KR101818407B1 - 초경질 물품 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

기판(18)에 접합된 초경질 구조물(14)을 포함하는 초경질 물품의 제조 방법이 제공되며, 상기 초경질 구조물은 소결된 복수의 초경질 입자를 포함한다. 상기 방법은 초경질 구조물을 소결하기에 적합한 원료 분말을 제공하는 단계를 포함한다. 원료 분말은 페이스트를 형성하기 위해 액상 매체 중의 유기 결합제 재료와 조합된다. 원료 분말의 함량은 페이스트의 60 질량 퍼센트 초과 85 질량 퍼센트 미만이며 페이스트의 조성은 25 역초(s-1) 이하의 전단 속도를 갖도록 이루어진다. 초경질 구조물의 경계를 형성하도록 구성된 형성 표면 영역을 갖는, 기판을 포함하는 기판 조립체가 제공되며, 기판은 형성 표면 영역과 접경하는 리세스를 포함한다. 페이스트는 압출되어 형성 표면 영역과 접촉하여 페이스트 조립체를 제공한다. 페이스트 조립체는 결합제 재료를 제거하고 소결전 조립체를 제공하기 위해 열처리된다. 소결전 조립체는 원료 분말을 소결하여 이것을 형성 표면 영역과 접경하는 경계에서 기판에 접합되는 초경질 구조물로 변형시키기에 충분한 압력 및 온도에 노출된다. 초경질 재료는 다이아몬드 또는 입방정 질화 붕소이다.

Description

초경질 물품 제조 방법{METHOD OF MAKING SUPER-HARD ARTICLES}
본 발명은 일반적으로, 특히 공구 제조에 사용하기 위한, 하지만 그것에 한정되지 않는, 초경질 구조물을 포함하는 물품의 제조 방법에 관한 것이다.
미국 특허 제7,235,211호는 회전식 원추 로크 비트(rock bit)에 사용되는 절삭 요소 상에 제공되는 기능적으로 설계된 복합 마모면의 제조 방법을 개시하고 있다. 이 방법은 미가공 상태의 재료층을 제공하기 위해 절삭 요소의 계면에 정합성 재료 혼합물을 적용하는 단계를 포함한다. 재료 혼합물은 계면 위에 끼워지도록 형상화된 부분으로 사전-형성될 수 있다. 적용된 재료 혼합물은 이 재료 혼합물과 기판의 사이에서 원치않는 재료 이동을 방지하도록 고온 조건 하에서 가압되어 압밀 소결되며, 따라서 내마모성 표면을 형성한다.
특히 공작 기계, 내마모성 부품 및 포장도로 밀링 또는 마이닝(mining)용 픽 공구를 제조하기 위한 예비-성형체로서 사용하기 위한, 하지만 그것에 한정되지 않는 초경질 재료를 포함하는 복합 물품; 및 이것들을 제조하기 위한 비교적 효과적인 방법이 요구된다.
제 1 양태에 따르면, 기판에 접합된 초경질 구조물을 포함하는 초경질 물품의 제조 방법이 제공되며, 상기 초경질 구조물은 소결된 복수의 초경질 입자를 포함한다. 상기 방법은 초경질 구조물을 소결하기에 적합한 원료 분말을 제공하는 단계를 포함한다. 원료 분말은 페이스트를 형성하기 위해 액상 매체 중의 유기 결합제 재료와 조합된다. 원료 분말의 함량은 페이스트의 60 질량 퍼센트 초과 85 질량 퍼센트 미만이며 페이스트의 조성은 25 역초(s-1) 이하의 전단 속도를 갖도록 이루어진다. 초경질 구조물의 경계를 형성하도록 구성된 형성 표면 영역을 갖는, 기판을 포함하는 기판 조립체가 제공되며, 기판은 형성 표면 영역과 접경하는 리세스를 포함한다. 페이스트는 압출되어 형성 표면 영역과 접촉하여 페이스트 조립체를 제공한다. 페이스트 조립체는 결합제 재료를 제거하고 소결전 조립체를 제공하기 위해 열처리된다. 소결전 조립체는 원료 분말을 소결하여 이것을 형성 표면 영역과 접경하는 경계에서 기판에 접합되는 초경질 구조물로 변형시키기에 충분한 압력 및 온도에 노출된다.
본 발명에 의하면 다양한 적용을 위한 초경질 물품의 다양한 예시적 구조를 제조하기 위한 상기 방법의 변형예가 고려되는 바, 이는 비제한적이고 비포괄적인 예이다.
일부 예에서, 상기 압력은 약 3 GPa(기가파스칼) 이상, 약 5 GPa 이상 또는 약 6 GPa 이상일 수 있다. 상기 온도는 약 1,200 ℃ 이상, 약 1,300 ℃ 이상, 또는 약 1,400 ℃ 이상일 수 있다. 소결전 조립체는 원료 분말의 거의 전부를 초경질 구조물로 변환하기에 충분한 기간 동안 압력 및 온도에 노출될 것이다.
일부 예에서, 페이스트 중의 원료 분말의 함량은 페이스트의 70 질량 퍼센트 이상 및/또는 80 질량 퍼센트 이하일 수 있다. 일부 예에서, 페이스트는 약 70 내지 85 질량 퍼센트의 원료 분말을 포함할 수 있다. 일부 예에서, 페이스트 중의 원료 분말의 함량은 페이스트의 36 체적 퍼센트 초과, 약 40 체적 퍼센트 이상 또는 약 42 체적 퍼센트 이상; 및/또는 페이스트의 59 체적 퍼센트 미만, 약 55 체적 퍼센트 이하 또는 53 체적 퍼센트 이하일 수 있다.
일반적으로, 페이스트의 전단 속도는 다양한 방식으로 제어될 수 있다. 예를 들어, 소정 전단 속도를 달성하기 위해 하기 양태 중 하나 이상이 선택적으로 제어될 수 있다: 결합제 재료의 형태, 결합제 재료가 존재하는 액체의 상대 양, 입자 크기 및/또는 형상 분포, 및/또는 원료 분말 입자의 특정 표면 영역. 다양한 예에서, 페이스트의 조성은 페이스트가 1 이상, 약 3 이상 또는 약 8 이상 역초(s-1); 및/또는 21 미만, 16 이하, 16 미만, 15 이하 또는 15 미만 역초(s-1)의 전단 속도를 갖도록 이루어질 수 있다. 일부 예에서, 페이스트의 조성은 8 내지 16 역초(s-1)의 전단 속도를 갖도록 이루어질 수 있다.
유기 결합제 재료의 형태는 열처리에 의해 페이스트로부터 제거된 후에 원료 분말 입자 중에 남아있는 그 잔류물의 양을 감소시킬 목적으로 선택될 수 있다. 일부 예에서, 결합제는 물에 용해될 수 없도록 선택될 수 있다. 결합제는 알콜에서 용해될 수 있다.
결합제 재료의 거의 전부 또는 대부분이 페이스트 조립체의 열처리에 의해 제거될 수 있으며, 및/또는 결합제 재료의 일부 잔류물은 원료 분말과 접촉 상태를 유지할 수 있다. 예를 들어, 탄소-함유 잔류물이 잔류할 수 있거나, 및/또는 잔류물은 원료 분말 입자의 적어도 일부의 표면 상에 코팅 또는 필름으로서 존재할 수 있다. 열처리 이후에, 소결전 조립체에 포함되는 원료 분말의 구조는 페이스트 조립체 내의 그것과 거의 동일할 것이며, 이는 원료 분말 입자 중의 빈 세공(pore)의 연속적인 망을 포함할 것이다.
일부 예에서, 페이스트는 형성 표면 영역의 거의 전체와 접촉할 수 있다. 일부 예에서, 형성 표면 영역은 평면 영역을 구비할 수 있다. 기판 및 따라서 형성 표면 영역의 어느 정도의 변형이 압력 및 온도에서 발생할 수 있으며, 따라서 기판 조립체는 이것을 고려하도록 구성될 필요가 있을 수 있다.
일부 예에서, 상기 방법은 페이스트에 5 내지 9 메가파스칼(MPa)의 압력을 인가하는 단계를 포함할 수 있으며; 예를 들어 상기 방법은 5 내지 9 메가파스칼(MPa)의 압력을 인가하여 페이스트를 압출하거나 및/또는 압출된 페이스트를 압밀(compact)하는 단계를 포함할 수 있다.
일부 예에서, 초경질 입자는 천연 또는 합성 다이아몬드 결정을 포함하거나 이것으로 구성될 수 있으며 초경질 구조물은 다결정 다이아몬드(polycrystalline diamond: PCD) 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있거나; 또는 초경질 입자는 입방정 질화 붕소 결정을 포함하거나 이것으로 구성될 수 있으며 초경질 구조물은 다결정 입방정 질화 붕소(polycrystalline cubic boron nitride: PCBN) 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있다.
일부 예에서, 기판은 초경합금 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있거나; 및/또는 기판은 형성 영역과 접경하는 초경질 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있거나; 및/또는 기판은 다결정 초경질 재료(예를 들면 PCD 또는 PCBN 재료)를 형성하기 위해 소결될 수 있는 전구체 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있으며, 전구체 재료는 형성 표면 영역과 접경한다. 일부 예에서, 기판 조립체는 다결정 초경질 재료(예를 들면 PCD 또는 PCBN)를 형성하기 위해 소결될 수 있는 전구체 재료의 층을 포함할 수 있으며, 상기 층은 초경합금 재료와 접촉하고 형성 표면 영역과 접경한다.
일부 예에서, 초경질 물품은 상호 접합되고 하나 이상의 특성(예를 들면 거대-구조 또는 미세-구조, 조성 또는 기타 특성)이 상이한 제 1 및 제 2 다결정 초경질 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있으며; 상기 방법은 제 1 다결정 초경질 재료를 형성하기 위한 전구체 재료 페이스트를 기판과 접촉하도록 증착시켜 기판 조립체를 제공하는 단계를 포함하고, 제 1 다결정 재료용 전구체 재료 페이스트는 액상 매체 중의 유기 결합제 재료 및 60 질량 퍼센트 초과 85 질량 퍼센트 미만의 전구체 분말을 포함하며 25 역초(s-1) 이하의 전단 속도를 갖고; 전구체 재료 페이스트의 표면은 형성 표면 영역과 접경하며; 초경질 구조물은 제 2 다결정 초경질 재료를 포함하거나 이것으로 구성된다. 일부 예에서, 전구체 재료는 복수의 초경질 입자를 포함할 수 있는 입자 집합체를 포함할 수 있다.
일부 예시적 방법은 모두 페이스트 형태인 두 개 이상의 분말 집합체를 공통 경계에서 상호 접촉하도록 제공하는 단계를 포함할 수 있으며, 각각의 분말 집합체는 하나 이상의 특성(예를 들면, 원료 분말 조성, 초경질 입자와 같은 입자의 크기 분포, 또는 일부 다른 물리적, 거대-구조 또는 미세-구조 특성)에 있어서 상이하다. 페이스트 조립체의 열처리는 양 페이스트로부터 결합제 재료의 제거를 초래할 수 있다.
예를 들어, 제 1 및 제 2 다결정 초경질 재료는 각각 PCD 및/또는 PCBN 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있다. 일부 예에서, 제 1 및 제 2 다결정 초경질 재료는 다른 등급의 PCD 재료, 또는 다른 등급의 PCBN 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있거나; 다결정 초경질 재료의 하나는 PCD 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있고 다른 하나는 PCBN 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있다.
일부 예에서, 기판 조립체는 기판과 접촉하는 부재로서, 형성 표면 영역과 부재의 경계 사이에 형성되는 공동을 형성하도록 구성된 부재를 포함할 수 있으며, 상기 공동은 초경질 구조물을 형성하도록 구성되고; 상기 방법은 페이스트를 공동 내로 압출하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 기판 조립체는 기판을 수용하는 슬리브를 포함할 수 있으며; 슬리브는 내화 금속(예를 들면 니오브, 몰리브덴 또는 탄탈)을 포함할 수 있거나, 슬리브는 세라믹 재료를 포함할 수 있다.
일부 예에서, 기판은 초경합금 재료를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있으며, 형성 표면 영역과 접경하고 양 단부 사이에서 연장되는 세장형 리세스를 구비하는 측부에 의해 연결되는 한 쌍의 양 단부를 갖는다.
일부 예에서, 상기 방법은 기판 조립체를 초고압 가압 장치 용으로 적합한 캡슐 내에 봉입하고 캡슐을 압력 및 온도에 노출시키는 단계; 캡슐을 초고압 가압 장치로부터 제거하는 단계 및 캡슐 재료를 초경질 물품으로부터 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
일부 예에서, 초경질 물품은 양 단부를 연결하는 원통형 측부, 기판의 표면, 및 상기 측부와 접경하는 초경질 구조물의 표면을 포함하는 실질적으로 원통형 형상을 가질 수 있다. 일부 예에서, 초경질 물품은 나선형 경로를 따라서 배치되는 복수의 세장형 초경질 구조물을 포함할 수 있다.
일부 예에서, 상기 방법은 초경질 물품을 가공하여 회전식 공작 기계(예를 들면, 엔드 밀 또는 트위스트 드릴)와 같은 공작 기계용 커터 요소를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 방법은 초경질 구조물 상에 절삭날을 형성하는 단계; 및/또는 기판으로부터 재료를 제거하여 홈을 제공하는 단계를 포함할 수 있다.
초경질 물품의 예시적 구조를 제조하기 위한 비제한적 예시 방법을 첨부도면을 참조하여 설명할 것이다.
도 1a는 초경질 엔드 밀 공구를 형성하기 위해 가공될 수 있는 예비-성형체(또는 '블랭크') 보디의 예시적 구조의 개략 사시도이다.
도 1b는 도 1a에 도시된 예시적 예비-성형체를 제조하기 위해 사용될 수 있는 예시적 기판 구조의 개략 사시도이다.
도 1c는 도 1a에 도시된 예시적 예비-성형체의 초경질 구조물 중 하나의 예시적 구조의 개략 사시도이다.
도 1d는 도 1b에 도시된 예시적 기판의 횡단면도이다(길이 치수는 밀리미터, mm임).
초경질 물품의 예시적 구조를 제조하는 비제한적 예시적 방법이 설명될 것이며, 여기에서 초경질 물품은 엔드 밀 공구용 커터 요소이다. 다른 예는 도로 밀링 또는 마이닝용 픽과 같은 픽용 팁 및 기어용 부분과 같은 내마모성 부품을 포함할 수 있다.
밀링 공구 제조용 예비-성형체로서 사용하기 위한 세 개의 예시적 초경질 물품과 세 개의 비교 초경질 물품을 제조하였으며, 여기에서는 페이스트를 제조하기 위해 상이한 함량의 유기 결합제 용액이 사용되었다.
도 1a 내지 도 1d를 참조하면, 예비-성형체(10)는 원통형 측부(12)에 의해 연결되는 한 쌍의 평면 양 단부(11A, 11B), 일 단부(11A)에서 타 단부(11B)로 연장되고 측부(12)와 접경하는 네 개의 축방향 정렬되고 방위각 등거리에 있는 다결정 입방정 질화 붕소(PCBN) 복합 재료 베인(vein) 구조물(14)을 포함하는 세장형 원통형 형상을 갖는다. PCBN 베인 구조물(14)은 텅스텐 초경합금 재료로 구성되는 기판(18)의 리세스(16) 내에 매립된다. 기판 보디는 21 mm의 직경을 갖는다. PCBN 재료는 Element Six™으로부터 입수 가능한 시판 PCBN 재료인 등급 DBW85™이다.
PCBN 재료용 원료 분말은 cBN 입자를 약 6 미크론의 평균 입자 크기를 갖는 알루미늄(Al) 분말과 혼합함으로써 준비되었으며, cBN의 질량 함량은 혼합된 분말의 약 90 퍼센트이고 나머지는 Al 분말로 구성된다. cBN 입자는 레이저 회절 수단에 의해 측정되는 상당 원 직경(equivalent circle diameter: ECD)의 차원에서 3 내지 8 미크론 범위의 평균 크기를 갖는다. 폴리비닐 부티랄-코-비닐 알콜-코-비닐 아세테이트 및 폴리에틸렌 글리콜(PEG)을 포함하는 유기 결합제 재료의 용액이 동일한 질량의 에탄올과 혼합되었다. 혼합된 원료 분말과 혼합되는 결합제 용액을 포함하는 세 개의 예시적 페이스트 및 세 개의 비교 페이스트가 준비되었다.
동일한 구조를 갖는 기판이 예시적 시료 및 비교 시료에 사용되었다. 도 1d를 참조하면, 각각의 기판(18)은 18 mm의 직경을 가지며, 기판(18)의 일 단부에서 대향 단부로 연장되는 네 개의 방위각 등거리 리세스(16)를 포함한다. 리세스(16)의 표면은 기판(18)의 형성 표면 영역을 제공한다. 각각의 리세스(16)는 대략 'U'-형 채널의 형상을 가지며, 여기에서 리세스(16)의 최내측 표면 영역 사이의 반경방향 거리는 기판(18)의 둘레로부터(기판의 횡단면을 둘러싸는 원으로부터) 3.5 mm이고, 리세스(16)의 최내측 영역(즉, '바닥')의 곡률 반경은 1.5 mm이다. 리세스가 기판(18)의 원주방향 측부와 만나는 리세스(16)의 에지에는 0.5 mm의 혼(hone)(라운드형 에지)이 제공된다. 리세스(16)는 각각의 소결된 초경질 베인 구조물(14)의 구성 및 크기가 소망대로 되도록 구성된다. 기판(18)의 직경과 리세스(16)의 깊이는, 예비-성형 물품을 소정 최종 치수로 가공하고 요구되는 것으로부터 측부의 약간의 변동 또는 편차를 제거하기 위해 예비-성형 물품의 측부로부터 일부 재료가 제거될 수 있도록 요구되는 것보다 약간 크게 제공된다.
기판(18)의 측부는 니오브(Nb)로 구성되는 각각의 슬리브(도시되지 않음) 내에 봉입되며, 따라서 리세스(16) 및 슬리브의 내표면 영역에 의해 형성되는 네 개의 세장형, 개방-단부형 공동을 제공한다. 스트링처럼 긴 페이스트를 공동 내에 직접 주입하도록 구성된 노즐을 갖는 압출 장치가 제공되며, 따라서 페이스트의 길이는 약 3 mm의 단면 직경을 갖는다. 모든 경우에, 주입된 페이스트에 대해 종방향으로 압력을 가하여 그 밀도를 증가시키기 위해 압밀 공구가 사용되며, 압밀 압력은 약 5 MPa의 불확실성과 더불어 약 5 MPa(메가파스칼)인 것으로 추정된다. 예 1 내지 예 3의 페이스트는 페이스트의 약 47 내지 58 체적 퍼센트일 것으로 추정되는 20 내지 30 질량 퍼센트 범위를 갖는 세 가지 다른 양의 결합제 용액을 포함한다. 각각의 예에서, 페이스트는 페이스트 조립체를 제공하기 위해 네 개의 공동 각각에 압출-주입되었다. 예시적 경우 및 비교 경우에 있어서, 페이스트는 다양한 점성 및 강성의 스트링형 구조물로서 압출되었다. 예 1, 예 2 및 예 3에서, 페이스트는 더 높은 재료 밀도를 달성하고 채널을 완전히 충전하기 위해 공동 내에서 가압될 수 있도록 충분히 점성을 갖는다.
페이스트 조립체는 유기 결합제의 거의 전부를 제거하여 소결전 조립체를 제공하기 위해 30분 동안 유동 질소 가스 내에서 1,000 ℃의 열처리에 노출되었다. 잠재적으로, 원료 분말 구조의 약 1 질량 퍼센트 이하일 것으로 추정되는 일부 탄소질 잔류물이 분말에 남아있을 수 있다. 결합제가 제거된 후의 원료 분말의 밀도는 최대 이론 밀도의 약 50 퍼센트일 것으로 추정되며, 체적의 나머지는 세공이다. 특정 이론에 얽매이기를 바라지는 않지만, 잔류물은 원료 분말을 분말 입자의 표면의 산소 오염으로부터 보호하는 역할을 할 수 있다.
소결전 조립체는 원료 분말을 소결하고 네 개의 리세스 각각 내의 기판에 접합되는 PCBN 베인을 포함하는 소결된 물품을 형성하기 위해 벨트형 초고압 프레스에 적합한 캡슐에 봉입되고 약 5.5 기가파스칼(GPa)의 단일 축방향으로 인가되는 압력 및 약 1,300 ℃의 온도에 약 5분간 노출된다. 다른 예에서, 벨트형 프레스 이외의 초고압 프레스가 사용될 수 있으며 이는 특정 장점을 제공할 수 있다. 예를 들어, 입방체 또는 사면체 프레스의 사용은 보다 균일하게 소결된 보디를 생성할 수 있는데 그 이유는 압력이 두 개의 반대 방향보다 많은 방향에서 보다 정수압식으로 인가될 것이기 때문이다.
소결된 디스크 중의 cBN 함량은 약 85 질량 퍼센트이며, 소결전 집합체 내의 질량 함량과 소결된 베인 내의 질량 함량의 차이는 실질적으로 알루미늄내 입자의 용해 및 cBN 입자가 분산되어 있는 결합제 매트릭스의 주요 부분을 구성하는 알루미늄 질화물의 후속 형성에 의해 초래된다.
소결 공정 이후에, 슬리브로부터의 잔류 재료는 연마에 의해 제거되었고 보디의 측부는 소정 직경으로 연마되었다. 소결된 PCBN 베인은 소결의 결과로 약간 오목해지므로, PCBN 재료의 소량만 연마 제거되며, 따라서 공정의 효율을 향상시키는데 이는 PCBN이 초경질이고 비교적 느린 공정에서 다이아몬드 입자에 의해 연마될 필요가 있을 수 있기 때문이다. 초고압 처리 및 초기 가공 이후에, 소결된 물품의 직경은 17 mm이고 그 길이는 16.5 mm이다. 소결된 물품은 추가로 초경질 구조물에 절삭날을 제공하고 초경질 구조물 사이에서 기판 내에 방위적으로 홈을 형성하여 엔드 밀 공구용 절삭 요소를 제공하기 위해 연마 가공된다.
표 1은 예 1, 2, 3 및 비교예 1, 2, 3의 특정 파라미터 값과 결과뿐 아니라 측정 가능하다면 결합제 재료가 제거되고 다공성 원료 분말이 오븐에서 건조된 후의 페이스트의 전단 속도 및 원료의 밀도를 요약한 것이다.

페이스트 조성,
페이스트의 질량%		 페이스트 조성,
페이스트의 체적%
결합제 원료
용액 분말		 결합제 원료
용액 분말		 전단 속도
s-1 		건조된 밀도
g.cm-3 		코멘트
비교예 1


비교예 2		 8 92


15 85		 28 72


41 59		 -


-		 -


-		 페이스트
비형성

압출물
분해됨
예 1
예 2
예 3		 20 80
25 75
30 70		 47 53
54 46
58 42		 0 내지 3
8 ± 4
16 ± 6		 3.8
3.6
3.6

비교예 3
40 60
64 36
21 ± 6
3.4		 압출물
형상
변형됨
표 1에 나타나 있듯이, 약 1 역초(s-1) 미만의 너무 낮은 전단 속도를 갖는 페이스트는 압출되기에 너무 점성적인 경향이 있거나 분해되는 경향이 있다. 약 27 역초(s-1) 초과의 너무 높은 전단 속도를 갖는 페이스트는 점성이 불충분한 경향이 있으며 예시적인 개시된 방법에 사용될 때 실질적으로 변형되는 경향이 있다. 이들 한계 범위 사이의 전단 속도를 갖는 페이스트는 예시적인 개시된 방법에 사용하기에 적합한 경향이 있다.
초경질 밀 공구를 제조하는 특정한 예시적인 개시된 방법은 페이스트의 압출 단계와 페이스트를 기판의 형성 표면 영역과 접촉하도록 직접 주입하는 단계의 조합에 의해 잠재적으로 초래되는 비교적 효과적이고 편리한 양태를 가질 수 있다. 실제로, 기판은 초경질 구조물을 형성하기 위한 몰드의 적어도 일부를 제공할 것이고 초경질 물품의 부분일 것이며, 초경질 구조물은 소결 과정 중에 그것에 접합된다.
특정한 예시적 방법은 개선된 치수 정확성을 갖는 예비-성형 물품을 초래하고 완성된 공구 또는 부품을 형성하기 위한 가공이 덜 요구되는 양태를 가질 수 있다.
일반적으로, 개시된 예시적 방법은 결합제 재료의 제거 이후에 원료 분말 입자의 서로에 대한 이동 또는 재배치를 감소 또는 실질적으로 제거하는 효과를 가질 수 있다(즉, 페이스트 형태의 원료 분말의 배치는 결합제가 제거된 후에 실질적으로 보존될 수 있다). 이것은 초경질 물품을 실질적으로 보다 타이트한 형상 및 치수 공차로 소결하거나 및/또는 소결된 초경질 구조물의 보다 균일한 밀도를 달성하기가 보다 쉽게 만들 수 있다. 특히, 약 3 기가파스칼(GPa) 이상의 초고압에서의 소결은 수백 메가파스칼(MPa) 까지의 훨씬 낮은 압력에서의 소결에 비해서 원료 분말 구조의 변동 또는 변형에 대해 실질적으로 더 민감할 것 같고, 원료 분말 구조에서의 상대적으로 더 작은 변동은 소결된 초경질 물품의 구조 및/또는 밀도 상의 보다 상당한 변동을 초래할 수 있다. 따라서, 개시된 예시적 방법은 초경질 물품(특히 초경질 구조물 또는 구조물들의 구조가 비교적 복잡한 물품, 하지만 이것에 한정되지는 않음)의 소결의 신뢰도 및 정확도를 향상시킬 것 같고, 따라서 그 형상 및 치수는 완성된 물품에 요구되는 것에 최대한 가깝다. 완성된 공구 또는 부품을 형성하기 위한 초경질 물품의 가공은 따라서 감소될 수 있다. PCD 및 PCBN과 같은 초경질 재료의 가공은 비교적 시간 소모적이고 비싸며 특수 장비를 요구할 가능성이 있기 때문에, 개시된 예시적 방법은 원료 분말을 초고압 및 고온에서 소결함으로써 특정 초경질 물품의 제조 효율에 있어서 상당한 개선을 초래할 가능성이 있다.
개시된 예시적 방법은 소결 단계 이전에 소결전 조립체를 취급하기 위해 보다 강건하게 만드는 양태를 가질 수 있다.
기판 조립체가 페이스트 형태일 수도 있는 전구체 분말 재료를 포함하거나 이것으로 구성되는 예시적인 개시된 방법은 압출된 페이스트로부터의 입자에 기판 조립체의 입자가 산재될 위험을 감소시키거나 실질적으로 제거하는 양태를 가질 수 있다. 입자 산재의 위험은 원료 분말의 어느 정도의 재배치 위험이 있을 수 있을 때, 결합제가 열처리 중에 페이스트로부터 제거될 때 제기될 수 있다. 따라서, 특정 예시적 방법은 경계에서 함께 접합되는 두 개 이상의 초경질 구역을 포함하는 초경질 물품을 제공할 수 있는 양태를 가질 수 있으며, 각각의 구역은 상이한 초경질 재료 또는 상이한 등급의 초경질 재료를 포함하고, 경계를 가로지르는 구역 사이의 이행은 비교적 날카롭거나 급격하다. 즉, 제조 과정 중에 중간 이행 층이 발생될 위험, 및/또는 이러한 중간층의 두께가 감소될 수 있다.
유기 결합제가 비수성이고 실질적으로 물에서 용해될 수 없는 예에서는, 원료 분말 입자의 표면 상에 산화물 불순물이 증착될 위험이 감소될 수 있으며, 이는 초경질 구조물의 소결을 향상시킬 수 있다.
본 명세서에 사용되는 특정 용어 및 개념을 간략히 후술한다.
본 명세서에 사용될 때, 점성은 재료의 전단에 대한 저항을 나타내는 재료의 유동 특성이다. 점성은 전단 응력(단위 면적당 힘) 대 전단 속도(유동 속도를 이 유동 속도가 제로에서 유속으로 변경되는 갭으로 분할한 것)의 비율이다. 전단 응력의 단위는 따라서 압력 단위, 즉 파스칼(Pa)이고, 전단 속도의 단위는 역 시간(s-1)이며, 따라서 점성의 단위는 뉴턴 초(Pa·s)이다.
본 명세서에 사용될 때, 압출 장치로부터 압출되는 페이스트와 같은 재료는 '압출물'로서 지칭될 수 있다. 압출물은 스트링형 또는 테이프형 길이, 또는 압출물이 주입될 공동과 거의 동일한 단면 형상을 가질 수 있는 보다 복잡한 형상의 길이와 같은 여러가지 다른 형태를 가질 수 있다.
본 명세서에 사용될 때, 공작 기계는 피가공물로부터 재료를 선택적으로 제거하는, 가공으로 언급될 수 있는 공정에 의해 부품을 제조하기 위해 사용될 수 있는 동력 기계 장치이다. 물품 제조 시에 가공될 물체는 피가공물 재료로 지칭될 수 있으며, 일반적으로 금속, 합금, 복합 재료, 목재, 탄소 섬유-보강된 폴리머를 포함하는 폴리머를 포함할 수 있다. 절삭 공구는 피가공물로부터 칩을 배출하는 표면 또는 표면들인 경사면을 가질 수 있으며, 경사면은 새롭게 형성된 칩의 유동을 안내한다. '칩'은 사용 시에 공작 기계에 의해 물체의 가공면으로부터 제거되는 물체의 조각이다. 커터 삽입체의 측면(flank)은 커터 삽입체에 의해 물체에 생성되는 가공된 표면 위를 통과하는 표면이다. 측면은 물체로부터 간극을 제공할 수 있고 하나 초과의 경사면을 포함할 수 있다. 절삭날은 물체의 절삭을 수행하도록 의도된 경사면의 에지이다.
본 명세서 사용될 때, 초경질 재료는 약 25 기가파스칼(GPa) 이상의 비커스 경도를 갖는다. 합성 및 천연 다이아몬드 결정, 입방정 질화 붕소(cubic boron nitride: cBN) 결정, 다결정 다이아몬드(PCD) 재료 및 다결정 cBN이 초경질 재료의 예이다.
본 명세서에 사용될 때, PCD 재료는 그 상당한 개수가 직접적으로 상호 접합되는 복수의 다이아몬드 입자, 및 다이아몬드 입자 사이의 충전되거나 빈 세공을 포함한다. PCD 재료는 (미세 분말의 모양을 가질 것 같은) 복수의 다이아몬드 입자의 집합체를 다이아몬드 입자의 직접적인 상호-접합을 촉진하기에 적합한 촉매 재료의 존재 하에 약 5.5 기가파스칼(GPa) 이상의 초고압 및 고온에 노출시킴으로써 제조된다. 다이아몬드용 촉매 재료의 예로는 코발트(Co), 철(Fe), 니켈(Ni), 망간(Mn), 및 이들 금속을 둘 이상 구비하는 합금이 포함되며, 고온은 촉매 재료가 용융 상태로 되기에 충분히 높을 것이다.
본 명세서에 사용될 때, PCBN 재료는 결합제 매트릭스 내에 분산되고 결합제 매트릭스에 접합되는 cBN의 입자를 구비하는 각종 다양한 등급(또는 형태)의 복합 재료를 포함한다. PCBN 재료의 일부 예에서, cBN 입자의 함량은 약 60 체적 퍼센트 이상, 약 70 체적 퍼센트 이상 또는 약 80 체적 퍼센트 이상이다. 결합제 매트릭스는 알루미늄(Al), 코발트(Co), 텅스텐(W) 또는 티타늄(Ti)과 같은 금속을 질화물, 붕화물(이붕화물을 포함), 탄소-질화물과 같은 화학 화합물 형태로 또는 고용체로 포함할 수 있다. 결합제 매트릭스는 니켈계 초합금 재료, 세라믹 재료, 금속간 상(phase) 재료를 포함할 수 있다. PCBN은 두 개의 큰 그룹으로, 즉 cBN 함량이 각각 약 30 내지 70 체적 퍼센트와 약 70 내지 95 체적 퍼센트인 "저 cBN" 및 "고 cBN"으로 분할될 수 있다. 고 cBN 재료는 피가공물 또는 그 안에 포함된 재료의 형상 특징의 결과로서 발생할 수 있는 상당한 정도의 중단된 절삭을 수반하는 작업 용으로 사용될 가능성이 있다. 높은 cBN 함량은 더 강한 PCBN을 초래하는 경향이 있으며, 이는 중단된 작업에 있어서 특히 중요하다.
본 명세서에 사용될 때, PCD 및 PCN 재료의 '등급'은 재료의 조성 특성 및/또는 미세-구조 특성을 지칭한다. 예를 들어, 상이한 등급의 PCD는 다이아몬드 입자의 크기 분포 및/또는 다이아몬드 입자의 전체 함량 및/또는 PCD 재료 등급에 포함되는 다이아몬드 입자의 접근성에 있어서 서로 상이할 수 있다. 상이한 등급의 PCBN 재료는 cBN 입자의 크기 분포 및/또는 PCBN 재료 등급에 포함되는 cBN 입자 및/또는 결합제 매트릭스의 전체 함량에 있어서 서로 상이할 수 있다.
본 명세서에 사용될 때, 복수의 입자를 '소결하기' 또는 '소결하는 것'은 입자들을 합체시켜 고체 다중-입자상 구조물(다결정 구조물로 지칭될 수도 있음)로 만들기 위해 열 및 압력의 인가를 포함하는 공정에 의해 입자를 처리하는 것을 의미한다. 입자는 비교적 작을 것이며(예를 들면, 약 100 미크론 또는 약 50 미크론 미만의 크기) 다결정 구조물을 소결하기 위한 '원료 분말' 또는 '전구체 재료'로 지칭될 수 있는 분말로 보일 것이다. 소결 공정 중에, 원료 분말에 포함된 입자는 용융, 용해, 화학 반응 또는 상 변화 등에 의해 어느 정도 변환되거나 심지어 파괴될 수 있다. 다중-입자상 구조물은 원료 분말에 포함된 것과 거의 동일한 입자 및/또는 결정 석출 등에 의해 소결 공정에서 형성된 입자를 포함하거나 이것으로 구성될 수 있다. 다중-입자상 구조물 내의 입자는 소결 공정의 결과로서 상호 접합되거나 상호-성장될 수 있다. 다양한 예에서, 소결은 고체 또는 액체 상태 확산, 입자의 적어도 일부의 액상화, 입자의 부분적 또는 전체 용해, 촉매 효과, 입자의 석출 및 성장, 인접한 입자의 직접적인 상호-성장, 인접한 입자에 포함된 재료 사이의 화학 반응(반응 접합), 또는 입자의 합체를 촉진할 수 있는 기타 물리적 또는 화학적 공정을 수반할 수 있다.
초경질 재료는 극히 단단하지만, 일반적으로 초경합금 재료보다 덜 강하고 덜 강인하며, 따라서 파쇄 및 분쇄가 더 쉽다. PCD 및 PCBN이 내마모성이 훨씬 더 높다는 사실에도 불구하고 초경합금 절삭 공구는 그 더 높은 인성 및 칩절단 내성으로 인해 PCD 및 PCBN 공구보다 더 양호한 공구 수명을 초래할 수 있다. 예를 들어, 표준 텍스트는 가능하다면 티타늄 합금의 거친 가공 또는 황삭(roughing)을 위해 네거티브 경사각을 갖는 탄화물 공구가 사용되어야 함을 나타낸다. 초경합금 공구가 아니라 PCBN 공구를 사용하는 것의 장점은 PCBN 재료의 우수한 내화 '고온 경도'에 기인하며, 이는 속도가 150 m/min 이상일 수 있고 절삭 공구와 피가공물 사이의 경계면에서 비교적 높은 온도가 발생될 고속 절삭 작업에서 특히 유리할 것이다.
cBN은 철 금속과 비교적 반응하지 않지만, PCBN 재료에 포함되는 CBN 입자의 화학적 마모는 연속 가공에서 도달되는 고온에서 명백할 것이다. 따라서, cBN 입자를 비교적 고함량 포함하는 PCBN은, 공구 삽입체 재료가 비교적 강해야 하고 비교적 고온에서 그 경도를 유지해야 하는 중단된 가공과 같은 작업에서 사용될 가능성이 있다. cBN 입자를 비교적 저함량 포함하는 PCBN 재료는 공구 삽입체 재료가 화학적 마모에 대해 비교적 내성을 가져야 하는 연속 가공과 같은 작업에 사용될 가능성이 있다. 비교적 큰 cBN 입자를 포함하는 PCBN 재료의 강도는 일반적으로 비교적 작은(미세한) cBN 입자를 포함하는 PCBN 재료의 강도보다 낮을 것 같고, 다른 모든 것은 동일하다(이것은 cBN 함량이 비교적 높은 경우에 특히 명백할 수 있다). 따라서, 미세 입자 PCBN은 더 강할 것 같고, 거친 입자의 PCBN 재료보다 양호한 피가공물 표면 마감을 생성할 것 같다.
일반적으로, PCBN 절삭 요소를 포함하는 엔드 밀 공구는 절삭 속도가 약 300 내지 약 1,200 m/min일 때 더 긴 공구 수명을 갖는 경향이 있다. PCBN 밀링 공구를 사용함으로써 '백색 층'이 거의 없는 고품위 표면 마감이 달성될 수 있으며, 이는 피가공물이 밀링된 후에 피가공물을 최종 마감 및 치수로 가공하는 정도 및 비용을 감소시킬 것 같다. 몰드, 다이 및 조인트의 제조는 초경합금 재료 또는 탄화물 코팅된 재료를 약 100 내지 약 300 m/min의 절삭 속도로 가공하는 것을 포함할 수 있으며 PCBN 밀링 공구는 초경합금 절삭 요소를 포함하는 밀링 공구보다 우수한 공구 성능, 공구 수명 및 가공된 피가공물 품질을 초래할 수 있다.
물품이 측부에 의해 연결되는 한 쌍의 양 단부를 갖는 대략 원통형의 형상을 갖는 예시적 구조에서, 원주 좌표에 대한 참조는 물품의 구조의 특정한 특징부를 설명하기 위해 사용될 것이다. 특히, '원통형' 또는 '종방향' 축은 각 단부의 중심을 통과할 것이며 물품은 이 축에 대해 어느 정도의 회전 대칭을 가질 것이다. 종축에 수직하고 기판 또는 예비-성형체를 통과하는 평면은 '횡방향' 또는 '반경방향' 평면으로 지칭될 수 있으며 종축으로부터 횡방향 평면 상의 지점의 거리는 '반경방향 거리' 또는 '반경방향 위치' 등으로 지칭될 수 있다. 횡방향 평면 상의 종축을 향하거나 종축으로부터 멀어지는 방향은 '반경 방향'으로 지칭될 수 있다. '방위각(azimuthal)'이라는 용어는 종축에 대해 원주방향으로 횡방향 평면 상의 방향 또는 위치를 지칭할 것이다.

Claims (18)

  1. 기판에 접합된 초경질 구조물을 포함하는 초경질 물품의 제조 방법으로서, 초경질 구조물은 소결된 복수의 초경질 입자를 포함하는, 제조 방법에 있어서,
    상기 초경질 입자는 천연 또는 합성 다이아몬드 결정을 포함하고 상기 초경질 구조물은 다결정 다이아몬드(PCD) 재료를 포함하거나,
    상기 초경질 입자는 입방정 질화 붕소 결정을 포함하고 상기 초경질 구조물은 다결정 입방정 질화 붕소(PCBN) 재료를 포함하며,
    상기 제조 방법은,
    초경질 구조물을 소결하기에 적합한 원료 분말을 제공하는 단계;
    원료 분말을 액상 매체 중의 유기 결합제 재료와 조합하여 페이스트를 형성하는 단계로서, 원료 분말의 함량은 페이스트의 60 질량 퍼센트 초과 85 질량 퍼센트 미만이며 페이스트의 조성은 25 역초(s-1) 이하의 전단 속도를 갖도록 이루어지는 단계;
    초경질 구조물의 경계를 형성하도록 구성된 형성 표면 영역을 갖는, 기판을 포함하는 기판 조립체를 제공하는 단계로서, 기판은 형성 표면 영역과 접경하는 리세스를 포함하는 단계;
    페이스트를 압출하여 형성 표면 영역과 접촉시켜 페이스트 조립체를 제공하는 단계;
    페이스트 조립체를 열처리하여 결합제 재료를 제거하고 소결전 조립체를 제공하는 단계; 및
    소결전 조립체를, 원료 분말을 소결하여 이것을 형성 표면 영역과 접경하는 경계에서 기판에 접합되는 초경질 구조물로 변형시키기에 충분한 압력 및 온도에 노출시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료 분말의 함량은 페이스트의 70 내지 80 질량 퍼센트인 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 형성 표면 영역은 평면 영역을 구비하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 초경합금 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 형성 표면 영역과 접경하는 초경질 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 다결정 초경질 재료를 형성하기 위해 소결될 수 있는 전구체 재료를 포함하며, 전구체 재료는 형성 표면 영역과 접경하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 기판 조립체는 다결정 초경질 재료를 형성하기 위해 소결될 수 있는 전구체 재료의 층을 포함하며, 상기 층은 상기 초경합금 재료와 접촉하고 형성 표면 영역과 접경하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 초경질 물품은 상호 접합되고 하나 이상의 특성이 상이한 제 1 및 제 2 다결정 초경질 재료를 포함하며; 상기 방법은 제 1 다결정 초경질 재료를 형성하기 위한 전구체 재료 페이스트를 기판과 접촉하도록 증착시켜 기판 조립체를 제공하는 단계를 포함하고, 제 1 초경질 재료용 전구체 재료 페이스트는 액상 매체 중의 유기 결합제 재료 및 60 질량 퍼센트 초과 85 질량 퍼센트 미만의 전구체 분말을 포함하며 25 역초(s-1) 이하의 전단 속도를 갖고; 전구체 재료 페이스트의 표면은 형성 표면 영역과 접경하며; 초경질 구조물은 제 2 다결정 초경질 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판 조립체는 기판과 접촉하는 부재로서, 형성 표면 영역과 부재의 경계 사이에 형성되는 공동을 형성하도록 구성된 부재를 포함하며, 상기 공동은 초경질 구조물을 형성하도록 구성되고; 상기 방법은 페이스트를 공동 내로 압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 초경합금 재료를 포함하며, 형성 표면 영역과 접경하고 양 단부 사이에서 연장되는 세장형 리세스를 구비하는 측부에 의해 연결되는 한 쌍의 양 단부를 갖는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 초경질 물품은 양 단부를 연결하는 원통형 측부, 기판의 표면, 및 상기 측부와 접경하는 초경질 구조물의 표면을 포함하는 원통형 형상을 갖는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 초경질 물품은 나선형 경로를 따라서 배치되는 복수의 세장형 초경질 구조물을 포함하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    초경질 물품을 가공하여 공작 기계용 커터 요소를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    초경질 물품 제조 방법.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
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