KR101867647B1 - 액정 실링 필름 형성용 조성물, 액정 실링 필름, 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법 및 액정을 배향 및 실링하는 방법 - Google Patents

액정 실링 필름 형성용 조성물, 액정 실링 필름, 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법 및 액정을 배향 및 실링하는 방법 Download PDF

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Abstract

페녹시계 바인더 수지; 및 에폭사이드계 열경화성 화합물;를 포함하는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물이 제공한다.

Description

액정 실링 필름 형성용 조성물, 액정 실링 필름, 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법 및 액정을 배향 및 실링하는 방법{COMPOSITION FOR FORMING SEALING FILM FOR LIQUID CRYSTAL, A SEALING FILM FOR LIQUID CRYSTAL, METHOD FOR PREPARING SEALING FILM FOR LIQUID CRYSTAL AND METHOD FOR ALIGNING AND SEALING LIQUID CRYSTAL}
액정 실링 필름 형성용 조성물, 액정 실링 필름, 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법 및 액정을 배향 및 실링하는 방법에 관한 것이다.
액정표시장치는 액정의 광학적 이방성과 분극 성질을 그 구동 원리에 이용한다. 예를 들어, TFT-LCD에서 액정이 광스위치로서 사용될 수 있기 위해서는 디스플레이 셀의 가장 안쪽의 박막트랜지스터가 형성된 층 위에 액정이 일정 방향으로 초기 배향되어야만 하는데, 이를 위해 액정 배향막이 사용되고 있다.
액정 배향막을 형성하기 위해 고분자 필름에 대하여 러빙 공정(rubbing process)이나, UV와 같은 광에 의한 액정 배향능을 부여할 수 있다.
최근, 액정표시장치가 더욱 발전하면서 근래에는 3D를 구현할 수 있다. 이러한 3D 이미지를 구현하는 액정표시장치는 일반적으로 3D 구현 전용 안경을 필요로 하는데, 최근 크로스 톡(Cross talk)이라는 원리를 이용하여 이러한 안경 없이도 3D 이미지를 구현하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는 액정 배향능을 가지면서 동시에 점착성을 가짐으로써 실링 필름으로 적용될 수 있는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물로부터 제조된 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 사용하여 소정의 대상체에 수용된 액정을 배향 및 실링하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 페녹시계 바인더 수지; 및 에폭사이드계 열경화성 화합물;를 포함하는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제공한다.
상기 페녹시계 바인더 수지의 유리전이온도가 60 내지 100℃ 일 수 있다.
상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 유리전이온도가 -90 내지 -120℃ 일 수 있다.
상기 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도가 40 내지 70℃ 일 수 있다.
상기 페녹시계 바인더 수지 및 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 중량비가 1 : 1 내지 2 : 1일 수 있다.
상기 페녹시계 바인더 수지는 비스페놀 A 형 페녹시 수지, 비스페놀 F 형 페녹시 수지, 비스페놀 AF 형 페녹시 수지, 비스페놀 S 형 페녹시 수지, 브롬화비스페놀 A 형 페녹시 수지, 브롬화비스페놀 F 형 페녹시 수지, 인 함유 페녹시 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 페녹시계 바인더 수지의 중량평균분자량은 40,000 g/mol 내지 60,000 g/mol일 수 있다.
상기 에폭사이드계 열경화성 화합물은 하기 화학식 1의 화합물로 표시될 수 있다.
<화학식 1>
Figure 112014081336044-pat00001
상기 식에서,
R1은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C8 알킬렌 또는 C3-C15 시클로알킬렌 이고,
R2 및 R3은 단일결합, 또는 C1-C4 알킬렌이고,
R4는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R2에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
R5는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R3에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
상기 L1 및 L2는 단일결합 또는 -C(O)O- 이다.
상기 화학식 1의 화합물은 하기 화학식 2 또는 하기 화학식 3으로 표시되는 에폭사이드계 열경화성 화합물일 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112014081336044-pat00002
상기 식에서, R6은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C8 알킬렌이다.
<화학식 3>
Figure 112014081336044-pat00003
상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 에폭시 당량(EEW, Epoxy Equivalent Weight)이 130 내지 210일 수 있다.
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물은 열경화제, 실란커플링제, 무기커플링제, 광택제, 젖음성 개선제, 안료, 소취제, 소포제, 산화방지제, 유기난연제, 증점제, 가소제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 페녹시계 바인더 수지 및 에폭사이드계 열경화성 화합물을 포함하는 조성물의 열경화물을 포함하는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제공한다.
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름은 적어도 일면에 물리적 처리에 의해 액정 배향능이 부여될 수 있다.
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름의 유리전이온도가 40 내지 70℃ 일 수 있다.
상기 페녹시계 바인더 수지 및 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 중량비가 1 : 1 내지 2 : 1일 수 있다.
상기 액정 실링 필름의 접착력은 15Kgf/inch2 내지 30Kgf/inch2일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서,
페녹시계 바인더 수지 및 에폭사이드계 열경화성 화합물을 혼합하여, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 준비하는 단계;
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 열경화하여 필름으로 형성하는 단계; 및
상기 필름의 적어도 일면을 물리적인 방법에 의해 표면 처리하여 액정 배향능을 부여하는 단계;
를 포함하는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 액정을 수용하는 대상체의 액정을 실링하도록 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 상기 대상체에 부착시킨 뒤, 열을 가하여 접착시키고, 상기 액정 실링 필름의 액정 배향성이 부여된 면이 상기 대상체에 수용된 액정을 향하도록 하여 액정을 배향함으로써 상기 대상체에 수용된 액정을 배향 및 실링하는 방법을 제공한다.
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름은 점착력이 우수하여 액정 실링 필름으로 적용될 수 있으면서 액정 배향능이 부여되어 액정의 배향을 유도하고, 이러한 액정 배향능은 고온에서도 우수하게 유지된다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서 페녹시계 바인더 수지 및 에폭사이드계 열경화성 화합물을 포함하는 액정 배향성을 부여된 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제공한다.
상기 액정 배향능이 부여된 액정 실링 필름 형성용 조성물은 액정 실링 필름으로 제조되어 액정을 수용하는 대상체의 액정을 실링하는 필름으로 적용될 수 있고, 동시에 액정 배향능이 가지므로, 액정을 배향할 수 있다.
액정 배향능이란, 액정 분자의 배향 상태를 제어할 수 있도록 상기 액정 실링 필름의 표면이 처리된 것을 의미한다. 이러한 표면 처리는 공지된 방법에 의할 수 있고, 예를 들어, 러빙(rubbing)과 같이 물리적인 방법 등에 의할 수 있다.
상기 액정 실링 필름 형성용 조성물은, 이로부터 제조된 필름이 상온에서는 점착(tack) 특성을 발현되지 않지만, 고온 상태에서는 점착 특성을 갖도록 하여 가온하여 점착시킬 수 있어야 한다. 또한, 동시에 상기 액정 실링 필름 형성용 조성물은, 이로부터 제조된 필름에 액정 배향능이 부여될 수 있어야 한다. 이와 같이 부여된 액정 배향능은 점착 특성을 부여하기 위해 필름을 가온하여도, 즉, 고온 상태에서도 액정 배향능이 유지되어야 한다.
상기 액정 실링 필름 형성용 조성물로부터 제조된 필름은 이와 같이 우수한 점착 특성을 가지므로 액정 실링시 우수한 밀봉 성능을 갖고, 동시에 액정 배향능을 가질 뿐만 아니라, 고온에서도 액정 배향능을 우수하게 유지한다.
상기 페녹시계 바인더 수지는 우수한 내화학성 성질을 나타내고, 필름으로 성막시 치밀하게 가교되며, 친수성이 있는 필름을 형성하기 때문에 할로카본과 같은 유기 용제에 노출되어도 필름 도막이 무너지지 현상을 방지할 수 있다. 따라서, 상기 조성물로부터 제조된 필름이 액정에 접촉하여도 그 내구성이 우수하다.
상기 페녹시계 바인더 수지는, 구체적으로, 비스페놀 A 형 페녹시 수지, 비스페놀 F 형 페녹시 수지, 비스페놀 AF 형 페녹시 수지, 비스페놀 S 형 페녹시 수지, 브롬화비스페놀 A 형 페녹시 수지, 브롬화비스페놀 F 형 페녹시 수지, 인 함유 페녹시 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 페녹시계 수지의 중량평균분자량은 약 40,000 g/mol 내지 약 60,000 g/mol 일 수 있다. 중량평균분자량이 상기 범위 미만인 경우에는 점도가 너무 낮게 되어 조성물의 코팅시 균일한 도막의 형성이 매우 어려우며, 액정 실링 필름 형성시 열경화 후 잔류 휘발분으로 남게 될 경우 액정과 지속적으로 접촉하게 되면 용해되어 시간이 지나면서 내화학성이 악화될 가능성이 있다. 또한, 상기 범위 초과의 경우에는 망상구조 형성시 경화점 사이의 분자량이 크게 되어 내화학성이 낮아질 가능성이 있고, 점도가 매우 높게 되어 박막 코팅시 두께가 불균일해져 외관 품질이 나빠지는 문제가 있을 수 있다.
상기 액정 실링 필름 형성용 조성물로부터 제조된 필름이 상온에서는 점착 특성이 나타나지 않지만, 고온에서 점착 특성을 나타나도록 하기 위해서는 상기 액정 실링 필름 형성용 조성물의 전체 유리전이온도를 적절하게 조절한다.
예를 들어, 상기 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도가 약 40 내지 약 70℃일 수 있다. 상기 범위의 유리전이온도를 가지도록 하여 상기 범위를 초과하는 수준으로 가온하여 점착 특성을 발휘시키게 할 수 있고, 따라서 과도하게 가온하지 않으면서 점착 특성을 발휘하게 할 수 있기 때문에 고온에서 액정 배향능을 유지하기 위한 부담을 줄일 수 있다.
상기 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도를 상기 범위가 되도록 하기 위해, 상기 페녹시계 바인더 수지 및 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 유리전이온도를 각각 적절한 범위를 갖는 것으로 선택하고, 이들을 적절한 함량비로 배합하여 상기 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도를 원하는 수준으로 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 페녹시계 바인더 수지는 유리전이온도가 약 60 내지 약 80℃ 인 것으로 선택한다. 유리전이온도가 약 60 내지 약 80℃ 인 페녹시계 바인더 수지는 선택함으로써 전술한 바와 같이 점착 특성을 필름에 부여하면서, 액정 배향능이 부여되고, 고온에서도 액정 배향능 상실되지 않도록 고온에서의 내구성을 부여할 수 있다.
상기 에폭사이드계 열경화성 화합물은 필름에 접착성을 부여하며, 액정을 배향시키는 작용을 하고, 또한, 상기 페녹시계 바인더 수지와 함께 구현하고자 하는 적정 범위의 재료의 유리전이온도를 구현하도록 한다.
상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 유리전이온도가 약 -90 내지 약 -120℃ 일 수 있다. 상기 범위의 유리전이온도를 가지는 에폭사이드계 열경화성 화합물을 상기 페녹시계 바인더 수지와 적절히 혼합하여 원하는 조성물의 유리전이온도를 구현하면서, 후술되는 대상체와 열접착이 가능하게 할 수 있다.
구체적으로, 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물은 하기 화학식 1의 화합물로 표시될 수 있다.
<화학식 1>
Figure 112014081336044-pat00004
상기 식에서,
R1은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C8 알킬렌 또는 C3-C15 시클로알킬렌 이고,
R2 및 R3은 단일결합, 또는 C1-C4 알킬렌이고,
R4는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R2에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
R5는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R3에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
상기 L1 및 L2는 단일결합 또는 -C(O)O- 이다.
상기 화학식 1의 화합물은 구체적으로 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 에폭사이드계 열경화성 화합물일 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112014081336044-pat00005
상기 식에서, R6은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C8 알킬렌이다.
<화학식 3>
Figure 112014081336044-pat00006

상기 에폭사이드계 열경화성 화합물은 에폭시 당량(EEW, Epoxy Equivalent Weight)이 약 130 내지 약 210인 화합물일 수 있다. 상기 범위의 에폭사이드계 열경화성 화합물을 사용함으로써 액정 배향성을 부여할 수 있다.
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물은 상기 페녹시계 바인더 수지 및 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물을 중량비 약 1 : 1 내지 약 2 : 1의 함량으로 포함할 수 있다. 상기 조성물이 상기 범위의 함량비로 상기 페녹시계 바인더 수지와 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물을 포함함으로써, 원하는 조성물의 유리전이온도를 구현하면서, 접착력을 적절히 구현하면서 동시에 액정 배향능을 적절히 가지도록 할 수 있다.
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물은 상기 혼합 수지 성분 이외에도 필요에 따라서 열경화제, 실란커플링제, 광택제, 젖음성 개선제, 소포제, 산화방지제, 증점제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 열경화제는 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물을 열경화시키기 위한 첨가제이다. 에폭사이드계 열경화성 화합물을 열경화시키기 위해 사용되는 열경화제로 공지된 물질이 제한없이 사용될 수 있고, 예를 들면, 이미다졸계 열경화제, 티올계 열경화제 등을 사용할 수 있다. 구체적으로, 티올계 열경화제 사용하게 되면, 에폭시와 티올엔 반응에 의해 열경화 반응이 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 페녹시계 바인더 수지; 및 에폭사이드계 열경화성 화합물의 열경화물을 포함하는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제공한다.
전술한 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물로부터 상기 액정 실링 필름을 제조할 수 있다.
상기 조성물로부터 먼저 필름을 성막한 뒤, 일면을 표면 처리하여 액정 배향능이 부여된 상기 액정 실링 필름을 제조할 수 있다. 이와 같이, 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름은 적어도 일면에 물리적 처리 또는 화학적 처리에 의해 액정 배향능이 부여된다.
상기 액정 실링 필름을 제조하기 위한 조성물에 대한 상세한 설명은 전술한 바와 같다.
따라서, 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름은 유리전이온도가 약 40 내지 약 70℃ 일 수 있고, 상기 페녹시계 바인더 수지 및 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 중량비가 약 1 : 1 내지 약 2 : 1의 함량비로 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 액정 실링 필름은 점착 특성 및 그에 따른 액정 실링 특성이 우수하고, 고온에서도 액정 배향능을 우수하게 유지한다.
구체적으로, 상기 액정 실링 필름의 접착력은 약 15Kgf/inch2 내지 약 30Kgf/inch2을 나타낼 수 있다.
상기 액정 실링 필름은 보조 안경의 필요 없이 3D 이미지를 구현하기 위하여 크로스 톡(Cross talk) 원리를 이용하는 액정표시장치에 적용될 수 있다. 다시 말해서, 크로스 톡 원리를 효과적으로 구현하기 위해 상기 액정 실링 필름을 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서,
페녹시계 바인더 수지, 에폭사이드계 열경화성 화합물을 혼합하여, 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 준비하는 단계;
상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 열경화하여 필름으로 형성하는 단계; 및
상기 필름의 적어도 일면을 물리적인 방법 또는 화학적인 방법에 의해 표면 처리하여 액정 배향능을 부여하는 단계;
를 포함하는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법을 제공한다.
상기 액정 실링 필름 형성용 조성물을 이형 필름의 상부에 코팅하여 코팅층을 형성한 후 열처리하여 열경화시킴으로써 필름을 성막할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물을 열경화시키기 위해 열경화제를 함께 혼합시킬 수 있다.
상기 열처리는, 예를 들어 약 110 내지 약 130℃에서 약 3 내지 5 분 동안 열풍으로 건조하여 수행할 수 있다.
상기 이형 필름은 상기 액정 실링 필름을 박리할 때, 잔여 물질이 남지 않도록, 박리가 용이한 것이라면 제한이 없다. 상기 이형 필름은, 예를 들면 실리콘 이형제가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트, 또는 상기 광경화전 가공용 점착 필름의 코팅층의 젖음성에 따라 불소이형제가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하는 것이 가능하다. 또한 상기 이형 필름 상에 형성된 코팅층을 열처리 수행시 열에 의해 이형필름이 변형되지 않아야 하므로, 건조 온도에 따라 이형제가 코팅된 폴리이미드, 폴리나프탈렌테레프탈레이트 등을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 액정을 수용하는 대상체의 액정을 실링하도록 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 상기 대상체에 부착시킨 뒤, 열을 가하여 접착시키고, 상기 액정 실링 필름의 액정 배향성이 부여된 면이 상기 대상체에 수용된 액정을 향하도록 하여 액정을 배향함으로써 상기 대상체에 수용된 액정을 배향 및 실링하는 방법을 제공한다.
상기 대상체는 액정을 수용하고 있으며, 수용된 액정은 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름에 의해 실링된다. 상기 대상체 내에 수용된 액정은 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름에 의해 배향성이 부여된다.
상기 대상체는 특정한 용도에 제한되지 않으며, 액정이 적용되는 용도에 맞게 그 형상이나 재질을 적절히 선택된다. 상기 대상체는 예를 들어, 아크릴, 폴리우레탄 등의 재질일 수 있고, 이에 대하여 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름의 점착력이 우수할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
( 실시예 )
실시예 1
중량평균분자량 52,000g/mol, 유리전이온도 약 94℃의 폴리히드록시페닐에테르를 페녹시계 바인더 수지로서 사용하여 메틸셀로솔브 용매에 녹여서, 30wt% 농도의 용액을 준비하고 이를 300 메쉬로 필터링하여 페녹시 용액(P1)을 준비하였다. 상기 페녹시 용액(P1) 22.0g (이 중 폴리히드록시페닐에테르 함유량: 6.6g), 유리전이온도 약 -100℃의 에폭사이드계 열경화성 화합물 (제조사: Synasia, 상품명: S-21, EEW: ~135) 5g, 티올계 열경화제, 실란계 커플링제 및 산화방지제를 교반하면서 혼합하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제조하였다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 50℃이었다.
상기 조성물을 기재 필름 상에 도포하고, 건조시켜 두께 10㎛의 필름을 성막한 뒤, 130℃에서 3분 동안 열처리하여 열경화를 수행하였다.
상기 필름의 일면을 러빙하여 액정 배향능을 부여하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다.
실시예 2
중량평균분자량 52,000g/mol, 유리전이온도 약 94℃의 폴리히드록시페닐에테르를 페녹시계 바인더 수지로서 사용하여 메틸셀로솔브 용매에 녹여서, 30wt% 농도의 용액을 준비하고 이를 300 메쉬로 필터링하여 페녹시 용액(P1)을 준비하였다. 상기 페녹시 용액(P1) 22.0g (이 중 폴리히드록시페닐에테르 함유량: 6.6g), 유리전이온도 -90℃ 의 열경화성 화합물 (제조사: Synasia, 상품명: S-184, EEW: 145~180) 5g, 티올계 열경화제, 실란계 커플링제 및 산화방지제를 교반하면서 혼합하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제조하였다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 55℃ 이었다.
상기 조성물을 기재 필름 상에 도포하고, 건조시켜 두께 10㎛의 필름을 성막한 뒤, 130℃에서 3분 동안 열처리하여 열경화를 수행하였다.
상기 필름의 일면을 러빙하여 액정 배향능을 부여하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다.
비교예 1
페녹시계 바인더 수지 대신 아크릴계 바인더 수지 용액을 사용한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제조하였고, 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 45℃이었다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 열경화시켜 필름을 제조한 뒤, 상기 필름의 일면을 러빙하여 액정 배향능을 부여하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다.
비교예 2
페녹시계 바인더 수지 대신 폴리에스테르 바인더 수지 용액을 사용한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제조하였고, 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 60℃이었다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 열경화시켜 필름을 제조한 뒤, 상기 필름의 일면을 러빙하여 액정 배향능을 부여하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다.
비교예 3
페녹시계 바인더 수지 대신 폴리비닐 바인더 수지 용액을 사용한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제조하였고, 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 50℃이었다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 열경화시켜 필름을 제조한 뒤, 상기 필름의 일면을 러빙하여 액정 배향능을 부여하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다.
비교예 4
중량평균분자량 52,000g/mol, 유리전이온도 약 94℃의 페녹시 수지 (PKHH, Inchem사 제조)를 메틸셀로솔브 용매에 30wt% 농도 용액으로 녹인 것을 300 메쉬로 필터링하여 페녹시 용액(P1)을 준비하였다. 상기 페녹시 용액(P1) 22.0g (이 중 PKHH 함유량: 6.6g), 중량평균분자량 400,000g/mol, 유리전이온도 -20℃의 아크릴계 광경화성 수지 22g, 이가큐어 경화제 (제조사: BASF), 실란에폭시 화합물, 실란계 커플링제 및 산화방지제를 교반하면서 혼합하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 제조하였다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 55 ℃이었다.
상기 조성물을 기재 필름 상에 도포하고, 건조시켜 두께 10㎛의 필름을 성막한 뒤, UV를 2J/cm2의 광량으로 광조사하여 광경화를 수행하였다.
상기 필름의 일면을 러빙하여 액정 배향능을 부여하여 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다.
비교예 5
아크릴계 광경화성 수지로서, 중량평균분자량 800,000g/mol, 아크릴계 광경화성 수지를 사용한 점을 제외하고 비교예 4와 동일하게 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 55 ℃이었다.
비교예 6
아크릴계 광경화성 수지로서, 중량평균분자량 1,000,000g/mol, 아크릴계 광경화성 수지를 사용한 점을 제외하고 비교예 4와 동일하게 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하였다. 상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도는 55 ℃이었다.
평가
상기 실시예 1-2 및 비교예 1-6에서 제조된 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 액정을 수용하는 아크릴 수지 재질의 대상체에 열을 가하면서 라미네이션시켜 접착시켰다.
실험예 1: 벤딩 특성
실시예 1-2 및 비교예 1-3에서 제조된 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름이 적용되어 액정을 실링한 대상체에 대하여, 구부린 다음 실링된 부분이 터지는지 여부를 관찰하여 벤딩 특성을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 2: 액정 배향력
실시예 1-2 및 비교예 1-3에서 제조된 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름이 적용되어 액정을 실링한 대상체에 대하여 편광판 (모델명: 편광필름, 제조사: 이지사이언스)을 사용하여 액정의 배향 상태를 평가하였다. 구체적으로, 편광판 사이에 샘플을 놓고 빛 투과량을 휘도측정기(CA-310)을 이용하여 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 벤딩 특성 액정 배향력
(Norm.T(%))
실시예 1 안 터짐 1.8
실시예 2 안 터짐 1.7
비교예 1 터짐 6.5
비교예 2 터짐 11
비교예 3 터짐 28
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1-2의 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름은 액정 실링 필름으로 적용시 벤딩 특성이 우수하였고, 고온에서 열 라미네이션 접착한 뒤에도 액정 배향력을 잘 유지하고 있음을 알 수 있다. 반면, 비교예 1-3의 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름은 벤딩 특성이 열등하였고, 열 라미네이션 접착 수행 뒤 액정 배향능을 유지하지 못하여 실링된 액정의 배향이 흐트러짐을 확인하였다.
실험예 3: 전단 강도
실시예 1-2 및 비교예 4-6에서 제조된 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름이 열 라미네이션된 대상체에 대하여 만능재료시험기(UTM, 제조사: Zwick, 모델명: Roell Z100)를 사용하여 액정 실링 필름과 대상체를 탈착하는 방향으로 힘을 가하여 전단 강도를 측정하였고, 하기 표 2에 나타내었다.
구분 전단 강도
실시예 1 26Kgf/in2
실시예 2 28Kgf/in2
비교예 4 6Kgf/in2
비교예 5 8Kgf/in2
비교예 6 12Kgf/in2
상기 표 2의 결과로부터, 실시예 1-2의 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름은 비교예 4-6 대비하여 우수한 전단 강도를 가지므로 접착력도 우수하여 실링 특성을 우수하게 발현할 것으로 예상된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (18)

  1. 페녹시계 바인더 수지; 및
    에폭사이드계 열경화성 화합물;을 포함하고,
    상기 에폭사이드계 열경화성 화합물은 하기 화학식 1의 화합물로 표시되는
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물:
    <화학식 1>
    Figure 112018002699289-pat00010

    상기 식에서,
    R1은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C8 알킬렌 또는 C3-C15 시클로알킬렌 이고,
    R2 및 R3은 단일결합, 또는 C1-C4 알킬렌이고,
    R4는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R2에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
    R5는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R3에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
    상기 L1 및 L2는 단일결합 또는 -C(O)O- 이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 페녹시계 바인더 수지의 유리전이온도가 60 내지 100℃ 인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 유리전이온도가 -90 내지 -120℃ 인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 액정 실링 필름 형성용 조성물의 유리전이온도가 40 내지 70℃ 인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 페녹시계 바인더 수지 및 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 중량비가 1 : 1 내지 2 : 1인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 페녹시계 바인더 수지는 비스페놀 A 형 페녹시 수지, 비스페놀 F 형 페녹시 수지, 비스페놀 AF 형 페녹시 수지, 비스페놀 S 형 페녹시 수지, 브롬화비스페놀 A 형 페녹시 수지, 브롬화비스페놀 F 형 페녹시 수지, 인 함유 페녹시 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 페녹시계 바인더 수지의 중량평균분자량은 40,000 g/mol 내지 60,000 g/mol인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1의 화합물은 하기 화학식 2 또는 하기 화학식 3으로 표시되는 에폭사이드계 열경화성 화합물인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물:
    <화학식 2>
    Figure 112018002699289-pat00008

    상기 식에서, R6은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C8 알킬렌이다.
    <화학식 3>
    Figure 112018002699289-pat00009

  10. 제1항에 있어서,
    상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 에폭시 당량(EEW, Epoxy Equivalent Weight)이 130 내지 210인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    열경화제, 실란커플링제, 무기커플링제, 광택제, 젖음성 개선제, 안료, 소취제, 소포제, 산화방지제, 유기난연제, 증점제, 가소제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 포함하는
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물.
  12. 페녹시계 바인더 수지 및 에폭사이드계 열경화성 화합물을 포함하는 조성물의 열경화물을 포함하고,
    상기 에폭사이드계 열경화성 화합물은 하기 화학식 1의 화합물로 표시되는
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름:
    <화학식 1>
    Figure 112018002699289-pat00011

    상기 식에서,
    R1은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C8 알킬렌 또는 C3-C15 시클로알킬렌 이고,
    R2 및 R3은 단일결합, 또는 C1-C4 알킬렌이고,
    R4는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R2에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
    R5는 수소이거나, 또는 C1-C6 알킬이면서 R3에 연결되어 시클로알킬 환을 형성하고,
    상기 L1 및 L2는 단일결합 또는 -C(O)O- 이다.
  13. 제12항에 있어서,
    적어도 일면에 물리적 처리에 의해 액정 배향능이 부여된
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름의 유리전이온도가 40 내지 70℃ 인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 페녹시계 바인더 수지 및 상기 에폭사이드계 열경화성 화합물의 중량비가 1 : 1 내지 2 : 1인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 액정 실링 필름의 접착력은 15Kgf/inch2 내지 30Kgf/inch2인
    액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름.
  17. 페녹시계 바인더 수지 및 에폭사이드계 열경화성 화합물을 혼합하여, 제1항 내지 제7항, 및 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 준비하는 단계;
    상기 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름 형성용 조성물을 열경화하여 필름으로 형성하는 단계; 및
    상기 필름의 적어도 일면을 물리적인 방법에 의해 표면 처리하여 액정 배향능을 부여하는 단계;
    를 포함하는 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 제조하는 방법.
  18. 액정을 수용하는 대상체의 액정을 실링하도록 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 액정 배향능을 갖는 액정 실링 필름을 상기 대상체에 부착시킨 뒤, 열을 가하여 접착시키고, 상기 액정 실링 필름의 액정 배향성이 부여된 면이 상기 대상체에 수용된 액정을 향하도록 하여 액정을 배향함으로써 상기 대상체에 수용된 액정을 배향 및 실링하는 방법.
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