KR101850967B1 - Recycling method of titanium scrap - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 대한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 탈지공정을 통해 효과적으로 지방성분을 제거하고, 탈산 공정을 통해 산 성분을 제거할 수 있는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 대한 것이다.The present invention relates to a method of recycling titanium scrap. Specifically, the present invention relates to a method of recycling a titanium scrap that can effectively remove a fat component through a degreasing process and remove an acid component through a deoxidation process.
타이타늄은 지각에 분포하고 있는 금속 중 9번째로 풍부한 원소다. 강철보다 훨씬 가벼우면서도 뛰어난 강도를 지녔으며, 부식에 강하다는 장점을 갖고 있다. 다른 금속에 소량만 넣어 합금해도 무게 당 매우 뛰어난 강도를 보인다는 점도 빼놓을 수 없다. 이러한 특성으로 말미암아 타이타늄은 항공기를 비롯한 해양, 군수, 의료산업 등에 매우 적합한 소재로 각광받고 있다.Titanium is the ninth most abundant element of metals in the earth's crust. It is much lighter than steel but has excellent strength and is strong against corrosion. It is also important to note that even with a small amount of other metals, the alloy shows very high strength per weight. Because of these properties, titanium is attracting attention as an ideal material for aircraft, marine, military, and medical industries.
일반적으로, 타이타늄 금속은 스크랩의 일부 재활용을 제외하고는 전량 수입에 의존하고 있으며, 이는 본질적으로 타이타늄 광석으로부터 스폰지 타이타늄을 제조하는 산업적 기반이 충분하지 않기 때문이다. 국내 타이타늄 스크랩은 주로 제강용 탈산재, Al 모합금 제조, HDH(Hydrogenation-Dehydrogenation)법에 의한 Ti 분말 제조에 일부 의존하지만 국내 발생량의 대부분을 저가로 수출하고 있는 실정으로 타이타늄 스크랩의 재활용 기술 산업 기반이 취약한 실정이다.In general, titanium metal is entirely import-dependent except for some recycling of scrap, which is essentially due to the lack of an industrial base to manufacture sponge titanium from titanium ores. Domestic titanium scrap is partly dependent on the production of Ti powder by steelmaking de-agglomerate, Al-Mo alloy and HDH (Hydrogenation-Dehydrogenation) method, but most of the domestic production is exported at low cost. This is a vulnerable situation.
한편, 타이타늄 스크랩이 대량으로 발생되는 미국, 일본 등 선진국의 경우, 경, 대형 전문 타이타늄 전처리 업체를 보유하고 타이타늄 스크랩의 재용해에 의한 타이타늄 잉곳(주괴)을 제조하고 있으며, 미국의 경우 2005년도 타이타늄 스크랩 재활용 잉곳 생산은 25,000톤으로 전체 타이타늄 잉곳 생산량의 30%를 점하고 있다. On the other hand, in advanced countries such as the US and Japan where large quantities of titanium scrap are produced, titanium ingots (ingots) are manufactured by re-dissolving titanium scrap with large-scale specialized titanium pretreatment companies. In the US, Scrap recycled ingot production is 25,000 tons, accounting for 30% of total titanium ingot production.
따라서 세계 시장의 경우 타이타늄의 수요는 지속적으로 증가 추세에 있다고 볼 수 있으나, 타이타늄 재활용 시장은 그 기반이 취약하다. 이와 같은 요구에 의해 근래에는 타이타늄의 재활용에 대한 요구가 제기되고 있으며, 금속 스크랩 또는 스폰지 등을 정련하여 재활용하는 기술이 각광받고 있다. Therefore, in the global market, demand for titanium is on the rise, but the titanium recycling market is weak. In response to such demands, a demand for recycling of titanium has recently been raised, and a technique for refining and recycling metal scrap or sponge is attracting attention.
그러나, 종래에는 타이타늄이 갖는 고융점과 높은 화학적 활성으로 인해 제련-정련-용해공정에는 고도의 기술과 많은 에너지가 소모되어 타이타늄 자체의 난가공성과 더불어 제조비용이 높아 타이타늄 소재의 범용화에 장애 요소가 되는 문제점이 있었다.However, due to the high melting point and high chemical activity of titanium, a high technology and a large amount of energy are consumed in the smelting-refining-dissolving process, and the manufacturing cost is high along with the hardness of the titanium itself. .
본 발명은 타이타늄 스크랩을 효과적으로 재활용 할 수 있는 방법을 제공한다. The present invention provides a method for effectively recycling titanium scrap.
보다 구체적으로, 본 발명은 타이타늄 스크랩에서 탈지 및 탈산을 효과적으로 수행하여, 타이타늄 스크랩의 재활용을 보다 용이하게 할 수 있는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법을 제공한다. More specifically, the present invention provides a method of recycling titanium scrap, which can effectively perform degreasing and deoxidizing in the titanium scrap, thereby facilitating recycling of the titanium scrap.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로써, 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 대한 것이다.Disclosure of the Invention The present invention has been devised in order to solve the above problems, and a method for recycling titanium scrap.
상기 재활용 방법은, 타이타늄 스크랩을 제 1 세정액에 담지하는 1차 세정 단계; 상기 1차 세정된 타이타늄 스크랩을 제 2 세정액에 담지하는 2차 세정 단계; 및 상기 2차 세정된 타이타늄 스크랩을 불산 및 질산을 포함하는 혼합 용액에 담지하는 탈산 단계를 포함한다.The recycling method includes: a primary cleaning step of supporting a titanium scrap to a first cleaning liquid; A second cleaning step of carrying the first cleaned titanium scrap to a second cleaning liquid; And a deoxidation step of supporting the secondarily cleaned titanium scrap in a mixed solution containing hydrofluoric acid and nitric acid.
상기 제 1 세정액은, 예를 들면 톨루엔을 포함할 수 있다. The first cleaning liquid may include, for example, toluene.
상기 제 2 세정액은, 예를 들면 메탄올을 포함할 수 있다.The second cleaning liquid may include, for example, methanol.
상기 1차 세정 단계는, 예를 들면 타이타늄 스크랩 중 파우더 스크랩을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. The primary cleaning step may further include removing powder scrap in, for example, titanium scrap.
상기 1차 세정 단계는, 예를 들면 제 1 세정액을 분별 증류하여 재사용 하는 단계; 및 상기 분별 증류 후, 잔류 폐액을 폐기하는 단계를 더 포함할 수 있다. The first cleaning step may include, for example, fractionally distilling and reusing the first cleaning liquid; And discarding the residual waste liquid after the fractional distillation.
상기 1차 및 2차 세정 단계는, 예를 들면 3 내지 10개의 반응조에서 연속흐름식으로 수행될 수 있다. The primary and secondary cleaning steps may be performed in a continuous flow manner, for example, in 3 to 10 reaction vessels.
상기 1차 및 2차 세정 단계는, 예를 들면 10 내지 100분 동안 수행될 수 있다. The primary and secondary cleaning steps may be performed, for example, for 10 to 100 minutes.
상기 1차 및 2차 세정 단계는, 예를 들면 상온에서 수행될 수 있다. The primary and secondary cleaning steps may be performed at, for example, room temperature.
상기 혼합 용액은, 예를 들면 불산을 포함하는 제 1 용액과 질산을 포함하는 제 2 용액을 증류수와 혼합하여 형성할 수 있다. The mixed solution may be formed, for example, by mixing a first solution containing hydrofluoric acid and a second solution containing nitric acid with distilled water.
본 발명은 탈지 및 탈산 공정을 거쳐, 효과적으로 타이타늄 스크랩을 재활용 할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 의하면, 타이타늄 스크랩 상에 지방 성분을 효과적으로 제거하여, 탈산 공정 시 발생될 수 있는 식각 효율의 저하 및 국부적인 식각의 불균일을 방지할 수 있다.According to the recycling method of the titanium scrap according to the present invention, it is possible to effectively remove the fat component on the titanium scrap and to perform the deoxidation process It is possible to prevent the deterioration of the etching efficiency that may be generated at the time of etching and the unevenness of the local etching.
또한, 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 의하면, 탈산 단계에서 사용되는 혼합 용액의 수명을 연장시킬 수 있으며, 전체적인 공정상의 효율성을 도모할 수 있다. Further, according to the recycling method of the titanium scrap according to the present invention, the life of the mixed solution used in the deoxidation step can be prolonged and the overall process efficiency can be achieved.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은, 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 대한 구체적인 순서를 도식화 한 것이다.
도 2는, 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법 중 1차 및 2차 세정 단계를 개략적으로 도식한 것이다.
도 3은, 본 발명에 따른 파우더 스크랩을 제거하는 단계를 보다 구체적으로 설명하기 위한 모식도이다.
도 4는, 본 발명의 실험예 1에 따른 제 1 세정액의 종류 별 타이타늄 박판의 탈지 효율에 대한 결과를 도시한 것이다.1 is a diagram illustrating a concrete procedure for recycling a titanium scrap according to the present invention.
2 schematically illustrates the first and second cleaning steps of the recycling method of the titanium scrap according to the present invention.
3 is a schematic view for explaining the step of removing the powder scrap according to the present invention in more detail.
4 shows the results of the degreasing efficiency of the thin titanium plate according to the first washing liquid according to Experimental Example 1 of the present invention.
이하, 본 발명에 대하여, 도면 및 예시를 들어 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to drawings and examples.
또한, 단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.Also, the singular expressions include plural expressions unless otherwise specified.
본 명세서에 기재된 “함유한다”, "구비한다", "포함한다" 또는 "가진다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다.It is to be understood that the terms "comprises", "having", "comprising", or "having", as used herein, mean that there is a stated feature, value, step, operation, component, And does not exclude the possibility that other features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof may be present or added.
본 발명은 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 대한 것이다. 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 따르면, 특정 세정액을 이용하여 1차 및 2차 세정하는 공정을 포함함으로써, 타이타늄 스크랩의 탈지 효율을 증대시킬 수 있다.The present invention relates to a method of recycling titanium scrap. According to the recycling method of the titanium scrap according to the present invention, the degreasing efficiency of the titanium scrap can be increased by including the first and second cleaning steps using a specific cleaning liquid.
또한, 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법은 타이타늄 스크랩의 세정 중 발생할 수 있는 파우더 스크랩을 효과적으로 제거함으로써, 탈산 공정을 수행할 수 있는 혼합 용액의 수명 단축을 방지할 수 있다.In addition, the method of recycling the titanium scrap according to the present invention effectively prevents the powder scrap that may occur during the cleaning of the titanium scrap, thereby preventing the reduction of the life of the mixed solution capable of performing the deoxidation process.
더욱이, 본 발명은 탈산 단계에서 이용되는 혼합 용액에 불산 및 질산을 동시에 포함시킴으로써, 세정된 타이타늄 스크랩의 탈산 효율을 증대시킬 수 있다.Furthermore, the present invention can increase the deoxidation efficiency of the cleaned titanium scrap by simultaneously containing hydrofluoric acid and nitric acid in the mixed solution used in the deoxidation step.
도 1은, 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 대한 구체적인 순서를 도식화 한 것이다.1 is a diagram illustrating a concrete procedure for recycling a titanium scrap according to the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법은, 타이타늄 스크랩을 제 1 세정액에 담지하는 1차 세정 단계(S1); 상기 1차 세정된 타이타늄 스크랩을 제 2 세정액에 담지하는 2차 세정 단계(S2); 및 상기 2차 세정된 타이타늄 스크랩을 불산 및 질산을 포함하는 혼합 용액에 담지하는 탈산 단계(S3)를 포함한다.As shown in FIG. 1, a method of recycling a titanium scrap according to the present invention includes: a first cleaning step (S1) of carrying a titanium scrap to a first cleaning liquid; A second cleaning step (S2) of supporting the first cleaned titanium scrap on the second cleaning liquid; And a deoxidation step (S3) for supporting the secondarily cleaned titanium scrap in a mixed solution containing hydrofluoric acid and nitric acid.
상기 「타이타늄 스크랩」은 타이타늄 잉곳 및 타이타늄 덩어리 등을 가공하여 제품 형태로 가공 및 제조할 때 발생할 수 있는 일정한 크기의 칩(Chip) 또는 스프링 형태의 타이타늄 또는 타이타늄 합금 화합물을 의미할 수 있다.The term " titanium scrap " may refer to a chip or spring type titanium or titanium alloy compound of a certain size that may occur when a titanium ingot and a titanium lump are processed and manufactured into a product form.
상기 타이타늄 스크랩은 절삭 과정 등을 거치면서 기름때 등 많은 양의 불순물에 노출되게 된다. The titanium scrap is exposed to a large amount of impurities such as oil during the cutting process.
이러한 타이타늄 스크랩을 재활용하기 위해서는, 절삭유 등의 지방 성분을 제거하는 공정을 거쳐야 하는데, 본 발명은 상기 지방 성분의 제거 공정을 두 차례의 세정 단계로 구분하고, 각 세정 단계마다 특정 종류의 세정액을 사용함으로써, 절삭유의 존재 가능성 및 낮은 건조 속도 등의 문제를 극복하고 탈지 효과를 극대화시키고 있다.In order to recycle such titanium scrap, a process of removing fat components such as cutting oil must be performed. In the present invention, the removal process of the fat component is divided into two cleaning processes, and a specific type of cleaning solution is used Thereby overcoming the problems such as the possibility of cutting oil and low drying speed, and maximizing the degreasing effect.
구체적으로, 본 발명은 타이타늄 스크랩은 제 1 세정액에 담지하는 1차 세정 단계(S1) 및 상기 1차 세정된 타이타늄 스크랩을 제 2 세정액에 담지하는 2차 세정 단계(S2)를 포함한다. Specifically, in the present invention, the titanium scrap includes a first cleaning step (S1) carried on a first cleaning liquid and a second cleaning step (S2) carrying the first cleaned titanium scrap on a second cleaning liquid.
상기 1차 세정 단계는, 타이타늄 스크랩에서 지방 성분을 제거하기 위한 탈지 단계의 일 공정 일 수 있다.The primary cleaning step may be a step of a degreasing step to remove the fat component from the titanium scrap.
하나의 예시에서, 상기 1 차 세정 단계에서의 제 1 세정액은 톨루엔 일 수 있다. 톨루엔은, 이소프로필 알코올 등의 유기 용매에 비하여 타이타늄 스크랩에서 효과적으로 지방성분을 제거할 수 있다. In one example, the first cleaning liquid in the first cleaning step may be toluene. Toluene can effectively remove fat components from titanium scrap compared with organic solvents such as isopropyl alcohol.
상기 1차 세정 단계는, 전술한 바와 같이 톨루엔을 이용하여 타이타늄 스크랩을 세정하는 공정을 포함할 수 있고, 상기 톨루엔을 이용한 1차 세정 단계는, 예를 들면 하나 이상의 반응조에서 수행될 수 있다.The primary scrubbing step may comprise a step of cleaning the titanium scrap with toluene as described above and the primary scrubbing step with toluene may be performed in one or more reaction vessels, for example.
구체적인 예시에서, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 1차 세정 단계는 둘 이상의 반응조에서 연속 흐름식으로 타이타늄 스크랩을 세정하는 것을 포함할 수 있다. In a specific example, as shown in Figure 2, the primary scrubbing step may comprise cleaning the titanium scrap in a continuous flow fashion in two or more reactors.
상기에서 「연속 흐름식으로 상기 타이타늄 스크랩을 세정하는 것」이란, 하나의 반응조에서 세정 공정이 수행된 후, 연속적인 흐름을 가지고 다음의 반응조로 타이타늄 스크랩에 유입되어 세정 공정이 수행되는 형태의 세정 방식을 의미할 수 있다.The term " cleaning the titanium scrap in a continuous flow system " as used herein means that the cleaning process is performed in one reaction tank, and then the cleaning process is carried out by flowing the titanium scrap into the next reaction tank with a continuous flow, It can mean the method.
더 구체적인 예시에서, 상기 1차 세정 단계는, 2 내지 6개의 반응조에서 연속 흐름식으로 타이타늄 스크랩을 세정하는 공정을 포함할 수 있다.In a more specific example, the primary cleaning step may include a step of cleaning the titanium scrap in a continuous flow fashion in two to six reaction vessels.
본 발명의 재활용 방법은, 예를 들면 전 반응조에서 세정된 타이타늄 스크랩 중 파우더 스크랩을 제거하는 단계를 다음 반응조에 상기 타이타늄 스크랩을 담지하기 전에 수행할 수 있다. In the recycling method of the present invention, for example, the step of removing the powder scrap from the titanium scrap washed in the pre-reaction tank may be performed before the titanium scrap is carried into the next reaction tank.
하나의 예시에서, 상기 1차 세정 단계는 타이타늄 스크랩 중 파우더 스크랩을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 파우더 스크랩을 제거하는 단계는 타이타늄 스크랩이 제 1 세정액에 담지되기 전에 수행될 수 있다.In one example, the primary cleaning step may further comprise removing powder scrap from the titanium scrap. Also, the step of removing the powder scrap may be performed before the titanium scrap is carried on the first cleaning liquid.
상기에서, 「제 1 세정액에 담지되기 전 파우더 스크랩을 제거하는 단계가 수행된다는 것」은, 도 3에 도시된 바와 같이, 제 1 세정액을 포함하는 첫번째 반응조(R1)에 타이타늄 스크랩이 담지 된 후, 두번재 반응조(R2)로 유입되기 전 타이타늄 스크랩 중 파우더 스크랩이 제거된다는 것을 의미할 수 있다. 상기 파우더 스크랩을 제거하는 단계는, 추후 실행되는 탈산 공정에서 이용되는 혼합 용액의 수명을 증대시키는 효과를 가져올 수 있다.In the above, "the step of removing powder scrap before being carried in the first cleaning liquid" is performed is a step of removing titanium scrap after the titanium scrap is carried on the first reaction tank R1 containing the first cleaning liquid, as shown in FIG. 3 , Which means that the powder scrap is removed from the titanium scrap before entering the second re-reaction tank R2. The step of removing the powder scrap may have an effect of increasing the service life of the mixed solution used in the deoxidation process to be performed later.
상기 1차 세정 단계는, 전술한 바와 같이 톨루엔을 이용하여 타이타늄 스크랩을 세정하는 공정을 포함할 수 있는데, 이 경우 톨루엔은 예를 들면 각 반응기에서 추출되어 재사용될 수 있고, 절삭유를 포함하는 잔류 폐액은 따로 분리되어 폐기될 수 있다.The primary scrubbing step may include a step of cleaning the titanium scrap with toluene as described above, wherein the toluene can be extracted and reused, for example, in each reactor, and the residual waste solution Can be separated and discarded separately.
하나의 예시에서, 상기 1차 세정 단계는 제 1 세정액을 분별 증류하여 재사용 하는 단계; 및 상기 분별 증류 후, 잔류 폐액을 폐기하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이와 같은 단계를 포함시키는 경우, 톨루엔의 사용량을 줄일 수 있고, 환경 오염 등의 문제를 미연에 방지할 수 있다. In one example, the primary cleaning step comprises: fractionally distilling and reusing the first cleaning liquid; And discarding the residual waste liquid after the fractional distillation. When such a step is included, the use amount of toluene can be reduced, and problems such as environmental pollution can be prevented in advance.
본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법은 상기 1차 세정 단계 이후에 2차 세정 단계를 포함할 수 있다. The recycling method of the titanium scrap according to the present invention may include a secondary cleaning step after the primary cleaning step.
상기 2차 세정 단계는, 상기 1차 세정 단계와 더불어, 타이타늄 스크랩에서 지방 성분을 제거하기 위한 탈지 단계의 일 공정 일 수 있다.The secondary cleaning step may be one step of the degreasing step for removing the fat component from the titanium scrap, in addition to the primary cleaning step.
하나의 예시에서, 상기 2 차 세정 단계에서의 제 2 세정액은 메탄올 일 수 있다. 상기 2차 세정 단계는, 미량의 잔여 절삭유를 제거하고, 톨루엔의 낮은 건조 속도에 따른 문제 등을 해결할 수 있는 효과를 가져올 수 있다.In one example, the second rinse solution in the second rinse step may be methanol. The secondary cleaning step may have the effect of eliminating a small amount of residual cutting oil and solving problems due to the low drying rate of toluene.
상기 2차 세정 단계 또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 2개 이상의 반응조에서 연속 흐름식으로 수행될 수 있다. The secondary cleaning step may also be performed in a continuous flow manner in two or more reactors, as shown in FIG.
따라서, 상기 제 1 세정액 및 제 2 세정액에 타이타늄 스크랩을 담지하는 단계는, 제 1 세정액 또는 제 2 세정액을 포함하는 복수의 반응조에서, 상기 타이타늄 스크랩을 담지시키는 공정을 포함할 수 있다.Therefore, the step of supporting the titanium scrap in the first rinse solution and the second rinse solution may include a step of supporting the titanium scrap in a plurality of reaction tanks including the first rinse solution or the second rinse solution.
더 구체적으로 상기 1차 및 2차 세정 단계는, 3 내지 10 개의 반응조에서 연속 흐름식으로 수행될 수 있다. More specifically, the primary and secondary cleaning steps may be performed in a continuous flow fashion in 3 to 10 reaction vessels.
본 발명에 따른 재활용 방법에 의하면, 상기 1 및 2차 세정 단계에서 특정 종류의 세정액을 선택적으로 사용함으로써, 동일한 시간에 타이타늄 스크랩의 우수한 탈지 효율을 달성할 수 있다.According to the recycling method of the present invention, by selectively using a specific type of cleaning liquid in the first and second cleaning steps, excellent degreasing efficiency of the titanium scrap can be achieved at the same time.
한편, 타이타늄 스크랩의 탈지 효율은, 예를 들면 세정액의 종류나 세정 시간에 따라 달라질 수 있다.On the other hand, the degreasing efficiency of the titanium scrap may vary depending on, for example, the type of cleaning liquid and the cleaning time.
하나의 예시에서, 본 발명의 상기 1차 및 2차 세정 단계는, 20분 내지 100분의 범위 내에서 수행될 수 있다. 다른 예시에서, 상기 1차 및 2차 세정 단계는, 30분 내지 90분의 범위 내에서 수행될 수 있다.In one example, the primary and secondary cleaning steps of the present invention can be performed within the range of 20 minutes to 100 minutes. In another example, the primary and secondary cleaning steps may be performed within the range of 30 minutes to 90 minutes.
상기와 같은, 세정액의 종류를 선택하고, 전술한 세정 시간을 거치는 경우, 타이타늄 스크랩의 탈지 효율(%)은 90% 이상 일 수 있다.When the type of the cleaning liquid is selected and the above-mentioned cleaning time is passed, the degreasing efficiency (%) of the titanium scrap may be 90% or more.
상기 탈지 효율(%)은, 예를 들면 하기 수식 1에 따라 계산될 수 있다.The degreasing efficiency (%) can be calculated, for example, according to the following equation (1).
[수식 1][Equation 1]
(A2-A3)/(A1-A2) x 100(A2-A3) / (A1-A2) x 100
상기 수식 1에서 A1는 순수 타이타늄 스크랩의 무게(mg)를 의미하고, A2는 절삭유를 포함하는 타이타늄 스크랩의 무게(mg)를 의미하며, A3는 1 차 및 2차 세정 단계를 거친 후, 타이타늄 스크랩의 무게(mg)를 의미한다.In the formula (1), A1 represents the weight (mg) of pure titanium scrap, A2 represents the weight (mg) of the titanium scrap including cutting oil, A3 represents the weight of titanium scrap after the primary and secondary cleaning steps, (Mg) < / RTI >
상기 수식 1은, 예를 들면 순수 타이타늄 스크랩의 무게를 측정하여 A1을 구하고, 절삭유에 상기 순수 타이타늄 스크랩을 담지하여 절삭유를 포함하는 타이타늄 스크랩의 무게를 측정하여 A2를 구한 후, 상기 1 차 및 2차 세정 단계 이 후, 타이타늄 스크랩의 무게를 측정하여 A3를 구하는 등의 방식으로 계산될 수 있다.In
다른 예시에서, 상기 1차 및 2차 세정 단계를 거치는 경우, 타이타늄 스크랩의 탈지 효율은, 95% 이상, 96% 이상 또는 97% 이상 일 수 있다.In another example, when the primary and secondary cleaning steps are followed, the degreasing efficiency of the titanium scrap may be greater than 95%, greater than 96%, or greater than 97%.
상기 1차 및 2차 세정 단계는, 예를 들면 상온에서 수행될 수 있다. 상기에서 상온이란 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하며, 예를 들면 23 내지 27℃, 23 내지 26℃ 또는 약 25℃를 의미할 수 있다.The primary and secondary cleaning steps may be performed at, for example, room temperature. As used herein, the normal temperature means a temperature in a natural state without being warmed or warmed, and may mean, for example, 23 to 27 ° C, 23 to 26 ° C or about 25 ° C.
본 발명은 상기와 같이 상온에서 세정 단계를 수행함으로써, 타이타늄 스크랩의 산화를 방지할 수 있다. By performing the cleaning step at room temperature as described above, the present invention can prevent oxidation of the titanium scrap.
본 발명은 상기 1차 및 2차 세정 단계의 중간 또는 각 단계가 끝난 후, 타이타늄 스크랩을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.The present invention may further include a step of drying the titanium scrap in the middle of the primary and secondary cleaning steps or after each step.
하나의 예시에서, 상기 타이타늄 스크랩을 건조하는 단계는 1차 및 2차 세정 공정이 완료된 후 수행될 수 있으며, 구체적으로 상기 타이타늄 스크랩을 건조하는 단계는 30분 내지 120분의 시간 동안 자연 건조하는 공정을 포함할 수 있다. 상기에서 자연 건조한다는 것은 별도의 히터 없이 자연 상태에 방치함으로써 건조시키는 것을 의미할 수 있다.In one example, the step of drying the titanium scrap may be performed after the completion of the first and second cleaning processes. Specifically, the step of drying the titanium scrap may include a step of naturally drying for 30 to 120 minutes . ≪ / RTI > The above-mentioned natural drying may mean drying by leaving it in a natural state without a separate heater.
본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 2차 세정된 타이타늄 스크랩을 불산 및 질산을 포함하는 혼합 용액에 담지하는 탈산 단계(S3)를 포함한다. As shown in FIG. 1, the present invention includes a deoxidation step (S3) of supporting the secondarily cleaned titanium scrap in a mixed solution containing hydrofluoric acid and nitric acid.
타이타늄은 공기 중에서 매우 안정한 TiO2필름 산화막을 형성한다. 이 TiO2필름 산화막은 불산(HF)을 이용하여 제거될 수 있으며, 구체적인 반응은 하기 화학 반응식 1과 같다. Titanium forms a very stable TiO 2 film oxide film in air. This TiO 2 film oxide film can be removed by using hydrofluoric acid (HF), and the specific reaction is as shown in the following
[화학 반응식 1][Chemical reaction formula 1]
Ti + 3HF → TiF3+3/2H2(g)Ti + 3HF? TiF 3 + 3 / 2H 2 (g)
그러나 불산(HF)을 단독으로 사용하는 방법은 수소가스 발생으로 인한 폭발의 위험이 있고, 너무 반응이 빠르게 진행되어 국부적으로 탈산의 정도 차이가 발생할 수 있다는 단점이 있다. 본 발명은 이러한 단점을 보완하기 탈산 단계에서 이용되는 혼합 용액에 소정 함량의 질산을 첨가하여 사용한다. 질산 및 불산을 포함하는 혼합 용액을 이용한 탈산 단계에서의 구체적인 화학 반응은 하기 화학 반응식 2와 같다. 하기 화학식 2에서 발생되는 H2TiF6는 액체상태로 용액 내부로 확산될 수 있다.However, the use of hydrofluoric acid (HF) alone has the disadvantage that there is a risk of explosion due to the generation of hydrogen gas, and the reaction proceeds too quickly, which may cause a local difference in degree of deoxidation. The present invention overcomes such disadvantages by adding a predetermined amount of nitric acid to the mixed solution used in the deoxidation step. The specific chemical reaction in the deoxidation step using a mixed solution containing nitric acid and hydrofluoric acid is shown in the following chemical reaction formula 2. H 2 TiF 6 generated in the following formula (2) can be diffused into the solution in a liquid state.
[화학 반응식 2] [Chemical reaction formula 2]
Ti + 6HF + 4HNO3→ H2TiF6+4NO2(g)+4H20 Ti + 6HF + 4HNO 3 → H 2 TiF 6 + 4NO 2 (g) + 4H 2 0
상기 탈산 단계에 이용되는 혼합 용액은, 예를 들면 불산을 포함하는 제 1 용액과 질산을 포함하는 제 2 용액을 증류수와 혼합하여 형성될 수 있다.The mixed solution used in the deoxidation step may be formed, for example, by mixing a first solution containing hydrofluoric acid and a second solution containing nitric acid with distilled water.
상기 제 1 용액은, 불산 용액으로써, 예를 들면 불산 원액이 20% 내지 60%의 농도 범위 내로 존재하는 것 일 수 있다.The first solution may be a hydrofluoric acid solution, for example, the hydrofluoric acid stock solution may be present in a concentration range of 20% to 60%.
상기 제 2용액은, 질산 용액으로써, 예를 들면 질산 원 액이 30% 내지 80%의 농도 범위 내로 존재하는 것 일 수 있다.The second solution may be a nitric acid solution, for example, a nitric acid solution in a concentration range of 30% to 80%.
또한, 상기 제 1 용액 및 제 2용액은 소정 함량의 범위 내로 혼합 용액 내에 존재할 수 있다.In addition, the first solution and the second solution may be present in the mixed solution within a predetermined amount.
하나의 예시에서, 혼합 용액 내, 제 1 용액은 1 내지 10%의 농도 범위 내로 존재할 수 있고, 제 2 용액은 1 내지 30%의 농도 범위 내로 존재할 수 있다. In one example, in a mixed solution, the first solution may be in a concentration range of 1 to 10%, and the second solution may be in a concentration range of 1 to 30%.
상기와 같이 혼합 용액에 제 1 용액 및 제 2 용액을 동시에 포함시킴으로써, 우수한 세정된 타이타늄 스크랩의 탈산 효율을 높일 수 있다.By simultaneously containing the first solution and the second solution in the mixed solution as described above, it is possible to increase the deoxidation efficiency of the highly cleaned titanium scrap.
하나의 예시에서, 상기 혼합 용액은 하기 수식 2를 만족할 수 있다.In one example, the mixed solution may satisfy Equation (2).
[수식 2][Equation 2]
B1-B2>50㎛B1-B2 > 50 m
상기 수식 2에서, B1은 상기 혼합 용액에 담지 하기 전에 측정된 타이타늄 박판의 두께(㎛)를 의미하고, B2는 상기 타이타늄 박판을 상기 혼합 용액에 담그고 10분이 지난 후, 측정된 상기 타이타늄 박판(㎛)의 두께를 의미한다.
다른 예시에서, 혼합 용액의 상기 수식 2의 B1-B2는 55㎛ 초과 또는 60㎛ 초과, 70 ㎛ 초과 일 수 있다. 상기 수식 2에서, B1-B2는 제거되는 TiO2산화막의 두께를 의미하는 것으로써, 그 상한값은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 수식 2의 B1-B2는 400㎛ 미만 또는 300㎛ 미만 일 수 있다. In another example, B1-B2 of the above formula 2 of the mixed solution may be more than 55 占 퐉 or more than 60 占 퐉 and more than 70 占 퐉. Written as in the equation (2), refers to the B1-B2 is the thickness of the TiO 2 oxide film is removed, its upper limit is not particularly limited. For example, B1-B2 in the above formula (2) may be less than 400 mu m or less than 300 mu m.
상기 수식 2를 만족하는 혼합 용액에 타이타늄 스크랩을 담지 시킴으로써, 타이타늄 스크랩의 탈산 효율을 증대시킬 수 있다.By carrying the titanium scrap in the mixed solution satisfying the formula (2), the deoxidation efficiency of the titanium scrap can be increased.
상기 탈산 단계는 5분 내지 30분 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 탈산 단계는 2차 세정된 타이타늄 스크랩을 불산 및 질산을 포함하는 혼합 용액에 5분 내지 30분 동안 담지하는 공정을 포함할 수 있다. The deoxidation step may be performed for 5 minutes to 30 minutes. Specifically, the deoxidation step may include a step of carrying the secondarily cleaned titanium scrap for 5 to 30 minutes in a mixed solution containing hydrofluoric acid and nitric acid.
본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법은, 상기 탈산 단계를 거친 후, 타이타늄 스크랩을 세척 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 세척 및 건조하는 단계는 탈산 단계를 거친 타이타늄 스크랩 내에 존재할 수 있는 불순물을 제거하기 위한 공정으로 이해할 수 있다.The method of recycling a titanium scrap according to the present invention may further include washing and drying the titanium scrap after the deoxidizing step. The washing and drying may be understood as a process for removing impurities that may be present in the titanium scrap after the deoxidation step.
본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법은, 전술한 1차 및 2차 세정 공정과 더불어, 탈산 단계를 포함함으로써, 탈지 및 탈산 효율이 우수한 타이타늄 스크랩을 제조할 수 있다.The method for recycling a titanium scrap according to the present invention includes a deoxidation step in addition to the primary and secondary cleaning steps described above, thereby manufacturing a titanium scrap having an excellent degreasing and deoxidizing efficiency.
이하, 본 발명에 따른 타이타늄 스크랩의 재활용 방법에 대해 실험예 및 비교실험예를 들어 보다 구체적으로 설명하나, 하기 실험예 및 비교 실험예는 본 발명에 따른 일례에 불과할 뿐 본 발명의 기술적 사상을 제한하는 것이 아님은 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 자명하다.Hereinafter, the recycling method of the titanium scrap according to the present invention will be described in more detail with reference to experimental examples and comparative experimental examples. However, the following experimental examples and comparative examples are only examples according to the present invention, It will be apparent to those of ordinary skill in the art that this is not the case.
실험예 1 1차 세정 공정에서의 세정액 종류에 따른 세정 효율 검토Experimental Example 1: Evaluation of cleaning efficiency according to the type of cleaning liquid in the first cleaning step
제 1 세정액의 종류에 따른 탈지 효율을 비교하기 위해 하기와 같이 오염물질을 코팅 한 후, 제 1 세정액의 종류에 따른 탈지 효율을 분석하였다. In order to compare the degreasing efficiency according to the type of the first cleaning liquid, after coating the contaminants as described below, the degreasing efficiency according to the type of the first cleaning liquid was analyzed.
구체적으로, 절삭유를 250ml 비이커에 200ml 채우고, 아세톤으로 타이타늄 박판을 세정한 후, 100℃ 오븐에서 30분 건조시켜 깨끗한 상태를 유지하였다. 그 후, 건조된 타이타늄 박판의 무게(D1)를 0.01mg까지 측정이 가능한 저울로 측정 하였다. 그 후, 타이타늄 박판을 절삭유에 10분동안 담갔다가 뺀 다음 흡착포 위에서 1시간동안 세워서 건조하였다. 그 후, 오염물질로 코팅이 된 타이타늄 박판의 무게(D2)를 측정한다.Specifically, 200 ml of the cutting oil was filled in a 250 ml beaker, the thin titanium plate was cleaned with acetone, and then dried in an oven at 100 ° C for 30 minutes to maintain a clean state. Thereafter, the weight (D1) of the dried thin titanium plate was measured with a scale capable of measuring up to 0.01 mg. Subsequently, the thin titanium plate was immersed in cutting oil for 10 minutes, then removed, and then dried on the absorber for 1 hour. Thereafter, the weight (D2) of the thin titanium plate coated with the contaminant is measured.
무게 측정이 끝난 타이타늄 박판을 제 1 세정액에 일정 시간 동안 (1, 5, 10, 30, 60min.) 담그어 제 1 세정 단계를 수행하였다. 타이타늄 박판을 세정기에서 꺼내어 에어분사하여 잔여 세정액을 제거한 후 100℃ 오븐에서 10분간 건조시켰다. 건조기에서 꺼낸 타이타늄 박판의 무게를 측정할 때 유리 샤알레에 넣어 10분 방치하여 온도를 상온으로 식혀 무게(D3)를 측정하였다. 초기에 코팅한 오염물질의 양과 세정 후 제거된 오염물질의 양으로써 탈지 효율을 다음 수식 3에 의하여 계산하였고, 그 결과를 도 4에 도시하였다. The first cleaning step was performed by immersing the weighted titanium thin plate in the first cleaning liquid for a predetermined time (1, 5, 10, 30, 60 min.). The thin titanium plate was taken out of the washer and air jet was applied to remove the remaining washer fluid, followed by drying in an oven at 100 ° C for 10 minutes. When measuring the weight of the thin titanium plate taken out from the dryer, it was placed in a glass chaery and allowed to stand for 10 minutes, and the temperature was cooled to room temperature to measure the weight (D3). The amount of contaminants coated initially and the amount of contaminants removed after cleaning were used to calculate the degreasing efficiency according to Equation 3 and the results are shown in FIG.
[수식 3][Equation 3]
(D2-D3)/(D1-D2) x 100(D2-D3) / (D1-D2) x100
상기 수식 1에서 D1는 건조된 타이타늄 박판의 무게(mg)를 의미하고, D2는 오염물질로 코팅이 된 타이타늄 박판의 무게(mg)를 의미하며, D3는 1 차 세정 단계를 거친 후, 타이타늄 박판의 무게(mg)를 의미한다.D2 represents the weight (mg) of the thin titanium plate coated with the contaminant, D3 represents the weight of the thin titanium plate after the first rinsing step, (Mg) < / RTI >
도 4에 도시된 바와 같이, 동일 시간에서 톨루엔을 용매로 이용한 경우, 이소프로필 알코올이나 에탄올을 용매로 이용하는 것 대비 좀 더 우수한 탈지 효율을 나타내고 있음을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 1차 세정단계에서 세정액으로 톨루엔을 이용하는 경우, 2차 세정 단계를 거친 최종 타이타늄 스크랩의 탈지 효율은 이소프로필 알코올이나 에탄올을 제 1 세정액으로 이용하는 것 대비 더 증대될 수 있을 것으로 예상하였다.As shown in FIG. 4, when toluene was used as a solvent at the same time, it was confirmed that degreasing efficiency was better than that of using isopropyl alcohol or ethanol as a solvent. Thus, in the case of using toluene as the cleaning liquid in the first cleaning step, it was predicted that the degreasing efficiency of the final titanium scrap after the second cleaning step could be further increased as compared with the use of the isopropyl alcohol or ethanol as the first cleaning liquid.
실험예 2 혼합 용액의 함량에 따른 탈산 효율 분석Experimental Example 2 Analysis of deoxidation efficiency according to the content of the mixed solution
혼합 용액 내 불산 및 질산의 함량에 따른 탈산 효율을 분석하기 위해, 하기와 같은 혼합 용액별 타이타늄 식각량을 분석하였다.In order to analyze the deoxidation efficiency according to the contents of hydrofluoric acid and nitric acid in the mixed solution, the etching amount of titanium by the following mixed solution was analyzed.
구체적으로 타이타늄 박판의 두께를 5회 측정하고, 이의 평균값을 계산한 후, 아세톤으로 타이타늄 박판의 표면에 손상이 가지 않도록 깨끗이 세정하였다. 불산 용액(불산 원액 : 40%), 질산 용액(질산 원액 : 65%) 및 증류수를 혼합하여 혼합 용액을 제조하고, 각 용액의 비율을 하기 표 1과 같이 조절한다. Specifically, the thickness of the thin titanium plate was measured five times, and the average value thereof was cleanly cleaned with acetone so as not to damage the surface of the thin titanium plate. A mixed solution is prepared by mixing a solution of hydrofluoric acid (a solution of hydrofluoric acid: 40%), a solution of nitric acid (solution of nitric acid: 65%) and distilled water, and the ratio of each solution is adjusted as shown in Table 1 below.
그 후, 각 혼합 용액에 타이타늄 박판을 10분간 담그어 식각하였다. 식각된 타이타늄 박판을 메탄올에 세척하고 Air 분사하여 세척제를 제거한 후 식각된 두께를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.Thereafter, a thin titanium plate was immersed in each mixed solution for 10 minutes to etch. The etched thickness of the thin titanium plate was measured after removing the detergent by washing with methanol and air spraying. The results are shown in Table 1 below.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 불산 및 질산을 포함하는 혼합 용액을 이용하는 경우, 불산을 단독으로 사용하는 것 대비 타이타늄 박판의 식각율이 좀 더 높음을 알 수 있었다. 이에 따라 불산 및 질산을 포함하는 혼합 용액을 이용하여 탈산 공정을 수행하는 경우, 불산을 단독으로 사용하는 것 대비 우수한 탈산 효율을 가질 수 있음을 예측할 수 있었다.As shown in Table 1, when the mixed solution containing hydrofluoric acid and nitric acid was used, the etch rate of the titanium thin plate was higher than that of hydrofluoric acid alone. Therefore, it was predicted that the deoxidation process using the mixed solution containing hydrofluoric acid and nitric acid would have an excellent deoxidation efficiency compared with the hydrofluoric acid alone.
S1 : 1차 세정 단계
S1A : 파우더 스크랩 제거 단계
S2 : 2차 세정 단계
S3 ; 탈산 단계
R1 : 첫번째 반응조
R2 : 두번째 반응조S1: primary cleaning step
S1A: Powder scrap removal step
S2: Second cleaning step
S3; Deoxidation step
R1: First reaction tank
R2: Second reaction tank
Claims (9)
상기 1차 세정된 타이타늄 스크랩을 제 2 세정액에 담지하는 2차 세정 단계; 및
상기 2차 세정된 타이타늄 스크랩을 불산 및 질산을 포함하는 혼합 용액에 담지하는 탈산 단계를 포함하는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.A primary cleaning step of supporting the titanium scrap in the first cleaning liquid;
A second cleaning step of carrying the first cleaned titanium scrap to a second cleaning liquid; And
And a deoxidation step of supporting the secondarily cleaned titanium scrap in a mixed solution containing hydrofluoric acid and nitric acid.
상기 제 1 세정액은, 톨루엔을 포함하는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein the first cleaning liquid is toluene-containing recycled titanium scrap.
상기 제 2 세정액은, 메탄올을 포함하는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein said second cleaning liquid is methanol recycled.
상기 1차 세정 단계는, 타이타늄 스크랩 중 파우더 스크랩을 제거하는 단계를 더 포함하는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein the primary cleaning step further comprises removing powder scrap from the titanium scrap.
상기 1차 세정 단계는 제 1 세정액을 분별 증류하여 재사용 하는 단계; 및
상기 분별 증류 후, 잔류 폐액을 폐기하는 단계를 더 포함하는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.The method according to claim 1,
The first cleaning step may include a step of fractionally distilling and reusing the first cleaning liquid; And
And after the fractional distillation, discarding the residual waste liquid.
상기 1차 및 2차 세정 단계는, 3 내지 10개의 반응조에서 연속 흐름식으로 수행되는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein the primary and secondary cleaning steps are performed in a continuous flow fashion in 3 to 10 reaction vessels.
상기 1차 및 2차 세정 단계는, 10 내지 100분 동안 수행되는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the primary and secondary cleaning steps are performed for 10 to 100 minutes.
상기 1차 및 2차 세정 단계는, 상온에서 수행되는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein the primary and secondary cleaning steps are performed at ambient temperature.
상기 혼합 용액은, 불산을 포함하는 제 1 용액과 질산을 포함하는 제 2 용액을 증류수와 혼합하여 형성하는 타이타늄 스크랩의 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein the mixed solution is formed by mixing a first solution containing hydrofluoric acid and a second solution containing nitric acid with distilled water.
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