KR101806568B1 - 궐련지에 도포하기 위한 막-형성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분자량 분포가 통계학적으로 서로 유의하게 상이한 2종 또는 3종의 막-형성 제제를 가지는, 궐련지에 도포하기 위한 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 조성물이 도포된 개별 영역의 확산성 값을 특징으로 하는 궐련지, 및 자기-소화에 대한 값을 특징으로 하는, 상기 궐련지를 포함하는 궐련에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 궐련지 및 궐련의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

궐련지에 도포하기 위한 막-형성 조성물 {FILM-FORMING COMPOSITION FOR APPLYING TO CIGARETTE PAPER}
본 발명은 상이한 평균 분자량을 가지는 2종 또는 3종의 막-형성 물질을 포함하는, 궐련지(cigarette paper)에 도포하기 위한 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 조성물이 도포된 개별(discrete) 영역의 확산성 값을 특징으로 하는 궐련지, 뿐만 아니라 자기-소화에 대한 값을 특징으로 하는, 상기 궐련지를 포함하는 궐련(cigarette)에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 궐련지 및 궐련을 제조하는 방법에 관한 것이다.
궐련 제조시 고려되어야 하는 중요한 측면은 이의 자기-소화이다. 한편으로, 방치된 채로 남아있는 궐련을 글로잉(glowing)함으로써 야기되는 화재를 예방하기 위해, 상기 목적상 의도되지 않은 표면상에 놓이는 경우에 궐련이 자동으로 꺼져야 한다. 다른 한편으로는, 궐련이 재떨이에 놓였을 때 미리 꺼진다면 고객 수용에 있어서 불리하다.
자기-소화(SE)에 대한 값은 표준화된 ASTM E2187-04 시험에 의한 법적 요건(미국, 캐나다, 호주)에 의해 결정된다. 이 법적 요건은 75% 이상의 SE 값을 요구한다 (다시 말해서 시험된 궐련 40개 중 30개가 자기-소화되어야 함). 이는 허용가능한 값의 보다 낮은 한계점이다. 참으로, 궐련 제조사는 당국에 의해 시험된다면, 궐련이 매우 높은 확률로 SE > 75%의 한계에 도달함을 보장해야 한다. 이에 따라, 궐련 제조사에 있어서, 85% 이상의 값이 일반적으로 바람직하다.
FB 값을 야기하는 자유 연소 (FB; free burn) 시험은 표준화된 것이 아니며, 사용된 표기법이 상이하다. 특히, 표기법 FASE (자유 공기 자기-소화; free air self-extinguishment)가 사용된다. 이 값은 FB 값과 동일한 의미를 가지지만, 단위는 역이다. FB 값이 얼마나 많은 궐련이 자기-소화되지 않고 필터로 자유롭게 연기를 피우는 지를 구체화하는 반면, FASE 값은 얼마나 많은 궐련이 자유롭게 연기를 피우면서 자기-소화되는지를 구체화한다. 이에 따라 FB 값 100%는 FASE 값 0%를 나타내고 역 또한 성립된다. 일반적으로, 관계식 FB = 100 - FASE가 적용된다. 자유 연소 시험에서 측정된 값은 법적 규정의 대상이 아니고; 어느 값이 허용가능한가는 궐련 제조사가 결정할 사항이다. 50% 초과의 FB 값이 일반적으로 이미 허용가능하지만, 70%를 넘는 FB 값이 가장 유리하다.
궐련 제조사에 의해 추구되는 최적의 목표는 ASTM E2817-04에 따르는 인화 강도 시험에서 궐련이 완전히 자기-소화되고, 즉 SE 값이 100%이지만, 그럼에도 불구하고, 보통의 흡연 과정 동안 재떨이에서 궐련이 자기-소화되지 않는 것 (이는 FB 값이 마찬가지로 100%임을 의미함)이다. 실제로 이 목표는 달성하기 매우 어려운데, 이는 SE 및 FB의 법적으로 및 기술적으로 허용가능한 값에 대한 한계점이 보다 낮기 때문이다.
소화 특징을 제어하기 위해, 막-형성 물질 (막-형성제 또는 막 형성 제제)을 포함하는 조성물이 궐련지 상의 개별 영역에 도포된다. 예를 들어 증발에 의한 용매의 제거 후에, 막-형성 물질이 궐련지 상에 막을 형성하므로, 처리된 영역 내의 포어(pore)는 밀봉되고 이에 따라 궐련의 글로잉 콘으로의 산소의 유입이 감소된다. 수성 또는 비-수성 용액 또는 현탁액 ("인쇄 용액")은 일반적으로 통상의 인쇄 방법, 특히 요판(intaglio) 인쇄 및 플렉소(flexo) 인쇄에 의해 도포된다. 상기 인쇄 용액을 도포하기 위한 장치는 초지기(paper machine)로 통합될 수 있다.
또한, 종이의 인쇄된 영역의 불투명도를 증가시키기 위해 첨가제가 인쇄 용액에 첨가되어, 이는 궐련 상에서 보이지 않게 된다. 이를 위해, 전형적으로, 평균 입도가 0.5 내지 3 ㎛인 백색의 비활성 분말이 선택된다. 무엇보다도, 카르보네이트 및 옥시드가 효과적인 것으로 증명되었고, 특히 흔히 칼슘 카르보네이트 (CaCO3), 알루미늄 히드록시드 (Al(OH)3),마그네슘 옥시드 (MgO) 및 마그네슘 카르보네이트 (MgCO3)가 사용된다.
소화 특징은 특히 처리된 영역의 패턴 및 크기에 따라 달라진다. 그러나, 특히 자기-소화는 도포된 막-형성 물질의 양에 의해 미세하게 조절되고: 보다 많은 양의 물질이 도포될수록, 보다 많은 포어가 밀봉된다. 처리된 영역의 투과도에 대한 한 척도는 농도 차이에 의해 유도된 종이를 통한 기체 수송에 대한 이동 계수인 확산성이다. SE 및 FB에 대한 값이 마감된(finished) 궐련의 특성인 반면, 확산성은 궐련지의 특성이다. 확산성은 SE 및 FB 값과 직접적으로 관련이 있다 (문헌 [Eitzinger, Bernhard and Harald Giener. The Effect of Thermal Decomposition of Banded Cigarette Paper on Ignition Strength Test Results. Presentation CORESTA congress, Abstract SSPT23, Shanghai, China, November 2-7, 2008]).
도포량은 인쇄 용액 중 막-형성 물질의 함량을 증가시킴으로써 쉽게 증가될 수 있다. 이로써 인쇄 용액의 점도가 증가된다. 그 결과 점도 그 자체는 궐련지에 도포될 수 있는 막-형성 물질의 양에 영향을 주고, 이에 따라 인쇄 용액 중 막-형성 물질의 양과 도포량 사이에 복잡한 관계가 존재하게 된다.
그러나, 무엇보다도, 인쇄 용액의 점도는 실질적으로 인쇄 공정 동안 이의 가공성에 영향을 미친다. 따라서, 막-형성 물질의 도포량은 인쇄 장비의 조절을 가능하게 하지 않고서는 쉽게 증가될 수 없다. 증가된 고형분 함량은 또한 인쇄 용액 중에 용매가 적은 것을 의미하므로, 필요하다면 인쇄 장비의 건조력(drying power)이 또한 조절되어야 한다.
이미 공지된 막-형성 물질의 도포 방법은, 도포 방법 및 도포 장비의 특징을 특별히 고려하지 않아서, 자기-소화의 미세한 조절을 허용하지 않는다. 또한 도포 장비의 세팅을 변화시키지 않고 인쇄될 종이의 특징에 인쇄 용액을 적응시키는 것은 더 이상 가능하지 않다.
따라서 본 발명의 목적은 바람직한 특징을 가지는 궐련 및 궐련지가 제조될 수 있고 도포 방법을 조절할 필요성을 최소화하는 인쇄 용액을 제공하는 것이다.
<발명의 개요>
본 발명의 목적은 궐련지에 도포하기 위한 막-형성 조성물에 의해 달성되는데, 이 조성물은 분자량 분포가 통계학적으로 유의하게 상이한 막-형성 제제 A, B 및 C로 이루어지는 군으로부터 선택된 2종 또는 3종의 막-형성 제제 및 용매를 포함하고, 여기서 조성물 중 각 막-형성 제제의 양은, 조성물 중 막-형성 제제의 총 함량이 15 내지 30 중량%, 바람직하게는 22 내지 27 중량%이고 70℃에서 DIN 4 cup를 사용하여 측정된 이 조성물의 점도가 13 내지 22 s, 바람직하게는 17.5 내지 19.5 s가 되도록 선택된다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 조성물 중 각 막-형성 제제의 양은, 30분 동안 230℃의 온도로 가열한 후에 측정된, 조성물이 도포된 궐련지의 하나 이상의 개별 영역에서의 확산성이 0.08 내지 0.5 cm/s, 바람직하게는 0.2 내지 0.4 cm/s, 보다 바람직하게는 0.25 내지 0.35 cm/s가 되도록 선택된다.
한 실시양태에서, 막-형성 조성물은 2종의 막-형성 제제 A 및 B, 또는 A 및 C, 또는 B 및 C를 포함한다.
한 실시양태에서, 막-형성 조성물은 3종의 막-형성 제제 A, B 및 C를 포함한다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 A의 수평균 분자량은 200,000 ± 50,000 g/Mol, 바람직하게는 200,000 ± 30,000 g/Mol, 보다 바람직하게는 200,000 ± 10,000 g/Mol이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 B의 수평균 분자량은 600,000 ± 150,000 g/Mol, 바람직하게는 600,000 ± 90,000 g/Mol, 보다 바람직하게는 600,000 ± 30,000 g/Mol이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 C의 수평균 분자량은 100,000 ± 25,000 g/Mol, 바람직하게는 100,000 ± 15,000 g/Mol, 보다 바람직하게는 100,000 ± 5,000 g/Mol이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 A의 함량은 25 중량% 이하, 바람직하게는 5 내지 15 중량%이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 B의 함량은 25 중량% 이하, 바람직하게는 15 내지 22 중량%이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 C의 함량은 20 중량% 이하, 바람직하게는 2 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 2 내지 8 중량%이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 A, B 및/또는 C는 전분 및 전분 분해 생성물, 알기네이트, 구아 검, 펙틴, 폴리비닐 알콜 및 셀룰로스 뿐만 아니라 이의 각각의 유도체로 이루어지는 군으로부터 서로 독립적으로 선택된다. 예를 들어, 2종의 막-형성 제제 A 및 B를 포함하는 막-형성 조성물의 경우에, 막-형성 제제 A는 알기네이트일 수 있고 막-형성 제제 B는 전분 또는 전분 분해 생성물일 수 있다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 A 및 B, 또는 A 및 C, 또는 B 및 C, 또는 A, B 및 C는 동일하다. 예를 들어, 2종의 막-형성 제제 A 및 B, 또는 A 및 C, 또는 B 및 C를 포함하는 막-형성 조성물의 경우에, 막-형성 제제 둘 다 전분 또는 전분 분해 생성물 또는 이의 유도체이다. 3종의 막-형성 제제 A, B 및 C를 포함하는 막-형성 조성물의 경우에, 3종의 모든 막-형성 제제가 전분 또는 전분 분해 생성물 또는 이의 유도체일 수 있다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 A 및/또는 B는 감자 전분 또는 이의 유도체, 바람직하게는 카르복실화 감자 전분 또는 이의 유도체이고, 용매는 수성 용매 또는 물이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 C는 분해된 전분 또는 이의 유도체, 바람직하게는 말토덱스트린 또는 이의 유도체이고, 용매는 수성 용매 또는 물이다. 상기 조성물의 점도에 영향을 미치는 것 이외에, 분해된 전분 또는 말토덱스트린은 막 형성을 개선시키는 이점을 제공한다. 분해된 전분 또는 말토덱스트린의 첨가는 막이 광범위(extensive) 건조후에도 균열하지 않도록 보장한다. 균열은 궐련의 글로잉 콘으로의 산소의 유입을 용이하게 할 수 있으므로 이는 단점이 된다.
한 실시양태에서, 막-형성 조성물은 카르보네이트 및 옥시드로 이루어지는 군, 바람직하게는 칼슘 카르보네이트, 알루미늄 히드록시드, 마그네슘 옥시드 및 마그네슘 카르보네이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함한다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 첨가제의 함량은 15 중량% 이하, 바람직하게는 5 내지 10 중량%이다.
막-형성 조성물의 한 실시양태에서, 막-형성 제제 및 임의로는 1종 이상의 첨가제를 포함한 고형분의 총량은 15 내지 45 중량%, 바람직하게는 22 내지 37 중량%이다.
본 발명의 목적은 또한 본 발명의 막-형성 조성물이 도포된 하나 이상의 개별 영역을 포함하는 궐련지에 의해 달성되고, 여기서 상기 종이를 230℃의 온도로 30분 가열한 후에 측정된, 상기 개별 영역의 확산성은 0.08 내지 0.5 cm/s, 바람직하게는 0.2 내지 0.4 cm/s, 보다 바람직하게는 0.25 내지 0.35 cm/s이다.
궐련지의 한 실시양태에서, 막-형성 조성물의 도포량은 2.5 내지 6 g/m2, 바람직하게는 3 내지 4.5 g/m2, 보다 바람직하게는 4 g/m2이다. 도포량에 대한 값, g/m2는 막-형성 조성물이 도포된 궐련지의 영역을 지칭한다.
궐련지의 한 실시양태에서, 막-형성 조성물이 도포되지 않은 영역의, 실온에서 측정된 확산성은 0.1 내지 3 cm/s이다.
궐련지의 한 실시양태에서, 막-형성 조성물이 도포되지 않은 영역의 공기 투과도는 10 내지 200 CORESTA 유닛, 바람직하게는 40 내지 100 CORESTA 유닛 (1 CORESTA 유닛 = 1 cm3/(cm2 min kPa))이다.
한 실시양태에서, 궐련지는 시트레이트, 말레이트, 타르트레이트, 아세테이트, 니트레이트, 숙시네이트, 푸마레이트, 글루코네이트, 지콜레이트(gycolate), 락테이트, 옥실레이트, 살리실레이트, α-히드록시카프릴레이트 및 포스페이트로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 소듐 시트레이트 및 트리포타슘 시트레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연소 첨가제를, 특히 바람직하게는 4 중량% 이하의 함량으로 더 포함한다.
본 발명의 목적은 또한 본 발명의 궐련지를 포함하는 궐련에 의해 달성된다.
궐련의 한 실시양태에서, 자기-소화에 대한 값은 75% 초과, 바람직하게는 85% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상이고, 자유 연소 시험에서 측정된 값은 50% 초과, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상이다.
본 발명의 목적은 또한
(a) 실온에서 측정된 확산성이 0.1 내지 3 cm/s이고/이거나 공기 투과도가 10 내지 200 CORESTA 유닛, 바람직하게는 40 내지 100 CORESTA 유닛인 궐련지를 제공하는 단계;
(b) 본 발명의 막-형성 조성물을 제공하는 단계;
(c) 인쇄 방법에 의해, 바람직하게는 요판 인쇄 또는 플렉소그래픽(flexographic) 인쇄에 의해 막-형성 조성물을 궐련지에 도포하는 단계
를 포함하는 궐련지의 제조 방법 또는 궐련의 제조 방법에 의해 달성된다.
표현 "통계학적으로 유의하게 상이한"은 하기를 의미하는 것으로 이해된다: 분자량 분포에 적용된, χ2- 균일성 시험이 분자량 분포가 유의 수준 95%로 동일하지 않음을 나타내는 경우, 2종 이상의 물질이 통계학적으로 유의하게 상이한 분자량 분포를 가진다. 상기 χ2-균일성 시험은 2개 이상의 분포가 동일한지 아닌지의 가설을 시험할 수 있게 하는 통계학에서의 표준 기술이다. 이는 비-파라미터의 시험이므로 분포의 유형에 관한 가설을 요구하지 않는다.
본원에서 물질이 이의 평균 분자량에 의해, 표준 편차와 함께 또는 표준 편차 없이, 예를 들어 "평균 분자량 600,000 ± 90,000 g/Mol"로 기재되는 경우, 분자량의 정규분포가 가정된다.
본 발명은 상이한 평균 분자량을 가지는, 보다 정확하게는 통계학적으로 유의하게 상이한 분자량을 가지는 2종 또는 3종의 막-형성 물질의 혼합물을 사용하는 것을 포함한다. 물질의 분자량은 이의 용액의 점도에 영향을 미치지만, 고형분 함량과 점도 사이의 상관관계는 개별 물질의 경우에서도 복잡하며, 혼합물에 대해서 예측하는 것은 훨씬 더 어렵다고 공지되어 있다. 놀랍게도 본 발명에 이르러, 경우에 따라 고-분자 전분 및 저-분자 전분 뿐만 아니라 중간-분자 전분을 혼합함으로써, 막-형성 물질의 총 함량 및 점도가 개별 전분의 비율을 선택함으로써 서로 독립적으로 조절될 수 있는 용액이 제조될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이에 따라 개별 영역에 형성된 막의 특징이, 막-형성 조성물의 점도, 도포량 또는 인쇄 용액 중 막-형성 물질의 총 함량을 변화시키지 않고, 선택적으로 조절될 수 있다. 따라서 세팅의 변화 없이도 도포 장비에 의한 완벽한 가공성이 계속 보장된다. 예를 들어, 미리결정된 인쇄 실린더에 의해, 인쇄 용액의 조성을 변화시키면서 바람직한 결과를 갖는 넓은 스펙트럼의 궐련지를 인쇄할 수 있다.
궐련지의 인쇄된 영역의 확산성을 감소시키는 것이 바람직한 경우, 본 발명에 따르면 고-분자 막-형성 물질의 비율을 증가시키고 저-분자 막-형성 물질의 비율을 감소시키는 것이 도움이 된다. 따라서 인쇄되지 않은 영역이 초기에 원래의 궐련지보다 더 높은 확산성을 가지는 대체 종이로 원래의 궐련지를 교체하는 것이 바람직한 경우에, 보다 많은 고-분자 막 형성 물질이 사용되어야 한다. 예를 들어, 이는 상기 대체 궐련지가 보다 높은 공기 투과도 또는 보다 높은 충전재 함량을 가지는 경우이다. 이는 상기 대체 궐련지가 연소 첨가제의 보다 높은 함량을 가지는 경우인데, 이는 열 작용 하에 보다 빠르게 분해되기 때문이다. 또한 보다 높은 비율의 고-분자 막-형성 물질은, 궐련이 특히 신속하게 그리고 강렬하게 연기를 피우는 담배(tobacco) 블렌드를 포함하는 경우에 도움이 된다. 물론, 이 원리는 두 경우 모두에 적용되고, 즉 더 적은 고-분자 및 더 많은 저-분자 막-형성 물질이 사용되는 경우에 확산성이 증가한다.
<발명의 상세한 설명>
도 1 은 전분 A 및 B의 열중량분석 곡선을 보여준다.
실시예
본 발명이 기초로 하는 원리는, 수성 용액 중 전분 및 전분 유도체를 예로 들어 기재하였지만, 이는 또한 비-수성 용액 중 막-형성 제제를 포함한 다른 막-형성 제제에도 적용될 수 있다.
실시예 1: 인쇄 용액의 조성 및 확산성에 미치는 영향 뿐만 아니라 SE 및 FB 값
상이한 막-형성 조성물을 인쇄 방법에 의해 궐련지에 도포하였다. 하기 막-형성 성분을 인쇄 용액에 대해 사용하였다:
전분 A 수평균 분자량 200,000 g/Mol
전분 B 수평균 분자량 600,000 g/Mol
전분 MD 수평균 분자량 100,000 g/Mol.
전분 A 및 B는 카르복실화 감자 전분 분말이고, 전분 MD는 효소에 의해 분해된 감자 전분 (말토덱스트린)이었다. 용매는 물이었다. 인쇄 용액은 또한, 인쇄된 밴드를 덜 보이게 하기 위해 일반적으로 첨가되는 칼슘 카르보네이트를 함유하였다.
막-형성 조성물을 밴드의 형태로 도포하였다. 인쇄된 밴드의 폭은 6 mm였고 한 밴드의 중간에서 다음 밴드의 중간까지의 거리는 27 mm였다. 이 밴드를 종이 웹(web)의 이동 방향에 대해 직각으로 배열하였다. 인쇄를 요판 인쇄 시스템을 사용하여 실시하였다. 이는 바람직한, 기술적으로 가장 흔한 선택이지만, 임의의 다른 바람직한 인쇄 형상(geometry)을 또한 사용할 수 있다.
하기 특징을 가지는 궐련지를 사용하였다:
종이 A:
평량(basis weight) 26 g/m2
섬유 아마 펄프(flax pulp)
충전재 칼슘 카르보네이트, 29%
공기 투과도 60 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 1.0%, 소듐- 및 트리포타슘 시트레이트의 50:50 혼 합물 (전체 종이 질량 중 %).
상기 종이로부터 제조한 궐련은 하기 특징을 가졌다:
길이 84 mm
원주 24.6 mm
총 중량 920 mg
담배 중량 650 mg
담배 혼합물 아메리칸 블렌드(American Blend).
상기 종이를 하기 표 1에 따르는 3개의 상이한 인쇄 용액으로 인쇄하였다. 이어서 인쇄된 영역의 확산 상수를 측정하고 이 값으로부터 확산성을 유도하였다. 이후에, 이 종이로부터 궐련을 제조하고 이 궐련을 시험하였다.
Figure 112011102273168-pct00001
인쇄 용액에 있어서, 백분율 값은 마감된 인쇄 용액을 기준으로 하는 각 물질의 함량을 중량에 의한 백분율 (중량%)로 나타낸다. 예를 들어, 시험 1에서 인쇄 용액은 5 중량%의 전분 MD, 22 중량%의 전분 B 및 5 중량%의 칼슘 카르보네이트 (쵸크)로 이루어졌다. 이에 따라 전분의 전체 함량은 27 중량%이고, 총 고형분 함량은 32 중량%이며, 총량이 100 중량%가 되게 하는 잔량 물질은 물이었다.
점도는 DIN 4 cup를 사용하여 측정하였다. 한정된 부피의 인쇄 용액이 표준화된 cup의 베이스(base)에서 오프닝(opening)을 관통하는 데에 요구되는 시간을 초로 측정하였다. 마감된 인쇄 용액의 점도를 70℃에서 측정하였다.
도포량은 건조 후 종이 상의 밴드에 제공된, 인쇄된 영역 단위 당 추가의 중량, g/m2이다.
확산성은 인쇄된 밴드의 영역 내의 농도 차이에 의해 야기되는 기체 교환에 대한 저항성을 나타낸다. 이는 확산 상수와 밀접하게 관련이 있다. 확산 상수 D의 단위는 m2/s이고, 농도 구배 grad(c)에 의해 야기되는 유속 v를 나타내며, 이는 대략 grad(c) = (c1 - c2)/d (여기서, d는 종이의 두께이고, c1 및 c2는 종이 양면의 농도임)로 주어진다. 하기 관계식이 적용된다:
Figure 112011102273168-pct00002
.
그러나, 기술 적용에 있어서, 특정 관심사는 주어진 농도 차이에서 달성되는 종이 통과 유속이다. 이는 종이를 특징화하는 값에 의해 주어지게 된다. 따라서, D*= D/d에 따라, 확산 상수 D 및 종이의 두께 d를 조합하여 확산성이라고 불리는 D* 값을 얻는다. 이의 단위는 m/s 또는 cm/s이므로 하기 식을 사용하여 밴드 통과 유속을 계산할 수 있었다:
Figure 112011102273168-pct00003
.
따라서, 상이한 종이를, 추가적으로 그의 두께를 고려하지 않고, D*를 기준으로 비교할 수 있었다. 따라서, 표 1에 명시된 바와 같이, 확산성은 종이의 두께로 나눈 확산 상수 값에 상응한다. 이를, 소딤(SODIM) 사의 "CO2 확산성 계측기"를 사용하는 비-표준화 방법에 따라 측정하였다. 이에 따라 확산성은 산소가 얼마나 쉽게 (높은 값) 또는 얼마나 어렵게 (낮은 값) 궐련지를 통해 궐련의 글로잉 콘으로 통과할 수 있는지를 나타낸다. 이 값이 이미 충분히 낮은 경우, 담배는 자기-소화된다. 그러나, 글로잉 동안, 궐련지는 글로잉 콘의 영역에서 매우 열적으로 노출된다. 따라서 종이가 미리 가열되는 경우에 이 측정된 값의 중요성이 상당히 더 증가될 수 있음이 증명되었다. 이에 따라 종이를 건조 오븐에서, 예를 들어 바인더(Binder) 사의 건조 오븐 ED53에서 30분 동안 230℃로 가열하였다. 종이에서의 변화 및 심지어 인쇄된 밴드에서의 변화는 비가역적인데, 이는 밴드의 영역에서 확산성을 결정하기 위해 종이가 초기에 냉각될 수 있기 때문이다.
SE 값은 ASTM E2187-04에 따르는 표준화된 인화 강도 시험의 결과를 나타낸다. 이 시험에서, 글로잉 궐련을 여과지 와트만(Whatman) #2의 10층으로 형성된 기판 상에 두고, 이어서 이 궐련이 자기-소화되는지를 체크하였다. 백분율 값은 40개의 샘플 중 얼마나 많은 궐련이 자기-소화되는지를 나타낸다.
FB 값은 비-표준화된 시험의 결과를 나타내고, 여기서 글로잉 궐련을 홀더에 수평 위치로 고정시켜 공기가 모든 면에서 궐련에 도달할 수 있게 하였다. 따라서 궐련은 기판 상에 놓이지 않았다. 이 시험은 재떨이에서의 궐련의 글로잉을 모의시험한 것이었다. 백분율 값은 40개의 샘플 중 얼마나 많은 궐련이 자기-소화되지 않는지를 나타낸다.
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 시험 1에서 인쇄 용액을 주로 고-분자 전분 B로 구성하였고, 확산성 0.205 cm/s를 얻었다. 상응하는 궐련지로부터 제조된 궐련은 SE 값 100% 및 FB 값 60%를 가졌다. 이는 이 실시예에서 궐련이 재떨이에서 빈번하게 자기-소화될 수 있음을 의미한다.
시험 2에서, 중간-분자 전분 A를 고-분자 전분 B 대신 사용하였다. 이에 따라, 확산성은 0.205 cm/s에서 0.405 cm/s로 증가하였다. 따라서, 보다 적은 궐련이 자기-소화되었고 SE 값은 단지 57%였으나, FB 시험에서 궐련이 자기-소화되지 않았으므로 FB 값은 100%였다. 이러한 궐련은 거의 자기-소화되지 않아서 법적 요건에 부합하지 못하였다.
시험 3에서, 전분 A 및 전분 B의 혼합물을 사용하였고 0.312 cm/s의 확산성을 얻을 수 있었다. 이 값은 시험 1에서 얻은 값 (0.205 cm/s)과 시험 2에서 얻은 값 (0.405 cm/s) 사이의 값이었다. SE 값에 대한 결과는 95%였고, 이는 만족스러운 것이며, FB 값에 대한 결과 90% 또한 만족스러웠다.
본 실시예에서, 약 5.5 g/m2의 도포량을 제공하였으나, 약 2.5 g/m2 이하의 상당히 보다 적은 도포량에 의해서도 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
본 실시예는 D*, SE 및 FB에 대한 바람직한 시험 결과가 인쇄 용액의 고형분 함량, 이의 점도 또는 도포량을 상당히 변화시키지 않고 달성될 수 있음을 나타낸다. 따라서, 도포 유닛, 예를 들어 요판 인쇄 기계를, 도포 장비, 예를 들어 인쇄 실린더의 에칭 깊이, 종이 웹의 속도 또는 건조 유닛의 전력을 임의로 조절하지 않고, 상기 상이하게 구성된 인쇄 용액을 도포하는 데에 사용할 수 있었다. 이는 도포 공정의 효율성 및 안정성을 실질적으로 증가시켰다.
실시예 2: 궐련지의 영향
막-형성 물질, 인쇄 용액의 성분, 밴드의 형상 및 제조된 궐련의 특징은 실시예 1에서와 같았다.
그러나, 하기 특징을 가지는 궐련지를 사용하였다:
종이 B:
평량 24 g/m2
섬유 목재 펄프
충전재 칼슘 카르보네이트, 29%
공기 투과도 75 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 1.0%, 트리포타슘 시트레이트 (전체 종이 질량 중 %).
따라서 종이 B는 모든 본질적인 특징에 있어서 종이 A와 구별되었다.
Figure 112011102273168-pct00004
시험 5에서, 시험 4의 중간-분자 전분 A를 저-분자 전분 MD로 대체하였다. 이에 따라 확산성이 0.250 cm/s에서 0.280 cm/s로 증가하였다. 이 시험 결과는 SE 및 FB 값에 대해 만족스러운 또는 최적의 결과를 얻을 수 있음을 보여준다.
본 실시예는 상이한 종이 특징을 위한 D*, SE 및 FB에 대한 시험 결과의 조절을, 인쇄 용액의 고형분 함량, 이의 점도 또는 도포량을 상당히 변화시키지 않고 얻을 수 있음을 보여준다.
종이 제조사가, 종이 특징에 기초하여 이의 자체의 시험을 실시하지 않고서 SE 및 FB에 대해 예상되는 결과를 알아보는 것이 바람직하다. 이는 종이의 확산성 D*에 의해 얻어지는데, 이는 이 변수가 SE 및 FB 값을 예측하는 데에 사용될 수 있기 때문이다. 따라서, D*는 종이 또는, 보다 정확하게는 인쇄된 영역을 특징화하는 값이다.
실시예 3: 궐련지의 공기 투과도의 영향
막-형성 물질, 인쇄 용액의 성분 및 밴드의 형상은 실시예 1에서와 같았다.
그러나, 하기 특징을 가지는 궐련지를 사용하였다:
종이 C
평량 26 g/m2
섬유 아마 펄프
충전재 칼슘 카르보네이트, 29%
공기 투과도 60 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 1.4%, 트리포타슘 시트레이트 (전체 종이 질량 중 %)
종이 D
평량 26 g/m2
섬유 아마 펄프
충전재 칼슘 카르보네이트, 29%
공기 투과도 80 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 1.4%, 트리포타슘 시트레이트 (전체 종이 질량 중 %)
종이 E
평량 28 g/m2
섬유 목재 펄프
충전재 칼슘 카르보네이트, 25%
공기 투과도 10 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 1.0%, 트리포타슘 시트레이트 (전체 종이 질량 중 %)
종이 F
평량 25 g/m2
섬유 목재 펄프
충전재 칼슘 카르보네이트, 32%
공기 투과도 200 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 1.4%, 트리포타슘 시트레이트 (전체 종이 질량 중 %)
Figure 112011102273168-pct00005
상기 표는 동일한 인쇄 용액으로 종이 C (60 CU, 시험 6) 대신 종이 D (80 CU, 시험 7)를 사용하는 경우 확산성이 0.210 cm/s에서 0.232 cm/s로 증가함을 보여준다. 저-분자 전분 MD와 비교하여 중간-분자 전분 A의 비율이 증가한 경우 (시험 8), 시험 6에서와 거의 동일한 확산성을 얻을 수 있었다.
시험 9 및 10에서 보이는 바와 같이, 만족스러운 확산성 값은 또한 궐련지의 특히 낮은 (10 CU) 또는 특히 높은 (200 CU) 초기 투과도로 얻을 수 있다.
실시예 4: 궐련지의 충전재의 영향
막-형성 물질, 인쇄 용액의 성분 및 밴드의 형상은 실시예 1에서와 같았다.
그러나, 하기 특징을 가지는 궐련지를 사용하였다:
종이 G
평량 26 g/m2
섬유 아마 펄프
충전재 칼슘 카르보네이트, 23%
공기 투과도 100 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 2.0%, 트리포타슘 시트레이트 (전체 종이 질량 중 %)
종이 H
평량 26 g/m2
섬유 아마 펄프
충전재 칼슘 카르보네이트, 32%
공기 투과도 100 CU (=cm3/(cm2 min kPa))
연소 첨가제 2.0%, 트리포타슘 시트레이트 (전체 종이 질량 중 %).
Figure 112011102273168-pct00006
충전재 함량이 23%인 종이 G (시험 11)를 충전재 함량이 32%인 종이 H (시험 12)로 변화시키는 경우, 확산성 0.250 cm/s를 유지하기 위해 저-분자 전분 MD의 비율을 고-분자 전분 B로 상당히 이동시켜야 했다. 이는 보다 높은 충전재 함량을 가지는 종이 H가 또한 인쇄되지 않은 영역에서 보다 높은 초기 확산성을 가진다는 사실에 근거한다.
실시예 5: 궐련지에서의 연소 첨가제의 영향
막-형성 물질, 인쇄 용액의 성분, 밴드의 형상 및 제조된 궐련의 특징은 실시예 1에서와 같았다. 종이 A (시험 13) 및 종이 C (시험 14 및 15)를 사용하였고, 이들은 단지 연소 첨가제의 함량에서만 차이가 났다 (각각 1.0% 및 1.4% 시트레이트).
Figure 112011102273168-pct00007
상기 표는 동일한 인쇄 용액을 사용하여 종이 A를 종이 C로 변화시키는 경우, 확산성이 0.354 cm/s (시험 13)에서 0.435 cm/s (시험 14)로 증가함을 보여준다. 동시에, SE 값이 87.5%에서 62.5%로 감소하여 이는 허용가능한 값 75%보다 낮았다. 이는 연소 첨가제가 종이의 열 분해를 촉진시켜 종이의 가열 후에 확산성을 증가시키기 때문이다.
고-분자 전분 B의 함량을 17%에서 20%로 증가시키고 중간-분자 전분 A의 비율을 5%에서 2%로 감소시킴으로써, 시험 15에서 궁극적으로 확산성 0.365 cm/s가 얻어졌고, 이는 허용가능한 SE 값 77.5%를 야기하였다.
따라서 보다 높은 함량의 연소 첨가제는 고-분자 전분 함량의 증가에 의해 가능한 확산성의 감소에 의해 보강되어야 한다.
본 실시예에서, 또한 인쇄 용액 중 전분의 비율만 변화시킨 경우, 점도, 고형분 함량 및 도포량이 사실상 변하지 않은 채로 유지되었다.
실시예 6: 막-형성 조성물의 제조
막-형성 조성물을 제조하기 위해, 예를 들어 ENCO 에너지 콤포넨텐 게엠베하(Energie Componenten GmbH) 사의 이중 벽 또는 재킷 탱크(jacketed tank)를 사용할 수 있고, 이를 증기로 가열할 수 있었다. 이 탱크에 분산 디스크 및 2개의 프로펠러 교반기로 이루어진 교반기를 장착해야 했다.
초기에, 한정량의 물을 탱크에 채우고 상응하는 양의 칼슘 카르보네이트, 예를 들어 5 또는 11 중량%를 교반하면서 조성물에 첨가하였다. 이 칼슘 카르보네이트를 약 5분 동안 분산시켰다. 이어서 이 현탁액을 50℃로 가열하고 상응하는 양의 전분 혼합물을 첨가하였다. 이어서 마감된 조성물의 온도를 90℃에서 약 20분 동안 유지한 후에; 이 조성물은 사용할 준비가 되었다.
칼슘 카르보네이트의 대체물로서, 알루미늄 히드록시드를 또한 사용할 수 있고 동일한 목적, 즉 밴드의 광학적 특징의 개선, 특히 불투명도가 증가되었다.
실시예 7: 막-형성 조성물의 조절
종이 특징에 따라, 약 0.3 cm/s의 확산성을 얻기 위해 인쇄 용액의 제조에 있어서 권고되는 출발 값을 하기 표 6에 나타내었다. 이어서 이 값은 종이의 충전재 함량 및 연소 첨가제의 함량 뿐만 아니라 인쇄 용액 중 칼슘 카르보네이트의 함량으로 조절되어야 한다. 하기 표의 값은, 종이 중 충전재 함량 25% 및 트리포타슘 시트레이트 1% 및 인쇄 용액 중 칼슘 카르보네이트 5%인 경우에 적용된다.
Figure 112011102273168-pct00008
실시예 8: 열중량 곡선
도 1은 2종의 전분 A 및 B의 열중량 곡선 (TGA 곡선)을 나타낸다. 샘플을 질소 분위기하에 가열 속도 5℃/min으로 500℃까지 가열하고, 샘플의 동시 칭량에 의해 중량 손실 (%)을 측정하였다.
도 1에서, 고-분자 전분 B가 저-분자 전분 A보다 다소 서서히, 즉 보다 높은 온도에서 분해됨을 알 수 있다. 따라서 전분 B는 궐련지 상에서 보다 오랫동안 열 분해에 대해 저항할 수 있고, 이에 의해 궐련지 상에 형성된 막은 보다 오랫동안 그대로 남아 있다. 따라서, 종이의 인쇄된 영역의 확산성은, 전분 A를 사용한 경우와 비교하여 전분 B를 사용하였을 때가 보다 낮았다. 따라서, 확산성을 감소시키는 것이 바람직한 경우에, 전분 B의 비율이 보다 높게 선택되어야 한다.

Claims (20)

  1. (a) 실온에서 측정된 확산성이 0.1 내지 3 cm/s이고/이거나 공기 투과도가 10 내지 200 CORESTA 유닛인 궐련 원지를 제공하는 단계;
    (b) 분자량 분포가 서로 통계학적으로 유의하게 상이한 막-형성 제제 A, B 및 C로 이루어지는 군으로부터 선택된 2종 또는 3종의 막-형성 제제 및 용매를 포함하는 막-형성 조성물을 제공하는 단계로서, 여기서 막-형성 조성물 중 각 막-형성 제제의 함량은, 막-형성 조성물 중 막-형성 제제의 총 함량이 15 내지 30 중량%이고, 70℃에서 DIN 4 cup를 사용하여 측정된 막-형성 조성물의 점도가 13 내지 22 s가 되도록 선택되는 것인 단계;
    (c) 요판(intaglio) 인쇄 또는 플렉소그래픽(flexographic) 인쇄에 의해 막-형성 조성물을 상기 궐련지에 도포하는 단계
    를 포함하며,
    막-형성 조성물 중 각 막-형성 제제의 함량이, 궐련지를 30분 동안 230℃로 가열한 후에 측정된, 막-형성 조성물이 도포된 궐련지의 하나 이상의 개별 영역에서의 확산성이 0.2 내지 0.4 cm/s가 되도록 선택되는 것인 궐련지의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 막-형성 조성물 중 각 막-형성 제제의 함량이, 궐련지를 30분 동안 230℃로 가열한 후에 측정된, 막-형성 조성물이 도포된 궐련지의 하나 이상의 개별 영역에서의 확산성이 0.25 내지 0.35 cm/s가 되도록 선택되는 것인 궐련지의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 막-형성 조성물이 2종의 막-형성 제제 A 및 B, 또는 A 및 C, 또는 B 및 C를 포함하는 것인 궐련지의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 막-형성 조성물이 3종의 막-형성 제제 A, B 및 C를 포함하는 것인 궐련지의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 막-형성 제제 A의 함량이 막-형성 조성물 중 25 중량% 이하이고, 막-형성 제제 B의 함량이 25 중량% 이하이며, 막-형성 제제 C의 함량이 20 중량% 이하인 궐련지의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 막-형성 제제 A, B 및 C 중 하나 이상이 전분 및 전분 분해 생성물로 이루어지는 군으로부터 서로 독립적으로 선택되는 것인 궐련지의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 막-형성 제제 A 및 B 중 하나 이상이 감자 전분 또는 이의 유도체이고, 용매는 수성 용매 또는 물인 궐련지의 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서, 막-형성 제제 C가 분해된 전분 또는 이의 유도체이고, 용매가 수성 용매 또는 물인 궐련지의 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서, 막-형성 제제 C가 말토덱스트린 또는 이의 유도체이고, 용매가 수성 용매 또는 물인 궐련지의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 막-형성 조성물이 카르보네이트 및 옥시드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것인 궐련지의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 첨가제의 함량이 15 중량% 이하인 궐련지의 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서, 막-형성 조성물에서의 막-형성 물질 및 임의로는 1종 이상의 첨가제를 포함한 전체 고형분 함량이 15 내지 45 중량%인 궐련지의 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서, 막-형성 조성물이 2.5 내지 6 g/m2의 양으로 도포되는 궐련지의 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서, 궐련 원지가 시트레이트, 말레이트, 타르트레이트, 아세테이트, 니트레이트, 숙시네이트, 푸마레이트, 글루코네이트, 지콜레이트(gycolate), 락테이트, 옥실레이트, 살리실레이트, α-히드록시카프릴레이트 및 포스페이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상의 연소 첨가제를 더 포함하는 것인 궐련지의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 시트레이트가 소듐 시트레이트 및 트리포타슘 시트레이트 중 하나인 궐련지의 제조 방법.
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
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