KR101836348B1 - Method for production of cacao nibs extract and cosmetic composition thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 카카오닙스의 추출물 제조방법 및 그 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 추출방법과 질소퍼징 방법을 이용한 카카오닙스 추출물의 제조방법 및 그 추출물을 함유하는 피부노화 억제용 화장료 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing an extract of cacao nips and a cosmetic composition containing the extract. More particularly, the present invention relates to a method for producing a cacao nymph extract using a supercritical extraction method and a nitrogen purge method, And more particularly to a cosmetic composition for cosmetics.
카카오닙스(cacao nibs)는 그리스어로 '신들의 음식'이라고 불리는데, 카카오 열매를 발효, 건조, 로스팅한 후, 껍질을 제거하고 적당한 크기로 부순 카카오 열매 알갱이를 지칭한다. Cacao nibs is a Greek word for 'god's food', which fermented, dried and roasted cacao berries, then removed the shells and referred to the crumbled cacao beans of moderate size.
카카오닙스는 달콤할 것이라는 생각과 달리 딱딱하고, 씹으면 쌉사름한 맛이 나는게 특징이다. 녹차보다 카테킨이 풍부해 신진대사를 촉진시키고, 내장 지방 축적을 억제해 혈관 건강은 물론 다이어트에도 좋다고 알려 있다. 또한, 소화운동을 촉진시키고, 혈관 확장을 도와 동맥경화를 예방하는데에도 효과가 있는 것으로 알려 있다. Unlike the idea that it is sweet, the cacao nibs is characterized by hardness, chewiness and low flavor. Catechin is more abundant than green tea to stimulate metabolism, inhibits the accumulation of visceral fat, blood vessels health, as well as the diet is also good. It is also known to promote digestion, improve vasodilatation and prevent arteriosclerosis.
이와 같은 효능이 알려지면서, 카카오닙스는 점차 인기를 끌고 있는데, 건강기능식품으로 주로 섭취되고 있을 뿐, 화장품 소재로 개발되어 사용되고 있지는 않다. As such efficacy has been known, cacao nibs has become increasingly popular. It is mainly consumed as a health functional food, but it is not developed and used as a cosmetic material.
카카오닙스를 화장품 원료로 사용하려면, 카카오닙스로부터 추출물을 수득해야 하는데, 카카오닙스에는 유지성분이 많아서, 추출물을 용이하게 수득할 수 없는 문제가 있다. 따라서, 본 발명에서는 카카오닙스로부터 화장품 원료로 사용될 수 있는 추출물을 용이하게 추출할 수 있는 방법을 개발하여 제공하고자 한다. In order to use cacao nips as a cosmetic raw material, an extract must be obtained from cacao nibs. However, since cacao nibs contains a large amount of a preservative component, there is a problem that an extract can not be easily obtained. Accordingly, the present invention provides a method for easily extracting an extract which can be used as a cosmetic raw material from cacao nips.
또한, 본 발명은 이와 같이 개발된 방법을 통해 추출된 추출물을 이용한 화장품 조성물을 개발하여 제공하고자 한다. In addition, the present invention provides a cosmetic composition using the extract extracted through the thus-developed method.
본 발명은 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 유지성분을 추출하는 단계 (a); 상기 단계 (a)의 유지성분 추출 후, 남은 카카오닙스 박에 주정을 첨가한 후, 질소를 퍼징하면서 추출하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 카카오닙스 추출물의 제조방법을 제공한다. (A) a step of extracting a supernatant by adding liquid carbon dioxide to cacao nips and extracting the supernatant; And (b) a step (b) of extracting the nitrogen while purging the remaining cacao nympz sp. After adding the alcohol to the remaining cacao nymphs after extracting the fat component of step (a).
본 발명의 카카오닙스 추출물 제조방법에 있어서, 상기 초임계 추출은, 바람직하게 추출압력 290~310 bar, 추출온도 38~42℃로 추출하는 것이 좋다. In the method for producing cacao nips extract of the present invention, supercritical extraction is preferably performed at an extraction pressure of 290 to 310 bar and an extraction temperature of 38 to 42 ° C.
본 발명의 카카오닙스 추출물 제조방법에 있어서, 상기 주정은, 바람직하게 에탄올 함량이 45~55%인 것을 사용하는 것이 좋다. In the method for producing cacao nips extract of the present invention, it is preferable to use ethanol having an ethanol content of 45 to 55%.
본 발명의 카카오닙스 추출물 제조방법에 있어서, 상기 질소퍼징 추출은, 바람직하게 50~75℃의 온도에서 추출하는 것이 좋다. In the method for producing cacao nips extract of the present invention, it is preferable that the nitrogen purge extraction is carried out at a temperature of preferably 50 to 75 캜.
한편, 본 발명은 카카오닙스 유지 및 카카오닙스 박 추출물을 포함하되, 상기 카카오닙스 유지는, 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 수득한 것이고, 상기 카카오닙스 박 추출물은, 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 유지성분을 추출하고, 남은 카카오닙스 박에 주정을 첨가한 후, 질소를 퍼징하면서 추출한 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. Meanwhile, the present invention includes a cacao nymph oil extract and a cacao nips oil extract, which is obtained by supercritical extraction of cacao nips by adding liquid carbon dioxide to the cacao nips, wherein the cacao nips extract comprises liquid carbon dioxide To extract supernatant, extracting the fat component, extracting the remaining cocoa nibs foil after addition of the alcohol and purging nitrogen.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 카카오닙스 박 추출물은, 바람직하게 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 유지성분을 추출하고, 남은 카카오닙스 박에 주정을 첨가한 후, 질소를 퍼징하면서 추출한 것을 감압농축하고, 부틸렌글라이콜 또는 프로판디올로 추출한 것을 사용할 수 있다. In the cosmetic composition of the present invention, the cacao nymbals foil extract is preferably obtained by adding liquid carbon dioxide to cacao nips, extracting the supernatant, extracting the fat component, adding the sake to the remaining cacao nibs foil, Which is then concentrated under reduced pressure and extracted with butyleneglycol or propanediol.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물은, 일 예로 피부노화억제용 화장료 조성물일 수 있다. In the cosmetic composition of the present invention, the cosmetic composition may be, for example, a cosmetic composition for inhibiting skin aging.
본 발명에 의할 경우, 초임계 추출을 통해 카카오닙스로부터 유지를 추출하여 제거하고, 잔존하는 카카오닙스 박으로부터 질소퍼징 주정 추출을 통해 친수성 성분의 추출물을 용이하게 수득할 수 있다. 이때, 추출하여 제거한 유지는 별도로 취합하여 화장료 조성물의 유지성분으로 사용될 수 있다. According to the present invention, the extract of the hydrophilic component can be easily obtained by extracting and removing the fat from the cacao nimbus through the supercritical extraction, and extracting the nitrogen purging alcohol from the remaining cacao nibs foil. At this time, the oil extracted and removed may be separately collected and used as a maintenance component of the cosmetic composition.
또한, 본 발명의 카카오닙스 박으로부터 질소퍼징 주정 추출을 통해 추출한 추출물은 질소퍼징을 하지 않는 추출물에 비해 항산화능이 높게 나타나서, 피부노화방지용 화장품에 유용한 소재로 사용될 수 있다. In addition, the extract extracted from the cacao nymbus foil of the present invention through nitrogen purifying spirulina extract has a higher antioxidant ability than the extract without nitrogen purge, and thus can be used as a useful material for cosmetics for preventing skin aging.
본 발명에서는 최근 건강기능식품으로 관심이 높아가고 있는 카카오닙스를 이용하여 화장품 원료로 가공하여 제조하고자 하였다. 화장품 원료로 사용하려면, 카카오닙스로부터 추출물을 수득해야 하는데, 카카오닙스에는 유지성분이 많아, 추출물 (특히, 친수성 추출물)을 용이하게 수득할 수 없는 문제가 있다. In the present invention, cocoa nips, which is becoming increasingly popular as a health functional food, is processed into a raw material for cosmetics. In order to be used as a raw material for cosmetics, an extract must be obtained from cacao nibs. However, since cacao nibs contains a large amount of a fat component, there is a problem that an extract (particularly, a hydrophilic extract) can not be easily obtained.
본 발명에서는 카카오닙스로부터 화장품 원료로 사용될 수 있는 친수성 추출물을 용이하게 추출할 수 있는 방법을 개발하고자 예의 노력하였고, 그 결과, 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 유지성분을 추출하는 단계 (a); 상기 단계 (a)의 유지성분 추출 후, 남은 카카오닙스 박에 주정을 첨가한 후, 질소를 퍼징하면서 추출하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 카카오닙스 추출물의 제조방법을 완성하였다. In the present invention, a method for easily extracting a hydrophilic extract which can be used as a cosmetic raw material from a cacao nymph has been studied. As a result, a step of extracting a supernatant by adding liquid carbon dioxide to cacao nips a); (B) a step of adding the alcohol to the remaining cacao nympz sp. After extracting the fat component of step (a), and then purifying nitrogen while purging it.
본 발명에서는 열을 가해 추출시 질소를 퍼징하는 추출방법을 개발하였는데, 하기 본 발명의 실험에 의할 경우, 추출 수율이 증가하고, 총 폴리페놀 함량도 증가함을 확인할 수 있었다. 또한, 항산화능이 더 우수하게 나타남을 확인할 수 있었다. In the present invention, an extraction method for purging nitrogen at the time of extraction with heat was developed. In the experiment of the present invention, it was confirmed that the extraction yield was increased and the total polyphenol content was also increased. In addition, it was confirmed that the antioxidant ability was better.
본 발명에서는 카카오닙스를 원료로 사용하는데, 카카오닙스는 카카오 열매를 발효, 건조, 로스팅한 후, 껍질을 제거하고 적당한 크기로 부순 카카오 열매 알갱이로써 시판중인 것을 구매하여 사용할 수 있다. In the present invention, cacao nips are used as a raw material. Cacao nips can be obtained by fermenting, drying or roasting cacao fruit, removing the husks, and purchasing commercially available cacao fruit grains in appropriate sizes.
본 발명의 카카오닙스 추출물 제조방법은 우선 초임계 추출을 통해 카카오닙스에 존재하는 유지를 제거하는데, 상기 초임계 추출은, 바람직하게 추출압력 290~310 bar, 추출온도 38~42℃로 추출하는 것이 좋다. The method for producing cacao nips extract of the present invention first removes the fat present in the cacao nymph through supercritical extraction. The supercritical extraction is preferably performed at an extraction pressure of 290 to 310 bar and an extraction temperature of 38 to 42 ° C good.
한편, 본 발명의 카카오닙스 추출물 제조방법은, 상기와 같은 초임계 추출을 통해 유지를 제거한 후, 주정을 첨가하여 질소퍼징을 하면서 추출하는데, 상기 주정은, 바람직하게 에탄올 함량이 45~55%인 것을 사용하는 것이 좋다. 하기 본 발명의 실험에 의할 경우, 50%의 에탄올 함량을 가지는 주정을 사용하여 추출하는 경우 그렇지 않은 경우에 비해 추출 수율이 높게 나타났기 때문이다. Meanwhile, in the method for producing cacao nips extract of the present invention, supernatant is removed through supercritical extraction as described above, followed by extraction with nitrogen purging with addition of alcohol. The ethanol preferably has an ethanol content of 45 to 55% It is good to use. According to the experiment of the present invention, the extraction yield using the ethanol having the ethanol content of 50% was higher than that of the non-ethanol extract.
또한, 본 발명에 있어서, 추출온도는 바람직하게 50~75℃의 온도에서 추출하는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는 50℃ 온도에서 추출하는 것이 좋다. 비록 추출 수율은 70℃를 초과하는 범위에서 놓게 나타났으나, 추출 온도가 높아지게 되면, 카카오닙스 박 내부에 함유되어 있는 여러 생리활성 물질들이 파괴될 수 있어 바람직하지 않기 때문이다. Further, in the present invention, the extraction temperature is preferably extracted at a temperature of 50 to 75 캜. More preferably at a temperature of 50 캜. Although the extraction yield was shown to be in the range exceeding 70 ° C, the higher extraction temperature would undesirably destroy the various physiologically active substances contained in the cacao nympus foil.
또한, 본 발명의 추출은 교반 추출 또는 용매순환추출의 방법을 통해 추출할 수 있는데, 이와 같은 추출방법은 당업계에 널리 알려져 있기 때문에, 이에 대한 구체적인 기술은 생략하기로 한다. Further, the extraction of the present invention can be carried out by a method of stirring extraction or solvent circulation extraction. Since such an extraction method is widely known in the art, a detailed description thereof will be omitted.
한편, 본 발명은 카카오닙스 유지 및 카카오닙스 박 추출물을 포함하되, 상기 카카오닙스 유지는, 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 수득한 것이고, 상기 카카오닙스 박 추출물은, 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 유지성분을 추출하고, 남은 카카오닙스 박에 주정을 첨가한 후, 질소를 퍼징하면서 추출한 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. Meanwhile, the present invention includes a cacao nymph oil extract and a cacao nips oil extract, which is obtained by supercritical extraction of cacao nips by adding liquid carbon dioxide to the cacao nips, wherein the cacao nips extract comprises liquid carbon dioxide To extract supernatant, extracting the fat component, extracting the remaining cocoa nibs foil after addition of the alcohol and purging nitrogen.
본 발명의 추출방법에 의할 경우, 초임계 이산화탄소 추출을 통해 유지를 먼저 수득할 수 있는데, 이 유지는 버리는 것이 아니라, 유지 성분으로써 화장료 조성물에 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명에 의할 경우, 분리한 유지도 화장료 원료로써 사용할 수 있고, 유지를 분리하고 남은 박으로부터 추출한 추출물 (친수성)도 화장품 원료로 사용할 수 있는 장점이 있는 것이다. According to the extraction method of the present invention, supernatant carbon dioxide extraction can be used to first obtain the fat retaining agent. This fat retaining agent can be used in cosmetic compositions as a fat retaining agent. Therefore, according to the present invention, the separated fat can be used as a cosmetic raw material, and the extract (hydrophilicity) extracted from the remaining fat by separating the fat can be used as a cosmetic raw material.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 카카오닙스 박 추출물은, 바람직하게 카카오닙스에 액체 이산화탄소를 가하여 초임계 추출하여 유지성분을 추출하고, 남은 카카오닙스 박에 주정을 첨가한 후, 질소를 퍼징하면서 추출한 것을 감압농축하고, 부틸렌글라이콜 또는 프로판디올로 추출한 것을 사용할 수 있다. 화장품에 첨가되는 원료는 완제품 제형의 특성상 액상의 원료로 첨가될 필요가 있는데, 이 경우 본 발명의 카카오닙스 박 주정 추출물은 부틸렌글라이콜 또는 프로판디올로 한 번 더 추출하여 액상의 원료로 가공하여 사용할 수 있는 것이다. In the cosmetic composition of the present invention, the cacao nymbals foil extract is preferably obtained by adding liquid carbon dioxide to cacao nips, extracting the supernatant, extracting the fat component, adding the sake to the remaining cacao nibs foil, Which is then concentrated under reduced pressure and extracted with butyleneglycol or propanediol. The raw material to be added to cosmetics needs to be added as a liquid raw material in view of the characteristics of the finished product. In this case, the cacao nips powder extract of the present invention is once extracted with butyleneglycol or propanediol and processed into a liquid raw material Can be used.
한편, 본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물은, 일 예로 피부노화억제용 화장료 조성물일 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 화장료 조성물은, 일 예로 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제형을 갖는 것일 수 있는데, 반드시 이들 제형에 한정되는 것은 아니다. On the other hand, in the cosmetic composition of the present invention, the cosmetic composition may be, for example, a cosmetic composition for inhibiting skin aging. In the cosmetic composition of the present invention, the cosmetic composition may be in the form of a solution, suspension, emulsion, paste, gel, cream, lotion, powder, soap, surfactant- containing cleansing oil, powder foundation, emulsion foundation, And a spray, but the present invention is not limited to these formulations.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 화장 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제, 예컨대 친수성 또는 친유성 겔화제, 친수성 또는 친유성 활성제, 보존제, 항산화제, 용매, 방향제, 충전제, 차단제, 안료, 흡취제 및 염료를 추가적으로 함유할 수 있다. 이들 다양한 보조제의 양은 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 양이며, 예컨대 화장료 조성물 총 중량에 대해 0.0001~100.0 중량% 이다. In addition, the composition according to the present invention can be used as an adjuvant commonly used in cosmetics such as hydrophilic or lipophilic gelling agents, hydrophilic or lipophilic active agents, preservatives, antioxidants, solvents, fragrances, fillers, May also be added. The amount of these various adjuvants is an amount ordinarily used in the art, for example, 0.0001 to 100.0% by weight based on the total weight of the cosmetic composition.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 및 실험예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following Examples and Experimental Examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following embodiments and experimental examples, and includes modifications of equivalent technical ideas.
[[ 실시예Example 1: One: 카카오닙스Cacao nives 추출 조건의 확립] Establishment of extraction condition]
(1) (One) 카카오닙스로부터From Cacao Nimes 유지 분리 및 제거 Removing and removing the grease
카카오닙스 400g을 식품용 액체 이산화탄소를 이용하여 추출압력 300 bar, 추출온도 40℃에서 3시간 초임계 추출하여 수분함량 3%(w/w)의 유지성분을 추출하여 150g의 유지 추출물을 얻었다. 이렇게 회수한 유지 추출물은 버리지 않고, 화장품 원료로 사용할 수 있다. Four hundred grams of cacao nites were extracted with liquid carbon dioxide for food for 3 hours at an extraction pressure of 300 bar and an extraction temperature of 40 ° C to extract 150 g of a fat extract of 3% (w / w). The recovered extract is not discarded but can be used as a raw material for cosmetics.
(2) (2) 카카오닙스Cacao nives 박의 Night 질소퍼징Nitrogen purge 주정 추출 Alcohol extraction
초임계 추출하고 남은 카카오닙스 박 240g에 질소를 퍼징하면서 주정 추출하는 추출 조건을 확립하고자 하였다. 기존의 방법은 열수추출 후 농축, 동결건조 하는 방식을 대체로 사용하는데, 우선 하기 표 1의 조건으로 카카오닙스 박을 추출하고 추출 수율을 측정해 보았다. Extraction conditions of 240g of cacao nips husk remaining after supercritical extraction were investigated. In the conventional method, the method of concentrating and freeze-drying after hot water extraction is generally used. First, extraction yield of cacao nibs foil was measured under the conditions shown in Table 1 below.
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 50% 주정을 사용하는 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 추출 수율이 높게 나타났다. 따라서, 하기 실험에서는 추출용매로 50% 주정을 사용하고자 하였다. As shown in Table 1, extraction yield of 50% alcohol was higher than that of non-ethanol extract. Therefore, in the following experiment, 50% alcohol was used as the extraction solvent.
한편, 50% 주정(물과 혼합)을 용매로 사용하되, 질소퍼징을 추가하여 하기 표 2의 조건으로 카카오닙스 박을 추출하여 보았다. On the other hand, cacao nymbals were extracted under the conditions shown in Table 2 by adding nitrogen purging while using 50% alcohol (mixed with water) as a solvent.
실험 결과, 질소를 퍼징하는 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 추출 수율이 놓게 나타났다. 다만, 50℃의 온도에서 추출하는 경우, 75℃ 이상의 온도로 추출하는 것에 비해 추출 수율이 낮게 나타나기는 하였으나, 50℃의 온도는 온순한(mild) 조건으로 유용성분의 파괴가 적을 것으로 판단되어, 하기 실험에서는 50℃의 온도로 추출된 추출물을 사용하고자 하였다. As a result of the experiment, the extraction yield of the nitrogen purging was lower than that of the non - purging nitrogen. However, in the case of extracting at a temperature of 50 캜, the extraction yield was lower than that of extracting at a temperature of 75 캜 or more. However, the temperature of 50 캜 was considered to be a mild condition, In the experiment, we tried to use the extract extracted at 50 ℃.
상기의 결과로부터, 카카오닙스 박에 50% 주정을 사용하여, 질소 퍼징을 하면서 50℃에서 용매 순환 추출하여 추출물을 수득하고, 이를 동결건조하여 하기 실험에 샘플로 사용하였다. 대조군으로는 질소 퍼징을 수행하지 않고 50% 주정 추출한 추출물을 동결건조하여 사용하였다. From the above results, an extract was obtained by circulating the solvent at 50 째 C while purging with nitrogen using a 50% alcohol in a cacao nympos foil, and the extract was lyophilized and used as a sample in the following experiment. As a control group, 50% alcohol extract was used by freeze drying without nitrogen purge.
[[ 실험예Experimental Example 1: 총 폴리페놀 함량 측정] 1: Total polyphenol content measurement]
총 폴리페놀의 측정을 위해 동결건조하여 준비한 상기 실시예 1의 카카오닙스 박 추출물을 사용하였다. 표준 용액(Standard solution)은 갈산(gallic acid)을 사용하였으며, 농도는 31.25, 62.5, 125, 250, 500 mg/L로 조제하여 표준곡선을 작성하였다. The cocoa nibs foil extract of Example 1 prepared by freeze-drying for the measurement of total polyphenol was used. The standard solution was prepared with gallic acid and the standard curves were prepared at concentrations of 31.25, 62.5, 125, 250 and 500 mg / L.
샘플 또는 blank(물) 100 mg에 2N Folin-Ciocalteu’phenol reagent 50 ㎕를 넣어 발색시킨 뒤, 300 ㎕의 20% Na2CO3를 넣어 15분간 실온에서 방치한 후, 1 ㎖의 증류수를 넣은 다음 1250 rpm에서 5분간 원심분리하였다. 그 후, 상등액을 UV 스펙트로포토미터(UV spectrophotometer)를 이용하여 725 nm에서 흡광도 측정하였다. 총 폴리페놀 함량은 표준물질로서 갈산(gallic acid)을 이용하여 얻은 회귀곡선으로부터 시료의 총 폴리페놀 함량을 계산하였다.To 100 mg of the sample or blank (water), 50 μl of 2N Folin-Ciocalteu phenol reagent was added and developed. 300 μl of 20% Na 2 CO 3 was added and allowed to stand at room temperature for 15 minutes. Then, 1 ml of distilled water was added And centrifuged at 1250 rpm for 5 minutes. The supernatant was then measured for absorbance at 725 nm using a UV spectrophotometer. The total polyphenol content of the sample was calculated from the regression curve obtained using gallic acid as a standard substance.
실험 결과, 상기 표 2에서 보듯이, 질소 퍼징을 사용하는 경우가 그렇지 않은 경우에 비해, 총 폴리페놀 함량이 다소나마 높게 나타났다. As a result of the experiment, as shown in Table 2, the total polyphenol content was slightly higher than that in the case of using nitrogen purging.
[[ 실험예Experimental Example 2: 아질산염(NO) 소거 활성 (항산화 활성) 측정] 2: Measurement of nitrite (NO) scavenging activity (antioxidant activity)
아질산염(NaNO2) 소거작용은 카토 등 (Kato H. et al., Agric. Biol. Chem. 51, p1333, 1987)의 방법에 따라 측정하였다. 1 mM의 아질산나트륨(NaNO2) 용액 2 ㎖에 시료 (실시예 1의 카카오닙스 박 추출물)를 첨가하고, 0.1 N HCl (pH 1.2)과 0.2 M 구연산염 완충용액(citrate buffer)를 사용하였다. The nitrite (NaNO 2 ) scavenging activity was measured according to the method of Kato et al., (Agric. Biol. Chem. 51, p1333, 1987). A sample (cacao nymbskie extract of Example 1) was added to 2 ml of 1 mM sodium nitrite (NaNO 2 ) solution, and 0.1 N HCl (pH 1.2) and 0.2 M citrate buffer were used.
반응 용액의 pH를 각각 1.2, 3.0, 6.0으로 조정한 후, 반응 용액의 부피를 10㎖으로 하여 37℃에서 1시간 반응시킨 후 각각 1㎖씩 취하여 2% 아세트산(acetic acid) 5㎖을 첨가하였다. 그리고, 그리스시약(Griess Reagent, A:B=1:1, A:1% sulfanilic acid in 30% acetic acid, B:1% naphthylamine in 30% acetic acid)을 0.4㎖ 첨가한 후 실온에서 15분간 반응시켰다. 반응 후, 520nm에서 흡광도를 측정하였다. 아질산염 소거 활성은 하기 수학식 1에 의해 산출되었고, 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.The pH of the reaction solution was adjusted to 1.2, 3.0 and 6.0, respectively, and the volume of the reaction solution was adjusted to 10 ml. The reaction solution was reacted at 37 ° C for 1 hour. One ml each of the reaction solution was added thereto and 5 ml of 2% acetic acid was added . Then, 0.4 ml of a grease reagent (Griess Reagent, A: B = 1: 1, A: 1% sulfanilic acid in 30% acetic acid, B: 1% naphthylamine in 30% acetic acid) was added, . After the reaction, the absorbance at 520 nm was measured. The nitrite scavenging activity was calculated by the following equation (1), and the results are shown in Table 4 below.
[수학식 1][Equation 1]
아질산염소거활성(%)=(대조군흡광도-시료흡광도)/대조군흡광도×100Nitrite scavenging activity (%) = (control absorbance - sample absorbance) / control absorbance x 100
실험 결과, 퍼징을 사용하는 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 아질산염소거활성, 즉 항산화능이 더 높게 나타났다. Experimental results show that nitrite scavenging activity, that is, antioxidant activity, is higher when purging is used than when not.
[[ 실험예Experimental Example 3: 3: ABTSABTS 라디칼 Radical 소거능Scatters ( ( 항산화능Antioxidant ability ) 측정]) Measure]
본 실험예에서는 카카오닙스 박 추출물의 농도에 따른 ABTS 라디칼 소거능을 측정하고자 하였다. ABTS 어세이는 포타슘 퍼슬페이트(potassium persulfate)와의 반응으로 생성된 퍼옥사이드 라디칼(peroxide radical) 성격의 ABTS+가 항산화물질에 의해 제거되면서 청록색이 탈색되어지는 것을 이용하여 항산화 활성을 측정하는 방법이다. In this experimental example, the ABTS radical scavenging ability of cacao nips extract was measured. ABTS assay is a method of measuring antioxidant activity by using ABTS +, which is a peroxide radical produced by the reaction with potassium persulfate, by removing antioxidants and discoloring cyan.
DPPH 어세이의 경우, 유리라디칼이 소거되는 것을 이용하는 것인 반면, ABTS 어세이는 양이온 라디칼이 소거되는 것을 이용하는 방법이다(Que F, Mao L, Zhu C, Xie G (2006) Antioxidant properties of Chineses yellow wine, its concentrate, and volatiles. LWT-Food Sci Technol 39(2): 111-117).In the case of the DPPH assay, the ABTS assay utilizes the cleavage of the free radicals while the free radicals are cleared (Que F, Mao L, Zhu C, and Xie G (2006) Antioxidant properties of Chineses yellow wine, its concentrate, and volatiles. LWT-Food Sci Technol 39 (2): 111-117).
상기 실시예 1에서 수득된 카카오닙스 박 추출물을 농도별로 준비한 후, 시료로 사용하였다. 7.4 mM ABTS(2, 2‘-azinodi (3-ethlbenzthiazolne-6-sulfonic acid))와 2.6 mM 포타슘 퍼슬페이트(potassium persulphate)를 제조하여 섞은 후, 암소에 하루 동안 방치하여 양이온 라디칼(ABTS+)을 형성시킨 후, 734 nm에서 흡광도의 값이 1.5 이하가 되도록 희석하였다. 희석된 ABTS+ 용액 1 ㎖에 각각의 시료 20 ㎕를 첨가한 뒤 30분 후, 흡광도의 변화를 측정하였다. 항산화 활성은 시료를 녹인 용매인 디메틸설폭시화물(dimethyl sulfoxide, DMSO)을 대조군으로 사용하여 대조군에 대한 라디칼 소거능을 백분율로 나타내었다(Roberta R, Nicoletta P, Anna P, Anath P, Min Y, Catherine RE (1999) Antioxidant activity applying an improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Bio Med 26(9-10): 1231-1237). ABTS 라디칼 소거능은 하기 수학식 2를 이용하여 계산하였다.The cacao nibs foil extract obtained in Example 1 was prepared for each concentration and used as a sample. (ABTS), and 2.6 mM potassium persulphate were mixed and incubated in the dark for one day. The cation radicals (ABTS + ) And then diluted such that the absorbance at 734 nm was 1.5 or less. 20 μl of each sample was added to 1 ml of diluted ABTS + solution, and after 30 minutes, the change in absorbance was measured. Antioxidant activity was determined by the percentage of the radical scavenging activity of the control group using dimethyl sulfoxide (DMSO) as a control (Roberta R, Nicoletta P, Anna P, Anath P, RE (1999) Antioxidant activity using an improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Bio Med 26 (9-10): 1231-1237). The ABTS radical scavenging activity was calculated using the following equation (2).
[수학식 2] &Quot; (2) "
ABTS 라디칼소거능(%)=(1-Atest/Acontrol)×100ABTS radical scavenging ability (%) = (1-A test / A control ) x 100
Atest: 실험군의 흡광도 A test : absorbance of experimental group
Bcontrol: 대조군의 흡광도B control : absorbance of control group
실험결과, 퍼징을 사용하는 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 ABTS 라디칼 소거 활성, 즉 항산화능이 더 높게 나타났다. As a result, the antioxidant activity of ABTS radical scavenging activity was higher than that of purging.
[[ 실시예Example 2: 2: 화장료Cosmetics 조성물 (크림) 제조] Composition (cream)]
본 실시예에서는 화장료 조성물의 예로써, 상기 실시예 1에서 제조한 카카오닙스로부터 추출한 유지 및 카카오닙스 박 추출물을 함유하는 크림을 제조하고자 하였다. As an example of the cosmetic composition in the present example, a cream containing the oil extracted from the cacao nips produced in Example 1 and the cacao nymbski extract was prepared.
Claims (7)
상기 단계 (a)의 유지성분 추출 후, 남은 카카오닙스 박에 50%(v/v) 에탄올을 첨가한 후 50℃의 온도에서 질소를 퍼징하면서 추출하여 카카오닙스 박 추출물을 수득하는 단계 (b);를 포함하며,
상기 카카오닙스 박 추출물은 항산화 효과가 증진되는 것을 특징으로 하는 카카오닙스 추출물의 제조방법.
(A) adding liquid carbon dioxide to cacao nips and extracting the supernatant by extracting the supernatant at an extraction pressure of 290 to 310 bar and an extraction temperature of 38 to 42 ° C;
(B) adding 50% (v / v) ethanol to the remaining cacao nympos foil after extraction of the fat component in step (a) and extracting it while purifying nitrogen at a temperature of 50 ° C to obtain a cacao nymbskie extract; ≪ / RTI >
Wherein the extract of cacao nymbals is enhanced in antioxidant activity.
상기 단계 (a)의 유지성분 추출 후, 남은 카카오닙스 박에 50%(v/v) 에탄올을 첨가한 후 50℃의 온도에서 질소를 퍼징하면서 추출하여 카카오닙스 박 추출물을 수득하는 단계 (b); 및
상기 유지성분과 상기 카카오닙스 박 추출물을 혼합하는 단계;를 포함하며,
상기 카카오닙스 박 추출물은 항산화 효과가 증진되는 것을 특징으로 하는 항산화용 화장료 조성물의 제조방법.(A) adding liquid carbon dioxide to cacao nips and extracting the supernatant by extracting the supernatant at an extraction pressure of 290 to 310 bar and an extraction temperature of 38 to 42 ° C;
(B) adding 50% (v / v) ethanol to the remaining cacao nympos foil after extraction of the fat component in step (a) and extracting it while purifying nitrogen at a temperature of 50 ° C to obtain a cacao nymbskie extract; ; And
Mixing the preservative component with the cocoa bean sprouts extract,
Wherein the extract of cacao nympz sp. Enhances the antioxidative effect.
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