KR101835726B1 - 산화세륨 나노 분말의 제조방법 및 산화세륨 나노 분말을 제조하기 위한 dc 비이송식 열플라즈마 장치 - Google Patents

산화세륨 나노 분말의 제조방법 및 산화세륨 나노 분말을 제조하기 위한 dc 비이송식 열플라즈마 장치 Download PDF

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KR101835726B1
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KR
South Korea
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thermal plasma
raw material
cerium oxide
present
nanopowder
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KR1020160171351A
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박동화
손홍선
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인하대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 질산세륨수화물 용액을 액상 원료 전구체로 하여, 이 액상 원료 전구체를 수직 또는 수평방향으로 반응기에 주입하여 나노 분말을 제조하기 위한 DC 비이송식 열플라즈마 장치를 제공하는 것이다.

Description

산화세륨 나노 분말의 제조방법 및 산화세륨 나노 분말을 제조하기 위한 DC 비이송식 열플라즈마 장치{Method of manufacturing of cerium oxide nanopowder and Apparatus of manufacturing of cerium oxide nanopowder}
본 발명은 산화세륨 나노 분말의 제조방법 및 산화세륨 나노 분말을 제조하기 위한 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 관한 것이다.
산화세륨(세리아, CeO2)은 희토류 산화물로써 많은 산업분야에서 다양하게 적용되고 있다. 전형적인 응용분야는 연마재, 환경촉매 등이다. 이러한 산화세륨은 최근 액상법 및 기상법을 사용하여 나노분말을 제조하는 기술이 연구되었다. 기상법은 액상법에 비해 산화세륨 제조에 보다 더 적합하다고 판단된다. 그 이유는 고순도로 합성이 용이하고 폐수 등의 이차오염물질 배출이 거의 없기 때문이다. 기상법은 열플라즈마를 사용하는 방법이 많이 연구되었는데 주로 Radio Frequency(RF) 열플라즈마를 사용하는 열플라즈마가 사용되었다. 그러나 RF 열플라즈마 방법은 매우 많은 가스, 전기 등을 사용하기 때문에 보다 더 경제적인 방법인 DC(Direct Current) 비이송식 열플라즈마 방법을 사용하여 나노 분말을 제조하는 기술이 사용되고 있다.
직류(DC) 아크 토치는 전극 모양과 배치에 따라 수 kW~1 MW 급으로 막대형 음극이나 수십 kW~10 MW급의 공동형(hollow) 전극을 사용하는 두 가지 형태로 크게 나눌 수 있다. 이들은 다시 토치 내부의 두 전극 사이이거나 또는 토치전극과 공정대상물을 한 전극으로 사용한 아크 방전방법에 따라 비이송식(non-transferred)과 이송식(transferred)으로 각각 나뉜다. DC 비이송식 열플라즈마를 발생시키는 장치는 일반적으로 비이송식 열플라즈마 토치, 비이송식 토치 내부로 원료를 공급하는 원료 공급부, 반응 공간을 제공하는 반응기 및 추가 냉각을 제공하는 챔버를 포함한다.
대한민국 등록특허 제726592호에서는 플라즈마 기법을 쓰되 합성이 진공 중에서 이루어지게 하면서 합성 반응실에 공급되는 초기 원료가 고체형태를 가지면서 초기 원료의 형상에 관계없이 나노(nano) 크기의 금속 입자가 산화되지 않고 얻어지는 신 공정법으로, RF 플라즈마 장치를 이용하여 발생 가스의 유량과 압력을 제어하여 동(Cu) 또는 동(Cu) 합금조성의 나노 분말을 제조하는 방법을 개시하였다.
또한 대한민국 공개특허 제10-2007-0067828호에서는 RF에 의해 플라즈마를 발생시키는 RF플라즈마 토치부; 센트럴 가스와 RF발생 장치인 인덕션 코일의 외벽에 분말이 흡착되지 않게 투입되는 절연가스 및 이송가스로 구성된 RF 플라즈마 연소장치를 이용하여 MgO 나노 분말을 제조하고, 이를 성형 및 소결하여 PDP용 증착 타겟(Target) 형태의 나노 MgO 분말 제조 방법이 개시된바 있다.
그러나, 상기 RF 플라즈마는 전원이 상당히 고가이며 플라즈마 측의 조건 변동에 대해 잘 정합시키지 않으면 불안정하게 되기 쉽다. 또한, 에너지 손실이 높고 효율이 낮은 문제가 있으며 반드시 이송가스가 필요하므로 제조비용이 상승하는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 경제적이면서 효율이 높고, 친환경적으로 나노 분말을 제조하기 위해 연구하던 중, DC 비이송식 열플라즈마 장치를 이용하여 나노 분말을 제조하는 방법을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허 제726592호 대한민국 공개특허 제10-2007-0067828호
본 발명의 목적은 기상법으로 RF열플라즈마에 비해 경제성이 더 높은 방법으로 산화세륨을 제조하는 최적의 조업조건을 찾고 그 조건에서 나노입자를 제조하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법 및 산화세륨 나노 분말을 제조하기 위한 DC 비이송식 열플라즈마 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
DC 비이송식 열플라즈마 장치에서 DC 열플라즈마를 발생시키는 단계(단계 1);
상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수직 또는 수평 방향으로 액상 원료 전구체를 주입하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 주입된 액상 원료 전구체로부터 나노 분말을 제조하는 단계 (단계 3); 를 포함하는 나노 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조되고, 1nm 내지 45nm의 입자크기를 갖는 산화세륨 나노 분말을 제공한다.
본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법 및 나노 분말을 제조하기 위한 DC 비이송식 열플라즈마 장치는, 액상 원료 전구체를 반응기에 수직 혹은 수평방향으로 주입하여 각각의 주입 방향에 따른 나노 분말의 합성 및 나노 분말의 특성을 제어할 수 있다.
도 1은 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 모식도이고,
도 2는 액상 원료 전구체의 주입방향에 따라 제조된 산화세륨 나노 분말의 XRD 패턴을 도시한 그래프이고,
도 3은 액상 원료 전구체의 주입방향에 따라 제조된 산화세륨 나노 분말의 TEM 이미지이고,
도 4는 액상 원료 전구체의 주입방향에 따라 제조된 산화세륨 나노 분말의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명은
DC 비이송식 열플라즈마 장치에서 DC 열플라즈마를 발생시키는 단계(단계 1);
상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수직 또는 수평 방향으로 액상 원료 전구체를 주입하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 주입된 액상 원료 전구체로부터 나노 분말을 제조하는 단계 (단계 3); 를 포함하는 나노 분말의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법에 있어서, 단계 1은 DC 비이송식 열플라즈마 장치에서 DC 열플라즈마를 발생시키는 단계이다.
본 발명의 실시 예를 따르는 나노 분말의 제조방법에 사용되는 DC 비이송식 열플라즈마 장치는 특별히 한정되지 않는다. 다만, 일례로 도 1을 참조할 수 있다. 도 1을 참조하면, 공급되는 질산세륨수화물 용액 원료 전구체에 열원을 공급하는 토치; 상기 토치에 전원을 공급하는 전원 공급 장치; 상기 토치 하부에 구비되고 열플라즈마 발생 공간을 제공하며 원료 물질들이 반응하는 공간인 반응기; 상기 토치에 구비되어 액상 원료 전구체를 주입 라인을 통해 상기 토치 및 반응기 상단측면에 공급하는 원료 공급 장치; 상기 토치에 구비되어 DC 열플라즈마 발생 가스 공급 라인을 통해 토치로 열플라즈마 가스를 공급하는 발생 가스 공급 장치를 포함할 수 있다.
상기 토치는 최상단에 구비되어, 원료 공급 장치로부터 원료 물질을 반응기에 수직 방향으로 열플라즈마 영역에 공급시키기 위한 캐리어 가스 투입구가 있다. 이에 반해 원료 공급 장치로부터 수평 방향으로 원료를 열플라즈마 영역에 공급시키기 경우는 반응기 상단 측면에 주입하는 홀이 있다. 원료 공급 장치는 아르곤 가스를 사용하여 원료를 열플라즈마 영역으로 주입하였으며, 유랑은 8 L/min이다.
본 발명의 실시 예에 따른 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 전원 공급 장치는 직류 전원이 사용되며, 전압은 30 V, 입력전력은 9 kW 로 공급될 수 있다.
플라즈마의 분류에는 여러 방법이 있다. 그 중 플라즈마를 크게 나누어 보면 열플라즈마(thermal plasma)와 비열플라즈마(non-thermal plasma)로 분류 할 수 있다. 열플라즈마는 국소열평형(Local Thermal Equilibrium, LTE)상태의
플라즈마를 말한다. 이는 전체 계가 아닌, 부분이 열평형상태라 간주할 수 있는 플라즈마를 일컫는다. 이 열플라즈마의 특성은 플라즈마를 이루는 이온, 라디칼, 원자 등의 중입자와 전자의 온도가 같고 화학평형이 성립한다는 것이다. 반면, 비열플라즈마는 전자의 온도가 중입자의 온도보다 높은 플라즈마 상태로 열평형과는 거리가 멀다. 본 발명에 따른 열플라즈마(Thermal plasma)는 직류 아크를 이용하여 토치부에서 발생하는 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온과 높은 활성을 가진 고속 제트일 수 있다. 열플라즈마에 의하여 발생된 온도는 열처리 방식이나 연소 방식에 의해 발생되는 온도보다 훨씬 높은 장점이 있다.
DC 열플라즈마 장치는 이송식과 비이송식으로 구분할 수 있는데, 본 발명의 일 실시 예에 따른 DC 열플라즈마의 발생은 비이송식(Non-Transfered)인 것이 바람직하다. 명의 원료 전구체는 액상이기 때문에, 이송식 열플라즈마 기법은 일반적으로 사용하지 않는다. 이송식 열플라즈마 기법에서는 일반적으로 액상원료 전구체를 사용하지 않는다. 비이송식 플라즈마 발생장치는 양전극과 음전극이 토치 내에 설치되어 가스를 플라즈마화 시키며 반응은 전극 사이에 일어난다. 이 경우 전극은 단지 전류, 즉 비이송식 아크를 유지시키는 역할을 한다. 가스 혹은 쉽게 기화되는 대상물이나 초미분 등 직접 토치에 장입하는 공정에 적합하다. 또한 액상의 화학 유기폐기물을 분해하는데 쓰일 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수직 또는 수평 방향으로 액상 원료 전구체를 주입하는 단계이다.
구체적으로, 상기 단계 2의 액상 원료 전구체의 공급은 반응기에 수직 방향으로 공급하는 것이 바람직하다. 상기 액상 원료 전구체를 수직 방향으로 공급하게 되면, 주입된 원료 분말이 고온 플라즈마의 흐름을 따라 고온영역에서 비교적 오랫동안 머무르게 되어 완전한 기화 및 더 높은 급냉이 일어날 수 있다. 이 때 상기 액상 원료 전구체를 공급하기 위해 아르곤 가스와 같은 불활성 기체가 캐리어 가스로 사용될 수 있다.
상기 원료 공급 장치에서 캐리어 가스 투입구를 통해 주입되는 액상 원료 전구체 물질은 질산세륨수화물을 0.5M 내지 1.5M 농도의 용액으로 만든 액상 물질일 수 있다. 상기 주입된 액상 원료 전구체는 상기 반응기에서 형성된 고온의 열플라즈마 영역을 통과하면서 기화됨과 동시에 수냉되고 있는 차가운 반응기 내벽에서 급격히 냉각된다.
다음으로, 본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 주입된 액상 원료 전구체로부터 나노 분말을 제조하는 단계이다.
구체적으로, 직류 토치의 열플라스마 내로 액상의 전구체를 주입하여 완전 기화시켜 기상상태로 만들고 반응기체를 혼입시키면, 그들 사이에 화학 반응이 일어나고 그 반응 산물의 핵생성과 성장을 돕기 위해 냉각기체로 급냉(quenching)을 시키면, 초미세분말로 합성할 수 있다.
재래식 합성법에 비해 플라스마 합성에서는 열플라스마가 고온 고열량을 가지고 있으며 열전달 속도가 빨라 피열 물체의 급속 가열에 의한 기상 변화를 신속히 할 수 있고, 전자, 이온, 원자 등과 같은 라디칼들이 많아 화학반응율이 높으며, 실험조건 및 공정 분위기 제어와 오염 방지가 용이하여, 고순도의 초미세분말을 대량으로 생산할 수 있는 장점을 가지고 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 반응기는 상기 토치의 하부에 구비된 중공의 이중 원통관이며 수냉 된다. 고온의 열플라즈마에 의해 용융, 기화되어 기상상태로 존재하는 원료 물질이 상기 반응기 내부 벽 표면에서 급냉(quenching)되어 과포화, 핵 생성 및 입자성장의 과정을 거쳐 나노 분말이 최종적으로 얻어진다.
이로써, 본 발명에 따른 나노 분말을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법에서, 상기 단계 2의 액상 원료 전구체는 산화세륨 나노 분말을 제조하기 위한 액상 원료 전구체일 수 있다. 기존의 고체상을 그대로 원료 물질로 사용하는 경우 액적 형태로 주입하는 경우보다 나노 입자의 품질이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법에서, 상기 단계 2의 액상 원료 전구체는 액상인 Ce(NO3)3이고, 농도는 0.5M 내지 1.5M일 수 있다.
상기 액상 원료 전구체를 만들기 위해 증류수에 Ce(NO3)36H2O 파우더를 용해시킬 수 있으며, 농도를 0.5M 내지 1.5M로 조절하는 것이 바람직하다. 농도가 0.5M 미만인 경우 원료공급 면에서 충분하지 않은 문제점이 있고 1.5M을 초과하는 경우 액상 원료 전구체가 과포화 되는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법은 상기 단계 3이후 제조된 나노 분말을 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 고온의 열플라즈마에 의해 용융, 기화되어 기상상태로 존재하는 액상 원료 전구체는 반응기 내부벽에서 급냉되어서 나노 크기를 갖는 분말로 제조된다. 상기 제조된 나노 분말은 상기 반응기에 연결된 열플라즈마 제트 발생 공간을 제공하면서, 배출가스를 배출하는 포집관에서 포집된다.
본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법은, 상기 단계 1의 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 입력전력이 5kW 내지 15kW인 것을 특징으로 할 수 있다. 입력전력이 5kW 미만인 경우 액상 원료 전구체의 기화가 충분하게 이루어지지 않는 문제점이 있고, 15kW 을 초과하는 경우 에너지 효율이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 나노 분말의 제조방법은, 상기 단계 1의 열플라즈마 발생 가스는 아르곤 또는 질소인 것을 특징으로 할 수 있고, 특히 아르곤 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 아르곤은 8족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전자의 방출이 용이하며 비활성 기체로 화학반응에 거의 영향이 없으므로 열플라즈마의 발생에 가장 널리 사용된다. 아르곤 플라즈마 가스는 고온에서도 불활성이므로 이것은 분자량이 작으며 열의 확산이 용이하므로 아크의 전류밀도를 높여 고온의 플라즈마를 얻을 수 있기 때문이다.
또한 질소와 같은 이원자 분자는 해리, 재결합, 탈리의 과정에 의해 재결합 과정에서 열을 발생하기 때문에 열플라즈마 발생 가스로 사용하기에 적합하다.
본 발명인 나노 분말의 제조방법은, 액상 원료 전구체를 반응기에 수직 혹은 수평방향으로 주입하여 각각의 주입 방향에 따른 산화세륨 나노 분말의 합성 및 나노 분말의 특성을 제어할 수 있으며, RF 열플라즈마가 아닌 DC 열플라즈마를 사용하여 보다 경제적이고 친환경적으로 나노 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조되고, 1nm 내지 45nm의 입자크기를 갖는 산화세륨 나노 분말을 제공한다.
구체적으로는 상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수직 방향으로 액상 원료 전구체를 주입하는 경우 평균 입자크기는 5.5nm의 크기를 가지며, 입자크기 범위는 1.4nm 내지 18.8nm로 나타날 수 있다. 반면, 상기 DC 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수평 방향으로 액상 원료 전구체를 주입하는 경우 평균 입자크기는 12.6nm의 크기를 가지며, 입자크기 범위는 1.8nm 내지 40.2nm로 나타날 수 있다.
본 발명에 따르는 나노 분말을 제조하기 위한 DC 비이송식 열플라즈마 장치는 열플라즈마를 발생시키는 토치; 상기 토치에서 발생되는 열플라즈마의 유동 방향으로 연장되는 반응기; 및 상기 발생된 열플라즈마에 액상 원료 전구체 물질을 주입하는 원료 공급 장치; 를 포함한다.
이하 구체적으로 본 발명의 실시 예를 따르는 DC 비이송식 열플라즈마 장치를 설명한다.
상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 토치에 주입되는 열플라즈마 발생 가스는 아르곤 및 질소일 수 있다. 도 1은 나노 분말 제조를 위한 DC 비이송식 열플라즈마 장치를 도시한다.
도 1을 참조하면, 상기 토치는 최상단에 구비되어, 원료 공급 장치로부터 원료 물질을 반응기에 수직 방향으로 플라즈마 영역에 공급시키기 위한 캐리어 가스 투입구를 포함한다.
이에 반해 원료 공급 장치로부터 수평 방향으로 원료를 열플라즈마 영역에 공급시키기 경우는 반응기 상단 측면에 주입하는 홀이 있다. 원료 공급 장치는 아르곤 가스를 사용하여 원료를 열플라즈마 영역으로 주입하였으며, 유랑은 8 L/min일 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 전원 공급 장치는 직류 전원이 사용되며, 전압은 30 V, 입력전력은 9 kW 로 공급될 수 있다.
도 1을 참조하면, 상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 반응기는 상기 토치의 하부에 구비된 중공의 원통관으로서, 원료 물질을 수평 방향으로 주입하기 위한 홀이 상단 측면에 구비되어 있다.
본 발명은 상기 원료 물질 주입을 수직 혹은 수평으로 주입하여 각각의 경우에 나노 분말의 특성을 제어하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 하기의 실시 예 및 실험 예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시 예 및 실험 예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시 예 및 실험 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 실험에서 9 kW급의 DC 비이송식 열플라즈마 장치가 고온의 열플라즈마를 생성하는데 사용되었다.
<실시 예 1> 산화세륨 나노 분말의 제조 1
도 1에 나타낸 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 토치에 DC 열플라즈마 발생 가스로 아르곤(Ar)을 공급하였으며, 하기 표 1의 운전조건으로 열플라즈마를 발생시켰다.
그 후, 상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수직 방향으로 액상인 Ce(NO3)3이고, 농도는 1.0 M인 액상 원료 전구체를 실린지 펌프를 이용하여 원료 공급 장치를 통해 반응기에 주입하였다. 열플라즈마 생성 및 유지 아르곤 가스의 유량은 15 L/min 였다. 그 후, 액상 원료 전구체를 기화 시킨 후 수냉되고 있는 반응기 내벽에서 냉각시켜 산화세륨 나노 분말을 제조하였다.
구분 운전조건
열플라즈마 전력 9 kW
열플라즈마 전압 30 V
열플라즈마 가스 아르곤: 15 L/min
캐리어 가스 아르곤: 8 L/min
<실시 예 2> 산화세륨 나노 분말의 제조 2
실시 예 1에서 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수평 방향으로 액상 원료 전구체를 실린지 펌프를 이용하여 원료 공급 장치를 통해 반응기에 주입한 것을 제외하고는 실시 예 1과 동일한 방법으로 산화세륨 나노 분말을 제조하였다.
<실험 예 1> XRD 패턴
본 발명의 실시 예에 의하여 제조된 산화세륨 나노 분말의 입자크기 특성을 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 의하여 제조된 산화세륨 나노 분말에 대하여 X-ray 회절 패턴을 측정하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
입자 크기는 scherrer 방정식을 통해 계산하였다.
<scherrer 방정식>
D =K*λ/β*cosθ
D: 입자크기
K: Scherrer shape factor, 0.9
λ: X선 파장, 1.5406Å
β: FWHM (full width of half maximum), 반측폭
θ: 반측폭이 나오는 각도/2
도 2에 따르면, 실시 예 1의경우 실시 예 2의 경우보다 피크 강도가 더 높게 나타나며, scherrer 방정식을 계산해 보면 실시 예 1의 경우 입자 크기가 더 작은 나노 분말을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
이를 통하여, 본 발명에 따른 나노 분말의 제조 방법은 액상 원료 전구체의 주입방향에 따라 나노 분말의 특성을 제어 할 수 있음을 확인할 수 있다.
<실험 예 2> TEM 이미지
본 발명의 실시 예에 의하여 제조된 산화세륨 나노 분말의 입자 특성을 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 의하여 제조된 산화세륨 나노 분말에 대하여 TEM 이미지 분석을 하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 따르면, 산화세륨 입자는 구형이 아닌 모난 형태를 가진다.
실시 예 1에 의해 제조된 산화세륨 분말 주위에 비결정성 물질의 분포가 상대적으로 반면에 실시 예 2에 의해 제조된 산화세륨 분말 주위에는 많은 양의 비결정성 물질이 분포되어 있다. 따라서 실시예 1의 경우 보다 결정화가 더 잘 진행되었음을 보여준다.
결정화의 정도는 열플라즈마 작용에 따라 달라지며 이를 통해 액상 원료 전구체의 주입 방향에 따라 열 플라즈마 작용의 정도가 다름을 알 수 있다.
<실험 예 3> 입자 크기 분포
본 발명의 실시 예에 의하여 제조된 산화세륨 나노 분말의 입자크기 분포를 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 의하여 제조된 산화세륨 나노 분말에 대하여 Image-Pro Plus software를 사용하여 입자크기 분포를 분석하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 따르면, 실시 예 1에 의해 제조된 산화세륨 나노 분말의 평균 입자크기는 5.5nm이며, 입자크기 범위는 1.4nm 내지 18.8nm로 형성된다.
반면, 실시 예 2에 의해 제조된 산화세륨 나노 분말의 평균 입자크기는 12.6nm이며, 입자크기 범위는 1.8nm 내지 40.2nm로 형성된다. 따라서 실시예 1의 경우 보다 작은 입자크기를 갖는 나노 분말을 얻을 수 있음을 보여준다.
이를 통해 액상 원료 전구체의 주입 방향에 따라 입자크기를 제어 할 수 있으며, 실시 예 1의 경우 실시 예 2의 경우보다 작은 나노 크기를 갖는 분말을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. DC 비이송식 열플라즈마 장치에서 DC 열플라즈마를 발생시키는 단계(단계 1);
    상기 DC 비이송식 열플라즈마 장치에 포함된 반응기로 수직 내지 수평 방향사이에서 0.5M 내지 1.5M 농도의 Ce(NO3)3의 액상 원료 전구체를 주입하는 주입 방향을 조절하는 단계(단계 2); 및
    상기 단계 2에서 주입된 액상 원료 전구체로부터 나노 분말을 제조하는 단계 (단계 3); 를 포함하는, 산화세륨 나노 분말의 입자크기 조절방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 입자크기 조절방법은 상기 단계 3이후 제조된 나노 분말을 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 입자크기 조절방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 1의 DC 비이송식 열플라즈마 장치의 입력전력이5kW 내지 15kW인 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 입자크기 조절방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 열플라즈마 발생 가스는 아르곤 또는 질소인 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 입자크기 조절방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 산화세륨 나노 분말은 1nm 내지 45nm의 입자크기를 갖는 산화세륨 나노 분말의 입자크기 조절방법.

  9. 삭제
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