KR101854775B1 - Method for manufacturing mesoporous carbon nano sphere for organic compound adsorption and carbon dioxide capture templated by hollow mesoporous silica particle - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알킬기가 긴 계면활성제를 이용하여 포어의 사이즈가 큰 할로우 메조포러스 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 할로우 메조포러스 실리카 입자를 용매 존재 하에서 미네랄 애시드를 이용하여 내부를 약한 산성으로 개질시켜 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자에 카본물질 전구체를 입자 내부로 침지시켜 고분자화시켜 실라카 입자-고분자 혼성 전구체를 제조하는 단계; 및 상기 실리카 입자-고분자 혼성 전구체에 탄화 조건하에서 고분자를 탄화시킨 후, 실리카 주형을 용매로 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 메조포러스 카본입자의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing hollow mesoporous silica particles having a large pore size by using an alkyl group-long surfactant; Modifying the hollow mesoporous silica particles into a weakly acidic state using a mineral acid in the presence of a solvent to prepare mesoporous hollow silica particles containing a mineral acid; Polymerizing the carbon material precursor into mesoporous hollow silica particles including the mineral acid to form a silacer particle-polymer hybrid precursor; And a step of carbonizing the polymer under the carbonization condition in the silica particle-polymer hybrid precursor and then removing the silica template with a solvent.
Description
본 발명은 할로우 메조포러스 실리카 입자를 주형으로 만들어지며, 유기물 흡착과 이산화탄소 포획 기능을 할 수 있는 메조포러스 카본나노물질의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a mesoporous carbon nanomaterial which can be used as a mold for hollow mesoporous silica particles and capable of adsorbing organic substances and capturing carbon dioxide.
인류가 화석연료를 사용한 지난 100여년 동안 지구의 평균 온도는 0.74℃ 정도 상승했다. 이는 과거 1만년 동안 지표면 온도가 1℃정도 상승한 것과 비교할 때, 매우 빠른 속도로 지구온난화가 진행되고 있음을 보여준다. 또한, 온실가스 감축 문제가 바로 우리 눈앞에 직면한 문제라는 것을 말해주고 있다. Over the past 100 years, when humans used fossil fuels, the Earth's average temperature rose by 0.74 degrees Celsius. This shows that global warming is proceeding at a very rapid rate compared to the rise of the surface temperature by 1 ° C over the past 10,000 years. It also tells us that the problem of greenhouse gas reduction is a problem facing our eyes.
기후변화협약 당사국총회에서 지정한 감축대상 온실가스는 CO₂를 포함해 총 6가지다. 이 가운데 CO₂는 지구온난화에 미치는 악영향은 가장 낮지만, 배출되는 온실가스의 80% 이상을 차지하고 있으며 규제 가능한 기체이기 때문에 전 세계가 주목하고 있다. 온실가스 감축을 위해 세계적으로 다양한 노력이 이뤄지고 있는 가운데, 이산화탄소 포획에 대한 투자와 연구가 강화되고 있다.There are a total of six greenhouse gases designated by the Conference of the Parties to the Convention on Climate Change, including CO2. Of these, CO2 has the worst impact on global warming, but accounts for more than 80% of the greenhouse gas emissions, and the world is paying attention because it is a regulated gas. While various efforts are being made globally to reduce greenhouse gas emissions, investment and research on carbon capture have been strengthened.
본 발명은 메조포러스 구형 카본 나노입자를 이용하여 유기물과 이산화탄소를 선택적으로 흡착, 포획하는 것을 목적으로 한다.The present invention aims at selectively adsorbing and capturing organic matter and carbon dioxide using mesoporous spherical carbon nanoparticles.
또한, 본 발명의 메조포러스 카본 나노입자는 메조포어 구조의 넓은 표면적을 가진 카본물질로 고효율을 기대할 수 있다.In addition, the mesoporous carbon nanoparticles of the present invention can be expected to have high efficiency as a carbon material having a mesopore structure and a large surface area.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알킬기가 긴 계면활성제를 이용하여 포어의 사이즈가 큰 할로우 메조포러스 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 할로우 메조포러스 실리카 입자를 용매 존재 하에서 미네랄 애시드를 이용하여 내부를 약한 산성으로 개질시켜 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자에 카본물질 전구체를 입자 내부로 침지시켜 고분자화시켜 실라카 입자-고분자 혼성 전구체를 제조하는 단계; 및 상기 실리카 입자-고분자 혼성 전구체에 탄화 조건하에서 고분자를 탄화시킨 후, 실리카 주형을 용매로 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 메조포러스 카본입자의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for preparing hollow mesoporous silica particles, comprising: preparing hollow mesoporous silica particles having a large pore size by using a surfactant having a long alkyl group; Modifying the hollow mesoporous silica particles into a weakly acidic state using a mineral acid in the presence of a solvent to prepare mesoporous hollow silica particles containing a mineral acid; Polymerizing the carbon material precursor into mesoporous hollow silica particles including the mineral acid to form a silacer particle-polymer hybrid precursor; And carbonizing the polymer in the silica particle-polymer hybrid precursor under a carbonization condition, and then removing the silica template with a solvent. The present invention also provides a method for producing mesoporous carbon particles.
이때, 상기 계면활성제는 세틸트리메틸암모늄 브로마이드 및 트리메틸옥타데실암모늄 브로마이드인 것이 바람직하다.At this time, the surfactant is preferably cetyltrimethylammonium bromide and trimethyloctadecylammonium bromide.
또한, 상기 미네랄 애시드는 묽은 황산용액 또는 묽은 인산용액이 바람직하다.The mineral acid is preferably a dilute sulfuric acid solution or a dilute phosphoric acid solution.
아울러, 상기 카본물질 전구체는 퍼퓨릴 알코올인 것을 특징으로 한다.In addition, the carbon material precursor is characterized by being a pururyl alcohol.
본 발명에 따른 메조포러스 실리카 나노입자를 주형으로 한 메조포러스 구형 카본 나노입자는 유기물 흡착과 이산화탄소 포획능력을 가지며, 표면개질이 용이한 것으로 활용 가능성이 크다.The mesoporous spherical carbon nanoparticles having the mesoporous silica nanoparticles as a template according to the present invention have the capability of adsorbing organic substances and capturing carbon dioxide, and are easy to be surface-modified.
도 1은 본 발명의 메조포러스 실리카 입자에 카본물질이 침지된 상태를 보여주는 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope) 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 메조포러스 카본 입자의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope)이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 메조포러스 카본입자의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope)의 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 메조포러스 카본 입자의 열 중량 분석기(Thermal Gravimetric Analyzer)의 분석 결과를 나타낸 그래프이다.FIG. 1 is a transmission electron microscope image showing a state in which a carbon material is immersed in the mesoporous silica particles of the present invention.
FIG. 2 shows a transmission electron microscope image of the mesoporous carbon particles of the present invention.
3 shows an image of a scanning electron microscope of the mesoporous carbon particles of the present invention.
4 is a graph showing the results of analysis of the thermal gravimetric analyzer of the mesoporous carbon particles of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
본 발명은 알킬기가 긴 계면활성제를 이용하여 포어의 사이즈가 큰 할로우 메조포러스 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 할로우 메조포러스 실리카 입자를 용매 존재 하에서 미네랄 애시드를 이용하여 내부를 약한 산성으로 개질시켜 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자에 카본물질 전구체를 입자 내부로 침지시켜 고분자화시켜 실라카 입자-고분자 혼성 전구체를 제조하는 단계; 및 상기 실리카 입자-고분자 혼성 전구체에 탄화 조건하에서 고분자를 탄화시킨 후, 실리카 주형을 용매로 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 메조포러스 카본입자의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a process for producing hollow mesoporous silica particles having a large pore size by using an alkyl group-long surfactant; Modifying the hollow mesoporous silica particles into a weakly acidic state using a mineral acid in the presence of a solvent to prepare mesoporous hollow silica particles containing a mineral acid; Polymerizing the carbon material precursor into mesoporous hollow silica particles including the mineral acid to form a silacer particle-polymer hybrid precursor; And carbonizing the polymer in the silica particle-polymer hybrid precursor under a carbonization condition, and then removing the silica template with a solvent. The present invention also provides a method for producing mesoporous carbon particles.
먼저, 준비된 폴리스타이렌 입자에 계면활성제와 실리카 전구체 테오스(TEOS)를 이용하여 포어의 사이즈가 큰 메조포러스 할로우 실리카 입자를 제조한다.First, mesoporous hollow silica particles having a large pore size are prepared by using a surfactant and silica precursor teos (TEOS) in the prepared polystyrene particles.
이때, 상기 계면활성제는 세틸트리메틸암모늄브로마이드(Cetyltrimethylammonium bromide; CTAB) 또는 트리메틸옥타데실암모늄 브로마이드(Trimethyloctadecylammonium bromide)중에 한가지를 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.At this time, it is preferable to use one of Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) or Trimethyloctadecylammonium bromide as the surfactant, but the present invention is not limited thereto.
또한, 상기의 메조포러스 할로우 실리카 입자의 포어 사이즈는 40~50 Å로 포어의 사이즈가 확대된 것을 알 수 있다.In addition, the pore size of the mesoporous hollow silica particles was found to be 40 to 50 Å, which enlarged the pore size.
이후, 수득된 물질은 에어조건에서 500~700℃ 가량의 고온으로 열처리를 해주어, 폴리머 코어와 서팩턴트를 제거해, 메조포러스 카본의 주형인 파우더 형태의 메조포러스 할로우 실리카 입자를 수득한다.Thereafter, the obtained material is heat-treated at a high temperature of about 500 to 700 DEG C under air to remove the polymer core and the soft tentane to obtain mesoporous hollow silica particles in powder form, which is a mold for mesoporous carbon.
수득한 메조포러스 할로우 실리카 입자를 묽은 황산용액 또는 묽은 인산용액인 미네랄 애시드로 약한 산 처리를 해주어 실리카 입자의 내부가 산성을 띄도록 한다. 이때, 입자의 외부는 중성을 띌 수 있도록 pH가 7이 될 때까지 증류수로 씻어준 후 건조한다.The obtained mesoporous hollow silica particles are subjected to a weak acid treatment with a dilute sulfuric acid solution or a mineral acid solution, which is a diluted phosphoric acid solution, so that the inside of the silica particles becomes acidic. At this time, the outside of the particles is rinsed with distilled water until the pH becomes 7 so as to neutralize and dried.
이후, 건조한 입자를 에탄올 상에 분산시키고 입자에 카본 전구체 퍼퓨릴 알코올을 넣어준 후 질소조건에서 700~900℃로 카본화시킨다.Thereafter, the dried particles are dispersed in ethanol, the carbon precursor, the furfuryl alcohol, is added to the particles, and carbonized at 700 to 900 ° C under a nitrogen atmosphere.
수득된 카본-실리카 복합체를 수산화나트륨 수용액을 이용하여 실리카 외벽을 닦아내고, 100℃ 에서 건조시켜, 솔리드 카본 코어와 메조포러스 카본 쉘을 가진 나노 입자를 수득한다.The obtained carbon-silica composite was wiped with an aqueous solution of sodium hydroxide to wipe the outer wall of the silica and dried at 100 ° C to obtain nanoparticles having a solid carbon core and a mesoporous carbon shell.
여기서, 상기 카본 전구체의 함량은 실리카 입자의 130 내지 170%이고, 바람직하게는 150%이다. 상기 카본 전구체의 함량이 130% 미만이면 카본의 솔리드 코어가 잘 형성이 되지 않고, 170% 초과하면 실리카 입자 외부에 남아있는 카본 전구체의 제거가 어려워진다.Here, the content of the carbon precursor is 130 to 170%, preferably 150% of the silica particles. If the content of the carbon precursor is less than 130%, the solid core of the carbon can not be formed well. If the content of the carbon precursor is more than 170%, the removal of the carbon precursor remaining outside the silica particle becomes difficult.
또한, 카본 전구체는 수크로오스, 글루코오스 등의 다양한 고리형 유기물을 선택하여 사용 할 수 있으나, 퍼퓨릴 알코올인 것이 바람직하다.The carbon precursor may be selected from various cyclic organic substances such as sucrose and glucose, but is preferably a furfuryl alcohol.
상기 실리카-카본 복합체에서 실리카를 닦아내는 용도로 사용되는 시약은 불화수소 수용액과 수산화 나트륨 수용액을 선택적으로 사용할 수 있다.The reagent used for wiping silica from the silica-carbon composite may be an aqueous solution of hydrogen fluoride and an aqueous solution of sodium hydroxide.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described concretely with reference to Examples. However, the following Examples and Experimental Examples are merely illustrative of one form of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following Examples and Experimental Examples .
실시예Example
준비된 폴리스타이렌 입자 0.5g을 34ml의 물과 14ml의 에탄올 혼합 용매에 서팩턴트 Trimethyloctadecyl bromide와 함께 분산을 시켜준다. 적당히 분산된 혼합용액에 암모니아 1ml와 TEOS 1.5ml를 넣어주고 상온에서 72시간 교반하며 반응시킨 후 동결 건조하여 파우더상으로 입자를 수득한다.0.5 g of the prepared polystyrene particles are dispersed in 34 ml of water and 14 ml of a mixed solvent of ethanol together with the softtent Trimethyloctadecyl bromide. 1 ml of ammonia and 1.5 ml of TEOS were added to the appropriately dispersed mixed solution, reacted at room temperature for 72 hours with stirring, and lyophilized to obtain particles on the powder.
수득한 입자는 600℃에서 8시간 열처리를 통하여 코어와 서팩턴트 유기물을 제거해준다.The resulting particles were heat treated at 600 ° C for 8 hours to remove core and surfactant organics.
그 다음, 준비된 할로우 메조포러스 실리카입자를 0.4M로 희석시킨 인산 수용액에 1시간 동안 분산시킨 후 용매를 날려주고, 물과 에탄올을 이용하여 표면에 남아있는 산을 닦아내준다. Next, the prepared hollow mesoporous silica particles are dispersed in an aqueous phosphoric acid solution diluted to 0.4M for 1 hour, and then the solvent is blown off, and the remaining acid is wiped off with water and ethanol.
산처리 된 입자 0.5g을 에탄올 10ml에 분산시키고 0.8ml의 퍼퓨릴 알코올카본 전구체를 넣고, 상온에서 5시간 반응을 시켜준다. 이후, 80℃ 온도 조건하에서 교반시켜 용매를 날리고, 100℃에서 8시간 건조를 시킨다. 건조된 실리카, 퍼퓨릴 알코올 복합체는 질소조건에서 800℃로 8시간동안 카본화 반응을 시킨다. 카본화 반응 후 실리카와 카본의 복합나노입자의 투과전자현미경(TEM) 이미지를 도 1에 나타내었다.0.5 g of the acid-treated particles are dispersed in 10 ml of ethanol, 0.8 ml of the carbon precursor of the furfuryl alcohol is added, and the mixture is reacted at room temperature for 5 hours. Thereafter, the mixture is stirred under a temperature condition of 80 캜 to blow off the solvent, and the mixture is dried at 100 캜 for 8 hours. The dried silica, perforyl alcohol complex, is carbonized for 8 hours at 800 ° C under nitrogen. A transmission electron microscope (TEM) image of the composite nanoparticles of silica and carbon after the carbonization reaction is shown in FIG.
수득한 할로우 메조포러스 실리카와 카본 복합체를 10wt%로 희석시킨 소듐하이드록사이드 수용액에 분산시켜 실리카를 닦아내고, 150℃에서 12시간 동안 건조시켜 메조포러스 카본입자를 수득한다. 최종 메조포러스 카본입자의 투과전자현미경(TEM) 이미지를 도 2에 나타내었다.The obtained hollow mesoporous silica and carbon composite were dispersed in an aqueous solution of sodium hydroxide diluted to 10 wt% to wipe the silica and dried at 150 ° C for 12 hours to obtain mesoporous carbon particles. A transmission electron microscope (TEM) image of the final mesoporous carbon particles is shown in Fig.
합성된 메조포러스 카본물질의 열적 물성을 측정하기 위해 열중량분석기(Thermogravimetric analysis)를 사용하여 온도변화에 따른 질량 손실을 측정하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에 따르면 약 630℃까지 30% 정도의 질량 감소가 나타났다. 즉, 본 발명에 따라 제조된 메조포러스 카본재료가 고온에서도 높은 열적 안정성을 나타냄을 알 수 있다.In order to measure the thermal properties of the synthesized mesoporous carbon material, mass loss due to temperature change was measured using a thermogravimetric analysis. The results are shown in Fig. According to Fig. 4, a mass reduction of about 30% was observed up to about 630 캜. That is, it can be seen that the mesoporous carbon material produced according to the present invention exhibits high thermal stability even at a high temperature.
본 발명은 구체적인 예에 대해서만 상세하게 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능한 것은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이고, 본 발명은 이러한 수정 및 변형 발명에 의하여 제한되지 않는다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It is not limited.
Claims (4)
상기 할로우 메조포러스 실리카 입자를 용매 존재 하에서 미네랄 애시드를 이용하여 내부를 약한 산성으로 개질시켜 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자를 제조하는 단계;
상기 미네랄 애시드를 포함한 메조포러스 할로우 실리카 입자에 카본물질 전구체를 입자 내부로 침지시켜 고분자화시켜 실리카 입자-고분자 혼성 전구체를 제조하는 단계; 및
상기 실리카 입자-고분자 혼성 전구체에 탄화 조건하에서 고분자를 탄화시킨 후, 실리카 주형을 용매로 제거하는 단계를 포함하고,
상기 계면활성제는 트리메틸옥타데실암모늄 브로마이드인 것을 특징으로 하는 메조포러스 카본나노입자의 제조방법.Preparing a hollow mesoporous silica particle having a large pore size by using an alkyl group-long surfactant;
Modifying the hollow mesoporous silica particles into a weakly acidic state using a mineral acid in the presence of a solvent to prepare mesoporous hollow silica particles containing a mineral acid;
Preparing a silica particle-polymer hybrid precursor by immobilizing a carbon material precursor into mesoporous hollow silica particles including the mineral acid into a particle to polymerize the silica particle-polymer hybrid precursor; And
Polymerizing the silica particle-polymer hybrid precursor under a carbonization condition, and then removing the silica template with a solvent,
Wherein the surfactant is trimethyloctadecylammonium bromide. ≪ RTI ID = 0.0 > 21. < / RTI >
상기 미네랄 애시드는 묽은 황산용액 또는 묽은 인산용액인 것을 특징으로 하는 메조포러스 카본나노입자의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the mineral acid is a dilute sulfuric acid solution or a dilute phosphoric acid solution.
상기 카본물질 전구체는 퍼퓨릴 알코올인 것을 특징으로 하는 메조포러스 카본나노입자의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the carbon material precursor is a perfuryl alcohol.
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