KR101836971B1 - 가용매 분해반응을 이용한 폐cfrp의 재생방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법에 관한 것으로서, 특히 전처리공정없이 상압하에서 폐CFRP로부터 탄소섬유를 회수할 수 있는 등 재생처리비용이 저렴한 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법에 관한 것으로서, a) 가열탱크에 폐CFRP(carbon fiber reinforced plastics)와 DEG(diethylene glycol), NaOH로 이루어진 처리용액을 투입하는 단계와; b) 상기 가열탱크를 가열하여 상기 폐CFRP로부터 열경화성수지를 가용매 분해하여 수지분해물을 얻는 단계와; c) 상기 가열탱크로부터 상기 b)단계에 의해 가용매분해된 수지분해물과, 처리용액을 배출시켜 탄소섬유를 분리하는 단계와; d) 상기 분리된 탄소섬유를 세척하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법에 관한 것으로서, 특히 전처리공정없이 상압하에서 폐CFRP로부터 탄소섬유를 회수할 수 있는 등 재생처리비용이 저렴한 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법에 관한 것이다.
전 세계 탄소섬유(CF)의 수요는 2008년을 기준으로 약 35,000톤이었으나, 2015년에는 수요량이 두 배로 증가할 것으로 예상되며 매년 12%의 성장률을 보이고 있다.
탄소섬유 강화 플라스틱(CFRP, Carbon Fiber Reinforced Plastic)은 수지와 탄소섬유로 구성된 복합재로 밀도가 작고 강도가 크며 탄성율이 높기 때문에 기계와 부품의 경량화를 위해서 필수적인 친환경 재료로 최근 관련 업계에서 주목받고 있다. 이러한 CFRP의 특성 때문에 낚싯대와 같은 레저 용품, 비행기와 인공위성과 같은 항공·우주재료, 풍력발전용 블레이드와 같은 에너지 관련 재료 등으로 광범위하게 사용되고 있다. 또한 자동차분야에서는 차체의 경량화에 의한 연비향상을 목적으로 CFRP의 대폭적인 적용이 추진되고 있으며, 스포츠카뿐만 아니라 일부 양산차종에도 적용되고 있다. 또 주요 성장분야인 항공기 산업에서 신형 Boing사의 B787과 Airbus사의 A380의 기체의 50%가 CFRP로 구성되어 있다.
CFRP는 수지를 기재(matrix)로 사용하는데, 열경화성 에폭시수지를 사용하는 경우가 일반적이므로 재활용(recycling)이 어렵다는 문제점이 지적되고 있다. 위와 같이 CFRP의 사용량 증가는 CFRP 폐기물의 증가로 직결되어 CFRP 폐기물의 처리가 시급한 과제로 대두되고 있다. 2008년부터 영국의 ELG Carbon Fibre는 기술개발을 완료하고, 년간 2,000톤 규모의 폐 CFRP로부터 탄소섬유를 재활용하는 공장을 운영하고 있으며, 최근 들어 여러 업체에서도 기술개발을 완료하고 사업화중이거나 사업화를 추진 중에 있다. 영국의 ELG Carbon Fibre에서 상업적으로 채택하고 있는 공정은 터널로를 이용한 열분해방식을 채택하고 있다, 이 공장은 경제적 설비 능력이 크기 때문에 큰 투자비를 필요로 한다.
복합재료는 재료의 복잡한 구성(매트릭스나 충전제 등), 열경화성 수지의 경화 그리고 금속 고정제, 단열재, 하이브리드 복합재료 등으로 인하여 재활용에 어려움이 있다. 이로 인해 국내에서는 현재 대부분의 CFRP 폐기물은 매립 처리되어 왔으나, 환경규제 강화 등으로 인하여 최근 폐CFRP의 재활용에 대한 관심이 증가하고 있다.
또한 향후 CFRP 사용량의 증가 시 폐기물 처리장의 확보가 어려운 상황을 고려하면 국내에서 경제성이 있는 폐 CFRP 재활용 기술 개발이 개발되어야 하며, 실용화를 향한 연구개발이 절실한 사항이다.
CFRP를 이용한 재활용 탄소섬유를 회수할 수 있는 방법으로는 크게 기계적 리사이클링방법과, 열분해 방법 등이 있다.
기계적 리사이클링방법은 슈레딩, 파쇄, 분쇄 혹은 기타 유사한 기계적인 프로세스에 의한 복합재료의 파괴로 구성되며, 이 때 발생되는 스크랩의 분체와 섬유질 물질을 분리하는 방법이다. 기계적으로 재활용된 복합재료의 대표적인 용도는 신 복합재료로 재순환하거나 건축용(인조 목재, 아스팔트 혹은 시멘트용 광물자원)으로 이용되고 있다.
그리고 불활성 분위기에서 유기분자의 열분해방법은 가장 널리 보급된 CFRP 리사이클링 프로세스 중 하나이다. 열분해방법은 특허문헌 0001 및 0002와 같이 탄소섬유의 기계적 성질을 잘 유지할 수 있는 반면, CFRP를 열분해 하는 과정에서 탄소섬유가 열화 되어 물성이 감소되거나 환경유해물질이 발생할 수 있는 단점이 있다.
그리고 유동상을 이용한 부분 산화 분해방법은 CFRP 리사이클링의 또 다른 열처리 방법이며, 공기를 일부 주입하여 수지를 부분적으로 연소시켜 고온으로 올려 수지를 분해하는 방식이다.
본 발명은 탄소섬유의 물성을 저감시키지 않고 전처리공정없이 상압하에서 폐CFRP로부터 탄소섬유를 회수할 수 있는 등 재생처리비용이 저렴한 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
a) 가열탱크에 폐CFRP(carbon fiber reinforced plastics)와 DEG(diethylene glycol), NaOH로 이루어진 처리용액을 투입하는 단계와;
b) 상기 가열탱크를 가열하여 상기 폐CFRP로부터 열경화성수지를 가용매 분해하여 수지분해물을 얻는 단계와;
c) 상기 가열탱크로부터 상기 b)단계에 의해 가용매분해된 수지분해물과, 처리용액을 배출시켜 탄소섬유를 분리하는 단계와;
d) 상기 분리된 탄소섬유를 세척하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법을 제공한다.
상기 a)단계는 폐CFRP 100중량부에 대해 DEG 1500 내지 2500중량부, NaOH 1 내지 5중량부를 투입하고, 상기 가열탱크 내에 상기 폐CFRP를 망구조의 바스켓에 담은 상태로 투입하는 것이 좋다.
상기 b)단계는 상기 가열탱크를 220~230℃에서 5~7시간동안 가열하는 것이 바람직하다.
상기 탄소섬유 세척단계는 60~80℃의 DEG(diethylene glycol)를 이용하여 탄소섬유를 1차 세척하는 단계와, 상기 1차 세척된 탄소섬유를 60~80℃의 세척수를 이용하여 2차 세척하는 단계로 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고 상기 c)단계에서 배출된 수지분해물과 처리용액을 단증류기를 이용하여 DEG, NaOH 및 수지분해물로 분리하는 단계가 포함되는 것이 좋다.
본 발명의 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법은 탄소섬유의 물성을 저감시키지 않고 전처리공정없이 상압하에서 폐CFRP로부터 탄소섬유를 회수할 수 있는 등 재생처리비용이 저렴한 효과가 있다.
또한 단증류기를 이용하여 DEG를 분리하여 재사용할 수 있을 뿐만 아니라 열경화성수지를 분해하여 얻은 수지분해물을 처리하여 수지경화제로서 재사용할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법은 크게 폐CFRP 및 처리용액 투입단계, 가용매 분해단계, 탄소섬유분리단계 및 탄소섬유세척단계를 포함하여 이루어진다.
먼저, 상기 폐CFRP 및 처리용액 투입단계는 가열탱크에 폐CFRP 및 처리용액을 투입하는 단계이다.
상기 폐CFRP는 경량, 고강도 및 고내식성 등의 우수한 특성으로 인하여 항공기, 자동차, 스포츠 용품 등의 다양한 분야의 보강재로서 사용되는 CFRP(carbon fiber reinforced plastics)의 스크립, 폐기물 등을 모두 포함한다. 폐CFRP는 탄소섬유와 열경화성수지로 이루어진다.
상기 폐CFRP는 상기 가열탱크에 바로 투입될 수 도 있으나, 탄소섬유의 분리, 세척 및 탈수작업을 효율적으로 하기 위하여 망구조의 바스켓에 담은 상태로 상기 가열탱크에 투입하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 처리용액은 상기 폐CFRP에 포함된 에폭시수지 등의 열경화성수지를 가용매분해시키기 위한 것으로서, 용매인 DEG(diethylene glycol)와 촉매인 NaOH로 이루어진다.
상기 처리용액을 이용하여 상기 폐CFRP에 포함된 에폭시수지 등의 열경화성수지를 효과적으로 가용매 분해시키기 위하여 상기 폐CFRP 100중량부에 대해 DEG 1500 내지 2500중량부, NaOH 1 내지 5중량를 사용하는 것이 바람직하다. DEG가 1500 중량부 미만으로 사용할 경우 열경화성수지의 분해율이 90% 미만으로 낮고, 2500 중량부 초과로 사용할 경우 분해율의 상승이 미미하고 경제성이 좋지 못하는 문제가 있다. 그리고 NaOH를 1 중량부 미만으로 사용할 경우 가용매 반응속도가 느려 많은 시간이 요구되는 문제가 있고, 5중량부 초과로 사용할 경우 가용매 반응속도의 상승효과가 미미하다.
그리고 상기 가용매 분해단계는 상기 가열탱크를 가열하여 상기 처리용액으로 상기 폐CFRP의 열경화성수지를 가용매 분해하여 수지분해물을 얻기 위한 단계이다.
이때 상기 폐CFRP의 열경화성수지를 95% 이상의 높은 분해율로 가용매 분해시키기 위하여 상기 가열탱크를 상압하에 220~230℃에서 5~7시간동안 가열하는 것이 바람직하다. 특히, 상기 폐CFRP에 함유된 열경화성수지가 균일하게 가용매 분해되도록 하기 위하여 상기 가열탱크의 하부에 버블발생부를 배치시켜 상기 가용매 분해단계시 버블을 발생시키는 것이 바람직하다.
다음으로 상기 탄소섬유분리단계는 상기 폐CFRP의 열경화성수지를 가용매 분해한 다음 탄소섬유와 처리용액 및 수지분해물을 분리하는 단계이다.
이때 상기 상기 가열탱크의 배출구를 개폐시켜 상기 바스켓에 잔류된 탄소섬유 이외의 처리용액 및 수지분해물을 배출시켜 분리하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 탄소섬유세척단계는 상기 바스켓에 잔류된 탄소섬유에 부착된 수지분해물 등을 세척하기 위한 단계이다.
상기 가열탱크에 60~80℃의 DEG를 투입한 상태에서 1차 세척을 하고, 1차 세척된 탄소섬유가 담긴 상기 바스켓을 분리한 후 60~80℃의 세척수를 이용하여 2차 세척을 하는 것이 바람직하다.
상기 1차 세척시 60~80℃의 DEG를 투입하여 세척함으로서 상기 탄소섬유에 부착된 수지분해물 등을 깨끗이 제거할 수 있다.
그리고 2차 세척은 상기 1차 세척된 탄소가 담긴 상기 바스켓을 상기 가열탱크로부터 분리하여 60~80℃의 세척수를 이용하여 세척한다. 이때 상기 바스켓을 원심탈수기에 장착한 상태에서 세척수를 이용하여 세척한 후 탈수하는 것이 좋다.
이때 60~80℃의 DEG 및 세척수를 이용하여 세척하는 이유는 상기 수지분해물이 60~80℃에서 흐름성이 좋기 때문에, 상기 탄소섬유로부터 수지분해물을 효과적으로 제거하기 위함이다.
한편, 상기 가열탱크로부터 배출되는 처리용액과 수지분해물은 단증류기를 이용하여 DEG, NaOH 및 수지분해물을 분리하여 DEG를 재사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 단증류기의 처리조건은 진공도 -500 내지 -700mmHg, 온도 170~210℃로 처리하는 것이 바람직하다.
분리된 상기 DEG는 환류시켜 상기 열경화성수지의 가용매 분해 또는 상기 1차 세척에 재사용할 수 있다.
그리고 상기 단증류기를 통해 분리된 수지분해물은 DETA(diethylenetriamine), phenyl isocyanate을 투입하여 중합반응을 통해 수지경화제를 제조하여 재사용할 수 있다. 구체적으로 상기 수지분해물과 phenyl isocyanate를 교반반응기에서 60℃에서 1시간동안 반응시킨 후 상온에서 DETA를 투입하여 1시간 동안 교반하여 수지경화제를 제조할 수 있다. 특히 상기 수지분해물 100중량부에 phenyl isocyanate 400~450중량부, DETA 60~90중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
Claims (6)
- a) 가열탱크에 에폭시수지함유 폐CFRP(carbon fiber reinforced plastics) 100중량부에 대해 DEG(diethylene glycol) 1500 내지 2500중량부, NaOH 1 내지 5중량부로 이루어진 처리용액을 투입하는 단계와;
b) 상기 가열탱크를 가열하여 상기 폐CFRP로부터 에폭시수지를 가용매 분해하여 수지분해물을 얻는 단계와;
c) 상기 가열탱크로부터 상기 b)단계에 의해 가용매분해된 수지분해물과, 처리용액을 배출시켜 탄소섬유를 분리하는 단계와;
d) 상기 분리된 탄소섬유를 60~80℃의 DEG(diethylene glycol)를 이용하여 1차 세척하고, 상기 1차 세척된 탄소섬유를 60~80℃의 세척수를 이용하여 2차 세척하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법.
- 제1항에 있어서,
상기 a)단계는 상기 가열탱크 내에 상기 폐CFRP를 망구조의 바스켓에 담은 상태로 투입하는 것을 특징으로 하는 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법.
- 제2항에 있어서,
상기 b)단계의 가용매 분해반응 조건은 220~230℃에서 5~7시간동안 가열하는 것을 특징으로 하는 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법.
- 제3항에 있어서,
상기 c)단계에서 배출된 수지분해물과 처리용액을 단증류기를 이용하여 DEG, NaOH 및 수지분해물로 분리하는 단계가 포함되는 것을 특징으로 하는 가용매 분해반응을 이용한 폐CFRP의 재생방법. - 삭제
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| KR1020160023609A KR101836971B1 (ko) | 2016-02-26 | 2016-02-26 | 가용매 분해반응을 이용한 폐cfrp의 재생방법 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP3212543B2 (ja) | 1997-07-29 | 2001-09-25 | 株式会社アシックス | 炭素短繊維の製造方法 |
| JP2013107973A (ja) * | 2011-11-21 | 2013-06-06 | Toray Fine Chemicals Co Ltd | エポキシ樹脂プレポリマーの除去方法および該方法を用いた炭素繊維強化樹脂中間基材からの炭素繊維の分離回収方法 |
-
2016
- 2016-02-26 KR KR1020160023609A patent/KR101836971B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3212543B2 (ja) | 1997-07-29 | 2001-09-25 | 株式会社アシックス | 炭素短繊維の製造方法 |
| JP2013107973A (ja) * | 2011-11-21 | 2013-06-06 | Toray Fine Chemicals Co Ltd | エポキシ樹脂プレポリマーの除去方法および該方法を用いた炭素繊維強化樹脂中間基材からの炭素繊維の分離回収方法 |
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| KR20170101366A (ko) | 2017-09-06 |
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