KR101575731B1 - Method of producing nanopowders of titanium dioxide and nanopowders of titanium dioxide produced by the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화티타늄 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폐 티타늄 칩을 재활용하여 균일한 나노미터 크기를 갖는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing titanium dioxide nanopowder having a uniform nanometer size by recycling a waste titanium chip, and a titanium dioxide powder produced therefrom.
Description
본 발명은 이산화티타늄 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폐 티타늄 칩을 재활용하여 균일한 나노미터 크기를 갖는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말에 관한 것이다.
More particularly, the present invention relates to a method for producing titanium dioxide nanopowder having a uniform nanometer size by recycling a waste titanium chip, and a titanium dioxide powder produced therefrom.
선반가공, 절삭과정, 치아 인플란트를 제조하는 과정에서 폐 티타늄칩이 발생되고 있다.Waste titanium chips are generated during the process of turning, cutting, and manufacturing tooth implants.
이러한 폐 티타늄칩은 저렴한 가격으로 수출되거나, 대부분 폐기되어 환경오염을 초래하고 있는 실정이므로, 이러한 폐 티타늄칩을 재활용할 필요가 있다.These waste titanium chips are exported at a low price, or are mostly disposed of, causing environmental pollution. Therefore, it is necessary to recycle such waste titanium chips.
기존의 이산화티타늄 제조방법은 황산법, 염산법, 졸-겔법 등이 있다.Conventional methods of producing titanium dioxide include sulfuric acid, hydrochloric acid, and sol-gel methods.
황산법은 티탄철석(ilmenite)을 분쇄하여 진한 황산과 반응시켜 황산티타늄(TiSO4)을 얻고, 이 황산티타늄을 가수분해시켜 얻은 메타티탄산(TiO(OH)2)을 1000℃로 소성한 후 분쇄하여 이산화티타늄 분말을 얻는 방법이다. 황산법을 이용한 이산화티타늄 제조방법은 이산화티타늄의 대량생산이 용이하여 상업적으로 이용되고 있지만 고온의 열처리로 인한 에너지 소비가 크고, 공정상에서 황산철과 폐산이 발생하여, 환경처리비용이 높으며, 분쇄 공정시 불순물 유입으로 인해 최종 생성물의 품질이 저하되는 단점을 가지고 있다.In the sulfuric acid method, titanium methoxide (TiO (OH) 2 ) obtained by hydrolyzing titanium sulfate is obtained by calcining ilmenite and reacting with dilute sulfuric acid to obtain titanium sulfate (TiSO 4 ) Titanium powder. The titanium dioxide production method using the sulfuric acid method is commercially available because it is easy to mass-produce titanium dioxide. However, the energy consumption due to the heat treatment at a high temperature is large, iron sulfate and waste acid are generated in the process, And the quality of the final product is deteriorated due to the inflow of impurities.
또한 염소법은 사염화티탄을 출발물질로 하여 1000℃ 이상의 고온에서 공기 중의 수분과 반응하여 가수분해를 일으켜 루틸형의 이산화티타늄 입자를 얻는 방법이다. 염소법을 이용한 이산화티타늄 제조방법은 반응 중에 생기는 부식성 가스(Cl2, HCl)로 인해 추가적인 장비 보호 장치 설비가 필요하므로 생산비용이 높을 뿐만 아니라 이산화티타늄의 입자의 형상과 크기를 조절하기 위해서는 반응 중에 전기장을 가하거나 반응물질의 혼합비를 정확하게 조절해야하는 어려움이 있다. The chlorine method is a method of obtaining titanium dioxide particles of rutile type by causing hydrolysis by reacting with moisture in the air at a high temperature of 1000 ° C or higher using titanium tetrachloride as a starting material. In order to regulate the shape and size of the titanium dioxide particles, it is necessary to add additional equipment for protecting the equipment due to the corrosive gas (Cl 2 , HCl) generated during the reaction. There is a difficulty in applying an electric field or adjusting the mixing ratio of the reactant precisely.
졸-겔법은 티타늄 전구체를 이용하여 이산화티타늄을 제조하는 방법으로서 알코올이나 물과 같은 용매에 티타늄테트라이소프로폭사이드(Titaniun tetraisopropoxide, TTIP), 티타늄 테트라부톡사이드(Titaniun tetrabutoxide, TTB), 티타늄 알콕사이드(Titaniun alkoxide, TA) 등의 티타늄 전구체를 넣고 가수분해를 통하여 티타니아 졸을 생성시킨 다음 열처리를 하여 이산화티타늄을 얻는 방법으로 비교적 입자크기가 작으며 고순도의 이산화티탄 입자를 제조할 수 있다. 하지만 이 방법은 반응속도의 조절이 어려우며, 고가의 원료 사용으로 인하여 제품의 단가가 매우 높고 부가적인 열처리 공정으로 인하여 대량 생산이 용이하지 못하다는 단점을 지니고 있다.The sol-gel method is a method for producing titanium dioxide using a titanium precursor. The sol-gel method is a method for producing titanium dioxide using a titanium precursor such as titanium tetraisopropoxide (TTIP), titanium tetrabutoxide (TTB), titanium alkoxide Titanium alkoxide, TA) is added to the titania sol to hydrolyze the titania sol, and then the titanium dioxide is obtained by heat treatment to obtain titanium dioxide particles having a relatively small particle size and high purity. However, this method has a disadvantage in that it is difficult to control the reaction rate, the product cost is very high due to the use of expensive raw materials, and mass production is not easy due to the additional heat treatment process.
따라서 폐 티타늄칩을 재활용할 수 있고, 공정이 간단하면서도 비용을 절감할 수 있는 이산화티타늄 분말의 제조방법이 필요하다.Therefore, there is a need for a method of manufacturing a titanium dioxide powder that can recycle a waste titanium chip, and can simplify the process and reduce the cost.
본 발명자들은 이러한 필요성에 의해 안출된 것으로 본 발명의 목적은 폐 티타늄칩을 재활용 할 수 있어 환경오염을 줄이고 부가 가치를 향상시킬 수 있는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말을 제공하는 것이다.Disclosure of the Invention The present invention has been made in view of the above-mentioned needs, and an object of the present invention is to provide a titanium dioxide nanopowder manufacturing method capable of recycling waste titanium chips, thereby reducing environmental pollution and improving added value, and titanium dioxide powder produced therefrom .
본 발명의 다른 목적은 후열처리를 거치지 않아 공정이 간단하면서도 이산화티타늄 나노분말의 제조비용을 절감할 수 있는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing titanium dioxide nanopowder that can simplify the process but not the manufacturing cost of titanium dioxide nanopowder without post heat treatment and to provide titanium dioxide powder produced therefrom.
본 발명의 또 다른 목적은 결정화 단계 및 중화단계를 통하여 불순물을 줄이고, 균일한 나노크기를 가지는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing titanium dioxide nanopowder having a uniform nano size by reducing impurities through a crystallization step and a neutralization step, and to provide a titanium dioxide powder produced therefrom.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상술된 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 먼저 본 발명은 폐 티타늄 칩에 존재하는 이물질을 제거하는 이물질제거단계; 이물질이 제거된 상기 폐 티타늄 칩을 용해시켜 반응용액을 얻는 용해단계; 상기 용해단계를 통해 얻어진 상기 반응용액으로부터 이산화티타늄을 결정화시키는 결정화단계; 및 상기 결정화단계를 통해 결정화된 이산화티타늄을 중화시키는 중화단계를 포함하는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the objects of the present invention, first, the present invention provides a method for removing foreign substances from a waste titanium chip, A dissolution step of dissolving the waste titanium chip from which the foreign substance is removed to obtain a reaction solution; A crystallization step of crystallizing titanium dioxide from the reaction solution obtained through the dissolution step; And a neutralization step of neutralizing the titanium dioxide crystallized through the crystallization step. The present invention also provides a method for producing titanium dioxide nanopowder.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 중화단계는 알칼리성 물질을 이용하여 중화시키다.In a preferred embodiment, the neutralization step is neutralized using an alkaline material.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 이물질제거단계는 상기 폐 티타늄 칩을 아세톤과 초음파장치를 이용하여 표면에 존재하는 이물질을 제거한다.In a preferred embodiment, the foreign substance removing step removes foreign substances present on the surface of the waste titanium chip using acetone and an ultrasonic device.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 용해단계는 이물질이 제거된 상기 폐 티타늄 칩을 염산수용액에 용해시킨다.In a preferred embodiment, the dissolving step dissolves the waste titanium chip from which the foreign substance has been removed in an aqueous hydrochloric acid solution.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 염산수용액의 농도는 7N 이상이다.In a preferred embodiment, the concentration of the hydrochloric acid aqueous solution is 7N or more.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 반응용액은 삼염화티타늄을 포함한다.In a preferred embodiment, the reaction solution comprises titanium trichloride.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 결정화 단계는 상기 반응용액에 알코올을 첨가하는 단계; 상기 알코올이 첨가된 반응용액을 가열하는 단계; 및 침전물을 얻는 단계를 포함한다.In a preferred embodiment, the crystallizing comprises: adding an alcohol to the reaction solution; Heating the reaction solution to which the alcohol is added; And obtaining a precipitate.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 알코올은 이소프로필 알코올, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상이다.In a preferred embodiment, the alcohol is at least one selected from the group consisting of isopropyl alcohol, methanol, ethanol, propanol and butanol.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 반응용액과 상기 첨가되는 알코올의 부피비는 1:1 내지 1:5이다.In a preferred embodiment, the volume ratio of the reaction solution to the added alcohol is 1: 1 to 1: 5.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 가열하는 단계는 50℃ 내지 70℃의 온도범위에서 수행된다.In a preferred embodiment, the heating step is carried out in a temperature range of 50 ° C to 70 ° C.
또한 본 발명은 상기 이산화티타늄 나노분말의 제조방법에 의해 제조된 이산화티타늄 나노분말을 제공한다.
The present invention also provides a titanium dioxide nanopowder produced by the method for producing the titanium dioxide nanopowder.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과를 갖는다.The present invention has the following excellent effects.
본 발명에 따른 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말에 의하면 폐 티타늄칩을 재활용 할 수 있어 환경오염을 줄이고 부가 가치를 향상시킬 수 있다.According to the method for producing titanium dioxide nanopowder according to the present invention and the titanium dioxide powder produced therefrom, the waste titanium chip can be recycled, thereby reducing environmental pollution and improving added value.
또한 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말에 의하면 후열처리를 거치지 않아 공정이 간단하면서도 이산화티타늄 나노분말의 제조비용을 절감할 수 있다.Also, according to the method for producing titanium dioxide nanopowder according to the present invention and the titanium dioxide powder produced therefrom, it is possible to reduce the manufacturing cost of the titanium dioxide nanopowder while the process is simple without post-heat treatment.
또한 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 이산화 티타늄 분말에 의하면 결정화 단계 및 중화단계를 통하여 불순물을 줄이고, 균일한 나노크기를 갖는다.
According to the method for producing titanium dioxide nanopowder according to the present invention and the titanium dioxide powder produced therefrom, impurities are reduced through a crystallization step and a neutralization step, and uniform nano-size is obtained.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 이산화티타늄 나노분말의 제조방법을 보여주는 단계도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 이산화티타늄 나노분말과 비교예에 따른 이산화티타늄 나노분말의 XRD 분석 결과그래프이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 이산화티타늄 나노분말을 이용하여 메틸렌블루의 분해를 관찰한 그래프이다.FIG. 1 is a view showing a method of manufacturing a titanium dioxide nanopowder according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph showing XRD analysis results of a titanium dioxide nano powder according to an embodiment of the present invention and a titanium dioxide nano powder according to a comparative example.
3 is a graph showing decomposition of methylene blue using titanium dioxide nanopowder according to an embodiment of the present invention.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.Although the terms used in the present invention have been selected as general terms that are widely used at present, there are some terms selected arbitrarily by the applicant in a specific case. In this case, the meaning described or used in the detailed description part of the invention The meaning must be grasped.
이하, 첨부한 도면 및 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the technical structure of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and preferred embodiments.
그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 본 발명을 설명하기 위해 사용되는 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Like reference numerals used to describe the present invention throughout the specification denote like elements.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노분말의 제조방법은 폐 티타늄칩을 재활용하여, 간단한 공정으로 균일한 나노크기를 가지는 이산화티타늄 나노분말을 제조할 수 있는 방법으로서, 이물질 제거단계(S1000), 용해단계(S2000), 결정화단계(S3000), 중화단계(S4000)를 거쳐 제조된다.Referring to FIG. 1, a method for manufacturing a titanium dioxide nano powder according to the present invention is a method for manufacturing titanium dioxide nano powder having a uniform nano size by a simple process by recycling a waste titanium chip, S1000), a dissolution step (S2000), a crystallization step (S3000), and a neutralization step (S4000).
먼저 폐 티타늄 칩에 존재하는 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계(S1000)가 수행된다. First, a foreign substance removing step (S1000) for removing foreign substances present in the waste titanium chip is performed.
이때 상기 폐 티타늄 칩은 함유성분과 따라서 G1 내지 G32 등급으로 분류되며, 모든 등급의 폐 티타늄 칩이 이용될 수 있다.At this time, the waste titanium chip is classified into the contained component and thus the G1 to G32 class, and all classes of waste titanium chips can be used.
또한 폐 티타늄 칩에 존재하는 이물질을 효율적으로 제거하기 위하여 폐 티타늄 칩을 아세톤 용액에 침지시킨 후 초음파 장치를 이용하여 표면에 존재하는 이물질을 제거할 수 있다.Also, in order to efficiently remove the foreign substances present in the waste titanium chip, the waste titanium chip can be immersed in the acetone solution and the foreign substance present on the surface can be removed by using the ultrasonic device.
다음으로 이물질이 제거된 상기 폐 티타늄 칩을 용해시켜 반응용액을 얻는 용해단계(S2000)가 수행된다.Next, a dissolution step (S2000) for dissolving the waste titanium chip from which the foreign substance is removed to obtain a reaction solution is performed.
이때 상기 용해단계는 이물질이 제거된 상기 폐 티타늄 칩을 염산에 용해시키며, 염산 수용액의 농도는 7N 이상인 것이 바람직하다. At this time, in the dissolving step, the waste titanium chip from which the foreign substance is removed is dissolved in hydrochloric acid, and the concentration of the hydrochloric acid aqueous solution is preferably 7N or more.
이는 염산의 농도가 7N 미만일 경우에는 폐 티타늄칩을 모두 용해하지 못하였으며, 7N 의 염산수용액과 염산의 원액(11.45N)을 이용하였을 경우에는 모두 용해되기 때문이다.This is because if the concentration of hydrochloric acid is less than 7N, all of the waste titanium chips can not be dissolved, and when the 7N hydrochloric acid aqueous solution and the hydrochloric acid raw solution (11.45N) are used, they are all dissolved.
또한 상기 용해단계를 통해 염산과 반응하여 얻어진 상기 반응용액은 삼염화티타늄을 포함한다.Further, the reaction solution obtained by reacting with hydrochloric acid through the dissolution step includes titanium trichloride.
다음으로 상기 반응용으로부터 이산화티타늄을 결정화시키는 결정화단계(S3000)가 수행된다.Next, a crystallization step (S3000) for crystallizing titanium dioxide from the reaction vessel is performed.
또한 상기 결정화단계에서는 상기 반응용액에 알코올을 첨가하는 단계; 상기 알코올이 첨가된 반응용액을 가열하는 단계; 및 침전물을 얻는 단계를 포함한다. Adding the alcohol to the reaction solution in the crystallization step; Heating the reaction solution to which the alcohol is added; And obtaining a precipitate.
이때, 알코올은 이소프로필 알코올, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올 중 어느 하나 이상이 이용될 수 있다. At this time, any one or more of isopropyl alcohol, methanol, ethanol, propanol and butanol may be used as the alcohol.
또한 상기 반응용액과 상기 첨가되는 알코올의 부피비는 1:1 내지 1:5인 것이 바람직하다. The volume ratio of the reaction solution to the added alcohol is preferably 1: 1 to 1: 5.
이는 상기 반응용액과 상기 첨가되는 알코올의 부피비가 1:1 미만일 경우에는 상기 반응용액에 비해 알코올이 부족하여 결정화가 모두 진행되지 못하며, 반응용액과 알코올의 부피비가 1:5 초과할 경우에는 불필요한 알코올의 사용으로 인하여 이산화탄소 분말의 제조비용이 상승하기 때문이다.If the volume ratio of the reaction solution to the added alcohol is less than 1: 1, the alcohol is insufficient as compared with the reaction solution, so that the crystallization does not progress. When the volume ratio of the reaction solution to the alcohol is more than 1: 5, The production cost of the carbon dioxide powder is increased.
또한 상기 반응용액에 알코올이 첨가된 용액에 가열하는 단계에서의 온도는 50℃ 내지 70℃에서 수행되는 것이 바람직하다. In addition, the temperature in the step of heating the solution to which the alcohol is added in the reaction solution is preferably performed at 50 ° C to 70 ° C.
이는 반응온도가 50℃ 미만일 경우에는 반응이 거의 이루어 지지 않고, 반응이 이루어지더라도 반응 속도가 너무 느려서 이산화티탄 분말의 제조시간이 지나치게 소요되며, 반응온도가 70℃를 초과할 경우에는 결정화 속도가 너무 빨라서 입자크기가 고르지 못하게 생성되지 때문이다.If the reaction temperature is less than 50 ° C, the reaction is hardly performed, and even if the reaction is carried out, the reaction rate is too slow, so that the production time of the titanium dioxide powder is excessively long. When the reaction temperature exceeds 70 ° C, Because it is too fast to produce uneven particle size.
다음으로 상기 결정화단계를 통해 결정화된 이산화티타늄을 중화시키는 중화단계(S4000)가 수행된다.Next, a neutralization step (S4000) for neutralizing the titanium dioxide crystallized through the crystallization step is performed.
상기 중화단계에서는 결정화된 이산화티타늄을 증류수를 이용하여 충분히 세척하고, 1N 수산화나트륨 수용액, 암모니아수 또는 수산화바륨등을 이용하여 중화적정을 수행한다. 이후 중화적정된 이산화티타늄 분말을 건조하는 단계가 수행된다.In the neutralization step, the crystallized titanium dioxide is sufficiently washed with distilled water, and neutralization titration is performed using 1N aqueous sodium hydroxide solution, ammonia water, barium hydroxide, or the like. Thereafter, a step of drying the neutralized titanium dioxide powder is carried out.
또한 본 발명의 제조방법에 따른 이산화티타늄 나노분말은 광촉매에 이용될 수 있다.
Also, the titanium dioxide nanopowder according to the production method of the present invention can be used as a photocatalyst.
비교예Comparative Example
(1) 이물질 제거단계(S1000)(1) Foreign object removing step (S1000)
폐 티타늄 칩 1.2g을 아세톤 용액에 침지시킨 후 초음파 장치를 이용하여 표면에 묻은 이물질을 제거하였다.1.2 g of the waste titanium chip was immersed in an acetone solution, and then the foreign substances on the surface were removed using an ultrasonic device.
(2) 용해단계(S2000)(2) Dissolution step (S2000)
이물질이 제거된 폐 티타늄 칩 약 1.2g을 7N 염산 수용액 12ml에 첨가한 후 24시간 동안 상온에서 용해시켰다.Approximately 1.2 g of the waste titanium chip from which the foreign substance was removed was added to 12 ml of a 7N hydrochloric acid aqueous solution and then dissolved at room temperature for 24 hours.
(3) 결정화단계(S3000)(3) Crystallization step (S3000)
용해단계를 통해 얻어진 반응용액 12ml에 에탄올 30ml을 첨가하여 핫플레이트를 이용하여 60℃에서 24시간 동안 반응시켰다. 반응 후 흰색의 침전물이 생기면 반응을 멈추고, 흰색의 침전물을 수득하였다.30 ml of ethanol was added to 12 ml of the reaction solution obtained through the dissolution step, and the mixture was reacted at 60 ° C for 24 hours using a hot plate. When a white precipitate was generated after the reaction, the reaction was stopped and a white precipitate was obtained.
이후 흰색의 침전물을 증류수를 이용하여 충분히 세척하고 건조기를 이용하여 100℃에서 24시간 건조시켜 이산화티타늄을 분말1(비교예)을 수득하였다.
Thereafter, the white precipitate was thoroughly washed with distilled water and dried at 100 DEG C for 24 hours by using a drier to obtain powder 1 (comparative example) of titanium dioxide.
실시예Example
(1) 이물질 제거단계(S1000)(1) Foreign object removing step (S1000)
비교예 1과 같은 방법으로 이물질을 제거하였다.The foreign matter was removed in the same manner as in Comparative Example 1.
(2) 용해단계(S2000)(2) Dissolution step (S2000)
비교예 1과 같은 방법으로 용해시켰다.Was dissolved in the same manner as in Comparative Example 1.
(3) 결정화단계(S3000)(3) Crystallization step (S3000)
비교예 1과 같은 방법으로 이산화티타늄을 나노분말1을 수득하였다.In the same manner as in Comparative Example 1, titanium dioxide was obtained as a
(4) 중화단계(S4000)(4) neutralization step (S4000)
이산화티타늄을 분말1을 1N 수산화나트륨을 이용하여 중화적정을 실시하고, 건조기를 이용하여 100℃에서 24시간 건조시켜 이산화티타늄을 나노분말2(실시예)를 수득하였다.
Titanium dioxide was subjected to neutralization
실험예1Experimental Example 1
비교예로부터 제조된 이산화티타늄을 나노분말1 및 실시예로부터 제조된 이산화티타늄을 나노분말2를 XRD 패턴을 조사하였으며, 그 결과를 도 2에 도시하였다.The
도 2에 도시된 바와 같이 이산화티타늄 나노분말1 및 이산화티타늄 나노분말2는 루타일 형태의 이산화티타늄으로 확인되었으며, 이산화티타늄 나노분말2는 이산화티타늄 나노분말1과 비교하여 불순물이 더 적음을 확인하였다.As shown in FIG. 2, the titanium
즉 중화단계가 포함되어 제조된 이산화티타늄 나노분말2는 보다 순수한 루타일 형태의 이산화티타늄 분말이 제조된다.
That is, the titanium dioxide nano powder 2 prepared with the neutralization step produces a titanium dioxide powder in a more pure rutile form.
실험예2Experimental Example 2
비교예로부터 제조된 이산화티타늄을 나노분말1 및 실시예로부터 제조된 이산화티타늄을 나노분말2의 BET 표면적 값을 측정하였다.The BET surface area values of the
그 결과 이산화티타늄 나노분말1의 비표면적 값은 97m2/g을 보였으며, 이산화티타늄 나노분말2의 비표적 값은 118.0m2/g으로 나타난 것으로 확인하였다.As a result, the specific surface area value of titanium
즉 이산화티타늄 나노분말2는 이산화티타늄 나노분말1과 비교하여 반응면적이 넓어진 것을 의미한다.
That is, the titanium dioxide nano powder 2 means that the reaction area is wider than that of the titanium
실험예3Experimental Example 3
실시예로부터 제조된 이산화티타늄을 나노분말2의 입자 크기를 측정하였으며, 그 결과 266.5nm로 확인되었으며, 입자의 분포도는 균일하였다.
The particle size of titanium dioxide nanopowder 2 prepared from the example was measured, and as a result, it was confirmed to be 266.5 nm, and the distribution of the particles was uniform.
실험예4Experimental Example 4
실시예로부터 제조된 이산화티타늄을 나노분말2를 이용하여, UV A 파장(315~400nm)에서 메틸렌블루와 반응시켰으며, 그 결과를 도 3에 도시하였다.Titanium dioxide prepared from the examples was reacted with methylene blue at the UV A wavelength (315-400 nm) using Nano Powder 2, and the results are shown in FIG.
도 3에 도시된 바와 같이, 이산화티타늄 나노분말2는 UV A 파장에서 메틸렌블루를 분해하는 것으로 확인되어, 광촉매에 이용될 수 있음을 확인하였다.
As shown in FIG. 3, it was confirmed that titanium dioxide nano powder 2 decomposes methylene blue at the UV A wavelength, and thus it can be used as a photocatalyst.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노분말의 제조방법은 염산수용액을 용매로 이용하여 폐 티타늄 칩을 용해시켜 얻어진 반응용액에 알코올을 첨가하여 반응시키는 것만으로 이산화티타늄 나노분말을 수득할 수 있다.As described above, the titanium dioxide nanopowder according to the present invention can be obtained by simply adding an alcohol to a reaction solution obtained by dissolving a waste titanium chip using a hydrochloric acid aqueous solution as a solvent and reacting the titanium dioxide nanopowder with a titanium dioxide nanopowder .
즉, 폐 티타늄 칩을 재활용 할 수 있고, 후처리 공정으로서 고온의 열처리하지 않고서도 이산화티타늄 나노분말을 수득할 수 있어, 간단한 공정으로 제조비용을 절감시킬 수 있는 것이다.That is, the waste titanium chip can be recycled, and titanium dioxide nano powder can be obtained without heat treatment at a high temperature as a post-treatment process, so that the manufacturing cost can be reduced by a simple process.
또한, 중화단계를 더 포함하여 이산화티타늄 나노분말을 제조하게 되면, 불순물을 줄이고, 비표면적이 증가되며, 광촉매로 활용될 수 있는 균일한 나노크기의 이산화티타늄 분말을 제조할 수 있다.In addition, when the titanium dioxide nanopowder is further prepared by further including the neutralization step, uniform nano-sized titanium dioxide powder that can be used as a photocatalyst can be produced by reducing impurities, increasing the specific surface area, and the like.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken by way of limitation, Various changes and modifications will be possible.
Claims (11)
이물질이 제거된 상기 폐 티타늄 칩을 농도 7N 이상의 염산수용액에 용해시켜, 삼염화티타늄을 포함하는 반응용액을 얻는 용해단계;
상기 용해단계를 통해 얻어진 상기 반응용액으로부터 이산화티타늄을 결정화시키는 결정화단계; 및
상기 결정화단계를 통해 결정화된 이산화티타늄을 중화시키는 중화단계;를 포함하고,
상기 결정화단계;는
상기 반응용액에 알코올을 첨가하되, 상기 반응용액과 상기 알코올의 부피비를 1:1 내지 1:5의 비율로 첨가하는 단계;
상기 알코올이 첨가된 반응용액을 50℃ 내지 70℃의 온도범위로 가열하는 단계; 및
침전물을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법.
A foreign matter removing step of removing a foreign substance present in the waste titanium chip;
Dissolving the waste titanium chip from which the foreign substance is removed in an aqueous hydrochloric acid solution having a concentration of 7N or more to obtain a reaction solution containing titanium trichloride;
A crystallization step of crystallizing titanium dioxide from the reaction solution obtained through the dissolution step; And
And a neutralization step of neutralizing the titanium dioxide crystallized through the crystallization step,
The crystallization step
Adding alcohol to the reaction solution, wherein the volume ratio of the reaction solution to the alcohol is 1: 1 to 1: 5;
Heating the reaction solution to which the alcohol has been added in a temperature range of 50 ° C to 70 ° C; And
To obtain a titanium dioxide nanopowder.
상기 중화단계는 알칼리성 물질을 이용하여 중화시키는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the neutralization step neutralizes the titanium dioxide nanoparticles using an alkaline substance.
상기 이물질제거단계는 상기 폐 티타늄 칩을 아세톤과 초음파장치를 이용하여 표면에 존재하는 이물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the foreign substance removing step removes foreign matter present on the surface of the waste titanium chip using acetone and an ultrasonic device.
상기 알코올은 이소프로필 알코올, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the alcohol is at least one selected from the group consisting of isopropyl alcohol, methanol, ethanol, propanol, and butanol.
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|---|---|---|---|---|
| KR101850967B1 (en) | 2016-12-20 | 2018-04-20 | 강릉원주대학교산학협력단 | Recycling method of titanium scrap |
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| KR101227087B1 (en) | 2012-06-21 | 2013-01-28 | 서울과학기술대학교 산학협력단 | Morphology control method of nano-structured material |
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