KR101827053B1 - Light diffusion particle and light diffusion sheet comprising the same - Google Patents

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Abstract

본 발명의 광확산 입자는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리오가노실세스퀴옥산 및 하기 화학식 2로 표시되는 실록산 화합물의 중합체이며, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 실록산 화합물의 중량비는 3 : 1 내지 30 : 1인 것을 특징으로 한다. 상기 광확산 입자는 폴리오가노실세스퀴옥산 입자에 비하여, 굴절률이 낮고, 우수한 광확산성, 휘도 등을 구현할 수 있다.
[화학식 1]
RSiO1.5-x(OH)x
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기이며, x는 0 이상 1.5 미만이다;
[화학식 2]

Figure 112017085501595-pat00018

상기 화학식 2에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기이고, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 15의 알킬렌기이고, A1 및 A2는 각각 독립적으로 글리시독시기 또는 에폭시기이며, n의 평균 값은 10 내지 50이다.The light-diffusing particle of the present invention is a polymer of a polyorganosilsesquioxane having a repeating unit represented by the following formula (1) and a siloxane compound represented by the following formula (2), wherein the polyorganosilsesquioxane and the siloxane compound Is in the range of 3: 1 to 30: 1. The light-diffusing particles have a lower refractive index than the polyisocyanurate siloxane particles, and can realize excellent light diffusing properties, brightness, and the like.
[Chemical Formula 1]
RSiO 1.5-x (OH) x
Wherein R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, a vinyl group or an aryl group, x is 0 or more and less than 1.5;
(2)
Figure 112017085501595-pat00018

Wherein R 1 and R 2 are each independently an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, R 3 and R 4 are each independently an alkylene group having 2 to 15 carbon atoms, A 1 and A 2 are each independently a gly An epoxy group, and an average value of n is 10 to 50. [

Description

광확산 입자 및 이를 포함하는 광확산판{LIGHT DIFFUSION PARTICLE AND LIGHT DIFFUSION SHEET COMPRISING THE SAME}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a light diffusing particle,

본 발명은 광확산 입자 및 이를 포함하는 광확산판에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 실리콘계 광확산 입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광확산판에 관한 것이다.The present invention relates to a light diffusion particle and a light diffusion plate comprising the same. More specifically, the present invention relates to a silicon-based light-diffusing particle, a method of manufacturing the same, and a light diffusion plate including the same.

실리카 및 폴리오가노실세스퀴옥산과 같은 실리콘계 입자는 일반적으로 각종 고분자 수지 및 유기물과의 상용성이 뛰어나 도료, 플라스틱, 고무, 종이, 코팅액의 첨가제 및 고화질 비디오테이프의 주행안정성을 높이기 위한 활성제 등으로 다양하게 사용되고 있다.Silica-based particles such as silica and polyorganosiloxanesquioxane are generally excellent in compatibility with various polymer resins and organic materials, and can be used as additives for paints, plastics, rubbers, paper, coating liquids, and activators for improving the running stability of high- And is widely used.

특히, 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 분자구조가 3차원 망상구조이며, 수지와의 상용성이 뛰어나므로, 이를 포함하는 수지 조성물은 유동성이 우수하고, 광학적으로 낮은 굴절률 등의 물성을 나타낸다. 따라서, 이러한 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 성형품은 조명 커버, 간판, 액정표시장치 백라이트, 광확산판(필름)의 확산제, 도광판의 첨가제 등으로 각광받고 있다.In particular, the polyorganosilsesquioxane particles have a molecular structure of a three-dimensional network structure and are excellent in compatibility with a resin, so that the resin composition containing the same has excellent fluidity and exhibits properties such as optically low refractive index. Therefore, a molded article containing such polio-nosilsesquioxane particles is spotlighted as an illumination cover, a signboard, a liquid crystal display device backlight, a diffuser for a light diffusion plate (film), an additive for a light guide plate, and the like.

이러한 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 일본특허공개 제2000-186148호 등에 나타난 방법과 같이 메틸트리알콕시실란 단량체 등의 오가노알콕시실란 단량체를 이용하여 가수분해 반응과 축합 반응 메카니즘으로 이루어지는 졸-겔법 등에 의해 제조되고 있다.Such polyorganosilsesquioxane particles can be produced by a sol-gel method using hydrolysis and condensation reaction mechanisms using organoalkoxysilane monomers such as methyltrialkoxysilane monomers as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-186148 Lt; / RTI >

상기 실리콘계 입자는 매트릭스 수지와의 굴절율 차이 및 입경 크기를 제어함으로써 광확산 효과를 구현할 수 있으며, 예를 들면, LCD 백라이트유닛(BLU)의 핵심 부품인 광확산판의 광확산제, 광확산 입자 등으로 사용할 수 있다.The silicon-based particles can realize a light diffusion effect by controlling the refractive index difference with respect to the matrix resin and the particle size. For example, the silicone-based particles can be used as a light diffusing agent, Can be used.

최근, 광확산 효과(광확산성)를 보다 개선하기 위하여, 폴리디메틸실록산 등의 소프트형(soft type) 실리콘계 입자를 사용하되 상기 입자의 입경을 최대한 줄이거나, 굴절률을 낮추는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 소프트형(soft type) 실리콘계 입자는 입경이 작은 입자를 중합하기 위해서는 중합 원료, 중합 반응성, 모폴로지(구형 입자 구현) 등에 많은 제약이 있고, 개별 입자의 뭉침 현상 등이 발생할 우려가 있다.In recent years, soft type silicon-based particles such as polydimethylsiloxane have been used in order to further improve the light diffusion effect (light diffusing property), and studies have been made to reduce the particle size of the particles to the maximum, or to lower the refractive index. However, soft type silicon-based particles are subject to many restrictions such as polymerization raw materials, polymerization reactivity, and morphology (implementation of spherical particles) in order to polymerize particles having small particle diameters, and there is a possibility that individual particles are clustered.

따라서, 이러한 문제 없이, 굴절률이 낮고, 우수한 광확산성, 휘도 등을 구현할 수 있는 광확산 입자의 개발이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need to develop light-diffusing particles capable of realizing low refractive index, excellent light diffusing property, and brightness without such a problem.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 폴리오가노실세스퀴옥산 입자에 비하여, 굴절률이 낮고, 우수한 광확산성, 휘도 등을 구현할 수 있는 광확산 입자 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.Disclosure of the Invention [0007] The object of the present invention is to provide a light-diffusing particle having a lower refractive index and superior light diffusing properties, brightness and the like as compared to polyisocyanosilsesquioxane particles, and a method for producing the same.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 광확산 입자를 포함하는 광확산성, 휘도 등이 우수한 광확산판을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a light diffusion plate including the light diffusion particles and having excellent light diffusibility and brightness.

본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.

본 발명의 하나의 관점은 광확산 입자에 관한 것이다. 상기 광확산 입자는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리오가노실세스퀴옥산 및 하기 화학식 2로 표시되는 실록산 화합물의 중합체이며, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 실록산 화합물의 중량비는 3 : 1 내지 30 : 1인 것을 특징으로 한다:One aspect of the invention relates to light diffusing particles. Wherein the light-diffusing particles are a polymer of a polyorganosiloxane and a siloxane compound represented by the following formula (2), wherein the weight ratio of the polyorganosilsesquioxane and the siloxane compound is 3 : 1 to 30: 1.

[화학식 1][Chemical Formula 1]

RSiO1 .5- x(OH)x RSiO 1 .5- x (OH) x

상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기이며, x는 0 이상 1.5 미만이다;Wherein R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, a vinyl group or an aryl group, x is 0 or more and less than 1.5;

[화학식 2](2)

Figure 112015093858823-pat00001
Figure 112015093858823-pat00001

상기 화학식 2에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기이고, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 15의 알킬렌기이고, A1 및 A2는 각각 독립적으로 글리시독시기 또는 에폭시기이며, n의 평균 값은 10 내지 50이다.Wherein R 1 and R 2 are each independently an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, R 3 and R 4 are each independently an alkylene group having 2 to 15 carbon atoms, A 1 and A 2 are each independently a gly An epoxy group, and an average value of n is 10 to 50. [

구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 평균입경(D50)이 0.1 내지 10 ㎛인 입자일 수 있다.In an embodiment, the polyorganosilsesquioxane may be particles having an average particle size (D50) of 0.1 to 10 [mu] m.

구체예에서, 상기 실록산 화합물은 하기 화학식 2a로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 2b로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다:In an embodiment, the siloxane compound may include at least one compound represented by the following formula (2a) and a compound represented by the following formula (2b):

[화학식 2a](2a)

Figure 112015093858823-pat00002
Figure 112015093858823-pat00002

[화학식 2b](2b)

Figure 112015093858823-pat00003
Figure 112015093858823-pat00003

상기 화학식 2a 및 2b에서, n의 평균 값은 상기 화학식 2에서 정의한 바와 같다.In Formulas (2a) and (2b), the average value of n is as defined in Formula (2).

구체예에서, 상기 광확산 입자의 굴절률은 1.40 내지 1.428일 수 있다.In an embodiment, the refractive index of the light diffusing particles may be 1.40 to 1.428.

구체예에서, 상기 광확산 입자는 평균입경(D50)이 0.1 내지 10 ㎛일 수 있다.In an embodiment, the light-diffusing particles may have an average particle diameter (D50) of 0.1 to 10 mu m.

본 발명의 다른 관점은 상기 광확산 입자의 제조방법에 관한 것이다. 상기 제조방법은 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 화학식 2로 표시되는 실록산 화합물을 중합하는 단계를 포함하며, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 실록산 화합물의 중량비는 3 : 1 내지 30 : 1인 것을 특징으로 한다.Another aspect of the present invention relates to a method for producing the light-diffusing particles. Wherein the polyorganosilsesquioxane and the siloxane compound are in a weight ratio of 3: 1 to 30: 1, wherein the weight ratio of the polyorganosilsesquioxane to the siloxane compound is from 3: 1 to 30: 1 .

구체예에서, 상기 중합은 졸-겔법에 의해 수행될 수 있다.In an embodiment, the polymerization can be carried out by a sol-gel method.

구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 오가노트리알콕시실란을 졸-겔법으로 중합하여 제조한 것일 수 있다.In an embodiment, the polyorganosilsesquioxane may be prepared by polymerizing an organotrialkoxysilane by a sol-gel method.

구체예에서, 상기 오가노트리알콕시실란은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 및 메틸트리프로폭시실란 중 1종 이상을 포함할 수 있다.In an embodiment, the organotrialkoxysilane may comprise at least one of methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, and methyltripropoxysilane.

본 발명의 또 다른 관점은 광확산판에 관한 것이다. 상기 광확산판은 열가소성 수지 및 상기 광확산 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.Another aspect of the present invention relates to a light diffusing plate. Wherein the optical diffusion plate comprises a thermoplastic resin and the light diffusion particles.

구체예에서, 상기 열가소성 수지의 굴절률은 1.47 내지 1.60일 수 있다.In an embodiment, the refractive index of the thermoplastic resin may be 1.47 to 1.60.

구체예에서, 상기 광확산판은 상기 열가소성 수지 100 중량부에 대하여, 상기 광확산 입자 0.01 내지 20 중량부를 포함할 수 있다.In an embodiment, the light diffusing plate may include 0.01 to 20 parts by weight of the light diffusion particles with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin.

구체예에서, 상기 열가소성 수지와 상기 광확산 입자의 굴절률 차이는 0.01 내지 0.17일 수 있다.In an embodiment, the refractive index difference between the thermoplastic resin and the light-diffusing particle may be 0.01 to 0.17.

구체예에서, 상기 광확산판은 투과율 57%, 1.5 mm 두께 시편을 기준으로, 투입되는 광확산 입자의 양이 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 대비 5% 이상 절감되며, 1.5 mm 두께 시편의 휘도가 1,050 cd/m2 이상일 수 있다.In an embodiment, the light diffusing plate has a light transmittance of 57% and a light transmittance of 1.5 mm, and the amount of light diffusing particles is reduced by 5% or more compared to that of the polyosiloxane sesquioxane. May be at least 1,050 cd / m 2 .

본 발명은 굴절률이 낮고, 우수한 광확산성, 휘도 등을 구현할 수 있는 광확산 입자 및 이의 제조방법과 상기 광확산 입자를 포함하는 광확산성, 휘도 등이 우수한 광확산판을 제공하는 효과를 가진다.DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has an effect of providing a light diffusing particle having a low refractive index, capable of realizing excellent light diffusing property, brightness and the like, a method for producing the same, and a light diffusing plate including the light diffusing particle, .

이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명에 따른 광확산 입자는 굴절률이 낮고, 우수한 광확산성, 휘도 등을 구현할 수 있는 것으로서, 폴리오가노실세스퀴옥산 및 말단 에폭시기를 포함하는 실록산 화합물의 중합체이다.The light-diffusing particle according to the present invention is a polymer of a siloxane compound having a low refractive index, excellent light diffusibility, brightness, etc., wherein the polyol includes noxylsquesquioxane and a terminal epoxy group.

본 발명의 일 구체예에 따른 폴리오가노실세스퀴옥산은 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the polyoxyalkoxysquioxane may include a repeating unit represented by the following formula (1).

[화학식 1][Chemical Formula 1]

RSiO1 .5- x(OH)x RSiO 1 .5- x (OH) x

상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기이며, x는 0 이상 1.5 미만이다. 예를 들면, R은 메틸기, 에틸기, 페닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기 등일 수 있다.In the above formula (1), R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, a vinyl group or an aryl group, and x is 0 or more and less than 1.5. For example, R may be a methyl group, an ethyl group, a phenyl group or the like, and specifically, a methyl group or the like.

구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 오가노트리알콕시실란를 포함하는 단량체를 이용하여 졸-겔법(가수분해 및 축합반응)으로 제조한 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In embodiments, the polyorganosilsesquioxane may be prepared by sol-gel method (hydrolysis and condensation reaction) using a monomer comprising organotrialkoxysilane, but is not limited thereto.

구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 하기 화학식 1a의 랜덤(random) 구조, 하기 화학식 1b의 래더(ladder) 구조, 하기 화학식 1c의 케이지(cage) 구조, 하기 화학식 1d의 부분 케이지(partial cage) 구조 등을 가질 수 있다.In embodiments, the polyorganosilsesquioxane may be selected from the group consisting of a random structure of Formula 1a, a ladder structure of Formula 1b, a cage structure of Formula 1c, a partial cage of Formula 1d, cage structure and the like.

[화학식 1a][Formula 1a]

Figure 112015093858823-pat00004
Figure 112015093858823-pat00004

[화학식 1b][Chemical Formula 1b]

Figure 112015093858823-pat00005
Figure 112015093858823-pat00005

[화학식 1c][Chemical Formula 1c]

Figure 112015093858823-pat00006
Figure 112015093858823-pat00006

[화학식 1d]≪ RTI ID = 0.0 &

Figure 112015093858823-pat00007
Figure 112015093858823-pat00007

상기 화학식 1a, 1b, 1c 및 1d에서, R은 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같다.In the above formulas (1a), (1b), (1c) and (1d), R is as defined in the above formula (1).

구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 레이저 스캐터링(laser scattering) 입도 분석법으로 측정한 평균입경(D50)이 0.1 내지 10 ㎛, 예를 들면 1 내지 5 ㎛인 입자일 수 있다. 상기 범위에서 광확산 입자의 광확산성 등이 우수할 수 있다.In embodiments, the polyoxyalkoxysquioxane may be particles having an average particle size (D50) as measured by a laser scattering particle size analysis of from 0.1 to 10 microns, such as from 1 to 5 microns. The light diffusing property of the light diffusion particles can be excellent in the above range.

본 발명의 일 구체예에 따른 실록산 화합물은 말단 에폭시기를 포함하는 것으로서, 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.The siloxane compound according to one embodiment of the present invention includes a terminal epoxy group and may be represented by the following formula (2).

[화학식 2](2)

Figure 112015093858823-pat00008
Figure 112015093858823-pat00008

상기 화학식 2에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등일 수 있고, 구체적으로 메틸기일 수 있다. R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 15의 알킬렌기, 예를 들면, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기, 펜틸렌기, 헥실렌기 등일 수 있다. A1 및 A2는 각각 독립적으로 글리시독시기 또는 에폭시기일 수 있다. n의 평균 값은 10 내지 50, 예를 들면 20 내지 40일 수 있다.In the general formula (2), R 1 and R 2 each independently represent an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group and the like, and specifically a methyl group. R 3 and R 4 each independently represent an alkylene group having 2 to 15 carbon atoms, for example, an ethylene group, a propylene group, a butylene group, a pentylene group, a hexylene group and the like. A 1 and A 2 each independently may be a glycidoxy group or an epoxy group. The average value of n may be from 10 to 50, for example from 20 to 40.

구체예에서, 상기 실록산 화합물은 하기 화학식 2a로 표시되는 화합물, 하기 화학식 2b로 표시되는 화합물, 이들의 조합 등을 포함할 수 있다.In an embodiment, the siloxane compound may include a compound represented by the following formula (2a), a compound represented by the following formula (2b), combinations thereof, and the like.

[화학식 2a](2a)

Figure 112015093858823-pat00009
Figure 112015093858823-pat00009

[화학식 2b](2b)

Figure 112015093858823-pat00010
Figure 112015093858823-pat00010

상기 화학식 2a 및 2b에서, n의 평균 값은 상기 화학식 2에서 정의한 바와 같다.In Formulas (2a) and (2b), the average value of n is as defined in Formula (2).

구체예에서, 상기 실록산 화합물은 하기 화학식 3으로 표시되는 실록산 화합물(전구체)에 하기 화학식 4로 표시되는 화합물(관능기)을 반응시켜 제조할 수 있다.In a specific example, the siloxane compound can be prepared by reacting a siloxane compound (precursor) represented by the following formula (3) with a compound represented by the following formula (4) (functional group).

[화학식 3](3)

Figure 112015093858823-pat00011
Figure 112015093858823-pat00011

상기 화학식 3에서, R1, R2 및 n은 상기 화학식 2에서 정의한 바와 같다.In Formula 3, R 1 , R 2, and n are the same as defined in Formula 2.

상기 화학식 2의 실록산 화합물은 n이 0인 선형 실록산과 환형 실록산 등의 반응을 통해 n을 조절함으로써 제조할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.The siloxane compound of Formula 2 may be prepared by reacting a linear siloxane of which n is 0 with a cyclic siloxane or the like, but is not limited thereto.

[화학식 4][Chemical Formula 4]

Figure 112015093858823-pat00012
Figure 112015093858823-pat00012

상기 화학식 4에서, A3는 글리시독시기 또는 에폭시기일 수 있고, R5는 말단이 이중 결합인 탄소수 2 내지 15의 탄화수소기, 예를 들면, 비닐기(CH2=CH-), 알릴기(CH2=CH-CH2-) 등일 수 있다.In the formula (4), A 3 may be a glycidoxy group or an epoxy group, and R 5 may be a hydrocarbon group having 2 to 15 carbon atoms, for example, a vinyl group (CH 2 ═CH-), an allyl group CH 2 = CH-CH 2 -), and the like.

여기서, 상기 화학식 4로 표시되는 화합물로는 A3 및 R5가 각각 상이한 2종 이상의 화합물을 사용할 수 있으며, 반응 후, A3 및 R5는 각각 상기 화학식 2의 실록산 화합물의 A1 및 A2와 R3 및 R4를 나타낼 수 있다.Herein, as the compound represented by the general formula (4), two or more compounds in which A 3 and R 5 are different from each other may be used. After the reaction, A 3 and R 5 each represent A 1 and A 2 And R < 3 > and R < 4 >.

구체예에서, 상기 반응은 촉매 존재 하에 수행될 수 있다. 상기 촉매로는 백금을 포함하는 촉매를 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 촉매는 백금 원소 자체 또는 백금을 포함하는 화합물일 수 있고, 구체적으로는, H2PtCl6, Pt2{[(CH2=CH)Me2Si]2O}3, Rh[(cod)2]BF4, Rh(PPh3)4Cl, Pt/C 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 더욱 구체적으로는, Pt/C, 예를 들면 10% Pt/C을 사용할 수 있다. 상기 촉매의 사용량은 반응물 전체에 대하여, 예를 들면, 10 내지 500 ppm, 예를 들면 50 내지 150 ppm일 수 있다. 또한, 상기 반응은 유기 용매에서 수행될 수 있으며, 상기 유기 용매로는 1,2-디클로로에탄, 톨루엔, 자일렌, 디클로로벤젠, 이들의 혼합 용매 등을 예시할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 톨루엔에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 반응은 반응물(화학식 3과 화학식 4)의 반응성에 따라 반응 온도와 반응 시간을 조절할 수 있다. 예를 들면, 상기 반응은 반응 온도 60 내지 140℃, 구체적으로 110 내지 120℃에서, 2 내지 12시간, 예를 들면 3 내지 5시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In embodiments, the reaction may be carried out in the presence of a catalyst. As the catalyst, a catalyst containing platinum may be used. For example, the catalyst may be a platinum element itself or a compound containing platinum, and specifically, H 2 PtCl 6 , Pt 2 {[(CH 2 ═CH) Me 2 Si] 2 O} 3 , Rh [ (cod) 2 ] BF 4 , Rh (PPh 3 ) 4 Cl, Pt / C, or the like, alone or in combination. More specifically, Pt / C, for example, 10% Pt / C can be used. The amount of the catalyst to be used may be, for example, 10 to 500 ppm, for example, 50 to 150 ppm with respect to the whole reactant. The reaction may be carried out in an organic solvent, and examples of the organic solvent include 1,2-dichloroethane, toluene, xylene, dichlorobenzene, a mixed solvent thereof, and the like, but the present invention is not limited thereto. For example, in toluene. In addition, the reaction can control the reaction temperature and the reaction time depending on the reactivity of the reactants (Formula 3 and Formula 4). For example, the reaction can be carried out at a reaction temperature of 60 to 140 ° C, specifically 110 to 120 ° C, for 2 to 12 hours, for example 3 to 5 hours, but is not limited thereto.

본 발명의 광확산 입자는 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 실록산 화합물을 3 : 1 내지 30 : 1, 예를 들면 4 : 1 내지 20 : 1의 중량비(폴리오가노실세스퀴옥산:실록산 화합물)로 중합한 것이다. 상기 중량비가 3 : 1 미만일 경우, 가공성형이 쉽지 않은 단점이 있고, 30 : 1을 초과할 경우, 광확산 입자의 굴절률 감소 효과 및 이를 포함하는 광확산판의 광확산성, 휘도 등의 물성 향상 효과를 얻지 못할 우려가 있다.The light diffusing particles of the present invention can be obtained by mixing the polyorganosilsesquioxane and the siloxane compound in a weight ratio (polyorganosilsesquioxane: siloxane compound) of 3: 1 to 30: 1, such as 4: 1 to 20: . When the weight ratio is less than 3: 1, there is a disadvantage that processing molding is not easy. When the weight ratio is more than 30: 1, the refractive index reduction effect of the light diffusing particles and the optical diffusing property, There is a fear that the effect may not be obtained.

구체예에서, 상기 광확산 입자는 상기 실록산 화합물로부터 유래하는 선형 구조에 3차원 구조의 폴리오가노실세스퀴옥산 단위가 도입되어 있는 가교 구조를 가질 수 있다.In a specific example, the light-diffusing particles may have a crosslinked structure in which a polyorganosilsesquioxane unit having a three-dimensional structure is introduced into a linear structure derived from the siloxane compound.

구체예에서, 상기 광확산 입자는 레이저 스캐터링(laser scattering) 입도 분석법으로 측정한 평균입경(D50)이 0.1 내지 10 ㎛, 예를 들면 1 내지 5 ㎛일 수 있다. 상기 범위에서 광확산 효율이 뛰어나며, 생산 가능성 및 가공성형이 용이한 장점이 있다.In an embodiment, the light-diffusing particles may have an average particle size (D50) of 0.1 to 10 μm, for example, 1 to 5 μm, as measured by a laser scattering particle size analysis method. In the above range, the light diffusion efficiency is excellent, and the possibility of production and easy processing of the resin are advantageous.

구체예에서, 상기 광확산 입자는 구형 입자일 수 있다. 본 발명에서, "구형 입자"는 "실질적으로 구형을 갖는 입자"를 의미하며, 예를 들어, 타원이나 불규칙한 형상의 구형도 포함할 수 있다. 상기 구형 입자는 장경 및 단경의 비(장경/단경)가 1.0 내지 1.5일 수 있다.In an embodiment, the light-diffusing particles may be spherical particles. In the present invention, "spherical particles" means "particles having a substantially spherical shape ", and may include, for example, spheres having an ellipse or irregular shape. The spherical particles may have a ratio of long diameter to short diameter (long diameter / short diameter) of 1.0 to 1.5.

구체예에서, 상기 광확산 입자는 굴절률이 1.40 내지 1.428, 예를 들면 1.405 내지 1.427일 수 있다. 상기 범위에서 광확산판의 매트릭스 수지(열가소성 수지)와 광확산 입자의 계면에서 빛의 산란을 증가시키고, 광확산 효과를 향상시킬 수 있다.In an embodiment, the light-diffusing particles may have a refractive index of 1.40 to 1.428, for example 1.405 to 1.427. In the above range, scattering of light at the interface between the matrix resin (thermoplastic resin) of the light diffusion plate and the light diffusion particles can be increased and the light diffusion effect can be improved.

본 발명의 일 구체예에 따른 광확산 입자는 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 실록산 화합물을 상기 중량비로 중합하는 단계를 포함하는 제조방법을 통하여 제조될 수 있다.The light-diffusing particles according to one embodiment of the present invention can be produced through a manufacturing method comprising the step of polymerizing the polyorganosilsesquioxane and the siloxane compound in the weight ratio.

구체예에서, 상기 중합은 졸-겔법(sol-gel method)에 의해 수행될 수 있다. 상기 졸-겔법(가수분해 및 축합반응)은 당업자에게 널리 알려져 있다. 구체적으로, 가수분해 및 축합반응은 상기 반응물과 소정의 용제를 혼합하여 수행될 수 있으며, 반응 속도를 조절하기 위해 촉매를 더 포함할 수도 있다. 촉매는 염산, 아세트산, 불화수소, 질산, 황산, 클로로술폰산, 요오드산 등의 산 촉매; 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화바륨, 이미다졸 등의 염기 촉매; Amberite IRA-400, IRA-67 등의 이온 교환 수지 등이 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, pH 2 내지 10, 예를 들면 pH 4 내지 8 조건에서 수행될 수 있다. 상기 범위에서 라텍스 형태의 폴리오가노실세스퀴옥산 및 실록산 화합물의 중합체를 포함하는 광확산 입자를 얻을 수 있다. 상기 가수분해 및 축합반응은 상온에서는 3시간 내지 7일 동안 수행될 수 있고, 반응을 촉진하기 위해서는 60 내지 100℃에서 2시간 내지 72시간 동안 수행될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 가수분해 및 축합반응 시 용제는 특별히 제한되지 않는데, 예를 들면 톨루엔, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, tert-부탄올, 메톡시프로판올, 물 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.In an embodiment, the polymerization can be carried out by a sol-gel method. The sol-gel method (hydrolysis and condensation reaction) is well known to those skilled in the art. Specifically, the hydrolysis and condensation reaction may be carried out by mixing the reactant with a predetermined solvent, and may further include a catalyst for controlling the reaction rate. The catalyst may be an acid catalyst such as hydrochloric acid, acetic acid, hydrogen fluoride, nitric acid, sulfuric acid, chlorosulfonic acid, or iodic acid; Basic catalysts such as ammonia, potassium hydroxide, sodium hydroxide, barium hydroxide and imidazole; Amberite IRA-400, IRA-67, and the like can be used. More specifically, it can be carried out at a pH of 2 to 10, for example, at a pH of 4 to 8. In the above range, light diffusing particles containing a polymer of a polyoxyalkanoic siloxane and a siloxane compound in the form of a latex can be obtained. The hydrolysis and condensation reaction may be performed at room temperature for 3 hours to 7 days, and may be performed at 60 to 100 ° C for 2 to 72 hours to promote the reaction, but the present invention is not limited thereto. In the hydrolysis and condensation reaction, the solvent is not particularly limited, and examples thereof include toluene, methanol, ethanol, propanol, isopropanol, n-butanol, tert-butanol, methoxypropanol, have.

일 구체예에서, 분체화된 광확산 입자를 수득하기 위하여, 상기 광확산 입자의 탈수 공정이 수행될 수 있다. 상기 탈수 공정은 원심분리기, 필터프레스, 바이브레이팅 스크린(vibrating screen) 등을 이용하여 1차 탈수된 슬러지를 수세 공정을 거쳐 정제한 후, 80 내지 250℃ 범위 내에서 스핀 플러쉬 드라이어(spin flash dryer), 스프레이 드라이어, 진공건조기 등을 이용하여 건조시킴으로써, 백색의 파우더(구형 입자) 형태의 광확산 입자를 제조할 수 있다. 상기 분체화된 광확산 입자는 수분 함량이 5 중량% 이하, 예를 들면 3 내지 5 중량%일 수 있다.In one embodiment, a dehydration process of the light-diffusing particles may be performed to obtain the powdered light-diffusing particles. In the dewatering process, the primary dewatered sludge is purified through a washing process using a centrifugal separator, a filter press, a vibrating screen, and the like, and then the product is spin-dried in the range of 80 to 250 ° C. , A spray drier, a vacuum drier, or the like to produce light diffusing particles in the form of a white powder (spherical particle). The powdered light-diffusing particles may have a water content of 5 wt% or less, for example, 3 to 5 wt%.

일 구체예에서, 상기 분체화된 광확산 입자의 수분 함량을 더욱 낮추기 위하여, 이를 건조(2차 건조 또는 소결)하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 건조 또는 소결 공정은 200 내지 400℃, 예를 들면 250 내지 350℃에서 30분 내지 3시간, 예를 들면 1 시간 내지 3 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In one embodiment, further drying (secondary drying or sintering) may be performed to further lower the moisture content of the powdered light diffusing particles. The drying or sintering may be performed at a temperature of 200 to 400 ° C, for example, 250 to 350 ° C for 30 minutes to 3 hours, for example, for 1 to 3 hours, but is not limited thereto.

구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 오가노트리알콕시실란을 졸-겔법으로 중합하여 제조한 것일 수 있다. 예를 들면, 상기 오가노트리알콕시실란으로는 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 이들의 조합 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 메틸트리메톡시실란(MTMS)을 사용하는 것이 공정상 흐름성, 분해성 및 경제적인 관점에서 유리할 수 있다.In an embodiment, the polyorganosilsesquioxane may be prepared by polymerizing an organotrialkoxysilane by a sol-gel method. For example, as the organotrialkoxysilane, methyltrimethoxysilane (MTMS), methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, combinations thereof, and the like can be used, but the present invention is not limited thereto. The use of methyltrimethoxysilane (MTMS) may be advantageous in terms of flowability, degradability and economics in the process.

구체적으로, 폴리오가노실세스퀴옥산 제조 시, 가수분해 및 축합반응은 상기 반응물(오가노트리알콕시실란)과 상기 용제를 혼합하여 수행될 수 있으며, 반응 속도를 조절하기 위해 상기 촉매를 더 포함할 수도 있다. 보다 구체적으로, 상기 가수분해 및 축합반응은 염기 촉매 존재 하에, pH 8.5 내지 13, 예를 들면 pH 10 내지 13 조건에서 수행될 수 있다. 상기 범위에서 라텍스 형태의 폴리오가노실세스퀴옥산을 얻을 수 있다. 상기 가수분해 및 축합반응은 상온에서는 3시간 내지 7일 동안 수행될 수 있고, 반응을 촉진하기 위해서는 60 내지 100℃에서 2시간 내지 72시간 동안 수행될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산도 상기 탈수 및 건조 공정 등을 통해 분체화 및 수분 제거 후 사용할 수 있다.Specifically, hydrolysis and condensation reactions can be carried out by mixing the reactant (organotrialkoxysilane) with the solvent at the time of preparing the polyorganosilsesquioxane, and further include the catalyst for controlling the reaction rate It is possible. More specifically, the hydrolysis and condensation reaction can be carried out in the presence of a base catalyst at a pH of from 8.5 to 13, for example, from pH 10 to 13. In the above-mentioned range, the latex-type polyoxyalkoxysquioxane can be obtained. The hydrolysis and condensation reaction may be performed at room temperature for 3 hours to 7 days, and may be performed at 60 to 100 ° C for 2 to 72 hours to promote the reaction, but the present invention is not limited thereto. In addition, the polyorganosilsesquioxane can also be used after pulverization and moisture removal through the dehydration and drying process.

본 발명에 따른 광확산판(필름)은 열가소성 수지 및 상기 광확산 입자를 포함하는 것으로서, 우수한 광확산성, 휘도 등을 얻을 수 있다. 상기 광확산판(필름)은 LCD-TV 등의 BLU(back light unit) 등으로 특히 유용하다.The optical diffusing plate (film) according to the present invention comprises a thermoplastic resin and the above-mentioned light-diffusing particles, and can obtain excellent light diffusing properties, brightness and the like. The light diffusion plate (film) is particularly useful as a back light unit (BLU) such as an LCD-TV.

구체예에서, 상기 열가소성 수지로는 통상의 확산판에 사용되는 염화비닐계 수지, 폴리스티렌계 수지, 스티렌-아크릴로니트릴계 수지, 폴리아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지, 폴리에스테르계 수지, ABS계 수지 또는 폴리카보네이트 수지 등을 제한 없이 사용할 수 있다.In a specific example, the thermoplastic resin may be a vinyl chloride resin, a polystyrene resin, a styrene-acrylonitrile resin, a polyacrylic resin, an acryl-styrene resin, a polyester resin, an ABS resin Resin or polycarbonate resin may be used without limitation.

구체예에서, 상기 열가소성 수지의 굴절률은 1.47 내지 1.60, 예를 들면 1.49 내지 1.53일 수 있고, 상기 열가소성 수지와 상기 광확산 입자의 굴절률 차이는 0.01 내지 0.17, 예를 들면 0.04 내지 0.16일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 휘도 및 광확산성을 갖는 광확산판을 얻을 수 있다.In an embodiment, the refractive index of the thermoplastic resin may be 1.47 to 1.60, for example, 1.49 to 1.53, and the refractive index difference between the thermoplastic resin and the light-diffusing particle may be 0.01 to 0.17, for example, 0.04 to 0.16. It is possible to obtain a light diffusion plate having excellent luminance and light diffusibility in the above range.

구체예에서, 상기 광확산판은 광확산판의 투과율 등급에 따라 달라질 수 있으나, 열가소성 수지 100 중량부 및 상기 광확산 입자 0.1 내지 20 중량부, 예를 들면 0.5 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.In an embodiment, the light diffusing plate may vary depending on the transmittance degree of the light diffusing plate, but may include 100 parts by weight of the thermoplastic resin and 0.1 to 20 parts by weight, for example, 0.5 to 10 parts by weight of the light diffusing particles.

구체예에서, 상기 광확산판의 제조는 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 실시될 수 있다. 예를 들면, 상기 열가소성 수지 및 광확산 입자와 필요에 따라 기타 첨가제들을 혼합한 후에, 압출기 내에서 용융 압출하여 펠렛 형태로 제조하고, 이를 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 다양한 광확산판(성형품)으로 제조될 수 있다.In an embodiment, the manufacture of the light diffusing plate can be easily carried out by a person having ordinary skill in the art to which the present invention belongs. For example, after the thermoplastic resin and the light-diffusing particles are mixed with other additives as needed, they are melt-extruded in an extruder to produce pellets, which are then subjected to various molding processes such as injection molding, extrusion molding, vacuum molding, (Molded product) by various methods.

구체예에서, 상기 광확산판은 투과율 57%, 1.5 mm 두께 시편을 기준으로, 투입되는 광확산 입자의 양이 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 대비 5% 이상, 예를 들면 7 내지 20% 절감될 수 있고, 두께 1.5 mm 시편의 휘도가 1,050 cd/m2 이상, 예를 들면 1,051 내지 1,070 cd/m2일 수 있다.In an embodiment, the light diffusing plate may have a light transmittance of 57% or less, based on the 1.5 mm thick specimen, the amount of light diffusing particles added is 5% or more, for example, 7 to 20% less than the polystyrene sesquioxane particles And the brightness of a specimen having a thickness of 1.5 mm may be 1,050 cd / m 2 or more, for example 1,051 to 1,070 cd / m 2 .

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. However, the following examples are provided to aid understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples. The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.

실시예Example

실시예Example 1:  One: 광확산Light diffusion 입자의 제조 Manufacturing of particles

메틸트리메톡시실란 400 g을 이온교환수 3,200 g에 넣고 30분 동안 교반한 다음, 암모니아수를 첨가하여 pH를 9.6으로 조정하고 4시간 동안 정치하여 폴리메틸실세스퀴옥산 중합액(라텍스)을 제조하였다. 이를 여과 및 수세하고, 스프레이 드라이어로 건조하여 백색의 분체(폴리메틸실세스퀴옥산 입자, 평균입경: 2 ㎛) 200 g을 회수하였다.400 g of methyltrimethoxysilane was added to 3,200 g of ion-exchanged water and stirred for 30 minutes. Then, the pH was adjusted to 9.6 by adding ammonia water, and the mixture was allowed to stand for 4 hours to prepare a polymethylsilsesquioxane polymer solution (latex) Respectively. This was filtered and washed with water, and then dried with a spray dryer to recover 200 g of white powder (polymethylsilsesquioxane particles, average particle diameter: 2 m).

다음으로, 상기 폴리메틸실세스퀴옥산 입자(PMSQ) 200 g과 하기 화학식 2a(n=30)로 표시되는 실록산 화합물(EPDMS) 30 g을 메탄올 2,000 g에 넣고 30분 동안 교반한 다음, 염산을 첨가하여 pH를 3.5로 조정하고 4시간 동안 정치하여 폴리메틸실세스퀴옥산 및 실록산 화합물의 중합액(라텍스)을 제조하였다. 이를 여과 및 수세하고, 스프레이 드라이어로 건조한 다음, 이를 250℃에서 150분 동안 건조(소결)하여, 흰색 파우더(입자) 형태의 광확산 입자를 얻었다(수율: 90%, 평균입경: 1.9 ㎛).Subsequently, 200 g of the polymethylsilsesquioxane particle (PMSQ) and 30 g of a siloxane compound (EPDMS) represented by the following formula (2a) (n = 30) were added to 2,000 g of methanol and stirred for 30 minutes. To adjust the pH to 3.5, and the mixture was allowed to stand for 4 hours to prepare a polymerization solution (latex) of polymethylsilsesquioxane and siloxane compound. (Yield: 90%, average particle diameter: 1.9 μm) was obtained by filtration, washing with water, drying with a spray drier, and drying (sintering) at 250 ° C. for 150 minutes.

[화학식 2a](2a)

Figure 112015093858823-pat00013
Figure 112015093858823-pat00013

실시예Example 2:  2: 광확산Light diffusion 입자의 제조 Manufacturing of particles

상기 화학식 2a(n=30)로 표시되는 실록산 화합물(EPDMS)을 50 g 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 광확산 입자를 제조하였다(수율: 85%, 평균입경: 2.0 ㎛).(Yield: 85%, average particle diameter: 2.0 μm) was prepared in the same manner as in Example 1, except that 50 g of the siloxane compound (EPDMS) represented by Formula 2a (n = 30) .

비교예Comparative Example 1:  One: 광확산Light diffusion 입자의 제조 Manufacturing of particles

메틸트리메톡시실란 400 g을 이온교환수 3,200 g에 넣고 30분 동안 교반한 다음, 암모니아수를 첨가하여 pH를 9.6으로 조정하고 4시간 동안 정치하여 폴리메틸실세스퀴옥산 중합액(라텍스)을 제조하였다. 이를 여과 및 수세하고, 스프레이 드라이어로 건조한 다음, 이를 250℃에서 150분 동안 건조(소결)하여, 흰색 파우더(입자) 형태의 광확산 입자(폴리메틸실세스퀴옥산 입자)를 얻었다(수율: 95%, 평균입경: 1.9 ㎛).400 g of methyltrimethoxysilane was added to 3,200 g of ion-exchanged water and stirred for 30 minutes. Then, the pH was adjusted to 9.6 by adding ammonia water, and the mixture was allowed to stand for 4 hours to prepare a polymethylsilsesquioxane polymer solution (latex) Respectively. This was filtered and washed with water, dried with a spray dryer, and then dried (sintered) at 250 ° C for 150 minutes to obtain light diffusion particles (polymethylsilsesquioxane particles) in the form of a white powder (yield: 95 %, Average particle diameter: 1.9 mu m).

물성 평가 방법Property evaluation method

(1) 평균입경(D50)(단위: ㎛): 레이저 스캐터링(laser scattering) 입도 분석법으로 측정하였다.(1) Average particle size (D50) (unit: 占 퐉): Measured by laser scattering particle size analysis method.

(2) 굴절률: ATAGO社의 굴절률 측정기(장치명: DR-A1)를 사용하여 20℃ 온도 조건에서 두께 2.5 mm 시편의 굴절률을 측정하였다.(2) Refractive index: The refractive index of a 2.5 mm thick specimen was measured at a temperature of 20 占 폚 by using a refractive index measuring apparatus (apparatus name: DR-A1) manufactured by ATAGO.

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비교예 1Comparative Example 1 PMSQ (g)PMSQ (g) 200200 200200 200200 EPDMS (g)EPDMS (g) 3030 5050 -- PMSQ:EPDMS (중량비)PMSQ: EPDMS (weight ratio) 6.7 : 16.7: 1 4 : 14: 1 -- 광확산 입자 평균입경 (㎛)Light diffusion particle average particle diameter (占 퐉) 1.91.9 2.02.0 1.91.9 굴절률Refractive index 1.4231.423 1.4191.419 1.4281.428

실시예Example 4 내지 5 및  4 to 5 and 비교예Comparative Example 2 2

표 2의 조성 및 함량에 따라, 폴리스티렌 수지(중량평균분자량: 340,000 g/mol) 및 상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 광확산 입자를 직경 45 mm인 이축 압출기에서 혼합 및 압출하여 펠렛을 제조하고, 10 oz 사출기를 사용하여, 성형온도 240℃에서 두께 1.5 ㎜의 평판 시편을 제조하였으며, 하기 물성 측정 방법에 따라, 투과율(전광선 투과율, T.T), 헤이즈(haze) 및 휘도를 측정 후 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.Polystyrene resin (weight average molecular weight: 340,000 g / mol) and light diffusing particles of Examples 1 to 2 and Comparative Example 1 were mixed and extruded in a biaxial extruder having a diameter of 45 mm according to the composition and content of Table 2, A flat plate specimen having a thickness of 1.5 mm was manufactured at a molding temperature of 240 ° C. using a 10 oz injection machine. The transmittance (total light transmittance, TT), haze and luminance were measured according to the following physical property measuring method The results are shown in Table 2 below.

물성 평가 방법Property evaluation method

(1) 투과율(전광선 투과율: T.T)(단위: %): 헤이즈미터(NDH 5000W, 日本電色工業株式會社)를 사용하여 측정하였다.(1) Transmittance (total light transmittance: T.T) (unit:%): Measured using a haze meter (NDH 5000W, Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.).

(2) 헤이즈(Haze)(단위: %): 헤이즈미터(NDH 5000W, 日本電色工業株式會社)를 사용하여 측정하였다.(2) Haze (unit:%): Measured using a haze meter (NDH 5000W, Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.).

(3) 휘도(단위: cd/m2): 상기 압사출을 통해 제조된 1.5 mm 두께 확산판 시편 5개를 취하여 각각 1번부터 5번까지 연속적으로 BM-7 휘도계(TOCON 社)를 사용하여 측정하였으며 평균값을 취하여 비교하였다.(3) Luminance (unit: cd / m 2 ): Five specimens having a thickness of 1.5 mm produced through the above extrusion were taken and the BM-7 luminometer (TOCON) was continuously used The mean values were compared and compared.

실시예 4Example 4 실시예 5Example 5 비교예 2Comparative Example 2 폴리스티렌 수지
(중량부)
Polystyrene resin
(Parts by weight)
100100 100100 100100
광확산 입자Light diffusion particle 종류Kinds 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비교예 1Comparative Example 1 함량
(중량부)
content
(Parts by weight)
2.02.0 3.03.0 4.04.0 2.02.0 3.03.0 4.04.0 2.02.0 3.03.0 4.04.0
T.T (%)T.T (%) 57.7357.73 54.7854.78 52.1552.15 57.0057.00 54.2754.27 51.7551.75 57.5657.56 55.6655.66 51.1051.10 Haze (%)Haze (%) 96.196.1 95.895.8 95.595.5 96.1496.14 95.8195.81 95.4695.46 96.096.0 95.795.7 95.595.5 T.T 57% 기준 광확산 입자 함량 (중량부)T.T 57% Reference light diffusion particle content (parts by weight) 2.132.13 2.002.00 2.302.30 휘도 (cd/m2)Brightness (cd / m 2 ) 1059.361059.36 1052.171052.17 1047.011047.01

상기 표 2의 결과로부터, 본 발명의 광확산 입자(실시예 1~2)를 포함하는 광확산판 시편의 경우(실시예 4~5), 비교예에 비해 투과율이 낮고, 헤이즈가 높아, 확산 성능이 우수함을 알 수 있고, 동일 투과율(57% 기준)의 시편일 경우, 비교예에 비해 적은 함량(비교예 2 대비, 실시예 4: 7.4% 절감, 실시예 5: 13% 절감)의 광확산 입자를 사용하여도 휘도가 우수함을 알 수 있다.From the results shown in the above Table 2, it is understood that the transmittance is lower and the haze is higher than that of the comparative example in the case of the optical diffusing plate specimens including the light diffusing particles of the present invention (Examples 1 to 2) (Example 4: 7.4% reduction compared to Comparative Example 2, Example 5: 13% reduction) in the case of the specimen having the same transmittance (57% standard) It can be seen that even using the diffusion particles, the brightness is excellent.

본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.

Claims (14)

하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리오가노실세스퀴옥산 및 하기 화학식 2로 표시되는 실록산 화합물의 중합체이며,
상기 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 실록산 화합물의 중량비는 3 : 1 내지 30 : 1인 것을 특징으로 하는 광확산 입자:
[화학식 1]
RSiO1.5-x(OH)x
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기이며, x는 0 이상 1.5 미만이다;
[화학식 2]
Figure 112017085501595-pat00014

상기 화학식 2에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기이고, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 15의 알킬렌기이고, A1 및 A2는 각각 독립적으로 글리시독시기 또는 에폭시기이며, n의 평균 값은 10 내지 50이다.
1. A polymer of a polyoxyalkylene siloxane having a repeating unit represented by the following formula (1) and a siloxane compound represented by the following formula (2)
Wherein the weight ratio of the polyorganosilsesquioxane to the siloxane compound is from 3: 1 to 30: 1.
[Chemical Formula 1]
RSiO 1.5-x (OH) x
Wherein R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, a vinyl group or an aryl group, x is 0 or more and less than 1.5;
(2)
Figure 112017085501595-pat00014

Wherein R 1 and R 2 are each independently an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, R 3 and R 4 are each independently an alkylene group having 2 to 15 carbon atoms, A 1 and A 2 are each independently a gly An epoxy group, and an average value of n is 10 to 50. [
제1항에 있어서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 평균입경(D50)이 0.1 내지 10 ㎛인 입자인 것을 특징으로 하는 광확산 입자.
The light-diffusing particle according to claim 1, wherein the polyoxyalkylene silsesquioxane has a mean particle size (D50) of 0.1 to 10 mu m.
제1항에 있어서, 상기 실록산 화합물은 하기 화학식 2a로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 2b로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 입자:
[화학식 2a]
Figure 112015093858823-pat00015

[화학식 2b]
Figure 112015093858823-pat00016

상기 화학식 2a 및 2b에서, n의 평균 값은 상기 화학식 2에서 정의한 바와 같다.
The light-diffusing particle according to claim 1, wherein the siloxane compound comprises at least one compound selected from the group consisting of a compound represented by the following formula (2a) and a compound represented by the following formula (2b)
(2a)
Figure 112015093858823-pat00015

(2b)
Figure 112015093858823-pat00016

In Formulas (2a) and (2b), the average value of n is as defined in Formula (2).
제1항에 있어서, 상기 광확산 입자의 굴절률은 1.40 내지 1.428인 것을 특징으로 하는 광확산 입자.
The light-diffusing particle according to claim 1, wherein the refractive index of the light-diffusing particles is 1.40 to 1.428.
제1항에 있어서, 상기 광확산 입자는 평균입경(D50)이 0.1 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 광확산 입자.
The light-diffusing particle according to claim 1, wherein the light-diffusing particles have an average particle diameter (D50) of 0.1 to 10 mu m.
하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리오가노실세스퀴옥산 및 하기 화학식 2로 표시되는 실록산 화합물을 중합하는 단계를 포함하며,
상기 폴리오가노실세스퀴옥산 및 상기 실록산 화합물의 중량비는 3 : 1 내지 30 : 1인 것을 특징으로 하는 광확산 입자의 제조방법:
[화학식 1]
RSiO1.5-x(OH)x
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기이며, x는 0 이상 1.5 미만이다;
[화학식 2]
Figure 112017085501595-pat00017

상기 화학식 2에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 알킬기이고, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 15의 알킬렌기이고, A1 및 A2는 각각 독립적으로 글리시독시기 또는 에폭시기이며, n의 평균 값은 10 내지 50이다.
And polymerizing a polyoxyalkylene siloxane compound containing a repeating unit represented by the following formula (1) and a siloxane compound represented by the following formula (2)
Wherein the weight ratio of the polyorganosilsesquioxane to the siloxane compound is from 3: 1 to 30: 1.
[Chemical Formula 1]
RSiO 1.5-x (OH) x
Wherein R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, a vinyl group or an aryl group, x is 0 or more and less than 1.5;
(2)
Figure 112017085501595-pat00017

Wherein R 1 and R 2 are each independently an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, R 3 and R 4 are each independently an alkylene group having 2 to 15 carbon atoms, A 1 and A 2 are each independently a gly An epoxy group, and an average value of n is 10 to 50. [
제6항에 있어서, 상기 중합은 졸-겔법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 광확산 입자의 제조방법.
The method according to claim 6, wherein the polymerization is carried out by a sol-gel method.
제6항에 있어서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 오가노트리알콕시실란을 졸-겔법으로 중합하여 제조한 것을 특징으로 하는 광확산 입자의 제조방법.
The method of producing a light-diffusing particle according to claim 6, wherein the polyorganosiloxane is produced by polymerizing an organotrialkoxysilane by a sol-gel method.
제8항에 있어서, 상기 오가노트리알콕시실란은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 및 메틸트리프로폭시실란 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 입자의 제조방법.
The method according to claim 8, wherein the organotrialkoxysilane comprises at least one of methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, and methyltripropoxysilane.
열가소성 수지; 및
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 광확산 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산판.
Thermoplastic resin; And
A light diffusing plate comprising the light-diffusing particles according to any one of claims 1 to 5.
제10항에 있어서, 상기 열가소성 수지의 굴절률은 1.47 내지 1.60인 것을 특징으로 하는 광확산판.
The optical diffusing plate according to claim 10, wherein the refractive index of the thermoplastic resin is 1.47 to 1.60.
제10항에 있어서, 상기 열가소성 수지 100 중량부에 대하여, 상기 광확산 입자 0.01 내지 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산판.
11. The light diffuser plate according to claim 10, wherein the light diffusing particles are contained in an amount of 0.01 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the thermoplastic resin.
제10항에 있어서, 상기 열가소성 수지와 상기 광확산 입자의 굴절률 차이는 0.01 내지 0.17인 것을 특징으로 하는 광확산판.
The optical diffusing plate according to claim 10, wherein a difference in refractive index between the thermoplastic resin and the light diffusion particles is 0.01 to 0.17.
제10항에 있어서, 상기 광확산판은 투과율 57%, 1.5 mm 두께 시편을 기준으로, 투입되는 광확산 입자의 양(중량 기준)이 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 대비 5% 이상 절감되며, 1.5 mm 두께 시편의 휘도가 1,050 cd/m2 이상인 것을 특징으로 하는 광확산판.The optical diffusing plate according to claim 10, wherein the light diffusion plate has a transmittance of 57% or more, and the amount (by weight) of the light diffusion particles to be introduced is reduced by 5% or more relative to the polyosiloxane sesquioxane particle, mm thickness of the light diffusing plate is not less than 1,050 cd / m < 2 >.
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