momentive) was heat-treated at 900 ° C in an atmospheric condition, washed and rinsed, and then surface-treated and mixed with poly (sodium 4-styrenesulfonate) in an aqueous solution. After re-dispersing again in water, Fe 3 O 4 was added to prepare boron nitride powder adsorbed on the surface of Fe 3 O 4 . Then, boron nitride, alumina powder and polydimethylsiloxane (PDMS) adsorbed on the surface of Fe 3 O 4 were mixed with a methyl ethyl ketone solvent to prepare a mixture.
단계 2: 상기 혼합물을 상기 혼합물을 1시간 동안 진공 중에서 잔류 기포 제거 후 깊이 2mm, 가로 및 세로가 각 10mm 크기인 성형틀에 넣고 가압 성형하였다.Step 2: The mixture was poured into a mold having a depth of 2 mm, a width of 10 mm and a length of 10 mm, after the bubbling in the vacuum for 1 hour.
단계 3: 상기 성형한 혼합물을 80℃에서 1시간 동안 경화시킨 후 상온 냉각시켜 고분자 복합체를 제조하였다.Step 3: The molded mixture was cured at 80 DEG C for 1 hour and then cooled at room temperature to prepare a polymer composite.
<실시예 2>≪ Example 2 >
상기 실시예 1의 단계 1에서, Fe3O4 대신 Na이온을 함유한 SiO2를 사용하고, 전체 혼합물 부피 대비 질화붕소를 6 부피%로 포함하도록 달리하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 고분자 복합체를 제조하였다.In step 1 of Example 1 above, Fe 3 O 4 A polymer composite was prepared in the same manner as in Example 1, except that SiO 2 containing Na ions was used instead and 6 vol% of boron nitride was added to the total volume of the mixture.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)을 1시간 동안 진공 중에서 잔류 기포 제거 후 깊이 2mm, 가로 및 세로가 각 10mm 크기인 성형틀에 넣고 가압 성형한 후 상기 성형체를 80℃에서 1시간 동안 경화시킨 후 상온 냉각시켰다.Polydimethylsiloxane (PDMS) was poured into a mold having a depth of 2 mm, a width of 10 mm, and a size of 10 mm each after removing residual bubbles in a vacuum for 1 hour. The molded body was cured at 80 ° C for 1 hour, Lt; / RTI >
<비교예 2>≪ Comparative Example 2 &
상기 실시예 1의 단계 1의 혼합물이 Fe3O4가 표면에 흡착된 질화붕소를 포함하지 않도록 달리하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 고분자 복합체를 제조하였다.The polymer composite was prepared in the same manner as in Example 1, except that the mixture of step 1 of Example 1 was changed so that Fe 3 O 4 did not contain boron nitride adsorbed on the surface.
<비교예 3>≪ Comparative Example 3 &
상기 실시예 1의 단계 1의 질화붕소가 Fe3O4를 포함하지 않도록 달리하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 고분자 복합체를 제조하였다.A polymer composite was prepared in the same manner as in Example 1, except that boron nitride in Step 1 of Example 1 was not contained Fe 3 O 4 .
<비교예 4>≪ Comparative Example 4 &
상기 실시예 1의 단계 1의 질화붕소가 Fe3O4를 포함하지 않고, 전체 혼합물 부피 대비 질화붕소를 6 부피%로 포함하도록 달리하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 고분자 복합체를 제조하였다.The procedure of Example 1 was repeated except that the boron nitride of step 1 of Example 1 did not contain Fe 3 O 4 and contained 6 vol% of boron nitride relative to the total volume of the mixture, .
<실험예 1><Experimental Example 1>
본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 고분자 복합체의 열전도도를 비교하기 위하여, 이하와 같은 실험을 수행하였다.In order to compare the thermal conductivities of the polymer composites prepared according to Examples and Comparative Examples of the present invention, the following experiment was conducted.
실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 4에 의해 제조된 고분자 복합체를 레이저 플레시법을 통해 열전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The thermal conductivity of the polymer composite prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4 was measured by a laser flash method. The results are shown in Table 1 below.
(부피%)Alumina
(volume%)
(부피%)Boron nitride
(volume%)
(W/mK)Thermal conductivity
(W / mK)
상기 표 1에 나타난 바와 같이,As shown in Table 1,
비교예 1 및 비교예 2의 열전도도 값의 경우, 각각 0.22 W/mK 및 1.46 W/mK로, 비교예 1에 의해 경화시킨 PDMS 보다 비교예 2에 의해 제조된 고분자 복합체의 열전도도가 보다 높은 것을 알 수 있다.The thermal conductivity values of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 were 0.22 W / mK and 1.46 W / mK, respectively, and the thermal conductivity of the polymer composite prepared by Comparative Example 2 was higher than that of PDMS cured by Comparative Example 1 .
이는 비교예 2의 경우, PDMS에 열전도성이 높은 알루미나 입자를 포함하고 있기 때문인 것으로 볼 수 있다.This is because, in the case of Comparative Example 2, PDMS contains alumina particles having high thermal conductivity.
또한, 비교예 2 및 비교예 4의 열전도도 값의 경우, 각각 1.46 W/mK 및 2.08 W/mK로, 비교예 2에 의해 제조된 고분자 복합체 보다 비교예 4에 의해 제조된 고분자 복합체의 열전도도가 보다 높은 것을 알 수 있다.In addition, the thermal conductivity values of Comparative Example 2 and Comparative Example 4 were 1.46 W / mK and 2.08 W / mK, respectively, and the thermal conductivity of the polymer composite prepared by Comparative Example 4 was higher than that of the polymer composite prepared by Comparative Example 2 Is higher.
이는 비교예 4의 경우, PDMS에 열전도성이 보다 더 높은 세라믹 입자인 질화붕소가 포함하고 있기 때문인 것으로 볼 수 있으며, 비교예 3 및 비교예 4의 열전도도가 각각 2.08 W/mK 및 3.39 W/mK인 것을 통해, 상기 고분자 복합체에 포함된 질화붕소의 함량의 많을수록 열전도도가 높다는 것을 알 수 있다.This is because, in the case of Comparative Example 4, the PDMS contains boron nitride, which is a ceramic particle having higher thermal conductivity, and the thermal conductivities of Comparative Examples 3 and 4 are 2.08 W / mK and 3.39 W / mK, it can be seen that the higher the content of boron nitride contained in the polymer composite, the higher the thermal conductivity.
한편, 실시예 1 및 비교예 3의 열전도도 값의 경우, 각각 6.18 W/mK및 3.39 W/mK로, 비교예 3에 의해 제조된 고분자 복합체보다 실시예 1에 의해 제조된 고분자 복합체의 열전도도가 현저히 높은 것을 알 수 있다. On the other hand, the thermal conductivity values of the polymer composite prepared in Example 1 and the polymer composite prepared in Comparative Example 3 were 6.18 W / mK and 3.39 W / mK, respectively, in the case of the thermal conductivity values of Example 1 and Comparative Example 3 Is remarkably high.
또한,실시예 2 및 비교예 4의 결과로부터도 확인할 수 있다. 즉, 실시예 2 및 비교예 4는 열전도도가 각각 2.89 W/mK및 2.08 W/mK로, 비교예 4에 의해 제조된 고분자 복합체보다 실시예 2에 의해 제조된 고분자 복합체의 열전도도가 현저히 높은 것을 알 수 있다. It can also be confirmed from the results of Example 2 and Comparative Example 4. That is, in Example 2 and Comparative Example 4, the thermal conductivity was 2.89 W / mK and 2.08 W / mK, respectively, and the thermal conductivity of the polymer composite prepared in Example 2 was significantly higher than that of the polymer composite prepared in Comparative Example 4 .
이는 질화붕소 표면에 쌍극자 능률을 갖는 입자 즉, Fe3O4 또는 SiO2 도포 유무에 의한 차이로 인한 것으로, 이를 통해, 질화붕소가 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 경우, 보다 높은 열전도성을 갖는 것을 알 수 있다. This is because particles having a dipole function on the surface of boron nitride, that is, Fe 3 O 4 Or SiO 2 , and it is understood that boron nitride has a higher thermal conductivity when the boron nitride contains particles having a dipole efficiency.
<실험예 2><Experimental Example 2>
본 발명의 실시예에 따라 제조된 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말의 형상 및 성분을 확인하기 위하여 이하와 같은 실험을 수행하였다.The following experiment was carried out to confirm the shape and the composition of the ceramic powder including the particles having the dipole moment according to the present invention.
실시예 1의 단계 1에서 제조된 Fe3O4가 표면에 흡착된 질화붕소 분말을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였으며, 그 결과를 도 2의 (a)에 나타내었으며, 도 2의 (b)는 상기(a)의 직사각형 부분을 고배율로 관찰한 결과를 나타내었다. 성분은 에너지분산형 X선 분광분석(EDS)을 이용하여 분석한 결과 Fe3O4로 확인하였다.The boron nitride powder adsorbed on the surface of Fe 3 O 4 prepared in the step 1 of Example 1 was observed using a scanning electron microscope (SEM). The results are shown in FIG. 2 (a) (b) shows a result of observing the rectangular portion of (a) at a high magnification. The components were analyzed by energy dispersive X - ray spectroscopy (EDS) and confirmed as Fe 3 O 4 .
도 2의 (a) 및 (b)에 나타난 바와 같이, SEM 및 EDS 관찰결과, 질화붕소 분말 표면에 Fe3O4가 흡착되어있음을 알 수 있다. As shown in Figs. 2 (a) and 2 (b), SEM and EDS observations show that Fe 3 O 4 is adsorbed on the surface of the boron nitride powder.
<실험예 3><Experimental Example 3>
고분자 복합체의 형상 및 성분을 확인하기 위하여, 이하와 같은 실험을 수행하였다.In order to confirm the shape and components of the polymer composite, the following experiment was conducted.
실시예 1에 의해 제조된 고분자 복합체를 에너지분산형 X선 분광분석(EDS)으로 성분분석을 수행하고 편광 현미경 및 광학 현미경으로 형상을 확인한 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었으며, 라만 분광기를 통해 분석한 결과를 도 5 및 도 6에 나타내었다. The polymer composite prepared in Example 1 was subjected to component analysis by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), and its shape was confirmed by a polarizing microscope and an optical microscope. The results are shown in FIGS. 3 and 4, The results of the analysis are shown in Fig. 5 and Fig.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 고분자 복합체를 평광 현미경으로 관찰한 사진으로, (a)는 편광판을 서로 평행하게 놓은 후 관찰한 사진이고, (b)는 편광판을 서로 수직하게 놓은 후 관찰한 사진이며, 도 4는 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타낸 사진이다.FIG. 3 is a photograph of a polymer composite prepared according to Example 1 of the present invention observed with a light microscope, wherein (a) is a photograph of the polarizing plates placed parallel to each other, and (b) And Fig. 4 is a photograph showing the result of observation with an optical microscope. Fig.
도 3에 나타난 바와 같이, 고분자 복합체 단면에 대한 편광현미경 분석 결과, 실시예 1에 의해 제조된 고분자 복합체는 P구상의 알루미나(Al2O3)가 포함되어 있으며, PDMS 매트릭스(matrix) 부분에는 판상의 입자가 배열되어 있음을 확인할 수 있었다. As shown in FIG. 3, as a result of a polarization microscope analysis of the cross section of the polymer composite, it was found that the polymer composite prepared in Example 1 contained P spherical alumina (Al 2 O 3 ) Of the particles were arranged.
또한, 도 5에서 나타난 바와 같이, 고분자 복합체의 매트릭스 부분을 라만 분광기를 통해 분석 결과, 고분자 복합체의 매트릭스 부분에 질화붕소(BN)을 포함되어 있음을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 5, the matrix portion of the polymer composite was analyzed by Raman spectroscopy. As a result, it can be confirmed that boron nitride (BN) is contained in the matrix portion of the polymer composite.
도 6은 도 5에서 나타낸 질화붕소의 라만 분광 강도의 변화를 나타낸 것으로서 도 4의 광학현미경 사진상에 점선으로 표시한 위치에서 라만 강도 변화를 나타낸다. 이로부터 고분자 복합체 내에 질화붕소가 특히 구상 알루미나 주위에 집중적으로 분포하는 것을 알 수 있으며, 도 7과 같이 모식적으로 나타낼 수 있다.Fig. 6 shows the change of Raman spectroscopic intensity of boron nitride shown in Fig. 5, and shows the change of Raman intensity at the position indicated by the dotted line on the optical microscope photograph of Fig. From this, it can be seen that boron nitride is intensively distributed around the spherical alumina in the polymer composite, and can be schematically shown in FIG.
10: 세라믹 입자
20: OH가 처리된 세라믹입자
30: 쌍극자 능률을 갖는 입자
40: 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹입자10: Ceramic particles
20: OH-treated ceramic particles
30: particles having a dipole efficiency
40: Ceramic particles comprising particles having dipole efficiency
Claims (10)
쌍극자 능률을 갖는 입자가 표면에 도포된 세라믹 입자; 및
유기 매트릭스;를 포함하는 열전도성 고분자 복합체.
Alumina particles;
Ceramic particles coated with a particle having a dipole efficiency; And
A thermally conductive polymer composite comprising an organic matrix.
상기 쌍극자 능률을 갖는 입자는
SiO2, Fe2O3 및 Fe3O4 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 고분자 복합체.
The method according to claim 1,
The particles having the dipole efficiency
SiO 2 , Fe 2 O 3, and Fe 3 O 4 .
상기 세라믹 입자는 질화 붕소를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합체.
The method according to claim 1,
Wherein the ceramic particles comprise boron nitride.
상기 세라믹 입자는 판상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합체.
The method according to claim 1,
Wherein the ceramic particles are plate-shaped.
A heat-radiating sheet comprising the polymer composite of claim 1
상기 혼합물을 성형하는 단계; 및
상기 성형한 혼합물을 경화시켜 고분자 복합체를 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말은 세라믹 분말을 표면 처리하여 쌍극자 능률을 갖는 입자를 상기 세라믹 분말의 표면에 도포한 세라믹 분말인 것을 특징으로 하는 고분자 복합체의 제조방법.
Mixing a ceramic powder including particles having dipole efficiency, an alumina powder and an organic matrix to form a mixture;
Molding the mixture; And
And curing the molded mixture to form a polymer composite,
Wherein the ceramic powder including the particles having the dipole moment is a ceramic powder obtained by surface-treating a ceramic powder to apply particles having a dipole function to the surface of the ceramic powder.
상기 고분자 복합체의 제조방법은,
상기 혼합물을 형성하는 단계 이전에, 세라믹 분말을 표면 처리하여 쌍극자 능률을 갖는 입자를 상기 세라믹 분말의 표면에 도포하여 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자를 포함하는 세라믹 분말을 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합체의 제조방법.
The method according to claim 6,
In the method for producing the polymer composite,
Forming a ceramic powder including particles having a dipole moment by applying a particle having a dipole moment to a surface of the ceramic powder by surface treating the ceramic powder before forming the mixture, Wherein the polymer is a polymer.
상기 혼합물을 형성하는 단계에서, 상기 세라믹 분말은 상기 혼합물 전체 부피 대비 6 내지 12 부피% 포함되는 것을 특징으로 하는 고분자 복합체의 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the ceramic powder comprises 6 to 12% by volume of the total volume of the mixture in the step of forming the mixture.
상기 혼합물을 형성하는 단계에서, 상기 쌍극자 능률을 갖는 입자는
상기 세라믹 분말 전체 부피 대비 0.5 내지 2 무게% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 열전도성 고분자 복합체의 제조방법.The method according to claim 6,
In the step of forming the mixture, the particles having the dipole efficiency
Wherein the ceramic powder comprises 0.5 to 2% by weight of the total volume of the ceramic powder.
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