KR101813184B1 - 라만 분광용 탐침 및 그 제조방법 - Google Patents

라만 분광용 탐침 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

라만 분광용 탐침 및 그 제조방법이 개시된다. 개시된 라만 분광용 탐침은 길이 방향을 따라 직경이 줄어드는 형상을 가지며, 적어도 하나의 금속으로 이루어진 팁(tip)을 포함하고, 이 팁의 표면은 나노다공성(nanoporous) 금속을 포함한다.

Description

라만 분광용 탐침 및 그 제조방법{Probe for Raman Spectroscopy and method of manufacturing the same}
라만 분광용 탐침에 관한 것으로, 상세하게는 나노다공성 팁(tip)을 포함하는 라만 분광용 탐침 및 그 제조방법에 관한 것이다.
SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy)는 어떤 분자가 금속 표면에 흡착되었을 때 라만 산란(Raman Scattering)이 매우 크게 증가하는 현상을 활용하는 측정기술이다. 이러한 SERS에 의한 라만 산란의 증가율은 대략 1010에서 1011배 정도 까지 이를 수 있기 때문에 SERS 기술로 단분자 수준의 정밀 검출도 가능해진다. 그리고, TERS(Tip Enhanced Raman Spectroscopy)는 어떤 분자가 탐침의 뾰족한 팁에 흡착되거나 그 근방에 있을 때 라만 산란이 매우 크게 증가하는 현상을 활용하는 측정기술이다. 이러한 TERS는 SERS와 기본 원리는 유사하지만 라만 산란이 향상되는 영역이 팁 근처로 국한되기 때문에 국소적인 영역에서의 라만 측정이 가능하다.
한편, TERS의 향상된 측정을 위해서는 라만 분광 효율을 가능한 많이 증대시킬 수 있는 탐침이 요구된다. 라만 분광 효율의 증대에 가장 큰 영향을 미치는 것으로는 탐침 팁의 뾰족한 정도를 들 수 있다. 여기서, 팁의 뾰족한 정도는 팁 끝의 곡률 반지름, 팁 표면의 거친 정도나 팁 표면의 다공성 등에 의해 결정될 수 있다. 주사 터널링 현미경(STM; Scanning Tunneling Microscopy)이나 전기장 이온 현미경(FIM; Field Ion Microscopy) 등은 뾰족한 팁을 가지는 탐침이 필요하다. 이러한 탐침은 금속 와이어의 끝부분을 전기화학적으로 에칭하거나 기계적으로 절삭하여 팁 끝을 뾰족하게 만드는 방법에 의해 제작될 수 있다. 이러한 방법으로 팁 끝의 곡률 반지름이 대략 100nm 이하인 탐침이 제작될 수 있다.
본 발명의 실시예들은 라만 분광용 탐침 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 있어서,
길이 방향을 따라 직경이 줄어드는 형상을 가지며, 적어도 하나의 금속으로 이루어진 팁(tip)을 포함하고,
상기 팁의 표면은 나노다공성(nanoporous) 금속을 포함하는 라만 분광용 탐침이 제공된다.
상기 팁의 나노다공성 표면은 2 이상의 금속 중 하나 이상의 금속을 화학적에칭을 통해 제거함으로써 형성될 수 있다. 상기 팁의 내부는 2 이상의 금속으로 이루어지며, 상기 팁의 표면은 하나 이상의 나노다공성 금속으로 이루어질 수 있다. 상기 팁의 내부는 예를 들면, 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어지며, 상기 팁의 표면은 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 이루어질 수 있다.
한편, 상기 팁의 내부도 표면과 마찬가지로 나노다공성 금속을 포함할 수도 있다. 이 경우, 상기 팁의 내부 및 표면은 하나 이상의 나노다공성 금속으로 이루어질 수 있다.
발명의 다른 측면에 있어서,
2 이상의 금속으로 이루어진 금속 와이어를 준비하는 단계;
상기 금속 와이어의 일단부를 길이방향을 따라 직경이 줄어드는 팁으로 형성하는 단계; 및
상기 팁의 표면을 화학적 에칭을 통해 나노다공성 금속으로 형성하는 단계;를 포함하는 라만 분광용 탐침의 제조방법이 제공된다.
상기 팁은 상기 금속 와이어의 일단부를 기계적으로 가공하거나, 화학적으로 또는 전기화학적으로 에칭함으로써 형성될 수 있다.
상기 팁의 표면을 나노다공성 금속으로 형성하는 단계는 상기 2 이상의 금속 중 하나 이상의 금속을 상기 화학적 에칭을 통해 제거함으로써 수행될 수 있다.
상기 팁의 내부는 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어지며, 상기 팁의 표면은 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 있어서,
2 이상의 금속으로 이루어진 금속 와이어를 준비하는 단계;
상기 금속 와이어의 일단부를 화학적 에칭을 통해 나노다공성 금속으로 형성하는 단계; 및
상기 금속 와이어를 일단부를 길이방향을 따라 직경이 줄어드는 팁으로 형성함으로써 상기 팁의 표면을 상기 나노다공성 금속으로 형성는 단계;를 포함하는 라만 분광용 탐침의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 실시예에 의하면, 화학적 에칭을 통해 탐침의 팁 표면을 나노다공성 금속으로 형성함으로써 탐침의 라만 분광 효율을 향상시킬 수 있다. 이러한 라만 분광용 탐침은 예를 들면, TERS 장치, 화학 센서 및 생물 센서, 원자력 현미경(AFM; Atomic Force Microscope), 화학 또는 생물 분자를 감지하거나 그 위치를 파악하는 장치 등과 같이 다양한 분야에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 라만 분광용 탐침을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 라만 분광용 탐침의 제조방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 5 내지 도 7은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 라만 분광용 탐침의 제조방법을 설명하기 위한 도면들이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 각 구성요소의 크기나 두께는 설명의 명료성을 위하여 과장되어 있을 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 라만 분광용 탐침(100)을 개략적으로 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 라만 분광용 탐침(100)은 일정한 직경을 가지는 몸체(100b)와 상기 몸체(100b)로부터 연장되어 길이 방향을 따라 직경이 줄어드는 형상을 가지는 팁(tip,100a)을 포함한다. 즉, 상기 팁(100a)은 탐침(100)의 선단으로 갈수록 직경이 줄어드는 뾰족한 형상을 가질 수 있다. 본 실시예에서, 상기 팁(100a)의 표면(보다 구체적으로, 팁(100a) 끝의 표면을 포함하는 팁(100a)의 표면)은 나노다공성(nanoporous) 금속으로 형성될 수 있다. 즉, 상기 팁(100a)의 표면은 도 1에 도시된 바와 같이 나노 사이즈의 기공들(100')이 형성된 금속으로 이루어질 수 있다. 이와 같이, 팁(100a) 끝의 표면이 나노다공성 금속으로 이루어지게 되면, 팁(100a) 끝의 표면 거칠기가 증대하여 라만 분광 효율을 향상시킬 수 있다. 한편, 상기 라만 분광용 탐침(100)은 원형, 다각형 등 다양한 형상의 단면을 가질 수 있다.
일반적으로, 작은 구형 입자의 유전상수가 -2에 근접하게 되면 국소적인 전기장이 무한대로 발산될 수 있는데, 곡률반경이 작은 금(Au)이나 은(Ag) 나노구조의 경우에 가시광에서 적외선 부근에서 유전 상수 값이 대략 -2에 가까이 근접하게 될 수 있다. 따라서, 금(Au)이나 은(Ag)으로 탐침을 형성하게 되면 국소적인 전기장이 크게 증가함에 따라 라만 분광 효율을 향상시킬 수 있다. 하지만, 이러한 금(Au) 이나 은(Ag) 이외의 다른 금속으로 탐침을 제작하는 것도 얼마든지 가능하다.
본 실시예에 따른 라만 분광용 탐침(100)에서, 상기 몸체(100b) 및 팁(100a)은 적어도 하나의 금속으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 상기 팁(100a)의 표면은 적어도 하나의 나노다공성 금속으로 이루어질 수 있으며, 상기 팁(100a)의 내부는 적어도 하나의 금속으로 이루어질 수 있다. 그리고, 상기 탐침(100)의 몸체(100b)는 상기 팁(100a)의 내부와 동일한 금속으로 이루어질 수 있다. 상기 팁(100a)의 표면은 예를 들면, 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 이루어질 수 있다. 하지만, 이에 한정되는 것은 아니며, 이외에도 상기 팁(100a)의 표면은 다른 다양한 금속으로 이루어질 수 있으며, 또한 2 이상의 금속을 포함하는 합금으로 이루어질 수도 있다. 그리고, 상기 팁(100a)의 내부는 예를 들면, 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루질 수 있다. 금(Au)-은(Ag) 합금은 공융점(eutectic point)를 갖지 않으며, 연속적인 농도의 액체 및 고체 합금으로 형성이 가능하다. 따라서, 임의의 농도로 균일하게 섞인 금(Au)-은(Ag) 합금을 만들 수 있다. 하지만, 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 팁(100a)의 내부는 이외에도 다른 다양한 합금으로 이루어질 수 있다. 한편, 상기 팁(100a)의 내부가 한가지 금속으로 이루어지는 것도 가능하다.
상기 팁(100a)은 후술하는 바와 같이 2 이상의 금속을 포함하는 합금(예를 들면, 금(Au)-은(Ag) 합금)으로 이루어진 금속 와이어의 표면을 화학적으로 에칭함으로써 상기 2 이상의 금속 중 적어도 하나(예를 들면, 금(Au)과 은(Ag) 중 어느 하나)를 제거함으로써 형성될 수 있다. 이와 같이, 화학적 에칭을 통해 특정 금속이 선택적으로 제거된 표면은 나노다공성 금속으로 형성된다. 이에 따라, 상기 팁(100a)의 내부는 2 이상의 금속을 포함하는 합금(예를 들면, 금(Au)-은(Ag) 합금)으로 이루어지게 되며, 상기 팁(100a)의 표면은 상기 2 이상의 금속 중 적어도 하나를 포함하는 나노다공성 금속(예를 들면, 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag))으로 이루어질 수 있다.
한편, 이상에서는 팁(100a)의 표면만이 나노다공성 금속으로 이루어진 경우가 설명되었으나, 상기 팁(100a)의 내부도 나노다공성 금속으로 이루어지는 것도 가능하다. 이 경우, 상기 팁(100a)의 내부 및 표면은 하나 이상의 나노다공성 금속으로 이루어질 수 있다. 예를 들면, 상기 팁(100a)의 내부 및 표면은 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 이루어질 수 있다. 하지만, 이에 한정되는 것은 아니면 상기 팁(100a)의 내부 및 표면은 이외에도 다른 다양한 금속이나 2 이상의 금속을 포함하는 합금으로 이루어질 수도 있다.
이상과 같이, 팁(100a)의 표면을 나노다공성 금속으로 형성하게 되면, 팁(100a) 끝의 표면 거칠기가 증대되므로, 탐침(100)의 라만 분광 효율을 증대시킬 수 있다. 이러한 본 실시예에 따른 라만 분광용 탐침(100)을 측정하고자 하는 시료 가까이 예를 들면 1㎛ 정도 이내의 거리에 접근시키게 되면, 라만 효과의 향상을 유도할 수 있으며, 이러한 방식으로 매우 높은 정밀도로 라만 신호를 검출하여 화학, 생물 물질을 감지, 식별하는 것이 가능하게 된다.
이러한 탐침(100)의 뾰족한 나노다공성 팁(100a)을 이용하여 식별하는 방식은 금속 표면을 이용하는 일반 SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy)와는 달리 평면 상에서 적외선, 가시광선, 자외선 등의 광학적 회절 한계보다 높은 공간 해상도로 라만 신호원의 위치를 알아낼 수 있다는 장점을 제공한다. 따라서, 이러한 나노다공성 팁(100a)을 가지는 라만 분광용 탐침(100)은 원자력 현미경(AFM: Atomic Force Microscopy)의 탐침으로 사용하고, 라만 분광 측정장비와 결합시키게 되면 각 지점별 국소적인 라만 분광을 측정한다거나 또는 화학, 생물 시료의 분포를 높은 해상도로 측정 및 분석할 수 있다.
또한, 탐침(100)의 뾰족한 팁(100a)을 활용하여 세포를 비롯한 생체 시료나 부드러운 조직으로 감싼 내부의 생물, 화학 물질에 대한 라만 신호를 측정하는 것도 가능하며, 하나 또는 여러 개의 탐침(100)을 액체에 담가 그 안에 있는 화학, 생물 분자들을 고감도로 탐지, 식별하는 것도 가능하다.
이하에서는 전술한 라만 분광용 탐침을 제조하는 방법에 대해 설명한다. 도 2 내지 도 4는 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 라만 분광용 탐침의 제조방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 2를 참조하면, 2 이상의 금속을 포함하는 금속 와이어(102)를 준비한다. 예를 들면, 상기 금속 와이어(102)는 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어질 수 있다. 하지만, 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 금속 와이어(102)는 이외에도 다른 다양한 금속들을 포함할 수 있다. 이러한 금속 와이어(102)는 길이 방향을 따라 일정한 직경을 가질 수 있다.
도 3을 참조하면, 상기 금속 와이어(102)의 일단부에 길이 방향을 따라 직경이 줄어드는 형상의 뾰족한 팁(100a)을 형성한다. 여기서, 상기 뾰족한 팁(100a)은 금속 와이어(102)의 일단부를 기계적으로 가공하는 방법(예를 들면, 금속 와이어(102)의 일단부를 고경도 금속와이어 절단기 등을 이용하여 비스듬하게 절단하는 방법)에 의해 형성될 수 있다. 또한, 상기 뾰족한 팁(100a)은 금속 와이어(102)의 일단부를 전기화학적으로 에칭하거나, 또는 화학적으로 에칭함으로써 형성될 수도 있다.
도 4를 참조하면, 상기 뾰족한 팁(100a)의 표면을 화학적 에칭을 통해 나노다공성 금속으로 형성하여 라만 분광용 탐침(100)을 완성한다. 이러한 탐침(100)은 일정한 직경을 가지는 몸체(100b)와 상기 몸체(100b)로부터 연장되어 길이방향으로 직경이 줄어드는 형상을 가지며 그 표면은 나노 다공성 금속으로 형성된 팁(100a)을 포함한다. 여기서, 상기 팁(100a)의 나노다공성 표면은 금속 와이어(102)를 구성하는 2 이상의 금속 중 적어도 하나를 화학적 에칭을 통해 선택적으로 제거함으로써 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 금속 와이어(102)가 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어진 경우, 화학적 에칭을 통해 은(Ag) 또는 금(Au)을 선택적으로 제거하게 되면 상기 팁(100a)의 표면은 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 형성될 수 있다.
한편, 이상에서는 팁(100a)의 표면만이 나노다공성 금속으로 이루어진 경우가 설명되었으나, 화학적 에칭을 통해 상기 팁(100a)의 내부도 나노다공성 금속(예를 들면, 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag))으로 형성되는 것도 가능하다.
도 5 내지 도 7은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 라만 분광용 탐침의 제조방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 5를 참조하면, 2 이상의 금속을 포함하는 금속 와이어(202)를 준비한다. 예를 들면, 상기 금속 와이어(202)는 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어질 수 있다. 하지만, 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 금속 와이어(202)는 이외에도 다른 다양한 금속들을 포함할 수 있다. 이러한 금속 와이어(202)는 길이 방향을 따라 일정한 직경을 가질 수 있다.
도 6을 참조하면, 상기 금속 와이어(202)의 일단부를 화학적 에칭을 통해 나노다공성 금속으로 형성한다. 상기 금속 와이어(202)의 일단부는 상기 금속 와이어(202)를 구성하는 2 이상의 금속 중 적어도 하나를 화학적 에칭을 통해 선택적으로 제거함으로써 다공성 금속으로 형성될 수 있다. 이러한 다공성 금속은 후술하는 팁(200a)의 나노다공성 표면 형성을 위해 상기 금속 와이어(202)의 일단부 표면으로부터 소정 깊이까지 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 금속 와이어(202)의 일단부에는 다수의 나노 기공들(200')이 소정 깊이로 형성되어 있다.
예를 들면, 상기 금속 와이어(202)가 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어진 경우, 화학적 에칭을 통해 은(Ag) 또는 금(Au)을 선택적으로 제거하게 되면 상기 금속 와이어(202)의 일단부는 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 소정 깊이까지 형성될 수 있다.
도 7을 참조하면, 나노다공성 금속을 포함하는 금속 와이어(202)의 일단부에 길이방향을 따라 직경이 줄어드는 뾰족한 팁(200a)을 형성하여 라만 분광용 탐침(200)을 완성한다. 이러한 탐침(200)은 일정한 직경을 가지는 몸체(200b)와 상기 몸체(200b)로부터 연장되어 길이방향으로 직경이 줄어드는 형상을 가지며 그 표면은 나노 다공성 금속으로 형성된 팁(200a)을 포함한다. 상기 팁(200a)의 표면은 나노다공성 금속(예를 들면, 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag))으로 형성될 수 있다. 여기서, 상기 뾰족한 팁(200a)의 형성은 기계적인 가공방법, 전기화학적인 에칭방법 또는 화학적인 에칭 방법을 통해 이루어질 수 있다.
이상과 같이, 2 이상의 금속을 포함하는 금속 와이어(102,202)를 화학적 에칭을 통해 특정 금속을 선택적으로 제거함으로써 라만 효과를 향상시킬 수 있는 팁(100a,200a)의 표면이 나노다공성 금속으로 형성된 탐침을 제작할 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
100,200... 라만 분광용 탐침 100a,200a... 탐침의 팁
100b,200b... 탐침의 몸체 100',200'... 나노기공
102,202... 금속 와이어

Claims (13)

  1. 몸체를 이루는 금속 와이어;
    상기 금속 와이어의 단부에서 길이 방향을 따라 직경이 줄어드는 형상을 가지며, 적어도 하나의 금속으로 이루어진 팁(tip)을 포함하고,
    상기 팁의 표면은 나노다공성(nanoporous) 금속을 포함하며,
    상기 와이어는 2 이상의 금속을 포함하며,
    상기 팁의 나노다공성 표면은 상기 2 이상의 금속 중 하나 이상의 금속을 화학적 에칭을 통해 제거함으로써 형성되는 라만 분광용 탐침.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 팁의 내부는 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어지며, 상기 팁의 표면은 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 이루어지는 라만 분광용 탐침.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 팁의 내부도 상기 나노다공성 금속을 포함하는 라만 분광용 탐침.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 팁의 내부 및 표면은 하나 이상의 나노다공성 금속으로 이루어지는 라만 분광용 탐침.
  7. 2 이상의 금속으로 이루어진 금속 와이어를 준비하는 단계;
    상기 금속 와이어의 일단부를 길이방향을 따라 직경이 줄어드는 팁으로 형성하는 단계; 및
    상기 팁의 표면을 화학적 에칭을 통해 나노다공성 금속으로 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 팁의 표면을 나노다공성 금속으로 형성하는 단계는 상기 2 이상의 금속 중 하나 이상의 금속을 상기 화학적 에칭을 통해 제거함으로써 수행되는 라만 분광용 탐침의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 팁은 상기 금속 와이어의 일단부를 기계적으로 가공하거나, 화학적으로 또는 전기화학적으로 에칭함으로써 형성되는 라만 분광용 탐침의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 팁의 내부는 금(Au)-은(Ag) 합금으로 이루어지며, 상기 팁의 표면은 나노다공성 금(Au) 또는 나노다공성 은(Ag)으로 이루어지는 라만 분광용 탐침의 제조방법.
  11. 2 이상의 금속으로 이루어진 금속 와이어를 준비하는 단계;
    상기 금속 와이어의 일단부를 화학적 에칭을 통해 나노다공성 금속으로 형성하는 단계; 및
    상기 금속 와이어의 일단부를 길이방향을 따라 직경이 줄어드는 팁으로 형성함으로써 상기 팁의 표면을 상기 나노다공성 금속으로 형성는 단계;를 포함하며,
    상기 금속 와이어의 일단부를 나노다공성 금속으로 형성하는 단계는 상기 2 이상의 금속 중 하나 이상의 금속을 상기 화학적 에칭을 통해 제거함으로써 형성되는 라만 분광용 탐침의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 팁은 상기 금속 와이어의 나노다공성 금속으로 이루어진 일단부를 기계적으로 가공하거나, 화학적으로 또는 전기화학적으로 에칭함으로써 형성되는 라만 분광용 탐침의 제조방법.
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