KR101826988B1 - A recycling and treatment method of waste liquid in cutting mono silicon - Google Patents

A recycling and treatment method of waste liquid in cutting mono silicon Download PDF

Info

Publication number
KR101826988B1
KR101826988B1 KR1020110003831A KR20110003831A KR101826988B1 KR 101826988 B1 KR101826988 B1 KR 101826988B1 KR 1020110003831 A KR1020110003831 A KR 1020110003831A KR 20110003831 A KR20110003831 A KR 20110003831A KR 101826988 B1 KR101826988 B1 KR 101826988B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
spray
silicon
mixing tank
outlet
solid
Prior art date
Application number
KR1020110003831A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20120082530A (en
Inventor
트제르-후앙 구오
Original Assignee
트제르-후앙 구오
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 트제르-후앙 구오 filed Critical 트제르-후앙 구오
Priority to KR1020110003831A priority Critical patent/KR101826988B1/en
Publication of KR20120082530A publication Critical patent/KR20120082530A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101826988B1 publication Critical patent/KR101826988B1/en

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A47—FURNITURE; DOMESTIC ARTICLES OR APPLIANCES; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; SUCTION CLEANERS IN GENERAL
    • A47K—SANITARY EQUIPMENT NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; TOILET ACCESSORIES
    • A47K11/00—Closets without flushing; Urinals without flushing; Chamber pots; Chairs with toilet conveniences or specially adapted for use with toilets
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L9/00—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air
    • A61L9/01—Deodorant compositions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B61—RAILWAYS
    • B61D—BODY DETAILS OR KINDS OF RAILWAY VEHICLES
    • B61D35/00—Sanitation
    • B61D35/005—Toilet facilities
    • B61D35/007—Toilet facilities comprising toilet waste receiving, treatment, storage, disposal or removal devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F11/00—Treatment of sludge; Devices therefor
    • C02F11/002—Sludge treatment using liquids immiscible with water
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/20—Controlling water pollution; Waste water treatment
    • Y02A20/208—Off-grid powered water treatment
    • Y02A20/212—Solar-powered wastewater sewage treatment, e.g. spray evaporation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
    • Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Abstract

본 발명은 단결정 실리콘 커팅 폐액 처리 회수 방법에 관한 것으로, 상기 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다:(1) 상기 폐액은 희염산을 이용하여 처리되며, 아울러 휘저어 섞여 혼합됨으로써 용이하게 유동적인 혼합 재료가 형성되며;(2) 혼합재료는 열이 가해져 고체 형태의 액체로 분리되어 진행되며, 물과 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발되며, 응결되고, 탈수되며, 폴리에틸렌 글리콜이 회수되고, 분리되어 얻어진 고체는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 고체 혼합물이 되며;(3) 상기 거친 고체 혼합물은 물이 사용되어 2차 세척이 진행된 후에, 탄화 실리콘과 2차 세척 고체 혼합물이 얻어지며;(4) 계속하여 HNO3+HF를 사용하여 구성된 혼합 산액 처리를 통하여, 실리콘과 탄화 실리콘을 회수할 수 있다. 상기 방법의 조작은 제어가 용이하며, 설비는 간단하며, 생산비용은 낮으며, 처리 회수율은 높으며, 폐액 중량을 계산한 것에 기반을 둔 총 회수율은 26-46%에 달할 수 있을 뿐만 아니라 회수된 산물의 질량이 능히 도달할 수 있거나 또는 표준 산물의 지표에 근접할 수 있으며, 태양전지를 생산하는 과정중에 직접적으로 응용이 가능하다. 이로 인하여 매우 큰 경제적인 효익이 구비되며, 환경 보호에도 매우 큰 공헌을 할 수 있으며, 매우 큰 개발 전망이 구비될 수 있다. The present invention relates to a method for recovering a single crystal silicon wastewater treatment, wherein the method for recovering a single crystal silicon wastewater treatment comprises the following steps: (1) the waste solution is treated with dilute hydrochloric acid, (2) the mixed material is heated and separated into solid form liquid, and water and polyethylene glycol are evaporated together, condensed, dehydrated, polyethylene glycol is recovered, separated (3) the crude solid mixture is subjected to a second washing step using water to obtain a silicon carbide and a second washing solid mixture, and (4) continuously Silicon and silicon carbide can be recovered through a mixed acid solution treatment using HNO 3 + HF. The operation of the method is easy to control, simple to install, low in production cost, high recovery rate, a total recovery of 26-46% based on waste liquid weight calculation, The mass of the product can be reached or close to the indicator of the standard product and can be applied directly during the process of producing the solar cell. This results in enormous economic benefits, a tremendous contribution to environmental protection, and a very large development prospect.

Description

단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법{A RECYCLING AND TREATMENT METHOD OF WASTE LIQUID IN CUTTING MONO SILICON}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method of recovering single crystal silicon wastewater,

본 발명은 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a single crystal silicon cutting waste solution treatment recovery method.

에너지원에 대하여 날이 갈수록 긴장감과 오염이 가중됨에 따라서, 세계 각국들이 청결한 에너지원 사용에 대한 중요한 시각적 태도가 주의를 끌게 되었다. 전지구적으로 태양 전지에 대한 개발 조류를 불러 일으키고 있으며, 우리나라에서는 태양 전지에 대한 연구 제작이 근년에 이르러서 매우 빠르게 발전되고 있으며, 태양 전지에 대한 광범위한 응용은 이미 태양 전지의 주요한 원료인 단결정 실리콘의 생산 역시 매우 촉박할 정도로 속도가 빨라서 신속하고 기세등등하게 발전되고 있다. 태양 전지에서 사용되고 있는 단결정 실리콘 칩(silicon chip)은 단결정 실리콘 스틱을 커팅하여 가공함으로써 만들어지며, 단결정 실리콘 스틱이 커팅되는 과정 중에서는 필수적으로 윤활 냉각작용(lubricative cooling)을 일으키는 커팅액을 사용해야만 하며, 이로 인하여 커팅되는 과정 중에서 대량의 커팅 폐액이 만들어진다. 종래에 국내에서 통상적으로 채용되고 있는 커팅액은 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 탄화 실리콘(silicon carbide), 트리아세타미드 (triacetamide), 비누화(saponification) 액, 파라핀(paraffin) 등의 혼합물 중의 하나를 포함하며, 이로 인하여 커팅 폐액의 COD 수치는 폐수 배출 기준을 엄청나게 초과하는 것으로서, 환경 보호 및 환경 안전 등의 요구에 의거하여 볼 때 폐수 배출이 금지되는 것이다. 그러나 종래에는 또한 적합한 폐액 처리 회수 방법을 만들어 낼 수 없었기 때문에, 이로 인하여 국내의 대량 생산 공장에서는 다만 대량의 폐액을 쌓아서 방치해두는 정도일 뿐이며, 생산되는 물량이 끊이지 않고 만들어짐에 따라서, 여러 해에 걸쳐서 누적되어 쌓아 놓은 폐액 또한 산처럼 싸여서, 이미 해당 기업들은 지속적으로 만들어지는 폐액을 방치할 수밖에 없는 상황에 이르게 된 것이다. 이로 인하여 하나의 간편하면서도 아울러 유효한 단결정 실리콘 커팅 폐액을 처리하여 회수하는 방법을 절박하게 모색하고 있으며, 이에 따라 커팅액 중에서도 주요하게는 폴리에틸렌 글리콜과 탄화 실리콘 및 실리콘 등을 회수하는 것이다. 폐액의 처리 회수는 환경 문제를 해결할 뿐만 아니라, 매우 큰 경제적 효익도 지니게 되는 것이다.As the energy source increased day by day with increased tension and pollution, important visual attitudes toward the use of clean energy sources attracted attention from around the world. In recent years, the research and production of solar cells has been developing very rapidly in Korea, and a wide range of applications for solar cells have already been applied to the production of monocrystalline silicon, which is a major raw material of solar cells The speed is also so fast that it is developing rapidly and rapidly. Monocrystalline silicon chips used in solar cells are made by cutting and processing monocrystalline silicon sticks. In the course of cutting monocrystalline silicon sticks, it is essential to use cutting fluids that cause lubricative cooling , Whereby a large amount of cutting waste liquid is produced during the cutting process. Conventionally, the cutting liquid which is conventionally employed in Korea includes one of a mixture of polyethylene glycol, silicon carbide, triacetamide, saponification liquid, paraffin, etc. Therefore, the COD value of the cutting waste greatly exceeds the wastewater discharge standard, and the discharge of wastewater is prohibited based on the requirements of environmental protection and environmental safety. However, in the past, it has not been possible to produce an appropriate waste solution recovery method. Therefore, in a domestic mass production plant, only a large amount of waste liquid is stacked and left untreated. As the quantity of produced water is constantly produced, The accumulation of waste accumulated over the years has also been wrapped up like mountains, and the companies have already been forced to neglect the waste that is continuously generated. As a result, a simple and yet effective method of treating and recovering a single-crystal silicon cutting waste liquid is desperately searched. Therefore, among the cutting liquids, mainly polyethylene glycol, silicon carbide and silicon are recovered. The disposal of the waste solution not only solves the environmental problem, but also has a great economic benefit.

본 발명은 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법을 제공하는 것이다.The present invention provides a single crystal silicon cutting waste solution recovery method.

본 발명의 단결정 실리콘 커팅 폐액 회수 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.The single crystal silicon cutting waste liquid recovery method of the present invention includes the following steps.

1. 석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액을 분무 교반기 중에 넣어서 희염산을 주입하여 처리하며, 그때 염산의 농도는 0.0001-0.4mol이 되며, 1 kg의 폐액마다 100-500ml의 염산 용액을 주입하여, 순환 분무를 통해 10분에서 30분 정도 섞으면, 첫 단계의 혼합 재료를 얻을 수 있으며, 이를 배출해 내어 분무 혼합기에 넣고, 다시 순환 분무로 10분에서 30분 정도 혼합하면, 온도가 30℃ - 50℃에까지 상승함으로써, 두 번째 단계의 혼합 재료를 얻어서 배출시킨다. 1. A monocrystalline silicon cutting waste liquid from which petroleum is removed is put into a spray stirrer and injected with dilute hydrochloric acid, and the concentration of hydrochloric acid is 0.0001-0.4 mol, 100-500 ml of hydrochloric acid solution is injected per 1 kg of waste solution, When mixing for 10 minutes to 30 minutes through spraying, it is possible to obtain the mixed material of the first step, discharge it, put it in the spray mixer, mix it again by circulating spray for 10 minutes to 30 minutes, As a result, the second-stage mixed material is obtained and discharged.

생산 공장에서 이미 원형통 중에 있는 폐액을 여러 차례 기울여서 찌꺼기가 걸러져서 회수되는데, 이로 인하여 처리하려고 하는 폐액 중에는 이미 기본적으로 석유가 제거된다.In the production plant, the waste liquid which is already in the original form is tilted several times and the residue is filtered and recovered. As a result, the waste oil to be treated is already basically removed.

단결정 실리콘 커팅 폐액은 하나의 점도가 매우 강하면서 고체 분말 형태를 띠고 있는 것으로 점도의 농도가 진한 재료이며, 이로 인하여 유동적인 운송이 어려우며, 공정 과정에서의 처리도 어렵다. 본 발명 방법에서의 폐액은 희염산을 사용하여 처리하는 것이며, 중화작용을 통해 염산이 생성되어 폐액 중에 함유되어 있는 알칼리성 물질인 트리아세타미드와 비누화 액을 제거할 뿐만 아니라, 동시에 폐액의 점도를 확실하게 약화시키며, 분무 교반기와 분무 혼합기 속에 중에 있는 순환분무 교반 혼합을 통하여, 폐액을 하나의 유동적 운송으로 할 수 있도록 용이하게 균일한 혼합 재료로 만들어짐으로써, 공정 과정에서의 처리에 이롭게 할 수 있다. The single crystal silicon wastewater has a very strong viscosity and a solid powder form, which is a concentrated material of high viscosity, which makes fluid transportation difficult and difficult to process in the process. The waste solution in the method of the present invention is treated with dilute hydrochloric acid and not only is it possible to remove the triacetamide and the saponified liquid which are alkaline substances contained in the waste liquid by the hydrochloric acid generated through the neutralization action, And can be advantageously treated in the process by making it easier to make the waste liquid as a single fluid transportation through circulating spray mixing and mixing in the spray mixer and the spray mixer.

분무 교반기는 순환분무 교반을 통하여, 주입된 산 용액과 점도의 농도가 강한 폐액을 최대한 고르게 섞고 반응하게 한다. 혼합 재료는 분무교반기 중의 제 1 분무 통로를 통하여 분출되며, 하나의 큰 범위에서의 순환 혼합을 형성하게 되며, 또한 그리고 노즐 챔버 내에서 부압(negative pressure)이 형성되기 때문에, 혼합 재료는 액체 유동 구멍을 통하여 분무 챔버에 진입하여, 다시 하나의 작은 범위의 혼합이 형성되며, 이에 따라서 상기와 같은 이러한 방법은 교반 혼합과 반응 효과를 매우 크게 증가시킬 수 있다. The spray stirrer is operated by circulating spray agitation to mix and react the waste acid solution having a high concentration of viscosity with the injected acid solution as much as possible. The mixed material is ejected through the first spray passage in the spray stirrer and forms a cyclic mixture in one large range and since negative pressure is formed in the nozzle chamber, Into the atomizing chamber again to form a small range of mixing, which in turn can greatly increase stirring mixing and reaction effects.

분무 혼합기의 구조적 특징은 분무장치 중에 분무 통로와 가이드 플레이트가 설치되어 있다는 점이며, 분무 통로 중에는 교류관이 설치되어 있으며, 액류의 레이놀즈 수 Re(액체가 흐를 때의 관성과 내부 마찰력의 비율을 레이놀즈 수라 한다)가 3000보다 크며, 이로 인하여 액체 유동은 빠른 속도의 급류 유동을 나타나게 되며, 혼합 재료가 교류관 중에서 분자 사이에 충돌과 마찰을 발생시키며, 혼합 재료를 혼합시킴과 아울러 과립을 더욱 세분화시키며, 다시 가이드 플레이트의 설치로 인하여, 혼합 재료가 작은 범위의 흐름을 형성시킴으로써, 혼합과 반응의 효과를 더욱 바람직하게 한다.A structural feature of the spray mixer is that a spray passage and a guide plate are installed in the spraying apparatus. An AC tube is installed in the spray passage, and the Reynolds number Re of the liquid flow (the ratio of the inertia and the internal friction when the liquid flows, ) Is greater than 3000, which results in a fast-flowing torrent flow, and the mixing material causes collisions and friction between molecules in the flow tube, mixing the blend material and further granulating the granules , And by the provision of the guide plate again, the mixing material forms a small range of flow, thereby further improving the effect of mixing and reaction.

2. 분무 혼합기로부터 배출된 2차 혼합 재료는 고체 액체 분리기로 진입되며, 혼합 재료는 가열온도가 50℃ - 80℃ 정도인 전기 가열판의 가열을 통하여, 수증기와 폴리에텔렌 글리콜이 함께 증발되며, 제 1 냉각기를 통하여 냉각됨으로써, 물과 폴리에텔렌 글리콜의 혼합액을 얻는다. 다시 분무 탈수기 중에 넣어서 15분 - 40분 정도 순환분무 탈수를 거친 후에, 온도가 40℃ - 80℃ 정도까지 상승하게 되며, 수분을 분무 탈수기에서 배출한 후에, 바로 폴리에텔렌 글리콜을 회수할 수 있다. 고체 액체 분리기의 저부에서 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체혼합물이 방출된다.2. The secondary mixed material discharged from the spray mixer enters the solid-liquid separator, and the water vapor and the polyether glycol are evaporated together through the heating of the electric heating plate with the heating temperature of about 50 ° C. to 80 ° C., And cooled through the first cooler to obtain a mixture of water and polyether glycol. After putting it in the spray dehydrator and circulating spray dehydration for about 15 minutes to 40 minutes, the temperature rises up to about 40 ° C. to 80 ° C., and the polyether glycol can be immediately recovered after the water is discharged from the spray dehydrator . At the bottom of the solid liquid separator, a solid mixture of silicon carbide and silicon coarse crystals is discharged.

분무 탈수기의 작동원리는, 물과 폴리에텔렌 글리콜의 액체 유동이 교류 통로 중에서 교류 유동을 하게 되며, 교류관 중에서 분자 사이의 충돌과 마찰이 발생됨으로써, 이로 인하여 물과 폴리에텔렌 글리콜의 분자 과립이 더욱 세분화되며, 순환분무 혼합 과정 중에서, 온도가 점진적으로 상승함에 따라, 비등점이 낮은 물 분자가 증발하여 배출됨으로써, 이에 따라 폴리에텔렌 글리콜 탈수의 목적에 도달하게 하는 것이다. The principle of operation of the spray dehydrator is that the liquid flow of water and polyether glycol leads to an AC flow in the AC passage and the collision and friction between the molecules in the AC tube results in the formation of molecular granules of water and polyether glycol Is further refined and water molecules having low boiling points are evaporated and discharged as the temperature gradually increases during the cyclic spray mixing process, thereby achieving the purpose of polyether glycol dehydration.

3. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 실리콘 혼합물을 제 1 분무 세척기중에 보내서, 거친 결정의 고체 혼합물 중량의 10% - 20%의 물을 넣고, 함께 순환분무 세척작업을 10분 -30분 정도 진행하면, 그 온도가 40℃ -80℃까지 상승되며, 세척 후에 혼합물을 제 1 분리기(rocking table ; 흔들 테이블)에 올려놓고, 비중이 가벼운 "외부 쉘(outer shell)의 남은 찌꺼기"를 분리 제거시키며, 탄화 실리콘과 실리콘의 1 차 세척 고체 혼합물을 얻는다. 그리고 다시 제 2 분무 세척기 중에 보내서, 고체 혼합물을 다시 앞의 과정과 같이 동일한 형태로 중복하여 1 차 순환분무 세척 후에, 혼합물을 제 2 분리기에 올려놓고, 다시 "외부 쉘(outer shell)의 남은 찌꺼기"를 분리 제거함으로써, 탄화 실리콘과 실리콘의 2 차 세척 고체 혼합물을 얻는다. 3. A silicon mixture of silicon carbide and silicon rough crystals is sent to the first spray washer, 10% to 20% of the weight of the solid mixture of rough crystals is poured into water, and the circulating spray washing process is continued for 10 to 30 minutes The temperature is raised to 40 ° C.-80 ° C. After the washing, the mixture is placed on a rocking table and the remaining residue of the "outer shell", which is light in weight, is separated and removed , A first-wash solid mixture of silicon carbide and silicon is obtained. After the first circulation spray washing, the mixture is put on the second separator, and the remaining residue of the "outer shell" is again sent to the second sprayer, "To obtain a second washed solid mixture of silicon carbide and silicon.

탄화 실리콘과 거친 결정의 고체 혼합물 중에 함유되어 중화 작용에 의해 생성된 나트륨과 기타 불순물은, "외부 쉘"의 형식으로 긴밀하게 싸여 있기 때문에 탄화 실리콘 분말과 실리콘 분말의 외부 표면에서 제거하기가 매우 어렵다. 분무 세척기를 통하여 2 차적으로 물을 이용하여 세척 처리를 하며, 반복적으로 순환혼합 교반 세척을 통하여, 혼합물 중의 물질 재료의 분자와 물 분자가 충돌과 마찰 과정에서, 물질 재료의 과립이 세분화되며, "외부 쉘"이 분열되고 떨어져 나오게 됨으로써, 세척 작용의 역할을 하게 되는 것이며, 다시 분리기를 통하여 분리되며, 비중의 차이로 인하여, 탄화 실리콘과 실리콘이 "외부 쉘의 남은 찌꺼기 "와 분리되며, "외부 쉘의 남은 찌꺼기"를 회수한 후에, 비료용으로도 이용이 가능하다.It is very difficult to remove sodium and other impurities contained in the solid mixture of silicon carbide and coarse crystals produced by the neutralization action from the outer surface of the silicon carbide powder and silicon powder because they are tightly wrapped in the form of an "outer shell" . In the course of collision and friction between the molecules of the material material and the water molecules in the mixture, the granules of the material material are subdivided into " The outer shell is divided and separated and is separated by the separator. Due to the difference in specific gravity, the silicon carbide and silicon are separated from the "remaining residue of the outer shell & After recovering the remaining residue of the shell, it can also be used for fertilizer.

4. 탄화 실리콘과 실리콘의 2 차 세척 고체 혼합물을 반응기 중에 보내서, 실리콘에서 불화 실리콘산(fluosilicic acid)이 생성되는 반응과 고체 혼합물 중의 탄화 실리콘과 실리콘을 분리하여 회수한다. 농도가 5% 정도가 되는 HNO3와 농도가 30% 정도가 되는 HF로 조성되어진 혼합 산액을 넣는데, 그 체적 비율은 HNO₃: HF = 1 : 5가 되며, 매 1kg의 탄화 실리콘과 실리콘의 고체 혼합물에 1 - 1.5kg의 혼합 산액을 넣는데, 10분 - 30분 정도 동안 순환분무 교반반응을 진행시키며, 온도가 환류 온도에까지 상승함으로써, 불화 실리콘산 용액이 증발되어 나오며, 제 2 냉각기를 통하여 냉각됨으로써, 무색 투명한 불화 실리콘산 용액을 얻을 수 있다. 불화 실리콘산 용액을 통상적인 방법에 의거하여 조작하기 위해서는, 그것을 건조한 후에, 단결정 실리콘으로 가공한 뒤에 실리콘을 회수하는 방법이다. 반응기 중의 잉여물인 탄화 실리콘과 산액은, 여과를 거치고 나서, 5 - 10wt%의 알칼리성 용액을 사용하여 세척하며, pH가 7 - 7.5에 도달할 때까지 건조시켜, 탄화 실리콘을 회수할 수 있다. 상기 알칼리성 용액으로는 NaOH와 KOH 또는 Na3CO₃를 배합 제조하여 선택할 수 있다.4. Second cleaning of silicon carbide and silicon A solid mixture is sent into the reactor to separate the silicon carbide and silicon in the solid mixture from the reaction in which fluosilicic acid is formed in the silicon. HNO 3 with a concentration of 5% and HF with a concentration of 30% are mixed. The volume ratio is HNO ₃ : HF = 1: 5, and each 1 kg of silicon carbide and silicon solid 1 to 1.5 kg of a mixed acid solution is added to the mixture. The mixture is stirred for 10 minutes to 30 minutes, and the temperature is raised to the reflux temperature to evaporate the silicon fluoride acid solution. Whereby a colorless transparent fluorinated silicon acid solution can be obtained. In order to operate the fluorosilicic acid solution in accordance with a conventional method, it is dried, and then the silicon is recovered after being processed into monocrystalline silicon. The excess silicon carbide and acid solution in the reactor are filtered, washed with an alkaline solution of 5 - 10 wt%, and dried until the pH reaches 7 - 7.5 to recover the silicon carbide. The alkaline solution may be prepared by mixing NaOH, KOH or Na 3 CO 3 .

본 발명에서 실현하고자 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법에 이용되는 장치는, 분무교반기(49), 분무 혼합기(50), 고체 액체 분리기(30), 분무 탈수기(51), 제 1분무 세척기, 반응기(52)를 포함한다. The apparatus used in the single crystal silicon cutting waste liquid recovery and recovery method to be realized in the present invention comprises a spray mixer 49, a spray mixer 50, a solid liquid separator 30, a spray dehydrator 51, (52).

분무 교반기(49) 구조는 도 제 2와 도 제 3을 참조해야 하는 것으로, 분무교반기(49)는 제 1 혼합 탱크(65), 제 1 재료 공급 탱크(63), 제 1 분무 통로(66), 제 1 격막 펌프(61), 제 1 T자관 밸브(62)와 제 1 재료 배출관(64)을 포함한다. 상기 제 1 재료 공급 탱크(63) 하부의 제 1 재료 첨가관(69)이 상기 제 1 혼합 탱크(65) 상에 있는 덮개에 장치되며, 아울러 상기 제 1 혼합 탱크(65) 내에 집어넣는다. 상기 제 1 분무 통로(66)는 차례대로 상호 통하는 있는 노즐(70), 노즐 챔버(72)와 제 1 노즐 출구(73)를 포함하며, 상기 노즐 챔버(72) 벽면의 양 측면에 각각 하나의 액체 유동 구멍(71)이 설치되며, 노즐의 직경은 3mm - 4mm 정도이다. 상기 제 1 격막 펌프(61)는 상기 제 1 T자관 밸브(62)와 상기 제 1 혼합 탱크(65) 저부 제 1 재료 유출구(67)와 상호 동일한 제 1 연결 파이프(68) 상에 위치하고 있으며, 제 1 재료 배출관(64)은 상기 제 1 T자관 밸브(62)와 상호 연결되어 있다.The spray mixer 49 has a first mixing tank 65, a first material supply tank 63, a first spray passage 66, A first diaphragm pump 61, a first T-tube valve 62, and a first material discharge pipe 64. A first material addition pipe 69 at the lower portion of the first material supply tank 63 is installed in the lid on the first mixing tank 65 and is also inserted into the first mixing tank 65. The first spray passage 66 includes a nozzle 70, a nozzle chamber 72 and a first nozzle outlet 73 communicating with each other in order, and one A liquid flow hole 71 is provided, and the diameter of the nozzle is about 3 mm to 4 mm. The first diaphragm pump 61 is located on the first connecting pipe 68 which is the same as the first T-shaped pipe valve 62 and the first material outlet 67 of the first mixing tank 65, The first material discharge pipe (64) is interconnected with the first T-line valve (62).

상기 분무 교반기(49)의 제 1 재료 배출관(64)은 분무 혼합기(50)와 상호 연결되며, 상기 분무 혼합기(50)의 구조(상기 설비는 이미 실용신안 특허를 신청해 놓은 상태이며, 특허번호는 200620039272.3이다)는, 도 제 4부터 도 제 6까지의 도면을 참조하는 것으로, 혼합 탱크(3), 재료 공급 탱크(6), 분무 장치(5), 격막 펌프(1), 열 저항 온도측정 헤드(2), T자관 밸브(7)와 재료 배출관(4)을 포함한다. 상기 재료 공급 탱크(6) 하부의 재료 첨가관(9)은 상기 혼합 탱크(3)의 덮개 상에 장치되며, 아울러 상기 혼합 탱크(3) 내에 집어넣는다. 상기 분무 장치(5)는 분무 통로(19) 및 가이드 플레이트(15)를 포함한다. 상기 분무 통로(19)는 차례대로 상호 통하는 노즐 입구(10), 교류관(11), 혼합 챔버(12)와 노즐 출구(13)를 포함한다. 상기 노즐 입구(10)는 깔때기 형상을 하고 있으며, 교류관(11)의 직경은 1.2 mm - 3 mm가 되며, 상기 혼합 챔버(12) 벽면의 양측에 각각 하나의 액체 유동 유도구(14)가 설치된다. 상기 가이드 플레이트(15)는 수직으로 분무 통로(19) 상에 설치되어 있으며, 아울러 상기 액체 유동 유도구(14)와 노즐 출구(13) 사이에 위치하고 있으며, 가이드 플레이트(15) 상에 소공(16)이 분포되어 있으며, 상기 소공(16)의 구멍 직경은 1mm - 3mm 정도가 되며, 상기 가이드 플레이트(15)의 개공률은 60% - 80% 정도가 된다. 상기 격막 펌프는 T자관 밸브(7)와 혼합 탱크(3)의 저부의 재료 유출구(18) 사이의 연결 파이프(8) 상에 위치하고 있으며, 재료 배출관(4)은 T자관 밸브(7)와 상호 연결되어 있다. 상기 열 저항 온도측정 헤드(2)는 혼합 탱크(3) 내에 고정 설치되어 있으며, 아울러 리드선을 통하여 관통하는 혼합 탱크(3)의 상부 덮개는 온도 인디케이터(17)와 상호 연결된다.The first material discharge pipe 64 of the spray stirrer 49 is interconnected with a spray mixer 50 and the structure of the spray mixer 50 (the facility has already filed a utility model patent, (200620039272.3) refers to the drawings of FIGS. 4 to 6 and shows the mixing tank 3, the material supply tank 6, the spraying device 5, the diaphragm pump 1, A head 2, a T-tube valve 7, and a material discharge pipe 4. The material addition pipe 9 below the material supply tank 6 is installed on the cover of the mixing tank 3 and is also inserted into the mixing tank 3. The atomizing device 5 includes a spray passage 19 and a guide plate 15. The spray passage 19 includes a nozzle inlet 10, an AC tube 11, a mixing chamber 12 and a nozzle outlet 13 communicating with each other in order. The nozzle inlet 10 has a funnel shape and the diameter of the AC tube 11 is 1.2 mm to 3 mm and one liquid flow oil tool 14 is provided on both sides of the wall surface of the mixing chamber 12 Respectively. The guide plate 15 is vertically provided on the spray passage 19 and is positioned between the liquid flow oil tool 14 and the nozzle outlet 13 and has a small hole 16 The pore diameter of the small hole 16 is about 1 mm to 3 mm, and the opening ratio of the guide plate 15 is about 60% to 80%. The diaphragm pump is located on the connecting pipe 8 between the T-tube valve 7 and the material outlet 18 at the bottom of the mixing tank 3 and the material discharge pipe 4 is connected to the T- It is connected. The thermal resistance temperature measuring head 2 is fixedly installed in the mixing tank 3 and the upper cover of the mixing tank 3 penetrating through the lead wires is interconnected with the temperature indicator 17.

고체 액체 분리기(30)의 구조는 도 제 7 및 도 제 8을 참조하는 것으로, 고체 액체 분리기(30)는, 스프링쿨러 헤드(31), 기체 유출관(33), 원추형 플레이트(42), 깔때기 형 플레이트(41)와 고체 출구(37) 등을 포함하고 있으며, 분무 혼합기의 재료 배출관(4)은 상기 고체 액체 분리기(30)의 정상부 덮개 중심부에 설치되어 있는 상기 스프링쿨러 헤드(31)와 상호 연결되어 있으며, 상기 고체 액체 분리기(30) 내에는 외벽(36) 상에 상하 대칭으로 고정되어 있는 2 개 유닛의 전기 가열 플레이트가 설치되어 있으며, 매 유닛의 전기 가열 플레이트의 구조는 하기와 같다. 즉, 상부 방향은 하나의 원추형 플레이트(42)로 되어 있으며, 하부 방향은 하나의 깔때기 형 플레이트(41) 및 구멍(40)으로 되어 있으며, 또한 상기 깔때기 형 플레이트(41)의 직경은 상기 원추형 플레이트(42)의 직경보다 크다. 상기 원추형 플레이트(42)는 120 ℃로 배열되어 3 개로 형성되어 있는 위치 고정 못(32) 상에 고정되어 있으며, 상기 3 개의 위치 고정 못(32)은 상기 외벽(36) 상에 고정되어 있다. 상기 깔때기 형 플레이트(41)는 트레이(35) 상에 고정되어 있으며, 상기 트레이(35)는 고정 나사(34)로 상기 외벽(36) 상에 고정되어 있다. 정상부 덮개 상에 기체 유출관(33)이 설치되어 있으며, 저부에는 고체 출구(37)가 설치되어 있으며, 상기 고체 출구(37)의 네 군데 주위에는 배플 플레이트(39)가 설치되어 있으며, 또한 저부에는 이에 더하여 하나의 액체 출구(38)가 설치되어 있다.The structure of the solid liquid separator 30 refers to Figures 7 and 8 wherein the solid liquid separator 30 includes a sprinkler head 31, a gas outlet tube 33, a conical plate 42, Type plate 41 and a solid outlet 37. The material discharge pipe 4 of the spray mixer is connected to the sprinkler head 31 installed at the central portion of the top cover of the solid liquid separator 30, In the solid-liquid separator 30, two units of electric heating plates, which are vertically symmetrically fixed on the outer wall 36, are installed, and the structure of the electric heating plate of each unit is as follows. That is, the upper direction is one conical plate 42 and the lower direction is one funnel-shaped plate 41 and the hole 40, and the diameter of the funnel-shaped plate 41 is larger than the diameter of the conical plate 41 (42). The conical plate 42 is fixed on a position fixing nail 32 which is arranged at 120 ° C. and is formed in three and the three position fixing nails 32 are fixed on the outer wall 36. The funnel-shaped plate 41 is fixed on a tray 35 and the tray 35 is fixed on the outer wall 36 with a fixing screw 34. A gas outlet pipe 33 is provided on the top cover and a solid outlet 37 is provided at the bottom. A baffle plate 39 is provided around four places of the solid outlet 37, One liquid outlet 38 is additionally provided.

분무 탈수기(51)(도 제 9를 살펴보면, 도 제 9 중의 분무 장치(5')는 도 제 5 및 도 제 6을 참조)의 구조는 기본적으로 분무 혼합기 (50)와 상호 동일하며, 상기 분무 탈수기 (51)구조 중의 개선 변화된 점은 정상부 덮개 상에 하나의 배수관 (21)이 설치되어 있는 것이며, 장치 중에서는 고체 액체 분리기 (30)가 제 1 냉각기를 통과하여 분무 탈수기 (51)와 상호 연결된다. The structure of the spray dehydrator 51 (see FIG. 9, the spraying device 5 'in FIG. 9, see FIGS. 5 and 6) is basically the same as that of the spray mixer 50, Improvement in the structure of the dehydrator 51 The changed point is that one drain pipe 21 is provided on the top cover and the solid liquid separator 30 in the apparatus passes through the first cooler and is connected to the spray dehydrator 51 do.

상기 분무 탈수기(51)의 구조는 주요하게는 혼합 탱크(3'), 재료 공급 탱크(6'), 분무 장치(5'), 격막 펌프(1'), 열 저항 온도측정 헤드(2'), T자관 밸브(7'), 재료 배출관(4')과 배수관(21)이 포함되어 있다. 상기 재료 공급 탱크(6') 하부의 재료 첨가관(9')은 상기 혼합 탱크(3') 상부 덮개 상에 장치되어 있으며, 아울러 상기 혼합 탱크(3') 내에 넣어 진다. 또한 상기 혼합 탱크(3') 상부 덮개 상에는 하나의 배수관(21)이 설치되어 있다. 상기 분무 장치(5')는 분무 통로(19') 및 가이드 플레이트(15')를 포함하고 있다. 상기 분무 통로(19')는 차례대로 상호 통하는 노즐 입구(10'), 교류관(11'), 혼합 챔버(12')와 노즐 출구(13')가 포함하고 있다. 상기 노즐 입구(10')는 깔때기 형상을 하고 있으며, 상기 교류관(11')의 직경은 1.2mm - 3mm 정도가 되며, 혼합 챔버(12')의 벽면의 양 측면에는 각각 액체 유동 유도구(14')가 설치되어 있다. 상기 가이드 플레이트(15')는 수직으로 향하여 분무 통로(19') 상에 설치되어 있으며, 아울러 상기 액체 유동 유도구(14')와 상기 노즐 출구(13')사이에 위치하고 있으며, 상기 가이드 플레이트(15')에는 소공(16')이 분포되어 있으며, 상기 소공(16')의 직경은 1mm - 3mm 정도가 되며, 상기 가이드 플레이트(15') 상의 개공률은 60% - 80% 정도가 된다. 상기 격막 펌프(1')는 상기 T자관 밸브(7')와 상기 혼합 탱크(3')의 저부 재료 유출구(18')사이의 연결 파이프(8') 상에 위치하고 있으며, 상기 재료 배출관(4')과 T자관 밸브(7')는 상호 연결되어 있다. 상기 열 저항 온도측정 헤드(2')는 상기 혼합 탱크(3') 내에 고정 설치되어 있으며, 아울러 리드선을 통하여 상기 혼합 탱크(3')를 관통하는 상부 덮개는 온도 인디케이터(17')와 상호 연결된다.The structure of the spray dehydrator 51 is mainly composed of a mixing tank 3 ', a material supply tank 6', a spray device 5 ', a diaphragm pump 1', a heat resistance temperature measuring head 2 ' , A T-shaped pipe valve 7 ', a material discharge pipe 4' and a drain pipe 21. The material addition pipe 9 'under the material supply tank 6' is installed on the upper cover of the mixing tank 3 'and is also placed in the mixing tank 3'. In addition, one drain pipe 21 is installed on the upper cover of the mixing tank 3 '. The atomizing device 5 'includes a spray passage 19' and a guide plate 15 '. The spray passage 19 'includes a nozzle inlet 10', an AC tube 11 ', a mixing chamber 12' and a nozzle outlet 13 'which are in turn connected to each other. The nozzle inlet 10 'is in the form of a funnel, and the diameter of the AC tube 11' is about 1.2 mm to 3 mm. On both sides of the wall surface of the mixing chamber 12 ' 14 '. The guide plate 15 'is vertically disposed on the spray passage 19' and is positioned between the liquid flow oil tool 14 'and the nozzle outlet 13' The diameter of the small hole 16 'is about 1 mm to 3 mm and the opening ratio of the guide plate 15' is about 60% to 80%. The diaphragm pump 1 'is located on a connecting pipe 8' between the T-tube valve 7 'and the bottom material outlet 18' of the mixing tank 3 ' 'And the T-tube valve 7' are interconnected. The thermal resistance temperature measuring head 2 'is fixedly installed in the mixing tank 3', and the upper cover passing through the mixing tank 3 'through lead wires is connected to the temperature indicator 17' do.

제 1 분무 세척기(미도시)는, 고체 액체 분리기(30)의 고체 출구(37)와 상호 연결되어 있다. 상기 제 1 분무 세척기의 구조는 분무 혼합기(50)의 구조와 상호 동일하다. 상기 제 1 분무 세척기는 차례대로 제 1 분리기, 제 2 분무 세척기, 제 2 분리기와 상호 연결되어 있으며, 상기 제 2 분무 세척기의 구조는 상기 제 1 분무 세척기의 구조와 상호 동일하며, 상기 제 2 분무 세척기는 다시 반응기(52)와 상호 연결된다.The first spray cleaner (not shown) is interconnected with the solid outlet 37 of the solid liquid separator 30. The structure of the first spray washer is the same as the structure of the spray mixer 50. Wherein the first spray washer is in turn interconnected with a first separator, a second spray washer, and a second separator, the structure of the second spray washer being identical to the structure of the first spray washer, The washer is again interconnected with the reactor 52.

상기 반응기(52)(도 제 10을 살펴 볼 때, 도 제 10 중의 분무 통로(66)의 확대 도면은 도 제 3을 참조한다)는 기본적으로 분무 교반기(49)와 상호 동일하며, 상기 구조 중의 개선 변화된 점은 정상부 덮개 상에 1 개의 증기 액체관(22)이 하나가 설치되어 있는 것이며, 장치 중에는 증기 액체관(22)이 제 2 냉각기와 연결되어 있다. The enlarged view of the spray passage 66 in Fig. 10 is also the same as that of the spray stirrer 49, and the reactor 52 (see Fig. 10) The improvement is that one steam liquid pipe 22 is installed on the top cover, and the vapor liquid pipe 22 is connected to the second cooler in the apparatus.

상기 반응기(52)의 구조는 주요하게는 제 2 혼합 탱크(65'), 제 2 재료 공급 탱크(63'), 제 2 분무 통로(66'), 제 2 격막 펌프(61'), 제 2 T자관 밸브(62'), 제 2 재료 배출관(64')과 증기 액체관(22)을 포함한다. 상기 제 2 재료 공급 탱크(63') 하부의 제 2 재료 첨가관(69')은 상기 제 2 혼합 탱크(65') 상부 덮개 상에 장치되어 있으며, 아울러 상기 제 2 혼합 탱크(65') 내에 펼쳐 넣는다. 또한 상기 제 2 혼합 탱크(65') 상부 덮개 상에 상기 하나의 증기 액체관(22)이 설치되어 있다. 상기 제 2 분무 통로(66')는 차례대로 상호 통하는 제 2 노즐(70'), 제 2 노즐 챔버(72')와 제 2 노즐 출구(73')를 포함한다. 상기 노즐 챔버(72')의 벽면의 양측에는 각각 하나의 액체 유동 구멍(71')이 설치되어 있으며, 제 2 노즐의 직경이 대략 3mm - 4mm정도가 된다. 상기 제 2 격막 펌프(61')는 상기 제 2 T자관 밸브(62')와 상기 제 2 혼합 탱크(65') 저부 제 2 재료 유출구(67')사이에 있는 제 2 연결 파이프(68') 상에 설치되어 있으며, 상기 제 2 재료 배출관(64')은 상기 제 2 T자관 밸브(62')와 상호 연결되어 있다.The structure of the reactor 52 is mainly composed of a second mixing tank 65 ', a second material supply tank 63', a second spray passage 66 ', a second diaphragm pump 61' A T-shaped pipe valve 62 ', a second material discharge pipe 64' and a vapor liquid pipe 22. The second material addition pipe 69 'at the lower portion of the second material supply tank 63' is provided on the upper cover of the second mixing tank 65 ' Unfold. And the one vapor liquid pipe 22 is provided on the upper cover of the second mixing tank 65 '. The second spray passage 66 'includes a second nozzle 70', a second nozzle chamber 72 'and a second nozzle outlet 73', which communicate with each other in turn. One liquid flow hole 71 'is provided on both sides of the wall surface of the nozzle chamber 72', and the diameter of the second nozzle is approximately 3 mm to 4 mm. The second diaphragm pump 61 'includes a second connecting pipe 68' located between the second T-valve valve 62 'and the second material outlet 67' of the second mixing tank 65 ' And the second material discharge pipe 64 'is interconnected with the second T-shaped pipe valve 62'.

본 발명에 있어서 단결정 실리콘 커팅 폐액의 처리 회수방법은, 방법이 간편하며, 설비 또한 간단하며, 제어에 있어서 용이하게 조작할 수 있으며, 비용은 낮으며, 처리 회수 비율도 높다. 커팅 폐액의 총량에 기초하여 계산해 낸 총 회수율은 26% - 46%에 도달하고 있으며, 그 중에서 폴리에틸렌 글리콜이 20% - 30%를 차지하며, 또한 탄화 실리콘은 5% - 15%를 차지하며, 실리콘은 1% - 2% 정도를 차지한다. 뿐만 아니라 회수물로 만들어진 생산품의 질은 모두 표준 생산품의 기준에 도달할 수 있거나 또는 근접할 수 있으며, 이러한 기술은 직접적으로 태양 에너지 배터리 생산에 응용되거나 또는 기타 다른 공업 영역에서도 응용될 수 있다. 그렇기 때문에 이로 인하여 본 발명의 방법은 막대한 경제 효익을 지니고 있을 뿐만 아니라, 이는 또한 환경보호에도 큰 공헌을 할 수 있는 것이며, 아울러 본 발명은 발전 가능성이 있는 단결정 실리콘 커팅 폐액의 회수 처리 방법이다.In the present invention, the method for recovering and reclaiming single crystal silicon wastewater according to the present invention is simple in method, simple in equipment, easy to operate in control, low in cost, and high in recovery rate. The total recovery calculated based on the total amount of the cutting waste solution reaches 26% to 46%, of which polyethylene glycol accounts for 20% to 30%, silicon carbide accounts for 5% to 15% Is about 1% - 2%. In addition, the quality of products made from recovered materials can all reach or be close to the standards of standard products, and these techniques can be applied directly to solar energy battery production or to other industrial areas. Therefore, the method of the present invention has a great economic advantage, and it can also make a great contribution to environmental protection. In addition, the present invention is a method for collecting and recovering a single crystal silicon cutting waste liquid, which has potential for development.

제1도는 본 발명에 따른 단결정 커팅 폐액의 처리회수 방법의 가공공정도.
제2도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 분무 교반기의 구조도.
제3도는 제 2도 중의 A 부분의 확대도.
제4도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 분무 혼합기의 구조도.
제5도는 제4도 중의 분무 장치의 종단면 단면도.
제6도는 제5도 중의 가이드 플레이트 좌측도.
제7도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 고체 액체 분리기의 구조도.
제8도는 제7도 중의 A - A 방향의 조감도.
제9도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 분무 탈수기의 구조도.
제10도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중에 반응기의 구조도. FIG. 1 is a process diagram of a process for recovering and recovering a single crystal cutting waste liquid according to the present invention. FIG.
FIG. 2 is a structural view of a spray stirrer among apparatuses of a method for realizing the present invention. FIG.
FIG. 3 is an enlarged view of a portion A in FIG. 2;
FIG. 4 is a structural view of a spray mixer among apparatuses of a method for realizing the present invention. FIG.
FIG. 5 is a cross-sectional view of a longitudinal section of the atomizing device in FIG.
FIG. 6 is a left side view of the guide plate in FIG.
Figure 7 is a schematic view of a solid liquid separator in an apparatus of a method for realizing the present invention;
Fig. 8 is a bird's-eye view in the A-A direction in Fig. 7; Fig.
FIG. 9 is a structural view of a spray-type dehydrator among apparatuses of a method for realizing the present invention. FIG.
FIG. 10 is a structural view of a reactor in an apparatus of a method for realizing the present invention. FIG.

실시예Example 1 One

도면의 제1도에서부터 제6도를 참조한다. 석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.01mol이 되는 10리터의 희염산이 제 1 재료 공급 탱크(63) 및 제 1 재료 첨가관(69)을 통하여 분무 교반기(49)의 제 1 혼합 탱크(65)내에 주입된다. 제 1 T자관 밸브(62)는 제 1 분무 통로(66)와의 통로를 열며, 그리고 제 1 재료 배출관(64)과의 통로를 닫으며, 제 1 격막 펌프(61)를 가동시킨다(기동 격막 펌프의 제품 시리얼은 QBY - 40으로서, 상하이 장천 펌프 제조 유한공사에서 생산되었다). 공기 압력은 3kg/㎠이 되며, 혼합 재료는 상기 제 1 혼합 탱크(65) 저부 제 1 재료 유출구(67)로 유출되어 상기 제 1 격막 펌프(61)와 제 1 연결 파이프(68) 및 상기 제 1 T자관 밸브(62)를 경유하여, 상기 제 1 분무 통로(66)의 노즐 직경이 3mm가 되는 노즐(70)로 진입되며, 혼합 재료는 노즐 챔버(72)를 통과하여 빠른 속도로 제 1 노즐 출구(73)에서 분출되며, 하나의 큰 범위의 순환 혼합을 형성시킨다. 또한 상기 노즐 챔버(72) 내에서 부압(negative pressure)이 형성되며, 상기 노즐 챔버(72)의 벽면의 내부와 외부에서 압력차가 만들어지며, 벽면 외부의 혼합 재료는 액체 유동 구멍 (71)을 통하여 상기 노즐 챔버(72)로 진입하여, 다시 하나의 작은 범위의 순환혼합이 형성됨으로써, 혼합과 반응 효과가 더욱 바람직하게 나타난다. 이러한 형태는 혼합 재료가 상기 제 1 혼합 탱크(65) 저부의 상기 제 1 재료 유출구(67)를 통과하며, 상기 제 1 격막 펌프(61)는 상기 제 1 분무 통로(66)와 하나의 순환 회로를 구성하게 되는데, 이와 같이 반복적인 순환은 상기 노즐(70)에 대하여 25분 정도의 교반 혼합이 진행된다. 상기 제 1 T자관 밸브(62)는 상기 제 1 분무 통로(66)와의 통로를 닫으며, 그리고 제 1 재료 배출관(64)과의 통로를 열어서, 시작 단계에서 얻어진 첫 단계 혼합 재료를 상기 제 1 재료 배출관(64)으로부터 배출시키며, 그리고는 다시 분무 혼합기(50)로 재 진입되어 혼합이 진행된다. 분무 교반기를 통하여 시작 단계에서 얻어진 첫 단계 혼합 재료가 혼합되며, 상기 혼합 재료의 점도는 비교적 폐액을 어느 정도는 낮추었지만, 다만 액체와 고체분말의 농도가 진하여 균일하게 섞이지 않은 현상들이 있다.Reference is made to Figures 1 to 6 of the drawings. 10 kg of dilute hydrochloric acid having a concentration of 0.01 mol and 50 kg of the petroleum-removing monocrystal silicon cutting waste liquid were supplied to the first mixing tank 49 of the spray mixer 49 through the first material supply tank 63 and the first material addition pipe 69 (65). The first pilot valve 62 opens the passage to the first spray passage 66 and closes the passage with the first material discharge pipe 64 and actuates the first diaphragm pump 61 The product serial is QBY-40, produced by Shanghai Changchun Pump Manufacturing Co., Ltd.). And the mixed material flows out to the first material outlet 67 at the bottom of the first mixing tank 65 and flows through the first diaphragm pump 61 and the first connecting pipe 68 and the The first spray passage 66 enters the nozzle 70 having a nozzle diameter of 3 mm via the first T-pipe valve 62 and the mixed material passes through the nozzle chamber 72, And is ejected from the nozzle outlet 73 to form one large range of circulating mixture. A negative pressure is formed in the nozzle chamber 72 and a pressure difference is created between the inside and the outside of the wall surface of the nozzle chamber 72. The mixed material outside the wall surface passes through the liquid flow hole 71 And enters into the nozzle chamber 72 again to form one small range of circulating mixing, so that mixing and reaction effects are more preferable. This configuration is such that the mixed material passes through the first material outlet 67 at the bottom of the first mixing tank 65 and the first diaphragm pump 61 is connected to the first spray passage 66, In this repetitive circulation, mixing and stirring of about 25 minutes is performed on the nozzle 70. The first T-tube valve 62 closes the passage with the first spray passage 66 and opens the passage with the first material discharge pipe 64 so that the first stage mixed material obtained in the start step Is discharged from the material discharge pipe 64, and then re-enters the spray mixer 50 and mixing proceeds. The first stage mixed material obtained in the starting stage is mixed through a spray stirrer and the viscosity of the mixed material is comparatively lowered to some extent, but there are phenomena in which the concentration of the liquid and solid powder is not uniformly mixed.

시작 단계에서 얻어진 1 차 혼합 재료는 재료 공급 탱크(6) 및 재료 첨가관(9)을 통과하여 상기 분무 혼합기(50)의 혼합 탱크(3) 내에 진입되며, T자관 밸브(7)는 노즐 입구(10)와의 통로를 열며, 그리고 재료 배출관(4)과의 통로를 닫아서, 격막 펌프(1)를 가동시키며, 혼합 재료는 상기 혼합 탱크(3) 저부의 재료 유출구(18)에서 유출되어 상기 격막 펌프(1)와 연결 파이프(8) 및 상기 T자관 밸브(7)를 경유하여 분무 장치(5)의 노즐 입구(10)로 진입하며, 교류관(11)으로 진입하는데(해당 펌프 유량이 3㎥/h이며, 상기 교류관(11)의 직경은 2.4mm이며, 혼합 재료의 동력 점도가 33.2Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 8326), 혼합 재료는 교류 형태를 나타내고 있기 때문에, 이로 인하여 혼합 재료는 상기 교류관(11) 중에서 분자의 충돌과 마찰현상이 발생되어, 혼합 재료는 혼합과 아울러 과립을 더욱 세분화시키며, 혼합 재료가 상기 교류관(11)에서 나와서 혼합 챔버(12)를 향하여 균일하게 작은 과립의 안개 형태의 액체로 분출되며, 아울러 노즐 출구(13)에서 빠른 속도로 뚫고 나가며, 부분적인 혼합 재료는 반대 방향으로 가이드 플레이트(15) 상의 소공(16)을 관통하여 상기 혼합 챔버(12)의 벽면 외부로 진입하게 되며, 이에 따라서 상기 혼합 챔버(12) 벽면의 내부 및 내부에 압력차가 만들어지는 것으로 인하여, 혼합 재료는 액체 유동 유도구(14)를 통과하여 작은 범위의 흐름이 형성됨으로써, 혼합과 반응의 효과를 더욱 바람직하게 향상시킨다. 이와 같은 형태로 혼합 재료는 상기 혼합 탱크(3) 저부의 상기 재료 유출구(18)를 통과하며, 상기 격막 펌프(1)와 상기 분무 장치(5)는 하나의 순환 회로를 구성하게 되며, 이와 같이 반복적인 순환은 20분 정도 분무 혼합하게 되면서, 온도가 35℃에까지 상승하게 된다(열 저항 온도측정 헤드(2)를 통하여 측정되며, 온도 인디케이터(17) 상에서 온도의 상황을 보여준다). 상기 T자관 밸브(7)는 노즐 입구(10)와의 통로를 닫으며, 그리고 재료 배출관(4)과의 통로를 열어서, 2차 혼합 재료를 상기 재료 배출관(4)으로부터 배출시키며, 분무 혼합을 통한 후의 2차 혼합 재료의 점도가 확실하게 낮아짐으로써, 이미 유동이 쉬운 균일하게 혼합된 혼합 재료가 만들어진다.The primary mixed material obtained in the starting step passes through the material supply tank 6 and the material addition pipe 9 and enters the mixing tank 3 of the spray mixer 50. The T- And the material is discharged from the material outlet 18 at the bottom of the mixing tank 3 and the diaphragm pump 1 is operated so that the diaphragm pump 1 is opened, Enters the nozzle inlet 10 of the atomizer 5 via the pump 1, the connecting pipe 8 and the T-tube valve 7 and enters the AC tube 11 (the pump flow rate is 3 M 3 / h, the diameter of the AC tube 11 is 2.4 mm, and the Reynolds number is 8326 when the mixing viscosity of the mixed material is 33.2 Pa · S). Thus, As a material, collision and friction of molecules occur in the AC tube 11, And the mixed material is ejected from the AC tube 11 to the mixing chamber 12 uniformly in the form of a small granular mist type liquid and penetrates at a high speed at the nozzle outlet 13, The partial mixed material passes through the pores 16 on the guide plate 15 in the opposite direction to enter the outside of the wall surface of the mixing chamber 12 and accordingly the pressure inside and inside the wall of the mixing chamber 12 Due to the car being made, the mixed material passes through the liquid flow tool 14 to form a small range of flow, thereby further improving the effect of mixing and reaction. In this manner, the mixed material passes through the material outlet 18 at the bottom of the mixing tank 3, and the diaphragm pump 1 and the atomizing device 5 constitute one circulation circuit. Repeated circulation causes the temperature to rise to 35 DEG C (measured through the thermal resistance temperature measurement head 2, showing the state of temperature on the temperature indicator 17) while spray mixing for about 20 minutes. The T-tube valve 7 closes the passageway to the nozzle inlet 10 and opens the passage to the material discharge pipe 4 to discharge the secondary mixed material from the material discharge pipe 4, The viscosity of the subsequent secondary mixed material is surely lowered, so that a uniformly mixed mixed material which is easy to flow is produced.

분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료는 고체 액체 분리기(30)로 진입하며, 그 구조는 도 제7과 제8에서 도시된 바와 같이, 스프링쿨러 헤드(31), 기체 유출관(33), 원추형 플레이트(42), 깔때기형 플레이트(41)와 고체 출구(37) 등을 포함한다. 고체 액체 분리기(30)의 내부에는 상하 대칭으로 외벽(36) 상에 고정되어있는 2개의 전기 가열 플레이트가 설치되어 있다. 혼합 재료는 정상부 덮개 중심부가 설치되어있는 스프링쿨러 헤드(31)를 통하여 고체 액체 분리기(30) 내부로 분사되며, 혼합 재료는 상부에 위치한 하나의 전기 가열 플레이트 유닛 상부 방향의 원추형 플레이트(42) 외부층 상에 떨어지며, 다시 네 군데 주위를 따라서 하부 방향의 깔때기형 플레이트(41)의 내부층 상에 떨어져 들어가서 가열이 진행된다. 다시 깔때기형 플레이트(41) 저부의 구멍(40)을 통하여 하부의 하나의 전기 가열 플레이트 상에 떨어져 들어가며, 동일한 형태의 방식으로 가열이 진행되며, 전기 가열 플레이트의 온도는 70℃가 유지된다. 혼합 재료가 가열된 이후에는, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 빠른 속도로 기체 유출관(33)에서 증발되어 나오며, 제1 냉각기를 통하여 냉각되며, 즉 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻어낼 수 있다. 고체 액체 분리기(30)의 내부 벽면상에서 약간 냉각된 액체 물방울이 출현하여 벽면을 따라서 흘러내릴 수 있는데, 즉 이는 액체 출구(38)로 유출되는 것이다. 가열 분리되어 얻어진 고체는 고체 액체 분리기(30) 저부에 설치된 고체 출구(37)로 방출되며, 방출된 물질은 즉 탄화실리콘과 실리콘의 거친 결정의 혼합물이 되며, 즉 이것은 생성된 나트륨과 불순물을 함유한 탄화 실리콘과 실리콘의 혼합물이다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 혼합물이 주위 벽면을 향하여 튀지 않게 하기 위해서 바로 하부 방향을 향하여 고체 출구(37)로 배출되게 하면서, 동시에 내부 벽면에서 흘러내린 액체 물방울이 고체 출구(37) 내부로 튀겨서 흘러들어 가는 것을 방지하기 위하여, 그 네 군데 주위에 배플 플레이트(39)가 설치되어 있다.The secondary mixed material after mixing through the spray mixer enters the solid liquid separator 30 and its structure is controlled by the sprinkler head 31, the gas outlet pipe 33, A conical plate 42, a funnel-shaped plate 41, a solid outlet 37, and the like. Inside the solid-liquid separator 30, there are two electric heating plates fixed on the outer wall 36 in a vertically symmetrical manner. The mixed material is injected into the solid liquid separator 30 through the sprinkler head 31 provided with the top cover center portion and the mixed material is injected into the outside of the conical plate 42 Falls on the inner layer of the funnel-shaped plate 41 in the downward direction along the periphery of the four places again, and heating progresses. And again falls through the hole 40 at the bottom of the funnel-shaped plate 41 on one lower electric heating plate, heating is proceeded in the same manner, and the temperature of the electric heating plate is maintained at 70 ° C. After the mixed material is heated, the water vapor and the polyethylene glycol are rapidly evaporated at the gas outlet pipe 33 and cooled through the first cooler, that is, a mixture of water and polyethylene glycol can be obtained. A slightly cooled liquid droplet emerges on the inner wall surface of the solid liquid separator 30 and can flow along the wall surface, that is, it flows out to the liquid outlet 38. The solid obtained by the heat separation is discharged to the solid outlet 37 provided at the bottom of the solid-liquid separator 30, and the discharged material becomes a mixture of silicon carbide and silicon rough crystals, that is, It is a mixture of silicon carbide and silicon. Liquid droplets flowing down from the inner wall surface simultaneously flew into the solid outlet 37 while allowing the mixture of the silicon carbide and silicon rough crystals to be discharged directly to the downward direction toward the solid outlet 37 so as not to bounce toward the peripheral wall surface A baffle plate (39) is installed around the four places to prevent them from flowing out.

얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액은 분무 탈수기(51)로 진입한다. 도 제9를 참조하여 보면, 분무 탈수기(51)의 구조는 기본적으로 분무 혼합기(50)와 상호 동일하며, 상기 분무 탈수기(51)의 구조에서 개선 변화된 것은 정상부 덮개 상에 하나의 배수관(21)이 설치되었다는 점이다. 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액은 재료 공급 탱크(6') 및 재료 첨가관(9')을 통과해 분무 탈수기(51)의 혼합 탱크(3') 내부로 진입되며, 격막 펌프(1')가 가동되며, 반복적으로 순환 분무 탈수가 진행되며, 조작 과정은 분무 혼합기와 동일하며, 액체 유동은 교류관(11') 중에서 교류 유동이 나타나게 되며, 순환의 격막 펌프(1')의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 2.0mm가 되며, 물 및 폴리에틸렌 글리콜 혼합액의 동력 점도가 19.2 Pa·S가 될 때, 레이놀즈 수 = 7319가 된다. 순환 분무 탈수시간은 20분 정도가 되며, 온도가 70℃에까지 상승하며, 물이 배수관(21)으로 배출된 이후에, T자관 밸브(7')는 노즐 입구(10')와의 통로를 닫으며, 재료 배출관(4')과의 통로를 열며, 폴리에틸렌 글리콜은 즉 재료 배출관(4')으로부터 배출되어 회수되며, 15kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 측정된 분자량은 205가 되며, PH = 6.5이며, 수분 함유량 < 0.3wt%(폴리에틸렌 글리콜의 표준 산물의 분자량은 300이며, PH = 4 - 7이며, 수분 함유량 <= 0.5wt％이다)이며, 커팅 폐액 중량 50kg에 기초하여 계산된 폴리에틸렌 글리콜의 회수율은 30%에 도달한다.The resulting mixture of water and polyethylene glycol enters the spray dehydrator 51. 9, the structure of the spray-type dehydrator 51 is basically the same as that of the spray mixer 50, and an improvement in the structure of the spray-type dehydrator 51 is that one drain pipe 21 is provided on the top- Is installed. The mixed liquid of water and polyethylene glycol flows into the mixing tank 3 'of the spray dehydrator 51 through the material supply tank 6' and the material addition pipe 9 ', and the diaphragm pump 1' The flow of the circulating diaphragm pump 1 'is increased to 2.5 m 3 / min, and the flow rate of the circulating diaphragm pump 1' is increased to 2.5 m 3 / h, the diameter of the AC tube becomes 2.0 mm, and the Reynolds number becomes 7319 when the power viscosity of the mixture of water and polyethylene glycol is 19.2 Pa · S. The circulation spray dewatering time is about 20 minutes and the temperature rises up to 70 ° C. After the water is discharged to the drain pipe 21, the T-valve 7 'closes the passage with the nozzle inlet 10' Polyethylene glycol is withdrawn from the material discharge pipe 4 'and recovered, and 15 kg of colorless transparent polyethylene glycol can be obtained. The measured molecular weight is 205, and PH = 6.5, a water content of &lt; 0.3 wt% (the molecular weight of polyethylene glycol standard product is 300, PH = 4-7, water content < = 0.5 wt%), Recovery rate reaches 30%.

고체 액체 분리기(30)의 고체 출구(37)에서 배출된 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기 중에 보내며, 제1 분무 세척기의 구조 (미도시)는 분무 혼합기(50)의 구조와 상호 동일하며, 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물은 동일한 형태로 재료 공급 탱크 및 재료 첨가관을 통해 혼합 탱크(3) 내부로 진입하며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량을 위한 15％ 정도 양의 물을 넣는다. 격막 펌프를 가동시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 조작 과정은 분무 혼합기(50)와 동일하며, 혼합물은 교류관 중에서 교류 유동이 나타나며, 순환되는 격막 펌프의 유량은 2.1㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.6mm이 되며, 고체혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 13.5 Pa·S이 될 때, 레이놀즈 수는 3979이다. 순환 혼합 세척시간은 30분 정도가 되며, 온도는 70℃까지 상승되며, 세척 후 혼합물은 제1 분리기(상하이 화옌기기설비 유한공사 제공, 제품넘버 HWY - 211)에 올려놓아서, 비중이 가벼운 "외부 쉘의 남은 찌꺼기"를 분리 제거하며, 물은 분리기 상에 설치되어 있는 탱크로 유출되며, 탄화실리콘과 실리콘의 1차 세척 고체 혼합물을 얻으며, 다시 이를 제2 분무 세척기로 보내며, 그 구조는 제1 분무 세척기와 상호 동일하며, 고체 혼합물은 다시 1차 순환 분무 혼합 세척이 중복적으로 진행되며, 순환되는 격막 펌프의 유량은 3㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 2.1mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도가 16.8 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 8670이 되며, 나머지 조작과정은 상호 동일하다. 세척 후의 혼합물은 제2 분리기(상하이 화옌기기설비 유한공사 제공, 제품 넘버 350R)에 올려놓고서, 다시 "외부 쉘의 남은 찌꺼기" 및 물을 분리 제거하며, 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물이 얻어진다. 분리되어진 "외부 쉘의 남은 찌꺼기"를 회수한 후에, 비료용으로 이용될 수 있다.(Not shown) of the spray mixer 50 is fed into the first spray washer, and a solid mixture of silicon carbide and silicon coarse crystals discharged from the solid outlet 37 of the solid-liquid separator 30 is sent to the first spray washer. And the solid mixture of coarse crystals of silicon carbide and silicon enters the mixing tank 3 through the material feed tank and the material addition pipe in the same form and again enters the mixing tank 3 for 15% Put enough water. The diaphragm pump is operated, and cyclic spray mixing washing is repeatedly performed. The operation procedure is the same as that of the spray mixer 50. The mixture shows an alternating flow in the alternating flow tube, and the flow rate of the circulating diaphragm pump is 2.1 m 3 / h The diameter of the AC tube is 2.6 mm, and the Reynolds number is 3979 when the power viscosity of the mixed material of the solid mixture and water is 13.5 Pa · S. The circulating mixture washing time is about 30 minutes and the temperature is raised to 70 ° C. After washing, the mixture is placed on a first separator (product number HWY-211, supplied by Shanghai Whahen Instrument Co., Ltd.) Separates and removes the remaining residues of the shell ", and the water flows out to a tank installed on the separator to obtain a first cleaning solid mixture of silicon carbide and silicon, which is then sent to a second spray washer, The flow rate of the circulating diaphragm pump is 3 m &lt; 3 &gt; / h, the diameter of the AC tube is 2.1 mm, and the mixed material Reynolds number = 8670 when the power viscosity is 16.8 Pa 占 퐏, and the remaining operation procedures are the same. The washed mixture was placed on a second separator (product number 350R, supplied by Shanghai Whahen Instrument Co., Ltd.), and the "remaining residue of the outer shell" and water were separated and removed, and a second washing solid mixture of silicon carbide and silicon . Can be used for fertilizer after recovering the separated "remnants of the outer shell &quot;.

얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기(52)에 보내며, 도 제10을 참조하여 보면, 반응기(52)의 구조는 기본적으로 분무 교반기(49)와 상호 동일하며, 구조중의 개선 변화된 점은 정상부 상에 하나의 증기 액체관(22)이 설치되었다는 것이다. 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물이 제2 재료 공급 탱크(63') 및 제2 재료 첨가관(69')을 통과하여 반응기(52)의 제2 혼합 탱크(65') 내부로 진입되며, 다시 농도가 5% 정도가 되는 HNO3와 농도가 30% 정도가 되는 HF로 조성되어 있는 고체 혼합물과 같은 양의 혼합 산액 (체적HNO3: HF= 1 : 5)을 더하며, 제2 격막 펌프(61')를 가동시키며, 반복적으로 순환 분무 교반반응을 10분 정도 진행시키며, 제2 노츨의 직경은 3.5mm가 되며, 온도는 환류 온도에 도달하게 되며, 불화 실리콘산 용액은 증기 액체관(22)으로 증발되어 방출되며, 제2 냉각기를 통하여 냉각시킴으로써, 무색 투명한 불화 실리콘산 용액을 회수할 수 있다. 불화 실리콘산 용액의 농도는 30wt％이 되며, 불화 실리콘산 용액을 통상적인 방법으로 조작하여, 이를 건조시킨 후에, 단결정 화로 중에 넣어서 단결정 실리콘으로 가공해 낸다. 단결정 화로 중에서 진공 상태가 줄어들면, 보호 기체인 수소를 넣고, 전기 가열을 통하여 그것으로 하여금 융해하게 하며, 다시 냉각수를 이용하여 온도가 제어됨으로써, 화로 온도가 1420℃ 정도로 유지하게 되면, 결정이 시작되는데, 하나의 작은 단결정을 이끌어내는 요소로 사용하여 단결정 실리콘 스틱을 추출함으로써 실리콘 0.6kg을 얻으며, 커팅 폐액 중량 50kg에 기초하여 계산해 낸 회수율은 1.2％이다. 회수한 실리콘에 대하여 페르미(Fermi) 에너지 준위 측정을 하였는 바 : 페르미 에너지 준위도 상에서 p = 5.0 ohm·cm에 상당하는 CB ＝ 1015cm-3로 나타내고 있으며, 페르미 에너지 준위의 위치는 에너지대(energy band) 간격의 중심에 비하여 0.31 전자 볼트 정도가 높으며, 유도대 (conduction band)에 비하여 0.24 전자 볼트 정도가 낮으며, 결합가대(valence band)에 비하여 0.86 전자 볼트 정도가 높다. 상기 측정 내용에서 상기 지표는 단결정 실리콘에 근접하여 다결정 실리콘에 속한다는 점을 나타내고 있다. 반응기(52) 중의 잉여물인 탄화 실리콘과 산액은 제2 재료 배출관(64')으로 배출되어 여과되며, 5wt％ NaOH 용액을 사용하여 세척되며, 물로 pH가 7.5가 될 때까지 세척한 후 건조하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 제품으로 탄화 실리콘 7.5kg를 회수하는데 도달하게 된다. 분석에 따르면, 그 순도가 94％에 달하며, 모스(Mohs) 경도는 9.5가 되며, 전자현미경으로 검사한 결과 결정체의 결정 형태는 α - SiC 육각 결정계가 되며(탄화 실리콘의 표준 산물의 순도는 94-99％이 되며, 모스 경도는 9.2 - 9.6이 되며, α - SiC 육각 결정계이다), 커팅 폐액 중량 50kg에 기초하여 계산된 회수율은 15％가 된다.Referring to FIG. 10, the structure of the reactor 52 is basically the same as that of the spray stirrer 49, and the improvement in the structure What is changed is that one vapor liquid tube 22 is installed on the top. The second cleaning solid mixture of silicon carbide and silicon passes through the second material supply tank 63 'and the second material addition pipe 69' and enters the second mixing tank 65 'of the reactor 52 (Volume HNO 3 : HF = 1: 5) as the solid mixture composed of HNO 3 having a concentration of about 5% and HF having a concentration of about 30% The pump 61 'is activated, the cyclic spray stirring reaction is repeatedly performed for about 10 minutes, the diameter of the second spot becomes 3.5 mm, the temperature reaches the reflux temperature, (22), and is cooled through the second cooler, whereby a colorless transparent fluorinated silicon acid solution can be recovered. The concentration of the fluorosilicic acid solution becomes 30 wt%, and the fluorosilicic acid solution is treated by a conventional method, dried, and then put into the single crystalization furnace to be processed into monocrystalline silicon. When the vacuum state is reduced in the monocrystal furnace, hydrogen as a protective gas is introduced, and it is melted through electric heating. When the temperature is controlled by using cooling water again, the furnace temperature is maintained at about 1420 ° C., It is used as an element to extract a single small crystal, and 0.6 kg of silicon is obtained by extracting a single crystal silicon stick. The recovery rate calculated on the basis of 50 kg of the cutting waste liquid is 1.2%. Fermi energy level measurement was performed on the recovered silicon: C B = 10 15 cm -3 corresponding to p = 5.0 ohm · cm on the Fermi energy level, and the position of the Fermi energy level is represented by the energy band (about 0.31 electron volts) than the center of the energy band gap and about 0.24 electron volts lower than the conduction band and about 0.86 electron volts higher than the valence band. In the above measurement, the index indicates that it is close to monocrystalline silicon and belongs to polycrystalline silicon. The excess silicon carbide and acid solution in the reactor 52 are discharged to the second material discharge pipe 64 ', filtered, washed with 5 wt% NaOH solution, washed with water until the pH reaches 7.5, It is a fine powdery product with pale gray green color and reaches 7.5 kg of silicon carbide. According to the analysis, the purity reaches 94% and the Mohs hardness becomes 9.5. Examination by electron microscope shows that the crystal form of the crystal is an α-SiC hexagonal crystal system (the purity of the standard product of silicon carbide is 94 -99%, the Mohs hardness is 9.2 - 9.6, and the α-SiC hexagonal crystal system), and the recovery rate calculated based on the weight of the cutting waste liquid of 50 kg is 15%.

실시예Example 2 2

석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.001mol이 되는 15 L의 희염산을 분무 교반기(49)의 제1 혼합 탱크(65) 내에 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응을 20분 정도 진행시킨다. 시작 단계에서 얻어진 1차 혼합 재료를 분무 혼합기(50)에 진입시켜서 반복적으로 순환 분무 혼합과 반응을 20분 정도 진행시킴으로써, 온도는 50℃에까지 상승하며, 혼합 재료는 교류관(11)에 진입하여 교류 상태가 나타나게 되며, 이때 펌프의 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 1.5mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도는 40.6 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 9845이 된다. 분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료를 고체 액체 분리기(30)에 진입시키며, 60℃의 온도를 유지하는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트로 가열하면, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발하여 방출되며, 냉각한 후 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻을 수 있다. 고체 액체 분리기(30) 저부의 고체 출구(37)에서는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출된다. 얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜 혼합액은 분무 탈수기(51)에 진입되며, 반복적으로 순환 분무 탈수를 15분 정도 진행시키면, 온도는 40℃에까지 상승하게 되며, 액체 유동은 교류관(11) 중에서 교류 형태의 유동이 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 2.5mm가 되며, 물과 폴리에티렌 글리콜의 혼합액의 동력 점도가 14 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 5139이 된다. 탈수 후에, 11.9kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액 중량에 기초한 회수율은 23.8%에 도달한다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기에 보내며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량이 10% 정도가 되는 물을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 액체 유동은 교류관 중에서 교류 형태의 유동으로 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.1㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 2.5mm가 되며, 고체 혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 10.2 Pa·S 일 때, 레이놀즈 수 = 5925이 된다. 순환 혼합 세척시간이 10분 정도가 되면, 온도는 80℃에까지 상승하게 된다. 세척 후 혼합물을 제1 분리기에 넣고 분리시킨 후에, 상기 1차 세척 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 보내며, 고체 혼합물은 다시 동일한 형태로 반복적으로 순환 분무 혼합 세척과정을 진행시키며, 해당 순환 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 1.8mm가 되며, 혼합물의 동력 점도가 20.6 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 11229이 된다. 세척한 후에 제2 분리기에 넣고 분리하며, 즉 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 얻을 수 있다. 얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 화합물을 반응기(52) 중에 보내며, 다시 고체 혼합물의 1.2배 양의 HNO3와 HF의 혼합 산액을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반반응의 과정을 10분 정도 진행시키며, 얻어진 불화 실리콘산 용액으로부터 실리콘 0.8kg을 회수할 수 있으며, 커팅 폐액에 기초하여 계산된 회수율은 1.6%가 된다. 반응기 중의 잉여물은 여과를 통하여, 5wt％의 KOH 용액을 사용하여 세척하며, pH가 7.2에 도달될 때까지 물로 세척하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 탄화 실리콘 5.1kg을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액의 중량 50kg에 기초해 계산해 낸 회수율은 10.2%가 되며, 본 실시예의 나머지 조작 방법은 실시예 1과 동일하다.50 kg of the petroleum-removing monocrystal silicon cutting waste liquid and 15 L of diluted hydrochloric acid having a concentration of 0.001 mol were injected into the first mixing tank 65 of the spray stirrer 49, and the cyclic spray stirring and the reaction were repeatedly performed for about 20 minutes . The primary mixed material obtained in the starting step is introduced into the spray mixer 50 and repeatedly subjected to cyclic spray mixing and reaction for about 20 minutes so that the temperature rises up to 50 캜 and the mixed material enters the AC tube 11 The flow rate of the pump becomes 3 m 3 / h, the diameter of the AC tube becomes 1.5 mm, and the Reynolds number becomes 9845 when the mixed material has a power viscosity of 40.6 Pa · S. When the secondary mixed material that has been mixed through the spray mixer enters the solid-liquid separator 30 and is heated with two units of electric heating plates maintained at a temperature of 60 ° C, the water vapor and the polyethylene glycol are evaporated together and discharged After cooling, a mixture of water and polyethylene glycol can be obtained. At the solid outlet 37 at the bottom of the solid liquid separator 30, a solid mixture of silicon carbide and silicon coarse crystals is discharged. The resultant mixture of water and polyethylene glycol enters the spray dehydrator 51. When the circulating spray dehydration is repeatedly carried out for about 15 minutes, the temperature rises up to 40 ° C, and the liquid flow flows in the alternating- , The flow rate of the circulation is 2.5 m 3 / h, the diameter of the AC tube is 2.5 mm, the Reynolds number = 5139 when the power viscosity of the mixture of water and polyethylene glycol is 14 Pa · S do. After dehydration, 11.9 kg of colorless transparent polyethylene glycol can be obtained, and the recovery based on the weight of the cutting waste liquid reaches 23.8%. The solid mixture of silicon carbide and silicon rough crystals is sent to the first spray washer, water is again injected in which the weight of the solid mixture of the rough crystals is about 10%, the cyclic spray mixing washing is repeatedly performed, The flow rate of the circulation is 2.1 m 3 / h, the diameter of the AC tube is 2.5 mm, and when the mixed viscosity of the solid mixture and water is 10.2 Pa · S, Number = 5925. When the circulating mixed washing time is about 10 minutes, the temperature rises to 80 ° C. After washing, the mixture is put into a first separator and separated, and then the first washing solid mixture is sent to a second spray washing machine, and the solid mixture is repeatedly subjected to cyclic spray mixing washing process in the same form, M 3 / h, the diameter of the AC tube is 1.8 mm, and the Reynolds number is 11229 when the mixture has a power viscosity of 20.6 Pa · S. After washing, it is put into a second separator and separated, that is, a second cleaning solid mixture of silicon carbide and silicon can be obtained. The obtained second cleaning solid compound of silicon carbide and silicon is sent to the reactor 52. The mixed acid solution of HNO 3 and HF in the amount 1.2 times that of the solid mixture is injected again and the cyclic spray stirring reaction process is repeated 10 minutes or so And 0.8 kg of silicon can be recovered from the obtained fluorosilicic acid solution, and the recovered rate calculated based on the cutting waste liquid is 1.6%. The excess residue in the reactor was washed with 5 wt% KOH solution through filtration and washed with water until pH reached 7.2 to obtain 5.1 kg of silicon powder in the form of a fine powder with a light green color, The recovery rate calculated based on the weight 50 kg of the cutting waste liquid is 10.2%, and the remaining operation method of this embodiment is the same as that of the first embodiment.

실시예Example 3  3

석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.0001mol이 되는 25 L의 희염산을 분무 교반기(49)의 제1 혼합 탱크(65) 내에 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응을 30분 정도 진행시킨다. 시작 단계에서 얻어진 1차 혼합 재료를 분무 혼합기(50)에 진입시켜서 반복적으로 순환 분무 혼합과 반응을 10분 정도 진행시킴으로써, 온도는 40℃까지 상승하며, 혼합 재료는 교류관(11)에 진입하여 교류 상태가 나타나게 되며, 이때 펌프의 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.5mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도는 28.4 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 3040이 된다. 분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료를 고체 액체 분리기 (30)에 진입시키며, 80℃의 온도를 유지하는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트로 가열하면, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발하여 방출되며, 냉각한 후 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻을 수 있다. 고체 액체 분리기(30) 저부의 고체 출구(37)에서는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출된다. 얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜 혼합액은 분무 탈수기(51)에 진입되며, 반복적으로 순환 분무 탈수를 40분 정도 진행시키면, 온도는 80℃에까지 상승하게 되며, 액체 유동은 교류관(11') 중에서 교류 형태의 유동이 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 1,8mm가 되며, 물과 폴리에티렌 글리콜의 혼합액의 동력 점도가 21.4 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 9007이 된다. 탈수 후에, 10.2kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액 중량에 기초한 회수율은 20.4%에 도달한다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기 중에 보내며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량이 15% 정도가 되는 물을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 액체 유동은 교류관 중에서 교류 형태의 유동으로 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.1㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 3.0mm가 되며, 고체 혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 9.6 Pa·S 일 때, 레이놀즈 수 = 3643이 된다. 순환 혼합 세척시간이 30분 정도가 되면, 온도는 70℃에까지 상승하게 된다. 세척 후 혼합물을 제1 분리기에 넣고 분리시킨 후에, 상기 1차 세척 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 보내며, 고체 혼합물은 다시 동일한 형태로 반복적으로 1차 순환 분무 혼합 세척과정을 진행시키며, 해당 순환 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.4mm가 되며, 혼합물의 동력 점도가 14.0 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 6970이 된다. 세척한 후에 제2 분리기에 넣고 분리하며, 즉 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 얻을 수 있다. 얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기(52) 중에 보내며, 다시 고체 혼합물의 1.5배 양의 HNO3와 HF의 혼합 산액을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응의 과정을 20분 정도 진행시키며, 얻어진 불화 실리콘 산액으로부터 실리콘 1kg을 회수할 수 있으며, 커팅 폐액에 기초하여 계산된 회수율은 2％이 된다. 반응기 52) 중의 잉여물은 여과를 통하여, 10wt％의 NaOH 용액을 사용하여 세척하며, pH가 7.3에 도달될 때까지 물로 세척하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 탄화 실리콘 2.9kg을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액의 중량 50kg에 기초해 계산해 낸 회수율은 5.8%가 되며, 본 실시예의 나머지 조작 방법은 실시예 1과 동일하다.50 kg of the petroleum-removing monocrystal silicon cutting waste liquid and 25 L of diluted hydrochloric acid having a concentration of 0.0001 mol were injected into the first mixing tank 65 of the spray stirrer 49. The cyclic spray stirring and the reaction were repeatedly performed for about 30 minutes . The primary mixed material obtained in the starting step is introduced into the spray mixer 50 and repeatedly subjected to cyclic spray mixing and reaction for about 10 minutes so that the temperature rises to 40 ° C and the mixed material enters the AC tube 11 The flow rate of the pump is 3 m 3 / h, the diameter of the AC tube is 2.5 mm, and the Reynolds number = 3040 when the mixed material has a power viscosity of 28.4 Pa · S. When the secondary mixed material after mixing through the spray mixer is introduced into the solid-liquid separator 30 and heated to a two-unit electric heating plate maintained at a temperature of 80 ° C, the water vapor and the polyethylene glycol evaporate together and are discharged After cooling, a mixture of water and polyethylene glycol can be obtained. At the solid outlet 37 at the bottom of the solid liquid separator 30, a solid mixture of silicon carbide and silicon coarse crystals is discharged. The resultant mixture of water and polyethylene glycol enters the spray dehydrator 51. When the circulating spray dewatering is repeatedly carried out for about 40 minutes, the temperature rises up to 80 ° C, and the liquid flow flows through the AC pipe 11 ' The flow rate of the circulation becomes 2.5 m 3 / h, the diameter of the AC tube becomes 1.8 mm, and when the power viscosity of the mixture of water and poly (ethylene glycol) is 21.4 Pa · S, the Reynolds number = 9007. After dewatering, 10.2 kg of colorless transparent polyethylene glycol can be obtained, and the recovery based on the weight of the cutting waste liquid reaches 20.4%. The solid mixture of silicon carbide and silicon rough crystals is sent to the first spray washer, and again water of 15% by weight of the solid mixture of rough crystals is injected, and the cyclic spray mixed washing is repeatedly carried out. The flow rate of the circulation is 2.1 m 3 / h, the diameter of the AC tube is 3.0 mm, and when the mixed viscosity of the solid mixture and water is 9.6 Pa · S, Number = 3643. When the circulating mixed washing time is about 30 minutes, the temperature rises to 70 ° C. After washing, the mixture is put into a first separator and separated, the first washing solid mixture is sent to a second spray washing machine, and the solid mixture is repeatedly subjected to a first circulating spray mixing washing process in the same form, Is 3 m 3 / h, the diameter of the AC tube is 2.4 mm, and the Reynolds number = 6970 when the mixture has a power viscosity of 14.0 Pa · S. After washing, it is put into a second separator and separated, that is, a second cleaning solid mixture of silicon carbide and silicon can be obtained. The second washing solid mixture obtained from the silicon carbide and silicon was sent to the reactor 52. The mixed acid solution of HNO 3 and HF in an amount 1.5 times that of the solid mixture was injected repeatedly and the cyclic spray agitation and the reaction process were repeated 20 minutes 1 kg of silicon can be recovered from the obtained silicon fluoride acid solution, and the recovery rate calculated based on the cutting waste solution is 2%. The excess in Reactor 52 was filtered, washed with 10 wt% NaOH solution, and washed with water until pH reached 7.3, yielding 2.9 kg of fine powdery silicon carbide And the recovery rate calculated based on the weight 50 kg of the cutting waste liquid is 5.8%. The remaining operation method of this embodiment is the same as that of the first embodiment.

실시예Example 4  4

석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.2mol이 되는 7.5L의 희염산을 분무 교반기(49)의 제1 혼합 탱크(65) 내에 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응을 15분 정도 진행시킨다. 시작 단계에서 얻어진 1차 혼합 재료를 분무 혼합기(50)에 진입시켜서 반복적으로 순환 분무 혼합과 반응을 20분 정도 진행시킴으로써, 온도는 30℃에까지 상승하며, 혼합 재료는 교류관(11)에 진입하여 교류 상태가 나타나게 되며, 이때 펌프의 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.0mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도는 35.6 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 4736이 된다. 분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료를 고체 액체 분리기(30)에 진입시키며, 50℃의 온도를 유지하는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트로 가열하면, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발하여 방출되며, 냉각한 후 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻을 수 있다. 고체 액체 분리기(30) 저부의 고체 출구(37)에서는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출된다. 얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜 혼합액은 분무 탈수기(51)에 진입되며, 반복적으로 순환 분무 탈수를 15분 정도 진행시키면, 온도는 50℃에까지 상승하게 되며, 액체 유동은 교류관(11') 중에서 교류 형태의 유동이 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 3.0mm가 되며, 물과 폴리에티렌 글리콜의 혼합액의 동력 점도가 11.5 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 3620이 된다. 탈수 후에, 13.7kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액 중량에 기초한 회수율은 27.4%에 도달한다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기에 보내며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량이 20% 정도가 되는 물을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 액체 유동은 교류관 중에서 교류 형태의 유동으로 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.1㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 2.7mm가 되며, 고체 혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 11.2 Pa·S 일 때, 레이놀즈 수 = 4283이 된다. 순환 혼합 세척시간이 20분 정도가 되면, 온도는 50℃에까지 상승하게 된다. 세척 후 혼합물을 제1 분리기에 넣고 분리시킨 후에, 상기 1차 세척 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 보내며, 고체 혼합물은 다시 동일한 형태로 반복적으로 순환 분무 혼합 세척과정을 진행시키며, 해당 순환 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 3.0mm가 되며, 혼합물의 동력 점도가 16.8 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 4626이 된다. 세척한 후에 제2 분리기에 넣고 분리하며, 즉 탄화 실리콘과 실리콘의 2 차 세척 고체 혼합물을 얻을 수 있다. 얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기(52) 중에 보내며, 다시 고체 혼합물의 1.1배 양의 HNO3와 HF의 혼합 산액을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반반응의 과정을 30분 정도 진행시키며, 얻어진 불화 실리콘산 용액으로부터 실리콘 0.5kg을 회수할 수 있으며, 커팅 폐액에 기초하여 계산된 회수율은 1%가 된다. 반응기 중의 잉여물은 여과를 통하여, 7wt％의 KOH용액을 사용하여 세척하며, pH가 7에 도달될 때까지 물로 세척하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 탄화 실리콘 6.3kg을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액의 중량 50kg에 기초해 계산해 낸 회수율은 12.6%가 되며, 본 실시예의 나머지 조작 방법은 실시예 1과 동일하다.50 kg of the petroleum-removing monocrystalline silicon-cutting waste liquid and 7.5 L of diluted hydrochloric acid having a concentration of 0.2 mol were injected into the first mixing tank 65 of the spray stirrer 49. The cyclic spraying stirring and reaction were repeatedly performed for 15 minutes . The primary mixed material obtained in the starting step is introduced into the spray mixer 50 and repeatedly subjected to cyclic spray mixing and reaction for about 20 minutes so that the temperature rises up to 30 DEG C and the mixed material enters the AC tube 11 The flow rate of the pump is 3 m 3 / h, the diameter of the AC tube is 2.0 mm, and the Reynolds number = 4736 when the mixed material has a power viscosity of 35.6 Pa · S. When the secondary mixed material that has been mixed through the spray mixer enters the solid liquid separator 30 and is heated with two units of the electric heating plate maintaining the temperature of 50 ° C, the water vapor and the polyethylene glycol are evaporated together and discharged After cooling, a mixture of water and polyethylene glycol can be obtained. At the solid outlet 37 at the bottom of the solid liquid separator 30, a solid mixture of silicon carbide and silicon coarse crystals is discharged. The resultant mixture of water and polyethylene glycol enters the spray dehydrator 51. When the circulating spray dehydration is repeatedly performed for about 15 minutes, the temperature rises up to 50 ° C, and the liquid flow flows through the AC pipe 11 ' The flow rate of the circulation becomes 2.5 m 3 / h, the diameter of the AC tube becomes 3.0 mm, and when the mixed liquid of water and polyethyleneglycol has a power viscosity of 11.5 Pa · S, Reynolds number = 3620 . After dehydration, 13.7 kg of colorless transparent polyethylene glycol can be obtained, and the recovery based on the weight of the cutting waste liquid reaches 27.4%. The solid mixture of silicon carbide and silicon rough crystals is sent to the first spray washer, and again water of 20% by weight of the solid mixture of the rough crystals is injected, and cyclic spray mixing washing is repeatedly carried out. The flow rate of the circulation is 2.1 m 3 / h, the diameter of the AC tube is 2.7 mm, and when the mixed viscosity of the solid mixture and water is 11.2 Pa · S, Number = 4283. When the circulating mixed washing time is about 20 minutes, the temperature rises to 50 ° C. After washing, the mixture is put into a first separator and separated, and then the first washing solid mixture is sent to a second spray washing machine, and the solid mixture is repeatedly subjected to cyclic spray mixing washing process in the same form, M 3 / h, the diameter of the AC tube is 3.0 mm, and the Reynolds number = 4626 when the mixture has a dynamic viscosity of 16.8 Pa · S. After washing, it is put into a second separator and separated, that is, a second cleaning solid mixture of silicon carbide and silicon can be obtained. The second washing solid mixture obtained from the silicon carbide and silicon is fed into the reactor 52. The mixed acid solution of HNO 3 and HF in an amount 1.1 times that of the solid mixture is injected again and the cyclic spray stirring reaction process is repeated for about 30 minutes , And 0.5 kg of silicon can be recovered from the obtained fluorosilicic acid solution, and the recovery rate calculated based on the cutting waste solution is 1%. The residue in the reactor was washed with 7 wt% KOH solution through filtration and washed with water until the pH reached 7 to obtain 6.3 kg of silicon powder in the form of a fine powder with a light green color, The recovery rate calculated based on the weight 50 kg of the cutting waste liquid is 12.6%, and the remaining operating method of this embodiment is the same as that of the first embodiment.

격막 펌프(1) 열저항 온도측정헤드(2) 혼합탱크(3)
재료배출관(4) 분무장치(5) 재료공급탱크(6)
T자관밸브(7) 연결파이프(8) 재료첨가관 (9)
노즐입구(10) 교류관(11) 혼합 챔버(12)
노즐출구(13) 액류유도구(14)
가이드플레이트(15) 소공(16)
온도인디케이터(17) 재료유출구(18) 분무통로(19)
배수관(21) 증기액체관(22)
고체 액체 분리기(30) 스프레이헤드(31) 위치고정못(32)
기체유출관(33) 고정나사(34) 트레이(35)
외벽(36) 고체출구(37) 액체출구(38)
배플 플레이트(39) 구멍(40)
깔때기형 플레이트(41) 원추형 플레이트(42) 분무교반기(49)
분무혼합기(50) 분무탈수기(51) 반응기(52)
제1 격막펌프(61) 제1 T자관 밸브(62)
제1 재료공급탱크(63) 제1 재료배출관(64) 제1 혼합탱크(65)
제1 분무통로(66) 재료유출구(67)
제1 연결파이프(68) 제1 재료첨가관(69) 노즐(70)
액류구멍(71) 노즐챔버(72) 제1 노즐출구(73)
격막펌프(1') 혼합탱크(3') 재료배출관 (4')
분무장치(5') 재료공급탱크(6') T자관 밸브(7')
연결파이프(8') 재료첨가관(9') 노즐입구(10')
교류관(11') 혼합챔버(12') 노즐출구(13')
액체유동유도구(14') 가이드 플레이트(15') 소공(16')
온도 인디케이터(17') 재료유출구(18') 분무통로(19')
제2 격막펌프(61') 제2 T자관 밸브(62')
제2 재료공급탱크(63') 제2 재료배출관(64') 제2 혼합탱크(65')
제2 분무통로(66') 재료유출구(67')
제2 연결파이프(68') 제2 재료첨가관(69') 노즐(70')
액체유동구멍(71') 제2 노즐챔버(72') 제2 노즐출구(73')Diaphragm pumps (1) Thermal headers (2) Mixing tanks (3)
(4) Spraying equipment (5) Material supply tanks (6)
T-valve (7) Connecting pipe (8) Material addition tube (9)
Nozzle inlet (10) AC tube (11) Mixing chamber (12)
Nozzle outlet (13) liquid oil tool (14)
Guide plate (15) small hole (16)
Temperature Indicator (17) Material Outlet (18) Spray Path (19)
Pipes for water, gas, liquid (22)
Solid liquid separator (30) spray head (31) locating nail (32)
(33) Set screw (34) Tray (35)
Outer wall (36) Solid outlet (37) Liquid outlet (38)
Baffle plate (39) Hole (40)
(41) Conical plates (42) Spray mixers (49) Recommended trade shows Transrussia International transport &
Spray mixers (50) Spray-dispenser (51) Reactor (52)
The first diaphragm pump 61, the first T-tube valve 62,
The first material supply tank 63, the first material discharge pipe 64, the first mixing tank 65,
The first spray passage (66) and the material outlet (67)
The first connecting pipe 68, the first material addition pipe 69, the nozzle 70,
Liquid supply hole 71, nozzle chamber 72, first nozzle outlet 73,
Diaphragm pump (1 ') Mixing tank (3') Material discharge pipe (4 ')
Spraying device 5 'Material supply tank 6' Titan valve 7 '
Connection pipe 8 'Material addition pipe 9' Nozzle inlet 10 '
AC tube 11 'mixing chamber 12' nozzle outlet 13 '
The liquid flow oil tool 14 ', the guide plate 15', the small hole 16 '
The temperature indicator 17 ', the material outlet 18', the spray passage 19 '
The second diaphragm pump 61 ', the second pilot valve 62'
The second material supply tank 63 ', the second material discharge pipe 64', the second mixing tank 65 '
The second spray passage 66 'and the material outlet 67'
The second connecting pipe 68 ', the second material addition pipe 69', the nozzle 70 '
The liquid flow hole 71 ', the second nozzle chamber 72', the second nozzle outlet 73 '

Claims (5)

(1) 석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액을 분무 교반기에 넣고 염산을 주입하여 처리하며 이때 염산의 농도는 0.0001-0.4mol이며, 1kg의 폐액마다 100-500ml의 염산 용액을 주입하며, 순환 분무를 통해 10-30분간 교반하여 첫 단계의 혼합물을 획득하여 분무 혼합기로 배출하고, 순환 분무로 30℃-50℃의 온도 상승에서 10-30분간 다시 혼합하여 2차 혼합물을 획득하여 이를 배출하는 단계;
(2) 분무 혼합기로부터 배출된 2차 혼합물을 고체 액체 분리기에 넣어, 가열온도 50℃-80℃의 전기 가열판에 의해 가열하여 수증기와 폴리에텔렌 글리콜이 함께 증발되며, 제1 냉각기를 통하여 냉각됨으로써 물과 폴리에텔렌 글리콜의 혼합액을 얻어 다시 분무 탈수기에 넣어 40℃-80℃에서 15-40분간 순환분무 탈수 후, 수분을 분무 탈수기에서 배출한 후 즉시 폴리에텔렌 글리콜을 회수할 수 있으며, 고체 액체 분리기의 저부에서 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출되는 단계;
(3) 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기에 넣어, 거친 결정의 고체 혼합물 중량의 10-20%의 물을 넣고 순환분무 세척작업을 10-30분 동안 진행하고, 온도가 40℃-80℃까지 상승한 후 세척된 혼합물을 제1 분리기에 놓아 외부 쉘의 남은 찌꺼기를 분리 제거하여 탄화 실리콘과 실리콘의 1차 세척 고체 혼합물을 얻으며, 상기 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 넣어 다시 반복하여 순환분무 세척 후, 혼합물을 제2 분리기에 놓아 다시 외부 쉘의 남은 찌꺼기를 분리 제거함으로써, 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 얻는 단계;
(4) 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기에 넣고, 농도 5%의 HNO3와 30%의 HF로 조성된 혼합 산액을 주입하는데, 양자의 체적 비율은 HNO3: HF = 1 : 5이며, 1kg의 탄화 실리콘과 실리콘의 고체 혼합물에 1-1.5kg의 혼합 산액을 넣어 10-30분 동안 교반반응을 진행시키며, 온도가 환류 온도까지 상승함으로써 불화 실리콘산 용액이 증발되며 냉각기에 의해 냉각되어 무색 투명한 불화 실리콘산 용액을 얻고, 다시 가공되어 실리콘을 회수하며, 반응기 중의 잉여물인 탄화 실리콘과 산액은 여과를 거쳐 알칼리성 용액을 사용하여 pH가 7-7.5에 도달할 때까지 세척하여 건조시켜 탄화 실리콘을 회수하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법. (1) A single crystal silicon cutting waste liquid from which petroleum is removed is put into a spraying stirrer and treated with hydrochloric acid. The concentration of hydrochloric acid is 0.0001-0.4 mol, 100-500 ml of hydrochloric acid solution is injected per 1 kg of waste solution, To obtain a mixture of the first stage, discharging it to a spray mixer, mixing it again with circulation spraying at a temperature rise of 30 ° C-50 ° C for 10-30 minutes to obtain a second mixture, and discharging it;
(2) The secondary mixture discharged from the spray mixer is placed in a solid-liquid separator and heated by an electric heating plate at a heating temperature of 50 ° C to 80 ° C to vaporize water vapor and polyether glycol, and is cooled through a first cooler The mixture of water and polyether glycol is added to the spray-dried dehydrator, and the mixture is dehydrated by circulation at 40 ° C-80 ° C for 15-40 minutes. After the moisture is discharged from the spray-dehydrator, the polyether glycol can be recovered immediately. Releasing a solid mixture of silicon carbide and silicon coarse crystals from the bottom of the liquid separator;
(3) A solid mixture of silicon carbide and silicon rough crystals is placed in a first spray washer, 10-20% of the weight of the solid mixture of crude crystals is poured into water, the circulating spray washing is carried out for 10-30 minutes, Is raised to 40 DEG C-80 DEG C, and the washed mixture is placed in a first separator to separate and remove the remaining residue of the outer shell to obtain a first washed solid mixture of silicon carbide and silicon, and the solid mixture is put into a second spray washer Obtaining a second washed solid mixture of silicon carbide and silicon by repeating repetitive cyclic spray washing, placing the mixture in a second separator to separate and remove the remaining residue of the outer shell;
(4) Secondary cleaning of silicon carbide and silicon A solid mixture of HNO 3 and HF was injected into the reactor at a ratio of 5% HNO 3 and 30% HF. The volume ratio of HNO 3 : HF = 1: 5, and 1-1.5 kg of a mixed acid solution of 1 kg of silicon carbide and silicon is added to a solid mixture of silicon carbide and silicon, stirring is carried out for 10 to 30 minutes, and the temperature is raised to the reflux temperature to evaporate the silicon fluoride acid solution. Cooled to obtain a colorless transparent fluorosilicic acid solution, and again processed to recover silicon. The excess silicon carbide and acid solution in the reactor were filtered and washed with an alkaline solution until the pH reached 7-7.5 and dried And recovering the carbonized silicon. 제 1 항에 있어서, 상기 분무교반기는 제1 혼합탱크, 제1 재료공급탱크, 제1 분무통로, 제1 격막펌프, 제1 T자관 밸브와 제1 재료배출관을 포함하며, 상기 제1 재료공급탱크 하부의 제1 재료첨가관이 상기 제1 혼합탱크 상에 있는 덮개에 장착되어 상기 제1 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제1 분무통로는 차례로 상호 통하는 노즐, 노즐챔버와 제 1 노즐출구를 포함하며, 상기 노즐챔버 벽면의 양 측면에 각각 하나의 액체유동구멍이 설치되며, 노즐의 직경은 3-4mm이며, 상기 제1 격막펌프는 상기 제1 T자관 밸브와 상기 제1 혼합탱크 저부 제1 재료 유출구 사이의 제1 연결파이프 상에 위치하고 있으며, 제1 재료배출관은 상기 제1 T자관 밸브와 상호 연결되어 있으며,
상기 분무 혼합기는 분무 교반기의 제1 재료배출관을 통해 분무 교반기와 상호 연결되며, 제3 혼합탱크, 제3 재료공급탱크, 제3 분무장치, 제3 격막펌프, 제1 열저항온도측정 헤드, 제3 T자관 밸브와 제3 재료배출관을 포함하며, 상기 제3 재료공급탱크 하부의 제3 재료첨가관은 상기 제3 혼합탱크의 덮개 상에 장착되어 상기 제3 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제3 분무장치는 제3 분무통로 및 제1 가이드 플레이트를 포함하며, 상기 제3 분무통로는 차례로 상호 통하는 제3 노즐 입구, 제1 교류관, 제1 혼합챔버와 제3 노즐출구를 포함하며, 상기 제3 노즐입구는 깔때기 형상을 하고 있으며, 상기 제1 교류관의 직경은 1.2-3mm가 되며, 상기 제1 혼합챔버 벽면의 양측에 각각 하나의 액체 유동 제1 유도구가 설치되며, 상기 제 1 가이드 플레이트는 수직으로 상기 제3 분무통로 상에 설치되어 상기 액체 유동 제1 유도구와 상기 제3 노즐출구 사이에 위치하고 있으며, 상기 제1 가이드 플레이트 상에 소공이 분포되어 있으며, 상기 제3 격막펌프는 상기 제3 T자관 밸브와 상기 제3 혼합탱크의 저부의 제3 재료유출구 사이의 제3 연결파이프 상에 위치하고 있으며, 상기 제3 재료배출관은 상기 제3 T자관 밸브와 상호 연결되어 있고, 상기 제1 열저항온도측정 헤드는 상기 제3 혼합탱크 내에 고정 설치되어 있으며, 리드선을 통하여 관통하는 상기 제3 혼합탱크의 상부 덮개는 제1 온도 인디케이터와 상호 연결되며,
상기 고체 액체 분리기는 스프링쿨러 헤드, 기체 유출관, 원추형 플레이트, 깔때기형 플레이트와 고체출구를 포함하고, 상기 분무 혼합기의 제3 재료 배출관은 상기 고체 액체 분리기의 정상부 덮개 중심부에 설치되어 있는 상기 스프링쿨러 헤드와 상호 연결되어 있으며, 상기 고체 액체 분리기 내에는 외벽 상에 상하 대칭으로 고정되어 있는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트가 설치되어 있으며, 각 유닛의 전기 가열 플레이트의 구조는 상부 방향은 하나의 원추형 플레이트로 되어 있으며, 하부 방향은 하나의 깔때기형 플레이트 및 구멍으로 되어 있으며, 상기 깔때기형 플레이트의 직경은 상기 원추형 플레이트의 직경보다 크며, 상기 원추형 플레이트는 120°로 배열되어 3개로 형성되어 있는 위치고정 못 상에 고정되어 있으며, 3개의 위치고정 못은 상기 외벽 상에 고정되어 있으며, 상기 깔때기형 플레이트는 트레이 상에 고정되어 있으며, 상기 트레이는 고정 나사로 상기 외벽 상에 고정되어 있고, 정상부 덮개 상에 기체 유출관이 설치되어 있으며, 저부에는 고체 출구가 설치되어 있으며, 상기 고체 출구의 네 군데 주위에는 배플 플레이트가 설치되어 있으며, 저부에는 이에 더하여 하나의 액체 출구가 설치되어 있고,
상기 분무 탈수기는, 정상부 덮개 상에 하나의 배수관이 설치되어 있는 것 외에 상기 분무 혼합기의 구조와 상호 동일하며, 상기 고체 액체 분리기가 제1 냉각기를 통하여 상기 분무 탈수기와 상호 연결되며, 상기 분무 탈수기는 제4 혼합 탱크, 제4 재료공급탱크, 제4 분무장치, 제4 격막펌프, 제2 열저항온도측정 헤드, 제4 T자관 밸브, 제4 재료배출관과 배수관을 포함하고, 상기 제4 재료공급탱크 하부의 제4 재료첨가관은 상기 제4 혼합탱크 상부 덮개 상에 장치되어 상기 제4 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제4 혼합탱크 상부 덮개 상에는 하나의 배수관이 설치되어 있으며, 상기 제4 분무장치는 제4 분무통로 및 제2 가이드 플레이트를 포함하고 있으며, 상기 제4 분무통로는 차례로 상호 통하는 제4 노즐입구, 제2 교류관, 제2 혼합챔버와 제4 노즐출구가 포함하고, 상기 제4 노즐입구는 깔때기 형상을 하고 있으며, 상기 제2 교류관의 직경은 1.2-3 mm이며, 상기 제2 혼합 챔버의 벽면의 양 측면에는 각각 액체 유동 제2 유도구가 설치되어 있으며, 상기 제2 가이드 플레이트는 수직으로 향하여 상기 제4 분무통로 상에 설치되어, 상기 액체 유동 제2 유도구와 상기 제4 노즐출구 사이에 위치하고 있으며, 상기 제 2 가이드 플레이트에는 소공이 분포되어 있으며, 상기 제4 격막펌프는 상기 제4 T자관 밸브와 상기 제4 혼합 탱크의 저부 제4 재료유출구 사이의 제4 연결 파이프 상에 위치하고 있으며, 상기 제4 재료배출관과 제4 T자관 밸브는 상호 연결되어 있으며, 상기 제2 열저항온도측정 헤드는 상기 제4 혼합탱크 내에 고정 설치되어 있으며, 리드선을 통하여 상기 제4 혼합탱크를 관통하는 상부 덮개는 제2 온도 인디케이터와 상호 연결되고,
제1 분무 세척기는, 상기 고체 액체 분리기의 고체 출구와 상호 연결되어 있으며, 상기 제1 분무 세척기의 구조는 제2 분무혼합기의 구조와 상호 동일하며, 상기 제1 분무 세척기는 차례대로 제1 분리기, 제2 분무세척기, 제2 분리기와 상호 연결되어 있으며, 상기 제2 분무세척기의 구조는 상기 제1 분무 세척기의 구조와 상호 동일하며, 상기 제2 분무세척기는 다시 반응기와 상호 연결되며,
상기 반응기 구조는 정상부 덮개 상에 하나의 증기 액체관이 설치되어 있는 것 외에 상기 분무 교반기의 구조와 상호 동일하며, 상기 증기 액체관은 제2 냉각기와 연결되어 있으며, 상기 반응기는 제2 혼합탱크, 제2 재료공급탱크, 제2 분무 통로, 제2 격막펌프, 제2 T자관 밸브, 제2 재료배출관과 증기액체관을 포함하며, 상기 제2 재료공급탱크 하부의 제2 재료첨가관은 상기 제2 혼합탱크 상부 덮개 상에 장착되어 상기 제2 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제2 혼합탱크 상부 덮개 상에 상기 하나의 증기 액체관이 설치되어 있으며, 상기 제2 분무통로는 차례로 상호 통하는 제2 노즐, 제2 노즐 챔버와 제2 노즐출구를 포함하며, 상기 노즐 챔버의 벽면의 양측에는 각각 하나의 액체유동구멍이 설치되어 있으며, 상기 제2 노즐의 직경은 3-4mm이며, 상기 제2 격막펌프는 상기 제2 T자관 밸브와 상기 제2 혼합탱크 저부의 제2 재료유출구 사이의 제2 연결파이프 상에 설치되어 있으며, 상기 제2 재료배출관은 상기 제2 T자관 밸브와 상호 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법.2. The apparatus of claim 1, wherein the atomizer comprises a first mixing tank, a first material supply tank, a first spray passage, a first diaphragm pump, a first T-tube valve and a first material outlet, A first material addition tube at the bottom of the tank is mounted in a lid on the first mixing tank and extends into the first mixing tank, the first spray passage comprising a reciprocating nozzle, a nozzle chamber and a first nozzle outlet Wherein one liquid flow hole is provided on each side of the wall surface of the nozzle chamber and the diameter of the nozzle is 3-4 mm and the first diaphragm pump is connected to the first T- And a first material outlet pipe is interconnected with the first Titan valve,
The spray mixer is interconnected with a spray mixer through a first material discharge pipe of a spray mixer and is connected to a third mixing tank, a third material supply tank, a third spray device, a third diaphragm pump, A third material addition pipe at the lower portion of the third material supply tank is mounted on the cover of the third mixing tank and extends into the third mixing tank, The spray device includes a third spray passage and a first guide plate, the third spray passage including a third nozzle inlet, a first AC tube, a first mixing chamber, and a third nozzle outlet communicating with each other in turn, The third nozzle inlet has a funnel shape, the diameter of the first AC pipe is 1.2-3 mm, one liquid flow first oil tool is installed on each side of the first mixing chamber wall, The plate is vertically The third diaphragm pump is disposed on the third spray passage, and is located between the liquid flow first induction port and the third nozzle outlet. The third diaphragm pump distributes pores to the third T- And the third material outlet pipe is interconnected with the third T-shaped valve, and the first thermal resistance temperature measuring head is located on a third connecting pipe between the third material outlet of the bottom of the third mixing tank, An upper lid fixedly installed in the third mixing tank and passing through the lead line of the third mixing tank is interconnected with the first temperature indicator,
The solid-liquid separator includes a sprinkler head, a gas outlet tube, a conical plate, a funnel-shaped plate and a solid outlet, and a third material discharge pipe of the spray mixer is connected to the sprinkler- Head, and two units of electric heating plates are vertically symmetrically fixed on the outer wall in the solid-liquid separator, and the structure of the electric heating plate of each unit is a single conical plate And the lower direction is a funnel-shaped plate and a hole, the diameter of the funnel-shaped plate being greater than the diameter of the conical plate, and the conical plate being arranged at 120 degrees to form three And the three position fixing nails are fixed on the upper Wherein the funnel-shaped plate is fixed on a tray, the tray is fixed on the outer wall with a fixing screw, a gas outlet tube is provided on the top cover, and a solid outlet is installed at the bottom A baffle plate is installed around the four outlets of the solid outlet and a liquid outlet is provided at the bottom thereof,
The spray dehydrator is identical to the structure of the spray mixer except that one drain pipe is provided on the top cover and the solid liquid separator is interconnected with the spray dehydrator through a first cooler, A fourth material tank, a fourth material supply tank, a fourth spray device, a fourth diaphragm pump, a second thermal resistance temperature measuring head, a fourth T-tube valve, a fourth material discharge pipe and a drain pipe, A fourth material addition pipe at the lower part of the tank is installed on the upper part of the fourth mixing tank and extends into the fourth mixing tank and one drain pipe is installed on the upper part of the fourth mixing tank, The fourth spray passage includes a fourth nozzle inlet, a second AC tube, a second mixing chamber, and a fourth nozzle outlet communicating with each other in order, Wherein the fourth nozzle inlet has a funnel shape, the diameter of the second AC pipe is 1.2-3 mm, and liquid flow second oil tools are installed on both sides of the wall surface of the second mixing chamber, respectively Wherein the second guide plate is vertically disposed on the fourth spray passage and is located between the liquid flow second induction port and the fourth nozzle outlet, the second guide plate having pores dispersed therein, Wherein the fourth diaphragm pump is located on a fourth connecting pipe between the fourth T-tube valve and a bottom fourth material outlet of the fourth mixing tank, the fourth material outlet tube and the fourth T- Wherein the second thermal resistance measuring head is fixedly installed in the fourth mixing tank and the upper lid passing through the fourth mixing tank through the lead wire is at a second temperature Locator and interconnected,
The first spray washer is interconnected with the solid outlet of the solid liquid separator, the structure of the first spray washer being identical to the structure of the second spray mixer, the first spray washer comprises a first separator, Wherein the structure of the second spray washer is identical to that of the first spray washer, the second spray washer is again interconnected with the reactor, the second spray washer is interconnected with the second separator,
The reactor structure is identical to the structure of the atomizing stirrer except that one vapor liquid tube is provided on the top cover. The vapor liquid tube is connected to the second cooler, and the reactor is connected to the second mixing tank, A second material supply tank, a second spray passage, a second diaphragm pump, a second T-tube valve, a second material discharge pipe and a vapor liquid pipe, and a second material addition pipe below the second material supply tank, 2 mixing tank upper lid and extending into the second mixing tank, the one vapor liquid pipe being provided on the second mixing tank upper lid, and the second spray passage is provided with a second nozzle A second nozzle chamber and a second nozzle outlet, wherein one liquid flow hole is provided on both sides of a wall surface of the nozzle chamber, the diameter of the second nozzle is 3-4 mm, The pump is mounted on a second connecting pipe between the second T-tube valve and the second material outlet of the bottom of the second mixing tank and the second material outlet pipe is interconnected with the second T- Characterized in that the single crystal silicon cutting waste solution is recovered. 제 1 항에 있어서, (4) 단계 중의 상기 알칼리성 용액 세척은 NaOH, KOH 또는 Na3CO3를 배합 제조한 5-10wt%의 알칼리성 용액을 선택하여 세척하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법. The method according to claim 1, wherein the alkaline solution washing in step (4) is performed by selecting an alkaline solution containing 5-10 wt% of NaOH, KOH, or Na 3 CO 3 , Way. 제 2 항에 있어서, 상기 분무 혼합기의 상기 제1 가이드 플레이트 상에 분포되어 있는 소공의 구멍 직경은 1-3mm이며, 상기 제1 가이드 플레이트의 개공률은 60-80%인 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법. 3. The single-crystal silicon according to claim 2, wherein the pore diameter of the pores distributed on the first guide plate of the spray mixer is 1-3 mm, and the opening ratio of the first guide plate is 60-80% Cutting waste liquid treatment recovery method. 제 2 항에 있어서, 상기 분무 혼합기의 상기 제2 가이드 플레이트 상에 분포되어 있는 소공의 구멍 직경은 1-3mm이며, 상기 제2 가이드 플레이트의 개공률은 60-80%인 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법. 3. The single-crystal silicon according to claim 2, wherein the pore diameter of the small holes distributed on the second guide plate of the spray mixer is 1-3 mm, and the opening ratio of the second guide plate is 60-80% Cutting waste liquid treatment recovery method.
KR1020110003831A 2011-01-14 2011-01-14 A recycling and treatment method of waste liquid in cutting mono silicon KR101826988B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110003831A KR101826988B1 (en) 2011-01-14 2011-01-14 A recycling and treatment method of waste liquid in cutting mono silicon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110003831A KR101826988B1 (en) 2011-01-14 2011-01-14 A recycling and treatment method of waste liquid in cutting mono silicon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120082530A KR20120082530A (en) 2012-07-24
KR101826988B1 true KR101826988B1 (en) 2018-02-08

Family

ID=46714243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110003831A KR101826988B1 (en) 2011-01-14 2011-01-14 A recycling and treatment method of waste liquid in cutting mono silicon

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101826988B1 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102039806B1 (en) * 2017-12-27 2019-11-29 오두환 Supply device for liquid abrasive
JP6754487B1 (en) * 2019-12-18 2020-09-09 株式会社ノリタケカンパニーリミテド Grinding liquid filtration device for grinding machines

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120082530A (en) 2012-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101113029B (en) Treatment recovery method for monocrystalline silicon cutting waste liquor
CN102964255B (en) Safe production method for alkyl nitrate
CN102604732A (en) Static mixed rotational flow separation and extraction process of regenerative base oil N-methyl pyrrolidone
EP2474390A1 (en) Method and Apparatus for Recycling and Treating Waste Liquid that has been used in Cutting Mono Silicon
CN103787542B (en) The wastewater recovery processing technique that a kind of Preparation of Sebacic Acid From Castor Oil produces and device
CN104692391A (en) Dry-process recycling method for chloro-silicane-containing slurry in polycrystalline silicon production process
CN102268142B (en) Para-aramid waste material solvent recovery process
KR101826988B1 (en) A recycling and treatment method of waste liquid in cutting mono silicon
CN103466749B (en) A kind of method of oil content in effective elimination aqueous solution
CN107353996A (en) Waste lubricant oil regeneration utilization process and its process units
CN101747659B (en) Method for removing phospholipids from paprika oleoresin
US20120171101A1 (en) Recycling and Treatment Method of Waste Liquid in Cutting Mono Silicon
CN101935581B (en) Separation regeneration production process of cutting waste mortar by silicon wafer line
CN205011671U (en) Butyl&#39;s octanol apparatus for producing industrial waste uses multipurposely device
CN103849453A (en) Purification method of waste emulsified oil
CN111467821B (en) Device and process for recovering byproduct salt in production process of sulfone material
CN106467378B (en) A kind of synthetic method of high effective green environmentally friendly filter membrane
CN202116321U (en) Full recovery system for polysilicon production waste
CN101274760A (en) Production method for silicon sludge recycle
CN209974301U (en) Production equipment for producing ultra-clean high-purity microelectronic hydrogen peroxide by one-step method
CN102351183A (en) Method for recovering polysilicon from by-product from silicon chip cutting processing
CN203440309U (en) Maltha purifying equipment
CN204454611U (en) The Dry recovery treatment unit of chlorine-containing silane slurry in polysilicon production process
CN105060569A (en) Process method for treating suspended matter or oil contamination in water at the bottom of cabin
CN203451481U (en) Maltha purification equipment

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant